压电陶瓷特性研究实验仪

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称：陶瓷实验室)。　　清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上，1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目，1991年正式批准建设，1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到：“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人，其中中国工程院院士2名，中国科学院院士1名，博士生导师25人，杰出青年基金获得者7人，长江学者4人，新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。　　“陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向，属于应用基础研究类型的国家重点实验室，主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求，进行集中研究。”　　目前，陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目，以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是，陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面，取得了国际高水平的科研成果。　　陶瓷实验室占地约6000m2，有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套)，总价值10000万余元，如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置，高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析，使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能：物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验，测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试，用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)　　此外，陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院)，占地2500m2，现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室，也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果，其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心，包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心，还与美国企业建立了生物功能材料中心。　　通过了解，陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时，也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。　　(1)在新型陶瓷的制备技术，信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地，研制成功具有自主知识产权的工艺装备，开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地，占地166亩，现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线，预计实现年产值2亿元。　　(2)在功能陶瓷领域进展显著，所研制的高性能铁电压电陶瓷材料，其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化，取得了显著经济与社会效益。另外，高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化，这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下，在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地，对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项　　附录1：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm　　附录2：潘伟教授简介　　潘伟，清华大学教授，博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位，1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990～1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作，至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记，副系主任，系主任，系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任，清华大学教代会提案委员会主任委员，清华大学学位委员会委员，材料科学与工程学位分委员会主席。　　兼任中国硅酸盐学会常务理事，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长，中国复合材料学会理事，《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。　　近期主要研究：高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料，陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料，纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。　　获得清华大学学术新人奖励，北京市科学技术二等奖，国务院政府特殊津贴，获得授权发明专利15项，发表论文350余篇，其中SCI收录论文220篇。　　附录3：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉　　1978年“高压钠灯”全国科学大会奖 　　1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖，清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科 　　1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖，重点实验室立项 　　1995年 国家重点实验室通过正式验收开放 　　1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖 　　1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀 　　2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一 　　2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖 　　2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖 　　2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖 　　2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。

p style="text-indent: 2em "新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面，有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等；在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等；在化学方面有耐腐蚀等功能；在生物方面，具有一定生物相容性能，可作为生物结构材料等。但也有它的缺点，如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "strong清华大学：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术，开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括：信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。/pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科，1988年列为世行贷款重点学科发展项目，1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室，于1995年通过国家验收正式对外开放。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授，学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人，其中教授27人（包括中国科学院院士2人，中国工程院院士2人），副教授19人，高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人（占总数约80％）。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果，先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励，其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。/pp style="text-indent: 2em "通过十几年来的建设和发展，实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺，特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。/pp style="text-indent: 2em "strong中国科学院上海硅酸盐研究所：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室/strong /pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "为促进我国高性能陶瓷的研究和发展，扩大我国在该领域中的影响，1988年4月，经国家计委和中国科学院批准，在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室；1989年1月实验室正式对外开放；1991年纳入国家重点实验室系列，更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室；1995年11月通过国家验收。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "目前，两院院士严东生先生任实验室名誉主任，陈立东研究员任实验室主任，中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人，其中院士3人（含两院院士1人），研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45％。自实验室建立以来，先后有2人当选第三世界科学院院士，5人当选世界陶瓷科学院院士，6人获得“国家杰出青年基金”，2人入选“国家新世纪百千万人才工程”，2人入选中组部“千人计划”；23人入选中国科学院“百人计划”。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "（1）高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究/pp style="text-indent: 2em "（2）氮化物相图研究/pp style="text-indent: 2em "（3）大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究/pp style="text-indent: 2em "（4）扫描电声成像系统及其相关器件和材料/pp style="text-indent: 2em "（5）纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究/pp style="text-indent: 2em "（6）新型介孔及低维纳米复合材料研究/pp style="text-indent: 2em "（7）计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计/pp style="text-indent: 2em "以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项，发表2000余篇高质量学术论文，获授权国家发明专利130余项，取得了良好的经济效益和社会效益。/pp style="text-indent: 2em "strong武汉理工大学：硅酸盐建筑材料国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "实验室概况/pp style="text-indent: 2em "硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科，国家第四轮学科评估结果为A+，进入世界ESI学科排名前1%；其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室，2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室现有固定人员90人，其中研究人员80人，技术支撑人员7人，管理人员3人；78人具有博士学位（占比98%）；研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强，富于创新的高水平学术队伍。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线，以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用，取得显著的社会环保与经济效益，近五年获国家自然科学奖1项（排2、5）、国家技术发明二等奖1项（排1、4）、国家科技进步二等奖2项（单位排2和4）、省部级一等奖和特等奖15项（9项排第1）、二等奖19项。/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷的研究还需要继续深入，也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。/p

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

一、项目基本情况 1、项目编号：平采招标-2024-79 2、项目名称：尧山实验室2024年陶瓷基复合材料实验设备采购项目 3、采购方式：公开招标 4、预算金额：21,290,000.00元 最高限价：21290000元 序号 包号 包名称 包预算（元） 包最高限价（元） 序号包号包名称包预算（元）包最高限价（元）1平公资采2024609号-1第一标段208000020800002平公资采2024609号-2第二标段126000012600003平公资采2024609号-3第三标段650000065000004平公资采2024609号-4第四标段395000039500005平公资采2024609号-5第五标段110000011000006平公资采2024609号-6第六标段160000016000007平公资采2024609号-7第七标段480000048000005、采购需求（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等） 5.1项目采购内容：包1：1200℃不锈钢节能箱式电炉一套，1300℃节能箱式电炉一套，1600℃节能箱式电炉一套，1200℃单温区管式炉一套，1600℃真空气氛管式炉一套，高低温介电阻抗温谱仪一套，高温绝缘材料电阻率测量系统一套，高温压电温谱仪一套，HPC高性能计算集群一套。包2：热重分析仪一套、热膨胀仪一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包3：X射线光电子能谱仪一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包4：大功率微区X射线衍射仪一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包5：原位红外光谱仪一套、紫外可见近红外分光光度计一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包6：闪射法导热仪一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。包7：200KV透射电子显微镜一套。说明：主要用于陶瓷基复合材料的制备和测试。5.2标包划分：本项目划分7个标段5.3质量要求：合格标准；5.4供货期：签订合同后进口设备90日历天；国产设备60日历天；完成交货、安装、调试、验收。5.5质保期：进口设备1年，国产设备3年。所有设备厂家终身保修、软件免费升级更新，质保期外上门服务，免收人工费等，零配件费按80%折扣收取。 6、合同履行期限：同供货期 7、本项目是否接受联合体投标：否 8、是否接受进口产品：是 9、是否专门面向中小企业：否 二、获取招标文件 1.时间：2024年07月29日 至 2024年08月18日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外。） 2.地点：平顶山市公共资源交易中心网。 3.方式：本项目只接受网上报名，不接受其它形式报名。潜在投标人报名需凭CA数字证书通过全国公共资源交易平台（河南省平顶山市）（网址：http://ggzy.pds.gov.cn/）“投标人登录”入口进入交易系统进行报名。具体操作请查看以下链接：链接地址：http://ggzy.pds.gov.cn/fwzn/11020.jhtml办理CA证书：http://ggzy.pds.gov.cn/tzgg/10814.jhtml 4.售价：0元 三、凡对本次招标提出询问，请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称：尧山实验室 地址：平顶山市城乡一体化示范区未来路南段（平顶山学院湖滨校区） 联系人：贾老师 联系方式：17612715557 2.采购代理机构信息（如有） 名称：河南大明建设工程管理有限公司 地址：郑州市花园路27号河南省科技信息大厦12楼 联系人：王先生 联系方式：18737514111 3.项目联系方式 项目联系人：王先生 联系方式：18737514111

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

2016年5月13日，由皇朝遗珍古陶瓷实验室主办的“科学鉴定古陶瓷鉴赏会”在深圳罗湖香格里拉大酒店三楼举办。此次“科学鉴定古陶瓷鉴赏会”是深港两地和内地收藏界以科学仪器鉴定古陶瓷的交流活动，集中展出30多件来自北京、上海、广州、深圳、香港及澳门等地，经过皇朝遗珍科学技术鉴定的古陶瓷真品。　　众所周知，古陶瓷高仿品泛滥，令人防不胜防。传统的鉴定方法是通过眼观、手摸、耳听等感官方法来鉴定陶瓷，而“皇朝遗珍古陶瓷综合鉴定技术”则使用X荧光光谱和拉曼光谱分析陶瓷釉面的历史年代痕迹，使古陶瓷鉴定依据和准确性得到了重要的支撑。鉴定的结果科学和客观，并得到了香港，澳门和内地的高度认可。　　以科学仪器鉴定的技术，主要包含(1)拉曼光谱检测陶瓷釉面的历史年代痕迹；(2)使用X荧光光谱检测古陶瓷釉面成分。基于上述检测数据及其它鉴定技术，综合分析古陶瓷的年份，为古陶瓷提供准确的科学鉴定依据。　　皇朝遗珍古陶瓷实验室，经多年对古陶瓷的研究及与世界著名考古研究机构合作交流，全面理解古陶瓷的固有特性后，结合先进技术与权威的“历代古陶瓷综合数据库”，建立了“皇朝遗珍古陶瓷综合鉴定技术标准”。实验室经过不断坚持和努力，最终成功取得国际质量管理体系ISO 9001的认证，从而确立实验室的认受性及国际标准。　　中国科学院高能物理研究所核技术考古研究院冯松林教授、中国社会科学院研究生院考古系唐恺教授、上海复旦大学物理系承焕生教授等多位国内古陶瓷专家学者出席了本次活动。对该项科鉴技术及其古陶瓷鉴定结论表示认可，并认为可为收藏界在古陶瓷鉴定方面提供重要的依据。

日前，国家质检总局正式下文批准在玉林市筹建国家级陶瓷检测重点实验室，这标志着玉林市在陶瓷领域的技术研发能力居于国内行业领先水平。玉林重点实验室的建成，将使玉林市的陶瓷检测、科研制标、科学研究等方面提高到一个新的水平，它不仅将成为西南地区陶瓷产品检测研究和技术交流的中心，而且将在全国乃至世界陶瓷科研领域中占据重要地位。　　拥有一个国家级重点陶瓷实验室，是10多万陶瓷产业人的梦想　　近几年来，玉林市陶瓷出口产业迅猛发展，成为第一大创汇产业。至2009年，玉林市日用陶瓷出口量已跃居全国第三位，直接从事日用陶瓷生产人员达10多万人。　　目前，玉林市拥有一个自治区级陶瓷工业园区北流日用陶瓷工业园区，全市有各类日用陶瓷生产企业近100家，具有出口质量许可证企业近40家，日用陶瓷年出口总量在全国起着举足轻重的作用。作为全国出口日用陶瓷行业龙头企业的广西三环集团，2001年至今连续9年日用陶瓷产量、销售收入、出口创汇三项指标位居全国同行业首位。　　然而，玉林市当前的陶瓷产品研发、技术含量、产品档次与一些传统陶瓷产区相比还有一定差距，陶瓷出口企业对国外提出的一些较高要求的检测项目，还需送区外的得到国际认可的实验室进行检测，这不但增加了企业负担，还影响到企业交货时间等。更值得思考的是，由于玉林市尚没有一个有实力的陶瓷产品的设计、开发中心，没有能力对传统产品进行及时更新换代，随着原材料、煤电、人工成本的不断上涨，玉林市这一优势产业将会面临被淘汰的危险。　　拥有一个国家级重点陶瓷实验室，是玉林10多万陶瓷产业人的梦想，它的建成也将填补玉林尚无国家重点实验室的历史空白。　　投入1500万元建设陶瓷实验室，开启划时代陶瓷产业革命　　建设国家级陶瓷检测重点实验室，对玉林陶瓷生产有着划时代的重要意义。玉林检验检疫局局长陈爱荣介绍，按照建设目标要求，玉林重点实验室将建成布局合理、层次分明、功能配套，集检测、科研、开发、信息一体化的实验室，配备国际一流的种类齐全的包括日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷等全项目检测仪器设备，可以满足广西、乃至西南区域开展陶瓷检测新项目、新方法的研究以及适应快速反应和应急能力的需求，也将成为国内外互认的第三方社会实验室。　　据悉，玉林重点实验室的建设，在现有玉林检验检疫局陶瓷实验室基础上计划增加投入1500万元，其中实验室设施设备投入1000万元，科研项目和专业人员培训投入各200万元，实验室修缮改造300万元。建成后的玉林重点实验室，拥有先进的检测设备、雄厚的技术力量，检测能力达到国际先进水平，检测结果实现与欧盟等国际权威检测机构合作和互认，将成为国家认监委日用陶瓷能力验证依托实验室，成为中西部乃至全国最有影响的陶瓷检测中心，不仅能开展日用陶瓷、建筑陶瓷和卫生陶瓷的全项目检测，还可以帮助出口企业提高产品质量，通过共同研发新产品提高出口产品和产品档次，加快玉林市的外向型经济发展。　　目前，玉林重点实验室正在紧锣密鼓筹建之中。它的建成将有效解决玉林市陶瓷生产、升级换代中可能产生的技术问题，发挥信息和技术优势帮助企业有效应对国外技术壁垒，解决出口发达国家提出的检测问题，加强陶瓷生产企业技术人才培训，提高生产管理水平，确保产品质量，增强玉林陶瓷产品在国外市场的竞争力，从而提升玉林陶瓷的品位乃至玉林的知名度。

压电材料是受压力作用时会在相对表面两端界面之间产生电压的晶体材料，可适用于换能器，传感器、驱动器、声纳、手机和机器人等应用。相较于其他3D打印制备技术，投影式光固化3D打印技术，尤其是PµSL，在打印速度和分辨率方面都有明显的优势（(26,000 mm2h-1, 10 μm），挤出式(0.2–113 mm2 h-1, 10–120 μm)，气溶胶喷射（19–5,600mm2 h-1,100 μm)，多工艺协作制备( multiprocesstechniques)（11 mm2 h-1,100 μm)。本文整理了近年间期刊上压电材料的相关研究进展，供大家参考，如对这个方向感兴趣，欢迎和我们联系，一起探讨光固化打印压电材料的技术和应用。Nature Electronics：PµSL制备价态可控的多材料压电器件一句话总结：采用PµSL的技术打印3D结构，然后选择性沉积一种或多种材料（金属、陶瓷、半导体材料等）在已打印的3D结构的任意指定位置，实现了价态可控的3D压电器件的制备。论文信息：Hensleigh R., Cui  H. C.  , Xu  Z. P.,   Massman J., Yao D. S.,,Berrigan J. and X. Y. Zheng . Charge-programmed three-dimensional printing formulti-material electronic devices. Nature Electronics (2020). https://doi.org/10.1038/s41928-020-0391-2。Nature Materials: 3D 打印制备智能压电材料一句话总结：采用3D打印技术，快速打印任意结构的压电三维材料，实现电压在任意方向可放大、缩小及反向的特性。论文信息：H.C. Cui, R. Hensleigh, D. S. Yao, D.Maurya, P.Kumar, M. G. Kang, S. Priya and X. Y. Zheng. Three-dimensional printing of piezoelectricmaterials with designed anisotropy and directional response.Nature Materials 18, (2019) 234–24. https://doi.org/10.1038/s41563-018-0268-1。Materials and Design: DLP 3D打印制备压电耳机一句话总结：采用DLP 3D打印技术制备压电声学传感器并封装在集成电路中。实验结果表明：该传感器薄膜厚度可减至35微米且具有可调节的共振频率。论文信息：Tiller B., Reid A., Zhu B. T., Guerreiro J.,Domingo-Roca R., Curt Jackson J. C. and Windmill J.F.C.. Piezoelectricmicrophone via a digital light processing3D printing process. Materials andDesign 165 (2019) 107593. https://doi.org/10.1016/j.matdes.2019.107593。Procedia CIRP: 聚合物基压电可光固化树脂制备压电材料一句话总结：采用PµSL制备高聚合物基压电材料，该材料是以PVDF（聚偏二氟乙烯）35%（体积分数）与光固化树脂混合制备而成，压电电压系数为105.12 × 10-3 V∙m/N。论文信息：Chen X. F., Ware H., Baker E., Chu W. S.,Hu J. M. and Sun C. The development of an all-polymer-based piezoelectricphotocurable resin for additive manufacturing. Procedia CIRP 65 (2017) 157 –162. https://doi.org/10.1016/j.procir.2017.04.025。 ACS Nano：3D打印制备复合纳米压电材料一句话总结：采用DLP-3D打印技术制备了复合纳米压电材料（BTO-PEGDA）。实验结果表明：优化的纳米BTO颗粒掺杂制备的压电材料介电系数是无优化掺杂的压电材料的十倍以上，且应变转换效率也远超于掺杂碳纳米管制备的压电复合材料。论文信息：Kim.K, Zhu W. Qu X., Aaronson C., McCall W. R.,Chen S.C. and Sirbuly D.J. 3D optical printing of piezoelectric nanoparticle-polymer compositematerials. ACS Nano, 2014. 8(10) 9799-806. https://doi.org/10.1021/nn503268f.官网：https://www.bmftec.cn/links/10

成立于1998年的江苏检验检疫陶瓷检测实验室，是国家区域性中心实验室，承担着出口陶瓷理化性能的检测和其他委托检测业务，是陶瓷检验的专业检测机构。宜兴作为江苏最大的陶瓷出口产地，正是在该检测实验室人员的严格把关下，一直在美国FDA官方网站上保持着输美日用陶瓷超标“零记录”。江苏检验检疫陶瓷检测实验室于2009年建成了江苏省陶瓷出口基地测试公共服务平台，此举是以检验检疫机构为主体，充分利用社会检测资源，服务企业、服务社会、服务民生的重要途径。然而，公众对于陶瓷实验室的技术保障能力知之甚少，为此江苏检验检疫陶瓷检测实验室通过丰富多彩的开放形式，正面宣传，充分展示质检部门保障质量安全，服务质量提升的技术支撑和技术保障能力，搭建起开放的公共服务平台。　　多举措 服务地方外贸经济　　近两年，全球通胀不断加剧，各种不确定因素相互激荡，致使陶都宜兴的特色产业——日用陶瓷出口压力持续加大。本着“送政策、送服务”的宗旨，江苏检验检疫陶瓷检测实验室邀请了多家重点日用陶瓷企业负责人及质量监督员召开了座谈会，详细讲解了实验室检测工作的程序、配置的主要仪器设备、具有的技术服务能力，并组织参观了实验室的浸泡室、检测室、化学分析室等，现场演示陶瓷理化性能的试验操作，让代表们零距离接触了“高精尖”仪器设备以及相关产品的安全检测过程，亲身感受了实验室人员科学严谨的工作态度。会上，代表们纷纷表示，参加此次活动，很有收获，不仅了解了陶瓷产品的检测过程，更加明白了产品质量把关的重要性，同时看到了陶瓷检测实验室先进的技术检测能力，进一步增强了陶瓷进出口贸易的信心。　　该实验室一直以来在服务企业，促进地方外贸经济的发展方面作了大量的工作：对企业生产过程中产品试制，提供24小时服务，检验人员加班加点，协助企业试制出合格的样品，以最短的时间赢得订单 为进一步方便企业，该实验室为对外地企业样品实行“一条龙”服务，企业寄出需要检测的样品,该室接到样品两个工作日后，就可出具检测报告 对企业实验室进行监督管理，针对技术性问题进行辅导培训并开展比对试验，作为企业实验室的依托。近年来，江苏检验检疫陶瓷实验室的多项有效地服务举措得到了进出口企业的好评，促进了江苏省陶瓷出口基地的发展。　　互动交流 服务社会　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室以服务社会为宗旨，提供公共检测服务，强调公众知情、参与和监督，互动交流，进一步提高其公共检测服务的效率和质量。　　该实验室技术人员走进江苏检验检疫系统在线访谈直播间，就铅镉对人类健康的危害和在陶瓷产品中的应用及实验室检测技术等内容与广大爱好陶瓷的网友们一起交流，讲解了进出口日用陶瓷餐具安全卫生项目的限制性要求及相关的控制理论，使网友们对陶瓷餐具中铅镉溶出量的控制方面有了更加直观的了解。实验室每年都积极参加“3.15”消费者权益日活动，在走进消费者的街头宣传活动中，实验室人员通过宣传画板、宣传小册子等资料，向前来参加咨询的消费者图文并茂地介绍了陶瓷检测实验室基本概况，并告知消费者正确选购陶瓷餐具应注意的事项。这些与公众的互动交流活动，打消了公众日常生活中产生的疑虑，增强了消费者的信心，达到了服务社会的目的。　　在陶瓷检测实验室开放集中展示月中，他们还邀请了宜兴市人大代表、政协委员等参观了实验室、陶瓷样品展示室，观摩了工作人员的现场实验操作。代表们一致认为陶瓷检测实验室管理规范、设备先进、服务周到，当听到实验室负责人介绍该实验室“输美日用陶瓷铅镉溶出量”持续超标零记录后，对实验室的检测能力和技术水平表示高度肯定，并希望陶瓷检测实验室能在宜兴特色陶瓷产业面临经济转型、打造科学发展新亮点的形势下，勇挑重任，不负众望，再创辉煌，为服务地方陶瓷出口经济健康持续发展做出更大贡献。　　科技兴检 搭建检学研合作平台　　科学技术是第一生产力，是经济社会发展中最活跃、最革命的元素，是支撑和引领经济社会发展进步的重大因素。江苏检验检疫陶瓷检测实验室一直认真实施科技兴检战略，大力加强质检科技工作，根本目的就是要充分发挥检验检疫实验室的科技作用，为服务经济发展和社会进步提供技术保障，为履行检验检疫的国门卫士职能提供技术支撑。　　无锡工艺职业技术学院陶瓷专业材料工程技术系是陶都宜兴的特色专业，每年为陶瓷生产企业输送大量的专业人才。江苏检验检疫陶瓷检测实验室作为该校教学合作基地，多次邀请老师和学生们走进实验室，实验室工作人员就日用陶瓷铅镉溶出量和物理性能检测为学生们上了生动的教学课，并通过展板展示、发放宣传手册等宣传形式，全方位的展示了实验室水平，加深了学生们对陶瓷实验室的良好形象。　　为了提高检测人员的科研能力，该实验室与南京工业大学等院校进行技术上的交流与合作，共同开展科研项目的研究。南京工业大学材料科学与工程学院的教授也多次到实验室进行实地考察，对于实验室的科研仪器配备与科研制标的方向给予了很多重要的意见和建议。　　该实验室一直注重检学研合作机制，坚定不移地走科技兴检之路，与江苏省陶瓷研究所合作的“硅酸锆放射机理及改性研究”项目在2005年获国家质检总局组织的“科技兴检奖”评审中获得了三等奖。　　该实验室注重科技创新，近年来多次主持或参与科研制标项目，参与了《进出口陶瓷检验》、《生态轻纺产品检测标准应用》的编写。并且在国内专业刊物《江苏陶瓷》、《佛山陶瓷》、《中国陶瓷》、《中国陶瓷工业》等及国外J mater Sci:Mater Electron刊物上发表论文14篇。　　苦练内功 提升服务企业的能力和水平　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室苦练内功，持续提高检测能力和技术水平，一直积极参加水平测试和能力验证活动，多次参加国家认监委和中国疾病防治控制中心辐射防护与核安全医学所组织能力验证试验及全国建材样品中放射性含量分析，并获得较好成绩 定期与湖南、潮洲等检验检疫局的陶瓷检测实验室、景德镇陶瓷实验室及安徽局技术检测中心进行比对试验，结果均符合标准规定要求。为进一步提高检测准确性，实验室还开展了不定期样液重现性、同一样品同一仪器不同人员、同一样品不同仪器不同人员等试验，这些都大大提升了实验室服务企业的能力和水平，有助于陶瓷进出口企业更好的应对国外技术贸易壁垒。　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室通过搭建更加开放的公共服务平台，进一步加强了宜兴检验检疫部门与社会各界的沟通，全方位的展示了实验室的技术水平，促进社会各界理解、支持质检工作，提高了全社会的质量意识，提升了质检部门的形象。

1880年，法国物理学家居里兄弟发现，把重物发在石英晶体上，晶体某些表面会产生电荷，电荷量与压力成比例。利用压电材料的这些特性可以实现机械振动（声波）和交流电的相互转换。打火机的点火装置，就是利用此原理进行打火。后来压电材料广泛应用于各种传感器（如图1）中，例如换能器、传感器、驱动器、声纳、手机和机器人等方面。图1 压电陶瓷传感器压电效应的产生是晶胞中正负离子在外界条件作用下出现相对位移，使得正负电荷的中心不再重合，导致晶体发生宏观极化。压电电荷的流动方向取决并且遵循其陶瓷和晶体材料的晶格排列，因此压电陶瓷和压电聚合物复合材料的压电常数与其结构组成有着密切的相关性。美国弗吉尼亚理工大学的郑小雨（Rayne Zheng）教授及其实验室的博士团队使用3D打印的方式实现了新型压电材料的制造，并且采用这种方法制备了具有高压电特性的材料，实现电压在任意方向可被放大、缩小和反向的特征。图2 高灵敏度压电材料的合成以及3D打印制造图3 压电材料3D打印制造（弗吉尼亚理工大学） 这种压电材料的制造方法为：首先采用功能化剂（三甲氧基甲基丙烯酸丙脂）共价接到PZT（锆钛酸铅压电陶瓷）颗粒上合成表面功能化的压电纳米粒子，表面通过硅氧烷键在表面留下自由的甲基丙烯酸酯（如图2-a）；通过提高表面功能化水平，提高复合颗粒材料的压电相应水平，使之达到最大（如图2-b） 最后通过面投影3D打印方式实现纳米颗粒的粘接成型（如图2-c和图3）,最终得到需求的压电材料结构，其显微镜结构（如图2-d）。基于此项技术，压电新型材料在很多领域得到应用P1多功能柔性可穿戴智能材料通过电压激活后能够设计和制造出一系列新型智能材料。该三维材料具有任意形状，任意内部结构复杂度，并且每一个节点、单元和材料本身任意部位均具有压电感应功能，无需任何附加传感器即可实现电压输出。根据该材料的特性，开发出了柔性压电材料（如图4），为将来可穿戴柔性器件开发做好基础准备。图4 打印的柔性材料薄片（弗吉尼亚理工大学）P2自感应吸能材料及护甲由于这种智能材料各个部位均具有压电感应，其打印支撑的三维结构将无需任何附加传感器，并探测出任意位置的压力或者震动。现有传感技术和结构损伤检测当中，需要在各个位置上布满大量的压电传感器，并且对于复杂结构，需要通过复杂算法优化计算，最终来确定传感器阵列的布置。然而，这种自感应三维材料，则可以通过任意位置的压电结构材料，首次解决了这项难题，并且通过智能桥梁结构得到验证（图5）。图5 智能桥梁检测实验P3矢量传感领域通过人工晶格设计制成的压电超材料，可以很灵巧的实现矢量探测传感功能，通过利用改型材料不同结构有不同压力静电相应的特性，设计如图(6-b)所示的结构，并对不同方向进行压力测试，可以实现三个方向的不同压电系数的压电材料制备。图6 力方向感知测试国内西安交通大学陈小明教授也在应用3D打印技术研究压电材料，其将压电聚合物或陶瓷与光敏树脂混合制备成复合材料，然后将复合材料利用深圳摩方（BMF）的3D打印设备S140进行打印成型，从而制成相应的压电器件。除此之外，利用3D打印技术可以制备具有多种微结构的器件（图7），相比于传统的微纳加工工艺具有成型快，成本低，可定制化等优点。打印的微结构复合压电器件相比于平模，极大的提高了压电输出，器件性能成倍增加。图7 3D打印的多种微结构压电器件图BMF的S140（图8）设备打印光学精度达到10um，打印层厚10~40um，打印幅面最大能够达到94mm(L)*52mm(W)*45mm(H)，而且其支持多种树脂材料打印，例如韧性树脂、耐高温树脂、生物医用树脂、柔性树脂等等，能够最大限度的满足不同客户的科研需求。图8 S140设备简图通过3D打印来实现各向异性和定向效应的高响应性压电材料，有效促进了3D传感器材料方向的发展。通过这种材料，用户可以为目标应用进行设计、放大和抑制等操作模式。这种新型结构与功能的压电材料突破了传统传感器整列部署的模式，通过3D打印制造方式为未来智能材料设计提供了一种思路。官网：https://www.bmftec.cn/links/10

陶瓷纤维马弗炉在产品质量和安全性方面的多重益处在现代科学研究和工业生产中，高温炉是不可或缺的实验设备之一。上海喆图科学仪器有限公司推出的1000度陶瓷纤维马弗炉TMF-7.2-10T以其卓越的性能和可靠性，成为了实验室和工业应用中的热门选择。一、产品质量的多重益处：精密控温：TMF-7.2-10T型号的马弗炉具备微电脑PID控制器和大屏幕液晶显示，操作简便，控温精确，精度达到±1℃，保证实验的精确性。快速升温：该型号的马弗炉能够实现快速升温，至950℃仅需30分钟，显著提高工作效率。节能保温：采用真空微孔隔热耐高温的陶瓷纤维板，重量轻，保温效果好，实现节能省电。结构优化：炉体与控制器结构合理，温场均衡，升温迅速，环保节能。安全特性：具备双级安全报警系统，包括超高温报警和断电记忆功能，确保使用安全。耐用性设计：加厚外壳和优质耐火材料，确保炉膛在频繁使用中的稳定性和耐用性。多功能性：适用于多种高温实验和工艺，如元素分析测定、材料烧结与退火等。智能操作：具有自动检测环境温度功能，智能计算起始温度，加快升温速度，提高效率。易于维护：炉门内侧装有优质耐火材料制成的挡热板，减少热量散失，同时易于清洁维护。可选配件丰富：提供多种可选配件，如排气烟囱、操作台、微型打印机等，以满足不同实验需求。二、安全性的多重益处：开门断电功能：在加热过程中如需临时取放样品，开门即自动停止加热，关门后自动恢复，防止意外伤害。内置式二级超温保护装置：具备断电记忆功能，来电后可自动恢复记忆，确保设备安全运行。数字直读显示：电气线路中的电压、电流值以数字直读方式显示，便于及时发现电路异常。炉门锁扣设计：经典设计确保炉门炉膛贴合紧闭，防止热量丢失，同时保障操作安全。耐火材料挡热板：炉门内侧装有耐火材料挡热板，减少热量散失，提高炉膛温度均匀性，同时保护操作者安全。安全报警系统：具备超高温报警系统，具有断电、缺相、断偶报警功能，确保使用过程中的安全性。

p　　最新报道显示，浙江大学与陕西省文物系统合作的科学考古研究取得重要成果。/pp　　研究成果表明，富平银沟遗址是中国古代陶瓷生产非常重要的遗址。且该地区早在唐中晚期已形成了一个有相当规模、品种多样、技艺高超，产品质量领先的北方制瓷窑群体系。在中国陶瓷史中具有十分重要的地位和作用。该地区的窑业成就不但填补了陕西唐代制瓷史的认知空白，而且有望改写“中国陶瓷史”。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ca76b58a-81eb-4850-8079-ddf44c65e0ea.jpg" title="5284243795716781608.jpg" alt="5284243795716781608.jpg"//pp　　值得注意的是，在研究过程中，该课题组运用了多学科交叉的方法和先进的技术手段，从考古学、材料学、工艺学等不同角度，对该遗址发现的古陶瓷遗物和遗存进行了较为系统的科学研究。/pp　　具体来说，运用EDXRF进行胎釉原料的成分测试与分析，并与瓷片标本的胎釉组成进行比较研究；用X射线衍射和拉曼光谱进行物相定性分析，以探求物相结构及烧制工艺；用光学相干层析成像(OCT)对标本的釉面结构进行了观察分析。并对典型标本进行热释光年代测试，用以断源、断代的科学分析。同时，结合文献资料查考、探求遗址的性质。/ppbr//p

5月9日，广西检验检疫局国家陶瓷检测重点实验室(广西玉林)顺利通过由国家质检总局组织的专家组核查验收，这标志着西南地区首家陶瓷检测领域国家重点实验室通过验收，将承担检验检疫执法的技术保障工作。　　广西玉林是传统的日用陶瓷生产和出口大市，在生产和出口规模、产业集聚等方面都具备了较好的基础。目前，玉林辖区日用陶瓷出口企业共46家(出口金额在1000万美元以上的企业共6家)，据2012年相关数据显示，出口日用陶瓷货值占玉林辖区总出口额53%，占全国日用陶瓷出口额8%左右，位居全国各市第三位。产品主要出口到德国、巴西、英国、意大利、马来西亚、秘鲁、墨西哥、法国、日本、阿联酋等国家。　　据悉，近年来，由于受国际金融危机和国际技术壁垒影响，玉林日用陶瓷的出口量受到了较大的影响。据检验检疫部门统计数据显示，2011年，玉林辖区检验出口日用陶瓷共1.1万多批，货值2.6亿多美元，同比分别下降19.2%和6.9% 2012年，共检验出口日用陶瓷9000多批次，2.4亿多美元，与2011年相比分别下降16.83%和6.87%。国家陶瓷检测重点实验室通过核查验收，将有效提升检验检疫检测技术能力，发挥科研、技术创新重要力量、突破国外技术壁垒，为保障玉林日用陶瓷质量安全示范区建设提供技术支撑，有效拉动广西玉林陶瓷行业进步，促进地方经济发展。　　据介绍，该实验室是在2009年12月被国家质检总局规划为国家级陶瓷检测重点实验室的，2008年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和国家计量认证(CMC)。目前，该国家级重点实验室年均上机样品量达6万多件，采集数据达12万之多。拥有大型进口仪器设备原子吸收、ICP、激光粒度仪、放射性检测仪、维氏硬度仪、原子荧光仪、微波消解仪、安捷伦气相、液相色谱仪、水刀等先进仪器设备100余台/套。可以开展的认证陶瓷检测项目主要有：铅镉溶出量、白度、抗热震性、光泽度、吸水率、釉面维氏硬度、变形、容积、口径误差、高度误差、重量误差、缺陷尺寸、色差、外观质量、放射性核素检测等。　　国家质检总局专家组认为该重点实验室在管理水平、人员情况、仪器设备、环境设施、技术能力、检测业务量、可持续发展能力等方面要素均满足了国家重点实验室的验收标准和要求，认为该实验室是一个集检测、科研、开发、信息一体化的科技服务平台，是科研技术人才的培养中心。这是广西检验检疫局获得国家质检总局批准建设并通过核查验收的第七家国家检测重点实验室。国家质检总局科技司肯定广西检验检疫局在国家陶瓷检测重点实验室建设、科研能力、人才培养、提升检测技术等方面取得的成效，并表示将在仪器设备、人员培训、科研项目等方面继续加大对基层实验室的支持力度，促进基层实验室基础建设全面提高。玉林市政府对国家陶瓷检测重点实验室顺利通过验收表示祝贺，希望检验检疫部门发挥好重点实验室科技服务平台的作用，为推动玉林陶瓷产业持续健康发展，扩大出口做出更大贡献。

p style="text-indent: 2em "对电磁有吸收能力的吸波材料在防止电磁污染、电磁反射等方面有重要作用。记者14日获悉，哈尔滨工业大学（威海）张涛教授研究团队近期发现一种轻质、耐高温吸波新材料，其密度仅为每立方厘米15毫克，是已知陶瓷材料中最轻的。该研究发表在《碳材料》期刊上。/pp style="text-indent: 2em "据该成果的第一作者、哈尔滨工业大学（威海）材料科学与工程学院张涛教授介绍，这种新吸波材料可以大大为飞行器、船舰减负，“以美军U-2飞机为例，其吸波剂为羰基铁粉，占到涂层重量的50％以上。如果将此次发现的新材料用于隐身和屏蔽，其占涂层重量的比例将降至10％以下。”/pp style="text-indent: 2em "这种材料是通过先驱体分子设计合成的六方BCN三元化合物陶瓷，独特的微纳结构和成分可设计性使其在不同电磁波段（S、K等波段）具有优异的吸波性能。其吸波频段具有可调节特性。除此之外，这种具有微纳孔结构的三元化合物材料具有超疏水特性，不需借助任何外形设计即可漂浮在水面上。/pp style="text-indent: 2em "这种新型三元材料可以极好地满足现代吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求，其发现对新一代耐高温、全天候、超轻吸波材料的发展和应用具有重要指导价值。未来，它将被用作高马赫数隐身飞行器的涂层材料、高压输变站和大功率服务器的涂层材料等，防止电磁污染和信号干扰。/p

高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室依托于中国科学院上海硅酸盐研究所，主要从事高性能无机非金属材料的设计理论及结构与材料性能关系、材料合成的物理化学与制备科学、新材料探索等方面的基础与应用基础研究。为了营造实验室创新、求实、开放交流的学术氛围，设置了高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金。2011年开放课题申请事项如下：　　一、资助方向：　　1. 结构陶瓷与陶瓷基复合材料　　2. 能源与环境材料　　3. 生物医用材料　　4. 超微结构与计算材料　　二、申报条件：　　1. 申请人应为具有博士学位、在岗高级技术职称的科研人员(含副高级职称)，在相关领域有相当的技术积累，且有稳定的科研队伍支持项目执行。课题责任人年龄一般不超过45周岁，优先资助中青年学术骨干。　　2. 申请人须根据实验室开放课题资助方向与高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室在职科研人员联合申请。　　3. 申请项目应具有创新的学术思想，解决的科学问题要明确，研究路线或技术方案可行，研究重点突出，考核目标明确。　　4. 已作为课题责任人承担本实验室资助项目且尚未结题的申请人，原则上不予资助。　　三、申请程序及说明　　1. 申请人可以在“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室”网站，下载《开放基金申请书》(Word版本：《开放基金申请书》)，并按规定的格式，认真、如实填写《开放基金申请书》。申请人所在单位学术主管部门应签署意见，单位领导在申请书上签字并加盖单位公章。　　2. 所有申请均须报送电子申请书和纸质申请书原件(一式两份)，电子申请书和纸质申请书的内容必须一致。难以电子化的附件材料随纸质申请书一并报送。所有书面文件请采用A4纸双面印和普通纸质材料做封面 不采用胶圈、文件夹等带有突出棱边的装订方式。　　3. 评审将按照“依靠专家、发扬民主、公平公正、择优支持”的原则，由实验室学术委员会对申请者提交的申请书进行评审，确定资助项目和金额，并书面通知获得资助的申请人。　　4. 项目批准之后，项目责任人全面负责项目的实施，并定期向本实验室汇报项目的执行和进展情况。如果项目不能如期完成或负责人发生出国/调离，无法按计划实施项目，实验室有权中止经费支持。　　5. 由实验室资助的课题所发表的论文、论著、研究报告、资料、鉴定证书以及申报成果时，研究者署名前冠中文：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室 英文：State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure，和研究者所在单位，且均须标注“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金资助”(Supported by the Opening Project of State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure)中英文字样和项目编号。　　6. 开放课题的研究期限一般为2年，每项开放课题的资助经费一般为5-10万元人民币。对于取得重要进展的课题，经实验室主任和学术委员会主任同意可以适当增加经费支持。　　7. 2011年度开放课题的申请起始时间为2011年4月1日，截止日期为2011年4月30日(邮寄申请以邮戳为准)。　　四、材料报送地址与联系方式：　　联系地址：上海市定西路1295号(邮政编码：200050)　　中科院上海硅酸盐研究所/高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室　　联系电话：021-52412610 传　 真：021-52413122　　联系人：步文博　　E-mail地址：wbbu@mail.sic.ac.cn　　实验室网址：http://www.sic.ac.cn/kybm/kybm1/　　附件：国家重点实验室开放课题基金申请书 .doc

记者近日从佛山市检验检疫局获悉，国家陶瓷检测重点实验室联盟(简称“联盟”)在佛山正式启动运作。该“联盟”是由河北唐山、江西景德镇、山东淄博、湖南和广东佛山等地的共5家质检系统内的国家陶瓷检测重点实验室共同发起的，总部设在佛山。佛山检验检疫局相关负责人表示：“联盟”正式运作后将参与和主导国家、行业等标准的制订。　　佛山检验检疫局相关负责人介绍，“联盟”在山东、湖南、河北和江西等陶瓷产区均设有分部，按照“先行先试、资源共享、优势互补、共同发展”的原则，通过专业实验室间的强强联合，加强各实验室在技术装备方面的协作，实现在仪器、技术、人才、信息等方面的资源整合与共享，推动国家检测重点实验室在我国传统产业转型升级、战略性新兴产业发展中的技术保障作用，发挥其在国际贸易中的技术引领优势和桥梁纽带作用，提升我国陶瓷产业的国际竞争力。　　“目前，‘联盟’已具有跨地域、覆盖全国的综合检验能力、检验技术开发能力和综合的质量技术服务能力，可以为国内外陶瓷相关企业提供检验、认证、产品测试、新产品鉴定、信息咨询、人员培训、工艺改进、实验室建设等方面的技术服务。”该负责人介绍说：“联盟”正式运作后将在成员发展、业务范围、产业影响力等方面重点发挥作用，参与和主导国家、行业等标准制(修)订工作，参与对国内外先进标准的跟踪、比对、消化工作，抢占陶瓷领域技术制高点。　　据介绍，“联盟”将积极利用检验检疫机构、实验室的技术力量，通过检测来发现产品质量问题，帮助企业对其进行重点分析、攻关，达到最终提升产品整体质量和竞争力的目的。与此同时，“联盟”还将发挥自身品牌效应，通过建立的联盟网站开展对外宣传推广和业务工作，着力构建联盟技术品牌，扩大和提高检验检疫技术服务的影响力。

背景简介5G技术是第五代移动通信技术的简称，相较于4G技术，具有高传输速率、低时延、超大网络容量等特点。2019年是中国5G商用元年，先期5G架构的搭建会集中在基站建设。而5G信号频段高，穿透能力差，传输距离短，覆盖能力弱，因此5G基站数量将远大于4G。在国家“新基建”推动下，三大通信运营商计划2020年在国内建设5G基站50万个。5G时代，基站天线设计集成化，用于信号处理的射频部件有了较大改变，其中的每个天线滤波器所需数量倍数增加，因而重量轻、体积小的陶瓷介质滤波器将成首选，逐步替代现有金属腔体滤波器。 陶瓷介质滤波器生产工艺?行业面临的技术难点及要求 岛津助力研究生产测试方案岛津具备多种表征及测试设备，能帮助企业研究陶瓷滤波器生产工艺提供必要手段。 岛津特色应用 金属化步骤中导电银浆生产及工艺研究测试方案其中金属化步骤中所需导电银浆，为了保证其均匀性、流平性，银浆的配方、制备工艺及生产也需得到研究及控制。银浆生产企业需要特别关注。 更多详细信息，请联系岛津。

10月23日至24日，中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对江苏检验检疫陶瓷检测进行了第二次复审。评审组专家依据CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》等要求对申请认可的全部技术能力进行了评审，评审采用了核查文字资料、提问、现场试验相结合的方式，对管理要素等进行了资料审查，安排了7项现场试验，并对授权签字人进行了考核。经过两天的紧张评审，专家组一致同意江苏检验检疫陶瓷检测实验室通过CNAS复审。　　江苏检验检疫陶瓷检测实验室目前接收全省范围内的日用陶瓷、建筑陶瓷的物理化学性能的检测任务，同时接受社会委托样品检测业务，其检测仪器和检测水平在国内陶瓷检测领域处于领先地位。

2019年5月25-29日，由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会（CICC-11）于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会，CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会，交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科，汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚，应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会，为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作，弗尔德仪器应陶瓷行业所需，能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch（莱驰）粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析仪、德国Eltra（埃尔特）元素分析仪、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验，需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品，行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra（埃尔特）元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平，加热称重在同一台仪器上完成，大大简化了人工操作，能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型（CIM）是一种新型陶瓷成型技术，在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合，喂料的注射成型，生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中，排胶过程最重要的使温度缓慢上升，大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子，这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉，是排胶烧结一体炉，能够在空气环境下排胶和烧结，最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型（CIM）对粉末特殊的要求，以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology（莱驰科技）干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头（CCD）专利技术，能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stress in Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证”　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。　　目前流行的“科技检测”方法　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

超材料是指一类具有天然材料所不具备的超常物理特性的人造复合结构。其优异性能来自人工结构，而不是材料本身。超材料突破了传统的设计原则，通过物理尺度上的有序结构设计获得了优异的性能。超材料的优异性能引起了各个领域的关注，促使其在广泛应用于隐形斗篷、零折射率材料、等离子传感器、能量收集器等领域。近期，来自南方科技大学的汪宏教授团队以超材料为模板设计了一种陶瓷-聚合物复合材料。该团队首先利用高精度3D打印实现了超材料模板，再通过溶胶-凝胶牺牲模板法制备出了无铅压电陶瓷骨架，将聚二甲基硅氧烷（PDMS）浇筑在陶瓷骨架上形成了一种独特的三维互连的压电陶瓷-聚合物复合材料。这种压电超材料具有高机电响应和力学灵活性。这种三维互连结构的复合材料在人体运动监测、人造肌肉和皮肤中作为传感和自发电器件具有潜在的应用。相关成果以“Lead-free piezoelectric composite based on a metamaterial for electromechanical energy conversion”为题发表在《Advanced Materials Technologies》期刊上。该研究使用面投影微立体光刻技术(nanoArch S140，摩方精密) 打印树脂结构，并以该结构作为超材料模板。超材料模板尺寸：40 mm×40 mm×10 mm，打印层厚设置为10 μm，并通过最小微单元晶格调控实现定制化打印。随后通过模板法制备无铅压电陶瓷骨架：为了使模板表面附着更多的钛酸钡溶胶，该团队设计通过表面处理法使模板表面吸附一层厚厚的聚多巴胺层，之后将附着聚多巴胺的超材料浸泡在钛酸钡溶胶中一段时间再取出，最后经过风干—熟化—煅烧的处理获得最终的陶瓷骨架。 用聚二氧机硅氧烷封装无铅压电陶瓷骨架，得到了一种具有超材料结构的压电复合材料。钛酸钡超材料-PDMS复合材料拥有良好的力学特性，在相同钛酸钡体积下其压电极化程度也比无序混乱分布的钛酸钡-PDMS复合材料高许多。钛酸钡超材料-PDMS复合材料具有高灵敏度，可以应用于不同的传感器，如运动计步、重量感应和心跳监测等。我们相信，这项研究将为开发用于能量采集器、传感器和人造皮肤等机电设备的高性能柔性材料提供了一种新策略。 图1 面投影微立体光刻技术示意图 图2 面投影微立体光刻技术打印树脂结构作为超材料模板 图3 面投影微立体光刻技术打印的超材料表面附着聚多巴胺层的制备 图4 溶胶—凝胶法制备超材料骨架及PDMS封装制备压电复合材料 图5 钛酸钡超材料-PDMS复合材料的压电性能测试 图6 钛酸钡超材料-PDMS复合材料应用于可穿戴装置 图7 钛酸钡超材料-PDMS复合材料应用于能量收集

《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目，首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，提高了检测效率和准确性，降低了劳动强度，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日，由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书，这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前，2011年12月20日，此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”，成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功，一直以来，日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博，我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一，主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡，是铅镉溶出量实验的重要步骤，该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室，由人工负责配置和添加醋酸溶液，存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年，随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大，大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度，加快产品检验检测和放行速度，成为当务之急。 因此，研制一套根据产品的器型和容积，既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸，又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置，对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度，具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析，发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中，对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新，国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室，也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室，淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到，自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关，勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况，在充分研讨的基础上，及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题，并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月，课题获得国家质检总局批准立项后，该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组，通过广泛进行资料调研，收集相关测试方法标准，结合检测实践，认真整理分析，制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统，以实现数据的采集及分析控制；使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面；为减少控制误差，采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位；使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力，淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验，设计出了能够配制4％标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸，经配液箱搅拌均匀后，将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪，再通过自动定位装置的控制，实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测，该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量，能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量，达到了预期的设计要求，实现了设备的自动化运行，大大提高了检测效率，降低了劳动强度，改善了工作环境。目前，该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中，效果良好。 相关背景 2010年8月，国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》（编号：2009IK110）科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会，听取了该项目的工作报告和技术报告，审阅了相关课题材料，现场查看了设备的运行、操作，并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为，该项目技术资料完整，数据详实可靠；采用PLC自动化控制技术，利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备，实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，将有效提高检测效率和准确性，降低劳动强度，减少对人体健康危害和环境的污染，填补了国内外同类研究的空白，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。

欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升，修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升，从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日，欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出，从2006年5月20日起，允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易；从2007年5月20日起，不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外，新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升，修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升，从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为，这次限量标准的修订，对我国陶瓷产品出口，甚至对我国整个陶瓷产业，将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为，欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改，部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲，导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施，来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场，转向美国等市场，从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此，欧盟修改限量标准，可能会引起连锁反应，使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛，业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者，我国大部分陶瓷产品属于低档产品，产量大，附加值低。如果短时间内产品销量骤降，企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博，据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计，如果按照欧洲新的标准，将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示，广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品，抽样合格率为82.1%%。抽查发现，有6种产品铅溶出量严重超标，最高为国家标准规定的24.98倍；其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量，我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量，陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到，铅、镉溶出量超标问题，长期以来一直在困扰着陶瓷行业，至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料，但只是部分颜色能够实现，对于大红颜色等，仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年，这一技术难题得不到攻破，中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍，欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先，我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业，需要根据新的技术要求全部重新考核，考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式，也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制，其技术难度非常之大，到目前为止仍无法到位。其次，我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级，使得实验室工作必须与之齐头并进。比如，原来仅需要原子吸收就可以做到的检测，必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本，降低检测速度。 而从消费者角度看，随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强，人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入，严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此，专家认为，从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题，才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量，企业应加快研究对策，努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来，提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究，尽快建立起新的检验监管体系，提高检测能力，确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

4月23日，长春机械科学研究院有限公司为中国核动力研究院四所研发制造的UO2陶瓷抗断强度试验装置顺利通过中国核动力研究院专家组验收，这是长春机械院为我国重大科研项目提供的又一台高精尖试验测试设备，其技术达到国际先进水平。 该设备在环境模拟、夹具设计、挠度测量、数据采集、温度控制等多方面进行了创新，完全符合GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》,GB/T14390-2008《精细陶瓷高温弯曲强度试验方法》,JIS R1612-2010《精细陶瓷弯曲蠕变试验方法》。 UO2陶瓷抗断强度试验装置的成功研制，打破国外对我国核动力研究领域的封锁局面， 为我国在常用核动力燃料-UO2陶瓷的高温/常温力学性能研究提供了技术保障。 长春机械院作为中国核工业集团公司试验测试领域战略合作伙伴，先后为核工业集团提供过大吨位超低温电液伺服动静试验机、ITER TF支撑多维加载测试平台、摩擦磨损试验机、高、低周疲劳试验机、电子万能试验机等多批次、多台套高性能试验测试设备。 UO2陶瓷抗断强度试验装置主要用于UO2陶瓷在室温及高温环境下的弯曲强度试验和弯曲蠕变试验。UO2陶瓷是最常用的陶瓷燃料，具有熔点高(2865℃)，高温稳定性好等特点，普遍用于核动力的轻水反应堆中,是核动力研究的重要方向。 中国核动力研究设计院隶属于中国核工业集团公司，是中国唯一集核反应堆工程研究、设计、试验、运行和小批量生产为一体的大型综合性科研基地。是以研究设计核动力为主，带动其它堆型反应堆相关技术研究设计的国家战略高科技研究设计院。在我国高新技术领域和先进能源开发工业体系中占有重要的地位。关注:【长春机械院】微信号:cimachtest

2021年9月27-29日，第四届新型陶瓷技术与产业高峰论坛在郑州隆重举行。欧美克仪器携拳头产品Topsizer出席本次会议，与近400名新型陶瓷产业链相关企业和科研院校的专家共同交流，助力科研单位企业成果转化，共同推动行业发展！先进陶瓷作为国家大力发展的新材料行业重要分支，近年来发展迅速，结构陶瓷、功能陶瓷、电子陶瓷市场都在快速拓展。新型陶瓷又称为特种陶瓷或精细陶瓷，不同于以天然岩石、矿物、粘土等原料的传统陶瓷，它是采用人工合成的高纯度无机化合物为原料，在严格控制的条件下经成型、烧结和其他处理而制成具有微细结晶组织的无机材料，具有一系列优越的物理、化学和生物性能，其应用范围是传统陶瓷远远不能相比的。新型陶瓷按化学成份分为氧化物陶瓷（如Al2O3、ZrO2、MgO、CaO、BeO、ThO2等）和非氧化物陶瓷（如碳化物、硼化物、氮化物和硅化物等）；按性能特征分为高温陶瓷、超硬质陶瓷、高韧陶瓷、半导体陶瓷、电解质陶瓷、磁性陶瓷、导电性陶瓷等；按其应用可分为结构陶瓷和功能陶瓷。结构陶瓷又称工程陶瓷，主要利用陶瓷的强度、刚度、韧性、耐磨性、硬度、疲劳强度等力学性能的陶瓷材料，主要种类有高强度陶瓷、(超)高温陶瓷、(超)低温陶瓷、高韧性陶瓷、超硬度陶瓷和纳米陶瓷等。功能陶瓷是利用陶瓷的电磁光声热等性能及其藕合效应的陶瓷材料，包括电子陶瓷、敏感陶瓷、光学陶瓷、生物陶瓷、磁性陶瓷和超导陶瓷等。随着新型陶瓷陶瓷生产工艺的不断进步，新型陶瓷越来越广泛地应用到新能源汽车、高铁、半导体装备、航空航天、风电、石油化工、冶金等众多领域。随着新型陶瓷产业的高速发展，粒度、粒形分析仪器在新型陶瓷的研发和生产应用领域越来越多地发挥出高性能的检测分析功能。在制备新型陶瓷时，物料粉体的形状、粒度大小、粒度分布等工艺参数直接影响粉料的流动性和堆积密度。堆积密度较大的、粒度分布合理的圆形颗粒能够制成优质的坯料。而当颗粒形状不规则，且细颗粒较多时，容易造成拱桥效应，降低粉料的容重和流动性。因此，需要准确把握陶瓷粉体物料的各项参数。经过近30年的粒度粒形深耕发展，欧美克形成了包括激光粒度分析仪、纳米粒度仪分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪、ASD近红外光谱仪、粉体特性测试仪等七大系列产品线，能够提供专业、完善的粒度粒形解决方案，并在传统陶瓷和新型陶瓷行业积累了一大批忠实用户。在会议期间，新老朋友纷纷来到欧美克展台，共同交流激光粒度分析仪在新型陶瓷行业的应用心得。在本次展会上，欧美克现场展示了拳头产品Topsizer激光粒度分析仪。Topsizer激光粒度分析仪是广受客户欢迎的国产高性能激光粒度分析仪，是一款全自动干、湿二合一激光粒度分析仪，采用红蓝双色光源设计和定制光电控测器，确保仪器具有宽广的测试范围、高灵敏度、良好的重现性和重复性，优异的测试性能能够满足绝大多数固体粉末或乳液中颗粒的粒度分布检测要求。Topsizer激光粒度分析仪而LS-609激光粒度分析仪是欧美克新一代基础款的全自动湿法激光粒度分析仪，其采用水平直线光路布置、透镜后傅立叶变换结构、全自动对中机构以及智能、友好、实用的软件功能，良好的测试性能也一直备受陶瓷行业用户的青睐。LS-609激光粒度分析仪欧美克仪器作为国内行业标杆的粒度检测设备生产企业，始终致力于为陶瓷粉料工业提供专业、完善的粒度解决方案。面对陶瓷元件市场的持续火爆和国产替代市场的巨大潜力，欧美克仪器不断创新拓展、优化产品线，用更丰富的产品和更优质的服务竭尽全力助力陶瓷粉料行业的新发展、新方向！

在“2019年第二届增材制造全球创新应用大赛”上，来自北京的两位设计师叶天威和翁佳，凭着一组文昌君德化白瓷的创意展品和衍生品，一举获得“消费品升级—文博文创”竞赛单元一等奖。叶天威和翁佳是北京中关村科技园“3D打印数字维创中心设计师俱乐部”的成员，他们主业是建筑艺术、环境艺术，偶尔也喜欢“捣鼓”一些有意思的文创产品。参加2019年增材制造全球创新应用大赛，是机缘巧合下的一次致敬文化的跨界创作。 叶天威 华中科技大学建筑学士 康奈尔大学建筑学硕士模玩品 牌“脸谱”设计师翁佳清华大学建筑学士耶鲁大学环境设计硕士耶鲁大学建筑艺术历史博士在读当时，福建博物院有计划将如油似玉的德化白瓷艺术展示并介绍给更多人认知，其中有一件“文昌君”坐像白瓷，走近细看，胎质洁白细腻，釉质乳白如脂，衣袂翻飞，超凡脱俗，是馆藏中的白瓷精品。无奈由于它是中小型文物，少有参观者能够驻足停留，细细品鉴它的精美。因此，福建博物院有意邀请设计师运用新型的3D数字技术，从一种新的角度，设计创作文物新的展示形式，从而带给观众一个新的视角，或者说让参观者能够在一种自然的状态下领略到小型文物独特的艺术美。▲ 文昌君白瓷坐像原物叶天威和翁佳在了解需求之后，脑海中出现的第一个创作工具就是：3D扫描仪。在这个创作项目中，文物本身真实的形态美感是必须保留的，而3D扫描仪无疑能够帮助设计师做到这一点。基于几番对比和实际预算，两位设计师选择了先临三维品牌的EinScan-SE桌面3D扫描仪。– 解决方案 –◆3D扫描◆“EinScan-SE是一款性价比相当不错的3D扫描仪，很好完成了我们此次创作的第一步，并让后续的3D设计、展品制作、衍生品开发更加顺利。”事后，叶天威如是评价。◆优化/细化模型◆◆设计概念◆获取了3D数据，接下去就是“开脑洞”的时候了。两位设计师在创作中，不仅仅考虑到了文物的新型展示方式，而且更进一步把创意衍生品也列入了项目范畴，让整个项目的创作更加立体、丰富，更加吸引人。◆艺术展示墙◆设计师通过一种蒙太奇的艺术手法，把文昌君坐像的局部细节放大，创作出了一幅长3.2米、高2米的白瓷艺术展示墙。瞬间，一件小型文物的视觉地位被突显出来。展示墙上的每一块复制白瓷，都是经过了3D数据—3D打印树脂—翻制石膏模具—注浆—烧制—上釉的技术流程，力求从形态、材质、触感上都尽可能还原德化白瓷的特性。▲ 注浆后、烧制前的半成品◆创意衍生品◆两款衍生品的设计概念和技术路线，与艺术展墙和谐一致，同时又融入了更多层次的文化寓意和时尚元素。文具收纳盒陶瓷文物衍生品文昌君，即文昌星，古时认为是主持文运功名的星宿。这样一套文具收纳盒，读书人必备！首饰套装陶瓷文物衍生品厚重的历史文化遇上首饰届的时尚潮流，是怎样一种碰撞？这套首饰给出了直观的答案。3D数字化（3D扫描）和增材制造（3D打印）两种技术，让现实世界与数字世界之间的穿越变得轻而易举，从而给与创新设计、智能制造巨大的空间。无论是工业制造，还是文化艺术，亦或生物医疗，设计师与技术工程师们获得了前所未有的创作自由度和创造可能性。2020年7月15日，2020第三届增材制造全球创新应用大赛正式拉开帷幕，让我们期待更多优秀的设计师作品面世。