多通量微波消解萃取系统

本文使用高通量的超级微波消解系统对岩石质控样品进行消解后，用ICP-OES与ICP-MS测试元素的含量，考察高通量超级微波消解仪消解岩石样品后的样品平行性。

微波萃取技术起步较微波消解技术晚，还处于初始阶段。微波消解应用得到充分验证以后，N. Gedye等人于1986年将微波技术应用于有机化合物萃取，他们把将样品放于普通家用微波炉中，通过功率/时间模式激发微波，几分钟就能萃取得到了传统加热需要几个小时甚至十几个小时才能得到的分析物。从此微波辐射技术应用研究激发了人们的兴趣，逐渐从消解应用发展到了萃取应用。上世纪90年代，由美国CEM公司和加拿大环境保护部经过多年的研究，开发了新一代的微波萃取系统，该系统采用了能量最小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，并经过美国加州环保局认证后，批准其作为唯一标准萃取仪器。微波萃取技术的成功应用，因此微波萃取技术被美国环保局（USEPA）认定为标准方法EPA3546，应用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取，也被ASTM采用为标准萃取方法。微波萃取技术现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 最新的CEM EXPLORER自动聚焦耦合单模微波萃取技术在形态分析的成功使用已证明，1)它解决了ASE技术太高的压力下出现的瞬时高温引起的分子结构分解和破坏的隐患，因此无法进行形态分析的精确萃取反应使用。2)它也解决了多模微波如家用微波炉腔体积可做到很大，但是频率和功率分布极不稳定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技术无法解决精确萃取反应条件的定量耦合，尤其不适合微量的小型反应。

微波消解/萃取技术作为一种新发展的样品前处理手段，与传统方法相比，具有时间短、效率高、试剂使用量少等优点，被广泛应用到食品、药品、环境领域。 奥地利安东帕高性能微波消解/萃取系统，附件种类众多，可集消解、萃取、合成、干燥、蒸发浓缩、蛋白水解为一体，灵活性高，满足不同的客户需求。

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Multiwave PRO微波消解/萃取系统Multiwave PRO 微波反应系统为用户提供全面获取精准的痕量分析结果所需的样品制备解决方案。Multiwave PRO 拥有完善的温度压力综合控制系统。该系统种类众多的附件，可帮助实现消解、浸提、氧燃烧、溶剂萃取、干燥、蒸发及紫外消解等功能，是一个专业高端的微波样品制备平台。

摘 要 目的:建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法。方法:采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒。结果:在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μ g/L,相对标准偏差为0.43% ~0.53%,线性范围为0~200μ g/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87~13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76~8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1% ~106.2%。结论:该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定。

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PM2.5已经成为危害国人健康的一大杀手，PM2.5的防治也迫在眉睫，新仪公司MASTER-15高通量密闭微波消解/萃取工作站对PM2.5的分析会起到重要作用，为国家的大气环境污染治理做出自己应有的贡献。重量法测量PM2.5浓度普遍采用大流量采样器，原理为采样泵抽取一定体积的空气进入切割器，将空气动力学直径小于30μm的颗粒物切割分离，PM2.5颗粒随着气流经切割器的出口被阻留在已称重的滤膜上。根据采样前后滤膜的质量差及采样体积，计算出PM2.5的浓度。我们采用新仪公司MASTER-15高通量密闭微波消解/萃取工作站进行滤膜前处理，滤膜消解后在ICP或者AFS测定砷元素含量，得到了非常理想的实验结果。

微波消解/萃取技术作为一种新发展的样品前处理手段，与传统方法相比，具有时间短、效率高、试剂使用量少等优点，被广泛应用到食品、环境领域。

将铌料或粗五氧化二铌经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸,用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌,再经反萃后,用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀,再经洗涤、烘干及灼烧,可得精制五氧化铌。可用作拉铌酸镍单晶，制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌合金，是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料。我们选取一种氧化铌样品，采用微波消解作为前处理方法，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间，功率，温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法：把收集到的样品称量后放入微波消解仪中，用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液，银－氯化银指示电极系统，通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果：在消解罐平衡消解时间15min，消解功率为600 W，加热温度为210 ℃的实验条件下，实验结果完全能够达到UOP291-02 法中3 %误差要求。结论：微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时，省酸，简便，快速，精度能够满足分析方法的要求。

将铌料或粗五氧化二铌经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸,用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌,再经反萃后,用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀,再经洗涤、烘干及灼烧,可得精制五氧化铌。可用作拉铌酸镍单晶，制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌合金，是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料。我们选取一种氧化铌样品，采用微波消解作为前处理方法，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。

微波消解法作为一种先进的前处理手段已经被越来越多的行业应用，具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及节能等优点,并能提高分析方法的准确度及精密度。微波消解仪配合AAS、ICP等测定样品中的重金属已经成为一种趋势，微波消解必然会替代传统的湿法消解等成为主流。

催化剂在化学工业中占有重要地位，在石油化工中尤为突出，用于石油化工产品生产中的催化剂品种繁多，按催化作用的功能分，有氧化催化剂、加氢催化剂、脱氢催化剂等。常见的催化剂组成分主要有金属、金属氧化物、硫化物、酸、碱等，绝大多数以固体形式应用，少数液体催化剂需现配现用。催化剂性能的优劣在发展石油化工中有举足轻重的作用，然而催化剂中的成分组成影响着催化剂的性能，对于催化剂中成分的检测尤为重要，采用微波消解法对原油催化剂进行前处理，能够实现原油催化剂的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。

铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能。为了对铂催化剂中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

结果表明，用微波加压萃取方法测定值与前人报告中的测试值及与按照DIN 38414-21标准的索氏提取方法得到的值还是相符的。快速有效的微波辅助溶剂萃取方法与灵敏的气相质谱方法结合后，得到了可比的结果，并且大大缩短了检测时间，减少了人为操作。而反应罐和转子的灵活设计，使Multiwave 3000 不仅仅可以用于溶剂萃取还可以用于酸消解法测定微量元素。微波辅助溶剂萃取法适用于废物处理前的快速筛查分析，其最主要的优势为可以同时处理16个样品，并且40分钟的萃取时间包括冷却时间，而不是像索氏提取那样需要24小时。因此，不论是无机分析还是有机分析，分析时间都可以从天节约到小时。由于微波萃取称样量小，因此其产生的标准偏差较索氏提取的要高。采用磁力搅拌附件有助于提高萃取效率，并且可以缩短某些样品的萃取时间。

MW5000仪器型号不仅可以满足最为常见的消解功能，还可以满足各种特殊应用，微波萃取（有机污染物分析），微波蛋白水解（氨基酸分析），微波氧燃烧（卤素，硫、磷离子分析），微波紫外消解（水样消解方法）。仪器扩展性强，仪器模块设计将后期升级特殊应用变得尤为轻松，只需更换相应转子即可。对于以后的研究和拓展提供了很大的空间，适合学校和科研部门使用。尤其在微波氧燃烧（卤素，硫、磷离子分析），微波紫外消解（水样消解方法）更是安东帕仪器的功能。

土壤是人类赖以生存的基础，但土壤中重金属的污染日益严重。冶金、建筑、化工等诸多工业的快速发展带来了日益严重的污染问题。不得不说，重金属的污染给生产和生活带来的危害已经向人们敲响了警钟。建立高效、快速、简单、便于操作的土壤重金属样品前处理方法和检测方法，对土壤进行合理和及时地监控，防止污染问题的发生和发展。暗棕壤在我国分布甚广，因此本文以暗棕壤为样品通过微波消解法进行消解测试。微波消解法微波消解法是将酸、碱或盐溶液作为消解液，在一个封闭容器中让其与一定量的样品溶液充分混合后，采用微波加热。使用微波消解土壤的优点是能够快速和完全消解样品，并且空白本底影响较小。

INNOTEG高通量微波消解仪，能同时处理多罐样品，可多消解罐同时测温，具有全触屏操作， 具有二级权限管理，实时显示温度曲线，随时掌握反应情况。

采用微波消解-火焰原子吸收方法可以快速有效的测定催化剂中的钙含量，而且微波消解具有酸用量小，安全环保空白低等优点。

摘要 本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合，研制出超声-微波协同萃取装置，通过萃取土壤中微量多环芳烃（PAHs），对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明，在60 mL二氯甲烷-正已烷1:1的混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），萃取9-10 min，土壤中多环芳烃回收率达86.6%，相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比，新方法具有样品容量大，萃取时间短，萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。

铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能。为了对铂催化剂中的金属元素进行检测，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对样品中金属元素含量的快速准确测定。

汞触媒作为电石法生产聚氯乙烯工序的催化剂，能使反应加快、控制反应方向或产物构成，而不影响化学平衡。在生产过程中产生的废汞触媒，具有浸出毒性和腐蚀性，分解后的汞常温下即可蒸发，毒性极大，一旦排入环境中，将极大地破坏环境平衡，造成环境污染。随着技术的进步，低汞触媒在保持汞触媒的原有优势下，能够降低汞的排放，替代普通汞触媒已成为趋势。对于低汞触媒中汞含量的检测是非常必要的，我们采用微波消解作为前处理的方法，可以实现样品的快速、完全消解，同时微波消解的密闭环境可以减少汞的流失，提高对汞含量测定的准确性。

安东帕Multiwave Go 在安全设计上采用最严格的标准，通过北美ETL和欧盟GS微波实验设备双安全认证的产品，为许多国际石油化工企业允许在生产区使用的防爆微波实验仪器。称取生物胶囊适量，然后将样品转入微波消解罐中，根据样品的不同添加相对应的酸试剂，然后对样品先进行预消解25min。按照相对应的消解程序进行样品的消解。

岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体，按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛，为探究不同岩石中的多种成分含量，我们选择选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

新能源锂矿石作为锂资源的来源在行业内有很大的用处，现在锂矿石的消解异常重要。安东帕微波消解可一次处理多个样品，高通量同时处理41个，超高压同时处理8个，都是处理量很大的；安东帕同时具有HVT 智能控压技术， 特有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥ 10。 快递冷却，操作方便。安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上好的微波技术，功率使用低，微波均匀性好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果。

Avio 200 ICP-OES可以在在很广的浓度范围内可靠有效地分析大量土壤样品的多种元素。由于Avio 200ICP-OES 具有多项扩展功能，与火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素样品处理量，同时还能分析火焰原子吸收所不能处理的元素（例如，磷和硫）。与电热板消解相比，Titan MPS 微波消解系统能够简化样品前处理工序，同时大幅提升实验室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解无法比拟的。

与传统的索氏提取方法相比，微波辅助溶剂萃取方法有以下几个优点：?低溶剂消耗量传统的索氏提取需要消耗70ml的甲苯，而微波辅助溶剂萃取只需要消耗20ml的甲苯和甲醇混合溶剂。极性溶剂甲醇可以吸收微波，因此可以不使用非极性加热模块。?短萃取时间微波萃取所需要的时间一般不超过1.5 个小时，与索氏提取相比可节约接近4倍的时间。?高回收率尽管索氏提取的耗时较长，但回收率只有70%左右。与此相反，微波辅助萃取可以明显提高回收率，证明了Multiwave 3000 SOLV的出色萃取效率。

传统萃取方法如索氏萃取，常常受限于几个缺点，此类方法时间长，时间从几个小时到几天；试剂的量需要很多，并无法自动化。微波萃取（MAE）可避免这些弊端。时间15-30分钟，试剂6-50ml，跟传统方法比起来，微波萃取是个有效和广泛接受的加速萃取应用的方法。