填充柱

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对3D NAND、DRAM和逻辑芯片制造商来说，高深宽比复杂架构下的填隙一直是一大难题。对此，泛林集团副总裁兼电介质原子层沉积(ALD)产品总经理Aaron Fellis介绍了StrikerFE增强型ALD平台将如何以其高性能推进技术路线图的发展。沉积技术是推进存储器件进步的关键要素。但随着3D NAND堆栈的出现，现有填充方法的局限性已开始凸显。泛林集团去年推出的StrikerFE增强版原子层沉积(ALD)平台可解决3D NAND和DRAM领域的半导体制造难题。该平台采用了被称为“ICEFill”的先进电介质填充技术，可用于先进节点下的3D NAND和DRAM架构以及逻辑器件。泛林集团副总裁兼电介质ALD产品总经理Aaron Fellis指出，填充相关技术的需求一直存在，但原有的那些方法已不能满足新的需求，尤其是3D NAND堆栈越来越高。他表示：“除了堆叠层数非常高以外，为了能整合不同步骤，还要通过刻蚀来满足不同的特征需求。最终我们需要用介电材料重新进行填充，这种材料中最常见的则是氧化硅。”Fellis指出，化学气相沉积、扩散/熔炉和旋涂工艺等半导体制造行业一直以来使用的传统填充方法总要在质量、收缩率和填充率之间权衡取舍，因此已无法满足3D NAND的生产需求，“这些技术往往会收缩并导致构建和设计的实际结构变形”。由于稳定、能耐受各种温度且具备良好的电性能，氧化硅仍然是填隙的首选材料，但其沉积技术已经有了变化。以泛林集团的Striker ICEFill为例，该方案采用泛林独有的表面改性技术，可以实现高选择性自下而上的无缝填充，并同时能保持原子层沉积(ALD)固有的成膜质量。Fellis表示：“标准ALD技术能大幅提升沉积后的成膜质量，这样就解决了收缩的问题。”采用ICEFill先进电介质填隙技术的StrikerFE增强版原子层沉积平台可用于3D NAND和DRAM架构的填充在Fellis看来，即使能通过高密度材料实现良好的内部机械完整性，标准ALD仍可能导致某些器件中出现间隙，而且其延展性可能出现问题。而采用自下而上填充的ICEFill则能实现非常高质量的内部成膜且不会收缩。“它的可延展性非常高。”他表示，这意味着可用其满足任何步骤的填充需求，包括用于提升机械强度和电性能等，“在所制造的器件内部某一特定间隙中，填充材料都具有统一的特性。”用于存储器件的沉积技术有自己的路线图，而推动其发展的各种存储技术进步也同时决定了现有技术的“保质期”，Fellis表示，“技术将向更高和更小发展”。预料到3D NAND堆栈增高带来的挑战，泛林集团早已开始着手改进其Striker产品。他说：“随着客户按自己的路线图发展，我们看到他们需要提高成膜性能的需求。堆叠依然是创新的推动力。”美国半导体产业调查公司VLSI Research总裁Risto Puhakka表示，作为ALD技术的主导者，泛林集团的技术需求反映了存储行业的普遍需求，即通过提升存储密度来满足人工智能等应用的高存储需求，但同时还要避免成本提升。而3D NAND等存储器件随着堆栈高度不断提升，对填充技术也提出了更高的要求。Puhakka说：“堆栈相关的制造难题越来越多，芯片制造商也会担心花费过高的问题。”在这种情况下，继续使用非常熟悉的材料（例如氧化硅）有助于更好地预测成本。

胶囊填充是制药工艺的关键步骤之一，在医药公司中，实验人员通常需要进行小批量胶囊药物的生产，用于研究目的。传统的手工或半自动化填充的方式存在因大量重复操作所导致的效率低下、精度差、填充量不一致和数据难以审计追踪等问题。因此，胶囊填充工艺的自动化、高效化和精确化成为行业的重要发展方向。随着科技的不断进步与需求的日益增长，固体试剂的自动化称量技术应运而生。自动化固体加样仪的引入，通过高精度的控制系统和自动化机械装置，能够在无需人工值守的情况下实现固体试剂称量的自动化和标准化，显著提升了整体实验效率和样品质量。本报告分享了晶泰科技 ChemPlus 桌面型固体加样仪在胶囊填充中的应用，并分析其对提升填充效率和保证胶囊样品质量等方面起到的作用。● 测试方案在药物制剂研究中，常用的胶囊规格是 0、1、2 和 3 号这四种。为了验证设备在极端条件下的可靠性，我们在此次测试中选取了直径较小的胶囊（直径 5.3mm）作为容器。利用 ChemPlus 桌面型固体加样仪，我们对药企使用较多的三种胶囊粉末进行了测试（药品名称以代号 A、B、C 表示）。本次测试主要目的是验证 ChemPlus 的加粉效率是否达标，是否存在因胶囊直径过小而造成的漂粉现象，以观察评价其在胶囊填充场景中的表现。● 测试数据表 1：胶囊粉末测试结果● 胶囊漂粉验证表 2：胶囊漂粉验证结果根据上述测试数据，可以看到 ChemPlus 在面对不同目标量程的加样任务时，均能准确且稳定地称量出流动性各异的胶囊粉末，其标准偏差被严格控制在 ±0.1mg 以内。很好地解决了自动化称量中流动性良好的粉末加不准，流动性较差的粉末难以顺利加入的问题。此外，胶囊由于其口径较小，易于发生交叉污染，进一步增加了加粉操作的难度。尽管如此，ChemPlus 凭借其独特的粉桶设计，仍然成功地完成了对胶囊孔板的加粉任务。根据表 2 的结果，加粉结束后，并未观察到任何漂粉现象。特别值得一提的是，ChemPlus 通过其精准的计量和控制系统，确保了每个胶囊填充量的准确性和一致性，大幅减少了人为误差，显著提升了胶囊样品的质量。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。综上所述，使用 ChemPlus 桌面型固体加样仪进行胶囊粉末的加样操作，可以将实验人员从繁琐耗时的称量操作中解放出来，不仅能够节省大量的人工操作时间，显著提升实验效率，还极大地减少了人为误差，确保胶囊填充过程的准确性和一致性。因此，ChemPlus 是胶囊填充中不可或缺的实验工具。

你可能经常能够在耳边听到别说干细胞，干细胞是一个什么样的概率，是个什么东西你真的了解吗？今天小编就带你来深入了解我们常说的：干细胞！什么是干细胞？干细胞是一类具有无限的或者永生的自我更新能力的细胞、能够产生至少一种类型的、高度分化的子代细胞，干细胞(stem cell，SC)的“干"，译自英文“stem”，意为“茎干”，“干”和"起源”。干细胞群的功能即为控制和维持细胞的再生。 一般来说，在干细胞和其终末分化的子代细胞之间存在着被称为“定向祖细胞”的中间祖细胞群，它们具有有限的扩增能力和限制性分化潜能。这些细胞群的功能是增加干细胞每次分裂后产生的分化细胞的数量。干细胞是具有多向分化潜能、自我更新能力的细胞，是处于细胞系起源顶端的最原始细胞，在体内能够分化产生某种特定组织类型的细胞。干细胞与衰老的关系构成人体的200余种细胞中，大部分为终末分化细胞，高度分化使其失去了再分裂的能力，最终会衰老、死亡；但同时机体也保留了一部分未分化的原始细胞，即干细胞。这些细胞在特定条件下或者产生新的干细胞，或者按一定的程序分化形成新的功能细胞，从而使组织和器官保持生长和衰退的动态平衡，当衰退的进程大于再生长的能力时表现为衰老；如果细胞再生能力更强，那么组织衰老的进程将被延缓甚至阻断。 干细胞的功能、特点使得其在创伤修复、神经再生和抗衰老等临床医学领域具有广阔应用前景。已有研究证明，干细胞在心血管疾病、代谢病、帕金森氏综合征、肝硬化、白血病等多种疾病的治疗中疗效显著；而干细胞抗衰老更是《Science》杂志评选出的1999年度10大科学进展之一，由此引发的“再生医学”革命不容小觑。可想而知，干细胞抗衰老效应的发挥取决于是否能够动员足够数量的理想的干细胞。 干细胞美容应用延缓衰老、永葆青春，自古以来就是人类不懈追求的目标，美容行业所说的抗衰老是以形体形象为主，祛皱、提拉等项目都属于抗衰项目，延缓肌肤衰老！尚恩控股集团联合国内外医美领域专家，对干细胞美容应用展开深入研究，干细胞美容抗衰老是目前临床上的主要应用，主要通过对自体干细胞进行体外培养、扩增、纯化，再移植到人体指定部位，激活皮肤干细胞的再生和修复，降低细胞老化速率，增强肌肤内部支撑结构，从而达到除皱、祛疤、减肥、丰胸等效果，医佳颜活性因子抗衰便是运用了干细胞再生特性，对面部凹陷进行再生填充，修饰面部脸型，起到紧致提拉祛皱的美容抗衰功能。

经过两个月的激烈角逐，“趣味填充，轻松得奖”游戏已经圆满结束。用最短时间完成游戏的前5名，进入我们的“Top5”排行榜；截止到活动结束的前400名游戏成功者，也幸运地成为获奖选手。我们将尽快与获奖者取得联系，并将奖品邮寄到您的手中。另外，我们还要感谢参与本次活动但遗憾没有获奖的网友们，希望大家继续将这份热情投入到以后的活动中，突出重围，获得大奖! 最后，再一次感谢大家的积极参与！获奖名单如下为了保证游戏的公平，我们已经筛选掉重复申请礼品的用户。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 入围“TOP5”排行榜者，各获赠瑞士军刀一把。 地址获奖者姓名北京唐祖超河南潘伟江苏龚连标江苏林涛四川罗小平恭喜以上五位参与者！希望大家再接再励，继续参与以后的活动，争取获得更丰厚的奖品。screen.width-300)this.width=screen.width-300" 前400名游戏成功者，各获赠精美相架一套。地址获奖者姓名北京 aa浙江aneh江苏chenyanwei四川fanxiaojun江苏GuHaven浙江huanghailong北京kangguanghua上海leiwang山东linlin浙江liuliu上海macoking北京mb广东qinza福建sghfnaps江苏shaohujun浙江shuyan江苏SongHao北京tianyuliang北京wangchao江苏wuhw福建 XuWells北京yuzhiyong江苏zhangjingpin河南zxh辽宁傲菊北京 蔡昆浙江蔡立培辽宁操则平湖北车超江苏陈东亮河北陈刚吉林陈海波上海陈灰根浙江陈洁广东陈敬阳江苏陈军江西陈磊河南陈磊浙江陈琳玲四川陈尚朴江苏陈淑军内蒙古陈艳书浙江陈燕飞海南 陈涌盛广东陈远琪浙江谌荣春上海仇丽江苏仇平江苏崔斌江苏崔兆兵北京 代立红福建 戴展书山东单联旭山西邓超北京邓恭云南邓华广东邓世云陕西丁继英北京 丁庆维河南董鑫江苏杜丽霞上海冯爱军上海冯度山东冯峻凯河南冯毅上海傅明君山东傅旺广东郜振军上海戈萌黑龙江耿汉斌天津古广明江苏顾旭北京 郭镜园山东国新毅陕西韩娜河南杭卫华江苏贺宁河北贺彦磊江苏洪志忠辽宁侯金枝湖南侯静四川侯峡浙江胡斌妹辽宁胡广阳广东胡可哲山东胡鑫黑龙江胡永恒上海华文娟广东黄剑勇河南黄娈淇广东黄琳广东黄路兵福建 黄顺清江苏黄松北京黄云奎河南黄治国河南黄治军山东姜成义云南蒋金和江苏蒋平伟江苏金一鸣上海金中一河南鞠坤浙江雷伟上海李兵山东李发明山东李锋广东李海燕辽宁李华润山东李景峰辽宁李俊莹河南李利娟北京李留祥湖北 李农广东李蕊北京李世龙四川李雪上海李雪冬四川李英军河北李永彩陕西 李子瑛山东梁斌广东梁浩江苏梁莎福建 林爱兰上海林国仕广东林汉滨江苏林洁陕西林琳江苏林榴生山东刘安杰北京 刘超江苏刘德凯北京刘东杰河南刘宏飞重庆刘晶江苏刘雷四川刘立鑫安徽刘鹏程广东刘乔辽宁刘时光山东刘文庆湖北刘熙河南刘宪章河南刘晓红河南刘晓丽辽宁刘欣欣四川刘元宪江苏刘智香北京陆俊上海陆丽娟山东路长水北京闾进广东罗明四川马发良甘肃马金刚天津马君北京马晓娜陕西 马亚玲陕西毛凯福建 宁庄满河北牛占斌北京逄洪波福建彭英前湖北 彭勇上海齐炜辽宁綦宝朋浙江钱红明江苏秦飞四川卿盈盈江苏邱建国安徽邱文伟北京 权万锋吉林任汉涛河南任利宾广东任培武浙江任育林江苏沙维山东邵红光江西邵伟松江苏沈建华上海沈晓明江苏盛积庆湖北 石美江苏史红艳北京 史建坤山西 史鹏江苏史小虎上海司海立河南宋拥军黑龙江宋永搂安徽宋友保上海宋志国黑龙江孙雪松宁夏 孙彦军天津孙燕军浙江孙元贵陕西谈琼陕西 谭耀庭福建 汤海港广东汤锡銮上海唐捷北京 唐年令上海唐平江苏唐银洁四川陶兵河南田忠文重庆万里飞安徽汪胜忠山西 王春江苏王东山东王芳广东王革非广东王亘四川王华江苏王建重庆王军强广东王乐和广东王丽云南王黔明山东王善友辽宁王铄山西王晓东山东王永良河南王媛安徽王召前山东王志磊江苏卫建峰北京 魏春艳江苏文丽吉林闻永强浙江吴光省福建吴火生福建 吴培明江苏吴娉北京吴周亭河北武伟江苏武正飞上海夏海燕辽宁夏海舟湖北夏靖辽宁夏军江西鲜华湖北 向良勇江苏谢锋安徽谢军广东谢君霞重庆谢勇山东辛显义安徽徐嘉江苏徐剑江苏徐黎珺北京 徐鹏湖北徐清平上海徐文杰辽宁徐忠安徽许永钢福建许永禄山东许志鹏山东闫军四川羊以刚吉林杨波湖北 杨电北京杨海江四川杨宏云南杨建钊江苏杨明珠江苏杨盛锋河北杨士冬湖北 杨文兵北京 杨阳江苏姚文华浙江叶瑞彬安徽叶文兵广东伊超广东易亚章浙江尹华军辽宁于斥非安徽于峰浙江余金娥江苏袁文胜上海曾梁平四川翟大庆重庆张兵山东张成德黑龙江张海波四川张华述山东张建波重庆张军安徽张凯江苏张珂北京张雷浙江张磊山东张良银四川张明月江苏张楠辽宁张思源河北张卫鹏广东张文超山东张雪峰山东张赞成山东张泽宇辽宁章海波湖北章静江西赵峰浙江赵洪春江苏赵力平江苏赵炜上海赵颖莹广东赵宗利河南郑秋芬湖南周岸青黑龙江周宝国福建周道春江苏周峰山东周虹伯湖北周能上海朱炅旻江苏朱慧湖北 朱继文上海朱万贵北京朱希龙湖北朱云福建庄云鹏如您对本次活动有任何的意见或建议，欢迎与我们联系。您可发送邮件至：ad@mt.com，并请在邮件标题中注明“趣味填充，一键滴定游戏活动”；或拨打客户互动中心热线：4008-878-788，留下您的宝贵意见。我们会尽快给您回复。再次感谢各位网友的支持！

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

随着我国经济水平的不断提高，水产养殖业迎来了快速发展，淡水水产养殖业也日益趋向集约化高密度水产养殖。然而，高密度繁殖环境下，水污染已经成为一个突出的问题。水环境状况的优劣不但是养殖成败和水产品质量是否安全关键的所在，而且水产养殖中过量的杀菌剂和抗生素等危害物长期积累将对环境、生物和人类健康构成潜在的风险。目前，对于养殖废水处理技术，常用的传统方法有物理处理技术、化学处理技术、理化综合处理技术等。其中，物理处理技术主要去除污水中的漂浮物、悬浮物和少量的油，由于具有较强的可操作性，被广泛使用。化学处理方法主要针对无法通过物理方法解决的污染问题。理化综合处理技术又包括膜分离技术、生物处理技术、活性污泥处理技术、生物膜处理技术等。由于传统的处理方法处理时间长（60 min以上）、处理效果差（50%及以下），因此开发新的高效降解方法意义重大。近日，中国水产科学研究院研究团队在Chemosphere杂志在线发表了题目为“Rapid Degradation of Refractory Organic Pollutants by Continuous Ozonation in a Micro-packed Bed Reactor”的研究论文。为突破传统方法降解效率低、耗时长的技术瓶颈，该团队与清华大学化工系张吉松副教授合作，开发了一种微填充床反应器和臭氧氧化相结合的连续处理系统，对水产养殖废水中孔雀石绿及沙星类抗生素等有机危害物进行了快速、连续、高效的降解。连续液流微反应器原理图由于微填充床反应器可以提高气液传质速率，增加臭氧在液相中的溶解度，因此可以显著提高降解水产养殖废水的效率。在连续反应71 s后，孔雀石绿和沙星类抗生素的去除率即可达到95%-100%，COD去除率高达80%-85%。此外，本系统中未反应完的臭氧可99.9%转化为氧气，这不仅消除了臭氧对水生生物的危害而且增加了水中的溶解氧，保障了渔业生态系统的健康可持续发展。据了解，这是一套国际上首次提出基于微填充床反应器降解废水的处理技术，也是中国水产科学研究院研究自主知识产权研发仪器的核心技术。该处理系统成本约为5万元左右,污染物去除率约为99.9%，COD去除率约为80%，对高浓度和低浓度的水产养殖废水都能进行有效的降解。 微反应处理系统连续降解鱼缸中孔雀石绿的过程

产品标注模棱两可 保暖指标未设下限羽绒服充绒量多少谁说了算　　“最近这几天真冷，穿着羽绒服居然都不管用，风一吹就透了。”连日来，我国大部分地区严寒持续，羽绒服保暖性能成为网友热议的话题。人们购买羽绒服时，往往关心含绒量，却忽视了直接关系保暖性能的充绒量指标。　　记者近日走访发现，市面上销售的一些羽绒服只标注含绒量，却并未标明充绒量。业界对此是否规定充绒量具体数值，也存有争议。为何有的企业对充绒量的标注“讳莫如深”?中间是否有空子可钻?是否需要规定充绒量下限值?　　充绒量标注很少见　　根据相关标准，充绒量是指羽绒服填充的全部羽绒重量，通常以克计量。根据《羽绒服装》标准规定，含绒量是指绒子和绒丝在羽毛羽绒中的含量百分比。绒子是朵绒、未成熟绒、类似绒、损伤绒的总称，绒丝是指从绒子或毛片根部脱落下来的单根绒丝。　　国家强制性标准《消费品使用说明 纺织品和服装使用说明》规定，含有填充物的产品，应标明填充物的种类和含量，羽绒填充物应标明含绒量和充绒量。　　记者12月19日走访北京市销售羽绒服的百货商城、专卖店及超市发现，充绒量成了一些厂商的“隐私”。在朝阳区金河谷百货商城，一款售价320元的羽绒服，不管是商品外标签，还是衣服内标签，填充物一栏未见充绒量身影，反而出现“乌龙”标注。该衣服外标签含绒量一栏，印着“鸭绒90%”，但内部标签填充物一栏，却清楚标着“蚕丝棉”，没有任何羽绒成分。与金河谷百货商城一路之隔的爱莉莎内衣销售店，店中有羽绒类内衣、夹克两种羽绒服装，产品标签标注的充绒量显示，其含量分别为81克和58克。　　除路边相对散乱的小百货商城外，一些正规商场售卖的羽绒服，也存在填充物标注不规范现象。记者12月19日晚在物美超市惠新店看到，一款“兴业王”品牌的休闲羽绒服，标签显示填充物为90%羽绒、10%羽毛。至于羽绒是何种类型羽绒，并未明示。另外，摆在超市通道显要位置的几款真维斯品牌羽绒服，内、外标签均未标注充绒量克数。“鱼与熊掌不可兼得。”面对记者想要既轻薄又保暖的羽绒服需求，超市一品牌羽绒服销售员笑言，轻薄型羽绒服，穿着时尚轻盈，但往往风一吹就透了。　　指标规范尚存争议　　从往年羽绒服产品质量抽查结果看，与充绒量相关的质量问题集中表现为，标签标注含量与实际重量不符，常表现为实际充绒量少，保暖性打折。　　记者查阅羽绒服相关标准发现，我国并未对充绒量作出具体数值规定。只是《羽绒服装》(GB/T14272-2011)规定，成品的充绒量允许偏差为-5%，即标签标注的含量，与实际含量相差不应大于5%。　　从生产情况看，羽绒服中填充多少克的羽绒，完全是企业行为。一些企业把充绒量指标当作“隐私”，不免让人怀疑，企业是否在打充绒量的主意?　　在此情况下，有无必要规定羽绒服中充绒量的下限值，业界也存有争议。　　据媒体报道，江苏省消费者协会秘书长童天武曾表示，为规范羽绒服行业，维护消费者合法权益，协会准备向国家标准委建议，修订完善羽绒服国家标准，对不同类型的羽绒服“充绒量”下限分别作出规定。近日，记者通过拨打该协会服务热线等方式，试图联系采访童天武，可惜未能如愿。　　针对充绒量有没有必要制定统一规范的标准，或者根据不同区域、不同衣服款式，因地制宜制定细化指标?中国纺织品商业协会秘书长雷利民表示，细化指标，由企业自身掌握，可能更好一些。如果需要分区域、分人群，生产差别性产品，应该是企业自身来把握，产品宣传时可以突出这一点。　　与雷利民的看法类似，中国羽绒工业协会秘书长董禹灼认为，羽绒类的服装类型多样，要针对充绒量制定细化的指标，从客观情况看难度较大。以羽绒服为例，保暖性能与含绒量、充绒量、填充材质、面料等多方面相关，相互间的搭配协调度比较重要。　　消费者认知有误区　　记者采访了解到，一些消费者购买羽绒服时，存在认识误区。不清楚含绒量和充绒量两者的区别，经常误认为“含绒量”高，就代表里面的羽绒多，就一定暖和。但实际情况并非如此。　　从市场现状看，生产企业往往将羽绒服含绒量标注在内标签上。如同一款衣服，大小型号不同，充绒量也不同，一般型号越大，充绒量越大。走访来看，市面销售的同一品牌、款式羽绒服，从最小号到最大号，充绒量一般相差六七十克。那么，企业生产羽绒服时，成本考量是基于小型号，还是大型号?最小型号到最大型号之间的成本差价有多大?一些企业是否在这方面钻空子牟利?　　中国羽绒工业协会秘书长董禹灼提醒消费者，选购羽绒服时，应根据自身实际需求，选择不同款式的服装 如果比较注重保暖性，在含绒量一致的前提下，多考虑充绒量的多少。羽绒服充绒量的多少，基本上由生产企业说了算。但消费者在消费时，多关注、比较充绒量，会倒逼企业在此上面做足文章，不钻空子。另外，是否需要出台相应的产品指导性规范，仍值得探讨。比如能否像家电能效指标一样，将类似于保暖指数的指标，清楚标于产品标签上，有利于消费者明白消费。

随着全球对环保和能效的日益重视，制冷系统的能效和稳定性成为了关注的焦点。在这一背景下，电子冷媒压力表能够提供精确的压力和温度数据，成为了优化制冷系统运行、提高能效以及减少能源浪费的关键工具。01传统机械冷媒表性能单一精度差在制冷系统的安装以及维护过程中，操作人员需要观察蒸发压力、冷凝压力、过热度、过冷度等系统的关键运行参数，来判断系统是否存在潜在故障源，从而快速准确地定位并修补系统。冷媒压力表，也称制冷剂压力表或加氟表，主要用于检测系统冷媒不同阶段的压力值，方便工作人员掌握设备的运行状况，在空调热泵调试维修过程中被广泛应用。传统机械冷媒表虽然能够满足基本的测量需求，但在精度、功能、操作便捷性等方面存在明显的不足。它们容易受到环境温度和压力变化的影响，导致测量结果不准确。此外，传统机械表通常仅限于测量压力，无法同时测量温度等其他重要参数。随着制冷技术的不断进步，电子数显冷媒压力表逐渐崭露头角。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表，就是一款高精度、高量程、多用途的专业型冷媒测试数字压力表，用户可以比以往更快、更可靠和更灵活地处理制冷系统和热泵上的所有测量。02多功能冷媒表让制冷更高效更环保华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表在空调冷媒循环系统的检测和维护方面表现出色，支持压力测试、温度测试、真空负压测量，覆盖了40种常用制冷剂特性参数测量。1压力测试压力测量可用于检查制冷系统的泄露密封性。使用传统冷媒表测量气密性，测量数值往往会受到环境温度影响而变得巨大，测量人员只能选择特定环境条件或者花费很长的测量时间。DT-8921电子冷媒压力表测量范围广泛，高压承压达到800PSI，量程从0至500PSI，测量精度为±1PSI，分辨率达到0.1PSI。有两个带温度补偿的高精度宽量程电子压力传感器，可以有效降低温度对测量的影响，快速、准确地测量高低压。2真空负压测量抽真空是空调安装维护过程中的重要步骤，它主要是为了清除系统中的不凝性气体以及水分。很多制冷系统在运行一段时间之后，发现压力偏高，电流偏大，这些可能是系统抽真空没有彻底的原因。DT-8921电子冷媒压力表在测量常规压力的同时也能测量制冷系统的真空负压。同时还能从屏幕上看到水分蒸发温度、环境温度以及它们的差值，实现制冷系统及热泵抽真空过程中精确可靠的测量。3温度测量压缩机长时间过热不仅会降低电机绝缘性能和可靠性，还会降低润滑能力，导致润滑油碳化和酸解。DT-8921电子冷媒压力表温度测量范围-40~204°，精度±1℃，分辨率0.1℃，有两个外接钳式温度探头接口，将探头夹在压缩机的进气口和排气口处，可以快速检测两处温度差，判断压缩机是否过热。可以同时连接3个温度探头，同时测量周围环境温度。华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表还具备自动检测蒸发和冷凝温度，自动热泵模式无需切换制冷剂软管等功能。适用于各种制冷系统，如HVAC空调系统、汽车空调系统、热泵等，能够满足抽真空、冷媒填充、保压测试等维护工作的需求。在全球追求环保和能效的时代背景下，华盛昌DT-8921专业级电子冷媒压力表不仅是制冷系统和热泵维护的得力助手，更是推动行业进步的重要力量。选择华盛昌，就是选择专业、高效与可靠的测量解决方案，为制冷行业的可持续发展注入新的活力。

p style="text-align: justify "　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。/pp style="text-align: justify "　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了strong“/strongispan style="text-decoration: none "stronga href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_self"走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用/a/strong/span/istrong”/strong专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。span style="text-align: center "　　/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title="李博士(1)_副本.jpg" alt="李博士(1)_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士/span/strongbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。/pp style="text-align: justify "　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。/pp style="text-align: justify "　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。/pp style="text-align: justify "　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。/pp style="text-align: justify "　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。/pp style="text-align: justify "　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。/pp style="text-align: justify "　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面：strong快速分离材料/strong，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种；strong高选择性分离材料/strong，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种；strong绿色环保分离材料/strong，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。/pp style="text-align: justify "　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。/pp style="text-align: justify "　　strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？/span/strong/pp style="text-align: justify "　　strong李广庆博士/strong：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。/pp style="text-align: justify "　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。/pp style="text-align: justify "　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。/pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？/strong/span/pp style="text-align: justify "　　strong李庆广博士： /strong目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。/pp style="text-align: justify "　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。/pp style="text-align: justify "　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。/pp style="text-align: justify "　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。/pp style="text-align: center "　　/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title="Bio-Bond_副本.jpg" alt="Bio-Bond_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong迪马液相色谱柱产品/strong/spanbr//pp style="text-align: justify "　　span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？/strong/span/pp style="text-align: justify "　strong　李庆广博士/strong：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。/pp style="text-align: justify "　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。/ppbr//p

安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日，加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度（RRHD）色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径（300Å ）色谱柱的阵营，进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱（UHPLC）进行蛋白质一级结构的分析，有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道：&ldquo 现在，快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现，只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相，是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m，孔径 300Å ，将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性，即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形，并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用，基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格，50 mm 和 100 mm，用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

冠亚塑胶水分测定仪入驻中国航天八院中国航天科技集团公司第八研究院上海复合材料科技有限公司是集团公司八院一家复合材料专业研制生产单位。 公司拥有多维纤维缠绕、热压罐成型、短切纤维模压、薄壁壳体铺层、铝蜂窝夹层结构成型、碳纤维网格面板蜂窝结构成型等多种复合材料的成型技术，配备有齐全的专业用先进设备，其中包括近日入驻的冠亚塑胶水分测定仪。冠亚塑胶水分测定仪是由深圳市冠亚公司研发并生产，该仪器具有温度设定、微调温度补偿及自动控制等功能，采用目前国际通用的热解原理研制而成的新一代卤素快速水分测定仪器。引进进口自动称重显示系统，人性化系统操作，无需特珠培训，自动校准功能、自动测试模式，取样、干燥、测定一机化操作。冠亚塑胶水分测定仪操作过程简单，测试精准，数据在实际生产过程中能起到有效的指导作用，减少人力、物力的浪费，提高产品质量，得到中国航天八院高度认可。 冠亚塑胶水分测定仪可现场检测塑胶原材料来料、成品出库的水份含量，监控和模拟塑料颗粒的干燥前后过程，测试塑料颗粒进入塑料加工设备前的水份，塑胶助剂的耐热性、热失重分析，检测改性填充物料：碳酸钙、滑石粉、无机盐、复合材料、碳黑等含水率，控制各种回收料、水口料水份含量，检测各自母料，色母，色粉，颜料等含水率，常规实验用途，简单方便快捷，可根据客户实际使用要求订制。

高效液相色谱(HPLC)是一种现代分离、分析方法。20世纪60年代以来，HPLC作为一种分析技术在生命科学、环境科学、药物分析等领域的应用日益普遍。其中色谱填料可谓是色谱技术的核心，它不仅是色谱方法建立的基础，而且是一种重要的消耗品。色谱柱作为色谱填料的载体，当之无愧被称为色谱仪器的&ldquo 心脏&rdquo 。高性能的液相色谱填料一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的研究方向之一。　　近年来，液相色谱填料技术呈现二大趋势。 第一个趋势是快速液相，利用亚 2 µ m小粒径硅胶、核壳型硅胶 第二大趋势是越来越丰富的选择性。下面就这二大趋势做一个简单介绍。　　(一)快速液相色谱填料技术　　硅胶基质的色谱填料因为其优异的色谱性能是目前应用最为广泛的液相色谱填料，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最近10年，这个领域最激动人心的进展是基于以下二个方向的快速液相技术的发展。　　1、超高效液相色谱(UHPLC)填料技术　　从2004年Waters公司推出UPLC仪器，超高效液相色谱技术以其快速、高分离度和高灵敏度的优势得到了广泛的应用。而这种技术的核心是基于亚 2 µ m小粒径硅胶的色谱填料。当填料颗粒小于2 µ m时，不仅柱效明显提高，而且随着流速的增加，分离效率并不降低。采用高流速可将分离速度和峰容量扩展到一个新的极限，但同时柱压也显著升高。小粒径填料需要使用压力更高的超高效液相色谱仪系统，对色谱柱的生产工艺也有更高的要求，必须解决色谱柱的装填难度大、柱头容易漏液、填料容易堵塞等问题。目前，除了国际知名色谱仪器和色谱柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生产UHPLC色谱柱，国内的色谱柱厂家也陆续推出此类产品。虽然UHPLC仪器还是国际知名品牌垄断市场的情况， 但是国产的UHPLC色谱柱已经可以取代进口品牌。 图1为月旭公司Ultimate XB-C18 UHPLC色谱柱(2.1× 100 mm, 1.8 µ m)对奶制品中黄曲霉毒素M 1、M 2测定的色谱图。　　2、核壳型色谱填料　　核壳型(core-shell)色谱填料是由著名色谱科学家 Jack Kirkland 在2006年研制成功的一种新型色谱填料。它是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的。这些多孔的&ldquo 光环&rdquo 状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。并且，核壳型色谱柱所产生的反压明显低于UHPLC色谱柱，低反压可以使仪器承受压力降低，使得在常规的液相仪上就能够实现超高效液相仪的分离效果。但是，核壳型色谱柱对仪器的柱外死体积要求高、且柱容量小于全多孔色谱填料，因而并不适用于大规模的制备液相分离需求。　　过去3-5年全球的色谱研究人员发表了大量的有关核壳型色谱填料的学术文章，但是其在工业界的应用是一个渐进式推进的过程，不会一下子大面积被采用。国内还没有报道有国内厂家生产核壳型填料。　　(二)具有丰富选择性的色谱填料　　液相色谱技术的广泛应用也得力于近年来各种色谱填料技术的发展为色谱分离提供了越来越多样的选择性。近年来人们制备了大量的含有不同键合基团的色谱填料以增强色谱柱的选择性，从而满足实际样品分离的需要，例如亲水作用色谱(HILIC)填料、立体保护键合色谱填料、极性嵌入反相色谱填料、有机-无机杂化色谱填料、亲水性体积排阻色谱填料、混合模式色谱填料、手性色谱填料以及聚合物基质色谱柱填料等。　　1、HILIC色谱填料。它采用极性固定相和含有一定水的水溶性有机溶剂为流动相，不仅克服了正相色谱和反相色谱对极性化合物分离的不足，而且提供了与反相色谱截然不同选择性，在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离中发挥着重要作用。并且，由于其流动相含有高浓度的有机溶剂，有利于增强电喷雾离子源质谱的离子化效率，进而提高其灵敏度，与质谱具有很好的兼容性。过去5-6年HILIC模式色谱柱的应用增长非常快。目前商品化的HILIC色谱填料种类繁多，基于硅胶基质的HILIC填料包括裸硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型以及两性离子型等。目前生产HILIC色谱填料的国内公司主要有月旭、艾杰尔、迪马以及赛分等公司。　　2、极性嵌入反相色谱填料。它通过在硅胶键合烷基链的中下部镶嵌一些极性基团，如烷基胺、酰胺、季铵或者氨基甲酸酯等极性基团来降低未反应硅醇基活性和改善对极性化合物的保留能力。这种填料具有的最大优势是减少了填料表面游离硅羟基与碱性化合物间的&ldquo 次级保留&rdquo 作用，从而改善碱性化合物峰型的拖尾，而且由于极性基团的嵌入，增强了对极性化合物的保留，提供和普通C18很不一样的选择性。月旭公司的Ultimate Polar-RP色谱柱装填的即为该类型色谱填料。　　3、立体保护键合相。它是在硅胶的烷基链侧链键合含异丙基和异丁基的C18固定相。由于在C18烷基链上引入了较大的基团以及立体效应，阻碍了硅醇基与分析物的相互作用，因而对碱性化合物的分离呈现出对称的峰型并具有良好的柱效，防止碱性化合物在色谱柱上的拖尾，并且在低pH值时有较高的水解稳定性。月旭Ultimate LP色谱柱填充的即为此类型的色谱柱填料，特别适合在极低pH条件下(例如pH=0.8)分离极性化合物。此款色谱柱可以很好地取代市场上广泛应用的安捷伦 Zorbax SB 色谱柱。　　4、有机-无机杂化色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶微球基质表面涂覆一层厚度均匀的有机-无机杂化层，进而提高填料的pH耐受范围和应用能力的一种填料(其填料结构示意图如图4所示)。这种类型的填料能够耐受pH值很高的流动相，并且具有很好的pH值稳定性，它的pH耐受范围可以达到1.5-12，而常规的硅胶基质色谱填料pH值范围一般仅为2-8 它能够耐受各种缓冲液体系，柱寿命长。目前，月旭科技的Xtimate反相填料、菲罗门公司的Gemini NX均是属于此类有机-无机杂化硅胶色谱填料。Waters 公司的X-Bridge 色谱填料采用的是其专有的有机-无机整体杂化技术，不是表面涂覆。　　5、亲水性体积排阻(SEC)色谱填料。它是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基(填料结构示意图如图5所示)。其填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用。使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小 因而广泛应用于生物大分子的分离。月旭Xtimate SEC填料即为此类型的色谱填料。目前已有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 等四种孔径尺寸规格的SEC色谱柱产品。国内外也有一些色谱柱厂家成功研发了该类型产品，例如TOSOH公司的TSK gel SW-型色谱填料、安捷伦公司的ZORBAX GF色谱填料。　　6、混合模式色谱填料。它是在一根色谱柱上实现两种或多种分离机理共同主导的色谱柱填料。混合模式色谱分离的基础是色谱固定相能同时提供多种作用力，如键合相同时包含烷基链和电荷中心，则可以提供疏水作用力和静电作用力，实现反相和离子交换混合模式色谱分离。由于多种作用力的存在，混合模式色谱可以显著地提高分离选择性，这样就可以实现根据样品的不同特性进行分离。月旭公司目前具有多种混合基质的色谱填料，例如C18/SCX、C18/SAX等。图7为月旭公司研发的C18/SCX色谱填料结构示意图。　　7、手性色谱填料。它是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。一个有效的手性填料应当具有能够快速分离对映体，测定对映体的纯度，尽可能适应多种类型的对映体的分离 应当具有较高的对映体分离选择性和柱容量。目前，手性填料主要有以下5大类: (1)多糖类手性色谱填料：主要包括纤维素和淀粉两大类手性固定相 (2)大环手性色谱填料：主要是用大环分子和环糊精、手性冠醚来形成的固定相 (3)糖肽类手性固定相：主要是用万古霉素、利福霉素B等制成的手性固定相 (4)多肽或蛋白质手性固定相 (5)配体交换手性固定相:建立在金属配合物的配体交换的基础之上的固定相。目前生产手性填料的国内外厂家有大赛璐、色谱科、菲罗门、广州研创、月旭等公司。　　8、最后，有机高分子基质液相色谱填料也是一个非常活跃的领域，主要分为多糖型基质填料和聚合物型基质填料。同硅胶基质的填料相比，此类填料具备高负载量、 高化学稳定性(耐酸 、耐碱、耐溶剂处理)，对于生物大分子不易产生不可逆的非特性吸附作用等优点。这些优点决定了其广泛的应用前景，特别是生物大分子的分离和分析。一般来说，有机高分子基质色谱填料的柱效低于硅胶基质的填料。生产此类填料的国外厂家很多，例如GE、Tosoh (东曹)等，国内厂家这方面起步较晚，目前有纳微、赛分和月旭等。　　以上所述是色谱填料在技术方面的二大趋势，现在我们再来看看色谱柱和色谱填料的市场趋势。色谱柱的国内市场在过去的10年是一个快速发展的市场，这是因为色谱技术在国内的应用呈现了突飞猛进的势头。但是，色谱柱市场在发达国家是一个相对成熟和稳定的市场，虽然技术层面不断有新的创新，但是新的技术的出现并不是一下子推翻以前的技术，Waters 公司的Symmetry 色谱柱已有20几年的历史了，但市场上还是很多人用它。各个厂家的市场份额也相对稳定，新的色谱柱公司基本没有机会。国内市场不会马上达到像欧美国家那种稳定的状态，但是趋势是竞争的门槛在提高。　　一方面，和液相色谱仪相比，色谱柱这个细分产业是一个国内生产企业可以率先达到国际先进水平的行业，核心原因是色谱填料和色谱柱虽然也有较高的技术门槛，但是对专业的集成要求要低得多，主要是化学和材料，不需要机械、电子和软件方面的专长。一些有较好研发基础的厂家通过坚持不懈的努力和知识的积累，可以在几年内达到国际先进水平。目前，月旭公司大量销售的色谱柱产品主要的就是取代市场上知名国际品牌的产品。　　另一方面，色谱工作者对色谱柱产品的要求越来越高，四、五百美元的色谱柱，相比它的重要性，大多数情况下价钱不是问题。用户更关心的是色谱柱的重现性、寿命和选择性，甚至高于对柱效、拖尾因子等纯技术参数的关注。这就对厂家在产品质量管理和产品种类的丰富性方面提出了很高的要求。这二个方面都离不开产品研发能力和对色谱填料核心技术的掌握。产品质量方面，除了研发能力，还必须在各个生产环节，从原材料选材、键合工艺、装柱工艺到色谱柱出厂质量检测都要进行严格的控制。　　除了产品质量和产品种类，色谱柱厂家还要在色谱方法开发方面持续地进行投入，客户对色谱柱品牌的选择有一定的粘性，最有效的营销是靠应用去替换。客户不缺色谱柱，缺的是色谱分离分析的解决方案。注重应用开发的色谱柱厂家才能成为行业内公认的&ldquo 色谱专家&rdquo ，才能赢得客户的认可。　　我所创办的月旭材料科技(上海)有限公司和全资子公司浙江月旭材料科技有限公司专注于色谱填料和色谱柱产品的研发、生产、销售和技术服务，2005年推出月旭Ultimate 系列色谱柱，至今已经成功推出70种HPLC固定相。公司员工从当年拿着中科院化学所刘国诠老师编写的《色谱柱技术》一书给客户介绍月旭的色谱柱，一根一根给客户试用，到今天月旭色谱柱被数量众多的色谱工作者广泛接受，见证了中国色谱柱市场过去10年的快速发展。相信通过和国内同行共同的奋斗，我们能够使中国自主研发和生产的色谱柱产品在技术上和市场影响力上达到或超过国际知名品牌的水平，说得具体点就是在未来的5-10年内实现在中国市场国产色谱柱市场份额从现在的大约30%提高到70%，而且使国产的色谱柱出口的数量和产值超过从国外进口的色谱柱。　　(作者赵岳星博士是月旭公司创办人，国家&ldquo 千人计划&rdquo 入选者，现任月旭公司董事长和总经理。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一）/strong/pp style="text-align: right "strong——液相色谱柱及其填料种类/strong/pp　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。/pp　　span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong1　液相色谱柱及其填料种类/strong/span/pp　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.1　按色谱填料种类不同分类/strong/span/pp　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。/pp　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。/pp　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。/pp　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.2　按键合相种类不同分类/strong/span/pp　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下：/pp　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。/pp　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。/pp　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。/pp　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。/pp　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.3　按色谱柱填料粒径大小分类/strong/span/pp　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。/pp　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。/pp　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1.4　按色谱柱填料结构类型分类/strong/span/pp　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。/pp　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。/pp　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。/pp　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title="图1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图/strong/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/pp　　br//ppbr//p

各位同学，核壳色谱柱大家都知道具有高柱效，低背压，高灵敏度的优势。不过核壳色谱柱这些优势这怎么来的，很多同学可能就一知半解了。这里就给各位同学解读核壳柱的特点到底在哪里。要理解核壳柱的特点，各位同学就要首先理解了经典的Van Deemter方程。我们学习色谱理论的时候，都学习过速率理论，用以解释色谱峰展宽的原因。这就是经典的Van Deemter方程，如下所示：H：理论塔板高度 A：涡流扩散项B/μ：纵向扩散项Cμ：传质阻力项 或者略微详细一点，方程2这样写法的：第yi项涡流扩散项中，λ为填充不均匀因子；dp为填充固定相的平均粒径。第二项分子扩散项中，G为柱中填料间的弯曲因子(≈0.6)；DM为溶质在液体流动相中的扩散系数，DM≈10-5cm2/s；μ为液体流动相在填充柱中的平均线速，cm/s。第三项传质阻力项中，Df为溶质在固定液中的扩散系数，cm2/s；W为色谱柱的填充因子，对短的、内径粗的柱子，W数值较小。核壳类色谱柱与全多孔色谱柱相比，所具有的高柱效以及高分析效率可以从Van Deemter方程（如图2所示）来进行解释。核壳类色谱柱（Fused-Core）的填料，一般是由内部的实心球（其材质以及形成方式与厂家有关、不同厂家，其技术存在不同）以及包裹在实心球上的多孔性硅胶或杂化颗粒型硅胶组成。1首先是核壳类色谱填料的内核是实心球，导致该型填料具有更小的轴向扩散效应，体现在Van Deemter方程上，主要影响第二项参数Dm，使得色谱峰轴向扩展减小。2其次，由于实心球的存在，径向上的温度传递加快，使得温度分布更加均一，加速传质速度；此外核壳类填料颗粒的传质路径要比全多孔类填料短的多，使得传质速率与全多孔性填料相比更快。3最hou也是最重要的，由于制备工艺的差异（核壳类色谱柱填料的制备首先是制备实心球，之后在其表面“涂覆”全多孔硅胶；全多孔性色谱柱填料多是“一次性成型”），核壳类色谱柱填料颗粒的粒径分布相比全多孔色谱柱填料颗粒的粒径分布更加均一、连续。体现在Van Deemter方程上，主要影响第yi项参数dp，为涡流扩散项。填料的粒径分布越均一，涡流扩散项越小，对于理论塔板高度的贡献也就越小，色谱柱的理论塔板数也就越多。如下图3所示，涡流扩散项是色谱峰柱内扩展的主要影响因素，模型图3B比图3A具有更加均一，连续的粒径分布，因而具有更小的涡流扩散效应，具有更高的柱效，表现在色谱图上就是其峰宽更小，相邻色谱峰的分离度更大。上述三方面的原因，使得理论塔板高度得到很大程度上地降低，因而核壳类色谱柱具有比全多孔类色谱柱具有更高的柱效，更宽的最jia流速范围，因而具有更高的分析速度以及更低的系统背压。月旭科技的Boltimate核壳色谱柱● 具有亚2μm色谱柱的超高分辨率、高分离度、高柱效的优势，而柱反压只有亚2μm数的50%不到；● 相对于传统3μm和5μm分析柱极大程度地改善柱效、速度、分离度和灵敏度，减少扩散路径，提高柱效；● 更窄的粒径分布，色谱柱使用2μm筛板，避免了亚2μm色谱柱极易柱压升高的缺点，对复杂基质的样品仍具有稳定、可靠的高性能，更加耐用；● 与现有任何HPLC/UHPLC液相设备完美兼容；● 支持600bar的高压条件使用。A：月旭XB-C18, 4.6×250mm, 5μm；B：月旭UHPLC XB-C18, 3.0×100mm, 1.8μm；C：月旭Boltimate C18, 3.0×100mm, 2.7μm。从结果来看，使用月旭核壳色谱柱进行黄酮苷的分离，保留时间仅为传统色谱柱的1/5左右，而压力仅为UHPLC色谱柱的1/2左右，所以核壳色谱柱将超高效和常规低压两个优势表现得淋漓尽致。不同项目对柱子选择性要求很大，对此，月旭核壳柱有多个键合相可供选择，能满足不同的做样需求：

5月23日，根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。小柴胡颗粒，中成药名。为和解剂，具有解表散热，疏肝和胃之功效。主要组成为柴胡、姜半夏、黄芩、党参、甘草、生姜、大枣。小柴胡颗粒中黄芩提取物采用HPLC进行测定，补充方法中将色谱条件、参照物/供试品溶液的制备、测定方法等都有详细的介绍。补充检验方法的起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院。小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄芩提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm，粒径为2.7μm）；以甲醇为流动相A，0.5%甲酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～105→2595→7510～4025→5575→4540～5555→8045→20参照物溶液的制备 取黄芩对照药材0.1g，加水煎煮1.5小时，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25ml，密塞，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。另取黄芩苷对照品和汉黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60µg的混合对照品溶液，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g﹝规格（1）﹞、0.4g﹝规格（3）﹞、0.3g﹝规格（2）、规格（4）﹞或0.25g﹝规格（5）﹞（均相当于含黄芩生药量0.056g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率37kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定 供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于0.10。对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄芩苷；峰4：汉黄芩苷；峰5：黄芩素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g（无蔗糖）；（3）每袋装4g（无蔗糖）；（4）每袋装3g（无蔗糖）；（5）每袋装2.5g（无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所 复核单位：湖南省药品检验检测研究院

如果您想鉴定复杂样品中可能有的多种分析成分，那么你对色谱柱的主要要求就是高分辨率。另一方面，如果你想将大量的感兴趣的蛋白质(如生物反应器中产生的基于蛋白质的生物制药)与不需要的化合物分离，那么你对色谱柱的主要需求是产量。　　这就是为什么分析柱倾向于高而薄，而用于大规模分离分析物的制备柱则倾向于更宽，以允许高流速。但是，虽然分辨率对于制备色谱柱的重要性不如对分析柱那样重要，但它仍需要足够高的分辨率，才能将感兴趣的蛋白质与不需要的化合物清晰分离。　　不幸的是，实现所需的分辨率有时可能是相当大的挑战，因为宽的直径允许感兴趣的蛋白质采取各种不同长度的路线通过色谱柱。这将导致蛋白质洗脱成宽带，可能与一些不需要的化合物重叠。　　科学家已经开发了各种技术来提高制备色谱的分辨率。现在拉戈什(Raja Ghosh)和他在加拿大麦克马斯特大学(McMaster University)的同事们提出了一种完全不同的方法，其中包括完全废除色谱柱并用一个盒子替换它。　　他们的想法是用制备色谱中使用的常规离子交换颗粒填充特制的长方形盒子，体积为5mL至50mL。样品和流动相从一端引入盒子的顶部，而被分离的分析物则在相对端流出盒子的底部。这种安排使盒子具有与相同体积的制备柱相似的通量，但感兴趣的蛋白质通过盒子的路径都是相似的长度。　　这是因为蛋白质都需要沿着盒子向下移动相同的距离以达到远端的出口，从而提高分辨率。它们可以先向前然后向下，或先向下然后向前，或沿着任何变化路径迁移，但它们都行进相同的距离，并在窄带中同时洗脱。　　这种新型色谱盒，称为长方体填充床装置，Ghosh和他的团队的对其进行了测试，试图用它分离三种蛋白质的混合物。为了使其具有挑战性，他们选择了三种具有相似等电点的蛋白质：核糖核酸酶A，细胞色素C和溶菌酶，这些都很难分离。事实上，传统的制备柱很难做到这一点，而立方体填充床装置将蛋白质分离成三个清晰的峰。　　他们的立方体填充床装置，所测试的每种效率指标都超过了制备柱。例如，对于分辨率的测量，计算出他们的装置，当流速为每分钟0.5mL时，每单位床高度的理论塔板数为8636 / m，而制备柱的则为1480 / m。　　所以，相当有意味的是，Ghosh和他的团队通过思考如何改进制备色谱的方法，却想出了一个实际上可以取代制备色谱的应用生物制药纯化的盒子。　　原文请参阅：　　Thinking inside the box：A novel alternative to preparative chromatography　　 Published: Apr 9, 2018　　 Author： Jon Evans　　 Channels： Ion Chromatography，separationsNOW.com　　符斌供稿

老化，有两种情况一种是在装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质，气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化，一直有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢？ 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器，那么就可以定为一到两个星期老化一次，老化时间也不用太长，可以直接升到老化温度，0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱，并且色谱柱进样品端已经黑了，那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度，再以5度/分钟的速率升到老化温度，保持20-30分钟后再降温到初始，再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根据老时间来判断，而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。 避免污染 另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候， 好不要连接检测器。如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力　　看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国&ldquo 自然&rdquo 杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。　　再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用范围。在新的应用领域又体现了它的诱惑力。　　图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯　　色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,　　分流比：1：1050，进样：0.2&mu L　　图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物　　(Anal Chem,2014,86:9595)　　1、什么是PLOT柱　　PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâ th等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。　　大家知道Csaba Horvâ th (1930-2004)是液相色谱的开拓者之一，他是匈牙利人，上世纪50年代在匈牙利受到化学工程方面的高等教育，1962-1963年间在德国法兰克福大学(美音河畔的法兰克福)Halâ sz的实验室攻读博士期间，研究了无机色谱固定相，使用Golay的静态涂渍技术制备出多孔层气-液色谱柱(在氧化铁颗粒上涂渍聚乙二醇)，这种色谱柱叫做载体涂渍开管柱(support-coated open-tubular ，SCOT)，属于多孔层开管柱(PLOT)的一种，同时也制备了吸附型气-固色谱柱(见上图1)(Nature,1963,197:71-72)。　　PLOT柱发展早期，很多研究是针对SCOT柱，即把填充柱使用的载体用某种胶粘附在毛细管壁上，然后再在这一载体上涂渍固定液。现在商品PLOT柱则严格地限于把多孔吸附剂以化学或物理方法粘附在毛细管内壁上，进行气-固色谱，所以有人也把它叫做&ldquo 吸附固相开管柱&rdquo (adsorption solid-phase open-tubular column,ASPOT)。　　2、早期的填充毛细管柱到PLOT柱　　由于填充气相色谱柱的分离能力有限，致使许多复杂的混合物无法分离，尽管开发了许许多多固定相，但是仍然由于填充柱柱效不高，无法满足实际工作的需要，而壁涂毛细管柱(WCOT)，由于其液膜厚度的限制柱容量小，对低沸点物质保留作用小，对一些永久气体不能分离，而气-固色谱可以分离低沸点物质，但是柱效低对难分离的混合物受到限制，所以出现了填充毛细管气-固色谱柱，1962年Halasz和 Heine就制备了氧化铝的填充毛细管柱，他们把一根1mm直径洁净的钢丝穿入直径为2.2mm的玻璃管，在玻璃管和钢丝的空隙中装入吸附剂，把填充好吸附剂的玻璃管水平放在毛细管拉制机上，并小心地把钢丝移除，把玻璃管拉制成直径为0.3mm的毛细管。在作者的实验中使用的吸附剂是在400℃ 加热9h的氧化铝，吸附剂颗粒直径在 0.10-0.15mm之间，然后把毛细管在120℃下用氢气吹扫24h，以除去吸附剂吸附的水分。用这种10m长的色谱柱就可以把15个C5的烃类在6min 内分离开(Nature,1962,194:971)，见下图3。　　图3 填充毛细管气-固色谱柱分离芳烃的色谱　　色谱柱：10m 柱温：80℃，色谱柱脱活：用晶体硫酸钠湿润载气　　载气：氢气，流速：2.5ml/min , 分流比：1：600，FID 检测器　　1&mdash 甲烷，2&mdash 乙烷，3&mdash 乙烯，4&mdash 丙烷，5&mdash 丙烯，6&mdash 乙炔，7&mdash 异丁烷，　　8&mdash 正丁烷，9&mdash 丁烯-1，10&mdash 反丁烯-2，11&mdash 异丁烯，12&mdash 顺丁烯-2，　　13-异戊烷，14&mdash 正戊烷，15&mdash 丁二烯(Nature,1962,194:971)　　这种填充毛细管柱可能是由于制作麻烦未能普及，而1963年，Kirkland在开管柱中沉积氧化铝，制备了氧化铝PLOT柱(Anal Chem，1963,35(9):1297)，之后，人们把Kirkland作为PLOT柱得第一发明人。前面我们提到Horvath C同时在1963年制备了石墨化炭黑的PLOT柱，因为Horvath C的工作发表在Nature上，可能被人忽视。不过很有意思，后来Kirkland和Horvath二人都成为赫赫有名的液相色谱先驱。由于PLOT柱在许多领域实际工作中得到应用，直到现在有大量商品化的PLOT气相色谱柱，得到广泛的应用。　　3、现代商品化PLOT柱所使用的固定相和色谱柱类型　　按照季振华1999年的综述(J Chromatogr. A, 1999),842:115&ndash 142),商品化PLOT柱所使用的吸附剂有：氧化铝、石墨化炭黑、分子筛、有机多孔聚合物等，见下表1。　　表1 商品化PLOT柱所使用的吸附剂(固定相)　　目前世界上几个著名的色谱柱生产厂家都有上述固定相的PLOT柱，比如安捷伦公司就有专门生产PLOT柱的生产线。这些PLOT柱可用于分析干气、低分子量的轻烃异构体和挥发性极性化合物(见表2)。HP家族中的PLOT柱有各种不同的规格,可满足不同领域的使用，有适用于大容量分析的530&mu m柱，如果要进行快速分析或进行GC/MS分析可以选择250&mu m或320&mu m的PLOT柱。　　表2 HP-PLOT柱的应用　　(1)HP-PLOT 分子筛柱　　使用HP-PLOT 分子筛柱分析永久气体和惰性气体, HP-PLOT 分子筛柱是在柱内涂渍有固定化的5A分子筛，涂层厚度为12 ～50&mu m。这样可以保证对氮、氧、氩、甲烷和一氧化碳的分离。　　把吸附剂键合到毛细管壁上，减少颗粒脱落的机会，以免颗粒进入系统的阀或检测器里，这样可以大大提高检测器的灵敏度和整个系统的精确性。　　分析永久气体一般使用分子筛柱，HP-PLOT 分子筛柱有足够的柱效和柱容量用以很好地分离氮、氧、甲烷和一氧化碳。这种色谱柱适合于多种气体分析样品阀所要求的时间选择。在进行等温40℃分析时，氧和氩只能部分分离。如果要把它们完全分离，可以不用冷冻低温而使用厚膜HP-PLOT 分子筛柱， 可在接近环境温度下分析环境中的惰性气体。在35℃下可以把惰性气体及氧和氮很好地分离，分析时间不到10min。　　HP-PLOT 分子筛柱的柱径规格为0.32和0.53mm, 为了能在不使用冷冻低温下分离氧和氩气，可以使用厚膜柱HP-PLOT MoleSieve/5A分子筛柱。薄膜HP-PLOT 分子筛柱是多种应用分析(包括常规的空气监测)的色谱柱，分析时间小于10s。使用薄膜HP-PLOT 分子筛柱可以在低温下分离氧和氩。　　(2)HP-PLOT 三氧化二铝柱　　HP-PLOT 三氧化二铝柱系列,包括使用三氧化二铝颗粒和各种脱活的三氧化二铝颗粒的涂层开管柱。所有HP-PLOT 三氧化二铝柱都适用于烃气流中C1-C6异构体的分离，每种类型的HP-PLOT 三氧化二铝柱都各有其特点和优点，如表3所述。　　HP-PLOT 三氧化二铝柱的柱径从0.25mm到0.53mm, 0.53mm 柱的使用更为普遍,因为它的柱容量大,适合于大体积进样阀的应用。如使用0.53mm HP-PLOT 三氧化二铝KCl柱可分析乙烯和丙烯气体中的组分，用HP-PLOT 三氧化二铝柱检测烃类的检测限为10ppm。对0.32mm和0.53mm内径的所有三种色谱柱其温度上限均为200℃，对0.25mm柱可以在250℃下短时间使用。由于0.25mm柱的柱效高并且使用温度上限也较高，所以它可以用于高达C10的烃类 。　　表3 HP-PLOT 三氧化二铝柱　　(3)HP-PLOT Q柱　　HP-PLOT Q柱是HP公司PLOT柱中应用广泛的色谱柱，HP-PLOT Q柱适合于以下对象的分离：　　* 烃类(所有C1-C3异构体，一直到C14的链烃，天然气，炼厂气，乙烯，丙烯气体)，　　* 二氧化碳，空气/一氧化碳，水，　　* 极性溶剂，含氧和含硫化合物。　　HP-PLOT Q柱具有以下的点：　　a 具有优良的机械稳定性，很少或没有碎片脱落，使其适合于有阀控制的分析和GC/MS的分析　　b流失量小，减少老化时间，提高灵敏度　　c 重复性好，节省工作时间和购置费用　　d 最高恒温使用温度为270℃　　4、近年出现新材料制备的PLOT柱　　(1)金属有机框架材料(MOFs)制备的PLOT柱　　近年金属有机框架材料(MOFs)风靡一时，趋之若鹜，尝试在各个领域中应用的文章数不胜数，在分析化学中的应用如下图 4 所示。　　图4 金属有机框架材料(MOFs)在分析化学中的应用领域　　何谓金属有机框架材料(MOFs)?金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用(Li J, Sculley J, Zhou H,Chem Rev,2012, 112:869&ndash 932)。由于MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景(Gu Z,Yang C, N Chang,et al,Accounts Chem Res,2012)，MOFs在分析化学中有多种应用，也是气相色谱固定相很好的选项。　　2006年陈邦林等(Chen B, Liang C,Yang J,Angew Chem,Inter Ed,2006, 45:1390 &ndash 1393)首次把金属有机框架化合物 MOF-508用作气相色谱固定相，用以分离直链烃和叉链烃，MOF-508的分子式为 Zn(BDC)(4,4&rsquo -Bipy)0.5(MOF-508:BDC=1,4-苯羧酸， 4,4&rsquo -Bipy=4,4&rsquo -联吡啶)，其空间结构如图5,它据有简单的立方体带孔的框架，孔径可由两个互相穿插的情况来调节，其一维通道横截面大约为 0.4x0.4 nm，这样的结构对气相色谱分离烷烃具有很好的选择性。但是陈邦林是把金属有机框架材料MOF-508 制备成填充柱进行研究的。　　图5 MOF-508 的空间结构　　真正制备成毛细管柱，即多孔层毛细管色谱柱(PLOT柱)的研究是南开大学的严秀平研究组(Gu Z,Yan X, Angew Chem,In ted. 2010,47：1477)和云南师范大学的袁黎明研究组(Xie S,Zhang Z, Wang Z,et al, JACS,2011, 133:11892&ndash 11895)的工作。严秀平等在2010年在德国&ldquo 应用化学&rdquo 上发表了使用MOF-101作固定相分离二甲苯位置异构体和乙苯混合物以及其他苯取代化合物的工作，MOF-101是铬和对苯二甲酸的金属框架配位化合物(Cr3O(H2O)2F(BDC)3)，具有较大的孔径(2.9&ndash 3.4 nm)，适合于做气-固色谱的固定相，他们用动态法把MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上，所用的涂渍方法类似于1963年Horvath所用的方法:首先把MOF-101和乙醇制备成悬浮液，然后以气体压力灌注到毛细管(15m x 0.53mm id)中，以动态涂渍技术把固定相沉积到毛细管壁上，这一色谱柱，自然是PLOT柱了，色谱柱的横截面图如图6所示。用这一色谱柱分离三个二甲苯位置易购体得到十分漂亮的基线分离图，而且分离时间很短见图 7。　　图6 MOF-101 毛细管柱的电镜横截面图　　图7 MOF-101 毛细管柱分离二甲苯异构体的色谱　　袁黎明研究组主要是研究MOFs的手性固定相，2011年他们合成了[{Cu(sala)}n] (H2sala = N-(2-羟苄基)-L-丙氨酸)，涂渍成毛细管色谱柱，用以分离外消旋的烃类、醇类和Grob试剂，分离效果见表5。　　2013年他们合成了三维开放框架手性MOF，Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy) (D-Cam=D-樟脑酸 bdc=1,4-苯二羧酸酯，tmdpy=4,4&prime -三亚甲基联嘧啶)，制备成毛细管手性色谱柱，这种Co(D-Cam)1/2(bdc)1/2(tmdpy)化合物具有手性构架的三维结构，具备内在手性的拓扑网络。把它制备成两种毛细管色谱柱，柱A为30m长的530&mu m的大内径柱，柱B为2m长的75&mu m小内径柱，用动态法制备毛细管色谱柱，在120℃下以正十二烷测试它们的柱效，分别为1450 plate/m和3100plate/m.使用烷烃、醇类、外消旋化合物和Grob试剂测试色谱柱。用柱B和商品手性柱分离一些外消旋化合物的分离因子对比见表4。　　表4 [{Cu(sala)}n]柱上分离一些外消旋化合物的分离因子　　2013年华南师范大学章伟光和郑盛润研究组也涉足MOFs用作气相色谱固定相的研究，他们把管状金属有机框架化合物 MOF-CJ3动态涂渍在毛细管柱中，研究色谱保留行为。MOF-CJ3是以1,3,5-苯三羧酸(TBC)为有机桥联基的管状MOFs，具有一维沿着C的方向延伸的管道，孔壁由TBC有机桥联基组成，它可以提供苯环和羧基形成超分子作用。研究者选择直链、叉链烃、二甲苯和乙苯以及芳香族位置异构体(如甲酚、对苯二酚和二氯苯)作分离测试物，并测定了麦氏常数见表5　　表5 MOF-CJ3 色谱柱的麦氏常数　　　　表6是近年使用各种MOFs作固定相的PLOT柱。　　表6 各种MOFs作固定相的PLOT柱(J Chromatogr A,2014,1348:1-16)　　(2) 介孔分子筛固定相的PLOT柱　　1992年，Kresge等首次利用烷基季铵盐阳离子作为表面活性剂，合成了介孔分子筛如 MCM-41,此类介孔分子筛的比表面积大、孔径均一、孔径可调等特点，突破了微孔材料(如沸石)的孔径限制，扩大了用作气相色谱固定相的范围。 1998年赵东元等(现在是复旦大学教授，院士)用亲水的三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(即P123)制备了有序二维六方相介孔分子筛 SBA-15，其壁厚可达6.4nm,孔径可达30nm,并且具有较高的水热性能(100℃,50h)。SBA-15不仅弥补了MCM-41水热性能方面的不足，而且三嵌段共聚物具有可生物降解、无毒、价廉等特点，满足了环保要求，成为近年来的研究热点之一，在催化、吸附、分离、纳米组装、生物医药和传感等方面得到了广泛的应用。( 赵东元等. Science ，1998，279：548)　　以前有人利用这类介孔材料的填充柱分离烃类混合物。最近袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料(CNMS)制备成PLOT柱分离手性化合物，这是PLOT柱向高温、高分辨、特殊分离型毛细管色谱方向发展(Anal. Chem. 2014, 86： 9595&minus 9602)。下表7是CNMS柱与典型手性色谱柱分离性能的比较。　　表7 CNMS柱与环糊精和氨基酸聚硅氧烷手性色谱柱分离性能的比较　　(3)碳纳米材料作固定相的PLOT柱　　2005年 Mitra等首次把自组装碳纳米管使用化学蒸汽沉积(CVD)方法涂渍在长的毛细管色谱柱中，得到高的柱效，改变CVD条件会改变CNTs膜的厚度和形态，因而可调整色谱的选择性(Anal Chim Acta，2010，675 ：207&ndash 212)。2006年 Mitra 等又利用鈷和鉬盐进行催化的化学蒸汽沉积方法吧单壁CNTs涂渍在毛细管色谱柱中,厚度达300nm，柱效可达每米1000理论塔板数，测试其麦氏常数属非极性固定相(Anal Chem，2006，78：2064&ndash 2070)。2003年至今发表的一些有关碳纳米材料作气相色谱固定相的研究的工作见表9　　表8 有关CNTs作PLOT柱的研究的工作　　小结　　常规PLOT柱在石油和石化等领域有十分成功的应用，而各个大色谱柱生产商都供应各种类型通用和专用类型的PLOT柱。近年各种新材料的出现促使人们把它们制备成PLOT柱进行研究，有很成功的案例，但是没有看到有深入进行色谱柱工艺优化的研究，还没有达到商品色谱柱的性能。希望研究者自己或联合厂家协作进行深入的柱工艺研究，完成这类PLOT柱商品化的过度。下一讲和大家聊一聊&ldquo 顶空进样技术的过去和现在&rdquo 。(未完待续)　　(作者：北京理工大学傅若农教授)

我公司经过调查了解，目前，国内不少单位的色谱工作者，对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解，从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好；从而能较好的开展色谱分析应用工作；我公司在气相色谱的制造技术和分析应用，技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上，我公司具有相当的优势，表现在： 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机； 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱； 3、 生产供应色谱用气源，包括全自动高纯氢气发生器，全自动高纯氮气发生器及空气发生器； 4、 生产供应多种色谱进样器，其中包括：自动顶空进样器，自动热解吸进样器，六通阀气体定量进样器，毛细管柱分流进样器等； 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员，具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品，而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用，也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造，得到了广泛用户的欢迎。 综上所述，我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班，并将根据报名人数及地区分布情况，准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划，特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰：高级工程师，中国色谱学会副理事长，北京北分天普仪器技术公司副总经理； 李洪盛：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司总工程师； 张美骏：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 （一） 理论课（3天） 1、 现代气相色谱仪发展状况简介； 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成； 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 5、 气相色谱仪维护保养； 6、 填充柱色谱分析技术； 7、 毛细管柱色谱分析技术； 8、 顶空进样色谱分析技术； 9、 热解吸进样色谱分析技术。 （二）实习课（1天） 1、 提供的设备。 气相色谱仪：2台（TCD1台，FID1台） 色谱柱： 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱：PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源：A、高压瓶气：N2、H2、Air B、气体发生器：全自动H2发生器1台，全自动N2发生器1台，全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行，上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器（TCD）色谱仪实验，另组以氢火焰检测器（FID）色谱仪试验。 4、 试验方式：A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至： 单位：北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址：北京市海淀区温泉北分厂内 邮编：100095 电话：010-62443209-808 传真：010-62474263 邮箱：bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划，届时将发详细的通知及相关收费， 我方在收到回执5个审核工作日内，将发出报到通知。

辽宁省工商局委托辽宁省纤维纺织检测中心于2010年2月至3月底对沈阳、辽阳、本溪等城市流通领域经销的纺织品和服装商品进行了质量监督抽查。共抽查了100个批次商品，有64个批次商品不合格，不合格率为64%。　　此次抽查发现的主要问题是：纤维成分含量问题突出。本次抽查为不合格的64个批次商品中，纤维成分及含量不合格的有60个批次，占不合格总数的93.8%。其中蚕丝被等被类商品主要问题依然是填充物纤维成分含量不合格。如有的蚕丝被标识标注蚕丝100%,而经检验其填充物为蚕丝与涤纶、粘纤等化学纤维的混合物，个别严重者标注为100%蚕丝，实际不含一点蚕丝。　　pH值超标问题严重。此次抽查的床上用品另一主要不合格项目为pH值不合格。pH值(酸碱性)超标，会破坏人体皮肤表面的弱酸性物质保护层，并使皮肤受到其他病菌的侵害。pH值太高或太低都会刺激皮肤发痒过敏。因此，GB18401-2003标准要求pH值在4.0-7.5之间。而在本次抽查的不合格商品中有的商品pH值竟高达9.5。可想而知，这样的床上用品将对消费者的身心健康造成多大的伤害。　　染色牢度不合格。在抽查中，有部分服装(主要是裤子)耐干摩擦染色牢度不达标，其中牛仔裤较为突出。这意味着这类服装在日常穿着时与白色等衣物摩擦，将导致白色衣物直接被染色污染，影响正常使用。　　对抽查的不合格商品的经销企业，辽宁省工商局要求各市局要依据有关法律法规进行查处，通知相关企业限期整改。各级工商机关要进一步加强对流通领域商品质量的监管，督促经销企业进一步完善进货检查验收制度，切实维护广大消费者的合法权益。　　纺织品服装商品监督抽查不合格商品明细表　　辽宁省工商行政管理局2010年1季度商品监督抽查统计表被抽查单位名称商品名称标称商标生产日期或批号规格标称生产企业主要不合格项目标准实测值沈阳家乐福商业有限公司针织毛衣金典达****120上海赛威服饰有限公司纤维成分含量(%)标识：羊绒55%高支45%锦纶、羊毛沈阳乐购超市有限公司针织毛衫云谊****110台州市椒江云谊针织制衣厂纤维成分含量(%)标识：羊毛81.6%羊绒5.8%锦纶12.6%涤纶、羊毛、腈纶沈阳乐购超市有限公司羊毛型不倒绒保暖内衣非凡之恋****XL无锡非凡之恋服饰有限公司纤维成分含量(%)标识：面层棉78.4±5聚酯纤维19.6±5 氨纶2±0.6中间连接层：羊毛5±1.5竹炭10±3精棉85±5里层：聚酯纤维100面层：涤纶42.2棉54.7氨纶3.1中间连接层：无里层：涤纶100沈阳乐购超市有限公司休闲裤金典苹果****36卿云隆制衣有限公司纤维成分含量(%)标识：棉100%棉、氨纶沈阳乐购超市有限公司女上衣昱卓****185/104A、XXXXL北京普利达服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：羊毛28.3%晴纶71.7% 理料：醋酸绸100%面料：涤纶、粘纤理料：100%涤纶沈阳乐购超市有限公司羊毛衫KIN DON****120深圳市金盾服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：羊绒16.8%超细羊毛64.7%抗起球纤维18.5% 腈纶、涤纶、粘纤沈阳乐购超市有限公司男V领毛衫澳斯羊****105温岭市美佳达制衣厂纤维成分含量（%）标识：羊毛50.2%莱赛尔纤维35%桑蚕丝14.8%粘纤、腈纶、涤纶 沈阳乐购超市有限公司休闲毛衫爵士老爷车****115张家港市塘桥镇妙桥圣达曼针织制衣厂纤维成分含量（%）标识：羊毛20%天丝20%海岛棉45%抗起球纤维15%涤纶100%沈阳乐购超市有限公司纯棉绣花四件套雅思曼****枕套48×74cm 床单245×250cm 被套200×230cm 上海丝绢纺织品有限公司PH值4.0-7.5GB18401-2003 B类9.1沈阳家乐福商业有限公司塔湾店毛衫金源洋****125香港金源洋（国际）集团有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒15%超细羊毛85%棉100涤纶、粘纤沈阳家乐福商业有限公司塔湾店羊毛衫萨帝达****120中山市高尔玛制衣厂纤维成分含量（%）标识：羊绒30%超细美丽诺羊毛70% 羊毛、涤纶、锦纶沈阳家乐福商业有限公司塔湾店羊毛衫奥倩********桐乡亿富针织制衣厂纤维成分含量（%）标识：绵羊绒90%抗起球亚克力10%羊毛、锦纶沈阳家乐福商业有限公司塔湾店贡缎蚕丝被锦佩****160×210cm上海锦佩工艺品有限公司纤维成分含量（%）标识：面料：棉100填充物：柞蚕丝50±10涤纶50±10面料：棉100填充物：涤纶65.6桑蚕丝34.4北京华联综合超市股份有限公司沈阳分公司亿派龙休闲服饰亿派龙****38****纤维成分含量（%） 标识：100%COTON涤纶、棉 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XL北京绿宾服装服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：面料：羊毛63±5涤纶20±5粘纤17±5里料：涤纶100面料：羊毛58.2涤纶28.2粘纤13.6里料：涤纶100沈阳大润发商业有限公司大衣金玉名人****XL 170/92A北京金伊人服装有限公司纤维成分含量（%）标识：面料：羊毛65±5涤纶35±5里料：涤纶100 面料：羊毛34.4涤纶57.9锦纶7.7里料：涤纶100沈阳大润发商业有限公司毛衣外套稻草人****120深圳市稻草人服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒18.5%澳洲超细羊毛81.5%涤纶、腈纶、锦纶、羊毛沈阳大润发商业有限公司男式半拉链高领绒衫卡邦奴****115 175/92A上海欧狐服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：羊毛22%晴纶18%锦纶20%涤纶40%涤纶、羊毛、腈纶沈阳大润发商业有限公司男式针织衫上格****125 185/100A上格针织制衣厂纤维成分含量（%）标识：羊毛80%羊绒20%涤纶100%沈阳大润发商业有限公司羊毛衫名鼠****120 180/100A广东名鼠股份有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒76.3%羊毛23.7%羊毛、腈纶、锦纶沈阳大润发商业有限公司毛衣外套银元鹭****115上海富皇服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：天丝羊绒19.8%超细羊毛60.2%抗起球纤维20%腈纶、涤纶、粘纤、锦纶、氨纶沈阳大润发商业有限公司羊毛衫利图****110 170/88A佛山市顺德区均安镇利生制衣厂纤维成分含量（%）标识：羊绒18%羊毛71%抗起球纤维11%涤纶、腈纶、粘纤沈阳大润发商业有限公司女裤佩丽雅****32广州欣姿制衣厂纤维成分含量（%）标识：95%棉5%氨纶涤纶、粘纤、氨纶欧亚集团沈阳联营有限公司天久王女裤天九王****17088A浙江天九王服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：粘纤69.1%锦纶27.4%氨纶3.5%锦纶、氨纶欧亚集团沈阳联营有限公司女裤瑞岚德****XL 170/76A北京瑞岚德服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：羊毛50%腈纶50%粘纤、羊毛、腈纶、涤纶欧亚集团沈阳联营有限公司女裤诗影****160/67A北京市京都诗影服装服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：面料：羊毛49±5腈纶51±5里料：涤纶100面料：羊毛51.0腈纶47.1涤纶1.9里料：涤纶100辽阳市文圣区休闲牛仔服饰店（瓦萨琪）休闲裤WASAQI色号：526#33****纤维成分含量（%）标识：棉80±5涤纶10±3抗皱丝10±3棉51.5涤纶45.8氨纶2.7辽阳市文圣区乔治英皇精品店毛衫UKing-Divid货号：09315105上海路尔服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒18.8%羊毛71.2%抗起球纤维10%涤纶、锦纶、羊毛辽阳市文圣区伯明上海家纺经销行床单、枕套（三件套）裕鑫********沙岭康家裕鑫床上用品厂pH值标准（B类）：4.0-7.59.5辽阳市文圣区金典服饰店西裤外星狐货号：B-06533石狮市长益制衣发展有限公司纤维成分含量（%）标识：面料：麻55%棉25%抗皱丝20%衬布：100%涤纶面料：涤纶、粘纤衬布：无辽阳市文圣区金丝狐专卖店羊毛衫查尔王子货号：3501120上海英夏贸易有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒38%超细美丽诺羊毛52%莱赛尔10%涤纶、粘纤、腈纶辽阳市文圣区富扬商行羊毛衫（T恤）VarentannoBanri货号：81-2110、170/88A海宁华伦天奴意志力服饰有限公司纤维成分含量（%）标识：羊绒22%精纺羊毛68%抗起球纤维10%涤纶、粘纤、腈纶辽阳市文圣区伯明上海家纺经销行贵族型蚕丝被宇和****150×200cm上海宇和岛家用纺织品有限公司纤维成分含量（%）pH值标识：B类面料：100%棉填充物：100%天然蚕丝 4.0-7.5面料：100%棉填充物：粘纤与柞蚕丝混合物9.2辽阳市文圣区中韩床上精品总汇蚕丝被真丝尔****200×230cm上海宝尔家居服饰有限公司纤维成分含量（%）pH值标识：B类面料：100%棉填充物：100%天然蚕丝4.0-7.5面料：100%棉填充物：涤纶与粘纤混合物（观察口有柞蚕丝）9.0辽阳市文圣区爱茉莉家纺店丝棉提花四件套爱茉莉****被套200×230cm床单250×245cm枕套48×74cm×2南通爱茉莉家用纺织品有限公司纤维成分含量（%）pH值标识：B类面料：粘纤55±5棉45±5里布、拼边：棉1004.0-7.5面料（花）：粘纤38.3棉61.7里布、拼边：棉100 面料（花）：8.2里布、拼边：7.3辽阳市文圣区金丝狐专卖店休闲裤/西裤U.S.K.T.Z货号：801-08#34#总代理：上海彪马服饰有限公司纤维成分含量（%）耐干摩擦色牢度（级）标识：棉45±5莱卡40±5抗皱丝15±4.5标准：B类≥3涤纶96.4氨纶3.6 2-3辽阳市文圣区休闲牛仔服饰店休闲牛仔七栖鸟款号：822031创丰制衣有限公司纤维成分含量（%）耐干摩擦色牢度（级）标识：棉85±5氨纶15±4.5标准：B类≥3棉53.8涤纶46.2 2-3辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫AOLUNAOYANG货号：6808110、170/88A發財羊（香港）国际集团有限公司纤维成分含量（%） 标识：羊绒20%超细羊毛80%涤纶100%辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫爵士丹顿货号：2905115、175/92A上海舒中服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：B类羊绒12.8%超细美丽诺羊毛75.9%莱赛尔11.3%涤纶、粘纤、腈纶辽宁华润万家生活超市有限公司毛衫、针织品辉煌娇货号：891XXL鄂尔多斯市东胜区豪群羊绒制品有限责任公司纤维成分含量（%）耐汗渍色牢度（级）标识：绵羊绒90±5抗起球纤维10±3≥3锦纶58.1羊毛41.9 2-3辽宁华润万家生活超市有限公司精品男衫大红鹰货号：99501125上海瀛海服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：羊绒38.2%抗起球亚克力11%超细美丽诺羊毛50.8%腈纶、粘纤辽宁华润万家生活超市有限公司蚕丝被爱兰歌娜****200×230cm上海九采罗洁雪实业发展有限公司纤维成分含量（%）pH值标识：B类面料：100%棉填充物：蚕丝100%4.0-7.5面料：棉、粘纤填充物：粘纤与柞蚕丝混合物9.0新纪元时装（深圳）有限公司沈阳分公司男装毛衫K-2款号：MATMN16170/92A M新纪元时装（深圳）有限公司纤维成分含量（%） 标识：50%羊毛50%锦纶腈纶、涤纶、羊毛沈阳兴隆大家庭购物中心有限公司大衣FLST菲儷思婷货号：F9996180/100A台湾菲儷思婷国际时装运生服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：羊毛73.3%丙纶26.7%里料：涤纶100%面料：羊毛、涤纶里料：100%涤纶沈阳兴隆大家庭购物中心有限公司上衣火狐仙子款号：5009L****纤维成分含量（%） 标识：毛50±5涤纶30±5聚酯纤维20±5面料：涤纶70.6羊毛29.4里料：涤纶100沈阳兴隆大家庭购物中心有限公司上衣夢斯琪货号：9942165/88A****纤维成分含量（%） 标识：面料：70%羊毛30%粘纤里料：100%涤纶面料：涤纶、羊毛里料：100涤纶沈阳兴隆大家庭购物中心有限公司女大衣珂璐蘭款号：09C68D175/96A XL****纤维成分含量（%） 标识：面料：涤纶50%羊毛50%里料：涤纶100%面料：涤纶、羊毛、粘纤、莱赛尔（微量）里料：100%涤纶沈阳兴隆大家庭购物中心有限公司女上衣来尔佳昵款号：08819180/100A XXXL****纤维成分含量（%） 标识：面料：羊毛47.8±5粘纤35.0±5涤纶17.2±5里料：涤纶100面料：羊毛48.8粘纤6.3涤纶44.9里料：涤纶100沈阳润泰集团有限公司贵族型蚕丝被（被芯类产品）梦****200cm×230cm东莞市远梦家用纺织品有限公司pH值 标准：B类4.0-7.5面料：9.0沈阳润泰集团有限公司七孔被红富士****48×73cm上海红富士家纺有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：100%涤纶填充物：涤纶纤维70%七孔涤纶纤维30%面料：100%涤纶填充物：100%单孔中空涤纶沈阳润泰集团有限公司十孔蚕丝被杰元****200cm×230cm南通杰元纺织品有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：棉100 填充物：蚕丝20±10十孔纤维80±10面料：100填充物：无孔涤纶83.0柞蚕丝17.0沈阳商业城股份有限公司西装PLAYBOY花花公子型号： A30-287110290180/98B上海金芒果制衣有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：羊毛97.5%桑蚕丝2.5%里料：涤纶100%面料：羊毛、涤纶里料：100%涤纶沈阳商业城股份有限公司服装（西服）Brdencilu货号：560170/96A保罗登喜路服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：50%羊毛50%涤纶里料：100%涤纶面料：羊毛、涤纶、粘纤里料：100%涤纶沈阳商业城股份有限公司女上衣乡奴货号：A5008165/92A北京牛士服饰有限公司纤维成分含量（%） 标识：面料：羊毛50%粘纤50%里料：涤纶100%面料：羊毛、涤纶、粘纤里料：100%涤纶本溪华联商厦有限公司环保被套梦迪妮****200cm×230cm上海瑞居家用纺织品有限公司耐干摩擦色牢度（级）标准：B类≥32-3

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

DIONEX(戴安)公司最新推出了采用独特的整体柱封装技术，用于快速、高分辨率的分离蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子的高效液相色谱柱。　　四种全新的基于整体柱技术的高效液相色谱柱最近面世，其中包含三种反相色谱柱RP-1S, RP-2H and RP-3U，以及一种弱离子交换柱WAX-1S。整体柱技术是指采用一个单独的整体的圆柱形聚合物柱体，它与传统的填充床技术相比具有显著的优点。整体柱被设计和制造成包含由特殊的可控粒度范围的材料构成的不间断的交联网状管道，即使是生物大分子，这些大的流通管道也可以实现快速均匀的物质传输。这样，就确保了在很宽的线性流速范围内都会有好的分辨率,同时，这些通道产生的背压也很小。与传统的珠式填充的柱子相比，这种整合了高分辨率和快速分离的ProSwift整体柱就具有很大的优势。蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子可以高通量进行分离和净化以便进行定性分析或液质连用分析。　　ProSwift 整体高效液相色谱柱可以使非多孔介质材料拥有突出的分辨能力。而且，低的背压允许使用高流速以实现快速色谱分离。比较了一组蛋白质混合物在不同流速下的分离发现：当流速增加至8mL/Min时，保留时间减少至2分钟，却仍然有很高的分辨率。这种快速分离说明：ProSwift整体色谱柱在实现高通量的同时可以实现高的产出率。DIONEX（戴安）中国市场部

据环保局称，1月2日，包括北京在内的共计有72座城市发布了黄色、橙色和红色雾霾警报，整改措施仍未全面实施，一些受雾霾严重影响的城市企业减排评估表现不佳。好在这两天多数地区均迎来一场雨，希望洗去雾霾，警报逐渐解除，空气质量能够好转。 在这种时候，对空气质量的实时监控就更加凸显出重要性，使用光离子化检测（PID），能够以极高灵敏度检测挥发性有机物（VOCs）。*光离子化* 光离子化是指分子吸收高能光子导致该分子的离子化。离子化产生的电流与分子浓度成正比，因此提供了各种化合物定量分析的简单方法。该技术不具破坏性，因此还可以与其他检测器联合使用来进行更多的扩展分析。*PID灯* PID 灯提供直流工作和射频工作两种版本。一般来说，直流工作是气相色谱等固定安装仪表的首选，这些仪表需要连续监测并可支持高压电源。对于手持式检测器，射频版提供应对更小尺寸和低功率驱动需求的解决方案。*贺利氏PID灯* 贺利氏特种光源制造射频和直流版的各种标准设计PID 灯。客户还可以获益于我们的专业设计知识，因为我们技术团队可与OEM 合作，按他们的尺寸和性能要求设计和制造产品。 *应用* 挥发性有机化合物气体检测 气相色谱（GC） 质谱法（MS） 空气和土壤现场监测 急救响应 瓶罐顶空筛检 泄漏检测 封闭空间中的人身安全*优势* 用于手持式和固定安装仪表的直流或射频驱动PID灯 匹配您的特定应用而定制PID灯 不同的填充气体和窗口材料，光子能量9.6-11.8eV，在气体监测中敏感度更高 高纯度窗口材料输出更多光子 专利的吸气剂技术和高纯度填充气体确保更长的使用寿命 自动化生产确保工艺和质量稳定

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

p style="text-align: center "　　strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二)/strong/pp style="text-align: right "strong　　——液相色谱填料技术进展/strong/pp　　2　液相色谱填料技术进展/pp　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术/span/strong/pp　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title="图2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title="图3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱/span/strong/pp　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。br//pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.2　表面多孔型填料技术/span/strong/pp　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。/pp　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title="图4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.3　整体化色谱柱填料技术/span/strong/pp　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolithsup® /sup整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· minsup-1 /sup的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title="图5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "图5　整体化色谱柱Chromolithsup® /sup的表面电镜放大图/span/strong/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.4　不同选择性的色谱固定相/span/strong/pp　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。/pp　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。/pp　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。/pp　　strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "2.5　多种分离模式的应用/span/strong/pp　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。/pp　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。/pp　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。/pp　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。/pp　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。/pp　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。/pp　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。/pp　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。/pp　　span style="font-family: 黑体, SimHei "注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/span/ppspan style="font-family: 黑体, SimHei "　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。/span/ppbr//p

p　　中国甜点市场具有无限的发展潜力，消费者的要求也在不断提高。但与此同时，中国本土甜点企业在面对国际品牌却缺少强有力的竞争点，无论是从品牌的口味、包装层面。是时候做出改变，充分发挥创造力和高效性生产出新口味、新包装的产品了。好消息是：swop 2017的甜点加工和包装机器制造商可以通过高效的生产线和有创意的包装方案来助力。/pp　　中国本土甜点企业亟需发力/pp　　统计数据显示，2016年1-10月中国糖果、巧克力制造总产值为593.71亿元，累计增长率为17.64%。此外，另有数据表明，我国糖果巧克力市场高于全球糖果巧克力市场年均增速近6 个百分点，消费潜力高达200 亿元。在欧洲，瑞士每年人均消费巧克力10 公斤 而中国每年人均消费巧克力只有40~70 克。中国人均年消费巧克力只要达到1千克，就是全球最大的巧克力市场。因此，中国也成为了世界上最有发展潜力、增幅最快的市场，赢得了世界主要巧克力品牌的青睐。外资食品巨头亿滋宣布，将通过引进旗下一个新的巧克力品牌正式进军中国巧克力市场。由此，亿滋成为继玛氏、费列罗、雀巢、好时之后，又一家进入中国内地巧克力市场的外资企业。/pp　　反观中国本土，中粮集团去年宣布出售金帝巧克力，老品牌金帝黯然落幕。中国食品饮料行业研究员朱丹蓬表示，金帝曾在中国巧克力品牌前十名之列，如今出局，将令中国品牌主流巧克力的前10名中不再存在中国本土公司，这也同样意味着中国本土巧克力品牌已经完全退出中国主流巧克力市场。/pp　　有研究显示，国产巧克力品牌的劣势地位主要由于生产研发、加工制造、包装设计、营销宣传方面的投入不足。科技是第一生产力，巧克力产业的竞争主要是品牌的竞争，我国糖果巧克力企业亟须进行品牌培育、引进先进技术和设备，加大对巧克力的新口味、新功能、新的工艺和包装设计等领域进行多方面创新，才能有效提高市场竞争力。/pp　　国际甜点加工和包装设备大咖即将登场助力/pp　　将于2017年11月7-10日在上海新国际博览中心举行的swop包装世界(上海)博览会上，将会展出很多国际领先的适用于甜点和焙制食品的创新型加工和包装设备。目前已有多家来自欧洲的甜点加工和包装机械生产商已经积极报名参展，将来自中国和亚洲的甜点行业视为其目标群，为其提供先进的产品和服务。/pp　　创立于半个世纪前(1934年)的德国企业Theegarten-Pactec是小型糖果包装领域创新和技术领导者。有些机器最多可以在1分钟内包裹2,300个糖果，使用并捻的包裹方式。目前该公司主要聚焦于工业 4.0 的课题，使生产数字化以及利用最新的软件加强人机之间和机器之间的通讯。“使生产流程透明化、始终可检索重要数据、正确分析数据以及最后得出正确的操作步骤，都蕴含了巨大的提高能效的潜力。”Theegarten总经理 Markus Rustler 先生说道。为实现这一目标，该公司早在 2011 年就开始编辑用户界面和准备相关的机器操作人员数据和管理数据。“由此，我们设计了一个平台，使我们设备的性能更加透明化。借此，可设置例如能耗损失与时间、环境温度或其他参数的关系，并为查找错误和自测帮助提供支持。此外，通过明确机器自动的维修和维修间隔，优化了维护和清洁流程的直观性支持。自动化和数字化的优点：由少数甚至只要一位操作人员即可操作通讯技术相关的机器。并且通过将用户界面整合到移动终端设备中，可在全球任意位置检索和编辑机器数据”。Rustler 先生说道。Theegarten-Pactec 是swop 2015年的参展商，此次再次参加swop 2017，也正是看中swop这个平台能够助其开拓中国糖果市场。/pp　　德国韦尼格罗德的Chocotech是一家拥有近百年历史的公司，是全球知名的硬糖、咀嚼糖、果冻、焦糖、奶油杏仁糖、棉花糖、水果糖和巧克力生产设备供应商。Chocotech相继在1925年和1930年生产出了全球第一批糖果包装机和第一台巧克力调温机，其生产的PRAL I PACK包装机，适合于包装各种形状平底的巧克力，如心形、小熊形状、兔子形状的巧克力，可以包装成刷包、信封折叠式的巧克力。2014年Chocotech建成了3,000平方米的“糖果”厨房，展示各种糖果生产设备和机械。/pp　　外形，是体现高档巧克力精致和完美的关键。传统上，是将液体巧克力浆倒入现有的包括两个半壳在内的模具内，在冷却内壁的同时使用多轮轴浇注工艺模压成型。空心产品在浇注过程中的一个关键点，是由不同外壳厚度所带来的风险。德国的Winkler+Dü nnebier公司以“快速壳冷却(Flash Shell Cooling)”的方法为制造商生产复活节兔子、小熊和“圣诞老人”开辟了新途径。一种低温印模短暂地浸入液体巧克力中，由此在印模上产生一层薄薄的凝固层，然后成型。设备能够精确地在几秒钟内就模压出复杂的半壳，并令整个产品表面形成均匀的2毫米厚度的壳。所有的块状成分，例如坚果——如果它们在模压之前就与巧克力均匀混合——也可以一并加工。/pp　　Hä nsel的工厂和机器拥有当今最先进的技术，在全球范围内被成功使用，使其客户以高效的方式生产高质量的糖果。Hä nsel的定制化工厂可以生产未填充、中心填充、糖心、层压和无糖等各类型的糖果和药用糖果。也可以生产层积式糖果和其它特殊类型的糖果，比如牛奶糖或太妃糖等。/pp　　由此，在选择糖果巧克力等甜点的包装材料和使生产线实现现代化时，这些先进的加工、包装技术和设备均可充分发挥其价值。在swop 2017现场，可对这些创新产品进行详细了解。同时，swop也将重点邀请来自费列罗、好时、德芙、百乐嘉利宝、悠哈、明治、格力高、瑞士莲、徐福记、金丝猴等国内知名的糖果巧克力生产商组团参观。/pp　　有意向参观，请访问官网：www.swop-online.com提前预登记免除现场排队快速入场，更可获取精美礼品一份，或可扫描官方微信二维码，及时了解展会信息。/pp /p

1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。2、应逐渐改变溶剂的组成特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。3、一般说来色谱柱不能反冲只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。6、保存色谱柱应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。7、色谱柱使用过程中压力升高的原因如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1～2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5～30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH=2～9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。8、新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如，ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4～5天开机冲洗15分钟。

最新系列的超高效液相色谱柱突破了当前的分离效率和通量极限 阿姆斯特丹市&ndash 2013年6月17日&ndash 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出最新的1.6 &mu m实心颗粒超高效液相（UltraPerformance LC）色谱柱系列&mdash CORTECS&trade 色谱柱，为业内的LC色谱柱性能树立了新的标杆。CORTECS色谱柱拥有更高的分离度，可以提高实验室中单次色谱分离的速度，从而获取更多数据信息。 沃特世公司提供有30种独特的色谱柱配置，包括C18、C18+或HILIC化学键合相，可面向全球供货。在第39届国际高效液相分离与相关技术研讨会(HLPC 2013)上，沃特世公司重磅推出了该全新系列色谱柱。 CORTECS色谱柱是业界数年来推出的最重要的色谱柱新产品，配合低扩散性Waters ACQUITY UPLC、ACQUITY UPLC I-Class和ACQUITY UPLC H-Class系统，可获得前所未有的性能水平。 &ldquo 伴随CORTECS色谱柱系列的推出，沃特世公司再次满足了实验室对于更高的分离度、更快的分析速度和更高的灵敏度的需求，&rdquo 沃特世消耗品业务部门副总裁Michael Yelle说道。&ldquo 这一系列的色谱柱象征着色谱颗粒设计、色谱柱硬件、填充技术以及最重要的整体性能上的一大飞跃。&rdquo CORTECS色谱柱颗粒是将实心防渗硅胶封装在多孔硅胶外层中，固定相和分析物之间的相互作用即在此外层中进行。三种CORTECS化学键合相及其目标用途如下： · CORTECS C18色谱柱是一款通用型高效反相色谱柱，在中、低pH范围内可实现稳定的酸、碱和中性化合物保留性能。· CORTECS C18+色谱柱是一款表面带正电荷的通用型反相色谱柱，在低pH条件下用于碱性化合物分析时可获得出色的峰形。· CORTECS HILIC色谱柱设计专用于保留强极性分析物，同时还可提供与C18色谱柱互为补充的正交选择性。 沃特世CORTECS色谱柱系列源自40余年键合技术和表面技术知识的积累以及10余年亚2 &mu m颗粒色谱柱合成与填充经验的结晶，充分展现了实心颗粒技术的领先优势。 有关详细信息，请访问： www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 Waters、ACQUITY UPLC、ACQUITY、UltraPerformance LC和CORTECS是沃特世公司的商标。 联系人：Brian J. Murphy沃特世公司公共关系经理508-482-2614brian_j_murphy@waters.com

柱压问题在我们所熟悉的基本色谱分离方程式中，分离度R和柱效（N）、选择因子（a）以及容量因子k' 相关，和柱压无关。 但柱压（P）仍是HPLC方法中的最重要参数之一，因为柱压反映了色谱柱的内部状况。——色谱分离基本方程 现今能承受400 bar压力的HPLC泵很常见，色谱柱如在远低于上限的压力下正常运行，不需要我们重点关注；当柱压升高接近上限或者柱压有异常升高，往往意味着色谱柱出状况了，需及时进行维护和补救，严重时色谱柱就已报废了。本节将详细考察柱压问题并提出可行的解决方案。 柱压方程不难看出，对填充色谱柱，柱压与黏度 (η)、柱长 (L)和流速 (F)成正比，与填料粒径（d p）以及柱管半径（r）的平方成反比。K0是比渗透性系数，对填充床，其值约为0.001。（通过此公式可近似计算出给定色谱条件下的理论柱压。只有当新柱实际测得的柱压和理论柱压相差很大，才能说柱压存在问题。）黏度 (η)取决于流动相溶剂的选择，为降低柱压，反相色谱中倾向于选择低黏度的乙腈，而不是高黏度的异丙醇。当然选择时还需考虑溶剂强度、极性、分析物的溶解度以及和分析物兼容性等。柱长（L）增加可以提高分离度（R），流速（F）提高能加快分离，但都会导致柱压上升，选择确定这些运行参数时，需综合平衡和折中。填料粒径对柱压影响极大，dp降低一倍，柱压将增加4倍。UHPLC中采用的sub-2 μm填料，柱压超过普通HPLC泵的400Bar上限很多。提高柱温可降低黏度η，相应降低柱压。在梯度洗脱时，黏度随流动相组成的变化而改变，柱压也会处在不断变化中。对水/甲醇流动相体系，在55：45时，黏度和柱压有个极大值。内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。Tips柱压下降的原因一般是仪器系统的连接有泄漏，柱压不稳定一般认为是流路中有气泡或空穴，和色谱柱相关的柱压问题是一般都是柱压上升。色谱柱构造图1 Compress型不锈钢色谱柱的基本构造 图2 Modular Column基本构造通过观察色谱柱基本构造，不难想象，和柱压相关最大的是进口端筛板（inlet frit）以及其后面1-2cm长度的柱头填料。筛板上有比填料粒径小的小孔，筛板上的小孔或柱头填料的间隙被部分堵塞，是柱压上升的主要原因。有以下几类情况可能导致这种情况：1填料破碎和使用后有填料粉末生成填料破碎一般在装柱过程中发生，装柱压力过大或所选硅胶机械强度过低所至，设定柱压出厂标准可解决。而流动相中高pH值缓冲盐使硅胶溶解并重新形成填料粉末，则会堵塞出口端筛板。这种情况下反冲不起作用，只有更换后筛板，不过打开承压的后筛板，对柱床会有不好影响。2颗粒物堵塞引起柱压上升和对策可能堵塞进口端筛板（前筛板）和柱头填料间隙的颗粒物来源有：样品（制样时灰尘和滤纸等带入）；进样阀密封圈磨损；流动相（溶剂本身含有和配制过程进入）；液相仪器中泵阀密封圈的磨损；缓冲盐析出（一般在梯度运行和进样时盐的溶剂环境改变导致）；水和缓冲盐流动相内生长的细菌，也是颗粒物来源的一种，可堵塞筛板和填料间隙。应避免将这类流动相在室温下久放，可放入冰箱存放。对此，我们能做的预防措施和解决办法有：1) 预防措施过滤：样品（甚至标准品）和流动相过滤，既预防了筛板、柱头和毛细管堵塞，又能减少进样阀、活塞杆和截止阀等仪器关键部件的磨损。普通用0.45um孔径滤膜过滤样品和流动相，对使用2um以下填料的超高压柱的，可用0.20um滤膜。滤膜材质有再生纤维素、聚四氟乙烯、尼龙、硝酸纤维和醋酸纤维等，须根据和样品溶剂及分析物的适应性慎重选择。使用在线过滤器：在线过滤器内装有可更换的滤片，滤片孔径一般有2um和0.5um两种。安装位置有两个可选择：在进样器和色谱柱之间时，对样品和流动相中的颗粒物都有效；在泵和进样器之间，则只对流动相有过滤作用。使用保护柱：保护柱是缩小版的色谱柱，内含带填料的可更换的柱芯，安装在进样阀和色谱柱之间，用于防止色谱柱的化学污染为主，也有过滤颗粒物的作用。2) 故障排除反冲色谱柱：不连接检测器，直接将堵在前筛板上的颗粒物冲出排到废液瓶中。开始时反冲压力可低于正常使用压力，待颗粒物有冲出后，逐步提高冲洗压力。有时颗粒物已非常牢固嵌入到筛板内部，反冲不一定凑效，早反冲、勤反冲相对效果更好。有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径（2-5um）的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。换筛板：一般不建议这样做，因为换筛板会带走粘在筛板上的部分填料，使柱床的均一性受影响，导致柱效下降。不过如果反冲不能解决问题，也只能不得已而为之，要不然就要把色谱柱报废了。如果系统中不接色谱柱，柱压仍然高，说明泵出口到色谱柱之间的其它部位，包括进样器、在线过滤器和保护柱等有堵塞，可逐一排查。为了减少死体积，毛细管都做得尽可能的细，也可能被堵。3化学污染物引起柱压上升和对策来源同样是样品、流动相和系统，不过来源于样品的污染最普遍，特别是对复杂基体样品未经前处理或前处理不够的时候。化学污染物主要有：分子量很大的化合物、盐类、脂质、蜡类、油脂、腐殖酸、蛋白质等其它生物来源的物质。像盐类这样的保留能力极小的污染物会在死体积处很快从柱中洗脱出去，检测器一般对此类物质响应不大，有时表现为干扰峰、基线波动、斑点甚至负峰。保留能力中等的污染物，会被慢慢洗出色谱柱，表现为宽峰、基线馒头形波动和基线缓慢漂移。对强保留的污染物，一般流动相强度不足以将其从柱中洗出，会逐步在柱头累积。有时，累积在柱头的污染物可作为新固定相对分析物起作用，引起保留时间改变、峰拖尾和峰分叉等。污染物在柱头累积到一定程度，如果不采取措施，会堵塞填料间隙，引起柱压上升。最好的办法是选用合适的溶剂冲洗溶解这些物质，同时又不对填料本身有损害。如聚合物柱中累积的蛋白类污染物可用pH13-14的强碱溶液洗掉，但这种方法不适合硅胶基质色谱柱。1） 预防措施1. 制样时采用SPE固相萃取等方法，预先将色谱柱杀手类的污染物质清除掉；2. 连接保护柱:保护柱是分析柱的延伸，在填料类型和粒径上应于分析柱一致，才能最大限度起保护作用，又不影响色谱性能。一个设计和装填良好的保护柱，还可增加分析柱的分离效率。如果因某种原因需在保护柱中用不同的填料，也应选择比其所保护的分析柱保留能力弱的固定相，这时的保护柱完全用于截住强保留物质，类似于SPE小柱的功效。当保护柱柱芯保护功能用尽时，也不能说不可再清洗后复用，但价格低不值得去花这个时间。3. 经常对分析柱进行冲洗维护：流动相中不含缓冲盐:分析完成后，用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min 流动相中含有缓冲盐:分析完成后，先用甲醇（或乙腈）：水＝10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min；（注意：甲醇（或乙腈）：水＝10：90容易长菌，使用时间不可超过3天）；2） 故障排除已经累积很多污染物，用甲醇或乙腈简单冲洗不奏效，推荐使用下面方法清洗反相柱100％甲醇---100％乙晴---75％乙晴/25％异丙醇---100％异丙醇---100％二氯甲烷---100％正己烷用每种溶剂冲洗至少10个柱体积，对于250mm×4.6mm的分析柱，合适的冲洗流速是1～2ml/min。最后用10柱体积的异丙醇过渡，然后回到原来的流动相体系。对受蛋白类污染的硅胶基质反相柱，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能溶解多肽和蛋白质。由有机溶剂、缓冲液和酸,有时还加上离子对试剂等组成的配方清洗效果极佳，譬如用三氟乙酸水溶液和三氟乙酸/丙醇溶液对柱子重复进行梯度洗来再生；Bhadwaj和Day试验了在250mm×46mm的柱子中注入100μL的三氟乙醇，再生效果良好。清洗硅胶、CN和Diol等正相柱建议方法：先用20柱体积50：50正己烷/氯仿冲洗，然后用甲醇、二氯甲烷或者100%醋酸乙酯冲洗。对油脂类物质，可用异丙醇清洗。