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红外吸收苯甲酸乙酯分析

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  • 【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸及图谱分析》

    [color=#DC143C][B]【第二届网络原创大赛作品】《红外光谱法测定苯甲酸》[/B][/color][B]一、实验目的[/B] 1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。 2.练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。[B]二、实验原理[/B]红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一,尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析,因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动,也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数(波长的倒数)。纵坐标是透过率,它表示红外光照射样品薄膜上,光能透过的程度。不同的样品状态(固体、液体、气体以及粘稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。[B]三、仪器与试剂[/B]仪器:傅里叶红外光谱仪(岛津 prestige-21);软件:IRSolution;压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。[B]四、实验步骤[/B]1.将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,至少十分钟;3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至16-18Mpa左右,稳定10S;4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。5. 取一定量的样品(样品:KBr=100:1)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。[B]五、结果与分析[/B](1)官能团区1.在1600cm-1~1581cm-1,1419cm-1~1454cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。2.在2000-1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰,所以为单取代苯。3.在1683cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。4.在3200~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动。(2)在指纹区700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰;[B]六、实验结果与讨论[/B]1.未进行检索匹配,不知匹配值为何。(这个不会)2.谱图的有些峰标不出来。例如,3500-4000、2358和2341强吸收峰、指纹区的一些吸收峰等。(那位看出来了希望你能告诉我)3.我的感受是仪器操作简单,图谱分析难。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172883_1627371_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909241653_172885_1627371_3.jpg[/img]

  • 【求助】苯甲酸的吸收波长

    求助苯甲酸(溶剂为氢氧化钠,浓度为0.01mg/mL)在200-240nm波长下做波长扫描的最大吸收波长是多少?今天做了一下,仪器用的是天美的UV2300双光束光度计,测量ABS值,测出的值为负数,找不到最大的吸收波长,不知道为什么?完望高手给予指点。

  • 苯甲酸红外光谱

    [color=#444444]苯甲酸在红外光谱2050-2000有吸收,会是苯甲酸的吸收吗?如果不是,是什么原因造成的?如何处理?[/color]

  • 【原创大赛】[第八届原创] 红外光谱测定苯甲酸的结构

    红外光谱测定苯甲酸的结构对于不同的化合物有不同的结构,不同的结构振动方式和频率各不相同。当红外光通过被测样品时,该样品的不同结构会对红外光能量产生特征吸收,红外分光光度计将物质对红外光的吸收情况记录下来,得到该物质的红外光谱图。各种功能团的红外吸收峰均出现在特定的波长范围以内,特征性强不受到其他干扰峰的影响。通过它们的红外吸收光谱中吸收峰的位置、形状可以进行定性鉴定和结构分析。在实验前,首先要用压片法对样本进行处理。取1-2mg的干燥苯甲酸和10倍的干燥KBr(均为分析纯),一并倒入玛瑙研钵中进行混合,混合均匀后研磨至2μ细粉。然后取混合物的粉末倒入压片器中压制成透明锭片(制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,要完全透明,否则要重新进行制作)。在对样品测定之前要按附录仪器操作步骤开机和进行调节,设定实验条件。首先要扫描空气本底,红外光谱仪中先不放任何物品,从4000~400cm-1进行波数扫描。然后进行仪器的校正,测定聚乙烯和未知塑料膜的红外吸收光谱图。最后把样品放入红外光谱仪上进行测试,由于同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性。将校正后的光谱图与标准的苯甲酸红外光谱图进行比对,若相似度达到90%以上,可以进行光谱分析,若相似度过低或与其他物质匹配,则要重新进行制作。得到符合要求的红外光谱图后,进行谱图的解析,标出谱图中各官能团的特征吸收峰,将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其他数据指出未知物的可能结构,最终推测所得谱图为苯甲酸。

  • 苯甲酸钠检测仪工作原理

    苯甲酸钠检测仪的工作原理主要基于化学分析方法,特别是光谱技术。以下是其工作原理的简要概述:  苯甲酸钠检测仪通过采用先进的光谱技术,能够识别并测量样品中苯甲酸钠的特征吸收峰。这种非侵入性的检测方法可以在不破坏样品完整性的前提下,提高检测的准确性和稳定性。  具体来说,当样品中的苯甲酸钠分子受到特定波长的光照射时,会吸收一部分光能,形成特征吸收峰。苯甲酸钠检测仪能够测量这些吸收峰的大小,从而确定样品中苯甲酸钠的含量。  此外,苯甲酸钠检测仪通常还配备了智能化的操作界面和数据处理系统。用户只需将待测样品放入检测槽中,然后通过触摸屏选择相应的检测模式,系统即可自动完成检测过程,并输出直观清晰的检测结果。  这种检测方法具有高灵敏度、高精度和快速分析的特点,能够快速响应样品中极小量的苯甲酸钠,甚至能够检测出微量的残留物。同时,仪器的测量误差非常小,能够保证结果的准确性和可靠性。  苯甲酸钠检测仪在食品工业、制药工业、化工等领域都有广泛应用,以确保产品符合安全和质量标准。使用这些仪器可以提高食品安全的监测和管理水平。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151535580896_8192_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 如何分析对叔丁基苯甲酸

    在用反相C18色谱柱分析对叔丁基苯甲酸时,流动相是甲醇:DMSO:水=20:20:60,出来的峰型很诡异,不知道该咋解决,望前辈给予帮助。谢谢

  • 【分享】两种吸收光度法同时测定果味饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的比较研究

    分别采用等吸收点法、多元线性回归法测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量,并对测量结果进行比较。结果:多元线性回归测得苯甲酸钠回收率99.75%~100.9%,山梨酸钾回收率99.16%~101.1%,等吸收点法测得苯甲酸钠回收率98.58%~99.38%,山梨酸钾回收率98.42%~99.56%。结论:多元线性回归方法更适用于果味碳酸饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾的同时测定。

  • 苯甲酸气相色谱分析

    苯甲酸气相色谱分析

    [color=#444444]苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,用丙酮做溶剂,用归一法,怎么配比苯甲酸溶液,然后条件程序升温80度保留6分钟,然后每十度升温到200度出现一下情况怎么回事?用的是安捷伦60m×0.32mm×0.50um请大神们帮帮忙[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906251400212380_984_1849104_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【求助】邻甲基苯甲酸气相色谱分析

    大家好.我现在有一个问题:我们生产的是邻甲基苯甲酸,在中控分析的时候用的是填充柱,现在我想用毛细管色谱柱分析.请问用什么型号的色谱柱?谢谢大家![em03]

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 (浙江大学动物科学学院, 浙江杭州 310029) 摘 要:苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词:苯甲酸;食品添加剂;食品安全 中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1008―9578(2010)12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体,有安息香或苯甲气味,其蒸气具有很强刺激性,主要用作食品添加剂,具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收,同时对胃肠道有刺激作用;过量食用可诱发癌症〔1〕,长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,对人体健康造成不利影响。 近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂,我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述,为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法,标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法,适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理,然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L,最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID<10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量,经试验证实,该法操作简单、易于掌握,在操作和结果准确性上具有一定优势,与气相色谱法比较,其结果极为接近,不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸,其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后,在260~280 nm之间有典型吸光特性,最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg,回收范围84.4%~95.3%,从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 【求助】3,5-二氯苯甲酸的分析方法

    最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸,请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢,我用液相色谱试了好久,原料和产品不能很好的分离,请高手帮帮我!

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之六-乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生,给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖,一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法。

  • 请教苯甲酸和乙二醇的气相分析方法

    [color=#444444]对苯二甲酸、苯甲酸和乙二醇这几种物质能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测出来,可以的话,需要什么条件?包括色谱柱、气化温度、载气流速等,越详细越好。谢谢。[/color]

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