在线源解析质谱监测系统

中国科学院地球环境研究所与广州禾信分析仪器有限公司联合举办的“2013年大气环境研究与在线监测新技术交流会——西安站”将于2013年7月9日-10日在西安水晶岛酒店多功能厅举办。特此邀请您及相关人员参加。　　禾信公司成立于2004年，由留德归国人员周振博士创办，是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级高新技术企业和中组部“千人计划”创业企业，致力于国产高端环保仪器研制与开发;注册资金4000万元，研发场地3500平方米。　　通过多年努力，全面掌握具有完全自主知识产权的飞行时间质谱核心技术和全套装配工艺;多项质谱技术及产品填补了国内质谱领域与高端环保仪器行业空白，并打破国外技术封锁，2012年实现首台国产高端质谱出口美国。产品研发得到国家 “863” 计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。　　禾信公司核心产品：在线单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)，作为目前大气PM2.5在线动态污染源解析的唯一手段，技术水平国际领先，是全球该技术产品的唯一供应商，可在我国的大气环境监测、环境研究中发挥重要的不可替代作用。2013年，在环保部的指导下，SPAMS成为解决PM2.5源解析问题全国推广的关键工具，多家环保研究及监测单位，依托禾信公司的SPAMS产品，同时承担三个环保部公益项目。　　目前我国大气环境形势十分严峻，在2013年初，我国许多城市频频发生雾霾天气，波及17个省(区、市)，约占国土面积1/4，受影响人口达6亿。这对相应的大气污染监测和技术手段的要求也越来越高，不断深化实施空气质量新标准监测，不仅要“说得清”空气污染多严重，还要“说得清”是什么、从哪里来，开展准确而及时的实时动态源解析工作，做好区域监控网络建设，能够满足极端条件下及时进行空气污染预警及应急。　　为此，本次交流会上，诚邀全国大气环境领域知名专家与各位来宾就“在线源解析”、应急监测等技术手段进行深入交流探讨，为大气污染评估、治理等提供快速、准确的监测结果，衷心希望贵单位代表莅临现场指导。　　主办单位： 中国科学院地球环境研究所　　 广州禾信分析仪器有限公司　　有关会议安排如下： 1、会议时间：2013年7月9-10日　　2、会议地点：西安水晶岛酒店 多功能厅，西安市高新区沣惠南路南段38号(橡树街区南边)　　3、会议日程　　7月 9日 全天，主题报告　　7月10日 上午，技术研讨及实地参观下载会议日程及报名表

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]颗粒物组成、[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]VOC[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]成分、来源解析、雾霾成因分析，这一系列空气污染问题的研究，既是科研的需要，更是管理的需要，开展[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]PM[sub]2.5[/sub][/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]组分和[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]VOC[sub]S[/sub][/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]专项监测迫在眉睫。辽宁省环境监测实验中心在移动监测车和在线监测仪器资金已落实的前提下，为争取时间，辽宁省环境监测实验中心与仪器厂商沟通，先行借用[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]2[/font][/size][/color][/back][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333][back=#f7fcff]台仪器临时改装现有应急监测车，提前开展监测。将在线质谱仪应用于监测车开展移动监测，成为全国首个应用实例。[/font][/size][/color][/back]

目前越来越多的环境监测、排放源监测、工业控制方面运用到了在线质谱技术。这一技术以高特异性和高灵敏度得到了广泛的认可。那么什么是在线质谱技术？其内涵有哪些分类可以选择呢？以下就来简单介绍一下：质谱分析法是测量离子质荷比的分析方法，离子质荷比即质量-电荷比。其遵循样品导入→离子源→分析器→检测器的方式，将样品导入离子源中发生电离，生成带电荷离子，然后运用加速电场将离子束引入分析器中，再利用电场和磁场使其发生相反的速度色散，再将它们聚焦起来而得到质谱图，从而确定其质量。而在线质谱则是在这之后增加了数据处理和控制系统、并可以将有效数据上传至云服务器，达到远程、实时查看及数据分析的目的。质谱技术根据样品导入、离子源、分析器、检测器等均有着不同的分类和组合方式，可谓种类繁多。按样品导入可分为：1）直接引入，将低挥发性、热稳定性好的样品直接装在探针上进行电流极具加热，样品在高温下挥发形成蒸汽，蒸汽被引至离子源中离子化。2）间接引入，色谱引入和膜进样。色谱引入是将样品通过毛细管导入至离子源。而膜进样则是采用硅聚合半透膜，阻挡基体和溶剂，并使小分子有机物通过膜壁。按电离技术主要包含：1）等离子体解吸2）快原子轰击3）电喷雾4）基质辅助激光解吸按离子源主要包含：1）电子电离，其离子化试剂为电子，适宜气态样品2）化学电离，其离子化试剂为气体离子，适宜气态样品3）解吸电离，其离子化试剂为光子、高能粒子，适宜固态样品4）喷雾电离，其离子化试剂为高能电场，适宜热溶液按分析器主要包含：1）双聚焦质谱仪2）四极杆质谱仪3）飞行时间质谱仪4）离子阱质谱仪5）傅立叶变换质谱仪按检测器主要包含：1）电子倍增管2）离子计数器3）感应电荷检测器4）法拉第收集器按属性组合主要包含：1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪2）液相色谱质谱仪3）基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪4）傅里叶变换质谱仪5）火花源双聚焦质谱仪。6）感应耦合等离子体质谱仪。7）二次离子质谱仪这些分类只是目前质谱分析的主要分类，根据分析样品和目的的不同，运用不同的技术和组合会衍生更多的应用分类。在线质谱设备专业性相对较强，针对客户不同的要求、检测环境和检测物质等都有着不同的仪器配置方案。

质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。一、 进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。1. 直接进样在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。2. 电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。3. 热喷雾接口存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子（如NH4+）反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于测定各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术（快原子轰击，液相二次粒子质谱）结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体（如甘油）。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。

质谱介绍及质谱图的解析质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。一、 进样系统和接口技术将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。1. 直接进样在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。2. 电喷雾接口带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。3. 热喷雾接口存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子（如NH4+）反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于测定各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术（快原子轰击，液相二次粒子质谱）结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体（如甘油）。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。

“煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。

请教一下各位大佬，请问质谱负离子有可能出现[M+2甲酸-H]-的峰吗？下图的是我们检测的一组质谱数据，感觉正负离子对应不起来，请诸位大佬帮忙解析一下，谢谢??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403271746135319_5064_5333993_3.png[/img]

信立方培训中心（仪器信息网旗下培训中心）致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使质谱更好地为科研、生产工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，自2009 年起，先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班，受到广大学员欢迎和好评。　　近年来，质谱技术在我国快速发展，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析。但因有机化合物种类繁多，裂解规律繁杂不易掌握，在缺乏谱图解析思路和方法的情况下，许多分析人员在拿到谱图后常感到无从下手。应广大分析工作者需求，信立方培训中心将于2017年5月16日-19日在北京举办第十六期有机质谱谱图解析应用技术培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员报名。　　招生对象： 各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工、环境监测、制药等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生、分析中心专业技术人员。　　学习目标： 系统掌握有机质谱谱图解析方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的思路和方法，为有机质谱定性分析打下坚实基础。　　课程内容：　　一、谱图解析基础知识　　1、原子中电子的排布　　2、奇电子离子与偶电子离子　　3、氮规则　　4、环加双键值　　5、同位素峰　　6、单分子反应　　二、离子的丰度　　1、质荷比与离子丰度包含的结构信息　　2、影响碎片离子丰度的基本因素　　三、离子碎裂的基本机理　　1、断裂　　2、环的开裂　　3、重排反应　　4、置换反应　　5、消除反应　　四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征　　1、碳氢化合物　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚　　3、胺类、酰胺类、氨基酸、硝基化合物、腈基化合物　　4、卤代物　　5、多官能团化合物　　五、由质谱图推测分子结构　　1、基本方法及思路　　2、实例练习　　六、NIST谱图库检索实用技术　　1、NIST谱图库简介　　2、NIST谱图库主要功能　　3、NIST谱图库检索实例　　授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；　　3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》　　举办时间/地点：　　2017年05月16日-19日 北京-外国专家大厦　　培训费用：　　每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用）　　报名咨询： 联系人：李老师 电话：010-51654077-8119 手机：15910410867 邮箱：liru@instrument.com.cn

求各位大神帮忙，我在线等，比较急！小弟是做农药的，刚接触质谱时间不长，我们这边数据库版本有点老没怎么更新(设备型号是安捷伦6890-5973N)，现在匹配的不好，匹配度只有60%，我也比对过最新的常见农药质谱的书，也没找出来，现在我就想知道21.74mins这个位置出峰的东西是不是农药，数据文件和截图在附件里，先谢谢了！若解谱还需要什么我能提供的，第一次发帖大家多包涵~！有原始安捷伦的格式和AIA（CDF）格式。

质谱是通过荷质比来鉴定不同的分子的，所以，其基本功能就是测定分子量。通过分子量这一信息能够获知的信息有很多，从裂解单个分子的方向出发，比如基团信息、结构的测定。 现代的很多质谱能够保证分子的完整性，于是可以用来测序，鉴定未知的蛋白质，或者比较样本当中蛋白和肽段的丰度分布，用于临床诊断。 所以，在药学上的应用，不仅仅可以鉴定某种药物，也可以鉴定某药物的代谢过程和形式;可以鉴定跟药物分子作用的大分子，可以鉴定可能的靶点;可以检测给药之后，蛋白水平的变化，从而评价药效药理;在蛋白质组学上，质谱已经是不可或缺的仪器工具了。因此，只有你想不到，没有它做不到。 所谓质谱就是将化合物变成离子状态然后检测离子;质谱主要是作为一种分析工具，主要完成两种任务，定性和定量。定性：化合物的质荷比就是独特的标签，串联质谱可以有二级或多级碎片帮助分析化合物结构;定量一级或多级碎片定量可以获得超高的灵敏度，ppt-ppm,ag级别吧。在药物研究中的应用，简单说就是定性：天然产物、合成的化学药物、药物代谢物;定量：目前正在开展的是生物药的QC将由质谱来操刀;目前质谱在药物研究领域的应用已经非常广泛未来将会更加广泛。 按照分辨率的不同，先来把质谱分个类，可以分为高分辨和低分辨。高分辨质谱(飞行时间, 静电轨道阱，离子回旋共振，磁质谱)能提供精确分子量信息，从而获知可能的元素组成(分子式)，获得第一手的定性信息，在药物研发的各个阶段来说都是一个强有力的工具，当然运行成本高。低分辨质谱(四极杆，四极离子阱)只能提供精确到1Da的分子量信息，适合于已知化合物的鉴别和检测，但是价格便宜，应该说相当普及了。 质谱作为单独的分析仪器应用有限，还要和色谱等其他仪器联用才能发挥最大功效，介绍几个常见的色谱质谱联用仪器:GC/LC-QQQ, 液相/气相色谱串联四极杆，低分辨，分子量小于3k。能提供一定的分子碎片信息，定量能力强，用于一些需要微量定量的场合，例如体液中的药物浓度测定等GC/LC TOF，高分辨，分子量可达50万。特别使用于大分子研究，例如蛋白质类离子阱质谱，高分辨低分辨都有，主要特点是可以提供多级碎片信息，定性能力最强，定量性能较差，用于药物代谢，杂质研究等。 天然药化会用的比较多，有些未知结构的化合物用质谱还有红外和核磁共振可以得到化合物的结构，一般未知化合物的结构都会用到质谱，有一些高分辨率的质谱仪测定一些结构比较简单的化合物，甚至不需要用到红外和核磁共振。老师曾说过，质谱的核心就在解谱,质谱图的解析是关键。从质谱图我们获得的一个个离子相对的数量和它们各自的分子量，通过峰与峰之间的差值我们可以推断的是杂原子的种类或者脱落碎片的分子量，再根据峰与峰高度的比值获得碳骨架的形态(部分物质)，如果存在分子离子峰，可以直接得到物质的分子量。由此可以看出，通过质谱，可以了解到物质的分子量、元素组成、元素比例，甚至可以获得部分结构上的信息。之后再通过红外，碳谱氢谱就能将物质的结构完全获得了。解析未知样品的质谱图,大致按以下程序进行:一:解析分子离子区(1)标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2)识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。(3)分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。(4)推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。(5)由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。例如：萘分子离子峰m/z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m/z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。二:解析碎片离子(1)由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m/z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m/z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。(2)综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。(3)分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构。解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。

红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。

质谱介绍及质谱图的解析　　质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。　　质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。　　一、 进样系统和接口技术　　将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。　　1. 直接进样　　在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。　　对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。　　目前质谱进样系统发展较快的是多种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。　　2. 电喷雾接口　　带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。　　3. 热喷雾接口　　存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时加热，溶剂在细径管中除去，待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的缓冲液离子（如NH4+）反应，以化学电离的方式离子化，再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min，并适合于含有大量水的流动相，可用于测定各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热，因此待测物有可能受热分解。　　4. 离子喷雾接口　　在电喷雾接口基础上，利用气体辅助进行喷雾，可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。　　5. 粒子束接口　　将色谱流出物转化为气溶胶，于脱溶剂室脱去溶剂，得到的中性待测物分子导入离子源，使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化，获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图，其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性，热稳定性和分子质量有一定限制，最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。　　6. 解吸附技术　　将微柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与粒子诱导解吸技术（快原子轰击，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二次粒子质谱）结合，一般使用的流速在1～10μl/min之间，流动相须加入微量难挥发液体（如甘油）。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上，经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二次离子质谱的质谱图类似，但是本底却大大降低。　　二、 离子源　　离子源的性能决定了离子化效率，很大程度上决定了质谱仪的灵敏度。常见的离子化方式有两种：一种是样品在离子源中以气体的形式被离子化，另一种为从固体表面或溶液中溅射出带电离子。在很多情况下进样和离子化同时进行。　　1. 电子轰击电离（EI）　　气化后的样品分子进入离子化室后，受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子。离子化室压力保持在10-4～10-6mmHg。轰击电子的能量大于样品分子的电离能，使样品分子电离或碎裂。电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善，已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索。其缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。　　2. 化学电离（CI）　　引入一定压力的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解。生成的离子和反应气分子进一步反应或与样品分子发生离子分子反应，通过质子交换使样品分子电离。常用的反应气有甲烷，异丁烷和氨气。化学电离通常得到准分子离子，如果样品分子的质子亲和势大于反应气的质子亲和势，则生成［M+H］+，反之则生成［M-H］+。根据反应气压力不同，化学电离源分为大气压、中气压（0.1～10mmHg）和低气压（10-6mmHg）三种。大气压化学电离源适合于色谱和质谱联用，检测灵敏度较一般的化学电离源要高2～3个数量级，低气压化学电离源可以在较低的温度下分析难挥发的样品，并能使用难挥发的反应试剂，但是只能用于傅里叶变换质谱仪。　　3. 快原子轰击（FAB）　　将样品分散于基质（常用甘油等高沸点溶剂）制成溶液，涂布于金属靶上送入FAB离子源中。将经强电场加速后的惰性气体中性原子束（如氙）对准靶上样品轰击。基质中存在的缔合离子及经快原子轰击产生的样品离子一起被溅射进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，并在电场作用下进入质量分析器。如用惰性气体离子束（如铯或氩）来取代中性原子束进行轰击，所得质谱称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]二次离子质谱（LSIMS）。　　此法优点在于离子化能力强，可用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品及EI和CI难于得到有意义的质谱的样品。FAB比EI容易得到比较强的分子离子或准分子离子；不同于CI的一个优势在于其所得质谱有较多的碎片离子峰信息，有助于结构解析。缺点是对非极性样品灵敏度下降，而且基质在低质量数区（400以下）产生较多干扰峰。FAB是一种表面分析技术，需注意优化表面状况的样品处理过程。样品分子与碱金属离子加合，如［M+Na］和［M+K］，有助于形成离子。这种现象有助于生物分子的离子化。因此，使用氯化钠溶液对样品表面进行处理有助于提高加合离子的产率。在分析过程中加热样品也有助于提高产率。　　在FAB离子化过程中，可同时生成正负离子，这两种离子都可以用质谱进行分析。样品分子如带有强电子捕获结构，特别是带有卤原子，可以产生大量的负离子。负离子质谱已成功用于农药残留物的分析。　　4. 场电离（field ionization，FI）和场解吸（field desorption，FD）　　FI离子源由距离很近的阳极和阴极组成，两极间加上高电压后，阳极附近产生高达10+7～10+8V/cm的强电场。接近阳极的气态样品分子产生电离形成正分子离子，然后加速进入质量分析器。对于液体样品（固体样品先溶于溶剂）可用FD来实现离子化。将金属丝浸入样品液，待溶剂挥发后把金属丝作为发射体送入离子源，通过弱电流提供样品解吸附所需能量，样品分子即向高场强的发射区扩散并实现离子化。FD适用于难气化，热稳定性差的化合物。FI和FD均易得到分子离子峰。　　5. 大气压电离源（API）　　API是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/质谱联用仪最常用的离子化方式。常见的大气压电离源有三种：大气压电喷雾（APESI），大气压化学电离（APCI）和大气压光电离（APPI）。电喷雾离子化是从去除溶剂后的带电液滴形成离子的过程，适用于容易在溶液中形成离子的样品或极性化合物。因具有多电荷能力，所以其分析的分子量范围很大，既可用于小分子分析，又可用于多肽、蛋白质和寡聚核苷酸分析。APCI是在大气压下利用电晕放电来使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品和流动相电离的一种离子化技术，要求样品有一定的挥发性，适用于非极性或低、中等极性的化合物。由于极少形成多电荷离子，分析的分子量范围受到质量分析器质量范围的限制。APPI是用紫外灯取代APCI的电晕放电，利用光化作用将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的样品电离的离子化技术，适用于非极性化合物。由于大气压电离源是独立于高真空状态的质量分析器之外的，故不同大气压电离源之间的切换非常方便。　　6. 基质辅助激光解吸离子化（MALDI）　　将溶于适当基质中的样品涂布于金属靶上，用高强度的紫外或红外脉冲激光照射可实现样品的离子化。此方式主要用于可达100000Da质量的大分子分析，仅限于作为飞行时间分析器的离子源使用。　　7. 电感耦合等离子体离子化（ICP）　　等离子体是由自由电子、离子和中性原子或分子组成，总体上成电中性的气体，其内部温度高达几千至一万度。样品由载气携带从等离子体焰炬中央穿过，迅速被蒸发电离并通过离子引出接口导入到质量分析器。样品在极高温度下完全蒸发和解离，电离的百分比高，因此几乎对所有元素均有较高的检测灵敏度。由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以ICP仅适用于元素分析。　　三、 质量分析器　　质量分析器将带电离子根据其质荷比加以分离，用于纪录各种离子的质量数和丰度。质量分析器的两个主要技术参数是所能测定的质荷比的范围（质量范围）和分辨率。　　1. 扇形磁分析器　　离子源中生成的离子通过扇形磁场和狭缝聚焦形成离子束。离子离开离子源后，进入垂直于其前进方向的磁场。不同质荷比的离子在磁场的作用下，前进方向产生不同的偏转，从而使离子束发散。由于不同质荷比的离子在扇形磁场中有其特有的运动曲率半径，通过改变磁场强度，检测依次通过狭缝出口的离子，从而实现离子的空间分离，形成质谱。　　2. 四极杆分析器　　因其由四根平行的棒状电极组成而得名。离子束在与棒状电极平行的轴上聚焦，一个直流固定电压（DC）和一个射频电压（RF）作用在棒状电极上，两对电极之间的电位相反。对于给定的直流和射频电压，特定质荷比的离子在轴向稳定运动，其他质荷比的离子则与电极碰撞湮灭。将DC和RF以固定的斜率变化，可以实现质谱扫描功能。四极杆分析器对选择离子分析具有较高的灵敏度。　　3. 离子阱分析器　　由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压或接地，环电极施加射频电压（RF），通过施加适当电压就可以形成一个势能阱（离子阱）。根据RF电压的大小，离子阱就可捕获某一质量范围的离子。离子阱可以储存离子，待离子累积到一定数量后，升高环电极上的RF电压，离子按质量从高到低的次序依次离开离子阱，被电子倍增监测器检测。目前离子阱分析器已发展到可以分析质荷比高达数千的离子。离子阱在全扫描模式下仍然具有较高灵敏度，而且单个离子阱通过时间序列的设定就可以实现多级质谱（MSn）的功能。　　4. 飞行时间分析器　　具有相同动能，不同质量的离子，因其飞行速度不同而分离。如果固定离子飞行距离，则不同质量离子的飞行时间不同，质量小的离子飞行时间短而首先到达检测器。各种离子的飞行时间与质荷比的平方根成正比。离子以离散包的形式引入质谱仪，这样可以统一飞行的起点，依次测量飞行时间。离子包通过一个脉冲或者一个栅系统连续产生，但只在一特定的时间引入飞行管。新发展的飞行时间分析器具有大的质量分析范围和较高的质量分辨率，尤其适合蛋白等生物大分子分析。　　5. 傅里叶变换分析器　　在一定强度的磁场中，离子做圆周运动，离子运行轨道受共振变换电场限制。当变换电场频率和回旋频率相同时，离子稳定加速，运动轨道半径越来越大，动能也越来越大。当电场消失时，沿轨道飞行的离子在电极上产生交变电流。对信号频率进行分析可得出离子质量。将时间与相应的频率谱利用计算机经过傅里叶变换形成质谱。其优点为分辨率很高，质荷比可以精确到千分之一道尔顿。　　四、 串联质谱及联用技术　　1. 串联质谱　　两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱（MS/MS）由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器（MS1）将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器（MS2）分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2，第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱，如四极杆-飞行时间串联质谱（Q-TOF）和飞行时间－飞行时间（TOF-TOF）串联质谱等，大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。　　MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现：碰撞诱导解离，表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。　　MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。　　MS/MS在药物领域有很多应用。子离子扫描可获得药物主要成分，杂质和其他物质的母离子的定性信息，有助于未知物的鉴别，也可用于肽和蛋白质氨基酸序列的鉴别。　　在药物代谢动力学研究中，对生物复杂基质中低浓度样品进行定量分析，可用多反应监测模式（multiple reaction monitoring，MRM）消除干扰。如分析药物中某特定离子，而来自基质中其他化合物的信号可能会掩盖检测信号，用MS1/MS2对特定离子的碎片进行选择监测可以消除干扰。MRM也可同时定量分析多个化合物。在药物代谢研究中，为发现与代谢前物质具有相同结构特征的分子，使用中性碎片丢失扫描能找到所有丢失同种功能团的离子，如羧酸丢失中性二氧化碳。如果丢失的碎片是离子形式，则母离子扫描能找到所有丢失这种碎片的离子。　　2. 联用技术　　色谱可作为质谱的样品导入装置，并对样品进行初步分离纯化，因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间，质谱可给出化合物的分子量和结构信息，故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中，芯片/质谱联用（Chip/MS）显示了良好前景，但目前尚不成熟，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]／质谱联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]／质谱联用等已经广泛用于药物分析。　　（1） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用（GC/MS）　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]状态，可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱的工作压力相差几个数量级，开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的应用和高速真空泵的使用，现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出物已可直接导入质谱。　　（2） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]／质谱联用（HPLC/MS）　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/质谱联用的接口前已论及，主要用于分析GC/MS不能分析，或热稳定性差，强极性和高分子量的物质，如生物样品（药物与其代谢产物）和生物大分子（肽、蛋白、核酸和多糖）。　　（3） 毛细管电泳/质谱联用（CE/MS）和芯片/质谱联用（Chip/MS）　　毛细管电泳（CE）适用于分离分析极微量样品（nl体积）和特定用途（如手性对映体分离等）。CE流出物可直接导入质谱，或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速，可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术，具有高通量、微型化等优点，目前也已实现芯片和质谱联用，但尚未商品化。　　（4） 超临界流体色谱/质谱联用（SFC/MS）　　常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析，通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。　　（5） 等离子体发射光谱/质谱联用（ICP/MS）　　由ICP作为离子源和MS实现联用，主要用于元素分析和元素形态分析。　　五、 数据处理和应用　　检测器通常为光电倍增器或电子倍增器，所采集的信号经放大并转化为数字信号，计算机进行处理后得到质谱图。质谱离子的多少用丰度表示（abundance）表示，即具有某质荷比离子的数量。由于某个具体离子的“数量”无法测定，故一般用相对丰度表示其强度，即最强的峰叫基峰（base peak），其他离子的丰度用相对于基峰的百分数表示。在质谱仪测定的质量范围内，由离子的质荷比和其相对丰度构成质谱图。在LC/MS和GC/MS中，常用各分析物质的色谱保留时间和由质谱得到其离子的相对强度组成色谱总离子流图。也可确定某固定的质荷比，对整个色谱流出物进行选择离子检测（selected ion monitoring， SIM），得到选择离子流图。质谱仪分离离子的能力称为分辨率，通常定义为高度相同的相邻两峰，当两峰的峰谷高度为峰高的10%时，两峰质量的平均值与它们的质量差的比值。对于低、中、高分辨率的质谱，分别是指其分辨率在100～2000、2000～10000和10000以上。　　质谱在药物领域的主要应用为药物的定性鉴别、定量分析和结构解析。　　如果一个中性分子丢失或得到一个电子，则分子离子的质荷比与该分子质量数相同。使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式，或者用参照物作峰匹配可以确证分子量和分子式。分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。　　质谱用于定量分析，其选择性、精度和准确度较高。化合物通过直接进样或利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离纯化后再导入质谱。质谱定量分析用外标法或内标法，后者精度高于前者。定量分析中的内标可选用类似结构物质或同位素物质。前者成本低，但精度和准确度以使用同位素物质为高。使用同位素物质为内标时，要求在进样、分离和离子化过程中不会丢失同位素物质。在使用FAB质谱和LC/MS（热喷雾和电喷雾）进行定量分析时，一般都需要用稳定的同位素内标。分析物和内标离子的相对丰度采用选择离子监测（只监测分析物和内标的特定离子）的方式测定。选择离子监测相对全范围扫描而言，由于离子流积分时间长而增加了选择性和灵敏度。利用分析物和内标的色谱峰面积或峰高比得出校正曲线，然后计算样品中分析物的色谱峰面积或它的量。　　解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。　　（一）解析分子离子区　　(1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。　　(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。　　(3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。　　(4) 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱仪测得的精确分子量或由同位素峰簇的相对强度计算分子式。若二者均难以实现时，则由分子离子峰丢失的碎片及主要碎片离子推导，或与其它方法配合。　　(5) 由分子离子峰的相对强度了解分子结构的信息。分子离子峰的相对强度由分子的结构所决定，结构稳定性大，相对强度就大。对于分子量约200的化合物，若分子离子峰为基峰或强蜂，谱图中碎片离子较少、表明该化合物是高稳定性分子，可能为芳烃或稠环化合物。　　例如：萘分子离子峰m／z 128为基峰，蒽醌分子离子峰m／z 208也是基峰。　　分子离子峰弱或不出现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。　　（二）、解析碎片离子　　(1) 由特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构信息。　　若质谱图中出现系列CnH2n+1峰，则化合物可能含长链烷基。若出现或部分出现m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含有苄基或苯甲酰基。若质谱图中基峰或强峰出现在质荷比的中部，而其它碎片离子峰少，则化合物可能由两部分结构较稳定，其间由容易断裂的弱键相连。　　(2) 综合分析以上得到的全部信息，结合分子式及不饱和度，提出化合物的可能结构。　　(3) 分析所推导的可能结构的裂解机理，看其是否与质谱图相符，确定其结构，并进一步解释质谱，或与标准谱图比较，或与其它谱(1H NMR、13C NMR、IR)配合，确证结构

质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心为大家开设《有机质谱谱图解析专题培训班》，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。　　第15期有机质谱谱图解析应用技术培训班　　会议安排：　　会议时间：2016-11-29至2016-12-2（4天）　　会议地点：北京外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））适用对象：使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。　　课程内容：　　一、谱图解析基础知识：1、原子中电子的排布2、奇电子离子与偶电子离子3、氮规则4、环加双键值5、同位素峰6、单分子反应二、离子的丰度：1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素三、离子碎裂的基本机理：1、断裂2、环的开裂3、重排反应4、置换反应5、消除反应四、常见有机化合物的质谱图特征：1、碳氢化合物2、醇、酮、醛、酸、酯、醚3、胺类、酰胺类, 氨基酸,硝基化合物,腈基化合物4、卤代物5、多官能团化合物五、由质谱图推测分子结构：1、基本方法及思路2、实例练习六、NIST谱图库检索实用技术：1、NIST谱图库简介2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 专家介绍：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》　　报名咨询：　　联系人：李老师　　座机：010-51654077-8119　　电话：15910410867　　邮箱：liru@instrument.com.cn

想请教一下关于在线监测系统比对的问题，参考了HJ355-2019相关内容，做了氨氮和COD在线设备比对，采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的有证标准样品，试验指标限值正负10%！这个比对需要在线分析仪检测数据，1、我们自己实验室还需要出数据吗？2、标准中计算公式是在线分析仪测量值-标准样品标准值/标准样品标准值=相对误差！这个相对误差就是试验指标限值吗？（之前没做过关于这方面的工作，哪位老师了解给说一下吧）

2010年11月1日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。过程/在线质谱仪的应用　　过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测，在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上，上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题，介绍了过程质谱仪应用领域，阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。　　在报告中，黄晓晶女士通过列举应用实例，阐明过程质谱仪依据其自动化程度高，测量范围广，分析速度快，仪器稳定性、可靠性好等特点，在石化行业广泛应用，使企业节省了原料及能源，提高了生产效率，增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括：乙烯裂解炉，环氧乙烷/乙二醇，催化剂活性评价，烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈，需要进行快速在线分析的场合。　　关于国产过程质谱仪的发展状况，她表示，国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。　　2009 年，上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势，推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断，填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场，即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统，检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源，检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。　　“大力发展过程质谱仪的国产化，努力提升过程质谱仪的性价比，开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”，黄晓晶女士在其报告最后指出。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185823320.jpg上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185839882.jpg赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生详细资讯：http://www.instrument.com.cn/news/20101102/050146.shtml

谁有学习质谱解析的视频或者好书推荐，谢谢

【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130605/4775892/在液质联用仪中，比较常见的就是三种质量分析器，包括四级杆分析器、飞行时间质量分析器和离子肼，他们组成结构以及原理上也存在不同。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：质量范围：m/z 10-3000amu。质量数稳定性： ±0.1 m/z最大扫描速率： ≥ 5000 Da/s。质量精度：≤0.1amu动态范围：（有动态与静态之分吗）〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析总结：1、质量范围大小与什么相关？范围大，会影响精确度吗？质量范围大小和仪器的整体硬件有关，如RF电压等；四级杆的质量范围和四极杆加的电压有关，范围越大，精度越差。有这样一个公式： Mm=7000000Vm/(f*f*r*r)，其中Mm表示最大质量数范围，Vm是RF信号交流分量的最大幅度，f为RF的频率，r为四极场半径。2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适？质量数稳定性，要看用途，普通的定量分析±0.1 m/z就可以了，要是定性要求比较高，就用高分辨率质谱，可以到0.0001 m/z。一般认为0.1m/z不会影响定量的准确。3、扫描速率对测试有什么影响？扫描速率越快，单位时间内采集数据点数越多，结果越真实。因为目前都是用三重四级杆定量的，所以测试的时候都是MRM模式，这个方式对于扫描速度没有什么关系，它的测试速度的快慢和循环时间相关=dwell time+pause time；当然速度越快的话，能够在MRM定量的时候获得一个相对粗的定性信息，这对测试也是有一定帮助的。4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。当前来看串联四级杆的气质和液质主要应用在定量为主的领域，比方说国家的商检系统，质量技术监督局系统，高校的检测中心等。 离子阱分析器还主要应用在定性的领域如：药物的结构分析，分离的天然产物结构分析，有机物的合成分析等研究开发。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么？高分辨质谱侧重于做定性分析，因为这种质谱能够给出物质的精确分子量，随着仪器设备水平的提高定量的效果也越来越好了。 四级杆质谱定量效果好大家公认，但毕竟是低分辨的质谱，离子阱质谱可以做多级结构的分析，定性效果好，但定量速度没有四级杆高。 高分辨质谱定性是主打，定量效果越来越好，但价格贵啊。四级杆主要是用于定量，离子阱偏重于获得化合物的结构信息，TOF偏重于获得分子量信息。在这里面四级杆速度最快，离子阱和TOF的速度相对慢一些。要想获得一个化合物的真正定性的话，最好是选择离子阱和TOF的结合。6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器，谈谈对它的看法。实验室里的都是四极杆和离子阱居多，日常使用都差不多，离子阱可深入学习的东西更多。

他们在质谱分析领域兢兢业业，掌握最前沿的应用技术，具有丰富理论知识和实践经验，我们都应向他们学习讨教。他们的在学术上的深度、钻研的态度值得我们追仿。 王光辉 　　中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作： 《有机质谱解析》 苏焕华 　　北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》 李重九 　　中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作：《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 　　本月，大家有机会跟这三位资深的专家学者面对面，探寻质谱在分析领域有何最新进展，快速提升自己现有谱图解析水平，从掌握到精通... 第15期有机质谱谱图解析应用技术培训班即将开始~ 会议安排 　　会议时间：2016-11-29至2016-12-2（4天）会议地点：北京外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环））适用对象： 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。 您能学到什么 　　1、本课程将有机质谱繁杂的裂解规律归纳提炼为简要、易学、易记的六大裂解类型 　　2、课程将讲解如何使用专属应用软件或手工计算的方式，计算未知物的元素组成 　　3、本课程将介绍若干免费网站，进一步查找特定元素组成可能的对应结构 　　4、本课程将以实例讲解偶电子离子的裂解规律，应用于ESI源(CID谱) 　　5、本课程将讲解合理的中性碎片及氮规则等谱图解析中的核心原理，以识别分子离子峰 　　除此之外，你不懂的或者工作当中遇到的问题都可以带到课堂上来，授课专家会为您一一解答指导！ 课程内容 　　一、谱图解析基础知识1、原子中电子的排布2、奇电子离子与偶电子离子3、氮规则4、环加双键值5、同位素峰6、单分子反应 　　二、离子的丰度1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素 　　三、离子碎裂的基本机理1、断裂2、环的开裂3、重排反应4、置换反应5、消除反应 　　四、常见有机化合物的质谱图特征1、碳氢化合物2、醇、酮、醛、酸、酯、醚3、胺类、酰胺类, 氨基酸,硝基化合物,腈基化合物4、卤代物5、多官能团化合物 　　五、由质谱图推测分子结构1、基本方法及思路2、实例练习 　　六、NIST谱图库检索实用技术1、NIST谱图库简介2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析） 　　报名咨询 　　联系人：李老师座机：010-51654077-8119电话：15910410867邮箱：liru@instrument.com.cn

转自丁香园，作者：Cooks先介绍几本质谱解析的专著吧！现在理论比较完善，专著比较多的是EI质谱，最经典的是麦克拉夫蒂的《质谱解析》，现在有中文的第三版，英文已经出第四版了。书中介绍了离子碎裂的基本机理，分子结构的推测，以及一些辅助技术，还介绍了常见化合物（烃、醇、醛、酯、酸、醚等）的EI质谱。由于现在EI普库已经比较完备，对于未知化合物的鉴定，一般通过谱库的匹配就可以实现了。所以现在研究EI裂解规律的人越来越少了。因为裂解规律的研究不是为了研究裂解而研究的，主要目的还是为了实现对未知化合物的解析。这本书作为质谱入门的数据，我还是强烈推荐的，至少你可以学习裂解途径的正确表示方法！其他入门的书籍还有几本英文的（中文的我基本不推荐阅读）：1，A Beginner's Guide to Mass Spectral Interpretation （很老了）2，Interpretation of Mass Spectra 4th Edition (F. W. McLafferty & F. Turecek)（质谱解析英文版）3，mass-spectrometry basics4，Understanding Mass Spectra- A Basic Approach (Second Edition)上面介绍的书其实都比较陈旧了，也不是现在质谱研究的主流，现在主流的质谱技术是大气压化学电离质谱（API），包括APCI, ESI, APPI等，由于这些电离的技术比较新，相关的专著比较少。我看到一些书仅是简单的介绍了这些API的接口，很少有对这些接口下的裂解进行探讨的，而这样的研究现在主要来源于几本质谱学的杂志(RCM,JMS, JAMSS)。以API源作为接口的质谱，现在主要有离子阱，三重四级杆，TOF，LTQ等。离子阱有多级质谱（MSn）功能，是结构研究的强有力工具，LTQ（线形离子阱）也可以实现类似的功能，但现在这种仪器还不普及。我以后说的解析主要是针对离子阱质谱的！关于离子阱质谱最好的书是Raymond E. March 和John F. J. Todd的Quadrupole Ion Trap Mass Spectrometry-Second Edition，这本书是讲离子阱理论最权威的了，只是里面太多的理论，当然学学这些对我们解析质谱还是很有帮助的，但假如没有很好的物理和数学基础，想看懂还是比较费尽的。

水质在线自动监测系统是一套以在线自动分析仪器为核心，运用现代传感器技术、自动测量技术，自动控制技术、计算机应用技术以及相关的专用分析软件和通讯网络所组成的一个综合性的在线自动监测体系。 一套完整的水质自动监测系统能连续、及时、准确地监测目标水域的水质及其变化状况；中心控制室可随时取得各子站的实时监测数据，统计、处理监测数据，可打印输出日、周、月、季、年平均数据以及日、周、月、季、年最大值、最小值等各种监测、统计报告及图表（棒状图、曲线图、多轨迹图、对比图等），并可输入中心数据库或上网。收集并可长期存储指定的监测数据及各种运行资料、环境资料备检索。系统具有监测项目超标及子站状态信号显示、报警功能；自动运行，停电保护、来电自动恢复功能；维护检修状态测试，便于例行维修和应急故障处理等功能。 实施水质自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。 1 水质自动监测技术 1.1 水质自动监测系统的构成 在水质自动监测系统网络中，中心站通过卫星和电话拨号两种通讯方式实现对各子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，其他经授权的相关部门可通过电话拨号方式实现对相关子站的实时监视和数据传输功能。 每个子站是一个独立完整的水质自动监测系统，一般由6个子系统构成，包括：采样系统、预处理系统、监测仪器系统、PLC控制系统、数据采集、处理与传输子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前，水质自动监测系统中的子站的构成方式大致有三种： （1）由一台或多台小型的多参数水质自动分析仪（如：YSI公司和HYDROLAB公司的常规五参数分析仪）组成的子站（多台组合可用于测量不同水深的水质）。其特点是仪器可直接放于水中测量，系统构成灵活方便。 （2）固定式子站：为较传统的系统组成方式。其特点是监测项目的选择范围宽。 （3）流动式子站：一种为固定式子站仪器设备全部装于一辆拖车（监测小屋）上，可根据需要迁移场所，也可认为是半固定式子站。其特点是组成成本较高。 各单元通过水样输送管路系统、信号传输系统、压缩空气输送管路系统、纯水输送管路系统实现相互联系。 一个可靠性很高的水质自动监测系统，必须同时具备4个要素，即：（1）高质量的系统设备；（2）完备的系统设计；（3）严格的施工管理；（4）负责的运行管理。 1.2 水质自动监测的技术关键 （1）采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。在设计上必须对各种气候、地形、水位变化及水中泥沙等提出相应解决措施，能够自动连续地与整个系统同步工作，向系统提供可靠、有效水样。 （2）配水单元：包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。配水单元直接向自动监测仪器供水，具有在线除泥沙和在线过滤，手动和自动管道反冲洗和除藻装置；其水质、水压和水量应满足自动监测仪器的需要。 （3）分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包括：水温、pH、溶解氧（DO）、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流速/流向计及自动采样器等组成。 （4）控制单元：包括系统控制柜和系统控制软件；数据采集、处理与存储及其应用软件；有线通讯和卫星通讯设备。 （5）子站站房及配套设施：包括站房主体和配套设施。

在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用1 质谱分析原理质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3~10-5 Pa） 质量分析器（10-6 Pa）(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。图1 质谱仪的结构图2 质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。实验室质谱仪种类很多，从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪，包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同，可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪，它是一种小型的气体分析质谱仪，目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。(1)检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子源中被电离成正离子或负离子，离子束按质荷比大小由质量分析器分开，被检测系统接收并记录而获得质谱图。 图2 质谱仪检测系统的基本组成(2)真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空，通常在10－3～10－9 Pa。(3)电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。(4)数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据，并承担仪器控制的任务。2.1电子轰击型离子源 离子源是质谱仪的主要组成部件之一，其作用是使被分析的物质电离成为离子，并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。 在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子

国内谁比较擅长质谱解析，尤其是单萜，倍半萜类化合物的结构解析．麻烦大家推荐一下，谢谢了：）

十月的南粤大地，金风送爽，丹桂飘香，习近平主席于10年后再次来到广东，并考察了禾信质谱，当每位仪器人看到这条消息时，无不倍感振奋。广州质谱大会上，周振做了题为《中国质谱仪器产业迎来春天！》的报告，再次鼓舞了每位在场的质谱人。会后，分析测试百科网采访了禾信董事长兼创始人周振，通过他的回顾，希望能够激励每位质谱人，因为：中国质谱仪器产业的春天就要来了……[align=center][/align][align=center]广州禾信仪器股份有限公司董事长 周振[/align][b][color=#0070c0]习主席为何要考察禾信？[/color][/b]　　2008年12月3日，时任国家副主席的习近平同志曾到开发区考察了禾信，当时周振即汇报企业愿景：“做中国人的质谱仪器”。2018年10月24日，习近平总书记再次来到禾信考察，周振向总书记汇报近10年的成果。（相关报道：时隔十年 习大大再次到访禾信 周振汇报质谱研究成果）　　那么，广东开发区这么多大型企业，习主席为何要两次考察销售额目前只有一亿多的禾信？[align=center][/align][align=center]2008.12.3 开发区孵化器考察[/align][align=center][/align][align=center]2018年10月24日，周振在开发区加速器向总书记再次汇报[/align]　　针对笔者的问题，周振稍稍思考了一下，做了几点总结：　　1、禾信是改革开放后最早做质谱产业化的企业，而且是迄今为止中国唯一规模化正向研发的质谱企业。2004年禾信创立，专注于质谱研发制造，其研制的质谱不是“逆向工程”地模仿进口质谱，而是原创性地设计开发出一系列产品，如大气环境PM[sub]2.5[/sub]在线监测质谱仪SPA-MS，在线挥发性有机物VOCs质谱仪SPI-MS。虽然10年前，周振只能向习主席演示一台质谱样机，但禾信的的确确点燃了中国最早的那只质谱产业化的火炬。　　2、禾信身处广州高新技术产业开发区，这是首批国家级高新区之一。习主席到广州考察科技发展情况，必然选择广州开发区。　　3、国家领导人了解质谱的重要性，这是在开发区众多企业中挑中禾信的原因。今年以来，习主席在多次讲话中提到科学仪器的重要性，比如在3月7日参加广东代表团审议时曾讲话：广东要“更加重视发展实体经济”，把高端装备制造等战略性新兴产业发展作为重中之重。7月13日，在中央财经委员会第二次会议讲话说：要培育一批尖端科学仪器制造企业。　　那么，习主席两次到禾信，将会为禾信带来哪些机遇？周振讲得很实在：首先，对于一家公司来讲，这是极大的鼓舞和支持。其次，对于科学仪器行业来讲，国家已表示要“培育一批尖端科学仪器制造企业”，不仅包括质谱，还可能涉及NMR、电镜、光谱仪、色谱仪等。第三，由于禾信目前体量太小，还不能更好地运用国家的这种支持的力量。所以在接下来的5年里，禾信要再上一个台阶，争取达到5个亿。“正确的道路只有一条，如果今天有人说我不参加关于科学仪器发展的讨论，那是真的没时间，现在真是感觉光阴似箭，必须只争朝夕。”周振说。[b][color=#0070c0]禾信发展历程的8件大事[/color][/b]　　敢为天下先，2004年在中国第一个造质谱，2016年盈利，当前在全球质谱生产企业中排名第13。回顾禾信发展的历程，周振谈到了8件大事。　　1、参加留交会。“我2002年回国参加第五届中国留学人员广州科技交流会，如果没有留交会我就不会来到广州。”　　2、遇到傅家谟院士。中国科学院广州地球化学研究所傅家谟院士曾牵线搭桥，特聘周振为中科院广州地球化学研究所研究员，全力支持他对质谱仪的研究。　　3、禾信和周振本人曾分别入选2009年的国家863计划和海外高层次人才引进计划，“如果没有这两个计划，禾信不会得到国家高度重视，不会获得科技风险投资，后续的产品就可能无法顺利研发”。　　4、2009年，禾信与中国钢研科技集团王海舟院士团队、陈吉文副总经理合作，共同研发PMA-1000脉冲熔融飞行时间质谱气体元素分析仪，并荣获2009年BCEIA金奖。“熔融质谱仪是禾信第一次为用户定制了一个真正的产品。虽然后来没有批量生产，但自此之后，禾信的研发团队建立了产品概念，为后续研发质谱仪产品打下了良好基础。我们非常感谢王海舟院士团队。”　　5、2009年,禾信获得了广州市科技风险投资有限公司投入的500万元资金。这挽救了当时已经在卖车抵房的创业团队。　　6、多年来，习近平主席、温家宝总理、张德江、李克强等国家级、部级的领导人先后多次考察禾信，大大鼓舞了团队的斗志和士气。　　7、2016年，禾信飞行时间质谱仪累计销量突破100台。　　8、在人才培养方面，禾信先后得到了三家单位的支持：广州地化所、上海大学、暨南大学。在三家单位的支持下，禾信从零开始培养质谱研发人才，团队里的主要研发人员大都是周振的学生。[b][color=#0070c0]禾信质谱仪成功进入环保行业[/color][/b]　　禾信最早的产业方向是将质谱仪用于特殊金属材料成分分析，但2009年样机问世时，刚好赶上钢铁行业的低迷期；另一个和中海油集团合作开发的石油勘探仪器，以替代进口降低成本为目标，但2012年产品开发出来后又赶上了石油行业整体下滑。　　随着中国环保市场的兴起，禾信幸运地找到了市场的方向。2011年开始，禾信研制的PM[sub]2.5[/sub]在线源解析质谱监测系统开始用于环保行业，迄今已用于全国几乎所有省份。2015年禾信推出在线挥发性有机物VOCs质谱仪，发展为今日的SPIMS-2000高时空分辨VOCs走航监测系统，是当前VOCs监测市场上非常“火”的仪器。这两款质谱仪也分别入选“十一五”国家重大科技成就展和“十二五”国家重大科技成就展。[align=center][/align][align=center]禾信的核心产品[/align]　　为什么禾信的质谱仪适应于环保行业，周振谈到环保行业的两大显著特点：首先是环保市场非常大，据统计，中国在338个地级市建立了1,436个城市监测站，并在全国400个化工园区建立了多个环境监测站，因此中国是全球最大的环境监测仪器市场。这样的市场规模才能保证高端质谱研发团队的生存。　　其次是中国环境的问题同国外不同，很特别也很复杂，需要高端仪器。低端仪器的检测结果不精准，几方会吵架；而高端仪器测量的数据精准无法辩驳。　　从环保用户的特点来看，国家要打“蓝天保卫战”，老百姓要实实在在地看到空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量变好，水质变好；这就要求仪器要能实实在在地为国家解决问题。用户非常严格的要求会促进企业非常认真地做事。　　[color=#c00000][b]产品覆盖率：一个省份都不能少[/b][/color]　　说到产品覆盖率，周振表示，禾信生产的产品基本覆盖全国，例如PM[sub]2.5[/sub]源解析业务覆盖全国31个省级行政区域、服务覆盖152个城市，VOCs走航监测评估业务已完成全国18个省、170个城市。“从这里可以看出，禾信的产品已经经受广大用户的考验，并且被用户所接受”。从销售情况看，禾信2017年实现1.03亿元的质谱销售收入，净利润达2050万元。在中国企业中，统计纯质谱销售额，禾信是第一位的。[align=center][/align][align=center]PM[sub]2.5[/sub]源解析和VOCs走航检测评估的业务概况[/align]　　“一个高质量的产品通过为用户提供实在的服务收获价值，同时也能保护其它企业的利益”。周振表示，禾信质谱仪的销售对象为政府单位，这些仪器为中国的蓝天保卫战提供了重要的数据。以1秒可监测几百种污染物质的VOCs走航质谱仪为例，走航监测的数据每年可为国家节约数百亿的防治费用，并保护了按照环保法规排放的企业利益，因为这台走航质谱仪可以找到真正污染排放的“元凶”。比如使用不太精确的仪器结果可能要处理化工园区的100家企业，但使用禾信的数据只要处理30家。合法的企业在环保方面的投入至少为千万级，如果盲目处理这些企业，将会造成国有资产的大量流失。　　[color=#c00000][b]不以赚钱为目的自主产权仪器[/b][/color]　　谈起禾信质谱仪的特色，周振说：“我们在没有拆解过进口仪器的情况下完成仪器设计，同时，禾信所有的专利全部是自主专利，并未采用国外技术，这是我们最大的竞争优势”。无论是PM[sub]2.5[/sub]在线源解析系统还是VOCs走航监测质谱仪，禾信都开创了一个全新的产品细分领域，在该领域构筑起禾信的先发优势和技术壁垒。　　对于公司自身特点，周振表示，禾信的人才团队全部从研发团队逐渐培养而来，每个人都对仪器有很深刻的了解，这点也有别于其它企业。　　“禾信的目的是研制质谱仪器，而不是赚钱，赚钱只是结果，这与以赚钱为目的的企业差别很大；当然我相信，只要做好质谱仪就一定会有丰厚的回报！”周振说。　　周振说的这番话，让人不禁想起近日库克领导下，蒸发掉相当于1个阿里市值的苹果公司。当苹果以改变世界而不是利润最大化为目标时，苹果的利润大涨特涨；而现在当苹果悄悄地向不伟大转身，开始疯狂追逐利润时，苹果的利润反而强弩之末了。[b][color=#0070c0]做中国人的质谱仪器[/color][/b]　　周振表示，中国质谱仪器行业面临4项挑战：　　[b]发展水平的挑战[/b]，中国同发达国家存在10~50年的差距。　　[b]进口产品替代的挑战[/b]，主要是民营小企业与国际大公司之间竞争的矛盾　　[b]知识产权保护的挑战[/b]，尤其是自主知识产权原始创新与知识产权保护乏力之间的矛盾。　　[b]做强做大与做大做强之间的挑战[/b]，即技术为主-商务为主的竞争矛盾，就像华为和联想的道路选择，多年后形成了不同的企业。　　在这4项挑战中，有些需要国家和政府的支持，有些需要行业规范，也有些需要企业自己解决。　　[color=#c00000][b]锲而不舍，做中国人的质谱仪器[/b][/color]　　对于为什么提出“锲而不舍，做中国人的质谱仪器”这个口号，周振提出， “中国人的质谱”指质谱的自主产权属于中国人，并且中国人掌握了质谱相关的核心技术，只有将这两点结合起来，才是真正的“做中国人的质谱仪器”。这种提法在当前贸易战中凸显其可贵之处，只有拥有了自主知识产权的“质谱芯”，才是真正的中国人的质谱仪；而只在应用和市场层面开发，没有“质谱芯”的技术，未来必将继续令中国受制于人。　　对于这个口号何时才能结束，周振表示，结束这个口号需要两个前提，一个是中国涌现出一批本土的专业的质谱公司，另一个是有且至少有一个质谱公司进入世界前5名（禾信当前在全球质谱公司中排名第13位）。只有这两个前提同时达到，才能结束这个口号。[b][color=#0070c0]中国质谱学术大会推动中国质谱行业发展[/color][/b]　　周振希望，中国质谱学术大会能够团结质谱界同仁，在科研、技术、研发、应用中，在质谱产业、市场、资本中发挥团结力量，共同推动中国质谱事业发展。除了科学研究的交流作用，也希望中国质谱学术大会建立系统化的人才培养机制，从而形成一个有机的整体，完善质谱领域的循环链。　　【结束语】从4人创业，到卖车抵房；从到处找用户到打开环保质谱仪的广阔市场；为了“做中国人的质谱仪”的梦想，为了实现下一个五年的目标，禾信面向的下一个应用领域会是什么？在这里，笔者呼吁临床、生物制药、食品安全等行业的有识之士：如果您看到了一个足够大的、质谱可以发挥作用的市场，请来找禾信一起开发，因为禾信是那个可以满足您的严格要求，完成您和禾信共同的中国质谱强国梦的理想团队。文中仪器厂商

[size=14px]今年8月16日，中国水利企业协会召开有关《光谱法水质在线监测系统》会议至起草修订，并批准发布。[/size][img]https://img1.dxycdn.com/2019/1121/026/3380818126676845111-14.jpg[/img][size=14px]经常务理事会批准，11月11日，我国对光谱法水质在线监测技术装备市场与行业应用提出的第一个重要标准——《光谱法水质在线监测系统技术导则》(T/CWEC 13-2019)团体标准正式实施。[/size][img]https://img1.dxycdn.com/2019/1121/766/3380818682875121884-14.png[/img][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=14px]《光谱法水质在线监测系统技术导则》(T/CWEC 13-2019)团体标准于2019年10月17日由中国水利企业协会发布，并于2019年11月1日实施。这是我国对光谱法水质在线监测技术装备市场与行业应用提出的第一个重要标准，填补了我国此项技术市场应用标准上的空白。[/size][/font][font=Arial, Helvetica, sans-serif][size=14px]其中第四条《基本规定》要求，光谱法水质在线快速监测系统“监测频率与数据传输频率的设定应满足水质变化的要求与处置时间的要求”；“采用原位式的测量方式，针对不同的应用环境，分为浮标式、岸边式、岸壁式、船载移动式、杆式等应用形式”； “根据监测目的、管理需要和应急处置等要求确定监测地点及监测参数”；“监测数据应具有准确性、连续性和完整性”；“维护频次应根据检测水体类别、污染源类型等合理确定”；“应定期进行校准、检定”等。[/size][/font]