毕业这么些年,一直和制备色谱打交道,发现其实就个人而言,在采购制备色谱方面,有很多值得注意的地方,说出来和大家探讨下哦~~~其实提起采购,不得不想起自己第一次采购的经历,真的有点傻,呵呵刚毕业的时候在一家小公司,技术就不几个人,也都不太懂,貌似我还稍微算懂点的(我刚毕业呢,所以同志们可以想像下技术实力),而当时公司组织开发一个产品的快速检测方法,最后我们讨论下来之后决定采购一台紫外分光光度计,已经不记得采购的是哪家的了,反正当时很傻,就跑到化学商品的门市,被销售员忽悠一通之后,花了三四万买了个挺一般的分光光度计,扯淡吧??呵呵,那个门市连代理商都不算呢,后来出了问题都不知道找谁,郁闷~~~其实说这个,主要是想告诉大家,采购是中压制备色谱,我觉得应该要考虑几个方面:1、 厂家就中压制备色谱而言,他应该可以称之为大型仪器了,起码不是低值的吧?仪器你不能保证他不坏吧?所以最好要找厂家买,尽量别找代理商,分销商就千万别找了,为什么呢?厂家给代理商的价格一般会比较低,也许厂家为了保护代理商,不一定给你比代理商更低的价格,但是售后的保证是一定的;而代理商的,我觉得倒也不是一棒子打死,得看级别,主要是看他是否对你购买的中压制备色谱的售后负责;其实这个要根据地域来考虑,如果是国内的,最好是挑厂家负责的那种,假设是国外的产品,国内又没有分公司,只有代理商的,一定要代理商负责售后,要不将来后患无穷~~~~另外就是要考虑厂家的背景,因为仪器离不开应用,离不开耗材;而通常用仪器的人其实并不熟悉仪器和耗材的(当然了,这里不是贬低用仪器的人哦;其实我也是用的了,但是我觉得不管咱们用的怎么熟悉,其实都没有销售耗材和仪器给咱们的厂家熟悉),而很多时候你会发现,当出现问题的时候,我们都是从使用上发现的,但是说到底,是耗材的问题、应用的问题、还是人的问题,真的我们不一定能搞清楚,就怕遇到那种仪器厂家和耗材厂家互相推卸的情况,那就惨了,问题得不到解决吧,你还一肚子气,哎~~~~所以啊,你看高压就知道,例如安捷伦、waters、岛津等,不都是仪器耗材都有,啥问题都解决的么??因此,从厂家来说,我的选择原则就是:看背景、看售后说这么多,是想告诉各位,其实现在国内的中压制备市场很乱,很多小厂家,买买A家的泵、凑合B家的检测器、再配上C家的收集器,就告诉你是一套中压制备了,可等你买来了之后,发现你还有苦没法说~~~为啥呢,人家是中压、也是制备,当然就是中压制备了,没错~~~呵呵所以哦,同志们一定一定要注意哦,别找那种拼拼凑凑的厂家买哦~~~至于那些是拼拼凑凑,那些是真正的厂家嘛,同志们其实查查这个厂家的详细介绍就能看出来实在不知道,咱们可以私聊,嘿嘿~~~或者同志们可以看看网站上的图片,一看那种三个东西都不是一个色、而且体积大小都不配的,风格也不统一的,不用说就是拼的了,而且是拼的很次的那种,嘻嘻2、 性能当然了,买中压嘛,肯定要考虑产品性能了,但是大家可不能进入一个误区,去看什么参数指标多高多高似得,听销售吹的天花乱坠的那种哦~~~~其实从性能上来讲,主要看两个方面,第一是你的应用:其实我简单总结,我觉得做中压的应用,主要分为合成方向的和天然产物方向的,这两点有区别在哪里呢??考虑其上样量和样品的复杂程度上。。。上样量大:代表你在使用过程中可能需要的色谱柱大,对应的就是仪器的流速~~~要能把你常用的色谱柱的流速能达到!!!当然了,中压的流速和常压是不一样的。举个例子,常压可能装一根硅胶柱,100g左右,流速也就5ml/min左右吧?等用了中压,一般情况下应该是80g或者120g的flash柱,流速在60-80ml/min左右。因此,买的时候要是对流速没概念,可以让他把耗材的目录给你,通常你就可以选择你要使用的柱子,再问题要柱子的技术资料(参考流速/建议流速,上样量等)样品的复杂程度:如果样品很杂,你买这个仪器的目的是为了进行一个初步的切分,画段的话,其实我觉得检测器的存在不是很必要,所以大家可以挑选模块化的中压制备色谱,类似高压制备的那种仪器,可以分模块购买和选择的。。。当然了,如果money允许的情况下,我倒是觉得宁多勿少,因为一体化的中压制备仪器自动化功能相对会更加完善些,自动化程度和操作上来说,会更加方便一些~~~再有就是一定要注意一个非常重要的问题!!!——梯度精度!!!因为制备色谱没有一个行业标准,也没有一个国家标准,所以制备色谱的仪器指标会比较乱,大家一定要在购买的时候,注意或者沟通清楚仪器的梯度精度,不要理所当然的以液相的梯度精度来衡量中压哦~~~完全不是那么回事的~~~更加不要想当然哦~~~因为很多厂家的梯度精度很有问题的呢~~~~购买的时候可以要求他提供梯度精度的测试报告给你看就OK了,嘿嘿,看下他是不是根据液相的标准来检测的(中压制备原理和液相一样了,可以用同样的方法来检测的)另外强调下,大家一定不要被厂家在彩页上面标注的上样量忽悠哦~~~其实咱们都知道,上样量需要根据你的样品情况,所采用的色谱柱、还有你所要达到的分离度或者说是纯度来定的了,因此上样量多少,其实没有任何意义,因为和你实际的没有任何参考意义,你考察他的流速指标和压力指标就行了!!!流速代表你能用多大的柱子,压力代表你能用到多细的填料,呵呵~~~哎呀,暂时想到这么多,貌似说了挺多,可是没啥重点,挺絮叨的,呵呵这里就不提哪些厂家哪些厂家了哦,没有意义,说这家那家的,其实说好说坏个人感觉没有什么意思,而且在这些地方写厂家,不管怎么写,我觉得都不好呢,嘿嘿~~~给大家个玩的~~从某厂家的网上挡下来的,猜猜下面这个仪器是中压还是高压呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211141028_404033_1806827_3.jpg
中压制备色谱哪个品牌好?
2010年第一期【采购学堂】专题(21期):你了解中压制备色谱(MPLC)吗?1.中压制备色谱(MPLC)的构造怎么样?2.中压制备色谱(MPLC)用途有哪些?3.你的使用经验如何呢?
各位大侠 :有谁知道国产厂家有生产中压制备色谱啊在网上查到了一些经销商,都是代理瑞士或是美国得机器,打电话问价格都好贵啊,都要20几万,国产的有嘛,大概多少钱,有没有人知道,谢了 我们是做天然提取物的 现在在关注这个
制备色谱系统是什么概念?它与色谱仪的区别在哪里?
[img=中压制备色谱,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812272133560915_7453_3401121_3.jpg!w690x378.jpg[/img]溶剂:乙酸乙酯和石油醚(AR级)波长:254,280如图,运行中出现基线下漂,请问大神们是什么原因呢?
单位要购买一台高压制备色谱,来推荐的经销商很多,都说自己的仪器如何如何的好,我晕了...烦请使用过制备色谱的前辈,推荐您认为好的品牌和仪器,谢谢了先...
原装进口中低压制备色谱配置:二元梯度泵+紫外检测器+自动馏分收集器+软件操作系统本台仪器为我公司展会样机,八成新,现低价转让,有兴趣的朋友可与我联系刘生:**************************************** 通微(上海)分析技术有限公司
我公司是做硅胶产品的。最近由于企业需要,要购买中低压制备色谱仪。 预算 在10万左右。不知道那个品牌的中低压制备色谱仪器质量比较过硬?最好是国产的,希望板油或者厂商有知道能提供帮助的。联系我。
中低压制备色谱很多,大家认为其优缺点都是什么?
求高人指点,我需要买快速中低压制备色谱柱,只需要柱子,需要的是那种大容量的,一次能处理好多溶液的那种,请问哪里有卖,什么厂家的比较好用呢?用来处理藻水...谢谢高人
中低压制备色谱有哪些品牌?哪些比较好?需要考虑哪些因素?
请问中压制备色谱的原理和应用,是否在某些功能上能取代高效液相?
目前应用于天然产物分析的中低压制备色谱都有哪些,大家讨论讨论,包括优缺点
各位大虾,高手们,你们好!我想问下谁用过循环制备色谱和快速制备色谱(中压制备色谱)?能给我介绍介绍二者之间有什么优缺点么?对循环制备色谱了解的比较少,国内有生产的么?国外有哪些品牌?谢谢!!!
1.什么是制备色谱?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成,其中最重要的部件是价格不一,款式多样的色谱柱,这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型,不仅材质不一,填料也有很多学问,下面简要的说说关于柱子的一些情况: 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。 硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。 1 制备色谱到底是什么? (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。 然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。 (2)样品的前处理: 制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。 (3)制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。 (4)固定相的选择 硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。 (5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。 (6)流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。 (7)加样的方法 可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样 (8) 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 (9)检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。 (10)组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。 (11)产品的收集 手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 (12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。 (13)柱转换技术 通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。 (14)比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法 高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固—液柱色谱技术,具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域, 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术;适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织( WHO )都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定, 90 年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速;制备色谱与分析色谱有啥关系?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗?目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以最好二合一。在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。 小结:分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别? 1.分析色谱:在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确,而对收率,浓度等产品参数不在乎,一次进料,而且每次进料少。2.工业色谱:比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度,工业化生产是连续进料。3.制备色谱:介于两者之间,一般用于做单柱试验。【来源:实验与分析】
分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。而制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512620_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512621_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、分析色谱与制备色谱的区别,比如部件的设计、方法的选择等等2、高、中、低压制备色谱仅仅是压力的区别吗?3、半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱有共同点和区别吗?4、分析色谱的方法(比如流动相、梯度等)与制备色谱的方法是否可以相互借鉴?5、液相制备色谱采购应该如何来选购?6、谈谈你的制备色谱使用、维护经验欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用
各位用液相的都知道,制备的手段在现在的,真是各种各样,比如说前沿一点逆流色谱了、SFC了,或者是常听到的中低压制备、flash、闪谱、高压制备等等,真是数不胜数啊,那制备色谱究竟都是些什么东东呢?我们大家来讨论下吧,小妹在此抛砖引玉,希望大家补充:一、定义:广义的来说,制备色谱主要包含以下几个方面1、 薄层色谱——制备型薄层色谱(PTLC)、离心薄层色谱;2、 特殊柱色谱——干柱色谱、减压液相色谱;3、 制备型加压液相色谱——中低压制备色谱(MPLC)、高压制备色谱(HPLC)、超临界液体色谱(SFC);4、 制备气相色谱;5、 逆流色谱。狭义上讲,目前主要说的制备色谱为第三个点,即制备型加压液相色谱。下面我们主要介绍制备型加压液相色谱二、基本原理:在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短(由于各组分性质结构不同,与固定相作用的强弱有差异),从而按不同次序从固定相中流出,使不同组分得到分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071310_336286_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071311_336288_1806827_3.jpg加压制备色谱,是在分辨率、速度和上样量之间寻找一个平衡点,改变其中任意一个参数,都会牵动其他。例如增加载样量,则势必影响样品的分辨率,如果修改洗脱条件,增加分辨率,则速度又变慢。三、制备色谱与分析色谱的区别:制备型色谱与分析型色谱的区别主要是目的不同:分析型色谱的目的在于鉴定、鉴别;制备型色谱的主要目的是在混合物中分离得到纯化产物,是一个纯化过程。分析色谱• 数据的完整性• 强调高柱效 (1.7, 3, 5 um 填料)• 强调样品的前处理,净化程度等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071322_336289_1806827_3.jpg制备液相• 物质的纯度• 纯化产量,回收率等• 过程消耗,成本等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071323_336290_1806827_3.jpg四、分类——低压液相色谱(300psi)中低压液相制备色谱目前市面上有很多种叫法,闪谱、Flash色谱、中低压液相色谱、MPLC、过柱机等,其实都是一样,都是中低压制备色谱,只是叫法不同而已。五、组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071339_336296_1806827_3.jpg——输液泵分一元、二元、四元三种,一元只能实现等度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071340_336297_1806827_3.jpg——分离柱(Flash柱、玻璃柱、高压制备柱)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071345_336299_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071347_336301_1806827_3.jpg——检测器紫外检测器(UV)/紫外-可见检测器(UV-VIS)紫外检测器又分固定波长、可变单波长、可变双波长、DAD三维显示等)示差检测器(RI)蒸发光检测器[/
想要买个制备色谱 但具体厂家产品参数价格的都不了解 不知道选哪家好 有没有用过的网友 提供个建议 多谢了
谁有ymc ods-a 250*30mm 高压制备色谱柱的user manual?请好人帮忙。
中低压制备色谱应用前景怎样,不知市场上哪个品牌的好?
1 制备色谱到底是什么?请介绍一下制备色谱?答;[liuwangcai] 有些搞分析色谱的朋友,对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 (1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即,分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的:分析出混合物中一(或者,几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如,C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20~30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm,所加压力为30~40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
制备色谱的出现是分析化学乃至制药产业的一大飞跃!但是制备后的产物如何保证其质量依然是世界性大难题。最极端的情况是,制备色谱的主成分内含有一种无紫外吸收的物质,这种物质具有有害性!所以必须要通过合适的手段对主成分进行纯度或者说杂质分析,保证药物的品质。目前杂质分析的手段有核磁,质谱,拉曼光谱等手段!制备色谱发展到今天,它依然不是孤立存在的!仍然需要各种手段去表征去佐证!科学技术的发展永远都是相辅相成的!
请教各位大侠:化药杂质制备,占主成分的0.1%,在分析液相上的分离度大于1.5,需要制备到几克左右的量,买中低压制备色谱还是高压制备?大家有什么好的品牌,推荐一下啊~~~还有,像我说的这种情况,用中低压制备液相制备,纯度一般会达到多少啊?真心求助,请大家帮忙,不要随便打广告啊!
常常会有人问,明明可以人工过柱,为什么我还要购置一台快速液相制备色谱仪?市场上这么多仪器,到底又该怎么选择?回答这个问题之前,我们先讲一下,什么是快速制备色谱呢?[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/f94ee734eaf24bae9ec60ed232470d2a.png[/img]快速制备色谱,也就是Flash制备色谱,一般最大承压在145-200psi。由于压力比高压要小很多,所以更多的说法会把快速制备色谱以及中压制备色谱合称为中低压制备色谱。[b]主要优点[/b]1)相对于常压色谱来说,分离效率来的更高;2)在蛋白质纯化上有天然传统优势;3)比高压制备色谱来的经济,仪器要求配置低,而且用户可以自己装柱;4)使用预装柱,可以提高效率;5)与TLC有一定的直接关系,利用TLC可以快速的建立分离方法。[b]一般来说,购置快速制备色谱仪的原因不外乎以下几个:[/b]1)提高效率,节省时间、人力2)比传统的过柱方式,更节省溶剂3)可以通过过柱机实现常规手工过柱不容易分离的样品很多人在购买仪器的时候,常常会忘记自己的原始需求,陷入一些选择的惯性,比如看指标、比质量或者价格等等,就像我本来只想要买一个可以用来打电话的手机,却开始纠结于手机的拍照效果好不好,比了一圈下来,反而更纠结了。那么,到底应该怎样来选择一台快速制备色谱仪呢?今天小编就给大家一些建议,避免一些选择的误区。[b]第一点, 是否高效便捷?[/b]制备色谱仪相比于传统的过柱方法来说,最大的优势就是高效快速,操作简单。如果用了仪器,反而操作步骤更多了,效率变低,那么这台仪器也没有购买的价值了。高效便捷主要体现在两个方面,一个是仪器整体的操作体验舒适度。另一方面就是分离纯化的效率。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/5ff5ceef51e34065ab1b5dc8b736031b.png[/img]1)仪器的操作体验,很好理解,就是用起来舒不舒服,首先是看仪器的硬件设施,比如用iPad触控的体验肯定比用台式机好;其次,是软件的操作体验,从开始实验到后期实验管理的整个流程设计是否合理,包括软件操作是否顺畅、能否方便的查看实验进度、记录实验情况等等。2)而就分离纯化效率来说,一般来说,快速制备色谱的效率肯定比人工过柱要高出很多。从分离时间上来说,一般用机器过,一个样品半小时就好了,而人工过,可能要几个小时甚至1天;另外,从分离效果上来说,有些样品比如点TLC板的两个点靠的很近,人工分不开,用机器就能分开,这样也无形中提高了实验效率。如果可以做到这两点,那么这个仪器的分离纯化效率就是过关了。[b]第二点,拥有成本。[/b]很多时候,我们衡量购买一台仪器的成本,除了购买初始软硬件的投入外,更科学的衡量方式,是衡量这台仪器从购买到报废整个生命周期中的拥有成本。它除了初始软硬件投入外,还包括耗材、操作人员培训、操作时间、维修成本、故障停机时间等几个大的部分,而这个主要由三方面决定:1)操作的便捷程度,决定了培训时间及操作时间,简单来说,就是仪器是不是容易上手,而这又回到了最开始说的仪器操作体验;2)能否有效节省耗材,决定了消耗成本。衡量一台仪器是否可以节省耗材,主要看它能否节省溶剂以及延长柱子的使用寿命。与传统玻璃过柱相比,快速制备色谱的一大优势就是能够节省更多的溶剂,这也是衡量一台仪器的重要因素,因此在了解或者试用一台仪器的时候,这也必须要纳入考量;除此之外,目前一些仪器比如三泰科技的SepaBean™ machine,可以通过专属的RFID标识或者SepaFlash色谱柱上的专属二维码,记录柱子的每一次使用情况,从而达到科学有效的重复使用色谱柱,这样日积月累,节省的耗材成本也非常可观;3)售后服务水平,决定了仪器的维修成本和故障停机时间。如果仪器出现问题的时候,用户能够得到更加快速的响应,仪器能更快恢复正常,那么我们就说用户的使用成本越低,反之,成本就高。[img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170714/098b09e00718445d9317ed13b735ef28.png[/img]这一方面,是取决于公司本身的售后体系是否高效完善,包括售后技术指导、售后反应速度、售后服务态度等等。举例来说:常常会出现这种情况,新旧工程师交替,新的工程师不会使用仪器,旧的又走了,那么对应厂商能否及时的跟踪培训就显得特别重要。另一方面,取决于一些零配件能否有充足的备货,出了问题是否能够快速更换,以及售后的费用等等。同样一个配件,一个只需要1个礼拜就到货并且解决问题,一个要等1个月,中间就存在很大的差距。从这个角度来说,国产机器就具有一定的优越性,更换周期短,成本也相对较低。[b]第三点、必要的功能性[/b]购买一台仪器,本身就是希望能够代替人工,或者能够实现人工做不到的事情,所以一些机器必要的功能性,也很重要。很多仪器虽然标榜自己为自动仪器,但是其实很多都是半自动的操作,这让很多仪器买回去之后使用起来并没有简化流程,慢慢大家还是回到了手工过柱的日子,仪器也变成了摆设。比如用机器是不是能够分离一些手工过柱很难分离的产物,比如有没有收集系统、检测系统等等,这都是要根据你的实际需要考虑进去的。目前大多数的公司都会提供试用服务,这也是了解一台仪器以及一个公司最直接的方法,一般试用都要提前预约,所以也要向各个公司了解清楚,配合自己的实验需求提前安排。购置一台快速制备色谱仪,对于很多实验室或者企业来说,也算是一笔不小的开支。在可控的成本里,挑选出最适合的仪器,是一门学问。小编在这里也是给大家一些小的建议,如果还有其他疑问,欢迎留言或者私信,小编一定知无不言言无不尽啦!
制备色谱 制备色谱是指采用色谱技术纯化物质,分离、收集一种或多种高纯物质。而利用高效液相色谱分离纯化某混合物中一种或几种物质,并把分离所得的各组分逐个收集起来,得到高纯度的样品,称为高效液相制备色谱。制备型液相色谱的上样量较大,通常需要特定的装置和一定的操作条件。 一般来说,制备量和成本是制备色谱最为关心的两个问题。而作为制备核心的填料起着决定性的作用,不同厂家生产的填料具有明显的差异,而且价格不一。所以,在选择色谱柱或填料时,要根据自己的样品选择最合适的色谱柱或填料。 在制备色谱中,分离纯化物质的量取决于其用途,相应的,分离不同的纯物质的量,则需要使用规格不同的色谱柱。一般对应关系如下: 微克级至毫克级的样品,一般用于波谱测试,可使用内径≤ 10mm 的色谱柱即可。 毫克级样品可用于进一步的结构鉴定,化学反应及某些生物活性测试:可使用10 mm-20 mm 内径的色谱柱即可 克数量级的样品可用于进一步的生物活性测试,作为合成、半合成工作的原料以及标准品。可使用20-50mm 内径的色谱柱。 百克及以上,或工业化的生产,即使用制备色谱来生产产品,则需要50mm 以上内径的色谱柱。 制备色谱不同于分析色谱,它更注重于制备量和成本,而非分辨能力。从制备规模可对液相色谱进行简单的划分:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539795_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503261618_539794_1610895_3.jpg
[B]制备色谱技术简介[/B]( 作者:刘望才博士,wangcailiu@163.com,宁波欧普仪器设备有限公司)有些搞分析色谱的朋友,对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱与分析色谱不同之处,作一些比较。(1)制备色谱的目的制备色谱的目的,是以较低的成本从混合物中得到纯净物。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,尽可能多的拿到产品。而分析色谱的目的,是对样品进行定性或含量。因而,制备色谱的进样里比较大,柱子的分离负荷的加大。而为了保证组分完全分离,增加制备色谱的柱子直径和柱子长度也就是必然。(2)样品的前处理:因为色谱填料的价格相对来说,比较贵。由于不可逆吸附等原因,制备色谱柱子由于处理的样品多,寿命较短。在工艺的安排上, 要尽量把色谱分离操作放到后面 在色谱柱之前,要加预柱以延长色谱填料的寿命。(3)制备色谱柱的材质以前因为条件限制,用玻璃柱子做层析。玻璃除了易碎外,当压力增大的时候,密封就是较大的问题。有机玻璃的柱子在密封和抗压方面有优势,但是有机玻璃应对有机溶剂时,稳定性不是很好。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,虽然价格稍微贵点,但越来越受欢迎。 当然,玻璃和有机玻璃的有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出,但现在多数的化学物质往往是无色的。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。对于同一种固定相来说,粒径和孔径是最为重要的参数。粒径越小,价格越高。一般制备色谱,高精度的分离推荐的填料为10um,低精度的分离可以采用20-45um的填料。(7)加样的方法进样方式有多种,①注射器+螺口针头+定量管 ②注射器+高压旋转阀③通过主泵或辅泵进样④固体上样。方案①最省,实验室多采用 而工厂用泵进料为多。(8) 泵的选用根据流量、脉冲大小、能承受的最大压力、精度、是否需要梯度、售后服务等因素来选择泵。 泵的价格可以从1-2千到10万,甚至几十万一台,价格差异很大。对于制备色谱,不建议选择耐压40MPa的泵,因为这种泵价格很高,采用这种类型的泵有所浪费。(9)检测器的选用一般的紫外检测器是分析型,最大允许流量为10mL/min。而制备池的型号有0-10ml/min,10ml-100ml/min,100ml-1000l/min等多个型号。如果原有分析池,不想使用制备池,可以采用通过分流的办法可以解决的,虽然精度有少量下降。如果是单波长或三波长紫外检测器价格十分便宜,而多波长的价格则比较贵。如有特殊需要,也可以配二极管阵列或者蒸发光散射仪器。(10)线性色谱的放大用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。为了避免浪费样品和溶剂,一般先采用低浓度进样以试探色谱条件。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力,尤其是半制备色谱,建议采用自动馏分收集器。(12)浓度超载和体积加载在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内加大进样浓度和进样体积。一般优先考虑接近饱和浓度的浓度进样。(13)静态轴向压缩柱或动态轴向压缩柱当色谱谱柱直径大于5cm的时候,建议采用轴向压缩柱。国产的轴向压缩柱价格较低,也能满足生产的需要,建议采用。(14)柱接头或柱转换技术通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长或者多台泵的串连,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制,或者多维色谱。(15)边缘切割、中心切割、多次切割制备色谱不需要象分析色谱那样,峰型要非常好。因此,可以通过边缘切割、中心切割、多次切割等手段拿到需要的产品。(16)模拟移动床色谱技术模拟移动床在减少溶剂消耗、减少溶剂回收量、提高填料利用率等方面的优势,已经得到了认同。二组分甚至三组分分离采用模拟移动床分离,是以后的发展趋势。如手性拆分可以采用模拟移动床是众所周知。对于多组分分离,低压条件下的模拟移动床已经有100-200台在国内运行。而高压的多组分分离,国内也有不少成套设备。(5)装柱方法的选择一般来说,采用湿法装填的效果较好。所谓“敲击-装填”技术只适合于粒径大于25um的固定相。一般推荐由专业的色谱商代为湿法装填,以保证分离效果。在柱子填完后,应有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择一般来说,制备色谱的溶剂要回收。①尽量不采用高毒性溶剂(如乙腈),而采用乙醇、甲醇。②对多元溶剂要尽可能的少用。比如说乙醇、水、乙腈三元溶液,回收会变得复杂而困难。③ 尽量不要加入盐等不挥发组分,比如说,一般用氨水而不用氢氧化钠。用醋酸而不用盐酸。④在制备中,为了降低成本,往往用分析纯溶剂,甚至是医药纯和工业纯。 在使用医药纯和工业纯,往往要用硅胶柱对溶剂过滤下,以减少热敏反应以及降低溶剂对泵和昂贵填料的影响。值得注意的是,系统中要采用溶剂过滤头或在线过滤器,过一段时间,要记得清洗。
2007年江苏汉邦科技在上海张江药谷组织的关于制备液相等设备会议时的一个ppt,主要讲了一些高校液相制备色谱的使用经验,也涉及到轴向压制备柱。与大家共享,搜索了一下仪器分析网上没有。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100157]高效液相制备色谱(狄斌)[/url]