请教各位大虾,我需要一台测定汞用的冷原子吸收汞分析仪,各位有什么好的建议没有?
求助:HJ 597-2011 《水质 总汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》标准中提到的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]汞分析仪啥样?是否是普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计?是需要配备额外的设备?还是另外一种独特的设备?
我想问一下各位,在线汞分析仪中的四种试剂,氧化剂,消解液,释放剂,还原剂分别都是起什么作用的,他们一般可以保存多久? 大家的汞分析仪是采用什么原理进行分析的呢, 是不是也是汞蒸汽的分光光度法,?谢谢~!
国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪有哪几个厂家?仪器和进口的差距有多大?
请问有在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]汞分析仪吗?
汞(Hg)及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,引起全身中毒。天然水中含汞极少,一般不超过0.1μg/L。仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。汞的测试方法有很多,如冷原子吸收法、测试管法和原子荧光法。不同方法的应用方向略有区别。分析方法来源最低检出浓度冷原子吸收法GB/T 7468-19870.1μg/L原子荧光法水和废水监测分析方法(第四版)0.05μg/L检测管法方法说明书(暂无标准)1mg/L从上表我们可以看出,检测管法适用于较高浓度废水或者污染源应急时的检测。原子荧光法的检出限最低,一般饮用水测试首选此方法。废水数据涉及到企业,较为敏感,这里分享下饮用水数据。1.方法原理样品经预处理,其中各种形态的可转化成二价汞(Hg2+),在酸性介质中加入硼氢化钾与其反应,生成原子态汞,用氢气将原子态汞导入原子化器,以汞高强度空心阴极灯为激发光源,汞原子受光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与汞含量成正比的关系计算样品中汞的含量。2.试剂2.1本实验所有溶液和稀释用水均为二次去离子水(电导率:18.2MΩcm-1),没有特别说明的试剂为分析纯。2.2硫酸(H2SO4):r=1.84g/ml,优级纯。2.3硝酸(HNO3):r=1.42g/ml,工艺超纯。2.4盐酸(HCl):r=1.18g/ml,工艺超纯。[size=
什么是冷原子吸收?冷原子吸收法 测定汞含量的一种方法,1972年R.A.卡尔等已将此法用来测定海水中汞。 该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起来。 海水样品经硫酸-过硫酸钾消化, 将无机汞化合物和有机汞化合物转变成可溶性二价汞离子,然后于酸性介质中在还原剂作用下(SnCl2)将Hg2+还原为金属Hg。 Hg2++Sn2+→Hg0+Sn4+ 用净化空气做载气,将它带入光吸收池(见图)使光强度减弱,根据减弱强度,可以得到海水水汞的含量。 该方法灵敏度较高,操作简便。
1. 测汞仪表的基本原理:主要是冷原子吸收光谱法和冷原子荧光法两种,具体可查阅相关标准方法,我国和国际都主要采用这两种方法。测总汞则需要将样品处理,将其它价态的汞转化为单质汞检测。光源部分也有采用塞曼效应的。在测总汞部分,有汞转化模块,有的还采用的金汞齐富集。有了原理从理论上可以检测了,但真值是理论上存在,实际上无法准确测到。实际上,人们整理了一套基于数理统计置信度等原则的参数指标来描述检测可靠性。检测原理方法版友解析总结:紫外差分光谱法(UV-DOAS):基于紫外吸收差分原理,仪器是开放长光程形式,这种情况适合检测空间汞分布。UV-DOAS测汞,主要是利用汞吸收的检测信号是快速或高频变化的特点,将特征波谱从谱图中选出。这种方法检测下限比较低,缺点是不能直接校准,雾雨雪霾等影响光线透过的天气将难以检测。测汞的方法除了冷原子吸收法和冷原子荧光法,还有双硫腙比色法;所谓塞曼法和微分法其基本原理也属冷原子吸收法。检测下限=4倍检出限,检出限不是越低越好,通常低于最严格的执行标准即可。光学方法不论液体还是蒸汽样品,仪器实际检测的是汞原子蒸汽,其它价态形式需要转化成汞原子形式才能被检测。因此总汞仪表都需要配备汞转化模块。水中汞检测还有利用阳极溶出法的,属于电化学方法,可以达到ppb级别。检测器主要有:光电倍增管,利用光电倍增效应将光信号转成电信号。光谱吸收法检测汞时,要求光电倍增管工作区间在254nm处,响应谱带越窄越好。荧光检测器,汞原子吸收紫外光,再辐射荧光,波长也是254nm附近。检测器的工作曲线响应最佳波长也应在此波长上。其它光学检测器,比如光子计数器,应当以上检测器效果。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆2. 测总汞仪表指标线性度 可靠校准后,各浓度检测结果与标准曲线演算结果的最大差。l检测浓度范围l 在对应的校准下,对应的检测最小浓度和最大浓度规定的浓度区间。零点噪声l 可靠校准之后,在“零”气体通过光学检测室的情况下,按照要求的检测数据(一般多于20次)的标准偏差。仪表或系统的检测下限为此指标的2或3倍。在仪表监测结果为浓度的时候,这个指标才真正说明仪表的灵敏度。也依据这个判断仪表的适用性。对于测汞仪表来说,实际浓度很低,要求仪表有很低的检测限才能适用于检测。检测下限版友讨论总结: 检出限不是越低越好,通常低于最严格的执行标准即可。汞校准补充: 气态汞校准多数采用空白氮气“溶解”并携带汞蒸气的方式来产生汞标准气,后续可配置不同浓度。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓3. 几款汞仪表主要参数列举几款测汞仪表 部分指标来看看(时间没花很多,调查未完整)TE 80i量程:0-50 μg/m3 (稀释前) 零点噪声:1 ng/m3 (60 second average)检测下限:1 ng/m3 (60 second average)零点漂移 (24 hour) : 2 ng/m3响应时间:90 seconds (60 second average time)线性度: +/- 1% full scale〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓[color
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。 (三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项: 1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。 2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。 3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。 4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。 5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。 (四)检量线制作与确认 1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。 (1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。 (2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。 (3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。 (4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。 2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。 (1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。 (2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。 3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。 4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点: (1)火焰高度的调整: 每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。 (2)燃料比例: 每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流: 电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低) (4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。 (5)波长选择: 元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。 影响仪器之干扰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。 (2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。 (3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。 (4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。 以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。 (6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。 [em61]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤[~83843~]
用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪测出厂水中汞,标准系列浓度多少比较好?
以前都是用原子荧光做的砷汞,方法都是单位的非标方法,现在换了一家检测公司,刚刚在建设,发现汞的测定方法中很多都说冷原子吸收做比较好,还有个冷原子测汞仪,饮用水中汞的检测方法第一法就是冷原子吸收。想问问大家,做食品和水中汞一般用什么仪器,只用原子荧光可以吗?水中汞测定直接加酸稀释上机可以吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
问题描述:[font=宋体]样品总汞分析注意事项,如何避免前处理过程中汞的损失?[/font]解答:1[font=宋体]、汞极易挥发,因此样品消解通常在密闭体系中进行(推荐微波消解的方法)[/font]2[font=宋体]、无论采取何种方式分解样品,切勿将溶液蒸干[/font]3[font=宋体]、只在低温水浴(小于[/font]80[font=宋体]℃)赶走氮氧化合物气体,不再赶酸[/font]4[font=宋体]、在食品样品中,[/font]Hg[font=宋体]的含量通常很低,因此在样品分解过程中要严格控制防止污染[/font]5[font=宋体]、微量[/font]Hg[font=宋体]极易被器皿吸附,消解好的样品不能长时间放置[/font]6[font=宋体]、分析时仪器管路的记忆效应,高浓度样品注意清洗[/font][font=宋体]目前样品总汞分析有两种方法一种是湿法消解前处理和原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][font=宋体]等结合的分析方法,一种是催化热解前处理和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]结合的分析方法。湿法消解需要注意样品分解过程汞的损失、器皿的污染、消解溶液的保存、分析时汞记忆效应等的影响。因此汞的检测注意事项较多,也一直是样品总汞分析的难点痛点。现阶段,直接测汞仪得到广泛应用,该项测汞技术将前处理过程及分析过程有机结合为一个整体,利用汞本身的物理化学性质,采用加热分解的方式代替传统的湿法消解,产生的汞蒸气进入到检测池,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]原理进行测定。避免了样品中汞的损失,消除了汞的记忆效应,并且不需要使用大量的酸试剂,避免了废液的产生。已经广泛应用于土壤、食品等样品总汞的测定。[/font][font='Times New Roman','serif']HJ923-2017[/font][font=宋体]土壤和沉积物[/font][font=宋体]总汞的测定[/font][font=宋体]催化热解[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度、[/font][font='Times New Roman','serif']GB5009.17-2021[/font][font=宋体]食品安全国家标准[/font][font=宋体]食品中总汞及有机汞的测定等已经将直接测汞法列为标准方法。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
奥式气体分析仪中氧气吸收液有没有人知道它的配制方法,我在网上查到两种配制方法,不知哪一种比较合理,请大家给一些建议: 1、称取焦性没食子酸15克,溶于45ml蒸馏水中,另外称取144克氢氧化钾溶于96ml水中,冷却后将两溶液混合,装入奥氏气体分析器的吸收瓶中加数毫升液体石腊成一封闭层。 2、取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中,加70毫升蒸馏水,搅拌溶解,定容于100毫升;另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中,加70毫升蒸馏水中,定容于100毫升;冷却后将两种溶液混合在一起,即可使用。 另外的一些吸收液的配制方法我没有查到,不知道哪位仁兄知道,告诉一下,不胜感激。
[align=center][b][color=#666666][/color][/b][/align][align=center][b]双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定水中汞的比较分析[/b][/align]汞及含化合物毒性较大,水中汞主要来源于地质和环境污染。汞测定方法有双硫腺分光光度法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法等。本文对用双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法进行讨论,通过对两种测定方法的对比,了解两种测定方法准确度的差异。一、仪器与方法1.1仪器、试剂与工作条件1.1.1双硫腙分光光度法VU-1700紫外分光光度计(岛津),水浴锅,8个500mL具磨口玻璃塞锥形瓶,无水乙醇、硫酸、硝酸、高锰酸钾(优级纯),氯仿(重蒸),过硫酸钾、盐酸羟胺、亚硫酸钠(分析纯),汞标准溶液等。将有机相放人20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿(重蒸)作参比测吸光度。以试份的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得汞含量。[align=center][img=,450,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161151_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图1:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.1.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法F732-V型数字显示测汞仪、汞标准溶液、5%高锰酸钾、盐酸羟胺-氯化钠溶液、硫酸、8个100mL容量瓶等。F732-V测汞仪是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的原理,即汞原子对波长为253.7nm的共振谱线有强烈吸收作用制造的。于253.7nm波长处测定响应值,汞的含量与响应值成正比。[align=center][img=,450,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161154_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]图2:检测所需仪器、试剂、器皿[/align]1.2方法1.2.1双硫腙分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法)取6个500mL锥形瓶,分别加入临用前配制的汞标准溶液0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL,加入水至250mL。然后小心地加人l0mL硫酸和2.5mL硝酸,每次加后轻摇混匀。加入15mL高锰酸钾溶液(50g/L),如果不能在15min内维持深紫色,则混合后再加15mL高锰酸钾溶液(50g/L)以使颜色能持久,然后加人8mL过硫酸钾溶液(50g/L),并在水浴上95℃加热2小时,冷却至约40℃左右。加入盐酸经胺溶液(100g/L)还原过剩的氧化剂,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止,开塞放置5-10min。将液转移至500mL分液漏斗中,以少量水洗锥形瓶两次,全部移入分液漏斗中。分别向各份消解液加入1mL亚硫酸钠溶液 (200g/L),混匀后,再加10.0mL双硫腙氯仿溶液,缓缓摇动并放气,再密塞振摇lmin,静置分层。将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液的60mL分液漏斗中,振摇1min, 静置分层。用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠,塞入少许脱脂棉,将有机相放入20nm比色皿中,在485nm波长下,以氯仿作参比测吸光度。最后分别以测定的各吸光度减去试剂空白(零浓度)的吸光度后,和对应的汞含量绘制校准曲线。[align=center][img=,554,237]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图3:校准曲线[/align]1.2.2冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法(高锰酸钾-过硫酸钾消解法-近沸保温法)分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00mL汞标准使用液(0.1mg/L),于100mL容量瓶中,用稀释液定容至标线,总汞质量浓度分别为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 和5.00μg/L。将上述标准系列依次移至250mL反应装置中,加入2.5mL氯化亚锡溶液,迅速插入吹气头,由低浓度到高浓度测定响应值。以零浓度校正响应值为纵坐标,对应的总汞质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线。样品摇匀后,量取100.0mL样品移入250mL锥形瓶中。若样品中汞含量较高,可减少取样量并稀释至100mL。依次加入2.5mL浓硫酸、2.5mL硝酸溶液和4mL高锰酸钾溶液,摇匀。若15min内不能保持紫色,则需补加适量高锰酸钾溶液,以使颜色保持紫色,但高锰酸钾溶液总量不超过30mL。然后,加入4mL过硫酸钾溶液。插入漏斗,置于沸水浴中在近沸状态保温1h,取下冷却。测定前,边摇边滴加盐酸羟胺溶液,直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都将溶解为止。以下与绘制校准曲线相同。[align=center][img=,553,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161155_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:校准曲线[/align]二、结果双硫腙分光光度法:250mL水样测定,汞的最低检出浓度为2μg/L /L,测定上限为40ug/L。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法:采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法,当取样量为100mL时,检出限为0.02μg/L。取自来水样品测试,比较结果如下:[align=center]表1:样品检测[/align][align=center][img=,554,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_01_1612314_3.jpg[/img][/align][align=center]表2:两种样品加标回收检测[/align][align=center][img=,554,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161156_02_1612314_3.jpg[/img][/align][align=left]三、讨论[/align][align=left]实验表明双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法方法测定水中汞结果无显著性差异;双硫腙分光光度法在0.5-10.0μg浓度范围内、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法在0.5-5.00μg/L浓度范围内,均获得良好线性。相比较而言,冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限更低,更适合低浓度样品检测。[/align][align=left]1、双硫腙分光光度法与冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法检出限不一样,含量少时冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法更合适。[/align][align=left]2、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法比双硫腙分光光度法前处理简单,不需要加热,所用试剂更少。[/align][align=left]3、冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法所用玻璃器皿不需要浸泡,所用试剂不必非要优级纯。[/align][align=left]4、双硫腙分光光度法做校准曲线时,加入水至250mL,要准确量取,不然校准曲线不符合要求。[/align][align=left]5、测定样品中汞,采取同时分析与样品吸收值相近的标准溶液,用标准溶液浓度计算汞含量,测定结果更准确。这样可以更好的消除仪器引起的系统误差。[/align][align=left]6、在本文中冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和双硫腙分光光度法都采用标准曲线法。标准曲线法用于低含量样品或高含量样品测定结果的计算,误差很大。针对不同的样品选择不同的检测方法很重要。[/align]
最近打算扩项 水质总汞的测定冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法HJ597-2011和固定污染源废气 汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法HJ543-2009。冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪几年前就买了 型号F732-VJ型,仪器配套的还原瓶为8ml、15ml和60ml3个规格,但标准HJ597要求用250ml和500ml还原瓶,HJ543要求用25ml还原瓶。问题1:我能用现有的冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪做HJ597和HJ543吗?问题2:如果仪器可以用,那具体样品的分析怎么做,比如水,是在前处理时就把取样量和试剂加入量相应减少?3:做方法验证时,检出限应该怎么来算?4:如果仪器不能使用本次实验,有没有推荐的仪器(冷原子)。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作步骤(一)因水溶性及固体废弃物的基质复杂性及变异性,通常必须经过适当之前处理。固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解,此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。(二)所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]需执行适当的背景校正。(三)由于不同厂牌及机型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]会有差异,详细的使用说明无法格式化以适用于每一部仪器,因此分析人员在使用仪器时必须遵循该厂商的使用说明书。下列为操作应当注意事项:1.选择适当的灯管后,通常需要先让灯管预热 15 分钟。2.可利用这段期间调整仪器,将单光器调至正确的波长,选择适当的单光器狭缝宽度,并依照厂商的建议调整电流。3.点火并调节燃料及氧化剂的流量,调整燃烧头及喷雾器的流速以达到最大的吸收及稳定度,保持光度计的平衡。4.量测一系列待测元素的标准溶液,绘制吸光度对应浓度建立检量线。5.吸入样品溶液并直接读出或由检量线测定其浓度。每分析一个或一系列样品时须同时量测一次标准溶液。(四)检量线制作与确认1.对于非直接读出浓度的仪器,则制作一涵盖适当浓度范围的检量线。通常亦即制备可产生 0.0 到 0.7 吸收度的空白及标准溶液。(1)每分析一批次样品时,需制备新的检量线标准溶液。若以当天制备之检量线确认溶液(以下简称 ICV)测试结果在可接受的范围,毋需每天制备检量线标准溶液,只要经由当天制备之 ICV 确认后即可使用。若 ICV 超过可接受的规范,必须重新制备新的检量线标准溶液并重新校正仪器。检量线制备须有一个空白溶液和至少五种浓度的检量线标准溶液,此五种浓度须落在校正曲线直线区域的适当范围内。(2)配制标准溶液所使用的酸或酸组合的种类及其浓度应与样品处理后之结果相同。(3)先以空白溶液开始,再由低浓度至高浓度吸取标准品溶液,并记录其读值。(4)重复多次吸取标准溶液与样品,以确保能得到每一溶液之可信赖的平均读值。2.检量线必须是线性且相关系数 R 值至少大于 0.995以上。(1)完成检量线制作后,必须以检量线空白及在中间浓度附近的 ICV 确认检量线。ICV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若标准曲线在指定范围内无法被确认,则应找出原因并在样品分析前重新校正仪器。(2)每批次分析结束时 / 或每隔 10 个样品后,检量线必须以检量线空白及检量线中间浓度附近的 CCV 确认。CCV 之测值偏差必须在 10 % 以内,且检量线空白所含的待测物浓度不能高于 MDL,此检量线才可认为有效。若 CCV 测值偏差大于 10 % 以上,则应停止分析样品,找出原因并在样品分析前重新校正仪器,且在最后一个可接受的 CCV 之后的所有样品必须重新分析。3.重复测量标准溶液的浓度,取其平均值,两次测值的相对差异百分比在 10 %以内。4.若进行微量分析时,检量线第一点的浓度必须在实验室可定量的范围浓度,假如样品浓度值低于检量线最低点的浓度,此报告只能当成估计值。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪操作要点一般火焰式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]之操作参数包括以下五点:(1)火焰高度的调整:每一个元素最佳的反应高度并不一样,故必须调整其高度以达到最佳吸收度。图二为铬、镁、银在不同火焰高度吸收度差异。(2)燃料比例:每一个元素的操作灵敏度受气燃比之影响相当大,某些元素可能适合氧化焰(Lean,因二次空气的供给,燃烧完全,焰温较高,置于此焰层内之金属多被氧化成金属氧化物。),但有些可能适合还原焰(Rich,此焰层能使含氧化合物还原,例如重金属氧化物,置于此焰中灼烧,会失去其所含的氧,被还原成金属。)。图三为铬在不同火焰操作条件下其吸收度之差异 (3)灯管电流:电流的大小也会影响吸收度。如果灯管的电流太小,则吸收度会下降,但如果太高则可能因自身吸收效应(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。图四为镁在不同灯管电流操作下,吸收度之差异性比较。(电流太强,会导致灯管寿命降低)(4)狭缝宽度: 狭缝太小则使进入的光能量太弱,使吸收度下降,太宽则使进入的光线太多,易造成干扰,故于分析前可参考操作手册之建议条件或是自行测试选择较适当的狭缝宽度。图五为镍在不同狭缝宽度设定下其吸收度之差异性比较。(5)波长选择:元素吸收灵敏度与所选择的波长有很大的关系,通常每一个元素多有数个波长可供选择,可依据分析的需求选择适当的波长。影响仪器之干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法可能面临的干扰可概分六类,(1)光谱干扰(Spectral Interference)、(2)火焰放射干扰(Flame Emission Interference)、(3)化学干扰(Chemical Interference)、(4)基质干扰(Matrix Interference)、(5)非特定性散射(Non-Specific Scatter)及(6)离子化干扰(Ionization Interference)。 (1)光谱干扰:此干扰主要是样品中存在其它元素造成的干扰。此干扰近年来因中空阴极射线技术的提升已很少发生。(2)放射干扰:此干扰主要来自于样品放射出与欲吸收的波长相同。此干扰可藉由提高电流强度或降低狭缝宽度来解决。(3)化学干扰:此干扰最常发生于利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来分析镁、钙、锶及钡等金属。最常见的干扰物种有硅酸盐、磷酸盐及铝酸盐等化合物。一般解决的方法有两种,一为利用螯合剂(EDTA)与金属错合,二为添加氯化镧与造成干扰的阴离子错合;或者可利用笑气-乙炔来解决化学干扰的问题。(4)基质干扰:一般此干扰原因有(a)溶液中含有机溶剂而造成吸收度的增加,(b)因溶液的黏滞性较高因雾化效率下降而造成吸收度下降,(c)溶液的盐度较高而造成吸收度下降。以上四种干扰可藉由标准添加法(Standard Addition)或是萃取法将金属自溶液中萃取出来或者改用其它的分析技术。 (5)非特定性干扰:此干扰来自样品中含有高浓度的盐类,此情形最常发生于波长在250 nm以下,此干扰可用萃取技术及背景校正来克服。(6)离子化干扰:此干扰最常发生于低游离能元素,如碱金族及碱土族元素。解决的方法可在样品中加入比待测元素更容易解离的化合物,如分析钙时可添加1000 ppm的氯化钾溶液。
急求水中铬离子的分析方法,用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,谢谢!!!
有光电直读光谱仪是不是就不用买多元素分析仪,原子吸收分光光度计,硫碳分析仪了还有哪家生产的光谱仪比较好?
原子吸收光谱可以分析水中钙镁离子含量吗
我单位刚买了一台原析,是上海精科生产的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析仪(AA320N型),它的说明书说的比较模糊,不是很明白,请哪位使用过这种仪器的专家给我发一些实际操作中比较实用及特别要注意事项等。谢谢了,我的邮箱:yuhen0436@163.com。 还有,想请问下,做水中的金属,何种情况下需要消解呢?例如锌,何种情况需要消解?
新开展Be分析,有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做空气中、废水中Be分析的或者卫生系统尿液中Be分析交流交流
GB/T 14636-2007 工业循环冷却水中钙、镁含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 哪个大哥有 分享下 谢谢啦 急急急!!!
大家测汞用冷原子吸收和原子荧光哪个更好?水质分析是不是冷原子吸收用的多一些呀
请问传统元素分析(原子发射,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])和X射线荧光分析仪相比有哪些不同
食品分析冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测汞仪国产哪家比较好?
化妆品卫生规范中测试汞要用到冷原子吸收法,这个冷原子吸收是不是就是要用到测汞仪的就叫做冷原子吸收法呢?冷原子吸收和我们平时所说的火焰原子吸收和石墨炉原子吸收有联系吗?用火焰原子吸收和石墨炉原子吸的仪器可以做冷原子吸收吗?问题很多 谢谢!
元素分析仪之 原子吸收分光光度计故障和解决方法 元素分析仪原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少,作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候,或多或少会出现一些故障问题,下面就经常出现的问题原因和排除方法做一些总结,以供参考。 1、样品不进入仪器或进样速度缓慢故障现象 原因分析1:进样毛细管和雾化器堵塞。 排除方法:观察毛细管内气泡提升状态可大致断定进样毛细管或雾化器是否被堵塞,如被堵塞,可更换毛细管或用10%硝酸进行清洗。 原因分析2:空气压力低. 排除方法:检查空气管路的气密性,如有漏气密闭好即可。 原因分析3:样品溶液粘度较大。 排除方法:适当的对样品溶液进行稀释处理,如果故障未能解除,应重新对样品进行处理。 原因分析4:温度过低,喷雾器无法正常工作。 排除方法:元素分析仪仪器的环境温度应在10~30℃之间,若温度过低,低温高速气体将使样品无法雾化,甚至结成冰粒,遇到此故障可提高气温予以解决。 2、火焰异常故障现象 原因分析:燃气不稳或纯度不够。 排除方法:首先要排除气路故障,应检查燃气和助燃器通道是否漏气或气路堵塞。钢瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的挥发导致燃烧火焰变红,遇到此故障更换乙炔瓶即可。另外,周围环境的干扰,也会使火焰异常。当空气流动严重或者有灰尘干扰时,应及时关闭门窗,以免对测定结果造成影响。 3、元素分析仪仪器没有吸收或吸光度值不稳定故障现象 原因分析1:空心阴极灯使用时不亮或灯闪。 排除方法:空心阴极灯使用一段时间或长时间不用,会因为气体吸附、释放等原因而导致灯内气体不纯或损坏,导致发射能力的减弱。因此,不经常使用的灯,每隔三、四个月取出点燃2~3h。每次使用时应充分预热灯30min以上,如果因电压不稳导致灯闪,应立即关闭电源以免造成空心阴极灯损坏。连接稳压电源,待电压稳定后再开机使用。如未能解决,应更换空心阴极灯。 原因分析2:工作电流过大。 排除方法:对于空心阴极较小的元素灯,工作电流过大,使灯丝发热温度较高,导致原子发射线的热变宽和压力变宽,同时空心阴极灯的自吸增大,使辐射的光强度降低,导致无吸收.因此,空心阴极灯发光强度在满足需要的条件下,应尽可能的采用较小的工作电流。 原因分析3:雾化系统内管路不畅通。 排除方法:这有可能是吸入浓度较高或分子量较大的测试液造成的,清洗雾化器即可。 原因分析4:样品前处理不彻底。 排除方法:观察样品中有无沉淀或悬浮物,如有沉淀,应重新对样品进行处理。4、燃烧器火焰成V字型燃烧故障现象 原因分析:燃烧器缝口有污渍或水滴导致火焰不连续燃烧。 排除方法:元素分析仪仪器关闭后,可用柔软的刀片轻轻刮去燃烧器缝口的污渍或擦干燃烧器内腔及缝口的水滴。
北京东西电子分析仪器原子吸收(带石墨炉)又有那些优缺点呢?现在有购买意向,先做一下调查看看大家的反馈情况,再根据我们的实际情况购买!
环保部上关于水中汞的测定方法有两个:水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011 )水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694—2014)--------------------------------------------------------------------------------对于水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011 ):样品处理繁琐,基层工作繁琐,也不想用该方法;同时觉得该标准分析方法和利曼的液体测汞仪有一定的差异,因此请教大家有那些差异?比如标准上用氮气作载气,而利曼公司要求用氩气;请问大家还有那些更大的差异呢?