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中药材提取物水分检测仪

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  • 农药残留检测仪测定中药材的样品预处理方法

    近年来，我国中药中普遍存在农药污染，部分污染相当严重，中药及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视拟除虫菊酯类农药残留不仅影响我国中药材才 质量和品质，同时也是制约我国中药材出口的重要瓶颈。通过农药残留检测仪研究中药材中痕量拟除虫菊酯类杀虫剂的检测方法，是确保中药材食用安全的关键，对保证人们用药安全具有积极的意义。样品提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]）—农药残留分析的主要方法，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点。适合于中药材中痕量农药残留的测定。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，一次进样可以使多种农药得到完全的分离、定性和定量。同时通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]高性能的选择性检测器，使样品在农药残留检测仪分析速度更 快，结果更可靠。索氏提取法—用适当的提取液在索氏提取器里连续提取数小时，再去除滤渣，滤液进行净化浓缩的方法。索氏提取法提取效果好，被认为是“完全提取法”。虽然该方法在回收率、提取效率等方面优于其他方法，但该法提取耗时长、速度慢、溶剂消耗量大。中药材成分复杂，完全提取干扰物质多，同时部分拟除虫菊酯类农药热稳定性差，这样对农药残留检测仪的整个过程带来的影响比较大，因此很少采用此法。样品的前处理过程是农药残留检测仪能否准确测定的关键步骤之一，高效的样品前处理可以使最低检出浓度提高，减少杂质对于检测的影响。农药残留检测仪检测中药材中拟除虫菊酯类农药残留的样品预处理方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，包括与质谱相结合的联用技术

  • 【原创大赛】中药材黄曲霉检测技术方案

    中药材黄曲霉毒素检测技术方案一、 中药材质量安全现状 中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质，直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有黄曲霉毒素，赭曲霉毒素，玉米赤霉烯酮，展青毒素，伏马毒素等。中药材的种类是影响真菌毒素污染的主要因素,易污染的中药材,在不同的温、湿度条件下均可产生真菌毒素。温度和湿度条件也可以影响真菌毒素的增长,如：黄曲霉毒素在不同的温、湿度条件下均可以产生；赭曲霉毒素需要在湿度较高的条件下才能产生。 近年来,随着中药材在国际市场上的持续升温,其安全性越来越引起人们的关注。真菌毒素残留作为中药材微量外源性有毒有害物质,一般不表现出急性毒性,但通常有较强的蓄积性,致癌、致畸、致突变作用明显,严重影响中药材的安全性。二、 中药材真菌毒素控制相关国家法规 近年来，各级食品药品监管部门不断加大中药监管力度，努力保持中药质量总体稳定。国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知（国食药监安187号文件）中 ，要求加强对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等安全性指标的检测和控制，切实保证中药材质量和安全，另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力，严把质量检验关。 《国家药品安全“十二五”规划》，规划中明确指出“开展药品快速检验技术研究，搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用，配置快速检验设备”，“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。三、 中药材真菌毒素检测项目及限量标准 国家食品药品监督管理局对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 μg/kg”。2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加光化学柱后衍生法。四、 检测方案介绍（一） HPLC仪器分析法 免疫亲和柱-高效液相色谱法：符合2010版《药典》附录IX V中黄曲霉毒素测定高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。1. 设备和耗材配置序号品名规格及参数数量用途1高效液相色谱仪配备荧光检测器一台分析检测2真菌毒素色谱柱150/250mm一支 3黄曲霉毒素总量免疫亲和柱1ml，25支/盒：若干高特异性，纯化样本4KRC光化学柱后衍生反应装置货号：PHRED-KRC-KRC一台适用于黄曲霉毒素检测5高速均质器达到22000rpm以上，一台耐腐蚀，高速6玻璃纤维滤纸100P,110mm，1.5μm一盒霉菌毒素专用过滤7八位泵流操作架货号：EQ-PUMP-8一台用于控制免疫亲和柱过柱流速8黄曲霉毒素混标黄曲霉毒素B1, G1; B2;G2(4/1/4/1),1ml用于定量分析标准品的配制2. 样品前处理:普瑞邦为中药材提供不同的处理方案(详细方案请联系普瑞邦，普瑞邦开发了针对多种中药材基质提供优化的处理方案)3. 免疫亲和柱净化:富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。4. 化学衍生为什么使用光化学衍生器？ 由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性，因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测，但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1 由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭，因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。衍生的方法也很多：有柱前的，柱后的，在线的，由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势，所以现在被增补为药典的检测方法，优势主要在于无需任何化学试剂、对人员无伤害；无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器。5. 高效液相色谱分析（HPLC）（二）酶联免疫法优点缺点灵敏度高、耗时较短、样本处理比较简单、对技术人员要求不高、检测成本低、可同时检测大批量样本。适用于大量样本快速定量筛查。可能存在一定假阳性率（交叉反应率）。 黄曲霉毒素总量试剂盒具有较高的灵敏度和准确度，适用于大量样本的定量分析。1. 方法原理采用直接竞争酶联免疫法，在微孔板上预包被黄曲霉毒素抗原，加入样本（或黄曲霉毒素标准品溶液）及辣根过氧化物酶标记的黄曲霉毒素特异抗体。样本或标准品溶液中的抗原与预包被在板孔上的抗原竞争结合酶标抗体。未结合的酶标抗体在洗涤时被除去。再加入TMB显色液，读取吸光值。样品吸光值与其所含黄曲霉毒素总量成负相关，与标准曲线比较即可得出样品中黄曲霉毒素总量的含量。2. 设备和试剂配置：序号品名规格及参数数量用途1黄曲霉毒素总量试剂盒96T，灵敏度：0.1ppb货号：EKT-011一盒定量分析检测2离心小柱25T一盒净化样本3酶标仪（酶联免疫检测仪）滤光片：450nm一台测定结果3. 样本前处理：中药材：粉碎、溶解、离心，取上清液加入PriboSpin离心小柱进行净化。 为什么要用PriboSpin离心小柱？中药材的基质复杂，提取时样本液颜色较深，而且不容易去除。有机试剂提取净化方法繁琐，试剂挥发对环境及人体造成危害，且净化效果不稳定。用PriboSpin离心小柱，则只需提取液离心过柱，即可去除提取液中的杂质，方便快捷，净化效果好，且回收率可以达到85%以上。4. 检测步骤免疫反应30min；洗板5次；显色反应30min；终止反应，酶标仪读OD值。5. 分析结果的表述 用酶标仪判读结果。五、 温馨TIPS1. 中药中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将中药贮存于10℃以下，水分保持在10％以下，就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员，必须注意防护，如穿戴隔离衣帽，在进行真菌分离培养工作时，应戴口罩，并尽量防止孢子飞扬。3

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 中药材中砷含量的检测

    中药材、中药提取物中砷的检测方法研究报告2010版《中国药典》附录Ⅸ B铅、镉、砷、汞、铜测定法中，砷的检测方法采用的是氢化物原子吸收分光光度法；食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.11-2003中，总砷及无机砷的测定是采用氢化物原子荧光光度法。结合实验室的资源配置情况，砷的检测采用的是氢化物原子荧光法。而标准方法中只提供参考值，而且参考值范围大、比较粗放、适用范围较广，不一定是最优方法。因此，需要通过实验的摸索，摸索出具体的实验参数以及最优的仪器条件。对植物性中药材中砷的检测方法进行摸索，现将具体过程报告如下。一、前处理方法2010版《中国药典》以及食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.11-2003中，其前处理方法有多种，有微波消解法、湿法消解法、干灰化法。同时，供试品的制备方法又有不同。药典中是以盐酸为介质，还原剂是采用碘化钾与抗坏血酸；食品标准中是以硫酸为介质，还原剂是采用硫脲；而仪器工程师推荐的是盐酸介质，硫脲与抗坏血酸为还原剂。接下来分别以有证标准物质黄芪、辽宁大米为研究对象，以两种方法对比试验验证。第一种：消解好的样品加25% 碘化钾溶液（临用前配制）2mL，或者直接加碘化钾固体0.5g，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）2mL，或者直接加抗坏血酸固体0.2g，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至50 mL，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3 分钟，取出，放冷。（即20%盐酸，1%碘化钾，0.4%抗坏血酸）第二种：仪器工程师推荐，加入0.5 g硫脲，0.5g抗坏血酸，用5%盐酸稀释至50 mL，摇匀，放置半小时。（即5%盐酸，1%硫脲，1%抗坏血酸）结果显示，采用这两种方法检测的结果差别不大，其结果也在证书标示值范围内。但是，第二种方法的空白值要低于第一种，而且碘化钾很容易遇光分解，因此优先考虑使用第二种方法制备试样。硫脲-抗坏血酸的还原时间至少应30min。固体样品粮食、植物性中药材采用微波消解或湿法消解的方法进行样品前处理，而液体样品使用湿法消解的前处理方法。试样的制备采用5%盐酸，1%硫脲，1%抗坏血酸定容，至少应放置30min后上机测定。二、方法学研究1. 条件优化实验优化出原子化器位置，即左右14.5 mm，前后14 mm，上下12.5 mm。原子化器石英管高度稍高于炉丝，与陶瓷帽相平；高强度空心阴极灯，调节4个微型旋钮，使光斑同心圆；调节三维调节机构上的调节旋钮，使原子化器火焰顶端处在双道灯出射光线的中轴线与光电倍增管的接收路径的中轴线的交点上。同时，对载流盐酸酸度，还原剂硼氢化钾溶液浓度，灯电流，负高压进行了优化。5%的盐酸酸度，2%的硼氢化钾-0.5%氢氧化钾还原剂溶液，灯电流60 mA，负高压-250V。2. 标准曲线的制备、检出限分别配制0，1，2，4，8，10ng/mL砷、锑的混合标准溶液系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。灯电流As 60mA，Sb 80 mA，负高压-250V，泵速[font

  • 聚焦丨两会话“第三方检测平台助力中药材及饮片质量

    近日召开的全国两会期间，全国人大代表、中国工程院院士张伯礼提出，随着2020版《中华人民共和国药典》的实施，中药材及中药饮片的检测项目增多、检测要求提高。 然而目前我国中药材及饮片质量检验主要依赖于各级各地的药检所，造成了工作量大幅提升，压力巨大，建议由国家组织中药材质量管理专项资金，充分利用第三方检测服务平台开展中药材、饮片检验检测，对国内中药材市场实施全品种和广覆盖检测，力争通过三到五年的时间，实现中药材市场无假药。 借助具有法定检验检测资质的第三方检测机构进行中药材及饮片检测，可以使中药材及饮片生产企业委减少对检测仪器的投资，降低企业成本、稳定药品价格。

  • 【求助】中药材的农残检测项目及标准？

    各位大神，小弟最近在做中药材的农残检测，发现和粮食农残的检测项目不同，请问：中药材的农残一般都检哪些项目（比如有机氯，五氯硝基苯什么的），有没有相应的国标啊？

  • 月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测

    月旭科技助力《中国药典》之中药材农残检测

    [b]中国药典中关于中药材农药残留检测的发展[/b]随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：[table=474][tr][td=1,1,184]《中国药典》出版年份[/td][td=1,1,290]限定与变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2000[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2005[/td][td=1,1,290]没有变化[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2010[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟除虫菊酯的检测方法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2015[/td][td=1,1,290]提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟除虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]2019年[/td][td=1,1,290]修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法和526种农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,184]新增公示稿[/td][td=1,1,290][align=center]0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药[/align][align=center][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：[b]中药材中常见的农药残留及其危害[/b]中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。[b]中药材及其制剂检测分析特点：[/b]1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b][/b][/color][color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color][color=#f96e57][b][/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法[table=303][tr][td=1,3,113]前处理方法[/td][td=1,1,190]1、直接提取法（可与SPE法联用）[/td][/tr][tr][td=1,1,190]2、快速样品处理法（QuEChERS）法[/td][/tr][tr][td=1,1,190]3、固相萃取法（SPE）[/td][/tr][tr][td=1,1,113]仪器检测方法[/td][td=1,1,190]提出了9种有机氯农药残留的测定方法[/td][/tr][/table][b]月旭科技助力中药农残检测[/b]针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。[align=center][img=,600,598]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405193629_6076_932_3.png!w600x598.jpg[/img][img=,600,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909201405239123_8123_932_3.png!w603x485.jpg[/img][/align][b]中药材及其制剂检测分析特点：[/b]1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。[b]中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括[color=#5f9cef]样品前处理技术[/color]和[color=#5f9cef]仪器检测技术[/color]两部分。样品前处理技术[/b]除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。[color=#f96e57][b]仪器检测技术[/b][/color]仪器检测技术主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和液相色谱法，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法

  • 快速检测能卡住“问题中药材”吗？

    2013年09月07日 来源： 科技日报 作者：杨朝晖 近日，“硫磺贝母”“纸制藏红花”“硫熏枸杞”等一些被黑心商家加工过的中药材纷纷曝光。而更早之前，一国际NGO组织未具名的第三方检测报告，矛头直指中药材样品农药残留问题严重。尽管中国中医科学院专家提供的数据显示，以我国“农药残留”检测标准，国内检验获取的“农药残留”超标率在10%以下，与前述机构仅检测65种药材得出的超标率有很大出入。但显然，农药和金属残留问题如不能得到有效解决，我国中药材市场发展将严重受阻。 据了解，我国目前对中药材中的六六六、DDT及部分有机磷类农药等24种农药都有检测标准。同时，对中药材重金属残留也有相应标准，2005年版《中国药典》中，增加了中药材中铅、镉、砷、汞、铜等5种有害元素的测定方法及限量标准。2010年新版《中国药典》在中药附录中加强了安全性检查总体要求，在中药正文标准中增加或完善了安全性检查项目。 资料显示，我国科研人员从“九五”期间开始不断探讨快速检测技术在中药材安全性检查中的应用，近来也不断有一些快速检测方法披露。 这样的技术是否可推广到中药材产地和市场的现场自测和执法监测中呢？国家药典委员会首席科学家钱忠直表示，科学技术进步，使中药材快速检验技术与方法得到发展，可以作为国家标准检测方法的一种有益补充。但快速检测技术目前只能作为一种初步筛选的手段，无法给出合格与否的结论，因为所有影响健康的有害物质都是和量直接相关的，现有的快速检测方法无法给出准确的量值，其准确度和精密度不能满足定量分析的要求，所以最终结论还应当按照药典的方法进行检测。 中国食品药品检定研究院首席专家林瑞超解释说，中药材农残和重金属含量检测需要运用微量分析方法，使用非常灵敏的仪器在实验室完成。农残在中药材中含量可能只是百万分之几，快速检测受微量限制导致误差很大。 四川是全国最大的中药材基地。记者从成都市食品药品检测中心了解到，他们在一些中药材专业市场已经设立了快检室。四川省食药监局安监处相关负责人屈波介绍，目前他们普遍使用的一项快检技术是中药红外光谱检测技术，它通过分析每种中药的特征“指纹”，可以无损、快速、简便地鉴别出中药材的真伪优劣、是野生还是栽培等。而对于农残和重金属检测，由于其在药材中含量少，检测难度大，据他了解，此类技术还在研究探讨阶段。而他们在监管中主要是凭经验发现违法目标，然后进行抽检，并按照药典检测出具的检验报告作为是否处罚的依据。 “节约时间、人力和物力资源”是专家对快速检测技术给出的一致肯定，像屈波这样的监管人员也期盼“检测品种多、准确性高”的快速检测技术能够作为辅助监管手段，但药品不同于其他商品的特殊属性,致使现有技术还未能达到应用的程度。快速检测技术无法提供合格检验报告，如中药饮片企业必须按照药典规定方法对中药材农残、重金属等所有安全性指标进行严格检测。 农药使用对于中药及植物药的可持续发展具有重要作用，但在使用过程中，必须严格管理、全程监控，禁用剧毒农药。如何保障中药材的安全性，不仅仅是检测技术手段的问题，更是企业和政府不可回避的问题。中药材基地共建共享联盟主席任德权介绍，我国2002年6月实施《中药材生产质量管理规范》（GAP）后，一些经过认证的中药材生产基地大部分都能严格控制农药使用。 任德权说，对于禁用农药的生产和流通，监管部门应该切实负起责任，从源头上堵住其进入中药生产的可能性；鼓励中药企业和农民对接，按照企业的需求下订单，从源头把控材料安全；鼓励大企业建立中药材生产基地，或者共建共享，以稳定货源。 （科技日报北京9月5日电）

  • 中药材水分能作为含量测定水分么？

    在做中药材水分的时候，一般按照药典要求，药材需要破碎成3mm以下的颗粒，做出来一个水分；在做含量测定的时候，根据药典要求，需要过*号筛，这个粒度要比做药材水分用的粒度小得多。因此，在做含量的时候，需要对中药材进行再烘干、处理，这样的话，测定药材含量，就需要重新测定该粉末的水分含量。但在记录中，一般设计往往都是：前面是药材水分，在含量测定部分的水分则是直接抄写药材的水分，而不是另外测定的粉末的水分。 你们的记录是如何写水分的呢？是否应该在记录中写两个水分测定记录和结果？

  • 大家有没有用过高频电磁波原理快速检测药材水分的仪器？？

    想做中药材快速无损水分检测，在网上查到有利用高频电磁波原理来检测水分的仪器。售价几千块钱不等。我们这边是想做快速的筛查，不需要100%的准确。在网上查到有日本产SK-300中药材快速检测仪，不知大家用过没有。效果怎么样？另外就是有知道高频电磁波是如何进行水分检测的？？原理真心不太懂？？图见附件，有经验的大神请指不吝赐教，谢谢各位！！

  • 【盖楼】中药材检测项目系统征集

    药品检测有特殊性，一般都是国家药监系统检测，做指控，现下第三方检测介入了药品药材检测，检测项目是否有所不同？中药材有片剂、中成药等，检测项目有什么区别？做中药材检测用到哪些仪器？回帖有积分的，积极参与啊！回帖格式：【隶属单位】：药监系统/第三方【检测样品】：大黄。。。。【检测项目】：成分、重金属。。。。。【所用仪器】：原子吸收分光光度计【实践经验】：谈谈你做试验时碰到的问题，收获的经验

  • 快速水分测定仪测定中药材水分报告

    [url=http://tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10925]德安特快速水分测定仪[/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%94%B5%E5%AD%90%E5%A4%A9%E5%B9%B3]电子天平[/url]基础上配置高精度称重传感器和高效率的卤素灯加热装置，达到快速、准确的水分测定。卤素水分测定仪是测定您产品水分含量可靠的选择。为了更好的服务客户，我司针对不同的行业提供了全套的测量解决方案。[b][url=http://tjdat.com/cn/ProductList.aspx?TypeId=10925]快速水分测定仪[/url]在制药行业中的应用:[/b]西药：胶囊、粉末药品、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%98%BF%E5%8F%B8%E5%8C%B9%E6%9E%97]阿司匹林[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9D%92%E9%9C%89%E7%B4%A0]青霉素[/url]、[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%AD%A2%E7%97%9B%E7%89%87]止痛片[/url]、糖浆、颗粒药品、液体药品。中药材：中药、冬虫夏草、灵芝、人参、西洋参、当归，枸杞，大黄，黄芪，细辛，五味子，党参，地黄、牛膝、山药、菊花等山草药、中草药。保健品：胶囊保健品、阿胶产品。[b]示例：中药材水分测试报告[/b]■ 测试甘草：为了使测试过程中甘草水分仪将甘草烘干烘透，我们将甘草分散开来，以便温度能渗透进甘草内部。取6克多甘草平铺不锈钢托盘中，用镊子将甘草平铺均匀，我们将温度设置在105℃，按“STTART”键开始测试，21分46秒后检测结束，检查测数据显示9.90%；■ 为了检验这个数据是否精确，我们进行，在进行第二次测试过程前先等待甘草水分仪降温，待水分仪本身冷却至40度以下时，这次我们取7克多甘草就好，将甘草平铺均匀，这次我们还是把温度设置在105℃，按“START”键开始测试，27分06秒后检测结束，检测数据显示9.83%；■ 如果想缩短测试时间，可以测量样品放3-4克或破碎测量。[b]甘草水分测试数据记录[/b][table=640][tr][td]型号[/td][td]温度（℃）[/td][td]样品克重（g）[/td][td]检测时间（min）[/td][td]检测数据（%）[/td][td]备注[/td][/tr][tr][td]千分之一[/td][td]105[/td][td]6[/td][td]21：46[/td][td]9.90%[/td][td]自动模式[/td][/tr][tr][td]千分之一[/td][td]105[/td][td]7[/td][td]27：06[/td][td]9.83%[/td][td]自动模式[/td][/tr][/table]从上述测试看出，该甘草水分仪测量数据准确，甘草重量对于测量时间有影响，对于测量的准确性没有影响。[b]注意事项：[/b]1.测量时温度不宜过高，甘草容易发生质变，会导致测量数据不准。2.甘草应尽可能平铺均匀且铺满整个托盘，这样既能保证甘草中的水分的完全烘干又能使数更加精准。3.甘草水分测定有其使用环境限制，请在产品使用说明书规定的环境条件下使用，勿在恶劣环境中操作使用。[b][color=#ffffff]推荐[/color][/b][list][*][url=http://tjdat.com/cn/NewsInfo.aspx?Id=12402]快速水分测定仪——土壤水分测定技术[/url][*][url=http://tjdat.com/cn/NewsInfo.aspx?Id=12399]国产电子天平打破困局之路[/url][/list]

  • 【实战宝典】《中国药典》之中药材农残检测

    [font=宋体]发帖人：sh[/font]100931[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7330464[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][size=14px]随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 1.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 2.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 3.[/size][/font][font=宋体][size=14px]药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；[/size][/font][font='Times New Roman',serif][size=14px] 4.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；[/size][/font][font=&][size=14px] 5.[/size][/font][font=宋体][size=14px]中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px]通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。[/size][/font]

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 中药材中开发降糖新药大有可为

    目前，由于糖尿病已成为我国一大病种，发病人数仅次于心血管疾病，且我国拥有悠久的中草药使用史，故开发中成药或中药单一提取物成分降糖新药成为国内不少医药科研机构的热门研究课题。据了解，迄今为止，我国已批准上市的中药类降糖制剂至少已有40多只，其中消渴丸的销量居全国第一（年销售额在1～2亿元人民币之间）。在形形色色的降糖中药制剂中，近年来开发上市的新药有糖复康（主要成分为：首乌、黄芪、黄连等）、糖络宁（主要成分为：黄芪、丹参、全蝎、牛膝等）、糖渴清（主要成分为：生地、知母、黄精等），这类产品上市后市场反响均不错。近几年来，我国药学研究人员对一些常用单味中药材的提取物降血糖研究和开发应用取得重大进展。如据国内医学杂志报道，以番石榴叶提取物为主要成分的降糖药新产品——消渴降糖胶囊已上市。心叶青牛胆的水/乙醇提取物在动物试验中显示出强大的降糖作用。此外，从苏木、黄芩、柴胡、地黄、黄连、银白青锁龙、薏苡仁、虎杖、葛根、红景天、绞股蓝、丹参、黄精、玉竹等中药材中提取的单体成分在动物试验中均显示出良好的降血糖效果。它们今后有望被开发成新型降血糖药物。据报道，近期的中药降糖新药还有：沈阳药科大学研制的“益精降糖口服液”；中国药科大学的“解糖灵胶囊”和广州威尔曼公司与广州医药研究所合作开发的中药一类降糖新药——红杉醇等。总之，从中药材中开发降糖新药大有可为。 关于我国糖尿病药物市场规模众说不一，据美国IMS咨询公司估计，2009年中国糖尿病口服药市场销售额在3.24亿美元。但国内专家估计，我国目前糖尿病药物市场总规模至少有40多亿元人民币。其中中药降糖制剂销售额合计有8亿元左右，约占国内糖尿病口服药市场的近1/5。更有一位国内大学教授撰文指出，根据我国目前有9000多万糖尿病人的事实推算，按每人每天消费几元到十几元人民币的降糖药物计算，我国降糖药市场约有130亿元人民币之巨。但由于缺乏各省的精确糖尿病用药总金额的统计数字，目前国内糖尿病药物市场总规模在百亿元左右应该是可信的数字。总而言之，随着我国糖尿病人数量已居全球第一的新形势和国内外大量降糖新药的开发上市，今后糖尿病用药必将呈现高速增长态势，其市场增长空间十分巨大。

  • 中药材水分测定

    想请教一下关于中药材水分温度测定结果，烘箱105度烤5个小时和130度烤40分钟的结果是接近的，可以不用按照药典的方法测定吗？

  • 中药材农药残留检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37732.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药是我国传统药物的总称。中药学在我国有着两千多年的历史文化，是中化民族优秀文化的瑰宝，是我国医学的科学的重要组成部分。中医药以其独有的特色和优势与现代医药相互补充，形成了具有中国特色的社会主文医药卫生事业共同承护的增进人民身体健康的任务，对促进经济和社会可持续发展发挥着积极的作用并生有产业发展的优势。的真假、质最的好坏，会真接影响临床应用的效果和患者的生命安全。所以对干的鉴别有着十分重要的意义。中科检测是国科控股旗下独立第三方检测机构，已通过《中国药典》关于中药的CMA检测资质认定，可开展中药材农药残留检测，重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]中药普遍存在的剧毒农药残留相比，中药原有的“三分毒”已变得似乎可以忽略不计，因为前这属于防不胜防的化工污染，对人体健康的危害更为巨大。对人体健康的危害更为巨大，而按照检测结果显示，目前市面上含有农药残留的中药已达到七成以上，这对于常服重要的慢性病人或者体弱多病着们来说无疑是一记迎头闷棒。因此，对于市面上的中药制品生产企业，则需要第三方检测机构来把关，中科检测具有多台进口设备，能够有效的出中药的农残，还包括重金属检测、真菌毒素检测、微生物限度检查等。[size=18px]中药材农药残留检测项目及标准[/size][table=750][tr][td=1,17,75]农药残留检测[/td][td=1,1,152]甲胺磷[/td][td=1,1,152]氯磺隆[/td][td=1,17,75]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][tr][td=1,1,75]甲基对硫磷[/td][td=1,1,152]胺苯磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]对硫磷[/td][td=1,1,152]甲磺隆[/td][/tr][tr][td=1,1,75]久效磷[/td][td=1,1,152]甲拌磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]磷胺[/td][td=1,1,152]甲基异柳磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]六六六[/td][td=1,1,152]内吸磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]滴滴涕[/td][td=1,1,152]克百威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]杀虫脒[/td][td=1,1,152]涕灭威[/td][/tr][tr][td=1,1,75]除草醚[/td][td=1,1,152]灭线磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]艾氏剂[/td][td=1,1,152]氯唑磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]狄氏剂[/td][td=1,1,152]水胺硫磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]苯线磷[/td][td=1,1,152]硫丹[/td][/tr][tr][td=1,1,75]地虫硫磷[/td][td=1,1,152]氟虫腈[/td][/tr][tr][td=1,1,75]硫线磷[/td][td=1,1,152]三氯杀螨醇[/td][/tr][tr][td=1,1,75]蝇毒磷[/td][td=1,1,152]硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]治螟磷[/td][td=1,1,152]甲基硫环磷[/td][/tr][tr][td=1,1,75]特丁硫磷[/td][td=1,1,152]——[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]中药制品农药残留检测[/td][td]中药材农药残留检测标准[/td][td]中国药典第四部 2341 农药残留量测定法[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

    【原创大赛】中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测

    中药材提取过程中回收乙醇挥发性杂质检测前言： 某中药注射剂的原料药材在前处理提取过程中，依据生产工艺要使用大量的乙醇做溶媒提取其中的有效成分。本次试验主要是检测已经使用过的乙醇，经过处理之后，是否以仍然符合标准要求后，二次投入使用，达到降低成本的目的。关键词：中药材、乙醇、挥发性杂质等。标准依据：《中国药典》2010年版 主要仪器：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221945_478901_2204446_3.jpgAgilent 7890A 气相色谱仪 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311221945_478902_2204446_3.jpgAgilent DB-624 毛细管柱（30m*0.25mm*1.4μm）大龙 微量移液器 （20-200μl） 主要试剂：无水甲醇 色谱纯 乙醛 色谱纯乙缩醛 色谱纯 苯 分析纯4-甲基-2-戊醇 色谱纯测试条件： FID 检测器H2：45ml/min Air：400 ml/min 进样口温度：200℃ 检测器温度：280℃ 柱温：初始 40℃保持12min，然后以 10 ℃/min升至240℃保持10min 载气：N2 流速：2.0ml/min 分流比：50∶1对照溶液配制：精密量取无水甲醇100μl置50ml量瓶内用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(a)。精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl 置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照(b)。精密量取乙缩醛150μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置10ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（c）。精密量取苯100μl置100ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl置50ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照（d）。供试品溶液配制：取供试品作为供试品（a）。精密量取4-甲基-2-戊醇150μl 置500ml量瓶中用供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品（b）。分别量取对照溶液（a）（b）（c）（d）和供试品溶液（a）（b）各1μl注入气相色谱仪测得：图1 对照（a）无水甲醇图2 对照（b）乙醛和无水甲醇 图3 对照（c）乙缩醛图4对照（d）苯图5没有使用过的供试品 (a )图6没有使用过的供试品 (b) 4-甲基-2-戊醇图7 使用过两次以上供试品 (a )图8 使用过两次以上供试品 (b)总结与数据分析：通过上述实验，我们发现回收的乙醇，使用过两次以后杂质会增加很多，建议回收乙醇使用不能超过2次。分析杂质来源控制杂质含量，是我们车间降低成本的有效途径。方法采用标准加入法测定，方法准确度较高。

  • 【原创大赛】中药材质量标准的起草

    中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材，是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材，因生产较为集中，栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究，以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中，主要由以下几个方面组成：1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构（包括断面特征）、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验，少数可作限量试验。理化鉴别主要包括：显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相（GC）、液相色谱（HPLC）等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单，操作容易，分析速度快，高分辨能力，结果直观，不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定，常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查，比如在大黄药材中检查土大黄苷，西洋参中检查人参，乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时，容易产生霉变或虫蛀。因此，规定中药饮片的限度，以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况，我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种，具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要，对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定，以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究：线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之，中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做，要多查文献，在实际过程中注意思考，制定出合理的质量标准。

  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性，其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时，摄入量在身体内是要累积的，不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来，各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度，努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准，2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解，搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取，进入高效液相色谱系统，亲水性C18色谱柱分离，经光化学衍生器柱后衍生，紫外检测器检测，外标法计算，即得。仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪（荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等），气控操作架（含气泵），固相萃取装置，黄曲霉毒素免疫亲和柱，高速搅拌仪（搅拌速度大于11000转／分钟），离心机（离心速度4000转／分钟），氮吹仪，超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平等。 试剂：黄曲霉毒素对照品（均为SIGMA标准品），甲醇（色谱纯），氯化钠（分析纯），超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准液（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml，置于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备用。 供试品溶液制备：取适量被测某药材（或药品）充分粉碎，过二号筛（药典筛），精密称取过筛粉朱15g，加入氯化钠3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌仪搅拌2分钟，离心机离心5分钟，精密量取上清液15ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，精密量取续滤液20.0ml，通过固相萃取装置萃取（免疫亲合柱），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，氮吹仪吹至近干，用甲醇定容1ml，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，待测。色谱

  • 中药材提取液测定表面张力，如何选购仪器

    公司在进行中药材提取液过滤相关研究时，想测定不同物料提取液与过滤的关系，拟选择表面张力进行测定。以前没有接触过这方面，那么这种样品应该如何选择表面张力仪呢？网上查到，有白金环法，有白金板法，是否能用于中药提取液，因为中药提取液是混悬液，不均一的，而且不同品种提取液粘度也会相差很大。比如茯苓用碱提取后，就会很粘。请各位坛友指导。

  • 我国中药材市场四大利空 或拖累中药出口

    核心提示：随着希腊次贷危机在欧盟及全球各地进一步发酵蔓延，各金融机构普遍下调了2012年经济增长预期。上半年，我国中药进出口贸易受此影响，增长速度放缓。 前6月中药进出口总额为16亿美元，同比增11.2%，比去年同期低30个百分点；其中出口额为12亿美元，同比增长9.6%，比去年同期下降33个百分点，进出口增长明显放缓。 大多表现不佳 中药材价增量减 上半年中药材饮片进出口额为4.5亿美元，同比仅增加1.6%。其中，出口额为3.9亿美元，同比增长4.5%，与去年同期相比下降27%；出口数量同比下降13.6%，降幅超去年8个百分点；价格同比上涨20.9%，比去年同期下降18%。 上半年出口额最大的品种有人参、枸杞、半夏和三七。同时前三个药材也是出口价格同比大幅上涨的品种，比如人参出口平均价格为48.6美元/公斤，同比涨幅65.6%。出口平均价格同比下跌的品种有贝母、黄连、菊花、三七等，贝母出口平均价格21.6美元/公斤，同比下跌42%。 提取物出口增幅减缓 上半年植物提取物进出口额为7.3亿美元，同比增加19.6%。其中出口6亿美元，同比增加12.8%，比去年同期增幅下降35%，延续了去年下半年开始的持续下滑。 美国和日本是我国植物提取物最重要的出口市场。上半年我对美出口植物提取物1.2亿美元，同比增38%，出口数量同比增长25%；对日出口也超过1亿美元，同比增加29%，是仅有的两个半年出口过亿美元的市场，出口额远超过其他市场。上半年，对墨西哥、印度、西班牙等国家出口下滑幅度较大，对墨出口额同比下降14%，对西班牙同比下降20%，主要是色素类提取物由于海关编码归类问题出口受阻，影响到上述主要目标市场。 中成药进出口两旺 中成药上半年进出口额为2.5亿美元，同比增加16%，出口1.3亿美元，同比增长15%。中成药进出口与往年水平基本相当，也反映出中成药的刚性需求，受经济危机影响较少，进出口贸易平稳。 中成药的主要出口市场是中国香港、日本和美国，上半年对中国香港出口5907万美元，占出口总额的45%，出口额同比增加23%。中成药的主要进口市场是中国香港、德国和日本，上半年从中国香港进口7862万美元，占总进口额的66%，同比增幅3%。从德国和日本进口的中成药（德国为植物药，日本为汉方药）增幅明显，数量和金额都大幅攀升，进口额同比增长分别为63%和47%。 保健品进出口额小幅下滑 保健品上半年进出口额为1.7亿美元，同比下降0.3%，是中药商品中唯一进出口下降的商品。其中出口1亿美元，同比增5.7%，进口额0.7亿美元，同比下降8.7%。 目前，我国出口的保健品基本以原料为主，比如鱼油、蜂胶等产品。目标市场主要是美国、日本和加拿大，对美出口占总额的25%。上半年，出口排名前五的国家中唯有美国出口数量和金额双双下降，降幅分别为13.4%和7.9%。 四大利空 外需低迷 中药出口企业多以民营企业为主，企业规模普遍较小，对外部环境变化非常敏感，外需市场的低迷尤其是欧债危机的持续发酵导致未来经济发展的不确定性对出口造成了较大影响。我国中药商品出口的主要市场为日本、欧盟、中国香港和美国，上半年对前三大市场的出口数量均出现下滑，对欧盟下滑6.5%，对中国香港下滑12.9%。

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