当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

烧针器

仪器信息网烧针器专题为您提供2024年最新烧针器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括烧针器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的烧针器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合烧针器相关的耗材配件、试剂标物,还有烧针器相关的最新资讯、资料,以及烧针器相关的解决方案。

烧针器相关的论坛

  • 针焰试验仪介绍

    针焰试验仪设备型号:ZCMZY-105一、设备主要用途在产品中由于故障条件,如流过泄漏路径的故障电流、元件或零件的过热、不良接触等情况均可能引起火焰,它可能又射到附近的零件上,本试验就是模拟产品内部在故障条件下所产生了小火焰,用模拟技术评定着火危险性。对于小零件(或元件)灼热丝试验或水平-垂直燃烧试验方法不适合时,可引用针焰试验方法。如样品在进行灼热丝试验时起燃 ,则所产生的燃烧危险情况还需用针焰试验。针焰试验仪适用于对灯具照明、电子电工产品、家用电器的部件、零件等,如:接线板、离心开关、电饭锅插座等。二、设备主要特点本试验仪燃烧箱及主要机械部分均采用不锈钢,造型美观,耐烟、气腐蚀。时间数字显示,夹具三维可调,控制系统自动化,独立抽风,观察记录使用方便,稳定可靠。带有测温装置。三、主要技术参数箱体内容积:0.5 立方米燃料:丁烷气 燃烧器规格:长 35mm以上,内径:Ø0.5mm±0.1mm,外径不超过:Ø0.9mm火焰高度:12mm ± 1mm 可调节火焰温度:100℃ 升到 700℃ 的时间在 23.5 ± 1 S内计时器:0 ~ 99 分 99 秒范围内可调,燃烧时间可设定,燃烧持续时间可记录

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法

    [b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目

  • 【求助】谁能介绍个便宜实用的分液漏斗振荡器

    最近实验室要用到分液漏斗比较多,实验员反映太累。但我们实验室长期来说用分液漏斗比较少。希望能买个便宜的分液漏斗振荡器。在网上找了下,康氏振荡器-KS才1000左右,就是不知道好用吗?有用过的介绍下,或有类似产品也行啊。谢谢了!!!!!!

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法

    [b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1.范围1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m[sup]3[/sup], g/cm[sup]3[/sup])。相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重:意义同相对密度。2.参考文献2.1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3.术语3.1 定义3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3.2标准专用的术语说明3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923.2.2除尘物质—参见D49303.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4.方法要点4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5.测定的意义和用途5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6.干扰6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。7.仪器7.1 分析天平, 到±0.1mg7.2 干燥器7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。7.4 氦密度仪7.5 鳄式破碎机和滚磨机7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。7.7 丝网筛:200目8.试剂材料8.1 氦,纯度过难关99.9%9.样品制备9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。10. 测试步骤10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。11. 计算11.1从公式(1)计算真样品密度 密度=M/V (1)式中: M:样品质量(g) V:样品排代的氦气体积(cm[sup]3[/sup])12. 报告12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。13. 精密度和偏差13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定: 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14.关键词煅烧石油焦,氦密度仪,真密度。

  • 【原创大赛】难言之隐,一烧了之——进样针故障排除

    最近两个月一直在做鸡蛋中磺胺类药物残留的检测,一共十二种磺胺。使用的是Thermo的TSQ Access Max质谱。用过的应该都知道他们家的液相很有特色,比较难搞。 这个实验是省里下的农产品监测任务,按进度今天应该报结果了。实验一开始做的还是挺顺利的,尤其是仪器部分,很简单的。把标准品配好,优化一下质谱条件,参照标准再优化一下色谱条件。样品的前处理虽然花了点时间,对好几个标准的方法进行了对比,但也很快就确定了方法。后面就是做样了,按道理本周二应该就可以结束了,可是就在上周五的时候,突然出问题了,阳性加标样品的出峰时间发生了改变,原因应该是出在流动相上,重新配制的流动相和之前的不是由同一实验员操作的。 重新配制了一下流动相,继续跑,结果悲催的事情就出现了,竟然啥峰也没有了,看到的只是一堆杂乱的基线和杂峰。反复进了很多针,还是这样;又反复配制了几次流动相,仍是如此。然后就把怀疑的目光投向了质谱,因为质谱已经连续跑样跑了有一个月多了,这种残留样品虽然经过了前处理净化,但还是极为肮脏。眼观就可以发现离子源里已经黑了。所以就怀疑不出峰是不是传输毛细管堵了?如是拆了质谱离子源,将传输毛细管和TUB LENS都超声清洗了一遍,装上后,又跑了几针,还是没有。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif 到这一步,我已经快崩溃了,时间也过去好几天了,问题还是没有解决。因为仪器之前曾出现过,校正文件损坏的现象,如是今天下午又重新校正了一次质谱,可还是没有解决问题。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif 质谱上能捣鼓的地方都捣鼓了,还是没有峰,那么只能是色谱的问题了。色谱柱的柱压目前还是很正常,所以色谱柱应该是没问题的。泵也是正常的。那么问题只能是进样器了。将六通阀上来自进样器的那根绿色螺帽拆下,然后使用直接控制进行进样,发现那里完全没有液体流出,到这可以确定问题肯定出在进样器了。如是从注射器到六通阀这段管线反复研究了半天,确定应该是针的问题。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif 拆下了针,接上两通,用注射器向里面注水,可费了老劲,水全从注入口漏出来,针头处一滴也没有。那就超声吧,超了有半个小时,拿上来再注一次水,还是那样。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif 想起实验室还有不少毛细管,一开始拿气相色谱的柱子试了试,粗了!又拿毛细管电泳仪的柱子试了试,还是粗了!在实验室翻箱倒柜了有个把小时,终于从质谱的配件包里找到一根很细的毛细管,可以插进进样针里。但悲催的是不管怎么使劲就是不通,但确定并且肯定的是堵住的地方在针尖处。 到这时已经是晚上9点半了,晚饭还没吃呢。悲催啊!没有办法只好到过道里抽根烟,解解闷,准备回家了。一口烟进肚,突然意识到可以烧啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif 使用火机烧了几分钟,针头都红了,接上两通,一推到底,爽啊!

  • 振动试验台频繁烧保险丝故障解析

    国民经济的飞速增长对自动化、智能化程度要求越来越高,从而对环境试验箱行业的发展形成超强的推动力,同时,新兴行业的崛起也助推了振动试验台行业的飞速发展,就环境试验箱各个子行业而言,劳动密集型的中低档产品增速将低于行业均值,火电、冶金等行业受宏观调控的影响需求趋缓,但公用工程、节能、环保、循环经济等对自动化测试和控制设备的需求普遍增长。  振动试验台适用于电子器件、机电产品、汽车零部件、仪器仪表、玩具等各行各业的研究、开发、制造,检测产品在运送、使用中产生的碰撞及振动,提早知道产品或产品部件的耐振动试验。作为振动试验台的使用者,如果遇到了振动试验台出现各种各样的故障,使用者应学会必要的解决措施,其中包括:  1、电源开关灯不亮:检查外部进线电源电压有无输出输入到电源插座,用万用表测电压正常否;检查控制箱电源插座保险丝有无烧坏及开关坏,换保险丝或开关。  2、run灯亮无振动:检查功能开关是否按到ON,如不是请按向ON或振动小;检查三轴开关垂直/水平方向是否正确,按向垂直/水平转换一下即可;CD003与CD005调节是否正确或调节太小?重新设置CD003与CD005。  3、频繁烧保险丝:振动试验台电源电压不正常,检查外部进线电压是否短路,重新处理开机即烧保险;微调调幅功能是否在开机前调到最大,要调为0然后慢慢调大;是否空载长时间工作,造成机器过流短路保护;用万用表测台体垂直1、2脚或水平3、4脚其两点电阻值在1-200欧内皆为正常,不正常的为中心轴不良,先判断连接中心轴的线是否短路;控制箱电源短路,查线是否脱落或烧坏。  4、开机控制面板无显示:检查控制面板开关有无损坏及电源有否,检查电源电压有无220V输入及线接好没有显示;控制器与面板连接通讯信号线是否接触不良或脱落,重按压或接上即可。

  • 什么样的汽油耐烧

    要弄清楚什么样的汽油耐烧,首先我们要知道什么是汽油。汽油、柴油都是石油炼制得到的(柴油都是加氢设备直接生产,汽油装置只能生产89#,92#95#98#都是在89#基础上加入组分调制而成),汽油柴油都是由多种烃类组成的混合物。如果从成分上加以区分,就是单位体积下的含碳量差异,含碳量偏低的是汽油,具有热值低、密度小、易挥发的特点,含碳量相对高的是柴油,热值相对高、密度相对大、不易挥发。 汽油热值低,燃烧起来更快,所以汽油发动机可以在短时间达到高转速,使得发动机功率潜力更大,适用于跑高速的乘用车乃至跑车。柴油热值高,且烧起来不是很快,所以柴油发动机不容易到达高转速,但低转速的扭矩输出能力更强,也就是力气更大。  什么是汽油油品?  汽油,柴油都是多种烃类加上各种添加剂制作而成的一种混合物。  原油是从地底或海底直接开采出来的,里面含有多种杂质,其中比较难以处理的就是硫以及氮化合物,且对环境很不好。  消费者眼中的油品指的是汽油的综合品质,包括了耐烧、爆震、积碳等  1、首先是耐烧问题。  上面我们说道,在石油炼制的产物中,汽油的含碳量低,热值偏低的,不如柴油耐烧。  不同加油站、不同使用环境、不同发动机加相同标号的汽油,也会存在细微差异。  乙醇汽油不如纯汽油耐烧,因为乙醇的含碳量(热值)远低于汽油混合物的平均含碳量;夏天因为温度高,汽油更容易气化,烧起来更彻底,所以比冬天更耐烧。  总之,汽油耐烧与否都是跟含碳量的多少决定了,含碳量低了,不耐烧,含碳量高了,耐烧,但是含碳量高容易产生积碳,对车辆的清洁性有损。  2、爆震。  汽油作为一种混合物,其不同组分点燃所需的温度压强都不一样。  在汽油发动机中,在火花塞尚未点燃时就已经被压燃,提前燃烧就会导致发动机工作不稳定,造成爆震。  严重甚至会反向做功影响发动机寿命。这时候我们就需要在汽油中加添加剂,降低汽油中活性组分被压燃的概率,缓解爆震现象。  每辆汽车都有自己的压缩比,压缩比越高的车需要的汽油标号越高。  但并不是越高的标号越好,只有适合自己车的标号的汽油才能更大的发挥出汽油车本身的性能

  • 自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气

    交流个问题:安捷伦1260自动进样器,样品瓶中的溶剂放少了,走出来的色谱图没有峰出现。那么问题来了,自动进样针没吸够样品(比如设定进样20ul),那就会吸入空气,这样空气不就进柱子了吗?如果进柱子,会有什么后果?怎么处理呢》

  • 什么样的汽油耐烧

    要弄清楚什么样的汽油耐烧,首先我们要知道什么是汽油。汽油、柴油都是石油炼制得到的(柴油都是加氢设备直接生产,汽油装置只能生产89#,92#95#98#都是在89#基础上加入组分调制而成),汽油柴油都是由多种烃类组成的混合物。如果从成分上加以区分,就是单位体积下的含碳量差异,含碳量偏低的是汽油,具有热值低、密度小、易挥发的特点,含碳量相对高的是柴油,热值相对高、密度相对大、不易挥发。 汽油热值低,燃烧起来更快,所以汽油发动机可以在短时间达到高转速,使得发动机功率潜力更大,适用于跑高速的乘用车乃至跑车。柴油热值高,且烧起来不是很快,所以柴油发动机不容易到达高转速,但低转速的扭矩输出能力更强,也就是力气更大。  什么是汽油油品?  汽油,柴油都是多种烃类加上各种添加剂制作而成的一种混合物。  原油是从地底或海底直接开采出来的,里面含有多种杂质,其中比较难以处理的就是硫以及氮化合物,且对环境很不好。  消费者眼中的油品指的是汽油的综合品质,包括了耐烧、爆震、积碳等  1、首先是耐烧问题。  上面我们说道,在石油炼制的产物中,汽油的含碳量低,热值偏低的,不如柴油耐烧。  编辑搜图  不同加油站、不同使用环境、不同发动机加相同标号的汽油,也会存在细微差异。  乙醇汽油不如纯汽油耐烧,因为乙醇的含碳量(热值)远低于汽油混合物的平均含碳量;夏天因为温度高,汽油更容易气化,烧起来更彻底,所以比冬天更耐烧。  总之,汽油耐烧与否都是跟含碳量的多少决定了,含碳量低了,不耐烧,含碳量高了,耐烧,但是含碳量高容易产生积碳,对车辆的清洁性有损。  2、爆震。  汽油作为一种混合物,其不同组分点燃所需的温度压强都不一样。  在汽油发动机中,在火花塞尚未点燃时就已经被压燃,提前燃烧就会导致发动机工作不稳定,造成爆震。  严重甚至会反向做功影响发动机寿命。这时候我们就需要在汽油中加添加剂,降低汽油中活性组分被压燃的概率,缓解爆震现象。  每辆汽车都有自己的压缩比,压缩比越高的车需要的汽油标号越高。  但并不是越高的标号越好,只有适合自己车的标号的汽油才能更大的发挥出汽油车本身的性能!

  • 气质联用进样器进样针出现的问题及解决方法

    大家在使用气质联用时候有没有遇到过进样器报错,进样针错误的信息,或者进样针扎下去 卡在样品瓶或者洗瓶中不动了,这个情况一般个人感觉是有两种情况(因为本人目前为止 进样针都只有这两种情况),我们使用的是7890A-5975C的机器 用的是7683B的自动进样器,前一阵出现过进样针卡在瓶中的情况,刚开始时候,因为一起比较新,所以卡针现象多半是因为针的推杆脏了 ,导致阻力变大造成的,可以先打开自动进样器侧门 ,再关上,让进样器针自动回位, 然后拆下进样器的针 ,用丙酮清洗,可以接着使用 ,当然 假如针坏了 ,就真的要换新的了。再有一种情况就是前一阵我刚遇到过的,仪器大概用了4年吧 ,进样器在这段时间内也总是换针清洗,可是忽然有一天进样针做样序列的时候忽然就不进针了 进样器红灯总是两下一闪的 ,然后我把序列终止了 ,单独运行一个样品,又可以进针了,就这样 单独运行了一个,然后在运行下一个,又不可以了 , ,打电话给安捷伦 ,说是马达老化了 ,不过个人感觉不是,马达要是出问题的话 应该进针都不会进了,所以应该马达所带动的针架的动作出现异常,所以就想到了会不会是进样器中针架所在的比较粗的导杆时间久了 ,脏了,从而影响针架的正常运动,,所以关掉机器 ,拔下机器上进样器插头 拆下进样器,(开机时候不可拔插头。容易烧坏主板。)先把后盖打开,上面有6个T20的螺丝注意拆下来不要把螺丝搞混了(因为螺丝长短不一样)。前盖当中有个T10的螺丝也拆下,把前盖也拆了。 二,拆那个上下动的模块比较复杂。不行就不要拆了,用无纺布蘸点酒精擦拭一下那根粗导杆上下擦干净。你会看到很脏的。最好擦完后在上面涂点特氟龙的润滑脂。然后按照刚才的顺序装好进样器,重新安装在气相上,然后开机, 到现在为止 进样器一直运行正常 ,没在出现过这个情况。还有一点就是 ,进样器进针不顺畅 也有可能是仪器的误动作,可以通过关机 开机得以解决 ,实在不行的话,可以拆下注射针,和针头支持组件,然后让进样器自检一下,然后得以解决 。以上就是个人在使用自动进样器时候遇到的情况,不对的地方请大家指正。

  • 【分享】用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

    [font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]

  • 【原创大赛】自动进样器的进样针的疏通小窍门

    【原创大赛】自动进样器的进样针的疏通小窍门

    众所周知,液相自动进样器的进样针头,因为多次刺入样品杯的橡胶上盖,故特别容易被橡胶碎屑堵塞住针孔,造成进样不畅或根本不能进样。近日维修了一个上述故障,感觉很有趣,故记录下来供版友欣赏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311049_313215_1602290_3.jpg图-1, L-5210自动进样器外观结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311050_313217_1602290_3.jpg图-2, 取下进样针用两只扳手形成45°角后,轻轻夹紧两只扳手即可旋松进样针螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311051_313218_1602290_3.jpg图-3, 火烧进样针用酒精灯或打火机快速在进样针的针尖(堵塞部位)部位烧烤(注意时间不能太长),如果使用酒精灯效果最好,因为可以一手捏着针烧烤,而腾出另一只手拿着洗耳球吹针的另一端来吹通,此时,如果听到“噗”的一声并看到有一股细火焰被横着吹出时,则说明针被烧通了。这步骤很关键呦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311109_313226_1602290_3.jpg图-4, 清洗进样针进样针被烧通后,将针放入到蒸馏水里,用洗耳球吹洗,应该看到水里出现很多的气泡为好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311109_313227_1602290_3.jpg图-5, 将清洗好的针装回原位置如果出现偏差,可以微微调整进样针的垂直位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311110_313228_1602290_3.jpg图-6, 检查针在清洗杯的位置进样针复位后,要用仪器操作软件进行进样针原点(清洗杯的位置)的确认工作,确保进样针不会被清洗杯的壁碰弯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311112_313229_1602290_3.jpg图-7,进样针与进样口的对位吻合检查此步骤很重要,如果进样针与进样口的相对位置偏差太大,一方面可以将进样针碰弯,另一方面会使进样量改变,直接影响到测试结果的重现性。

  • 【讨论】地震致每天时间减少?

    美科学家称日本大地震致每天时间减少1.6微秒  新华网华盛顿3月11日电 美国航天局科学家11日表示,里氏8.8级的日本大地震导致当天地球的自转时间减少了1.6微秒,即每天的时间减少了1.6微秒。1微秒等于一百万分之一秒。  美国航天局地球物理学家理查德・格罗斯说,日本大地震导致地球质量发生变化,进而影响到地球自转。  美国和意大利的一些地球物理学家指出,2004年印尼苏门答腊地震引发的地轴偏移使得每天减少了6.8微秒,2010年智利大地震使得每天的时间减少了1.26微秒。  日本东北部太平洋海域11日下午发生强烈地震,引发大规模海啸并造成重大损失。这次地震是1900年以来全球震级第五强的地震。

  • 【讨论】地震后地下水能烧开后能喝吗?????

    在5.12地震后大家都很心痛,关心,用我们的知识来帮助他们吧。地震后地下水能烧开后能喝吗?????地震后的农村饮用水应该如何解决?怎么确定饮用水安全?[size=4]地震后需对饮用水消毒[/size]强烈地震后,城市自来水系统遭到严重破坏,供水中断,城乡水井井壁坍塌,井管断裂或错开、淤砂,地表水受粪便、污水以及腐烂尸体严重污染,供水极为困难,有时不得不饮用河水、塘水,沟水和地下遭积水、游泳池水以及雨水。能否解决群众供水问题是关系震后能否控制大疫的一个关键问题。解决供水问题首先要找到水源,其次是进行水质检验,确定能否饮用,第三是对不适饮用的水进行洁治,第四是采用合适的供水方式。   (1)寻找水源。根据震前了解的当地水源分布,井通过现场调查,寻找水量充分,水质良好、便于保护的水源。震后一切水源都可能受污染,因此对所有水源都要重新检验,确定可否饮用。选定的水源要加强防护,清除周围50米以内的厕所、粪坑、垃圾堆以及尸体等污染源,建立水源保护制度,设岗哨看管,防止坏人投毒。   (2)对混浊或不符合饮用卫生标准的水,要先净化后消毒。   混水澄清法:用明矾,硫酸铝、硫酸铁或聚合氯化铝作混凝剂,适量加入混水中,用棍棒搅动,待出现絮状物后静置沉淀,水即澄清。没有上述混凝剂时,可就地取材,把仙人掌、仙人球、量天尺、木芙蓉、锦葵,马齿苋、刺蓬或榆树、木棉树皮捣烂加入混水中,也有助凝作用。   饮水消毒法:煮沸消毒效果可靠,方法简便易行。也可用漂白粉等卤素制剂消毒饮用水。按水的污染程度,每升水加l-3毫克氯,15-30分钟后即可饮用。为验证氯素消毒效果,加氯30分钟后应做水中剩余氯测定,一般每升水中还剩有0.3毫克氯时,才能认为消毒效果可靠。个人饮水每升加净水锭二片或2%碘酒5滴,振摇二分钟,放置10分钟即可饮用。   (3)供水方式:水源距居民点很远时,可用运水车拉水。按每人每日应急用水5-6升计算,一辆运水车每日可供约3千人。用运水车供水时,要设专人负责,将漂白粉加入水箱内进行消毒。降雨时,可用盆、雨布、塑料布等接水,澄清后加漂白粉消毒。贮水可用缸、罐或水泥槽。对洗澡,洗衣用水,可在地上挖坑,里面垫塑料布,留小口加盖贮水。   (4)建立水源卫生保护和饮用水消毒制度。水井要建井台、挖排水沟,由当地、居民中的骨干分子管理周围清洁卫生。取水要用公用水桶。禁止在井旁洗脏物和喂饮牲畜。由防疫人员定时消毒。   (5)积极修复自来水系统和水井,必要时打临时浅水井。

  • 煅烧石油焦真密度的标准方法-2

    8.试剂材料8.1 氦,纯度过难关99.9%9.样品制备9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。10. 测试步骤10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。11. 计算11.1从公式(1)计算真样品密度 密度=M/V (1)式中: M:样品质量(g) V:样品排代的氦气体积(cm[sup]3[/sup])12. 报告12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。13. 精密度和偏差13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定: 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14.关键词煅烧石油焦,氦密度仪,真密度。

  • 混匀器一直烧保险丝是怎么回事?

    做农残时要用到小的混匀器,最近用混匀器,开不长时间,就没电了,检查保险丝坏了,又换了个大点的保险丝,混不了几分钟,又坏了,什么原因?难道是小烧杯内的有机溶剂在振荡时洒在混匀器内部了吗?

  • 【原创】气相手动进样针技巧告诉你

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手动进样针技巧告诉你[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]尖头进样针分为有留液注射器(常见1ul)与无留液注射器(常见10ul), 还有气体注射器(常见1ml)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的常规手动注射器进样技巧分为二类:1. 一种是进液体样品(常见1ul/10ul), 又分为高浓度样品与含溶剂样品. 进针技巧, 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快 若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点. 一般教学时要求三快, 但熟练后自己掌握. 安捷伦进样垫设计时只要求紧一圈多的螺纹到底, 则进针技巧前10针可拔针快, 而后10针则拔针稍慢点, 最后10针慢慢拔出. 主要是为防止柱前压反冲出载气, 造成样品峰有拖尾和进样量不重现. 岛津进样垫设计手紧螺纹可调节, 刚装垫圈手紧压帽松点, 只要柱前压不漏气 等进针十多针后再紧一下螺纹, 进针技巧同前面.2. 另一种是进气体样品(常见1ml) 气体样品由于进样量大而且可压缩特点, 一般进样气后柱前压增加大, 则进样气后拔针稍慢点. 特别是柱前压在0.2-0.3Mpa 则进针要一次性有力地注射样气, 再按住针头与注射器一起缓缓拔针, 操作要求重现良好. 建议: 选1ml注射器要求筒内壁与兰芯杆的表面全部有磨沙毛面, 确保气密性良好.2010.01.14增加点东西1.尖头注射器进样如果遇到有坚硬阻力,切莫拔针 而是将注射器向左或右旋转下继续扎针.2.尖头注射器如果被硅胶未堵住针尖,则可将针杆拔出,再重新将针杆放入注射器孔内,利用空气的压缩性快速将硅胶未排出针尖 如果还不行,则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针尖硅胶未.3.以上二方法还不能见效,则可用酒精灯或打火机烧红你的针尖,再排空.

  • 说说陪你一起工作过的那些进样针

    进样针,普普通通,沉默寡言,可是在色谱工作中却是不可少的一个东西。你换过自动进样器的针吗?你用过多少根手动进样针呢?你是否有那么一个损坏进样针的故事呢?一起说说陪你一起工作过的那些进样针吧~~~~讨论内容:1、你都用过什么品牌、规格的手动进样针,使用时间多久?2、你遇到过损坏进样针的经历吗?一起分享个故事吧

  • 仪器仪表故障诊断的十大手法介绍

    仪器仪表故障诊断的十大手法介绍仪器仪表电路维修在电子类的公司里从来都是不可缺少的一部分。因为只有通过它才能让原本不合格的产品最终出厂。然而,维修也是电子公司中最为复杂的一部分。因为它不仅要运用到许多电子专业知识,有时也需要有丰富的现场经验。下面就我个人多年来总结的维修经验与感兴趣的朋友分享一下。 1、敲击手压法 经常会遇到仪器运行时好时坏的现象,这种现象绝大多数是由于接触不良或虚焊造成的。对于这种情况可以采用敲击与手压法。 所谓的“敲击”就是对可能产生故障的部位,通过小橡皮鎯头或其他敲击物轻轻敲打插件板或部件,看看是否会引起出错或停机故障。所谓“手压”就是在故障出现时,关上电源后对插的部件和插头和座重新用手压牢,再开机试试是否会消除故障。如果发现敲打一下机壳正常,再敲打又不正常时,最好先将所有接头重插牢再试,若伤脑筋不成功,只好另想办法了。 2、观察法 利用视觉、嗅觉、触觉。某些时候,损坏了的元件会变色、起泡或出现烧焦的斑点;烧坏的器件会产生一些特殊的气味;短路的芯片会发烫;用肉眼也能观察到虚焊或脱焊处。 3、排除法 所谓的排除法是通过拔插机内一些插件板、器件来判断故障原因的方法。当拔除某一插件板或器件后仪表恢复正常,就说明故障发生在那里。 4、替换法 要求有两台同型号的仪器或有足够的备件。将一个好的备品与故障机上的同一元器件进行替换,看故障是否消除。 5、对比法 要求有两台同型号的仪表,并有一台是正常运行的。使用这种方法还要具备必要的设备。按比较的性质分有,电压比较、波形比较、静态阻抗比较、输出结果比较、电流比较等。 具体方法是:让有故障的仪表和正常仪表在相同情况下运行,而后检测一些点的信号再比较所测的两组信号,若有不同,则可以断定故障出在这里。这种方法要求维修人员具有相当的知识和技能。 6、升降温法 有时,仪表工作较长时间,或在夏季工作环境温度较高时就会出现故障,关机检查正常,停一段时间再开机又正常,过一会儿又出现故障。这种现象是由于个别IC或元器件性能差,高温特性参数达不到指标要求所致。为了找出故障原因,可采用升降温法。 所谓降温,就是在故障出现时,用棉纤将无水酒精在可能出故障的部位抹擦,使其降温,观察故障是否消除。所谓升温就是人为地将环境温度升高,比如用电烙铁放近有疑点的部位(注意切不可将温度升得太高以致损坏正常器件)试看故障是否出现。 7、骑肩法 骑肩法也称并联法。把一块好的IC芯片安在要检查的芯片之上,或者把好的元器件(电阻电容、二极管、三极管等)与要检查的元器件并联,保持良好接触,如果故障出自于器件内部开路或接触不良等原因,则采用这种方法可以排除。  8、电容旁路法 当某一电路产生比较奇怪的现象,例如显示器混乱时,可以用电容旁路法确定大概出故障的电路部分。将电容跨接在IC的电源和地端;对晶体管电路跨接在基极输入端或集电极输出端,观察对故障现象的影响。如果电容旁路输入端无效而旁路它的输出端时故障现象消失,则确定故障就出现在这一级电路中。 9、状态调整法 一般来说,在故障未确定前,不要随便触动电路中的元器件,特别是可调整式器件更是如此,例电位器等。但是如果事先采取复参考措施(例如,在未触动前先做好位置记号或测出电压值或电阻值等),必要时还是允许触动的。也许改变之后有时故障会消除。 10、隔离法 故障隔离法不需要相同型号的设备或备件作比较,而且安全可靠。根据故障检测流程图,分割包围逐步缩小故障搜索范围,再配合信号对比、部件交换等方法,一般会很快查到故障之所在。

  • 锡盟信息港为你介绍核磁共振方面的内容

    核磁共振是我们现在医学中应用的比较多的一项技术,锡盟信息港小编今天想要为大家介绍的就是关于核磁共振方面的内容,希望大家简单的了解一下。  核磁共振是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。  核磁共振应用:核磁共振成像(MRI)检查已经成为一种常见的影像检查方式,核磁共振成像作为一种新型的影像检查技术,不会对人体健康有影响,但六类人群不适宜进行核磁共振检查:即使安装心脏起搏器的人、有或疑有眼球内金属异物的人、动脉瘤银夹结扎术的人、体内金属异物存留或金属假体的人、有生命危险的危重病人、幽闭恐惧症患者等。不能把监护仪器、抢救器材等带进核磁共振检查室。另外,怀孕不到3个月的孕妇,最好也不要做核磁共振检查。

  • [仪器介绍]AVANCE 900兆核磁共振波谱仪

    [仪器介绍]AVANCE 900兆核磁共振波谱仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声

  • 46.5 注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

    46.5 注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

    【作者中文名】苏红; 王爱民; 王永林; 兰燕宇; 何迅; 李勇军;【作者英文名】SU Hong; WANG Ai-min; WANG Yong-lin; LAN Yan-yu; HE Xun; LI Yong-jun(School of Pharmacy; Guiyang Medical College; Guiyang 550004; China);【作者单位】贵阳医学院药学院; 贵阳医学院药学院 贵州贵阳; 贵州贵阳;【摘要】目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131742_383598_2379123_3.jpg

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制