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离线在线两用固相萃取仪

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离线在线两用固相萃取仪相关的资讯

  • 污水识毒,一机两得 | SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统
    当打击毒品与污水挂钩为了助力缉毒检查,各地区开始进行污水中毒品的分析。污水验毒,通过污水毒品检测技术了解区域毒情,打击毒品犯罪,为公安机关快速精确的判定“毒情”提供有利技术支撑。污水识毒,谱育科技硬核新利器来咯,高效、快速、精准分析,高端技术应用激发禁毒实战新动能。✦✦每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得,大体积进样+常规进样渠道无需前处理,采用自动化“一站式”分析模式大体积进样,实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配,精准监测,更从容应对复杂基质双柱交替运行,无需反复,更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统,仪器采用在线SPE(固相萃取)与LC-MS/MS联用技术,增大样品通量,实现对复杂基质中目标物的富集与分离,有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题,大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准确性。★性能特点★1直接进样,快速分析无需前处理,直接进样,自动化程度高,在短时间内快速得出分析数据。2在线离线,灵活进样无缝双模切换,保留EXPEC 5310 LC-MS/MS完整功能,可实现常规进样和大体积进样双模转换,智能高效,灵活多变,为生活污水中违禁药物、抗生素等痕量物质分析提供更精准监测手段。3大体积进样,灵敏度高满足2 µL-10 mL不同的进样体积,高效的样品利用,结合EXPEC 5310 LC-MS/MS的优越性能,实现ng/L级别的检出限和定量限。4抵御污染,精准监测双正交E-Spray离子源、Step Scan 3Q离子传输等抗污染设计,从容应对复杂基质,精准监测污水中的违禁药物!5双柱交替,高效分离在线双柱交替运行设计,无需反复平衡,有效节约单个样品分析时间,数据输出更快更高效!★应用领域★可有效应对生活污水中毒品、环境水体中农药、药物和个人护理品(PPCPs)等多项检测项目,可广泛应用于公安司法、环境监测、食品安全及教学研究等诸多行业。★应用案例★利用SUPEC 5220 Online SPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统对生活污水中18种违禁药物进行检测分析。检测结果:18种物质检出限和定量限均满足《JD/Y JY02.10-2021 水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》的标准,利用该方法成功检测出某生活污水中可替宁、吗啡、甲卡西酮和可待因物质,且数据与离线检测方法较为一致,符合实战检测需求。18种毒品TIC色谱(100 ng/L)生活污水中毒品MRM色谱图
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 创新智造|全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统
    艾迪迈科技成立于2019年2月,由具有丰富的自动化色谱检测与纯化材料技术研发、生产及市场经验的国内外知名专家团队领衔,秉持“让检测纯化更简单”的企业愿景,为客户提供全自动一体化多功能色谱检测解决方案。最新推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,为样品离线在线前处理与色谱分析检测的瓶颈问题提供了整体解决方案,且性价比远高于进口产品,且满足国标行标要求。打破传统样本前处理瓶颈传统离线固相萃取流程需要手工操作或者借助萃取仪来实现样本的前处理,包括经过萃取柱的平衡,待测样品上样后,用不同的淋洗液将杂质淋洗掉,再使用洗脱剂将目标物洗脱出后放入色谱检测系统中,而艾迪迈科技推出的离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,即可以全自动化进行常规的离线固相萃取(配套各类型的高效SPE小柱),且可选择采用独特的Pureflow在线萃取柱技术,实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接,极大提高了萃取和富集的效率。全参数控制体系保证了样品的净化及高度重现性,极大地提升工作效率,用更短时间做更多的方法开发与检测工作。检测流程对比图多维色谱分析模式全自动离在线固相萃取联用多维色谱分析系统,集合了自动化离线、在线样品前处理多功能的平台及二维液相色谱切割技术,可实现各类样本的在线前处理及分析一体化流程,操作简单,仅需将样品管放置到指定位置,一键操作,系统可自动执行从样品前处理(多模式选择)、自动导入样品到色谱检测的全程自动化操作,减少人员操作误差。可联用任意品牌色谱质谱同时,艾迪迈在线固相萃取系统,可以联用匹配市场任意品牌的色谱、质谱仪,完全可实现在线联用,处理好的样本直接自动导入色谱或者质谱系统中进行分析检测,为用户使用提供最大的方便性和集成性。核心技术优势:技术应用中心目前企业在江苏、重庆、湖南、南京等地设有研发中心与生产基地,致力于为客户打造一体化的整体检测服务方案,艾迪迈拥有完善的售后服务团队,能为用户提供现场安装、调试与培训等服务,确保售后无忧。
  • 智慧实验室 | SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统
    当打击毒-与污水挂钩为了助力缉-毒检查,各地区开始进行污水中毒-pin的分析。污水验毒,通过污水毒-品检测技术了解区域毒 -情,打击-毒-品犯罪,为公安机关快速-精-确的判定“毒-情”提供有利技术支撑。污水识-毒,谱育科技硬核新利器来咯,高效、快速、精-准分析,高端技术应用激发-禁-毒实战新动能。每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得,大体积进样+常规进样渠道无需前处理,采用自动化“一站式”分析模式大体积进样,实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配,精-准监测,更从容应对复杂基质双柱交替运行,无需反复,更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统,仪器采用在线SPE(固相萃取)与LC-MS/MS联用技术,增大样品通量,实现对复杂基质中目标物的富集与分离,有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题,大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准-确性。★性能特点★1直接进样,快速分析无需前处理,直接进样,自动化程度高,在短时间内快速得出分析数据。2在线离线,灵活进样无缝双模切换,保留EXPEC 5310 LC-MS/MS完整功能,可实现常规进样和大体积进样双模转换,智能高效,灵活多变,为生活污水中违-禁-药-物、抗生素等痕量物质分析提供更精-准监测手段。3大体积进样,灵敏度高满足2 µL-10 mL不同的进样体积,高-效的样品利用,结合EXPEC 5310 LC-MS/MS的优越性能,实现ng/L级别的检出限和定量限。4抵御污染,精-准监测双正交E-Spray离子源、Step Scan 3Q离子传输等抗污染设计,从容应对复杂基质,精-准监测污水中的违禁药物!5双柱交替,高效分离在线双柱交替运行设计,无需反复平衡,有效节约单个样品分析时间,数据输出更快更高效!★应用领域★可有效应对生活污水中du-品、环境水体中农-药、药物和个人护理品(PPCPs)等多项检测项目,可广泛应用于公安司法、环境监测、食品安全及教学研究等诸多行业。★应用案例★利用SUPEC 5220 Online SPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统对生活污水中18种违-禁-药物进行检测分析。---检测结果:18种物质检出限和定量限均满足《JD/Y JY02.10-2021 水样中21种-毒-pin及代谢物与可替宁的测定》的标准,利用该方法成功检测出某生活污水中可-替宁、吗-啡、甲-卡西-酮和可待因物质,且数据与离线检测方法较为一致,符合实战检测需求。18种毒-品TIC色谱(100 ng/L)生活污水中毒-品MRM色谱图
  • 德祥:GERSTEL在线式固相萃取圆满亮相analytica China2012
    2012年10月16-18日,2012慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心隆重举行。德国Gerstel 在线式固相萃取仪以&ldquo in action&rdquo 动态演示的方式展现其强大的样品前处理功能,吸引了众多参观者的眼球。 GERSTEL MPS-SPE在线式固相萃取仪将固相萃取的各个过程有效地集成在一个平台,可实现从萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱的固相萃取过程的全自动操作,不仅能够离线使用,更能在浓缩定容后实现为气质、液质在线式自动进样,从而实现固相萃取过程与色谱分析过程同时进行,大大缩短了整个样品的测试时间,提高了分析效率。 德国GERSTEL是全球*的样品前处理分析设备公司,已有45年历史。德祥作为Gerstel的*代理商,已经在食品安全、农残检测、环境监测等众多领域积累了大量的*客户。我们不仅提供仪器,还提供全套的解决方案,更提供*的服务,欢迎广大的客户前来咨询。 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.图1 online SPE过程图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图(A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析)图4 9种有机物混合标准品紫外谱图图5 9种有机物混合标准品荧光谱图在线固相萃取技术的复杂样品净化应用在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm)图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪图9-2大鼠血浆中尼群地平上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。参考文献1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹8、双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会会议通知(第一轮)
    我国饮用水安全面临着严峻的形势,国家近年来陆续出台了《全国城市饮用水安全保障规划(2006- 2020)》、国家水专项实施计划等有关保障水安全的政策文件,对水源污染防治、水质检测、水质督察提出了明确指导意见和目标。《生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)》标准已于2012年7月1日起全面强制执行。关注水安全,是我们不可推却的责任。 作为全球科学服务领域的领导者,赛默飞世尔科技一直致力于为客户提供完整的水质安全解决方案。双三元液相系统在线固相萃取技术作为一种重要的样品前处理技术,可以方便的实现在线富集、浓缩、纯化等,只需一次进样2.5mL,无需离线大体积处理水样,具有操作简单、实验时间短、灵敏度更高等优点,并能完全满足国标水质标准限值的要求。本次在成都举办的研讨会,将为您带来双三元在线固相萃取技术在水质监测方面最新的研究成果及解决方案,诚邀您的参与。 会议具体安排:会议时间:2012年9月下旬,2-3天会议地点:成都市(具体时间地点会在第二轮通知中告知)参会人数:10-15人会议费用:住宿及交通自理 研讨内容:一、液相原理及水分析应用现状二、实验内容(请将您感兴趣的内容编号填入到参会回执表中,我们根据您反馈内容适当调整)1 饮用水中的微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、莠去津、百菌清、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘(HPLC- UV- FLD)2 饮用水中4种邻苯二甲酸酯的测定(HPLC-UV)3 在线固相萃取-高效液相色谱测定水样中5种痕量苯胺类化合物(HPLC-UV)4 在线固相萃取测定水体中双酚A(HPLC-UV)5 在线固相萃取测定水体灭草松和2, 4-D(HPLC-UV)三、答疑及软件咨询 双三元在线固相萃取技术在饮用水安全分析中的应用研讨会参会回执 单位名称 姓名: 职务: 电话: E-Mail: 目前从事与水分析相关化合物名称: 液相型号及配置: 变色龙软件版本: 参加研讨会人数(请控制在1-2人): 感兴趣的实验内容(参考通知中的实验安排,填写实验序号): 备注: 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品人数。直接报名链接:http://www.thermo.com.cn/InvitationDetail.aspx?ID=66联系人:李女士 010-64436740-8215,15210004475 马先生 010-64436740-8108,18618244639Email:christine.li@thermofisher.com yu.ma@thermofisher.com 传真:010-64432350,64434148注:有仪器上机操作,需控制参会人数,按照优先报名优先安排的原则,请尽快与联系人确认 赛默飞世尔科技色谱与质谱 市场部
  • 仪真公司举办在线固相萃取/液相联用技术研讨会
    为了深入探讨在线固相萃取(Online SPE)/液相技术在分析化学领域的应用,促进业内专家对样品预处理在线联用技术最新进展的了解,日前,上海仪真分析仪器有限公司联合荷兰Spark Holland公司在上海举办在线固相萃取技术研讨讲座。     图一:Spark Holland 公司技术专家Martin Sebum 讲解最新在线SPE-LC/MS 在临床,食品安全,药代等应用     图二:军科院仝老师做在线SPE-LC/MS 的应用讲解     图三:上海临床研究中心刘罡一老师在其SPE-LC/MS 仪器之前介绍他们开展的应用
  • 视频:沃特世推出在线固相萃取系统实验设备
    2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办,是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。  来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术,而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。  沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位,吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解,还是化学消耗品的展示,都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS),到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持,可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。
  • 用科学解“毒”污水:全自动固相萃取,以一当十!
    毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪;N1全自动氮吹浓缩仪;液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速:0.40 mL/min柱温:40°C进样量:5 μL检测器:AB 5500离子模式:ESI+流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈洗脱梯度:方法学验证:空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。总结:采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。
  • 新品发布 | 告别手动前处理,珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统
    作为一个实验员,利用自己丰富的分析化学知识和高超的实验操作技能,操作高精密的仪器,产生高精度的数据,指导生产、质检、研发工作。这是多么值得骄傲的事情。然而,每每想到进样分析前,要手动处理复杂样品时,现实又给你一击。传统固相萃取:繁琐、数据误差大、重现性差。别担心!珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统,助你告别手动前处理,成就智能高效分析!新品发布在线固相萃取:自动化程度高,精密度更佳,简化样品处理步骤、高效去除基质中的干扰的同时大幅提高方法的检出限。手动操作→SP 50 Online SPE通过切换阀的在线切换技术,将样品富集于SPE柱上,省去繁杂的手动前处理过程。在线固相萃取的原理及如何实现?HPD连接自动进样器,将样品注入系统,富集浓缩在SPE柱上,一步实现浓缩除杂,通过切换阀配合,切换管路连接,将SPE柱切换至分析泵的流路中,将待分析物洗脱至分析柱分离后进入检测器进行分析。在线固相萃取的特点及优势主要用于在进行质谱分析之前,在线选择性的净化处理复杂的样品基质(如食品基质、生物样品基质等),富集浓缩含有痕量物质的样品,其优势如下:提高分析灵敏度;简化操作人员繁琐的前处理步骤,节省样品制备时间;降低人力及耗材成本以及各种有毒试剂对操作人员的身体损害;实现自动化,无人看管可自动过夜,提高分析通量;降低对操作人员的手工要求,减少批内及批间差异,重复性好。软件控制系统无缝集成于强大的Simplicity3Q软件管理系统中,快速方便的实现方法编辑及仪器控制。数据和案例展示下图为青霉素G在常规大体积进样50 uL直接进样和使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的色谱峰对比。黑色方框中红色的色谱峰为直接进样50 uL的信号结果,黑色为使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的信号结果,从对比中可以明显看出SP 50 Online SPE在峰面积提高40倍,峰高提高15倍,而峰面积重现性从1.62%提高到1.02%。技术服务及售后由珀金埃尔默专职液质安装工程师负责上门安装及调试,液质技术支持工程师负责为用户进行上机培训,并有多种完整解决方案、方法包可供选择。扫描下方二维码,获取SP 50 Online SPE系统详细资料扫描上方二维码,即可下载产品样本 《QSight SP50 在线固相萃取系统样本》扫描上方二维码,即可下载应用报告 《使用在线固相萃取法(SPE)- 液相色谱 - 串联质谱法(LC-MSMS)测定谷物中的霉菌毒素》扫描上方二维码,即可下载应用报告《使用在线固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法分析饮用水中PPT 级的药物和个人护理用品(PPCPs)》
  • 一种灵巧的微量固相萃取技术(MEPS)
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展第十九讲一种灵巧的微量固相萃取技术(MEPS)  大家知道在分析和生物分析方法的开发中,样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短,但是,样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的仪器分析实验室中,将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中,目前各种无(少)溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取(SPME),它是从固相萃取(SPE)衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术,从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取(Microextractionbypackedsorbent,MEPS),它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法,(JChromatogrB,2004,801:317–321 JMassSpectrom,2004,39(12):1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部(AstraZenecaR&DSodertalje)的MohamedAbdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim(现时在瑞典斯德哥尔摩大学分析化学系)在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章(TrAC,2015,67:34–44),讲述这一技术的发生和发展及其应用,这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。  MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术,用于样品的纯化,但与一般SPE有显著差异,它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN),而不是一个单独的小柱子。因此,不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化,而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS可以处理容量小的样品或容量大的样品(10μ L-1000μ L血浆,尿或水样),可与气相色谱/质谱,液相色谱/质谱,毛细管电色谱/质谱联用。可在反相、正相,混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置,可以自动化,包括样品处理,萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下,而MEPS可以从两个方向洗脱处理。1MEPS的装置  MEPS的装置是把大约2mg固体吸着剂像塞子一样装到注射器(100,250μ L)的筒和针之间,如图1所示,这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体,设备有两部分:MEPS注射器和MEPS床,也叫做BIN,BIN包括MEPS床(固体吸着剂),和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μ L或250-μ L气密MEPS注射器,它可以经受正常SPE的压力。图1MEPS的装置  当BIN失效或需要更换其他吸着剂时,把螺母拧开更换旧的BIN,换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用,MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲,MEPS可以适应SPE的特点要求,只是把有效体积缩小到10μ L,这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂,并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。2MEPS的各种形式  MEPS经过多年的研究进化,从手动(装在注射器中,或叫BIN)到半自动和全自动装置,见图2。图2MEPS的各种形式  MEPS的最重要的部分是吸着剂,重要的吸着剂见图3,最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18,很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。  通用型吸着剂的缺点是没有选择性,为了克服这个问题,人们选择分子印迹聚合物(MIPs),用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂,它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺(PANI)纳米丝,做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。  近来Abdel-Rehim研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂,具有高效、耐用、易于使用的特点,例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP点纺丝吸着剂。有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择(TrendsinAnalyticalChemistry,2016,77:23–43),下一讲讨论这一问题。3MEPS装置的自动化应用举例  MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统,来完成MEPS的所有步骤,包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制,通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程,这种设备有多家公司的商品仪器出售。  这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来,可以大大缩短总分析时间,构成高通量分析模式。MEPS自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合,如图3的A,也可以和管尖填充固定相微萃取(MEPS),如图3的F,它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。图3MEPS的自动化设备图3的说明:  A--多个萃取头集合 B--96支微管机械手操作台:(1)96-TFME(薄膜微萃取)设备,(2,4,5)是轨道搅拌器,分别用于预处理、萃取、和解析,(3)是固定相洗涤台,(6)是96支微管的氮气排空设备,(7)是注射器臂,(8)是XYZ行程臂,用于TFME或氮气排空设备准确地定位,置于多管萃取瓶(2-5)上 C—是B图中TFME设备的详图 D—是TFME与DESI(脱附电喷雾电离)结合图,其中(1)电喷雾器,(2)进样毛细管,(3)是TFME设备固定于台子上,(4)是旋转台,(5)是按XYZ方向运行的样品台,(6)是气源,(7)是溶剂瓶 E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME96微管解析设备 F--管尖填充固定相微萃取设备详图 G--管尖固相微萃取设备与商品TomtecQuadra96结合使用图。  (VuckovicD,TrAC,2013,45:136-153)4MEPS在各个方面的应用举例  MEPS近年有很多应用,下表1列出100例的应用实例。表1近年MEPS应用举例分析物吸着剂基体方法文献1利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因C18人血浆Gc-MSJChromatogrB,2004,801:317–3212肌氨酸MIP人血浆,尿液LC-MS/MSJSepSci,2014,doi:10.1002/jssc.2014011163局部麻醉药硅基苯磺酸阳离子交换剂人血浆LC-MS/MSJChromatogr,2004,B813:129–135.46-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)聚苯乙烯聚合物ISOLUTEENV+血浆,尿液LC-MS/MSJChromatogrB,2005,817:303–3075奥罗莫星(Olomoucine)聚苯乙烯聚合物人血浆LC-MS/MSAnalChimActa,2005,539:35–396罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)硅胶基(C8),聚合物(ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱血浆,尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2006,29:829–840.7醋丁洛尔,美托洛尔聚苯乙烯聚合物血浆,尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2007,30:575–5868美沙酮Csilica-C8血浆,尿液GC/MSJSepSci,2007,30:2501–25059环磷酰胺C2-吸附剂病人血浆LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2008,31:683–694.10AZD3409(N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸1-甲基乙酯)C2,C8,聚苯乙烯聚合物大鼠,狗和人血浆样品LC-MS/MSJChromatogrSci,2008,46:518–523.11布比卡因和[d3]-甲哌卡因C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)血浆样品LC-MS/MSAnalChimActa,2008,630:116–12312氟喹诺酮类C18尿样CE-MSAnalChem,2009,81:3188–319313可卡因及其代谢物C8,ENV+,OasisMCX,CleanScreenDAU人尿样MS-TOFJAmSocMassSpectrom,2009,20:891–89914麻醉药品C18人血浆CE-MSElectrophoresis,2009,30:1684–169115甲基安非他明和安非他明C18头发MiAMi–GC/MSJChromatogrA,2009,1216:4063–407016溶解性有机物和天然有机物C18河水海水样品FT-ICR-MSAnalBioanalChem,2009,395:797–80717单萜类代谢产物C18人尿样GC/MSMicrochimActa,2009,166:109–11418有机优先污染物和暴露的化合物C18硅胶废水和雪水GC/MSJChromatogrA,2010,1217:6002–601119抗抑郁药C8人血浆LC-UVJChromatogrB,2010,878:2123–212920利培酮及其代谢产物C8血浆和唾液LC库伦检测器Talanta,2010,81:1547–155321紫外滤光片和多环麝香化合物C8,C18水样GC-MSJChromatogrA,2010,1217:2925–293222奥卡西平及其代谢物C18血浆和唾液LC-DADAnalChimActa,2010,661:222–22823可替宁C2,C8,C18,硅胶,C8/SCX人尿样GC–MSAnalBioanalChem,2010,396:937–94124甾体代谢物C18动物尿样GC–MSJChromatogrA,2010,1217:6652–666025利培酮和9-羟利培酮C8人血浆、尿样,唾液LC-UVJChromatogrB,2011,879:167–17326氟喹诺酮类化合物MIP水样LC–MS/MSAnalChimActa,2011,685:146–15227非极性杂环胺C18尿样μ LC-荧光检测Talanta,2011,83:1562–156728瑞芬太尼C8人血浆LC–MS/MSJChromatogrB,2011,879:815–81829氯氮平及其代谢产物--干血斑LC库伦检测器JChromatogrA,2011,1218:2153–215930阿托伐他汀及其代谢产物C8病人血清UHPLC-MS/MSJPharmBiomedAnal,2011,55:301–30831氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬C18水样PTV–GC–MSJChromatogrA,2011,1218:9390–939632雌激素类化合物的17β -雌二醇MIP,C18-硅胶(改性)水样GC–MSAnalChimActa,2011,70341–5133阿片类药物C8海洛因成瘾患者血浆LC-CDAnalChimActa,2011,702:280–28734(E)-白藜芦醇C2,C8,C18,SIL(未改性硅胶),M1(80%C8和20%SCX)酒UPLC-PDAJSepSci,2011,34:2376–238435美沙酮C18干血斑(美沙酮维持治疗患者)LC库伦检测器AnalBioanalChem,2012,404:503–51136黑索金,TNTC18人血浆,火药LC-UVChromatographia,2012,75:739–74537多环芳烃C18水GC–MSTalanta,2012,94:152–15738免疫抑制药物C8全血LC–MS/MSJChromatogrB,2012,897:42–4939生物相关的酚类成分C2,C8,C18,SIL,andM1酒UPLC-PDAJChromatogrA,2012,1229:13–2340哌嗪类兴奋剂C18人尿样LC-DADJPharmBiomedAnal,2012,61:93–9941精神治疗药C18,C8,和C8-SCX人血清LC-DADAnalBioanalChem,2012,402:2249–225742普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米C2,C8,C18,1M(阳离子交换剂)和Sil尿样微量毛细管阵列电离质谱RapidCommunMassSpectrom,2012,26:297–30343普伐他汀普伐他汀内酯C8大鼠血清和尿样UHPLC–MS/MSTalanta,2012,90:22–2944酚酸C18血浆GC–MSJChromatogrA,20121226:71–7645抗癫痫剂C18人血浆和尿样LC-UVJSepSci,2012,35:359–36646离子液体硅胶河水CETalanta,2012,89:124–12847有机磷农药聚吡咯/尼龙水样GC–MSJSepSci,2012,35:114–12048挥发性和半挥发性成分C2,C8,C18,硅胶和M1(混合C8-SCX)酒GC–MSTalanta,2012,88:79–9449哌嗪类兴奋剂C8,C18人尿样UPLC-DADJChromatogrA,2012,1222:116–12050感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8C2,C8和ENV+血浆GC-MS,LC-MSBiomedChromatogr,27,2013:396–40351大环麝香香水C18废水GC-MSJChromatogrA,2012,1264:87–9452多环芳烃C8水GC-MSJChromatogrA,2012,1262:19–2653抗癫痫药物C18人血浆和尿液GC-MSJSepSci,2012,35:2970–297754卤代苯甲醚C18酒GC-ECDJChromatogrA,2012,1260:200–20555芳香胺C18环境水样GC-MSAnalBioanalChem,2012,404:2007–201556农药聚苯胺纳米线水样GC-MSAnalChimActa,2012,739:89–9857黄酮醇C2、C8、C18和C8/SCX,SIL葡萄酒UPLC-DADAnalChimActa,2012,739:89–9858褪黑素与其他抗氧化剂C8食品LC-荧光检测JPinealRes,2012,53:21–2859L-抗坏血酸的测定C2,C8,C18和含C8的硅胶类似M1饮料LC-UVFoodChem,2012,135:1613–161860卤代乙酸C18氯化水GC-MSJChromaogrA,2013,1318:35–4261局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因MIP血浆和尿液LC-MS/MSBiomedChromatogr,2013,27:1481–148862心脏药物C8尿液UHPLC-MS/MSJChromatogrB,2013,938:86–95635-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药C8和强阳离子交换剂血浆非水-CEJBrazChemSoc,2013,24:1635–164164麝香酮C18河水表面增强拉曼光谱(SERS)AnalBioanalChem,2013,405:7251–725765利多卡因C8唾液LC-MS/MSBiomedChromatogr,2013,27:1188–119166非甾体类抗炎药C18人尿UHPLC-UVJChromatogrA,2013,1304:1–967苯基黄酮C2、C8、C18,SIL,M1啤酒UHPLC-DADJChromatogrA,2013,1304:42–5168大麻类C18口服液LC-MS/MSJChromatogrA,2013,1301:139–14669氯苯C18水样GC-MSAnalBioanalChem,2013,405:6739–6748.70迷迭香酸CMK-3纳米碳水样LC-UVChromatographia,2013,76:857–86071氧化应激生物标记物C2,C8,C18,SIL,M1病人尿样UHPLC-PDATalanta,2013,116:164–17272橄榄生物酚CMK-3纳米碳大鼠血浆LC-UV73AnalSci,2013,29:527–53273抗精神病药物80%C820%SCX血浆GC-MS/MSAnalBioanalChem,2013,405:3953–396374多环芳烃和硝基麝香C18环境水LVI-GC–MSAnalChimActa,2013,773:68–7575氧化损伤DNA尿中的生物标记物C8尿LC-PDAPLoSONE8(2013)e5836676抗精神病药物C18血浆GC-MSAnalChimActa,2013,773:68–7577羟基苯甲酸和羟基酸C2、C8、C18和C8,SIL/SCX葡萄酒LC-PDAMicrochemJ,2013,106:129–13878抗精神病药齐拉西酮C2血浆LC-UVJPharmBiomedAnal,2014,88:467–47179可的松,皮质酮,acortisolC8唾液、血浆、尿液和血液LC-DADJPharmBiomedAnal,2014,88:643–64880恩替卡韦多孔石墨化碳颗粒血浆,血浆超滤液LC-MS/MSJPharmBiomedAnal,2014,88:337–34481莱克多巴胺C18和C8/SCX,8μ L容器猪肌肉和尿液样本LC-UVFoodChem,2014,145:789–79582芳香胺DVB纺织品中偶氮染料GC-MSTalanta,2014,119:375–38483氨基甲酸乙酯SIL,C2,C8,C18,andM1强化葡萄酒GC-MSAnalChimActa,2014,818:29–3584贝塔受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔聚苯乙烯人血浆和尿样C-MS/MSM.M.Moein(Ph.D.thesis),StockholmUniversity,201485多环芳香族碳氢化合物C8水样GC-MSJChromatogrA,2006,1114:234–23886布比卡因,利多卡因,罗哌卡因C18人血样LC-MS/MSBioanalysis,2010,2:197–20587卤乙酸C18氯化水GC-MSJChromatogrA,2013,1318:35–4288三环类抗抑郁药C8/SCX口腔液体UHPLC–MSChromatogrA,2014,1337:9–1689氯酚C18土壤样品GC-MSJChromatogrA,2014,1359:52–5990溴联苯醚C18污泥GC-MSJChromatogrA,2014,1364:28–3591非甾体类抗炎药物C18血浆和尿样HPLC-PDAJChromatogrA1367(2014)1–892瘦肉精,MIP猪肉样品HPLCJPharm.BiomedAnal.91(2014)160–16893卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平C18血浆HPLC-DADJChromatogrB971(2014)20–2994千金藤素C8血浆UPLCJAnalMethodsChem,2014,2014:1–695磺胺类药物C8鸡粪废水样品HPLCJLiqChromatogrRelatTechnol,2014,37:2377–238896五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)氨丙基杂化硅胶整体柱血浆LC–MS/MSTalanta1,2015,40:166–17597肉碱和酰基肉碱C2,C8,C18,M1人尿LC–MS/MSJPharmaceuBiomedAnal,2015,109:171–17698儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)C18干燥血浆和尿渍HPLC-库伦检测器JPharmaceuBiomedAnal,2015,104:122–12999氯胺酮及其代谢物M1血浆GC-MS/MSJChromatogrB,2015,1004:67–78100贝塔受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔Carbon-XCOS血浆LC-MS/MSJChromatogrB,2015,992:86–905小结  样品制备是分析复杂样品的难题,例如对生物分析样品的处理,其成分复杂,有时样品量很少,所以MEPS很适合在这一场合的应用,从举出的100例应用中也可以看出它适合于生物样品分析的前处理。
  • 德国GERSTEL全自动固相萃取成功入围国家质检总局2011专用仪器设备采购项目
    经过技术性能、品牌、性价比等多方面的层层考核,GERSTEL全自动固相萃取MPS-SPE成功入围国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目! 国家质检总局2011年专用仪器设备采购项目入围评选结果如下:53第4包/全自动固相萃取仪A:多通道自动固相萃取仪德国GerstelMPS SPE Dual63B:单通道自动固相萃取仪德国GerstelMPS SPE GERSTEL能同时提供用于GC或LC的离线式(workstation)和在线式(on-line)全自动固相萃取系统! GERSTEL MPS-SPE集全自动固相萃取、样品浓缩、色谱自动进样分析于一体,可实现完全自动化,可与大多数GC或LC相连使用,与同类仪器相比,具有更优异的产品性能,有着最高的性价比。MPS-SPE workstationMPS-SPE for GCMPS-SPE for LC-MS主要特点:· 可适用1ml、3ml或6ml标准SPE柱;· 简洁理念,多位一体,高效率:SPE柱的老化、萃取、洗脱和浓缩都集成在一个模块内;· 可处理高达98个样品,并可实现GC或LC在线自动进样,提高分析效率;· 精确的体积和恒定流速控制保证结果准确性和重现性;· 将GC分析方法和SPE方法很好地整合,操作简单;· 原有手动方法很容易转化为全自动分析方法;· 具有样品提前处理功能,诸如自动衍生化、自动稀释、自动加标&hellip &hellip 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn更多产品详情,欢迎垂询:021-52610159-814王小姐客户热线:4008 822 822邮箱:info@tegent.com.cn
  • 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)
    p  固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION,简称SPE)于八十年代在国外兴起,它取代了传统的液-液萃取技术。目前,固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要,已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时,人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外,随着技术的成熟,全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp  固相萃取技术基本原理和液相色谱相同,但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为:在萃取过程中,固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp  相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形,固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩,以便进一步的分析。因此,一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大,而且固相萃取柱填料的形状是不规则的,这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp  固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而,大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注,否则容易发生添加顺序混乱,导致样品作废。其次,采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中,样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中,控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外,采用手动固相萃取所需时间较长。/pp  自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先,自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行,不会出现手工操作的错误。其次,自动固相萃取仪能够准确控制液体流速,保证实验结果的重现性。此外,自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序,建立的方法便于推广及建立标准方法。因此,自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度,提高效率,更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理,这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存,而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据,从而方便了按照GLP标准的管理。/pp  全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为:小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为:柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪,其中,膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的,膜萃取速度快是其优点,而且不容易堵塞,但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp  目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计,全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看,整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动),其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有:北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看,相比较进口品牌的全自动固相萃取仪,国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快,基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术,但也存在一些差距。strong(span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见:/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong)/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp  《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计,参与本次调研的用户当中,检测/质控人员所占比例最高,为67% 接下来为科研人员和单位管理人员,所占比例分别为24%和9%。/pp  从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看,用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域,其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高,达到30%,其次是环保/水工业领域,所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:仪器信息网抽样调研)/pp  从图中可以看出,受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间,其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户,占到了总调查人数的20%。此外,6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位:台)/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:互联网)/pp strong 注:1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp  通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现,目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看,产品需求成规律性变化趋势strong(span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见:/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/span/a/strong/spanstrong)/strong/pp  span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "  (数据来源:互联网)/pp  注:1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息,此处仅统计中标结果,废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp  2016年,通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong(/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见:/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/astrong)/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp  strong目录/strong/pp  strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp  1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp  1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp  1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp  1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp strong 第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp  2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp  2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp  2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp  strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp  3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp  3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp  3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp  3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp  strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp  4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp  4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp  4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp  4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp  4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp  strong第5章、 总结. 35/strong/pp  strong附录:全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读:/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】:010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容:/pp  · 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp  · 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp  · 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp  · 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp  · 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp  · 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp  · 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp  · 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp  · 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p
  • MULTI-SPE A208多通道固相萃取仪亮相2012国际警用装备展
    2012年5月22日至26日第六届中国国际警用装备博览会在北京国家会议中心隆重开幕。公安部常务副部长杨焕宁等有关领导和嘉宾出席了开幕式。来自中国和其他多国的427家公司参加了展览会。 公司的合作伙伴北京厚德益通科技有限公司协多款警用设备及MC的MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪参加了此次博览会。展会期间,许多地方公安领导及相关人员兴致勃勃地参观了厚德益通的展位,作为展会唯一一台全自动固相萃取仪,MULTI-SPE A208受引起了相关专业人士的高度重视。
  • 屹尧新品:固相萃取,请用更CLEVER的方式
    屹尧科技2018年5月,全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪,意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质,那么我们郑重推荐CLEVER,它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能,来源于诸多创新设计:模块化设计(单模块/多模块可选):多,或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式,配置灵活多样,工作效率更高。叠机功能:快,效率才是王道在浓缩前一批样品时,可自动进行下一批样品的SPE处理,缩短样品处理时间,提高工作效率。两种除水模式:在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水,效果更好无水硫酸钠除水适用范围广,尤其适合易挥发有机物的除水,除水效果更好,回收更稳定。自动红外定容功能:为所欲为,一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视,定容管整体可视,浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能:做好本分,可靠才好溶剂加载到萃取柱后,可确保填料被溶剂浸润一定时间,使其充分活化或洗脱,结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计:原位浓缩,简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备,即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩,过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏:省,不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行,简单易用,便于操作。性价比这东西,首先还是看性能,然后才比价格。固相萃取,屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信,它将重新定义固相萃取仪性价比。
  • 加拿大博朗科技推出新一代固相萃取仪
    加拿大博朗科技有限公司 (PromoChrom Technologies Ltd.)着重于样品前处理技术的开发。自2005年以来, 公司针对各种分析应用的特点, 先后开发出了SPE-01净化站, SPE-06便携式固相萃取仪, SPE-03多通道固相萃取仪, 在线固相萃取仪, 和LC-04SP阀系统等一系列具有特色的样品前处理产品。其中LC-04SP阀系统和在线固相萃取仪是加拿大国家科技委员会(National Research Council)的高科技资助项目, 其目标是以此为基础, 开发出一套将样品制备和仪器分析联为一体的产品。SPE-01净化站以其特有的高性价比和可靠性,成为美国土壤中石油污染物分析的特选样品净化设备。 公司经过多年努力, 于近期成功开发了管路集成技术。该技术借鉴集成电路的思想和液体微芯片的制造技术, 将多个转换阀和流体开关的功能集成到一个模块, 从而显著简化仪器的构造和系统的死体积。使用该技术开发的仪器, 可靠性更高, 价格更低, 也更为小巧。以新的SPE-03多通道固相萃取仪为例, 其重量只有同类产品的一半, 一台8通道SPE-03的重量不到13公斤。通过采用管路集成技术, 管路的接头和液体开关部件都大幅度减少, 使仪器的维护更为方便。新的多通道固相萃取仪有4通道, 6通道, 和8通道 三种配置。用户可以根据样品量和预算选择仪器的通道配置。 利用管路集成技术, 公司将会推出更多经济实用的产品。
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 岛津推出环境水中邻苯二甲酸酯的在线固相萃取-LC/MS/MS分析方案
    近年来,邻苯二甲酸酯用作塑料制品的增塑剂等,用途非常广泛。日本塑料制品的生产量已达约20万吨(据化学工业统计),但邻苯二甲酸酯被指有扰乱内分泌的作用,因此,除了被限制1),2),3)用于食品用器具、容器以及玩具外,还成为了REACH4)、RoHS5)等各种法规限制对象。作为增塑剂使用的邻苯二甲酸二酯进入体内后代谢为邻苯二甲酸单酯,然后排入尿中。为此,在下水中含有这些化合物。当对于含这些单酯类物质的排放水没有进行充分的处理时,单酯就可能排放到环境中。环境中的邻苯二甲酸酯以邻苯二甲酸二酯及邻苯二甲酸单酯的混合形式存在,因此,必须对它们进行同时定量分析。本方案介绍了使用快速前处理在线固相萃取法与高速三重四极杆型质谱仪相组合的分析系统定量分析邻苯二甲酸酯的方法。分析装置使用了岛津Nexera UHPLC系统以及三重四极杆型质谱仪LCMS-8030。 本方案建立了使用在线固相萃取的邻苯二甲酸酯类同时分析系统。包括在线固相萃取在内的分析时间为15分钟/循环。通过使用2根洗涤色谱柱,可以降低背景峰。确认了本系统可以有效地应用于江河水样品的分析。1) 2002年8月2日厚生劳动省告示第267号2) 2010年9月6日厚生劳动省告示第336号3) 欧盟指令2005/84/EC4) 2008年10月28日、2010年1月13日、2011年5月5) 2011/65/EU  详细内容请点击&ldquo 环境水中邻苯二甲酸酯的在线固相萃取-LC/MS/MS分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 智能化全自动固相萃取仪
    成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介:基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求,根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求,结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南,开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备,具有包括以下研发内容:在仪器开发方面,侧重于1)研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪;2)通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口,形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面,侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上,以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件;工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性,为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈,同时还将拓展仪器的性能,并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术;通过技术对比,选择计算式针随液面下降的方式进行取样,大大降低了交叉污染的可能性;②固相萃取设备的高可靠性和高重复性;全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒,本项目通过硬件和软件的相互配合,在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验,在每个部件上都做到精益求精,样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试,使仪器达到要求;③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间,有60%以上的时间都在进行样品预处理,但是目前实验室样品数量越来越大,应急监测、常规检测都变成了实验室的常态,目前科技发展越来越迅速,对效率和速度的要求越来越高,如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作,建立了预处理时间少于5小时的前处理方法,并且通过多通道的全自动智能化仪器,让实验室效率大幅提高。创新点:①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量;②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能,实现样品前处理操作的一体化;③仪器研发与相应的应用方法同步进行,提供完善的解决方案。应用情况:将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究,并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法,拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象,为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持;②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象,为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景:可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位,通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度,通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广,在短期内增加客户群体和仪器持有量,更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景,经过低于一年半的项目周期,不仅成功研制出可使用的样机,使用样机做了许多涵盖面较广的应用,并且在短期内已经销售了3套,展现出非常可观的销售前景,并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪,制定了相应的推广应用计划:1. 继续拓展在各相关领域的应用范围,推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用;2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围,推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用;3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ,以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况:已提交专利申请4项,其中发明专利3项,实用新型专利1项,还未授权。撰写核心期刊文章2篇,一篇已接收,一篇在审稿。
  • 如何选择固相萃取柱
    p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅胶极性很强,呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式:正相提取时,极性比硅胶弱,反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量,可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂,对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂,通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如:酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的,如:弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂,以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物,如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料,萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余,由于石墨化碳黑表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质;以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型,适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量,在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。/p
  • 双核:在无锡,感受固相萃取和微波萃取
    4月8-9日,EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表,以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读,并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定,以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环,屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取,屹尧科技都可以针对不同应用需求,为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样?它不应该只能测水样,还可以同时测土壤、食品和生物样!真正的全自动固相萃取仪,不会因为体积大小不同,或者用到不同的SPE柱子,就不得不手动更换配件。是的,EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”,能同时轻松搞定各种类型的样品,并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外,再好看的数据,也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染,对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计,移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式,样品不经过泵阀,从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加,检测需求的不断提高,微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势,大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度,增加其从样品基质中脱吸的速率,且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性,110mL萃取管满足了标准中大样品量需求,45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技,为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。
  • 固相萃取中常见的问题及解决方法
    固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段,下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上)原因1:SPE柱没有很好地被预处理解决方法:反向柱:用甲醇,异丙醇或乙醇处理柱子,然后用稀释样品的溶剂处理柱子,注意不能让SPE柱变干。原因2:SPE柱的极性不合适解决方法:选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3:目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法:改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4:当大体积水样品通过SPE柱时,反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法:在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低(目标化合物没有被洗脱出SPE柱)原因1:SPE柱的极性不合适解决方法:选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2:洗脱溶剂不够强,无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法:改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3:洗脱溶剂体积太小解决方法:增加溶剂体积。原因4:目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法:反相:选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18,则改为C8,C2,CN。阳离子交换:用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换:用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1:在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法:重新进行SPE预处理。原因2:SPE柱超容量解决方法:减少样品量或选择大容量柱。原因3:样品过柱流速太快解决方法:降低流速。原因4:洗脱液流速太快解决方法:在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml,更有效。原因5:目标化合物在样品中的溶解度太大,样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法:通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6:SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法:在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7:洗涤杂质用的溶剂太强,部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速,SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法:降低洗涤溶剂的强度。原因8:洗脱液体积太小解决方法:增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时,洗脱馏分中有水原因:目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法:用氮气或空气干燥SPE柱:用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1:干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1:在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2:选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2:干扰物来自SPE柱解决方法1:用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2:在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞原因1:样品存在过多的颗粒解决方法:对样品进行过滤或者离心。原因2:样品溶液粘度太大解决方法:用溶剂对样品进行稀释。用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物原因:目标化合物不在液体溶液中解决方法:用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤,再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物原因:目标化合物不在液体溶液中解决方法:用非极性溶剂(如正己烷、石油醚、氯仿等)均浆。
  • Spark Holland将在BCEIA推出全自动在线固相萃取SPE-LC/MS联用系统
    来自荷兰Spark Holland公司的在线全自动固相萃取SPE/LC/MS 联用系统Symbiosis即将首次在中国亮相。液相色谱已经广泛应用于食品安全,药物研发,临床诊断,毒理法学以及环境监测, 样品的复杂性所需要的样品前处理往往成为分析速度,灵敏度以及分析重现性的瓶颈。Spark Holland 是全球唯一能够实现真正意义上的在线SPE和液相色谱联用的产家。Symbiosis适合于各种需要样品前处理,浓缩,纯化后用于液相分析的用户。 目前,Symbiosis在世界已经得到广泛认可,多于1,500台仪器在世界广泛应用。Spark Holland 今年8月首次在中国推出Symbiosis系统。  来自Spark Holland的专家将在BCEIA上阐述Symbiosis在食品安全及药物研发的应用,时间为09年11月25日10时(展馆二楼第五会议室),并将在仪真分析/Alpha MoS 联合展位(展位号12052-12054)上展出Symbiosis系统的风姿。敬请期待!
  • 喜迎政策催化!固相萃取仪市场风云再起
    近日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(以下简称《通知》),决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。该政策一出,环保行业企业一片欢呼雀跃,相关仪器市场更是风起云涌,固相萃取仪作为环境检测领域的重要前处理仪器,市场发展潜力巨大。固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从20世纪80年代中期发展起来的一项样品前处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离,净化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较,固相萃取具有选择性强、分离时间短、回收率高、不易乳化、有机溶剂用量少及易于自动化等优点,被广泛地应用在水质检测、制药、环境分析、食品分析及烟草分析等领域。国内固相萃取仪行业产品发展历史较短,是近十几年才发展起来的,特别是2005年以后,国内食品安全、疾病传染、环境污染等问题频发,从而推动国内安全检测工作的展开,固相萃取仪作为安全检测重要配套产品得到了快速发展。市场品牌云集,国产仪器后来居上目前国内固相萃取仪市场品牌云集,其中市场排名相对靠前的品牌主要有睿科、莱伯泰科、安捷伦、赛默飞、Supelco、Gilson、Biotage、GL Science、LC Tech等。在手动固相萃取装置及半自动固相萃取仪方面,进口品牌占据绝对优势,市场份额主要集中在赛默飞、安捷伦、沃特世、Supelco、艾杰尔-飞诺美等进口品牌上。在全自动固相萃取仪方面,国产品牌近年来发展迅速,如莱伯泰科、睿科等国产先进品牌已经逐步取代Gilson、J2、LC Tech等进口品牌,成为市场主流,一些国产新兴品牌如屹尧、谱育科技、宝德仪器等也开始逐步崛起。固相萃取仪主要品牌市场份额 全自动固相萃取仪主要品牌市场份额 主要发展方向:更高效、高选择性值得注意的是,尽管目前固相萃取技术越来越成熟,但其仍然面临样品局限、结构局限、填料问题等问题。发展高选择、高效率的吸附剂,拓宽样品的应用范围,以及继续完善柱构型等是未来固相萃取仪的重要发展方向。而从处理效率和自动化程度来看,大部分现有的自动固相萃取仪还有很多地方需要改进。因此,进一步提高自动化程度,提升样品处理效率,以及发挥多种仪器联用功能等是未来全自动固相萃取仪的主要发展方向。未来,市场机会何在?各品牌市场份额如何?竞争对手在不同细分市场表现如何 ?各地区采购情况如何?哪些省市、机构采购需求旺盛?用户反馈如何?未来的市场机会主要在哪里?… … … … 仪器信息网为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、各主要品牌市场占有率、重点应用领域以及未来采购需求等内容,以为相关从业者进行市场分析和业务决策提供参考,特组织了“固相萃取仪市场调研”活动,并在调研结果的基础上撰写了《中国固相萃取仪市场研究报告(2022版)》。本报告包含国内固相萃取仪市场综合分析、全自动固相萃取仪市场综合分析、竞争情况、采购机构画像、采购行为分析、使用情况反馈等内容。报告链接:https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=262欢迎感兴趣的网友联系购买报告事宜,电话:010-51654077转销售部报告目录第一章 概述 1.1 固相萃取技术原理 1.2 固相萃取装置构成 1.3 手动固相萃取 1.4 自动固相萃取仪 1.4.1 自动固相萃取仪的特点及优势 1.4.2 自动固相萃取仪的分类 1.5 固相萃取应用进展 第二章 固相萃取仪市场综合分析 2.1 固相萃取仪市场概况 2.2 固相萃取仪市场部分主流厂商 2.3 固相萃取仪市场成交价分析 2.4 固相萃取仪市场规模预测 第三章 全自动固相萃取仪市场综合分析3.1 全自动固相萃取仪市场概况 3.2 全自动固相萃取仪主要品牌市场占比分析 3.2.1 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售额市场占比 3.2.2 2021年全自动固相萃取仪主要品牌销售台数市场占比 3.2.3 2021年全自动固相萃取仪主要品牌细分市场竞争情况 3.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计 第四章 固相萃取仪参调用户来源分析 4.1 固相萃取仪主要使用单位 4.2 固相萃取仪用户单位类型分布 4.3 固相萃取仪用户所在行业分布 4.4 固相萃取仪用户所在地区分布 第五章 固相萃取仪专场仪器访问数据分析 5.1 2019、2020、2021年固相萃取仪专场PV、UV 5.2 2021年固相萃取仪专场PV、UV品牌排行 5.3 2021年固相萃取仪专场PV、UV前十仪器 第六章 2021年公开发布固相萃取仪招标采购情况分析 6.1 2021年固相萃取仪公开招标采购数量分析 6.2 2021年固相萃取仪公开招标采购金额分析 6.3 2021年固相萃取仪公开招标采购用户分布6.4 2020年固相萃取仪公开招标采购品牌分布第七章 固相萃取仪用户使用及采购现状分析 7.1 不同类型固相萃取仪分布 7.2 不同通道固相萃取仪分布 7.3 使用频率现状 7.4 使用问题反馈 7.5 用户采购关注点 7.6 用户采购需求 第八章 总结评述
  • 傅若农第二十一讲:碳用于固相萃取的演变
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   碳是有机世界的“主角”,在地球上按重量计算,占地壳中各元素总重量的0.4%,按原子总数计算不超过0.15%。而元素碳是一种十分神奇的物质,像碳纤维是比钢轻而抗拉强度高于钢7-9倍的材料。尤其是近20年纳米级大小的碳(富勒烯,碳纳米管,石墨烯等)人们给以前所未有的重视。  在利用各种吸附剂进行混合物分离发展的早期,人们就利用各种形态的碳做吸附剂用于分离各种混合物,现在人们又把目光投向富勒烯,碳纳米管,石墨烯等纳米级材料做新型分离材料用作固相萃取的吸附剂。  1.活性炭作固相萃取吸附剂  活性碳是最早使用的固相萃取吸附剂,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,吸附性能不能令人满意,就把它改性,以适应萃取分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质取决于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质——主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个m2/g,使之没有过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成化合物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂。制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。活性碳表面具有很高的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重。  固相萃取(SPE)使用活性炭始于上世纪50年代初,Braus等人使用活性碳做吸附剂,在铁管中装1200-1500g碳纤维,用以富集水中的污染物,之后用索氏萃取器提取被吸附的有机物,包括水中的有机氯农药。(AnalChem,1951,23:1160)。萃取管长91.44cm,直径在10.16cm,装填1200-1500g颗粒状活性碳,通过5000gal-7500gal地表水吸附有机氯氯农药。  由于活性碳的缺点妨碍其使用,即吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪60年代末到80年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的SPE填料。  2.碳分子筛作固相萃取吸附剂  在上世纪70到80年代,在研究聚合物吸附剂和键合有机物硅胶的同时,再次使用了性能改进的碳吸附剂——碳分子筛。这是由于当时的碳吸附剂结构改进、材质均一、性能稳定,同时它对极性化合物的吸附有好的选择性。碳分子筛的性能与XAD-4大孔树脂(以苯乙烯和丙烯酸酯为单体、乙烯苯为交联剂进行聚合)相同。  1968年Kaiser制备出一种碳吸附剂叫“碳分子筛”,国外的商品名是CarbosieveB,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000m2/g,平均孔径为1.2nm。这种吸附剂用于气-固色谱的固定相,我国称之为碳多孔小球(TDX),自然可以用作固相萃取的吸附剂。早年我国上海高桥化工厂、中科院化学所和天津试剂二厂相继研制成功这类碳分子筛,商品名叫做:碳多孔小球(TanDuokongXiaoqiu,TDX),具体的牌号有TDX-01 TDX-02。它们的堆积密度为0.6g/mL,比表面为800m2/g。碳多孔小球的特点是:非极性很强,表面活化点少,疏水性强,耐腐蚀、耐辐射,寿命长。表1列出国外厂家的碳分子筛的性能。表1商品碳分子筛的性能吸附剂商品名厂家比表面/(m2/g)孔径/nm堆积密度/(g/mL)CarbosieveBSupelco10001-1.20.226CarbosieveSSupelco5601-1.20.5-0.7CarbosieveS-II*Supelco5480.5-0.70.55-0.60CarbosieveG*Supelco2040.5-0.70.25-0.28SpherocarbFoxboro12001.50.5+0.05CarbosphereChrompack10001.3  3近年用碳纳米材料作固相萃取吸附剂  自从1991年日本学者饭岛澄男(SumoIijima)发现了碳纳米管(CNTs)之后,改变了人们过去对碳的三种形态(金刚石、石墨和无定形碳)的认识,对碳纳米管不断进行研究,并竞相把这种新奇的材料用在各个领域。在2004年又出现了另外一种有趣的碳物质——石墨烯,G),CNTs和G是碳的两种同素异形体,它们具有sp2杂化网络,但是结构不同,CNTs具有管状纳米结构,由石墨烯片卷成管状,形成准一维结构,而G是打开纳米管形成的平面二维薄片。CNTs可分为单壁碳纳米管(SWCNTs)和多壁碳纳米管(MWCNTs),石墨碳家族的各种形态如图1所示。图1碳家族的各种形态(TrAC,2016,77:23–43)  (1)富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂  自从1990年Huffman和Kratschmer发表了能大量制备富勒烯(C60)之后,对这类物质进行大量研究,对这类化合物的制备和性能有不少文章和综述发表,日本的JinnoKiyokatsu研究组对富勒烯进行了大量研究(Anal.Chem.,1995,67:2556),把富勒烯键合到硅胶上用作HPLC的固定相,分离多环芳烃。Gallego等揭示了C60作为吸附剂在分离富集金属离子的潜力(AnalChem,1994,66:4074),它对金属离子的分离富集能力优于常规萃取剂——键合烷基硅胶和活性炭。例如超痕量镉在C60富勒烯微柱上进行分离,形成中性配合物,用200mL对甲基异丁基酮洗脱吸附的镉,用原子吸收光谱进行测定。用双螯合试剂,即吡咯烷铵(APDC)和8-羟基喹啉,在一个流路中进行检测。APDC和C60富勒烯对镉进行选择性吸附,与含有的铜、铅、锌、铁中分离出来。与其他方法对比,C60和APDC的方法得到更为准确的结果(JAnalAtomSpectrom,1997,12:453–457)。  2000年MValcá rcel等使用一个简单的流动注射系统,在C60富勒烯吸附柱上在线富集金属二硫代氨基甲酸盐(杀菌剂),无需使用常规方法的酸水解,以便释放CS2,也不用衍生化,它可以直接保留在吸附柱上,随后用稀硝酸洗脱。将洗脱的馏分直接送入火焰原子吸收光谱仪进行测定(Analyst,2000,125:1495–1499)。  2004年MGallego等用富勒烯萃取柱选择性吸附汞的二乙基二硫代氨基甲酸配合物,分析水中的无机和有机汞,免除许多金属离子的干扰(JChromatogrA,2004,1055:185–190)。  2009年MGallegoa等利用C60富勒烯萃取柱区分非芳香族(脂族和环状)和芳香族亚硝胺,用C60和LiChrolutEN组成一组串联萃取柱,25ml样品通过C60柱只有芳香族亚硝胺保留,然后通过LiChrolutEN柱非芳香亚硝胺馏分被保留。用150μ L乙酸乙酯–乙腈溶液(9:1)洗脱非芳香亚硝胺,进样1μ L萃取物到GC-MS中进行测定。通过比较C60和C70富勒烯和碳纳米管的研究,显示C60富勒烯是选择性地保留芳香族馏分最佳。(JChromatogrA,2009,1216:1200–1205)。表2是勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例。表2富勒烯及其衍生物作固相萃取吸附剂的用例1富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS--JAnalAtSpectrom,1997,12:453–4572富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I)与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–105JChromatogrA,2004,1055:185–1903富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS--JChromatogrA,2000,869:101–1104富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–98Analyst,2000,125:1495–14995富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–104JSepSci,2006,29:33–406富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–102JChromatogrA,2009,1216:1200–12057富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOFMS--AnalBiochem,2009,393:8–22  (2)碳纳米管及其衍生物作固相萃取吸附剂  碳纳米管(CNTs)是由管状碳同素异形体,由一个单一的石墨薄片卷形成的结构,即单壁碳纳米管(SWCNT)或几个同心排列的碳纳米管结构,即多壁碳纳米管。单壁碳纳米管的直径可达3nm,多壁碳纳米管最多至100nm。由于CNTs具有表面积大、活化点多、π -π 键作用力强等特殊性能,适合于在固相萃取中应用,而且它的纳米级多孔性能有利于减小传质阻力,有利于平衡。碳纳米管具吸附性?,特别是多壁碳纳米管有很强的吸附性,比如它对TCDD(2,3,7,8-四氯代二苯并二恶英)的吸附性比一般活性碳吸附剂高1034倍(JAmChemSoc,2001,123:2058.)。开始CNTs用于从水中分离双酚,壬基酚和辛基酚(AnalBioanalChem,2003,75:2517),回收率可达102.8%。其他多壁碳纳米管的SPE应用于包括极性和离子性化合物的目标物,如磺脲类除草剂,头孢菌素,抗生素、磺胺类和酚类化合物,苯氧羧酸类除草剂。(AnalSci,2007,23:189 AnalChimActa,2007,594:81 MicrochimActa,2007,159:293)。  碳纳米管的一个有趣的特点是它们的表面可以进行化学改性,得到功能化具有独特性能的吸附剂。例如,有人在原单壁碳纳米管进行氧化,以便引入羧酸基团,可以萃取非甾体类抗炎药如布洛芬 从尿液萃取托美汀和吲哚美辛(JChromatogrA,2007,1159:203)。碳纳米管进行表面修饰使其具有高选择性,如吉首大学的张华斌等在多壁碳纳米管表面通过酰胺化反应接枝双键,以L-组氨酸为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,利用表面印迹技术,在多壁碳纳米管表面制备印迹聚合物(MWNTs-MIPs)。可选择性吸附红霉素从鸡组织制剂中提取红霉素回收率达95.8%。(AnalBioanalChem,2011,401:2855 JChromatogrB,2011,879:1617)。图2是多壁碳纳米管(a和c)和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物(MWNTs-MIPs)(b和d)的扫描电镜(a和b)和透射电镜(c和d)图。图2多壁碳纳米管和和多壁碳纳米管的分子印迹聚合物的扫描电镜  另外他们(JChromatogrB,2011,879:1617)在Fe3O4磁性纳米粒子的表面涂渍了用羧基改性的多壁碳纳米管,并在表面接枝了牛血清白蛋白(BSA),使其具有印迹吸附功能(MIP)选择性吸附剂。  碳纳米管通过表面化学修饰,使之成为有选择性的吸附剂,成为近年研究的热点。表面修饰使碳纳米管物理和化学性能改性,这不仅扩大了其应用范围还可以提高其溶解性,这是由于提高了它和溶剂的色散作用力,可与大多数溶剂作用。表面化学修饰功能化过程通常包括酸化、氧化处理,提供了可作用的功能团,也减少了在碳纳米管的合成过程中造成的杂质。可以使用简单的或复杂的方法获得共价键合或非共价方式修饰碳纳米管。直接键合可通过碳纳米管壁形成的羧基可以直接与想要的功能团进行结合。另一方面,可通过范德华力、静电力、堆积作用、氢键和疏水相互作用形成非共价聚集体。两个或多个相互作用的结合,可提高了系统稳定性和选择性。表3是使用碳纳米管作样品前处理的应用实例。表3使用碳纳米管进行样品处理的应用分析物样品基体分析方法碳纳米管特点回收率/%文献1邻苯二甲酸酯水样GC–MS/MSMWCNTs,o.d.: 8nm,长:0.5–2μ m,比表面: 500m2/g86.6–100.2JChromatogrA,2014,1357:53–672邻苯二甲酸酯饮料,自来水,香水GC–MSMWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m64.6–125.6同上3邻苯二甲酸单酯人尿GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:3–5μ m,92.6–98.8同上4直链烷基苯磺酸盐湖水,河水,污水人工湿地HPLC–UVMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:~20μ m,比表面:~60m2/g87.3–106.3同上5对羟基苯甲酸酯饮料HPLC–DADMWCNTs,o.d.:20–40nm,长:5–15μ m--同上6神经剂及其标记蒸馏水自来水,浑浊水GC–FPDMWCNTs,o.d.:7–15nm,,i.d.:3–6nm,长:0.5–200μ m55.5–96.3同上7(氟)喹诺酮类人血浆UPLC–UVMWCNTs,o.d.:110–170nm,长:5–9μ m70.4–100.2同上8氟喹诺酮类矿泉水,蜂蜜CLCMWCNTs,o.d.: 8nm,长:0.5–2μ m84.0–112同上9苯并[a]芘解决方案有机溶剂、水溶液MALDI–TOF–MSMWCNTs--同上10PAHs食用油GC–MSWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m87.8–122.3同上11PAHs活性炭/烧烤肉GC–MSMWCNTs,o.d.:30–60nm,长:5–3μ m81.3–96.7同上12雌激素,自来水,矿泉水,珠江水,蜂蜜EC–UVMWCNTs,o.d.: 8nm,:0.5–2μ m89.5–99.8同上13雌激素牛奶HPLC–FLDMWCNTs,o.d.:10–20nm,长:5–15μ m93.7–107.2同上14核酸相关蛋白质人细胞裂解物,肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上15核酸相关蛋白质人肝癌BEL-7402细胞Nano-LC–MS/MSMWCNTs,o.d.:20–30nm--同上16双酚A,双酚F和缩水甘油醚自来水,河水,雪水GC–MS/MSMWCNTs,i.d.:60–100nm88.5–115.1同上17Se(IV)自来水,湖水HG–AFSMWCNTs平均20nm96.3–102.3同上18Pb(II)废水、河水,大米,红茶,绿茶,洋葱,马铃薯FAASMWCNTs,o.d.:8–15nm,比表面:233m2/g97–104.5同上19六种邻苯二甲酸酯茶油GC-MSMWCNTs,o.d.:1–2nm,长:0.5–2μ m比表面:380m2/g86.4-111.7色谱,2014,32(7):735-74020114种农药残留烟草LC-MS/MSMWNCTs1-5:外径:<8->50nm,长度:10-30μ m,比表面:40-500m2/g93-114烟草科技,2015,48(5):47-5521金刚烷胺鸡肉LC-MS/MSMWNCTs1-5:外径:<8->50nm长度:10-30μ m,比表面:40-500m2/g97.8-103.6肉类研究,2014,28(4):14-182216种有机磷农药水样GC-FPDMWNCTs1-5:直径:20-40,nm长度:5-15μ m,比表面:40-500m2/g 75分柝化学,2009,37(10):1479-148323有机氯和除虫菊农药蔬菜GC-ECD多壁碳纳米管(L-MWNT-2040),20-40,nm长度:5-15μ m, 70色谱,2011,29(5):443-44924溶菌酶蛋清SDS-PAGE凝胶电泳MWNCTs:外径:40-60nm,96.4高等学校化学学报,2—8,29(5):902-90525有机磷农药水样GC-PFPD--70厦门大学学报(自然科学版),2004,43(4):531-53526有机磷农药大蒜方波伏安法--97.0-104.0分析试验室,2007,26(增刊)(10):216-21727酰胺类除草剂饮用水GC-MS/MS--82-93.5分析试验室,2009,28(增刊)(5):82-8428唑4种磺胺类药物环境水(HPLC—PDA己基-3.甲基咪唑六氟磷酸([C。MIM][PR])离子液体自聚集于磁性多壁碳纳米管上0.6-99.99分析化学,2015,43(5):669-67429多环芳烃河水GC-MS--60.4-89.3分析化学,2009,37,(增刊):D02530甲硝唑食品LC-UV--68-112分析测试学报。2010,29(8):807-8ll  (3)石墨烯作固相萃取吸附剂  石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,它可以翘曲成零维(0D)的富勒烯(fullerene),卷成一维(1D)的碳纳米管(carbonnano-tube,CNT)或者堆垛成三维(3D)的石墨(graphite),因此石墨烯是构成其他石墨材料的基本单元。石墨烯的基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环,是目前最理想的二维纳米材料.。理想的石墨烯结构是平面六边形点阵,可以看作是一层被剥离的石墨分子,每个碳原子均为sp2杂化,并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π 键,π 电子可以自由移动,赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料,也是最强韧的材料,断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。自然,人们不会忘记把它用作吸附剂用于固相萃取。因为它有高比表面积,2630m2/g,高的吸附能力,良好的化学和热稳定性,高机械强度,价格便宜,网上戏称是白菜价。基于它的离域π -电子体系,它可以和带有苯环的化合物形成π -π 堆积相互作用,因而对这类化合物有很强的吸附作用。氧化石墨烯(GO),石墨烯的含氧基团,如羧基和羟基,可以化合物以共价键,静电或氢键结合。  基于石墨烯的吸附剂已用于含苯环化合物的预富集。2011年江桂斌院士的研究组利用石墨烯作吸附剂制成固相萃取柱,萃取水中的8种氯代酚,比较了几种吸附剂对8种氯代酚的回收率,见图3(JChromatogrA,2011,1218:197-204).  新加坡国立大学的HKLee等使用磺化石墨烯片作为吸附剂的固相微萃取,测定水中8种多环芳烃(JChromatogrA,2012,1233:16-21),萃取效率远高于C8和C18萃取剂,见图4.图4磺化石墨烯与C8和C18吸附效率的比较G1,G2—磺化石墨烯Nap—萘 Ace—苊 Flu—芴 Phe—菲 Ant—蒽 Flt—荧蒽 Pyr—芘表4是石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例表4石墨烯用作固相萃取吸附剂的用例萃取剂被分析物样品基质检测回收率/%文献1石墨烯,Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.4AnalChimActa,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-108SpectrochimActa,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3-102.4JChromatogrA,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118JChromatogrA,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6-113.5JChromatogrA,2012,1233:16–21  3.碳用作萃取吸附剂的综述文献  表5是碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献,读者可以了解到更多的有关碳纳米材料在固相萃取中的应用情况。  表5碳纳米材料用作吸附剂近几年发表的综述文献1碳纳米管在分析化学中的应用(引用273篇文献)SPE,SPME,膜,吸附棒J.Chromatogr.A,2014,1357:110–1462碳基吸附剂—碳纳米管(引用194篇文献)SPE,SPME,吸附棒JChromatogrA,2014,1357:53–673石墨烯基材料—制备及其在分析化学中的吸附应用(引用203篇文献)SPE,SPME,色谱固定相JChromatogrA,2014,1362:1–154石墨烯作吸附剂在分析化学中的应用SPE,SPME中的应用TrAC,2013,51:33-435碳纳米管在分离科学中的应用-综述(引用241篇文献)SPE,SPMELC,GC,CE,ECE,中的应用AnalChimActa,2012,734:1–306碳纳米管在分析科学中的应用(引用93篇文献)在分离、传感器、样品制备中的应用MicrochimActa,2012,179:1–167碳纳米管在分离科学中的应用研究进展(引用90篇文献)在SPE,SPME,LC,GC,CE中的应用色谱,2011,29(1):6-148碳纳米材料在分析化学中的应用(引用215篇文献)在样品制备、分离及检测中的应用AnalChimActa,2011,691:6-179碳纳米管用于原子吸收光谱分析金属的固相萃取吸附剂(引用140篇文献)固相萃取吸附剂AnalChimActa,2012,749:16-3510碳纳米管用于磁固相萃取吸附剂(引用116篇文献)固相萃取吸附剂AnalChimActa,2015,892:10-2611碳纳米管用于杀虫剂分析的吸附剂(引用53篇文献)固相萃取吸附剂Chemosphere,2011,83:1407–141312碳基吸着剂-碳纳米管(引用194篇文献)固相萃取吸附剂JChromatogrA,2014,1357:53–6713固相萃取新倾向——新吸附介质(引用153篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2016,77:23–4314色谱分析样品处理中的固相萃取吸附剂进展(引用214篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2014,59:26-4115固相萃取吸附剂中新材料及倾向(引用68篇文献)固相萃取吸附剂TrAC,2013,43:14-:316碳纳米管应用研究进展(引用47篇文献)固相萃取吸附剂化工进展,2006,25(7):750-75417磁纳米材料的功能化修饰及在环境分析中的应用研究(引用116篇文献)固相萃取吸附剂湖南大学邹瑩硕士论文,201418多壁碳纳米管固相萃取--高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用固相萃取吸附剂河南师范大学刘珂珂硕士论文,201219多壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用固相萃取吸附剂华中师范大学丁琼硕士论文,200620基于碳纳米管表面分子印迹固相萃取材料研究(引用131篇文献)固相萃取吸附剂吉首大学张华斌硕士论文,201121生物功能化碳纳米管的合成、表征及分析应用(引用147篇文献)碳纳米管作为吸附剂的研究南开大学刘越博士论文,200922碳纳米材料在环境分析化学中的应用研究(引用107篇文献)固相萃取吸附剂河南师范大学汪卫东硕士论文,200623新型纳米材料与传统吸附材料性能比较研究(引用131篇文献)固相萃取吸附剂东南大学邓思维硕士论文,201424新型吸附材料在样品前处理技术中的应用研究(引用170篇文献)固相萃取碳纳米管西南大学汪卫东博士论文,200925修饰碳纳米管对砷的吸附及其应用研究固相萃取吸附剂西南大学李璐硕士论文,2009
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