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环境空气硫酸雾离子色谱法

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环境空气硫酸雾离子色谱法相关的资讯

  • 两项废气检测相关标准首次发布 涉及离子色谱法
    近日,生态环境部印发了《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》和《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》两项标准的征求意见稿,两项标准均为首次发布。  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定。  标准中所使用仪器设备主要包含采样设备、前处理设备、分析设备及实验室常用仪器设备,为保证测量的准确度,溶液配置要求使用符合国家标准的 A 级玻璃量器,主要包含:  (1)烟尘采样器:采样流量 5 L/min~50 L/min,采样头可安装配套滤筒,其它性能和指标应符合 HJ/T 48 的规定。  (2)颗粒物采样器:采样流量 80 L/min~130 L/min,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,其它性能和指标应符合 HJ/T 374 的规定。  (3)离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器及所需附件组成的分析系统,用于磷酸根离子的检测。  (4)色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱。  (5)超声波清洗器:频率 40 KHz~60 KHz。  (6)抽气过滤装置:配备有适合尺寸的孔径为 0.45 μm 微孔滤膜使用。  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法》规定了测定固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法,适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定。  该标准中涉及的仪器设备包括,烟尘采样器:采样流量5 L/min~50 L/min,采样管应由耐腐蚀、耐热材质制造;颗粒物采样器:量程80 L/min~130L/min,采样头带支撑滤膜(5.4.10)的聚乙烯网垫,其他性能和指标应符合HJ/T 374 的规定;离子色谱仪:由离子色谱主机、电导检测器、二氧化碳去除器及所需附件组成的分析系统,用于硝酸根的检测;色谱柱:阴离子色谱柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基质,具有烷基季铵或烷基醇季铵功能团、亲水性、高容量色谱柱)和阴离子保护柱;超声波清洗仪:频率为40KHz~60KHz;以及一般实验室常用仪器和设备。  附件:《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 磷酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》.pdf  《固定污染源废气 硝酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf
  • 环境部征求意见 《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》
    有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害,在环境空气颗粒物中,有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中,人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系,因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸,因此,通过测定多种低分子有机酸,可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程,从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此,开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的,该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中,有机酸的分析标准有:国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力,本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中,本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪,详情如下:单位序号仪器厂家仪器型号性能状况(计量/校准状态、量程、灵敏度等)备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域,离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定,如果此标准发布,那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看,国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外,此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下:《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》(征求意见稿).pdf
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 内蒙古石油和化学工业协会发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1号)的文件要求,按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》(T/IMPCA 0009-2023)《团体标准已通过专家审定委员会审定,现予批准发布,并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf
  • 国家卫生健康委发布《尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单
    现发布《职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单,编号和名称如下:一、强制性国家职业卫生标准1.GBZ 6—2024职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准(代替GBZ 6—2002)2.GBZ 10—2024职业性急性溴甲烷中毒诊断标准(代替GBZ 10—2002)3.GBZ 15—2024职业性急性氮氧化物中毒诊断标准(代替GBZ 15—2002)4.GBZ 23—2024职业性急性一氧化碳中毒诊断标准(代替GBZ 23—2002)5.GBZ 27—2024职业性汽油中毒诊断标准(代替GBZ 27—2002)6.GBZ 37—2024职业性铅及其无机化合物中毒诊断标准(代替GBZ 37—2015)7.GBZ 40—2024职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准(代替GBZ 40—2002)8.GBZ 89—2024职业性汞中毒诊断标准(代替GBZ 89—2007)9.GBZ 331—2024职业卫生技术服务工作规范二、推荐性国家职业卫生标准10.GBZ/T 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法(代替 WS/T 39—1996)11.GBZ/T 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法(代替WS/T 46—1996)12.GBZ/T 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法(WS/T 63—1996)13.GBZ/T 335—2024尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法(代替WS/T 96—1996)三、标准修改单《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素》(GBZ 2.1—2019)第2号修改单上述强制性标准及标准修改单自2025年5月1日起施行,GBZ 6—2002、GBZ 10—2002、GBZ 15—2002、GBZ 23—2002、GBZ 27—2002、GBZ 37—2015、GBZ 40—2002、GBZ 89—2007同时废止。上述推荐性标准自2024年11月1日起施行,WS/T 39—1996、WS/T 46—1996、WS/T 63—1996、WS/T 96—1996同时废止。特此通告。国家卫生健康委2024年5月9日附件:1.国卫通〔2024〕9 号 13项标准文本+1项修改单.rar
  • 关于征求《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》等四项国家生态环境标准意见的通知
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。  请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司 杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)     3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明     4.环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)     5.《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     6.环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)     7.《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     8.环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)     9.《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年2月17日  (此件社会公开)  附件1征求意见单位名单  中国气象局办公室  生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心  各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团生态环境第一监测站  各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)  中国科学院生态环境研究中心  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  生态环境部环境发展中心  生态环境部南京环境科学研究所  生态环境部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  河北环境工程学院
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019 水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱
    有机酸极易富集在大气颗粒物上,不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响,还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度,降低城市大气能见度,影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸,对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要,同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据,是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》,规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环保部发布五项标准 涉及IC、AAS和GC检测方法
    3月29日环保部发布《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》等五项国家环境保护标准(公告 2016年 第23号),2016年5月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站查询。  此次发布的五项标准涉及离子色谱法(IC)、原子吸收(AAS)、气相色谱(GC)方法,其中四项为首次发布,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(HJ 544-2016)   ——本标准是对《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 544-2009)的修订。  二、《固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 786-2016)   ——本标准为首次发布。  三、《固体废物 铅和镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 787-2016)   ——本标准为首次发布。  四、《水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 788-2016)   —— 本标准为首次发布。  五、《水质 乙腈的测定 直接进样/气相色谱法》(HJ 789-2016)。  ——本标准为首次发布。
  • 新标发布|离子色谱法连续自动监测PM2.5中水溶性离子的技术规范
    2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。本标准适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)连续自动监测系统。环境空气样品经切割器、采样管进入仪器,通过分离装置(溶蚀器),气体样品被吸收液吸收后进入气体样品收集单元,颗粒物样品经过高温蒸汽发生器,与水蒸气混合、吸湿长大、冷凝后进入颗粒物样品收集单元。收集后的颗粒物样品经过滤器进入阴、阳离子色谱系统,通过内标或外标定量分析其中的水溶性离子含量。详细技术规范见附件。附件:环境空气污染物(PM2.5)中水溶性离子连续自动检测技术规范.pdf
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台
    2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛,离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点,数据主要统计自本网报道或公开信息,如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计,2023年中国市场共推出6台离子色谱新品,主要涉及4家厂商(以下厂商按照品牌简称首字母排序),包括谱临晟1台、盛瀚3台,赛默飞1台和皖仪1台。(1)谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站,以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上,新增设一个四元比例阀和混合器,可实现多种流动相梯度;还可以选配不同类型的检测器,电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统,或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱,可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。(2)盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统,搭配气液分离器,进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出,PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性,基线噪声更低,具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器,一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测,即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术,采用变频控制循环风立体加热模式,加热效果均匀;智能程序控制升温和保温,效率优先兼顾功耗;拥有高强度簧片式柱卡,兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,低容量到高容量全系列多款色谱柱可选,满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析;色谱柱兼具实监测检测功能,实时反馈耗材应用情况;全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段,确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级,包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控,对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别,鉴别新产品的型号和编号,同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外,仪器还开发了免试剂技术,日常操作只需加水,即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液,实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发,其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计,一次进样可实现阴阳离子同时检测;除传统的CD检测器外,还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用,应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵,最大耐压可达42MPa,最大流量可达10ml/min,压力脉动低于1%;高压进样阀寿命可达10万次以上;进样采用CLICK进样模式,摒弃注射器,点击按键即可完成进样。(3)赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置:Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂(RFIC)的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion(带RFIC)。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件(电解抑制和自动电解淋洗液发生器等),利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。(4)皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计,配制灵活,功能全面,操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器,实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬(铬酸雾)、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析;一机多能,满足客户常规检测的同时,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统,能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好,免试剂型离子色谱,采用“只加水”模式的淋洗液发生器,可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液,降低成本,减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大, 数字信号接入,最大可四通道同时采集;软件可以实现系统部件的有效集成和控制,对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加,可以轻松的实现多维色谱(柱切换)及多种仪器联用等功能。如今,离子色谱应用越来越广泛,今年推出的新产品更加注重多场景应用,根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备;还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此,离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计,自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率,更好的为仪器使用者服务。
  • 138万!福建省三明环境监测中心站离子色谱仪等采购项目
    项目编号:[350400]SMGX[GK]2022003 项目名称:生态环境监管能力建设三年行动(2022年)仪器设备采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:1383000元 包1: 采购包预算金额:700000元 采购包最高限价:700000元 投标保证金:7000元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100415-环境监测仪器及综合分析装置离子色谱仪1(台)否详见招标文件。700000 合同履行期限: 按招标文件执行。 本采购包:不接受联合体投标 包2: 采购包预算金额:683000元 采购包最高限价:683000元 投标保证金:6800元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)2-1A02100415-环境监测仪器及综合分析装置酶底物法检测系统1(台)否详见招标文件。400002-2A02100415-环境监测仪器及综合分析装置臭氧校准仪1(台)否详见招标文件。1200002-3A02100415-环境监测仪器及综合分析装置中流量大气污染物采样器4(台)否详见招标文件。800002-4A02100415-环境监测仪器及综合分析装置硫酸雾、氯化氢、氟化氢采样管1(套)否详见招标文件。300002-5A02100415-环境监测仪器及综合分析装置可见分光光度计1(台)否详见招标文件。60002-6A02100415-环境监测仪器及综合分析装置生化培养箱1(台)否详见招标文件。70002-7A02100415-环境监测仪器及综合分析装置高氯废水COD回流消解仪(电子流量计控制)1(台)否详见招标文件。400002-8A02100415-环境监测仪器及综合分析装置硫化物酸化吹气仪1(台)否详见招标文件。400002-9A02100415-环境监测仪器及综合分析装置高速离心机1(台)否详见招标文件。200002-10A02100415-环境监测仪器及综合分析装置安捷伦自动进样器(16位+150位扩展盘)1(套)否详见招标文件。1800002-11A02100415-环境监测仪器及综合分析装置安捷伦150位扩展盘1(套)否详见招标文件。120000 合同履行期限: 按招标文件执行。 本采购包:不接受联合体投标
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf  二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf  三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf  四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf  五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf  六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf  七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf  八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf  九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf  以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。  特此公告。  二○一一年二月十日
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。   标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 )的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。内容来自:看仪器网
  • 环保部发布六项标准 涉液相、离子色谱等仪器检测方法
    日前,环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准,涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施,前三项为修订,后三项为首次发布。  标准名称、编号如下:  一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016)   本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016)   本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016)   本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年,原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。  四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。  五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016)   本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。  六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)   二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)   三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。
  • 国家环监网水中氟测定情况公布 离子色谱法占主流
    p  中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果,本次考核项目为水质氟化物,包括离子选择电极法和离子色谱法,考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终,离子选择电极法收回结果152份,其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除,参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份,全部参与统计,即选用离子色谱法的单位占比为57%。/pp  样品测定结果总体情况见下表。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 199px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title="QQ截图20160621094926.jpg" border="0" height="199" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 204px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title="QQ截图20160621094937.jpg" border="0" height="204" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp  strong方法标准统计/strong/pp  本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主,仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主,所占的比例为92.4%,方法标准的具体分布情况见表6。/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 163px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title="QQ截图20160621095237.jpg" border="0" height="163" hspace="0" vspace="0" width="600"//pp  strong标样来源统计/strong/pp  本次两种方法的考核中,各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所,所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。/p
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 中国环境科学学会拟立项团体标准《水质 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》
    根据《中国环境科学学会标准管理办法(试行)》的有关规定,经自愿申报、形式审查、专家论证等程序,团体标准《水质 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证,拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议,请在公示期内与我会联系。联系人:高 强电 话:010-62246242通讯地址:北京市海淀区红联南村54号(100082)电子邮箱:gaoqiang3411@163.com
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 中国离子色谱仪先驱刘开禄回忆科学报国之路
    p style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(刘开禄 原核工业北京化工治金研究院研究员级高级工程师)/span/pp  我是一名退休的科技工作者,我亲身经历了新中国成立70年的历史,改革开放四十年是中国历史上最辉煌的年代,是中国由弱到強、由贫穷到小康、由封闭到开放,成为世界第二大经济体强国。在这伟大时期中,我生活在自豪和幸福中,和全国人民站在一起殚精竭虑作好科研工作,为推动我国科技事业尽到自己的责任,实现了我少年时代立下的科学报国宏愿。我写此文来回忆这个火红的年代。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f296f1cd-d70c-4dd9-acb6-576755e41fec.jpg" title="liu.jpg" alt="liu.jpg" width="450" height="317" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄/strong/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "刘开禄,1959年毕业于四川大学化学系,曾任职于中国核工业总公司北京核工业冶金化工研究院,研究员级高级工程师 1983年,他带领团队研制成我国第一台离子色谱仪——ZIC-1型离子色谱仪,并实现产业化 1987年,ZIC-2型双模式离子色谱仪通过鉴定并投产 其中,其团队开发的阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等关键技术推动了中国离子色谱仪的大发展 退休之后,他不但继续进行阴离子分离柱的研发和生产,满足国内厂家和用户的需要,还进行高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获多项专利 在职期间,他曾获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong一堂中学化学课,立下大志为科学报国奋斗终生/strong/span/pp  67年前,我还是一个十三岁的天真少年,在家乡重庆市巴蜀中学上初中。一次在课堂听老师讲化学课,老师在黑板上写下了氯元素符号,讲到氯气及其化合物有极强的杀菌功能,能消灭空气中的一切病菌时,我情不自禁的举手提问,“老师,既然氯气有杀菌功效,为什么不广泛用它防治可怕的肺结核病呢?”肺结核在解放初期肺病中是难以治愈的一种疾病。老师笑了笑说,“你提的问题很好,说明你学习认真,课后我给你详细地讲解。”/pp  饭后,我到老师家,老师热情地欢迎我们几个同学。他打开一本外文书介绍许多化学家、实验室和工厂的照片。我深深地感动,老师语重心长地说,“我们国家化学还很落后,你们要勤奋学习,将来中国化学才能大有作为。”我听后异常兴奋地离开老师家,那时在心中已种下了化学报国的种子。1955年,我如愿考入四川大学化学系。在大学时代,我打下了坚实的化学基础上,以优秀成绩完成大学教育。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong兢兢业业投身于创建核工业事业中/strong/span/pp  1959年大学毕业,我被分配到中科院原能所五室工作,在杨承宗教授领导下,进行鈾化学研究。杨教授是著名的伊莱娜-居里夫人的博士生,是我国放射化学、核燃料化学的奠基人。1960年,苏联毁约撤走在我国核领域的全部专家,带走了有关器材、设备和重要图纸,正在起步的中国核事业面临夭折。在此严峻时刻,二机部刘杰部长、钱三强副部长指明调杨承宗教授到五所全面负责技术工作,委以提炼核原料鈾的科研和建立鈾工业、大量生产鈾的重任。我也随杨教授到二机部五所从事创建中国鈾工业的研究。/pp  我兢兢业业地对待分配给我的一切任务,较好地完成了多项工作任务。业余时间,我攻读国内外有关技术文献,逐渐知晓国外核工业和分离工程的知识。1965年,我参加一项由二机部与化工部联合攻关的从工业磷酸中提取制备铀的工程项目。在开展本项工程中,工艺人员经过大量实验证实,只能用市场上以克级购买的昂贵的三辛基氧膦高效萃取剂作协同萃取才能提取出微量铀,当时不能获得大量的三辛基氧膦产品,工程项目遇到重大困难。我查阅了大量资料,从俄文摘要中查到用碘催化下,红磷与碘代烷反应生成三烷基氧化膦的简单报道,启发了我的新思路,提出研发用此合成方式循环回收碘元素的工艺路线,大规模地生产三烷基氧化膦以替代昂贵的三辛基氧化磷的设想。所领导和杨教授支持这一建议,在专家的指导下,我们实现了这一流程。1996年我和同志们在上海利生化工厂实施这个创新工艺,我参与了设计、施工和试生产。/pp  我作为二机部五所代表负责投产技术工作。投产中最后要制备纯产品,要求在2-6毫米汞柱高真空下,收集300至360度温度下的馏出物成品,在当时整个上海化工局系统生产中还没有遇见过这种高真空、高温蒸馏工艺。我们和工人师傅们连续在车间奋战了十多个日夜,打通了这个流程,生产出两吨多的多粗产品,但在高真空蒸镏纯化阶段屡次试车失败。工厂总工问我,“小刘你们工艺行不行?”面对压力,我坚信我们工艺是可靠的,我和维修师傅一起修理使用后的真空泵时发现,泵中泵油内有大量低沸点物,终于找到真空度上不去的原因是这些低沸点物在旋片工作室中存在,降低了真空度。于是,我提出先用水力喷射泵低真空下将整个蒸馏系统加热至200度,抽去半成品中低沸物和蒸馏系统中低沸物,再用高真空蒸馏。这个改进,我向厂方和工人师傅作了汇报,他们同意试验。首次试验大获成功,一口气生产出近二吨三烷基氧化膦成品,送到南京磷肥厂提铀生产车间。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f70138ee-a6c2-4e38-b9bf-007a5a1d38b5.jpg" title="IMG_5527.JPG" alt="IMG_5527.JPG" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong刘开禄和导师杨承宗/strong/pp  我们以适当成本在世界首次实现吨量级三烷基氧化膦萃取剂的生产。工艺组用这批萃取剂在企业实现了工业磷酸中提鈾的工业生产,争得世界第一,之后用三烷基氧化膦创造和实现了世界先进的淋/萃流程鈾工艺生产,该流程应用于我国第三批铀工厂获得了良好的政治影响、社会效益和经济效益。三烷基氧化膦工业生产成功作为“从含铀磷酸中提取铀的研究”的内容,列在1978年全国科学大会表杨成果名单中。这个萃取剂开发以来,已使用到我国的冶金工业、抗生素工业。二十一世纪清华大学吕院士用它开发了一套乏核燃料处理新工艺。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/2c721955-911a-4b66-9f2c-f6e974d8cace.jpg" title="IMG_5541.JPG" alt="IMG_5541.JPG" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp  接着,我根据杨老师的意见,研究鈾鈈分离新技术。我从大量文献资料分析中设计出一种特殊的分离鈾、鈈和裂变产物的方法,使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”,这种方法虽然未在工业中应用,但在核炸药杂质分析中得到应用,节省很多珍贵的铀235核炸药。短短几年内,在杨先生领导的五所科技团队指导下,中国建立了三批生产核纯铀的工厂,为第一个原子弹,以及后续的几十次原子弹,氢弹的试验和装备解放军的核武器提供充足的核原料鈾。中国核弹的研制成功,并装备到军队是全国科研人员、部队指战员和工人共同努力取得的成果,值得欣慰的是我也在这一工作中尽到了一份绵薄之力。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong改革开放,在我面前呈现一条科学报国的金光大道/strong/span/pp  1976年,中国,大地响起一声春雷,英明领袖华主席一举粉碎了四人帮,结束了文化大革命十年动乱,挽救了中国,挽救了党。我和全国人民一道欢欣鼓舞。1978年在老一辈革命领袖邓小平、陈云等领导下,党中央决定把党和国家工作中心转向经济建设,开启了中国改革开放的新时代,明确提出科学技术是第一生产力,知识分子是工人阶级的一部分。我无比兴奋,压在我头上的一顶资产阶级知识分子大帽子被摘除了,再次迎来思想解放,生命的新生。百感交集中回忆起前几年,我在干校劳动积极被评为五好战士,年底让我回所参加研究制造全属钍的劳动。当时一位专职的党支部书记,在我回所后对我说,“你是资产阶级家庭出生的人,还没有任何对党不满的言行,工作努力,劳动好,说明你还是可以教育、改造的资产阶级知识分子,还应继续做脱胎换骨的改造”。支部书记的话,当时对我来说如同冷水浇头,感到资产阶级这项帽子是摘不下来了。这次我们听了邓小平同志关于科学技术和知识分子的讲话传达后,我当场快哭出声了,邓小平同志是广大知识分子的再生父母。改革开放后,我们五所逐渐转化为以科研工作为中心,知识分子的工作环境有很大改善,其政治地位也提高了。/pp  我感到无比幸福和自豪,明确了努力工作,科技报国是光荣而伟大的职责,生活工作有新目标了。我的科研工作加快了节奏,自觉提高自己的科研水平,调研国外文献资料,向科学进军。在五所工作的后二十年,我几乎没有节假日,春节长假中,常常初二就去实验室。在平凡工作中力求创新,圆满地完成多项任务。从1980年开始,五所(后改核工业北京化工冶金研究院)根据国防科工委命令,对科研成果评奖。1978至1998年我退休期间,我主持科研项目七次获国防科工委成果奖或核工业部部级奖,一次获国家科技进步奖,多次获地方科技奖。参加编写《铀的分析化学》,出版专著《离子色谱》。我在国内外发表论文20篇。在改革开放的金光大道上,我实践着科学报国理想。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/97064316-85f8-4f44-afb2-096ddb6c78fd.jpg" title="IMG_5529.JPG" alt="IMG_5529.JPG" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong在外国人嘲讽中奋起,开创中国离子色谱仪事业/strong/span/pp  1981年秋,我在天津参观一个多国仪器展览。美国戴安(Dionex)公司展出一台最新的Dionex14型离子色谱仪,这台初次进入我国的分析仪器引起我国化学工作者极大兴趣。该仪器解决了我国环境监测、电力工业、公共卫生急需的多组分阴离子分析问题。面对挤得满堂的参观者,该公司一位美籍华人经理傲慢地说,这是美国DOW公司科学家的最新成果,你们中国人几十年内不会搞出来的。我当时心中各种滋味,一方面敬佩美国的科技成就,一方面为这个洋人的傲慢刺痛了心。回到北京后,我埋头图书馆用一周时间查阅文献资料,慢慢的在脑中形成了一个自力更生研发中国离子色谱仪的方案。我通过电话向当时任合肥中国科技大学副校长的杨承宗老师汇报,杨老非常高兴,从理论方面作了指导,并打电话建议所领导给予支持。在所领导的支持下,我争取了二万元的研究费(此经费只相当购买一台美国离子色谱仪费用的百分之五)。/pp  从1982年开始,我踏上研究中国离子色谱仪的征途。阴离子分离柱及其填料的制备是离子色谱仪的核心,被称为离子色谱仪的心脏,是戴安公司绝密技术,领先世界的定海神针。我首先必须攻克合成阴离子分离柱填料的技朮难关。在当时我们实验室装备很简陋,又买不到特需的化学试剂。我不畏困难,用巨毒的氯甲醚、苯乙烯和二乙烯苯等工业原料探索一条独特的合成路线来合成阴离子分离柱填料。经过日日夜夜进行的上百次合成实验,终于突破技术关,制成了合格的阴离子分离柱填料并装填成阴离子分离柱,接着又制成抑制柱和电导检测器。以这些部件为基础,研制成由中国人自己的全部国产器件组成的离子色谱仪-ZIC-1型离子色谱仪。/pp  1983年6月30日,中国首台离子色谱仪ZIC-1仪器通过十分严苛的专家评审后,顺利投入工业生产,其中阴离子分离柱、抑制柱、电导检测等关键部件和制造技术填补了我国空白,其分析应用指标达到美国同类仪器水平,超过西德及日本产品水平。当时,国产离子色谱仪售价仅为国外同类仪器价的百分之五,我们制作的阴离子分离柱价格为国外同类产品价的百分之十。我们的工作使中国成为世界能生产离子色谱仪的四个国家之一。国产离子色谱仪很快在我国酸雨分析、环境监测,长江、黄河、太湖水质监测、地质勘探、石油勘探、化工产品分析等部门发挥重要作用,同时在核工业系统高放射废水成份分析,核动力堆的水质分析应用中取得成功。国内科学期刊上已有数十篇用中国离子色谱仪发表的论文,中国离子色谱仪已开始呈现美好前景。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/946289ef-33af-4be9-95da-e847ae4b9c14.jpg" title="2013729143031.jpg" alt="2013729143031.jpg"//pp style="text-align: center "strongZIC-1型离子色谱仪/strong/pp  为更好推动中国离子色谱的普及和发展,我应牟世芬教授的邀请,和她合作了《离子色谱》专著。牟世芬教授当时是美国戴安公司在中国地区的总技朮顾问、中国最著名的离子色谱分析化学家,她多次参加美国戴安公司的技术培训工作,通晓世界离子色谱的发展潮流。我们约定要首先掌握全世界能公开的相关技术资料。牟教授通过戴安公司信息系统收集了近一千万字资料,我在国家图书馆、专利局资料馆又收集了几百万字的文献资料。我和牟老师利用晚上休息时间通读了这些资料,进行选择、编写。我每周日到她家进行会啇、讨论,不确定的问题再请专家认定。这样的辛勤工作进行了一年多,完成了中国第一部高水平的专著《离子色谱》,并于1986年由中国科学出版社出版。这部专著概括了离子色谱理论,吸收了国内外研究的最新成就、最新技术和分析方法,受到离子色谱从业者,对离子色谱有兴趣的化学家的热烈欢迎,被称为“红宝书”,很快销售一空。书中,作者从学术上提出了独特的见解,如,从理论推导出世界当时流行的两种离子色谱的检出下限公式,并从理论上统一这两种方法的优缺点。这些也为我深入研究离子色谱技术作了理论奠基。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/23e33972-3025-4184-9ba2-567483f0f63d.jpg" title="IMG_5535.JPG" alt="IMG_5535.JPG" width="300" height="450" border="0" vspace="0"//pp  1988年,我领导的科研团队经过一百多个日夜奋战研制出五极电导检测器,使国产离子色谱仪的应用指达到国外仪器的先进水平,也实现了我提出的“双模式离子色谱仪”。我夫人袁斯呜和我研制成功YSC-2薄层阳离子分析柱填料和色谱柱和抑制柱,使国产离子色谱实现了既能分析阴离子又能分析阳离子。/pp  至上世纪八十年代末,中国产离子色谱已在环境监测部门和许多生产部门获广泛应用,获得较好经济效益和良好社会效益。例如,抚顺石化研究院研制的新型重整催化剂在工业放大中发生硫中毒未能在生产中投产应用,该院用国产离子仪来分析中毒后催化剂中硫酸根和反脱硫处理控制分析起了重要作用,确保新型催化剂在我国石化工业广泛应用,取得了重大经济效益,并获中石化总公司科技一等奖,国家科技进步二等奖。许多国外著名学者也关注中国离子色谱仪,如德国色谱学会主任也在国外刋物发文赞扬我们的工作。/pp  由于离子色谱的工作成就,我们团队以‘ZIC系列离子色谱仪和两种色谱柱’的名,获1991年度国家科技步三等奖。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong继续发展离子色谱仪技术,保障中国离子色谱仪跟上世界水平/strong/span/pp  美国戴安公司是世界离子色谱仪的领路者和创新者。它有一个庞大的科技队伍,仅研发离子色谱柱填料就有一个由数十个博士组成的团队。上世纪九十年,戴安公司推出新型高效阴离子分离柱和不加试剂的自动再生膜抑制器,将世界离子色谱推向新高峰。国产离子色谱仪的生存和发展遇到新挑战。/pp  由于国家经济调整政策,我所在研究院大幅度削減科研经费,我们团队只能依靠转让成果收入来维持科研开销。面对困难,我再接再厉研发出了一种新型多孔型高容量阴离子交换柱填料和用它填充的YSA2000型阴离子分离柱。这种柱的柱效为1600-2600塔片数,容量较国外产品高五倍,抗污染,使用寿命较国外长,价格为国外产品的15-20%。这种柱受到厂家和广大用户的欢迎,支撑了中国离子色谱仪十多年的生产和发展。在今年离子色谱一次年会上,许多厂家代表仍然在说,“当年刘工和袁工生产的高容量阴离子分离柱很实用,不仅使用寿命长,而且价亷物美。”/pp  我在工作中发现填充的离子交换树脂的导电性可以作为电解室填料,根据这个原理发明“连续自再生式高效离子交换装置”,并获得中国专利。这种中国式的自动再生抑制器具有构造简单、操作方便、抑制性能好、柱效能高的特点,完全具备戴安公司膜抑制器的性能,而价格仅为膜抑制器的十分之一。这种中国式自动再生抑制器受到厂家极大欢迎,再次推动中国离子色谱仪的大发展。可惜的是,由于我本人专利权保护知识缺乏和代理人在书写权项中有误,这项关系我国独特离子色谱仪专利实施二年后被许多厂家大量仿制,我也无力维权,算是为国家再作一次奉献。不过,这项技术是我国近18年离子色谱仪井喷式发展的技术基础。2018年11月,我接到一个生产厂厂长电话,他告诉我:“最近美国戴安公司向中国申报一专利,提出在抑制器电解室中填充离子交换剂作导电体,你的专利还有效吗?”我回答他,“你放心,2000年中国专利局已批准我的专利了,你们可放心使用。”/pp  回忆中国离子色谱仪在国防上得到应用,我国首台核潜艇在服役中曾遭到因水中痕量阴离子测定不准,造成该核潜艇蒸气泄漏的重大事故。海军和二机部领导十分重视这一事故,限令定期解决。我参与攻关,与核动力院合作,负责技术指导,采用中国离子色谱技术研发了舰艇用离子色谱仪,仪器可准确测定水中痕量阴离子。此舰艇用离子色谱仪经鉴定后,批量生产装备在我国所有的核潜艇上成功解决了核潜艇潜航的安全隐患,至今仍在保障核艇的安全航行。/pp  从1983年中国离子色谱仪的诞生到今天已经历了三十多年,中国离子色谱仪已发展成重要的分析仪器行业,媒体人称它是中国分析仪器行业创新的排头兵,其各项指标一直保持在世界较先进水平。我们在这一技术的研制和发展中,竭尽全力,发挥了应有的作用。2013和2018年,中国仪器仪表学会分析仪器分会在青岛召开了庆祝中国离子色谱诞生30周年和35周年,大会到会有领导、专家、离子色谱工作者、各个生产厂家负责人和媒体记者200多人,会上和会后我(刘开禄)被称为“中国离子色谱仪的先驱”。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong继续创新,全面开发大型工业色谱在工业生产中的应用/strong/span/pp  上世纪九十年代后期,我在研发中国离子色谱仪后,积累了合成色谱填料的丰富经验,也有了坚实的理论基础和生产经验,恩师杨承宗教授鼓励将色谱高分离效能技术用于工业色谱过程中,制取高纯度工业产品。在杨老师鼓励下,我继续在新的领域创新。1997年,我们通过上百次试验,突破了国际上工业色谱的瓶颈,研究成功了大型工业色谱柱,开发成功了价廉、高效、高稳定的高分子色谱固定相填料,开拓了一种新的以高分子色谱固定相填料的工业反相色谱分离技术。1997年,我们发明的高分子色谱固定相填料的工业反相色谱法在分离制备高紫杉醇(一种新型的抗癌药物)上用于生产,技术通过部级鉴定,并获得中国专利。这世界上以高分子固定相填料的工业反相反谱方法首次成功应用,对我国药物生产和纯化技术是一项重大创新。当时,国内外天然药物的分离纯化都釆用经典的硅胶吸附正相色谱法,其缺点为由于硅胶产生不可逆吸附使产品回收率低、产品纯度不高,硅胶填料仅能分离数次,常因填料吸附中毒需更换新填料,工业生产十分不便。我们发明新型工业色谱法,解决了色谱柱变大型后柱分离能力下降的世界难题,所发明的高分子色谱固定相填料分离选择性好,对产品化合物基本不吸附,产品纯度可达99.5%以上。以分离纯化紫杉醇为例,采用我们的高分子固定相填料的工业反相色谱法,以紫杉植物体浸膏(紫杉醇含量0.2-1%)为原料,经三次本色谱法分离,可得到纯度达99.5%紫杉醇产品,总回收率为85%;当时国内用硅胶正相色谱分离其纯度为95%,收率不到50%。我们开发了大规模生产此填料的专利技术,生产成本低,产品质量高。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 450px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/9341380d-a2b0-4487-aed4-9c1db0dcd412.jpg" title="IMG_5540.JPG" alt="IMG_5540.JPG" width="300" height="450" border="0" vspace="0"//pp  在当时,由于信息闭塞,我们的创新未得到国内制药界的认同和关注,2年多没能找到实施此技术的场合,也无人来问津。/pp  我从1998年正式从化冶院退休了,1999年我到美国探亲,过上休闲生活。一次在美国一图书馆翻美国化学文摘中查到一份加拿大专利摘要,其内容几乎完全复制我们已申报的专利。我和我夫人心系中国离子色谱和我的新创新技术,于2000年回到北京。/pp  回京后,没有化学实验室和仪器设备进行工作了,我们克服了无正规实验室等困难,利用我一个学生办的工厂实验室,继续进行高分子固定相填料合成和工业反相色谱分离的研究,也进行离子色谱柱填料的合成。我开发了联合生产紫杉醇、山尖杉宁碱和10-脱乙酰巴卡亭III的新技朮并获中国专利CN01110208x,开发了用可再生资源提取药用紫杉醇及衍生物的技术。这套技术相继在北农集团怡禾生物工程有限公司、北京信汇有限公司、云南、四川的一些工厂中釆用,不仅大幅度提高了紫杉醇的回收率,而且同时回收了10-脱乙酰巴卡亭III和山尖杉宁碱等珍贵的副产品,使我国成为生产紫杉醇及衍生物的第一大国,产品出口也创造了重大经济效益。/pp  苏州四药厂生产的克林霉素质量好,世界市场畅销。但21世纪,欧盟要求药品中大于0.01%的杂质必须有对照品,并进行结构测定。我用本色谱方法从克林霉素中分离出5种杂质对照品,各对照品纯度在98%,并准确测定了其结构,完全达到欧盟要求,我的实验结果受到外商及外国专家称赞,使国产克林霉素顺利进入国外市场。/pp  2005-2006年,我与杭州中美华东制药有限公司合作,用高分子反相色谱固定相填料的工业色谱法完成其产品雷帕霉素的纯化工艺,其收率较原来硅胶色谱法的33%提高至80%,产品质量符合欧盟药监标准。此外,还完成一种多肽X8的纯化,使产品进入市场。/pp  我与四川大学吴大诚教授合作,发明了大规模生产番茄红素的工艺,并获2项中国专利,在新疆中基集团建成的番茄红素工厂投入生产。/pp  在这期间我发展了生产高分子固定相填料的专利技术,研发了十余种新型固定相填料,获得二项工业色谱柱专利。在这领域我申请了十一项专利,获十项专利权。我对新开发的高分子固定相填料工业色谱充满了信心,深信它可广泛应用于我国天然药物分离纯化,原料药物的纯化制备中,会产生很大的社会效益和经济效益,其发展前景光明。/pp  2012年,我还在清华大学信汇科技有限公司开发实验室指导学生工作,一次体检后,医生警告我和我夫人,告诉我们都患上多种老年疾病,必须立刻停止化学实验工作,停止科研工作。我告别了我工作了五十三年的化学实验室,开始真正退休生活。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong老骥伏枥 憧憬祖国科学的更灿烂辉煌/strong/span/pp  2012年,我国大地上出现大面积的严重空气污染,在群众中弥漫着对PM2.5污染的恐惧。市场上国内外的一些商家抬高各种空气净化器价格,发不当国难财。休闲在家的我闲不住了,想研究出一种价亷、有效的空气净化器无偿的奉献社会。不顾体弱多病之身,我又查阅了国内外有关空气净化的专利技术,我的一个办工厂的学生也帮助我。经过调研和理论分析后,我提出,新风净化和色谱模式吸附过滤原理是彻底消除室内空气污染的途径。为了验证我的设想,我在家中购置了五种测量大气污染的仪器、国内HEPA微粒过滤网、各种活性碳、碳纤维和各种甲醛吸附剂进行筛选,做吸附网。我用白铁板加工新风净化器,共作了8台模型机,经过在工厂宿舍连续试验了三个月,证明新风净化装置能在室外PM2.5达到300以上,室内空气仍然保持优良并同时享有新鲜空气;我用市购的材料组成的HEPA网系统放在室内自已制作的净化模型上使用四年后,净化PM0.3的微粒的效率仍在98%;用国内购置的材料制造的除甲醛的高效色谱式吸附网可吸附200克甲醛;用活性碳和改性活性碳吸附网可有效去除空气中有机嗅味、氡气等,可使用二年以上不更换,不会发生污染物解吸。2013年分析仪器学会的老领导闫成德理事长听取了我的初步实验结果汇报后很有兴趣,他邀请国家环保顾问齐文启教授,亲自来我家听取汇报。两位专家指示,这项工作对防治空气污染很有意义,建议改进推广。我们将此项研究申报中国专利,2016年3月2日授权,专利号ZL20137451.1。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 348px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/426701a2-90fa-468d-91c5-7815fee9828c.jpg" title="微信图片_20190621154412.png" alt="微信图片_20190621154412.png" width="300" height="348" border="0" vspace="0"//pp  这几年我身体情况不佳推广工作做得少,接触的厂家表示,此技术理论先进,但实施起来技术门槛太低,易被仿制,商业推广很难。我也考虑我不是此方面的专家,也没有制造过滤材料的专利技术,没进入过冶理空气污染的团队,个人身体情况也不能再参加研究工作了。/pp  虽然这项专利没有得到实施,不过,我也把自已的色谱模式吸附、过滤和新风过滤模式净化空气的创新思维奉现给了中国社会和工业界,为国家尽了一份科技工作者的责任。/pp  岁月不居,我已年过八十,我把我的人生奉献给祖国的科学事业。我感谢祖国给了我从事科学研究的工作岗位,感谢改革开放使我得到精神的解放,实现了科学报国的理想。在英明领袖习近平同志正确领导下,我国正处于中国历史上最伟大时代,科技创新,实现科技强国的中国梦。今天,我国广大科技工作者工作环境和工作条件空前良好,党和国家特别重视和支持科技创新工作,我衷心祝愿中国的明天更灿烂辉煌。/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  作者:刘开禄,汉族,八十岁,重庆市人。任职中核总公司北京化工冶金研院,任研究员级高级工程师,获得国务院有突出贡献专家津贴。1998年退休,曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会理事,中国离子色谱专业委员会副主任。北京通州区政协委员。/span/p
  • 空气、水质等检测方法国家环保标准发布
    关于发布《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 538-2009);  二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009);  三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009);  四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541-2009);  五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009);  六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 543-2009);  七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 544-2009);  八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009);  九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009);  十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行)(HJ 547-2009);  十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009);  十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009);  十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009);  十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)(HJ 551-2009)。  以上标准自2010年4月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。  二○○九年十二月三十日
  • 苏州市计量测试学会关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》等2项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议,经专家评审,符合立项要求,现予以立项。特此公告!同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话:胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱:huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF
  • BCEIA 色谱新品初见 基于应用需求深入研发
    仪器信息网讯 作为有机物分析利器,色谱是分析实验室中当之无愧的主力军,每年我国各类色谱仪采购额近百亿,在制药、食品、环境、石化、医疗卫生、生命科学等诸多领域的应用持续拓展。随着技术发展以及应用需求的不断深化,国内外色谱仪器制造商也在不断推陈出新。2021年,在国内市场也涌现了众多色谱新品,包括液相色谱、气相色谱、离子色谱等。在BCEIA 2021现场,为了让广大用户足不出户就能近距离了解2021年各大仪器厂商推出了哪些色谱新品,仪器信息网特别策划了“色谱新品大盘点”系列视频报道。在视频播出前,就让我们通过仪器信息网的镜头,速览一下本次色谱新品的风采。安捷伦InfinityLab Bio LC生物液相色谱系统基于安捷伦久经考验的液相色谱技术,面向生物制药市场,2021年6月,安捷伦推出了全新的InfinityLab Bio LC生物液相色谱系统,进行了全系列生物液相产品布局,该系统适用于生物制药及其他高盐和极端 pH 条件下的应用,生物兼容性可确保生物分子的完整性和系统的稳定性。 盛瀚 CIC-D300+离子色谱系统盛瀚CIC-D300+离子色谱系统搭载全新Shine Lab工作站,能更精准进行数据处理;同时搭载阴阳离子双通道系统,可同时检测互不干扰;还具有整体加热保温系统,可多点温控、整体保温。炫一科技M6物联网气相色谱分析仪M6物联网气相色谱分析仪是炫一科技于2021年9月刚刚推出的全新实验室气相色谱系统,具有模块化技术及物联网数据处理平台。三泰科技SepaBean machine L为解决客户制备样品量大,想要运行大流速、实现大体积收集以及可以实现分离纯化方法从实验室小试级别到中试级别的智能放大等情况,三泰科技在今年推出了SepaBean machine L及超大内径分离柱。华谱科仪超高效液相色谱仪S6000Plus华谱科仪全新液相色谱系统超高效液相色谱仪S6000Plus,具有特殊的泵头设计、降低脉动、提高输液稳定性;同时流通式进样配合有效的系统清洗方式,科有效降低系统样品残留;优质的光学单元和优化的光路设计,大大提高了检测器的灵敏度。德合创睿iCR1500离子色谱仪2021年1月,德合创睿推出iCR1500离子色谱仪,满足固定污染源硫酸雾和氟化氢、环境空气氯化氢、环境空气和水质常规阴离子(氟离子、氯离子、溴离子、亚硝酸根、硝酸根、磷酸根、亚硫酸根和硫酸根)等项目检测要求。从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为如今最重要的分析仪器品类之一。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。随着新技术出现及应用需求的不断深入,自动化、智能化、深度定制化成为目前色谱仪器创新的主要方向之一。而从市场角度来看,色谱市场一直以来竞争激烈,很多品类仪器长期以来被进口品牌垄断。而随着国内技术研发投入增加,以及对应用市场的下沉分析,国产厂商也逐渐崭露头角,并在某些细分市场中占据领先地位。随着国家以及行业对于国产仪器支持力度不段加大,整个仪器市场对国产呈现明显利好,如何在变化的市场环境中把握机会,找到新的增长点,也是目前摆在各个色谱仪厂商面前的问题。
  • 离子色谱法测定鲜奶中的重铬酸根
    重铬酸根(CrO4-)是一种强致癌物,毒性远大于三价铬。铬还是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。目前在牛奶行业中,由于个别企业存在着向牛奶中添加皮革蛋白粉来提高牛奶中蛋白质的含量,而皮革蛋白粉主要来自制革工厂的边角废料,制革边角废料中含有大量重铬酸钾和重铬酸钠,用这种原料生产水解蛋白,重铬酸钾和重铬酸钠自然就被带入产品中,被人体吸收。目前检测牛奶中的重铬酸根大多采用定性的方法,而光谱法仅能测定铬离子的总量,因此使用离子色谱法测定重铬酸根具有重要意义。  附:  英蓝技术是Metrohm最新开发的先进离子色谱技术,其英文为Metrohm Inline Sample Processing (MISP),意思是:分析通道内样品直接进样连续处理的离子色谱分析技术。它将离子色谱的应用和分析功能发展到一个崭新阶段,真正实现了离子色谱分析由样品制备到分析的全过程连续自动化。  渗析是通过渗析膜把低分子物质从高分子物质中分离出来的方法。最早应用于“血液冲洗”,用于慢性肾功能不全的病人。  瑞士万通公司研制了专利渗析技术“停止流动渗析”,是样品溶液和接受溶液最终可以达到浓度平衡,渗析率的范围为97%-100%,大大提高了样品分析的准确性。
  • 海南省市场监督管理局发布《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》(征求意见稿)
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心等单位完成了《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》地方标准征求意见稿。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年5月13日前将修改意见填入征求意见表(见附件5),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:王旭日,电话:65313709。海南省市场监督管理局2023年4月13日
  • 2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。敬请期待!!!(点击可查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。(点击进入离子色谱专场)1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1。经过40年的发展,我国离子色谱行业已经步入高质量发展阶段。2018年6月7日,国家标准GB/T 36240-2018 离子色谱仪发布。该标准规定了离子色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等,适用于所有的离子色谱仪,包括电导检测器、紫外-可见光检测器和电化学检测器。该标准为离子色谱仪的生产、检测和使用提供了统一的要求和规范,有助于提高产品的质量和可靠性,减少不同厂家、不同品牌之间的差异和矛盾,进一步规范了离子色谱仪的市场。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。这些标准主要涉及石油化工、冶金、环保/水工业、矿业/地质、农业、食品、公共安全、电子/电气、卫生/医药等行业。详细的行业分布如下图。一、国标:新增了多项检测指标2023年3月17日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布《GB/T 5750-2023生活饮用水标准检验方法》(以下简称“饮用水检验新标”),代替GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,自2023年10月1日起实施。1985年首次发布为GB/T 5750—1985,2006年第一次修订为GB/T 5750.1~GB/T 5750.13—2006,本次为第二次修订。饮用水检验新标作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》配套,是GB 5749-2022的重要技术支撑,为贯彻实施GB 5749-2022、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。该标准新增了多项离子色谱检测指标,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法,进一步扩大了离子色谱行业的应用范围。二、离子色谱新的市场机会(1)对于供水行业,2023版GB/T 5750的实施带来了水质分析工作全流程要求更加规范、实现新增指标的方法全覆盖的时间窗口期短且要求高、新增高效检测方法对水源水检测覆盖不足等挑战。供水行业需覆盖从原水到用户龙头的全过程,并兼顾检测能力和检测效率,对实验室现有的检测方法进行全面优化和替代。(2)对于供水行业检测部门,应加快推进标准应用实施工作,深入理解新标准下的质量控制要求,将其贯穿于供水检测工作全流程中,对拟选用的标准方法进行方法的适用性验证,加强优化离子色谱技术的应用,以确保新增指标检测方法全覆盖。(3)第三方检测实验室需依据新标准尽快完成新增方法的验证工作,扩大检测能力范围。三、新增指标对于饮用水安全具有重要意义(1)高氯酸盐高氯酸盐是近两年才引起社会高度关注的污染物。2022年3月,国家卫健委发布《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),首次将高氯酸盐纳入管控指标,并设定标准限值70 微克/升。环境中的高氯酸盐污染基本上是人为活动导致的。其中,最主要的是将高氯酸盐作为强氧化剂,用于火箭推进剂、烟花制造、军火工业、爆破作业等领域,以及将其作为添加剂的润滑油、染料涂料等产品的生产过程,通过各种方式进入环境中,导致污染分布与产业布局紧密相连。此外,用智利阿塔卡马沙漠硝石等为原料的化肥,施加后也会将部分高氯酸盐带入环境中。高氯酸盐的主要危害是影响人体甲状腺的正常功能,原因在于高氯酸盐的电荷和离子半径与碘离子非常接近,可以与碘离子竞争直接进入人体的甲状腺,阻碍人体对碘的吸收,使人体缺碘而导致甲状腺肿大,俗称“大脖子病”。因此高氯酸盐的检测对于人体健康具有重要意义。(2)丙烯酸水中丙烯酸的来源包括生物来源和人为污染源排放,生物来源主要是浮游植物分解DMSP产生,人为来源主要是人为将含有丙烯酸的工业废水排入河流以及近岸海域。丙烯酸是一种重要的基础有机原料,我国丙烯酸产能已达到19.5万吨/年。丙烯酸的危害主要是对水体和生物体的危害,丙烯酸对眼睛、鼻粘膜有刺激性,对淡水藻类等生物也有较大毒性,其急性毒性L(E)C50值甚至能够达到0.1 mg/L。离子色谱法测定丙烯酸,操作简便,无需复杂前处理,灵敏度高、选择性好、重复性佳,且所用试剂绿色环保,成本低。(3)草甘膦水中草甘膦主要来源于农药残留。据部分科学家认为草甘膦对4000多个基因产生损伤影响,导致很多严重的疾病(如阿尔海默症,帕金森症,自闭症等),因此生活饮用水及水源中草甘膦的检测显得尤为重要。草甘膦是许多使用广泛除草剂中的有效活性化学成分,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦在全球130个国家广泛的使用在杀虫剂领域,美国大约占20%的使用量,约2.8亿磅,人均1磅。研究发现,全美70%的家庭饮用水中检测到草甘膦,浓度在0.085-0.33ppb,美国环保部设置了0.4ppb的上限。采用阴离子交换色谱法分离水样中的草甘膦,经柱后衍生,用荧光检测器检测,简便高效。(4)卤代乙酸类(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)自来水厂采用的饮用水消毒工艺在保障居民供水安全和降低介水传染病方面发挥了重要作用,被誉为20世纪公共卫生领域内最伟大的成就之一。然而,饮用水消毒工艺过程中所使用的氯、二氧化氯、氯氨、臭氧等消毒剂能够与水中的有机前体物发生反应而生成消毒副产物(disinfection byproducts,DBPs)。饮用水中DBPs的出现使人们对其暴露所带来的健康危害产生了很大的担忧。目前,研究已发现卤代乙酸类具有发育毒性,主要表现为吸收胎和畸形发生率增加、软组织和各种器官发育异常、胎仔出生体重和身长降低等。因此为了保障生活饮用水的卫生安全,对饮用水中卤代乙酸进行监测非常重要。附表 2023年发布的离子色谱检测国标(部分)序号行业标准名称发布日期1水工业GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-172石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-233冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-06
  • ASTM发布离子色谱法测量总氮、凯氏氮和总磷新标准
    p  2016年8月,ASTM正式发布标准ASTM D8001,即《离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的标准方法》,此方法正式确立了离子色谱在测定水中氮、磷方面的法定地位,也为广大用户带来了极大的便利。/pp  在现行国标中,总氮的测量可以采用紫外法、偶氮比色法、离子色谱法或气相分子吸收法,总磷的测量是采用钼酸铵分光光度法,凯氏氮的测量则是根据含量大小采用光度法或滴定法,不仅费时耗力,要求操作人员具有较高的操作技巧,对样品量要求也较多,给用户的日常工作带来许多困扰,而使用离子色谱法则完全避免了这些问题。离子色谱可一次性测量出样品中总磷和总氮的含量,通过计算也可得出样品中凯氏氮的含量,简单便捷,而且稳定性好,重现性高,最重要的是仅需一台仪器即可完成三项指标的测量。/pp  ASTM D8001标准中详细描述了使用离子色谱法测定水和废水中总氮、凯氏氮和总磷的操作步骤。总氮和总磷的测定只需将样品消解,然后经过适当的样品前处理后,进入离子色谱系统即可将两个结果一次测出。而凯氏氮的测量则需要再测一次未消解的样品,然后经过计算才能得出。如下所示:/pp  总氮=凯氏氮+NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup/pp  凯氏氮=NHsub3/sub+有机氮/pp  消解的过程也是将凯氏氮变为NOsub3/subsup-/sup和NOsub2/subsup-/sup的过程,所以/pp  凯氏氮=消解的样品-未消解的样品/pp  即:/pp  凯氏氮=总氮-(NOsub3/subsup-/sup+NOsub2/subsup-/sup)/pp  据此,使用离子色谱经过两次测量即可得出总磷、总氮和凯氏氮三个结果。/pp  更多关于ASTM D8001标准的信息,请关注瑞士万通官方网站或关注瑞士万通微信公众号,也可拨打400电话40060-40088获取更多关于ASTM D8001的应用信息。/p
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