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蓝宝石四角度射线定向仪

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蓝宝石四角度射线定向仪相关的资讯

  • 慧眼识宝——共焦显微拉曼技术助力红蓝宝石价值鉴定
    供稿 | 文军红蓝宝石,与钻石、祖母绿、金绿猫眼石被列为世界五大名贵宝石,其珍贵价值毋庸置疑。很多人认为宝石好不好主要看品质(重量、颜色、切工等),其实宝石产地也很重要。贵重宝石像红蓝宝石、祖母绿,对产地的要求都很高,那代表的是宝石的血统。比如高级的蓝宝石,公认都是克什米尔蓝宝石。克什米尔产的蓝宝石呈微带紫的靛蓝色,著名的矢车菊蓝宝石就产于此。其次是斯里兰卡的皇家蓝价值高,而斯里兰卡还有cat blue以及俗称卡兰的蓝宝石。绝世「克什米尔」蓝宝石传世「皇家蓝」蓝宝石红宝石产地质地好的是缅甸,它的鸽血红就像动脉的血色,很艳,又浓又亮,特别漂亮,但是颗粒小、杂质多,产量比较少,经常只出现在拍卖会上。莫桑比克红宝石颗粒也不是很大,但净度比较好,颜色也比较纯正。稀世「鸽血红」红宝石跨世「莫桑比克」红宝石如何鉴定红蓝宝石的产地?1追根溯源——红蓝宝石产地鉴定在天然红蓝宝石生长过程中,由于外来物种的侵入或者环境条件的变化,宝石内部会形成包裹体。红蓝宝石因外在形成环境地质条件的不同, 它的包裹体也会呈现不同特征。通过这些特征我们就可以判断某一红宝石或蓝宝石的来源,做出产地鉴定啦著名的星光红蓝宝石,就是因为含针状或纤维状金红石包裹体,而产生美丽的六射星光星光红宝石、蓝宝石斯里兰卡蓝宝石包裹体的天鹅绒效应2共焦显微拉曼技术助力红蓝宝石中包裹体鉴别常规宝石鉴别,主要利用显微镜观察其内部细小包裹体、裂隙、色带以及宝石的表面特征等,结果带有主观性,不可靠、信息量少。近年来,人们多用共焦显微拉曼来研究红蓝宝石包裹体。显微拉曼光谱仪把拉曼光谱仪和光学显微镜耦合在一起,利用显微镜观察包裹体中微小特征的同时,还可以测量观察区域(直径约1微米)的拉曼光谱信号,从而对包裹体的内含物物种做出鉴别。此外也可以利用拉曼成像技术,描绘出一定范围内的样品成分分布。Valentina Palanza等人就利用共焦显微拉曼分析了一系列不同产地蓝宝石的包裹体,以下是一些典型案例:1产自变质岩环境的蓝宝石a 是斯里兰卡出产的蓝宝石(P1标记处的圆形区域内部为其包裹体)b 是包裹体局部放大c-5 为包裹体的拉曼光谱,位于157, 335, 450, 667, 795, 1195 cm-1 处的特征峰归属于包裹体中的水铝石矿物而1285, 1387 cm-1处的特征峰归属于包裹体中的二氧化碳气体。其他几条分别是越南锐钛矿、斯里兰卡的金红石和硫、马达加斯加金红石、马达加斯加方解石。2产自岩浆岩和碱性玄武岩环境的蓝宝石其拉曼光谱结果如下图所示,分别是澳大利亚蓝宝石中的赤铁矿包裹体、坦桑尼亚的金红石和石墨、碱性玄武岩锆石。3产自坦桑尼亚的蓝宝石显微镜下可见蓝宝石表面下几个微米深处的红色包裹体,根据拉曼光谱特征峰可以确认包裹体的成分是赤铁矿(hematite, Fe2O3)。实际研究中,由于包裹体大多位于宝石表面之下一定深度,宝石本体的拉曼信号会掩盖包裹体内含物的信号。HORIBA真共焦拉曼技术,引入可以调节的共焦针孔光阑,构建出共轭光学系统,在纵向上限制了样品范围(可以达到微米量级的纵向分辨率),进行拉曼切片,从而大化了包裹体的拉曼信号,抑制了其他干扰信号,为研究宝石包裹体提供了强有力的工具。XploRA PLUS智能型全自动显微拉曼光谱仪研究这些包裹体,不仅可以帮助鉴别天然红蓝宝石的产地,区分天然宝石与人造宝石,同时还能揭示宝石形成时的物理化学条件、介质成分和性质以及后期成矿活动的特征,从而指导宝石矿的寻找及宝石的合成和优化工作。更多信息请参考:Valentina Palanza, et al. J. Raman Spectrosc. 2008 39: 1007.
  • 全球创新性飞秒激光蓝宝石切片机和蓝宝石划片机研发成功
    孚光精仪公司联合德国,俄罗斯和立陶宛合作伙伴历时2年研发的新一代飞秒激光蓝宝石划片机和飞秒激光蓝宝石切片机成功问世,将大幅度提高智能手机蓝宝石屏的加工效果和效率,据悉,这一新技术将在10月份向全球推广。这种飞秒激光蓝宝石划片机和飞秒激光蓝宝石切片机采用全球领先的工业级飞秒激光,突破飞秒激光成本高,效率低的缺点,革命性地提高蓝宝石划片和切割效果,没有毛刺,没有熔融问题产生。经过评估,这种飞秒激光蓝宝石划片机和飞秒激光蓝宝石切片机达到了预定研发目标,具有如下优势:不仅适合蓝宝石划片切割,还适合不同玻璃的加工满足不同形状切割需求高速划片切割,划片速度高达800mm/s光滑切片,粗糙度Ra1微米蓝宝石切片上无碎屑不需要化学蚀刻详情浏览: http://www.f-opt.cn/weinajiagong.htmlEmail: info@felles.cn 或 felleschina@outlook.com Web: www.felles.cn (激光光学精密仪器官网) www.f-opt.cn Tel: 021-51300728, 4006-118-227
  • 皖企成功合成60公斤级蓝宝石每颗6万元
    11月22日,在位于铜陵的安徽江威精密制造公司,首次采用泡生法工艺生产出60公斤级蓝宝石,填补了安徽省用此项工艺技术生产蓝宝石的空白,向打造安徽省光伏及LED基础新材料产业基地迈出了坚实一步。  在现场看到,两个刚刚出炉的蓝宝石都是圆柱体,晶莹剔透,没有杂质,直径达230毫米至240毫米,高为350毫米,称重显示两个共计120公斤,达到60公斤级标准。60公斤级蓝宝石是国内最新生产技术,目前国内多为30公斤级产品。这两个蓝宝石可出产合格2英寸棒材3600毫米,加上边角料,现市场售价可达12万元。据了解,蓝宝石是生产LED必备的基础新材料,位于产业源头顶端。同时,还是制造导弹关键材料之一,国外对其产品及生产技术封锁十分严厉,我国民用蓝宝石90%以上依赖进口。近年来,蓝宝石还在高档手表、手机,以及精密发动机轴承等方面得到应用。蓝宝石作为人工合成新材料,其透光率好,硬度达到钻石级,而且耐高温,熔点达2050度,应用前景越来越广泛。  按照合同,俄罗斯专家还要为该公司生产一炉合格产品,才算完成蓝宝石生产设备的安装调试。马永新给记者算了一笔账,按合同要求,每一炉蓝宝石预计出产合格2英寸棒材1800毫米,现市场售价为每毫米3美元,一炉成材可卖近4万元人民币,边角料用途广泛,高档手机、手表均可使用,售价约为2万元人民币,成本控制得好,基本可以做到保本微利。  江威公司引进俄罗斯泡生法生产蓝宝石项目,计划一期投资600万元,从俄罗斯进口两台设备进行试生产,待全面掌握生产技术后,再添加设备,达到20台,计划总投资5000万元,年生产2英寸棒材蓝宝石20万毫米。
  • 首台芯片级掺钛蓝宝石激光器研制成功
    激光线宽测量。图片来源:《自然光子学》美国耶鲁大学一组研究人员开发出首台芯片级掺钛蓝宝石激光器,这项突破的应用范围涵盖从原子钟到量子计算和光谱传感器。研究结果近日发表在《自然光子学》杂志上。掺钛蓝宝石激光器在20世纪80年代问世,可谓激光领域的一大进步。它成功的关键是用作放大激光能量的材料。掺钛蓝宝石被证明十分强大,因为它提供了比传统半导体激光器更宽的激光发射带宽。这一创新引领了物理学、生物学和化学领域的基础性发现和无数应用。台式掺钛蓝宝石激光器是许多学术和工业实验室的必备设备。然而,这种激光器的大带宽是以相对较高的阈值为代价的,也就是它所需的功率较高。因此,这些激光器价格昂贵,占用大量空间,在很大程度上限制了它们在实验室研究中的使用。研究人员表示,如果不克服这一限制,掺钛蓝宝石激光器仍将仅限于小众客户。将掺钛蓝宝石激光器的性能与芯片的小尺寸相结合,可驱动受功耗或空间大小限制的应用,如原子钟、便携式传感器、可见光通信设备,甚至量子计算芯片。耶鲁大学展示了世界上第一台集成了芯片级光子电路的掺钛蓝宝石激光器,它提供了芯片上迄今看到的最宽增益谱,为许多新的应用铺平了道路。新研究的关键在于激光器的低阈值。传统掺钛蓝宝石激光器的阈值超过100毫瓦,而新系统的阈值约为6.5毫瓦,通过进一步调整,研究人员相信可将阈值降低到1毫瓦。此外,新系统还与广泛用于蓝色LED和激光的氮化镓光电子器件兼容。
  • 仪迈科技推出国内首台蓝宝石折光仪
    上海仪迈仪器科技有限公司于2011年五月份向中国市场推出了一款高端产品: IR180专业型台式折光仪。该产品作为中国国产第一台蓝宝石折光仪, 它不仅造型时尚,性能和技术指标均已达到国际先进水平,并且更加符合我们中国用户的使用习惯。新品上市以来,受到了很多用户的关注,刚刚购买的用户开始使用后,更加称赞这款产品广泛的适用性和操作的方便性。 IR180 的与众不同的适用性在于: • 它是目前市场上唯一的一款能同时提供水浴和半导体两种控温方式的折光仪,适用于多种样品在不同使用条件下的测量。 • 坚硬的蓝宝石棱镜,经得起反复擦拭,即便长期使用也不会损坏或变得模糊,特别适合样品分析工作量大的应用。 • 独创的智能化软件系统,自动跟踪内部测量环境的变化,并及时修正偏差,时刻确保测量的精准。 即使环境条件不尽如人意,用户也不必为测量结果的准确性而担忧。 IR180 专为中国用户打造,操作上自然特别方便于国内用户: • 中文彩色触摸屏, 友好的操作界面,特别是中文输入功能,操作IR180,就如同使用自己手中的手机一样方便。 • 内置多种标准测量方法,特别涵盖了中国国标的测量方法,直接调用方法,直接测出最终结果,简单方便;同时用户还可以自己设定方法,储存于仪表中,一劳永逸。 总而言之,IR180诠释和代表着 ‘仪迈人’ 对“本土精品”的理解。作为‘仪迈人’, 我们为它得到了用户的好评感到由衷的欣慰。感谢所有关注“仪迈科技”的朋友们; 有了你们的支持,“仪迈科技”一定会在“本土精品”的探索之路上越走越好。
  • 新品上市!这台X射线单晶定向仪,典型测试时间仅为60s,还可提供台式便携式两种设备
    近期,日本Pulstec公司新发布了一款基于圆形全二维面探测器技术的新一代X射线单晶定向系统:s-Laue。该设备配备六轴样品台,具有功率小(30KV/1.5mA,因此辐射小)、操作简单、测试效率高(典型测试时间为60秒)等特点,可提供台式、便携式两种类型设备,即可满足实验室对小样品进行单晶定向的需求,也可以用于大型零件的现场晶体定向应用需求。制造商:日本Pulstec公司型号:s-Laue应用领域:可广泛应用于超导、铁电、铁磁、热电、介电、半导体、光学等物理、化学、材料相关学科的晶体定向适用材料:各种金属间化合物和氧化物晶体材料技术特点:功率小、操作简单、测试速度快、占地面积小(W:224mm,D:364mm,H:480mm)、质量轻(约24kg)相关产品1、新一代X射线单晶定向系统-s-Laue
  • 耐高温高压腐蚀的蓝宝石热电偶保护管替代刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护套管
    孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线,一期工程年产能力达到50万米,并被德国热电偶制造商批量订购,成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域,是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览:http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成,又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性,这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性,并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力,非常适合环境恶劣的应用,比如化工,化学,石油精炼,玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性,可用于重油燃烧反应器,冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管,比如,铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃,导致重新生产。目前,蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域:半导体制造:刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造:浓缩或沸腾的矿物酸,高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业:替代Pt探针,保证无污染仪器制造:微波消解仪,高温反应炉,实验室测试仪器等光学应用:紫外灯,汽车灯重油反应器:石化等领域能源领域:去除NOx 等
  • 无损检测仪器——射线标准起草工作启动
    全国试标委无损检测仪器分技术委员会(以下简称标委会),于2010年4月15日-16日在丹东召开无损检测仪器——射线标准起草工作会议。参加会议的有丹东华日理学电气有限公司、丹东市无损检测设备有限公司、丹东方圆仪器有限公司、丹东通用电器有限责任公司、丹东市东方晶体仪器有限公司、丹东通广射线仪器有限公司、丹东东方电子管厂、丹东计量测试技术研究所、丹东荣华射线仪器仪表有限公司、丹东新力探伤机厂、丹东七宝电器设备制造厂、丹东东方仪器厂、丹东亚业射线仪器有限责任公司、丹东辽东射线仪器有限公司、辽宁仪表研究所有限责任公司十五家单位,参加本次会议的委员和代表24人。  本次会议由辽宁仪表研究所有限责任公司承办,会议由标委会秘书长李洪国主持并致欢迎词。秘书长李洪国系统地回顾、总结了过去一年来所做的工作,并对目前标准化的重点工作及下一步工作计划做了阐述和安排。  到会委员和代表对标委会归口的《无损检测仪器 工业X射线探伤机电气通用技术条件》、《无损检测仪器 工业X射线探伤机 通用技术条件》、《X射线晶体定向仪》、《无损检测仪器 工业软X射线探伤机》、《无损检测仪器 射线探伤用密度计》、《无损检测仪器工业用X射线管系列型谱》、《无损检测仪器X射线应力测定仪 技术条件》、《无损检测仪器工业X射线检测系统》、《无损检测仪器 工业X射线图像增强器成像系统技术条件》、《无损检测仪器 X射线轮胎检测系统》十项行业标准的六项修订标准和四项制订标准草案稿进行了认真、细致地讨论。并提出修改意见:  1、《无损检测仪器 工业X射线探伤机电气通用技术条件》:增加“3.1.5电源电压波动”、“3.1.6电磁干扰” 修改了“3.4保护措施”等。  2、《无损检测仪器 工业X射线探伤机 通用技术条件》:增加了“3.1.6电磁干扰” 修改了“3.2技术性能”和“3.3安全与可靠性要求” 对“4 试验方法”进行了逐条逐句的讨论、修改 删除了“表3”中的“13”等。  3、《X射线晶体定向仪》:对“3.2使用性能”多处做了的修改 将“刻度显示型”删掉等。  4、《无损检测仪器 工业软X射线探伤机》:修改了“5.2.1环境温度” 增加了5.6.2对高压变压器的描述 增加了6.11.3.2的参照图表“表6”等。  5、《无损检测仪器 射线探伤用密度计》:修改了“4.1环境条件”和“4.3安全要求”等。  6、《无损检测仪器 工业用X射线管系列型谱》:将表格做了简化,并根据产品发展及市场需要对表1、表2等做了详尽的修改。  7、《无损检测仪器X射线应力测定仪 技术条件》:修改了“4.1环境条件” 在“4.12散射线照射量率”中增加“参照GB22448-2008中3.1规定进行”并将“散射线照射量率”改为“散漏射线空气比样动能率” 将6.7中“射线照射量率”改为“散漏射线照射量率”等。  会议建议起草单位会后根据修改意见进行整理形成征求意见稿广泛征求意见。全体委员和代表经过两天的共同努力使大会圆满结束。
  • “100家国产仪器厂商”专题:访丹东奥龙射线仪器有限公司
    为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了位于辽宁省“五点一线”沿海经济带的丹东临港产业园区的丹东奥龙射线仪器有限公司(以下简称“奥龙射线”),奥龙射线公司总经办谢晓燕主任、石静小姐热情接待了仪器信息网到访人员。  奥龙射线厂区全景  奥龙射线是2003年1月创立的民营高科技企业,是我国目前规模最大、技术水平最强的射线仪器科研和生产基地;公司座落于丹东临港产业园区,暨辽宁省(丹东)仪器仪表产业园区,占地面积30亩,建筑面积1.2万平方米。谢晓燕主任介绍说:“目前,公司营销网络经过多年的拓展,产品不仅在国内有较高市场占有率,还远销欧美、亚洲等十几个国家和地区,已广泛应用于航空、航天、造船、汽车、冶金、铸造、石油、化工等几十个行业;2008年公司销售收入达到6000余万元,今年预期在8000万元左右。”  奥龙射线公司总经办主任谢晓燕女士  奥龙射线公司多项产品填补了国内空白,打破了国外企业在无损检测领域里的技术垄断,改变了大型无损检测设备和分析仪器长期依赖进口的局面,其中,X射线实时成像检测系统和微焦点X射线检测仪先后被确定为国家高技术产业化示范工程项目,工业CT被国家列入“十一五”重点发展规划;X射线实时成像检测系统被列为国家重点新产品,X射线探伤机、X射线衍射仪等产品被国家及省授予优质产品奖和科技成果奖,中国发射的神舟载人飞船有多项系统使用奥龙射线生产的X射线探伤设备进行无损检测。    一体化X射线实时成像检测仪    微焦点X射线检测系统(电子元器件)    高频高压X射线探伤机     便携式X射线探伤机    X射线晶体定向仪    X射线衍射仪   多功能工业CT检测系统  谢晓燕主任特别提到奥龙射线的一款新产品——多功能工业CT检测系统,采用高品质的高频恒压X射线源和先进的数字成像探测器及高精度的机械检测平台,保证了检测精度强大的软件功能精准的再现了被检测工件的CT断层及三维图像,同时可以实现二维实时成像功能,具有体积小、检测速度快、图像清晰、检测精准、性价比高等诸多优越性;在今年的第十四届中国国际质量控制与测试工业设备展览会,该仪器引起了同行业及国内外用户的密切关注,目前,这款工业CT检测系统国内已有几个用户,其对该仪器的使用性能都比较满意。  奥龙射线参加国家发改委举行“国家高新技术产业化示范工程”授牌仪式  近年来,奥龙射线公司在加快新产品开发步伐的同时,注重知识产权保护工作,先后获得授权专利15项。其中,发明专利4项、实用新型专利13项、外观设计专利2项;申请并获得计算机软件著作权4项,获得软件产品认定5项。      奥龙射线与GE检测科技签约现场  关于奥龙射线公司对外经济技术合作,谢晓燕主任表示,应该说是越来越广泛,在产学研合作方面公司已先后与大连理工大学、中北大学、清华大学、长春试验机研究所、沈阳师范大学、辽宁计量科学研究院等建立了长期稳定的合作关系;特别是2007年8月,奥龙射线与无损检测行业的全球领导厂商美国GE检测科技公司成功签约,进而奠定了奥龙射线在国际无损检测领域发展的地位。    辽宁(丹东)仪器仪表工业园第一个非公有制企业党委在奥龙射线公司成立  谢晓燕主任谈到,奥龙射线注重人才培养,也特别注重高尚厚重企业文化的营造与构建,除了制定公平、合理的薪酬奖励制度之外,公司每年都拨出相当数量的经费用于职工福利与文体活动支出,特别是辽宁(丹东)仪器仪表工业园第一个非公有制企业党委也是在奥龙射线公司成立。    奥龙射线公司生产车间一角  关于奥龙射线产业发展方向与公司发展目标,谢晓燕主任表示,公司将继续专注于无损检测与射线分析仪器的生产与服务,在此基础上重点向高端检测仪器方向发展,进一步发挥技术优势,拓展产品线,通过合作扩大规模,巩固行业龙头地位;力争用二年时间实现年销售收入超亿元,将公司建设成为国家射线仪器技术开发与技术应用中心、国家射线仪器技术应用人才培训基地。  附录:丹东奥龙射线仪器有限公司  http://www.cn-ndt.com/index.htm  http://cn-ndt.instrument.com.cn
  • 新一代X射线单晶定向系统s-Laue,60s高效测试,邀您体验!
    单晶体的最大特点是各向异性,这也意味着无论在制备、使用还是研究单晶体时,都必须知道其取向。例如,在Si半导体集成器件和大规模集成电路的制备中,就需表面为{1 1 1}或{1 0 0}面的基片。此外,在晶体缺陷和相变的研究中,也需要考虑单晶体的位向问题。X射线衍射方法的出现,在无损、准确地解决单晶定向难题的基础上,还能提供晶体内部微观完整性的信息。日本Pulstec公司基于特有的圆形全二维面探测器技术研发推出了新一代X射线单晶定向系统s-Laue。该设备配备六轴样品台,具有功率小(30 KV/1.5 mA)、操作简单、测试效率高(典型测试时间为60秒)等特点。同时,s-Laue提供台式、便携式两种类型设备,即能满足实验室小样品单晶定向需求,还可用于大型零件的现场晶体定向应用。新一代X射线单晶定向系统s-Laue部分用户单位:由于上述突出的特点和明显的优势,s-Laue自推出以来受到科研工作者的广泛关注,目前已有国内外多个客户选择其用于其单晶体的科研工作。部分测试数据展示:单晶硅测试结果 Al2O3测试结果样机体验:为了便于广大客户全面了解和亲身体验新一代X射线单晶定向系统s-Laue,Quantum Design中国公司引进了s-Laue样机,目前该设备已安装于我公司实验室并调试完毕。即日起,我们欢迎对该设备感兴趣的老师和同学来访,我们在Quantum Design中国样机实验室恭候大家的到来。
  • QD中国首套新一代X射线单晶定向系统顺利落户复旦大学,15s高效测试!
    众所周知,单晶材料由于原子在各个方向的排列不同,往往表现出各向异性的物理性质。因此,对单晶样品进行晶体定向,是深刻理解材料各向异性物理性质的重要步骤。近期,我们非常荣幸将QD中国首套s-Laue单晶定向系统安装于复旦大学物理学系,我们期待该系统的引入能助力用户李世燕教授在量子材料领域的科研工作! 日本Pulstec公司研发推出的新一代X射线单晶定向系统(型号:s-Laue),采用新型的圆形全二维面探测器技术,使得设备的构造大大简化,具有操作简单、测试效率高(典型X射线曝光时间仅15秒)、占地面积小等诸多技术特色。同时,s-Laue可提供台式和便携式(待发布)两种类型的单晶定向系统,台式机可满足实验室对小样品进行单晶定向的需求,便携式设备可以用于大型零件的现场晶体定向应用需求。 Quantum Design中国工程师安装调试设备复旦大学物理学系用户操作设备 复旦大学物理学系用户表征得到的Laue衍射图片相关产品1、新一代X射线单晶定向系统-s-Lauehttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C514004.htm
  • 从中国视角看全球工业便携式X射线机的技术现状
    p style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  目前,国际上工业便携式X射线机的代表品牌有日本理学、美国通用电气公司(GE)、俄罗斯Spektroflash、比利时ICM、德国 YXLON等。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  日本理学便携式变频充气X射线机20世纪70年代就进入中国市场,当时中国市场使用的还是油绝缘工频机,体积大,重量重,相比之下,日本理学便携式变频充气的X射线机体积小、重量轻、性能稳定,尽管价格高昂(从最初的十几万元,到后来20多万元,目前价格还在20万元左右),仍然受到市场追捧。但是,几十年来,没有新技术、新产品出现,主回路没有变化,仍然是变频充气机,近几年,尽管做了一些改进,技术上没有大的突破。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000058Zv3y.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/43aae15f-ad3d-45b8-b58b-4f7d2108b0e3.jpg"/  /pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"日本理学便携式X射线机 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  美国通用电气公司(GE)ERESCO MF4系列便携式X射线机,采用中频恒压技术,频率大约为20 kHz,金属陶瓷X射线管,产品系列kV输出有160kV、200kV、280kV、300kV,辐射方向分定向和周向机,还有风冷、水冷和小焦点,品种比较齐全。产品主要优点是功率输出最高,图像清晰度好 较高的 X 射线剂量使曝光时间较短,并相应提高工作效率 30& #176 C 时运行占空比为100% 与变频机相比技术性能优势明显,例如65 MF4型300kV定向机,高压输出5-300 kV,管电流0.5-6mA,额定功率900W,焦点3.0 mm (EN 12543),辐射角40& #176 x 60& #176 ,最大穿透65 mm(钢),管头高度1020mm,管头重量40 kg,电源要求160-253V AC,50/60 Hz,环境防护等级IP65。设计紧凑,控制器和机头结构坚固,能够在恶劣环境中使用。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000059bIeL.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/d8e1b34c-960e-4abd-b440-28feb4ff3821.jpg"/  /pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"ERESCO MF4便携式X射线机 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  俄罗斯Spektroflash(史克龙斯)公司曾以脉冲射线机Arina系列闻名,这款机器重量小、电压低、功耗小。新推出的MAPT系列射线机是高频恒压射线机。取消风扇设计,其机身小巧轻便,功耗低,射线管工作效率高,可以有效的把能量转化为X射线而不是热量。并采用特种散热金属,来完成散热工作。从而实现机身小巧简洁,但功能强大,并有效延长机器的使用寿命。其所采用的特制的高频射线管,具有寿命长,稳定性高,不易损坏等优点。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  俄罗斯进入中国市场有2款机,一款是APT200定向机和半周向机,可以对外发射一个锥向角度为150& #176 的射线,更适合小径管的周向曝光检测。输出管电压100-200 kV,管电流3 mA,最大穿透厚度30 mm(钢) 射线发生器重量仅仅5kg。 另一款是MAPT250定向机,辐射角度40& #176 ,最大穿透厚度40 mm(钢)输出管电压130 -250 kV ,管电流3 mA,射线管工作频率100kHz,X射线管焦点1.5 mm,发生器重量8.5kg。体积小,重量轻。据了解,高穿透能力的机型将陆续推出。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000060iOlR.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/f5dc4a3b-e94e-4fa4-b493-ee37a4eb8e4c.jpg"/  /pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"MAPT系列高频恒压射线机 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  比利时ICM公司便携式X射线机20世纪90年代进入中国市场,属于变频充气机,玻璃X射线管 恒压机研发多年,系列产品尚未推出,去年刚推出一款200kV定向机SITE-X CP200D。主要产品还其变频充气机,其主要特点是品种齐全,可以连续工作 周向机采用专利技术,均匀度好,而且,使用后若出现辐射均匀度偏差,不用更换X射线管,可以通过射线发生器内部安装的偏转线圈进行调整。正是因为增加了偏转电场,控制电路复杂,未能及时升级,产品故障率较高。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000061JfMi.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/3defc2f9-fb1d-436c-ab6e-8f65c67c55bb.jpg"/  /pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"ICM便携式X射线机 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  德国YXLON 是COMET集团旗下的专门生产便携式和移动式X射线系统的公司,产地在丹麦的哥本哈根。1989年开始生产Y.SMART系列便携式X射线机,将油绝缘管头和玻璃管芯的组合,改变为气体绝缘和金属陶瓷管芯的组合,并开始应用高频恒压技术。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  2014年最新推出的SMART-EVO系列,是Y.SMART系列的升级版,控制器和射线发生器都进行了全面技术升级。与Y.SMART系列相比,新产品极大的降低了重量,并确保操作流程更优。曝光计算器自动计算所需的曝光时间,无需在设置时采用“试验法”以逼近最佳值而浪费时间。还有许多细心设计的特点,例如射线铅罩更易于装卸、控制器肩带、辐射角激光指示、内嵌式的一体化LED警示灯等确保操作流程更快速。尤其值得一提的是控制器中的功率因数校正(PFC)模块,不仅可以优化主供电线路中的电流负载,还可以在电压不稳情况下确保稳定操作(如发电机供电场所),并适用于所有介于85-264V,45-65Hz的交流电源。优越的设计获得2015年度设计类“最佳中的最佳”奖项-红点奖(reddot)。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  最近,YXLON又推出高功率X射线机和小焦点系列。高功率X射线机XPO EVO 225D定向机,具有1200W的恒定射线功率,电流调整幅度高达10mA,以满足较高的穿透力要求,使得其胜任所有中等强度的现场检测任务。小焦点系列定向机焦点1.0mm(EN 12543),特别适合数字射线检测,大大提高成像质量。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  YXLON产品系列kV输出有160kV、200kV、225kV、300kV,辐射方向分定向和周向机,还有风冷、水冷和小焦点,品种比较齐全。金属陶瓷X射线管,抗震性好、稳定性强、使用寿命长 高压连续工作,暂载率100%, 大大节约了作业时间。例如SMART-EVO 300D型300kV定向机,高压输出50-300 kV,管电流0.5-4.5mA,额定功率900W,焦点3.0 mm (EN 12543),辐射角40& #176 × 60& #176 ,最大穿透65 mm(钢),管头高度774mm,管头重量29 kg,电源85-253V AC,50/60 Hz,环境防护等级IP65。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000062MjPl.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/b920ac08-3339-448c-8b4d-c596f9b9f871.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"  SMART EVO系便携式X射线机 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  美国Varian公司最新推出便携式加速器,属于便携式高能X射线装置。拟推出PX-1型和PX-2型二款便携式装置,PX-1型加速器焦点1.5 mm,标称能量 0.95MeV,半值层 HVL1.4 cm (钢),穿透厚度约76mm(钢),供电能源230 VAC,2.5 kVA,X射线发生器外观尺寸79.5× 51.8× 31 cm,重量36 kg 控制器27× 24.6× 17.4 cm,重量3 kg ,现场安装时间5分钟。PX-2型便携式加速器,标称能量1.6MeV ,穿透厚度约127mm钢,焦点 1.5 mm ,相当于7居里Co60源。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img title="PT151109000064dKgM.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/7ff3e407-b17e-4f9e-9ecd-c289eb8f0de1.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"VARIAN Linatron-PX1 950KV X射线源 图片来源:网络/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"便携式加速器的优势在于:/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  一,制造过程中对大厚度工件用便携式加速器替代移动式X射线机,使操作更为方便 /pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  二,在役检测尤其是管道检测,替代& #947 射线仪,使检测更为安全。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"  /pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"span style="FONT-FAMILY: 宋体, SimSun FONT-SIZE: 14px"节选自《无损检测》2015年第10期/span/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"span style="FONT-FAMILY: 宋体, SimSun FONT-SIZE: 14px"  本文作者:黄新超,河南省锅炉压力容器安全检测研究院高级工程师,锅炉检验师、容器检验师、管道检验师,RT-Ⅲ,UT-Ⅲ,主要从事特种设备检验检测和检验检测仪器研发及应用工作。/span/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em"br//ppbr//p
  • 半导体缺陷检测对工业CT需求上涨,国产三维CT正摆脱进口依赖——访丹东奥龙项目应用总监陈立明
    2024年3月20日至22日,备受瞩目的SEMICON China 2024在上海新国际博览中心隆重举行。作为全球规模最大、规格最高、最具影响力的展会,有1100家企业参展,覆盖芯片设计、制造、封测、设备、材料、光伏、显示等产业链,是半导体行业的开年盛会。展会期间,仪器信息网有幸采访到了丹东奥龙X射线仪器集团有限公司项目应用总监陈立明老师。在采访中,陈老师就奥龙集团在半导体量测或缺陷检测等方面的发展现状、奥龙在近年取得的成绩以及2024年的发展规划、半导体量测和晶圆缺陷检测设备在未来国际竞争中的发展趋势等话题进行了深入交流。以下是现场采访视频: 仪器信息网:本次是贵公司第几次参加Semicon China,参会感受如何?陈立明老师:我们奥龙集团每一届都会参加,展会很好,展会上我们结交了很多新朋友新客户,通过展会让我们和新老客户有一个更多的交流的机会。仪器信息网:本次参会,贵公司带来了哪些半导体量测或缺陷检测等方面的解决方案或产品?其采用的主要原理或技术有哪些,有哪些创新?陈立明老师:本次我们奥龙集团带来了最先进的快速扫描的桌面型微焦点CT,新款的x射线晶体定向仪和荧光光谱仪。专门为半导体系统开发的这种桌面型的微焦点CT,具有精度高,能达到一个面的这种检测精度,满足了晶圆等半导体这种的检测的精度。该产品具有使用快捷,采集速度快等特点,可以实现便携移动式使用。晶体定向仪,可以根据客户的需求进行差异化定制,能解决客户晶圆角度偏差的这种问题。仪器信息网:相关产品主要有哪些具体的应用?解决了用户的哪些痛点?陈立明老师:用户在多层线路板焊接后,如果用二维检测会影响检测的效果,而三维检测就能解决在多层线路板中检测的这种问题。仪器信息网:相比于其他量检测技术有哪些优势和特点?在与竞争对手的较量中,贵公司如何保持自己的差异化优势?陈立明老师:奥龙集团是最早投入3D检测的这种民营企业,公司承担了国家科技部多模式成像系统的项目研发,完成实现了国产化软件的控制。尤其自主开发的这种平面CT,为晶圆线路板的检测提供了有力的技术支持。我公司对于高端X射线技术,每一年的研发投入都在不断的提升,工业CT产品每一年都有新产品的推出。 仪器信息网:您认为当前半导体行业对量测和缺陷检测设备的最大需求是什么?陈立明老师:作为X射线检测技术,奥龙集团作为承载着中国X射线60年的这种研发历史的企业,立足于三维CT产品的国产化的开发,目前大部分企业使用的还是进口设备,而我公司研发的这种开放式射线管解决了用户依靠进口机器的这种瓶颈。仪器信息网:贵公司在过去一年中,在中国市场取得了怎样的成绩?在2024年又有哪些战略或市场规划?陈立明老师:过去一年奥龙集团成绩很喜人,业绩较比同行业有较高的数据增长,高端设备的开发、自动化检测发布力度也进行了加大,让机械机器代替人工进行无损检测,还有人工智能投入也比较比前几年也有很大的提高。仪器信息网:近年来,中美科技战愈演愈烈,特别是美日荷出口半导体设备的管制越来越严。面对全球市场的变化,贵公司有哪些长远的战略规划?陈立明老师:首先面对这种国际形势,我们奥龙集团在软件方面实现了自主研发国产化,在XRD、XRF这种设备中控制软件全部国产的自主化,硬件部分采用了国产的自主品牌。仪器信息网:根据您的观察和分析,您认为未来半导体量测和晶圆缺陷检测设备市场将呈现哪些趋势?陈立明老师:结合着奥龙集团近几年销售产品的这种情况,我们综合分析产品趋势呈上升趋势。我公司近几年销售的 X射线定向仪和衍射仪销量呈上涨趋势,设备的销售预示着该行业需求会越来越大,未来市场也会更大,机遇也会更多,晶圆缺陷使用无损检测的这种需求也是越来越多,平面CT的检测需求也在加大,未来的中国市场会更好。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着自然科学的不断进步,诸多领域都朝着微观层面发展,人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具,凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点,将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级,从而实现对小样品或者样品微区的物相分析,为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction,µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术,已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,导致获得的衍射信息变弱,难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7],且具有低的发散度,非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8];意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台,难以实现样品微小测量点的准确定位,更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Cu靶,焦斑大小50 μm×50 μm)、毛细管X光透镜(Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm)、接收狭缝、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25 mm2)、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪,XYZφ四维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光(micro energy dispersive X-ray fluorescence,μ-EDXRF)分析两种模式,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求,以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能,但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此,薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象,以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源(MEVVA)先进行离子注入,再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统(FCVA)气相沉积而成。被测样品如图3所示,A部分和B部分是TiN薄膜,C部分为304不锈钢衬底,其中A部分更靠近整个样品的边缘,感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中(0.5 mm×5.0 mm)。由于图中各部分形状不规则,易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖,因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下,X射线管电压为30 kV,管电流为0.5 mA,X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°,探测器探测活时间为60 s,测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时,选择如图3中所示的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm,每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致,每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理,得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下,X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同,测角仪2θ范围为10°~120°,步距角为0.1°,每步的探测活时间为1 s,测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出,TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素,同时,测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知,a点Fe与Cr的相对含量较b点高,而b点Ti的相对含量较a点高,即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出,从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变,这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响,而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明,在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)和(3 1 1)。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的(2 2 0)晶面;在b点中TiN的(1 1 1)晶面呈现为最强,而(2 2 0)晶面消失了。结合图5中的元素分布可知,Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用,随着沉积Ti的增加,膜内积聚的内压力促进了相变。因此,使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜,尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时,借助本微束X射线衍射仪,可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质,并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域(图7)。选择图7中A(白釉),B(红彩)和C(绿彩)进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致,所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出,A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰,这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致;同时,经过对比ICCD PDF卡,A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等;B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2(PDF 46-1045)等;C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外,选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域,使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点,扫描步距为100 µm,每个点的测量条件为:X射线管电压为30 kV,电流为0.5 mA,2θ探测范围为24.5°到30.5°,步距角为0.3°,每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合,设计和研发成一种新型微束X射线衍射仪。该微束X射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力,且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时,该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析,可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息,扩展了微束X射线衍射仪的功能。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of colored over-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. Enamel paint techniques in archaeology and their identification using XRF and micro-XRF[J]. Radiation Physics & Chemistry, 2016: S0969806X16300573.[6] Scrivano S, Ruberto C, B Gómez-Tubío, et al. In-situ non-destructive analysis of Etruscan gold jewels with the micro-XRF transportable spectrometer from CNA[J]. Journal of Archaeological Science: Reports, 2017, 16: 185-193.[7] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405. .[8] Berthold, C. , Bjeoumikhov, A. , & Lutz Brügemann. (2009). Fast XRD2 micro diffraction with focusing X-ray microlenses. Particle & Particle Systems Characterization, 26(3), 107-111.[9] Rotondo, G. G. , Romano, F. P. , Pappalardo, G. , Pappalardo, L. , & Rizzo, F. . (2010). Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳,工学博士,美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院,教授,博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发;目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究;作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn
  • 微型光纤光谱仪在宝石鉴定中应用研讨会成功举办
    2011年11月29日 14:30-15:30,海洋光学在仪器信息网上成功举办了“微型光纤光谱仪在宝石鉴定中的应用”在线语音研讨会,对此次报名关注的近100名观众,海洋光学致以最诚挚的感谢。本次研讨会主要介绍了基于海洋光学光谱仪进行反射测量的全波长光谱分析仪------GEM-3000珠宝检测仪。通过快速有效地检测数百种珠宝的光谱反射特征曲线,对比标准珠宝谱图来判定珠宝样品是否染色及真伪。相对于传统光谱法检测珠宝,GEM-3000具有检测速度快,可对任意形态任意大小样品做无损检测,长波紫外检测稳定性好的特点,特别适用于珠宝质检机构及珠宝商用于金珍珠、黑珍珠、红珊瑚、钻石、蓝宝石、翡翠等珠宝的真伪鉴定。填补了珠宝行业目前无法无损检测金珍珠和黑珍珠的空白视频回放请点击:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=30512月海洋光学还将以开展分别以太阳能模拟器、拉曼光谱仪、膜厚测量、球\平面光学器件测试系统为主题的在线研讨会,了解最新信息请关注:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111202/3683816/如果您想进一步了解光纤光谱仪及其应用,如果你有更好的建议和意见希望和我们分享,请关注我们的论坛:http://bbs.instrument.com.cn/forum_653.htm 总部位于达尼丁,佛罗里达的海洋光学是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商,为您提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。自1989年以来,已有近200,000台海洋光学的光谱仪被应用于各行各业。海洋光学拥有庞大的产品线,包括光谱仪、传感器、光纤、薄膜和光学元件等等。 更多详情,请点击www.oceanopticschina.cn
  • 快来看!岛津仪器如何鉴定你的珠宝首饰?
    利器善工 匠心独具│EDX助力鉴赏珠宝之美导读我国是当今世界上珠宝首饰类产品的重要生产国,同时也是世界上珠宝首饰的重要消费国。参考中国珠宝玉石首饰行业协会发布的《2022中国珠宝行业发展报告》资料,2022年贵金属类市场规模约为4380亿元,珠宝玉石类市场规模约为2810亿元。珠宝首饰市场的繁荣发展,同时推动了珠宝首饰检测行业的发展。珠宝首饰检测中需要使用到多种科学仪器,其中EDX仪器具有无损性、快速性、准确性、经济环保性等特点脱颖而出,在贵金属成分检测、珠宝元素分析等方面得到广泛使用。相关法规珠宝首饰可依据材质分为珠宝玉石类和贵金属类。珠宝玉石的种类繁多,材质组成复杂,按照来源分为天然珠宝玉石和人工宝石。贵金属主要指金、银和铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)等8种金属元素,作为商品流通的常见贵金属为金、银、铂、钯,其中黄金为流通量最大的贵金属品种。珠宝首饰的检测方法标准中,会涉及到多种科学仪器的分析方法,下面列举了相关常见标准和涉及的岛津分析仪器。表1 珠宝首饰分析鉴定相关常见标准图1 相关标准涉及的岛津仪器展示岛津利器性能卓越的EDX-7200能量色散型X射线荧光光谱仪专利技术岛津分析中心申请的中国发明专利《一种含镀层贵金属成分的X射线荧光光谱分析方法》(ZL 2019 1 0867000.4已获国家知识产权局授权),专利技术为含镀层贵金属样品成分的无损检测提供了解决方案。图2 发明专利证书方案优势该方法具有专用算法修正镀层对基体组成元素的影响、含镀层贵金属直接测试(无需打磨破坏)、一次分析可以得到镀层厚度和基材元素成分的可靠结果、分析速度快、分析成本低的优点。图3 不同方法分析误差比较(数据来源于本公司)案例分享贵金属首饰成分分析GB/T 18043-2013《首饰贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》是贵金属首饰成分分析的标准依据。X射线荧光光谱法由于非破坏分析的特点,被广泛应用于贵金属成分的分析,是贵金属成分检测中最常见的非破坏分析方式。在EDX-7200上建立黄金分析条件,使用黄金标样校准Au、Ag、Cu、Ni、Zn等元素的校准曲线。图4 黄金中分析元素的校准曲线使用校准的黄金分析条件,检测工厂实物黄金饰品,在EDX完成检测后,送样依据GB/T 9288-2006《金合金首饰 金含量的测定 灰吹法(火试金法)》做火试金测试, 下表列举了EDX和火试金方法的分析结果。表2 黄金饰品样检测结果(数据来源于本公司)从上表EDX和火试金的分析结果显示,EDX-7200分析黄金样品成分误差优于0.2%,适用于黄金及其制品成分的筛选检测。珠宝元素分析红宝石&蓝宝石的主要成分是Al2O3,属于刚玉的一个种类。下图为宝石实验样品,有天然红宝石、天然蓝宝石、人工合成红宝石、铅玻璃充填红宝石。图5 宝石样品将宝石样品放置在样品杯中,样品杯使用迈拉膜,EDX-7200仪器附带的CCD选择测试部位,使用宝石测试条件分析,分析结果及谱图如下。图6 宝石分析数据分析结果中Al以刚玉宝石的主要成分Al2O3表示。天然宝石中可见Al、Si、Cr、Fe、Ti、Ga等元素存在。Al为刚玉宝石的主要组成元素,Cr、Fe、Ti等为微量致色元素,Ga为天然刚玉宝石的指纹特征元素,合成红宝石中缺少Ga元素存在。天然红宝石常见含有Fe、Cr、Ga元素,天然蓝宝石则多含有Fe、Ti、Ga等杂质微量元素。铅玻璃充填的红宝石明显可见Pb的特征峰存在,Pb元素的存在为处理红宝石铅玻璃充填的特征结果。结语岛津能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析珠宝首饰样品,无需复杂前处理,具有分析过程简单、分析速度快、分析灵敏度高、无环境负担的优点,适合实验室和生产现场的快速筛查分析,为珠宝首饰的质量控制和科研提供科学的参考依据。撰稿人:刘建红本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 科学仪器为古文物正名,证实千年前海上丝绸路
    导 语在中国历史悠久的文化传统中,玉文化备受推崇,宝石类较少使用,目前还没有发现汉代及之前有开采和使用绿柱石的证据,绿柱石类的珠饰品主要经过陆上或者海上丝绸之路由海外传入。南临北部湾的广西合浦,在1988年发掘的汉代古墓中,出土了一批宝石珠饰类文物,以前缺乏检测仪器,该批宝石珠饰一直被认为是水晶。直到20多年后,使用拉曼光谱、X射线荧光光谱仪等现代科学仪器,无损检测该批文物69颗宝石珠饰,鉴定其中28颗为水晶、36颗为绿柱石(海蓝宝石、透绿宝石等)、其余为铁铝石榴石、钾硅酸盐玻璃等。合浦古墓出土文物由“水晶”正名为“绿柱石”,赋予了文物特定的历史意义,证实在2200多年之前,作为古代海上丝绸之路沿途的合浦,与海外有着繁荣的贸易往来。 图1 合浦汉代古墓出土珠饰类文物(图片来自于网络) 宝石外观的绚丽多彩性宝石种类繁多,以其绚丽多彩的外观获得人们的喜爱,如四大宝石之一的祖母绿属于绿柱石种类。绿柱石是一个色彩丰富的宝石品种,有浅蓝色的海蓝宝、绿色的祖母绿、粉色的摩根石、无色的透绿柱石等。水晶也多具有绚丽的外观和多变的色彩,包含有无色、粉色、紫色、黄色,茶色等,外观色彩与绿柱石极为相似,为绿柱石的相似宝石。其他种类和绿柱石相似的宝石还有石榴石、碧玺、尖晶石、沙弗莱、玻璃、合成宝石等。 图2 海蓝宝石珠饰 (汉代) 图3 祖母绿表 (斯图亚特王朝) 图4 摩根石(1911年马达加斯加首次发现) 图5 水晶石蝉(战汉时期) 图6 石榴石发簪(维多利亚时期) 图7 合成海蓝宝石(现代) EDX-7000揭开宝石成分的秘密宝石都具有绚丽的外观,不同宝石的组成元素等却各不相同,宝石外观色彩与其含有的微量元素有关。岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光分析仪,可以快速无损分析宝石成分。本文以绿柱石及其相似宝石等6种样品的成分检测,重现文物珠饰等宝石的成分分析鉴定过程,揭开宝石的组成成分秘密。 图8 EDX-7000能量色散型X射线荧光分析仪 l 新型硅漂移检测器(SDD),更高灵敏度、更高分辨率、更快分析速度;l 高清晰度COMS摄像系统,多种准直器的选择,适用于样品选择指定区域定位分析;l 完善的FP法分析软件,应用于样品的成分分析,可以对宝石成分进行无损分析;l 元素分析范围:13Al-92U(大气)、11Na-92U(真空)。 EDX分析绿柱石成分宝石中的组成元素多以氧化物存在,EDX分析结果中以氧化物形式表征组成元素。绿柱石为铍铝硅酸盐矿物,基本化学式为Be3Al2(Si2O6)3,组成物质理论含量为SiO267.07%、Al2O318.97%、BeO 13.96%。自然界出产的宝石成分可能与理论值略存在差异。天然纯净的绿柱石是无色透明的,绿柱石中的Be、Al可被不同元素所替代,替代元素的存在产生了多种不同颜色绿柱石,常见有无色、绿色、黄色、浅橙色、粉色、红色、蓝色、棕色、黑色等。绿柱石类宝石的颜色及其致色离子是宝石研究及鉴定的重要项目指标。如透绿柱石不含致色元素;祖母绿由Cr3+或者是Cr3+、V3+共同致色形成,祖母绿中含有Fe3+对颜色起到微调作用;海蓝宝主要由Fe2+和Fe3+之间价态的转换造成的;摩根石的粉色调是由于存在的Mn2+和Cs、Rb所导致。 图9 海蓝宝石 图10 祖母绿 图11 摩根石 图12 合成祖母绿 表1 EDX分析绿柱石成分 绿柱石分析结果显示主要组成元素为SiO2、Al2O3及其微量元素组成,Be不在EDX的元素检测范围内,Be元素的量依据理论值固定。天然绿柱石中多见含有Rb、Ga元素,除主要组成元素外,海蓝宝石中检出Fe等微量致色元素。天然祖母绿中含有Rb、Ga,同时检出微量Cr、V等主要致色元素。摩根石(粉色绿柱石)含有Rb、Ga,同时检出微量Cs、Mn等致色元素。合成祖母绿中缺失Rb、Ga元素,含有致色元素Cr、V,同时可见含有元素Cl、Cl在天然绿柱石中没有检出,Cl元素为水热法合成绿柱石的特征。 EDX分析铁铝榴石成分铁铝榴石通常呈暗红色至棕红色的半透明状晶体,基本化学式为Fe3Al2(SiO4)3,组成物质的理论含量为Fe2O3 43.30%、Al2O3 20.49%、SiO2 36.21%。常见的颜色以红色色调为主,包括褐红色、粉红、橙红等,其色彩与所含的Fe、Mn、Cr等金属元素有关系。铁铝榴石中Fe2O3、Al2O3、SiO2含量接近理论值(表2),铁铝榴石成分明显区别于绿柱石。 图13 石榴石 表2 EDX分析铁铝石榴石成分 EDX分析水晶石成分水晶的主要化学成份是SiO2,纯净时形成无色透明的晶体,当含微量元素Al、Fe等金属元素时可呈现粉色、紫色、黄色,茶色等。水晶石主要由SiO2元素组成(表3),水晶石成分明显区别于绿柱石。 图14 水晶石 表3 EDX分析水晶石成分 总结文物宝石纵使穿越千年,现代仪器仍能识别真身。利用岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪分析宝石成分,可以快速得到样品的组成结果,依据成分信息从相似宝石、合成宝石中进行筛选区分。依据组成的微量元素,宝石色彩外观,判定致色元素,初步筛选区分宝石种类。可结合宝石其他项目的检查结果,对宝石进行综合判定,适用于绿柱石等宝石分析鉴定的辅助分析。
  • 辐射诱导衰减|扩大聚变和裂变应用中的光学仪器开发
    研究:暴露于中子和伽马辐射的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。图片来源:RHJPhtotos 通过同时和辐照后热退火研究了集成二氧化硅和蓝宝石的辐射诱导衰减 (RIA)。研究人员发现同时辐照热退火和辐照后热退火在二氧化硅和蓝宝石的光学行为方面存在重大差异。 该研究在选择和放置用于开发光学仪器应用(例如聚变或裂变反应堆)的光学材料方面具有广阔的潜力。它还帮助研究人员了解辐射对此类光学材料的影响。 熔融石英和蓝宝石等光学材料中的辐射引起的衰减通过减少核反应堆仪器检查停机的频率,可以显着提高核反应堆的辐射安全和经济性能,从而可以在线监测关键反应堆部件。 激光诱导击穿光谱 (LIBS) 可以通过在反应堆运行时对反应堆冷却剂的化学成分进行光谱研究来识别核反应堆部件的退化。 在适当的操作设置下了解光纤和透镜等光学材料的辐射效应至关重要,因为基于 LIBS 的仪器需要通过这些光学材料传输等离子体发射和高能激光脉冲。 二氧化硅和蓝宝石等普通光学材料具有光学特性,包括衰减和折射率,当暴露于核反应堆中的离子辐射效应时,这些特性会发生变化。 已经对集成二氧化硅和蓝宝石在受到中子和伽马射线照射然后进行热退火时的辐射诱导衰减 (RIA) 和辐射效应进行了多项研究。然而,由于辐照、检查和热退火之间的时间相当长,没有关于光学材料在同时高温和辐射效应下的原位行为的数据。 当前研究中的研究人员使用高羟基含量的 Heraeus Spectrosil 2000 集成二氧化硅 (S2000)、低羟基含量的 Heraeus Infrasil 302 集成二氧化硅 (I302) 和光学类蓝宝石进行了 220 nm 至 1100 nm 的 RIA 测量。这些光学材料在高达 800 C 的后辐照和同时辐照热退火下暴露于中子和伽马辐照下,以观察它们的辐射效应。 二氧化硅和蓝宝石光学吸收的实验装置第一个测量吸收的实验装置包括一个覆盖 220-1100 nm 光谱范围的 Ocean Insight HR4000 光谱仪和一个 Ocean Insight 卤素/氘光源。 第二个实验装置包括一个安装在60 Co 池干管上方的退火炉,用于光学材料的同步和后热退火。 目前的研究在俄亥俄州立大学核反应堆实验室的核反应堆和60 Co 辐照池中进行了辐照。在包含60 个Co 伽马源的圆柱形夹具的帮助下,一个 I302 样品在宾夕法尼亚州立大学辐射科学与工程中心暴露于 10Mrad 的辐照下。 使用具有二氧化硅-氧化铝绝缘的特制碳化硅线圈炉对样品进行干燥和空气中的退火。 这些熔炉被建造成适合60 Co 池和核反应堆干管内,以同时对样品进行热退火和辐照。 在辐照后退火实验中,在每次辐照剂量后将样品加热到指定的温度。 相反,在同时退火的情况下,样品在辐照过程中被连续加热到指定的温度,直到达到列出的剂量。 光学仪器在裂变和聚变应用中的发展潜力该研究展示了同时辐照和热退火的后果以及对光学渐变蓝宝石、I302 和 S2000 的辐射效应。 该团队观察到这些光学材料在同时和辐照后热退火条件下的行为的关键区别。 在 S2000 的情况下,对 n 剂量 1 和 2 进行辐照后 600 C 的热退火将材料恢复到未辐照的形式。在 800 C 时,具有相同剂量的同时辐照热退火样品保留了紫外线范围内的辐射诱导衰减。 在 n-Dose 1 和 n-Dose 2 的同时辐照热退火下,I302 还显示出 220 nm 至 900 nm 之间的平衡辐射诱导衰减光谱,这与 I302 主要恢复的辐照后热退火情况相反退火至 800 C 后变为未辐照状态。 与等效剂量辐照后热退火情况相比,在加热到 800 C 后样品几乎退火到其未辐照状态,蓝宝石在 n-Dose 1 和 2 的同时辐照热退火中显示出可能的平衡辐射诱导衰减范围退火条件。对于该光谱,在 260 nm 处获得了残余吸收峰,而在 300 nm 处获得了增加的吸收峰。 当前研究的最初目标是在高放射性和热环境中支持基于 LIBS 的仪器,以承受显着的辐射效应。 比较作为样品的光学材料的吸收光谱表明,S2000 是实现基于 LIBS 的仪器的最理想材料,最高退火温度为 800 C,中子注量为 1.7 x 10 17 n。厘米-2。 在 532 nm 和 1064 nm 的相关 LIBS 波长下,S2000 仅显示边缘辐射引起的衰减。在同时辐照热退火下,I3O2 产生了高达 900 nm 的相当大的辐射诱导衰减,这可能会限制 532 nm 的 LIBS 激光器。 与报道的 S2000 中没有明显的辐射诱导衰减相比,蓝宝石在 532 nm 或 1064 nm 处没有表现出同时辐照热退火的辐射诱导衰减。UV 范围内的残余辐射引起的衰减峰可能会干扰 LIBS 等离子体光谱。 参考BW Morgan、MP Van Zile、CM Petrie、P. Sabharwall、M. Burger、I. Jovanovic,暴露于中子和伽马辐射下的熔融石英和蓝宝石的光学吸收以及同时热退火。2022.核材料杂志。
  • 130万!上海交通大学18角度激光光散射仪采购项目
    项目编号:0705-2240JDSMTXDK/06/招设2022A00222项目名称:上海交通大学18角度激光光散射仪预算金额:130.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):130.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称简要技术规格数量交货期118角度激光光散射仪1)检测角度:≥ 18个(需配备大于等于18个检测角度的光电二极管);2)散射角范围:15 – 150°,35度以下保证有2个检测角度;3)其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套收到信用证后4个月内合同履行期限:收到信用证后4个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 程琳教授团队:毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究
    毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发,侯禹存,程琳*(北京师范大学核科学与技术学院,射线束技术教育部重点实验室 100875)摘要随着科技的发展,人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术,已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时,基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统,有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,该微束X射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱(Micro-energy dispersive X-ray fluorescence, µ-EDXRF)分析技术因其快速、准确、无损分析等优点,被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前,基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法,具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上,用以减小入射X射线的发散度。但与此同时,入射光束的强度会因为物理阻挡而降低,从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理,可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线,且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时,毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9],且具有低的发散度。同时,可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合,实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪,其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪,适用于部分地质和考古样品测试的[10];德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪,适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度,若不对相对位置进行修正,这将使得样品测量点与毛细管X光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题,本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序,并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示,其主要由微焦斑X射线管(Mo靶,焦斑大小50μm×50μm,德国Röntgen公司)、毛细管X光透镜(Mo-Kα能量处束斑大小为31µm)、SDD X射线探测器(5.9keV时能量分辨率为145eV,铍窗有效面积25mm2)和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台,以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出,如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外,该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求,以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力,选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象(图3)。选取图3中A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)进行微区的元素组成分析。实验测量时,X射线管电压40 kV,电流0.6 mA,探测活时间300 s。样品A(白釉)、B(红彩)、C(绿彩)三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示,彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析,所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分(质量分数,%)此外,选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域,使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时,X射线管电压为40 kV,电流为0.6 mA,扫描步距为30 µm,每个点探测时间为1.5 s,扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力,选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象(图6)。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中,并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时,为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响,分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析,扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a)关闭“源-样”距离自动控制系统,b)开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知,在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时,由于样品表面的弯曲,样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化,使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差,同时生成的图像发生了扭曲。相反,当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时,由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上,显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果,表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合,设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时,其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离,显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. 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  • 小角X射线散射技术:研究纳米尺度微结构的重要手段
    本文由马尔文帕纳科医药行业应用专家陈丽供稿本文摘要本文将简单介绍研究纳米尺度微结构的重要手段:小角X射线衍射(Small Angle X-Ray Scattering, SAXS)技术原理及相关产品。X射线衍射与小角X射线散射 X射线是具备相应波长的电磁波或带有相应能量的光子束。X射线的波长和能量介于γ-射线和紫外线之间。其波长范围为0.01-10nm;对应的能量范围为0.125-125Kev。小角散射(Small Angle X-ray Scattering,SAXS):如果样本具有不同电子密度的周期性结构,X射线被不相干散射,散射 X 射线的角度就与入射 X 射线的角度相差很小(一般2θ≤ 5°),称为小角X射线散射效应。主要用于研究亚微米尺度的固态及液态样品结构。小角散射效益来自物质内部1~100nm量级范围内电子密度的起伏,通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等。广角散射(Wide Angle X-ray Scattering,WAXS):如果样本具有周期性结构(晶区),X射线被相干散射,入射光和散射光之间没有波长的改变,这个过程称为 广角X射线衍射。主要用于研究较晶体结构和非晶体结构。与小角散射相比,广角散射的散射角度较大,可以覆盖从几度到几十度的范围。通过检测广角散射信号,可以获得关于晶体晶格参数、晶胞体积、颗粒尺寸和颗粒形貌等信息。SAXS - WAXS表征Empyrean Nano版锐影Empyrean Nano版锐影多功能 X 射线散射系统基于Empyrean平台和Pre-FIX预校准概 念,为纳米材料研究/小角散射专家特殊定制的 高性能多功能散射研究平台操作简单,无需校准高性能散射研究平台,但不局限于散射(1D/2D SAXS/WAXS;USAXS;GI-SAXS;PDF;CT)多种配置可选多功能 X 射线散射系统Empyrean Nano版+PIXcel3D 基于铜靶应用Empyrean Nano版+GaliPIX3D 兼顾对分布函数(PDF)分析高分辨光管+聚焦透镜+ScatterX78+3D探测器2D WAXS, 最低2theta 0.1°, 最高±22°(PIXcel)或±30°(GaliPIX)变温毛细管样品架,温度范围5-70℃ Scatter X78 样品架能实现液体,固体,纤维等纳米材料分析,仪器自动校准光路,真空启动3分钟即可测试样品。
  • X射线检查的新标杆!多功能X射线检查设备
    前言当前产品的功能愈加丰富,对精度要求也逐步提高,所以出货检查和故障失效分析的要求也越来越多样化。从外观到内部,这些检查对于保证产品的安全性和可靠性十分重要。 对从外观无法检测到的内部结构检测,X射线检查设备十分有效。使用X射线辐照检查对象,并将结果进行可视化处理,形成图像,能够非破坏地进行检测。 与传统设备相比,岛津最新的Xslicer SMX-1010 系列微焦点X射线检查设备的图像质量和可操作性实现了显著提升。 图1Xslicer SMX-1010外观图 优势• 新的HDR过滤器特性使观察不同厚度和材料的对象更容易• 利用新的图像处理和高分辨率探测器在宽视野内清晰的透视图像• 快速和简单的三维分析与新的改进的CT操作 Xslicer SMX-1010特点 Xslicer SMX-1010主要规格 表1. 主要规格 1、能够获取高画质图像的设备• 搭载150万像素新型X射线检出器,可获得高分辨率图像。• 标配HDR功能。即使工件的厚度与材质不同,一次拍摄即可获得对比度清晰的图像,从而提高气泡等缺陷的可视性。 2、大幅缩短检查时间• 操作性能大幅度提升,简化从工件更换到观察的流程。• 可通过提升检出器的读取速度与载物台的移动速度,大幅削减生产节拍中的检查时间。 3、集3D分析的多样化功能为一体• 使用选配的CT功能,不仅可进行透视检查,还可进行三维分析。较准作业实现自动化,任何人都可轻松完成CT拍摄。• 全景拍摄功能,最大可获取3200万像素X射线透视图像,一张图片即可完成基板等整件大工件的检查。 Xslicer SMX-1010系列机拍摄的透视图 1、HDR高对比度透视片式电阻的透视图像如图2所示。经过HDR功能处理后,图像中焊料内部的空洞很明显。通过HDR功能处理,可以在同一张图片中以高对比度同时观察到透明度好和差的部分。 图2 实装板上片式电阻透视图左图:无HDR效果 右图:HDR效果 此外,使用铝线的功率IC的透视图如图3所示。周围的密封树脂和铝线由于比重接近,对比度低,原本使用X射线不易观察,但通过HDR处理,清晰可见。 图3 功率IC透视图像——铝线左图:整体图 右图:局部放大图 2、探测器倾斜的透视观察将探测器倾斜,进行透视观察。图4为BGA的斜透视图像,图5为通孔的斜透视图像。在BGA的斜透视图像中,可以看到一个结构异常的焊球。 图4 BGA的倾斜透视图像 图5 通孔倾斜透视图像 3、高分辨率探测器在高配机型中使用300万像素的高分辨率探测器,可以晰度地观察产品的内部结构。 图6为铝压铸件透视图,图7为GFRP透视图。压铸件可以清晰地观察到内部砂眼。此外,GFRP可以精细地观察纤维的趋向。 图6 小型铝压铸件透视图像 图7 GFRP透视图像 自动运行功能自动连续透视拍摄功能(教学功能和步进功能)减轻了作业员的负担,缩短了检查时间。下图是教学功能示意。图8为教学功能检查结果画面和透视图像。教学功能是自动拍摄预先登记的检查点的功能。作业员可以通过选择每个检查位置的OK(●),NG(●)和保留(●),将有缺陷的点位反馈到制造部门。 图8-A 教学功能检查结果画面8-B 2号检查点 8-C 3号检查点8-D 5号检查点 8-E 7号检查点 选购项:CT3维分析功能CT功能可用于观察复杂的内部结构并解析内部缺陷,而透视图像无法满足3维分析的要求。 XslicerSMX-1010可通过加装CT单元,进行三维分析。 图9为QFP封装IC的三维显示图像(左图)和放大的断面图像(右)*1。图9 QFP封装IC左图:无HDR效果 右图:HDR效果 图10为USB插头的三维效果图像(左图)和端子的角度测量结果(右图)*1。测量端子弯曲角度,可以将其与设计值进行比较。 图10 USB插头左图:无HDR效果 右图:HDR效果 图11为树脂插头的断面图像(左图)和缺陷分析结果(右图)*1。如果空洞作为缺陷,红色代表大尺寸,蓝色代表小尺寸。 图11 树脂插头左图:无HDR效果 右图:HDR效果 总结岛津最新的Xslicer SMX-1010系列微焦点X射线检查设备,使用高分辨率探测器和HDR处理可获取高品质图像。简单易用的UI和人性化设计使每位操作员都在轻松操作的同时,降低了检查作业量。 利用CT的三维观察,可以无损地分析被检查物体内部的复杂结构。 现在的产品,功能逐渐加强,结构精度要求越来越高,X射线检查成为安全性和可靠性必不可少的检测手段。 岛津Xslicer SMX-1010可以用于与产品质量相关的生产环节! 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 科学家用红宝石改变光速
    有望应用于数据存储及高级计算机科学家用红宝石改变光速图片来源:英国格拉斯哥大学  英国格拉斯哥大学的科学家日前通过把光的速度降到比声速还慢,并使之通过一个旋转的晶体,从而实现了以一种可控的方式对光线进行拖拉,这在世界上尚属首次。  人们一般认为光速是恒定不变的,但这只是在真空条件下——如它在太空的传播速度约10.8亿千米每小时。但是当光穿过不同的物质时,如水或固体,它的速度就会减慢,不同波长(颜色)的光会以不同的速度传播。  此外,当光通过不同的正在移动的物质时,如玻璃、空气或是水,它便可以被拖拉,这种现象最早由光学家奥古斯丁简菲涅尔于1818年预言,并最终在100年后得到证实。  在这项新的研究中,格拉斯哥大学的研究人员设计了一个实验,他们把一个原始图像(一个绿色激光器的椭圆形轮廓)投射在一个红宝石棒上,这个红宝石棒以每分钟3000转的速度绕轴旋转。  研究人员发现,一旦光线进入红宝石,它的速度就会被降低到和声音速度差不多,旋转着的红宝石棒拖拉着进入其中的光线,结果导致所产生的图像被旋转了约5度,其改变程度是肉眼足以观察到的。研究人员指出,这项研究可能应用在非同以往的数据存储以及高级计算机上。  该校光学家Miles Padgett表示:“光的速度只有在真空条件下才是恒定不变的。当光通过玻璃传播时,玻璃的移动同时就会拖拉进入其中的光。例如,尽你最大能力来快速转动窗户,就会轻微转动窗户后面你所看到的影像。然而这种转动可能只有百万分之一度,是人眼所感受不到的。”  在研究人员于《科学》杂志上发表的论文中,他们采取了不同的方法来设计激光器和旋转红宝石棒试验。  在实验中,该校的Franke-Arnold博士产生了利用红宝石减慢光速来观察光牵现象的想法。他说:“我们主要是希望示范基本的光学原理,但是这项工作也可能具有实际应用效果。”  Arnold 表示:“图像是一种存储自身密度的信息与能力,而定相是光学存储与处理量子信息的重要步骤,最终达到典型计算机永远无法达到的程度。能够选择以任意角度转动图像为编码信息带来了一种新的方式,一种目前任何图像编码信息所不能做到的方式。”
  • 2011年下半年发布仪器新品:X射线类
    2011年年中,我们对上半年上市的X射线类新产品做了总结,其中主要为X射荧光光谱仪,并且不少产品是借助匹兹堡展会的平台进行了新品发布。2011年下半年的X射线类新产品主要有布鲁克的D8 VENTURE 单晶射线衍射仪,安捷伦推出的新一代Nova 微焦斑铜光源,以及牛津仪器和天瑞仪器最新推出的手持式能量色散X射线荧光光谱仪。  X射线衍射光谱仪  X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer,XRD)是目前应用最为广泛的研究晶体结构的装置,可分为X射线单晶衍射仪和X射线多晶衍射仪。除了在地质、半导体、化工、冶金、矿物、科研院所等行业的应用外,今年来XRD在生物科学、制药、水泥、考古及刑侦等领域的研究和应用逐渐增多。目前多晶X射线衍射仪的供应商有:布鲁克、帕纳科、日本理学、岛津、赛默飞世尔科技、美国伊诺斯、丹东浩元、普析通用、丹东奥龙等。单晶X射线衍射仪的主要供应商有:安捷伦、布鲁克、日本理学。  当前,X射线衍射仪的改进主要集中在提高光源强度、探测器的分辨率和灵敏度。以及实现仪器的多用途化和自动化,高性能的分析软件等方面。布鲁克公司D8 VENTURE 单晶射线衍射仪  2011年下半年布鲁克推出的D8 VENTURE 单晶X射线衍射仪采用了布鲁克最新推出的新一代COMS二维探测器--Photon100,这是首次将CMOS探测技术应用于X射线衍射仪当中,和CCD相比,CMOS探测器的面积可以做的更大,可以带来更大的测量范围。CMOS技术中无光纤传导,没有光纤传导中的强度损失、图像扭曲和坏点影响。该探测器灵敏度更高,面积更大,可靠性更好,运行成本更低。同时布鲁克采用了IμS X射线源,可以形成高亮度的微焦斑,并结合Montel镜光学器件,可以形成平行光,发散度小于 1 mrad,光斑直径可达800 μm。新一代Nova 微焦斑铜光源  此外,安捷伦推出了新一代Nova 微焦斑铜光源,可提供超过2倍的衍射强度,数据质量有明显提高。和前一代微焦斑铜光源相比,信噪比提高达50%,对于衍射弱的样品,光源强度的提高将缩短实验时间并获得更高强度的高角度数据。  X射线荧光光谱仪  XRF已经成为一门成熟的成分分析技术,在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用 XRF可测量元素周期表中F~U的所有元素,一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。其目前的技术发展趋势一方面是向操作便利、整体操作流程向更加适应法规要求方向发展,另一方面是推出便携式和专用化的仪器。2011年下半年的两款新产品均为手持式能量色散X射线荧光光谱仪。  牛津仪器X-MET 7000手持式能量色散型X射线荧光分析仪 X-MET7000采用了牛津仪器自主生产的微型X射线管和高分辨率高计数率的PentaPin探测器,重量小于 1.8 公斤。该仪器采用了市面上最大的彩色液晶触摸屏,戴手套也可进行操作,电池充电后使用时间可达10-12小时 采用X-MET 软件具有密码保护和超时锁定功能…【详细】天瑞仪器Genius 手持式X射线荧光光谱仪系列  天瑞在2011年7月推出了Genius XRF 手持式四代X荧光分析仪系列产品。新一代Genius XRF系列是专门针对在现场,野外进行X荧光分析的应用而设计。并且分别针对有害元素分析、合金分析、矿石分析、土壤重金属分析推出四种不同型号的专用仪器。Genius XRF采用微型步进电机,实现了准直器和滤光片的自动切换,便于使用多种测量模式 利用常压充氦气系统,可实现轻元素的测量 并具备高清晰视频系统,便于样品定位与观测…【详细】  了解更多XRF产品请访问仪器信息网能散型XRF、波散型XRF、X射线衍射仪专场。   了解更多新品请访问仪器信息网新品栏目。   关于申报新品   凡是“网上仪器展厂商”都可以随时免费申报最新上市的仪器,所有经审批通过的新品将在仪器信息网“新品栏目”、“网上仪器展”、“仪器信息网首页”等进行多方位展示 一些申报材料齐全、有特色的新品还将被推荐到《仪器快讯》杂志上进行刊登 越早申报的新品,将获得更多的展示机会。自2006年开通以来,“新品栏目”已经累计发布了超过2000台最新上市的仪器,是广大用户查找最新上市仪器,了解最新技术进展的首选平台。
  • 它们为“美丽”护航——珠宝鉴定仪器盘点
    面对美丽炫目的钻石、鲜红似火的红宝石、清澈透蓝的蓝宝石、明丽细腻的翡翠、纯净透明的水晶......几乎没有人能够抗拒这些闪闪发亮的珠宝。很多人不仅仅会买一些珠宝首饰给自己来佩戴或珍藏,也会选择买一些珠宝当作礼物在长辈或者亲友生日时送出。然而,好一点的珠宝价格往往很高,我们在很多大型拍卖会上经常会看到珠宝首饰的出现,几乎都是以上千万甚至上亿的价格出现。此外,现在珠宝造假术越来越“炉火纯青”,不是“行家”很容易买到假货。所以,很多人因为担心花了大价钱却买到假货,在遇到非常喜欢的珠宝时总是会犹豫再三,才能做决定是否要买,就算是买了,也会时不时怀疑一下是不是假的。今天,小编就为大家科普一下珠宝鉴定的基本仪器。其中,大部分鉴定仪器在实验室里很常见,如果您是一名“科研人”,做实验之余再动一动手,自己就能揭开珠宝的真假面纱。在《GB/T 16553-2017 珠宝玉石 鉴定》里,要求对珠宝玉石鉴定的项目包括:a)外观描述(颜色、形状、光泽、解理等至少两项);b)质量或总质量;c)放大检查;d)密度;e)光性特征;f)多色性;g)折射率;h)双折射率;i)荧光观察;j)红外光谱;k)紫外可见光谱;l)摩氏硬度(必要时);m)拉曼光谱(必要时);n)发光光谱(必要时);o)X射线衍射(必要时);p)成分分析(必要时);q)发光图像(必要时);r)特殊光学效应和特殊性质(必要时)。对应下来,需要的仪器有:显微镜放大镜和显微镜用于观察宝石的内含物和表面特征等,只是显微镜较放大镜的放大倍数更高、分辨能力更强,二者都是区分天然宝石、合成宝石及仿制宝石的重要仪器。电子天平电子天平可用来鉴定珠宝的质量和密度。测量宝石密度比较常用的方法是静水称重法,首先测量宝石在空气中的重量,再测量宝石在水中的重量,用公式【空气中的重量/(空气中的重量-水中的重量)】就可以计算出宝石的密度。需要注意的是,静水称重法适合测量裸石,而不适合测量具有多孔结构的宝石。紫外荧光灯紫外荧光灯是一种重要的辅助性鉴定仪器,主要用来观察宝石的发光性(荧光)。虽然荧光反应很少能作为判定宝石种属的决定性证据,但在某些方面可以快速地区分宝石品种。如天然翡翠大部份无荧光,而早期充填处理翡翠可有弱至中等的黄绿、蓝绿色荧光,近期充填处理翡翠无至弱的蓝绿或黄绿色荧光等。二色镜二色镜是用来观察宝石多色性的一种仪器。多色性在某些情况下也是判定宝石品种的依据,尤其是当折射仪、偏光镜等仪器不能确定有色宝石是均质体还是非均质体时,二色镜能非常有效地判断有色宝石的光性特征。折射仪折射仪可以无损、快速、准确的读出待测宝石的折射率。每种宝石都有其对应的折射率,比如翡翠是1.66(点测),红宝石和蓝宝石是1.762-1.770,海蓝宝石是1.577-1.583等。通过准确的测出宝石折射率,就可以大体确定待测宝石到底可能是什么宝石,然后再结合其它的鉴定手段确定宝石种属。查尔斯滤色镜查尔斯滤色镜是一种只能透过红色和部分黄绿色的光,而吸收其它色光的特殊光学镜片,主要针对绿色、蓝色宝石,对某些染色宝石有一定的鉴定作用。例如,用铬盐染成绿色的翡翠在查尔斯滤镜下会变成粉红至棕红色,而天然翡翠则为绿色或灰绿色。偏光镜偏光镜主要用于区分均质宝石和非均质宝石及晶质集合体,鉴定宝石的异常双折射现象。可用于判断宝石的轴性及检查宝石的多色性。在特定情况下,借助锥光镜可以观察宝石的干涉图,确定宝石的轴性。X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪工作时,利用x射线照射宝石,从而激发各种波长的X射线荧光,进而对宝石中的元素进行定性和定量分析,测量范围从Be至U,从常量到微量都可分析,适用于各种宝石的无损测试。傅里叶变换红外光谱仪红外光谱是宝石在红外光的照射下,引起晶格、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应红外光而产生的光谱,是宝石分子结构的具体反映,对于鉴定宝石种属,确定天然宝石与合成宝石、优化处理宝石等方面有广泛应用。激光拉曼光谱仪激光拉曼光谱是激光分子与宝石分子发生非弹性碰撞后,改变原有入射频率的一种分子联合散射光谱。激光拉曼光谱仪对于鉴定宝石种属,天然与合成以及优化处理宝石等有广泛的应用,还可以准确测定宝石中包裹体的成分、结构和对称性。紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计,基于不同晶体结构的各种彩色宝石其内所含致色杂质离子对不同波长的入射光具有不同程度的选择性吸收的性质,从而区分优化处理宝石、合成宝石等,也可对宝石的呈色机制进行深入探讨。电子探针电子探针利用集束后的电子束轰击宝石样品表面,并在有限深度和侧向扩展的微区体积内激发,产生的特征可对宝石进行点、线、面扫描分析,得到元素的定量、定性或半定量结果,还可以对宝石的表面微形貌进行分析。热导仪热导仪是专门为鉴定钻石及其仿制品而设计的,宝石中热导率最高的为钻石,次高的为刚玉。热导仪正是利用钻石这一热学性质来鉴定钻石及其仿制品。X射线衍射仪X射线衍射仪可以对单晶宝石和多晶宝石进行物相鉴定,宝石产地特征研究以及宝石矿物多型的种类划分等。例如根据XRD图谱,可将品种繁多的微晶石英隐晶质变种玉髓中不同的SiO2质矿物相精确区分,通过黏土矿物成分及其含量可将鸡血石中"地"的种类进行划分。以上为珠宝鉴定所需的14种仪器,若您是一名“科研人”,实验室里又恰好有这些仪器,不妨自己动动手,亲自鉴定一下手里有的珠宝首饰。若您身边没有这些仪器,又想鉴定手里珠宝的真伪,不建议为此购买这些价格较为昂贵的仪器,将珠宝送至国家质检站或者省质检站进行鉴定更为简便和划算。
  • 发布纳米CT微焦点高分辨率X射线显微镜/成像系统新品
    高分辨率X射线三维检测系统是一种能够检测任何物体并在检测中保持物体不被损坏的一种检测方式。现已成为工业、材料、环境、生命科学等领域中常见的检测方法之一适用于对样品进行无损检测、故障分析、过程控制等。 ProCon X-Ray GmbH作为先进的X射线计算机断层扫描系统的制造商,在微纳米级CT用于3D故障分析和3D计量等,已拥有10多年的检测经验。ProCon X-Ray推出的3D和4D CT(带运动的3D)分析系统能提供高品质的图像,帮助您在质量控制需求中提供高分辨性和差异化的功能。 CT-COMPACT NANO是一款紧凑的台式高分辨率X射线三维检测系统,满足各种高应用需求。 除塑料和陶瓷外,ProCon X-Ray GmbH的CT-COMPACT可计算测试吸收材料,如金属和更大的测试件,具有优异的可视化质量。 节省空间的CT-COMPACT NANO可根据客户要求配备高达160 kV的微焦X射线管。为了优化对比度,可以改变检测器距离。对于高放大倍率,可以使用不同的平板探测器。水平定向的X射线束使CT扫描不受重力影响。 CT-COMPACT NANO非常适用于非破坏性测试、材料分析和尺寸测量,尤其适用于内部结构、底切和自由曲面的检测。 适用于广泛的行业:石油和天然气、汽车、电源、牙齿、航天、大学研究等。 特征操作简便非接触式计量兴趣量 - 扫描质量控制独立于材料缺陷识别(空洞,裂缝......)不同的重建算法过滤反投影,代数,统计多个扫描轨迹Circular,Helix,Planar等等许多扫描轨迹的视野扩展体积缩放(Hounsfield)环形伪像抑制和降噪算法光束硬化校正和金属伪影减少用于漂移补偿的抖动校正相位和暗场对比度选项用于编写脚本的Matlab / Python / Labview界面批处理和扫描计划时间分辨CT扫描(4D CT)原位选项实时CT重建使用Flat- panel探测器快速扫描10秒“Industriepreis 2018” - 获奖者创新点:节省空间的CT-COMPACT可根据客户要求配备高达160 kV的微焦X射线管。 为了优化对比度,可以改变检测器间距。对于最高放大倍率,可以使用不同的平板探测器。 水平定向的X射线束使CT扫描不受重力影响。CT-COMPACT非常适用于非破坏性测试,材料分析和尺寸测量,尤其适用于内部结构,底切和自由曲面。CT系统能够检查任何物体而不会破坏它。 3D和现在的4D CT(带运动的3D)是最新的分析系统。
  • 盘点:2023年令人印象深刻的X射线衍射仪新品!
    X射线衍射是获取材料晶体类型、应力状况、择优取向等结构信息的一种重要检测方法。近年来,X射线衍射仪更是凭借着无损、便捷、测量精度高等特点被应用于诸多领域。随着科技的不断进步和市场竞争的加剧,X射线衍射仪生产企业也不断地研发新产品以提升自身竞争力,满足用户的多样化需求。值此年末之际,回顾2023,仪器信息网特对两款让人印象深刻的X射线衍射仪新品进行盘点,以飨读者。布鲁克D6 PHASER一体化台式X射线衍射仪布鲁克(Bruker)作为全球领先的分析仪器企业之一,在过去的几十年里,创造了一系列革新的产品,为科学和工业界用户提供支持。2023年6月,布鲁克正式推出D6 PHASER台式X射线衍射仪,这款产品不仅大大拓展了衍射仪除粉末衍射以外的分析潜能,还填补了传统台式衍射仪与落地式衍射仪之间的功能性差距。D6 PHASER可用于X射线粉末衍射反射与透射几何、掠入射衍射与反射法薄膜分析以及块体样品应力和织构分析。其X光管功率为600W和1200W,最小步进角度0.002°,测角仪精准度0.01°,分辨率0.03°。功能强大的同时,D6 PHASER还兼具着可操作性与灵活性。基于布鲁克简单易用的软件及其对XRD分析方法的广泛了解,D6 PHASER能够以直观的方式对用户进行指导,让用户无需经过培训即可上手。奥龙 组合多功能X射线衍射仪AL-Y3500丹东奥龙传承了中国射线仪器五十余年发展史,是一家射线仪器行业技术力量与综合实力雄厚的高科技企业。2022年4月,丹东奥龙通过“揭榜挂帅”的形式揭榜了国家发改委高端仪器设备关键核心技术攻关项目,以研制国产高精度X射线衍射仪为目标,重点解决关键核心部件“卡脖子”问题,攻克关键部件的产业化,实现X射线衍射仪生产自主安全可控。在此背景下,X射线衍射仪AL-Y3500于今年重磅亮相。AL-Y3500采用固态X射线发生器,极大提高了衍射仪测量结果的稳定性;金属陶瓷X射线管,具有散热性好、运行功率高(40kV×40mA、50kV×40mA)、使用寿命长等特点;衍射角驱动采用步进电机驱动+光学编码控制技术,测角仪内藏式设计;在衍射角度测量范围内,衍射角度线性度小于0.02°。作为一款高性能、高精度的国产X射线衍射仪,AL-Y3500可对金属和非金属的样品进行定性、定量、晶体结构分析,配置相应附件后还可进一步用来研究高温、低温对材料结构的影响,以及薄膜样品结构分析,金属材料织构、应力测量等。众所周知,仪器创新对于科技进步具有重要的推动作用。希望X射线衍射仪生产企业能积极研发、持续创新,推出更多具有特色和核心竞争力的产品,助推相关产业高质量、快速发展。
  • X射线计算机层析成像技术解析
    X射线三维成像可以实现物体内部的无损检测。但是对于大尺寸的板状样品的三维成像一直是业界的难题,层析成像技术是目前解决这一难题的最佳方法。一、 什么是层析成像?目前比较被大众熟知的Computed Tomography(CT)通常被翻译为计算机断层成像。最早的实验室CT扫描机由英国Godfrey Hounsfield于1967年建成,第一台可供临床应用的CT设备于1971年安装在医院。CT自发明以来,经历了多代发展,这里就不再赘述。简单理解,CT就是求解一个线性方程组,最终得到的结果就是CT图像。CT扫描就是构造方程组的过程,每一条被探测器接收的射线就代表了一个方程。对二维断层成像而言,要想得到好的求解结果,需要平面内任意方向的射线。这也是要求射线源-探测器组合相对于成像目标旋转360度的原因(出于严谨考虑,这里声明不考虑短扫描等情形)。层析成像技术,早在1921年就已经出现。这个时期的层析成像可以称之为传统层析成像。由于信息交流的不便,多个国家的研究者分别独立提出了层析成像的方法,并且给予了不同的命名。目前流传下来比较被大家接受的是Tomosynthesis和Laminography。现在用于乳腺癌筛查的钼靶成像(只是用了钼靶射线源而已),严格讲应该叫作数字乳腺层析成像(Digital Breast Tomosynthesis,简称为DBT)。而工业上比较习惯于用Laminography,我们延续了这种用法。在进行中文翻译的时候为了跟计算机断层成像区分,我们将Tomosynthesis和Laminography都翻译为层析成像。CL全称即Computed Laminography。二、 传统层析成像 CL与CT到底有什么区别?在前面我们已经提到CT成像一般需要射线绕物体一周。而在有些时候这是无法实现的。比如,现场条件受限或者物体在某些角度太长,射线无法穿透。比如大尺寸的板状物体。对于下图接近一米长的PCB,如果采用显微CT扫描,只能采用先切割的破坏性方法。如果非得用一个简单粗暴的标准区分CT和CL:画一个过物体的平面,如果射线源和探测器的运动轨迹不跨越这个平面,就可以认为这是CL。可以通过下图了解传统层析成像的原理。通过采集不同角度的投影数据(那时还只有胶片),将胶片简单叠加在一起,其中一层的数据会被增强(这一层称为焦平面)。下图中Plane 2的数据(以圆形代表其细节)就被增强了。传统层析成像,每次只能增强一个焦平面内的结构,而其它层的图像仍然是模糊的。三、 现代层析成像我们所说的层析成像一般都是指现代层析成像。这里的现代是相对于上面的传统而言的。现代层析成像是指采用了数字探测器和图像重建算法的层析成像。其成像结果中每一层都得到增强。虽然与CT相比,由于其数据缺失,会造成层间混叠(后面我们会着重介绍)。但在很多应用场景,这是能得到的最好的结果。下图是几种常见的层析成像结构。如果将有限角CT也称作CL的话,可以认为是第5种结构。这里我们对各种成像结构的成像能力进行简单的分析。(I)结构简单,但数据缺失过于严重(扫描的角度等于射线的张角);(II)仅能扫描中心区域;(III)(IV)相似,可以扫描任意区域,但在探测器的运动细节上有差异。其机械实现和数据处理上的差异过于专业,我们在这里就不再展开讨论。四、 层间混叠这是CL避免不了的问题。首先通过下图来了解一下层间混叠是什么样子。其表现就是横向的边缘被弱化了。为什么会出现这个问题呢?这得从傅里叶中心切片定理讲起,还是算了吧,简单点理解就是缺少了横向穿过物体的射线。为什么会缺少?因为这个方向射线穿不透啊,回忆一下前面一米长的PCB。如果你对上面的图像不满意,不如换个方向看看。是不是感觉好了很多。有没有办法彻底解决这个问题?针对特定的扫描对象,使用复杂的模型,效果会有所提高,但离实用还有很长的距离。 五、 CL的优点 谈完缺点再来聊聊优点。首先,就像前面提到的,这是现有条件下能得到的最好的结果。CL可以对大尺寸的板状物体得到非常高的分辨率。目前,射线源的焦点尺寸可以小到几百纳米。要想实现高分辨成像,需要射线源尽可能靠近物体,而CL这种扫描方式可以很容易的实现这一点。采用光学放大透镜的探测器的显微CT,样品可以不靠近射线源,但是由于射线的利用率底,扫描的时间会很长,难以满足快速检测的需求,且同样无法解决射线在有些角度下无法穿透的问题。下面再来聊聊CL另外一个优点。CT和CL图像最终表示的是物质对射线的线衰减系数(与射线能量、物质原子序数、物质密度等有关系)。一般趋势,线衰减系数随射线能量的增加而减小,简单点理解就是能量越高的射线越不容易被物质吸收。不同材料衰减系数的差异也随射线能量的增加而减小。由于CL始终沿着容易穿透的方向照射物体,可以使用较低能量的射线,因此能够获得较高的密度分辨能力。六、 国内CL研究进展与国外相比,国内对于CL技术的研究起步较晚。北京航空航天大学、中国科学院高能物理研究所等单位是国内最早开展CL成像研究的机构。在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,2015年,由中国科学院高能物理研究所和古脊椎动物与古人类研究所共同成功研发专用于“板状化石”的显微CL仪器,并在2016年中安装到中科院脊椎动物演化与人类起源重点实验室高精度CT中心,该仪器同时服务其他科研院所,中国科学院南京地质古生物研究所、中国地质科学院地质研究所、北京自然博物馆、安徽博物院、广西自然博物馆、北京大学,云南大学、西北大学、首都师范大学等,累计检测化石750余件。为板状化石的三维无损检测提供了全新工具,起到了不可替代的作用。该仪器的实验结果,助力研究人员在《Nature》、《Science》等期刊上发表论文20余篇,其中五项成果分别入选并领衔2018年、2019年、2020年和2021年中国古生物学十大进展。专用于“板状化石”的显微CL设备及其应用集成电路和电力电子领域也存在大量的板状产品。随着封装集成度和密度不断提高,对其内部结构缺陷检测要求空间分辨率达到微米甚至亚微米级。2019年,在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,中国科学院高能物理研究所针对电子器件封装检测需求,研制了具有亚微米级缺陷检测能力的X射线三维分层成像仪,关键指标达到国际先进水平。为了更好的进行X射线精密检测设备的推广,中国科学院高能物理研究所在2021年成立了锐影检测科技(济南)有限公司。X射线三维分层成像仪及其应用2021年,锐影检测科技(济南)有限公司成功研发了用于绝缘栅双极型晶体管(IGBT)焊接缺陷检测的专用CL设备。彻底解决了超声法和X射线DR成像无法检测带散热柱的IGBT模块的问题。设备实现了大视野快速成像,可以自动定位DBC焊接区域,自动进行气孔缺陷的识别,计算气孔率、最大气孔率、最大气孔尺寸,适用于在线检测。技术指标达到国际领先水平。IGBT焊接缺陷检测专用CLCL与DR方法对于IGBT基板焊料层气孔检测效果的比较总结随着科研及制造业的升级,对CL检测设备的精度、检测速度和智能化水平提出了更高的要求。新型CL设备的研发将是科研机构及X射线无损检测公司面临的挑战和历史机遇。 参考文献:【1】 Jiang Hsieh, Computed Tomography Principles, Design, Artifacts, and Recent Advances 3rd edition, SPIE PRESS.【2】 Buzug, Thorsten M. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer, 2008.【3】 Zenghui Wei, Lulu Yuan, Baodong Liu, Cunfeng Wei, Cuili Sun, Pengfei Yin, and Long Wei, A micro-CL system and its applications. Review of Scientific Instruments, 88, 115107, 2017.【4】 Zuber M, Laaß M, Hamann E, Kretschmer S, Hauschke N, van de Kamp T, Baumbach T, Koenig T. Augmented laminography, a correlative 3D imaging method for revealing the inner structure of compressed fossils. Sci Rep. 2017 Jan 27 7:41413. doi: 10.1038/srep41413. PMID: 28128302 PMCID: PMC5269749.【5】 https://mp.weixin.qq.com/s/_SyUUlHpJNXrLxHFKYwydw本文作者:锐影检测科技(济南)有限公司
  • 多晶X射线衍射技术的应用要点
    现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点,同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件,因此它的应用范围是非常广泛的,不仅可以实现材料物相的定性表征,还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括:材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等,还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定;同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中,样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述,与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系,在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径,原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀,对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现;而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言,通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则,适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射,从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据;如果研磨不充分,会造成样品的粒度粗大,从而会引起参与衍射的晶粒数目减少,衍射强度降低,峰形变差,分辨率降低的情况;如果用力过度研磨,对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏,衍射强度会降低,同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应,不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度,一般研磨到没有颗粒感,类似面粉的滑腻感即可,也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性,如果样品颗粒尺寸不够均匀,会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例,红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品,而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到:样品经过研磨过筛后,粒径尺寸适中且均匀,这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中,经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品,从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面,需要准备的样品量一般在3g左右,最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作,在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽,关键要让粉末样品压平,如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况,会导致出射的角度变大或变小,直接引起大角度的某些衍射峰偏移,还会造成入射X射线散射至任意方向,导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言,会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧,否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分,常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2,如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试,同时样品的底面要与测试面相平行,从而保证衍射面的水平状态;在测试前,应该尽可能将测试面磨成平面,并进行简单的抛光,这样做不但可以去除金属表面的氧化膜,还可以消除表面的应变层,之后再用超声波清洗去除表面的杂质,保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描,步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度(如常用的0.01度/步或0.02度/步)将整个扫描范围分成若干步,在每一步停留若干秒,并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度,一般用于角度范围内的精细扫描,可以获得高质量的衍射数据结果,用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用;而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描,其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定,最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长(数据点间隔)进行设定,要搭配合适,遵循步长小扫速慢,步长大扫速快的原则。否则,在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况,会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例,采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试,可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长;下图按照步长小扫速慢,步长大扫速快的原则进行测试,都可以较为准确的表征出晶体的结构信息,特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言,表1列举了一些常见材料的扫描角度范围,对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式(1)、式(2)所示:如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱,步长设定为0.02度/步,停留时间为0.2秒/步,则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式(2)计算,但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置(1)X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍,以铜靶为例,它的Kα能量为8.04KeV,为了获得靶材的有效激发,电压通常设置为40kV,这里需要说明的是,电压一般不能低于20kV,否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率,较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求,通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。(2)靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类,应保证样品中最轻元素(原子序数小于等于20的元素除外)的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2~4的话,那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象,不利于衍射的分析效果(比如分析Fe试样,应该尽量使用Co靶或Fe靶,如果采用Ni靶,则背底噪音会很高)。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析,所获得的谱图相同吗?使用不同的靶材,首先其特征X射线波长是不同的,而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知,样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长,因此,采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的,与靶材的种类是无关的。(3)狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择,原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝(发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝),另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大,衍射强度越高,但峰型的宽化越明显;防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器,有助于降低背景;接收狭缝越小,分辨率越高,强度越低,反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致,接收狭缝尽量小,这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比,从而获得高质量的衍射结果,还可以起到保护探测器的作用。(4)样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的,高度的略微偏移都会对实验结果产生影响,具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出:低于正确的高度,衍射峰向左偏移,同时峰强降低;如果是高于正确的高度,衍射峰向右偏移,样品表面与防散射刀片的间隙更小,衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1.获取的数据信息和物相定性分析首先,从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息,通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析,同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果;通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽,进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础,最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对,以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则:(1)计算材料的晶面间距d值,这是材料晶体结构所固有的;(2)材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况;(3)重点关注谱图中的强衍射线;(4)要尤为重视特征线。2.衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法,比如鉴定药物晶型结构的一致性,通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性,应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例,判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对,如图4所示,可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对,通过计算可以得出:两个样品的峰位一致,符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件;同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差,有的甚至超过了15%,因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算,比对结果满足前三个条件,但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中,需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点,以获得准确、高质量的X射线衍射数据,充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势,为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附:作者简介黎爽,高级工程师,2008年就职于北科院分析测试研究所至今,主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段,从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征,建立了多种特色分析技术,涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中,已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。
  • 超小角X射线散射仪丨让微粒测量不是问题
    近几十年来最伟大的技术成就离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化妆品、建筑材料、电子设备等领域的突破性改进奠定了基础。纳米材料具有形成新材料的潜力,因此人们对它们的性能和相互作用有很大的研究兴趣。各种纳米结构材料在现代材料中起着至关重要的作用。然而,这种体系通常与较大的结构共存,仅分析纳米级或微米级并不能完全表征样品。小角X射线散射 (SAXS)是表征纳米结构材料的标准方法之一,因为其广泛的适用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在大约300 nm的最大尺寸范围内,当涉及到大尺寸范围的体系时,限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通过测量极小的散射角,将X射线散射实验的可探测尺度范围扩展到微米范围。通过这种方式,可以在单个装置中测量微米和纳米尺度,使得SAXS成为纳米颗粒分析中最通用的表征方法之一。本文我们展示了USAXS测量二氧化硅微球,作为该方法概念的证明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后,X射线散射实验的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。SAXSpoint 5.0这种扩展的超小q范围可通过使用所谓的Bonse-Hart设置来实现,其中两块对齐和精确切割出Si 220通道切割组件。在测量中,主通道切口(位于样品前)用于进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作分析晶体,以极小的角度增量扫描散射光子,以记录USAXS曲线。图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块在实验中,通道切割组件可以移入和移出光束。这允许测量大q范围内连续散射曲线(高达四十多),涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据采集软件中并可实现自动测量实验为了证明Anton Paar USAXS模块的潜力,购买了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。对该实验,系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下采集q范围从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了防止测量过程中出现沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),测量是在连续流动的情况下进行的,同时不断搅拌储液罐中的溶液。图 2: USAXS测量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分散体的拟合数据。使用简单的IFT(反傅里叶变换)拟合来分析数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出,拟合完美的与测量数据吻合。图 3: 拟合的 p(r) 曲线。根据对称的 p(r) 曲线,计算出球的直径为1.515 µm。图3显示通过拟合得到的相应的对距离分布函数(PDDF或p(r)),用于拟合的最大尺寸为1600 nm。PDDF的对称形状证实了是球形颗粒 ,通过p(r) 计算均匀球体的直径,得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。由于不需要多分散性来模拟数据,因此也就证明了样品的单分散性。结论这个研究可以证明,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也可以在实验室使用,减少了对同步加速器线站实验的需求。成功测量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估结果是颗粒直径为1.515 µm,与标称粒径非常一致。此外,还证明了样品的单分散性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
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