红外液体处理固体制样方法

[color=#444444]有个关于液体质谱和固体质谱的问题，一个固体物质去做固体质谱，或者把固体溶在溶剂中做液体质谱，那么两种情况做出来的质谱出峰是一样的么？[/color]

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。

（一）固体制剂稳定性特点　　1、复杂性　　固体制剂为一多相系统，有固相、液相（吸附的水和溶剂）、气相（空气与水气），三相的组成与状态常发生变化，影响实验结果。其中水分的影响最大，有时温度升高，反应速度下降，原因是水分减少；各组分之间的相互作用可导致成分分解，如对乙酰氨基酚与乙酰水杨酸之间的乙酰基转移反应，使乙酰水杨酸分解。　　2、系统不均匀性　　每片主药含量与水分含量不相同，分析结果重现性差；氧化作用局限于固体表面，而将内部分子保护起来，使表里不一。　　3、反应速度缓慢　　固体药物降解速度较慢，需要较长时间和精确的分析方法；温度对反应速度的影响，一般仍可用阿仑尼乌斯定律描述，但当反应达到平衡后，则不宜再使用。　　4、反应类型的多样化　　既有氧化、水解等化学变化，也有晶型转换等物理变化。　　（二）影响固体制剂稳定性的因素　　1、药物的晶型　　同一药物，不同晶型，其溶解度、稳定性、熔点、密度、蒸气压等也不同。如醋酸可的松使用不合要求的晶型制成的混悬液可导致结块；利福平的无定型在70℃/15天，含量下降15%，而晶型A、B只下降1-4%.　　2、含水量　　对于在水中发生水解而水量又不足以溶解所有的药物时，每单位时间药物降解的量与含水量成正比。如氨苄青霉素钠的水分应控制在1%以下，否则水分增加则稳定性显著下降。　　3、温度　　温度升高，一般反应速度增加；但由于含水量下降，有时反而有利于稳定稳定。故实验过程应控制含水量不变。　　4、湿度　　当大气中的水蒸气压（PA）大于药物表面的饱和溶液蒸气压（P）时，固体开始吸湿。吸湿速度与（PA－P）、表面积成正比。故应控制湿度在药物的临界相对湿度以下。　　5、光线　　光线影响易光解和氧化的药物，应注意避光操作、避光贮存。　　（三）稳定性试验方法　　1、试验应注意的问题　　由于固体制剂的特殊性，试验时应特别注意以下事项：　　（1）每个样品必须测定水分，加速试验过程中也要测定；（2）样品必须用密封容器；（3）测定含量和水分的样品，要分别单次包装；（4）固体制剂含量应均匀；（5）药物颗粒的大小及分布应一致；（6）实验温度不宜过高，以60℃以下为宜。　　2、试验方法　　固体制剂的稳定性试验方法基本与液体制剂相同，常用的也是留样观察法和加速实验法，而经加速试验后药物间或药物与辅料间的相互作用及稳定性可用热分析法和温反射法来判断。　　（1）热分析法　　通过观察热分析曲线形状的改变，判断药物间的相互作用、稳定性情况，包括差示热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。　　（2）漫反射光谱法　　药物间反应后，有时会变色；当光线照射在样品表面时，部分光线被样品吸收，部分光线从样品表面向各个方向反射（漫反射），测定反射率，判断药物－辅料或药物－药物有无相互反应、有否化学吸着作用。本法常用于片剂赋形剂筛选的常规试验。

固体样品经过化学方法处理成液体检测需要注意哪些？

目前工作中遇到这样一个液体制剂，因为主成分溶解性很差，所以制剂中加了很多磷脂和表面活性剂的成分，所以外观上油油的，最终成为油性的澄清液体，这样就给分析检测的前处理造成了很大麻烦，请问有没有能把油类成分去掉的好方法，减少对液相检测的干扰并保护柱子？ [em09508]请大家多帮忙！

[color=#333333]热解法是在无氧或缺氧的条件下对固体废物进行加热蒸馏，使其高温裂解，冷凝后生成新的固体、液体、气体物质，并从中提取可燃气体、液态油、固体燃料的方法。热解法处理后残渣较少，可有效降低固体废弃物的体积，且由于反应条件为无氧或缺氧。因此，向大气中排放的污染物较少，同时重金属、[/color][font='Arial',sans-serif][color=#333333]S[/color][/font][color=#333333]等有毒元素被固定在炭黑等固体产物中，防止它们在环境中转移从而对人体造成危害。[/color]

液体制剂 第一节 概述 液体制剂是指药物分散在液体分散介质中所制成的内服或外用制剂。对于由浸出法或经灭菌法制备的液体制剂将分别在浸出制剂和注射剂或其它章节中论述。 液体制剂的分散相，可以是固体、液体或气体药物，在一定条件下分别以颗粒、液滴、胶粒、分子、离子或其混合形式存在于分散介质中。药物在这样的分散系统中，分散介质的种类、性质和药物分散粒子的大小对药物的作用、疗效和毒性等有很大影响。 (一)．特点 液体制剂与固体制剂(散剂、片剂等)相比有以下特点： (1)药物的分散度大，接触面积大，吸收快，能迅速发挥疗效。 (2)给药途径广泛，可用于内服，也可用于皮肤、粘膜和腔道给药。 (3)便于分取剂量，服用方便。 (4)减少某些药物的刺激性。一些易溶性固体药物如溴化物、碘化物、水合氯醛等口服后，因局部浓度过高，对胃肠道有刺激性，若制成液体制剂则易控制浓度而减少刺激。 但液体制剂尚存在许多需要注意和有待解决的问题，如化学稳定性差，药物之间容易发生作用而致减弱或失去原有的效能；以水为溶剂者易发生水解或霉败；非水溶剂的生理作用大、成本高，且有携带、运输、贮存不便等缺点。 (二)．质量要求 (1)溶液型液体制剂应澄明，乳浊液型或混悬液型制剂应保证其分散相粒子小而均匀，振摇时可均匀分散。 (2)浓度准确、稳定、久贮不变。 (3)分散介质最好用水，其次是乙醇、甘油和植物油等。 (4)制剂应适口、无刺激性。 (5)制剂应具有一定的防腐能力。 (6)包装容器大小适宜，便于病人服用。 二、液体制剂的分类 液体制剂尚没有较理想的分类方法，目前常用的分类方法有两种，即按分散系统分类和按给药途径及应用方法分类。 (一)按分散系统分类 分成均相(单相)与非均相 (多相)液体制剂。在均相液体制剂中，药物以分子、离子形式分散在液体分散介质中，没有相界面的存在，称为溶液(真溶液)。非均相液体 制剂中，药物是以微粒(多分子聚集体)或液滴的形式分散在液体分散介质中， 表2—1分散体系的分类 类型 分散相粒子大小 特征 举例 分子分散系 lOOnm 有界面，非均相，热力学不稳定体系，形成混悬剂或乳剂，扩散很慢或不扩散，显徽镜下可见 无眯氯霉素混悬剂，鱼肝油乳剂等 (二)按给药途径与应用方法分类 1．内服液体制剂：如合剂、芳香水剂、糖浆剂、部分溶液剂、滴剂等。 2．外用液体制剂，包括有： (1)皮肤用液体制剂如洗剂、搽剂等。 (2)五官科用液体制剂如洗耳剂、滴鼻剂、含漱剂、滴牙剂等。 (3)直肠、阴道、尿道用液体制剂如灌肠剂、灌洗剂等。 三、液体制剂常用溶剂 优良的溶剂应该化学性质稳定、不影响主药的作用和含量测定、毒性小、成本低、无臭味且具有防腐性等。 (一)极性溶剂 1．水(water) 水是最常用的极性溶剂，本身无任何药理及毒理作用，价廉易得。能与乙醇、甘油、丙二醇等极性溶剂任意混合。但水性液体制剂不稳定，易长霉，不宜久贮。配制水性液体制剂宜用蒸馏水或去离子水，因饮用水杂质较多，故不宜用作溶剂。 2．乙醇(alcohol) 乙醇是除水以外最常用的有机极性溶剂。可与水、甘油、丙二醇等任意混合。乙醇的溶解范围也很广，能溶解大部分有机物质和植物中成分，如生物碱及其盐类、甙类、挥发油、树脂、鞣质及某些有机酸和色素等。其毒性比其它有机溶剂小，20％以上的乙醇即具有防腐作用。但与水相比有成本高，本身有药理作用，易挥发及易燃烧等缺点，其制剂应密闭贮存。 3．甘油(glycerin) 甘油为粘稠性液体，味甜(为蔗糖甜度的60％)、毒性小，能与水、乙醇、丙二醇等任意混合。可内服，也可外用。甘油多作为粘膜用药的溶剂，如酚甘油、硼酸甘油、碘甘油等。在外用液体制剂中，甘油还有防止干燥(作保湿剂)、滋润皮肤、延长药物局部疗效等作用。此外，甘油有防腐性，但成本高。 4．丙二醇(propyleneglycol) 药用品是1，2—丙二醇，性质与甘油相似，但粘度较甘油小，可作为内服及肌内注射用药的溶剂，毒性及刺激性小。 5．聚乙二醇类(polyethyleneglycol，PEG) 低聚合度的聚乙二醇，如PEG300～400，为透明液体，能与水任意混合，并能溶解许多水溶性无机盐和水不溶性有机物。 6．二甲基亚砜(dimethylsulfoxide，DMSO) 本品具有较大的极性，其结构为(CH3)2SO，能与水、乙醇、甘油、丙二醇等相混合，一般用其40％一60％的水溶液为溶剂。本品溶解范围很广，许多难溶于水、甘油、乙醇、丙二醇的药物，在本品中往往可以溶解，故有“万能溶剂”之称。但本品高浓度可引起皮肤灼烧感、瘙痒及发红。 (二)非极性溶剂 1．脂肪油(fattyoils) 脂肪油为常用的一类非极性溶剂，能溶解油溶性药物如激素、挥发油、游离生物碱及许多芳香族化合物等。常用的有麻油、豆油和花生油等植物油，多用于外用制剂，如洗剂、搽剂、滴鼻剂等。本品不能与水、乙醇、甘油等混合。 2．液状石蜡(1iquidparaffin) 本品为无色透明液体，是从石油矿中所得的液状烃的混合物。 3．油酸乙酯(ethyloleate) 本品为淡黄色或几乎无色易流动的油状液体，，酸值≤0.5，碘值75～85，皂化值177～188。 4．肉豆蔻酸异丙酯(isopropylmyristate) 本品常用作外用药物的溶剂，特别当药物需要与患部直接接触或渗透时更为理想。本品刺激性极低，无过敏性，可忍受性优于麻油和橄榄油。 第二节 溶解度、溶解速度及影响因素 一、溶解度及溶解速度 (一) 溶解度 药物的溶解度(solubility)是指在一定温度下(气体要求在一定压力下)，在一定量溶剂的饱和溶液中溶解的溶质量。《中国药典》1995年版二部用以下名词表示药物的溶解度： 极易溶解：指溶质1g(m1)能在溶剂不到lml中溶解。 易溶，指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解。 溶解：指溶质18(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解。 略溶：指溶质1g(m1)能在溶剂30～不到lOOml中溶解。 微溶；指溶质1g(m1)能在溶剂lOO～不到1000ml中溶解。 极微溶解；指溶质1g(m1)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解。 几乎不溶或不溶：指溶质1g(m1)• 在溶剂10000ml中不能完全溶解。

红外分析中固体样品有哪些制样方法

固体制剂做破坏试验时，加酸或碱破坏，但液体制剂的专属性破坏性试验怎么做啊

过期的固体、液体试剂如何处理？

“色”路蹒跚，萧规曹随，浅谈固体制剂溶出度方法学部分题外话：我们吃的不是含量，是生物利用度；溶出度技术是评价固体制剂的灵魂与核心所在。以上是谢沐风老师说的，很在理。定义：大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环，达到一定血药浓度后方能奏效，从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提，这一过程在生物药剂学中称作溶出，而溶出的速度和程度称溶出度，从药品检验的角度上讲，溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。　　过去认为只有难溶性药物才有溶出度的问题，但近年来研究证明，易溶性药物也会因制剂的配方和工艺不同而致药物溶出度有很大差异，从而影响药物生物利用度和疗效，在USP中规定测定溶出度的制剂有相当数量是易溶性药物。质量研究中溶出度的内容：溶出度测试方法学和溶出行为方法学。溶出度研究试验主要包括以下内容：（1）溶出介质的选择，（2）溶出介质体积的选择，（3）溶出方法（转篮法与桨法）的选择，（4）转速的选择，（5）溶出度测定方法的验证，（6）溶出度均一性试验（批内），（7）重现性试验（批间）等。检验测试方法检验方法-方法学验证1，检测波长的确定（辅料以及胶囊的干扰，胶囊一是对测试干扰，而是对样品崩解的影响）2，空白试验3，滤膜干扰验证4，线性试验5，回收率6，溶液稳定性滤膜干扰试验：对照品用离心对比。线性试验（50/60% 限度 100%）回收率溶液稳定性（0.5h 1.0h 2.0h 8.0h）溶出度方法溶出方法考察1，溶出转速选择2，溶出介质选择3，溶出限度和取样时间的确定4，溶出条件的确定5，溶出均一性考察6，三批检验溶出介质/检测波长的选择：关键点为做曲线，取样时间点5、10、20（15）、30、45、60分钟。不同的介质可能影响到波长的选择，要和对照品一致。溶出介质体积的选择：漏槽试验，参照标准。一般是500/900/1000ml溶出装置的选择：利用标准方法进行试验，做曲线。一般是胶囊或易上浮样品用篮法，片一般用桨法。具体做法篮法[font=Times New Roma

工业有害固体废物和采集制样测试方法：固体废物是指被丢弃的固体和泥状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒，简称废物。被丢弃的非水液体，如废变压器油等由于无法归入废水、废气类，习惯上归在废物类。固体废物主要来源于人类的生产和消费活动。它的分类方法很多：按化学性质可分为有机废物和无机废物；按形状可分为固体和泥状的；按它的危害状况可分为有害废物和一般废物；按来源可分为矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾(包括下水道污泥)、农业废物和放射性固体废物等。在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。鉴别一种废物是否有害可用下列不良后果来定义：①引起或严重导致死亡率增加，引起各种疾病的增加；⑧降低对疾病的抵抗力；④在处理贮存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。由于上述定义没有量值规定，因此在实际使用时人们往往根据废物具有潜在危害的各种特性及其物理、化学和生物的标准实验方法对其进行定义和分类。有害固体废物特性包括:1.易燃性 2.腐蚀性 3.反应性 4.放射性 5.浸出毒性 6.急性毒性固体废物样品的采集为了使采集的样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用等情况。如果采集有害废物则应根据其有害特性采取相应安全措施。

目前我们通常是把样品配制成溶液来做核磁,将来固体核磁会代替液体核磁而成为核磁测试的主要方法吗?

Si NP材料XPS表征，液体制备成固体粉末，应该选那种干燥方式比较好呀？

任何一个化学实验室，液体试剂，固体试剂都是必不可少的。即便有大量的在库房放置，但实验室内还是要放置一部分。你们的试剂是怎么样放置的呢？有没有使用净化柜的？

实验室处理废水实验对象一般只有几百毫升，用石灰调pH，采用固体投加pH波动有点大，采用液体投加，因为石灰为微溶物，在加药量方面很难控制。不知大家用石灰调pH用哪种方式，如果是液体投加，如何控制浓度？

多糖既做了固体核磁又做了液体核磁，液体核磁解出来了，但固体核磁分辨率太低没解出来，想问一下可以参考液体核磁的化学位移解谱吗，主要是还含有两种单糖

药匙 是用于取用粉末状或小颗粒状的固体试剂的工具。大多数药匙只有一个勺，通常由金属、牛角或者塑料制成。有些药匙两头各有一个勺，一大一小，实验者可以根据用药量大小选择。注意事项:1.根据试剂用量不同,药匙应选用大小合适的。2.不能用药匙取用热药品,也不要接触酸、碱溶液。3.取用药品后,应及时用纸把药匙擦干净。4.药匙最好专匙专用，用玻璃棒制作的小玻璃勺子可长期存放于盛有固体试剂的小广口瓶中，无需每次洗涤。粉末状药品的取用，取用时可以用药匙（或者纸槽）．操作要领是：“一斜、二送、三直立”．具体的操作是：先将试管倾斜，把盛药品的药匙（或者纸槽）小心地送入试管底部，再使试管直立起来。固体药品的取用原则: 1．“三不”原则，即“不闻、不摸、不尝”；具体说就是：不要去闻药品的气味，不能用手触摸药品，不能尝试药品的味道． 　　2．节约原则，即严格按照实验规定的用量取用药品；没有说明用量时，一般按最少量取用，固体只需盖满试管底部即可． 　　3．“三不一要”原则，即剩余药品的处理方法．具体是就是：既不能放回原瓶，也不能随意丢弃，更不能拿出实验室，要放入指定的容器内。液体药品的取用原则⒈识记化学实验室药品的一些图标。⒉药品取用的基本原则。⑴实验室取用药品要做到“三不”：不能用手接触药品；不要鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。⑵取用药品注意节约：取用药品应严格按规定用量。若无说明，应取最少量，即：液体取1～2mL；固体只需盖满试管底部。⑶用剩的药品要做到“三不”：既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不能拿出实验室，要放在指定的容器里。⒊固体药品的取用⑴取用固体药品的仪器：医学|教育网搜集整理一般用药匙；块状固体可用镊子夹取。⒋液体药品的取用⑴取用少量液体，可用胶头滴管。滴加到另一容器中的方法是将滴管悬空放在容器口正上方，滴管不要接触烧杯等容器壁，取液后的滴管不能倒放、乱放或平放。⑵从细口瓶倒出液体药品时，先把瓶塞倒放在桌面上，以免沾污瓶塞，污染药液；倾倒液体时，应使标签向着手心，以防瓶口残留的药液流下腐蚀标签；瓶口紧靠试管口或仪器口，以免药液流出。倒完药液后立即盖紧瓶塞，以免药液挥发或吸收杂质。⑶取用一定量的液体药品，常用量筒量取。量液时，量筒必须放平，倒入液体到接近要求的刻度，再用滴管逐滴滴入量筒至刻度线。读数时，视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。液体药品的取用注意事项 :1、取用不定量(较多)液体——直接倾倒a. 瓶塞必须倒放在桌面上【防止药品腐蚀实验台或污染药品】；b. 直接倾倒时瓶口必须紧挨试管口，试管45度，并且缓缓地倒【防止药液损失】；c. 贴标签的一面必须朝向手心处【防止药液洒出腐蚀标签】；d. 倒完液体后，要立即盖紧瓶塞，并把瓶子放回原处，标签朝向外面【防止药品潮解、变质】。2、 取用少量的液体—使用胶头滴管a. 应在容器的正上方垂直滴入；胶头滴管不要接触容器壁【防止沾污试管或污染试剂】；b. 取液后的滴管，应保持橡胶胶帽在上，不要平放或倒置【防止液体倒流，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽】；c. 用过的试管要立即用清水冲洗干净；但滴瓶上的滴管不能用水冲洗，也不能交叉使用。3、取用一定量的液体—使用量筒a. 当向量筒中倾倒液体接近所需刻度时，停止倾倒，余下部分用胶头滴管滴加药液至所需刻度线；b. 读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体的凹液面的最低处保持水平 .(注意：俯视则读数偏大，仰视则读数遍小。)

红外制样附件固定液体池操作使用演示

大家好！我用的是 TAQ100的dsc，以前用的是上海的盘，最近固体盘用完了，想用液体盘代替。我测定的是 PP，简单的升温到200度和降温至室温，帮忙给看看用液体的盘有什么影响？拜谢了

固体核磁图谱跟液体的有不同吗两者的化学位移一样吗？

[color=#f10b00][size=2]维权声明：本文为daijun828原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color] [font=Calibri][/font][font=宋体]毕业3年来一直从事欧美固体制剂分析方法开发，项目也做了不少，谈谈一下感受![/font][font=宋体] 大家一般都是仿制药，如果能够能够套用[/font][font=Calibri]USP[/font][font=宋体]或者[/font][font=Calibri]BP[/font][font=宋体]等法定标准的方法，那当然最好。实在没有，那就自己做吧。[/font][font=宋体]一般的思路就是先查文献。除非文章比较新，一般都会有文献报道的。拿到化合物以后就要对化学结构进行考察，了解他的性质，包括溶解性、稳定性（包括降解途径、在制剂中可能生成的杂质），做到心中有数。然后就是按部就班的按照要求进行方法开发了。[/font][font=宋体] 首先说的就是药物的鉴别，一般国内国外都要求至少有两种不同的鉴别方法。我们一般采用偷懒的方式，保留时间加紫外扫描，官方也都没什么意见。[/font][font=宋体] 下面就是有关物质方法建立。有关物质分析方法是整个方法建立中最具有技术含量的，也是最容易出问题的。包括很多点，例如色谱条件（柱子、流动相、波长），稀释液，样品处理方式等。首先谈谈流动相的选择，影响流动相的几个因素主要是：[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]、缓冲液种类、浓度、加入的改性剂，其中[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]应该是最重要的，假如有什么杂质与主峰分不开，就调整[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]看看；不同的缓冲盐具有不同的[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]适用范围，例如磷酸盐在[/font][font=Calibri]PH4-5[/font][font=宋体]适用就没有缓冲能力[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]，用他来做梯度洗脱，风险就很大，很有可能导致杂质位置不一样；至于盐的浓度，一般没什么影响，可以改善前沿峰的峰形。[/font][font=宋体] 溶出也事关产品质量。溶出介质一般是磷酸盐、醋酸盐、盐酸介质或者加入表面活性剂，也可以选择动态[/font][font=Calibri]PH[/font][font=宋体]。溶出方法的选择一般有几个原则：具有体内外相关性、对工艺具有区分性。选择合适的方法能够增加[/font][font=Calibri]BE[/font][font=宋体]通过的可能性，不过介质是否具有体内外相关性往往只有[/font][font=Calibri]BE[/font][font=宋体]结果出来以后才知道；而对工艺具有区分性就比较好理解，压片压力大一点，好的溶出方法就应该表现为溶出快或慢，而并不是维持原样。对于仿制药来说，选择具有体内外相关性的介质是很重要的，他关系到[/font][font=Calibri]BE[/font][font=宋体]是否通过，一般来说，仿制药至少要做到[/font][font=Calibri]PH1-6.8[/font][font=宋体]三个溶出介质中至少两个介质能够匹配，这样通过[/font][font=Calibri]BE[/font][font=宋体]的可能性就大，最好的情况是三个介质都匹配，不过这种可能性较小。实在不行，如果药物体内达峰时间很快，那至少盐酸介质应该匹配把；如果药物体内达峰很慢，那[/font][font=Calibri]PH6.8[/font][font=宋体]或[/font][font=Calibri]7.5[/font][font=宋体]的介质就需要匹配。[/font] 我也是随意写写，今天刚有空，就谈谈验证吧！首先是大型仪器都要经过3Q认证，这是最起码的；然后是分析方法/工艺方法验证。老外的思维很严谨，什么事情都要经过验证，简单的说吧，凡是涉及到有可能影响产品质量的地方都要验证。我个人觉得国内仿制药的水平不一定比国外差，关键是我们的风气影响了我们，让我们不愿意花时间提高产品质量。举个例子，片子的折断实验，我想国内的很少做吧，老外就一定要求你做验证，证明你的片子大部分经过折断后的两瓣大小应该差不多，病人吃下去应该没有问题。 一个好的制剂，涉及到很多小的方面，任何一个纰漏都有可能影响产品质量，所以在研发阶段，所有的东西都需要经过考虑充分的验证，使你对产品的质量充分了解，做到心中有数，而不是仅仅敷衍了事。 下面谈谈分析方法验证吧。说白了就是ICH的那一套。有关物质就是专属性/耐用性/灵敏度/线性/准确度等。专属性包括空白辅料/稀释液，样品溶液的各种破坏。老外比较强调主峰的纯度，其实都是骗人的，主峰纯并不代表他没包裹杂质，只是一种可能性，我们做的比较多的是酸/碱/氧化 高温 高湿的样品，其实对固体制剂来说，酸碱破坏对分析方法考察是没有什么意义的（注射剂除外），我们的制剂中不可能有酸/碱，考察高温及高湿样品是能够充分检验你的方法能否控制整个稳定性期间的样品的质量。我个人比较看中这个，另外个人也比较看重光照样品，用它来检验方法的好坏，线性的话要报告线性方程/截距/相对响应因子/理论值与实际值得偏差，准确度主要是用主药来模拟未知杂质，有已知杂质的也要考察，主要是考察辅料/处理方式是否有吸附。耐用性我就不想说了含量的验证跟有关物质也差不多。溶出也差不多，主要是多一个滤膜考察，取样方式的比较（手动自动的比较），取样位置的比较等等。有关物质检测方法的开发，要注意几点到是：制剂关注的降解产物，而不是中间体，所以我们的方法一定要能够控制降解杂质。自己的片子与原研的片子做仔细的杂质谱图对比，争取做到杂质比原研的少。当然自己的片子杂质个数及大小可大于原研片的可能性很大，包括原料/辅料/工艺的差别。我们需要努力尝试跟原研靠近，实在不行，符合ICH对杂质的要求即可，并不强求杂质的个数及大小一定要小于原研。

固体标样净重乘以纯度除以稀释体积等于浓度 这个说法对吗？

[color=#333333][back=white]好氧堆肥法是指微生物在有氧条件下中通过生物化学反应对固体废弃物进行分解，将有毒物质转变为无毒物质，最终将固体废弃物转化为类腐殖质物质的方法。堆肥法常用于处理城市生活垃圾，产物可用于农业耕作中作肥料或土壤改良剂，优点是成本低、易操作，能实现固体废弃物的资源化利用。但堆肥过程中存在重金属的积累与富集，可能使重金属元素通过食物链进入人类体内，从长远角度看会带来不可忽视的环境风险。[/back][/color][font='Arial',sans-serif][color=#333333][back=white] [/back][/color][/font]

红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/06/200606272220_20668_1614961_3.gif[/img]

定量检测时， 一般是称取适量的样品溶于容量瓶中，在分析主药含量较少（要求做含量均匀度的固体制剂）的药品时，取样量往往比较多，但常常不溶性辅料也很多，影响了实际定容体积，这时，加入的溶剂体积与容量瓶的实际体积有较大差距，还能以容量瓶的体积做的计算稀释倍数代入计算吗？

微生物在液体培养基中繁殖速度会比固体培养基繁殖速度快吗？例如同种微生物分别在营养琼脂和营养肉汤中分别培养时，会有哪些方面的不同？

要测固体样品的TOC，但是我们只能做液体样品的，所以想先消解成液体样品，请问消解的方法是怎么样的？不知道用凯式定氮的方法消解可行不啊？