[font=&][color=#666666]氨氮可对水体环境、鱼类等水生生物造成危害,并且引起饮水卫生问题,因此成为水质的重要监测指标之一。现行氨氮国标检测方法存在操作繁琐、引入污染、干扰因素多等弊端。与国标方法相比,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法具有检测形态更稳定、特异性强、干扰因素少、操作简单、环境友好等特点,且其灵敏度高、准确度高、重现性好,在基层生活饮用水检测工作中更具优势,但目前该法尚未被纳入国标方法中。为顺应当前标准方法向无害化、仪器化方向发展的趋势,促进广大基层水质检测工作高效、便捷、环保展开,建议增加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为生活饮用水中氨氮的国标检测方法,替代纳氏试剂分光光度法。[/color][/font]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-质谱联用技术在饮用水分析中的应用刘勇建 牟世芬(中国科学院生态环境研究中心,Dionex 中国有限公司应用研究中心,北京100085)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)作为一种分析离子的有效工具,已在环境分析中得到了广泛的应用,如美国EPA标准方法300.1,341.2,317.0,32.18,国际标准化组织标准方法15601等都选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为分析工具。随着对环境问题研究的深入,复杂基体中痕量、超痕量有害离子(如高氯酸盐)的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测手段有电导检测器,紫外检测器和安培检测器。这些检测方法虽能满足测定的要求,但定性、定量手段单一,检测灵敏度较低。质谱(MS)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与质谱联用成为解决复杂基体中超痕量有害离子分析的有效工具。一、IC-MS测定工业废水中痕量高氯酸高氯酸盐(ClO4-)是环境中的一种有害离子,其主要存在于地下水、地面水及饮用水水源中。由于其可引起人体甲状腺病变,影响人体正常的新陈代谢。因此对于水中ClO4-的研究引起了环境科学家的关注。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定复杂基体中痕量高氯酸盐时,有时由于基体中干扰离子浓度过高,使得样品中高氯酸盐难以准确地定性、定量。在回收的市政废水中,由于高浓度干扰离子的影响,高氯酸根难以测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术可有效的消除市政废水样品中高浓度干扰离子的影响,样品中痕量的高氯酸盐可准确的定性、定量。进样量为250µ L时,该方法对高氯酸根的检出限为0.3µ g/L.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用测定市政废水中的痕量ClO4-色谱柱:IonPac AS16 (2mm) + IonPac AG16 (2mm) 淋洗液:65mmol/L NaOH流速:0.3mL/min 进样量:250µ L检测方式:(a)抑制电导(ASRS-ULTRA, 300mA,外加水模式)(b) 电喷雾质谱(探针:300℃,-2.5kV,CID电压:10V,m/z=101,99)二、IC-MS测定饮用水中溴酸根溴酸盐(BrO3-)是饮用水用臭氧消毒的副产物,因其对人体具有潜在的致癌作用,对饮用水中痕量、超痕量的分析成为一个热门的研究领域。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定饮用水中痕量BrO3-的主要方法有抑制电导检测法和柱后衍生法。由于定性手段单一、检测器选择性较差,BrO3-易受到样品基体的干扰,在含有高氯的样品中,采用电导检测器时,BrO3-的定量比较困难,且方法的灵敏度都不是很高。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]—质谱联用可有效地消除高浓度氯离子的干扰,BrO3-可准确的定性、定量;同时该方法灵敏度高,对BrO3-的检出限为0.46µ g/L,可满足痕量和超痕量BrO3-分析的要求.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用测定饮用水中BrO3-色谱柱:IonPac AG9HC+IonPac AS9HC 淋洗液:9mM Na2CO3流速:0.25mL/min 进样量:50µ L检测方式:(a) 抑制电导检测, ASRS-ULTRA抑制器,外加水模式,抑制电流100mA(b) 电喷雾质谱,电喷雾探针275℃, -2.5kV,源CID电压: 10V, m/z=127
我在用岛津LC-20AD离子色谱检测饮用水中氟离子,氯离子,硝酸盐,硫酸盐离子是进入的混合样,结果就出现一个峰。岛津离子色谱应该怎么设置仪器条件?我就是自己设置的流速1ml,进样量50ul,我看有些方法中检测器电压65mv,我在岛津操作系统上没找到设置选项!哪位老师帮帮忙!谢谢
GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。与GB/T 5750-2006版本相比,2023版增加了76个检测方法,总数从193个增加至238个;同时对原有的7个方法进行了修订和完善;涵盖指标较2006版增加了73个,总数从142个增加到215个。其中,[b]在无机非金属指标、有机物指标、农药指标、消毒副产物指标中都新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[/b]。在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,[b]仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]篇”主题约稿,欢迎专家用户,以及领域内仪器厂商们积极投稿。[/b]1、约稿主题:《生活饮用水标准检验方法》——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]篇(问题见下文)2、稿件字符数不少于1000字,如有图片,图片像素应不低于300DPI;3、稿件无抄袭、署名排序无争议,文责自负,请勿一稿多投;4、投稿须为Word文档,本网编辑有权对文稿进行修改,如不同意请注明。5、如果仪器厂商投稿,供稿人建议是贵公司相关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]产品或应用负责人,请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示(单独成文/整合综述文章),同时在专题中推送宣传。[align=right]回稿时间:2023年12月30日前[/align][align=right]投稿邮箱:[email]lirui@instrument.com.cn[/email][/align] [b]附问题:您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写,也可以由此展开相关话题。[/b]问题1:我国生活饮用水检验标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?问题2:相比GB/T 5750-2006,新版的系列标准中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的检测内容主要有哪些变化?为什么关注这些内容的检测?问题3:新标准在多项指标中新增了“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法”,贵司是否有满足该标准要求的仪器设备,以及解决方案?问题4:贵司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]产品拥有哪些独具优势的技术(可提供相关专利技术介绍)?应用解决方案有哪些独特的地方?问题5:您认为,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器与应用技术的未来发展方向或趋势是怎样的?贵公司在这些方向上有哪些准备?问题6:您认为,目前以及将来,生活饮用水之外或之后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有哪些热点应用需求?[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
[align=left][b]推荐讲座:[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在生活饮用水质量控制中的应用[/b][/b][/align][align=left][b]举行时间:2019年5月16日 14:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名: https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/DW/[/b] [url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/DW/]点击打开链接[/url][/align][align=left][b]主讲人:[color=#333333]郑洪国[/color][/b][/align]郑洪国,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]高级应用工程师,2007年加入赛默飞世尔科技,具有多年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]工作经验,国内外期刊杂志刊文数20余篇。曾参加多项国家标准方法研发。[align=left][b]主要内容:[/b][/align]环境的持续治理已经使得生态水质逐步改善,但过往发生的污染残留以及现在工艺正在产生的新型污染物仍在肆虐于我们周遭。生活饮用水贯穿我们整个起居生活,任何微小的潜在风险,经过长时间的持续摄入,副作用均有可能被放大。作为首屈一指的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术供应商,赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]重度涉入生活饮用水相关检测项目,如何更快、更准确地监测这些常规项目以及微量毒害物质,本讲座将进行详细解读。
有做生活饮用水的吗?离子色谱的混标从哪买的?我要氟化物、硝酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、氯化物、硫酸盐如果加上亚硝酸盐也可以
大体积直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中痕量溴酸盐史亚利1,2,蔡亚岐1,刘京生1,牟世芬1*,温美娟2(1.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京 100085;2.北京科技大学化学系,北京 100083)摘要:本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.2µ g/L,在1~100µ g/L范围内具有良好的线性(r=0.9996)。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间,1µ g/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%。关键词:溴酸盐,大体积直接进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],饮用水请到以下地址下载PDF全文阅览:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100244/paperDetail.asp?ID=12003[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7547]相关附件[/url]
本人还是院校学生,因为实验项目,做一个反硝化的观测实验,用乙醇作为碳源来进行地下水的反硝化实验,添加溴离子作为示踪剂,所以取样的话需要用离子色谱来检测硝酸根、亚硝酸根、氯、硫酸根、溴离子和乙酸根离子(中间产物)我在本版的精华帖子里下到了一个测饮用水几种常用阴离子的英文文献,还在学习中,但是乙酸根应该怎么测呢?之前也用戴安的离子色谱仪测过硝酸根、氯和硫酸根,新加的这些待测离子应该用什么来配制标准溶液呢?需要用等度还是梯度的测量方法呢?求各位老师不吝解答 多谢啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检查饮用水中硝酸根,实验室需要安装抽风装备吗
水是生命之源,人类的健康需要安全的水质作保障,随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高,水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今,瓶(桶)装饮用水被人们日常大量饮用,而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”,一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标,溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。目前,饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中,臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害,且成本较低,正被广泛应用,尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准(GB8537-2008)都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L,并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法,分光光度法,离子色谱法,气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。附件是一份关于水体中溴酸盐检测的解决方案!!!
按照《生活饮用水卫生标准》,农村生活饮用水监测站可以只监测其中的基本项42项,原标准是按照污染物性质进行的归类,现在以检测标准进行分类整理检测标准检测指标相关仪器GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(以苯酚计)、阴离子合成洗涤剂离心机、散射性浑浊度仪、pH计、分析天平、水浴锅、电恒温干燥箱、分光光度计、GB/T 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标氯化物、硫酸盐、氰化物、氟化物、硝酸盐(以氮计)电磁搅拌器、浊度仪或分光光度计、离子色谱、高温炉、离子活度计(离子选择电极法)、恒温水域锅GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法金属指标铝、铁、锰、铜、锌、砷、镉、铬(六价)、铅、汞、硒酸度计、分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪、超纯水制备仪、原子荧光光度计、冷原子吸收测汞仪、GB/T 5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法有机物综合指标耗氧量水浴锅GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标四氯化碳气相色谱GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标三氯甲烷、甲醛(使用臭氧时)、溴酸盐(使用臭氧时)、亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时)分光光度计、离子色谱、气相色谱B/T 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法消毒剂指标氯气及游离氯制剂(游离氯)、一氯胺、臭氧、二氧化氯、氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时)分光光度计、离子色谱GB/T 5750.12-2006 生活饮用水标准检验方法微生物指标总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数高压蒸汽灭菌器、干热灭菌箱、培养箱(36摄氏度)、电炉、天平、冰箱、放大镜或菌落计数器、pH计、显微镜、抽滤设备、、恒温水浴箱、紫外光灯GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法放射性指标总α放射性、总β放射性低本底α、β测量系统、分析天平、高温炉、电热板、红外线干燥灯
[color=#dc143c][size=4]欢迎采用占楼的形式将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]相关的检测标准贴出来!更为了方便阅读,请勿多占楼层![/size][/color][em0909][color=#00ffff][size=4]有机酸类标准,见第2楼,和21楼。[/size][/color]国际标准1. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/002227.shtml][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中无机阴离子[/url]2. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/089151.shtml]国际官方公布的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]标准方法-与饮用水和环境有关部分[/url]3. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095562.shtml]ISO 10304-1:2007 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定溶解性氟化物、氯化物、亚硝酸等阴离子[/url]4. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/094645.shtml]ISO 10304-2-95 水的质量.用液态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定已溶解的阴离子[/url]5. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/096293.shtml]ISO 10304-3-1997 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测铬酸根碘离子硫代硫酸根硫氰酸亚硫酸根[/url]6. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/094811.shtml]ASTM D4327-03化学抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中的阴离子[/url]7. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/094816.shtml]USEPA300.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测饮用水中十种无机阴离子[/url]8. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/096702.shtml]US EPA 314.0 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测饮用水中高氯酸盐[/url]9. [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/096703.shtml]US EPA 314.1 IC在线浓缩检测饮用水中高氯酸根[/url]10.[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/096701.shtml]US EPA 1636 IC检测六价铬[/url]11.[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/096704.shtml]US EPA 317.0 (rev1.0 2000)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测饮用水中溴酸盐-柱后衍生[/url]12.[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/125586.shtml][b][color=#ff7a4e][size=4]EPA 557 EPA 557 IC-ESI-MSMS检测饮用水中溴酸盐 卤代乙酸 茅草枯[/size][/color][/b][/url]
饮用水质检测(根据国标5750)除了icp、气相色谱、离子色谱用一级水,其他实验(如耗氧量5750.7-1.1、氨氮5750.5-9.3)和仪器(如紫外可见分光光度计、余氯分析仪等等)用三级水可以吗?
[align=center]生活饮用水中阴离子检测方法之我见[/align]生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质,里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话,对饮用水水质会产生重要影响,甚至会对健康造成重大伤害。因此,对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受,刚入检测行业不到一年,若有不足的地方还希望大家不吝赐教。1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子,而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测,因此,我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉,因此我们只好降低淋洗液流速,来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了,但仍与水负峰有重合部分,这样仍会降低氟离子的准确性,通过上网查资料,我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容,但是由于取的是水样,只是定容的试剂不同,因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性,利用氟电极可完成对氟离子的检测,且回收率良好。(图一为离子选择电极法标准曲线)[align=center]图一 离子选择电极法标准曲线[/align][align=center][img=,480,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_01_2989039_3.png[/img][/align]通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一,要多查阅资料,变换思路,提高自己的技术水平。2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制,再变为混合中间液,之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测,于是,在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液,之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤,节约时间,亦能减少耗材的使用。另外,在进标准样品的过程中我们发现,随着浓度梯度的提高,所检测的浓度已经超过了柱容量,导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师,我们进一步减少进样体积,减少进样量,最终标准溶液的线性关系良好。同时,减少了样品的稀释倍数,提高了结果的准确性。(图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线)[align=center]图二氯离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_02_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图三硝酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_01_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图四硫酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_02_2989039_3.png[/img][/align]3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定,而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同,后来发现检测结果并不一致,经过仔细研读发现,《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮,即结果以氮计;而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根,即结果以硝酸根计。虽然吃了亏,但是也给我们很大的启发,在阅读国标的时候一定要仔细研读,不能对国标一知半解就做实验,同时对于困惑的事情一定要多查阅资料,不然只能事倍功半。以上仅为个人的意见和感受,希望大家共同探讨。
摘要:建立了一种测定生活饮用水中铬酸盐的方法。本方法使用氢氧根选择性色谱柱分离铬酸盐并使用抑制电导检测,由于固定相亲水性较好,铬酸盐能够快速洗脱并获得尖锐对称峰形,使用动态量程电导检测器可获得较低的检出限。本方法对铬酸盐的检出限、回收率和重复性分别为[font='times new roman']0.6[/font][font='times new roman']0[/font][font='symbol']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font]、[font='times new roman']83.0%[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']88.5%[/font]、[font='times new roman']2.27%[/font],是测定生活饮用水中铬酸盐的可靠方法。、关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,氢氧根选择性色谱柱,铬酸盐。 铬是人体必需的微量元素,在自然界中主要以单质、三价铬和六价铬三种形式存在。其中六价铬不仅毒性比三价铬强[font='times new roman']100[/font]倍且更易被人体吸收[font='times new roman'][sup][size=13px][1][/size][/sup][/font]。据估计约有80种不同行业的人可能与六价铬接触,主要有制革、印染、电镀、纺织品等等,六价铬对人体的危害主要在于诱发肺和鼻腔的癌症,通过饮用水摄入的六价铬可能增加肝、肾、肺、骨骼、心、肌肉等器官的致癌风险[font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font]。因此建立一种灵敏的测定生活饮用水中六价铬的方法十分必要。六价铬在水中不同[font='times new roman']pH[/font]条件下以不同形式存在,在pH6低浓度溶液中主要以[font='times new roman']CrO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/font]形式存在[font='times new roman'][sup][size=13px][3][/size][/sup][/font]。目前铬酸盐的测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法[font='times new roman'][sup][size=13px][4][/size][/sup][/font]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-柱后衍生法[font='times new roman'][sup][size=13px][5][/size][/sup][/font]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-柱后衍生法[font='times new roman'][sup][size=13px][6][/size][/sup][/font]等等。其原理都是基于六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼反应的产物在[font='times new roman']530nm[/font]波长有较强的可见光吸收。柱后衍生法由于流动相与衍生试剂在线混合,有可能使噪声变大,降低灵敏度。为避免上述问题,若能直接使用色谱法分离检测最好。铬酸盐是一种疏水性阴离子,在离子交换色谱中存在疏水吸附的保留机理,导致保留时间长峰形拖尾,因此需要使用亲水性固定相对其分离。[font='times new roman']REEPO-HA1[/font]色谱柱是一款亲水性较好的色谱柱,能够使用[font='times new roman']15mMKOH[/font]快速洗脱常见阴离子与卤氧化物,使用该色谱柱通过提高淋洗液浓度可以快速洗脱铬酸盐,抑制电导检测。1 实验部分[font='等线'][size=13px]1.2 [/size][/font][font='等线'][size=13px]主要仪器与试剂[/size][/font][font='等线'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]:[/size][/font][font='等线'][size=13px]RPIC-2017[/size][/font][font='等线'][size=13px]型,配有动态量程电导检测器和[/size][/font][font='等线'][size=13px]KOH[/size][/font][font='等线'][size=13px]淋洗液发生器,青岛睿谱分析仪器有限公司;[/size][/font][font='等线'][size=13px]分析天平:[/size][/font][font='等线'][size=13px]BSA124S[/size][/font][font='等线'][size=13px]型,精度[/size][/font][font='等线'][size=13px]0.1mg[/size][/font][font='等线'][size=13px],德国赛多利斯公司;[/size][/font][font='等线'][size=13px]RP[/size][/font][font='等线'][size=13px]柱、[/size][/font][font='等线'][size=13px]Na[/size][/font][font='等线'][size=13px]柱、[/size][/font][font='等线'][size=13px]0.22[/size][/font][font='等线'][size=13px]m[/size][/font][font='等线'][size=13px]m[/size][/font][font='等线'][size=13px]滤膜:青岛睿谱分析仪器有限公司;[/size][/font][font='等线'][size=13px]重铬酸钾:分析纯,上海埃彼化学试剂有限公司;[/size][/font][font='等线'][size=13px]实验用水为[/size][/font][font='等线'][size=13px]Millipore[/size][/font][font='等线'][size=13px]纯水机制得的超纯水,电阻率大于[/size][/font][font='等线'][size=13px]18.2[/size][/font][font='等线'][size=13px]兆欧厘米。[/size][/font]1.2样品前处理以自来水反复冲洗玻璃容量瓶[font='times new roman']3[/font]次并收集自来水与容量瓶中,[font='times new roman']4℃[/font]避光保存。分析时以注射器移取一定体积的自来水以[font='times new roman']RP[/font]柱、[font='times new roman']Na[/font]柱、[font='times new roman']0.22[/font][font='symbol']μ[/font][font='times new roman']m[/font]滤膜过滤并进样分析。1.3色谱条件[font='等线'][size=13px]色谱柱:[/size][/font][font='等线'][size=13px]REEPO-HA1(4[/size][/font][font='等线'][size=13px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301435386313_7971_3957149_3.png[/img][/size][/font][font='等线'][size=13px]250mm)[/size][/font][font='等线'][size=13px],青岛睿谱分析仪器有限公司[/size][/font][font='等线'][size=13px]淋洗液:[/size][/font][font='等线'][size=13px]32mMKOH[/size][/font][font='等线'][size=13px]流速:[/size][/font][font='等线'][size=13px]1.0mL/min[/size][/font][font='等线'][size=13px]抑制器:[/size][/font][font='等线'][size=13px]WLK-8A(4mm)[/size][/font][font='等线'][size=13px],施加电流[/size][/font][font='等线'][size=13px]80mA[/size][/font][font='等线'][size=13px]进样体积:[/size][/font][font='等线'][size=13px]250[/size][/font][font='等线'][size=13px]μ[/size][/font][font='等线'][size=13px]L[/size][/font][font='等线'][size=13px]色谱柱及检测器温度:[/size][/font][font='等线'][size=13px]30℃[/size][/font]2结果与讨论2.1 色谱条件的选择与优化铬酸盐属于疏水性阴离子,在离子交换色谱柱中保留较强,需使用亲水性色谱柱和较高浓度淋洗液将其洗脱。经尝试,使用[font='times new roman']32mMKOH[/font]可以在[font='times new roman']15[/font]分钟内将铬酸盐洗脱,由于铬酸盐保留较强,没有其它阴离子干扰其分离,因此选用[font='times new roman']32mMKOH[/font]做淋洗液。2.2 线性方程与检出限在[font='times new roman']1.3[/font]的色谱条件下将不同浓度的铬酸盐标样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],绘制质量浓度与峰面积之间的外标曲线,得到线性方程和相关系数,以三倍的信噪比计算铬酸盐的检出限,结果见表[font='times new roman']1[/font]。[align=center]表[font='times new roman']1[/font] 铬酸盐的外标曲线方程、线性范围、相关系数和检出限[/align][table][tr][td][align=center]检测物[/align][/td][td][align=center]线性范围([font='times new roman']mg/L[/font])[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]相关系数[/align][/td][td][align=center]检出限([font='symbol']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font])[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铬酸盐[/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.002-0.05[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']Y=103.44X-0.016[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.9999[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].6[/font][font='times new roman']0[/font][/align][/td][/tr][/table]从表1中可以看出铬酸盐在[font='times new roman']0.002-0.05mg/L[/font]范围内质量浓度与峰面积呈较好的线性,相关系数为[font='times new roman']0.9999[/font],铬酸盐的检出限为[font='times new roman']0.6[/font][font='times new roman']0[/font][font='symbol']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font],说明本方法具有较高的灵敏度。2.3加标回收实验取[font='times new roman']100mL[/font]青岛地区自来水,按照[font='times new roman']1.2[/font]的前处理方法将自来水处理并进样;将自来水加标[font='times new roman']0.01mg/L[/font]铬酸盐后处理进样,色谱曲线如图[font='times new roman']1[/font]所示。将加标自来水连续进样[font='times new roman']6[/font]次,加标回收率及重复性结果见表[font='times new roman']2[/font]。[img=,690,501]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301443275564_5006_1974219_3.png!w690x501.jpg[/img][align=center]图1 青岛地区自来水及加标铬酸盐自来水色谱曲线(蓝色为自来水样品,红色为自来水加标[font='times new roman']0.01mg/L[/font]铬酸盐样品)[/align][align=center]表2 自来水加标回收实验结果[/align][table][tr][td][align=center]检测物[/align][/td][td][align=center]本底值([font='symbol']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font])[/align][/td][td][align=center]加标值([font='symbol']μ[/font][font='times new roman']g/L[/font])[/align][/td][td][align=center]测定值([font=symbol]μ[/font][font='times new roman'][font=&]g/L[/font][/font])[/align][/td][td][align=center]回收率[font='times new roman']/%[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']RSD/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][align=center]铬酸盐[/align][/td][td=1,6][align=center]未检出[/align][/td][td=1,6][align=center][font='times new roman']10.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']8.54[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']85.4[/font][/align][/td][td=1,6][align=center][font='times new roman']2.27[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8.55[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']85.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8.85[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']88.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8.45[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']84.5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8.72[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']87.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']8.30[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']83.0[/font][/align][/td][/tr][/table]从图1可知青岛地区自来水中铬酸盐未检出,加标[font='times new roman']0.01mg/L[/font]铬酸盐回收率为[font='times new roman']83.0%[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']88.5%[/font],重复性为[font='times new roman']2.27%[/font],说明本方法对铬酸盐具有较高的准确度和精密度。3 结语建立了使用离子交换色谱法测定生活饮用水中铬酸盐的方法,本方法无需衍生,直接测定铬酸盐,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,是测定生活饮用水中铬酸盐的可靠方法。[font='黑体']参考文献[/font][1] [font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]李丁, 王萍, 马超良. 六价铬对小鼠骨髓,肝血嗜多染红细胞的影响[J]. 工业卫生与职业病, 1999, 25(3):1[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]87[/back][/color][/font][2] [font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]谭西顺. [J]. 劳动保护, 2003(1):1.[/back][/color][/font][3] 牟世芬,刘克纳,丁晓静.《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用》(第二版)[M].2005:217[4] GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标[5] [font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]徐硕, 周健楠, 杨懂艳,等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱[/url]-柱后衍生-紫外可见检测法测定地下水中痕量六价铬[J]. 分析仪器, 2016(6):37-41.[/back][/color][/font][6] [font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]周桂友, 侯艳芳, 封琳,等. 反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法测定陶瓷饰品中六价铬的溶出量[J]. 理化检验:化学分册, 2015.[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]1[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]:[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]86[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]-[/back][/color][/font][font='等线'][color=#222222][back=#fbfbfb]90[/back][/color][/font]
溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,已被国际癌症研究机构定为2B 级的潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。本文详细对比介绍分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、毛细管电泳法和电化学检测法在检测饮用水中溴酸盐的原理、参数和优缺点,同时也提出对饮用水中溴酸盐检测及研究需要近期重点解决的问题。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水地表水和工业废水中六价铬
为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006),加强对生活饮用水水质检测,真实掌握生活饮用水水源环境、地域分布现状、供水水质状况,指导人民群众真正能喝上“放心水”,保障人民生活饮用水安全,各疾病预防控制中心和卫生防疫站肩负不可推卸的责任。在国务院保障饮用水安全工询问会上,任茂东委员发言说“多年来,城乡居民对饮用水提心吊胆,普遍认为我们的饮用水存在着严重的安全隐患,但几乎没有一家供水厂主动承认水质没有达标,更何况将真实情况告诉公民。饮用水质量不合格,政府有关部门显得束手无策,管理失灵失效。其实,人民群众对此的要求并不高,这也只是人生存的最低需求。”陈竺部长总结说“保障饮用水安全是基本的民生问题,中央高度重视,老百姓也十分关心。新形势下对保障饮用水安全提出了新的要求,新标准是2006年由卫生部会同建设、水利、国土、环保等部门提出的,这个新标准既参考了世界卫生组织、欧盟、美国、日本、俄罗斯等限行的标准,又充分结合了我国实情,指标由原来的35项增加到106项,重点是加强了对微生物、重金属以及有机污染物控制的要求。这106项当中,我要说明一项,常规的检测是42项,其中包括了两项放射性检测指标。我说结合国情是因为在现阶段,我们还不可能做到像有的国家一样设立那么多的指标,俄罗斯是395项指标,世界卫生组织是147项指标,美国是113项指标,所以这样的指标体系,我们认为基本上能够与国际标准接轨,同时也考虑了我国的国情。这个新标准的发布,体现了国家维护人民群众健康权益的责任和意志,对于整体提升我国的饮用水安全保障能力和水平具有重要的推动作用。众所周知,饮用水安全和食品药品安全、环境卫生安全一样,都是公共卫生的基石,而且饮用水安全和另两个安全问题有着非常紧密的联系。所以,饮用水安全的信息公开和相关工作进展情况的公布,涉及到人民群众在这一重大民生问题上的知情权和监督权。在饮用水卫生监督方面,目前卫生部每年发布中国卫生统计年鉴,其中就包含了全国饮用水三个方面的监测总体合格率的数据:一是饮用水的出厂水,二是二次供水,三是末梢水,就是进入城乡居民家庭的自来水龙头的水质。此外,还有被监督单位的卫生管理情况和处罚案件的情况。在这里,我想再重申一下有关新的生活饮用水卫生标准106项的定义。实际上,这106项的饮用水水质指标分为两大类,一类是常规指标,这个常规指标包括了42项,这类的指标反映的是水质的基本状况,是水质监测的必检项目,所以在“十二五”规划中,要求到县一级必须要具备这个常规指标的监测能力。 另一类是非常规指标,包括64项,这类指标是相对局限存在于某地区的一些指标,或者是不经常被检出的指标,这些指标各地可以根据本地区的实际情况,将确定存在风险的非常规指标纳入水质常规监测体系中。为了保证标准的有效实施,需要开展水质的经常性的监测,但是我要说明的是,经常性监测不是每次都监测106项指标,也不需要地市、县都具备这106项指标的监测能力。从统筹利用资源的考虑,我们要求省(区、市)和省会城市具备106项指标的监测能力,地级具备常规指标和重点的非常规指标的监测能力,县级具备常规指标的监测能力。”生活饮用水卫生监督抽检和突发事件应急处置需要进行的水质检验工作由疾病预防控制机构承担。 为落实国家“十二五”规划,各级疾病预防与控制中心和防疫站做好以下四点。一、做好城市居民的用水的卫生安全。三则新闻:一则河北省省会市共有水箱、蓄水池1000多个,仅六成经供水部门清洗 ,部分小区蓄水池不清洗,也不加盖上锁,甚至有出现死老鼠的情况。二则渝中区一小区蓄水池发现死鼠 水污染严重超标。三则衡水一小区,污水渗进蓄水池部分居民出现不适。反映了城市二次供水,二次污染,已经非常严重了。亚运会期间,广州市自来水公司为了保障亚运水质,水质检测车车厢内配备包括军用检水检毒箱、氟离子检测仪、硝酸盐氮检测仪、水硬度检测仪、农药快速测定仪等7类监测仪器。一个半小时内可完成水质监测的常规指标、重金属指标等27个项目的检测,对400余个采样点进行每日一次的巡逻检测,实时公布水质。各级疾病预防与控制中心和防疫站应在街道办配合下,需要开展水质的经常性的监测,要定期进小区查水质,保障居民的用水安全。高层(住宅楼)小区二次供水的要有完整的供水设备和严格的卫生制度以及清洗储水箱、消毒记录。对未定期进行清洗的二次供水设施业主或管理单位,要依法进行处罚。把人民的健康始终放在首位。二、抓好农村水质卫生监测。确保广大农民群众吃上安全卫生放心的生活饮用水。为开展好此项工作,切实做到为群众把实事办实、好事办好。要组建了专业技术人员队伍,配备了水质监测检验仪器。近些年,由于农村居民生活垃圾及工业生产排放的废水废渣的直接倾倒造成对河流、溪水等水源的污染严重,因此出现了部分农户的饮用水提取方式由公共水源改变为自家打井(手压井)、自来水的比较多。饮用井水的农户占70%多,绝大部分是一户用一口井,即使有多户共用的,一口井的使用户数也不超过5户;将近20%的农户饮用山泉自来水;还有近10%的农户饮用自来水。农民群众主要是通过看、闻等简单方式来判别水质。对于无法通过感官来识别的水质问题,就没有其他的检验手段了。一直以来,农村饮用水状况堪忧。一方面水质监测部门对农村饮用水质疏于管理,二方面农村饮用水的卫生监督监测工作难以持久开展。三方面资金不足也是农村饮水安全事业发展的瓶颈之一。宁强县做法比较好,在省厅的大力支持下,宁强县建成了农村饮水安全水质监测中心,新配备了水质监测车、水质检测仪器和设备以及专业化验人员,专职从事全县26个乡镇的集中供水、分散供水和县城供水的水质监测业务。为了做好这项工作,该县对监测中心运行经费来源、运行成本等进行了深入调研,最终报请县物价部门进行了成本测算,确定了收费标准。宁强县农村饮水安全水质监测中心收费项目获县物价局批准,23个水质检测项目确定收费为805元,这为该中心的良性运行提供了基本保证。同时,该县还建立了水质监测中心管理制度和工作流程,编制了水质监测计划,定期对全县供水水质进行检测,确保城乡群众供水安全。三、各级疾病预防与控制中心和防疫站做好日常的水质检测。水质检验包含了市政供水、城市二次供水、城市自建供水、农村集中式供水、分散式供水、农村自用自来水、县城末梢供水、学校用水、突发事件用水等领域。应鼓励个人和各类用水单位自行取样送检。抓好水质数据管理和档案管理,构建健全饮用水卫生监测网络,开展水性疾病监测。通过分析,做到先行预防,大大减少饮用水卫生安全大事件发生。 近年怪病多多,大家怀疑水质受到污染。为彻底打消大家顾虑,维护公共卫生安全,多做水质检测很有必要。“这个工作虽然枯燥,但是很有意义,全县的水样都要送到我们这里,能不能喝、能不能用,全部通过我们检验后说了算,我觉得自己责任重大。”一位水质检验员这样说。四、关于水质的检测和监测的收费问题。90年代许多项目的检测方法是采用人工法,随着科技水平的日益发展,人工法已逐步被更精确的仪器检测法所取代,再加上各级疾病预防与控制中心和防疫站对承担政府赋予履行公共卫生服务职能的卫生监督检测不收费,对个人或其它组织的委托性检测实施收费。出现严重的收不抵支。既不利于疾控事业的有序发展,同时也易挫伤疾控系统的工作积极性。根据检验检测实际成本,重新调整现行收费标准很有必要。对现行疾病预防与控制收费项目成本费用进行调查测算,重新审核,适时调整偏低的收费标准。调查发现,现行疾控系统的许多项目与质量技术监督、环保等部门同一类项目收费标准完全不同,明显偏低。疾控检验收费标准与技监检验收费暂行标准对比表单位:元序号检验项目疾控收费标准(元)技监收费标准(元)委托收费标准(元)技监与疾控相差倍数1水质浊度5306562PH值4206553比重5309064铅、铜、钾、钠等206017035苯、甲笨、二甲笨1010065106大肠菌群测定306010027菌落总数15606548有机氯(666、DDT)20120140609碘化物 25100170410余氯435659有的单位盲目购进进口大型仪器检测设备,投入少则几十万,多则几百万,成本可想而之(实际上,许多中小型仪器设备几千到几万元特别实用,国产的比进口便宜)。必然导致收费标准偏高(见诸城市疾病预防控制中心生活饮用水检测项目及收费标准一览表),收费太贵人们不敢送检,特别是农村生活都困难,更不愿送检至卫生防疫站。不利于疾控事业的有序发展,不符合中国现阶段国情。收费标准比较合理见附表(大田县卫生防疫站卫生防疫检测项目收费标准及依据一览表)。生活饮用水检测项目及收费标准一览表(GB5749—2006)(诸城市疾病预防控制中心)序号常 规 指 标 限 值收费标准检测方法1、微生物指标①1总大肠菌群(MPN/100mL或CFU/100mL)不得检出702耐热大肠菌群(MPN/100mL或CFU/100mL)不得检出703大肠埃希氏菌(MPN/100mL或CFU/100mL)不得检出704菌落总数(CFU/mL)100402、毒理指标5砷(mg/L)0.011006镉(mg/L)0.005807铬(六价,mg/L)0.05908铅(mg/L
离子色谱法测定饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐 ---- 岳阳市自来水公司水质监测站 一、方法简介 离子色谱(IC)是一种新型分析离子的手段,是一种独特而有效的快速分析微痕量离子(特别是阴离子)的技术。岳阳市自来水公司水质监测站2006年8月于青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一台CIC—100型离子色谱仪。它应用离子交换的原理快速分离多种离子,串联在分离柱后的抑制器降低背景电导,提高检出限,用电导检测器检测电导值,得到各种离子的色谱峰,达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。 CIC-100型离子色谱仪在扩项前可以检测常规的阴离子有F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-;扩项后增加了新项目亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。对于大多数样品可以一次进样,直接分离,可以同时分析很多离子,分析速度快,灵敏度高,替代了传统的化学分析方法。二、技术改进1、改造起源 原有的CIC—100型离子色谱仪,我站只能检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42- 六个项目,而新的生活饮用水国家标准 GB5749-2006 新增消毒副产物项目有亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐,如果用原始的容量分析法---碘量法,非常费时间,而且重现性、准确性和精密度都达不到理想效果。特别是溴酸盐,国家标准限值只有0.01mg/L,一般碘量法检出限为0.04mg/L,无法满足检测要求,因而需要购置一台新型的离子色谱仪,用于检测新项目。为了节约公司资金,我们想在现有的仪器设备上看能否扩项,于是向青岛盛瀚色谱技术有限公司技术部提出了方案。历经一年多时间,在青岛盛瀚色谱技术有限公司技术工程师的帮助下,在原有CIC—100型离子色谱仪的基础上更换一根色谱柱就能检测新增的检测项目(图片附后)。2、实验论证 今年4月份,我们在青岛盛瀚色谱技术有限公司购置了一根sh-ac-3型 阴离子离子色谱分析柱,经过大半年时间的研究,找到合适的检测条件,能够满足项目的检测要求。下面介绍实验研究过程:(1)、淋洗液的组分、流速、配比浓度实验 目的是为了使水样中各组分能分离开,要求分离度大于1。原淋洗液组分为碳酸氢钠-碳酸钠,流速为1.4 ml/min,浓度为2.0 m mol/L Na2CO3 + 0.3 m mol/L NaHCO3。 经过研究实验现改淋洗液:流速为1.3 ml/min,浓度为2.4 m mol/L Na2CO3+ 6.0 m mol/L NaHCO3。(2)、线性实验:(相关线性图见后) 组分 标 1( mg/L)标 2( mg/L)标 3( mg/L)标 4( mg/L)标 5( mg/L)标 6( mg/L) 线性系数 F- 0.05 0.25 0.3125 0.625 1.25 2.5 0.9993 CLO2- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9992 BrO3- 0.005 0.025 0.03125 0.0625 0.125 0.25 0.9995 Cl- 0.4 2.0 2.5 5.0 10.0 20.0 0.9992 NO2- 0.2 1.0 1.25 2.5 5.0 10.0 0.9990 CLO3- 0.1 0.5 0.625 1.25 2.5 5.0 0.9993[/
此文参加第九届原创离子色谱法测定饮用水中三种消毒副产物曾可明泸溪县疾病预防控制中心摘要:目的 建立离子色谱法同时测定饮用水中CIO3,CIO2和BrO3三种加氯消毒副产物和常见无机阴离子(F,NO2,NO3-N和SO4)。 方法 应用SI-524E型阴离子分离柱,3.6mmol/L Na2CO3淋洗液,流速为0.7ml/min,进样量100uL,可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0~10mg/L范围内,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相 关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。应用SI-524E型阴离子分离柱,3.6mmol/L Na2CO3淋洗液,流速为0.7ml/min,进样量100uL,可分离7种阴离子。结果7种物质浓度在0~10mg/L范围内,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9990以上。检测下限分别为F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;NO2:4.89ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。方法定量重复性实验标准偏差为0.01914,相对标准偏差为2.76%。1: 实验部分1.1 仪器与试剂:仪器:CIC-260型离子色谱仪(青岛盛瀚色谱技术有限公司);电导检测器;HW2000通用版色谱工作站。试剂:超纯水(电导率<1.0us/cm);标准物质:分别取1000mg/L的F,ClO2,ClO3,NO2,NO3-N,BrO3,SO4的标准储备溶液。ClO2不稳定,在放置过程中其含量降低,为了延长样品的存放时间,在水样中加入乙胺以稳定ClO2。1.2 混合标准使用液:分别吸取0.2mLF标准储备液(1000mg/L),ClO2标准储备液(1000mg/L),ClO3标准储备液(1000mg/L);吸取1.0mLBrO3标准储备液(1000mg/L),SO4标准储备液(1000mg/L),NO3-N标准储备液(500mg/L);吸取2.0mlNO2标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。此混合标准使用液分别含F,ClO2,NO2,ClO3 2.0mg/L,NO3-N5.0mg/L,BrO3,SO4 10.0mg/L,置4℃冰箱可保存三个月。1.3 超纯水(电导率<1.0us/cm):经抽滤脱气处理。1.4 淋洗液(3.6mmol/LNa2CO3):临用配制,并经滤膜(0.22um)过滤移入淋洗液贮液瓶中。1.5 样品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀释到25ml,置4℃冰箱备用可用一个月。2:结果与讨论2.1 标准曲线制备;见表1表1:混合标准曲线制备(mg/L)组份 标1 标2 标3 标4 标5F 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0Cl 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0BrO3 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0NO2 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0ClO3 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0NO3-N 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0SO4 0.50 1.0 2.0 5.0 10.0当天配制,将配好的标准溶液分别进样。配制一系列标准溶液,然后在上述色谱条件下分析,以峰面积对浓度做回归得到7种物质的线性范围和相关系数。3种物质在0~2mg/L,2种物质在0~10mg/L,1种物质在0~5mg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数都在0.9990以上。F:Y=1.05e+004+1.357e+006X,r=0.999819;ClO2:Y=8187+2.85e+005X,r=0.999522;BrO3:Y=7539+2.004e+005X,r=0.999914;NO2:Y=-8055+4.524e+005X,r=0.999912;ClO3:Y=6010+3.202e+005X,r=0.999637;NO3-N:Y=-6.149e+004+2.394e+006X,r=0.999978;SO4:Y=7962+6.941e+005X,r=0.999959。2.2 方法定量重复性实验:分别取两份桶装饮用水同时进样分析,其检测硫酸盐浓度的保留时间,峰面积和峰高的相对标准偏差均小于3%,满足方法学的要求。其结果见表2。表2: 方法定量重复性实验结果水样名称 保留时间(min) 浓度(mg/L) 峰面积 峰高桶装水1 33.252 0.71758 506044 14566桶装水2 33.290 0.690127 486988 13147平均值 33.271 0.703854 496516 13357标准偏差 0.027 0.01941 13475 296相对标准偏差(%) 0.08 2.76 2.71 2.222.3 方法检测下限:根据JJG823中华人民共和国离子色谱仪国家计量检定规程中关于检出浓度规定的计算方法得7种物质的检出限F:1.03ug/L;ClO2:4.21ug/L;BrO3:7.41ug/L;ClO3:7.12ug/L;NO3-N:1.16ug/L;SO4:4.21ug/L。2.4 方法标准谱图分析:测定7种物质标准曲线浓度最高点,得到如下检测数据及谱图。检测结果见表3,谱图(略)。表3:方法标准谱图分析序号 保留时间(min) 组份 浓度(mg/L) 峰面积 峰高 相关系数1 6.942 F 2 2707127 160466 0.999819 2 9.922 ClO2 2 572382 34728 0.999522 3 10.538 BrO3 10 2003124 111364 0.999914 4 14.887 NO2 2 893289 37653 0.999912 5 19.866 ClO3 2 640744 21503 0.999637 6 22.453 NO3-N 5 11896237 313091 0.999978 7 32.927 SO4 10 6930976 190611 0.9999592.5 水样测定结果:分别取自来水和桶装饮用水各2份同时进样分析,其检测结果见表4。表4:水样检测结果(mg/L)名称 F ClO2 BrO3 NO2 ClO3 NO3-N SO4自来水1 0.04308 ND ND ND
在GB/T 14848-2017 地下水质量标准和GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准 中,硝酸盐和亚硝酸盐均是以N计为评价标准的,这两个评价标准基本一样,应该是互相抄袭引用。而在HJ 84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 中,是以硝酸根和亚硝酸根计报出结果的,写为:ρ(NO3-) = 1000 mg/L、亚硝酸根标准贮备液:ρ(NO2-)=1000 mg/L。[img=,690,68]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210242244449830_1670_3138643_3.jpg!w690x68.jpg[/img][img=,690,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210242245376160_8660_3138643_3.jpg!w690x65.jpg[/img]但是在GBT 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标3.2.3中写作ρ(NO3-) = 1mg/mL,那也是以氮计的,但是称样质量却和HJ 84-2016并不一样:[img=,690,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210242251125418_2265_3138643_3.jpg!w690x42.jpg[/img],可以确定生饮标准写错了。分光光度法没有发现错误,写作ρ(NO3-N),以氮计。现在无机阴离子方法标准多以硝酸根计,而评价标准以氮计,显得比较乱,再进行换算显得多此一举,还是希望统一下标准,或者评价标准直接给出两种统计的值(最好的办法还是评价标准能给出两种的统计值比较合理),标准自己都乱了,让参考标准的人有些无语,特别是在制定标准时要有严谨的治学态度。
生活饮用水检测硝酸盐氮,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法用硝酸盐氮标液制作曲线,测出来的是硝酸根含量还是硝酸盐氮的含量?用硝酸盐氮标液制作曲线的过程中可不可以通过标液浓度换算,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测的结果直接是硝酸盐氮的含量?还有就是我方实验室使用硝酸根离子标液制作曲线的检测结果和第三方检测机构使用硝酸盐氮标液制作曲线的检测结果基本相同,但是对方声称在制作曲线的时候已经换算过硝酸根离子和硝酸盐氮,结果不用再换算。求助各位大神,有这种操作吗?
2015年5月16日,在中国水利部组织下,全国农村饮水安全工程水质监测能力建设与运行管理培训班在美丽的东盟生态宜居城市-南宁举办。本次培训班,吸引了全国范围内县市水利局、自来水厂等部门,60多个单位,116人次参与。 作为此次培训的水质分析厂家代表,默克密理博给大家带来了农村饮用水安全快速检测方案,引起了大家的广泛兴趣。会上,我们推荐并展示了便携式多参数水质分析仪Spectroquant® Move 100和多参数水质分析仪NOVA 60A。茶歇期间,大家纷纷参观和咨询我们的仪器性能和操作等,并得到了我们的一一回答。 针对《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》标准用AAS、GC、IC等分析方法,会上,我们也推挤了默克密理博高纯EMSURE®酸、当量溶液、元素标液、气相SupraSolv®溶剂、离子标液,以及实验室安全操作的瓶口分液器、微量移液器、无残留EXTRAN®清洗剂和Chemizorb®酸碱吸附剂等。 让默克密理博精准、快速、可靠的水质分析,为农村饮用水安全饮用保驾护航。 更多饮用水应用方案,产品信息,敬请联系我们!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505281331_547776_2489055_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505281333_547777_2489055_3.jpg
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!
老师们好,新人问下生活饮用水中阴离子的测定,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的 ,我发现饮用水中的氯离子不是蛮高的嘛,那要处理吗 ,直接进样的话会不会对色谱柱有影响?
饮用水安全快速检测解决方案主讲人:默克密理博 周磊~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~日期: 2015年6月4日 时间: 上午10:00饮用水需要检测什么?需遵循的法规:GB5749-2006,共106项发布: 2006-12-29实施: 2007-07-01常规指标:2007.7.1(砷,镉,铅,氰化物,氟化物,PH,浊度等38项)起执行检测。非常规指标:2012.7.1(甲苯,钼,镍,錋,氨氮,四聚乙烯等64项)起执行检测。一般使用流动注射,气相色谱进行分析。常规指标是指能反映生活饮用水水质基本状况的水质指标;而非常规指标则要根据当时、当地的具体情况来确定。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~通过本讲堂您可以学习到:根据法规要求饮用水必需要检测什么?在非常规检测项目中比较重要的参数是什么?饮用水检测过程中的如何满足不同监测项目的复杂多样化需求?~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~本次讲座所针对的各类群体- 各省,市,区县的自来水厂;CDC疾控中心,卫生监督所;食品饮料行业理化分析部门- 其它各类实验室水质分析用户http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505211122_546897_1632253_3.jpg
生活饮用水中,银离子怎么检测才能不受到其他离子的干扰,且过得高的回收率?
2012年7月1日,国家出台了新版《生活饮用水卫生标准》,新标准达到与国际接轨的水平,检测指标增加了苯等多项指标,使得其检测指标由原标准中的35项增加到106项。新标准的出台使人们对饮用水安全保障的提升充满希望,但遗憾的是,饮用水安全问题仍然不断发生,比如近期上海、兰州、靖江等地先后出现大范围的自来水污染事件。为什么饮用水出现安全问题,总是不能被检测发现,往往都是居民喝出问题、闻出问题才发现饮用水受到污染?大家不禁也会有疑问:为什么饮用水标准大幅提升,水质安全保障能力却没有取得同等的提升?饮用水检测能力的不足是其中一个重要原因。 我国从1985版的生活饮用水卫生标准开始,就已经要求水源、出厂水、水质易受污染的地点和和管网系统陈旧部分、管网末梢都要对水质设点检测,如果严格照此执行,层层检测把关,饮用水安全理论上讲是有保障的。但是实际上呢? 首先我们看看饮用水源地的水质检测。据中国环境监测总站数据,目前我国已在338个地级市约861个集中式饮用水源地以及2862个县级所在城镇的集中式饮用水源地建立了水质监测网络,地市级对地表水源和地下水源均为每月上旬采样监测一次,每月开展62项指标监测,每季度开展一次109项全分析监测,县级所在城镇则是地表水源每季度采样监测一次,地下水源每半年采样监测一次,每季度开展一次62项全分析监测,每2年开展一次109项全分析监测。以此来看,水源地的水质检测最快也就是1个月1次,最长的时间间隔则是两年,那么县级市乃至基层的饮用水水源如果在上一次水质检测后的两年内出现污染是否会被发现那就只能真的打个问号了。 接下来我们再看水厂的水质检测。饮用水新标准的106项指标中有42项常规指标、64项非常规指标。根据新的国家标准的规定:9项指标每日检测不少于一次,42项常规项目每月检测不少于一次。全部106项检测,地表水厂一年只需要检测两次,地下水厂一年检测一次即可。显然,只有9项常规水质指标出现问题,才有可能被及时发现,由于水厂的检测周期长达半年甚至一年,很多污染物虽然被列入饮用水标准,但即使造成污染,不能被及时检测出来是很有可能的。 为什么很多水质检测只能一年到两年一次?很简单,检测能力不足。 据了解,水源地水质检测方面,即使是两年一次的检测,许多县级环境监测站,甚至地市级环境监测站实际上仍然缺乏相应的检测能力和检测经费,往往都是交由上级环境监测站进行检测工作,或是多个市级环境监测站将检测工作集中到一家环境监测站轮流开展,以解决检测人员和检测能力不足的问题,并节约经费。在水质检测中,环境监测站也只能将有限的资源集中到历年全分析数据中检出频次较高的污染物和毒性较强、对人体健康和环境危害较大的污染物,或是应用广泛、有潜在风险的污染物,体现到实际水质检测工作中,就是以重金属、类金属、挥发性卤代烃、苯系物、苯并(a)芘等11类33项指标为重点。因此在检测设备、人员及经费有限的现状下,要实现全面、高频率的水质检测是很有困难的。 水厂方面,根据卫生部给出的时间表:到2015年,各省(自治区、直辖市)和省会城市对106项指标的检测能力实现全覆盖。但目前,即使是省会城市,很多也只能做到40多项指标的检测。我国很多大型自来水厂甚至只有能简单检测几项指标的仪器。据不完全统计,目前全国上千家疾控中心也只有约15家可以检测生活饮用水新国标中全部106项指标。经费问题同样也制约着水厂的水质检测。如果要完成全部106项新国标检测指标,至少需要两周时间,而新标准也相应增加了检测成本,如果要完成所有项目,仅检测费用就达到两万余元。即便在发达城市,检测费用也限制了检测频度。 在水源地和出厂水检测能力尚且不足的情况下,不用说管网末梢等下一环节的检测了。水龙头铅析出等暴露出的终端水质检测问题,更是无从说起。目前饮用水水质检测半年、一年、甚至两年才有一次的这一现状,确定了自来水可能只会在某些时间点上才合格,除了刚好进行检测的时间段,其他更长的时间内,即使自来水受到污染也没有及时的检测,结果要到居民“以身试水”时才发现问题,也就不足为奇了。 饮用水检测作为饮用水质量安全的最终保障,关系到所有人的身体健康,或许大家会难以置信,饮用水安全保障竟然是这样的状况,但这在业内已是公开的秘密。而之前一些民众提出的水质信息不公开不透明等问题,同样也是源自于检测能力问题,非常有限的检测工作是提供不了及时、全面的水质信息的。一季度、半年甚至一年两年才公布一次水质数据,不是有所隐瞒,而是检测数据真的就只有这些了。 怎样才能改变现状,提升水质安全保障?对此,水质检测行业的一些专家对笔者表示,再怎么严格和科学的标准,如果不能得到有效执行也是不行的。要确保水质安全,必须提高饮用水检测能力。对症下药,加大投入,增加各地的水质检测设备,提高检测能力,提升检测频率是最有效的。检测能力提升后,也能够及时、透明的公布水质信息,减少公众对水质安全的疑虑,促进社会稳定。除此之外,相关专家认为,还可以充分利用现有的检测资源,把具备相应检测实力的第三方检测机构、高校分析检测实验室等检测力量引入水质检测体系,也能促进问题的解决。
全面地分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的不确定度来源于影响不确定度的因素。通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行了逐层分析和合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的相对扩展不确定度分别为:0.18、0.074、0.078、0.078。该不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的使用价值。
[align=center][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法做饮用水中5中消毒副产物的过柱对比实验[/size][/align] [font='times new roman'][size=16px][/size][/font] [font='Times New Roman'][font=宋体]液氯、次氯[/font][/font][font=宋体]酸盐[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]二[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氧化氯、臭氧等是目前比较常见的水质消毒方式,[/font][/font][font=宋体]也会相应的生成许多[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]消毒副产物[/font][/font][font=宋体],如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]臭氧消毒产生溴酸盐[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]亚氯酸盐和氯酸盐由二氧化氯消毒产生[/font],[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]二氯乙酸[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三氯乙酸[/font][/font][font=宋体]则[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是[/font][/font][font=宋体]液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯消毒过程中形成的消毒副产物[/font][/font][font=宋体]。而消毒副产物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对人体具有致癌、致突变及致畸等作用[/font][/font][font=宋体],因此[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]新版《生活饮用水[/font][/font][font=宋体]卫生[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准》([/font]GB 5749[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2022[font=宋体])将亚氯[/font][/font][font=宋体]酸盐[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、溴[/font][/font][font=宋体]酸盐[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、[/font][/font][font=宋体]氯酸盐、二氯乙酸[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和三氯[/font][/font][font=宋体]乙酸[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]种消毒副产物纳入生活饮用水常规指标。[/font][/font] [font=宋体]因为氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐已有离子色谱检测方法,且[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]《生活饮用水标准检验方法》([/font]GB[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/T[/font][/font][font='Times New Roman'] 57[/font][font=宋体][font=Times New Roman]50-[/font][/font][font='Times New Roman']202[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]中将[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]二氯乙酸和三氯乙酸新增了离子色谱法[/font][/font][font=宋体],淋洗液又都是氢氧根体系,因此想着用梯度洗脱的方式一次进样检测五种消毒副产物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]但是经过预实验,发现自来水中本身含有的高浓度的氯离子、硫酸根等阴离子对消毒副产物的检测干扰较大,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font][/font][font=宋体]水质[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]国标提示,选用了几个[/font][/font][font=宋体]不同[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]品牌的[/font]Ba[font=宋体]柱、[/font][font=Times New Roman]Ag[/font][font=宋体]柱,以及复合柱,用来去除水中含[/font][/font][font=宋体]量高的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的氯离子和硫酸根,以降低干扰。[/font][/font] [font=宋体]采用的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]仪器[/font][/font][font=宋体]及条件[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:赛默飞[/font]DIONEX AQUION RFIC[font=宋体]型离子色谱,配有[/font][font=Times New Roman]RFC-30[/font][font=宋体]氢氧化钾淋洗液发生器[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font]DIONEX IonPacTM AS19 4×250 mm[font=宋体];保护柱[/font][font=Times New Roman]DIONEX IonPacTM AG10 4×50 mm[/font][font=宋体];淋洗液:氢氧化钾;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]梯度洗脱程序:[/font][font=Times New Roman]0-32min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]8mmol/L[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]32-34min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]25mmol/L[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]34-40min[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]8mmol/L[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体];流速[/font]1.0 mL/min[font=宋体],进样量[/font][font=Times New Roman]500μL[/font][/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温:[/font]30℃[/font][font=宋体]。[/font] [font=宋体]针对同一份自来水进行过柱后上机测定比对,[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果[/font][/font][font=宋体]如下[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font] [font='times new roman'][size=16px][/size][/font] [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161109100122_4620_5638178_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图1 钡柱、银柱、钡柱和银柱手动串联、2种钡银复合柱[/size][/font][/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161109101365_8367_5638178_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]图2 自来水及过柱后的电导率图谱[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]结果:经过对比可以看出,(1)针对除Cl-效果,单独Ag柱和两种复合柱效果都可以;(2)针对除SO42-效果,单独Ba柱最好,其次是Ba/Ag串联柱,再次是Ba/Ag复合柱1,最后是Ba/Ag复合柱2;(3)综合除Cl-和SO42-效果,手动串联Ba柱和Ag柱的效果最好。[/size][/font]