考虑购买单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],最近在了解情况。现在问的是安家的,销售人员推荐的配置里面,有三种不同抽速的泵,分别75L、150L、250L,不知选哪种好。我看书说是真空度越高越好,但是抽速大的贵很多。都是配EI源,其他全一样,配250L的泵贵了七八万,不知道是否划得来?
很久没进过样品,一直保持开机状态都正常,今天过去一看,面板显示not ready,分子涡轮泵停留在92.3%(之前是100%),显示离子源和四级杆温度设定值100(之前是230,150),实际值400多。。打开电脑联机,无法更改离子源和四级杆温度,弹出窗口“仪器、侧板、对数放大器不匹配”。。如图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511151331_573571_2957344_3.jpg
问题描述:ms启动电源后,在真空视图中前极泵压力由150左右mtorr降到80左右,提示扩散泵开,热,后前管压力将到78,离子源温度升到220左右,四级杆温度一直未升,过3分钟后出现高真空泵为就绪的故障,然后离子源也在降温,请教高手是怎么回事?哪里的故障
今天突然停电,来电后开机,发现离子源和四级杆不加热,放空时直接说放空完成,但在面板上泵转速还是100%,请问各位大神什么情况,
[size=4] 氦气携带样品进入质谱仪后,样品经离子源离子化,再被排斥极推到四级杆中。氦气的存在对碎片离子的运动有影响吗?离子会撞击到氦气分子,并改变运动路径,目标离子会不会和氦气分子一起被分子泵抽出?[/size]
5973扩散泵经历了返油严重污染,迫不得也清洗离子源,四级杆和所有真空环境下的零件。如下图:先申明,这个帖子不是写出来让大家都来拆仪器的哦,要有十足的把握才能做(建议至少对各部件原理及构造闭着眼睛都能把握,我是这样认为的),要不然损失可能会很大。下图是四级杆,离子源,扩散泵的全拆合影图,全部都用棉签擦过后拍的照。下面垫了不起毛的布,防止磨损和滑动造成的损伤。拆机注意事项,一关二放!关就是关闭所有的电源并断开,“放”指的是放静电,拆机的时候最好带上防静电手环,不要对任何部件造成人为的损伤。总的来说做到胆大心细,胸有成竹就可以了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031456_180537_1641377_3.jpg[/img]也是合影,多了工具包和氧化铝,右上角是扩散泵的散热风扇,左下角的杯子里是氧化铝粉末,用来打磨离子源的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031456_180538_1641377_3.jpg[/img]离子源组件的全家福(EI源)它工作原理是样品从接口螺母进入离子源,灯丝发射的电子在永磁体磁场的作用下进入离子化室,高能的电子与样品的分子作用,使得发生电离,推斥极上的正电压把正离子推向透镜组,离子被聚焦,加速聚集成离子束进入质量分析器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031502_180546_1641377_3.jpg[/img]磁场组件的全家福,不包括中间的黄色小螺丝刀。磁铁是放在离子化室的两边的,用来校准电子运动的方向。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031502_180547_1641377_3.jpg[/img]四级杆组件全家福[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031503_180549_1641377_3.jpg[/img]四级杆和加热组件[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031503_180550_1641377_3.jpg[/img]检测器、[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911041327_181086_1641377_3.jpg[/img]固定四级杆的陶瓷环[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031448_180487_1641377_3.jpg[/img]离子源套筒[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031448_180488_1641377_3.jpg[/img]离子源套筒侧面[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031448_180489_1641377_3.jpg[/img]四级杆套筒,立[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031448_180490_1641377_3.jpg[/img]四级杆套筒,测[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031449_180491_1641377_3.jpg[/img]安捷伦的双曲面镀金石英四级杆,横[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031449_180492_1641377_3.jpg[/img]四级杆,立[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031449_180493_1641377_3.jpg[/img]四级杆接线块,向四级杆施加直流和射频电压,产生一个动态的电场。我们把这个动态的电场叫做四级场,能满足稳定震荡的离子才能通过四级场,仪器通过精确控制电压变化,使得质荷比的离子通过动态电场到达检测器,在电压变化每一极短时间内,只有一种质荷比的离子可以通过去,达到质量过滤器的作用,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031449_180494_1641377_3.jpg[/img]永磁体[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031449_180495_1641377_3.jpg[/img]永磁体基座[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031450_180496_1641377_3.jpg[/img]铝制传热块[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031450_180497_1641377_3.jpg[/img]四级杆加热组件,[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031450_180498_1641377_3.jpg[/img]四级杆加热组件的传感器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031450_180500_1641377_3.jpg[/img]非惰性的离子源体[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031450_180501_1641377_3.jpg[/img]真空腔体前端,左边放空阀,右边调谐液[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031451_180503_1641377_3.jpg[/img]侧板[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911031451_180504_1641377_3.jpg[/img]
有预四级杆 不容易污染主四级杆,agilent 无 预四级杆 主四级杆容易污染,这说话正确吗?欢迎讨论
单四级杆与三重四级杆有何不同?三重的可以做MS-MS,如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆,而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器,至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS,可以通过源内CID实现。单四极杆碎片较少,定性信息不如三重四极杆。三重四极杆,实际上起碎片作用的是两重,中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片,定性比单杆要好。而且相对于离子阱而言,虽然定性要差一点,但定量能力超过离子阱。两种仪器满足了不同类别的需求,各自有服务领域。比如化合物合成,定性,用SQ足以,另有紫外、核磁辅助。做个简单组分定量,面积归一法,DAD配SQ,就满足需求。单四级杆并不是毫无用武之地。总的来说,单级四级杆能够满足日常检测需求,三重四级杆成本更高,反而使用效率很低,据了解,多数企业实验室购买了三重四级杆,却只用到了MRM扫描模式的功能,其他就连基本的母离子扫描,子离子扫描,中性丢失等功能,也很少用到。
看到以前的一个帖子如下;原文由 xue2009(xue2009) 发表:原文由 netsking(netsking) 发表:三重四级杆与单四级杆的结构不一样.三重的可以做MS-MS, 如果只从聚焦来讲三重其实是个双四级杆, 而单的不能做MSMS.没有只有双四级杆的仪器, 至少现在还没有.单四级杆也可以实验MSMS,可以通过源内CID实现这样来实现的,无法避免源内跟子离子质荷比一样的背景离子的干扰吧,其实还是一种选择离子模式结构上确实有很大差别,目前我们公司就有几套三重四级杆和单四级杆,但是我想知道单四级杆和三重四级杆在应用上是否有很大的差别呢?就实用性上及应用范围来讲,他们是否都可以满足检测需求?单四级杆是否会被取代?大家是否用过这两类仪器?是否可以分享下心得啊,不胜感激!谢谢!
各位朋友知道热电去年新出的质谱吧,那个分段四级杆,分段的意思是不是就是在主四级杆前后加个预四级杆啊?原来的不是已经有个弯曲预四级杆了,后边等于是又多个预四级杆,起什么作用呢
三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中,必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀,把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内,当泵内油位低于上限时,会损坏机械泵。建议半年换一次泵油,可从侧面观察泵油的颜色,当浑浊不透明时,需要及时更换泵油,切忌将新泵油直接加入机械泵内,更换泵油时,首先要放空仪器,关闭电源,拔掉电源线,将废油排光后,再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后,可以用乙腈:水= 9:1流动相,流速2mL/min,冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室,建议使用异丙醇:水=1:1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部,特别是喷雾挡盖,请勿直接对着毛细管末端冲洗,这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重,可使用异丙醇:水=1:1混合溶剂,卸下电喷雾雾化器,将离子源平放,将混合溶剂倒入雾化室,使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部,然后浸泡30min,并用干净的无尘布擦拭干净,将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
三重四级杆的第二个四级杆是什么原理?能仔细讲讲么
今天跟同事讨论到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](单四级杆)的原理,开始我说这个只能做准分子离子的,因为它没有碎片离子的产生,后来翻一下资料发现其实我的说法是错误的.它也有碎裂电压,可以跟惰性气体碰撞产生碎片的.原以为3四级杆的定性能力更好,因为可能有更多的碎片离子.现在有些迷糊了,呵呵,请各位指教~~~
质谱又出问题了!!!6890-5973,截了柱子装上后,发现离子源和四级杆温度不上升,传输线温度上升,传输线温度上升到近200度的时候,真空自动停了,为什么啊?抓狂! 此外,还发现真空泵冒气,屋里雾蒙蒙的,冒气的地方有点漏油,不知道是不是这个原因。麻烦有经验的人解答下,不胜感激!问题解决了!!就是把卫生做了一下,真空泵擦了一遍,然后把真空腔重新打开拧紧,最后就好了。咨询过泵的卖家,说开始有气正常,抽段时间应该就没有了。所以最终应该还是漏气。漏气问题真是太难搞定了。我这个新手总是很久才能找到问题所在。感谢大家的帮助和陪伴。
岛津gcms拆下透镜组就可以看到预四级杆,预四级杆污染了,一般会拧松预四级杆的固定螺丝,将预四级杆旋转180℃,继续使用,如果要清洗的话,怎么办?用棉签蘸正己烷擦拭预四级杆吗还是可以拆下来浸泡在有机溶剂呢?有经验的前辈分享下,谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002131914132907_4165_2546482_3.png[/img]
[size=4]前面有网友问[/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100712/2658710/index.shtml][size=4]四级杆中氦气对离子运动的影响[/size][/url]。[u][color=#800080][size=4][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100712/2658710/index.shtml](http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100712/2658710/index.shtml[/url])[/size][/color][/u][size=4]如果换成氢气做载气,氢气携带样品进入质谱仪后,样品经离子源离子化,再被排斥极推到四级杆中。氢气的存在对碎片离子的运动有影响吗?离子会撞击到氢气分子,并改变运动路径,目标离子会不会和氢气分子一起被分子泵抽出?[u][color=#800080][/color][/u][size=4] [/size][/size]
质量分析器的功能是将离子源产生的离子,按照其质荷比m/z进行分离、检测,得到化合物特征的质量信息。其中四级杆是最常用的质量分析器。四级杆又主要有单四极和三重四极两种。单四级杆 四极杆质量分析器是由四根严格平行并与中心轴等间隔的圆柱形或者双曲面柱状电极构成的正、负两组电极,其上施加直流(DC)和射频(RF)电压,产生一个动态电场即四极场。 离子在四极场的运动轨迹由马修(Mathieu)方程解束确定.满足方程稳定解的即有稳定振荡的离子能通过四极场。精确地控制四极电压变化,使定质荷比(m/z)的离子通过正、负电极形成的动态电场到达检测器,对于电压变化的每一个瞬间,只有一种质荷比的离子能够通过,其质荷比正比于射频电压RF的振幅,m/z=[k’/Ω2r2]V,所以质量分析器也被称为质量过滤器。 四极杆质量分析器的质量扫描范围可以达到1 200amu扫描速度可以达到12 500 amu/s。结构上有圆柱形和双曲面之分,其中双曲面结构的四极杆能够产生完全符合理论设计的四极场。四极杆的材质多为金属钼,也有石英镀金的四极杆。
现在已经接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]已经接触一年了,使用过赛默飞的三重四级杆和沃特世的串联四级杆,发现还不了解三重四级杆与串联四级杆的具体区别区别在哪里,这方面的资料也很少,具体使用感觉还是沃特世的好用一些。
三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和普通单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]在全扫描模式下,哪个选择更好呢?我主要想探究定性食品中挥发性未知化合物的,为什么我用三重四级杆测出全扫描的出峰个数要少于单四级杆的呢?
三重四级杆也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中,引入碰撞气体氮气。第三个四级杆用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。简单的说:Q1可以筛选母离子mz1 Q2通过碰撞碎裂打碎离子,形成碎片离子峰 Q3筛选子离子,定量子离子碎片强度mz2。实际上,碰撞池采用了六极杆的设计,拥有更好的聚焦及传输功能,四级杆就被淘汰了,但还沿用三重四级杆的名称。
[b]常见问题解决方法[/b]1.质谱仪常见的问题是漏液,质谱中的传感器能够感知漏液,干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充,建议最好放空四级杆质谱,避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部,污染真空腔,损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮,以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管,应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调,在质谱连续工作时,电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量,保持室温在27℃,否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时,罐体外部会因吸热反应而结白霜,属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时,首先要点击vent执行放空,观察分子涡轮泵的转速下降情况,下降到安全范围后,再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮,以使整个管路保持正压,有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议:质谱仪在实验室中属于大型仪器,应由专人管理,及时观察机械泵内泵油的位置和颜色,保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件,如离子源,雾化组件,毛细管等。
三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体如何定量?
GC-MS发展会是串联四级杆取代单四级杆么?欢迎讨论!谢谢!
三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体定量方法?
问一下各位大虾,PE的Nexion300 ICPMS的四级杆是双曲面四级杆吗???有用过这款仪器的帮忙看一下吧!
想了解一下在做未知物定性方面(高分子材料),选单四级杆还是三重四级杆?三重四级杆可以做所谓的MS-MS是买两台MS?请老师给科普一下
因之前用四级杆做已经建立了一种方法,现在要求我们找验证单位对我们的方法进行验证,但是我所掌握的高校和单位都是离子阱的,不好用来做定量,我是武汉的,有谁知道武汉周边还有哪些高校和单位用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是四级杆的啊?最好是湖北省内的,省外的也可以!(是要出具验证报告和加盖公章的才行啊!)着急着急!!!
离子阱与四级杆是不同的质量分析器。离子阱重定性,可得到多级碎片,从而推导结构,常用于未知化合物结构推导,全扫描灵敏度很高,可超过TOF.四级杆或三重四级杆重定量,全扫描灵敏度低大约10到100个数量级,但是在选择离子扫描模式下灵敏度很高从而用于已知化合物定量,常用于农残、兽残、血药浓度测定。
四级杆质谱仪(Quadrupole Mass Spectrometer)来源于其四级杆质量选择器。在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频(Radio Frequency, RF)反相交变电压。位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器(Detector),或者进入之后的空间进行后续分析。 原理: 虽然现实中使用的四级杆质量选择器大多使用圆柱形,然而理想的质量选择器外形为双曲线形。质量选择器的大小通常在几厘米到几十厘米之间。 四级杆质量选择器的四根极杆被对应的分为两组,分别施加反相射频高压。其中两组电压的表达式分别为: 两组电压只有符号相反。其中U为直流(DC)分量,V为射频(达到发射频率的交流电,RF)分量的振幅(在此处用到的是V_rms而不是Vp-p)。 在通常情况下,U的值为500-2000 V,V为0-3000 V 。 在这样的电场环境下,离子会根据电场进行震荡。然而,只有特定荷质比的离子可以稳定的通过电场。当极杆上的电压被指定时,质量过小的离子会受到很大的电压影响,从而进行非常激烈的震荡,导致碰触极杆失去电荷而被真空系统抽走;质量过大的离子因为不能受到足够的电场牵引,最终导致碰触极杆或者飞出电场而无法通过质量选择器。 在四级杆质量选择器的硬件中,通常的做法是调整射频工作频率w来选择离子的质量,调整U与V的比值来调整离子的通过率。本节对应的图片可见,三角形区域为该质量的离子稳定的区域。U与V的比值在此体现为斜率。可见,U/V越大,离子的选择精度越高,仪器的解析能力越强,但是能稳定通过的离子数量减小;而U/V比值越小,离子通过的数量多,但是解析度下降。经过权衡之后,大多数四级杆质谱仪的解析能力大约都是1Th,体现在质谱图上就是半峰宽度大约为1Th或者1Da。 值得指出的是,当U值为零,即四级杆上仅施加射频电压时,所有离子均可通过。这样操作的意义是,可以使离子束更加聚拢。通常当作离子镜(Ion Lens)使用。最典型的扩展就是八极杆和六极杆的出现,实际是源自四级杆的基本工作特性。
在论坛看到有人说,安捷伦GC-MS四级杆的温度设为150度,而小日本的和瓦里安的都不用设四级杆温度。问题:1、四级杆到底要不要设置温度? 2、如果设置温度,一般设置为多少?温度的作用是什么?