液相色谱定性定量分析法

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段，是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数，得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平，用来追踪毒品滥用随时间的变化情况，城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况，实现实时毒情监测。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测，但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合，其中的化合物含量有可被稀释上千倍，浓度在ng/L级别，同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式，在线固相萃取（On-line SPE）具有样品利用率高、所需样品少；全体积自动在线萃取、解吸、进样，通量高、可大大节约人力及时间成本；同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此，我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点：1、速度快：无需复杂前处理过程，一针进样只需15分钟，同时结合重叠进样（Load Ahead）功能，可极大的减少样品等待时间，提高检测效率。2、抗污染：SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作，无需频繁的清洗和维护，有效减少工作量，提高定量准确度。3、兼容性好：设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换，在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水，加入同位素内标制得25ng/L的溶液，10000rpm转速下离心10min，取上清，待上样分析。2. 液相条件液相：SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器：CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件：Phenomenex Kinetex Biphenyl（2.1*100 mm, 2.6μm），流速0.4mL/min，流动相A：水（0.02%甲酸+2mM甲酸铵）；B：乙腈（0.02%甲酸+2mM甲酸铵），梯度见表1。SPE柱及流动相条件：HLB（2.1*30mm, 20μm），流速2mL/min，A：水；B：甲醇，梯度见表2。柱温：40 ℃上样量：2mL梯度洗脱条件：表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标，配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线，内标加入浓度为25ng/L，全部12种化合物线性关系良好，见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用，分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单，可有效地节约时间和人力成本，提高工作效率；方法的灵敏度高、重复性好、准确度高，经过多批次的实际样品测定，结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集，可有效提高方法的检测灵敏度，更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化，加强禁毒技术研究，推进禁毒科技创新，才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权，推动禁毒工作不断取得新成效。

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统（基于不锈钢材质）通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估，结果显示，与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比，该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性，但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响，并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附，但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果，采用常规HPLC系统（Nexera XR）和生物惰性UHPLC系统（Nexera XS inert）进行分析，并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂，本实验中使用HFIP（1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇）和DIPEA（N, N-二异丙基乙胺）。样品信息：序列：5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3'，(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量：6431.72色谱及质谱条件：略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比，Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR，(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后，立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2（a）显示了Nexera XR空白分析的色谱图，图2（b）显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图，可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明，Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）参考文献：1、LCAV-0001-0274，Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

曲妥珠单抗是一种抗 Her2 的重组 DNA 衍生的人源化单克隆抗体，它通过将自己附着在 Her2 上来阻止人体表皮生长因子在 Her2 上的附着，从而阻断癌细胞的生长，曲妥珠单抗还可以刺激身体自身的免疫细胞去摧毁癌细胞。随着曲妥珠单抗在临床的广泛应用，对该药物在人体血浆中定量检测的精密度和准确度要求也日益提高。 随着液相色谱和质谱技术以及生物样品分离技术的发展，LC-MS/MS 定量技术在蛋白质定量研究中的应用日益广泛。相对于传统的免疫分析方法（例如 ELISA），LC-MS/MS定量技术提高了蛋白分析的精密度和准确度。基于质谱法的蛋白定量在抗体药物临床前及临床研究中受到越来越多的关注，为了使蛋白质定量技术与药物研究和临床检验更加紧密结合，岛津公司将其超快速液相色谱-质谱联用平台和强大的定量蛋白质组学软件 Skyline集成一体。根据蛋白质序列和用户自定义，Skyline 软件可以用来设计、改善以及优化选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)、全扫描质谱和串联质谱定量法。Skyline 软件不仅将结果和方法优化结合起来，也为蛋白质定量的研究工作提供了标准化的工作流程。同时岛津研发工程师们为简化复杂生物基质中抗体药物的定量分析工作，对抗体药物前处理过程进行了独特的设计，发明了 nSMOL 前处理试剂包，该方法能够有效富集血浆/血清中的抗体药物，实现 Fab 区域的选择性酶解，提高酶解效率，极大降低了酶解产物的复杂性，对于复杂生物基质中抗体药物的准确定量提供了非常有利的工具。 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8060与Skyline软件联用建立血浆中曲妥珠单抗定量分析的工作流程。结合nSMOL前处理技术，实现抗体药物 Fab 区域选择性酶解，从而显著降低了方法开发的复杂程度。在本实验筛选阶段，共有 10 个肽段具有明显的色谱峰，其中 8 条肽段与曲妥珠单抗的 Fab 区域相关，而曲妥珠单抗具有代表性的特异性肽段集中于 Fab 区域，充分体现了 nSMOL 技术的高选择性，从而极大地降低了酶解产物的复杂性，提高方法开发的速度。实验通过 Skyline 软件完成MRM 通道的设计和方法的输出，LabSolutions 基于 Skyline 导出的 MRM 分析方法，进行肽段筛选、碰撞能量优化，最终确认曲妥珠单抗的特征肽段及其对应的 MRM 离子对。基于以上所建立的方法，本文完成血浆中曲妥珠单抗药物的定量分析方法开发，定量特征肽段为IYPTNGYTR（542.80404.70），线性范围为 0.122 μg/mL~125 μg/mL。 了解详情，敬请点击《基于nSMOL 技术和Skyline 软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。仪器配置 项目仪器名称数量1P1201高压恒流泵1台2UV1201紫外可见波长检测器1台3Rheodyne7725i高压进样阀1只4EC2006色谱数据处理工作站1套 5ZWII色谱柱恒温箱1套6Elite MSP分析柱1支7三聚氰胺试剂包1套其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

记者21日从中科院海洋研究所获悉，该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作，基于共聚焦显微拉曼技术，通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测，对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析，为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到，张鑫课题组在之前的工作中，观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后，孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫，张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8，研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养，证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质，相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》，为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见，微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者，其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而，由于深海环境极端复杂，采样困难、微生物难于分离培养等因素，以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法，深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前，主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程，例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是，这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况，不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程；并且，其中一些方法样品制备复杂，会破坏细胞的原位真实性；也可能会出现取样不均匀及污染的情况，导致难以实现连续的原位观察。因此，亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势，具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力，为我们解决相关问题提供了新的思路。因此，为证明此技术的潜力，研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法，将光学可视化与拉曼定量分析相结合，可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍，基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析，课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化，发现了生长和代谢方面不为人知的细节，为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知，这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物，推断反应发生的途径，并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用，不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力，也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

6月25日，安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示，将合作开发多肽定量分析方法，旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。　　在合作中，AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术，与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如，血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益，财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示：候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度，我们期待着对这一组合进行优化。　　据了解，Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台，即使样品载入量很小，也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中，与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换，以及在质谱离子源中芯片的定位，全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉，包括，测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置，捕获目标多肽，然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定，创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。　　安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

近日，中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展，发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法，并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析，分析通量是常规同位素标记方法的三倍，研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。　　基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高，是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制，现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品，极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合，实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析，成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外，该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发，是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例

继UPLC之后，沃特世在色谱领域的又一重大创新，旨在推动科学研发加速前进近日，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出新一代液相色谱解决方案 - Waters ACQUITY PREMIER。该解决方案采用沃特世突破性的MaxPeak高性能表面（HPS）技术，在大幅提升分析数据质量的同时，省去了耗时长、成本高的钝化操作。图. Waters ACQUITY PREMIER液相色谱解决方案ACQUITY PREMIER是一套通用的液相色谱（LC）解决方案，将ACQUITY PREMIER系统与基于MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱相结合，在进行有机酸、有机磷酸酯类、寡聚核苷酸、磷酸肽、酸性游离寡糖和磷脂分析时，通过反相/亲水作用色谱分析法减少分析物与金属表面的相互作用。在这类分析中，全新ACQUITY PREMIER解决方案可缩短从样品到结果的分析时间，提高分析物回收率和批间重现性，增强分离科学家对定性和定量分析结果完整性的信心。沃特世公司全球产品高级副总裁Ian King先生表示：“ACQUITY PREMIER解决方案是沃特世继UPLC之后，在分离科学领域的又一重大创新。在人类为对抗各种疾病而研发新型治疗药物和治疗方法的征程中，色谱技术所发挥的作用不可估量。ACQUITY PREMIER凝聚了沃特世数十年来积淀的分离科学专业知识，是沃特世材料科学家、化学家和工程师共同努力的成果，它将让长期阻碍科学进步的一大问题迎刃而解。我们坚信，这套解决方案将会重新定义分离科学对科研成果的价值。”MaxPeak高性能表面技术MaxPeak HPS技术是一种有机/无机杂化表面技术，能在样品与系统及色谱柱的金属表面间形成屏障。ACQUITY PREMIER解决方案能够减少甚至完全消除非特异性吸附，拥有以下诸多优势：• 分析物回收率更高，检测低浓度磷酸化和羧基化分析物的灵敏度提升10-100倍，降低检测结果中遗漏分析物的风险• 峰形更清晰，峰容量更大，有效提升分析物鉴定和数据解析的准确度• 对于易产生吸附损失的分离应用，赋予更高的重现性，减少返工或故障，提升结果可信度• 不再需要钝化系统，可节省宝贵的样品并缩短仪器运行周期• 分析方法可在不同地点和公司之间轻松转换• 对金属敏感或不敏感的分析物均可展现UPLC性能，是一套真正通用的液相色谱解决方案伦敦帝国理工学院医学院代谢、消化和生殖学系专家兼顾问Ian Wilson教授指出：“这种方法解决了我们在分析某些棘手分析物时遇到的难题。以磷酸化药物和脂质分析物为例，低浓度下峰形和信噪比的改善显而易见，令人印象特别深刻。这将大幅减轻分析人员的工作负担。”沃特世现已面向全球供应ACQUITY PREMIER系统和ACQUITY PREMIER色谱柱。关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有六百多名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。

前言宿主细胞蛋白 (Host Cell Protein, HCP) 是细胞生长和后续生产工艺中来源于宿主细胞系的生物药品杂质，会对药品最终的安全性和有效性产生不利影响。因此，必须通过一系列纯化步骤去除这些 HCP。国际人用药品注册技术协调会(ICH)、美国食品和药物管理局 (U.S. FDA)、欧洲药品管理局 (EMA) 和其他国家的监管机构都有关于 HCP 监测的指南。 在本文的研究中，我们对三个来自于下游生产工艺不同纯化阶段的样品进行了基于LC-MS高分辨质谱串联平台的定性及定量分析，并对每个样品中存在的高风险HCP进行了特别标注。分析流程请见图1。 图1 实验整体流程（点击查看大图） 在经过一步ProteinA纯化后的样品中，鉴定到676个具有定量信息的HCP（peptide≥3,下同）；再经过一步阴离子交换色谱（AEX）纯化后，HCP数目下降至111；在此基础上再进行一步阳离子交换色谱（CEX）纯化后，仅检测到7个HCP。三个样品中定性及定量的HCP数目请见表1。 表1 不同纯化阶段样品中定性并定量的HCP，所有数据均为三次生物重复的平均值 对于会引起免疫响应、降解蛋白或辅料的高风险HCP是科学家们在产品工艺的优化过程中尤为注意的。图2展示了随着纯化步骤的增多，高风险HCP数目呈减少趋势。图3展示了经过三步纯化后依然能够鉴定到的三个高风险HCP及其各自的含量。图2. 不同样品中高风险HCP数目变化趋势（点击查看大图） 图3. 经过三步纯化后样品中依然能鉴定到的高风险HCP（点击查看大图） 本实验中所有数据均是由一站式生物制药分析软件BioPharma Finder4.1处理。该软件内置HCP分析功能，可同时对目标蛋白和HCP进行搜库、定性和定量（图4~6）。图4 HCP鉴定结果展示界面（点击查看大图）图5 同一个HCP在不同样品中的变化趋势，每个样品均进行了三针技术重复（点击查看大图）图6 三步纯化后一条来源于高风险HCP肽段的二级谱图及覆盖率（点击查看大图） 客户得益用非变性酶解条件进行 HCP 鉴定和相对定量的工作流程，然后进行 LC-MS/MS 分析。使用 UHPLC 系统和高分辨率精确质量 (HRAM) 质谱仪在宽动态范围内进行HCP定性与相对定量，灵敏度可低至约 1ppm。为各个 HCP 提供定性和定量信息，可用于指导下游工艺开发和优化决策。证明 POROS 树脂具有高选择性，可有效去除不同含量和种类的 HCP。Biopharma Finder 4.1单一软件解决方案，可同时提供目标蛋白的肽图分析结果及HCP的定性定量结果。本研究中使用的样品由赛默飞生物工艺部下属的生物工艺设计中心（Bioprocess Design Center, BDC）所提供。该中心总监马骏表示，近年来，有关抗体药品中的HCP可能导致临床不良反应的报道屡见不鲜，其中某些高风险HCP被发现可能是导致不良反应的主要因素。这些案例从客观上对我们提出了一个新要求：在抗体药物的CMC开发过程中，越早对HCP进行更进一步的分析鉴别，越快在工艺开发中去除高风险HCP，就越有利于该药品在临床阶段的成功，而LC-MS联用的方法无疑为这一需求提供了可靠的工具。

2009年11月30日，北京——系统生物学研究所(ISB)和安捷伦科技公司(NYSE: A)今天宣布，合作开发人类多反应监测(MRM)Atlas，一种让科学家对所有人类蛋白质进行定量分析的综合方法。该项目将有望使生物标志物的发现与验证，以及基于蛋白水平的诊断检验、个性化医疗、人类健康监测等工作获得重要进展。　　该项目获得“美国复兴与再投资法案——投资机会”项下国立卫生研究院国家人类基因组研究所提供的460万美元资助，由ISB的Robert Moritz 和 Leroy Hood开发“全人类多肽和MRM Atlas ”。苏黎世联邦理工学院的Ruedi Aebersold 也将携欧洲科研理事会提供的经费加入该项合作研究。　　该研究将历时2年，分别在西雅图的ISB和苏黎世ETH进行，将使用安捷伦三重串联四极杆和四极杆飞行时间液相色谱/质谱(LC/MS)系统和纳流液相色谱-芯片/质谱系统。　　“我们相信这将是蛋白质分析领域一个革命性的进展，”ISB成员兼蛋白质组学负责人Rob Moritz说，“这将促进蛋白质定量的常规应用，在人类疾病的机理研究、早期诊断和监测中发挥重要作用。”　　“安捷伦很高兴共同担纲开发人类MRM Atlas，并且基于MRM方法，支持蛋白定量研究，”安捷伦LC/MS营销负责人Ken Miller说，“我们的三重串联四极杆质谱系统、蛋白质分析专用软件工具、以及独特的液相色谱-芯片/质谱技术，构成了分析这些大量样品稳定而灵敏的平台。”　　MRM Atlas旨在让科学家们能够对人类组织、细胞系和血浆中大约20,000种蛋白质进行定量处理，从而对关乎人类健康的众多领域产生影响。该计划对每个人类蛋白编码基因，可生成多达四种多肽的数据库，经过快速精确的质谱MRM方法分析验证，实现对人类蛋白质组中几乎所有蛋白的明确鉴定与定量，从而将对普通生物学研究和大规模蛋白质组研究产生积极推动作用。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的!　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要!　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点:　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱”　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。　　(3) 峰形拖尾或扭曲　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作，该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节， 包装材料种类繁多，包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时，可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而，食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制，最新发布的EU/202/2014法规，对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定：不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量，还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质，以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年，科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法，通常来说，主要分为两类：第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移，对包装材料本身的最终形态进行分析，第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置，再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成，再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物，包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术（SPME）和气相色谱-三重四极杆质谱技术（GC-MS/MS），采取上文所诉的第一类方法，对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物（邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质）进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME（SPME NL: 50.5mm）模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱（30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894)，用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描（timed-SRM）模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法，对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术，有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程，完成内部方法学验证，并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息，请查看：TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载，请查看：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

新型质谱仪设计紧凑却不失卓越性能巴尔的摩–2014年6月16日–沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今天在美国质谱协会第62届年会上推出了紧凑小巧的新型台式串联四极杆质谱仪Waters Xevo TQ-S micro。Waters Xevo TQ-S micro设计用于在提升的采集速率下为不同浓度的多种分析物灵敏、稳定且可靠地采集数据。沃特世拟于第三季度开始Xevo TQ-S micro系统的供货。Waters Xevo TQ-S micro “从性价比上来说，Xevo TQ-S micro所向披靡。综合而言，Xevo TQ-S micro是市面上最小巧的高性能串联四极杆质谱仪，并且是食品、环境、农药、药物生物分析和多肽筛查领域科研人员的绝佳新选择。”沃特世MS产品管理部门主管Gary Harland说道。凭借全新的Xtended Dynamic Range技术，Xevo TQ-S micro质谱仪实现了可达到六个数量级的线性动态范围。这对于各种分析物浓度差异较大的样品的化合物定量分析十分重要。此外，检测动态范围越宽，不同灵敏度的仪器之间的方法转换就越容易。Xevo TQ-S micro的新型Xcelerated Ion Transfer(XIT)电子器件让仪器能够以高达500 MRM/秒的速度进行采集，而且不会显著降低峰强度，这是其它串联四极杆仪器目前无法做到的。这样的性能提升意味着进行农药筛查、药物和多肽分析的实验室所能监控的分析物范围将比以往任何时候都更加宽泛。Xevo TQ-S micro因其小巧的尺寸超出了我们对质谱仪的预期，与入门级串联四极杆仪器相比，实现了绝对灵敏度和信噪比的显著提升。通过稳定性测试证实它可在更长的时间段内保持多次重复进样之间的绝佳重现性，这对于以快速周转和准确度而闻名的实验室尤为重要。Xevo TQ-S micro设计用于与Waters MassLynx数据管理软件配合使用，可与多种沃特世入口技术兼容，包括标准流UltraPerformance LC（ACQUITY UPLC H-Class和I-Class）、微升/纳升级超高效液相色谱(ACQUITY UPLC M-Class)和气相/液相合相色谱(ACQUITY UPC2)，以及通过大气压气相色谱离子源（APGC）连接的气相色谱。关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###媒体联系：Vivian Qian沃特世科技（上海）有限公司市场服务部Vivian_Qian@waters.com 孙玲玲(Linda Sun)泰信策略(PMC)18027283917Linda.sun@pmc.com.cn

项目编号：西工大招采（货）-2022-099号项目名称：西北工业大学超高效液相色谱—飞行时间质谱联用仪项目预算金额：340.0000000 万元（人民币）采购需求：项目概况: 具备对未知单一高纯度化合物定性定量分析，组分复杂未知样品定性定量分析，多肽、蛋白质等高分子混合物样品定性定量分析，蛋白质酶解肽指纹图谱分析等，天然产物定性定量分析的能力。工期/供货期：自中标通知书发出之日起180日历天合同履行期限：详见附件正文本项目( 不接受 )联合体投标。西北工业大学超高效液相色谱—飞行时间质谱联用仪项目招标公告.docx

维生素是人体重要的营养物质，但有些维生素在人体内无法合成，或合成量不能满足机体需要，要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同，分为水溶性和脂溶性两类，水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大，化学性质不稳定，分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂，且干扰物多，测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂，定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单，用量少，可一次分析多种水溶性维生素，是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂（四丁铵）作为流动相，由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除，因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图（上）和等高线图（下）1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器（简称：DAD），除了色谱图外，还可获得光谱图，两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰，能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性， r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时，维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定，为获得良好的线性，需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素，标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器，可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析，排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定，在样品制备过程中或随着时间的推移，二者容易发生分解，因此难以获得良好的线性和重现性。所以，此方法适用于定量分析，在定量分析时，建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "近日，《质谱学报》出版了由复旦大学杨芃原教授组织，全国多家质谱研制相关课题组参与撰写的“质谱仪器研制专辑”，专辑/spanspan style="text-align: justify text-indent: 2em "主要包含strong四极杆的离子光学和串联振荡技术/strong；strong四极杆的导向装置、四极杆质量分辨自动调节技术/strong、strong三重四极杆仪器开发平台以及三重四极杆质谱分析软件等硬软件技术/strong；strong双线形离子阱间离子传输技术和静电轨道离子阱离子切向引入技术/strong；strong小型飞行时间质谱和离子束诊断飞行时间质谱/strong；strong复合离子源技术和激光后电离技术/strong；以及strong集成了质谱技术的超宽波段光解离光谱系统和调控纳微尺度分子组装装置的研制等内容。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "仪器信息网授权对本专辑内容进行转载，以下为第2期题为“LC-MS/MS软件系统设计及定量分析研究”的文章，作者贾明正，通信作者董文飞、汪曣。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "1.通信作者汪曣，天津大学精密仪器与光电子工程学院教授，博士研究生导师。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "科研与学术工作经历：/spanspan style="text-indent: 2em "1982年2月至1984年9月在南京工学院（现东南大学）任教，1984年9月至今在天津大学任教；89年3月至90年3月、97年3月至98年3月两次赴德国Giessen大学物理研究所作访问学者，从事合作研究；1996年评定为副教授职称；2001年为硕士研究生导师；2005年聘为教授，2008年为博士研究生导师。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "主要研究方向：/spanspan style="text-indent: 2em "质谱仪器及联用技术；新型环境检测光谱仪器技术；发动机气体排放检测技术与系统集成；POCT快检仪器。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "2.通信作者董文飞，现任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所所长助理，研究员，博士生导师；苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理；科技部重大科学仪器设备开发专项负责人。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "科研与学术工作经历：2006年12月到2008年11月获日本学术振兴协会（JSPS）资助，在东京大学工学部生物材料专攻任日本振兴协会海外特别研究员（JSPS Fellow）。2006年1月到2013年5月，先后在吉林大学材料学院高分子材料系和电子科学与工程学院生物医学工程系任副教授。2013年5月至今，任中国科学院苏州生物医学工程技术研究所研究员、博士生导师。2018年3月至今，任苏州国科医疗科技发展有限公司董事长、总经理。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "主要研究方向：稀有细胞标记、成像及检测；高性能纳米探针；多功能纳米递送载体。长期从事纳米生物学和纳米医学等方面的研究，先后在高性能纳米探针、多功能纳米递送载体和先进液体活检技术等方面提出一系列创新成果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f44964c4-6a1c-49a6-ad6e-d38cd1c3679a.jpg" title="图1.jpg" alt="图1.jpg" width="600" height="334" border="0" vspace="0" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 334px "/br/span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong style="text-indent: 2em "本文介绍了国内面向临床检验的HTQ2020液相色谱-三重四极杆质谱联用仪软件系统，说明了其软件架构、设计原理和用户界面实现方法。该软件系统采用一种四层软件架构，将硬件控制等操作与数据处理相隔离，实现软硬件解耦，便于扩展其他高级应用。该软件系统基于Modbus协议实现了对仪器的精准控制、自动调谐和状态监测；包含了丰富的数据处理及其可视化操作，可以方便用户对数据进行基本处理以及精准定量分析；通过与医院LIS系统的连接，可以快速进行批量采集，减轻医生的工作量。通过维生素D检测实验，证明了HTQ2020软件系统能够满足目前临床检验要求。/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "strong style="text-indent: 2em "以下为论文内容：/strong/pp style="text-align: center "img style="width: 600px height: 474px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/1e2df6a1-c6a6-4def-a7de-80fe4513f7cf.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.12.51.png" width="600" height="474" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.12.51.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1099px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/00b81263-9e3f-4298-ab09-4c52e753a46d.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.33.21.png" width="600" height="1099" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.33.21.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1093px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6e61783c-90e9-4de2-be99-009b0f4cc310.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.33.35.png" width="600" height="1093" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.33.35.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1083px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/29b18744-f819-479f-9981-09c7c2631712.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.33.57.png" width="600" height="1083" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.33.57.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 1051px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/268774c5-0082-4a57-8eb9-364b2b2e8839.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.34.08.png" width="600" height="1051" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.34.08.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 933px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/06b18c55-e1f9-49c3-8e52-6ee5c757d9c6.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.34.24.png" width="600" height="933" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.34.24.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 935px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/271c2282-3357-4372-a2c9-d807f9aaee74.jpg" title="截屏2020-03-26下午3.34.36.png" width="600" height="935" border="0" vspace="0" alt="截屏2020-03-26下午3.34.36.png"//pp style="text-align: right "br//pp style="text-align: right "来源：质谱学报/p

p　　近日，融智生物宣布正式推出MALDI-TOF MS法定量分析糖化/非糖化血红蛋白解决方案。/pp　　空腹血糖和餐后血糖是反映某一具体时间的血糖水平，容易受到进食和糖代谢等相关因素的影响。而由于人体红细胞的寿命一般在120天，在红细胞死亡前，血液中HBA1c含量也会保持相对不变，因此HBA1c水平反映的是在检测前120天内的平均血糖水平。所以说空腹和餐后两小时血糖只是诊断糖尿病的标准，而衡量糖尿病控制水平的标准是糖化血红蛋白。目前欧美等发达国家以糖化血红蛋白率诊断糖尿病。糖化/非糖化血红蛋白定量分析已在欧美发达国家取代传统的血糖测试。在中国，越来越多的诊断也开始使用糖化/非糖化血红蛋白定量分析。/pp　　传统上，糖化/非糖化血红蛋白分析的主流技术是免疫法和高效液相色谱法。相较而言，高效液相色谱法精度更高，方法亦相对简单，目前，高效液相色谱法正快速取代免疫法。/pp　　与目前的传统技术相比，融智生物基于新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF推出的质谱法，具有更高灵敏度、更高效率、更低成本、更简单操作以及更高通量等诸多优势。strong/strong/pp style="text-align: center "img width="500" height="333" title="quantof.jpg" style="width: 500px height: 333px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/1f511bc3-2b2d-4bfd-a2b4-7cb02e7ed6ae.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong融智生物新一代全谱可定量飞行时间质谱平台QuanTOF/strong/pp　　所需要的设备除了QuanTOF主机外，只需一台离心机，要求最简化，在试剂方面，也仅需要纯水和基质。/pp　　在定量精度方面，融智生物经多次验证结果显示，QuanTOF的定量重现性接近甚至高于高效液相色谱，完全可做到对传统方法的替代，span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong该方法尤其适合于样本量较大、对测试成本敏感的大型用户。/strong/span/pp style="text-align: center "img width="600" height="532" title="1.jpg" style="width: 600px height: 532px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/72717b18-1acc-4633-bd62-6bc22b6c5887.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongQuanTOF方法与其他方法优劣比较/strong/pp　　strongiTIPS：对糖化/非糖化血红蛋白定量分析方法的推出，意味着MALDI-TOF MS具备对更多蛋白的定量分析可行性。/i/strong/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="font-family: 黑体, SimHei "附：MALDI-TOF-MS检测糖化血红蛋白方法/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　一、标准曲线制定/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "1、将6个不同水平的糖化血红蛋白标准品，用去离子水稀释200倍，形成稀释标准品待测液。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　2、将稀释标准品待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　3、将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　4、编辑程序进行质谱上机检测，根据所得实验建立标准曲线得到线性关系公式。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　二、样品检测/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　1. 血清的制备，将人全血用去离子水稀释200倍，形成稀释血样待测品。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　2. 将稀释血样待测品与SA基质，按照1:8充分混合，形成待测样品溶液。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　3. 将待测样品溶液点在靶板上，静置直至液点完全干燥结晶。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　4. 编辑程序进行质谱上机检测。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　5. 根据质谱图得出，糖基化蛋白峰面积(A)/糖基化蛋白峰面积(A)+非糖基化蛋白峰面积(B)。/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/ppspan style="color: rgb(31, 73, 125) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "　　6. 计算得出糖化血红蛋白的质谱值=A/A+B，计算得到糖化值。/span/i/spanspan style="color: rgb(0, 0, 0) "ispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/iispan style="color: rgb(31, 73, 125) font-family: 黑体, SimHei "/span/i/span/p

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

产品概述谱育科技在三重四极杆质谱技术平台基础上，研制了创新的包含EI/ESI双离子源的 EXPEC 5250 型气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，同时满足GC-MS/MS和LC-MS/MS两种工作模式，一套系统即可实现气相和液相两种进样系统分别分析。采用了一系列创新的质谱技术，攻克了ESI/EI双离子源、真空接口、高效离子传输、90度离子偏转、高速碰撞反应池、射频电路驱动等关键技术，打造了性能优越的三重四极杆串联质谱新产品。针对气相和液相系统的结合，设计了免拆卸、程序自动切换的双路接口进样通道，首次实现了气相色谱/液相色谱-串联质谱仪双进样模式联用系统。性能优势1、双模双核，一套系统就可以实现GC-MS/MS分析和LC-MS/MS分析● 独特的 E-Spray 离子源，保证LC-MS/MS分析高效稳定● 全程无冷点的气质接口和 EI 离子源，保证GC-MS/MS样品的高效传输及高效电离● 双通道离子光学设计，兼容双通道离子传输，更具优异的灵敏度● 90度偏转的GC进样通道，有效过滤未电离的中性粒子，避免后端四极杆质量分析器的污染，保证仪器在GC-MS/MS模式下具有极低的背景噪声，可保证质量分析器的长期稳定性● 双正交的LC进样通道，结合 Step Scan 离子传输技术，具有超高的离子传输效率● 创新的轴向加速碰撞池技术，大大提升碰撞效率● 双路射频电源闭环自适应调整技术和抗温湿度交变技术，提高四极杆射频电源的稳定性2、全中文的 Mass Expert 质谱工作站● 全新的 Mass Expert 全中文质谱控制软件和分析软件操作简单，一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度，降低了仪器使用门槛。质谱分析软件和报告模板可根据不同应用领域、不同用户进行个性化的定制，满足各个应用领域的使用需求。应用实例1、中药材中禁用农药残留检测 方法灵敏度满足新药店规定的“不得检出”的定量限需求，建立的气质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考。GC-MS/MS 分析33种农残色谱图2、猪肉中磺胺类药物检测定量限优于国家标准GB/T 20759-2006 检出限2个数量级，满足肉类16种磺胺类药物检测应用需求。3、毛发中15种违禁药物检测毛发基质中15种违禁药物的检测灵敏度完全符合司法鉴定技术规范，建立的LC-MS/MS分析方案可以为生物检材提供参考。4、新生儿遗传代谢疾病筛查利用EXPEC 5250 定量分析新生儿干血点中的60余种氨基酸和酰基肉碱，每次仅需2min即可筛查30余种遗传代谢疾病信息。应用领域● 环境监测：环境污染物监测分析● 食品安全：食品添加剂、食品残留、污染物、非法添加剂检测等● 生物医药：中药材、合成原料药、中成药、合成药物检测等● 法医毒理：违禁药物检测创新点：1、首款液相色谱/气相色谱一体的三重四极杆质谱仪，业内首创的双色谱进样模式，标配液相色谱质谱的ESI/APCI离子源和气相色谱质谱的EI离子源，不需要硬件调整即可实现双色谱进样分析。2、具有专利的双通道离子光学系统，兼容双通道离子传输，目前市面上没有同类仪器。3、90° 离轴系统作为EI通道的离子光学系统，大大降低了样品对后端四极杆质量分析器的污染的污染，市面上首台90° 离轴的GC-MSMS离子光学系统。4、三组四极杆作为LC通道的高效离子传输系统，采用独特的Step Scan离子传输技术，具有超高的离子传输，保证了仪器的分析性能。EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病１）治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”２)。6月12日，联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。３)该研究从2017年4月开始历时2年，开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说，是指在相同分析条件下，对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品（英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普）进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局（FDA）的指导标准４)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内，使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品，对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测，确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差，属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的（批准编号：R0357、R0012、R1632）。在自身免疫性疾病的治疗中，关键是抗体药物的正确使用，为此，须使“血药浓度监测”（Therapeutic Drug Monitoring，以下简称“TDM”）生效。近年来，有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如，在关节风湿病方面，美国风湿病学会（ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情，因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM，存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM，解决了上述课题，并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外，在医药品开发一线，本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品，减轻患者及医疗工作者的负担，并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用，可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收，通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术（nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis）Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片：超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”

p　　利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域，如能源、材料、医药、化工等等，目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”，然而其作为相对值，无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征，但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。/pp　　研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型，发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点，基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论，通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数，自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移，实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。/pp　　在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中，通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究，利用吸附气体污染物组分的释放产率，可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件，检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡，具有高度的重复性与再现性，充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。/pp　　目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展，支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等，相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库，与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。/pp style="text-align: center "img width="500" height="276" title="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style="width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型/pp style="text-align: center "img width="500" height="335" title="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style="width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用/pp　　strong背景资料：/strong/pp　　热重质谱联用TG-MS：/pp　　热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这给研究反应进程，解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高，相应时间短等突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用，可以扩大分析内容，是现代热分析仪器的发展趋势。/pp　　具体仪器信息请点击查看:a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"热分析联用仪专场/a/pp　　TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA)：/pp　　在ECSA中，对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱，消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上，动态测定了实际气体流量和单个组分浓度，分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。/pp　　日本理学：/pp　　理学公司的前身是理学电机制作所，创立于1923年，是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社，十年后1962年又创立理学电机工业株式会社，此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来，理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器，并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。/pp　　德国耐驰：/pp　　德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一，其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域，耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域。/pp　　相关文献：/pp　　Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21./pp　　Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086./ppbr//p

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

近年来，PPCP（pharmaceuticals and personal care products）做为一种新污染物质而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解，并且具有强生理活性，因此，对其环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物，需要一种使用一个方法，迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此，本应用方案介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时，对于正负离子化切换分析的结果与正离子/负离子分别测定的结果进行了比较，并验证了LCMS-8080的高速正负离子化切换性能。 岛津三重四极杆型液相色谱质谱联用仪LCMS-8080 本方案利用最优化的梯度程序，抑制了基质的影响，所有化合物都获得了70 - 120%的良好的回収率。使用LCMS-8080分析环境水中添加的PPCP，获得了出色的灵敏度和线性。即使对于环境水中的PPCP实施的高速正负离子化切换测定，也获得了与正离子/负离子分别测定时同等的结果。 了解详情，敬请点击《基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的同时定量分析》 关于岛津 岛津中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津微信平台

日前，中国政府采购网发布了中国环境监测总站国控重点污染源监督性监测能力建设项目仪器设备采购公开招标公告。　　本次仪器设备采购项目预算金额达2539.3万元，涉VOC监测仪、GC-MS、ICP-MS、XRF、ICP-OES、超高效液相色谱仪等29套环境监测及分析检测设备。　　详情如下：包号采购内容数量预算（万元）简要技术要求1便携式高温红外烟气分析仪1356用于污染源废气中多组分气态污染物的现场直读测试分析，每种污染物至少配置高低2段量程且可自动切换，应采用全程高温采样和红外测试的方法原理。一级标准汞元素发生仪汞溯源系统1用于建立气态汞监测溯源体系，为气态汞监测仪器进行溯源校准；一级标准汞元素发生仪应采用NIST Prime认证源；二级标准汞元素发生仪应采用Vendor Prime认证源。二级标准汞元素发生仪2控制与驱动系统1汞蒸气初级校准源1零空气发生器1低浓度气态汞分析仪（用于汞溯源传递）12便携式傅立叶红外烟气分析仪1380.3用于污染源废气中细颗粒物的稀释通道法采样以及有机/无机多组分气态污染物、非甲烷总烃和颗粒物的现场直读测试，便携式傅立叶红外烟气分析仪应采用全程高温采样和测试分析模式，便携式颗粒物直读测定仪应采用振荡天平称重法测量原理，现场可直接读出烟尘浓度结果。稀释通道采样装置2便携式火焰离子化VOC检测仪2便携式颗粒物直读测定仪13便携式污染源VOC监测仪（GC-MS)1393用于污染源废气中可凝结态颗粒物的现场采样、颗粒物的多级粒径及浓度分布测试、废气VOC有组织和无组织排放的组分定量分析以及固体/液体含汞样品的实验室全自动分析，电称低压冲击器应具备实时的粒径分级分布浓度测量功能，全自动汞分析仪应具备固体、液体样品自动进样器。电称低压冲击器1可凝结态颗粒物采样器1全自动汞分析仪（用于日常汞监测14苏玛罐自动进样-预冷冻浓缩-气相色谱质谱联用仪（包括苏玛罐清洗装置和高精度稀释配气装置，质谱配备FID检测器）1485用于污染源样品中几十种元素、有机污染物、C2~C20之间的极性（醛、醇、酯、酮、醚）和非极性、活性硫、氮化合物等挥发性有机物的定性定量分析，气相色谱-四极杆质谱还可实现自动化固相微萃取衍生、自动化样品液液萃取、自动在线固相萃取等功能。气相色谱-四极杆质谱仪（配CI、EI源及三位一体进样器）1电感耦合等离子体质谱仪15气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪1435用于污染源样品中未知污染物的定量、半定量及定性分析。电感耦合等离子体发射光谱仪16十万分之一天平2490用于污染源样品中元素、高沸点有机污染物、有机碳/元素碳的定性和定量分析测试；纯水机1台可制备实验用超纯水，其总有机碳含量(TOC)：≤ 5ppb（μ g/L）；十万分之一天平2台配备滤膜称量组件，同时可检测样品和/或容器上的静电荷，并提供警告和去静电功能。纯水机1反射型多波段有机碳/元素碳分析仪1X射线荧光光谱（XRF）1超高效液相色谱仪（配在线固萃、柱后衍生）1

近日，许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展，建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法（RPLC/RPLC-MRM-MS），可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题，研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱（RPLC/RPLC-MRM-MS）交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质，包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量，以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比，建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台，并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题，于近日发表在《分析化学学报》（ANALYTICA CHIMICA ACTA）上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁，通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图吕王洁）文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505

近日，宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示，枸杞，是茄科、枸杞属植物，其果实味甘，性平，具有养肝，滋肾，润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状，属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”，且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质，也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P，具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com附件：征求意见表.doc