岩矿光薄片样品制备系统

11月2日，FEI宣布推出新型HeliosTM G4双束系统，该系统可以为先进半导体制造和失效分析应用，高通量制备超薄TEM分析用薄片。　　新型双束系统包括FX和HX两种型号，在仪器的技术水平和使用易用性方面都有重大的飞跃。　　新Phoenix聚焦离子束能够进行高精度的精细切割，使得超薄(小于10nm)TEM薄片试样的制备更加简单。　　现在只需几分钟时间就可以获得图像，而不需要像以前一样花费几个小时甚至数天的时间在一台独立的S/TEM系统上获得图像。HX型号是专门用于高通量TEM薄片试样制备。它有一个自动QuickFlip样品杆，可以帮助减少样品制备时间。　　FEI半导体业务副总裁兼总经理Rob Krueger 表示：“FEI是市场上第一个推出7nm厚TEM薄片试样制备解决方案的公司，能够满足正在研发新一代设备的用户需求。”　　“此外，双束系统能够提供小于3埃的图像分辨率，这使得失效分析实验室能够大幅缩减数据采集的时间，而不会降低图像质量。另外，将高分辨率成像和样品制备集中到一台仪器上，有效的节省了实验室空间。”　　失效分析对于芯片制造变得越来越重要。因此，相比于整体的半导体设备市场，失效分析设备市场需求增长十分强劲，这个市场有超过30家供应商。然而，最近VLSI发布的一份研究报告显示FEI依然是这个市场的领先供应商。

主题：Prepare Top-down, Inverted and Planar TEM lamella from Logic and Memory Devices演讲人：Lukas HladikLukas Hladik 是失效分析半导体研发实验室的FIB-SEM、表征和去层/电子探针解决方案的产品经理。Lukas毕业于捷克布尔诺理工大学，获得物理工程和纳米技术硕士学位。他于2012年加入TESCAN ORSAY HOLDING，担任Plasma FIB-SEM的应用专家，长期从事与全球半导体行业有关的工作。时间段1：5月12日，下午3:00–4:00 （北京时间）时间段2：5月13日，上午1:00–2:00 （北京时间）全球集成电路(IC)行业不仅面临着对电子器件需求的持续增长，而且还需要面对器件性能和能耗的提高——并且于此同时还要减少其占用空间。为了达到这一目的，TEM样品制备已成为失效分析过程中不可避免的一部分。当今3D结构的器件需要通过多个方位观察才能对缺陷进行定位。越来越精细的尺寸则决定了必须使用反切TEM薄片的方式才能获得10纳米以下的样品厚度。由于缺陷大小往往已达到纳米级别，就需要使用STEM（扫描透射电子探头）从平面方向上对TEM薄片进行观测。因此，TEM薄片提取过程可能需要多个操作步骤，甚至需要将样品室泄真空后再倒置或平面放置样品。TESCAN SOLARIS通过一种专利设置解决了这些问题，只需要一个简单的操作步骤，就可以将块状样品的薄片转移到TEM网格上，并且不需要样品室泄真空或重新放置样品。最重要的是，这种方法不需要安装任何额外的硬件。本次研讨会上，您可以深入了解TESCAN SOLARIS及其辅助系统如何在半导体失效分析实验室环境中半自动化、高质量、低束流损伤地完成样品制备。如您对本场研讨会感兴趣，点击“我要报名”立即报名参会吧！说明：为了让更多的用户可以参与到本次研讨会中，每一场研讨会都有两个时间段可供选，内容相同，与会者可自行选择报名参加其中一个时间段的研讨会。TESCAN FIB-SEM SOLARIS

主题：Innovative FIB/SEM Lift-out Solutions for Advanced TEM Lamella Preparation Requirements演讲人：Martin SlamaMartin Sláma 是TESCAN 公司材料科学和生命科学的FIB- SEM产品经理，有多年使用TESCAN等离子体FIB和镓离子 FIB- SEM进行TEM样品制备的经验。在加入TESCAN公司之前，Martin曾在布尔诺理工大学、中欧技术研究所和阿斯顿大学从事新材料开发和表征的工作。时间段1：4月14日, 下午3:00– 4:00（北京时间）时间段2：4月15日, 上午1:00– 2:00（北京时间）透射电子显微镜（TEM）能否对样品进行分析往往取决于样品制备的质量是否符合要求。当分析需要达到原子级分辨率，或者特征区域更小或更复杂时，对样品制备的要求就会趋向更严格。使用聚焦离子束（FIB）是制备TEM样品并保证其质量的最佳方法。当今新型材料日新月异，我们需要更先进的TEM样品制备方法才能保证真正观察到这些材料的细节。对于这些新型材料，样品厚度并不是必须考虑的唯一参数。FIB-SEM结合多种技术来实现特定位置的样品制备，这些技术有助于在样品上定位感兴趣的特征点或确定结构的方向。在一些情况下，样品将需要根据特定的几何形状来制备薄片，这就需要使用提取（lift-out）技术。在本次网络研讨会中，您将了解到纳米机械手在FIB/SEM样品室中的特殊位置将如何有助于创新的提取方法和提取特殊的几何形状，这为TEM样品制备提供了新的可能性，也为进一步的研究提供了新的机会。如您对本场研讨会感兴趣，点击“我要报名”立即报名参会吧！说明：为了让更多的用户可以参与到本次研讨会中，每一场研讨会都有两个时间段可供选，内容相同，与会者可自行选择报名参加其中一个时间段的研讨会。TESCAN FIB-SEM

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一——岩相样品切割&研磨所需的设备一、岩相样品切割&研磨一体机半个多世纪以来，MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析，首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧，操作的站位空间很充裕，研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。●切割与研磨，一机同轴，轴的直径是1.25in（31.75mm）,保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性，无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候，不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用，性价比十分突出。●电机转速100-3000rpm/min连续可调，增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候，意味着切割速度快，工作效率高；调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候，意味着适应性、可控性和安全性更高。●两个仓门（防护罩）均向上开启，不占用左右的空间，不仅节省了实验室的平面占地面积，而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计（千分尺）、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等，操作空间足够充裕，安全性和便利性非常高。●重要的是，两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门，电机无法运行；电机不停止运行，无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。●样品夹持都由真空卡盘吸附，装样、取样操作简单化，以真空卡盘为定位的装样指示明确。●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上；研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。●LCD触摸屏控制面板，没有繁琐的设置——只需设定转速，执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。●切割和研磨均手动操作，这使可制备的材料范围大幅度增加，同时，给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的，都可按需处理。●切割操作，切割厚度的定位（X轴横向）由测微计旋钮调节，一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后，由手轮沿Y轴（纵向）切割。总行程224mm，金刚石切割片切割样品。●研磨操作，按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮，握住手柄前后移动，手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。●金刚石切割片直径10in（254mm）；金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径都是1.25in（31.75mm）。●切割能力60mm，切割的样片可薄到0.5mm（500μm）；研磨的样品可薄到0.03mm（30μm）二、岩相样品粘结台无论是切割薄片，还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄，将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时，提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。●一次可粘结8个样品。●弹簧施压，能精确地控制粘结剂的平均厚度，进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。●有加热功能，0-300℃，数字显示，为快速固化提供方便。如果选择不带加热板的粘结台，则在室温条件下固化。固化时间长一些，但费用会节约。三、岩相样品的真空卡盘MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上，切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排；研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。当点击打开真空开关时，将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束，关闭电机和冷却水后，打开仓门，点击触摸屏上的真空开关，关闭真空卡盘的气路，即可取下载玻片。METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对，涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的，大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm，常用的载玻片，如27x46mm、28x48mm、1x3in，都可用在小真空卡盘；大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm，常用的载玻片，如1.5x3in、2x2in、2x3in，则用于大真空卡盘。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司，专注于无溶剂萃取技术，提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉，可以为全球的客户提供优质的服务，并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作，成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括：医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。产品名称：CONCEPT 96——Coated Blade SPME System高通量薄片固相微萃取产品介绍：CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取有多种固定相介质可选，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。该系统特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。尤其对于复杂基质的全血样品，可选用生物兼容性的专属萃取薄片，萃取时，血浆蛋白、血细胞不被吸附，而只萃取富集其中的小分子物质；经过活化后，可反复多次使用。产品特点：采用Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME技术，涂层薄片微萃取技术，相较与传统的熔融石英材料的固相微萃取技术，已成为一种极具吸引力的样品制备技术。在TFME中，采用高表面积/体积比的平面薄片作为萃取相。在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得与其他微萃取方法相比，在无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。高通量薄片固相微萃取CONCEPT 96系统，此系统既满足了自动化的要求，也保证了高通量的需求（可同时平行处理96位样品）。 CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取应用领域：用于药物代谢研究、蛋白质组学研究、药物筛选、人体体液分析、环境监测、食品中微生物毒素检测、法医毒化鉴定分析等领域。创新点：目前市面上微萃取技术有熔融石英材料的固相微萃取技术，相较于传统的SPME技术，因传统的SPME技术的涂层量有限约0.5微升(受涂层厚度，表面积，长度等因素影响)，导致吸附的样品量受到限制。PAS CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取，采用新型技术Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME，涂层薄片微萃取技术，可以大大增加表面积从而增加吸附量。在TFME中，与圆柱型的萃取头相比，这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片，在这种结构下，萃取相的表面积增加，而涂层的厚度保持不变或变薄，这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。其次，该技术原理是将其吸附剂涂在扁平排列的薄片中，吸附剂可与样品直接接触，可减少溶剂带来的低回收率的影响，实现预处理、提取、清洗、解析等步骤。即使是非常复杂的样品（如均质后的动物或植物组织中的分析物），样品也会根据其亲和力进入萃取相。最后， CONCEPT 96自动化薄片固相微萃取系统，可直接在96孔板上同时萃取和解析样品，尽可能的减少大量的位移，有研究报道，平均每个样品分析时间不大于2.2min,体现了高通量和高效率，也满足了自动化的要求。相比于传统方法每个样品的分析时间需要30min左右，CONCEPT 96大大提高了分析效率。涂层薄片固定相介质类型选择多，如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种，96片萃取薄片可进行任意组合使用，用于样品筛选。应用于特别适合少量液体样品，组织培养液，体液等中的组分的富集萃取。高通量薄片固相微萃取作为少溶剂微萃取领域中的新技术，在非挥发性有机物分析中能发挥重要作用。PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取

一、招标条件本招标项目2021年薄片公司仪器仪表采购项目一、四标段（二次），招标人为河南卷烟工业烟草薄片有限公司，资金来自企业自筹，项目出资比例100%。该项目现已具备招标条件，现委托中建联勘测规划设计有限公司对该项目进行国内公开招标，欢迎符合要求的投标人前来参加投标。二、项目概况及招标范围2.1项目名称：2021年薄片公司仪器仪表采购项目一、四标段（二次）。2.2招标编号：ZJLZHB-2021-1021。2.3标段划分：本项目分为二个标段。标段号仪器仪表名称拟采购数量1高压均质机1台高浓磨浆机1台离心机1台纤维解离器1台实验室切丝机1套4密度折光仪1台2.4招标范围：仪器仪表类货物的生产（采购）、运输、安装、调试及售后服务等全过程服务,具体数量及要求详见招标文件第五章。2.5资金来源：自筹，已落实。2.6质量要求：符合国家、行业标准以及招标文件要求。2.7交货期：接到招标人通知之日起60日历天内。2.8质保期：自设备验收合格之日起12个月。2.9交货地点：河南卷烟工业烟草薄片有限公司指定地点。三、投标人资格要求3.1资格要求：3.1.1投标人须为在中华人民共和国境内依法注册，能够独立承担民事责任；3.1.2投标人须提供具有企业统一社会信用代码的营业执照；3.1.3投标人若为经销商，须提供所投设备生产制造厂家或者代理商的授权；提供代理商授权的，应同时提供生产制造厂家对该代理商的授权。3.2财务要求：3.2.1具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，财务状况良好，财务没有处于被接管、冻结、破产状态，在投标文件中提供近三年2018-2020年度经具备资格要求的会计师事务所出具的审计报告，若公司成立满一年不足三年的，提供自成立后至2020年的审计报告，若公司成立不足一年的，须提供开户银行出具的资信证明；3.2.2有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；3.2.3投标人须为能够开具增值税专用发票的一般纳税人。3.3信誉要求：3.3.1遵守国家有关的法律、法规和政策，最近三年内（以发布招标公告之日起，往前推36个月，成立年限不足的从成立之日起计算）在经营活动中没有重大违法记录；被列入招标人或招标人主管单位的存在行贿行为供应商名单的企业不得参加本项目投标；被列入招标人或招标人主管单位的存在行贿行为供应商名单的企业的法定代表人、主要负责人和行贿人，同时担任法定代表人、主要负责人（主要是指单位法定代表人或者法律、行政法规规定代表单位行使职权的主要负责人）或实际控制人（主要是指控股人员）的其他企业不得参加本项目投标；中标后没有转包代工行为。（以上提供承诺书，格式后附）；3.3.2投标人须提供中国裁判文书网查询截图，包括企业、法定代表人无行贿犯罪（行为）记录，将查询结果网页打印并加盖公章，投标人自2018年1月1日以来有行贿犯罪（行为）记录的将被取消投标资格；查询指南：进入网站首页注册登录-点击高级搜索-打开案由-选择刑事案由-贪污受贿罪-选择“单位行贿罪”、“对单位行贿罪”，在“当事人”一栏输入单位全称分别进行查询，选择“行贿罪”，在“当事人”一栏输入法定代表人姓名进行查询；（如查询记录中存在重名或名称信息披露，请同时提供被查询主体无行贿记录的承诺函，承诺函格式自拟，评标中或评标后如果发现存在有行贿记录，则视为弄虚作假）3.3.3投标人信用良好，须提供“信用中国”网站查询截图，包括企业、法定代表人将查询结果网页打印并加盖公章。投标人被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人和政府采购不良行为记录名单的，法定代表人被列入失信被执行人名单的不得参与本项目投标；查询指南：进入网站首页-打开“信用服务”-点击相应的“失信被执行人、重大税收违法案件当事人和政府采购不良行为记录”输入单位全称进行查询，打开“个人信用”-点击相应的“失信被执行人名单查询”输入法定代表人姓名及身份证号进行查询；3.3.4法定代表人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一招标项目同一标段的投标，提供“国家企业信用信息公示系统”单位基础信息及股东组成网页查询打印件，并加盖公章；没有股权信息的，提供从“天眼查”系统打印的股东股权信息查询结果。3.4本项目不接受联合体投标，不得转包和违规分包。本项目采用资格后审，获取招标文件成功不代表通过资格审查，投标人资格条件以评委会审核结果为准。四、招标文件的获取4.1获取招标文件时间：2022年3月23日—2022年3月29日，每天上午9：00—11：30，下午14：00—17：30(北京时间，节假日除外）。4.2获取招标文件须提供的资料（应符合投标人资格要求）：（1）法定代表人身份证明及身份证或法定代表人授权委托书及被委托人身份证；（2）具有企业统一社会信用代码的营业执照；提供近六个月依法缴纳税收和社会保障资金的证明材料；银行开户许可证或基本户银行开户证明；授权书（经销商提供）；财务审计报告或银行资信证明；（3）一般纳税人资格证明材料（税务局出具的一般纳税人认定表或税务局认定为一般纳税人的通知或税务局网站一般纳税人网页查询结果或已开具的增值税专用发票一份（代开的除外））；（4）“中国裁判文书网”网站查询结果的网页截图；查询主体无行贿记录的承诺函（若需要）；“信用中国”网站查询结果的网页截图；“国家企业信用信息公示系统”网站查询结果的网页截图；“天眼查”系统查询结果（若需要）；（5）提供符合承诺书格式要求的《无重大违法记录声明书》、《无不良行为记录声明书》；（6）投标人资格要求的其它材料。（注：请各投标人将符合“投标人资格要求”材料加盖投标人公章的扫描件以及投标项目的基本情况表（基本情况表包括：拟投标项目名称，投标单位名称、联系人、联系电话、电子信箱及日期），发至招标代理机构电子邮箱（zjlzbdl@126.com）。投标单位发送邮件后请与招标代理机构电话确认。资料符合招标资格要求且交纳招标文件费后，招标代理机构会将招标文件电子版发送至投标人电子信箱，请各投标人注意查看电子邮件。）本项目采用资格后审，按以上要求获取了招标文件并不视为通过资格审查，投标人资格条件以评委会审核结果为准，未通过资格审查的投标将视为无效投标，投标单位应自负风险费用，提供虚假材料的将进一步追究其责任。4.4招标文件售价500元/每标段，逾期不售，售后不退。五、投标文件递交截止时间和地点5.1投标文件递交的截止时间（开标时间）：2022年4月13日10时整（北京时间）。5.2投标文件递交地点：郑州东湖宾馆七楼明德厅（郑州市郑东新区农业南路与七里河南路交叉口向南30米路西）5.3逾期送达的或者未送达指定地点的投标文件，招标人不予受理。六、公告发布媒介本次招标公告同时在《中国招标投标公共服务平台》、《河南省电子招标投标公共服务平台》、《国家烟草专卖局网(公司)外网》、《河南卷烟工业烟草薄片有限公司内网》上发布。七、联系方式招标人：河南卷烟工业烟草薄片有限公司地址：河南省许昌市建安区金叶大道666号联系人：李女士电话：0374-2569528监督部门：采购管理办公室联系电话：0374-2569570/2569678招标代理机构：中建联勘测规划设计有限公司地址：河南自贸试验区郑州片区（郑东）正光北街9号南1单元12、13层联系人：冯女士王先生电话：0371-63865888邮箱：zjlzbdl@126.com日期：2022年3月22日承诺书格式一：无重大违法记录声明书致：河南卷烟工业烟草薄片有限公司我单位近三年内，在经营活动中无重大违法记录，没有违反有关国家法律、法规、规章、国务院文件及烟草行业主管部门的禁止或者限制性规定，无串标围标、买卖资质、行贿行为等有关违法、违规行为，中标后未有违法转包，违规分包行为，无行业处罚、惩戒等不良执业记录及不良反映，符合本项目招标文件规定的供应商投标资格条件，特此声明。若招标采购单位在本项目采购过程中发现我单位近三年内，在经营活动中有重大违法记录，我单位将无条件地退出本项目的投标，自愿放弃中标资格，并承担因此引起的一切后果。声明人：（投标人公章）年月日承诺书格式二：无不良行为记录声明书致：河南卷烟工业烟草薄片有限公司我单位具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，具有履行合同所须的专业技术能力，财务没有处于被接管、冻结、破产状态，有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；具有履行合同所必需的设备和专业技术能力、完善的售后服务体系，并在人员、设备、资金等方面具有相应的专业能力，在国家、地方人民政府及烟草行业主管部门规定的供应商不良行为记录公告平台未有不良行为记录。我单位无“被列入招标人或招标人主管单位的存在行贿行为供应商名单的企业不得参加本项目投标；被列入招标人或招标人主管单位的存在行贿行为供应商名单的企业的法定代表人、主要负责人和行贿人，同时担任法定代表人、主要负责人（主要是指单位法定代表人或者法律、行政法规规定代表单位行使职权的主要负责人）或实际控制人（主要是指控股人员）的其他企业不得参加本项目投标。”所述情形，中标后没有转包代工行为，符合本项目招标文件规定的供应商投标资格条件，特此声明。若招标采购单位在本项目采购过程中发现我单位有以上不良行为记录，我单位将无条件地退出本项目的投标，自愿放弃中标资格，并承担因此引起的一切后果。特此声明！声明人：（投标人公章）年月日

蔡司Axioscan 7兼顾扫描性能和应用自由度 德国耶拿|2021年4月7日|蔡司研究显微镜解决方案 蔡司发布了新一代全自动数字玻片扫描系统Axioscan 7，用于显微镜样品的自动数字化成像。蔡司Axioscan 7继承了前一代产品 Axio Scan.Z1的优越性能，又几乎在各个方面都进行了重大改进：新型采集引擎，可实现更高的扫描速度；更广泛的成像模式，可提供更大的应用灵活性；拓展了高级荧光成像的性能；以及大大改善了用户体验。 在生命科学研究实验室，公共成像平台和药物研究中，自动而可靠对玻片进行高质量数字显微成像的需求不断增长。蔡司Axioscan 7通过将持续的高速扫描和简单的操作与针对不同应用领域的个性化选项相结合，满足多种应用领域对可靠的长时间扫描性能以及高品质成像质量的需求。 全新明场反差成像方法更全面的展现样品特征 蔡司Axioscan 7能够在不同的明场成像模式之间自动切换，以适应不同应用的要求，同时保持最佳的扫描性能。完全支持圆偏光和线偏光成像，从而开辟了一系列新的实验和成像模式组合。TIE是一种新的用于在透明样品中产生对比度的方法，增加了相位和浮雕反差，丰富了成像模式。TIE可以在常规明场模式下检测到几乎没有对比度的透明组织，因此可以保护样品免于漂白，并以非常快的聚焦速度加速荧光成像过程，从而有利于使用敏感的荧光染料进行实验。 高效荧光成像 当涉及多色荧光成像时，速度，温和处理和最佳波长至关重要。蔡司Axioscan 7采用快速且可重现的LED照明，快速滤光轮和多色的荧光滤块，可有效分离各种荧光通道。两种光源——超快7色LED光源蔡司Colibri 7和白光LED光源X-Cite Xylis ——为选择合适波长提供了灵活性。新设计的用于多色荧光成像的荧光滤块可实现清晰的光谱区分，分离多色荧光。 高级相机提高图像质量 新的玻片扫描系统配备了蔡司Axiocam产品组合中最高级别的Peltier制冷相机，以先进的成像性能支持明场和荧光应用。蔡司Axiocam 705 color相机具有每秒55帧的采集速度和广阔的视野范围，可以快速完成明场和偏振成像任务。蔡司Axiocam 712 mono相机像素尺寸小（3.45 µm），可以充分利用高数值孔径物镜的分辨率潜力，并具有非常低的读出噪声，这使其成为高级荧光成像应用的首选。 有价值的投资对高通量和批量筛选能力的需求推动了自动化仪器的发展。蔡司Axioscan 7可以在不牺牲灵活性或高质量图像的情况下实现自动化，为公共成像平台吸引大量客户。这种新型玻片扫描系统能够满足从组织切片中多色荧光染色到岩石切片中偏光等多种多样的应用需求，吸引了生命科学和地质学等领域的用户。蔡司Axioscan 7产品设计强大，适合的用户群体广泛，在机时利用率方面表现出色，因此可迅速收回成本。 蔡司全自动数字玻片扫描系统 Axioscan 7，配置蔡司Colibri 7用于荧光成像 蔡司Axioscan 7可一次性对100张相似样品或混合多种应用的样品进行数字化采集 适合生命科学应用的蔡司Axioscan 7

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。2、物理学领域在物理学领域中，电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息，从而使透射电子显微镜在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。目前，透射电子显微镜结合电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。3、化学领域在化学领域，原位透射电子显微镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程，以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。目前，原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。透射电子显微镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构，是纳米材料Z常用的表征手段之一。4、生物学领域在生物学领域，X射线晶体学技术和核磁共振常被用来研究生物大分子的结构，已经能够将蛋白质的位置精度确定到0.2nm，但是其各有局限。X射线晶体学技术基于蛋白质晶体，研究的常常是分子的基态结构，而对解析分子的激发态和过渡态无能为力。生物大分子在体内常常发生相互作用并形成复合物而发挥作用，这些复合物的结晶化非常困难。核磁共振虽然能够获得分子在溶液中的结构并且能够研究分子的动态变化，但主要适合用来研究分子量较小的生物大分子。

近日，国家标准计划《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》进入公开征求意见阶段，反馈日期截止到2023年12月5日，如有任何建议或意见，请有关单位和专家填写征求意见表（详见附件）并反馈至邮箱：shaoyue @graphene-center.org 。本文件由TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口，主管部门为中国科学院，起草单位为中国科学院半导体研究所、河北大学和泰州巨纳新能源有限公司。本文件规定了使用拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数的方法。本文件适用于利用机械剥离法制备的、横向尺寸不小于 2 µm的 2H堆垛的二硫化钼薄片的层数测量。化学气相沉积法制备的 2H堆垛的二硫化钼薄片可参照本方法执行。二硫化钼薄片具有优异的电学、光学、力学、热学等性能，在学术届和工业届都引起了广泛的关注，已成为新一代高性能纳米光电子器件国际前沿研究的核心材料之一。二硫化钼薄片作为二维层状材料的代表，其层数或者厚度显著影响其光学和电学等性能。例如，单层二硫化钼薄片为直接带隙半导体，多层二硫化钼薄片为间接带隙半导体，且带隙随层数增加而逐渐降低，但场效应迁移率和电流密度会随之提高，进而通过调控二硫化钼薄片的层数实现与其相关的光电探测器、光电二极管、太阳能电池和电致发光器件的可控性能。所以，快速准确地表征二硫化钼薄片的层数对于其生产制备和相关产品开发具有重要的指导意义，也是深入研究二硫化钼薄片的物理和化学性质的基础和其开发应用的核心。拉曼光谱作为一种快速、无损和高灵敏度的光谱表征方法，已被广泛地应用于二硫化钼薄片的层数测量。比如，单层和多层二硫化钼薄片的拉曼光谱中，高频拉曼振动模——E12g 和A1g的峰位差值随二硫化钼薄片的层数而递增，两层及以上的二硫化钼薄片中低频拉曼振动模——呼吸（LB）模和剪切（S）模的峰位与二硫化钼薄片的层数具有确定的对应关系。同时，对于制备在氧化硅衬底上的二硫化钼薄片，二硫化钼下方硅衬底的拉曼峰的强度也与其上二硫化钼薄片的层数呈现单调变化的关系。因此，利用上述拉曼光谱参数特征，就可以准确地测量二硫化钼薄片的层数。由于不同方法制备的二硫化钼薄片在结晶性和微观结构上存在较大差异，现有任何一种表征方法均不是具有确定意义的通用手段。在实际应用中需要根据二硫化钼薄片的结晶性和微观结构特点来选择一种或多种合适的表征方法对其层数进行综合分析。附件：纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数（征求意见稿） -- 征求意见表.doc纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数（征求意见稿）.pdf

钙钛矿（Perovskite）是具有特定晶体结构的材料，晶体结构中可以嵌入许多不同的阳离子，从而可以开发多种工程材料。在过去几年中，这种材料已被广泛用于钙钛矿太阳能电池（PSC）的研发。钙钛矿太阳能电池是一类以金属卤化物钙钛矿材料作为吸光层的太阳能电池。作为第三代新型太阳能电池，在过去的几年里发展极为迅速。单节钙钛矿太阳能电池的转换效率已经从 2009年的3.8%上升到2023年的26.1%。钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池转换效率已达到33.7%，超过了单节晶硅太阳能电池所达到的最高转换效率。相比于晶硅电池，钙钛矿电池具有原料成本低、生产工艺简单，极限转换效率高、高柔性等优势，可以应用于光伏发电、LED等领域，发展前景广阔。作为光伏行业的重要参与者，MBRAUN在钙钛矿薄膜制备应用方面具备丰富的研发和产业经验。可结合客户需求，为客户提供从研发、中试到量产级别的设备，系统和半自动/自动化整体解决方案。以下是MBRAUN部分相关产品概览：01物理气相沉积钙钛矿材料具有蒸发温度低，腐蚀性强，难以共蒸等特点，从而影响工艺的可重复性和稳定性。MBRAUN专门设计了拥有专利技术的真空镀膜系统用于蒸镀低沸点钙钛矿材料。该系统的核心理念是对整个系统进行温度控制，以防止出现沉积后的二次蒸发现象。所有部件均均采用耐腐蚀材料和易于清洁维护的特殊设计，特别适用于具有腐蚀性和毒性的钙钛矿材料。目前该系统已被多个知名学府和研究机构应用，2022年12月，德国HZB使用PEROvap蒸镀系统制备的钙钛矿/晶硅叠层太阳能电池的转换效率达到32.5%。02旋涂在实验室级别的钙钛矿研究中，旋涂法是最被广泛应用的一种方法。尽管这种方法材料利用率很低，且随着基底面积增大，中心和其辐射边缘成膜不再均匀，但是对于优化薄膜厚度，研究钙钛矿结晶及其分解机理有极大的方便之处。MBRAUN提供的旋涂设备具有可编程功能，能够编辑储存包括速度、加速度和旋涂时间在内的多个参数，方便用户灵活地开展前沿研究，尤其是研究对空气敏感的材料。同时可提供各种可选配件，如半自动注液系统、脚踏开关和内衬（便于清洁）等。全系列标准的和定制的真空吸盘，带有快速更换装置，使旋涂功能变得更加全面完善。03狭缝涂布狭缝涂布机的设备造价显著低于真空镀膜设备，却可以达到很高的材料利用率（高达95%）。狭缝涂布技术广泛应用于许多前沿高科技领域，可以将液体材料涂布到刚性或柔性基板上以制备功能膜层。特别是在大尺寸大容量薄膜太阳能电池的生产制造上，狭缝涂布技术不断获得业界关注并被普遍认为具备产业化潜力。在狭缝涂布技术应用中应特别注意环境中粉尘对涂布工艺的影响。在不合格的无尘环境下进行狭缝涂布工艺，纳米级薄膜（干膜厚度）将被完全破坏。为了避免这个问题，MBRAUN开发了小型洁净系统，可以在惰性气体环境下运行，并在该环境内同时实现ISO1的洁净等级。04热板湿法制膜设备需要经过良好的固化后才能形成均匀的薄膜，以制备高效率的器件。热板是MBRAUN工艺设备系列中的最新设计之一，用于在可控条件下固化在刚性基片上沉积的有机薄膜。具有非常好的温度均匀性、温控精度、工艺稳定性、可重复性，以及高度的灵活性，应用范围覆盖基础研究到复杂的制造工艺。05自动化当用户开始关注如何消除人为失误、增加产能以及提高工艺重复性和稳定性时，就一定会需要自动化解决方案。MBRAUN作为钙钛矿电池领域的整体方案头部厂商，在超净生产环境管控（无水、无氧、无尘），自动化物流，工艺生产和检测设备集成整合，生产安全管理，生产信息记录等领域具备丰富的技术和经验储备。多年来，MBRAUN设计并交付了一系列从半自动化到全自动化范围的高度集成的系统，为客户量身定制解决方案，充分满足客户的每个特定需求，在行业内获得高度好评。如果您有相关需求，欢迎致电布劳恩！

灵活、全自动地获取明场和荧光样本图像　　2012年12月17日 德国斯图加特，耶拿/旧金山，美国　　今年在旧金山举行的美国细胞生物学学会年会上，卡尔蔡司显微镜事业部发布了一款数字玻片扫描系统——Axio Scan.Z1。 这款自动化的显微系统，可帮助研究人员对固定组织切片和细胞样本进行全自动的高速明场和荧光扫描。　　归功于样品夹的“托盘”设计理念Axio Scan.Z1能够做到扫描载玻片上的全部标本区域——包括玻片的边缘部分。仅需几分钟的时间，自动校正切片扫描仪系统便可获得高质量的数字虚拟玻片图像。该系统一次性可扫描100张玻片。在拍摄荧光样品时，高速滤片转轮仅需短短50毫秒即可实现切换。高灵敏度的科研级相机结合高精度校准的光路设计可获取最优品质的图像。系统搭载了Colibri.2 UV-free LED荧光光源，利用斜照明查找焦平面的装置，环形光阑照明方式(Ring Aperture Contrast)，确保对样本提供最大限度的保护。　　“蔡司数字切片扫描系统支持科学家反复进行大型样本图像的获取工作，例如老年痴呆症与癌症研究中的组织学分析。该领域的应用范围可以从基础研究延伸至医药产业项目”，卡尔蔡司Axio Scan.Z1的产品经理Thorsten Heupel博士说。　　Axio Scan.Z1是由卡尔蔡司的ZEN成像软件操作的，ZEN既允许用户使用预定义的设置参数自动工作，又允许用户在不同步骤时对单个参数独立设置。用户界面的设计是专为研究领域的工作流程而设计的。　　虚拟玻片数据被安放在一个可连接网络的数据库：ZEN Browser。除系统本身的电脑可进行操作以外，用户可以访问、查看、并可与同事在线共享他们的图像与数据或者组织整个项目——甚至在外出时也可方便实现以上功能。也有一个适用于Iphone和Ipad的免费应用软件来实现上述功能。　　用户可以在最开始决定用多少显微镜玻片、哪种检测方式和他们最希望使用的相机类型，并且随着课题的发展，Axio Scan.Z1可非常简便地进行升级.

纳米载玻片为无染色细胞分析提供了一条清晰的途径。图1 一种新的显微镜载玻片可以转换介电常数的微妙变化，显示引人注目的颜色对比度澳大利亚的研究人员开发了一种显微镜载玻片，可以通过“揭示”癌细胞的颜色来改善癌症诊断。由澳大利亚的拉筹伯大学（La Trobe University ）高级分子成像研究委员会卓越中心的布莱恩阿贝（Brian Abbey）教授及其同事首创的所谓纳米载玻片（NanoMslide），是一种等离子体活性的显微镜载玻片，可以将样品介电常数的细微变化转化为鲜明的颜色对比。阿贝和他的同事已经使用纳米载玻片在组织中辨别癌细胞，其灵敏度优于一些用于临界诊断的商业生物标志物。正如研究人员在《自然》（Nature）杂志上报道的那样：“这项技术的广泛应用以及它与标准实验室工作流程的结合，可能会证明其应用范围远远超出组织诊断。” 几十年来，研究人员已经知道，由于细胞内蛋白质分布和整体形状的差异等因素，癌细胞倾向于以不同于健康细胞的方式与光相互作用。虽然在生物成像过程中，通常会将染色剂和染料添加到透明的生物样品中，以生成彩色图像，但这些染料往往会改变样品的性质。考虑到这些点，阿贝和同事使用最新的纳米制作技术，来创建一个可以操纵光线和“添加”颜色的等离子体主动显微镜载玻片。图2载玻片在玻璃表面结合了几层精细印刷的金属，以操纵光与细胞的相互作用。结果是在显微镜下观察组织时，大大增强的对比度纳米制剂在墨尔本纳米制造中心（MCN）制作，该中心是澳大利亚国家制造设施（ANFF）的一部分。正如阿贝所强调的：“通过开发一种特殊的纳米涂层，我们改进了普通显微镜载玻片的表面，并将其转化为一个巨大的传感器。”他补充道：“真正引人注目的是，传感器的结构只有几百纳米宽，但在几十厘米或更大的范围内重复的精度惊人。”当样品放置在载玻片上，通过可见光激活载玻片时，就将介电常数转变为颜色对比度的变化。正如阿贝及其同事在《自然》杂志上所写：“非凡的光学对比度涉及光与金属表面自由电子集体振荡的共振相互作用，称为表面等离子体激元。”当透射光通过载玻片上的一组波长光阑时（载玻片与薄电介质试样接触），光谱发生了变化。当使用标准透射亮场显微镜对样品进行成像时，这会导致与局部样品厚度和/或介电常数相关的空间分辨颜色分布，从而产生显著的颜色对比效果。图3 使用纳米载玻片来观察未染色的癌组织。 [拉筹伯大学]根据阿贝的说法，这可能意味着很难通过等离子体增强的颜色对比度在可见光透射图像中清楚地看到光学透明样品中的特征。他说：“纳米载玻片使组织呈现出美丽的全彩对比，使得在一张玻片上更容易区分多种类型的细胞。”。研究人员利用小鼠模型和患者组织，与乳腺癌病理学家一起测试了他们的纳米载玻片。在小鼠模型中，研究人员确信从样本中看到的一些表明癌细胞的特定颜色。在对患者组织进行更复杂的病理学评估时，纳米载玻片也表现强劲，优于一些商业生物标记物，这些标记物被用作边界诊断的辅助手段。“这是我第一次看到癌细胞突然出现在我面前，”艾比的同事、彼得麦克卡勒姆癌症中心的贝琳达帕克（Belinda Parker）教授说。她补充道：“我们所做的只是取一段乳腺癌组织，放在载玻片上，在传统光学显微镜下观察。我们可以很容易地将癌细胞与周围的正常组织区分开来。”。“这张幻灯片还将乳腺癌与其他非癌性异常区分开来，这对早期癌症诊断有很大的希望。”研究人员现在也在测试他们的液体活组织切片载玻片，并希望扩大生产，这将使他们能够探索进一步的应用，并生产出进一步临床验证所需的载玻片数量。阿贝说：“这项技术也可能对不断增长的数字病理学空间产生巨大的好处，在那里，纳米载玻片产生的鲜艳色彩可以帮助开发下一代人工智能算法来识别疾病的迹象。”。该项研究发表在《自然》杂志上。符斌 供稿

Hello，好久不见距离上次更新已有时日，这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag！但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识，稳定输出科研成果！ 这里是TESCAN电镜学堂第7期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样，除了常规制样方法外，可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序，为了在电镜下观察能有更好的衬度，需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间，这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度，否则表面会有太多的腐蚀坑，此外，腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品，为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌，需要对试样进行一系列的处理，需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗：试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗，或用5%的苏打水清洗；用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定：常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水：样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥：可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品，不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧，否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小，在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整，却有着很好的明暗衬度的试样，本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构，也没有探测器能证明其碳结构，不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄，当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜，然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识，如果表面有一层石墨烯的话，金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄，金颗粒越清楚；反之如果金颗粒越不清楚，则膜层越厚；当完全看不见金颗粒时，则膜层已经相当厚，完全不算是石墨烯了，这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金，就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比，这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9，左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上，因为没有参照物，只能判断出不同区域的厚薄，而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断；而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片，我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先，一次性放置多个样品时，尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况，可以将较矮的样品放置在加高台上，如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次，样品如果表面凹凸不平，如断口材料或楔形样品，在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向，避免在电镜观察时，因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有，对于截面样品观察，有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜，有时候倾转一点的角度，在非正入射的条件下有更好的立体感和景深，有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图，在正90度下虽然能观察到膜面，但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断，而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后，也可看到70度下有更好的景深和立体感，也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12，试样为两层同样成分的薄膜，如果在正90度下进行观察，膜之间的界线很不明显，而如果旋转到55度，可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方，这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品，时常都是先在非正入射的情况下进行观察，再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察，是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好，为什么？（快去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息： TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离与界面分子机制创新特区研究组（18T7组）卿光焱研究员团队设计并制备了一种环境友好、多模式、可转换的手性光子薄膜。该研究为先进防伪材料的设计提供了新思路。早在中国古代，防伪标签（如水印、指纹和笔迹）就已广泛应用于文化、经济和军事等领域。创新的防伪技术对于市场的稳定、医疗健康和社会可持续发展等具有重要意义。目前，防伪标签主要使用发光或结构色材料，例如荧光染料、量子点、钙钛矿、室温磷光、纳米印迹光子阵列等，通过物理化学刺激、多色组合、利用复杂图案等实现编码安全。然而，由于自身的空间结构限制，这些防伪编码仅仅停留在一维或者二维的信息传递。相比之下，利用偏振衍生的手性发光材料，将大量有关视觉特征和空间结构的信息整合到一种复合材料中，可实现对每种信息进行编码或集成，从而大大提高防伪水平。纤维素纳米晶体（CNC）是一种来源丰富、绿色可持续的天然多糖聚合物，它可以进行自组装形成手性向列结构。本工作中，该团队将强手性的CNC系统与强发光的稀土配合物进行结合，制备出携带四种光学信息的手性光子复合膜。所获得的薄膜同时携带结构色、荧光、手性光和右旋圆偏振发光（CPL）信息，彼此之间可相互切换。基于这些多模式光学状态、湿度响应荧光或可调结构色、柔韧性和耐用性的综合特性，该光学系统在钞票防伪中表现出先进的应用潜力。同时，该材料还具有强CPL发射（不对称因子高达–0.36）、高绝对量子产率（66.7%）和偏振敏感的手性光学特性，这些研究将推动CNC光子材料在手性光学器件、光学探测器、视觉保护和手性传感等方面的应用。相关研究成果以“Multimodal, Convertible, and Chiral Optical Films for Anti-Counterfeiting Labels”为题，于近日发表在Advanced Functional Materials上。该工作的第一作者是大连化物所18T7组和二十八室博士研究生张福生。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金、兴辽英才计划等项目的支持。（文/图 张福生、李琼雅）文章链接：https://doi.org/10.1002/adfm.202204487

导读显微镜玻片做不好，哎呀，心痛！怎么办？实验技能小课堂开课了！！✨今天小编给大家总结了显微镜玻片的不同制作方法，希望能和大家一起渡过难关。 01涂片法 涂片材料有单细胞生物、小型藻类、血液、细菌培养液、动植物的疏松组织等。涂片时应注意：（1）载玻片要持平。（2）涂层须均匀且薄。（3）固定，可用化学固定剂或干燥法（细菌）固定。（4）染色，染色液要盖住全部涂面。（5）冲洗，用吸水纸吸干或烤干。（6）封片。 02压片法 将生物材料置于载玻片和盖片之间，施加一定压力，将组织细胞压散的一种制片方法，一般过程：（1）取材。（2）固定：取材后立即压片观察，可不作单独固定处理；取材后不立即视察，可将材料用固定液固定。（3）离析：对细胞团用水解分离液处理。（4）染色。（5）压片：将材料放在载玻片上，加一滴清水或染液，盖上盖玻片用拇指轻轻压片。（6）观察。 03切片法 观察机体各部的微细结构时常用，其中以石蜡切片最为常见。其制备程序大致如下:（1）取材与固定:取得新鲜材料后，切成适当的小块立即投入固定剂中进行固定。（2）脱水、透明与包埋:把固定好的材料的水分脱掉，经透明处理后，再浸入已融化的石蜡中进行浸透、包埋。（3）切片与染色:用切片机切成薄片，贴于载玻片上。脱蜡后进行染色。（4）封固:滴加中性树胶和盖片进行封固备用。

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

运营一个公司需要不同部门的合作，打好一场胜仗，需要不同的兵种配合。在分析仪器世界里，如果将仪器巧妙组合，让它们充分发挥各自特长，也会事半功倍。因为各种仪器的侧重点不同，单一技术只能得到表面某一方面的信息，但不同仪器亲密合作，就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测，终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。那你知道GDS都有哪些小伙伴吗？他们怎么相互合作呢？今天我们请了三位小伙伴，来认识一下他们吧！01拉曼光谱仪GDS可以获取不同深度处元素的含量分布信息，结合拉曼光谱仪能够进一步得到物质的化学结构信息。接下来，让我们一起看下两者是如何配合的。GDS和小曼今天收到了一份委托，需要测定不同实验条件下产物是什么，以及怎样分布。实验条件如下：采用阳溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。在不同的温度（350℃、400℃、450℃）下进行退火。GDS和小曼分别对三份实验产物进行了检测，结果如下：GDS我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化，以350℃退火温度下的实验结果为例，可以明显看出：随着溅射时间的增加，不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化，其他元素亦是。综合400℃和450℃退火温度下的实验结果，元素浓度(谱峰强度)相近，可见实验产物较为类似。但产物是什么？还需让小曼揭晓。GDS分析图拉曼光谱仪将不同退火温度下强拉曼峰与拉曼谱图库做对比，我发现：350℃退火温度下主要产物是磁铁矿，400℃和450℃退火温度下是赤铁矿，与上图GDS的结果吻合。拉曼光谱图综合上述结果，我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息，并在此基础上，进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。02椭圆偏振光谱仪由上文我们知道GDS能够得到薄膜在不同厚度的元素含量分布，此外，GDS还能从元素深度的变化来获取镀层的结构、均一性、厚度等信息。结合椭偏仪擅长解析薄膜厚度和其光学常数的优势，两者合作就能够准确获得镀层的结构，并对镀层光学特性有更全面的了解。椭圆偏振光谱仪Hi，我是椭小偏，做表面分析的同学应该对我很熟悉吧！我和GDS是老朋友了，我们经常协作完成测试。近我们对薄膜太阳能电池进行了分析，下面一起看下实验结果。GDS先来说说我的发现，下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化，并且我发现Mo基底表面还有两层镀层：层主要含Cu、Se、Sn，而第二层含S、Zn，由此我得到了镀层的元素分布信息。椭圆偏振光谱仪我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线；第二张图是我模拟出的镀层模型，由图可知：底层为Mo基底；中间是Cu2ZnSnS4层，厚度1472nm；上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙，从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。Cu2ZnSnS4太阳能电池的折射率n和消光系数k随波长的变化各镀层的厚度和表层孔隙率模型综合上面两种太阳能电池的实验结果，可知GDS能够测得镀层元素分布，椭偏仪可测得光学常数和镀层结构，两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。03能谱仪（EDS）能谱仪（EDS）主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同，来获取材料的元素种类以及含量等信息，如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等，常和SEM扫描电镜、GDS等合作，来获取更为全面的镀层信息。EDS能谱仪大家好，我能够分析材料元素组成和含量等信息，但我获取的是镀层表面信息，无法探测较深的镀层，SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。GDS没问题，快将测定样品告诉我，我来帮你把表层剥蚀掉，你再分析~让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧：GDS测试结果从上图的GDS结果可以看出，0~5.8μm为纯锌层，5.8~7.8μm为含有锌、铁和铝的合金层。为了方便能谱仪对合金层进行测试，GDS剥蚀掉了表面的纯锌层，露出铁铝合金层，以便EDS进一步剖析该层元素分布，结果图如下：EDS在GDS剥蚀后测试的结果从测试结果可以看出，在合金层中，Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。铁铝合金层电镜图由上述实验结果可知，GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面，制作可供分析的合格样品，全面立体地展示出样品结构信息和元素分布，并得到元素随深度变化的分布曲线，为进一步解析镀层提供了更为全面的信息。今天的测试结果到这里就结束了，至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作，能够对物质进行全面表征，综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息，这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。通过上面的几个例子，大家是不是对GDS与其他分析技术的合作有了更直观的认识呢？如果还有别的联用方式，也欢迎大家跟我们分享~至此，GDS微课堂全部结束啦！在这个系列里，我带大家了解了GDS的基本原理、基本功能、常用概念、应用范围，并详细讲解了GDS在钢铁、锂电池、太阳能电池以及LED行业中的应用，后，还和大家分享了GDS与其它表面分析技术是如何协作的。不知道同学们掌握的如何了？可以点击往期回顾，再复习一遍。不仅限于GDS，之后我们还将带来一系列其他光谱技术，请一直关注我们哟！往期回顾【GDS微课堂-1】随Dr.JY掀起GDS神秘面纱【GDS微课堂-2】七问七答，掌握GDS常用概念【GDS微课堂-3】GDS解密：如何打造钢铁侠的战衣盔甲?【GDS微课堂-4】锂电池研发的“秘密武器”【GDS微课堂-5】“钢铁侠”背后的清洁能源之梦【GDS微课堂-6】看GDS如何助力“灯厂”奥迪独领风骚？【GDS微课堂-7】超快速表面处理，几秒获取高质量界面HORIBA光谱入门手册自2014推出以来备受好评，为了帮助大家更好地理解，我们发布了GDS微课堂系列文章。除了GDS，光谱入门手册还包括拉曼、辉光放电、椭圆偏振光谱等系列合集。您可点击阅读原文进行浏览，还可分享至朋友圈让更多科研工作者看到。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识，旗下的JobinYvon更有着200年的光学、光谱经验，HORIBA非常乐意与大家分享这些经验，为此特创立Optical School（光谱学院）。无论是刚接触光谱的学生，还是希望有所建树的研究者，都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式，使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解，不断提高仪器使用水平，解决应用中的问题，进而提升科研水平，更好地探索未知世界。点击阅读原文，查看更多光谱入门手册。

拉曼光谱在碳材料制备研究中，常用到TEM、SEM、X射线衍射（XRD）、红外光谱、X射线光电子能谱（XPS）以及拉曼光谱：这些方法中很多技术都可以起到互补的作用。例如，电镜与XRD、拉曼可以在结构表征中进行互补。红外、XPS和拉曼可以在化学基团的表征中进行互补。有些碳材料具备特殊的发光性质、电性质等，都可以通过一系列的表征手段进行机理解释，这对于深入理解碳材料的性质非常有助。在这些表征方法中，拉曼光谱所表达的信息是极其丰富的。并且拉曼的测量方式是非破坏性、非接触式的，因此在过去40多年间有非常多学者投身于碳材料拉曼光谱学的研究。在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征，碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下：G峰：在1580cm-1附近，归属于碳原子面内键的伸缩振动模，与石墨化程度有关；其峰宽与峰强也与缺陷有关；峰位与碳材料形态也有一定关系，如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。D峰：在1350cm-1附近，归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模，用于缺陷表征。ID/G：常用来描述石墨结构中的点缺陷的密集度。2D峰（也被称为G’峰）：在2680cm-1附近，用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式（或层数）。拉曼光谱在表征碳材料的晶格缺陷、层数和形态等结构信息方面是目前其他分析技术所无法替代的。目前在碳材料的论文中至少都会有一张拉曼光谱图。接下来为大家介绍一个使用安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测石墨烯的实际应用案例，目的是为了评价石墨烯的两种制备方法。EXPERIMENT实 验 过 程样品为2种石墨烯：一种是采用CVD法在硅片上生长的石墨烯；另一种是采用化学溶液沉积法在玻璃载玻片上生长的石墨烯。Table1为拉曼光谱采集参数。图1：选用不同LOWESS平滑窗口处理的拉曼光谱在碳材料拉曼光谱测试中，有2点需要额外注意：一般在做碳材料拉曼检测时，仪器不需要做基线校正设置。因为若遇到一些碳材料的拉曼特征峰较宽时，进行基线校正可能会除去这种峰。需要谨慎选择光谱平滑参数。因为平滑有可能会对峰位和峰强造成细微改变，直接为数据分析引入误差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT滤波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑，选择的平滑窗口越宽（如图1中的蓝色曲线），虽然基线能够更平滑，但对于峰强的影响会越大。在本案例中，取最小的平滑窗口是最优的。因此，碳材料的光谱处理都需要根据自身特点做调整。并且在光谱平滑之前，数据不要进行任何插值处理，只需从仪器中导出最原始的数据即可。RESULT实 验 结 果不同的石墨烯制备方法[1]有可能会影响其结构特性，使用Cora5001拉曼光谱仪测试的2种石墨烯样品的测试结果如图2和Table2所示。主要从两方面进行表征：图2：使用CVD法在硅片上生长的石墨烯的拉曼光谱（上）；以及使用化学溶液沉积法在玻璃上生长的石墨烯的拉曼光谱（下）缺陷分析在非常完美的石墨烯中，D峰是不会出现的。但从图2中，可以看到两个样品均出现了D峰，说明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制备的石墨烯的ID/G低于化学沉积法石墨烯，因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]。G峰也与缺陷有关，G峰的半峰宽越小，且强度越低，则缺陷就越少[2]。通过观察G峰，也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的结论。层数分析石墨烯的2D峰包含了层数的信息。A2.𝐷/A𝐺（峰面积） 的比值越高，则层数越少[5]，若接近4时就意味着接近单层石墨烯[6]。 2D峰的半峰宽越窄，则层数越少[5]。在Table2中，CVD法合成的石墨烯的峰面积比值A2.𝐷/A𝐺为3.74，因此，CVD法石墨烯可以被近似的认为是单层石墨烯。而化学沉积法合成的石墨烯的2D峰的峰宽较宽，因此该石墨烯的层数是更多的。因此在本例中CVD法制备的石墨烯要优于化学溶液沉积法。拉曼光谱在碳材料制备研究中已经成为了不可缺少的表征技术，也为碳材料的制备方法、制备条件的优化提供大量有用数据。安东帕Cora5001便携式拉曼光谱仪希望在更多的科研研究中以及工业过程监控中发挥应用价值。References[1] S. A. Bhuyan, N. Uddin, M. Islam, F. A. Bipasha, S. S. Hossain Int. Nano. Lett. 2016, 6, 65 DOI: 10.1007/s40089-015-0176-1.[2] L. G. Cançado, A. Jorio, E. H. Martins Ferreira, F. Stavale, C. A. Achete, R. B. Capaz, M. V. O. Moutinho, A. Lombardo, T. S. Kulmala, A. C. Ferrari Nano Lett. 2011, 11, 3190 DOI: 10.1021/nl201432g.[3] A. C. Ferrari Solid State Commun. 2007, 143, 47 DOI: 10.1016/j.ssc.2007.03.052.[4] F. Tuinstra, J.L. Koening J. Chem. Phys. 1970, 53, 1126 DOI: 10.1063/1.1674108.[5] Y. Hao, Y. Wang, L. Wang, Z. Ni, Z. Wang, R. Wang, C. K. Koo, Z. Shen, J. T. L. Thong small 2010, 6, 195 DOI: 10.1002/smll.200901173.[6] A. Das, B. Chakraborty, A. K. Sood arXiv preprint 2007 ARXIV: 0710.4160.

液相色谱技术理想的样品制备系统 作为第一个直接与标准HPLC进样小瓶兼容的真空抽滤装置，可灵活过滤1到8个样品，Samplicity打破了样品制备的瓶颈。只要简单四步：接上真空泵-上样-扳动手柄-澄清样品，就可轻松得到过滤好的样品。 基于默克密理博数十年滤膜专业经验，配套的Millex Samplicity滤器使用特别的漏斗形，非常容易上样，并且一联四个，方便快速上样。 轻松快速的样品制备体验 超高的样品回收率 超低的溶出率 高粘度、高颗粒度及小体积样品的最优选择Samplicity 多通道抽滤系统超越手动过滤 默克密理博Samplicity过滤系统正在变革色谱样品制备的方法学 注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity使用方法展示注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity多通道抽滤系统被广泛用于包括质控和研发实验在内的各种领域，以及： 药物溶出度测试——固体制剂在消化道中的溶解速度的强制性评估 食品安全——测试食物或饮品中，已知或未知毒素如乙二醇, 三聚氰胺和蓝细菌(cyanobacteria)等 化妆品业——分离和检测化妆品组分 生物燃料业——藻类和其他来源中分析和提取油脂 药物(代谢)动力学/药效学(PK/PD)测试——定量检测药物与身体间相互作用随时间的变化 询价|申请试用|申请资料 下载Samplicity多通道抽滤系统中文手册，请点击此处更多产品相关资料，请点击此处默克密理博样品制备整体解决方案

在生物和医学研究中，癌变组织和正常组织样品不进行特殊处理时，在标准光学显微镜下无法直接区分，通常被研究的生物材料需要被染色以揭示其秘密，但这样可能会改变样本的特性导致误诊。　　最近，澳大利亚拉筹伯大学的Belinda S. Parker副教授和Brian Abbey教授及其团队开发出一种新的显微镜载玻片，避开了这个问题，他们用这种新型载玻片成功区分了正常的上皮组织、癌前组织和乳腺癌组织。这一发明无疑是为医生提供了一把“照妖镜”，让癌变组织无所遁形。　　相关研究结果发表在2021年10月7日的Nature期刊上，论文标题为“Colorimetric histology using plasmonically active microscope slides”。　　近几年，拉筹伯大学的Abbey教授和Eugeniu Balaur博士共同开发并研究了这项技术。正如Abbey所说，“现在一般通过对生物组织/细胞的染色标记使其在显微镜下可以更好的观察。然而，如果要在组织中检测癌细胞，只有染色标记是远远不够的，这也是癌症早期不易发现而被误诊的原因。近几年纳米生物技术飞速发展，我们可以通过控制生物组织与光的相互作用，把这种相互作用的差异转变成不同的颜色来区别健康和不健康的组织。纳米载玻片技术让组织观察变得想观看彩色电视一样，而以前，只能是黑白电视。”　　在大自然的漫长的进化过程中，出现了各种色彩的有趣的生物，比如颜色靓丽的蝴蝶、善于伪装的章鱼等等。这是因为它们体壁上有极薄的蜡层、刻点、沟缝或鳞片等细微结构，使光波发生折射、漫反射、衍射或干涉而产生的各种颜色。　　典型的自然生物光子纳米结构：(A)芙蓉和郁金香属物种中的一维光栅30 (B)昆虫、鸟类、鱼类、植物叶、浆果、藻类等存在的一维周期性多层膜 (C)在蝶和某些闪光的植物叶子 (D)一些夜间昆虫带有2D光栅，抗反射和自我清洁 (E)某些海洋生物的彩虹色的毛发 (F)昆虫表面的的球体的固体材料产生的彩虹色 (G)逆蛋白石类似的纳米结构生成的蝴蝶的彩虹色。　　图注：以自然为师，通过仿生结构，在实验中改变微观结构的周期性的排列距离和偏振角就得到了得到不同的列阵颜色。　　在此基础上，Abbey教授和他的团队设计出了一种用于生物组织呈像的纳米载玻片。这种纳米载玻片包括了普通载玻片基底、纳米涂层以及超薄保护层。其中，纳米涂层具有470-550 nm可见光范围内的列阵结构。超薄保护层是为了保护整个纳米载玻片，以免受到环境的侵袭使其呈像功能更加稳定。当样本组织放在这种载玻片上时，样品局部厚度以及介电常数的改变会导致透射光通过与载玻片微观孔阵列时的光谱的变化。　　简单来说，样品可以改变纳米载玻片的微观结构从而导致透过的光谱的差异。在观察纳米载玻片上的样品时就产生了明显的色差效应，最终使我们观察到了不同的颜色。　　图注：概念设计及基本原理。由于介电常数的突变，样品表面出现了不连续现象。树脂覆盖了图像的底部三分之二，标记为“样品”，而图像的顶部是裸露的，标记为“空气” 红色虚线表示两者之间的边界。下面，SPP谐振模式的波长对局部介电常数非常敏感。　　“照妖镜”有了，那它的效果是否会如研发团队所愿，还要看看实际应用的效果。研发团队为了能清晰地观察到乳腺癌发生发展的各个不同阶段，它们选择了一种自发性乳腺癌的动物模型MMTV-PyMT小鼠，这是研究早期乳腺癌中的细胞变化的最佳选择。正如所愿，在实验中，这种纳米载玻片成功地通过颜色差异对健康组织和非健康组织做出区别，这种区别与传统染色标记法的结果一致而且更加优秀。　　图注：健康(上)和癌变(下)组织的特征以及不同位置的光谱强度的变化。　　(图注：通过组织病理学评估的区域绘制成亮度与色调的函数)　　在应用过程中，研究团队还发现了一个重要的现象。在同一个体中，健康细胞与癌变细胞的交界并不明显，存在一个互相重叠的区域。也就是说，同一个体的健康细胞具有癌变的趋势，最终基本上会发展成侵袭前和侵袭性肿瘤。而这些状况与对照样本(正常小鼠)的组织基本不重叠。通俗来说，这种纳米载玻片具有癌症早期的预测诊断能力。　　研究者们制作了连续切片并使用细胞角蛋白5/6(CK5/6)和雌激素受体(ER)作为标记物来对比纳米载玻片和传统染色技术对UDH和DCIS的区分效果。实验结果显示，对比UDH，DICS纳米载玻片样本中的颜色明显增加，纳米载玻片与CK5/6和ER对组织的呈像变化趋势的变化是一致的，然而，纳米载玻片样本中的对比度明显更强，颜色也更深。这体现了纳米载玻片的可靠性和对传统技术的提升。　　图注：纳米玻片和常规染色图像对健康(左)、浸润性(右)乳腺癌组织的显像对比。比较不同组织使用四种不同的技术处理对比:纳米玻片、H&E染色、CK 5/6和ER染色(下)。　　图注：DCIS病变中纳米玻片染色增加，与CK 5/6和ER表达的变化相一致。　　纳米载玻片技术是生物组织呈像的一次技术革新，使医生和研究者摆脱了不清楚的黑白呈像图片，拥有了彩色呈像技术且可以更有效地观察到潜在癌变细胞，这大大提高了早期癌症治疗的效率。有朝一日，让医生人手一面“照妖镜”，把潜伏的“妖怪”全都揪出来!就算孙大圣来了，估计也会佩服。这就是科学的力量!

盛美半导体官方消息显示，1月8日，盛美半导体首台应用于大功率半导体器件制造的新款12英寸单晶圆薄片清洗设备已通过厦门士兰集科量产要求，提前验收。该设备于2020年5月20日作为首批设备之一搬入工厂，从正式装机到应用于产品片生产，只用了18天的时间，原定一年的验证期仅用6个月即顺利完成验收。图片来源：盛美半导体设备图片来源：盛美半导体设备据悉，盛美新款12英寸单晶圆薄片清洗设备，是一款高产能的四腔体系统，用于超薄片的硅减薄湿法蚀刻工艺，以消除晶圆应力、并进行表面清洗等。该系统的传输及工艺模块为超薄硅片的搬送及工艺处理提供了有效的解决方案，基于伯努利效应，该系统在传输与工艺中，与晶圆表面完全无接触，消除由接触带来的机械损伤，提高器件的良率。通过不同的设定，该系统可适用于Taiko片、超薄片、键合片、深沟槽片等不同厚度的晶圆；通过采用不同的化学药液组合，该系统可拓展应用于清洗、光刻胶去除、薄膜去除和金属蚀刻等工艺。此前，盛美半导体设备董事长王晖曾表示：“为了争夺市场份额，功率设备制造商需扩大MOSFET 和IGBT的产能，包括增加晶圆减薄设备，同时兼顾利用有限的工厂面积。为此，我们开发了一个四腔系统，与目前市场上的一腔或两腔系统相比，它能提供更高的产能，降低成本（COO）、增加效益。此外，我们提供了一套专用的非接触式传输与工艺系统，以防止这些薄至50微米的易碎晶圆在背面减薄与清洗过程中受到损坏，从而提高器件良率。”此次盛美半导体12英寸单晶圆薄片清洗设备的快速投入量产使用并提前成功验收是盛美与国内量产客户团队的紧密合作成果。据了解，作为盛美半导体2020年推出的重要新产品之一，该设备的顺利验收对推动该设备在功率器件新兴市场的推广具有重要意义。盛美半导体设备公司主要从事半导体专用设备的研发、生产和销售，主要产品包括半导体清洗设备、半导体电镀设备和先进封装湿法设备等。公司坚持差异化竞争和创新的发展战略，通过自主研发的单片兆声波清洗技术、单片槽式组合清洗技术、电镀技术、无应力抛光技术和立式炉管技术等，向全球晶圆制造、先进封装及其他客户提供定制化的设备及工艺解决方案，有效提升客户的生产效率、提升产品良率并降低生产成本。

扫描电子显微镜(SEM，简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器，具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点，已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来，扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升，分辨率优于1纳米，附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能，显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力，促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构，微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析，是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。 　　中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等，基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE)，开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换，采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难，并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。 　　铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床，氧化铌的远景储量达660万吨，占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究，有助于查明铌的分布规律，提高铌矿床选冶效率。然而，白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多，且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点，如何精准识别和定位这些矿物并进行分类，往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题，在白云鄂博碳酸盐样品的基础上，建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集，极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间，15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位，整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据，结合主成分分析(PCA)统计学方法，即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。 　　嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点，平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分，是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分，用面积法统计矿物含量，再结合矿物密度，计算出月壤的全岩成分。然而，月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带，为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此，传统方法不仅效率低，误差也大。 　　针对这一问题，该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标，检测限为0.1 wt%，对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上，通过能谱定量mapping技术，直接准确获得矿物的平均成分，再结合矿物含量与密度，最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品，在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制，不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析，还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。 　　扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位，随着搭载附件和软件的提升，其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合，建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法，是扫描电镜技术发展的重要方向。 　　研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy，Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。

工业纯钛是非常软的易延展的金属，金相样品制备非常困难，在样品研磨和抛光过程中，容易生成机械孪晶，塑性变形、研磨颗粒嵌入、划痕去除不完全等缺陷。使用手动研磨抛光方法制备时，更容易出现样品表面不平整，导致无法呈现真实微观组织。因此，欲快速方便制备组织清晰、无划痕、无变形、无嵌入的钛金相样品，不仅需要成熟的技术，也需要选择好每一步制备所使用的耗材。我们实验室，在抛光步骤中所选用的两种金相抛光布，配合金刚石抛光液使用，对工业纯钛样品抛光，效果一直都非常稳定，现分享给朋友们，愿能给做金相的朋友一些帮助。当然，我们使用的是自动磨抛机研磨抛光样品，通常采用四步法来制备，分别选用了美国QMAXIS（可脉）的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布。► SatinCloth 金相抛光布配合3µm 金刚石悬浮液，采用抛光冷却润滑液冷却► MicroMet 金相抛光布配合1µm 金刚石悬浮液，采用抛光冷却润滑液冷却具体制备方法如下：切割：精密切割机/砂轮切割机，QMAXIS 切割有色金属的金刚石切割片和砂轮切割片镶嵌：热压镶嵌机METPRESS A，PhenoPowder 酚醛树脂磨抛：自动研磨抛光机METPOL-A，P240和P1200金刚石磨盘，3μm和1μm金刚石悬浮液，SatinCloth和MicroMet 金相抛光布。小贴士：因工业纯钛研磨抛光的速率较低，在精细抛光步骤中应添加侵蚀抛光剂，以获得理想的抛光效果。如果对样品制备的要求较高时，可在精细抛光时使用振动抛光，以去除样品表面浅表层的内应力。 经验证明工业纯钛样品制备，用QMAXIS的这两种金相抛光布，效果很稳定！关于所选用的SatinCloth 金相抛光布和MicroMet 金相抛光布的详细信息和其他方面的应用，可联系可脉检测的应用工程师咨询，这里不做介绍了，他们更专业。

据华东理工大学（简称华理）消息，华东理工大学清洁能源材料与器件团队近期自主研发了一种钙钛矿单晶薄膜通用生长技术，将晶体生长周期由7天缩短至1.5天，实现了30余种金属卤化物钙钛矿半导体的低温、快速、可控制备，为新一代的高性能光电子器件提供了丰富的材料库，相关成果发表于国际知名学术期刊《自然-通讯》。华东理工大学科研人员展示钙钛矿单晶晶片通用生长技术金属卤化物钙钛矿是一类光电性质优异、可溶液制备的新型半导体材料，在太阳能电池、发光二极管、辐射探测领域显示出应用前景，被誉为新能源、环境等领域的新质生产力，成为学术界、工业界争相创新研发的目标。相对于碎钻般的多晶薄膜，钙钛矿单晶晶片具有极低的缺陷密度（约为多晶薄膜的十万分之一），同时兼具优异的光吸收、输运能力以及稳定性，是高性能光电子器件的理想候选材料。然而，国际上尚未有钙钛矿单晶晶片的通用制备方法，传统的空间限域方法仅能以高温、生长速率慢的方式制备几种毫米级单晶，极大地限制了单晶晶片的实际应用。钙钛矿单晶薄膜材料生长涉及到成核、溶解、传质、反应等多个过程，其生长过程的控制步骤仍不明确。研究团队结合多重实验论证和理论模拟，揭示了传质过程是决定晶体生长速率的关键因素，自主研发了以二甲氧基乙醇为代表的生长体系，通过多配位基团精细调控胶束的动力学过程，使得溶质的扩散系数提高了3倍。在高溶质通量系统中，研究人员将原有的晶体生长温度降低了60度，晶体的生长速率提高了4倍，生长周期由7天缩短至1.5天。该成果的主要完成人、华东理工大学侯宇教授介绍，“该单晶薄膜生长技术具有普适性，可以实现30余种厘米级单晶薄膜的低温、快速、高通量生长。”钙钛矿结构中常用的铅元素可以轻易替换成低毒性的锡、锗、铋、锑、铜，卤素离子（氯、溴、碘）全覆盖。此外，一些难以合成的具有双金属结构、多元素合金的单晶，也首次实现了单晶的可控制备。华理研究团队称，这一研究成果不但突破了传统生长体系中溶质扩散不足的技术壁垒，提供了一条普适性、低温、快速的单晶薄膜生长路线，构建了30余种高质量厘米级单晶薄膜材料库，团队还组装了高性能单晶薄膜辐射探测器件，实现大面积复杂物体的自供电成像，避免高工作电压的限制，拓展辐射探测的应用场景，为便携式、户外条件提供了新范式。该研究工作以华东理工大学为唯一通讯单位。华理材料科学与工程学院博士生刘达为论文的第一作者，侯宇教授和杨双教授为论文的通讯作者，并得到了杨化桂教授的悉心指导。上述研究工作得到了国家高层次人才特殊支持计划、国家优秀青年科学基金、上海市基础研究特区等项目的资助。

谢尔顿 - 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布推出全新的样品制备块(SPB) 及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要，解决相关的温度和污染问题。 　　SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去，实验室通常使用电加热板进行消解，但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题，得出更加满意的实验结果。 　　“PerkinElmer 意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板，”PerkinElmer 分析科学与实验室服务部光谱业务副总裁 Martin Long 说，“向我们的产品线添加高效的SPB是我们服务于全球光谱仪市场的又一重要举措。我们在原子光谱仪领域丰富的经验将令我们的客户信心倍增，因为他们手中接过的是可信赖的市场领跑者制造的高品质产品。” 　　由于金属部件不外露且外壳由 KYDEX 塑料制成，SPB 块降低了样品受污染的几率并且非常适合腐蚀性环境，如大多数无机样品制备实验室。相对于电加热板，另一个优点是每一个系统都由一个固态的石墨块组成，里面的平板加热器覆盖块底面积的95%。这样的设计考虑到了温度的均匀性（块表面的温差为+/- 1.0 ˚ C），不但便于分析人员使用，还能提高生产力。此外，该设计还有助于增加样品蒸发的一致性和均匀性，从而使样品制备过程更加高效便利。石墨块还包被了一层Teflon以防止强腐蚀性损害，确保在实验室环境里有一个较长的使用寿命。 　　SPB 块目前有六种不同规格，容量从12到72个样品不等，适用50 mL或100 mL大小的试管。SPB 系统配有一整套的消耗品和附件，包括一个便利的触摸屏控制装置。这些SPB系统补充了PerkinElmer现有的 Multiwave™ 3000 微波消解系统等样品制备产品。 　　有关详细信息，请致电当地销售代表 800-820-5046 或+86(0)21-39879510 – 3208 或访问 PerkinElmer, Inc.。 　　关于PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2009年收入为18亿美元，拥有约8,500名员工，为超过150个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。 # # # 联系 PerkinElmer 新闻发布组： 光谱消耗品部总监: Mike DiVito 电话： 203-402-7140 市场沟通部经理: Sandy Schiller 电话： 203-402-7105

p　　strong仪器信息网讯/strong 材料对于推动生产力发展和社会进步起着举足轻重的作用。关键材料的研发周期更是直接决定了相关领域的发展进程。材料基因组技术的出现为快速构建精确的材料相图，缩短材料的研发周期带来了希望。/pp　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心技术部电子学仪器部郇庆/刘利团队一直致力于科研仪器装备的自主研发 超导国家重点实验室金魁/袁洁团队专注于基于高通量组合薄膜技术的新超导体探索和物理研究。两团队经多年合作成功研制并搭建了一台高通量连续组分外延薄膜制备及原位局域电子态表征系统。作为目前国际上最先进的第四代高通量实验设备，审稿人和项目验收专家组均给予了高度评价，认为该设备实现了研究应用和核心技术上的创新突破，解决了现有技术的诸多缺陷和不足，将成为材料基因研究的重要工具，并有望在推动多个领域的前沿研究中发挥重要作用。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/042ce1da-8ab9-46b9-8bb1-eb602327463f.jpg" title="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg" alt="组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片.jpg"//pp style="text-align: center "组合激光分子束外延-扫描隧道显微镜联合系统：(a)三维设计图；(b) 实物照片/pp　　该系统采用的关键技术为研发团队首次提出，核心部件均自主研发，具备多项独特优点：/pp　　1)采用专利的旋转掩膜板设计，避免累积误差和往复运动的问题，大大提高了系统运行精度和稳定性 /pp　　2)特殊设计的STM扫描头能够实现大范围XY移动( 10 mm)和高精度定位(定位精度优于 1 μm) 3)完备的传递设计可实现样品、针尖、靶材的高效传递，并易于未来功能扩展。/pp　　该仪器研发历时4年多，设计版本多达50多个，并完成了全面的性能测试。他们利用自研系统制备了高质量的梯度厚度FeSe样品，得到可靠的超导转变温度随厚度的演变关系。在HOPG样品、金单晶样品、BSCCO样品以及原位生长FeSe样品表面均获得了高清原子分辨图像，并测量了BSCCO样品局域超导能隙扫描隧道谱。目前，该系统已用于研究高温超导机理问题和新型超导材料探索。/pp　　组合薄膜制备技术作为材料基因组核心技术之一经历了三个发展阶段，即共磁控溅射技术、阵列掩膜板技术和组合激光分子束外延技术。目前，组合薄膜生长往往采用往复平行位移掩膜板的方式，这样不可避免造成累积误差，直接影响到薄膜制备过程中组分控制的精度。此外线性掩膜板反复变向及加减速操作也会加速机械部分磨损，降低系统稳定性。另一方面，目前对组合薄膜高通量快速表征技术也存在不足，很多传统方法无法直接用于组合薄膜表征。以扫描隧道显微镜(STM)为例，其对样品表面清洁度具有很高的要求，通常需要原位解理或制备样品 此外，有限的样品移动范围和不具备精确定位功能限制了STM在组合薄膜表征上的应用：大多数商业化STM样品移动范围一般仅为数毫米且不具备定位功能。对于连续组分薄膜性质的研究来说，实际的测量位置与样品组分是一一对应的，失去了位置坐标就失去了组分的信息。因此，发展更加精确的高通量薄膜制备和原位表征手段十分必要，并对包括超导材料在内的多个前沿研究领域具有重要意义。/pp　　/ppbr//p

2014年6月18日，Spectris(&ldquo 思百吉&rdquo )宣布，它已经收购了加拿大公司La Corporation Scientifique Claisse (&ldquo Claisse&rdquo )，Claisse是原子光谱分析(包括x射线)相关的样品制备供应商。交易金额未透露。截至2014年3月，Claisse的年的收入是1300万加元。　　Claisse设计、制造和销售样品制备所需的耗材和仪器，其产品主要用来制备矿产、医药、学术研究和工业应用等领域进行的光谱分析所需的一致性和类似的样品。Claisse将成为思百吉旗下材料分析集团的一员，将被整合入PANalytical公司。　　公司集团董事Eoghan O&rsquo Lionaird,说:&ldquo 对于Spectris材料分析集团，Claisse是一个强大的战略补充，它加深了我们在样品制备市场中的存在感。Claisse一直以其技术创新和融合能力而闻名，PANalytical将持续支持 Claisse产品和应用的开发。我们相信Claisse与PANalytical合并后，将为我们的光谱仪客户创造巨大的价值，并为增加PANalytical收入而贡献力量。&rdquo （编译：刘丰秋）