氧化硅氮吸附比积测试仪

二氧化硅材料领域正处于产业转型的快速发展期，这个传统支柱行业，如今仍在峥嵘发展、求新求变。新兴领域的快速增长，创新产品的出现，不断引领市场风潮，各领域的企业及专家学者们通过对传统技术优化、传统应用升级，以及新技术、新应用的创新突破，推动着二氧化硅产业迸发出新的生命力。7月9-10日，丹东百特参加了由粉体圈在湖南长沙举办的“2021年全国二氧化硅材料技术创新与高端应用交流会”。在本次会议中，丹东百特产品总监宁辉博士做了《光散射技术在氧化硅材料表征中的应用》的报告。宁博士在报告中分别介绍了针对不同颗粒大小和理化指标的几种常用检测方法，及相应的技术原理、检测特点和适用情况，着重讲解了zeta电位对悬浮液体系的影响和用电泳光散射法检测zeta电位的检测原理。宁博士专业的报告赢得现场阵阵热烈的掌声。在仪器展示区，丹东百特展出了Bettersize2600激光粒度分布仪和BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位分析仪。Bettesize2600激光粒度分布仪采用正反傅里叶技术，量程达到0.02-2600μm，高精度的数据采集与处理系统使测试结果达到同类进口仪器水平，它还具有一键式SOP智能化操作，十分钟就可以学会操作流程。BeNano 90 Zeta是丹东百特历时多年研究，凝聚校企科研力量，全新打造的新一代纳米粒度及Zeta电位分析仪。它集成了动态光散射、静态光散射和电泳光散射三种技术于一体，既能测量颗粒的粒度和Zeta电位，又能测量聚合物的分子量。作为表征纳米颗粒的高端光学测量仪器，BeNano 90 Zeta在药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域中有广泛的用途，其应用范围涵盖多肽、抗原、抗体、脂质体、水凝胶、微乳液、乳液、高分子溶液、蛋白质样品、纳米金属/非金属颗粒等等。综合各方表现，BeNano 90 Zeta可以堪称是一款“精确，智能，值得信赖”的全新纳米粒度及Zeta电位分析仪。经过26年持续创新和诚信经营，丹东百特发展成为业界知名的粒度粒形仪器和技术提供商。百特稳扎稳打，砥砺前行，凭借高端的品质和完善的服务在粒度测试仪器行业深耕细作。截止2020年，百特仪器的国内外市场保有量超过20000台，是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一，并斩获各种国内外专业级认证，其中包含71项专利，21项软件著作权，ISO9001，CE和FDA 21 CFR Par11等等。未来百特将继续为新老客户提供更加优质的产品和服务，为实现“打造精品仪器，争创国际品牌”的目标奋发前行。

图1 纳米二氧化硅穿过气血屏障吸附载脂蛋白A-I并导致其耗竭的模型示意图　　在国家自然科学基金项目（批准号：21976145、22176206)等资助下，中国科学院生态环境研究中心宋杨研究员与西南大学研究团队合作在纳米二氧化硅诱导心血管损伤新机制方面取得进展。研究成果以“纳米二氧化硅颗粒暴露通过消耗血清载脂蛋白A-I诱导矽肺患者心血管损伤（Serum apolipoprotein A-I depletion is causative to silica nanoparticles-induced cardiovascular damage）”为题，于2021年10月29日在线发表在《美国科学院院刊》（PNAS）上。论文链接：https://www.pnas.org/content/118/44/e2108131118。　　游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业健康有害因素。近年来流行病学研究发现，长期接触矽尘不仅可以引发矽肺，游离二氧化硅细颗粒物的暴露还会对心血管系统产生重要影响，但其损伤机制尚不清楚。　　该研究团队发现，经呼吸暴露的纳米二氧化硅在小鼠肺泡中通过吸附肺表面活性物质穿过气血屏障，进入血液循环系统。肺表面活性物质的包裹显著促进了纳米二氧化硅在血液中吸附载脂蛋白A-I，从而显著缓解了纳米二氧化硅的细胞毒性和促炎效应。随着纳米二氧化硅在血液中快速清除，血液中的载脂蛋白A-I被大量消耗，从而导致了动脉粥样硬化的发生。因此，长期呼吸暴露纳米二氧化硅颗粒可诱发小鼠心血管损伤，但实验同时证明，载脂蛋白A-I模拟肽的补充可显著减缓该损伤效应的发生。在临床样本中，矽肺患者血清中的载脂蛋白A-I的浓度较健康人乃至冠心病患者显著降低，这进一步验证了纳米二氧化硅暴露对载脂蛋白A-I的清除作用（图1）。　　该研究揭示了纳米二氧化硅诱导心血管损伤的新机制，为深入开展纳米颗粒暴露诱导心血管疾病防治研究提供了新思路。

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。 当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。 2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。 2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.01115 2.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

1、认识游离二氧化硅游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶型二氧化硅。《作业场所中空气中粉 尘测定方法》（GB5748-85）中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”。 游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型（crystalline）、隐晶型（crypto crystalline）和无定型（amorphous）三种。结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则，如石英、鳞石英，存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石；隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则，主要有玛瑙、火石和石英玻璃；无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。 2、游离二氧化硅与矽肺的关系生产过程中因长期吸入含有游离SiO2粉尘达到一定量, 会引起以肺部组织纤维化为主的疾病，即矽肺病。是尘肺中进展速度快、严重并且常见和影响面广的一种职业病。游离二氧化硅粉尘---矽尘, 以石英为代表，其包含的游离SiO2含量可高达99%。不同晶体结构致肺纤维化能力大小为：结晶型隐晶型无定型；另外，石英有多种晶体结构, 如：鳞石英、α-石英、方英石、β-石英等，其致纤维化作用能力的大小为：鳞石英方石英石英柯石英超石英。 3、游离二氧化硅的测定方法目前中国和世界上多数国家都是以焦磷酸重量法作为分析粉尘中游离SiO2的基础方法，不过如果粉尘中含有无定型的二氧化硅，则无法使用焦磷酸检测粉尘中的游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量，而只能通过红外分光光度法和X射线衍射法来确定其中的游离二氧化硅的含量。红外分光光度法和X射线衍射法普遍适用于各种粉尘中游离二氧化硅(结晶二氧化硅)含量检测。这也是国际标准化组织(ISO)和美国国家职业安全卫生研究所(NIOSH)采用红外分光光度法、X射线衍射法测定分成中游离二氧化硅的原因。 部分XRD仪器相关的标准如下：4、岛津XRD应对方案岛津的X射线衍射仪XRD-6100/XRD-7000，秉承日本工匠精神，做工精良，操作简便，本质安全，维护成本低。针对游离氧化硅分析，可以提供专用的数据分析软件及环境样品台，非常适用于疾控预防中心、职业病防治中心、安全生产研究院等单位，完成游离氧化硅相关的测试项目。 参考文献：1. 桑圣凯，周文正等，粉尘中游离二氧化硅的几点思考，中国卫生产业，2017，09，1842. 中华人民共和国卫生部，GB5748-85 作业场所中空气中粉尘测定方法[S]，北京：人民卫生出版社，19853. 孙贵范，职业卫生与职业医学[M]，7 版，北京：人民卫生出版社，2012，173

2020年7月3日，二氧化硅材料行业的专家们齐聚美丽的羊城广州，参加由粉体圈主办，丹东百特仪器有限公司参与赞助的“2020全国二氧化硅材料创新与应用技术交流会”。 在此次交流大会上，百特技术总监李雪冰博士分享了以“超细硅微粉/白炭黑粒度检测体系的建立和质控相关方案”为题的报告，李博士用简洁幽默的语言，通过大量的应用案例和实测数据，对于二氧化硅材料领域中颗粒检测的难点与痛点进行梳理，演讲富有激情，内容深入浅出，与会者掌声连连。 与此同时，丹东百特Bettersize2600干湿法激光粒度仪、BT-1600显微图像仪等多台仪器亮相本次二氧化硅材料展，吸引了许多参展者的驻足。会场上的专业观众及参展企业对百特仪器表示出极大的兴趣，纷纷围绕在百特展台前提出各自关注的问题。许多客户还在现场进行了详细咨询，希望通过这次机会与百特进行深入合作。作为著名的粒度、粒形、粉体特性检测仪器的供应商，丹东百特始终积极参与各类重要的材料行业颗粒检测解决方案的研究与构建，希望与业界密切配合，发挥自己的技术优势，助力中国粉体产业的腾飞。 本次展会中，在与众多客户达成了合作协议或意向的同时，百特还与同行进行了友好交流，结交到了许多新朋友，了解到了二氧化硅材料行业的最新行情，开拓了视野，也给百特今后的发展带来新的契机和思路。至当天傍晚，2020年二氧化硅材料行业交流会议在与会者们一片称赞声中正式拉下帷幕，百特公司的技术汇报与仪器展示活动圆满完成，给此次旅程画下一个完美的句号。百特期待与您下次再会！

近年来，随着我国对环境健康领域的关注不断加强，面向生态环境检测的需求也与日俱增。为响应国内需求，为本土环境健康提供有力保障，赛默飞世尔科技重磅推出国产化新品Orion 8030cX二氧化硅分析仪。该产品可在去除或回收二氧化硅超标的生产用水时进行自动、即时的判断，尽量降低因结垢而产生的维修和更换成本，实现安全高效的长期运行。赛默飞世尔科技拥有多款在线水质分析仪器，广泛应用于工业纯水、市政污水、自来水等，涵盖数十种水质参数，可为用户带来准确、稳定、高效、且安全的操作体验。其中，奥立龙纯水分析仪产品线，依托电化学传感器和湿法化学的技术优势，深耕发电厂纯水监测数十年，得到多方用户的好评。全新推出的Orion 8030cX二氧化硅分析仪可应用于不同领域，自动在线监测锅炉水、除盐水和超纯水中 ppb级的可溶性活性二氧化硅浓度，帮助发电厂和半导体用户通过水处理去除二氧化硅。Orion 8030cX 二氧化硅分析仪产品特点：分析性能优异1) 低检测限（0.5 ppb）2) 广测量范围（0-5000 μg/L）3) 自动切换量程（独特的双光程设计可根据水样浓度自动切换量程）4) 高精度：精准的温度控制系统5) 极佳抗磷酸盐干扰能力易于操作，降低维护——数字化、自动化1) 7英寸触摸屏界面，并使用现代化的数字联网操作2) 智能试剂检测及故障诊断系统，实现定期自动测量、校准和验证、自动清洗、系统诊断和警示通知等功能，减少维护量低运行成本1）试剂消耗量小，每套可使用约100 天2）废液量每月小于2L此外，Orion 8030cX二氧化硅分析仪采用耐用设计，IP65防护等级的金属外壳，防水防尘，保证内部元器件长期稳定运行；无样品测试时不旋转电子旋转阀，以避免旋转阀损坏；可选配原装通道分配器，最多支持6路水样切换测量。

药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明，药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料，其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药，作为药物的活性成分，其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下，同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小，溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制，还可使其达到很好的均匀度和流动性，保证药物含量分布均匀。药用辅料，作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，比表面积正是其重要功能性指标之一，它对于稀释剂，粘合剂，崩解剂，助流剂，尤其是润滑剂具有重要意义。例如，对于润滑剂而言，比表面积显著影响其润滑效果，因为润滑剂要起到润滑效果的前提，就是要能均匀地分散在颗粒的表面；一般来说，粒径越小，比表面积越大，越容易在混合过程中均匀分布。由此可见，精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数，一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此，在美国药典USP和USP，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中，都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一，基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析，助力医药行业的快速高质量发展。比表面积：主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说，比表面积大，其溶解和溶出速度也相应加快，进而保证了药物含量分布均匀；但比表面积过大：会使药物吸附更多的水分，不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布：对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性；此外，一定范围内孔径增大，药物的释放速率也会相应加快。真密度：对粉体药物的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比；此外，对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石，是由膨润土提纯加工而得，因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力，在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积，因而可对毒害物质具有较强的吸附作用；此外，与消化道黏液蛋白静电结合，对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议不少于0.1g，在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出，不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大，分别为 76.57 m2/g，47.67 m2/g和29.32 m2/g，研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断，进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁，呈片状晶体形状，主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂；由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质，从而影响其润滑功能，其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大，其极性越强，附着力越大，可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层，相应的合成物的润滑性就越好；而比表面积较低的硬脂酸镁，容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例，据中国药典2020版四部规定，采用氮气作为吸附质，样品待测面积至少＞1m2 ，我们建议待测面积＞5m2，根据美国药典要求，其BET方程的P/P0选点在0.05～0.15之间，其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出，在经过40℃、80℃和100℃预处理之后，其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g，5.78 m2/g和3.10 m2/g，可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响，且随着脱气温度升高，其比表面积数值越小，经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂，且熔点较低，较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物，在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密，高强耐磨，良好的生物相容性和化学稳定性，因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出，粒径为2.0-2.5 μm（左）和粒径为1.0-1.5 μm（右），其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g，可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外，也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征，从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出，主要为Ⅱ类等温线，在高点时吸附量陡增，可能存在少量的大孔结构；从BJH介孔孔径分布图来看，样品基本没有介孔结构，但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布，可能含有部分大孔结构，可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看，样品存在较为少量的微孔结构，集中分布在0.75 nm，即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果（左：2.0-2.5 μm，右：1.0-1.5 μm）图4 N2吸附-脱附等温线（左）、BJH-孔径分布（中）、SF-孔径分布（右）三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域，气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物；帮助腹泻病人固定和结合水分；在皮肤病学中广泛用作干燥剂，其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体，延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出，经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异，分别为0.154 g/ml，0.299 g/ml和0.382 g/ml，研究者可以在保证药效的前提下，选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试，是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器；实现来料、出厂成品比表面积快速测试，孔径分布分析，进而进行质量把控，调整工艺参数，预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

2021年3月26日下午，北京理工大学教授、中国知名材料科学家、精微高博科学技术有限公司创始人钟家湘先生因病医治无效，与世长辞，享年83岁。钟家湘教授开拓了国产仪器的新领域并成功产业化，改变了我国微纳米材料表面测试仪器完全依赖进口的局面。近日，仪器信息网通过采访钟教授生前挚友、精微高博另一位创始人古燕玲女士，回顾其退休后的创业奋斗史。20世纪90年代末，因纳米材料科研工作的需要，钟教授联合北京橡胶研究院葛雄章等人，开启了国产氮吸附仪的研制工作，在老一代科技工作者打下的基础上，于2000年主持完成了新型动态氮吸附仪的改造升级工作。该动态比表面仪样机很快引起了当时的焦作冰晶石厂的极大兴趣，随即被其购买。接下来其团队调研发现，随着超细粉体，尤其是纳米材料的发展，粉体材料表面特性的表征与测量越来越重要，比表面及孔径分布分析测试仪的需求日益增大，而当时国内比表面仪市场还是一片空白，只能依赖国外进口仪器，且价格昂贵。为填补国内市场空白，让科技工作者可以用上国产比表面仪，钟家湘教授决定承担起这份重任，将自主研发的产品推向市场。历经两年多的技术积累，2003年新一代动态比表面仪成品进入市场，开启了中国氮吸附仪产业化的新里程；2004年，钟家湘带领仅5人的团队，租用一间约20平方的办公室，成立了北京精微高博科技开发中心（现北京精微高博科学技术有限公司），同年推出动态BET比表面仪，在测试方法上开始与国际接轨；2005年，研制成功动态常压单气路孔径分析仪，至此形成了具有我国特色的动态氮吸附仪的系列产品，产业化速度快速提高，打破了国外氮吸附仪在中国一统天下的局面。相比动态比表面仪，静态比表面仪技术门槛要高很多，当国外不断推出静态比表面仪产品时，国内还未起步。为了追赶国际先进水平，钟家湘带领团队在努力研发动态氮吸附仪的同时，又致力于研发静态比表面仪，经过近两年千百次的实验，攻克一个又一个的技术难关，于2007年研发成功静态介孔分析仪；之后陆续推出静态微孔分析仪、静态超微孔分析仪，推动中国氮吸附仪的技术向国际先进水平靠近。由于市场的空白，没有成熟的产品和现成技术可供参考，钟教授经常到国家图书馆查阅资料，只能从基础原理开始不断尝试、完善，最终凭借其深厚的学识基础、丰富的实践经验与严密的科学精神，带领精微高博屡创佳绩。在研发过程中，钟教授坚持走产学研道路，积极同高校密切合作，组建该领域权威的专家顾问团队，为公司良好持续发展打下坚实基础。2013年与国内知名教授合作，成功将非定域密度函数(NLDFT)理论应用于国产孔径分析仪，取得可喜的突破；2014年，又研发成功高压吸附仪、真密度仪等。为了帮助用户理解仪器理论模型和技术参数背后的物理意义，以便将仪器的作用发挥到最大化，钟教授还对这些理论模型逐个进行深入研究，多次到国内多所高等院校深入浅出地介绍比表面及孔径分析的原理、方法和应用，为提高中国微纳米材料表面测试水平，推动国产仪器产业化做出了突出贡献，被誉为中国氮吸附仪的开拓者。2015年4月，钟教授荣获第二届“科学仪器行业研发特别贡献奖”。2017年，80岁高龄的钟教授壮心不已，仍身处一线岗位，本是功成身退的年纪，又为何仍在坚持？80大寿之日，钟教授接受仪器信息网采访并给出了自己的答案，“第一，我是为了真正解决国产仪器在这个领域的问题，推动国产仪器发展，我是把它当成事业来做，而不是为了挣钱；第二，科学仪器是一个跨学科的产物，需要团队共同发挥智慧，就我本人来讲，我年纪比较大一点，知识面更广一些，研究的思路方法更丰富一些，能为团队提供帮助，最重要的是我要保持团队的凝聚力。”为进一步提升公司综合实力，更快、更好地与国外仪器竞争，2017年10月，精微高博进行了融资改组，开启了新的征程。至此，钟教授为我国氮吸附仪产业化所做的贡献有目共睹，其创业史代表了中国氮吸附仪技术的发展轨迹，国外同行也给予高度评价，“用十年走过了国外该类仪器五十年的发展道路”。当故人远去，留给后人的是无尽的伤感与思念。在这吹面不寒杨柳风的清明时节，谨以此文纪念刚刚逝去的钟家湘先生。清明将至，行业纷纷表达缅怀之情精微高博总经理马志远：我和钟老师于三年前相识，有幸可以合作，将精微高博品牌传承下去。我非常喜欢精微高博这四个字，也赋予了新的“精深微妙，高远博大”之意，老先生的愿景是：创中国知名品牌，争世界一流产品。这个愿景没有变，被完整继承下来，我们所有人都认可并且为之努力。去年十一月探望老先生时，我说两年多来，精微高博已经有10%多的销售额来自海外了。海外布局已经初具规模，我们这么积极开拓海外，就是希望把这个品牌从中国知名创成国际知名，从中国品质塑造成世界品质。老先生很高兴，这是他老人家的心愿，是我接手时给我的任务。在给老先生的挽联中我是这样写的:工匠精神永存精微，科学素养铸就高博。老先生做科研跟随特种合金泰斗师昌绪先生13年，为国家军事力量的强大贡献了青春。在理工大学带着实践经验，做学术培养人才，理论突出，桃李满园，16年兢兢业业。60岁创业，一次创业做纳米材料研发生产，历时五年，以失败告终，然斗志不减，二次创业成立精微高博，发展至今，开拓了氮吸附仪器之先河。可以说老先生一生奋斗，科研有成、治学有果、创业有功，80年奋斗不止，人虽年迈，壮心不已，实为我辈楷模，当之无愧的榜样。斯人已逝，精神永存!原精微高博员工：钟老师专注认真、待人平和、友善关爱，拥有老一辈科学家坚韧、执着、奉献的精神，是我遇到过的最接近我心目中大师模样的人。他教会我的、带给我的影响，就像是一束光，像一个方向，温暖又清晰地告诉我就应该如此做事，这样去活。谢谢钟老师，您带给这个世界的都正在发扬光大。仪器信息网编辑：仪海钩沉，科匠情更笃；桃李馥郁，木铎声尤闻。三年前得闻教诲，受益不尽，您是那么和蔼乐观，眼神那么明亮，充满了对世间万物最诚挚的热爱，如今念兹，音容笑貌仿佛昨昔。愿钟老一路走好，在彼岸仍是一派锦绣天地。美国麦克仪器许人良博士：科研半世创建精微业，勤奋一生增辉国仪楼。

仪器信息网讯 2010年4月20日，受北京精微高博科学技术有限公司委托，中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任，参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长，中国分析测试协会汪正范研究员，北京钢铁研究总院胡荣泽教授，北京理工大学傅若农教授，北京燕山石化公司研究院刘希尧教授，中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长　　“比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和，比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法，已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277，美国ASTM-D3037，国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家，成立于2004年，目前已经有300多个国内用户。　　鉴定会开始，首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景：2000年实现了对直接对比法的操作机械化，并融入了计算机技术；2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术；2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪；2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪；2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法；2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后，钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计，抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授　　之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中，各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨，并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪　　最后，经各位专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功：动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型，国内外用户已超过300家，为我国氮吸附仪的发展做出了贡献 　　2. 在动态氮吸附仪的研制中，采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术，新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平 　　3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中，创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统，使仪器的控制精度达到国际先进水平，在T-图分析及微孔测试分析方面，已取得突破，填补了国内的空白 　　4. JW系列氮吸附仪，包括动态和静态两个系列，经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时，比表面的测试重复性精度±1%，总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平 　　5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成，具有我国自己的特色和自主的知识产权，总体上达到了国内领先水平，部分指标达到了国际先进水平。　　鉴定委员会一致同意通过鉴定，希望今后进一步提高产品的性能指标，完善产品的功能，尽快占领国内外市场。 　　关于北京精微高博科学技术有限公司　　北京精微高博科学技术有限公司，以北京理工大学为技术背景，是北京科委批准的高新技术企业，专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门，销售及售后服务部门，在上海设有分公司，为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。　　精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家，是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表，与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试，产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高，重复性好，达到国际先进水平，完全可代替进口，与国外仪器相比，还具有质优价廉的优势。

碳化硅（SiC）具有宽禁带、耐击穿的特点，其禁带宽度是Si的3倍，击穿电场为Si的10倍；且其耐腐蚀性极强，在常温下可以免疫目前已知的所有腐蚀剂。而金属氧化物半导体场效晶体管（简称：金氧半场效晶体管；英语：Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，缩写：MOSFET），是一种可以广泛使用在模拟电路与数字电路的场效晶体管。在SiC MOSFET的开发与应用方面，与相同功率等级的Si MOSFET相比，SiC MOSFET导通电阻、开关损耗大幅降低，适用于更高的工作频率，另由于其高温工作特性，大大提高了高温稳定性。2020年12月28日，北京第三代半导体产业技术创新战略联盟发布一项联盟标准T/CASA 006-2020《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管通用技术规范》。该项标准由中国科学院微电子研究所牵头起草，按照CASAS标准制定程序（立项、征求意见稿、委员会草案、发布稿），反复斟酌、修改、编制而成。标准的制定得到了很多CASA标准化委员会正式成员的支持。标准于2021年1月1日施行。附件下载https://www.instrument.com.cn/download/shtml/976637.shtml【相关阅读】企业成半导体刻蚀设备采购主力——半导体仪器设备中标市场盘点系列之刻蚀设备篇超亿采购中磁控溅射占主流——半导体仪器设备中标市场盘点系列之PVD篇上海市采购量独占鳌头——半导体仪器设备中标市场盘点系列之CVD篇第27批国家企业技术中心名单出炉，涉及这些仪器厂商探寻微弱电流的律动：超高精度皮安计模块亮相三家半导体设备商上榜“中国上市企业市值500强”862项标准获批，涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域盘点各地十四五规划建议”芯“政策湖北省集成电路CMP用抛光垫三期项目拟购置43台仪器设备

签约榮炭科技 金埃谱氮吸附BET比表面仪登陆台湾　　近期，金埃谱公司与台湾榮炭科技成功签约，标志着北京金埃谱科技公司比表面分析测试仪正式登陆台湾市场。　　据了解，榮炭科技股份有限公司是台湾专业研发及生产锂电池负极材料专业制造厂商。此次比表面积测试仪的选型工作是经过全面的考察和严格的测试结果比对，最终选择与北京金埃谱公司牵手，并对金埃谱科技公司氮吸附BET比表面及孔径测定仪给予高度评价。　　金埃谱科技是比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积分析仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.　　金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中现金注册资本规模最大,唯一通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!　　欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.jinaipu.com

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物粉体是大部分药物制剂的主体，其疗效不仅取决于药物的种类，而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能，包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能，而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典，增加了0991比表面积测定法，并将于2020年12月30日起正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定，对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者，有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "一、中国药典2020版要求在相对压力P/Psub0/sub为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试，且BET方程相关系数需大于0.9975/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、有关BET比表面积的测量和计算：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先需要明确的是，BET比表面积是通过多层吸附理论（BET方程）计算出来的，而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线，而发生多层吸附的区域多数是在P/Psub0/sub0.05-0.3的范围内，吸附曲线在这里进入平台区（图1）。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数（C值，图2）。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title="0000.png" alt="0000.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、有关BET计算的P/Psub0/sub取点：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "众所周知，药典是制药行业的宪法，是基本法，也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846，适用于介孔材料。但是，随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功，已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度，而这些材料的多层吸附区域会前移，也就是可能到P/Psub0/sub为0.01~0.15的范围，这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此，判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（延伸阅读：杨正红：《物理吸附100问》化工出版社，2016年）/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、有关BET方程相关系数：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求，来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素，所以很难获得稳定重复的结果。因此，业内有“BET差5%不算差”的说法，由此，按允许偏差± 5计算：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0500）x （1-0.0500）= 0.997500/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于BET的计算是取自多层吸附已经完成，孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据，这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制，实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2，这意味着：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0200）x （1-0.0200）= 0.999600/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "也就是说，R值不应该低于0.9996。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果按常规质检要求，重复性允许偏差± 1计算，则对R值的最低要求为：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = （1+0.0100）x （1-0.0100）= 0.999900/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "即回归曲线的相关系数不小于四个9（R 0.9999）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、表征超低比表面积的技术突破/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程，影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时，温度、压力和体积的波动或精度误差（仪器的本底噪音）可以被忽略不计，但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时，就带来了测试结果的不稳定性，甚至测不出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题，我们专门开发设计了iPore 400，该仪器从影响比表面测定的因素入手，严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差，采用了一系列新技术，配合全自动智能脱气站，建立了新一代物理吸附仪的技术标准（图3）。它包括：/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title="111.png" alt="111.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（1） 全域自动恒温系统：拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统（图4），可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度，避免环境因素带来的误差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "a) 内部整体恒温，可在35-50℃之间设置：真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的，其准确性和有效精度对温度变化极其敏感，尤其在微孔和超低比表面分析中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "b) 0.02℃温控精度：三个温度传感器，实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制，可将压力变化控制在0.05%以内，远小于传感器本身的不确定度（0.1%），可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "c) 进气预热恒温： 由于涉及安全管理问题，大多数实验室气瓶置于室外，造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大，定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差，尤其为锂电材料，药物材料，膜材料的等小比表面质量控制带来福音。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "d) 新型电磁阀：常规电磁阀的发热问题由来已久，严重影响气体定量和压力读数的准确性，该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀，无需持续供电便可保持开启或关闭状态，发热量等效为零，消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差，极大地提升了分析性能。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（2） 压敏死体积恒定技术：通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位，保持过程中死体积恒定。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "【专利号：ZL 2019 885784.5】/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域，如果要精确计算样品的物理吸附量，死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力，吸附量的计算基础是理想气体状态方程，所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大，则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小，对压力变化的灵敏度越高，吸附量计算越准确。换句话说，在同样的条件下，系统死体积越小，则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中，液氮是不断挥发的，所以为保证精确计算吸附量，要对死体积进行控制、测量或校准。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title="222.png" alt="222.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "（3）32位芯片及电路系统：采用全新32位芯片及电路系统，相比24位系统，压力传感器分析精度提升30倍以上，确保超低比表面测量的极致精度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "模数转换器即A/D转换器，简称ADC，它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小，因此要获得高精度的模/数转换结果，首先要保证选择有足够分辨率的ADC，同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换，而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造，从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升（见表1）。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "表1 ADC芯片转换精度与压力分辨率关系（以1000Torr传感器为例）/span/strong/ptable border="1" cellspacing="0" style="border: none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC转换位数/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"16 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"24 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"32 Bit/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC有效位数/span/strongstrong /strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"15 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"20 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"28 Bit/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力最小分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"2 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0079 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.00003 Pa/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力有效分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"4 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.12 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0039 Pa/span/p/td/trtrtd width="568" valign="top" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:宋体 font-size:14px"*ADCspan style="font-family:宋体"有效位数是指可靠的转换值/span/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "这些新技术的采用，带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 msup2/sup/g左右的比表面积，大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值（0.01msup2/sup/g），而且可以测得微量吸附下的孔径分布（图6）。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title="444.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title="555.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1. 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性，使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013msup2/sup/g，氪吸附)的重复性偏差（表2）。结果表明，iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%，一天重复性偏差优于0.6%，四天长期稳定性优于1.0%！性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平！/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "iPore 400可以配置6个独立的分析站（图4），具有极高的通量，不仅节省分析时间，提高了分析效率，而且6个站BET测定结果具有高度的一致性，重现性偏差同样优于1%（表3）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"表/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"3 /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px" /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"低比表面石墨样品比表面平行测定实验（/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px"span style="font-family:黑体"红色/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"数据是/span12次测量结果的标准差）/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" style="margin-left: 7px border: none" align="center"tbodytr style="height:22px" class="firstRow"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//tdtd valign="center" nowrap="" colspan="6" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"BET比表面值（m/span/strongstrongsupspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super"2/span/sup/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"/g）, R 0.9999/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"六站测定重现性/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"测定次数/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"站号/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"5/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"6/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"RSD/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"1/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定投气量测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8781 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8880 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8940 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8825 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8878 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8800 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.54%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"2/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定压测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8767 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8760 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8744 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8816 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.25%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"同站测定重现性，RSD/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.07%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.60%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.96%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.39%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.67%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.08%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px"0.61%/span/strongstrong/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定，得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307msup2/sup/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础（图7）。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title="666.png" alt="666.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2. 超高比表面样品测定的重复性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "共价有机框架聚合物（COF）是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间，就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景，并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 msup2/sup/g之间。因为吸附量巨大，需要长时间的平衡条件，比表面大于1000 msup2/sup/g 的样品重复性控制并不容易做到。为此，对比表面大于2000msup2/sup/g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定，结果重复性优于0.07%（图8）！ /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3. 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别，我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证，并与其它品牌的测试结果进行了比较（图8）。结果表明，新技术不仅两次测定（图8a和b）相关系数都在0.9999以上，而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复；而一旦关闭死体积恒定功能，虽然BET =0 .032并且相关系数（R=0.9987）依然满足药典0991要求（图8c），但其数据质量已经迅速下降，脱附等温线已经发生变形，说明这些采用的新技术相辅相成，缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量，无法分辨（图8d）。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title="a.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title="b.png"//pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"aspan style="font-family:黑体"和/spanspan style="font-family:Times New Roman"b/spanspan style="font-family:黑体"：/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"两次测定的结果，比表面积值可以完全重复；/span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"cspan style="font-family:黑体"：/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"关闭死体积恒定功能的结果，可见/spanspan style="font-family:Times New Roman"BET/spanspan style="font-family:黑体"回归系数下降，脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化，已经完全变形 ； /span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"dspan style="font-family:黑体"：其它品牌仪器所测的结果，吸附量被仪器本身的噪声所掩盖，等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4. 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药品多为有机化合物，比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出，对于比表面积小于 0.2msup2/sup/g 的供试品，为避免测定误差，可选用氪气作为吸附质；也可选用氮气作为吸附质，但必须通过增加取样量，使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气（Kr）因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性，是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是，进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵，以分辨P/Psub0/sub在10sup-5/sup~10sup-4/sup的极低压力环境下细微的压力变化，从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 msup2/sup的绝对表面积计算。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是，一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器，这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置（机械泵和1000torr压力传感器）的条件下满足氪吸附的应用要求，P/Psub0/sub下限达到可重复的10sup-5/sup（图9），为医药企业节约了检测投资成本！/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title="c.png" alt="c.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5. 用氮吸附完全替代氪吸附：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其实，在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题，如其吸附层的性质和热力学状态并不明确，是固体还是液体？应该参照何种状态来计算P/Psub0/sub？与此连带的一些问题是，在远远低于三相点温度的环境下，氪作为被吸附相有怎样的浸润特性（因为在BET方法中，假设吸附质相完全浸润）？在77K的氮吸附中，可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性，但在低于三相点温度时，这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积，它非常依赖于吸附剂表面，因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nmsup2/sup (15.2 Å sup2/sup），但通常会用较大的横截面面积值，甚至高达0.236 nmsup2/sup（23.6 Å 2）。采用较多的横截面积值是0.202 nmsup2/sup（20.2 Å sup2/sup）。除此之外，氪气的成本是氮气的240倍，这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本，会极大加重企业负担。因此，理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破，氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定（图6~8）。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047msup2/sup/g，这意味着只有当试样比表面小于0.005msup2/sup/g时，才需要氪吸附，而这样的样品凤毛麟角。也就是说，一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6. 建立超滤膜孔径（纳米孔）评价的新方法：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法（即毛细管流动法），但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜，其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖，但由于膜的吸附量过低，常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法，但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决，需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上，电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音，这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附，只需要按照常规操作即可（图6右）。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7. 突破传统“介孔仪器”，实现微介孔样品的氮吸附微孔测定：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别，仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附，以传统介孔仪器成功测定微孔（图10），不仅节约了用户购买仪器的成本，而且降低了用户使用成本；不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级，而且微孔分析的重复性也得到充分保障，对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title="d.png" alt="d.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8. 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法，它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是，当压力增加时，气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此，孔径与压力有对应关系。但是，当孔径大于10nm以后（对应P/Psub0/sub=0.90），压力上升0.05（P/Psub0/sub=0.95），对应的孔径已经是20nm了，并且呈指数上升。如：P/Psub0/sub=0.98对应50nm，而0.99则已经是100nm了。因此，虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm，但实际上很少有人能做到30nm以上去，因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化，这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料，具有独特的纳米级多孔及三维网络结构，同时具有极低的密度（3 500kg/msup3/sup）、高比表面积（200 1000msup2/sup/g）和高孔隙率（孔隙率高达 80 99.8％，孔径典型尺寸为 1 100nm），从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能，具有广阔的应用前景。在医药领域，气凝胶被用于药物可控释放体系。但是，其孔径分布分析却遇到麻烦，因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制，因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验（DST）了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反，膜的单位吸附量极低，但孔径可能达到100nm以上。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由表1可知，32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率，至少可分辨3.9*10sup-8/sup的相对压力变化，因此，我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术，0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度，最高吸附点达到了0.9980（对应孔径559nm），在测试方法上取得新的突破，为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础（图11）。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "四、总结/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "工欲善其事，必先利其器!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时，经常碰到如下问题：不同厂家仪器之间数据不一致；同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致；同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致；同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题，而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率；随之产生的功能性扩展，无论用氮吸附代替氪吸附，还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展，都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜！/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title="e.png" alt="e.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附分析技术的突破，为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准，准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径，进行精确的质量控制或检验，提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器，也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆，建立了新的标准。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体, SimSun"作者简介：/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title="f_看图王(1).jpg" alt="f_看图王(1).jpg"//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/p

游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病，据2006年卫生统计报告，我国累积矽肺患者约为尘肺的半数，大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺，而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此，分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分：游离二氧化硅含量》，工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种，第一法是焦磷酸法，第二法是红外光谱法，第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作，对实验人员的操作水平要求较高，且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法，其原理是利用 α-石英（结晶型）在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系，通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时（如石英粉尘），两种方法测定的结果是一致的，但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时，焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪，采用镀金双立方角镜技术，保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度，从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作，结果直接公式即得，大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣，欢迎拨打布鲁克光谱400热线。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附比表面孔径分析仪自上世纪60-70年进入中国市场，以欧美品牌为主，在石油石化行业应用，随着国内工业的不断进步，于上世纪70-80年代，我国出现了第一代动态氮吸附仪，但是由于技术上不是很成熟，未能普遍推广应用。2000年，由北京理工大学材料学院钟家湘教授带领团队对早期产品进行了全面的改造，推出了新一代动态直接对比法比表面仪，并于2003年进入市场，应用在纳米材料的研究领域，这也得益于钟教授是中国最早一批投身纳米材料研究的科学家，对纳米材料的比表面表征测试需求非常熟悉，这也正式开启了我国氮吸附仪的新里程。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钟教授于2004年正式成立北京精微高博科学技术有限公司，专门研究氮吸附仪，在这个专业领域奋斗至今已经15个年头，被誉为“中国氮吸附仪的开拓者”。由于直接对比法没有体现多层吸附的理论，在应用上有一定的局限性，精微高博公司在2004年研制成功动态BET比表面仪，实现了与国外的接轨，是我国氮吸附比表面测试技术走向成功的重要标志。2005年精微高博又研制成功动态常压单气路孔径分析仪，完善了JW-D系列动态法比表面测试仪。至此，精微高博生产的氮吸附仪逐渐被国人认可，国内用户逐年增长。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "随着技术原理的深入探究，对国际先进技术的学习，可以看到国际学术界被认可的测试原理是静态容量法比表面和孔径分析仪，动态色谱法在孔径分析上有缺陷，虽然比表面分析非常可靠，为了赶上国际先进水平，2006年精微高博开始研究静态容量法氮吸附仪，并取得成功。在短短的几年中，我国在做纳米材料表面特性测试仪器方面取得了飞速的发展，2008年精微高博静态容量法比表面孔径分析仪被清华大学采购使用，得到良好的用户反馈，JW-BK静态容量法比表面孔径分析仪器系列在高校科研领域占有一席之地。2010年对精微高博动态比表面测试仪、静态容量法比表面孔径分析仪做了全面的科学技术鉴定，从用户角度出发，给出来了客观的高度评价。中国分析测试学会、中国仪器仪表协会授予精微高博钟教授“研发特殊贡献奖”。随着纳米材料在各行业的广泛应用，对检测设备也提出了更多新的需求，2012年精微高博又推出了一款新品，JW-M100真密度测试仪，从另外一个角度度纳米粉体材料进行物性表证。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精微高博看准锂电行业发展趋势，针对正负极材料小比表面的测试特点，于2015年推出JW-DX吸附峰测试比表面仪器，该款仪器一推出市场，立刻得到良好反馈，纠正了长期被脱附峰所误导的现状，解决了脱附峰不能克服的顽疾，如脱附不完全、不能准确测量小比表面样品等。此款产品在锂电行业得到了广泛的应用，不仅测试速度快，测试重复性好，精微高博还采用气路分离技术避免了没个通道样品间的相互影响。为此2016年国家科技部授予精微高博新型吸附峰比表面测试仪JW-DX型科技进步奖。2017年精微高博参与制定了【气体吸附BET法测定固态物质比表面积国家标准 GB/T19587-2017/ISO 9277：2010】，将技术要求上升到国家标准，为行业的发展贡献一份力量，也说明精微高博的技术能力被更广泛的认可。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2017年底精微高博融资改组后迎来2018年的创业元年，新鲜血液的注入，科学管理方式的执行，不仅加快了精微的研发步伐，也为精微的销售开辟了新的模式，2018年精微高博推出ZQ蒸汽吸附系列产品，2019年精微高博引进mixSorb竞争性气体吸附仪，此款设备不仅可以对多组分气体的穿透曲线进行测试分析，还能利用模拟软件分析不同组分气体的吸附动力学。mixSorb竞争性吸附仪器的引进，拓展了精微的产品线，同时为分离提纯的科研工作者提供了有效的检测手段。精微高博始终坚持自主创新的道路，以成就客户为宗旨。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "精微高博被誉为中国氮吸附仪开拓者，致力于打造中国国产仪器良好品牌， 树立品牌的要素，第一，产品的核心技术。品牌的形成在于产品技术是否过硬。第二，与同类产品的差异化。北京精微高博在钟家湘教授的带领下，潜心研究，在研发的过程当中，我们并没有刻意的去照搬国外的一些技术，精高博有自己的科研队员，有自已的创新技术，将更好的技术注入到仪器当中。在JW-BK静态容量法比表面空进分析仪中，我们采用“阶梯式”自控、可调、多通道并联抽真空系统，内置式防抽飞单元，可有效避免仪器受到污染。JW-BK系列中的二级吸附泵也是精微的发明专利，采用这种二级吸附泵不仅使真空度显著提高，为微孔测量提供给必要的测试条件，而且节约了客户成本。精微高博在新能源领域深耕多年，凭借其强大的技术支撑及翘楚的售后服务，深受广大用户的欢迎与推崇，在用户名单中，不乏有新能源领域的大牌及新星如比亚迪、贝特瑞、杉杉等， JW-DX动态法比表面测试仪正式满足了客户快速准确测试的需求，尤其是针对比表面积在0.1-0.5m2/g的小比表面样品，动态氮吸附法相对于脱附法更具有优势。采用吸附峰，避免脱附不完全带来的误差，从根本上消除了传统仪器存在的缺陷。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "新材料是各行业未来发展的基础，目前科研已经研究到微纳米级别，新型的催化剂、MOF材料、碳纳米材料，新型的金属氧化物在特种陶瓷上的应用，新型的纳米微球在精准医疗上的应用，更多新材料的研究需要更好更精确的表征手段，比表面和孔径的分析将越来越普遍被应用，市场每年以10%以上双位数增长，作为国内比表面及孔径分析的领航者之一，精微高博的愿景是：创中国知名品牌，争世界一流产品。以成就客户为使命，向全球客户提供高质量、高易用性、高性价比的产品和服务解决方案。以振兴民族产业为己任，让中国创造享誉全球，将精微高博发展成为源于中国卓越的国际品牌。为此，在技术和管理上持续投入和创新，打造精诚团结的人才队伍，在产品和服务质量上不断提高，立足中国，走向世界，为广大客户创造价值。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者：精微高博/strong/pp style="text-align: left text-indent: 2em "（本文由精微高博供稿，不代表仪器信息网本网观点）/p

Nanologica 已经启动了该公司用于高效制备液相色谱的纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga 的一系列发布活动。 作为发布会的一部分，Nanologica 将参加春季在印度、美国和欧洲举行的多个会议。Andreas Bhagwani做大会报告路演的第一站：Purify' 22-Chromatography Purification Conclave。 4月7日， Nanologica参加了在印度海德拉巴举行的色谱纯化会议，Nanologica 的首席执行官 Andreas Bhagwani 受大会邀约就目前制药工业的大趋势和色谱对其产生的基本影响发表了他的看法，Nanologica 的色谱高级副总裁 Katarina Alenäs 就Nanologica即将发布的新品 - 用于多肽纯化的新一代纳米孔二氧化硅微球NLAB Saga，做了详细的介绍。5 月，Nanologica还将参加在美国举行的两个会议，TIDES 和 PREP2022，以及6月在慕尼黑举行的 Analytica。

2021年5月26日下午，联盟团体标准T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案线上讨论会顺利召开。本次会议共计15位专家代表参与标准研讨。会议由联盟标委会高伟博士主持，联盟秘书长于坤山提到团体标准作为国行标的补充，具有十分重要的意义，目前第三代半导体特别是碳化硅相关的应用发展迅速，国内外都非常的关注，但是缺乏相关的标准，该项标准的制定有助于促进相关平台的建设，推动企业研发工作的同时促进上下游之间的交流。本次会议主要针对T/CASA 016-20XX《碳化硅金属氧化物半导体场效应晶体管（SiC MOSFET）热阻电学法测试方法》标准草案的范围、术语与定义、试验方法等内容进行充分讨论，并提出了诸多修改意见。SiC MOSFET的热阻在热管理设计中具有重要作用，热阻能够为器件运行时的结温评估与结构评价提供信息，为器件设计与优化改进提供参考，衡量器件散热性能的关键指标之一。准确的热阻测试对于SiC MOSFET的鉴定、评价具有重要意义。

项目编号：清设招第20221199号（2241STC74159）项目名称：清华大学氧氮氢测试仪预算金额：300.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：300.0000000 万元（人民币）采购需求：标的名称数量简要技术需求或服务要求氧氮氢测试仪1套能够测定各种金属材料中的氧、氮和总氢含量以及高强钢或熔敷金属中的扩散氢含量。其中，电极脉冲炉最大功率≥7.5KW，最高温度≥3000℃，H元素的检出限≤ 0.1ppm。详见采购需求。 设备用途介绍：能够测定各种金属材料中的氧、氮和总氢含量以及高强钢或熔敷金属中的扩散氢含量。可以为材料、物理、化学、机械、电机、航天等学科的科研工作提供技术支撑。注：投标人必须针对本项目所有内容进行投标，不允许拆分投标。合同履行期限：合同签订后240日内完成设备交货、安装及调试工作。本项目( 不接受 )联合体投标。

金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题，就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨，以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时，金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息：l 名称：第二届页岩气国际学术研讨会l 时间：2014年12月6-7日l 地址：中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网：http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为：将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究，超临界气体性能研究，微孔材料吸附研究，储氢材料性能研究，煤层气研究，石油勘探等领域。其测试温度从常温（-196℃可选）至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定，控温精度0.1℃；测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定；同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外，金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据：如BET比表面积，外比表面积，中孔及微孔孔径分布，孔隙率，孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息，请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察，或联系010-88099138/9。

据物理学家组织网近日报道，新加坡国立大学工程学院生物工程系的研究人员研制出一种新技术，能够通过纳米粒子将红外光转化为紫外光和可见光，为深层肿瘤的非侵入性疗法铺平了道路。据称，该技术能够抑制肿瘤生长，控制其基因表达，是世界上首个使用纳米粒子治疗深层肿瘤的非侵入性光动力疗法。相关论文发表在近日出版的《自然医学》杂志上。　　领导该项研究的新加坡国立大学副教授张勇(音译)说，人体内的基因会释放出一些特定的蛋白，从而保证机体的健康。但有些时候这个过程也会出现差错，导致包括癌症在内的一些疾病的产生。此前人们已经发现非侵入性光疗法能够控制基因的表达，纠正这一过程。但使用紫外光有一定副作用，有时甚至得不偿失 而可见光穿透力较弱，无法照射到组织深处的肿瘤。为此，他和他的团队开发出一种外面包裹着一层介孔(处于宏观和微观之间的尺度)二氧化硅的纳米粒子。他们发现，这种纳米粒子在被引入患者病灶区域后，可将近红外光转化为可见光或紫外光。通过这种方法就能有效激活基因，控制蛋白质的表达，从而达到治疗癌变细胞的目的。　　研究人员称，与紫外光和可见光相比，近红外光安全且具有更强的穿透力，它能达到更深层的目标肿瘤组织而不会对健康细胞造成伤害，他们正计划将其扩展到其他以光为基础的疗法当中。该技术具有极为广泛的应用前景，除光疗法外，还可以被用于生物成像和临床诊断，借助这些纳米粒子可以获得更清晰精确的癌细胞图像。目前该项目已经获得了来自新加坡A*STAR研究所和新加坡国家研究基金的资助，下一步该团队还将借此技术开发出用于快速诊断的试剂盒。

在物理吸附行业，经常有不少学生、老师甚至业内的专家，不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”；不少硕士、博士论文中，甚至较专业的一些技术文章，也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化，”速率“比”速度“更显“学术”，因此经常发现不少专业的人，把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数，叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”，首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量，有方向和大小；速率为标量，只有大小，没有方向。举例说明：对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点，某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点，耗时20秒；对于这个情况，该物体从A到B的速度为5m/秒，整个过程其移动速率为10m/秒。再例如，对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘，其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的，但是，在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时，我们是用AB的直线距离除以时间来表示，而速率就不需要考虑其方向性，“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中，由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道，当处于吸附平衡状态，吸附速率和脱附速率都不是零，只是相等，但吸附速度和脱附速度是零。再比如，对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下，温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大，但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”，更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小；而“吸附速度”或“脱附速度”，则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量，由于有“方向性”，偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器，测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量，那么，此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的，而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等，因为其分析的不是“速率大小”。其实，关于类似这些“专有”名词或概念的普及，主要一方面来自课本，也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多，且一时没有权威单位给予纠正和说明时，商家就有可能从商业利益出发，跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”；像“吸附速度”这个词，可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法，但是从商业角度考虑，为了更好的可接受性和被认识被发现，而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下，这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语，就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位，有责任给出科学的说明，并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。

金埃谱喜获复旦大学比表面积及孔径测试仪4台订单 2013年11月北京金埃谱科技有限公司成功与复旦大学签订全自动高精度比表面积及孔径测试仪采购合同。合同规定：复旦大学将采购北京金埃谱科技生产的全自动比表面积及孔径测试仪共4台，由北京金埃谱科技负责仪器的安装、培训及后期维护等。 北京金埃谱科技(Gold APP Instruments)坐落于北京高新技术区—中关村，是国内比表面积及孔径分析仪行业最具影响力的集科研、生产、销售为一体的仪器生产厂家。金埃谱科技先后推出了全自动比表面积及孔径测试仪(surface area and porosity analyzer)，全自动真密度测定仪(gas pycnometer true density analyzer)和高温高压气体吸附仪(high pressure and high temperature gas sorption analyzer)，不仅完全遵循国家标准和国际标准，部分技术处于世界先进水平。 复旦大学（Fudan University），始建于1905年，初名复旦公学，创始人为中国近代知名教育家马相伯，首任校董为国父孙中山先生,是中国人自主创办的第一所高等学校。该校是教育部与上海市共建的首批全国重点大学，中国首批7所211工程、9所985工程大学，首批“珠峰计划”、“111计划”和中国顶尖学府“九校联盟”（C9联盟）的成员大学。学校有中国科学院、中国工程院院士37人，教育部“长江学者奖励计划”特聘教授105人，“国家重点基础研究发展计划（含重大科学研究计划）”项目首席科学家30人。学校有11个一级学科国家重点学科、19个二级学科国家重点学科。学校有各类科研机构近300个，其中国家重点实验室5个，省部级以上重点实验室38个及若干个工程中心，5个“985工程”科技创新平台，7个“985工程”哲学社会科学创新基地。 详情请访问金埃谱官网www.jinaipu.com或致电400-888-2667。

粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小，其特性不仅取决于固体本身，而且还与表面原子状态有关，称其为表面效应 此外，当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此，粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响，从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现，以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加，也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。　　我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看，我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。　　技术与设备的完美结合，才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新，走出了一条辉煌之路。今天，贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。　　◆技术成就设备　　2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果‘比表面仪U型样品管’、‘氮气浓度检测器’、‘具有原位吹扫功能的比表面仪’、‘气体恒温装置及比表面仪’、‘气体净化冷阱及比表面仪’等六项国家专利。　　专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如‘比表面仪U型样品管’的诞生，方便的了使用中装填样品及使用后清洗，也有利于减小“紊流”效应，可以很好的提高测试精度 ‘氮气浓度检测器’专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍，并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题，具有检测精度高、校准方便的特点 ‘具有原位吹扫功能的比表面仪’专利，通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁 ‘气体恒温装置及比表面仪’专利，该气体恒温装置用在比表面仪中时，串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中，提高了检测器检测的准确度 ‘气体净化冷阱及比表面仪’专利，该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。　　专利的诞生离不开技术创新，贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后，成功获得六项国家专利。　　◆设备创造品牌　　品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报，品牌的力量是无穷的，价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品，在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类，被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。　　全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3491。　　测试范围：测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质，满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度： 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于±2% 固体标样参比法测试相对误差小于±1.5%。　　全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。　　测试范围：比表面0.01m2/g以上，孔径0.35-500nm 样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类：N2，及其它吸附气体CO2，Ar，Kr,He等 测试精度：测试精度高、重现性好。重复性误差小于±2%。　　◆品牌铸就辉煌　　经过多年的潜心研究与发展，贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利 以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质 为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。　　贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者，同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌，3H-2000系列产品2000年进入市场，经过多年的不断研发创新，性能达到国内领先，国际先进水平，其中多项性能指标超越进口仪器，是国内高精度比表面仪的典范。　　相信品牌的力量，相信贝士德。

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

1. 研究背景及意义碳化硅(SiC)是一种宽带隙(WBG)的半导体材料，目前已经显示出有能力满足前述领域中不断发展的电力电子的更高性能要求。在过去，硅(Si)一直是最广泛使用的功率开关器件的半导体材料。然而，随着硅基功率器件已经接近其物理极限，进一步提高其性能正成为一个巨大的挑战。我们很难将它的阻断电压和工作温度分别限制在6.5kV和175℃，而且相对于碳化硅器件它的开关速度相对较慢。另一方面，由SiC制成的器件在过去几十年中已经从不成熟的实验室原型发展成为可行的商业产品，并且由于其高击穿电压、高工作电场、高工作温度、高开关频率和低损耗等优势被认为是Si基功率器件的替代品。除了这些性能上的改进，基于SiC器件的电力电子器件有望通过最大限度地减少冷却要求和无源元件要求来实现系统的体积缩小，有助于降低整个系统成本。SiC的这些优点与未来能源转换应用中的电力电子器件的要求和方向非常一致。尽管与硅基器件相比SiC器件的成本较高，但SiC器件能够带来的潜在系统优势足以抵消增加的器件成本。目前SiC器件和模块制造商的市场调查显示SiC器件的优势在最近的商业产品中很明显，例如SiC MOSFETs的导通电阻比Si IGBT的导通电阻小四倍，并且在每三年内呈现出-30%的下降趋势。与硅同类产品相比，SiC器件的开关能量小10-20倍，最大开关频率估计高20倍。由于这些优点，预计到2022年，SiC功率器件的总市场将增长到10亿美元，复合年增长率(CAGR)为28%，预计最大的创收应用是在混合动力和电动汽车、光伏逆变器和工业电机驱动中。然而，从器件的角度来看，挑战和问题仍然存在。随着SiC芯片有效面积的减少，短路耐久时间也趋于减少。这表明在稳定性、可靠性和芯片尺寸之间存在着冲突。而且SiC器件的现场可靠性并没有在各种应用领域得到证明，这些问题直接导致SiC器件在电力电子市场中的应用大打折扣。另一方面，生产高质量、低缺陷和较大的SiC晶圆是SiC器件制造的技术障碍。这种制造上的困难使得SiC MOSFET的每年平均销售价格比Si同类产品高4-5倍。尽管SiC材料的缺陷已经在很大程度上被克服，但制造工艺还需要改进，以使SiC器件的成本更加合理。最近几年大多数SiC器件制造大厂已经开始使用6英寸晶圆进行生产。硅代工公司X-fab已经升级了其制造资源去适应6英寸SiC晶圆，从而为诸如Monolith这类无晶圆厂的公司提供服务。这些积极的操作将导致SiC器件的整体成本降低。图1.1 SiC器件及其封装的发展图1.1展示了SiC功率器件及其封装的发展里程碑。第一个推向市场的SiC器件是英飞凌公司在2001年生产的肖特基二极管。此后，其他公司如Cree和Rohm继续发布各种额定值的SiC二极管。2008年，SemiSouth公司生产了第一个SiC结点栅场效应晶体管（JFET），在那个时间段左右，各公司开始将SiC肖特基二极管裸模集成到基于Si IGBT的功率模块中，生产混合SiC功率模块。从2010年到2011年，Rohm和Cree推出了第一个具有1200V额定值的分立封装的SiC MOSFET。随着SiC功率晶体管的商业化，Vincotech和Microsemi等公司在2011年开始使用SiC JFET和SiC二极管生产全SiC模块。2013年，Cree推出了使用SiC MOSFET和SiC二极管的全SiC模块。此后，其他器件供应商，包括三菱、赛米控、富士和英飞凌，自己也发布了全SiC模块。在大多数情况下，SiC器件最初是作为分立元件推出的，而将这些器件实现为模块封装是在最初发布的几年后开发的。这是因为到目前为止分立封装的制造过程比功率模块封装要简单得多。另一个原因也有可能是因为发布的模块已经通过了广泛的标准JEDEC可靠性测试资格认证，这代表器件可以通过2000万次循环而不发生故障，因此具有严格的功率循环功能。而且分离元件在设计系统时具有灵活性，成本较低，而模块的优势在于性能较高，一旦有了产品就容易集成。虽然SiC半导体技术一直在快速向前发展，但功率模块的封装技术似乎是在依赖过去的惯例，这是一个成熟的标准。然而，它并没有达到充分挖掘新器件的潜力的速度。SiC器件的封装大多是基于陶瓷基底上的线接合方法，这是形成多芯片模块（MCM）互连的标准方法，因为它易于使用且成本相对较低。然而，这种标准的封装方法由于其封装本身的局限性，已经被指出是向更高性能系统发展的技术障碍。首先，封装的电寄生效应太高，以至于在SiC器件的快速开关过程中会产生不必要的损失和噪音。第二，封装的热阻太高，而热容量太低，这限制了封装在稳态和瞬态的散热性能。第三，构成封装的材料和元件通常与高温操作（200℃）不兼容，在升高的操作温度下，热机械可靠性恶化。最后，对于即将到来的高压SiC器件，承受高电场的能力是不够的。这些挑战的细节将在第二节进一步阐述。总之，不是器件本身，而是功率模块的封装是主要的限制因素之一，它阻碍了封装充分发挥SiC元件的优势。因此，应尽最大努力了解未来SiC封装所需的特征，并相应地开发新型封装技术去解决其局限性。随着社会的发展，环保问题与能源问题愈发严重，为了提高电能的转化效率，人们对于用于电力变换和电力控制的功率器件需求强烈[1, 2]。碳化硅（SiC）材料作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大，击穿场强高、电子饱和速度大、热导率高等优点[3]。与传统的Si器件相比，SiC器件的开关能耗要低十多倍[4]，开关频率最高提高20倍[5, 6]。SiC功率器件可以有效实现电力电子系统的高效率、小型化和轻量化。但是由于SiC器件工作频率高，而且结电容较小，栅极电荷低，这就导致器件开关时，电压和电流变化很大，寄生电感就极易产生电压过冲和振荡现象，造成器件电压应力、损耗的增加和电磁干扰问题[7, 8]。还要考虑极端条件下的可靠性问题。为了解决这些问题，除了器件本身加以改进，在封装工艺上也需要满足不同工况的特性要求。起先，电力电子中的SiC器件是作为分立器件生产的，这意味着封装也是分立的。然而SiC器件中电压或电流的限制，通常工作在低功耗水平。当需求功率达到100 kW或更高时，设备往往无法满足功率容量要求[9]。因此，需要在设备中连接和封装多个SiC芯片以解决这些问题，并称为功率模块封装[10, 11]。到目前为止，功率半导体的封装工艺中，铝（Al）引线键合封装方案一直是最优的封装结构[12]。传统封装方案的功率模块采用陶瓷覆铜板，陶瓷覆铜板（Direct Bonding Copper，DBC）是一种具有两层铜的陶瓷基板，其中一层图案化以形成电路[13]。功率半导体器件底部一般直接使用焊料连接到DBC上，顶部则使用铝引线键合。底板（Baseplate）的主要功能是为DBC提供支撑以及提供传导散热的功能，并与外部散热器连接。传统封装提供电气互连（通过Al引线与DBC上部的Cu电路键合）、电绝缘（使用DBC陶瓷基板）、器件保护（通过封装材料）和热管理（通过底部）。这种典型的封装结构用于目前制造的绝大多数电源模块[14]。传统的封装方法已经通过了严格的功率循环测试（2000万次无故障循环），并通过了JEDEC标准认证[15]。传统的封装工艺可以使用现有的设备进行，不需要额外开发投资设备。传统的功率模块封装由七个基本元素组成，即功率半导体芯片、绝缘基板、底板、粘合材料、功率互连、封装剂和塑料外壳，如图1.2所示。模块中的这些元素由不同的材料组成，从绝缘体、导体、半导体到有机物和无机物。由于这些不同的材料牢固地结合在一起，为每个元素选择适当的材料以形成一个坚固的封装是至关重要的。在本节中，将讨论七个基本元素中每个元素的作用和流行的选择以及它们的组装过程。图1.2标准功率模块结构的横截面功率半导体是功率模块中的重要元素，通过执行电气开/关开关将功率从源头转换到负载。标准功率模块中最常用的器件类型是MOSFETs、IGBTs、二极管和晶闸管。绝缘衬底在半导体元件和终端之间提供电气传导，与其他金属部件（如底板和散热器）进行电气隔离，并对元件产生的热量进行散热。直接键合铜（DBC）基材在传统的电源模块中被用作绝缘基材，因为它们具有优良的性能，不仅能满足电气和热的要求，而且还具有机械可靠性。在各种候选材料中，夹在两层铜之间的陶瓷层的流行材料是Al2O3，AlN，Si2N4和BeO。接合材料的主要功能是通过连接每个部件，在半导体、导体导线、端子、基材和电源模块的底板之间提供机械、热和电的联系。由于其与电子组装环境的兼容性，SnPb和SnAgCu作为焊料合金是最常用的芯片和基片连接材料。在选择用于功率模块的焊料合金时，需要注意的重要特征是：与使用温度有关的熔化温度，与功率芯片的金属化、绝缘衬底和底板的兼容性，高机械强度，低弹性模量，高抗蠕变性和高抗疲劳性，高导热性，匹配的热膨胀系数（CTE），成本和环境影响。底板的主要作用是为绝缘基板提供机械支持。它还从绝缘基板上吸收热量并将其传递给冷却系统。高导热性和低CTE（与绝缘基板相匹配）是对底板的重要特性要求。广泛使用的底板材料是Cu，AlSiC，CuMoCu和CuW。导线键合的主要作用是在模块的功率半导体、导体线路和输入/输出终端之间进行电气连接。器件的顶面连接最常用的材料是铝线。对于额定功率较高的功率模块，重铝线键合或带状键合用于连接功率器件的顶面和陶瓷基板的金属化，这样可以降低电阻和增强热能力。封装剂的主要目的是保护半导体设备和电线组装的组件免受恶劣环境条件的影响，如潮湿、化学品和气体。此外，封装剂不仅在电线和元件之间提供电绝缘，以抵御电压水平的提高，而且还可以作为一种热传播媒介。在电源模块中作为封装剂使用的材料有硅凝胶、硅胶、聚腊烯、丙烯酸、聚氨酯和环氧树脂。塑料外壳（包括盖子）可以保护模块免受机械冲击和环境影响。因为即使电源芯片和电线被嵌入到封装材料中，它们仍然可能因处理不当而被打破或损坏。同时外壳还能机械地支撑端子，并在端子之间提供隔离距离。热固性烯烃（DAP）、热固性环氧树脂和含有玻璃填料的热塑性聚酯（PBT）是塑料外壳的最佳选择。传统电源模块的制造过程开始于使用回流炉在准备好的DBC基片上焊接电源芯片。然后，许多这些附有模具的DBC基板也使用回流焊工艺焊接到一个底板上。在同一块底板上，用胶水或螺丝钉把装有端子的塑料外壳连接起来。然后，正如前面所讨论的那样，通过使用铝线进行电线连接，实现电源芯片的顶部、DBC的金属化和端子之间的连接。最后，用分配器将封装材料沉积在元件的顶部，并在高温下固化。前面所描述的结构、材料和一系列工艺被认为是功率模块封装技术的标准，在目前的实践中仍被广泛使用。尽管对新型封装方法的需求一直在持续，但技术变革或采用是渐进的。这种对新技术的缓慢接受可以用以下原因来解释。首先，人们对与新技术的制造有关的可靠性和可重复性与新制造工艺的结合表示担忧，这需要时间来解决。因此，考虑到及时的市场供应，模块制造商选择继续使用成熟的、广为人知的传统功率模块封装技术。第二个原因是传统电源模块的成本效益。由于传统电源模块的制造基础设施与其他电子器件封装环境兼容，因此不需要与开发新材料和设备有关的额外成本，这就大大降低了工艺成本。尽管有这些理由坚持使用标准的封装方法，但随着半导体趋势从硅基器件向碳化硅基器件的转变，它正显示出局限性并面临着根本性的挑战。使用SiC器件的最重要的优势之一是能够在高开关频率下工作。在功率转换器中推动更高的频率背后的主要机制是最大限度地减少整个系统的尺寸，并通过更高的开关频率带来的显著的无源尺寸减少来提高功率密度。然而，由于与高开关频率相关的损耗，大功率电子设备中基于硅的器件的开关频率通常被限制在几千赫兹。图1.3中给出的一个例子显示，随着频率的增加，使用Si-IGBT的功率转换器的效率下降，在20kHz时已经下降到73%。另一方面，在相同的频率下，SiC MOSFET的效率保持高达92%。从这个例子中可以看出，硅基器件在高频运行中显示出局限性，而SiC元件能够在更高频率下运行时处理高能量水平。尽管SiC器件在开关性能上优于Si器件对应产品，但如果要充分利用其快速开关的优势，还需要考虑到一些特殊的因素。快速开关的瞬态效应会导致器件和封装内部的电磁寄生效应，这正成为SiC功率模块作为高性能开关应用的最大障碍。图1.3 Si和SiC转换器在全额定功率和不同开关频率下的效率图1.4给出了一个半桥功率模块的电路原理图，该模块由高低两侧的开关和二极管对组成，如图1.4所示，其中有一组最关键的寄生电感，即主开关回路杂散电感(Lswitch)、栅极回路电感(Lgate)和公共源电感(Lsource)。主开关回路杂散电感同时存在于外部电源电路和内部封装互连中，而外部杂散电感对开关性能的影响可以通过去耦电容来消除。主开关回路杂散电感(Lswitch)是由直流+总线、续流二极管、MOSFET(或IGBT)和直流总线终端之间的等效串联电感构成的。它负责电压过冲，在关断期间由于电流下降而对器件造成严重的压力，负反馈干扰充电和向栅极源放电的电流而造成较慢的di/dt的开关损失，杂散电感和半导体器件的输出电容的共振而造成开关波形的振荡增加，从而导致EMI发射增加。栅极环路电感(Lgate)由栅极电流路径形成，即从驱动板到器件的栅极接触垫，以及器件的源极到驱动板的连接。它通过造成栅极-源极电压积累的延迟而降低了可实现的最大开关频率。它还与器件的栅极-源极电容发生共振，导致栅极信号的震荡。结果就是当我们并联多个功率芯片模块时，如果每个栅极环路的寄生电感不相同或者对称，那么在开关瞬间将产生电流失衡。共源电感(Lsource)来自主开关回路和栅极回路电感之间的耦合。当打开和关闭功率器件时，di/dt和这个电感上的电压在栅极电路中作为额外的（通常是相反的）电压源，导致di/dt的斜率下降，扭曲了栅极信号，并限制了开关速度。此外，共源电感可能会导致错误的触发事件，这可能会通过在错误的时间打开器件而损坏器件。这些寄生电感的影响在快速开关SiC器件中变得更加严重。在SiC器件的开关瞬态过程中会产生非常高的漏极电流斜率di/dt，而前面讨论的寄生电感的电压尖峰和下降也明显大于Si器件的。寄生电感的这些不良影响导致了开关能量损失的增加和可达到的最大开关频率的降低。开关瞬态的问题不仅来自于电流斜率di/dt，也来自于电压斜率dv/dt。这个dv/dt导致位移电流通过封装的寄生电容，也就是芯片和冷却系统之间的电容。图1.5显示了半桥模块和散热器之间存在的寄生电容的简化图。这种不需要的电流会导致对变频器供电的电机的可靠性产生不利影响。例如，汽车应用中由放电加工(EDM)引起的电机轴承缺陷会产生很大的噪声电流。在传统的硅基器件中，由于dv/dt较低，约为3 kV/µs，因此流经寄生电容的电流通常忽略不记。然而，SiC器件的dv/dt比Si器件的dv/dt高一个数量级，最高可达50 kV/µs，使通过封装电容的电流不再可以忽略。对Si和SiC器件产生的电磁干扰(EMI)的比较研究表明，由于SiC器件的快速开关速度，传导和辐射的EMI随着SiC器件的使用而增加。除了通过封装进入冷却系统的电流外，电容寄也会减缓电压瞬变，在开关期间产生过电流尖峰，并通过与寄生电感形成谐振电路而增加EMI发射，这是我们不希望看到的。未来的功率模块封装应考虑到SiC封装中的寄生和高频瞬变所带来的所有复杂问题和挑战。解决这些问题的主要封装级需要做到以下几点。第一，主开关回路的电感需要通过新的互连技术来最小化，以取代冗长的线束，并通过优化布局设计，使功率器件接近。第二，由于制造上的不兼容性和安全问题，栅极驱动电路通常被组装在与功率模块分开的基板上。应通过将栅极驱动电路与功率模块尽可能地接近使栅极环路电感最小化。另外，在平行芯片的情况下，布局应该是对称的，以避免电流不平衡。第三，需要通过将栅极环路电流与主开关环路电流分开来避免共源电感带来的问题。这可以通过提供一个额外的引脚来实现，例如开尔文源连接。第四，应通过减少输出端和接地散热器的电容耦合来减轻寄生电容中流动的电流，比如避免交流电位的金属痕迹的几何重叠。图1.4半桥模块的电路原理图。三个主要的寄生电感表示为Lswitch、Lgate和Lsource。图1.5半桥模块的电路原理图。封装和散热器之间有寄生电容。尽管目前的功率器件具有优良的功率转换效率，但在运行的功率模块中，这些器件产生的热量是不可避免的。功率器件的开关和传导损失在器件周围以及从芯片到冷却剂的整个热路径上产生高度集中的热通量密度。这种热通量导致功率器件的性能下降，以及器件和封装的热诱导可靠性问题。在这个从Si基器件向SiC基器件过渡的时期，功率模块封装面临着前所未有的散热挑战。图1.6根据额定电压和热阻计算出所需的总芯片面积在相同的电压和电流等级下，SiC器件的尺寸可以比Si器件小得多，这为更紧凑的功率模块设计提供了机会。根据芯片的热阻表达式，芯片尺寸的缩小，例如芯片边缘的长度，会导致热阻的二次方增加。这意味着SiC功率器件的模块化封装需要特别注意散热和冷却。图1.6展示了计算出所需的总芯片面积减少，这与芯片到冷却剂的热阻减少有关。换句话说，随着芯片面积的减少，SiC器件所需的热阻需要提高。然而，即使结合最先进的冷却策略，如直接冷却的冷板与针状翅片结构，假设应用一个70kVA的逆变器，基于DBC和线束的标准功率模块封装的单位面积热阻值通常在0.3至0.4 Kcm2/W之间。为了满足研究中预测的未来功率模块的性能和成本目标，该值需要低于0.2 Kcm2/W，这只能通过创新方法实现，比如双面冷却法。同时，小的芯片面积也使其难以放置足够数量的线束，这不仅限制了电流处理能力，也限制了热电容。以前对标准功率模块封装的热改进大多集中在稳态热阻上，这可能不能很好地代表开关功率模块的瞬态热行为。由于预计SiC器件具有快速功率脉冲的极其集中的热通量密度，因此不仅需要降低热阻，还需要改善热容量，以尽量减少这些快速脉冲导致的峰值温度上升。在未来的功率模块封装中，应解决因采用SiC器件而产生的热挑战。以下是未来SiC封装在散热方面应考虑的一些要求。第一，为了降低热阻，需要减少或消除热路中的一些封装层；第二，散热也需要从芯片的顶部完成以使模块的热阻达到极低水平，这可能需要改变互连方法，比如采用更大面积的接头；第三，封装层接口处的先进材料将有助于降低封装的热阻。例如，用于芯片连接和热扩散器的材料可以分别用更高的导热性接头和碳基复合材料代替。第四，喷射撞击、喷雾和微通道等先进的冷却方法可以用来提高散热能力。SiC器件有可能被用于预期温度范围极广的航空航天应用中。例如用于月球或火星任务的电子器件需要分别在-180℃至125℃和-120℃至85℃的广泛环境温度循环中生存。由于这些空间探索中的大多数电子器件都是基于类似地球的环境进行封装的，因此它们被保存在暖箱中，以保持它们在极低温度下的运行。由于SiC器件正在评估这些条件，因此需要开发与这些恶劣环境兼容的封装技术，而无需使用暖箱。与低温有关的最大挑战之一是热循环引起的大的CTE失配对芯片连接界面造成的巨大压力。另外，在室温下具有柔性和顺应性的材料，如硅凝胶，在-180℃时可能变得僵硬，在封装内产生巨大的应力水平。因此，SiC封装在航空应用中的未来方向首先是开发和评估与芯片的CTE密切匹配的基材，以尽量减少应力。其次，另一个方向应该是开发在极低温度下保持可塑性的芯片连接材料。在最近的研究活动中，在-180℃-125℃的极端温度范围内，对分别作为基材和芯片附件的SiN和Indium焊料的性能进行了评估和表征。为进一步推动我国能源战略的实施，提高我国在新能源领域技术、装备的国际竞争力，实现高可靠性碳化硅 MOSFET 器件中试生产技术研究，研制出满足移动储能变流器应用的多芯片并联大功率MOSFET 器件。本研究将通过寄生参数提取、建模、仿真及测试方式研究 DBC 布局、多栅极电阻等方式对芯片寄生电感与均流特性的影响，进一步提高我国碳化硅器件封装及测试能力。2. SiC MOSFET功率模块设计技术2.1 模块设计技术介绍在MOSFET模块设计中引入软件仿真环节，利用三维电磁仿真软件、三维温度场仿真软件、三维应力场仿真软件、寄生参数提取软件和变流系统仿真软件，对MOSFET模块设计中关注的电磁场分布、热分布、应力分布、均流特性、开关特性、引线寄生参数对模块电特性影响等问题进行仿真，减小研发周期、降低设计研发成本，保证设计的产品具备优良性能。在仿真基础上，结合项目团队多年从事电力电子器件设计所积累的经验，解决高压大功率MOSFET模块设计中存在的多片MOSFET芯片和FRD芯片的匹配与均流、DBC版图的设计与芯片排布设计、电极结构设计、MOSFET模块结构设计等一系列难题，最终完成模块产品的设计。高压大功率MOSFET模块设计流程如下：图2.1高压大功率MOSFET模块设计流程在MOSFET模块设计中，需要综合考虑很多问题，例如：散热问题、均流问题、场耦合问题、MOSFET模块结构优化设计问题等等。MOSFET芯片体积小，热流密度可以达到100W/cm2~250W/cm2。同时，基于硅基的MOSFET芯片最高工作温度为175℃左右。据统计，由于高温导致的失效占电力电子芯片所有失效类型的50%以上。随电力电子器件设备集成度和环境集成度的逐渐增加，MOSFET模块的最高温升限值急剧下降。因此，MOSFET模块的三维温度场仿真技术是高效率高功率密度MOSFET模块设计开发的首要问题。模块散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。另外，芯片的排布对热分布影响也很大。下图4.2是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果：图2.2 MOSFET模块散热分布分析在完成结构设计和材料选取后，采用ANSYS软件的热分析模块ICEPAK，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布，根据温度场分布再对MOSFET内部结构和材料进行调整，直至达到设计要求范围内的最优。2.2 材料数据库对一个完整的焊接式MOSFET模块而言，从上往下为一个 8层结构：绝缘盖板、密封胶、键合、半导体芯片层、焊接层 1、DBC、焊接层 2、金属底板。MOSFET模块所涉及的主要材料可分为以下几种类型：导体、绝缘体、半导体、有机物和无机物。MOSFET模块的电、热、机械等性能与材料本身的电导率、热导率、热膨胀系数、介电常数、机械强度等密切相关。材料的选型非常重要，为此有必要建立起常用的材料库。2.3 芯片的仿真模型库所涉及的MOSFET芯片有多种规格，包括：1700V 75A/100A/125A；2500V/50A；3300V/50A/62.5A；600V/100A；1200V/100A；4500V/42A；6500V/32A。为便于合理地进行芯片选型（确定芯片规格及其数量），精确分析多芯片并联时的均流性能，首先为上述芯片建立等效电路模型。在此基础上，针对实际电力电子系统中的滤波器、电缆和电机负载模型，搭建一个系统及的仿真平台，从而对整个系统的电气性能进行分析预估。2.4 MOSFET模块的热管理MOSFET模块是一个含不同材料的密集封装的多层结构，其热流密度达到100W/cm2--250W/cm2，模块能长期安全可靠运行的首要因素是良好的散热能力。散热能力与众多因素有关：MOSFET模块所用材料的物理和化学性质、MOSFET芯片的布局、贴片的质量、焊接的工艺水平等。如果贴片质量差，有效散热面积小，芯片与DBC之间的热阻大，在模块运行时易造成模块局部过热而损坏。芯片可靠散热的另一重要因素是键合的长度和位置。假设散热底板的温度分布均匀，而每个MOSFET芯片对底板的热阻有差异，导致在相同工况时，每个MOSFET芯片的结温不同。下图是采用有限元软件对模块内部的温度场进行分析的结果。图2.3MOSFET模块热分布在模块完成封装后，采用FLOTHERM软件的热分析模块，建立包括铜基板、DBC、MOSFET芯片、二极管芯片以及包括铝质键合引线在内的相对完整的数值模拟模型。模拟实际工作条件，施加相应的载荷，得到MOSFET的温度场分布的数值解，为MOSFET温度场分布的测试提供一定的依据。2.5. 芯片布局与杂散参数提取根据MOSFET模块不同的电压和电流等级，MOSFET模块所使用芯片的规格不同，芯片之间的连接方式也不同。因此，详细的布局设计放在项目实施阶段去完成。对中低压MOSFET模块和高压MOSFET模块，布局阶段考虑的因素会有所不同，具体体现在DBC与散热底板之间的绝缘、DBC上铜线迹之间的绝缘以及键合之间的绝缘等。2.6 芯片互联的杂散参数提取MOSFET芯片并联应用时的电流分配不均衡主要有两种：静态电流不均衡和动态电流不均衡。静态电流不均衡主要由器件的饱和压降VCE（sat）不一致所引起；而动态电流不均衡则是由于器件的开关时间不同步引起的。此外，栅极驱动、电路的布局以及并联模块的温度等因素也会影响开关时刻的动态均流。回路寄生电感特别是射极引线电感的不同将会使器件开关时刻不同步；驱动电路输出阻抗的不一致将引起充放电时间不同；驱动电路的回路引线电感可能引起寄生振荡；以及温度不平衡会影响到并联器件动态均流。2.7 模块设计专家知识库通过不同规格MOSFET模块的设计－生产－测试－改进设计等一系列过程，可以获得丰富的设计经验，并对其进行归纳总结，提出任意一种电压电流等级的MOSFET模块的设计思路，形成具有自主知识产权的高压大功率MOSFET模块的系统化设计知识库。3. SiCMOSFET封装工艺3.1 封装常见工艺MOSFET模块封装工艺主要包括焊接工艺、键合工艺、外壳安装工艺、灌封工艺及测试等。3.1.1 焊接工艺焊接工艺在特定的环境下，使用焊料，通过加热和加压，使芯片与DBC基板、DBC基板与底板、DBC基板与电极达到结合的方法。目前国际上采用的是真空焊接技术，保证了芯片焊接的低空洞率。焊接要求焊接面沾润好，空洞率小，焊层均匀，焊接牢固。通常情况下．影响焊接质量的最主要因素是焊接“空洞”，产生焊接空洞的原因，一是焊接过程中，铅锡焊膏中助焊剂因升温蒸发或铅锡焊片熔化过程中包裹的气泡所造成的焊接空洞，真空环境可使空洞内部和焊接面外部形成高压差，压差能够克服焊料粘度，释放空洞。二是焊接面的不良加湿所造成的焊接空洞，一般情况下是由于被焊接面有轻微的氧化造成的，这包括了由于材料保管的不当造成的部件氧化和焊接过程中高温造成的氧化，即使真空技术也不能完全消除其影响。在焊接过程中适量的加人氨气或富含氢气的助焊气体可有效地去除氧化层，使被焊接面有良好的浸润性．加湿良好。“真空+气体保护”焊接工艺就是基于上述原理研究出来的，经过多年的研究改进，已成为高功率，大电流，多芯片的功率模块封装的最佳焊接工艺。虽然干式焊接工艺的焊接质量较高，但其对工艺条件的要求也较高，例如工艺设备条件，工艺环境的洁净程度，工艺气体的纯度．芯片，DBC基片等焊接表面的应无沾污和氧化情况．焊接过程中的压力大小及均匀性等。要根据实际需要和现场条件来选择合适的焊接工艺。3.1.2 键合工艺引线键合是当前最重要的微电子封装技术之一，目前90％以上的芯片均采用这种技术进行封装。超声键合原理是在超声能控制下，将芯片金属镀层和焊线表面的原子激活，同时产生塑性变形，芯片的金属镀层与焊线表面达到原子间的引力范围而形成焊接点，使得焊线与芯片金属镀层表面紧密接触。按照原理的不同，引线键合可以分为热压键合、超声键合和热压超声键合3种方式。根据键合点形状，又可分为球形键合和楔形键合。在功率器件及模块中，最常见的功率互连方法是引线键合法，大功率MOSFET模块采用了超声引线键合法对MOSFET芯片及FRD芯片进行互连。由于需要承载大电流，故采用楔形劈刀将粗铝线键合到芯片表面或DBC铜层表面，这种方法也称超声楔键合。外壳安装工艺：功率模块的封装外壳是根据其所用的不同材料和品种结构形式来研发的，常用散热性好的金属封装外壳、塑料封装外壳，按最终产品的电性能、热性能、应用场合、成本，设计选定其总体布局、封装形式、结构尺寸、材料及生产工艺。功率模块内部结构设计、布局与布线、热设计、分布电感量的控制、装配模具、可靠性试验工程、质量保证体系等的彼此和谐发展，促进封装技术更好地满足功率半导体器件的模块化和系统集成化的需求。外壳安装是通过特定的工艺过程完成外壳、顶盖与底板结构的固定连接，形成密闭空间。作用是提供模块机械支撑，保护模块内部组件，防止灌封材料外溢，保证绝缘能力。外壳、顶盖要求机械强度和绝缘强度高，耐高温，不易变形，防潮湿、防腐蚀等。3.1.3 灌封工艺灌封工艺用特定的灌封材料填充模块，将模块内组件与外部环境进行隔离保护。其作用是避免模块内部组件直接暴露于环境中，提高组件间的绝缘，提升抗冲击、振动能力。灌封材料要求化学特性稳定，无腐蚀，具有绝缘和散热能力，膨胀系数和收缩率小，粘度低，流动性好，灌封时容易达到模块内的各个缝隙，可将模块内部元件严密地封装起来，固化后能吸收震动和抗冲击。3.1.4 模块测试MOSFET模块测试包括过程测试及产品测试。其中过程测试通过平面度测试仪、推拉力测试仪、硬度测试仪、X射线测试仪、超声波扫描测试仪等，对产品的入厂和过程质量进行控制。产品测试通过平面度测试仪、动静态测试仪、绝缘/局部放电测试仪、高温阻断试验、栅极偏置试验、高低温循环试验、湿热试验，栅极电荷试验等进行例行和型式试验，确保模块的高可靠性。3.2 封装要求本项目的SiC MOSFET功率模块封装材料要求如下：（1）焊料选用需要可靠性要求和热阻要求。（2）外壳采用PBT材料，端子裸露部分表面镀镍或镀金。（3）内引线采用超声压接或铝丝键合（具体视装配图设计而定），功率芯片采用铝线键合。（4）灌封料满足可靠性要求，Tg150℃，能满足高低温存贮和温度循环等试验要求。（5）底板采用铜材料。（6）陶瓷覆铜板采用Si3N4材质。（7）镀层要求：需保证温度循环、盐雾、高压蒸煮等试验后满足外观要求。3.3 封装流程本模块采用既有模块进行封装，不对DBC结构进行调整。模块封装工艺流程如下图3.1所示。图3.1模块封装工艺流程（1）芯片CP测试：对芯片进行ICES、BVCES、IGES、VGETH等静态参数进行测试，将失效的芯片筛选出来，避免因芯片原因造成的封装浪费。（2）划片&划片清洗：将整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片，划片后可从晶圆上将芯片取下进行封装；划片后对金属颗粒进行清洗，保证芯片表面无污染，便于后续工艺操作。（3）丝网印刷：将焊接用的焊锡膏按照设计的图形涂敷在DBC基板上，使用丝网印刷机完成，通过工装钢网控制锡膏涂敷的图形。锡膏图形设计要充分考虑焊层厚度、焊接面积、焊接效果，经过验证后最终确定合适的图形。（4）芯片焊接：该步骤主要是完成芯片与 DBC 基板的焊接，采用相应的焊接工装，实现芯片、焊料和 DBC 基板的装配。使用真空焊接炉，采用真空焊接工艺，严格控制焊接炉的炉温、焊接气体环境、焊接时间、升降温速度等工艺技术参数，专用焊接工装完成焊接工艺，实现芯片、DBC 基板的无空洞焊接，要求芯片的焊接空洞率和焊接倾角在工艺标准内，芯片周围无焊球或堆焊，焊接质量稳定，一致性好。（5）助焊剂清洗：通过超声波清洗去除掉助焊剂。焊锡膏中一般加入助焊剂成分，在焊接过程中挥发并残留在焊层周围，因助焊剂表现为酸性，长期使用对焊层具有腐蚀性，影响焊接可靠性，因此需要将其清洗干净，保证产品焊接汉城自动气相清洗机采用全自动浸入式喷淋和汽相清洗相结合的方式进行子单元键合前清洗，去除芯片、DBC 表面的尘埃粒子、金属粒子、油渍、氧化物等有害杂质和污染物，保证子单元表面清洁。（6） X-RAY检测：芯片的焊接质量作为产品工艺控制的主要环节，直接影响着芯片的散热能力、功率损耗的大小以及键合的合格率。因此，使用 X-RAY 检测机对芯片焊接质量进行检查，通过调整产生 X 射线的电压值和电流值，对不同的焊接产品进行检查。要求 X 光检查后的芯片焊接空洞率工艺要求范围内。（7）芯片键合：通过键合铝线工艺，完成 DBC 和芯片的电气连接。使用铝线键合机完成芯片与 DBC 基板对应敷铜层之间的连接，从而实现芯片之间的并联和反并联。要求该工序结合芯片的厚度参数和表面金属层参数，通过调整键合压力，键合功率，键合时间等参数，并根据产品的绝缘要求和通流大小，设置合适的键合线弧高和间距，打线数量满足通流要求，保证子单元的键合质量。要求键合工艺参数设定合理、铝线键合质量牢固，键合弧度满足绝缘要求、键合点无脱落，满足键合铝线推拉力测试标准。（8）模块焊接：该工序实现子单元与电极、底板的二次焊接。首先进行子单元与电极、底板的焊接装配，使用真空焊接炉实现焊接，焊接过程中要求要求精确控制焊接设备的温度、真空度、气体浓度。焊接完成后要求子单元 DBC 基板和芯片无损伤、无焊料堆焊、电极焊脚之间无连焊虚焊、键合线无脱落或断裂等现象。（9）超声波检测：该工序通过超声波设备对模块 DBC 基板与底板之间的焊接质量进行检查，模块扫描后要求芯片、DBC 无损伤，焊接空洞率低于 5%。（10）外壳安装：使用涂胶设备进行模块外壳的涂胶，保证模块安装后的密封性，完成模块外壳的安装和紧固。安装后要求外壳安装方向正确，外壳与底板粘连处在灌封时不会出现硅凝胶渗漏现象。（11）端子键合&端子超声焊接：该工序通过键合铝线工艺，实现子单元与电极端子的电气连接，形成模块整体的电气拓扑结构；可以通过超声波焊接实现子单元与电极端子的连接，超声波焊接是利用高频振动波传递到两个需焊接的物体表面，在加压的情况下，使两个物体表面相互摩擦而形成分子层之间的熔合。超声波焊接具有高机械强度，较低的热应力、焊接质量高等优点，使得焊接具有更好的可靠性，在功率模块产品中应用越来越广泛。（12）硅凝胶灌封&固化：使用自动注胶机进行硅凝胶的灌封，实现模块的绝缘耐压能力。胶体填充到指定位置，完成硅凝胶的固化。要求胶体固化充分，胶体配比准确，胶体内不含气泡、无分层或断裂纹。4. 极端条件下的可靠性测试4.1 单脉冲雪崩能量试验目的：考察的是器件在使用过程中被关断时承受负载电感能量的能力。试验原理：器件在使用时经常连接的负载是感性的，或者电路中不可避免的也会存在寄生电感。当器件关断时，电路中电流会突然下降，变化的电流会在感性负载上产生一个应变电压，这部分电压会叠加电源电压一起加载在器件上，使器件在瞬间承受一个陡增的电压，这个过程伴随着电流的下降。图4.1 a）的雪崩能量测试电路就是测试这种工况的，被测器件上的电流电压变化情况如图4.1 b）。图4.1 a)雪崩能量测试电路图；b)雪崩能量被测器件的电流电压特性示意图这个过程中，电感上储存的能量瞬时全部转移到器件上，可知电流刚开始下降时，电感储存的能量为1/2*ID2*L，所以器件承受的雪崩能量也就是电感包含的所有能量，为1/2*ID2*L。试验目标：在正向电流ID = 20A下，器件单脉冲雪崩能量EAS1J试验步骤：将器件放入测试台，给器件施加导通电流为20A。设置测试台电感参数使其不断增加，直至器件的单脉冲雪崩能量超过1J。通过/失效标准：可靠性试验完成后，按照下表所列的顺序测试（有些测试会对后续测试有影响），符合下表要求的可认为通过。测试项目通过条件IGSS USLIDSS or IDSX USLVGS(off) or VGS(th)LSL USLVDS(on) USLrDS(on) USL (仅针对MOSFET)USL: upper specification limit, 最高上限值LSL: lower specification limit, 最低下限值4.2 抗短路能力试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，突然使器件通过大电流，观测元器件在大电流大电压下于给定时间长度内承受大电流的能力。试验原理：当器件工作于实际高压电路中时，电路会出现误导通现象，导致在短时间内有高于额定电流数倍的电流通过器件，器件承受这种大电流的能力称为器件的抗短路能力。为了保护整个系统不受误导通情况的损坏，系统中会设置保护电路，在出现短路情况时迅速切断电路。但是保护电路的反应需要一定的时长，需要器件能够在该段时间内不发生损坏，因此器件的抗短路能力对整个系统的可靠性尤为重要。器件的抗短路能力测试有三种方式，分别对应的是器件在不同的初始条件下因为电路突发短路（比如负载失效）而接受大电流大电压时的反应。抗短路测试方式一，也称为“硬短路”，是指IGBT从关断状态（栅压为负）直接开启进入到抗短路测试中；抗短路测试方式二，是指器件在已经导通有正常电流通过的状态下（此时栅压为正，漏源电压为正但较低），进入到抗短路测试中；抗短路测试方式三是指器件处于栅电压已经开启但漏源电压为负（与器件反并联的二极管处于续流状态，所以此时器件的漏源电压由于续流二极管的钳位在-0.7eV左右，，栅压为正），进入到抗短路测试中。可知，器件的抗短路测试都是对应于器件因为电路的突发短路而要承受电路中的大电流和大电压，只是因为器件的初始状态不同而会有不同的反应。抗短路测试方法一电路如图4.2，将器件直接加载在电源两端，器件初始状态为关断，此时器件承受耐压。当给器件栅电极施加一个脉冲，器件开启，从耐压状态直接开始承受一个大电流及大电压，考量器件的“硬”耐短路能力。图4.2 抗短路测试方法一的测试电路图抗短路测试方法二及三的测试电路图如图4.2，图中L_load为实际电路中的负载电感，L_par为电路寄生电感，L_sc为开关S1配套的寄生电感。当进行第二种抗短路方法测试时，将L_load下端连接到上母线（Vdc正极），这样就使L_sc支路与L_load支路并联。初态时，S1断开，DUT开通，电流从L_load和DUT器件上通过，开始测试时，S1闭合，L_load瞬时被短路，电流沿着L_sc和DUT路线中流动，此时电流通路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，因此会有大电流会通过DUT，考察DUT在导通状态时承受大电流的能力。当进行第三种抗短路方法测试时，维持图4.2结构不变，先开通IGBT2并保持DUT关断，此时电流从Vdc+沿着IGBT2、L_load、Vdc-回路流通，接着关断IGBT2，那么D1会自动给L_load续流，在此状态下开启DUT栅压，DUT器件处于栅压开启，但漏源电压被截止状态，然后再闭合S1，大电流会通过L_sc支路涌向DUT。在此电路中IGBT2支路的存在主要是给D1提供续流的电流。图4.3 抗短路测试方法二和方法三的测试电路图1） 抗短路测试方法一：图4.2中Vdc及C1大电容提供持续稳定的大电压，给测试器件DUT栅极施加一定时间长度的脉冲，在被试器件被开启的时间内，器件开通期间处于短路状态，且承受了较高的耐压。器件在不损坏的情况下能够承受的最长开启时间定义为器件的短路时长（Tsc），Tsc越大，抗短路能力越强。在整个短路时长器件，器件所承受的能量，为器件的短路能量（Esc）。器件的抗短路测试考察了器件瞬时同时承受高压、高电流的能力，也是一种器件的复合应力测试方式。图4.2测试电路中的Vdc=600V，C1、C2、C3根据器件的抗短路性能能力决定，C1的要求是维持Vdc的稳定，C1的要求是测试过程中释放给被测器件的电能不能使C1两端的电压下降过大（5%之内可接受）。C2，C3主要用于给器件提供高频、中频电流，不要求储存能量过大。对C2、C3的要求是能够降低被测器件开通关断时造成的漏源电压振幅即可。图4.4 抗短路能力测试方法一的测试结果波形图4.4给出了某款SiC平面MOSFET在290K下，逐渐增大栅极脉冲宽度（PW）的抗短路能力测试结果。首先需要注意的是在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。从图中可以看出，Id峰值出现在1 μs和2 μs之间，随着开通时间的增加，Id呈现出先增加后减小的时间变化趋势。Id的上升阶段，是因为器件开启时有大电流经过器件，在高压的共同作用下，器件温度迅速上升，因为此时MOSFET的沟道电阻是一个负温度系数，所以MOSFET沟道电阻减小，Id则上升，在该过程中电流上升的速度由漏极电压、寄生电感以及栅漏电容的充电速度所决定；随着大电流的持续作用，器件整体温度进一步上升，器件此时的导通电阻变成正温度系数，器件的整体电阻将随温度增加逐渐增大，这时器件Id将逐渐减小。所以，整个抗短路能力测试期间，Id先增加后下降。此外，测试发现，当脉冲宽度增加到一定程度，Id在关断下降沿出现拖尾，即器件关断后漏极电流仍需要一定的时间才能恢复到0A。在研究中发现当Id拖尾到达约12A左右之后，进一步增大脉冲宽度，器件将损坏，并伴随器件封装爆裂。所以针对这款器件的抗短路测试，定义Tsc为器件关断时漏极电流下降沿拖尾到达10A时的脉冲时间长度。Tsc越长，代表器件的抗短路能力越强。测试发现，低温有助于器件抗短路能力的提升，原因是因为，低的初始温度意味着需要更多的时间才能使器件达到Id峰值。仿真发现，器件抗短路测试失效模式主要有两种：1、器件承受高压大电流的过程中，局部高温引起漏电流增加，触发了器件内部寄生BJT闩锁效应，栅极失去对沟道电流的控制能力，器件内部电流局部集中发生热失效，此时的表现主要是器件的Id电流突然上升，器件失效；2、器件温度缓慢上升时，导致器件内部材料性能恶化，比如栅极电极或者SiO2/Si界面处性能失效，主要表现为器件测试过程中Vgs陡降，此时，器件的Vds若未发生进一步损坏仍能承受耐压，只是器件Vgs耐压能力丧失。上述两种失效模式都是由于温度上升引起，所以要提升器件的抗短路能力就是要控制器件内部温度上升。仿真发现导通时最高温区域主要集中于高电流密度区域（沟道部分）及高电场区域（栅氧底部漂移区）。因此，要提升器件的抗短路能力，要着重从器件的沟道及栅氧下方漂移区的优化入手，降低电场峰值及电流密度，此外改善栅氧的质量将起到决定性的作用。2） 抗短路测试方法二：图4.5 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.5，抗短路测试方法二的测试过程中DUT器件会经历三个阶段：（1）漏源电压Vds低，Id电流上升：当负载被短路时，大电流涌向DUT器件，此时电路中仅包含L_sc和L_par杂散电感，DUT漏源电压较低，Vdc电压主要分布在杂散电感上，所以Id电流以di/dt=Vdc/（L_sc+L_par）的斜率开始上升。随着Id增加，因为DUT器件的漏源之间的寄生电容Cgd，会带动栅压上升，此时更加促进Id电流的增加，形成一个正循环，Id急剧上升。（2）Id上升变缓然后开始降低，漏源电压Vds上升：Id上升过程中，Vds漏源电压开始增加，导致Vdc分压到杂散电感上的电压降低，导致电流上升率di/dt减小，Id上升变缓，当越过Id峰值后，Id开始下降，-di/dt使杂散电感产生一个感应电压叠加在Vds上导致Vds出现一个峰值。Vds峰值在Id峰值之后。（3）Id、Vds下降并恢复：Id，Vds均下降恢复到抗短路测试一的高压高电流应力状态。综上所述，抗短路测试方法一的条件比方法一的更为严厉和苛刻。3） 抗短路测试方法三：图4.6 抗短路能力测试方法二的测试结果波形如图4.6，抗短路测试方法三的波形与方法二的波形几乎一致，仅仅是在Vds电压上升初期有一个小的电压峰（如图4.6中红圈），这是与器件发生抗短路时的初始状态相关的。因为方法三中器件初始状态出于栅压开启，Vds为反偏的状态，所以器件内部载流子是耗尽的。此时若器件Vds转为正向开通则必然发生一个载流子充入的过程，引发一个小小的电压峰，这个电压峰值是远小于后面的短路电压峰值的。除此以外，器件的后续状态与抗短路测试方法二的一致。一般来说，在电机驱动应用中，开关管的占空比一般比续流二极管高，所以是二极管续流结束后才会开启开关管的栅压，这种情况下，只需要考虑仅开关管开通时的抗短路模式，则第二种抗短路模式的可能性更大。然而，当一辆机车从山上开车下来，电动机被用作发电机，能量从车送到电网。续流二极管的占空比比开关管会更高一点，这种操作模式下，如果负载在二极管续流且开关管栅压开启时发生短路，则会进行抗短路测试模式三的情况。改进抗短路失效模式二及三的方法，是通过给开关器件增加一个栅极前钳位电路，在Id上升通过Cgd带动栅极电位上升时，钳位电路钳住栅极电压，就不会使器件的Id上升陷入正反馈而避免电流的进一步上升。试验目标：常温下，令Vdc=600V，通过控制Vgs控制SiC MOSFET的开通时间，从2μs开通时间开始以1μs为间隔不断增加器件的开通时间，直至器件损坏，测试过程中保留测试曲线。需要注意的是，在测试过程中，每测量一个脉冲宽度的短路波形，需要间隔足够长的时间，以消除前一次短路测试带来的器件温度上升对后一次测试的器件初始温度的影响，保证每次测试初始温度的准确。试验步骤：搭建抗短路能力测试电路。将器件安装与测试电路中，保持栅压为0。通过驱动电路设置器件的开通时间，给器件一个t0=2μs时间的栅源脉冲电压，使器件开通t0时间，观察器件上的电流电压曲线，判断器件是否能够承受2μs的短路开通并不损坏；如未损坏，等待足够长时间以确保器件降温至常温状态，设置驱动电路使器件栅源电压单脉冲时间增加1us，再次开通，观察器件是否能够承受3μs的短路开通并不损坏。循环反复直至器件发生损坏。试验标准：器件被打坏前最后一次脉冲时间长度即为器件的短路时长Tsc。整个短路时长期间，器件所承受的能量为器件的短路能量Esc。4.3 浪涌试验目的：把样品暴露在空气干燥的恒温环境中，对器件施加半正弦正向高电流脉冲，使器件在瞬间发生损坏，观测元器件在高电流密度下的耐受能力。试验原理：下面以SiC二极管为例，给出了器件承受浪涌电流测试时的器件内部机理。器件在浪涌应力下的瞬态功率由流过器件的电流和器件两端的电压降的乘积所决定，电流和压降越高，器件功率耗散就越高。已知浪涌应力对器件施加的电流信号是固定的，因此导通压降越小的器件瞬态功率越低，器件承受浪涌的能力越强。当器件处于浪涌电流应力下，电压降主要由器件内部寄生的串联电阻承担，因此我们可以通过降低器件在施加浪涌电流瞬间的导通电阻，减小器件功率、提升抗浪涌能力。a）给出了4H-SiC二极管实际浪涌电流测试的曲线，图4.7 a）曲线中显示器件的导通电压随着浪涌电流的上升和下降呈现出“回滞”的现象。图4.7 a）二极管浪涌电流的实测曲线； b）浪涌时温度仿真曲线浪涌过程中，器件的瞬态 I-V 曲线在回扫过程中出现了电压回滞，且浪涌电流越高，器件在电流下降和上升过程中的压降差越大，该电压回滞越明显。当浪涌电流增加到某一临界值时，I-V 曲线在最高压降处出现了一个尖峰，曲线斜率突变，器件发生了失效和损坏。器件失效后，瞬态 I-V 曲线在最高电流处出现突然增加的毛刺现象，电压回滞也减小。引起SiC JBS二极管瞬态 I-V 曲线回滞的原因是，在施加浪涌电流的过程中，SiC JBS 二极管的瞬态功率增加，但散热能力有限，所以浪涌过程中器件结温增加，SiC JBS 二极管压降也发生了变化，产生了回滞现象。在每次对器件施加浪涌电流过程中，随着电流的增加，器件的肖特基界面的结温会增加，当电流降低接近于0时结温才逐渐回落。在浪涌电流导通的过程中，结温是在积累的。由于电流上升和下降过程中的结温的差异，导致了器件在电流下降过程的导通电阻高于电流在上升过程中导通电阻。这使得电流下降过程 I-V 曲线压降更大，从而产生了在瞬态 I-V 特性曲线电压回滞现象。浪涌电流越高，器件的肖特基界面处的结温越高，因此导通电阻就越大，而回滞现象也就越明显。为了分析器件在 40 A 以上浪涌电流下的瞬态 I-V 特性变化剧烈的原因，使用仿真软件模拟了肖特基界面处温度随电流大小的变化曲线，如图4.7 b)所示，在 40 A 以上浪涌电流下，结温随浪涌电流变化非常剧烈。器件在 40 A 浪涌电流下，最高结温只有 358 K。但是当浪涌电流增加到60 A 时，最高结温已达1119 K，这个温度足以对器件破坏表面的肖特基金属，引起器件失效。图4.7 b)中还可以得出，浪涌电流越高，结温升高的变化程度就越大，56 A 和 60 A 浪涌电流仅相差 4 A，最高结温就相差 543 K，最高结温的升高速度远比浪涌电流的增加速度快。结温的快速升高导致了器件的导通电阻迅速增大，正向压降快速增加。因此，电流上升和下降过程中，器件的导通压降会更快速地升高和下降，使曲线斜率发生了突变。器件结温随着浪涌电流的增大而急剧增大，是因为它们之间围绕着器件导通电阻形成了正反馈。在浪涌过程中，随着浪涌电流的升高，二极管的功率增加，产生的焦耳热增加，导致了结温上升；另一方面，结温上升，导致器件的导通电阻增大，压降进一步升高。导通电压升高，导致功率进一步增加，使得结温进一步升高。因此器件的结温和电压形成了正反馈，致使结温和压降的增加速度远比浪涌电流的增加速度快。当浪涌电流增加到某一临界值时，触发这个正反馈，器件就会发生失效和损坏。长时间的重复浪涌电流会在外延层中引起堆垛层错生长，浪涌电流导致的自热效应会引起顶层金属熔融，使得电极和芯片之间短路，还会导致导通压降退化和峰值电流退化，并破坏器件的反向阻断能力。金属Al失效是大多数情况下浪涌失效的主要原因，应该使用鲁棒性更高的材料替代金属Al，以改善SiC器件的高温特性。目前MOS器件中，都没有给出浪涌电流的指标。而二极管、晶闸管器件中有这项指标。如果需要了解本项目研发的MOSFET器件的浪涌能力，也可以搭建电路实现。但是存在的问题是，MOS器件的导通压降跟它被施加的栅压是相关的，栅压越大，导通电阻越低，耐浪涌能力越强。如何确定浪涌测试时应该给MOSFET施加的栅压，是一个需要仔细探讨的问题。试验目标：我们已知浪涌耐受能力与器件的导通压降有关，但目前无法得到明确的定量关系。考虑到目标器件也没有这类指标的参考，建议测试时，在给定栅压下（必须确保器件能导通），对器件从低到高依次施加脉冲宽度为10ms或8.3ms半正弦电流波，直到器件发生损坏。试验步骤：器件安装在测试台上后，器件栅极在给定栅压下保持开启状态。通过测试台将导通电流设置成10ms或8.3ms半正弦电流波，施加在器件漏源极间。逐次增加正弦波的上限值，直至器件被打坏。试验标准：器件被打坏前的最后一次通过的浪涌值即为本器件在特定栅压下的浪涌指标值。以上内容给出了本项目研发器件在复合应力及极端条件下的可靠性测试方法，通过这些方法都是来自于以往国际工程经验和鉴定意见，可以对被测器件的可靠性有一个恰当的评估。但是，上述方法都是对测试条件和测试原理的阐述，如何通过测试结果来评估器件的使用寿命，并搭建可靠性测试条件与可靠性寿命之间的桥梁，就得通过可靠性寿命评估模型来实现。

粉体测试是粉体应用前必经的过程。随着粉体粒径的减小，其特性不仅取决于固体本身，而且还与表面原子状态有关，称其为表面效应；此外，当粉体的尺寸与光波波长、电子波长等特征物理尺度想当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，声、光、电、磁、热力学等特征将会呈现出新的小尺寸效应。因此，粉体颗粒的尺寸对粉体的物理化学特性有重大的影响，从而决定着粉体在生产、生活应用中的好坏。随着纳米级别的粉体出现，以及纳米粉体在未来发展中的需求不断增加，也大大促进了粉体测试设备的改进与创新。 我国的粉体测试技术也随着需求的提高而快速发展。国产粉体测试仪器已经占领了国内市场的大部份份额。从市场占有率来看，我国的粉体设备从无到有发展到今天已经得到了长足的发展。 技术与设备的完美结合，才会创造出非凡的品牌。贝士德就是依靠着技术研发和创新，走出了一条辉煌之路。今天，贝士德的品牌已经享誉国内粉体行业。◆技术成就设备 2010年，国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 、&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 、&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 、&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 等六项国家专利。专利的诞生解决了粉体测试仪器在测量中的重大突破。例如&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 的诞生，方便的了使用中装填样品及使用后清洗，也有利于减小&ldquo 紊流&rdquo 效应，可以很好的提高测试精度；&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利的诞生使氮气分压检测精度提高数十倍，并且解决了流量法浓度监测器难以校准的问题，具有检测精度高、校准方便的特点；&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利，通过原位吹扫装置，实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机，即可进行原位吹扫，操作更简洁；&lsquo 气体恒温装置及比表面仪&rsquo 专利，该气体恒温装置用在比表面仪中时，串联设置在该比表面仪样品管与检测器之间的气路中，提高了检测器检测的准确度；&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利，该气体净化冷阱用在比表面仪中时，串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中，使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝，从而最大限度的净化进入样品管被测试的气体。专利的诞生离不开技术创新，贝士德公司的科研人员在经过了大量研究分析之后，成功获得六项国家专利。◆设备创造品牌 品牌的形成才能说明一个企业真正走上了发展壮大的道路。品牌是一个企业通过自身努力而得到的最好回报，品牌的力量是无穷的，价值也是无限量的。贝士德成功打造出贝士德品牌的产品，在用户当中口碑极佳。贝士德公司的3H-2000系列比表面及孔径分析仪分为动态和静态两大类，被广泛用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。全自动智能运行的动态法3H-2000A/BET-A型系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3491。测试范围：测试范围广,可测定比表面积在0.01m2/g以上的范围内的物质，满足所有粉体物质及多孔物质比表面积的测试；样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等。测试精度： 测试精度高、重现性好。BET多点法、BET单点法、Langmuir多点法、测试相对误差小于± 2%；固体标样参比法测试相对误差小于± 1.5%。全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。测试范围：比表面0.01m2/g以上，孔径0.35-500nm；样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。测试气体种类：N2，及其它吸附气体CO2，Ar，Kr,He等；测试精度：测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 2%。◆品牌铸就辉煌 经过多年的潜心研究与发展，贝士德公司在国内取得6项比表面积测试仪相关专利；以多项专利技术取得2009年新标准的北京科技园区高新技术企业资质；为通过ISO9001国际质量体系认证的生产性企业。贝士德公司为动态色谱法比表面仪最高精度的创造者与保持者，同时也是是静态容量法吸附仪先进性和智能化的代表。作为国内知名品牌，3H-2000系列产品2000年进入市场，经过多年的不断研发创新，性能达到国内领先，国际先进水平，其中多项性能指标超越进口仪器，是国内高精度比表面仪的典范。相信品牌的力量，相信贝士德。

中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂，专利号：ZL 201110212531.3，发明人：郑易安 王爱勤)。　　铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域，是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种：铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表，常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣，其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而，目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷，如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小，容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。　　该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料，经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上，进一步降低制备成本，赋予环境友好性，用于工业含铬废水的处理。　　与现有技术相比，该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单，反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上，引入洋车前子壳粉，从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性，同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。

北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划，金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。　　BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品，公司更希望她是一个窗口，通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下，BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高，公司的实力也一定会越来越雄厚。　　金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者，多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。

石墨烯(Graphene)是由单层碳原子构成蜜蜂窝形式的二维纳米结构，具有大的比表面积和良好的载流子传导性能，预期在高灵敏、低功耗室温生物化学传感器方面将得到广泛应用。然而，由于传感物质与石墨烯之间的吸附、电荷转移和脱附等相互作用，器件的有效制作方法和性能优化等方面还有大量工作需要探索。　　一氧化氮(NO)气体一方面是有害气体，另一方面却是重要的生物功能信息传递分子。及时监测呼出气体的NO浓度变化，可对哮喘等肺部疾病的发作提前预警。然而，目前NO呼吸气体测试仪器体积偏大、价格昂贵，而且大都集中在大型医疗机构，无法在更大范围内推广使用。　　近期，中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所器件部刘立伟课题组李伟伟等与中科院物理所科研人员合作，在制作基于石墨烯的高灵敏一氧化氮气体传感器方面取得进展。研究人员以微纳加工图形化的石墨烯为电极，利用交流电泳技术制作金属纳米颗粒修饰还原的氧化石墨烯传感通道。气体分子的作用降低了石墨烯与金属颗粒之间Schottky势垒的厚度，实现了1 ppb(10亿分之一)至1 ppm(100万分之一)的高灵敏探测性能，对于低功耗、室温NO高灵敏呼吸和环境探测具有潜在应用价值。器件制作示意图和性能测试如图所示。　　该项工作成果已经发表在ACS Nano(2011, 5 (9), pp 6955–6961)上。　　该项研究得到了国家基金委、科技部、苏州市科技发展计划的资助，并得到苏州纳米所加工和测试平台的技术支持。　　基于石墨烯的高灵敏传感器件结构和性能

p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识，用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日，“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解，在2小时的滴答中，带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲，在此前的三讲中，钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界，介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力，由低向高逐级变化，测量出每个压力下产生的吸附或脱附量，利用压力和孔径之间的定量关系，从而计算得到孔体积随孔径的变化，测试的压力点越多，孔径分布的描述就越精确。在该方法中，等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法，以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中，除了总表面积（BET）和总孔体积外，积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率，最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径，代表着孔径密度最大的等效孔径值，该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外，钟老还认为，吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值，虽然仪器会得出相关数据，但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里？钟老表示，虽然仪器上标注的上限在500nm左右，但是高点追求接近于1并无实质意义，在0.99及以下才较为适当，这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外，在前几年相关研究的论文中，研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析，钟老表示，由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰（常出现在0.3-0.4nm左右），因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授，并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩，在随后的问答环节，网友们积极留言互动，钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80，但是钟老精神矍铄，幽默的谈吐，渊博的学识，以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风，讲座结束后，留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了，希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一，“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面，有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台，专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁，平台邀请行业资深专家开讲授课，为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容，在知识互通，交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象，涉及色、质、谱，物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式，用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址（a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p