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液相色谱更换紫外灯方法

仪器信息网液相色谱更换紫外灯方法专题为您提供2024年最新液相色谱更换紫外灯方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱更换紫外灯方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱更换紫外灯方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱更换紫外灯方法相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱更换紫外灯方法相关的最新资讯、资料,以及液相色谱更换紫外灯方法相关的解决方案。

液相色谱更换紫外灯方法相关的论坛

  • 高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换

    高效液相色谱仪HPLC紫外灯的维护和更换一. HPLC紫外灯的维护对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:1.缩短检测前的开灯时间尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。2.检测结束后的关灯在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?一般认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二. HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如有人定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 液相色谱紫外检测器更换氘灯汇总

    氘灯发出几乎连续的光谱,它主要依靠等离子体放电(是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400 nm)直到可见光谱范围(400-800 nm)因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液体色谱分析仪(HPLC)。 氘灯的技术性能指标通常包括氘灯能量、噪音、漂移这三个重要的指标,对于咱们这样的分析用户来说,在工作站上最直观的判断都集中在氘灯能量上了,下面结合等能量和氘灯寿命简单总结一下氘灯的一些特性和日常注意事项。氘灯的使用寿命是有一定时间的,就是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。它的辐射强度跌落到初始值的50%时;氘灯使用是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:It = Io x e-ct 式中:It 表示在t时刻的光强值;Io 表示初始光强;C表示一个常数; t表示时间。 氘灯的光强减少的3个因素: 1.此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);2.此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透); 3.日晒光照会导致石英套吸收200—250nm波长的光。帖子汇总:更换氘灯原创:1、1260换灯记2、【原创】记一次难忘的岛津换灯!3、【分享】关于Agilent 1200LC换灯(图解)4、【第二届网络原创作品大赛】Agilent1100 FLD氙闪灯更换和VWD的氚灯5、【原创】液相色谱更换氘灯记6、【原创】第一次更换日立L-2400紫外检测器氘灯的经历7、闪烁聪明智慧,Waters 486氘灯计时器解析氘灯相关帖子:【讨论液相潜力】仪器篇之检测器灯检测器的灯何时关?WATERS荧光检测器里面的灯寿命有多长?【求助】关于灯测试的问题?液相不开灯,噪声为什么那么大?安捷伦1100DAD检测器灯点不亮。。已用5000+小时,是否已到寿命?紫外灯与氘灯,你知道多少?更换的新氘灯能量低?氘灯何时更换安捷伦DAD检测器新氘灯能量测试未通过说说你经历过的氘灯无法点亮原因

  • 高效液相色谱仪紫外灯维护方法

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是最显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,如果用石英灯泡,还可远些。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]一.HPLC紫外灯的维护 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]具体的做法为: [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.缩短检测前的开灯时间 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.检测结束后的关灯 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]在检测结束后应立即关灯,尽量采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]二.HPLC紫外灯的更换 [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]紫外灯何时更换说法不一。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]认为每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。 [/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】更换液相的紫外灯

    【原创大赛】更换液相的紫外灯

    关于液相,很多同学都已经很熟悉了。但是还是有很多新入门的小版友,对液相的部件还是抱有很神秘、很贵重、不敢动手的态度。其实,我想说,液相再金贵,也不过是一仪器而已。不会就那么轻易就被你三碰两碰之下就坏的。真的!哥从来都不骗银!具体到这次,就主要是说说如何更换紫外灯。因为前几天恰好碰上了这事,就顺手把流程拍了下来,给后来的学弟学妹们一点一手资料。大家都知道,对于配置紫外检测器的液相来说,紫外灯是一个很关键的部件。因为分离情况的图谱表现、信号收集、以及后面的图谱记录等等都是在紫外灯的作用下得到的。没有紫外灯,记录不了图谱情况,一切都无从谈起。因此,在遇到灯能量明显下降时,或者灯无法点亮的时候,就必须更换紫外灯了。(我们一般都是在灯无法点亮的时候才去更换。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif)好了,废话不说了。1. 我的仪器是安捷伦的1200。找到检测器,打开前盖,就能看到下图这样的标志,上面有UV的字面和图标,里面就是紫外灯。(别的厂家的仪器应该是大同小异的)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211161627_404626_1609327_3.jpg2. 松开上图中右侧的螺丝,打开挡盖,里面又是这样子滴:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211161635_404631_1609327_3.jpg一根黑色的排线,一端连接紫外灯(图中上端圆形部分),另一端连接电源卡口(下端)。3.取下紫外灯时,首先需要取下卡口:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211161644_404632_1609327_3.jpg4.然后再卸下紫外灯灯头位置的两个限位螺丝,就可以把整个紫外灯取下来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211161646_404633_1609327_3.jpg取下紫外灯后的情况;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211161652_404634_1609327_3.jpg取下的紫外灯。5.然后拿出新的紫外灯,按上面相反的顺序装回去就可以了。顺序为:1.小心的把紫外灯灯头放到灯槽里,拧紧限位螺丝;2. 扣好电源卡口;3. 合上电源外盖,拧紧螺丝;4.扣好检测器的外盖。6.波长校正:这个整体就是个傻瓜式的。你按照提示一步步走下来就是了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211191103_405153_1609327_3.JPG点击“诊断”按钮;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211191104_405155_1609327_3.JPG点中紫外灯的按钮,右键选择“VWD module test”,然后会出现上面的界面。在此界面上选择波长校正,并点击“start”;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211191106_405157_1609327_3.JPG继续“start”,一共是七个项目,保护氘灯的零点、α线和β线校正,以及氧化钬测试。测试完毕,通过了会是这样的显示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211191111_405164_1609327_3.JPG全部显示的是“done“,就是通过了。当然,还可以做其它方面的测试,比如说强度测试、精密度测试等等等等,都是傻瓜式的,就不一一说了。(私人认为,如果是新灯的话, 这些一般都是没有问题的,其实可以不做。但是保险起见的话,也可以做。)怎么样,是不是很简单呢?至少不是有多么的神秘。平时多动动手,你会很快就熟悉整台仪器的构造的。以后有小问题的时候,就可以自己动手解决了。

  • 【资料】-高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标

    [b]高效液相色谱紫外检测器需要信噪比指标[/b][i]法洋,许旭,雷晓玲[/i]摘 要:紫外吸收光学检测器是高效液相色谱中最常用的检测器。厂家采用的性能指标包括检测器的噪音,基线漂移等。考虑到该仪器用于分析测试实验的需求,增加信噪比指标可以较全面的评价不同型号检测器的性能差异。关键词:紫外吸收光学检测器 高效液相色谱 信噪比1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。

  • 液相色谱与紫外光谱

    我最近对一种物质进行检测,发现用紫外光谱仪和液相色谱的紫外检测器扫描出来的最大吸收波长不一致,相差2~3nm,这样的话哪个数据更准确些呢?而且峰形也有点不同,紫外检测器扫描的是单峰,而紫外光谱仪扫描出来的是有重叠的双峰。

  • 【分享】HPLC紫外灯的维护和更换

    一.HPLC紫外灯的维护 对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为: 1.缩短检测前的开灯时间。尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。 2.检测结束后的关灯。在检测结束后应立即关灯,最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯显然也不利,立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。如果必须在中间停一段时间,则应视所停时间而定。二.HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一。原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议最好使用1000小时后更换。我认为每个灯质量都不一样,具体时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立即更换。

  • 【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理(原创参赛作品)欢迎大家拍砖!

    【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理(原创参赛作品)欢迎大家拍砖!

    [B][center]我的液相色谱日记。[/center][/B]紫外检测器基线爬坡故障分析及解决这是我的一次故障处理经历,没有文笔,只是一篇色谱日记,只是拿出来供大家随便看看,交流心得。欢迎大家排砖,不要太重哈。所用仪器agilent1100,04年购买,配置在线脱气机,四元泵,带淋洗装置的,手动进样,柱温箱,VWD检测器。仪器一直正常,试剂全部是色谱纯的,纯水用EDI出水后进Milli-Q Element纯水机现制备的水。故障出现在我做样品5小时正常后,进一个空白样品时,突然发现基线爬坡了,如图,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110845_123424_1608025_3.jpg[/img]10min上升了10mAU,已经不能做样分析了。基线漂移的分析有五种原因,我总结如下:一,流动相问题,二,温度影响,三,比色池问题,四,紫外灯问题,五,光路系统。由于我试剂没有更换,脱气等都是正常,也没有使用梯度淋洗,没有怀疑流动相的问题。温度没有变化,也不考虑这个因素了。由于之前紫外灯出现过calibration lost,要求recalibration required,所以首先想到的就是紫外灯不好了,而且紫外灯已经使用1500小时了。但是我通过灯能量测试,一切通过,所以排除灯的问题,那么就是流通池和光路的问题了。把流通池拿出来,把盖子盖上,基线ok,那么判断是流通池的问题了。由于我用的水做流动相,也没有用缓冲盐,所以直接把柱子卸下来,进样口直接和VWD连接,流动相换成异丙醇,1ml/min冲洗40min,改用10%的硝酸溶液冲洗30min后,在用纯水冲洗30min后开紫外灯,基线还是不好。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110846_123425_1608025_3.jpg[/img]那就找不到谱了。难道真的是光路系统出问题了?我要从头开始寻找原因,打开purge阀,看看过滤白头,不得了,这是过滤白头吗,简直是过滤黑头吗。赶快更换吧,密封圈好像坏了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110855_123428_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123431_1608025_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110858_123432_1608025_3.jpg[/img]这是我用手机拍的图片,你见过这么脏的过滤头吗?我一直纳闷,我刚换不久的过滤头,怎么就这么脏了呢?我用得试剂可以说都是很好的呀。更换好后,排气泡,平衡流动相,终于基线ok了,进了一针标样,看看还可以吧。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812110847_123426_1608025_3.jpg[/img]往往忽略的就是我们犯错误的地方呀。

  • 高效液相色谱紫外检测器

    突然断电,高效液相色谱的紫外检测器会出现什么故障,如何解决。(比如:电压为零,基线永远是直线)

  • 液相色谱紫外检测器氘灯使用注意

    可更换氘灯的信号:1.灯的外壳边缘看不见蓝色的光线。(肉眼可见);2.石英外套变黑。(灯关时进行检查,冷却并更换);3.之前分析方法中从未出现过的非线形现象(光的吸收率不为线形);4.在正常设置情况下基线漂移严重;5.正常进样时不出峰。氘灯使用时的安全保护措施:建议戴好紫外光护目镜,因为高能量低波长的紫外光会对肉眼的视网膜造成很大损害。就算要接触冷的氘灯,也建议戴好防护手套及护目镜。高强度的电弧在冷的时候有0.5个大气压强,可能会内向破裂。

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器,约占总数的85%,然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器,蒸发光散射检测器等,这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好,但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高,不能采用梯度洗脱方式,灵敏度相对不高,一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高,可以采用梯度洗脱方式,但它需要纯度较高的气源,有污染气体排出,稳定性不够理想,问题较高,对气体压力、流量要求较高,一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器,但它能检测大多数的有机物,约80%以上。而且它的灵敏度较高,稳定性较好,能采用梯度洗脱方法,对实验条件及环境要求也不是很高,造价不高,维护、维修简单、方便,危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点,比如灵敏度极高,能到十的十二十三次方,可以检测具有荧光效应的有机物,属于选择性检测器,稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种,也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好,通用型检测器更通用、更强大、完美!选择性检测器选择性更强、更专业!

  • 【原创大赛】利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程

    【原创大赛】利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程

    利用紫外和荧光光谱扫描技术开发高效液相色谱-荧光检测方法全过程荧光是光致发光中的一种,荧光过程是物质吸收入射光进入激发态,从激发态回到基态并发出波长更长得光的过程,在此过程中,物质吸收的光为激发光,发出的光为发射光(这个定义并不准确,有兴趣的版友可以参照相关教科书)。荧光检测在高效液相色谱中是比紫外检测更灵敏的检测方法,但是能够发出荧光的物质并不多,如何判断分析物有没有荧光特性并优化荧光检测器参数是荧光检测方法开发过程的重要内容。荧光检测方法优化的最重要两个参数是确定激发波长和发射波长。二极管阵列检测器(DAD)可以提供分析物在流动相的紫外吸收光谱,基于提取的紫外吸收光谱在日常高效液相色谱分分析中主要有两大作用:1.发现并确定紫外检测器的最佳检测波长;2进行进一步的运算做峰纯度检查,判断有没有共流出物。在这里通过实例向大家介绍二极管阵列检测器的另一用处:二极管阵列检测器辅助荧光检测器开发分析物的高效液相色谱-荧光检测方法。1实验设备和基本实验条件:Waters 2695分离单元Waters 2996 二极管阵列检测器Waters 2475 荧光检测器二极管阵列检测器和荧光检测器串列,荧光检测器在后(检测池耐压较差)二者之间死体积为1ml/min×0.1min。分析物为两种原料药色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm柱温:30℃流动相:乙腈:醋酸盐缓冲溶液=65:352实验A:二极管阵列检测器获取紫外吸收光谱,荧光检测器扫描发射光谱实验仪器设置 :2996 3D采集模式,获取210-400nm紫外吸收谱图2475 3D采集模式,固定激发波长220nm(一般有紫外吸收的物质在210-230nm都有吸收),获取250-650nm发射光谱。利用二极管阵列检测器来判断化合物的出峰时间,图1是在254nm下提取的分析物1和分析物2的色谱图,信号很弱。依照二极管整列检测器提取的色谱图,根据连接二极管阵列检测器和荧光检测器的管路体积,推算二者之间死时间约为0.1min。在荧光检测器中调出发射波长3D图,在250-650nm每间隔50nm提取一次色谱图(即250nm,300nm,350nm…),根据紫外色谱图的分析物保留时间,确定荧光色谱图中分析物的出峰时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130845_337609_2265735_3.jpg图1 二极管阵列检测器色谱图和提取的分析物紫外吸收色谱图在提取的荧光色谱图中,分析物1有荧光(300nm,图2),而分析物2没有。在荧光检测中,会有很多杂质峰出现(图3,在发射400nm提取的色谱图),而紫外检测器中不一定会发现,利用二极管阵列检测器获得的谱图有利于准确定位分析物在荧光色谱图出现的位置,排除杂质干扰(图3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130846_337610_2265735_3.jpg图2 从激发波谱300nm发射光提取的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112130848_337612

  • 【分享】高效液相色谱紫外检测器信噪比

    1 引 言紫外检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,目前市场上生产厂家及型号很多,厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。考虑到样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器的关系不大,一般认为这可以基本反映仪器在灵敏度方面的性能。本文在实验的基础上证明对同一样品各检测器的响应值实际上也存在不同程序的差异,说明仅使用噪音和基线漂移的指标不能准确显示仪器在灵敏度方面的性能差异,因此,提出用信噪比来评价仪器的灵敏度性能。2 灵敏度评价指标设置的目的和依据高效液相色谱及其紫外检测器主要用于化学样品的分析测试。其评价指标必然与其用途相关联。一个分析方法对检测器的要求主要在灵敏度、选择性、精确度和准确性方面。在色谱分析中灵敏度是非常重要的指标。对于灵敏度,在分析测试方法研究中主要使用信噪比、最低检测限,或最低定量限来评价。其中信噪比是评价的核心,因为最低检测限和最低定量限通常用信噪比在2~3和10的量来定义。但目前厂家通常采用检测器的噪音,基线漂移等技术参数作为产品的灵敏度性能评价指标。这实际上是基于样品的紫外吸收响应值主要与样品有关,与仪器关系不大的假设。根据朗伯比尔定律,对于同样长度的检测池,同样浓度的样品溶液应该具有相同的吸光度。这样,对同样浓度的样品溶液,检测器的响应值应该是相同的,所以上述噪音,基线漂移的参数应该可以用来评价检测器的灵敏度性能。但是,实验中发现,同一样品溶液在不同检测器中响应实际上存在明显差异,表1显示对于同一种样品溶液,不同厂家和型号检测器的响应值可能相差3倍以上。这时,由于色谱分析主要使用相对比较的间接测定方法,其使用实际上并没有受到多少影响。难以简单认定仪器存在问题。但因为信噪比发生了变化,上述噪音、基线漂移的参数就不能用来评价检测器的灵敏度性能了。此时,直接使用信噪比来评价检测器的灵敏度性能才是可靠和准确的方法。3 信噪比指标评价方法评价信噪比需要测定响应值,需要选定样品,推荐萘和L-苯丙氨酸等在254nm附近有吸收的样品,前者常用于色谱柱性能评价;后者无毒,且对仪器可能存在的偏振现象敏感。当然,即使使用不同的评价样品,只要固定浓度和溶剂,也可以用分光光度计来校正和比较。根据现有信噪比测定方法,在选定特定浓度的样品后,先在选定波长平衡检测器(此时检测器中的溶液为溶解评价样品的溶剂),待基线稳定后,将配制好的样品溶液直接灌注到仪器的流路并充满其中,注意不要灌入气泡,信号稳定后再用溶剂将样品溶液冲出来。测定基线上下波动的幅度为噪音值(N),测定基线中值与样品信号中值的差为信号值(S)。则信噪比为两者的比值(SN)。4 结 论使用信噪比(SN)指标评价检测器,可以更准确全面地评价各种检测器的灵敏度性能。评价时可以参考现有的信噪比测定方法,建议用254nm作为检测波长,选择简单易得的样品,浓度值的选定应使信噪比SN的值在10以内,以方便测量。配制特定浓度的评价溶液后,以灌注法测定此时相对溶剂的响应值S,测定和计算出信噪比SN的值,作为该检测器对特定评价样品溶液的信噪比评价指标的值。

  • 解读液相色谱紫外检测器误区——补充钨灯更新

    前几天,有个销售朋友提了一个问题,让我很无语,但是仔细想想,可能也有其道理,所以觉得想和大家聊聊。问题是这样的:朋友:液相色谱的宣传资料上有的家写的200-400nm,有的加写的190-400nm,还有的写190-360nm;写200nm的,是不是技术有问题,做不到190nm,仪器不如190nm的?我:。。。。。。不说,是因为觉得这个问题很无语,太低级。但是想想,可能是不是很多人都这么认为呢?个人理解如下:1、从硬件角度考虑a、氘灯其实液相的紫外检测器,主要是氘灯或者氘灯+钨灯构成;氘灯本身的能量,或者说光强,是有一定范围的,主要的光强度,集中在200-360nm这个范围,低于或者高于这个范围,不是说不能检测,而是能量/光强度弱了,检测效果不好。b、信号接收 氘灯穿过样品,出来的光会进过信号接收的装置或者说硬件,转变成数据;而这个信号接收,大部分也有个范围,不过大多数厂家都是可以做大的,对于波长范围影响不大;关键的问题是如果是二极管阵列的,大多要考虑氘灯在点亮过程中产生的臭氧,对二极管上镀膜的伤害,也可以说是氧化。时间长了,容易造成氧化,而影响光信号的接受强度。但是该问题主要是使用后期,不影响前期。2、软件 其实软件构不成影响,做软件的采集,是可以随便设置的,嘻嘻~~~~3、使用 从使用的角度而言,200nm以下很多溶剂是无法使用的,会有吸收,造成漂移,从而影响检测。大家可以查下溶剂的吸收波长就知道了,像低波长下,甲醇都是不可用的,水里面也是很多酸、碱、盐都是不能加的~乙腈供应厂家足够好的话,可以用;很多小厂家的乙腈,低波长下也有吸收物质,没法用~所以如果是该物质确实是200nm以下吸收波长的,作分析,考虑换个检测器吧,比如蒸发光检测器(ELSD)、示差检测器(RI)等总结:也就是说,无论厂家写的190-400nm、还是200-400nm、或者是190-360nm,本质上没啥区别~今天要下班回家赶公交,明天再接着聊钨灯方面的。。。。。————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————嘻嘻,最近比较懒也比较忙,所以迟了很久才和大家说钨灯,没让大家等的不耐烦吧??咱们来说说钨灯吧,也就是200-800nm。上面说了,很多厂家其实氘灯+钨灯,波长范围也标示的不一样的,好些是到800nm,有些是到700nm,都不一样。有什么区别呢,下面我们来看看~其实这就是一个光谱范围的问题,检测器本身没有区别的:在760~800之间,因为多级滤光片的问题,性能不是很好,加上下面要说的二级衍射,所以从本质上而言,无论厂家写的700nm、760nm还是800nm,都没有太大关系的;从应用角度而言,700nm以上也基本不用,就像紫外200nm以下不用是一个意思。另外从使用的角度上讲,一般液相都是单波长,所以没有这个问题,制备液相而言,有双波长或者更多,不知道大家有没有注意,所谓的双波长,也是有范围的:这么说吧,比如厂家说的双波长,告诉你200-800nm双波长,是这个意思:200-400范围内可以设置任意两个波长,400-800nm范围内可以设置任意两个波长,但是不能是200-400nm设置一个波长,400-800nm设置另一个波长,为什么呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif原因1:因为200~800nm的时候用的是氘+钨灯,氘灯在656.1nm的时候有特征波长,能量比较高,要是不经过处理的话,加上钨灯的能量,检测器能量马上就饱和了。所以要么用紫外用氘灯,可见用钨灯,不能同时用。原因2:用光栅分光的时候,800nm的时候有400nm的二级衍射,以此类推,600nm的时候有300nm的二级衍射

  • 61.6 高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

    61.6 高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

    作者:果崇慧; 刘德艳; 何国云;(河北省秦皇岛市工人医院; 河北省秦皇岛市山海关区人民医院;)摘要:目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液(20∶80,V/V),流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10~600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271014_386285_1606903_3.jpg

  • 【求助】液相色谱紫外分光检测器触问题了

    我们公司买了一套上海天普分析仪器有限公司的LC2900型高效液相色谱仪一直以来都使用正常,前天按照原来的步骤打开仪器的时候,发现UV2930紫外分光检测器显示屏显示成这样了 前两部正常 到 Please Wait 后出现 WL CALIB ERROR R:02019 S:02019 请问这是什么原因各位大虾们帮帮忙,帮我解决一下。

  • 紫外分光光度计的波长和液相色谱的波长一样吗

    [color=#444444]新和成了一种物质,想要液相色谱分析一下纯度,但不知道最大吸收波长,用紫外分光光度计做波长扫描,在330nm有最大吸收,可以在这个波长下用液相色谱分析吗?我也不知道这样做对不对[/color]

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