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超高效快速色谱制备系统

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超高效快速色谱制备系统相关的资讯

  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。鉴定会现场中国分析测试协会王顺昌副理事长中国分析测试协会张渝英秘书长  受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士  鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士  博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统  在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。  对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。”参加鉴定会的专家  经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 使用超高效聚合物色谱(APC)系统对肝素钠进行快速高分辨率分析
    应用优势:与常规GPC分析相比,可大大缩短肝素钠的分析时间可对肝素钠进行快速监测,从而能提早发现产品开发和质控过程中的变化肝素作为抗凝血剂,从1935年正式应用于临床治疗至今已有近80年历史。目前,肝素仍是世界上最有效和临床用量最大的抗凝血药物,并被世界多个国收入国家《药典》。在中国,肝素类药品不仅得以顺利进入国家基本医保目录,而且还是为数不多的价格上调药品。此外,肝素还是惟一进入我国国家基本药物目录的抗凝血药。源于其下游产品肝素类药物市场迅速扩容并保持高速增长的趋势,国际市场对肝素原料药的需求十分强劲。尤其是质量符合美国FDA认证或欧盟CEP认证标准的肝素原料药产品,已呈现供不应求的局面,成为全球下游生产企业争夺的重要资源。近期肝素安全事件曝光之后,肝素钠原料药的质量得到全球肝素类药物企业的高度关注,市场监管力度一浪高过一浪。肝素原料药检测标准的提高、成本的提高及在环保达标和节能减排方面越来越严的要求让企业倍感压力。本应用纪要比较了基于ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。肝素钠分析:生产力的突破沃特世解决方案ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统ACQUITY APC AQ色谱柱带GPC选项的Empower 3色谱数据软件实验条件:ACQUITY APC系统条件:检测器: ACQUITY RI(示差检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: 100 mMol的醋酸铵水溶液流速: 0.6 mL/min色谱柱: ACQUITY APC AQ 200埃柱,4.6×150 mm柱温: 35 ℃样品稀释剂: 醋酸铵水溶液进样量: 10 μL数据处理软件:Empower 3色谱数据软件样品:5 mg/mL肝素钠结果与讨论:沃特世ACQUITY APC(Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。ACQUITY APC可缩短运行时间,有助于对肝素原料和生产工艺过程进行监测,从而促进肝素钠的开发并加快产品上市进程。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定亚3 μm APC色谱柱技术相结合,能提高对肝素样品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/7。
  • 沃特世超高效液相色谱平台配备自动在线样品制备功能
    通过与Spark Holland公司签署独家协议,沃特世ACQUITY UPLC系统与Spark Holland的Symbiosis在线固相萃取技术完全兼容马萨诸塞州米尔福德-2012年11月20日沃特世公司(纽约证券交易所交易代码:WAT)今日宣布,ACQUITY UPLC系统现在已经成功结合Spark Holland BV公司(荷兰埃门市)的在线固相萃取(SPE)技术。沃特世ACQUITY UPLC在线固相萃取管理器所采用的在线SPE技术是由在此领域享誉盛名的Spark Holland公司向沃特世独家提供的特别设计。沃特世ACQUITY UPLC在线SPE管理器目前集成与沃特世UPLC/MS系统一起发售,或者根据与Spark Holland公司签署协议,作为已安装的ACQUITY UPLC系统的升级版本发售。高通量的分析实验室现可借此管理器简化样品制备流程,缩短分析时间和更快获得实验结果。该集成系统由沃特世在全球范围内发售并提供支持。沃特世分离技术部副总裁Ian King指出:“沃特世的UPLC技术与Spark Holland公司的在线SPE技术的完美结合,将为高通量试验室提供更加快速、重现性更好的、更高质量的UPLC/MS分析结果,样品制备流程的自动化,能帮助实验室大幅度提高周转效率、减少错误和降低控制成本。”Spark Holland公司总裁Rob van der Knaap指出:“将在线SPE技术与UPLC有效结合,同时保留一次性固相萃取柱的独特优势,完美解决了全面集成的重大技术挑战。Spark Holland的在线SPE技术与沃特世ACQUITY UPLC系统的集成,将为基于SPE-UPLC的分析全面自动化提供优越的平台。”行业领先的实验室常采用Spark Holland自动样品制备装置简化样品制备流程,并进行常规、高通量应用分析。科学工作者们则在分析前采用在线固相萃取技术,去除样品中的不挥发盐、离子抑制剂及其他干扰物质。相比手动SPE流程,这种技术可以缩短分析时间、减少错误,还能显著提高选择性,以及浓缩分析物以实现更好的灵敏度。作为全球最大的药品开发服务公司之一的美国科文斯(Convance Inc.),在使用自动在线SPE技术之后表示,该技术甚至可以频繁地将人血浆1中分子量非常大的肽量化到10pg/mL的水平。2007年,沃特世与Spark Holland公司宣布推出沃特世Oasis吸附剂系列产品,该系列产品专门为新设计的Spark Holland Symbiosis™ 和Prospekt-2™ 系统800系列数控程序托盘使用。新系统采用了特制UPLC柱及其它新式应用技术。Spark Holland公司计划不断扩增产品生产规模及其应用组合,以能应对临床、制药、食品安全和环境控制实验室的需求。关于Spark Holland(www.sparkholland.com)Spark Holland公司拥有超过30年的HPLC和UHPLC仪器研发历史,尤其在自动样品制备和在线固相萃取方面,及最新在线干血点分析方面颇具经验。现在,Spark Holland是前端UHPLC和在线固相萃取仪器的领先OEM供应商,符合ISO 13485标准,以及临床系统所需的CE-IVD compliant标准。Spark Holland是总部位于荷兰埃门市的私有公司。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###1. Bioanalytical Approaches to Analyzing Peptides and Proteins by LC/LC-MS, Bioanalysis (2011) 3(12), 1379-1397Waters、Oasis、UPLC和 ACQUITY UPLC是沃特世公司注册商标。Spark Holland、Symbiosis和Prospekt是Spark-Holland BV.公司商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 密理博专为超高压液相色谱推出样品制备装置
    超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法,较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势,分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。密理博为能充分表现UHPLC的优越性能,专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低,并且样品结合率低、损耗小,所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备,标准品、空白对照和样品的制备。一套完整的UHPLC样品处理产品包括:Millex针头式过滤器:该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定,而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积,所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。Millipore Express PES微孔滤膜:Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜,用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜(polyethersulfone,PES),所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜(滤膜孔径0.22µ m),Steritop真空过滤器和针头滤器装置。Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器:该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水,产水主机结构小巧紧凑,可以放置于凳子上或长凳下方,而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上,放在实验室的不同地方。MultiScreen Solvinert板:这些板专为药物研发应用设计,可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积,而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明,该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂,让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后,产品线迅速拓宽,使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息,请登陆密理博全球官方网站:www.millipore.com,或拨打密理博中国客服热线:800-820-0865。
  • 千呼万唤始出来 ——Biotage全新一代快速制备色谱-质谱联用系统
    “正离子和负离子检测模式可同时进行”The Isolera™ Dalton 2000系统由三部分组成: Biotage Dalton 2000质谱检测器,Isolera™ Dalton Nanolink连接器以及Isolera™ Spektra 快速纯化制备系统,Isolera Dalton 2000 可以在样品进行纯化制备的同时,对收集馏分进行质谱在线检测,大大节省您的分析检测时间!对于制药而言,必须在药物研发领域更快更有效率,企业才更具竞争力;当前对于小分子药物的前期研发而言,主要步骤包括:合成,纯化以及活性测试。而很多新型分子的合成,都是参照的现有的类似文献的基础上进行尝试性的合成探索,很多情况下,最终的产物和之前设计生成的产物,都会有一些出入,化学家们需要在拿到产物后进行结构鉴定,或者给分析部门进行检测(质谱,核磁等),这个鉴定的过程往往会浪费大量的时间,同时还需要与另外的部门进行有效沟通,费时费力。 为提供研发效率,节约时间成本,Isolera Dalton 2000在这样的背景下应运而生! 系统功能Dalton 2000是一款紧凑型单重四极杆质谱检测器,带有正离子和负离子检测模式,通过APCI大气压化学电离(ESI电喷雾电离,可选)将样品离子化后进行质谱检测。Dalton 2000被设计与Isolera 系统链接,可以在Flash纯化的同时,对产物结构进行鉴定。? 可完全和Flash的正相系统实时、有效、无缝链接(Nanolink)? 可支持大量产品纯化? 可进行全质谱扫描,选择目标质谱峰后,再进行分析? 用户可以选择一个质谱范围用于馏分收集? 可进行选择性离子检测? 选定的目标质谱峰达到基线时,系统会可以自动停止运行? 支持直接进样质谱分析? 质谱分析范围:m/z90-2000简化工作流程Isolera Dalton 2000 在快速纯化样品时,用Mass实时检测和收集含有目标化合物的馏分,检测结果更准确,纯化效果更好,回收率更高,最重要的是,节省了大量的检测时间。整个过程,不需要复杂的分析检测程序,这样,大大提高工作效率,节省纯化和检测时间。全新升级的Mass 检测器,使快速制备色谱达到了前所未有的扩展,我们创造的系统,使快速制备色谱技术和质谱技术第一次完美的结合。整个过程进一步减少了使用者的人为因素,使得化学家把重点放在化学和合成,而不是纯化和分析,大大提高实验室效率。智能,集成快速制备色谱和Mass 检测器的智能集成,需要非常先进的技术,以保证样品实时而准确的检测,这一切都得益于我们的Isolera™ Dalton Nanolink, 一种智能取样装置,保证了在任何时刻,都能提供给 DaltonMass 检测器精确的样品量。当使用不同类型、规格的色谱柱时,Dalton Nanolink 会自动控制流速保证样品检测的准确性。 Isolera Dalton 2000 相关实例图谱:
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(5 &mu m)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合,可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外,APC系统的总体扩散度低,能显著提升分辨率,在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测,提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度,提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器: 2414 RI (示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1mL/min色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1 mL/min色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL)结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 盘点:部分主流超高效液相色谱系统及其技术特点
    p  高效液相色谱(HPLC)技术距今已有约50年的历史。在开始的约40年内,HPLC系统压力的极限为6000psi或400bar,这与当时的5或10μm色谱柱填料粒径非常匹配。在常规分析中,HPLC的理论塔板数上限约为20000,峰容量上限约为200,典型的紫外检测器流通池体积上限约为10μl,这些参数与4.6mm的色谱柱相配合在当时获得了令人满意的分析结果。直至20世纪80年代初期,随着3μm粒径硅胶颗粒的问世,在较短色谱柱与低分散系统的结合下,快速液相色谱得以实现。到了20世纪90年代,随着亚3μm及亚2μm硅胶颗粒研发的成功,市场越发迫切地需要耐压更高的仪器系统。/pp  1997年,北卡罗来纳大学教堂山分校的James Jorgenson教授所发表的关于超高效液相色谱的文章,引导了此后几年商业化超高效液相色谱系统的发展。文章中,作者在一根52cm长、填充了1.5μm粒径的C18硅胶颗粒的色谱柱上实现了4100bar(59000psi)的压力,不仅成功分离了6种物质,而且理论板数大大提升。最终在2004年的美国芝加哥Pittcon展会上,沃特世公司率先推出了Acquity UPLC系统,其压力极限可达15000psi或1000bar。/pp  在早期(2004-2007年),因可大大提高工作效率,超高效液相色谱系统受到了科研工作者的欢迎,但关于超高效液相色谱在常规分析中的应用尚有一些疑问。此后一段时间内,关于超高效液相色谱在实用性、价格及其与HPLC的优劣比较等方面一直都存在争议。如有人提出可以使用表面多孔色谱柱或者使用高温液相色谱等方法来替代超高效液相色谱。/pp  之后一段时间内,安捷伦、赛默飞、岛津等公司都陆续推出了各自型号的超高效液相色谱产品,争议才逐渐结束。随着改进后的第二代超高效液相色谱系统的出现,超高效液相色谱在科研和工业领域都获得了认可,成为一个能够在所有市场领域提高分析速度和分辨率的现代HPLC平台。/pp  目前在中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪有上海伍丰、北京普源精电等,但是市场占有率还比较低。/pp  第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。由于篇幅所限,本文首先盘点各产品技术特点如下(下文按约稿回复先后排序),后续文章将继续盘点超高效液相色谱仪的应用案例及市场预测情况。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:日立高新/span/strong/pp  strong产品型号:/strongChromasterUltra Rs/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/65071aa0-42e5-40a1-b70f-970a4f2d81fb.jpg" title="日立_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "日立高新ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  超高速分析:最高耐压140 MPa,因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,从而扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。/pp  高分辨分析:(1)新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm),理论塔板数高达50,000以上。(2)新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,确保送液时的混合效果和稳定性。(3)10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。/pp  高灵敏度分析:(1)二极管阵列检测器的65 mm流通池(选配),灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。(2)二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。(3)自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:赛默飞/span/strong/pp strong 产品型号/strong:Vanquish UHPLC、Ultimate 3000 UHPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/70b89d4d-88b8-4d30-af25-2fe55298d33e.jpg" title="赛默飞_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Vanquish UHPLC超高效液相色谱系统/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/69eabe79-c9f8-4d1c-9d03-3398fe1f1654.jpg" title="赛默飞U3000.jpg"//ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strongbr//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "赛默飞Ultimate 3000 UHPLC液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  Vanquish Horizon液相色谱耐压达1500bar,配合超低的梯度延迟体积,全方位支持超快速液相分析及柱联用分析,而LightPipe光纤流通池的超宽的线性范围为研发过程展示更多的峰容量并实现小含量杂质与高含量主成分同时分析。泵的ATEC适应性热效应补偿技术及自动进样器的智能预压缩技术极大程度的保证了卓越的保留时间精度及峰面积重现性,增强数据置信度。可调的两种温控模式为难以分离的色谱峰提供更多的分离方式选择,也确保了Vanquish Horizon与不同型号液相色谱间的方法无缝转移。Vanquish Horizon全方位兼容各类质谱检测器,特异性质谱联用包保证无缝衔接,高达8832的样品容量集成条形码识别技术,配合高智能Chromeleon变色龙色谱数据处理系统,简化整个研发过程。Vanquish Horizon有效解决研发用户的高通量、最大峰容量、提升MS应用性能、精度高的需求。/pp  UltiMate® 3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性,让所有使用者获得最佳性能。UltiMate® 3000系列提供各类型输液泵,流速涵盖20 nL/min到10 mL/min范围。可根据需要选择自动进样和检测器模块,为您的化学分析提供全方位解决方案。620bar超高耐压及模块化设计,配合全方位覆盖的常规检测器及与质谱无缝衔接,以及独特的电雾式检测器,最大程度保证化合物的全方位检测。独特的双梯度液相色谱,提高常规分析的通量并拓展色谱分析技术应用范围。智能、人性化的变色龙色谱软件协助用户合规化管理仪器及色谱数据。Viper和nanoViper接头系统保证链接零死体积。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:安捷伦/span/strong/pp  strong产品型号:/strong1260 II prime LC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f3f35-0913-476f-bbac-f7bb66a28c4a.jpg" title="安捷伦_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "安捷伦1260 II prime 液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  1260 II prime LC是安捷伦在2017年推出的超高效液相新品,和以往不同,这款产品主要关注的是从常规方法向超高效方法转化的客户群,结合iSET智能模拟技术、BlendAssist溶剂智能混合助手、全自动泵维护等设计,提升客户体验。/pp  此外, 1260 Infinity II 制备型液相色谱系统非常适用于需要进行梯度洗脱的样品纯化。其中的钛制泵头具有耐腐蚀性和生物兼容性,利用内径为9.4-30.0 mm 的色谱柱可为纯化过程提供最高达 50 mL/min 的流速。本系统专为常规、高通量、实验室规模的纯化过程打造,可用于纯化毫克级到克级的原材料。全新纯化产品平台可满足最大范围的制备需求,配置方案上可灵活满足不同用户的使用需要、预算计划等,覆盖从手动制备、半自动制备到质谱触发的自动化制备需求。/pp strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:Waters/span/strong/pp  strong产品型号:/strongWaters ACQUITY UPLC/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/9f1dfe57-4e85-4cec-b02f-de58b28f2492.jpg" title="waters.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " Waters ACQUITY UPLC/span/strong/pp strong技术特点:/strong/pp  Waters UPLC技术同时对LC颗粒技术、色谱柱、进样器、泵和检测器进行了重新设计。亚2μm杂化颗粒色谱柱的性能结合ACQUITY UPLC的低扩散输特点,保留了这种小颗粒化学组分在色谱分析方面的优点,从而得到更尖、更集中的色谱峰。ACQUITY UPLC I-Class系统可方便地与第三方厂家的MS质谱仪器兼容,用于低含量、复杂基质样品的分析。/pp  多功能性:独立温度控制室中可装载6根色谱柱 Auto?Blend Plus技术帮助找到理想的pH值和离子强度 多溶剂混合-内置溶剂选择阀,ACQUITY UPLC H-Class系统将可选溶剂种类扩展至6 种 11种独有的梯度模式 通过将ACQUITY UPLC H-Class系统与Empower Sample Set Generator和Fusion等方法开发软件工具相结合,使筛选程序完全自动化 使用质谱检测器如ACQUITY QDa检测器追踪峰信息,减少了后续分析时间 使用SmartStart技术可自动同步管理梯度的开始时间和预进样步骤/pp  满足合规性要求:实验室仪器的检定旨在符合法规和质量标准(如GMP、GLP、ISO 17025、USP 1058 及其他)。基于沃特世Empower的自动化系统检定工具(SQT),可以最大程度缩短年检的时间和成本/pp  配有ACQUITY UPLC计算器可方便地将HPLC方法转换为UPLC方法 支持现有的HPLC各种方法。/pp  全面的应用,如UPLC药典应用文集、ACQUITY UPLC在线社区、药典合作实验室等 前处理技术支持,完整的解决方案/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:上海伍丰/span/strong/pp  strong产品型号:/strongEX1700br//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f7afef84-28e1-4f15-a15f-b0258b4baa21.jpg" title="伍丰_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海伍丰EX1700超高效液相色谱系统/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  EX1700超高效液相色谱系统配备了超高压恒流泵、高灵敏度紫外检测器、超高效自动进样器、超高效数据处理系统及工作站。/pp  输液单元增加了流体压缩自动补偿功能,使输液泵在压力变化时,均能保持恒定的流量。二元高压梯度系统,使用单向脉动阻尼器,有效地缩短梯度分析稳定时间。自适应高压手紧接头,可应对较高的系统压力,并方便用户安装使用。采用流体正反向螺旋交叉混合原理的二元高压混合器,具有混合效果好、工作压力降低和不易堵塞等特点。/pp  紫外检测器采用微体积流通池和高速A/D数据采集卡,提高了快速峰的检测能力与正确性。优化设计的光路系统,可缩短光程,减小光强损耗。/pp  自动进样器采用侧孔进样针,可防止抽液时样品瓶盖上的垃圾被抽入。采用宝石杆的计量泵,易损零件寿命增加10-20倍,提高工作效率、提高进样准确性,获得更高的进样重复性、更灵活。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "品牌:岛津/span/strong/pp  strong产品型号:/strongNexera X2系列超高效液相色谱/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a5d17b6-ed28-46a2-a784-eb657f5ab91e.jpg" title="岛津_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "岛津Nexera X2系列超高效液相色谱/span/strong/pp  strong技术特点:/strong/pp  随着客户对分析效率以及分析通量需求的进一步提升,岛津推出了超高效液相色谱Nexera X2系列产品。该系列产品各功能模块的性能均有极大的提升。比如LC-30AD输液泵,最大流速可达10 mL/min,为实现分析通量最大化提供前提保证 SIL-30AC/30ACMP是进样速度最快,交叉残留最低的液相色谱自动进样器,进一步保证了分析高效化和数据的准确性 SPD-M30A是业内唯一采用了光学系统和流通池双重控温技术的二极管阵列检测器,该技术可有效屏蔽环境温度波动对实验结果的影响,极大的降低了噪音和基线漂移,在有效提升灵敏度的同时保证了数据的稳定性和可靠性。从整体来看,Nexera X2系统具有出色的兼容性,同时满足HPLC分析和UHPLC分析需要,系统采用积木式的搭积结构,可以基于不同分析领域,不同应用目的进行更灵活的搭配组建更多样化的液相分析系统,如液色谱方法开发系统、全二维液相系统、平行液相系统,以及超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统等等。/pp  综上,结合各品牌在官方网站以及仪器信息网高效液相色谱仪专场的信息,将目前市场上部分主流超高效液相色谱仪产品特点归纳如下表。/pp  strong表1 部分超高效液相色谱仪厂商主流产品参数对比/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center"tbodytr style=" height:27px" class="firstRow"td nowrap="" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"厂商/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"型号/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"上市/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"时间/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"最高压力/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongpsi/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"流速/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"(/span/strongstrongml/min/strongstrongspan style="font-family: 宋体")/span/strong/p/tdtd nowrap="" style="border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体"泵类型/span/strong/p/td/trtr style=" height:23px"td nowrap="" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"日立高新/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"Chromaster Ultra Rs/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2013/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"20000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"2.5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="23"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="2" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"赛默飞/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Ultimate 3000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2009/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元或四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Vanquish Horizon/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2014/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"22000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"安捷伦/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Infinityspan style="font-family: 宋体"Ⅱ/span 1260/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"9000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"10/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" rowspan="3" style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"沃特世/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity UPLC/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2004/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"15000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity H-Class/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2010/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"15000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2.2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"四元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"Acquity I-Class/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2011/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"18000/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/trtr style=" height:27px"td style="border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"上海伍丰/span/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"EX1700/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"2017/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"11600/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"5/p/tdtd nowrap="" style="border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height="27"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"二元/span/p/td/tr/tbody/tablep  span style="text-decoration: underline "strong(注:内容若有所不足,欢迎读者补充。/strong/span)/pp  另外,在本次北京BCEIA期间,除北京普源精电带来了近期通过专家验收的超高效液相色谱仪外,福立仪器也展示了新近研发推出的超高效液相色谱i-Evolution UHPLC 5190。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/73a8acc5-7e0c-4b6b-9c07-52921b76c521.jpg" title="普源精电_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "普源精电超高效液相色谱仪/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2a1d4613-a690-43f1-9eb5-a7f5d8da5691.jpg" title="福立_副本.jpg"//pp style="text-align: center " strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) " 福立仪器超高效液相色谱仪/span/strong/ppbr//p
  • 使用超高效合相色谱系统测定甲糖宁色谱含量
    使用超高效合相色谱(ACQUITY UPC2&trade )系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统,成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主要流动相,通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的用量和处理,降低每次分析的成本,同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前,美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺,CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离,流速1.5mL/min,流动相为475:475:20:15:9的正己烷:水饱和的正己烷溶液:四氢呋喃:冰醋酸的混合溶液,运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因,许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法10倍,且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合,利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 100 mm,1.7微米温 度: 50 ° C流动相: 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1),含 0.2% TFA流 速: 2.5 mL/min背 压: 120 Bar/1740 psi检测器: UV /PDA ,254 nm 目前的正相HPLC方法,获得仍可接受的色谱分离(见图1),虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%;妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0),因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果,同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%,两个化合物的面积RSD值小于0.90%,n=6),保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时,运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是,利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰,说明了本方法具有很高的分离效率。本例中,每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下,UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明,通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法,可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元,而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元,说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法的10倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,使实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • 步琦制备型超临界色谱系统(SFC),更绿色,更强大!
    瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司,并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱(SFC)和特殊 HPLC 系统制造商,我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中,为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作,适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃,最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时,总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离,应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃,最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时,总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱,最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃,最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵,支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min;改性剂泵支持最大 250 mL/min;改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时,总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器,从 SFC-50 到 SFC-660,都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中,无需占用额外空间。因此,无论是在通风柜内还是在通风柜外,都可以节省宝贵的实验室空间,腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求,可以连接内径 4-50mm,长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱,具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物,除了标准配置的紫外检测器,还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外,在等度的溶剂条件下,还支持叠层进样,配合无容积限制的馏分收集器,可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件,功能强大,菜单结构清晰直观,通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面,得益于模块化的设计,可以从正面快速更换备件和易损件,无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑,功能强大,操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多,也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
    01 摘要碳水化合物化合物可利用 RediSep Gold Amine 色谱柱结合蒸发光散射检测(ELSD)进行简便的纯化。该色谱柱采用亲水相互作用液相色谱(HILIC)梯度洗脱法,以乙腈或丙酮与水的梯度进行操作。将待纯化的样品溶解于 DMSO 中,不仅允许大量样品加载,同时还能保持良好的分辨率。02 背景碳水化合物通常采用氨基柱进行分析,该方法具有良好的分辨率。这种分析方法一般使用乙腈和水作为流动相,样品通常溶解在水中。由于样品注射量较小,样品有机会吸附在固定相上。在制备色谱中,相对于色谱柱尺寸而言,样品负载和注射体积要大得多,因此将样品溶于水中注射可以防止碳水化合物吸附在柱子上,导致它们在空隙处洗脱。干法加载样品到固体装载小柱上通常用于快速色谱,但用户需要自己用氨基介质填充他们的小柱。样品仍然溶解在水中进行加载,这需要很长时间才能在运行样品前蒸发。二甲基亚砜(DMSO)常用于反相色谱的样品溶解,因为它能溶解大多数化合物。DMSO 能够溶解碳水化合物,但在 HILIC 中是一种弱溶剂,因此它允许样品吸附在柱子上。在使用氨基柱时,DMSO 在洗脱早期被洗脱;然而,在采用非氨基介质的其他 HILIC 运行中,它可能在梯度洗脱的后期才被洗脱。03 结果与讨论虽然亲水相互作用液相色谱(HILIC)属于正相色谱,但它使用的溶剂通常适用于反相色谱,因此需要根据表 1 中的设置调整蒸发光散射检测器(ELSD)的参数,以保持基线稳定的同时维持灵敏度。表1. 纯化碳水化合物的蒸发光散射检测器(ELSD)设置。ELSD控制设置值Spray Chamber20℃Drift Tube60℃Gain1SensitivityHigh样品均溶解于 DMSO 中。如有必要,将样品在热水浴中加热以促进溶解。使用 PeakTrak Flash Focus 梯度生成器在系统上开发方法。运行了一个亻贞查梯度以验证样品能够被洗脱,并证明化合物之间有足够的分辨率以实现成功的纯化。所需化合物的保留用于计算聚焦梯度的溶剂组成。所有运行均使用 RediSep Gold 氨基柱。运行完成后,用2-丙醇洗涤并储存柱子,2-丙醇与有机溶剂混溶,可实现较少极性化合物的快速纯化。第一个实例使用了核糖和葡萄糖。亻贞查梯度和聚焦梯度都使用乙腈作为弱溶剂。亻贞查运行只用了少量几毫克,并且为了提高这个小样品负载的灵敏度,ELSD 增益被调高到 3。第二个洗脱峰用于聚焦梯度;计算梯度后,ELSD 增益被重置为 1 以保持 ELSD 响应在量程内。总样品负载为 100 毫克,使用 50 克 RediSep Gold Amine 柱。果糖和蔗糖通常一起出现在样品中。图 2 展示了从葡萄糖杂质中纯化果糖的过程。该混合物以与核糖-葡萄糖样品类似的方式运行,梯度聚焦于葡萄糖。在约 1.8 柱体积(CV)出现的峰是用于溶解样品的 DMSO。图1. 核糖和葡萄糖在 5.5 克 RediSep Gold Amine 柱上运行亻贞查方法(上图),并聚焦到 50 克 RediSep Gold 胺柱上。样品总负载量为核糖和葡萄糖各 50 毫克。聚焦梯度中约 1.8 柱体积处的小峰是 DMSO。图2. 使用 RediSep Gold Amine 柱和乙腈/水梯度从蔗糖中纯化不纯的果糖。04 丙酮作为弱溶剂丙酮也是 HILIC 的弱溶剂,可以替代乙腈使用。尽管醇类可以用于 HILIC,但这些溶剂对于在胺柱上纯化碳水化合物来说太强了。使用丙酮纯化了一个果糖和葡萄糖的样品。该混合物的纯化方式与之前的例子相似,除了亻贞查梯度使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold Amine 柱,因为 PeakTrak 允许使用任何尺寸的 Teledyne ISCO 柱进行亻贞查运行。聚焦梯度使用了一根 50 克的 RediSep Gold Amine 柱,但计算出的梯度需要较低的水浓度来纯化葡萄糖,这表明对于这些化合物,丙酮是比乙腈更强的溶剂。图3. 使用丙酮/水梯度纯化的果糖和蔗糖。亻贞查运行使用了一根 15.5 克的 RediSep Gold 胺柱。05 结论使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器(ELSD)和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。使用 DMSO 溶解样品既保证了高样品负载量,又保持了良好的分辨率。PeakTrak Flash Focus 梯度生成器使得 Teledyne ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
  • 汉邦科技发布制备型超临界流体色谱系统新品
    SFC采用具有良好溶解能力和传质特性的超临界流体作为流动相,通过调节流动相的组成、流速、系统的温度和背压,实现分析和制备条件的优化。标配CO2回收装置:经过过滤、加压、降温,CO2净化后重新液化,回到系统循环利用。具有自主知识产权的旋风收集器,能够高效分离CO2及夹带剂,提高回收率。创新点:SFC是继GC、HPLC之后的新型分离手段,拥有反相色谱的易用性和正相色谱的分离能力,特别是在手性拆分及规模化制备过程中具有不可替代的优势。1、分离快速,SFC通常使用3倍于HPLC的洗脱流速,使得分离工作更加快速省时。2、溶剂量少,使用二氧化碳及少量的改性剂作为流动相,分离工作都更为绿色、环保。3、适用范围广,不仅适用于小极性和中等极性分子的分离,一些亲水性的大分子同样适用。制备型超临界流体色谱系统
  • 【瑞士步琦】高效筛选色谱条件,加速方法开发——Sepmatix 8x超高效平行色谱系统
    高效筛选色谱条件 在色谱的方法开发过程中,我们往往围绕着流动相、梯度比例以及色谱柱填料这三相进行筛选。传统分析型高效色谱液相(HPLC)或超临界色谱(SFC)在方法筛选时会采用溶剂泵,单检测器与单上样模块配合柱切换阀,以序列的形式逐一筛选合适的色谱柱填料。如果筛选后的结果不佳,则需要更换流动相或梯度比例再进行一次筛选,整个过程非常费时费力。▲传统分析型 HPLC 与 SFC自 2022 年 8 月瑞士步琦公司收购德国 Sepiatec 之后,其拥有 Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统也被合并入步琦的色谱产品线中。Sepmatix 8x 平行色谱系统为 HPLC 以及 SFC 方法提供了更加高效的筛选速度,可以通过独特的流量控制器实现一次进样筛选 8 种不同色谱填料的功能。▲Sepmatix 8x 超高效平行色谱系统▲Sepmatix 8x 可一次进样筛选 8 根色谱柱Sepmatix 8x 平行色谱系统通过专利的 8 通道流量控制器、压力控制技术,再结合 8 通道全自动进样器、8 个独立的紫外检测器,以及多组电动阀门等的精密组件,保证分析方法的一致性和稳定性。▲通过流量控制器实时调整不同流速使其均一化如果为同一样品筛选 8 种色谱填料,Sepmatix 8x SFC色谱系统可以比传统分析型 SFC 节省 87% 的运行时间。筛选8种色谱填料Sepmatix 8x SFC 色谱系统传统分析型 SFC平衡时间5 分钟40 分钟运行时间15 分钟120 分钟总耗时20 分钟160 分钟这显著加速了方法开发的过程,而其维护费用、使用空间等仅相当于 1 台传统的 HPLC/SFC。Sepmatix 8x 平行色谱系统主要分为 3 个型号:Sepmatix 8x SFC 色谱系统 CO2 泵 100mL/min;改性剂泵 100mL/min最大背压 300 bar;柱温箱 10℃ – 70℃8 通道流量控制器,每个通道可控制在 3 – 6 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持18种改性剂流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390 nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸:125 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC 色谱系统 泵流速 10mL/min,最大压力 400bar;集成在线脱气装置8 通道流量控制器,每个通道可控制在 0.5 – 1.25 mL/min最大支持 8 根 4.6x250mm 分析型色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门尺寸:110 x 55 x 105 cm (W x D x H)Sepmatix 8x HPLC Prep 色谱系统 泵流速 100mL/min,最大压力 400bar8 通道流量控制器,每个通道可控制在 3 – 18 mL/min最大支持 8 根 20x250mm 制备色谱柱通过溶剂架可扩展支持 24 种流动相8 组独立紫外检测器,波长范围 195 - 390nm8 组独立定量环和上样阀门馏分收集器支持1152x10mL, 2304x6mL, 4608x2.2mL尺寸:242 x 55 x 105 cm (W x D x H)在得到多组运行结果后,可通过独家的 CCS(Chiral Column Screening Wizard)软件同屏显示,最多支持 80 张色谱图。仅需几小时,就可以得到并同时观察单一样品在 8 根不同色谱柱,10 种不同流动相条件下的分离结果,迅速找出最佳的色谱条件。▲CCS 软件查看 64 张结果图谱,横坐标为 8 种色谱柱,纵坐标为 8 种流动相如果您对我们的 Sepmatix 8x 平行色谱系统感兴趣的话,请通过下方的联系方式与我们的产品专家沟通,获取更详细的资料。也可以关注我们的微信公众号,了解更多瑞士步琦的色谱产品信息。
  • 为生物制药而生的超高效液相色谱系统
    2015年3月,SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖(Scientists’ Choice Awards)的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品(Best New Separations Product)。如今,基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台,赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统(点击查看完整解决方案)。 近年来,超高效液相色谱(UHPLC)的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱(HPLC)相比,UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行,在药物开发中发挥了重要作用。不过,随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物,研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多,无论经受什么样的压力或流速,它们的运动都受到扩散的限制。因此,它们的分离效果往往不如小分子那么好,大大缩短分析时间也是不可能的。同时,一些大蛋白(如抗体)产生的峰图只有细微的差异,让研究人员难以区分。例如,抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大,事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活,可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发,以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率,可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时,它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成,用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块,在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩,可提高保留时间稳定性,显示尖锐峰形,尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar(相当于15,000 psi),流速高达8 mL/min,应用灵活,可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点,如反相色谱(PRC)、离子交换色谱(IEX)和体积排阻色谱(SEC)。IEX和SEC的流动相含有盐,会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题,Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀,具有相当长的使用寿命,也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化,仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制,避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式,确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能,可避免来自温度效应的性能损耗,确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降,提高了重复性,并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样,开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块,可提升至 8832样品容量(23 孔板)。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分,选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项,可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术,可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测;荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号;电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然,Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合,带来出色的LC-MS。 现在,我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响,因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除,典型的处理方式为体积排阻色潽法(SEC)。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1,该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料,粒径通常为 5 μm,多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液,Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化,也可能改变生物治疗药的疗效,这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记,然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱,可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器,可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器,则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法(IEX),通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法,无论是一般梯度还是陡梯度,Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析,并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换(六次运行叠加)色谱图。 完整蛋白质量 有时候,我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质,尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到(如异构现象)时。对于某些新型生物治疗药物种类(如抗体药物偶联物,ADCs),完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪,带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。(A)使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图;(B)去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统,Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念,尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料,遵循最严格的生产标准,使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处,了解它的更多参数或更多应用。(生物通 余亮)
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新:(1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化;(2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集;(3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。制备型二维液相色谱系统
  • 使用超高效合相色谱系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量
    使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前,美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜,CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm,10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍,流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样,本方法经过验证且可靠。但是,该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因,许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,减少溶剂的消耗和处理,降低每次分析的成本,同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量,而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选,该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法,制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品,如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比,如图2所示。SFC方法的条件如下:色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,3.0 x 50 mm,1.7µ m柱温: 45 ° C流动相: 85% CO2:15% MeOH流速: 3.0 mL/min,背压: 130 bar/1885 psi检测器: UV /PDA,254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样,目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%,1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%,峰面积RSD值0.9%),且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中,每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL,异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下,UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格,每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元;相比之下,UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好;速度是目前的HPLC方法的7倍,并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据,则实验室生产率提高,每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 安捷伦推出新型快速制备纯化系统
    2011 年 3 月 15日,北京 — 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出了 Agilent 971-FP Flash LC纯化系统,这是一款为药物化学工程师量身打造的个人快速制备纯化色谱仪,能够对新合成的化合物进行快速、简单以及可靠的纯化。  该仪器具有新的软件界面,操作简单方便,且易于跟踪样品。“Guide Me”向导简化了系统设置,还免去了大量繁琐的方法开发设置。“Six-Clicks”触摸屏对话框进一步提高了分离的便利性,以前繁琐的步骤如今变得简单便捷。化学工程师通过该新系统能够利用薄层色谱结果来优化快速制备的分离方法,甚至还可以在运行过程当中进行更改,进一步缩短方法开发的时间。  Agilent 971-FP 快速制备纯化系统的设计, 旨在短短几分钟内从几十克目标化合物中以最大回收率和纯度获得毫克级样品。仪器的若干特征的设计都是为了确保珍贵样品的回收率。  脉冲式氙灯比标准紫外检测器的预热时间减少了大约十分钟,从而提高了效率。独特的气泡探测器能够降低溶剂灌注时间,进一步加快分析速度。  安捷伦液相分离事业部市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说:“我们非常高兴能够为药物化学工程师提供与分析液相色谱和气相色谱相同水平的质量和售后支持的Flash LC色谱。今后,我们用于药物发现的产品系列里又增加了一名优秀成员。”  有关 Agilent 971-FP 快速制备纯化系统(Flash LC)的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/flash:cn 。  关于安捷伦科技公司  安捷伦科技公司(NYSE : A)是世界领先的测量仪器公司,同时也是化学分析、生命科学、电子测量和通讯领域的技术引领者。公司现有 18500 名员工,为超过 100 个国家的客户提供服务。安捷伦科技公司在2010财年的净收入为54亿美元。有关安捷伦科技公司的更多资讯请访问公司官网www.agilent.com.cn。
  • 岛津推出《制备纯化系统应用文集》
    高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段,用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分,高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图,更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集,获得达到一定纯度要求的馏分,以备后续研究或生产使用。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国市场30多年来一直关注着国内外各行业的发展与需求动向。从20世纪60年代研制HPLC至今,岛津液相色谱经历了从常规液相色谱到超快速液相色谱,再到超高效液相色谱的一系列发展,同时兼顾分析型和制备型液相色谱不断创新, 目前制备液相色谱系列有高通量质谱引导型制备液相色谱,大规模制备液相色谱, 半制备液相色谱,以及循环制备液相色谱等,配合岛津高灵敏的紫外检测器、 二极管阵列检测器以及LCMS-2020质谱检测器,操作简便并有多种收集模式和最大收集通量的馏分收集器,为相关行业的研究及生产使用提供合用的配置和解决方案。 近日推出的《岛津制备纯化系统应用文集》,以岛津制备液相/液质色谱用户工作数据和分析中心合作研究数据为依据,来源包括上海化工研究院,浙江省食品药品检验研究院,中国科学院上海有机化学研究所,华东理工大学,上海中医药大学,常州大学,江苏恩华药业股份有限公司,罗氏研发(中国)有限公司,上海药明康德新药开发有限公司,上海泰禾化工有限公司等相关企事业、高校、科研院所、研究机构等单位的天然产物、合成化合物、药物、农药等样品的制备分离,共收录整理应用文章14篇,提供了全面解决方案以供相关用户参考使用。 本文集所含文章目录如下:1 质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离2 质谱引导型制备液相色谱对化学合成药品的分离纯化3 质谱引导型制备液相色谱在新药研发中的应用4 质谱引导型制备液相色谱分离氘代结晶紫和去甲氘代结晶紫5 质谱引导型制备液相色谱对两种染料的制备分离6 LC-20AP制备液相色谱在合成异构体分离中的应用7 LC-20AP制备液相色谱进行药物稳定性考察的研究8 LC-20AP制备液相色谱对原料药中相关杂质的制备分离9 LC-20AP制备液相色谱对多肽样品的分离纯化10 LC-20AP制备液相色谱对中药有效成分提取物的制备分离11 LC-20AP制备液相色谱对合成氟化物的分离纯化12 二极管阵列检测器在制备液相色谱中的应用13 收集时间程序在合成农药的微量杂质制备中的应用14 Crude2Pure系统在有机合成化合物纯化中的应用 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 高效&快速——色谱技术永恒不变的主题
    仪器信息网讯 2010年全国生物医药色谱学术交流会于2010年5月9日在江西景德镇落下帷幕,色谱领域内的知名专家学者共聚一堂,探讨色谱技术及应用的新进展,分享各自最新的研究成果。本网编辑有幸参与此次盛会,受益匪浅,此篇选择“高效&快速”为主题,为网友们呈现会议上与此主题相关的“亮点”。  一、在实现“高效&快速”方面,液相色谱填料功不可没  (此部分内容主要来自于中国科学院化学研究所刘国诠研究员在大会上所做的综述报告“液相色谱柱进展与展望之填料三议”)中国科学院化学研究所刘国诠研究员  1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生  根据色谱速率理论,粒径越小,柱效越高,而且当粒径小到亚2微米左右时,线速度的提高,其分离度就不再降低,从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是,粒径减小带来了柱压的急剧升高,因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今,前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱,这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。岛津公司技术与应用报告会现场岛津公司Nexera UHPLC LC 30A 此次会议上,岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A,该系统将系统的最高耐压性再次提高,最高可达到130MPa。(本网曾参加该款产品的发布会,并撰写相关报道:岛津推出新型“超高效液相色谱仪”)  那么,填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况,使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中,人们发现使用粒径2-3微米的填料,可获得比常用3-5微米填料更高的柱效,但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动,由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说,减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段,但不是唯一手段。  2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料  核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年,就有文献报道此种填料的制备方法,核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔,这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中,较短的扩散路径导致更快传质的进行,并且有优异的柱效。研究表明,同样尺寸的核壳填料,柱效为亚2微米柱效的80%,压力却只亚2微米的45%。目前,生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。  3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱  在贯流色谱填料上,既有30-150nm的中孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600-800nm的超大孔存在,这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒,相当于减小了填料的粒径,提高了色谱柱的柱效,并且其可以允许使用更高的流速,实现快速分离。此外,基于这个理论,一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功:膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。  4、耐高温的填料颗粒  实现快速分离的又一途径即优化分离温度,特别是对生物大分子尤为如此。温度升高,流动相粘度降低,操作压力下降,同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好,样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中,其实对这点因素也有考虑,柱温箱的最高温度都有所提高,岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。  5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP)  分子印迹聚合物是采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常,利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子,经聚合、交联后,将模板分子从高聚物中洗脱取出,便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前,该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾,有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点:(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表面存在众多类型的结合位点 (4)体积大,传质洗脱困难。 不过刘国诠研究员认为,(1)目前制约蛋白质分子印迹的缺点终将克服,MIP可以在特殊场合发挥不可替代的作用 (2)使用小分子配基的亲和色谱填料将与MIP在许多应用中争锋 (3)合成低峰展宽的分子印迹材料是一个诱人的课题。  二、抛开填料颗粒,另辟蹊径实现“高效&快速”戴安技术与应用报告会现场 双三元梯度液相色谱-DGLC   1、双色谱柱模式  色谱分析中,除了样品的分离时间外,色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其双三元梯度液相色谱系统,该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱,用户可以用一根柱子分析样品,另一个柱子平衡,通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置,将样品前处理时间也大大缩短,再次实现了分析的“快速”。西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授  2、色谱饼(Chromatographic cake)  色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长,呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间,而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等,此方法所实现的“快速”属于后者。  众所周知,蛋白分离的效果基本上与柱长无关,这就提供了一个用短柱分离整体蛋白,在高速条件下快速分离的可能性,当然,前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米,厚度1毫米的色谱饼中,以10mL/min流动相流速,1分钟内分离了7种整体蛋白,实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。  3、固定相优化色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC)  在色谱分析方法研究中,通常情况下都是通过优化流动相来改善色谱分离效果,但是来自中科院上海药物研究所的陈冬英研究员却使用了完全不同的方法——“优化固定相”来改善色谱的分离。方法中使用的是德国BISCHOFF公司新近开发的POPLC系统,该系统由迷你柱管、填装了不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中,先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组,通过单根柱子先做基础实验,然后用配套软件计算可能的柱连接,即将装有不同填料的短柱芯进行串联,例如: 常规C18、增强过极性的C18、苯基、C30或氰基等,再预测分离效果,最后做验证实验。陈老师将此种方法用于某些药物的分析,发现POPLC可有效缩短分离时间,相应提高检测灵敏度。  三、可能的未来  1、绿色液相色谱  当今,“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面,那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A,最高温度可达到150℃ ,在如此高的温度和压力下,流动相纯水处于亚临界状态,其对物质的溶解性有很大提高。目前,虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品,应用也很有限,不过,随着技术的进步,绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。  2、CAD取代ELSD  “电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上,其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由:因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到:CAD所兼容的流速范围比较广,因而它不仅可用于高效液相色谱,还可用于超高效液相色谱,并且,CAD与质谱检测器有着应用交叉之处,即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时,二者都能适用,但CAD或许是更好的选择,因为它更易学易用。
  • 利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离
    目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统比较正相HPLC和UPC2&trade 方法分离联二苯酚对映体的效果。背景生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖组成;因此,它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此,分离手性化合物,尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合FDA关于研发立体异构药物的严格指令,制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前,已经加强手性纯化合物的制备。在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是正相HPLC)相比,超临界流体色谱(SFC)平均快了3-10倍。超临界流体色谱使用廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动相,减少有机溶剂的消耗和处理,使分析更高效,更环保。与正相色谱HPLC相比,超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1所示。联二酚萘样品采用正相HPLC和ACQUITY UPC2系统进行分离,两种方法的主要参数见表1。图2给出了采用正相HPLC(A)和UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相HPLC中的第二个峰18min的出峰时间相比,UPC2的出峰时间为2min,使用UPC2速度增加至正相HPLC的9倍。正相HPLC的分离度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了使用UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用2mL的甲醇洗脱化合物,但正相HPLC需要35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。根据有机溶溶剂的用量计,使用正相HPLC每次分析大约需要2.85美元,而使用UPC2,每次分析仅需要0.08美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相HPLC色谱得到的峰形性对称更好。正相HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相HPLC色谱峰更高,更窄,意味着更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于使用超临界CO2作为流动相,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且,ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结ACQUITY UPC2系统展示了使用UPC2在2min内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相HPLC相比,UPC2速度快了8倍,且得到的色谱峰更高,对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
  • 沃特世超高效合相色谱系统 首次亮相中国
    UPC2与新型经认证的标准品和试剂、综合数据管理/实验室执行技术以及基于Stepwave技术的两种质谱仪共同展示2012年10月16日上海–沃特世(Waters)公司在慕尼黑上海分析生化展(analytica China)重磅推出最新的技术Waters ACQUITY UPC2™ 系统,它是分离科学仪器的一个新类别,作为正交分离技术的一个补充用于解决复杂的色谱问题,尤其适用于处理极性各异的样品。 此次,沃特世也将介绍基于LE(实验室执行)技术的NuGenesis 8,这是一种可将不同机构的多台分析实验室数据系统与其商业信息技术系统有效连接起来的全面数据管理和工作流程解决方案。最近,沃特世为科研实验室推出了一条新的产品线:分析标准品与试剂,它首次将超过200种预先配制的参考材料和试剂组合在一起。新产品的推出可满足客户对增强问题解决能力、提高效率和确保数据可靠方面的需求。此外,沃特世在广受欢迎的Xevo质谱仪产品系列中新添了两款质谱仪——Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪,这是沃特世首次在台式四极杆飞行时间质谱仪产品中应用StepWave™ 离子光学专利技术。StepWave是一种独特的离轴离子源技术,可使质谱分析具有稳定性、重现性以及高灵敏度。沃特世在慕尼黑生化展展位沃特世在业内率先推出超高效合相色谱系统沃特世ACQUITY UPC2系统首次亮相随着新一类分离科学仪器的面世,沃特世ACQUITY UPC2系统正在证明自己对于液相和气相色谱平台而言,是一种可提供独特工作流程、应用和环境影响效益的补充性可靠色谱平台。利用超高效合相色谱(UPC2)的工作原理,沃特世ACQUITY UPC2系统作为正交分离技术的一个补充用于解决复杂的色谱问题,尤其适用于处理极性各异的样品。任何使用液相色谱或气相色谱的实验室,将因在其分析技术中增加合相色谱而受益。 “在我们应对每项挑战时ACQUITY UPC2始终表现出色。我们曾同时分析由18种化合物组成的极难分离的混合物,其中包括胺、维生素异构体、类固醇和抗菌剂——所有一切均在一种混合物中,”沃特世公司战略项目总监Barry Upton说。“结果令人惊奇。我们发现峰宽较窄、稳定且可重现,均在一种梯度操作模式下表现出极低的基线噪音。整体设计带来了较低的系统体积及较小粒径的色谱柱,可实现使用压缩CO2并从中获益,这是以前从未实现的。我在工作中使用此项技术的时间已超过18年,但却从未亲眼见到这样高的性能水平。”UPC2的主要流动相“压缩二氧化碳(CO2)”与液相色谱和气相色谱使用的液体流动相或载气相比时表现出众多显著优点。和HPLC所用的液体相比,CO2在单独使用或与一种共溶剂联用时,是一种可达到更高扩散速率并具有更强质量转移能力的低粘度流动相。与气相色谱相比,单用CO2作为流动相,可以在低得多的温度下进行分离。 沃特世ACQUITY UPC2系统的另一优点是使用便宜且无毒的压缩CO2作为主要流动相,可以替代价格极其昂贵且销毁成本高昂的有毒挥发溶剂。科学家目前通过液相色谱和气相色谱对不易改性的化合物(包括极性各异的分子)进行常规分离。借助行业领先的亚2微米颗粒技术色谱柱化学品,沃特世ACQUITY UPC2系统使科学家们能精确改变流动相的浓度、压力和温度。凭借这种可精细调节仪器系统分辨力和选择性的能力,科学家们能对分析物的保留进行更好的控制,从而实现对结构类似物、异构体以及对映体和非对映异构体混合物进行分离、检测和定量分析。 欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/upc2 新型分析标准品与试剂沃特世新型分析标准品与试剂以及色谱柱展位沃特世多年来一直致力于为自己制造的高效液相系统和高效液相色谱/质谱系统配制校准品和参考材料,现已推出一条新的生产线:分析标准品与试剂,以用于在今年1月在美国科罗拉多州戈尔登新设立的一个专用机构所生产的LC和LC/MS。通过这一机构,沃特世目前可向其全球客户基地提供200多种经过预先包装和预先测定的即用型标准品和试剂。“通过我们的调查,我们了解到90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都要使用标准品和试剂。并且科学家们要花费大量时间,使用从众多供应商购得的原料来配制自己所用的标准品、缓冲液和试剂,”沃特世公司化学品商业运营部高级总监Mike Yelle说,“然而直到现在,尚无一家供应商能提供专为LC和LC/MS系统而设计的各种经认证的即用型标准品和试剂。我们想成为拥有这一独家来源的供应商。”如今,科学家可从沃特世获得他们所需的任何产品;从预配制型小分子单组分标准品到多组分待测混合物再到蛋白酶解物和多糖标准品,无一例外。将来,沃特世还会根据客户需求在其产品组合中增加新的产品。 对沃特世的客户而言,即用型分析标准品与试剂意味着他们可通过一个完整链条对原料来源记录进行追溯,最先实现绝对意义上的可追溯性,从而使实验室经理和审查员能对化学测定的质量进行评估。其次,沃特世的分析标准品与试剂代表着始终实现精确配制,从而可大幅度减小不同次分析、不同仪器和不同实验室之间所出现的偏差。将分析标准品与试剂增加到沃特世的产品组合中,表明沃特世致力于提供全面系统解决方案并实现沃特世技术价值的最大化。欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/standards 借助实验室执行技术将科学研究与商业运营衔接起来沃特世NuGenesis 8信息系统展位沃特世的基于LE(实验室执行)技术的NuGenesis 8是一种可将不同机构的多台分析实验室数据系统与其商业信息技术系统有效连接起来的全面数据管理和工作流程解决方案。 “也许我们客户面临的最大信息技术挑战就是软件产品太多,”沃特世公司信息学系统市场高级总监Mary Ellen Goffredo说,“每台分析仪器都有用于生成数据的软件产品,还有用以支持数据库、电子表格和文档的办公应用程序——所有这一切都是确保实验室有效运转所必需的。由于软件应用程序数量众多,因此科研机构不能对大量实验室数据进行高效收集、处理、整合与配。NuGenesis 8使全球科研机构能跨越不同实验室、国家和大洲而保持信息畅通,实现分析过程标准化并执行最佳的操作规程。这意味着以更快的速度和更简单的合规操作做出更明智的商业决定。”NuGenesis 8的关键在于其新开发的LE技术,这是一种通过常规方法的标准操作程序,对实验室分析师进行指导的文件记录和工作流程解决方案。实验室分析师在仪器工作站中可看到指导他们逐步完成上述工作流程的电子工作表,从而确保他们能完成每个步骤并确认所有输入值均符合已制定的标准。然后会对它们生成的信息进行收集,并与诸如LIMS和ERP等QC机构和商业系统进行共享。除了以LE技术为特色之外,NuGenesis 8也可接入包括样品管理系统在内的一整套信息管理技术。通过使用NuGenesis电子实验室笔记本(ELN),实验室可对样品、试验及结果进行追溯、分配和管理。以用户为中心的设计既考虑到实验室经理寻求实验室工作负荷计量标准的需求,又考虑到分析师需要快速概览待进行任务和进行中试验状态的需求。其结果是提高了实验室的运转效率。 欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/nugenesis8 将StepWave离子光学技术应用于两种新型的Xevo质谱仪Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪展位沃特世也展示了新加入广受欢迎的Xevo质谱仪系列中的两款仪器——Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪,这是沃特世首次在台式四极杆飞行时间质谱仪产品中应用StepWave™ 离子光学专利技术。StepWave是一种独特的离轴离子源技术,可使质谱分析具有稳定性、重现性以及高灵敏度。“质谱分析是当今分析实验室的支柱。随着质谱分析渐渐成为主流及主要的分析技术,科学家们对这种技术的期望值也越来越高。对此,沃特世正通过在这一分析范围的两端引入创新技术而做出回应,从研发到日常分析。”沃特世公司质谱运营部副总裁Brian Smith说,“凭借我们今天推出的这些创新,我们正在开启新的科学发现之路,并帮助实验室更快速地获得更准确的结果。”沃特世StepWave离子光学技术既可使仪器灵敏度达到最高,又能最大限度地减少仪器常规维护。该技术以最高的效率将离子从离子源中转移出来,同时又能有效过滤掉不想要的电中性杂质。这样,MS信号得到大幅度增强;并且由于仪器的关键零部件可长时间保持洁净,因此可提高定量结果的重现性并缩短因常规清洁和维护而引起的实验室停机时间。StepWave将Xevo四极杆飞行时间质谱仪及飞行时间仪器的性能提高到一个新的水平,从而可同时提供超凡的UPLC兼容性质谱分辨率、基质耐受性动态范围、定量性能、质谱准确度及分析速度;而这些性能以前只能在台式Waters Xevo TQ-S(串联四极杆)质谱仪及Waters SYNAPT G2-S HDMS质谱仪上实现。葛兰素史克制药公司就是一家从StepWave技术中获益的公司。“微量采样——使用干血斑(DBS)或采用新技术分离不足50微升的血浆——是葛兰素史克公司目前正在攻克的创新领域,”葛兰素史克制药公司生物分析科学及毒物代谢动力学PTS DMPK部门的一名研究人员Chet Bowen说,“有些情况下,我们想使用5-10微升的生物基质,因此我们需要一种能够利用极少量样本达到较低的pg/mL级检出限的质谱检测器;这就是我们为什么会选择使用基于StepWave技术的沃特世Xevo TQ-S。通过与ACQUITY超高效液相系统联用,它可使我们以更小的基质体积轻松达到定量下限。此外,这种仪器组合有助于实现低LLQ的要求,从而支持我们进行关于吸入剂和生物制药项目的研究。” 自2008年面世以来,沃特世Xevo质谱仪就以其简易性及通用离子源结构而著称,从而使科学家可在宽泛的备选离子源中选择最适合当前分析的离子源。所有Xevo质谱仪也均以IntelliStart™ 技术为特色,该技术可在一次分析期间自动进行质谱分离和校准检查,并监测系统性能。所以不管科学研究聚焦于哪一方面——系统生物学、生物药品表征、代谢物分析、法医毒理学、食品分析或环境研究,Xevo质谱仪都能使科学家快速且充满信心地做出正确决定。欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/xevo关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY、NuGenesis、UPLC、TruView、XSelect、XBridge、Synapt、Xevo、Stepwave、IntelliStart和Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class
    新型UPLC M-Class系统和色谱柱将LC-MS分离效果和灵敏度提升到全新水平马萨诸塞州米尔福德,2014年1月28日——沃特世公司(简称“沃特世”,纽约证券交易所代码:WAT)今日推出了新型的Waters ACQUITY UPLC M-Class系统,这是业内首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15,000 psi。将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度。ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域。同时,全新设计的可耐受15,000psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度。ACQUITY UPLC M-Class系统在WCBP 2014研讨会上首次亮相,这是一个以生物技术药物分析方法为主题的学术会议。新系统将于今年第一季度开始发货。 ACQUITY UPLC M-Class系统“进行蛋白质组学研究和生物技术药物研发的科学家们向我们反馈,说他们经常会遇到非常有挑战的研究课题:样品组成非常复杂,性质相近的干扰物含量远远高于目标蛋白分子,要对这些极微量的关键蛋白质分子进行鉴定和定量;也需要获得高覆盖率的蛋白质鉴定结果。如果没有合适的分析工具,这将会是一个非常棘手的问题。现在,有了ACQUITY UPLC M-Class系统,科学家们就能够探索未知领域,实现研究目标。”沃特世公司总裁Art Caputo说,“作为质谱仪的LC接入口,这套系统能让更多的科学家轻松采用微升级色谱解决最为复杂的分析难题。”纳升级至微升级LC是指介于200nL/min至100μL/min的流速范围,使用小于1.0 mm内径色谱柱的LC系统,其优点包括节省样品和溶剂、更高的分析灵敏度以及更好的电喷雾离子化质谱(ESI MS)分析灵敏度。ACQUITY UPLC M-Class系统的主要创新在于更低的系统体积和全新设计的流路,保证在色谱分离过程中最大程度地降低扩散和由于吸附而造成的样品损失。系统内部流路全部使用惰性材料,可保证样品稳定不被改变,并最大程度提高目标生物分子的回收率。为保持峰容量,该系统配备了专为微升级分离而优化设计的新型微升级ESI质谱喷针,以及低扩散的光学检测流通池,以保持光学检测的高分离度和灵敏度。凭借更高的系统耐压,您可以使用更长的亚2 μm颗粒色谱柱(长达250mm),达到更快的分析速度和更高的分离度。随着ACQUITY UPLC M-Class系统的推出,沃特世还同时推出了五款内径从75μm至1.0mm的新型色谱柱,分别为:HSS T3(1.8μm,孔径100埃)、BEH C18(1.7μm,孔径130埃和300埃)、BEH C4(1.7μm,孔径300埃)、CSH C18(1.7μm,孔径130埃)和Symmetry C18(5μm,孔径100埃)。并且,沃特世还推出了全新的亚2μm颗粒300μm内径不锈钢色谱柱系列。利用HDX技术监测蛋白质高级结构氢氘交换质谱(HDX-MS)用于研究蛋白质的结构动力学和构型变化,可更好地确定它们的高级结构。氘是氢的一种重同位素,因此可以通过质谱对氘含量进行测量或“称重”。科学家们使用HDX-MS研究获得的信息对不同“状态”的蛋白质高级结构进行对比,如对比与候选药物结合前和与结合后的构型变化,定位药物结合部位和结合的强弱。通过计算和比较氘交换水平的差别来获得蛋白质构型变化的信息。HDX-MS能够在溶液中监测蛋白结合域相互作用情况、蛋白质结合动力学、配体结合以及蛋白质折叠等相关研究。HDX-MS研究需要对蛋白质构型的微小变化进行检测,高效率的色谱分离对达到高品质的数据结果至关重要。ACQUITY UPLC M-Class系统更高的耐压确保了能够在0℃对酶切肽段快速进行LC分离和质谱检测。全自动HDX-MS系统整合了HDX-MS的所有步骤,包括全自动的氢氘交换样品制备过程、蛋白质序列确定、氘交换曲线以及沃特世独有的DyanmX HDX数据分析软件。同时发布的还有沃特世专门开发的用于用于蛋白质“在线酶切”的UPLC色谱柱,即Waters Enzymate BEH在线Pepsin酶切柱,将HDX-MS效果提升到一个新高度。ACQUITY UPLC M-Class系统与Waters SYNAPT G2-Si或Xevo G2-S QTof质谱仪联用,提供高质量的图谱和数据,得到HDX-MS分析所需要的微小质量变化。将所有这些创新技术组合在一起,沃特世提供了完整的且独一无二的HDX-MS分析平台。利用二维分离扩展分析动态范围对于复杂样品,特别是当样品中的目标组分如蛋白质、肽或小分子的动态范围很宽时,二维LC是非常有用的策略。利用此技术能够增加色谱峰容量,具体的操作是先通过第一维分离对蛋白或肽进行分组,所得到的每一个馏分经过富集,再通过具有不同选择性的第二维色谱柱进行分离。ACQUITY UPLC M-Class系统采用直观易用的向导菜单进行方法设置、标准化的色谱柱以及具有高重现性的色谱仪器有效简化了2D-LC分离。智能化阀操作增加了样品通量,同时最大程度地提高数据质量。有关ACQUITY UPLC M-Class系统的详细信息,请访问www.waters.com/mclass。关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ####Waters、ACQUITY UPLC、UltraPerformance LC、Symmetry、PATROL UPLC、Enzymate、DynamX、SYNAPT、Xevo和UPLC是沃特世公司商标。联系人:赵晨光沃特世科技(上海)有限公司市场服务部Chenguang_zhao@waters.com孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn
  • 培安新伙伴——ISCO制备色谱专家
    ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年,创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器,开发了通用于各类色谱的馏分收集器,风靡全球实验室。从此, ISCO不断创新获得多项专利技术,专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU),峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器,以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵,从60-70年代, ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器, 20世纪80年代,推出了半自动制备型高效液相色谱系统,包括大容量自动进样器, 90年代末, ISCO发明了自动闪式色谱系统,为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上,发明了各种先驱的制备色谱系统,我们聆听用户的心声,保持持续创新的传统,并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者,销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统,并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统,全自动大容量系统,和系列检测技术,包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器,覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱,备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队, ISO 9001垂直一体化生产管理体系,集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体,是积极进取、关注质量,追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨:绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩", ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率,允许在较大的样品装载下进行纯化,最大限度地减少废物输出和溶剂消耗,节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要,目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式,共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型,提高制备实验效率,无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱,允许RFID标签载入运行参数,确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS),按下开始,载入样品,即可开始自动工作,无需人员值守。实验进行时随时更改参数?当分离实验开始时,依然可以修改参数,包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等,不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间:顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备,提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换,灵活和性能的不妥协,应对多样化类型样品分离。闪式色谱,中低压预分离后,对于要进一步提高纯度,从高压分离得到更高分离率和纯度化合物,是非常理想的选择,满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱,高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级,纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm,填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min,最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念,用户界面友好,消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性,提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏,紧凑设计节省空间,HP150系统技术特点:流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化,样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化,自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出;适合各种溶剂器皿和废液排放,专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统,满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下,可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能:1000ml/min 的流速,可快速的分离高达600g的样品。安全:安全性超过了法规的要求,标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器,确保仪器在正常情况下运行,一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性:用户可使用或修改默认的参数,开发自定义的分离程序,同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改,可实时控制实验过程(包括点击并拖动修改梯度)。操作简便:使用Peaklrak软件,可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围:可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。
  • 利用超高效合相色谱系统对药物蒽啉(Anthralin)进行含量测定
    目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景目前,美国药典(USP)对于药品蒽啉,(9(10H)-蒽酮,1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离,流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液,流速2 mL/min,如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠,但是,出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑,很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术,其使用CO2作为主流动相,通常会使用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似,因此,目前的方法应该能够转换成SFC方法,从而减少溶剂的使用和处理,降低每次分析的成本,同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法,每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90),并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度),并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2)方法的条件如下: 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中,由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值,且与正相色谱方法得到的值相比,结果很理想。有趣的是,适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌(danthron))选择性有所改变,但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品,分析结果一致。使用正相HPLC分析时,蒽啉样品含量为94.3%;而使用UPC2时,含量为94.6%。本例中,单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下,UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格,单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元,相比之下,UPC2仅为0.05美元。 总结使用ACQUITY UPC2系统,可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当,甚至更好,速度是目前的HPLC方法1.6倍,消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时,实验室生产率提高,而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案,同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统获中外专业媒体一致推崇
    沃特世ACQUITY UPC2系统获中外专业媒体一致推崇 [2013年4月16日 北京] 沃特世(Waters )公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布,在前不久的匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会(Pittcon 2013)展会期间,沃特世超高效合相色谱系统(ACQUITY UPC² &trade )被美国最具影响力的业界媒体SelectScience授予&ldquo 2012最佳最新分离产品奖&rdquo 。同期,ACQUITY UPC² 在由国内最具影响力的媒体&mdash &mdash 仪器信息网主办的第七届科学仪器优秀新产品评选活动中,获得了&ldquo 2012色谱类优秀新产品奖&rdquo 。Waters ACQUITY UPC2系统成立于1998年的SelectScience,是一家以最快捷的方式提供科学家们关于最优秀实验设备和最新型技术的专业公平意见的媒体。此次UPC² 所获的奖项是年度&ldquo 新产品科学家选择奖&rdquo 的其中一项,是对UPC² 在2012年度对实验室工作所作贡献的认可。&ldquo 科学家选择奖&rdquo 始于2007年,由SelectScience通过邀请会员推荐本年度每类项目中最喜爱的一种产品而得出,科学家们在这个专业平台分享他们对优秀实验室产品的使用体验和建议。Waters ACQUTIY UPC2系统荣获SelectScience 2012年度最佳最新分离产品奖 而由中国仪器仪表行业协会 、中国仪器仪表学会分析仪器分会和仪器信息网筹备的科学仪器优秀新产品评选活动,至今已举办过七届,在业界亦是备受关注的行业盛事,在同一评选活动中,沃特世公司还获得了&ldquo 2012年度最具影响力厂商奖&rdquo 。而沃特世另外两款产品&mdash &mdash Alliance HPLC系统和Xevo TQ-S液质联用仪,也是&ldquo 2012最受关注仪器&rdquo 的热点,受到国内专业学者以及用户的高度关注。Waters ACQUTIY UPC2系统在第七届科学仪器优秀新产品评选中荣获2012色谱类优秀新产品奖 ACQUITY UPC2是沃特世公司2012年推出的又一里程碑式的产品,凭借独特的性能和优势,ACQUITY UPC2被越来越多的客户所认可,并且赢得了国内外媒体的一致推崇,此次所获得的国内外两家极具影响力的专业媒体的奖项,均是由媒体组织业内科学家、学者、实验室人员经过数轮的投票评选而得出的结果,其结果直接反应了业界给予了最高的肯定,足以再次证明沃特世一直引领着行业技术的进步。 沃特世一直秉承着&ldquo The Science of What&rsquo s Possible&rdquo 的理念,不断专注于新品的研发并追求创新,解决业界不断出现的难题和挑战,将客户的成功作为自己的使命。沃特世将一如既往地以客户所面临的挑战为己任,帮助解决各种实验室难题,成为行业发展的风向标。 关于Select Science成立于1998年,Select Science以最快捷的方式提供科学家们关于最优秀实验设备和最新型技术的专业公平意见,是最全面的实验科学买家指南网站。 关于仪器信息网仪器信息网是中国第一家科学仪器专业门户网站。自1999年成立以来,一直以&ldquo 信息化带动中国科学仪器行业的健康快速发展&rdquo 为宗旨,致力于为科学仪器行业提供专业化的信息服务和网络应用技术服务。现已发展成为中国科学仪器行业中最重要的媒体之一。 关于沃特世公司(www.waters.com) 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、Empower和ACQUITY UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温: 50 ° C样品温度: 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量: 1 &mu L流速: 2.0 mL/min流动相A: CO2流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度: 20%至30% B,1.5minSQD条件离子源: ES+锥孔电压: 20 V毛细管电压: 3.7kV源温度: 150 ° C脱溶剂气温度: 500 ° C脱溶剂气体流速: 400 L/hr锥孔气体流速: 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 330万!广东医科大学分析型超高效液相色谱系统等采购项目
    项目编号:440001-2022-50515项目名称:广东医科大学购置分析型超高效液相色谱系统等科研设备项目采购方式:公开招标预算金额:3,300,000.00元采购需求:合同包1(广东医科大学购置分析型超高效液相色谱系统等科研设备项目):合同包预算金额:3,300,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表分析型超高效液相色谱系统10(台)详见采购文件2,650,000.00-1-2其他专用仪器仪表自动化快速梯度高效液相色谱1(台)详见采购文件360,000.00-1-3其他专用仪器仪表电雾式检测器(CAD)1(台)详见采购文件290,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同签订之日起60日内完成供货、安装调试和验收合格。
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代!
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。 珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。 随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。 16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。 距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。 同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。 然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。 珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。 具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。” 同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。 目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。 珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。 操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。 “优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水dupin检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。 在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。 在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。 在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。 综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。 珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。 刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。 随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。” 在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。文章出自:动脉网 作者:陈婕
  • 珂睿科技超高效液相色谱系统销量突破100套,加速临床检测仪器的国产替代
    6月,珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户,此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构,获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付,不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定,也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步,但却是中国高端仪器市场的一大步。珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付,在2年多的时间里,珂睿科技不断加强自研自产能力,产品核心零部件国产化率已超80%,并持续扩充市场、销售团队,在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍:“根据公司现有的订单量及发货量,今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场,自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到,要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器,可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前,液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。随着“十四五”科研规划的落实,分析仪器应用需求快速增长,液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计,中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台,液相色谱采购市场规模超100亿元。同时,液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展,行业标准不断更新,以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。16000psi(磅/平方英寸)的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪,超高效液相色谱仪可缩短分析时间,单日样品分析效率为前者的3倍,且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%,不仅可有效提高研究成果验证效率,同时也节省了科研经费消耗,减少环境污染。距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年,但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%,且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下,在一定程度上限制了技术推广。同时,国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程,输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵,其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。然而,国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商,难以满足定制化开发,且受国际关系、供应商运营情况等影响较大,采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此,要想实现超高效液相色谱仪的整机开发,核心零部件的自主制造成为关键。珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性,公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后,珂睿科技推出首款超高压输液泵,随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺,成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。具体而言,六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器,其结构设计、反应速度直接影响进样效率,使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到:“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的,其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高,常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率,成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。”同时,高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一,目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率<1 psi的高精度压力传感器,珂睿科技便是其中一员,真正意义上打破了进口垄断。目前,珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外,在其他部件及耗材的供应上,珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%,预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级,还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念,树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链,珂睿科技可及时响应细分市场需求,快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域,并且一定要做到细分市场的前三、力争第一,实现“人无我有,人有我更好”。珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术,有效降低切换阀门瞬间的压力波动,且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层,经过50000次测试依然无泄漏;压力传感器实现零死面积、超高精度;超高压双柱塞串联泵流速稳定,不随系统压力变化;自动进样器采取创新的结构设计,进样精度高,且交叉污染风险极低;预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽;在线脱气机避免气泡干扰,无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨,公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时,珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长,但部分操作人员缺乏经验,操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外,珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等,降低仪器使用门槛。操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中,一键操作即可完成前处理,同时实现智能化引导操作,有效降低操作门槛,并减轻实验室工作人员的工作强度,同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统,可与超高效液相色谱仪产品联用,形成智能化的解决方案。“优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略,让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水毒品检测领域,珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到:“中国市场有其特殊之处,节省人力、降低开支是共需,企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局,而是要走出特色之路,目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条,加速开拓海内外市场除创新技术产品外,百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后,是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。在生产层面,珂睿科技自建生产基地,整机产能可达1000套/年,六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时,公司正在打造自动化生产线,将大大提高生产效率及标准化程度。在市场营销层面,珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管,拥有20年的销售及团队管理经验,他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前,珂睿科技的销售网络已辐射全国。在服务层面,珂睿科技已建立起全国的服务网络,可实现全国多地区、24小时快速响应,同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。综上,珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等,并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场,凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场,同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者,珂睿科技也在积极加强国际贸易合作,开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务,今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为,过去7年时间里,珂睿科技一直在“打磨宝剑”,如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他,坚信“技术的红利是持久的”。珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时,公司不仅可就整机开展生产销售,还提供整机OEM服务,为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务,此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。刘枫先生提到:“在国内临床质谱领域,多数厂商除了采购进口零部件外,就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前,公司已实现自我造血,营收持续增长,2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。随着珂睿科技等国产厂家入局,推出高性价比的产品,超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业,为他们提供核心零部件及解决方案,并共同推动市场教育。刘枫先生提出:“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段,行业参与者需联动起来,共同推动行业发展,而珂睿科技将不遗余力地支持友商。”在未来发展中,珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务,并积极开拓更多客户;同时,公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品,并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品,逐步扩大在零售市场的影响力。近年来,在临床检测领域,高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长,珂睿科技紧跟需求,重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套,不仅是产品发展的里程碑事件,也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具,最终将惠及广大的患者群体。
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