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多通道苏玛罐自动进样器

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多通道苏玛罐自动进样器相关的论坛

  • 你的ICP-OES有自动进样器吗?使用的多吗?

    你的ICP-OES有自动进样器吗?使用的多吗?除了一些大的检测机构,ICP-OES一般都手动进样,但仍然有很多单位不差钱,买了自动进样器,你的ICP有吗?估计大部分买了自动进样器的都是被忽悠了

  • ICP-OES操作使用自动进样器的多吗?

    你的ICP-OES有自动进样器吗?使用的多吗?除了一些大的检测机构,ICP-OES一般都手动进样,但仍然有很多单位不差钱,买了自动进样器,你的ICP有吗?自动进样有好处,手动进样也有好处,如何更好区分?

  • 自动进样器不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]手动进样正常出峰,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]是正常的,自动进样器2个通道,甲苯和co,co2混合气,一个进甲苯,一个进CO2,甲苯路正常出峰,CO2不出峰;交换2个通道,甲苯交换后仍然正常出峰,CO2还是一样不出峰,自动进样器应该是正常的。测了自动进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]连接管是正常通着的,不知道还要怎么检修,求助大神

  • 【原创大赛】自动进样器堵针、堵管原因排查

    【原创大赛】自动进样器堵针、堵管原因排查

    [align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样,有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活,有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材,有的移液精准,适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成,各个部分之间紧密合作,共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上,装载着进样针,在圆形样品盘上以其转轴位圆心,在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后,产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号,进样臂在得到信号后方可进行吸样动作,从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置,其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”,样品不经过流路切换阀和配管的连接处,可以直接注入到色谱柱中,优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度,而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率,适合生物样本分析。另外,本台仪器还采用了SUS加固PEEK管,实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能,在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规,导致进样针吸取到固态物质后,系统压力会增高,导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器,排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后,我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器,首先进入的是自动进样器的高压阀,如图5所示。高压阀内部由六通阀组成,相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后,通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项,将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM,利用液相色谱泵泵入3 mL纯水,观察进样针的压力,正常为20 bar。进样针如果压力大,可选择低流速的高有机相长时间冲针,可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常,那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL,将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管,此时还需将进样阀关闭,在程序中选择INJ Close,否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水,观察进样管的压力,正常应为30 bar。若进样管堵塞,可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转,则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质,若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open,使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦,如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流,学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法,可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人,感谢你们为我们提供了这么好的交流平台,感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会,感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

  • 【讨论】你的自动进样器好用吗?

    [size=3]1、你现在使用的自动进样器是什么牌子的?好用吗?[/size][size=3]2、你的自动进样器出过什么故障?怎么解决的?3、你喜欢你现在的自动进样器吗?为什么?4、你喜欢什么样的自动进样器?[/size]

  • 用自动进样器好不好?

    我测样品通常一批量比较大,少则四五十,多则上百。所以我想试着用自动进样器。一方面,自动进样器的试管是玻璃的,我想金属离子不容易黏附。因为现在我用的是一次性塑料旋口小瓶,我觉得,如果配样到测试间隔时间一长,金属离子容易吸附在塑料瓶壁上;另一方面,我觉得自动进样会比较省力。因为以前做HPLC就觉得自动进样器很好。但是我师姐告诉我,自动进样器有时还不如手动进样省力,她说洗瓶子,对瓶口都很花时间。我想问大家,你们平时都是怎么进样的,自动进样器,用起来真得那么麻烦的吗?

  • 怎样取消安捷伦ICP自动进样器换架提醒的问题?

    本人使用安捷伦700系列ICP,平时一天样品接近400个,全部上自动,自动进样器默认设置是当读样至第5架(自动摆放上限是4架,这个用过自动应该都知道)后每读一架样品均会提示更换样品架,需要人工点击确定进样器才会接着读下去,此时问题来了,因为样品多,下午下班后一般还会有2至3架样品没读(60管/架),假如此时把样品都放进去进样器读样,当出现换架提醒的时候没有人点确定它就不会往下读了,这种情况下就算设置的自动熄火也不会熄火,因为软件弹出的提示没处理,样品又没读完,所以想请教一下自动进样器的换架提醒能取消吗?怎么取消?新建方法读样是一个解决办法,因为不存在换架提示,但因为曲线元素多,线性,残差要求高,所以重新做曲线比较麻烦。 不知道我的表述是否够清晰,请教大家

  • 【求助】液相色谱是选择自动进样器好还是多配几个进样环好呢?

    请教一下:我们准备购置一台液相色谱,用于分析和半制备,但是有个问题很疑惑:自动进样器好还是多买几个进样环好?自动进样器太贵了,基本上相当于一个泵或者检测器的价格,而进样环的价格似乎就平和许多。我的进样需求大概在100uL附近摸条件,1-5ml分离制备。

  • 【求助】CTC自动进样器的问题

    今天做实验时,CTC自动进样器的进样时的声音突然就大了,担心把针给弄坏,我就把上面的那个套拿下来,然后拧开那个保护套,一看里面的那个塑料的PEEK管,弯啦。请问大家谁知道哪有卖这个配件的?着急呀

  • 自动进样器的进样时间

    自动进样器一般都有好多盘位。我们是100位的。也就是10*10.自动进样器从找到盘位,到进样完毕,需要一定的时间。想问一下大家,不同的盘位,自动进样器需要的进样时间一样长吗(比如说1号位和54号位上的瓶子,从开始到进样完毕需要的时长一样吗)?你的仪器是怎样设计的呢?

  • 【求助 】自动进样器的结构图纸

    大家好!我现在正在研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的自动进样器,希望得到大家的帮助和支持。 我是做自动化机械设备的,去年才接触到这个行业。真正有深刻体会的是07年的北京展会。令我最感兴趣的是自动进样器。她和我现在做的自动化设备很相像。从那个时候开始了自动进样器的研究 对CTC为代表x,y,z多功能自动进样器,意大利HTA为代表的转塔型的。和安捷伦的固定塔式的进行对比。 CTC的功能强大,可以对两台色谱仪多个进样口进行同时进样,并且具有液体进样,顶空进样,固相微萃取等功能多合一。可靠性高,通用性强。但是安装比较麻烦。 意大利HTA的体积小巧,功能强大并且具有液体进样,顶空进样,固相微萃取等功能多合一。安装方便,通用性强。但是价格较贵。 安捷伦的固定塔式,可靠性好。但是功能单一,通用性差。 这些是我个人的一些看法,可能有不对的地方,希望大家帮助指正。 我现在急需这些仪器的内部图片尤其是线路板上的元器件的照片,希望得到大家的帮助,本人十分感谢!这也是大家为自动进样器的国产化做点贡献。 谢谢!

  • 赛默飞世尔Ice3500有配自动进样器的吗

    赛默飞世尔ice3500标配火焰是不带自动进样器的,石墨炉带了,然后我在赛默飞世尔官网发现了其实是有自动进样器的,CETAC自动进样器,但是不知道好用不好用。

  • 自动进样器错误及解决办法

    自动进样器错误及解决办法

    小弟我是新人,在仪器使用过程中会出现自动进样器异常的情况,今天与大家分享一下解决办法,但是错误原因我不清楚希望各位老师见谅。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif仪器型号:耶拿700现象:自动进样器异常、工作软件无法控制、进样杆摆不到清洗位等检查办法:在工作软件中进行自动进样器错误检查,软件显示自动进样器型号与实际型号不符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012103_552861_2911532_3.jpg解决办法:从新设置自动进样器程序打开安装盘中TTY程序,操作如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507012204_552882_2911532_3.jpg第八步选择自动进样器型号后,需要调整样品盘和进样杆位置,指令为:XL200---------向左旋转200 XR200---------向右旋转200 (200为步长可根据实际情况调整)JS-------------保存清洗位置 JM-------------保存混合杯位置JO-------------保存石墨炉口位置 JT-------------保存样品盘位置I---------------初始化注意:每次调整进样杆位置后要保存位置,并初始化。进样器位置调整好后断开TTY程序与自动进样器连接,自动进样器可以正常使用。

  • 液相色谱自动进样器进样时的取样量

    [color=#444444]HPLC用自动进样器进样,设定进样量是5ul,样品共有100ul(在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管),但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的?以前都用1ml的样品量,进样多少没有注意。[/color]

  • 自动进样器进样

    石墨炉原子吸收自动进样器进样针进样的时候是落一大滴在石墨管中呢,还是分几滴落下去的呢,我用的日立2000每次进样的时候都看见是分成两滴下去呢,这样会不会对样品又损失呢。

  • 自动进样器问题!

    最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

  • [资料]自动进样器的技术原理

    自动进样器的技术原理 原文:John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器(AutoSampler)。自动进样器可以减少体力劳动,增加样品处理量,提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计,包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的(有一些较老的型号使用压缩空气带动),而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到,定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外,而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意,a表示转子处于load或fill位置,这时样品正在充入样品环,同时泵直接将流动相送入色谱柱;b表示转子转至inject位置,连接泵的通路和样品环连接,流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积,图2a是这种方法的示意。例如,阀上装了20ul的样品环,样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出,当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因,分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积,就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法,示意图见图2b,即将一定精确量的样品注入样品环中。例如,100ul样品环中可以只进20ul样品,然后,转子转动,样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说,这种技术的灵活性更高,因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的?实际上样品从一个方向进入样品环,然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响,但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环(比如1ml),如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品,反冲进入柱,则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质(流动相)一起直接进入柱,这样就能得到良好的色谱结果;如果情况相反的话(图2b中泵和色谱柱互换位置),10ul的样品塞不得不流过1ml的管路,这会造成样品带展宽,已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽,谱图中所有峰均会比预期的宽,等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的,样品用进样针注入,转子用手转(或按下Inject键)。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一,样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环,早期这种设计因其简单可靠而非常流行,后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意,此例中注射器连在废液排出口,采样针和相应的管路连在进样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环,转子旋转将样品进样。这种设计非常简单,只有针沿一个轴运动(上/下),通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环,取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图,箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点,那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示,样品在进入样品环之前,首先必须充满采样针和相连的管路,就造成10-100ul的样品被浪费,这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计,多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样,同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见,这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶,吸入预定量的样品,再移至进样口,将样品注入样品环,过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的,可以达到很高的精密度和准确度,正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的,还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环,最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来,这种设计的优点在于没有样品的浪费,尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂,基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态,根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有,这时针被固定在高压密封圈内;图4b表示针移至样品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密封圈内,转子转至进样位置(图4c)。由于样品只存在于清洗过的样品环内,所以100%的样品都被进样,不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量,但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障,而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题,有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作,但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积(最大为样品环容量)、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述,下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 - 易于清洗 - + + 任意定位 - + + 节约样品 - 0 † 进样体积可变 - † + 针密封圈故障 + 0 - 注射器精度要求 + - - 影响滞后体积 + 0 or - 0 +:有;-:无;0:无法确定;† :优点 吸入式设计的结构最简单,整体样品环的结构最复杂,这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元,所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路,另一种方式是直接用下一个样品来清洗,但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液,每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中,样品必须按进样顺序放置,而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样,进样次数可变,甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单,但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内,基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶,几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品,这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性,只要注射器的定量精确,少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环,你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积,但它的样品环较难更换,故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点,用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题,而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积,因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高,正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积,滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

  • 自动进样器的原理

    仪器结构作为仪器分析色谱部分的教学重点,自动进样器是液相色谱仪的一个模块,由于教材中的文字比较抽象,很多学生难以理解自动进样器是如何工作的,结合真实仪器,借助图片,将液相色谱仪自动进样器的原理解释清楚

  • 请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器 吗?

    请问50万能买到 1气相带2检测器+顶空进样+自动进样器吗色谱仪 :想要 7890A ,但价格实在拿不下可以换。 两进样口要求 分流/不分流 ,其他的标准配置即可检测器1:FID ,主要是配合 顶空使用检测器2:ECD顶空进样器: 12口即可,要求能配合气相使用自动进样器:16口即可,其他机子使用,要求能适用 GC/MS 6890N/5973N上使用经费预算比较紧张,就这么多,能办到吗?

  • 你验证过自动进样器的准确性吗

    其实,我们买仪器的时候,自动进样器的验收基本就是做RSD,可是我觉得这样的验收方式还是存在一定缺陷。你自己验证过自动进样器的准确性吗?你是如何做的?你觉得如何做更合理?你有想过验证它吗?

  • 核磁共振(NMR)技术简介(八)自动进样器的使用

    为了提高仪器的安全性,使核磁能面向全系的研究生开放,系里在购买300M核磁时专门购买了自动进样器。这在很大程度上方便了大家的使用。下面我就谈谈自动进样器的使用。 制备好的样品,会在5mm 的核磁管中。在放入自动进样器之前,首先要将核磁管插入转子(loader)中。在样品插入转子前,有两件事情要准备: 一是检查核磁管是否密封好,有没有比较大的标签贴在上面;如果没有密封好,挥发出来的溶剂会进入核磁,由于在核磁腔中有着很强的磁场,因此这些溶剂将被吸附在核磁腔中,这样将很大程度上的影响核磁的灵敏度和分辨率。而且一旦被吸附,将很难除掉。因此为了仪器的正常运行,建议大家平时多注意自己的核磁管的密封性。 二是把核磁管的外壁擦干净。我们已经给大家准备了干净的绸子。如果不干净的话,也会将灰尘等引入核磁,这些灰尘日积月累,也将对核磁产生致命的影响。 将样品管插入转子以后,下面要做的事情就是将样品的中心和检测管的中心对齐。这样做的原因是因为经常我们的样品的体积达不到0.5 ml, 即样品的高度达不到4 cm,为了能得到更好的匀场,就必须将样品的中心和检测管的中心对齐。如果样品的高度多于4 cm,那只需将样品管的底部和检测管的底部对齐就可以了。 上面的准备做好以后,就可以把样品放入自动进样器了。由于自动进样器可以同时放入16个样品,因此需要记下样品在自动进样器上的编号。在自动进样器的转盘的上下两面都有编号。在进样的时候需要将这个编号告诉计算机。在自动进样器上有一个Advance按钮,这个按钮的作用是在取出样品时,对样品盘进行旋转,旋转到容易取出的位置时再取出来。 在进样的时候,告诉计算机自动进样盘上的编号,样品会自动进入核磁。

  • 【求助】自动进样器的问题

    各位大虾好,我请教大家几个问题:每次作液相色谱实验是不是都要进行自动进样器的清洗呢,但自动进样器每次进样时不是都进行清洗吗?近几天做实验发现单独进甲醇流动相出现很大的色谱峰,紫外检测波长为203nm,响应为0.1volt左右,这是怎么回事呢,我急于求助大家,如果是自动进样器被污染,如何处理呢?紫外检测波长有没有问题?

  • 安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

    安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

    安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512070830_576529_2960432_3.png流路连接http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061812_576511_2960432_3.png流路连接1 把泵出口毛细管连接到进样阀的端口 1 上。2 把色谱柱箱进口毛细管连接到进样阀的端口 6上。3 连接波纹废液管到漏液盘的废液通道。4 请确保废液管位于泄漏通道内。注意:不要超过自动进样器的废液毛细管。虹吸效应会吸干整个针座毛细管,将空气引 入系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061814_576512_2960432_3.png样品盘安装1 打开前门。2 按要求安放样品盘和样品瓶。3 将样品盘滑入自动进样器中以使样品盘后部完全顶住样品盘区域的后面。4 把样品盘的前部按压下去,将样品盘固定在自动进样器内。注意:如果恒温器的空气通道转接件未正确安装,恒温自动进样器的样品盘就会弹出, 不能安装到位。样品盘半个样品盘的组合半个样品盘可以按任何组合方式安装,可以同时使用 2 mL 和 6 mL 样品瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061932_576522_2960432_3.png样品瓶位置的编号方法能存放 100 个样品瓶的标准样品盘有 1 到 100 位样品瓶位置。但是,当使用两个半个样品盘时,编号方法就稍有不同。右侧半个样品盘的样品瓶位置是从 101 位开始的。左侧 40 位样品盘: 1 - 40左侧 15 位样品盘:1-15右侧 40 位样品盘: 101-140右侧 15 位样品盘: 101-115http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061817_576513_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061818_576514_2960432_3.png进样系统中的一些部位会引起样品的携留:• 进样针外部• 进样针内部• 针座• 样品定量环• 针座毛细管• 进样阀自动进样器的连续流通设计可确保样品定量环、进样针内部、针座毛细管和进样阀的主流路始终处于流路内。这些部件在等度和梯度洗脱中连续被冲洗。在某些情况下进样针外部残留的样品会造成携留。当进行小体积进样或者在高浓度进样之后马上又做低浓度进样时,携留效应就十分显著。使用自动洗针功能可把携留效应减低到最小的程度,并防止针座的污染。使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为 “ 带有洗针的进样 ”, 或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针步骤。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密封垫上,这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序 进样程序中包括了 NEEDLE WASH (洗针)命令,当这一命令设置在进样程序中时,则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例如:1: DRAW 5μL (抽取 5μL 样品)2: NEEDLE WASH vial 7 (用 7 号瓶洗针)3: INJECT (进样)第一行命令是从当前的样品瓶中抽取 5μL 样品。第二行命令是将针移到 7 号瓶。第三行命令是进样(把进样阀扳回到主流路)。使用进样器程序此过程基于一个将进样阀从旁路凹槽位置切换到清洗流路的程序。此切换事件可在平衡时间结束后执行,以确保旁路凹槽中充满起始浓度的流动相。否则分离会受到影响,特别是在使用微径柱进行分析时更为严重。例如:在进样前用外部洗针自动进样器程序:抽取样品 xx (y) μlNEEDLE WASH vial 7 (用 7 号瓶洗针)进样等待(平衡时间)阀旁路等待 0.2 min把阀切换到主流路阀旁路把阀切换到主流路注意:重叠进样不能和附加切换进样阀同时使用。进样序列 在进样序列期间,自动进样器处理器持续监控自动进样器组件的运动。处理器为每一次运动都定义了特定的时间窗口和机械运动范围。如果在进样序列中某一特定步骤无法成功完成,就会生成故障信息。在进样序列期间,溶剂通过进样阀绕过自动进样器。夹样器臂从静止样品架或外部样品瓶位置选择样品瓶。夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。计量设备将把所需的样品体积抽入样品定量环。进样序列结束后进样阀返回到主流路位置时,样品就已注入到色谱柱中。进样序列的过程如下:1 进样阀切换到旁路位置。2 计量设备的活塞移动到起始位置。3 夹样器臂从停留位置开始移动,选择样品瓶。同时,把进样针从针座提起。4 夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。5 降低进样针,使之进入样品瓶。6 计量设备抽取预先设定的样品体积。7 从样品瓶中把进样针提起。8 如果选择了自动洗针(参见: “使用自动洗针功能” ), 夹样器臂 把样品瓶放回原处,把洗涤溶剂瓶放到针下面,把针下降到瓶中,然后把针提 起到洗涤瓶外。9 夹样器臂将检查安全挡板是否到位。10 夹样器臂会重新放置样品瓶,并将其放回原位。同时,把进样针下降到针座 中。11 进样阀切换到主流路位置。进样序列在开始进样序列之前以及在分析过程中,进样阀在主流路位置上(图一)。在此位置上,流动相将流过自动进样器计量装置、样品定量环和进样针,以保证所有与样品接触的零件都在运行过程中进行了冲洗,从而把样品残留减到最小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061820_576515_2960432_3.png进样序列开始时,阀单元切换到旁路位置(图 2)。来自泵的溶剂进入端口 1 处的进样阀单元,并通过端口 6 直接流到色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061822_576516_2960432_3.png然后,提起进样针,将样品瓶放置在进样针下方。进样针向下移动进入样品瓶,并且计量单元将样品抽取到样品定量环(图 3)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061824_576517_2960432_3.png计量单元将所需体积的样品抽入到样品定量环以后,提起进样针,将样品瓶重新放置到同一样品盘。将进样针降低,放回到针座中,进样阀切换回主流路位置,从而将样品冲洗到色谱柱上(图 4)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512061825_576518_2960432_3.png降低携留效应的一般性建议• 对于使用水或甲醇无法对针的外部进行有效清洗的,请在洗瓶中使用合适的溶 剂进行清洗。或者可以使用进样程序或放置多个请洗瓶进行清洗。 如果针座被污染使残留 (量)极大且超过了预期值,可以使用以下步骤来清洗针 座:• 转到 “ 更多进样器 ”,并将进样针设置为初始位置。• 用吸管向针座上注入适当的溶剂。该溶剂应能够溶解污染物。如果不知道何种 溶剂可以溶解污染物,请使用2 或 3 种不同极性的溶剂。使用几毫升溶剂清洗针座。• 使用吸水的纸巾清理针座并清除其上的所有液体。• “ 重置 ” 进样器。缩短进样周期和降低延迟体积缩短进样循环时间以提高样品通量是分析实验室要满足的最重要的要求。为了缩短进样周期,您可以:• 缩短柱长• 使用较高的流速• 应用梯度洗脱 使用上述办法并利用重迭进样模式还可以进一步减少循环时间。重迭进样模式在这样的

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