荧光射线硫含量分析装置

使用X 射线荧光熔融制样法分析铁精粉中的硫含量，由于高温影响,分析精度很难控制，讨论如何解决？

本人使用牛津公司的X-3500x射线荧光分析仪。在工作中发现水对x射线荧光测定石油产品硫含量有影响,但不知道怎么才能找出详细的结果.请专家指点怎么做?比如水含量、温度等等。

JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的附录A有几个疑惑：1、表A-2的标样的不确定度50如何得来？2、有效自由度的取法是只进不舍吗？比如按照校准给的规范算得的有效自由度为49.43，结果取了503、给定置信水平p=0.99，有效自由度为50，查t分布得覆盖因子k=t0.99(50)=2.68，为什么我查的结果是2.40？

X射线荧光光谱仪是如何进行定量分析的？ 例如，我要测定生石灰中CaO的含量，得到的结果是通过测定钙元素的含量m，然后通过分子量计算出来(m/40*56)的吗？

我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?

应对ROHS指令的利剑 ——岛津EDX900HS荧光X射线分析仪 关于“ROHS指令”相信大家并不陌生，“自2006年7月1日起，所有在欧盟市场上出售的电子设备必须禁止或限量使用铅(Pb)、镉(Cd)、水银、汞(Hg)、六价铬(Cr6+ )等重金属有害物质,以及聚溴二苯醚（PBDE）和聚溴联苯（PBB）等燃剂。”简称为“ROHS指令”换句话说也就是：自2006年7月1日起有害元素超标的产品禁止在欧洲市场上销售。 从有关方面了解到，国内很多企业对自已产品中到底含不含“ROHS”指令中涉及的几种有害物质，到底含多少，并不清楚，对欧盟的指令还不够重视，但实事上，国家发改委、信息产业部等相关政府部门也正着手制定“ROHS”相应的我国自已的法规，预期应该和欧盟指令在2006年同步实施。这样一来就会使得中国企业，无论其产品是否出口欧盟，都将面临一个同样的市场准入问题。 全球经济市场正全面提高环保法规标准，各国际大厂已先后投入绿色环保标准的长期计划。欧盟(EU)即将实施二大新环保法令(WEEE及RoHS)。面临严格的环保法规，相信您已有所准备，提升更高的竞争优势。 不够绿(环保)，将错失商机。 绿色行动 迫在眉睫!!岛津 EDX900HS X射线荧光分析仪是你最好的选择！台式小型主机，配备全自动开关的大样品室。适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型的样品。扩展性优越，16/8样品交换、真空/He气氛、4种准直仪、使用CCD摄像头观察样品等。 →分析元素：11Na～92U（EDX-900HS）→检测器：硅半导体检测器，电子冷却无需液态氮成本，操作更方便。→滤波器：5种自动切换，减少背景和元素间的干扰。 →软件：定性、定量分析、FP法、薄膜FP法、BG-FP法→选购件：真空/He测定组件、16/8试样转台、试样容器等丰富的选购件。→可对物质进行快速，准确，方便的定性，定量分析和膜厚测量功能。 采用能最小限度减少试样形状、厚度、材质、位置所带来影响的自动补正软件，可以简单进行测量。对有害元素具有高灵敏度的分析仪国际各大厂商为了树立其绿色产品、环境友好产品的市场形象，提高其绿色产品供应链的品质和综合竞争力，对其所有原料及产品中的纯度和有害物质含量要求进行严密的监测。他们大都采用荧光X射线分析仪（XRF）进行品质控制。例如：索尼公司采购岛津公司EDX系列60多台荧光X射线分析仪。XRF使用简单，不但可以节约时间，精确控制品质，检测范围广，而且无需毁坏样品。 欧盟WEEE/RoHS规则已经出台，贵公司的绿色贸易进程已经开始了吗？我公司可以提供应对WEEE/RoHS规则的检测仪器XRF和ICP。若有任何问题或者产品需求欢迎与我们联络！沈阳兴岛科学仪器有限公司联系人：白晓秋电话：024-23226342 手机：13889251040邮葙：rrrjatto@163.com

看了很多X射线荧光光谱仪的资料，想问一下各位用过的朋友？X射线荧光光谱仪分析元素时，样品处理好操作吗？测定高含量成分可行吗？重现性好吗？仪器好维护吗？？

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

X射线荧光光谱分析的基本原理 　　当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图10.1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。 　　K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 　　这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

[font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important][font='Times New Roman'] [/font][/font][/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif]X[/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif]射线荧光光谱无标样分析技术是九十年代推出的新技术，其目的是不用校准样品也可以定量分析各种样品。[/font][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important][font='Times New Roman'] [/font][/font][/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif][color=#0056b8]基本思路：[/color][/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif]由仪器制造商测量校准样品，储存强度和校准曲线，然后将这些数据转到用户的[font=Arial, 微软雅黑 !important]X[/font]射线荧光分析系统中，并用随软件提供的参考样品校正仪器漂移。因此，无标样分析不是不需要标样，而是将校准曲线的绘制工作由仪器制造商来做，用户将用户仪器和厂家仪器之间的计数强度差异进行校正。[/font][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important][font='Times New Roman'] [/font][/font][/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif][color=#0056b8]优点：[/color][/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif]采用了制造商的标样、经验与知识，包括测量条件，自动谱线识辨，背景扣除，谱线重叠校正，基体校正等。可以在标准样品缺少的情况下分析各种样品中的[font=Arial, 微软雅黑 !important]B to U.[/font]的七十几个元素，含量范围从痕量到[font=Arial, 微软雅黑 !important]100%[/font]，应用范围较广，但其适用性也带来了分析准确度的局限性，因此，[/font][font='Microsoft YaHei UI', sans-serif][color=#0056b8]无标样软件也称为半定量软件。[/color][/font]

无论国内外，X射线荧光分析方法最先得到重视和应用的都是地质行业。这主要是因为野外工作环境比较恶劣的地质勘查和矿产资源评价工作，需要一种轻便、机动而又能及时取得元素成分和含量数据的手段。X射线荧光分析方法基本满足了这一要求。因此，X射线荧光分析方法的研究和推广应用受到第一线地质工作者的关注。从20世纪70年代开始，便携式X射线荧光仪在地质行业就得到较为广泛的应用，并取得很好的成果。 使用便携式X射线荧光仪，在野外一般不需要特别加工样品就能直接对岩石露头、探槽、浅井、剥土、采矿工作面、刻槽取样线、钻孔岩心等地质工程取样点直接测量目标元素的X射线荧光强度，对目标元素进行定性、定量或半定量分析，从而及时发现和验证异常，评定岩矿品位、矿化地段、矿层厚度，划分矿化异常与非异常的界线、划分矿区与非矿区的界线，为进一步指导找矿勘探和矿产的资源评价提供有力的支撑资料。 便携式X射线荧光仪进行野外找矿方法可以分为直接找矿和间接找矿。所谓直接找矿就是使用便携式X射线荧光仪在野外现场直接测量目标元素（目标矿种）的X射线荧光强度，来确定目标元素的矿化异常的方法。所谓间接找矿就是因为受到X射线荧光仪自身探测线和激发源的能量所影响，不能对目标元素直接测量，而是通过测量与目标元素有共生关系的其他元素或者元素组合的X射线荧光强度来间接寻找目标元素（目标矿种）的方法。例如：我们最常用的X射线荧光找金矿方法，由于金元素的克拉克值丰度远远小于X射线荧光仪自身探测线，加之金元素的K系特征X射线Kα1的能量为68.79kev，而我们目前使用的激发源的能量-（ Pu能量为11.6KeV--21.7KeV， Am能量为59.5KeV和26.4KeV）远小于68.79kev，它不能激发金元素的K系特征X射线。所以我们只能根据金元素在元素周期表上属于IB族，在这一族中铜、银。按其地球化学特性分类，金属于亲铜元素组和亲银元素组。相应的元素有铜、锌、铅、砷、硒、铋、汞、银、锡、锑、碲、镉、铟等。由于金与亲铜元素组和亲银元素组的地球化学性质相近，在自然界中常以硫化物或复杂硫化物的形式存在，与亲铜元素和亲银元素共生或伴生一起。在金矿床的地球化学晕中，基本上都会有铜、砷、银等亲铜元素和亲银元素的异常晕出现。所以，可以将它们作为勘察金矿床的良好指示。我们可以单独测量一种元素或测量多种元素组合的特征X射线强度来矿化圈定异常，从而达到间接找寻金矿床的目的。有关便用携式X射线荧光仪间接找寻金矿床的应用实例在相关文献中也多有报道。 近年来，随着测量技术和研究水平的不断提高，人们已经注意和初步掌握了利用元素共生关系和共生元素含量比值的变化规律。对野外X射线荧光测量结果的利用不但可以根据不同元素的共生关系来圈定矿化异常，而且可以根据多元素之间的比例关系及其变化特点，结合其他地质条件来判断矿化异常的在平面和剖面范围内的变化趋势，来提高事半功倍的野外找矿效果。要完成这些任务就需要X射线荧光分析工作者、物探工作者和地质工作者的相互结合和共同努力，才能使X射线荧光分析方法的应用和研究水平达到一个新的高度。 野外工作方法 1．在进行野外现场X射线荧光分析工作之前，首先要对测区的基本地质情况有一个基本的了解（包括基本岩石类型及其分布情况、地质构造的发育及分布、矿化蚀变类型、不同元素及元素组合分布特点等等）。在此基础上，再根据地质学基础理论知识，并结合已经掌握的基本地质情况综合考虑，来确定野外现场X射线荧光分析元素及元素组合的种类。 2．仪器工作性能检查和工作状态的调节荧光仪工作性能的好坏，将直接决定最终工作的成败。所以开展工作前，必须保证所使用的X射线荧光仪工作性能稳定正常。并按仪器操作说明书完成测试参数的设置准备工作（完成各种目标元素微分谱的测量、并根据所测目标元素的微分谱来对目标元素的测量道址进行设置等）。 3．工作区测网的布置 与其他物化探方法一样，X射线荧光现场测量也按一定的网度进行工作。由于X射线荧光方法具有现场快速、低成本和X射线穿透深度和作用范围较小的特点，一般都要求加密测网。按常用的计算方法，以成图比例尺分母的1/100（单位是米）为线距的基础上再加密一倍。例如作1 :10000的测量，一般线距为100米，而X射线荧光方法取线距为50米。点距在外围找矿时取5米，异常点加密到1米。详查工作取线距5米—10米，点距0.2米—0.5米.在需要作圈定矿化边界和元素定量(或近似定量)测定时，常采用加密测量，取点距5－10厘米。必要时作多线测量，取线距10厘米。类似于刻槽取样。 具体的测网密度布置，在不同的地质找矿、地质勘探阶段，在不同地区，不同的地质条件下可以不同。均可以按照放射性物探方法或其他物化探方法测网布置要求的基础上进行必要的加密即可。 4．测点上X射线荧光的测量工作 为了保证测量数据的可靠性，所选测点应具有一定的代表性，在测点上除了完成必须的地质工作和其他的测量方法所需的工作外。X射线荧光测量方法有两种：一是直接在所选测点上将探测器放置平稳后进行直接测量，但测量前必须对测量位置的岩石表面进行必要的清理，保证测点表面是新鲜的和较为平整的。以保证整个测量过程中探测器的源样距的一致性。二是用随仪器配置的碎样加工工具，采集有代表性的测点样品进行粉碎到一定粒度后，将样品放在样品杯中放置于探测器的探测窗口上进行测量。这种方法可以提高被测样品的测量精度和数据的可信度。 5．测量数据的整理和相应图件的编制 为了保证测量数据的精确度和准确度，减少统计误差带来的影响。和其他物化探分析方法、放射性测量方法一样必须对测量所获取数据资料进行审核以减少测量误差，保证数据的可信度。提高地质异常解释评价的质量。 根据不同的工作目的，和其他物化探方法、放射性测量方法一样，X射线荧光测量数据可以编绘成各种相应的地质图件。如X射线荧光测量等值线图、X射线荧光强度频率分布直方图、各种勘探工程的X射线荧光测量剖面图等等。野外X射线荧光测量数据的分析和处理方法根据野外地质找矿工作的不同勘查阶段的应用可有所不同，使用便携式X射线荧光仪，基本上可以完成元素的定性、半定量、准定量工作。 X射线荧光分析方法是一种轻便、快速、低成本的分析方法。它可以现场、短期内取得大量分析数据，其成果也具有更好的代表性。虽然测量数据有一定的误差（受野外现场测量条件的影响），只能达到半定量、近似定量（准定量）分析的水平，但是大量测量数据及其分布特点却能真实地反映测量对象在平面或剖面的图像和变化细节，结合其它工作方法进行综合分析，能大幅度提高研究工作的速度和加快地质勘查工作的进程发挥更好的作用。

近年来，随着原油开采深度加大，及生产工艺愈加完善，世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展，重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍，如镍（Ni）、铁（Fe）和钒（V）。在石油炼制过程中，这些金属元素需要持续监测，主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如，石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒，促使产品质量下降，并导致焦炭超标，增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前，有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射线荧光光谱法（XRF）（ASTM D8252）。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说，样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程，通常需要4-10小时才能完成，且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试，减少污染环节，通常可以在不到五分钟的时间内得到结果，操作简单方便，可作为一种经济高效的替代方法，节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中，基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题，导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪，采用单通道激发能量色散X荧光技术（HDXRF），通过单色X荧光照射待测样品，大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测，可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物，以及煤炭等固体样品，实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰，并可将意外溢出的液体引至滴液盘，远离重要部件，降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏，避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享：欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试，因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值，可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究，对比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果：表1：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁（Fe）含量的数据对比待测元素：铁（Fe）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍（Ni）含量的数据对比待测元素：镍（Ni）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3：Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒（V）含量的数据对比待测元素：钒（V）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结：如表1、表2和表3所示，Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比，在三种元素浓度的测量中，两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备，Petra MAX操作简单，5分钟内即可得到测试结果，采用单波长激发能量色散X射线荧光技术（HDXRF），大大突破传统能量色散X荧光检测下限，满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具，可使实验室更快的做出相应关键决策。

x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品，测量所产生的衍射X射线强度的空间分布，以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品，测量所产生的特征X射线，以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪，操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中，射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置，当其中相关的组件动作时可以发出警告信号，或能够阻止分析仪进入使用状态，或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件，如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体，分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中，用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面，通常装有可以平移的防护窗，调试、校准等操作结束后，关闭防护窗，能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程，在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展，基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初，一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进，大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业，另一方面，随着钙铁分析仪的研制成功，钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及，形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面；八十年代后期，采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注，但到了九十年代初期，国产的源激发正比计数管多元素分析仪，以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场，成为以水泥工业为主要对象的中档产品；世纪之交前后，针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪，随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说，目前在水泥制造业，X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择，同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子，从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度，提出一些避免误区的观点。 1．X射线荧光分析基本原理 荧光，顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线，它包含了被分析样品化学组成的信息，通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。 从原子物理学的知识我们知道，对每一种化学元素的原子来说，都有其特定的能级结构，其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，成为自由电子，我们说原子被激发了，处于激发态，这时，其他的外层电子便会填补这一空位，也就是所谓跃迁，同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的，它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的，称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量，便可以确定相应元素的存在，而特征X射线的强弱（或者说X射线光子的多少）则代表该元素的含量。 量子力学知识告诉我们，X 射线具有波粒二象性，既可以看作粒子，也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式：E=hc/λ。显然，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是完全一样的。 2．X射线荧光分析仪的分类 2.1. 根据分光方式的不同，X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类，也就是通常所说的能谱仪和波谱仪，缩写为EDXRF和WDXRF。 通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析，相应的仪器称之为能谱仪，通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析，相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。 2.2. 根据激发方式的不同，X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种：用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器；用X射线发生器（又称X光管）产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。 2.3. 就能量色散型仪器而言，根据选用探测器的不同，X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。 2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。 2.5. 在波长色散型仪器中，根据可同时分析元素的多少可分为，单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。[color=#DC143C]发错版面，已经有人发过－－－熊猫[/color]

X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化，会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收，也会改变荧光增强效应。例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线，Nika在样品中可能被Fe吸收，使Fe激发产生Feka。测定Ni时，因为Fe的吸收效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低（火熖法可达ng?cm–3级）准确度高（火熖法相对误差小于1%），选择性好（即干扰少）分析速度快等优点。 在温度吸收光程，进样方式等实验条件固定时，样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，其吸光度（A）与样品中该元素的浓度（C）成正比。即 A=KC 式中，K为常数。据此，通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度，又巳知标准溶液浓度，可作标准曲线，求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光（XRF）仪器由激发源（X射线管）和探测系统构成。X射线管产生入射X射线（一次X射线），激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素 （Na）到92号元素（U）。 2 X射线荧光的物理意义： X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位：nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光（XRF）。原子分光一般是测元素的，而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱，逐个元素测量，样品处理成液体，痕量分析，用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 （Na）到92号元素（U），样品为固体或粉末压片测试，可从常量到微量分析。

我是一个新手,对于荧光光谱分析装置非常陌生.我有个难题想请各位老师帮忙.荧光光谱分析装置只能测得 重金属铬 的总的含量,但是我们公司要测得 六价铬与三价铬 的各自的含量.请问各位老师有什么仪器能够区分并测得六价铬与三价铬 各自的含量啊?在这里先谢谢各位了!![

一、选型误区　　随着技术发展，X射线荧光分析仪的种类越来越多，商品名称也比较混乱，再加上用户对相关知识的了解有限，使得用户合理选择仪器的难度大大增加。　　误区1：强调“荧光”，许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪，一味地强调所谓“荧光”。事实上，如前所述，无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源，只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器，都是X荧光分析仪。　　源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑，特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象，其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减，但这种衰减是遵循可描述的物理规律的，也就是说是我们可以准确计算出来的，而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长，在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于，它发出的X射线强度小，能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的，光路的几何布置必须非常紧凑，分析时间相对要长一些，谱线处理和定量分析计算难度较大。　　管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比，最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压，可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布，进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率，提高分析能力。再者，X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源，光路的几何布置受限制小，可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性，给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下，X光管本身还需要冷却，而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性，从而影响仪器的稳定性。因此，一般来讲，管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。　　误区2：重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果，三者缺一不可。毫无疑问，硬件是基础，但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲，硬件只有通过软件才能充分发挥作用，而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器，一定是建立在分析技术研究基础之上的，否则，它就很难适应众多用户的各种需求，这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察，绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上，关键要看采用的算法是否先进有效，建立在怎样的分析技术基础上，是否适应于主要被分析样品的特性，还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。　　误区3：重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素，但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大，并且直接决定了仪器的售价，单纯追求价格便宜，很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说，服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等，更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲，是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的，这种情况下，技术服务显得尤为重要。　　误区4：听别人多，看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察，一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况，作一些相互比较；另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如：以全厂质量控制为主要目的，样品种类多，需要做全分析，准确度要求高，应用环境比较好，可以考虑X荧光光谱仪；以生产过程控制为主要目的，应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器；原料不太好、波动大，没有预均化措施或很简陋，分析仪器要配置高一些，最好考虑在线分析仪器，在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合，当然，有条件的可以上中子活化在线分析仪，而原料稳定、预均化很有效，分析仪器的配置则可以低一些，多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题；操作人员素质较高，仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的，反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区　　评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围，即我们通常所说的可分析元素有哪些，分析时间长短，精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。　　误区1：片面追求高指标。对于工业分析而言，被分析样品的种类是确定的，甚至是单一的，对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如：大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁，用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝，全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素，几万元的钙铁仪便可满足控制要求，如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪，多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求，如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性，经验系数法是最有效的分析方法，如果一定要追求无标样法，便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的，而且数量有限，固定道就可以解决问题，一味追求可变道，既多花了钱，还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言，ADC道数也并非越多越好。　　误区2：片面追求准确度：每当谈到仪器性能，往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准，而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”，最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要，但作为工业分析而言，精密度决不可忽视，首先要关注的是精密度问题，也就是说，同一样品多次测量，其结果应有良好的一致性，每一测量结果与均值的差要足够小，至于测量值与真值的差，往往属于系统偏差，是可以进行数学校正的。　　误区3：不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次（通常为21次）的标准偏差，而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标，工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整，分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。　　误区4：分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量，是由统计规律决定的，计数的绝对量取决于测量时间，并直接决定着测量误差的大小，足够长的测量时间是测量精度的前提条件，为了保证测量精度，必须有足够的测量时间。三、分析技术误区　　分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。　　误区1：标样制备太麻烦，最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。　　误区2：标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果，各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题：　　（1）必须主要用生产用原料配制，个别少量组份可用化学试剂；　　（2）标样数目应大于被分析元素个数（至少多两个）；　　（3）标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围；　　（4）标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。　　误区3：工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。　　误区4：基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子，就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则，在此基础上根据经验试设。几点建议　　（一）仪器选型一定要适应本企业的实际情况，根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器；　　（二）再好的仪器也要靠人用，应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用；　　（三）关于在线分析：近年来，中子活化在线分析取得的成功，使在线分析成为水泥工业分析的一个亮

有使用SPECTRO TITAN X射线荧光光谱仪测试石油产品中硫含量的朋友吗？本人从事油品分析检测工作，最近刚刚接受这台仪器，没有什么相关的资料，有哪位朋友能提供相关资料的，如说明书之类的最好，谢谢先！

[样品的最大尺寸依赖于设备的实际规格,此处规格仅供参考]样品的最大尺寸（直径x高）50x 40mm，最大重量400g。 1、定量分析定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求：（1）组成标准样品的元素种类与未知样相似（最好相同）；（2）标准样品中所有组分的含量应该已知；（3）未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中；（4）标准样品的状态（如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等）应和未知样一致，或能够经适当的方法处理成一致。标准样品可以向研制和经营标准样品的机构（如美国的NIST等）购买，如果买不到合适的标准样品，可以委托分析人员研制，但应考虑费用和时间的承受能力。2、定性分析与半定量分析定性分析和半定量分析不需要标准样品，可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关，如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等，不同元素半定量分析的准确度可能不同，因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。同一元素在不同样品中，半定量分析的准确度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%（95%置信水平）以下，某些情况下甚至接近定量分析的准确度。半定量分析适用于：对准确度要求不是很高，要求速度特别快（30min以内可以出结果），缺少合适的标准样品，非破坏性分析等情况。另外，分析样品中，除要求分析的感兴趣元素外，其他元素或组分的含量也必须预先知道。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃，由于常规不能分析Li2O和B2O3，所以必须用其他方法（如AA，ICP-AES等）测出它们的含量，然后用X射线荧光光谱法测定其他元素。

X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。

[font=&]石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 请问大家是用什么测硫的标准物质来定标呢？含量在0-1%[/font]

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达10-5～10-6克／克(g／g)，对许多元素可测到10-7～10-9g／g，用质子激发时 ，检出可达10-12g／g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

⑴冶金分析的特点　冶金分析是指冶金生产过程中各物料的化学组成及其含量的分析。它对原料的选择，在冶炼前的炉料计算，冶炼工艺流程的控制中，产品的检验，新产品的试制，以及冶金工厂中环保分析都是必不可少的。特点是：①在保证生产质量的前提下，分析速度要快，特别是分析；②冶金分析物料种类繁多，有固体、粉末和液体等，因此要求分析方法适应性强；③分析数量大，任务重，并且要求日夜连续不断进行。 　　X射线荧光分析技术正好能满足冶金分析的特殊要求，一台多道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素，而其分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美，分析范围又很宽，从几个ppm到100%。这样可以节省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特种化学试剂，不会污染环境。　　然而X射线光谱分析法并不是一种绝对法，而是依靠用标准试样相比较来作分析。以钢铁分析为例，标准试样国际的、国内的都有，但是如果对表面效应不重视，那末最好的标准试样，分析出来结果也会是错误的。金属试样一般可以直接从炉中取样冷凝而成，或者从大块金属或原料上切取试片，这样能用固体状态进行分析，有速度快、方法简便和分析精密度高的特点，缺点是不能加入内标或者进行稀释，在痕量元素分析时，又不能采用化学分离，不容易得到合适的标准试样，又很难人工合成。　　⑵固体样品的制备　一般切割或直接浇铸的试样表面比较粗糙，通常需要进一步研磨。磨可以在磨片机上研磨，也可以在磨床上加工光洁度较高的表面。通常使用的磨料有各种颗粒度的氧化铝（即刚玉）或碳化硅即（金钢砂）。一般不抛光或化学腐蚀等特殊处理，在测量短波谱线如钼、镍、铬等元素时，大约80~120粒度砂纸的光洁度即可满足要求，但测量长波谱线要求试样表面光洁度要高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。　　样品在测量时，最好能自转，以减少表面效应、颗粒度和不均匀性的影响。如果样品没有自转装置，则样品放置位置必须使样品的表面磨痕和入射、出射X射线所构成的平面平行，这样吸收最小，如果相互垂直时吸收最大。　　样品在研磨过程中，有可能把样品中夹杂物磨掉，造成某些元素分析结果偏低，或者也可能发生表面沾污。分析低铝时，如果使用氧化铝作磨料，表面就可能被沾污，这时最好采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅时，应采须知氧化铝佬磨料。对有色金属如铝合金、铜合金等，它们远比钢铁试样要软，不能用砂纸研磨，而应该用车床，以保证样品表面光洁度。　　检验这种表面沾污的方法测量沾污元素谱线的强度比。对于原子序数60以下的元素，可测量其La1Ka强度比，对于原子序数60以上的重元素，应测量Ma/La1 强度比。试验可以用有沾污的样品和已知未沾污的同种合金样品作比较，甚至还可以作为一种消除沾污的检验方法。　　⑶生铁X射线荧光分析生铁中碳是以元素状态存在。灰口铁中的碳有的呈球状石墨，有的呈片状石墨，在研磨过程中表面上脱落的石墨孔也会引起其他分析元素的污染，造成分析错误。浇铸的试样是不均匀的，不适合作X射线荧光分析。而急冷试样的晶粒很细，分布，碳生成渗碳体(Fe3C)，它是一种很脆而硬的中间化合物，表面可以利用研磨办法加工。　　⑷中低合金钢分析　用X射线荧光分析中低合金钢有足够灵敏度，多道X射线萤光光谱仪一般测量时间只需要20秒，最好用铑靶X射线管，监控试样测量为60秒，以提高分析精度，必要时要扣除重迭谱线，用标准钢样NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。　　⑸不锈钢的分析　不锈钢X射线荧光分析是比较困难的，因为镍、铬、铁三者存在着严重的增强和吸收效应，必须采用数学分析，校正后铬、镍分析结果是非常令人满意的。　　⑹非金属材料分析　非金属材料分析包括炉渣、矿石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大类，一种是把试样振动磨粉碎，然后压制成直径为40毫米的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这样方法特点是速度快，一般五分钟左右就能报出结果，适合作快速分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以一定要严格控制试样颗粒度大小。特别对轻元素分析，尤为严重，可以适当加入稀释剂、粘结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，来减少基体效应并可压成圆片。另一种方法为熔融法，可以在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10~20分钟，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为了防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂-黄金（5%)坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”，但是分析速度慢，对某些元素灵敏度差。

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[B][center]射线荧光光谱法（1） [/center] [/B] 主讲人 binfu 1 X射线荧光光谱法（X Ray Fluorescence Spectrometry）X射线荧光（以下简称XRF）光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后，放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点，可以定性分析；而其强度的大小可作定量分析。在XRF定量分析中，鉴于高灵敏度和多用途的要求，多数采用高功率的封闭式X射线管为激发源，配以晶体彼长色散法和高效率的正比计数器和闪烁计数器，并用电子计算机进行程序控制、基体校正和数据处理。该法具有准确度高，分析速度快，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点，它不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定，其检出限多数可达10-6，与分离、富集等手段相结合，可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F～U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪，在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。

我所在单位有一台帕纳科的Axios型X射线荧光光谱仪，需要办理射线装置辐射安全许可证吗。有没有相关法律法规要求办理，这个是强制要求办理的吗？有知道的大侠请告知一下，小弟先谢过了。

利用原级 X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态研究的方法。在成分分析方面，X射线荧光光谱分析法是现代常规分析中的一种重要方法。 　　[b]简史 [/b]　20世纪20年代瑞典的G.C.de赫维西和R.格洛克尔曾先后试图应用此法从事定量分析，但由于当时记录和探测仪器水平的限制，无法实现。40年代末，随着核物理探测器的改进，各种计数器相继应用在X射线的探测上，此法的实际应用才成为现实。1948年H.弗里德曼和 L.S.伯克斯制成了一台波长色散的X射线荧光分析仪，此法才开始发展起来。此后,随着X射线荧光分析理论和方法的逐渐开拓和完善、仪器的自动化和计算机水平的迅速提高，60年代本法在常规分析上的重要性已充分显示出来。70年代以后，又按激发、色散和探测方法的不同，发展成为X射线光谱法（波长色散）和X射线能谱法（能量色散）两大分支，两者的应用现已遍及各产业和科研部门。

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