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重金属离子痕量检测系统

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  • 饮用水中痕量重金属的快速检测方法介绍
    p style="text-align: center "strong饮用水中痕量重金属的快速检测/strong/pp style="text-align: center "上海仪电科学仪器股份有限公司/ppstrong摘要:/strong饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法,实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示,饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测,其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比,阳极溶出伏安法具有设备体积小,操作简单,使用成本低廉等独特优点,使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。/ppstrong关键词:/strong饮用水,重金属,阳极溶出伏安法/pp /ppstrong一、实验原理/strong/pp长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的(如图1)。在一定电压条件下,先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面,随后通过施加反向电压,使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解,形成峰电流,峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用,溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。/ppbr//ppbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title="1.png" style="width: 402px height: 309px " width="402" vspace="0" hspace="0" height="309" border="0"//pp style="text-align: center "strong图1. 溶出伏安法原理图/strong/ppstrong二、 使用仪器/strong/pp便携式重金属分析仪(SJB-801,上海仪电科学仪器股份有限公司),工作电极为玻碳电极,辅助电极为铂电极,参比电极为银/氯化银双盐桥电极;纯水机(GT-30,上海仪电科学仪器股份有限公司);微量进样器(WKYVI-1000,上海求精生化试剂仪器有限公司);分析天平(BSA224S,德国赛多利斯科学仪器有限公司)。/ppstrong三、溶液和试剂/strong/pp铅标准溶液(标准物质编号GBW(E)082058,浓度1000mg/L),镉标准溶液(标准物质编号GBW(E)082061,浓度1000mg/L),汞标准溶液(标准物质编号BW085523,浓度100mg/L)采购自深圳市华测标准物质研究所,使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。/pp铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂,由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。/pp浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯,采购自国药集团试剂有限公司。/ppstrong四、操作过程/strong/pp1、电极的准备/pp工作电极:工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨,并用去离子水冲洗,处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。/pp参比电极:参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时,配置好内溶液,打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中(注意参比内腔要保留一小段空隙),然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时,最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中,保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前,将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净,开始测试时,将加液塞打开。/pp对电极:对电极为铂电极,一般不需要处理,可直接使用。/pp2、重金属离子的分析/pp溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入1mL铅镉电解质溶液,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式,扫描溶出伏安法曲线,测定结束后,记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式,在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL,取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式,扫描溶出伏安曲线,测定结束后,记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液,重复扫描操作,记录峰面积值。/pp饮用水中铅、镉、汞的测定(标准曲线法):测定水中铅和镉离子时,先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”,测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液,测定3浓度值,记下数据。测定水中汞离子时,先对工作电极进行预镀金膜操作,随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”,开始测定3次浓度值,记下数据;测定结束后,往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液,测定3次浓度值,记下数据。/pp饮用水中汞的测定(二次添加法):准确量取自来水样100mL至烧杯中,加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”,选择标准添加法,设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液,确认后开始测量,测试结束后,记下测定的汞离子的浓度值。/ppstrong五、结果与讨论/strong/pp1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液:/pp为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能,对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子,在富集过程中,铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中,几种元素又可以被氧化和释放,形成尖锐的溶出峰,如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V,峰形尖锐,对称性较好,相互之间不产生干扰,因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title="2.png"//pp style="text-align: center "strong图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线/strong/pp采用峰面积作为相应信号,根据峰面积和浓度关系,绘制标准曲线(图3),R2分别为0.9961(Pb),0.9952(Cd),标准曲线的线性均良好,可见在0-100μg/L的浓度范围,铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title="3.jpg" style="width: 600px height: 194px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="194" border="0"//pp style="text-align: center "strong图3(a)铅离子标准曲线;(b)镉离子标准曲线/strong/pp汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果,在富集和测定前,需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后,不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试,结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV,峰形较好,对称性良好。/pp汞离子的标准曲线如图4B所示,R2为0.9878,标准曲线线性良好,可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子,可以通过溶出伏安法进行测量。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong图4 (A)汞溶出伏安曲线;(B)汞离子标准曲线/strong/pp2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定/pp饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定,结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L,重复性为± 0.4μg/L;镉离子浓度约为0.01μg/L,重复性为± 0.01μg/L;而饮用水中的汞离子浓度极地,低于溶出伏安法的最低检出限。/pp为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性,在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液,使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试,结果显示,对于铅离子、镉离子和汞离子,其加标回收率分别为98%,81%和50%。通过三种离子加标回收率,可以看出,标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时,回收率较高,测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子,标准曲线法的测试回收率较低,测试可靠性和误差较大,这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。/ppstrong表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子/strong/ptable width="577" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="86" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="175" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="200" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定值/span/pp style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style="font-size:15px font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="116" height="25"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:4px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"铅/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.90/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "98%/span/p/td/trtr style=" height:4px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="4"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "21.40/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.40/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"镉/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.01/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "81%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "20 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "16.20/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.20/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="86" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="116" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "50%/span/p/td/trtr style=" height:19px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="175" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样(加标/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="200" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.99/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.6/span/p/td/tr/tbody/tablep二次添加法是电化学分析中的常用方法,该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中,通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线,从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的,可以降低实际样品中背景离子的干扰,实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试,结果显示,使用二次添加法进行测试时,汞离子测试的回收率提高到了92%,相对于标准曲线法,其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。/pp表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量/ptable width="570" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:32px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="83" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style="font-size:15px font-family:宋体"测定离子/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="180" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"水样/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="170" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"测定值(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "μg/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="137" height="32"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:宋体"回收率/span/p/td/trtr style=" height:19px"td rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width="83" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"汞/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"饮用水水样/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.00/span/p/tdtd rowspan="2" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="137" height="19"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%"span style=" line-height:115% font-family:' Arial' ,' sans-serif' "92%/span/p/td/trtr style=" height:7px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="180" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:宋体"加标水样/span span style=" font-family:宋体"(/spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "2 ug/L/spanspan style=" font-family:宋体")/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="170" height="7"p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center"span style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "1.83/spanspan style=" font-family:宋体"± /spanspan style=" font-family:' Arial' ,' sans-serif' "0.16/span/p/td/tr/tbody/tablepstrong六、结论/strong/pp本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明,阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测,在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测,结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准,饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测,其加标回收率在80%-100%,显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰,汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰,通过采用二次添加法,饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善,其测定回收率提高到92%。/pp本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪,测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系,获得较高的回收率,实验结果较为满意,符合快速检测的要求。该设备操作简单,便于携带和操作,灵敏度和准确度高,选择性好,运行费用低,体积小,特别适合现场的快速检测。/ppbr//ppstrong作者:/strong孟旭,工程师,18616817423,mengxu@lei-ci.com, br//ppstrong通讯地址:/strong上海市嘉定区安亭镇园大路5号。/p
  • 全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范项目通过验收
    p  2018年9月19日,中国环境监测总站牵头承担的国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范(2011YQ060100)”项目在浙江杭州顺利通过科技部科技评估中心组织的综合验收。/pp  本项目总经费5449万元,其中中央财政国拨经费3049万元,自筹经费2400万元。项目由中国环境监测总站牵头,聚光科技(杭州)股份有限公司、清华大学、复旦大学、河南省环境监测中心、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心、中国食品发酵工业研究院、中国地质大学(武汉)、浙江省地质矿产研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、中国人民解放军陆军防化学院等12家单位共同完成。/pp  项目研究突破了多项等离子发射光谱质谱(ICP-MS)仪器关键技术,申请专利41项(其中授权发明专利12项),成功研制开发了一款具有完全自主知识产权的专业化高端ICP-MS仪器和相关配套设备 分别在环境监测、地质地矿、食品检测、环境安全(军队特种污染监测)等四大领域进行应用示范,形成各领域应用仪器分析方法、技术规范(草案)40余项,发表论文70多篇。在仪器研发和应用示范的基础上,项目开展了产品工程化和产业化建设 研发产品已经成功实现销售使用,具有良好的市场应用前景。/pp  本项目的完成将有效带动国产高端分析仪器的技术进步和关键部件加工能力的进一步提升 将有效支撑国内重金属等元素监测分析的应用需求、重大项目建设和突发事件应用处置 将有效拉低国外同类产品的销售价格,节约外汇储备 同时也将有效突破国外同类产品在我国国防、核工业等领域的应用封锁,服务国防工业等尖端领域。/p
  • “全组分痕量重金属分析仪器开发和应用”通过验收
    p  2017年4月25日,环境保护部科技标准司在浙江杭州召开了国家重大科学仪器设备开发专项“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范”项目验收会议。/pp  该项目由中国环境监测总站牵头,以聚光科技(杭州)股份有限公司、浙江省地质矿产研究所、清华大学、复旦大学、中国地质大学(武汉)、中国食品发酵工业研究院、中国人民解放军总参特种污染环境监测站、河南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、大连市环境监测中心站、武汉市天虹仪表有限责任公司为研发单位,旨在研发出电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的关键核心部件,实现ICP-MS产品的国产化,并应用于环保、地质、食品等行业,最终形成国产ICP-MS的产业化。/pp  项目牵头单位和研发单位汇报了各任务组的完成情况及研究成果。省地矿所郑存江教授做了“岩石中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究”任务的汇报。该任务以地质样品中稀土、稀有稀散元素含量及其赋存状态研究为目标,在聚光科技(杭州)股份有限公司研制的国产ICP-MS仪器上,进行了质谱干扰和校正方法试验和验证,为仪器研发过程的参数优化提出了改进意见,得到了仪器研发单位的采用。选择不同类型的沉积物和土壤国家一级标准物质,在相同的前处理条件下,分别在进口仪器和国产仪器上进行检测,对测定的15个稀土元素和8个稀有元素的准确度和精密度按照相关行业质量规范进行了评价,为国产ICP-MS在地矿行业的应用研制出相关标准。通过任务的实施,已申请发明专利1项,获实用新型专利1项,发表科技论文9篇,起草标准文本6个,出站一名博士后,培养多名技术骨干,本专项任务通过验收。/pp  专家组听取了项目牵头单位的项目汇报和各任务组汇报后,审阅了相关资料,进行了现场检查,经质询和讨论,认为项目突破了影响ICP-MS产品国产化的关键技术,开发了相应的关键核心部件,应用微等离子体产生、样品剥蚀等技术,成功实现了ICP-MS的国产化。项目研制的仪器设备在中国农科院环保所及各个合作单位开展了应用示范,在环境监测、地质矿产、食品安全等领域成功实现了国产ICP-MS的产业化。专家组认为项目总体目标和考核指标满足任务书的要求并经过第三方测试,全部完成项目任务,一致同意通过验收。/pp  通过参与本项目任务的实施,浙江省地矿所研究的成果和标准方法使EXPEC7000ICP-MS满足测定复杂样品的要求,将促进地矿、环保和农业等领域采用国产ICP-MS的可能。同时,稀土、稀有稀散元素赋存状态测定方法的成果应用后,将极大地提高我国和世界范围内的资源利用水平。/p
  • 中科院建立重金属离子可视化检测新方法
    中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展,建立了可视化检测的新方法,并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。  痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高,但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多,检测比较费时、费力,而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。  针对这些难题,智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体,与汞离子通过配体交换反应形成螯合物,进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应,导致量子点的荧光效率发生改变,从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加,荧光发射峰位逐渐向长波方向移动,同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器,实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。  研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点,能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。  研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针,通过探针不同颜色荧光的比率变化,可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下,随着Fe2+浓度的增加,探针的荧光颜色从红色变为蓝色,从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外,研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装,研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料,结合电化学原理,可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。  该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。图示:针对重金属汞离子的现场快速可视化检测
  • 痕量重金属分析,如何简单化?
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 微软雅黑 "重金属离子是日常生活中会经常遇到的有毒有害元素。它有可能出现在江河湖泊中、土壤中、玩具中、饮用水中和食物中。尤其是饮用水和食物中的重金属元素,更有可能给人们的身体健康带来巨大危害。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 微软雅黑 "雷磁SJB-801便携式重金属分析仪采用阳极溶出伏安法原理检测铅、镉等多种重金属离子。粮食经过前处理后,可以使用SJB-801快速检测粮食的重金属含量,拥有与原子吸收等大型仪器相近的检出限和检测灵敏度,但操作过程更加安全、简单。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 微软雅黑 "如何操作雷磁SJB-801便携式重金属分析仪测定粮食中铅镉含量,请观看以下视频:/span/pp style="text-align: center "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=D58A0BDF575BE2499C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/script/pp style="text-indent: 2em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/news/videolist.html" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(79, 129, 189) "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) font-family: 微软雅黑 "更多精彩视频请关注仪器信息网视频栏目~/span/strong/span/aimg data-id="87510" data-role="guide-img" title="蓝色引导关注" src="http://image2.135editor.com/mmbiz/cZV2hRpuAPhQmPPCyMGfbceYAFImOiaofPr6icfBia6EaV5de2icGGmEVpjMzndCOQ4CE1yYOA1YUOTH3Ves47VvtA/0?wx_fmt=jpeg" class="_135editor" data-color="#1e9be8" data-custom="#1e9be8" width="405" height="52" style="text-align: center max-width: 100% border: 0px none width: 405px height: 52px "//p
  • 智能所饮用水重金属离子去除和电化学检测机理研究获进展
    饮用水中重金属离子的去除与检测,是21世纪人类面临的重大研究课题。重金属离子以多种形态存在于饮用水中,只要微量浓度即产生毒性效应,且具有持续性和放大作用。因而,发展高效去除和检测饮用水中的重金属离子的技术至关重要。  近期,中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员率领的课题组首次制备了具有蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球,该磁性微球能够高效地去除水中的Pb2+,Cu2+,Hg2+,Cd2+,Zn2+等二价重金属离子,且能够通过磁性分离解决常规吸附剂难以回收利用的难题。同时,课题组科研人员采用蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球修饰电化学电极,能实现对痕量Pb2+,Cu2+,Hg2+,Cd2+,Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时的电化学检测,且具有非常好的选择性和检测下限。课题组科研人员经过一系列论证表明,修饰电极的电化学行为和修饰材料的优异吸附性能之间具有相关性,并在此基础上提出了吸附-电化学还原-溶出的重金属离子检测模型,模型对于揭示纳米材料修饰电极的电化学行为具有极其重要的科学意义。  以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、“面向持久性有毒污染物痕量检测与治理的纳米材料应用基础研究”、国家自然科学基金委重大研究计划“纳米制造的基础研究”、中科院“引进海外杰出人才”百人计划等项目的支持。相关研究结果已分别发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《材料化学期刊》(J. Mater. Chem., 2011, 21, 16550-16557)和《化学通讯》(Chem. Commun., 2011, 47, 11062-11064)上。    蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球去除水中Pb2+的吸附容量曲线    蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球修饰电极实现对水中Pb2+,Cu2+,Hg2+,Cd2+,Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时检测
  • 仪电科仪研发出分析重金属含量的“离子移动检测系统”
    上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题,在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点,适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物,其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中,主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属(如铅、镉、汞、砷等重金属离子)含量的检测,是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统,在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相,曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后,仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”
  • 重金属元年:水中重金属自动监测现状与对策
    政策解读重金属具有较强的迁移、富集、潜伏性和生物毒性,威胁生态环境安全和人体健康。“十三五”时期,重金属污染防控取得积极成效,但重金属污染防控仍任重道远,党中央、国务院对此高度重视,于3月7日发布了《关于进一步加强重金属污染防控的意见》。《意见》明确指出强化重点区域、重点行业重金属污染监控预警,对有色金属冶炼企业集中的工业园区、重点区域及其周边水、气、土壤等开展重金属长期跟踪监测,对铅、汞、镉、铬和砷五种重金属污染物排放量实施总量控制。管控的重点行业包括重有色金属矿采选业,重有色金属冶炼业,铅蓄电池制造业,电镀行业,化学原料及化学制品制造业,皮革鞣制加工业等6个行业。因此,为了贯彻落实“十四五”规划,切实抓好重金属污染防治,保护人民群众身体健康、促进社会稳定和谐,亟需开展重金属污染环境监测工作,提高生态环境监测现代化水平,为生态环境持续改善和生态文明建设实现新进步奠定坚实基础。1监测技术目前,我国重金属的测定方法包括前处理和测定两个部分,前处理主要采用传统酸消解及微波消解。测定方法包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。 分光光度法具有设备简单、 方法可靠、 简便快速 、 应用广泛等优点 , 已成为测定重金属的重要方法之一 ,但是其存在易被其他离子干扰等问题。电化学分析法在环境监测中占有重要地位。电化学方法主要是阳极溶出伏安法,大大降低了重金属的检出限值 。原子吸收法该方法具有灵敏度高 、检出限低、 分析速度快、选择性好、抗干扰能力强等优点 , 被列为测定地表水、废水中金属元素的标准分析方法。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限低,主要用于痕量重金属的检测,但目前由于仪器价格高、检测成本高等问题,尚未得到广泛应用。2重金属自动监测行业现状01标准规范方面l 自动在线监测仪标准不全:目前近年来,中国生态环境部陆续发布了总铅、总镉、总砷、六价铬在线监测仪标准规范,通过对产品性能检测、实际应用等进行定性评价。但目前,标准规范还不全面,需要进一步补充完善,为规范重金属在线监测行业提供技术保障l 目前尚未发布重金属自动在线监测仪的运行、安装、验收等标准规范02监测技术方面l 测定准确度低:市面上部分重金属自动监测产品无前处理过程,加之现场水样复杂,缺乏抗干扰能力,标液能测准,但面对实际水样测试,频繁“超标”、测定不准等问题就逐渐暴露出来;l 测定易受干扰:含重金属废水成分复杂,重金属测定过程中易受其它因素(色度、浊度、其他离子)干扰,监测过程中易发生沉淀,系统管路易堵塞,需要定期手工清洗;l 检测方法不适用:不同应用场景中(地表水、水源地、排放废水等)重金属浓度不同,对水质监测设备的检出限值、检测方法的适用性方面提出要求;l 创新性不强:目前整个重金属检测行业创新性不强,很多技术面临卡脖子问题,如ICP-MS中关键元器件国内尚不能实现自主研发;l 远程运维能力不足:目前,国家要求运维人员每周须到现场进行运维,耗费人力物力,且运维效率低,运维成本高。3对策(1)应该进一步完善重金属监测方面的法律法规,制定更合理、更严格的标准规范。加快重金属监测的先进技术分析方法的标准化工作,进一步完善重金属自动监测仪表(技术要求、运行、安装、验收等)的相关规范,为重金属精准管控提供有力保障;(2)目前能用于重金属监测的方法多,每种方法都具有一定的检出限值,在实际的监测过程中能够根据水质的实际情况针对性地选择一种或者两种配合使用。通常来说,对含量比较低的地表水和饮用水源地的重金属监测,使用电化学法和原子吸收法;而对于污染源企业排放废水来说,经济、准确的分光光度法也是一个好的选择;(3)企业自身应加强关键核心技术研发,建立以质量为基础的品牌发展战略。开展关键材料、设备的研发和生产,推进产学研用协同创新,解决卡脖子技术难关,全面提高我国重金属监测能力和水平;(4)加强智慧感知-远程运维监测体系建设。综合运用“监测数据+质控数据+流程日志+参数识别+平台反算”的数据防伪技术,结合远程质控测试、仪器校准、故障诊断等功能,建立自动预判、智能审核及人工审核相结合的多级数据审核机制,增强异常数据报警诊断。运用GIS定位、AI智能、自动控制等技术对运维人员、车辆、仪器设备、备品备件、运维维护等信息进行动态管理,实现运维全过程留痕。关于我们朗石是水质监测领域公认的技术领先企业,自成立以来一直潜心研究重金属监测技术:阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全,环境保护产品认证证书齐全,监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等,覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物,可以满足不同场景的应用,为了满足运维需要,还推出了WEIMS智慧运维平台,欢迎前来咨询。
  • 美国TraceDetect痕量金属分析仪登陆德祥
    美国TraceDetect(微检)公司以化学传感器的微处理技术而著称,目前是世界上最专业的重金属分析仪表制造商。 公司具有Nano-Band电极*技术并研制出系列重金属分析仪,可对水样中的金属含量快速测定,灵敏度为全球最高,可达ppt级。 三大产品线 便携式: Nano-Band Explorer II-------------------专门用于分析现场水样中的痕量金属浓度◆ *的Tri-TrodeTM电极技术,集Nano- Band的工作电极、参比电极和辅助电极于一身◆ 测试金属种类:铅、铜、镉、锌、砷、汞◆ 测试过程简单快速◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%)◆ 支持多种测量及技术(溶出伏安法、循环伏安法、安培测量法、氧化还原电位、离子电极等)◆ 自动生成报告 全自动:SafeGuard------------全自动痕量分析技术,操作简单且功能强大当把样品放入仪器后,只需轻轻一按&ldquo 开始测量&rdquo 按钮,就可在30分钟内给出1ppb精度的数据◆ 全自动化操作,自动传输,确保操作者的安全◆ 采用Nano- Band*技术◆ 测量种类:砷、铅、镉、汞、铜、锌◆ 与ICP/MS有极好的相关性◆ 内置数据存储器可自动生成报告并将结果存档现推出最新的SafeGuard II& III:可应用于更多金属的监测---------铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、钒、锑、铁 在线式:Arsenic Guard--------------在线总砷分析仪,对砷监测提供了完整的过程控制*台完全自动化,监测饮用水中砷含量在线分析仪。◆ 全自动在线操作◆ 消除操作误差,精度达1ppb◆ 与ICP-MS具有极好的相关性(+/-10%)◆ 最多可支持四个样品流◆ 全自动数据采集和自动化信息数据管理系统界面◆ 低操作成本,易于维护和保养还根据客户的不同需求推出Metal Guard----------------在线金属分析仪可分别用于铜、铅、镉、锌、镍、钴、铬、硒、钒、锑、铁的在线监测 应用:饮用水------------- TraceDetect提供适用于各种市场和应用的产品类型废水---------------- 通过自动化与在线监测控制砷处理费用和步骤的完整性食品饮料---------- 可视配料、工艺路线和产品的污染物检测工业---------------- 在你的控制下进行现场产品污染物和过程残留污染物的识别学术研究------------即时、准确、低成本进行实验室或现场金属测量半导体---------------金属污染物的在线检测,防止灾难性的产量损失,降低废物处理成本矿产业---------------在确保员工和社会健康与安全的同时,降低运营成本 更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822邮箱:info@tegent.com.cn
  • Merck默克重金属检测分析解决方案
    2011年12月15日,中国发布《国家环境保护“十二五”规划》,该规划明确了在"十二五"期间,仍将坚持污染物总量控制,实现主要污染物排放总量显著减少的目标。而实现该目标,除明确了地方政府是规划实施的责任主体,目标实现质量作为对地方政府政绩考核的重要内容外,"十二五"期间积极实施各项环境保护工程,全社会环保投资需求预计将达到约3.4 万亿元,较"十一五"期间再翻倍,这些投资从2012 年开始将大幅增加引入环保行业。 规划中的具体内容除传统的城镇污水处理、重点流域水处理、城市生活垃圾处理、电力行业脱硫脱硝等细分领域仍是环保工作推进的重点外,部分新的环保减排需求开始提出,主要是重点地区污染场地和土壤修复、重金属污染治理、地下水污染防控、臭氧、细颗粒物(PM2.5)等污染物监测、挥发性有机污染物和有毒废气控制、非电领域脱硫脱硝等。 近年来,国内年相继发生了江苏大丰、四川隆昌、湖南嘉禾、甘肃瓜州、湖北崇阳、安徽怀宁等30多起重特大重金属污染事件,对重金属污染的防护治理紧迫性,使《重金属污染综合防治“十二五”规划》成为第一个被国务院正式批复的“十二五”国家规划。规划明确了重点监控与污染物排放量控制的重金属主要有5种,即汞、铬、镉、铅和类金属砷;目标是到2015年,“重点区域”铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放,要比2007年削减15% “非重点区域”的重点重金属污染物排放量不超过2007年水平。 “重点区域”,包括内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青海等14个重点省份和138个重点防护区,特别是湖南湘江流域、安徽怀宁等地。此外,《规划》还确定了4452家重点防控企业,包括江西铜业、金川矿业、云南铜业、株洲冶炼等上市公司,其中又以湖南列入的企业最多。这些企业分布在采矿、冶炼、铅蓄电池、皮革及其制品、化学原料及其制品等五大重金属污染防治的重点行业。 十二五”重金属污染防治的目标是通过未来5年内国家计划投资750亿元,建立比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系。环保部会同有关部门制定重金属污染防治的考核办法,同时增加对国家相关监督检测部门和各大涉“金”企业相关检测能力提高的投入。 当前,用于重金属污染控制的仪器大致可以分为三类:(1)实验室重金属检测仪器,包括原子吸收、原子荧光、ICP等;(2)在线重金属监测仪器,如水质重金属在线分析仪、大气重金属在线监测仪等,此类仪器的最大特点是能够进行连续自动检测,主要安装在水体或大气介质中,目前尚无可对土壤中重金属实现实时监测的相关仪器;(3)便携式重金属检测仪器,包括XRF、便携重金属分析仪等。 Merck 作为世界级的实验室分析解决方案合作者,将为重金属检测过程中提供各种高品质的金属离子标液、高纯的化学试剂以及水质重金属分析的快速分析解决方案;其中ICP 和AAS 标准溶液可以溯源到NIST 提供的标准物质,每个包装都附有分析报告,报告中含有精确含量、痕量元素杂质、溯源性以及最短保存日期等;高纯的化学试剂保证分析数据的精确性和可靠性;而水质重金属分析解决方案能能准确快速的获得分析结果。为此推荐使用如下试剂耗材:Merck 重金属检测分析解决方案大类产品名称特点及应用订货号标准物质 ICP砷标准溶液H3ASO4 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L,100ml1.70303.0100 ICP镉标准溶液Cd(NO3)2 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L,100m1.70309.0100 ICP铬标准溶液Cr(NO3)3 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L ,100ml1.70312.0100 ICP铅标准溶液Pb(NO3)2 IN HNO3 2-3% 1000 MG/L ,100ml1.70328.0100 ICP汞标准溶液Hg(NO3)2 IN HNO3 10% 1000 MG/L ,100ml1.70333.0100AAS砷标准溶液H3ASO4 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L,100ml1.19773.0100AAS镉标准溶液Cd(NO3)2 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L,100m1.19777.0100AAS铬标准溶液Cr(NO3)3 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L, 100ml1.19779.0100AAS铅标准溶液Pb(NO3)2 IN HNO3 2-3% 0.5mol/L, 100ml1.19776.0100AAS汞标准溶液Hg(NO3)2 IN HNO3 10% 0.5mol/L,100ml1.70226.0100直接溯源到NIST的标准物质,每个包装都附有精确含量、痕量元素杂质、成分、溯源性、出厂时间和最短保存时间的COA前处理试剂优级纯盐酸32% 盐酸 EMSURE;2.5L1.00319.2500优级纯硝酸65% 硝酸 EMSURE ISO;2.5L1.00456.2500超纯硝酸65% 超纯硝酸 Ultrapur;1L1.01518.1000优级纯硫酸95-97% 硫酸 EMSURE ISO;2.5L1.00731.2500优级纯高氯酸60%高氯酸 EMSURE ACS;1L1.00518.1001超纯氢氟酸40% 超纯氢氟酸 SUPRAPUR;500ml1.00335.0500优级纯过氧化氢30%过氧化氢 EMSURE ISO;2.5L1.07209.2500纯水系统Milli-Q Advantage 超纯水系统Z00Q0V0T0Merck通过严格的质量体系控制,创建了更高品质、更佳稳定性的产品及以人为本的安全包装规格移液产品瓶口分液器Dispensette Organic有机型瓶口分液器,数字可调型,移取强酸,准确、简便、安全,含有SafetyPrime安全回流阀,2.5-25 ml4730351BR瓶口分液器痕量分析型瓶口分液器,并可移取氢氟酸,10ml4740041BR容量瓶容量瓶,PFA材质,A级,含旋盖,螺口规格GL 18,痕量分析专用,50 ml,36228BR微量移液器微量移液器Transferpette S,D-10,数字可调量程,精准、方便、全支消毒、人性化设计,无需工具,EASYCALTM易校准技术,0.5-10 μl704770BR安全试剂酸吸附剂Chemizorb H 酸吸附剂,强腐蚀性或毒性的化学品的快速安全清理1.01595.2000手洗清洗剂EXTRAN MA 02 中性清洗剂;避免使用铬硫酸,彻底清除残留,特别适合精密玻璃以及光度测量管的清洗,浓缩配方经济实惠;2.5L1.07553.2500水体中重金属污染检测分析方案砷测试条0.005 - 0.010 - 0.025 - 0.05 - 0.10 - 0.25 - 0.50 MG/L1.17927.0001砷测试条0.02 - 0.05 - 0.1 - 0.2 - 0.5 MG/L1.17917.00010.1 - 0.5 - 1.0 - 1.7 - 3.0 MG/L六价铬测试条 3 - 10 - 30 - 100 MG/L1.10012.0001铅测试条20 - 40 - 100 - 200 - 500 MG/L1.10077.0001定性/半定量测试条特点:小巧、简便、快速、成本低廉,非常适用于突发事件的应急检测和实验室预分析等场合。铬测试盒0.005 - 0.01 - 0.02 - 0.03 - 0.04 - 0.05 - 0.06 - 0.08 - 0.10 MG/L1.14402.0001铬测试盒 0.10 - 0.20 - 0.30 - 0.45 - 0.6 - 0.8 - 1.0 - 1.3 - 1.6 MG/L1.14441.0001铬测试盒 0.10 - 0.20 - 0.35 - 0.6 - 1.0 - 1.8 - 3.0 - 6.0 - 10 MG/L1.14756.0001快速测试盒特点:操作简便,成本低廉,应用广泛,特别适合于现场检测,同时提供铜,镍,锰,锌,铁,铝等测试盒。台式多参数水质分析仪NOVA 60 A1.09751.0001便携式多参数水质分析仪NOVA 60 A1.09752.0001多功能可见光分光光度计PHARO 1001.00706.0001多功能紫外-可见光分光光度计PHARO 3001.00707.0001单模块加热消解器TR 4201.71201.0001双模块加热消解器TR 6201.71202.0001砷试剂盒(配套水质分析仪)0.001 - 0.100 MG/L1.01747.0001砷测试试剂2(配套砷测试方法)1.00731.1000砷测试试剂7(配套砷测试方法)1.08780.0500砷吸收管(配套砷测试方法)1.73501.0001镉试剂盒(配套水质分析仪)0.002 - 0.500 MG/L1.01745.0001铬试剂盒(配套水质分析仪) 0.010 - 3.00 MG/L1.14758.0001铅试剂盒(配套水质分析仪)0.010 - 5.00 MG/L1.09717.0001汞测试解决方案0.025-1.000MG/L,内置标准测试曲线,提供应用型方法。仪器内置170多条标准曲线,涵盖所有水质常规分析项目。操作简便,成本低。AQA分析质量保证功能确保测试的精准性。更多信息请登陆:http://www.merckmillipore.com/china/chemicals
  • 便携式重金属离子分析仪在粮食重金属检测中的应用
    一、粮食重金属安全2020年04月,国家市场监督管理总局关于9批次食品不合格情况的通告,指出农兽药残留超标,微生物污染、重金属污染超标—韭菜中的镉(以Cd计),各地加大市场监督力度,如食品溯源、食品快检等;同月,云南省昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米。湖南省益阳市通过调查核实相关情况,决定对7家涉事企业予以立案调查。粮食重金属污染可能来源于粮食生产、加工制作过程。那么如何快速测定粮食中重金属的含量,助力中国好粮油和食品安全呢? 二、重金属的测定方法目前重金属的测定方法有多种,例如石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出伏安法等。上述前二种仪器所用机器尺寸相对较大,仪器昂贵,对实验室测试过程人员要求高;而基于阳极溶出伏安法的仪器价格相对便宜很多、主机体积小巧,操作简便,方法检测限可达ppb级别。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种分析方法。其记录电压、电流曲线,峰面积与含量呈线性关系,进行定量分析。 三、使用SJB-801便携式重金属离子分析仪测定食品中重金属含量(1)仪器:SJB-801便携式重金属离子分析仪、及其他样品前处理制备仪器(2)电极:玻碳工作电极、参比电极、对电极。(3)试剂:超纯水、酸溶液、标准溶液、电解液、还原剂等(4)样品(5)测定流程如下: 图1:“快速测试”界面 图2:“金属离子选择”界面 图3:“食品类别”界面 图4:标准曲线 图5:工作曲线 四、仪器介绍图:SJB-801便携式重金属离子分析仪 ● 4.3寸高亮彩屏,菜单式操作,简单易上手;● 可视化设计: ◇自动标定、自动清洗,操作过程界面显示; ◇测量、标定、清洗等过程等待时间界面显示; ◇显示测量扫描曲线,便于读数分析;● 采用阳极溶出伏安法,检出限低,zui低可至0.1ppb;● 检测速度快,单次测量最快可在5分钟内完成;● 耗材自主开发,配套试剂满足不少于50次测量,成本优势明显。● 内置快速测试、标准测试、标准添加等多种测量模式,检测方法可直接调用,快速测试模式三步完成检测,快速方便;● 内置铅、镉、铜、砷、汞、锌、硒、锰、镍、铬10种离子的检测方法,直接调用;通过软件升级轻松拓展其它重金属离子检测方法;● IP65防护等级,多种供电方式,支持与常用手机充电器的通用交流电源适配器配用,支持4节5号可充电镍氢电池供电、USB端供电、外置式移动电源、USB车载电源;适于移动测量;
  • 哈希发布哈希痕量金属分析仪 EZ6000 新品
    - 工作原理:Hach EZ6000 的分析技术为阳极溶出伏安法(ASV),是一种经过时间检验的,灵敏的电化学分析方法,根据电极表面氧化过程中的电流-电压曲线行分析。此方法包括金属离子向电极表面的富集和溶出,溶出阶段在此电极上会发生选择氧化反应。分析过程的所有步骤,包括采样,样品传输,清洗和数据交换均通过工业级PC面板进行控制。- 应用行业:地表水、饮用水、矿泉水、污水排口- 仪器特点:? 灵活的分析性能? 内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样? 操作简单,维护便捷? 电子气元件和仪表湿区实现了完全分离? 最多可达八通道分析? 通过工业面板计算机进行控制和通讯? 具有扩展数据通信和交换功能? 较低的样品和试剂消耗? 与标准实验室方法的关联性优异? 高级设置:自动校准和自动清洗功能? 工厂配置,测试和校准创新点:哈希EZ6000痕量金属分析仪是一款阳极溶出伏安法(ASV)重金属检测仪,灵敏的电化学分析方法,性能优良,操作简单。该重金属检测仪内置样品消解装置,用来处理含复杂金属物质水样或高有机物含量的水样,相比其他重金属检测仪,EZ6000痕量金属分析仪对样品和试剂消耗更低。哈希痕量金属分析仪 EZ6000
  • 默克密理博药用胶囊中铬等重金属检测实验用水方案
    ——帮助您的QC实验室达到高“水”平 1. 超纯水机——铬等重金属检测的必备工具 毒胶囊来袭,你准备好了吗?国家药监局明确要求明胶、胶囊类药品生产企业必须逐批严格检验原辅料和产品,各企业应当具备自行检测铬等重金属元素的能力。原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)等仪器已成为这场胶囊保卫战中最有效的武器。而这些武器能否有效发挥作用,“实验用超纯水”是关键。 考虑到药典和国标对铬等重金属检测的要求,TOC检查用水的规定,高效液相色谱(HPLC)的用水要求,以及新版GMP对QC实验室质量管理的规范,QC实验室用水的选择越来越受到药企的重视。超纯水机的正确选择与使用也成为制药实验室检测能力建设的关键。 2. 实验用水的选择——法规和分析仪器对实验用水的要求 根据《中国药典》以及国家标准法规的要求,明胶、胶囊中的铬等重金属的检测主要采用AAS、ICP-AES或ICP-MS的方法。目前多数企业和药检单位选择采用AAS;ICP-AES具有速度快、可同时检测多种重金属元素、灵敏度高等优势,也将会在今后的检测中广泛应用。无论是AAS,ICP-AES还是ICP-MS,对于实验用水都有严格的要求:原子吸收光谱仪用水要求 对于重金属检测的石墨炉AAS方法,近年国内外新发布的相关国家标准(食品安全)都要求使用一级水(超纯水)作为试剂用水。胶囊中铬的检测多数采用石墨炉原子吸收光谱的方法,因此应选择使用一级水(超纯水)。另一方面,各原子吸收光谱仪生产厂商都对试剂用水也有严格要求,从厂商的仪器应用介绍、检测方案及维护指南中均可以看到对实验用超纯水的水质要求。ICP-AES、ICP-MS用水要求 ICP-AES及ICP-MS为2010版中国药典附录中新增方法,药典明确要求这两类方法试验用水的电导率应小于0.056 μS/cm,即电阻率大于18MΩ(25℃)的超纯水;相关国家标准也都要求使用一级超纯水。在使用ICP-MS进行痕量、超痕量级元素检测时,还应选择经过特殊精致处理的超纯水。纯化水、去离子水及蒸馏水能否满足要求? 表1 不同实验用水对比表水质指标纯化水去离子水蒸馏水Milli-Q超纯水电导率 5.1 μS/cm(25℃)0.2-200 μS/cm(25℃)1-200 μS/cm(25℃) 0.056 μS/cm(25℃)总有机碳(TOC) 500 μg/L(ppb)200-1000 μg/L(ppb)80-600 μg/L(ppb) 5 μg/L(ppb)*评估纯化水的电导率和TOC指标尚未达到一级水的要求(也未达到已二级水要求),水中离子和有机物浓度较高,不适合用于AAS等仪器分析。去离子水对水中的大部分离子进行了去除,但有机物、颗粒物及细菌的污染较高,且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。蒸馏水虽然对各种污染物都有较好的去除,但各指标均未达到一级水要求。且水质一致性、稳定性差,溯源性和质量控制无法说清。应避免使用去离子水进行检测。Milli-Q超纯水各指标均优于一级水要求,水质稳定,具有溯源性并可实时监控。是AAS、ICP、ICP-MS以及HPLC实验用水的最佳解决方案。* Milli-Q Integral或Elix+Milli-Q Advantage A10产水 QC实验室不仅使用AAS或ICP等仪器检测重金属,而且还需进行大量的HPLC检测和TOC检测,对水中的离子浓度和有机物浓度都有严格要求。因此,推荐QC实验室的用水的指标为电导率 0.056 μS/cm(25℃),即 电阻率 18 MΩ(25℃)TOC 5 ppb细菌 1 cfu/mL颗粒物(0.22 μm) 1 个/mL 3. 实验用水对重金属分析的影响 在采用AAS、ICP-AES以及ICP-MS进行重金属分析过程中,超纯水主要用于空白样品对照、标准溶液配置、样品前处理、仪器运行及清洗用水。由于石墨炉AAS、ICP-AES以及ICP-MS都拥有非常低的检测限和极高的仪器灵敏度,水中少量的污染物也会对分析结果以及仪器自身性能造成影响,容易产生各种风险和麻烦。离子——导致空白值高,存在光谱干扰及化学干扰,影响检测的准确度、精密度及重复性。污染分析仪器,产生不同程度背景干扰;颗粒——易对石墨炉、雾化器及管路造成损坏,影响仪器性能和寿命;有机物——易形成有机金属化合物,影响检测准确度,同时易引起积碳,影响仪器性能。图1 不同实验用水品质对AAS检测结果的影响图注: AAS测定水中的铬,上图为采用某地不同时期纯化水进行多次试验获得的标准工作曲线,线性欠佳,相关系数r 0.995,重复性和一致性差;下图为采用Milli-Q超纯水获得的曲线,线性好,相关系数r≥ 0.9999,重复性和一致性高。4. 默克密理博超纯水机技术特点介绍性能卓越的特制离子交换树脂离子交换树脂的品质直接影响到离子去除效果和水质稳定性。默克密理博采用专门定制的Jetpore优质离子交换树脂去除水中离子杂质,同时所选的材质经过严格经验,具有动力学结合性能好、容量高、超低有机污染物溶出等特点,特别为超纯水设备而定制。 图2 放大后的离子交换树脂对比图图注:左图为默克密理博采用的Jetpore优质离子交换树脂,右图为常规离子交换树脂。 优异的超纯水水质 表2 超纯水中常见重金属元素含量检测表元素符号采用AAS检测采用ICP-MS检测AAS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*ICP-MS检出限(ppt)Milli-Q产水(ppt)*铬Cr100未检出 (ND)0.123砷As100未检出 (ND)0.484镉Cd10未检出 (ND)0.082铅Pb100未检出 (ND)0.070.5* 该实验数据为洁净间环境中进行单次实验的结果,不代表仪器指标,仅供参考。 全面的水质监控和验证服务 具有全面的水质监控体系,配置精密的电导率、TOC在线检测、流量及温度等检测装置,同时TOC以及电导率检测仪符合USP及中国药典的要求,并且可提供校验服务。Milli-Q超纯水系统符合GMP规范,可提供全面的3Q验证服务,满足药厂进出口业务的需要。 Millitrack——满足未来QC实验室对远程网络化监控和管理的需求 通过配置Millitrack产品可实现完美的远程监控和网络化管理,符合法规要求。兼容LIMS,ELN,SDMS/ECM等实验室数据管理系统,数据管理畅行无忧。 满足痕量及超痕量元素分析的Q-POD Element配置Q-POD Element精制器,可提供ppt或亚ppt级超纯水,适用于ICP-MS等元素分析仪器。 5. 默克密理博超纯水方案介绍推荐方案一:带有Q-POD 独立取水单元的超纯水旗舰产品 Milli-Q Advantage A10推荐方案二:新一代纯水/超纯水一体化智能系统 Milli-Q Integral (更多型号可咨询所在区域默克密理博的销售技术人员或拨打400-889-1988) 6. 默克密理博金属铬检测试剂包默克密理博实验室解决方案部门提供各种高品质的金属离子标液及高纯化学试剂,其中ICP和AAS标准溶液可溯源到NIST提供的标准物质,每个包装均附有分析报告。针对胶囊中重金属铬的检测,Merck Millipore可提供如下试剂耗材序号名称货号备注1高纯硝酸1.01799.1000优级纯1.00441.1000超纯2铬标液 1.19779.0500AAS标液1.70312.0100ICP标液3重铬酸钾1.02403.0080 基准物质4磷酸二氢铵1.01126.0500优级纯5PFA容量瓶36208BR痕量分析专用 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(400-889-1988)。
  • 河南暴雨过后,土壤重金属检测刻不容缓!
    7月20日以来,河南省多地频发暴雨、特大暴雨,不少地区失防,交通、房屋、工厂一度被暴雨冲毁,坍塌建筑残骸、各类生活垃圾、工厂废弃物、动物残体等被迫排入环境,让人不得不为这个人口大省的灾后环境修复工作捏一把汗,最为揪心的当属其土壤修复工作的推进!“土有多珍贵?一厘米厚的土壤形成需要千年左右。”河南省生态环境厅土壤生态环境处处长刘书强在一次采访中说道,借此呼吁社会重视土壤污染防治。十三五期间,河南省在“三大攻坚战”中取得了突破性成效,“土十条”各项任务圆满收官。2021年,是“十四五”规划开局之年,也是河南建成“四个强省、一个高地、一个家园”现代化河南的起始之年。突如其来的暴雨,意外成为了对河南人民的第一次考验。据媒体报道,暴雨期间,郑州一氧化铝厂由于洪水造成电力摧毁,赤泥坝无法正常供电,赤泥无法排放;某电镀厂区围墙因附近河水水位上涨被冲翻,洪水深夜漫进厂区合金槽内与高温溶液接触到了一起,产生爆炸;上千家经营纺织化纤产品的大中工厂企业,厂房和设施遭受不同程度破坏… … 更让人揪心的是大量工业化学品、废弃物将被迫“随波逐流”,直至数日后沉降,流入农田耕地,甚至下渗至地下水。沉积的重金属既不能为土壤微生物所分解,且易于积累,甚至转化为毒性更大的甲基化合物,严重危害人体健康,即便倾全力修复,也是困难重重。土壤重金属污染修复的前提是对各类形态重金属的精准检测,难点至少有以下两方面:一是重金属化学形态多变,样品前处理复杂,定量检测方法选择困难;二是痕量-超痕量重金属离子/化合物,分析检测方法复杂,结果重现性差等。根据生态环境部颁布的多项检测标准,我国现行的土壤重金属检测主流方法包括,原子荧光、原子吸收、分光光度法、XRF分析法,ICP及ICP-MS法。基于此,仪器信息网将于8月11日举办“土壤重金属检测技术”网络研讨会,邀请了15位重量级教授、专家、工程师,分别来自中科院、南京土壤研究所、国家地质检测中心、环境监测总站、四川大学、岛津、安捷伦、曼哈格、普兰德、安东帕等,带来2天15场报告。会议将聚焦以下六大议题:1.XRF技术/新型X射线能谱在不同重金属检测中的应用2.土壤样品微波消解、浸提等前处理手段比较与选择3.(ICP-MS)在痕量重金属检测中的应用4.不同化学形态重金属的检测方法及检测仪器5.土壤重金属总量的测定方法及分析质量控制6.污染场地风险评估以及XRF技术应用更多会议详情,请点击图片查看:(点击图片,查看专家名单)
  • 长春应化所承担的微、痕量有害金属智能电分析化学方法和仪器项目通过验收
    近日,由中科院长春应用化学研究所承担的“微、痕量有害金属智能电分析化学方法和仪器”项目在北京通过了专家验收。  该项目建立了多种重金属离子的电化学分析方法,并将纳米材料作为增强单元修饰在电化学系统的电极表面,实现了重金属离子的高灵敏检测。项目组同时还研究出一套适用于RoHS限制使用的有害金属离子及临床医学实用的在线监测电化学系统,并研制出一套小型金属离子智能电化学分析装置和配套的数据采集与分析软件,有效用于铅、镉、汞、镉和砷等离子的电化学检测。
  • 赛默飞胶囊药物重金属检测方法
    近日,关于问题胶囊的话题不绝于耳,国家食品药品监督管理局4月16日发出紧急通知,要求对媒体曝光的涉嫌铬超标的13种药用空心胶囊产品暂停销售和使用,对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业依法严肃查处。事件回顾: 中央电视台《每周质量报告》在4月15日播出的节目中曝光了13种铬超标胶囊药物,其成分含有不可食用的工业明胶,铬含量严重超标。报道称,在浙江省新昌县,一些药用胶囊生产厂从河北、江西等地购买用工业皮革下脚料加工的工业明胶,代替食用明胶作原料生产药用胶囊,并将这些胶囊卖到药企。央视记者对胶囊类药品进行了买样送检,发现包括制药行业中9家知名药品生产企业生产的13种产品铬超标。曝光的药用胶囊中,部分铬含量大幅超过国家标定的2毫克/公斤标准上限,其中,部分胶囊产品中铬含量甚至达到181.54毫克/公斤。  铬是一种毒性很大的重金属,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。《中国药典》对明胶空心胶囊产销使用有明确的规定。生产药用空心胶囊必须取得药品生产许可证,产品检验合格后方能出厂销售;药品生产企业必须从具有药品生产许可证的企业采购空心胶囊,经检验合格后方可入库和使用。该局已责成相关省药监局开展监督检查和产品检验,并派员赴现场进行督查。待监督检查和产品检验结果明确后,合格产品继续销售,不合格产品依法处理;对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业,将依法严肃查处。检测方法: 本该治病救人的药品,竟然成了重金属严重超标的“毒药”,实在令人震惊。而国家有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬。光谱法采用石墨炉原子吸收法检测重金属铬和其他重金属,检测方法非常成熟,检测限优于国家标准中对铬含量的要求,可以用来进行相关重金属的检测。采用色谱法,可以先用快速溶剂萃取仪进行萃取,萃取产物采用离子色谱进行分析,检测含量的同时,还可以进行形态分析。除此之外,这样的突发事件,重金属含量往往非常高,已经远远超过了食品所要求检测的范围,如果实验室没有国家标准规定采用的仪器,也可以采用ICP和ICP-MS等其他的仪器进行快速的定性。之后再用标准方法准确检测。只要严格的按照国家的标准进行检测,这些潜在的危害都可以提前发现,并且避免造成恶劣的后果。 AN43059使用ICP-OES检测药品中符合要求的杂质元素的方法.pdfAN43100采用Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS进行制药制备中的多元素检测.pdf石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量.pdf Thermo Scientifi c iCE 3000系列原子吸收光谱仪 Thermo Scientifi c iCE 3000原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪,是令人耳目一新的仪器。她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计。iCE 3000原子吸收光谱仪分析效率高,灵敏度高,同时火焰气体消耗低,石墨管寿命长,通用型燃烧头耐腐蚀等都能降低用户的使用成本,使用的SOLAAR Security软件满足CFR21 规范,而Wizards向导软件,方便仪器的使用/掌握。 Thermo Scientifi c iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪 iCAP 6000系列等离子体发射光谱仪体积小而性能极高,有优异的稳定性、灵敏度以及极低的气体消耗。一体化结构设计和精密控温的光学系统保证最佳的分辨率、检出限和极好的长期稳定性,全新一代的RACID86检测器具有更高的灵敏度、更低的读出噪音和更宽的线性范围,此外最佳化进样模块只需简单插拔而无须复杂连接,可以方便的处理任何类型的样品。 Thermo Scientifi c iCAP Q ICP-MS——与众不同 iCAP Q是ICP-MS发展的一个跳跃,采用人体工程学和多项突破性的技术,具有卓越的仪器操控性,维护简单便捷,与同类仪器相比将带给您全新的操作体验和卓越性能。iCAP Q具有三个配置方案,可以满足各种类型实验室的使用需要。iCAP Qa可进行多元素每周7天24小时不间断连续分析需要,操作简单的同时,还能够满足各种级别检测的需要。iCAP Qc适用于对定量分析有较高要求和那些日常测试样品量非常大的实验室,比如环境分析、食品质量控制和地矿等行业的相关实验室。而对于如半导体行业这样对分析有着很高要求的行业,iCAP Qs满足超痕量分析的需要,操作简单便捷。 ICS-4000毛细管高压离子色谱(HPIC)系统 ICS-4000毛细管高压离子色谱(HPIC)系统重新定义了毛细管离子色谱,以其无以伦比的分辨率、分析速度及灵敏度满足常规分析中各种应用挑战。整合式系统在简化运行流路的同时增加分析效率及产率。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity™ Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 重金属纳入环境监测质量管理监测能力考核 聚光针对发布解决方案
    近日,国家环境监测总站发布了《2015年国家环境监测网环境监测质量管理工作要点》,其中水中氨氮、苯并[a]芘、重金属(铅)及土壤重金属(镉、砷)监测能力将纳入到考核范围,说明国家对重金属的监测将加强。 作为国内环保行业监测仪器设备的领导者,聚光科技(杭州)股份有限公司一直致力于研发和生产应用于环境中的水、气、土壤、固废等介质中的有机污染物和无机金属元素的在线监测和实验室分析检测仪器设备,十几年来不断地推出新产品新技术以满足环境行业用户的检测需求。 聚光发布国内首台全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000以来,聚光科技一直在与环保行业的用户共同协作开发满足行业检测需求的新应用新方法。仪器完美的精密度稳定性,加上强大的全中文分析应用软件系统,为用户带来高性价比、稳定、可靠、高效的全新体验。 聚光科技分析应用中心实验室于2013先后发布了《ICP-5000在土壤污染物检测中的应用》、《ICP-5000测定生活饮用水中28种金属元素》、《离子交换富集ICP-5000测定地表水中痕量铅和镉》、《离子交换-ICP-AES测定地表水中铬形态》等应用方案,完全满足国家标准的检测要求,并为行业用户提供专业的方法指导。聚光科技重金属检测解决方案:生活饮用水中金属元素的检测:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s240669.htm地下水中痕量砷、汞和硒的检测http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s522163.htm地表水中铬的价态的测定http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s240643.htm地下水中铅和镉的检测http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s240670.htm土壤中金属元素的检测http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s255198.htm印染废水中金属元素含量的检测http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100312/s255194.htm
  • 博晖创新专业检测土壤中重金属元素
    p  土十条出台后,国家将全面强化监管执法。重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。博晖公司将继续研发高质量的元素分析仪器,为客户提供更加优质的服务。/pp  博晖原子荧光光度计RGF系列,专业检测土壤中重金属元素。博晖公司依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008) 土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008) 土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008) 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定(HJ680-2013 HJ 680-2013 )等国家标准,开发了多种土壤样品的前处理方法,提供土壤中重金属元素解决方案。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动技术,可使样品检测速度提高50%。独有的激发光源漂移校正技术,使汞元素分析结果更精确!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1897d5d7-bddf-40f4-b172-f7e39c5a6432.jpg" title="11.jpg"//pp style="text-align: center "  BCEIA金奖产品 RGF-8780/pp  博晖公司电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000,国家十二五重大科学仪器设备开发专项的研发成果,世界上体积最小的单道扫描型发射光谱仪。可进行72 种元素分析,用于各种物质中的常量、微量、痕量元素的测定。/pp style="text-align: center "img style="width: 456px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/47047d18-ea3f-4bec-b04b-a7f1fe427d52.jpg" title="22.jpg" border="0" height="300" hspace="0" vspace="0" width="456"//pp style="text-align: center "  电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000/pp  博晖创新注重科研与应用并行发展的道路,目前拥有各项技术专利50余项,发明专利10余项,拥有强大的技术支持,承担了多项国家重大科学仪器设备的开发工作。主持了“原子荧光性能测试标准”制定,主持了“原子荧光光谱与液相色谱联用仪性能测试方法”,主持“全国分析检测人员能力培训委员会(ATC)教材”的编著,参与了“原子荧光光谱仪国家标准(GB/T)、“原子荧光国家计量核定规程(JJG)”修订等工作。“博晖自成立以来崇尚技术创新,拒绝开发低技术含量产品”。博晖公司将自身定位于医疗诊断、生命科学、环境保护、食品安全和科研等应用领域的解决方案提供商,公司将继续打造微流控核酸检测、免疫诊断检测、原子光谱以及质谱等高端技术平台,不断开发出更具创新性、更好地满足客户需求的产品和解决方案,致力于为客户提供更加卓越的产品及使用体验。/p
  • 海光助力农业领域重金属元素检测
    农业环境中重金属大多难于降解,一旦形成污染,就会成为影响农产品产地环境质量的重大因素,进而成为影响农产品质量的突出问题。如何科学认识和客观评价我国农业领域重金属污染现状和发展趋势,并开展有效的监测与防治工作,把重金属污染的危害降到低程度,已成为政府、公众和科学界共同高度关注的话题和十分紧迫的任务。 本月14-17日,由农业农村部农产品质量标准研究中心主办的农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会在乌鲁木齐顺利召开。来自全国各省、区、市质标所、农业质检机构以及农业部风险评估实验室等相关单位总共200多人参加了本次会议。会议邀请了多位专家围绕农业质检政策、重金属快速检测、元素形态分析、实验室质量控制、样品前处理技术、土壤详查等领域进行了报告交流。 海光公司在本次交流会上展示了直接进样测汞仪、元素形态分析仪等产品,并由测汞仪事业部负责人孙鹏高工带来了题为《海光测汞类产品的设计理念及在农产品检测中的应用》的大会报告。报告着重介绍了直接进样测汞仪及液相色谱原子荧光联用技术,利用基于这两项技术的产品可帮助农业系统理化实验室更加好的检测汞及其他相关重金属元素。通过学习交流,海光工程师与参会人员共同了解了当前重金属检测领域的前沿技术和新知识,为做好农业领域重金属检测工作提供了技术支撑。 近年来,海光公司连续推出原子荧光光谱仪、元素形态分析仪、直接进样测汞仪、塞曼原子吸收光度计等多款新品仪器,用于多种无机元素的微量与痕量检测,可完全满足农业领域相关国标及行标的检测要求。
  • 一种重金属检测电极的制备方法获国家发明专利
    一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法获国家发明专利授权  近日,中科院长春应用化学研究所郏建波等科研人员发明的一项专利“一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法”获得了国家知识产权局的授权。  重金属是一种很危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会产生不良后果,因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。  该发明将碳粉、修饰剂和疏水性有机溶剂按一定的质量比混合、研磨成均匀的化学修饰碳糊,然后将化学修饰碳糊装入电极管壳内,即得到化学修饰碳糊电极,进一步采用预镀法或者原位镀膜法制得化学修饰碳糊铋膜电极。该发明制备的电极可以方便地实现对自来水、湖水、雪水等样品中重金属铅的电化学测定。该发明制备的电极的电位窗较宽、操作简单,有利于进行铋膜电极上多种重金属的同时测定。该发明制备的化学修饰碳糊铋膜电极的稳定性好、灵敏度很高,对于重金属离子的检测可达0.10 ppb 另外,该电极对样品的预处理要求很低、表面更新容易、制作工艺简单、价格低廉,易于重复和普及使用。
  • 曾令文:核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用
    仪器信息网讯 2015年6月17日,&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天,来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。专题现场中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员  在报告中,曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说,随着工农业生产的迅速发展,食品污染问题越来越严重,重金属是最主要的污染物质之一,会通过食物链的富集最终残留在人体内,对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。  同时曾令文提到,与其他国家相比,我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象,污染一旦产生,面积会不断扩大。  其次,曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍,传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测,具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高,不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点,但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。  为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题,在曾令文的带领下,课题组研制了两种新型生物传感器,基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器,并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍,两种方法具有以下优点:简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖,肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。  在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时,曾令文说,该方法在检测重金属离子时主要有两种方法,试纸条法和荧光法。  试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条,并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说,该方法检测限可以达到10pM,线性范围为10pM-100nM,特异性非常好,不受其他离子干扰,用湖水做回收率分析实验,结果可达88%-106%。对于Cu2+来说,该方法检测限可以达到10nM,特异性分析实验中,铜离子为0.3&mu M,其他离子为3&mu M。  荧光法中,主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器,铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM,线性范围是20pM-1&mu M,特异性分析实验中,铜离子为1&mu M,其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器,灵敏度可达240nM,线性范围是0.4&mu M-100&mu M,特异性分析实验中,铜离子为10&mu M,其他离子为100&mu M。  在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时,曾令文谈道,用该方法检测铅离子,灵敏度为5nM,线性范围为5-100nM,选择性分析实验中,铅离子为0.3&mu M,其他各离子为3&mu M。  最后,曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点,并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。  编辑:张葳
  • CEM-难以消化你的牛奶?植物基奶类中重金属的检测分析
    01 引言植物基奶类产品作为传统牛奶的替代品,其受欢迎程度正在迅速上升。虽然像大豆奶和杏仁奶这样的品种已经在市场上占据了一席之地,但其他如椰奶和燕麦奶的选择也在需求激增。这些非乳制奶类产品来源于坚果、种子以及其他植物性原料。它们之所以日益受到欢迎,是因为越来越多的消费者倾向于选择无乳制品、无乳糖和纯素产品。值得注意的是,所有植物都是在土壤中生长的,而土壤天然就含有金属元素。许多植物和坚果树都是无机化合物的有效生物累积者。它们通过根系和维管系统从土壤中吸收金属,并将这些元素集中在叶子、果实和花朵中。因此,当这些植物被加工成下游产品(例如非乳制奶类)时,那些在受污染土壤中生长的植物可能会积累重金属,从而增加了消费者接触这些重金属的风险。特别令人关注的是被称为“四大”重金属(砷、铅、镉、汞),因为它们具有潜在的毒性。在这项研究中,我们测量并比较了植物基奶类产品和牛奶中的金属浓度。这些金属是通过微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析奶样后进行量化的。02 方法和材料样本(使用 CEM MARS&trade 6 一式三份进行消解):&bull NIST SRM 1575A 松针&bull 牛奶2%脂&bull 全脂牛奶&bull 杏仁奶&bull 大豆奶&bull 燕麦奶&bull 椰奶&bull Hemp Milk*对杏仁奶、大豆奶、燕麦奶和椰奶测试了三个不同品牌。消解方法:1. 在 MARSXpress&trade Plus TFM 容器中称量 2 克样品或 0.25 克 SRM。2. 向容器中加入 5 毫升 HNO3 + 1 毫升 HCl 的痕量级酸。3. 盖上容器并放入转盘。消解参数:所有消解液都是清澈无色的。使用安捷伦 7850 型 ICP-MS 对消解液进行了分析。03 结果图1. 使用SPEX CLMS-2和NIST SRM 1575A Pine Needles(n=3)的10 ppb加标酸空白回收率表1. 牛奶和多种植物基奶类的平均元素浓度(ppb)(n=3)04 结论正确的监测和分析奶制品中的元素杂质对于确保消费者安全至关重要。高效的样本制备,为分析提供均匀的解决方案,在这一过程中起着至关重要的作用。在这项研究中,SRM 和高加标酸样本的强回收率显示了消解和分析协议的适用性。在所研究的奶类中,人们发现牛奶的砷、镉和铅含量低于植物基奶类。此外,在加工过程中发现的金属,如铬、镍和铁,在植物基奶类中的含量较高。总体而言,不同品牌之间的差异最小,对所有测试的奶类而言,检测到的金属含量都在规定范围内。
  • 中科院地化所建立基于生物传感器的土壤重金属检测系列新方法
    传统重金属检测方法依赖大型仪器,需要复杂繁琐的前处理过程、高昂的检测成本和较长的检测周期。同时,传统检测方法面临着灵敏度不高和智能化程度低的问题。因此,亟需建立高灵敏度及智能化重金属检测方法,以弥补传统方法的不足。生物传感器是快速检测方法,具有响应迅速、成本低、灵敏度高及便于携带等优点,可以较好地克服传统检测方法的局限,在重金属简单、快速、高灵敏检测方面颇具应用前景。中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室研究员刘承帅团队与广东省科学院生态环境与土壤研究所研究员陈俊华等,建立了以功能核酸为分子识别元件的重金属生物传感器,实现了对重金属的超灵敏、智能化快速检测,并构建了土壤有效态重金属检测新方法。 该团队建立了DNA网状纳米结构生物传感器,实现了对土壤重金属的超灵敏检测。科研人员创新性地以双茎环DNA探针为自组装元件。当反应体系存在待检重金属(以铀离子为例),释放的核酸片段可激活DNA组装,经过多重循环的核酸杂交及链置换反应,形成DNA网状纳米结构的荧光生物传感器。该荧光生物传感器对铀离子的检测线性范围为10 pM到1 mM,检测限为2 pM,可实现对土壤样品中痕量铀污染的超灵敏检测。该荧光生物传感器操作简单、响应迅速、信号扩增效率高效,为土壤重金属的超灵敏检测提供了新方法。该研究建立了分子逻辑门生物传感器,在分子水平上实现了重金属的智能化检测。研究以有效态铅和有效态镉两种重金属为目标物,基于二进制原理,以0和1对重金属进行编码,以功能核酸为重金属分子识别元件,通过核酸并行运算和杂交反应,构建了多种分子逻辑门生物传感器,包括OR、AND、XOR、INHIBIT、半加器、半减器等。在生物传感逻辑运算中,0表示检测体系中不存在有效态铅或镉;1表示检测体系中存在有效态铅或镉。以FAM和Cy5进行双通道荧光标记,根据真值表排布,不同的重金属组合会产生不同的荧光输出信号,从而在分子水平上为重金属的智能化检测提供了一套新的传感体系。该工作建立了DNA荧光生物传感器,实现了对土壤有效态重金属的免萃取、简单、快速检测。目前,土壤有效态重金属检测方法较多,如BCR法、Maiz三步连续提取方法、Tessier五步连续提取法、DTPA-CaCl2法等,但适用条件等存在争议。例如,强酸强碱等化学试剂介导的重金属萃取难以反映土壤中有效态重金属的真实含量。同时,这些方法需要连续多步的萃取分离过程,步骤繁琐且耗时较长。因此,探索构建无需消解萃取且可真实反应土壤中有效态重金属含量的快速检测方法具有重要意义。该团队以生命体基元DNA为有效态重金属识别探针,通过DNA识别、切割以及信号转换,构建了DNA荧光生物传感器,实现了对土壤有效态重金属(铅、镉、铜等)的快速检测。该方法操作简单、无需复杂的连续萃取过程,同时,DNA探针混合即可检测,响应迅速,方便现场快速分析。该荧光生物传感器对有效态铅的检测灵敏度可达0.2 pM,用于土壤样品有效态重金属检测时,与传统DTPA-CaCl2法相比,误差小于10%,具有高灵敏度和高特异性,可满足复杂样品中有效态重金属检测需求。相关研究成果分别发表在Analytical Chemistry、Talanta和Science of The Total Environment上。相关技术已申请发明专利。研究工作得到国家重点研发划、国家自然科学基金和贵州省高水平人才项目等的支持。 (A)DNA网状纳米结构生物传感器检测重金属原理;(B)原子力显微镜表征组装的DNA纳米结构;(C)检测限和检测灵敏度分析(A)分子逻辑门生物传感器用于有效态重金属的智能化检测;(B)半加器分子逻辑门生物传感器结果;(C)半减器分子逻辑门生物传感器结果;(D)半加器分子逻辑运算真值表;(E)半减器分子逻辑运算真值表(A)DNA荧光生物传感器用于有效态重金属检测原理;(B)有效态重金属检测灵敏度分析结果
  • 解决方案 | 谱育科技超级微波 + ICP-MS,支持土壤重金属检测方法标准
    近日,生态环境部发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》国家环境保护标准,首次规定了测定土壤和沉积物种21种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱方法。该标准的出台,填补了我国在土壤重金属分析领域微波消解+ICP-MS法的空缺。我国土壤环境调查、土壤环境监测的样品多、检测分析批量大、检测元素含量低,现有的土壤重金属分析环境国标方法(原子吸收法和原子荧光法)已不能有效满足检测需求。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多种元素同时测定等优点,是土壤中元素测试的最佳利器。全自动超级微波化学工作站ICP-MS适用范围:土壤和沉积物中银、砷、钡等21 种金属元素的测定所需设备仪器:ICP-MS、微波消解及一般常用仪器谱育科技 土壤重金属检测解决方案谱育科技结合EXPEC 780/790 全自动石墨/超级微波消解系统、SUPEC 7000 ICP-MS,全新推出土壤重金属分析解决方案。方案完全符合新标准要求,为土壤中金属总量检测提供支撑。01 EXPEC 790系列超级微波化学工作站超级微波化学工作站全自动超级微波化学工作站超级微波,土壤样品的前处理利器,采用直接耦合的微波激励和波导设计,创新的全自动预加压、超高温高压、急速水冷等技术,全面提升微波消解效率及操作便捷性。参考征求意见稿中7.4.1土壤样品的微波前处理消解方法,称取土壤样品0.1g,加入适量盐酸、硝酸,使用EXPEC 790按照以下升温程序进行消解,冷却降温,然后经过氢氟酸、高氯酸赶酸后,得到澄清液体,待测。或优化微波消解参数后,可使用耐HF进样系统,直接进样分析。02SUPEC 7000系列电感耦合等离子体质谱仪此仪器是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研制的ICP-MS系列产品,具有自激发式全固态ICP离子源、AGOD氩气在线稀释、超强耐受离子接口、分布式碰撞池干扰消除等核心技术。仪器分析速度更快、灵敏度更高、运行成本更低、维护更简单,是可大批量稳定运行的痕量元素检测手段,让土壤检测应用更为简便。03 SUPEC 7020系列全自动重金属分析系统系统通过全自动工作站软件和智能进样系统,完成全自动石墨/微波消解 与 ICP-MS 分析方法的联用。针对土壤样品实现了加酸、消解、定容、样品转移的自动化,“一键式”消解+分析仪器联用,降低人为误差,结果平行性更好。应用案例参照《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》方法,使用EXPEC 790进行土壤(GSS-27)微波消解,硝酸定容后,使用SUPEC 7000测定样品中21种金属元素的总量。测定值与标准土壤认证值如下表所示,测量结果与标准值一致,准确度良好。
  • 我国饮用水重金属微污染物检测研究取得新成果(图)
    在国家科技部立项的国家重大研究计划“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”的支持下,中科院合肥物质科学研究院智能所研究并发展了基于荧光检测方法的新机制,设计了相应的检测体系,实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。     石墨烯/纳米金的“淬灭/增强荧光”机制检测汞重金属示意  饮用水安全问题正日益受到世界范围内的普遍关注。探索纳米技术在水中微污染物新的检测方法和机制,对饮用水进行安全性评估,是一项具有挑战性的重要研究工作。智能所仿生功能材料和传感器件研究中心刘锦淮研究员课题组王进副研究员、孔令涛博士后等共同合作,利用碳纳米材料石墨烯的荧光淬灭和纳米金的荧光增强协同效应,发展了一种新型杂交式的“淬灭/增强荧光”机制,实现了对饮用水中汞离子选择性的高灵敏度的光学探测。相关成果的论文已于近期正式发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《化学通讯》(Chemical Communications)上,评审同行专家一致认为,这是对现有纳米技术的高度综合,研究人员提出的这种对水中重金属污染物的荧光探测机制具有普适性。  除了关注水中无机微污染物的检测之外,课题组研究人员在水中有机微污染物的痕量探测方面也取得了新成果。利用杯状大环物对有机污染物选择性的捕捉能力,将其修饰在碳纳米材料或纳米金的表面,通过光电信号的分析,有效地实现了芳香类有机污染物的低浓度的检测。其相关成果分别被英国皇家化学学会的《材料化学期刊》(Journal of Materials Chemistry)选为亮点工作和封底文章。  基于上述富有成果的系列研究工作,智能所研究人员还将在具有特殊光学性质的纳米材料的基础上,进一步探索发展新的光学探测机制和方法,以期实现饮用水中微污染物的超敏感检测。
  • 国产原子光谱检测污水重金属新方法通过验收
    上海市科委于2010年11月23日对中国科学院上海硅酸盐研究所承担的“改性介孔材料分离富集和原子光谱鉴定污水体系重金属的新方法研究”(项目编号:09142201800)项目组织并通过了验收。  该项目是上海市科委2009年度投入的十项国产科学仪器应用新方法之一。是基于上海光谱仪器有限公司研发生产的流动注射分析系统与SP-3801型火焰原子吸收光谱仪平台上研发的一种针对污水与废水中重金属检测的新方法。  专家组听取了项目总结报告、技术报告和验证报告,审阅了有关技术资料后一致认为:通过改性获得介孔材料,利用一步合成法进行改性后对Hg(Ⅱ)有较高的选择性吸附 基于改性的介孔材料,建立了国产流动注射固相萃取与火焰原子吸收光谱法联用技术实现了在线分离富集Cu(Ⅱ) 、Cr(Ⅵ) 、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)等痕量分析方法 建立了“胺基改性介孔材料对废水中Cr(Ⅵ)在线分离吸附与火焰原子吸收光谱法测定”的方法。该分析方法具有低成本、快速和绿色环保的特点,并能显著提高检测灵敏度 完成促进了国产流动注射分析系统与火焰原子吸收光谱仪联用技术的发展,将有利于拓展国产仪器的应用。项目研究成果在国内核心学术期刊和学术会议上已发表论文3篇。
  • 我国率先实现对重金属离子高灵敏的电化学检测
    p  中科院合肥物质科学研究院智能所黄行九研究团队利用表面具有大量氧空位的TiO2-x纳米片,实现对重金属离子高灵敏的电化学检测,对一直困扰人们的重金属离子检测干扰机制做了深入的探索,并提出了“电子诱导干扰机制”这一原理。相关成果日前已发表在美国化学学会的《分析化学》(Analytical Chemistry)杂志上。/pp  纳米材料已经被广泛的应用于电分析化学中。然而,对于纳米材料活性位点与电化学传感机制的构效关系,仍然缺乏一个原子层面的解释。由于电化学分析原理的内在原因,重金属离子之间的相互干扰在电化学检测领域中也是研究人员不可回避的一个问题。/pp  研究人员已经发现了二氧化钛TiO2表面掺杂氧空穴调控晶面的表面电子结构,激发了惰性半导体纳米材料对重金属离子的检测活性。在此基础上,研究人员通过调控反应物中氟化氢的比例,制备了具有大量表面氧空位的TiO2-x纳米片。通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM),X射线衍射(XRD),拉曼,电子顺磁共振(ESR),X射线光电子能谱(XPS)等多种技术揭示了纳米材料活性位点与电化学传感性能的构效关系。实验证实,在离子共存体系中,研究人员利用同步辐射技术(EXAFS),从原子层面上系统的阐述了二价镉离子Cd(II)对二价铜离子Cu(II)的干扰原因。研究表明,Cd(II)能够促进电子从TiO2-x纳米片表面向Cu(II)的转移,同时,Cu(II)的存在增长了Cu-O的键长,导致解吸能降低。/pp  这些发现为从原子层面上发展高灵敏纳米材料和研究电化学检测干扰机制夯实了坚定的道路。/ppbr//p
  • 我国重金属污染防控又升级!更省时精准的检测方法,你不能不知道
    第三次全国土壤普查2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。其中,土壤污染状况调查或作为此次普查中至关重要的一环。在土壤、水源等污染被人们越来越重视的今天,对于重金属污染中六价铬的高效、痕量检测方法,也越来越广泛的被运用。什么是六价铬?六价铬有什么可怕的?铬广泛应用于金属合金、表面涂层、颜料和其它产品等制造业中,同时存在于土壤和地下水中。其中六价铬是毒性最强的,比Cr3+大100倍。它可影响细胞的氧化、还原功能,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激性,有致癌、诱变作用。例如在1985年,我国全国调查铬酸盐生产工人发现,他们的肺癌发生率为52.63/10万,是一般人群的3.58倍,肺癌死亡率是43.85/10万,是一般人群的3.28倍。根据调查发现,六价铬具有高溶解度,强毒性,危害性极大,并且可谓是“无孔不入”。如何检测Cr6+?以生活饮用水为例,国标《GB5749-2006生活饮用水》中对六价铬限量值为0.05mg/l,检验方法为二苯碳酰二肼分光光度法,最低检出限为0.004mg/l,此方法干扰因素多、灵敏度低。PickeringLaboratories科学家们优化美国EPA218.7规定的柱后衍生结合UV/VIS检测器分析饮用水中六价铬的方法,提出检测时间短、噪音水平低、高灵敏度的检测方法——离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法。离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法样品制备玻璃器皿和容器用1:1水和硝酸清洗后用去离子水冲洗。用250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵,将所有样品和标准品pH调节至9.0-9.5,调节pH时每100mL样品缓冲液的使用不能超过1ml。所有样品和标准品放置冰箱,24h分析。分析条件离子色谱:ICS900或具备相同功能的离子色谱系统(ThermoScientific);分析柱:IonPacAS22,4x250mm(ThermoScientific);预柱:IonPacAS22,4x250mm(ThermoScientific)流速:1mL/min;柱温:30℃;流动相:250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵;进样体积:100μL;柱后衍生条件柱后衍生系统:VectororOnyxPCX六价铬专用型反应池体积:1.0ml;反应池温度:30℃;试剂:2mM二苯基卡巴肼,1N硫酸,10%甲醇试剂;流速:0.33mL/min;检测器:UV/VIS,530nm。实验结果
  • 重金属离子纳米检测技术取得新进展
    反应过程  随着纳米技术的飞速发展和纳米产业的不断扩大,许多纳米材料不断地涌现出来。由于金纳米颗粒具有较高的摩尔吸光系数和依靠距离可变的光学性质,它在化学、物理和生物等领域已有广泛的应用,其中可视化检测则是金纳米颗粒重要的应用之一。  中国科学院成都生物研究所天然产物研究中心邵华武研究员课题组与国家纳米科学中心蒋兴宇研究员课题组合作发展了一种用金纳米颗粒肉眼就可以检测水中的重金属离子的新方法。其操作是首先把含有多巯基的木瓜蛋白酶吸附在金纳米颗粒上,该蛋白表面的一些功能团(如巯基、羧基和氨基等基团)可以识别一些重金属离子(汞离子、铅离子和铜离子),而这些离子的加入则可以使金纳米颗粒聚集,同时在此过程中溶液的颜色则会从红色变为紫色,根据这个现象我们用肉眼就可以直接检测水中的重金属离子。  实验结果表明,检测灵敏度与金纳米颗粒的大小有关,较大的金纳米颗粒的检测灵敏度更高。该方法在水质监测中将具有潜在的应用。  该研究结果已在Biosensors and Bioelectronics (2011, 26, 4064-4069)上发表。
  • 参与规程宣贯,海光助力重金属形态检测技术发展
    本月4-6日,由全国物理化学计量技术委员会主办,中国计量测试学会承办的多项国家检定规程宣贯会在江苏南京成功召开。现场反响热烈的是JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》的宣贯讲座,海光公司作为规程起草单位之一,受邀参加本次宣贯会,现场展示了仪器操作与使用,并带来了砷汞形态检测应用方面的技术报告。 海光公司参与规程宣贯 检定规程的发布与宣贯标志着液相色谱-原子荧光联用仪的成熟与普及,也证明了这项形态检测技术在我国的成功应用。从这项技术的创新研发到国标的制定验证,从检测条件的优化提高到技术的推广普及,海光公司在整个发展过程中投入了大量的人力物力财力,根植于中国特色的检测方法,始终助力重金属形态检测的进步与发展。 海光与液相色谱原子荧光联用技术 早在2007年,海光公司与中国科学院生态环境中心江桂斌院士合作,在国内率先开发液相色谱与原子荧光联用技术,用于元素的形态和价态分析,并成功研制出首代液相色谱原子荧光联用仪——积木式结构的LC-AFS9600、LC-AFS9800 等系列仪器。液相色谱-原子荧光联用的理论与技术创新,为食安、环保等领域砷、汞等重金属的形态检测开启了浓墨重彩的新篇章。 首代液相色谱原子荧光联用仪LC-AFS9600 在液相色谱- 原子荧光联用产品获得市场初步认可的情况下,海光公司紧跟市场需求,进一步加强联用技术研发及应用实践,于2014年推出二代液相色谱- 原子荧光联用系列产品。该产品具有多项原创技术,兼备总量和形态分析,且实现自动切换,同时解决了交叉污染,完善了分析方法形态接口技术,产品技术指标优异,操作方便,是自动化程度高的形态分析产品,代表型号有LC-AFS 6000、LC-AFS 6500、LC-AFS 95 系列等。中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国食品药品检定研究院等多家单位已采购并使用此类产品,市场反应良好。 国家卫计委于2016年3月21日正式实施了新版食品安全国家标准(GB 5009-2014)。该标准在2003版基础上做出修订,其中无机砷和有机汞的测定均采用液相色谱-原子荧光联用分析法。海光LC-AFS6500产品也作为国标的主要验证仪器,为国标的起草提供了大量的实验数据。 二代液相原子荧光联用代表产品LC-AFS6500 2015年10月,海光公司LC-AFS9560液相色谱-原子荧光联用仪获得第十六届BCEIA 金奖。为表彰该系列产品技术创新性及在市场销售方面的表现,以此类仪器为课题产品的《痕量砷、汞及其有毒化合物形态检测仪的完善和产业化培育》项目荣获了2017年中国仪器仪表学会颁发的科学技术奖二等奖。 此后,海光LC-AFS6500产品参与了北京市科委与原北京出入境检验检疫局(现北京海关)组织的 “国产仪器设备验证与综合评价”活动。北京出入境检验检疫局技术中心、北京疾病预防控制中心等5家权威实验室验证了此产品的各项指标,并给出了高度评价:液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)解决了元素形态分析问题,同时该仪器与液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(ICP)相比,在砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测方面更简便,检测灵敏度高,测试数据准确,仪器精密度高,是实验室进行元素形态分析的仪器。 2019年3月1日,国家卫健委标准《尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 WS_T635—2018》正式实施,海光新形态产品为标准的验证提供了大量数据。今后,海光将继续推广液相色谱原子荧光联用技术向更多应用领域发展,让更多的检测机构用上更简单易用的国产形态检测仪器。
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