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红外吸收测定时制样方法

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  • 水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪
    XY-2201E总有机碳TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化 非分散红外吸收法TOC分析仪  水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法(TOC分析仪)是一种常用的水质检测方法,用于测量水中的总有机碳。这种方法通过燃烧样品,将有机碳转化为二氧化碳,然后使用红外光谱仪测量其浓度。  具体步骤包括:  1. 样品处理:将水样进行适当的前处理,如去除悬浮物和金属氧化物等,以避免干扰。  2. 燃烧氧化:将处理过的水样在高温下进行燃烧,使有机物氧化为二氧化碳,以便测量其浓度。  3. 非分散红外吸收法:使用红外光谱仪测量生成二氧化碳的浓度,从而推算出总有机碳(TOC)的含量。  这种方法的优点是测量范围广、灵敏度高、选择性好,可以用于测量不同类型和浓度的水样。同时,TOC分析仪是一种连续测量的仪器,可以实时监测水样的TOC浓度,有助于及时了解水质状况。  一、产品介绍:  XY-2201E总有机碳TOC分析仪采用了高温催化燃烧氧化法,将试样连同净化气体(高纯氧)分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生产的二氧化碳经载气输送依次被导入非分散红外气体检测器NDIR中, CO?被检测。从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。即:TOC=TC-IC  二、产品特点:  1.高温催化氧化,对于难消解的有机碳,也能高效率的氧化,使得产品易于分析高浓度的TOC样品;  2.快速分析(1~4min);  3.更高的安全性,燃烧炉加热采用多重保护,独立于温度控制系统的过热保护电路,过热能自动切断加热,确保产品安全;  4.实时流量监视,保持流路稳定,保证数据的可靠性;  5.管路多方位清洗和吹扫,可以根据需求,按操作要求清洗内部回路,大大减少了故障发生率及仪器维护时间;  6.仪器自动排废,自动排酸和进酸,进酸量控制稳定;  7.较少的样品和试剂消耗,每次测量需消耗高纯水0.5μL,酸试剂2ml(IC测试时),高纯氧气约2000ml(标况下,流速100ml/min,通气时间20min.);  8.NDIR检测器的CO?检测有良好的线性和高准确性。CO?信号转化成为一个峰曲线,然后再由内置的数据处理器计算出TOC数值(TC与IC之差);  9.催化燃烧氧化法氧化能力强,几乎可以氧化所有的有机物且性能稳定。680℃燃烧法几乎是在所有盐份的融点以下,这样可以延长催化剂和燃烧管的寿命,这一点尤其是在测定对象是含盐份的水样时很重要;  10.仪器使用高分辨率7寸触摸宽屏,采用智能系统,全中文界面,使得界面友好,操作简便。  三、技术参数:  1.测定范围:0~1000mg/L(非稀释状态),稀释状态可达到0~30000mg/L  2.重 复 性:≤ 3%  3.示值误差:TC:±0.1%F.S或±5%(取较大者)  IC:±0.1%F.S或±4%(取较大者)  4.线 性:R2≥99.9%  5.检出下限:0.5mg/L  6.分析时间:2~4min  7.注 射 量:10μL~500μL  8.外部存储:U盘  四、使用范围:  地表水、地下水、生活污水、工业废水中总有机碳(TOC)的测定,应用于环境监测、城市给排水、疾病控制、化工电力等行业。
  • 中国核能行业协会立项《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项团体标准
    各有关单位:根据《中国核能行业协会团体标准管理办法(试行)》的规定,经过形式审查、现状检索分析、专家评审,现决定对《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准(详见附件1)进行公示,接受社会监督。公示期为公示之日起10个工作日。如有异议,请于公示期内向中国核能行业协会标准化委员会办公室进行书面反馈,将填写的《中国核能行业协会团体标准立项项目异议书》(附件2)的盖章扫描版或发送至电子邮箱:standard@org-cnea.cn,或邮寄至: 地址:北京市西城区南礼士路21号六层邮编:100032收件人:中国核能行业协会标准化委员会办公室联系电话:010-56971742联系人:张加军特此。 附件:1.中国核能行业协会团体标准立项项目公示表2.中国核能行业协会团体标准立项项目异议书 中国核能行业协会2024年1月25日关于《核工业用锆及锆合金化学分析方法 第1部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》等19项拟立项团体标准的公示.pdf
  • 近红外吸收染料的吸收光谱
    |前言近红外吸收染料通常在700~1200nm范围内有最大吸收波长,因其重要的光学性能而应用广泛,如隔热玻璃、激光防护、热写显示、等离子显示器等。为了获取性能优异的近红外吸收染料,需要确定其吸收性能。因此具有近红外波长测定范围的紫外分光光度计必不可少。日立新型紫外分光光度计产品UH5700,检测波长范围190~3300nm波长,同时,标配操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,可以轻松测定不同近红外吸收染料的吸收光谱。日立紫外可见近红外分光光度计UH5700|应用数据样品制备:将近红外吸收染料粉末溶解于甲苯溶液中,获得待测样品。光谱测定:以甲苯溶液为参比,使用UH5700测定样品的吸收光谱图1 五种近红外吸收染料的吸收光谱1 1纵轴是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值UH5700采用连续可变狭缝功能,根据光量大小自动调节狭缝,即使在能量较低的检测器切换波长附近仍然可获得平缓的光谱。如图所示样品约在800~1100nm范围内有最大吸收峰,包含了UH5700的检测器切换波长。 图2 峰检测软件界面2峰高是以每个样品的最大峰值波长归一化后的值图3 峰检测结果UH5700操作软件UV Solutions Plus具有峰检测功能,同时对五种近红外吸收染料进行了峰检测,结果如表所示,可以轻松获取不同样品吸收峰的位置、面积、起始波长等信息。 |总结日立UH5700在近红外波长处获得的数据噪声小,非常适合检测和近红外波长有关的样品。软件中的峰检测功能可以快速分析多个样品的光谱性能,提高工作效率。
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • 火焰原子吸收法测定铜合金中的高含量铜分析方法的研究
    摘要 本文介绍采用一种样品分析方法,使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同,得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度,简化了分析测定过程。关键词: 铜合金,标准加入法,标准曲线法,249.2nm,Cu。引言:铜合金在工业领域应用广泛,特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料,用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格,然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法,又能避免铜基体影响,又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪(安徽皖仪科技)。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机(安徽皖仪科技) 。 Cu空芯阴极灯(北京有色金属总院)。 试剂及溶液 ⑴硝酸,优级纯,68-70%,北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液(浓度1000ug/ml)。 1.3 样品的处理及测试 1) 样品制备:准确称取0.1106g铜合金样品,放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸,在电热板上低温加热,为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中,以备测试使用。2 ) 标准曲线:⑴ 标准曲线法曲线配制:取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul,400ul,800ul加入3个10ml容量瓶中,加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容,其溶液浓度分别是20,40,80 ug/ml。直接测定标准曲线,并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制: 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶,管1直接去离子水定容,管2,3,4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul,其浓度取为0,0.5,1.0,1.5 ug/ml,采用标准加入法测定。 样品溶液1:将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2:将定容好的样品溶液稀释50倍。3) 仪器条件:⑴ 标准曲线法:灯电流:3mA ,高压:400v ,光谱带宽:249.2nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流:3mA ,高压:409v ,光谱带宽:324.9nm 。 乙炔流量:2.0L/min 。 4) 分析结果: Cu结果(%)标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论:通过测试对两种方法结果的比对,可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时,直接采用标准曲线法测定,能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷,易于操作,准确度高。 参考文献: 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分:铜含量的测定。
  • 原子吸收测定水中矿质元素 - 非同“钒”响
    钒是人体必需的微量元素,虽然含量极低,总量大约仅有25mg,但研究显示,钒进入人体细胞后能产生广泛的生物学效应,可以起到防止胆固醇蓄积、降低过高血糖、帮助骨骼发育钙化等效用。  《HJ 673-2013水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》中规定了可以用原子吸收石墨炉法测定水中的钒,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钒的测定。  我们使用日立ZA3000原子吸收分光光度计,测定了矿泉水中的钒。图. 矿泉水中钒的测定结果此应用特点:矿泉水中含有丰富的矿质元素,例如钙、钠等,会产生背景吸收,影响基线稳定性。日立ZA3000采用偏振塞曼校正法,可以实现全波长实时背景校正,避免背景干扰。日立ZA3000原子吸收分光光度计特点:(1) 火焰石墨炉均采用偏振塞曼校正法:基线稳定,开机就能测量(2) 石墨管双进样技术:有效提高灵敏度(3) 暴沸自动检测功能:提高数据的重现性(4) 石墨管残留清除功能:减小记忆效应(5) 自动进样器连续注入:减少样品污染,缩短分析时间,减少改进剂用量关于该应用的详细信息,请点击: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_554090.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 测定天然气热值的方法探析:直接法VS间接法
    本文简述了天然气能量计量的基本原理,同时介绍了两种不同原理的天然气热值测定方法,并对其进行了分析比较。 GB 12206-90给出了我国城市燃气热值的定义:每标准立方米(0℃,101.3KPa)干燃气完全燃烧时产生的热量。当此热量包括烟气中水蒸气凝结而散发的热量时,称为高位热值,反之称为低位热值。 纵观近年来的发展情况,我国天然气能量计量工业历经多年积累,不断取得进步,并逐渐与国际接轨,对整个天然气产业的发展做出了不小的贡献。 笔者将介绍两种天然气热值的测定方法:一种为使用热量计直接燃烧测定天然气的热值(简称直接法),另一种为利用气体成分分析仪分析得到天然气组成数据,并由此计算其热值(简称间接法)。1、水流式热量计 水流式热量计是国内较为常见的一种直接法燃气热值测量设备,它主要由热量计主体、湿式流量计、皮膜调压器、钟罩水封式稳压器、燃气增湿器、空气增湿器及燃烧器等组成。 其测量热值的原理基于传统的燃烧样气法,用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量,根据达到稳定时的经过热量计的水量和水流温升计算出燃气的测试热值,再将测试过程中各种必须考虑的修正值换算至标准状况下的燃气热值。如此测得的燃气热值称为高位热值,也称为总热值或毛热值。高位热值减去其中冷凝水量的气化热值即该燃气的低位热值。 该类设备的缺点是需要进行庞杂的实验工作,这也是为什么它不被用于日常测量,而仅用于特殊需求中。水流式热量计 目前在天然气管道现场使用的热值测量设备,主要为气相色谱仪和红外分析仪,下面将分别对其工作原理及特性进行介绍。2、气相色谱仪 色谱仪利用色谱柱先将混合气体分离,然后依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。 由于气相色谱仪是以分离为基础的分析技术,所以它往往多用于实验室,需要高纯H2作为载气,且对操作仪器的人员要求较高。此外,气相色谱仪虽然分析精度高,但往往取样误差大。气相色谱分析原理3、红外分析仪 另一种测定热值的分析法是利用光谱测量。红外分析仪基于气体对红外光吸收的朗伯-比尔定律,一般由电调制红外光源、高灵敏度滤光片、微型红外传感器及局部恒温控制电路组成。使用几种已知热值的燃气的吸收光谱,可以对这种仪器进行校准。红外分析仪结构简单,操作方便,对操作人员的要求比较低。双光束红外分析原理 目前我国微型红外传感器技术已经颇为成熟,能够实现不同浓度混合气体的高精度测量。如国内自主研发的便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P,采用先进的NDIR技术,测量精度达1%FS左右,可同时准确测量CH4和CnHm气体浓度,并自动计算、显示燃气热值。其便携式机身设计,既适用于工业现场测试,也满足于实验室气囊取样分析。值得一提的是,该仪器通过电池电量智能化管理,可避免仪器在低电量条件下工作。便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P 由下图可见,四种短键烃的吸收光谱交叉干扰较多(3.3μm),一般仪器难以精确测量。Gasboard-3110P采用双光束红外方法,使乙烷、丙烷、丁烷对CH4的影响可以忽略,并通过添加一个CnHm传感器直接测量CnHm,从而实现同时准确测量CH4和CnHm气体浓度。四种短链烃的红外吸收光谱4、结语 随着国家标准GB/T 22723-2008《天然气能量的测定》的正式实施,我国天然气的计量方式开始由体积计量向能量计量转变。能量计量在一定程度上能消除体积计量时因计量参比条件不同而引起的价格争议,更能充分的体现出天然气作为燃料的真正使用价值,因此由流量计量方式向能量计量方式过渡是中国天然气计量发展的必然趋势。 在仪表选型迈向多元化的今天,如何准确有效的进行天然气计量,对整个天然气产业至关重要。通过探讨不同技术的燃气热值计量设备的在天然气服务体系中的适应性,可以看到,水流式热量计及气相色谱仪由于操作繁杂而难以广泛应用于日常管道测量;红外气体分析技术既可以在线连续测量,也可便携使用,并且相较于气相色谱分析法具有无耗材、使用成本低等优势,因而是天然气热值测量的优选方法。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 气相分子吸收光谱仪的计量校准方法
    p  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。/span/pp  气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段,利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中,主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量,通过在特定的分析条件下,将待测成分转变成气体分子载入测量系统,测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟,已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。/pp  气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性,但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究,将测量数据进行量值溯源,并对仪器检出限进行不确定度的评定,保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性,为各类标准和方法的制定提供技术保障。/pp  1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点/pp  气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收,且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成,具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。/pp  2.校准用主要仪器与试剂/pp  气相分子吸收光谱仪:GMA3202C,上海北裕分析仪器有限公司 /pp  盐酸溶液:4.5mol/L,取81mL盐酸,注入200mL水中,摇匀 /pp  柠檬酸溶液:0.3mol/L,称取64g柠檬酸,溶解于水,转移至1000mL容量瓶中定容,摇匀 /pp  磷酸:10%水溶液 /pp  过氧化氢:30% /pp  实验所用试剂均为分析纯 /pp  实验用水为高纯水 /pp  校准物质:选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,各标准物质信息见表1。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="01.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg"/ /pp  3.校准条件/pp  3.1环境条件/pp  环境温度:15~35℃ 环境相对湿度:≤85%。/pp  室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。/pp  3.2仪器安装及工作条件/pp  仪器:气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线接插件紧密配合,接地良好。/pp  工作条件:针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器,按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定,参考工作条件如表2所示。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="02.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg"//pp  4.校准项目和校准方法/pp  每次测定之前,将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中,通入载气,净化测量系统,调整仪器零点。测定后,水洗反应瓶盖和砂芯。/pp  参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11],根据仪器的基本性能及以往的校准经验,选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能,初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。/pp /pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="03.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg"//pp  4.1检出限/pp  将仪器各参数调至最佳工作状态,并把标准溶液配制成0,0.5,1,2,5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定,取3次测定的平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样,并计算所得值的实验标准偏差。/pp  检出限按式(1)计算:/pp  cL=3s/b(1)/pp  式中:b——工作曲线的斜率 /pp  s——空白样测定值的标准偏差,mg/L /pp  cL——测量检出限,mg/L。/pp  4.2校准曲线绘制/pp  4.2.1亚硝酸盐氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,12.5,25,50,125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中,加水至2.5mL,再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.2硫化物的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,25,50,100,250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中,加水至5mL,加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,再加入5mL磷酸,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线,并计算相关系数。/pp  4.2.3氨氮的测定/pp  用微量移液器逐个移取0,10,20,40,100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中,加水至2mL,再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭,通入载气,依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度/pp  x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx,并计算相关系数。/pp  4.3定量重复性/pp  将仪器参数调至最佳工作状态,选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点,重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD),即为该物质的仪器定量重复性。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="04.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg"/ /pp  5.不确定度评定/pp  气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限,但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年,第23卷,第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求,利用国家相关标准物质,对仪器检出限并进行了不确定度评定,为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。/pp  5.1实验数据/pp  3种标准物质的实验数据列于表4、表5。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="05.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg"//pp  5.2不确定度评定/pp  仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。/pp  5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s)/pp  输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差,故测量平均值的不确定度:/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="06.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg"//pp /pp /pp  5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b)/pp  校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="07.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg"//pp /pp /pp  式中2%为标准物质的定值不确定度。/pp  /pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="08.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg"/ /pp  5.2.3合成标准不确定度的评定/pp  由式(2)求得s的灵敏度系数:/pp  c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L)/pp  同样斜率b的灵敏度系数:/pp  c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L)/pp  根据式(2)求得检出限测量的不确定度:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="09.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg"//pp  5.2.4扩展不确定度的评定/pp  取k=2,从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度:/pp  U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L)/pp  参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定,求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度,结果见表6。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="10.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg"//pp  6结语/pp  结合仪器的工作原理,提出了仪器的校准方法,并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定,为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年,首次使用前和维修后均应进行校准,以确保水质监测数据的准确、可靠。/pp  参考文献/pp  [1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京:科学出版社,1999./pp  [2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析,2000(1):1–4./pp  [3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器,2002(3):17–20./pp  [4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工,2008,36(2):55–57./pp  [5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学,1991,19(2):1364–1367./pp  [6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测,1997(4):33./pp  [7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002./pp  [8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]./pp  [11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]./pp style="TEXT-ALIGN: right"  施江焕,李蓓蓓/pp style="TEXT-ALIGN: right"  (宁波市计量测试研究院,浙江宁波315103)/p
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 气相分子吸收光谱技术的行业贡献
    气相分子吸收光谱技术的行业贡献 北裕仪器在气相分子细分行业发展中敢于创新,勇于进取,为该细分行业的发展作出了重大贡献:重大贡献一: 北裕仪器首次将流动注射进样技术引入到气相分子吸收光谱仪中,实现了气相分子吸收光谱仪由原来手动进样变成仪器完全自动进样,实现了仪器全自动化分析。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书:《一种气相分子吸收光谱仪》发明专利号为200910049514.5、《一种流动注射-气相分子吸收光谱仪》专利号为ZL200920070613.7。重大贡献二: 北裕仪器成功研发出利用半导体制冷技术的除水装置,改变了十几年来一直采用无水高氯酸镁作为干燥剂干燥技术,由于干燥材料在做完20个左右的样品时就需要更换,干燥剂更换起来非常不方便,更换后会影响仪器气路的气密性,因此半导体制冷技术的应用,大大提高了仪器操作的方便、简单、快速、自动化等优点。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书:《一种用于气相分子吸收光谱仪中的除水装置》专利号为ZL201220124293.0。重大贡献三: 北裕仪器获得发明专利的氨氮快速在线氧化技术,氧化时间由原来的半小时变成了瞬间,极大提高了样品分析效率;该技术的应用极大推动了气相分子吸收光谱仪在环保行业的推广使用。该项贡献意义深远,大部分用户购置气相分子主要还是用来测定氨氮,以前的设备氨氮测定过于麻烦,一个样需要30分钟以上,而选用快速氧化技术,可以将单个样品的测定时间缩短为3~4min,效率提升了10倍左右,可以说这个贡献挽救了摇摇欲坠的气相分子细分行业,并发扬光大。北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的发明专利证书:《一种氨氮快速氧化方法及其装置》发明专利号为201210086892.2。重大贡献四: 北裕仪器联合上海市计量院、浙江省计量院等单位,建立了《气相分子吸收光谱仪校准规范》,从此该仪器在计量时可以出具《校准证书》,这个意义对于专业实验室影响很大,专业实验室都要求计量仪器在使用前必须得到第三方机构出具检定报告或者校准证书。而在此之前,要么不能出具《校准证书》,要么只能出具效力不高的《检测报告》。该项标准的推出,使得气相分子吸收光谱仪在环保监测、第三方检测等行业迅被速推广。重大贡献五: 全国近20个省级环境监测中心(站)采购使用了北裕仪器生产的气相分子吸收光谱仪,省级监测中心(站)的普及使用极大推动了气相分子吸收光谱仪在全国地级市、县级市环境监测站的推广使用,并带动在水文水利局等行业推广使用。在气相分子行业,北裕仪器引领气相分子行业向前快速发展;自己也在发展中得到很多受益,根据公开招标信息,市场占有率约90%;同时北裕仪器在本行业中也是唯一至今保持零退货记录的气相分子吸收光谱仪生产兼研发公司。
  • 标准解读|《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准发布
    近期,为保护农业水产养殖水体污染,改善养殖水环境质量,中华人民共和国农业农村部2023年4月11日发布《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准,该标准是由中国水产科学研究院珠江水产研究所起草,已于2023年8月1日实施。上海安杰智创科技股份有限公司作为《水产养殖水体中氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(SC/T 9444-2023)标准的验证单位,参与该标准的起草工作。1.仪器和设备2.适用范围本文件描述了用气相分子吸收光谱法测定水产养殖水体中氨氮含量的方法原理、试剂与材料、仪器和设备、样品采集和保存、干扰和消除、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。本文件适用于水产养殖水体(淡水、海水、养殖用水和排放水)中氨氮的测定。其他水体可参照执行。3.方法原理水样在除去亚硝酸盐等干扰后,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐,在盐酸介质中,加入无水乙醇作催化剂,将亚硝酸盐转化成NO2,用载气载入气相分子吸收光谱仪中,测得的吸光度与NO2浓度遵守朗伯比尔定律。中国水产科学研究院珠江水产研究所与安杰科技合作,购买了安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪,应用于水产养殖水质中氨氮的检测。国家重大专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目启动会公司承担了国家科技部“重大科学仪器设备开发”重点专项1项、上海市高新技术成果转化项目6项、上海市中小企业科技创新基金项目1项、上海市科学技术委员会科研计划项目1项、上海张江国家自主创新示范区专项发展资金项目1项;牵头起草、参与编制了国家标准和行业标准15项。安杰科技根据市场变化、广大客户的实际需求,不断完善气相分子吸收光谱仪的各项使用功能,使其能够更加的自动化、智能化,能够为客户的检测工作带来满意的体验。AJ-3700 气相分子吸收光谱仪应用范围应用于生态环境监测、水文水资源监测、城市排水监测、石油化工环境监测、第三方监测等水质分析。检测指标测定水中硫化物、氨氮、总氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、凯氏氮等指标。产品优势1.全自动检测:样品放置后无须人工干预,全自动测量并出具结果报告;2.测量速度快:根据不同测定项目,实现2-5分钟出具测定结果;3.抗干扰性强:具有一定色度浊度的样品可直接进样测定,无需前处理;4.绿色环保:无高氯汞等可对人体、环境造成二次污染的化学试剂。
  • 水泥行业排放新标准将增原子吸收等需求
    仪器信息网讯  12月27日,环保部联合国家质量监督检验检疫总局发布了《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2013)和《水泥窑协同处置固体废物污染控制标准》(GB 30485-2013)两项新标准。  我国2012年水泥产量达到22.1亿吨,占世界水泥产量的56%,现有规模以上水泥生产企业约4000家,其中水泥熟料生产企业2400多家、新型干法水泥生产线1600多条。据统计,我国水泥工业颗粒物(PM)排放占全国排放量的15%-20%,二氧化硫(SO2)排放占全国排放量的3%-4%,氮氧化物(NOx)排放占全国排放量的8%-10%,属污染控制的重点行业。  《&ldquo 十二五&rdquo 节能减排综合性工作方案》(国发〔2011〕26号)、《国家环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2011〕42号)、《节能减排&ldquo 十二五&rdquo 规划》(国发〔2012〕40号)、《重点区域大气污染防治&ldquo 十二五&rdquo 规划》(环发〔2012〕130号)、《关于执行大气污染物特别排放限值的公告》(环境保护部公告 2013年第14号)等文件明确规定2015年水泥行业NOx排放量控制在150万吨,淘汰水泥落后产能3.7亿吨 对新型干法窑降氮脱硝,新、改、扩建水泥生产线综合脱硝效率不低于60% 在大气污染防治重点地区,对水泥行业实施更加严格的特别排放限值。  与水泥工业执行的现行标准《水泥工业大气污染物排放标准》(GB 4915-2004)相比,新标准重点提高了颗粒物、NOx的排放控制要求。新标准将PM排放限值由原标准的50 mg/m3(水泥窑等热力设备)、30 mg/m3(水泥磨等通风设备)收严至30 mg/m3、20 mg/m3 将NOx排放限值由800 mg/m3收严到400 mg/m3,除此之外,二氧化硫和氟化物的排放限量也收严至原标准的50%。考虑到现有企业需要进行脱硝除尘改造,标准规定新建企业自2014年3月1日起执行新的排放限值,现有企业则在标准发布后给予一年半过渡期,过渡期内仍执行原标准,到2015年7月1日后执行新标准。新标准还增设了特别排放限值。特别排放限值针对包括&ldquo 三区十群&rdquo 47个城市的重点控制区的&ldquo 6+1&rdquo 重点行业(领域),其限值和实施时间点规定都更为严厉,火电项目实施时间要求与规划发布时间同步,其他行业实施时间与排放标准发布时间同步。  值得注意的是,新标准在原有污染物控制项目(PM、SO2、NOx、氟化物)的基础上增加了氨(NH3)和汞(Hg)控制项目,排放限值分别为0.05 mg/m3和10 mg/m3。汞及其化合物的检测方法为《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)》(HJ 543),使用的原子吸收分光光度计为原标准所无,氨的检测方法为《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 533)和《环境空气氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ 534)。另外,二氧化硫的检测新增《固定污染源废气二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(HJ 629)为标准方法,与原有的两种标准方法碘量法与定电位电解法相比,检测精度更高而且即可用于瞬时监测也可用于连续监测,因此新标准预计会在未来两年增加可观的原子吸收分光光度计需求,也会带来一定的非分散红外法二氧化硫气体分析仪或带非分散红外法二氧化硫气体分析的多组分气体分析仪的需求。  根据环保部官方解读,此次新标准的NOx排放限值是基于SNCR技术确定的,未来随着SCR技术的成熟,环保要求会进一步提高,将基于新技术制定更严格的NOx排放限值。  声明:此为仪器信息网研究中心的研究信息,未经仪器信息网书面形式的转载许可,谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息,请联系刘先生,电话:010-51654077-8032。  附件:  水泥工业大气污染物排放标准(GB4915&mdash 2013)  水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB30485&mdash 2013)
  • 岛津原子吸收新品AA-7000在中国开始销售
    原子吸收产品AA-7000开始在中国地区销售  作者:岛津 发布时间:2009-4-16 9:23:00  岛津公司原子吸收新品AA-7000自2009年4月份起正式在中国地区开始销售。     AA-7000标准配备了中英文双语版软件和说明书,双原子化器一体机,并联设置自动切换。  AA-7000最主要的特点如下:  配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束,在石墨炉测定时自动设定为高通量,可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。  充实的火焰分析。双光束系统,分析长时间稳定。气体流量自动最优化,燃烧头高度自动最优化。  世界领先水平的高灵敏度石墨炉分析。采用更加完善的光学系统与新设计的石墨炉,提高了石墨炉分析的检测线,石墨炉测定铅的检出限可以达到0.05ppb。  先进的安全技术。AA-7000在世界上首次标准配备了振动传感器,一旦检测到振动,立刻自动熄灭火焰,不必担心发生地震等强烈振动的情况。另外具备气体检漏等各种安全机构。  双背景校正系统。标准配备了自吸收法和氘灯法,可根据需要选择最为合适的背景校正方法。  支持系统管理与精度管理。新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统“Class-Agent”相结合,实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能,标准配备硬件有效性验证软件。  如有任何需求,欢迎和岛津公司联系,我们将竭诚为您提供最快捷便利的服务!  苏州普今公司,岛津江苏南区总代理!
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 对应国标:水质中锑的测定-原子吸收分光光度法
    日前,环保部发文:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,决定制定《水质锑的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》等国家环境保护标准。新闻链接:http://www.instrument.com.cn/news/20150112/150885.shtml 锑及其化合物被美国环保局及欧盟列为优先污染物,也是日本环境厅密切关注的污染物,其毒性大小主要取决于锑的氧化态和结合体。三价锑与红细胞具有高亲和性,其毒性是五价锑的10倍左右。三价锑化物不仅有致癌作用,还会影响人体某些酶及器官的作用,而无机锑的毒性更要强于有机锑的化合物,所以我们要对水质中的锑进行监测。 对于水质中锑的测定,日立原子吸收分光光度计既可使用火焰法+氢化物发生器,也可使用石墨炉法对环境水、河水、下水道水、废水中的锑进行测定。对于含量极低的样品,我们还有新型石墨管-双孔石墨管,可以提高检测灵敏度。 图为.废水中锑的测定(火焰+氢化物发生器法) 图为.河水中锑的测定(石墨炉法-双孔石墨管) 欲了解详情,请点击《日立原子吸收分光光度计测定水中的锑》,链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s500745.htm关于日立原子吸收分光光度计ZA3000,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 岛津发布河水标准物质及自来水中镉的无火焰原子吸收分析法
    根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」(厚生劳动省令第十八号)(2010年2月17日),自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中,从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法,采用的3种分析方法,1. 无火焰原子吸收法,2. ICP发射光谱分析法,3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质(添加),以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品,以无火焰原子吸收法进行分析的实例,并介绍简便的自动稀释再次测定功能。 ■装置和测定条件 装置主机 AA-7000原子化部 GFA-7000自动进样器 ASC-7000 ASK-7000分析波长228.8 nm狭缝宽0.7 nm电流值8 mA亮灯方式BGC-D2石墨管类型热解石墨管进样量2~20 μL(合计进样量为25μL)温度程序干燥 120 ℃灰化 500 ℃原子化 1800 ℃净化 2400 ℃标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L(1.2μg/L)干扰抑制剂硝酸钯水溶液5 μL (含钯100 ppm) ■测定结果 制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能,因此,只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液(2 ppb)、干扰抑制剂(硝酸钯水溶液)就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品,无论真度还是精度都获得了良好的结果。 AA-7000的自动进样器(ASC-7000+ASK-7000)配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能,则在未知样品浓度超过设置上限时,可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度,选择自动稀释再次测定,则在测定超过设置上限浓度的样品时,自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中,显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。 欲知详情请点击基于无火焰原子吸收法的河水标准物质及自来水中镉的分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 东西分析10年老用户优秀征文之四 值得信赖的“老同事”——GBC Avanta P型原子吸收分光光度计
    编者按:东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中,自活动开始以来,我们收到多篇用户文章,其中也不少GBC品牌仪器用户,在此我们对用户的热情表示衷心的感谢,你们的回应是对我们工作最大的肯定,文章我们会陆续刊登出来,敬请期待!另外,欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下蚌埠玻璃工业设计研究院徐炜老师写的关于GBC Avanta P型原子吸收的文章。自序初次见到它,是在我入职的第二天,师傅带着我参观实验室的时候。在当时我们实验室有限的几台分析仪器中,我一下子就被它精致的外观吸引了,后来我知道了它不光有颜值,还很有实力。如今,它已经在工作岗位上奉献12年之久了,兢兢业业,始终如一,是我最值得信赖的“老同事”。这台GBC Avanta P型原子吸收分光光度计采用火焰原子化器,配备了双光束光学系统,保证了仪器的长期稳定;配备有4灯架,满足我们的检测需求;带背景校正和火焰程序控制功能,保证了仪器分析具有高灵敏度和高精度。 我中心是一家从事玻璃及其原材料成分分析、煤质分析、玻璃产品质检的第三方检验检测机构。作为资质认定的检验检测机构,我们对所出具的检测报告严格要求,确保检测结果的准确、可靠。这台Avanta P型原子吸收分光光度计我们主要用于玻璃及其原材料中钾钠钙镁锂铜等元素的分析检测,由于其稳定、高效、精确的表现,帮助我们出色的完成了一个又一个的检测任务。助力荣获2012年建材行业满意值证书2012年,我中心参加了中国建筑材料联合会计量检测分会组织的建材行业石灰石和粘土矿化学成分实验室能力验证活动。拿到样品后,我们即按照相关的标准安排实验,两种样品19个元素指标,其中9个元素我们是采用这台Avanta P型原子吸收分光光度计完成。由于粘土矿有多种族类,不同族中部分元素含量差异较大。为了能测得合适的吸光度,我们适当的增大了称样量。这样,我们一次制样便可进行多种元素的分析。有些元素含量较高,浓度超出标准曲线,进行几十倍的稀释后测试,这台仪器仍然保持着良好的精度和灵敏度。氘灯扣背景技术,减小了这类复杂样品中低含量元素测试的基体效应,使检测结果更加准确。通过使用这台仪器完成的9个元素,配合其他分析方法完成的10个元素,两类样品测试的总质量分数都近100%。凭借我们准确的检测结果,最终我们荣获中国建筑材料联合会颁发的满意值证书。优于国标的分析方法,节约工时,提高效率在玻璃工业中,铁含量是玻璃成品及原料中作为有害杂质加以控制的,因此在我们的日常检测中,铁含量测试一直是我们测试最频繁的项目。在国家标准中,采用邻菲罗啉分光光度法作为一级方法测试。工作中,我们进行过比色法和原子吸收法的比对试验。用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法进行比对,分别使用722型可见分光光度计和这台Avanta P型原子吸收分光光度计,使用相同的铁标准溶液,使用不同方法得到的分析结果误差远远小于国家标准规定的0.01%的允许误差范围,但原子吸收法在对某些金属氧化物原料中铁的测定有独到的优点,抗元素干扰性强,在玻璃及原料全分析时,可以一次制样同时测定铁和其他元素,简化了手续,节约了工时。用数据说话,结果好才是真的好1. 测试项目某玻璃样品中K2O含量的测定。2. 实验方法2.1 依据标准GB/T1347-2008《钠钙硅玻璃化学分析方法》2.2试剂与仪器氢氟酸(HF优级纯,ρ约1.15g/mL)。硝酸(HNO3优级纯,ρ约1.42g/mL)。高氯酸(HClO4高纯,ρ约1.67g/mL)。盐酸(HCl优级纯 1+1)。氯化锶溶液(200g/L)氧化钾标准溶液(20 μg/mL)标准系列溶液:1.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,4.00μg/mL,5.00μg/mL,6.00μg/mL,7.00μg/mL,8.00μg/mL。GBC Avanta P型原子吸收分光光度计,采用空气-乙炔火焰,钾灯在766.5 nm处。2.3 测定步骤称取适量试样(精确至0.0001 g)置于铂皿中,用少量水润湿,加高氯酸和氢氟酸,消解。冷却后,用水和盐酸(1+1),加热使其全部溶解,冷却至室温移入容量瓶中配置样品,准备测试。将GBC Avanta P型原子吸收分光光度计通电,打开空压机和高纯乙炔气,设置仪器参数,灯电流6.00 mA,波长766.50 nm,狭缝宽度0.50 nm,将仪器调整至最佳工作状态,以试剂空白作参比,按仪器提示对标准系列溶液和试液进行测定。3. 实验数据对该试样进行平行试验,并带标准物质钠钙硅玻璃GBW03117对标准曲线进行验证。实验原始记录如下:4. 结果与分析由图可知,标准曲线线性好,RSD较低,标准物质GBW03117的测定值1.09%与标准值1.10%极其接近,证明建立的标准曲线正确,试样平行测定的结果基本一致,检测结果准确、可靠。在这12年过去了,这台Avanta P型原子吸收分光光度计已经成为我中心“元老级”的仪器了,但它依然在我们的分析工作中占据着重要的地位。在最近的一次仪器检定时,市计量测试研究所的领导赞叹这台原子吸收在历经十多年后还有这么优秀的性能。这离不开我们对仪器的精心维护,但更不可否认的是这台仪器本身性能的强大和稳定。随着我中心业务量的增大,我们又购置一台最新款SavantAA型原子吸收光谱仪,它的性能更加优异,功能更加强大,我们期待着它的辉煌。关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
  • 食品安全系列应用之使用原子吸收测定牛奶中的镉
    食品安全直接关系到每个人的身体健康甚至生命安全。近年来食品安全问题频出,人们对食品安全越来越重视,这方面的研究也成为热点。日立高新技术公司高度关注食品安全,使用ZA3000原子吸收分光光度计做了一系列食品安全应用。 日立ZA3000原子吸收分光光度计的特点是:火焰石墨炉均是偏振塞曼校正法,基线稳定,开机就能测量;石墨管双进样技术可有效提高灵敏度;暴沸自动检测功能,提高了数据的重现性;石墨管残留清除功能减小残留影响;自动进样器连续进样功能,减少样品污染,缩短分析时间,减少改进剂用量。 此应用给大家介绍的是使用日立ZA3000原子吸收分光光度计测定牛奶中的镉。牛奶中富含蛋白质和脂肪,通常需要用酸分解后测量。而日立基于高精度的背景校正技术,即使是不进行前处理也可以准确检测。 图 牛奶中镉的测定结果 关于该应用的详细信息,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_548263.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 食用油重金属直接测定?Yes!原子吸收测定食用油中的镍
    1902年,德国化学家发明了食用油氢化技术。这项技术通过镍催化加氢使植物油硬度增加,熔点升高,同时延长了保质期成为天然奶油的替代物。常见食品有植脂末、植物奶油、代可可脂、奶精等。   由于经过镍催化剂的催化,氢化植物油中的镍含量自然受到关注。镍会刺激人体造血功能,维持正常的肝功能,但是镍摄入过量可能会导致皮肤过敏发炎,甚至心、脑、肝等退行性变。   国家标准GB/T 31576-2015《动植物油脂铜、铁、镍的测定石墨炉原子吸收法》中规定,可以用原子吸收石墨炉法测定食用油脂中的镍。此应用使用日立ZA3000原子吸收分光光度计,分析了食用油中的镍。 图 食用油中镍的分析结果 此应用特点:样品为原液直接测定,无需进行前处理 日立ZA3000原子吸收分光光度计的特点:(1) 火焰石墨炉均采用偏振塞曼校正法:基线稳定,开机就能测量(2) 石墨管双进样技术:有效提高灵敏度(3) 暴沸自动检测功能:提高数据的重现性(4) 石墨管残留清除功能:减小记忆效应(5) 自动进样器连续注入:减少样品污染,缩短分析时间,减少改进剂用量 关于该应用的详细信息,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_552013.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 195-2005)的修订。修订的主要内容如下: ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款; ——删除了气液分离装置、无氨水的制备; ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示; ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容; ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中总氮的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199-2005)的修订。主要修订内容如下:——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款;——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备; ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存;——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示;——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中硫化物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T 200-2005)的修订。主要修订内容如下: ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置; ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置; ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液(酸化剂)的配制、计算公式; ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环 境污染,改善生态环境质量,规范铜水质自动在线监测仪的技术性能,制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法(征求意见稿)(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环 境污染,改善生态环境质量,规范镍水质自动在线监测仪的技术性能,制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单(点击下载)
  • 石墨炉原子吸收法测定不同溶剂中的铜
    原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品,但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品,采用石墨炉法测定样品中的铜(Cu)。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。向有机溶液(甲醇、乙醇、丙酮、MIBK)中加入0.5 %的硝酸溶液,得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液,目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时,干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时,洗涤液可以用有机溶液,但在测定完成后,应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液,也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997, 线性关系良好。 从上面这个实验表明,日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统,即使测定有机溶剂样品,基线也十分稳定,可以得到高精度的测定数据。
  • 【环境监测行业】2020年度最热关键词 - TOP1 紫外吸收法
    top1 紫外吸收法 上榜理由2020.4.24《固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》(HJ 1045-2019)标准实施2020.5.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准发布2020.8.15《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1131-2020)《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》(HJ 1132-2020)两项标准实施 紫外吸收法相关标准密集发布,意味着紫外烟气分析仪将迎来广阔的市场的火爆标准方法的实地应用离不开相关设备的支持!MH3200紫外烟气分析仪,自2019年以来,2020口碑销量双丰收,各大环保类相关网站搜索量位居前列! 执行标准HJ 1131-2020《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1132-2020《固定污染源废气 氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》HJ 1045-2019《固定污染源废气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测方法》JJG 968-2002 《烟气分析仪检定规程》 优势1台仪器——3种方法——7种气体测量集紫外吸收法(SO2、NO、NO2、NH3)、红外吸收法(CO2)、电化学法(CO、O2)等多种烟气检测技术于一体,快捷高效。热湿法真空枪管全程加热,避免水损失,准确度高,安全可靠。一体化整机一体化设计,管线连接简便,携带方便。高清大屏4.3寸触摸彩屏,操作简单高效。自动反吹内置可充电锂电池,断电后自动反吹维护,无需人工操作。云平台数据交互手机电脑远程监控,规范质控管理,紧跟大数据时代步伐。 好啦,本周的关键词就聊到这里,下周小编将为大家带来年度热词TOP2“VOC检测”,我们下周见啦!
  • 最新发布9项国家生态环境标准:水质的气相分子吸收光谱法测定标准3项
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法,制定《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,自 2024 年6月1日起实施,规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005)《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T195—2005)首次发布于2005 年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005)《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T199—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下: ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容; ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容;③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位:湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005)《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》(HJ/T200—2005)首次发布于2005年,起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订,主要修订内容如下:①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容;②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容;③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示;④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立;⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位:江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位:安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件:水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 195-2023代替HJT195-2005).pdf水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 199-2023代替HJT199-2005).pdf水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法(HJ 200-2023代替HJT200-2005).pdf
  • 《中国药典》2020年版岛津AA专辑 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解,使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器(MVU-1)测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示,一定量的样品加入到反应瓶中,再加入氯化氩锡溶液,在瞬间产生汞蒸气,图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置,汞蒸气在泵的带动下在管路中循环,信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式:汞极不稳定,在保存过程中容易损失,导致汞损失可能的原因是:样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发,另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂,加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等,加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原;在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响: 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响(5ppb汞标液)从测试结果可以看出,当重铬酸钾的浓度为0.05%时,有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明,在0~5μg/L浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次,以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g,加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理,最后定容至50ml,进行加标回收率实验,回收率数据如下表4所示: 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》,采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%~103.5%,该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。
  • 创锐光谱中标东南大学显微红外瞬态吸收光谱仪项目
    一、项目编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146)(招标文件编号:JTCC-2202AW1385(SEU-ZB-220146))二、项目名称:东南大学物理学院显微红外瞬态吸收光谱仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:大连创锐光谱科技有限公司供应商地址:大连高新技术产业园区会汇贤园7号1层#01-02室中标(成交)金额:69.8000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 大连创锐光谱科技有限公司 显微红外瞬态吸收光谱仪 创锐光谱 TA100-1030nm-NIR-MIC 1 690000.00 五、评审专家(单一来源采购人员)名单:赵伟杰(采购人代表)、雷文(组长)、陈黎来、杨洋、杨培红六、代理服务收费标准及金额:本项目代理费收费标准:中标供应商在领取中标通知书时需按《招标代理服务收费管理暂行办法》(国家发展计划委员会计价格[2002]1980号)招标收费基准费率的69%向招标代理机构支付招标代理服务费。费用一次付清。本项目代理费总金额:0.7224300 万元(人民币)七、公告期限自本公告发布之日起1个工作日。八、其它补充事宜本中标公告期限为1个工作日。各有关当事人对中标公告结果有异议的,可以在中标公告期限届满之日起7个工作日内,以书面原件形式提出明确的请求并提供必要的证明材料,一次性向采购代理机构提出质疑,逾期将不再受理。九、凡对本次公告内容提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:东南大学     地址:江苏省南京市玄武区四牌楼2号        联系方式:物理学院:赵老师 18115881316; 实验室与设备管理处:刘老师 025-83792693      2.采购代理机构信息名 称:江苏省招标中心有限公司            地 址:江苏省南京市鼓楼区郑和中路118号D座16楼1612室            联系方式:徐凌云、顾建钧,025-83307682、83249924            3.项目联系方式项目联系人:顾建钧电 话:  025-83249924
  • 红外分光测油仪测定水中石油类技术探讨
    1红外分光测油仪与石油类简介   1.1红外分光测油仪   红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器,该仪器的应用范围较广,能够对多种不同水体中的石油类进行测定,其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算,借助红外分光光度法测量,对样品进行光谱扫描,从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置,快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统,它的体积相对较小且重量较轻,便于携带,结构简单、操作方便,测量速度较快,测量一次样品通常只需要1min左右。   1.2石油类   我国现行的HJ637-2012标准中规定,在实验过程中,可以被CCl4萃取,并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质,被称之为总油,它是由两个部分组成,其中一部分为石油类,另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取,但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。   2红外分光光度法对水中石油类的测定   水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一,由于总体石油类的成分较为复杂,并且地区不同组成也不相同,烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法,即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法,对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。   2.1实验过程   2.1.1试剂与材料。本次实验中,所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂,实验过程中使用的水全部都是蒸馏水,具体有以下几种试剂:HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。   2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。   2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集,具体做法如下:使用容积为1000ml的样品瓶,对地表水及地下水进行采集,使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集,随后向样品瓶中加入适量的HCl,对样品进行酸化处理,使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定,则必须采取妥善的方式加以保存,最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏,最长期限为3d。③制备。本次试验中,试样的制备分为两个部分,即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备,具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行,以此来确保试样的整体质量。   2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml,同时量取苯标准贮备液10.0ml,分别装于容量瓶当中,然后用CCl4进行定容,至标线位置处,再以人为的方式摇匀,三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L;使用CCl4作为参比溶液,并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量,三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式(1),可得到联立方程,求解后便可获得相应的校正系数。   (1)   上式当中, 表示CCl4中总油的含量(单位:mg/L);A2930,A2960,A3030表示对应波数下测得的吸光度;X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数;F表示校正因子。   2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中,然后用CCl4作为参比溶液,在三个波数处分别对其吸光度进行测定,以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同,在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。   2.2测定过程的注意事项   在测定过程中,应对如下事项加以注意:选用的CCl4吸光度应当低于0.12,并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描,不得出现锐锋;选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数,则可直接进行检验;每一批样品在进行分析之前,都必须做方法空白实验,并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限;实验完毕后,CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中,进行妥善处理,不得随意丢弃,以免造成污染。   结论:   综上所述,本文以实验的方法,利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析,红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法,由于该方法在测定过程中需要使用CCl4,而该试剂本身的毒性较大,所以在实验过程中必须予以注意,以免引起安全事故。
  • 赛默飞推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案
    2014年12月12日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出高效液相色谱法同时测定化妆品中11种紫外吸收剂的解决方案。 太阳中紫外线可分为紫外线-A(400-320nm)和紫外线-B(320-290nm),以及紫外线-C(280nm以下)。通常,295nm以下的光线不能达到地表,所以会到达人体皮肤的是前两个波长。紫外线会导致皮肤晒黑、晒伤,甚至会诱发皮肤癌,特别是臭氧空洞,使得到达地球的紫外线增多。为体现防晒功能,化妆品生产厂家会添加一定量具有防晒功能的紫外吸收剂于防晒霜、隔离霜等化妆品中。但是过量的紫外吸收剂,会使人体皮肤致敏机率增加,影响人体健康。 目前,测定化妆品中紫外吸收剂的方法主要有:薄层色谱法、气相质谱法和高效液相色谱法。其中,高效液相色谱法使用最为广泛。在2002年出版的《进口化妆品中紫外吸收剂的测定 液相色谱法》这一标准中,采用甲醇、四氢呋喃和水的混合溶液作为流动相,其中四氢呋喃除了具有较大的毒性外,还容易引起色谱系统的不稳定,导致峰拖尾和新峰的产生等问题。赛默飞采用常用的高效液相色谱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,在11.5min内完成化妆品中11种紫外吸收剂的测定;该方法具有良好的线性,重现性和可靠性,同时具有快速、准确的特点,为规范化妆品中紫外吸收剂的使用提供技术支持。 下载应用文章请登陆:www.thermo.com.cn/Resources/201411/13133251750.pdf-------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 布鲁克红外测定不同浓度的粉尘中游离二氧化硅
    游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工业界广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病,据2006年卫生统计报告,我国累积矽肺患者约为尘肺的半数,大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺,而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此,分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分:游离二氧化硅含量》,工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种,第一法是焦磷酸法,第二法是红外光谱法,第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作,对实验人员的操作水平要求较高,且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法,其原理是利用 α-石英(结晶型)在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系,通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时(如石英粉尘),两种方法测定的结果是一致的,但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时,焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪,采用镀金双立方角镜技术,保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度,从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作,结果直接公式即得,大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣,欢迎拨打布鲁克光谱400热线。
  • 针对烟气检测紫外吸收新规,乐氏科技提供最优解决方案
    为您解答!烟气检测紫外吸收法新规定生态环境部发布HJ1131-2020 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 便携式紫外吸收法》、HJ 1132-2020 《固定污染源废气氮氧化物的测定 便携式紫外吸收法》自2020年8月15日起实施。 符合标准: 该分析仪性能指标均符合国家环保局颁布的烟气测试仪的有关规定。采用紫外吸收光谱技术和化学计量学算法测量O2、SO2、NO、NO2、NOx、NH3、H2S等气体的浓度,不受烟气中水蒸气影响,具有较高的测量精度和稳 定性,特别适合高湿低硫工况测量,具有测量精度高、可靠性强、响应时间快、使用寿命长等优点。 【乐氏科技 技术解决方案】德国Fodisch UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪测量原理: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪采用国际上目前 最先进成熟的原态采样,原态分析方法。实现污染源大气污染物的快速,无损,原态的高精度测量。整个分析全程高温取样、高温过滤、高温快速分析,无需气体干燥、稀释冷却等前处理,直接分析样品,有效减少过程损失,测量结果更加真实可靠。 适用场合:UVA 17m 便携式高温紫外烟气分析仪,适用于垃圾焚烧、脱硫脱销、催化剂生产以及燃烧器排放分析。尤其针对烟气 的超低排放、高温高湿低硫检测、氨逃逸等复杂工况的监测及检测,有极高的 适用性,广泛应用于环境监测以及热工参数测量等部门。仪器优势: 原态分析方法:全程高温取样、高温过滤、高温分析——最大限度的减少过程损失。 高温采样预处理:全程185℃——从源头解决烟气温度低、湿度大、易损失的问题。 先进的光学系统:采用紫外吸收光谱技术测量——不受烟气中水蒸气影响,具有极高的测量精度和稳定性。 强大的软件功能:丰富的化学计量学算法,完善的数据处理——数据结果拥有强大的保障。 消除与干扰: 采用高温测量法(无需使用制冷器,避免样气冷凝损失) 热湿态分析,全程高温加热 185℃,水呈气态,不除水, 避免了除水过程中低浓度NO2-SO2-H2S-NH3等气体的溶解,尤其适合脱硫脱硝后低浓度NO2,SO2以及氨逃逸测 量,不存在H2O对测量数据的交叉干扰。 补充亮点: UVA17m便携式高温紫外烟气分析仪的出现,弥补了电化学、普通红外、低温紫外等烟气测量分析技术上的不足,具有高精度、抗干扰、能力强、耐腐蚀、免除水等特点。尤其符合目前中国环保形势对污染企业减排净化工作的要求。
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