桌面同位素比质谱分析仪

2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会--无机同位素及质谱技术专场　　由中国质谱学会、美国华人质谱学会、台湾质谱学会、香港质谱学会共同举办的“2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会”的分会“无机同位素及质谱技术专场”于8月1日上午召开，由于会议内容涉及到新型质谱技术的开发、质谱技术的新应用而吸引了众多的观众，现将主要报告内容摘录如下。　　中国计量科学研究院 王军　　报告题目：非传统同位素体系计量标准研究　　国外有证非传统同位素标准物质因其研制时间早，在应用中占主导地位。目前非传统同位素标准物质存在的问题：有限的元素同位素标准物质商品化 部分已经供应不足 质谱仪测量精密度的提高(0.0002%)推荐同位素组成变异研究，传统的测量模式导致标准物质的不确定度0.2%-0.02% 提高同位素标准物质的品质，关键是提高研制的技术含量 在目前的同位素标准物质不确定度水平上，在降低1-2个数量级。　　PerkinElmer公司 姚继军　　报告题目：ICP-MS分析复杂样品长期稳定性的影响因素　　复杂样品涉及土壤、矿石、冶金材料、高盐样品、生物样品、有机样品等。姚继军分析了进样的各个环节影响长期稳定性的影响因素，如泵管、锥、控温、离子透镜等方面。“锥”是影响长期稳定及检测结果的重要因素之一，在检测过程中，Na、K、Mg等易电离元素很难沉积在锥口上，而金属基体以及硅酸盐德国那则容易沉积在锥口上，导致锥口变小，从而影响到仪器的稳定性。姚继军还介绍了各种锥的适用范围。　　西安核技术研究所 朱凤蓉　　报告题目：钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术-6级高效过滤器后钚气溶胶的定量　　经典理论认为，气溶胶通过虑材时，微粒被捕集的机理主要有惯性碰撞、拦截、扩散、重力沉积及静电吸引等。气溶胶直接进样，由ICP-MS进行钚的识别容易，但是要定量分析气溶胶则困难较多，主要时效率标定困难。朱凤蓉所在实验室研发了钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术，用外加雾化气溶胶实时标定ICP-MS的灵敏度，用天然铀单粒子验证了方法的可靠性。　　岛津分析技术研发(上海)有限公司 蒋公羽　　报告题目：Tandem Mass Analysis using Quadrupole and Linear Ion Trap　Analyzers　　在报告中展示了一种利用离子阱前的四级杆对样品离子初步筛选，利用四极杆与离子阱间的的直流电位差加速离子使其碎裂的串联质谱方法。高能量条件下本方法所得子离子谱与三重四极杆仪器子离子谱图相似，有利于进行谱库查询及定性、定量检测。　　中国原子能科学研究院 赵永刚　　报告题目：核取证--质谱技术应用新领域　　核能利用主要在两个方面：核子武器和核能发电。“核不扩散条约”是核能利用的国际规则。质谱技术在核取证过程具有非常重要的作用，主要有TIMS、ICP-MS、GD-MS、GC-MS。核取证的作用正被越来越多国家和国际组织认可，相关投资正逐步加大，核取证是需要多学科共同介入的技术过程，质谱技术有明确的应用需求。　　核工业北京地质研究院 郭冬发　　报告题目：铀资源勘查质谱技术新进展　　铀资源勘查需要高效的灵敏的技术，涉及到多种质谱技术，ICP-MS、GC-MS、二次离子质谱、热电离离子质谱等、稳定同位素、惰性气体质谱等。典型的应用是铀分量地球化学勘探，铀浓缩物微量元素分析 判定工艺质量和取证。难溶元素的分析使用激光ICP-MS，同位素示踪用TIMS和GMS。　　西安核技术研究所 翟利华　　报告题目：欧姆加热的热腔离子源与磁质谱的匹配及初步实验结果　　报告中主要介绍了热腔离子源的主要特点和可能的用途、欧姆加热+磁质谱的利弊、离子源的设计、离子透镜的优化、以及初步的离子源效率实验。对铀的系统探测和离子源效率实验结果表明：离子源对铀的效率约为4-8%，通过扫描离子束大致判断通过率约为20-30%,通过率还有较大的改进余地。　　中国计量科学研究院 江游　　报告题目：大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制　　报告中主要介绍了大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制两种仪器的研制情况。大气压接口-单四极杆应用范围：(1)液相色谱-质谱联用：ESI、nano-ESI、APCI、APPI等离子源。(2)常压原位分析：DESI、DBDI、DART等。(3)质量分析器：Ion Trap、Qaudrupole、TOF等。　　中国计量科学研究院化学所 黄泽健　　报告题目：基于离子阱技术的便携式质谱仪研制　　报告中介绍了课题组关于气相色谱四极杆质谱联用仪的研制情况，经过原理样机、科研样机，已经研制出了产品样机。便携式叠型场离子阱质谱仪已经发布，涉及的关键部件和关键模块：RF电源、测控系统、小信号放大器AC驱动模块等 在机械部分成功研制了RIT离子阱、四极杆、离子源(EI、ESI、CI、GDEI、DESI、DBDI等)。　　广州禾信分析仪器有限公司 周振　　报告题目：气溶胶质谱及飞行时间质谱技术新进展　　单颗粒气溶胶质谱检测技术优势：(1)基于单颗粒分析技术：颗粒物的粒径信息、化学成分信息同时得到测量 (2)分析速度快：多种成分同时测量 (3)高时间分辨率：现场实时分析，可以捕捉气溶胶的舜时变化 (4)更完整的反映颗粒物信息：不会造成易挥发性和强吸附性组分造成的误差。周振在报告中展示了最新研发成功的单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS，该仪器具有体积小、实现野外检测、按要求做功能定制、维护方便。已积累了70万个同时含有颗粒物粒径和正负图谱颗粒信息。　　华质泰科生物技术有限公司 刘春胜　　报告题目：DART-MS 实时直接分析质谱：升级您的液质联用LC/MS　　报告中首先介绍了DART这一新型具有突破性的离子化技术的基本原理。目前用户要求样品的检测越快越好，但是中间包括了样品的制备、分离以及各种参数的调整，对于现场的操作人员，使用起来相对困难。相对于电喷雾，DART具有更多的优点，甚至不需要样品前处理，实验过程中只需要便宜的氮气就可以。DART和质谱仪之间，能够在大气压下直接分析固体、液体、或气体样品。 DART-MS 实时直接分析质谱具有高分辨率、高特异性，能直接分析货币、食物、药片和衣物等样品。目前商品化的只有DESI和DART。操作非常简便，DART-MS可以用有线或者无线，Iphone或Ipod进行控制。

IsoPrime 同位素质谱仪， 作为VG Isotopes , Prism, Optima IRMS等型号后的新一代产品，在中国也被业内科学家广为认可， 历经复杂的资本组合， 2008年， 以型号 IsoPrime 同名命名的新品牌， 闪亮回归全球市场。 整合为德国elementar 元素分析公司的全资子公司后， IsoPrime同位素质谱仪的中国业务， 由瑞士华嘉（ 香港） 有限公司独家代理。 基于瑞士华嘉（香港）有限公司的专业销售队伍， 丰富的市场经验， 强大的售后力量， 相信IsoPrime同位素质谱将尽快追回曾经的辉煌。 IsoPrime 同位素质谱仪， 曾经有着非常显赫的风光历史， 我们都知道英国有一家大名鼎鼎的质谱公司叫：VG(VG Instruments)，说起VG，有20年以上实验室经验的老前辈大都记得，那是一家非常著名的质谱（Mass Spectrometry）公司，其高分辨磁质谱仪在中国卖了不少，一套大约要60到70万美元，在当时是个天文数字。这个VG仪器公司不仅在质谱界有名，在计算机技术的实验室应用方面也是一展雄风，1982年VG就投资建了一个分公司叫VG Data Systems，专门做网络化色谱数据系统(Networked Chromatography Data Systems)。在24年前，这是个很新的技术，VG也应该是世界上最早做网络化色谱数据系统的公司之一了。可以说当时的VG引领了质谱仪器的发展的潮流，风光无限。很多分析届的老前辈还对他们怀有几多好感，在谈至质谱时时常提及VG的大名。 命运多舛， VG公司究竟经历了太多的变故，在上世纪90年代初期，英国的VG仪器公司被英国的Fisons仪器公司收购，在1996年由于Fisons也陷入经营上的困境，美国的分析检测巨头Thermo公司看好其在质谱上的技术优势，一度抛出收购的红绣球 ，但是由于美国本土的其他仪器生产商的反对，这些公司包括：安捷仑 、瓦里安、Waters等，他们的理由是如果此次收购能够执行的话，将使 Thermo处于垄断地位，这将违反美国的《反垄断法》；也许是这方面的原因，Thermo最终没能够完成对VG的整体收购，但是VG被迫肢解。在当年，Fisons/VG仪器公司被Thermo兼并，同时VG原来生产磁质谱和大型四极杆质谱的部分独立出来，称MicroMass公司，后来被Waters收购，这也就是Waters的质谱仪的来历，Waters做磁质谱和液质联用很出名大概也是缘于此。同位素质谱业务的名称变更为GV 公司。 Thermo对GV的收购，遭到了全球性的反垄断机构的反对， 所以今天的GV同位素业务， 被德国Elementar公司全资收购，改为Isoprime品牌，我们希望这有着优良基础的技术的种子能够在新的土壤中，在经历数次整合之后，更加茁壮起来。 德国Elementar公司， 作为有机化学元素分析领域的全球老大， 以严谨、可靠在科学家和分析工作者心中享有很高的地位和很好的口碑 ， 秉承百年来的严谨作风和成熟的全球市场渠道，以打造第一品牌的同位素质谱仪为追求的目标。整个团队正在努力， 请大家拭目以待。 给IsoPrime以机会， 还您满意舒心的分析体验。

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical Atomic Spectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。