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芯体密度与元素分析系统

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芯体密度与元素分析系统相关的论坛

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 【原创大赛】工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨-宁波分析测试

    【原创大赛】工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨-宁波分析测试

    [align=center]工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨[/align][align=center]吴 超[/align][b]（[/b]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[align=center] [/align]摘要：本文介绍用三种不同原理测定工业异辛烷、甲乙酮密度的方法，分别是重量法、密度计法、U型振荡管法。通过对比三种方法，提出U型振荡管法不论是在分析精度上，分析时间上和对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法，是未来自动化、智能化发展的趋势，值得推广。关键词：工业异辛烷 密度测定 重量法 密度计法 U型振荡管法一、密度三种测量方法简介：在工业异辛烷、甲乙酮产品测定中，密度是重要的物理参数之一，主要用于计量、贸易、核算消耗和收益，密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V，常规的测定方法就重量法和密度计法，U型振荡管法是近十年来的新方法。其中重量法对应的国家标准是《GB/T13377-2010原油和液体或固体石油产品　密度或相对密度的测定　毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法》，密度计法对应的国家标准是《GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）》，U型振荡管法对应的国家标准是《GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法》考虑到经济实惠方便的前提下大多数采用密度计法，但使用密度计法测量时量筒内样品温度的不好控制会发生变化，人眼睛度数有较大偏差，有时候还会度数错误，密度计精度一系列原因导致测量结果误差较大。重量法是准确测定物质密度的唯一方法，一定体积量的毛细管比重瓶样品在规定的温度下用天平称重后进行计算得知密度，由于在空气中测定密度样品更加难以恒温控制温度，温度变化会带来误差，不能重复测定。U型振荡管法是一种新的分析方法，自1965年Hans Stabinger博士受命研究测量溶液密度之间的细微差别，但是他发现以往的密度测量方法不能提供精确的测量。于是开始和Hans Leopold教授研究振荡管测量液体密度的方法，1967年安东帕在Achema国际化工展览会上展出了世界上第一台数字式密度测量仪DMA, 将样品放入装有记数器的U型管内，然后U型管受到电子激发开始振荡，像管弦乐队指挥的音叉一样，振荡也会产生音律。在一个时轴上记录振荡频率，在一段时间和某一振幅内可以得到信号波。每次的频率会随着样品变化而不同，这一切都取决于样品的密度。从频率的差异中，可以精确地测定密度值。一旦仪器用水、空气进行校正，样品密度就可以被测量，包括相关参数，比如：浓度值可由密度计算得出。具有恒温快速，样品量少，分析精确高等优点。二、三种密度测量方法工作原理及优缺点：重量法：根据密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V。毛细管比重瓶不适用于测定按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压超过50KPa或初馏点低于40℃的高挥发液体的密度和相对密度。由于我们的工业异辛烷产品蒸气压控制指标常年在50左右波动，初馏点温度基本在35℃波动，因此只能用重量法中的带刻度双毛细管比重瓶法，该方法要求水浴控制精度为0.05℃。我们实验室现有仪器天平为梅特勒-托利多ME204分析天平精度0.1mg，恒温水浴为大庆日上MD-3Z型密度测定仪精度为0.1℃，故温度无法满足重量法分析要求，另分析步骤中样品恒温需要20℃±0.05℃，恒温时间20min，还需消除静电干扰，重复称量至少三次以上。[img=,376,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291050564177_8966_3389662_3.png!w376x410.jpg[/img]优点：是唯一最直接的测量密度方法。对于高标准时间充裕的实验室可以达到要求，可以消除温度变化，空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、密度瓶膨胀带来的误差。缺点：操作繁琐，双毛细管比重瓶清洗困难，没有清洗干净时引入的误差较大。对于分析人员技术要求较高，方法分析重复性0.7Kg/m3，再现性1.0Kg/m3要求较低。密度计法：根据阿基米德定律（Archimedes law）浸在液体（或气体）里的物体受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。其公式可记为F浮=G排=ρ液gV排液。每只密度计体积质量是一定的，其排液体的体积是相同的，因此可以从密度计上的刻度直接读出测定液体的密度。我们实验室现在使用的就是密度计法，该方法适用于按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压小于100KPa的样品，要求简单，只需购买对应分度的经过计量院检定合格的密度计，温度控制要求为20℃±0.25℃，基本恒温20min即可达到，样品量500mL要求密度计底部浮起25mm，对人员度数要求较高。同一异辛烷样品不同人重复性度数误差可达0.2 Kg/m3，如果在算上温度变化导致样品挥发的误差可达到0.5Kg/m3，刚好卡边分析方法的重复性0.5Kg/m3。[img=,446,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291104244681_1991_3389662_3.png!w446x452.jpg[/img] [img=,103,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105280214_5252_3389662_3.png!w103x632.jpg[/img]优点：分析环境温度控制要求容易达到，使用的仪器设备经济实惠缺点：对人员要求较高，样品用量大，样品数较多时分析时间较长，温度低于室温不好控制需要外加降温装置，温差变化较大时需要空调控制室温，密度计清洗时易摔碎。购买的密度计精度为0.5Kg/m3，方法分析重复性0.5Kg/m3，再现性1.2Kg/m3要求较低。U型振荡管法：充满样品的样品管纵向轴向高速转动，轻质转子（内置磁铁）悬浮在样品中同轴转动，转子由样品的剪切力驱动，被涡流力抑制。涡流力由磁铁产生，霍尔效应传感器测量转子速度，当转子速度平衡后，U形密度测量管测量液体的密度。最具代表性的是奥地利安东帕（Anton Paar GmbH）公司DMA M系类仪器，仪器最低配置温度控制精度0.05℃，密度精度0.1Kg/m3，仪器重复性达到0.05 Kg/m3， U型管具有自动清洗功能，操作简单，分析快速30S即可完成，仪器精度完全满足GB/T 29617中最低重复性要求0.11 Kg/m3。仪器校准只需用空气和纯水即可，方便快捷。[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105498995_9418_3389662_3.png!w690x357.jpg[/img][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106055172_7098_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][img=,349,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106211076_8557_3389662_3.png!w349x200.jpg[/img]优点：分析精度高，重复性较好，对人员技术要求低，分析时间快速，需要样品量少。缺点：仪器成本高，仪器故障后无法自行修复后期使用成本高。三、结果与讨论：结合以上三种分析方法的优缺点及现代快速分析技术要求下，在不是仲裁分析中U型振荡管法不论是在分析精度上，分析时间上，对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法，适合石化企业在线分析，及时上传数据，虽然前期投入较高，但是可以节省人力，水电等其他消耗资源，是未来自动化、智能化发展的趋势。参考文献： GB/T 13377-2010原油和液体或固体石油产品　密度或相对密度的测定　毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法 GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法 2017 Anton Paar GmbH产品介绍说明书

  • 土壤过筛分析和液体密度分析有什么区别？

    GB/T 27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法里面谈到了过筛分析和液体密度分析其中液体密度分析与NY/T 11221.3-2006土壤机械组成测定的方法一样这个过筛分析和液体密度分析有什么区别？？

  • 如何提高仪器分析数据的精密度？

    如何提高仪器分析数据的精密度？ 1. 保证仪器在最佳的工作状态，合理地选择操作参数；　　2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水；　　3. 注意环境的影响；　　4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测；　　5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰；　　6. 正确选择分析线，并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内；　　7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。你的观点是？

  • 【原创】准确度精密度和检出限

    前两天见到一道关于精密度准确度和检出限的题，当时没怎么完全弄清楚--现在将东西贴出来--分享下1.准确度：是指测量值和真值之间的符合程度，是评价方法的重要指标。 准确度常用相对误差量度：相对误差=（x-u）×100%/u 其中X为样品测量值，u为真值。 准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，决定着分析结果的可靠程度，方法有较好的精密度，且消除了系统误差后，才有较好的准确度。2. 精密度：是指能以适当的置信度被检出元素的最低浓度或质量。或者说产生可分辨最低信号所需的元素的浓度或质量 精密度常用相对标准偏差来表示。方法的RSD是测量信号值（或浓度值）以及测定次数函数，用RSD表示一个分析方法的精密度时，应注明相应的浓度水平和测定次数。如方法的RSD为1%（2×10-6g/ml，n=11）3.检出限 通常以检出限这个概念来表示分析方法检测能力。它的含义是某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小量，称为这种方法对该物质的检出限，以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。检出限是一个定性概念，只表明此浓度或量的响应信号可以与空白信号相区别，在检出限附近不能进行定量分析。 197年，国际理论和应用化学联合会(IUPAC)通过了关于检出限的建议,按照这一建议，方法的检出限是指能以适当的置信度被检出的元素最低浓度或含量。换言之，检出厂限定义为产生可分辨的最低信号所需要的物质浓度值。检出限有两种表示方式，即绝对检出限(以分析物的质量表示)相对检出限(以分析物的浓度表示)。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它表示方法的最大检出能力。4. 灵敏度是表示分析方法的另一重要指标，但在相当长的一段时间内，检出限与灵敏度这两个相关但又不同的概念常被混淆或等同起来，为纠正这一状况，IUPAC又对灵敏度作了专门的规定，指出方法的灵敏度S表示被测元素浓度或含量改变1个单位时所引起的测量信号的变化，即S=dx/dc，也可以把灵敏度理解为校准曲线的斜率。某一分析方法的灵敏度高，是指被测元素的单位浓度或含量的变化可以引起分析信号更显著的变化。除此以外，在分析实践中，还有针对某一类分析方法灵敏度的特定表达方法。例如，对于吸光光度分析法，用摩尔吸光系数。来表示 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，用特征浓度或特征量表示。方法的灵敏度只有在一定条件下，才具有相对的稳定性，所以不常用作表征方法的特征指标。

  • 【讨论】体内分析方法中精密度的计算

    体内分析方法标曲中，有日内和日间精密度的计算，公式都知道，但是存在一个问题，我分别在3天作了3条标曲，并且每条标曲高中低3个浓度平行了5次测量，也就是我3条标曲总共测定了高中低浓度的样品各15次，那我计算日内和日间精密度时用哪些数据，比如日内精密度是用15个数据计算还是用一天内的5个计算，那我3条标曲有3个日内精密度了，日间的怎么计算，高手指点了，急！！！！另外补充一下，准确度怎么计算

  • ICP－AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少？

    ICP－AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少？我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次，算得的相对标准偏差〈1.5％，现在我们用了有三年，这次仪器出问题，我们请工程师来修过 ，但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求，我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液，它们的相对标准偏差最大都到8％了，我就想知道对于不同含量的样品，相对标准偏差有什么样的依据？

  • LIBS元素分析测量系统介绍

    LIBS元素分析测量系统介绍

    LIBS元素分析测量系统http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/877265200815566_1.gif概要LIBS2000+宽带光谱仪是一套探测系统，用于实时分析固态、液态和气态物质中的元素组成，这个高分辨率的系统提供从200-980nm的全光谱分析，分辨率为~0.1 nm(FWHM)，特别适用于元素鉴定、材料分析、环境监测和军事。http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/877265200815566_2.gifLIBS2000+光谱仪LIBS2000+光谱仪是一套定性和定量测量固体及液体、气体中的元素的实时探测系统。这套宽带、高分辨率系统可提供波长200-980nm的光谱分析，分辨率为0.1nm（FWHM），灵敏度可为十亿分之几和皮克等级。LIBS2000+系统基本配置低于3万美元。LIBS2000+采用7个HR2000高分辨率光谱仪，每个光谱仪都配有2048象素的CCD探测器阵列，这个多通道光谱仪系统通过一个USB口和PC相连。所有7个光谱仪同时进行数据采集，软件同时显示结果。标配的激光器是一台Big Sky公司提供的50mJ的激光器，配有一个电源适配器。信号通过600 μm芯径的UV-VIS光纤束收集，每根光纤的末端都安装了准直透镜。样品室配有一个远程激光安全锁。工作原理一束高亮度脉冲Nd:YAG激光聚焦在测试样品上，并距样品几个厘米至一米远。一个10纳秒脉宽的激光脉冲即可激活测试样品。激光发射后，激光束的高温会产生等离子体。在等离子体冷却湮灭的过程中，等离子体束中被激活的原子会发射出与元素有关的特性光谱。所有元素的发射光谱都在200-980nm的波长范围内。LIBS2000+的优点传统的激光诱导分解光谱仪（LIBS）的测量光谱范围都很小，LIBS2000+是世界上第一个可提供宽带光谱分析（200-980nm）的系统。您可在恶劣的环境中进行实时测量--几乎不用或完全不需要样品准备--LIBS2000+可广泛应用于材料分析、环境检测、刑事侦破和医学研究、艺术品修补后的分析、军事及安全应用等。应用LIBS技术可广泛应用于多种不同领域 • 环境检测 （土壤污染、粉尘等） • 材料分析 （金属材料、塑料等） • 医学与生物研究 （牙齿、骨骼等成分分析） • 军事及安全应用 （炸药成分、生化武器成分分析 等） • 艺术保存品成分分析 （色料、远古金属等）其它特点LIBS2000+外壳为标准3U机柜，使用方便。LIBS2000+通过USB接口直接与计算机相连，使用非常方便。其它配件LIBS2000+由七通道光谱仪系统和所有必要的线缆组成。您可用任何一个能量大于等于30mJ的Q开关脉冲激光器来激光测试样品。厂家推荐产品为Big Sky Laser公司的超短脉冲Nd:YAG激光器。另外，我们可提供样品腔和OOILIBS运行软件（用于运行LIBS2000+及开启激光）。测量OOILIBS软件允许用户进行一些参数设置，例如激光Q开关延时（介于激光发射和开始数据采集之间的时间）和对激光脉冲信号的平均。配置1. LIBS2000+ 激光诱导击穿光谱仪2. LIBS-FIBER-BUN 3. LIBS-LASER Nd:YAG 50 mJ激光器（由Big Sky激光公司提供）4. LIBS-SC 样品室5. OOILIBS 软件LIBS2000+[font=

  • 解析实验室元素分析仪的主要特点

    元素分析仪的主要特点：　　品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果。　　碳硫分析采用红外光度分析方法，显著提高分析精度。　　采用最新计算机和单片机技术实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数，自动化程度高，定量加液准确可靠，试剂量少等特点，提高了分析的准确度和精密度，能直接显示质量分数并打印。　　在国内首创元素分析仪用衍射光栅数码电机波长可调光学系统。产品采用可由计算机控制的元素分析仪专用的衍射光栅单色体，实现波长数码可调，即任意输入所需波长，光学系统即调整至指定波长，从而使产品可以实现由计算机控制，根据被测材料元素的要求，方便的迅速设定所需波长，可用于钢铁、铜铝等各种金属、非金属材料及其合金的多种元素分析。　　衍射光栅数码电机波长可调光学系统，提高了波长调整的步进精度，可以达到优于1nm的水平。　　产品智能化水平大幅提高，操作者可以在选择所测元素后，产品即自动调整至检测该元素所需的波长，为产品的推广使用，提供便利。　　采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数，自动化程度高，首创元素分析仪不定量称样功能，准确可靠，方便用户操作。　　可快速更换不同厚度比色杯;　　采用冷光源专利技术、进口光电元件，自校零点和满度;　　电子天平联机不定量称样，计算机自动读入重量或人工键入可选，方便分析操作。　　系统稳定性好，抗干扰能力强，分析结果准确、可靠。　　硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术，采用专利防崩塞技术，有效降低故障率;　　分析结果可长期大量保存，并可进行产品质量跟踪分析。　　可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加)，采用回归方法，建立曲线方程。　　机外溶样、操作方便，没有阀门和管道老化，延长使用寿命。

  • 【资料】化学元素的电导率、热导率、密度、熔点和沸点

    化学元素的电导率、热导率、密度、熔点和沸点附件中符号说明如下。κ——电导率，单位为106/(cmΩ)；λ——热导率，单位为W/(cmK)；ρ——密度,单位为g/ml，除注明者外，均指在300K状态下；tm——熔点, 单位为℃。在大气压(101.325kPa)下的测定值；tb——沸点, 单位为℃。在大气压(101.325kPa)下的测定值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23334]点击下载[/url]

  • 【分享】元素分析仪CE-440的性能特点

    [IMG]http://www.instrumentchina.net/images/ce440.gif[/IMG]产地：美国 仪器介绍： CE-440元素分析仪的分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品 ，橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等.被广泛应用于化学、化工、制药、农业、环保、能源、材料等不同领域的研究分析. 由于该仪器采用先进的杜马斯高温分解原理,静态燃烧与动态燃烧完美结合,使得CE-440具有超高的精度和灵敏度.在科研、环保、化工、煤炭等行业都有广泛的用户群,并享有很高的声誉。 技术参数： 操作模式：CHN,CNS,N,S,O 测定范围：C: 0.0002-30mg abs.(or 100%) H: 0.0001-30mg abs.(or 100%) N: 0.0001-20mg abs.(or 100%) S: 0.0003-10mg abs.(or 100%) 标准偏差：≤0.1% 样品称样：0.001~500mg 进样器： 64位全自动进样器 分解温度：950~1200℃（锡容器燃烧时达1800℃） 气体纯度：He:99.995% ( 纯度 ) O2：99.995% ( 纯度 ) 测量值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含量 数据接口：V24/R232C标准接口 电源： 110/220V，50HZ 主要特点： 1.独特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,大大降低了连续做样由于样品沉积带来的误差. 2.专利的动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据. 3.独有的静态检测技术4.唯一一台采用独立的三组热导检测器,单独测量各个元素含量,使得该仪器具有非常好的线性响应及超高的精密度和准确度。 5.分析速度快 – 每次样品分析时间少于5分钟。 6.C/H/N/O/S的精度都能够同时满足0.1%精度要求.五种元素都采用先进的热导检测技术. 7.溶剂,载气消耗量少 – 节省成本费用,平均一次做样成本最低。

  • 灵敏度检出限精密度准确度的概念区别

    灵敏度IUPAC推荐为：分析信号随分析物浓度变化的速度。 特征浓度（ Characteristic Concentration） 为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度（通常在校正曲线线性范围内测，如0.2ABS） 特征质量（ Characteristic Mass ） 在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算： Char. Mass = (标样浓度 ×0.0044× 进样体积) / 标样吸光度特征质量 (1)定义: • 灵敏度• 当产生1% 吸收时，分析物的浓度 检出限(Detection Limit) 相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。  检出限（Detection Limit）和测量下限（Determination Limit）：英文检写都是D.L..测定下限是指有一定准确度要求，可进行定量测定的分析元素的最小浓度（或质量）。而检出限带有可定性检出的最小浓度（或质量）的含义 精密度 精密度：是指多次测定结果的重复性 精密度常以标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）来量度： 标准偏差（Standard Deviation ）    其中： n = 测量次数,Abs=吸光度  由于浓度不同，更多地用相对标准偏差来表示结果的精度，也称变异系数，即RSD %RSD=标准偏差（SD）×100％÷平均吸光度 而对于标准偏差这个概念，在表示对从仪器中所的结果的置信度方面是非常用用的。例如：如果某人的分析结果是5ppm，计算出的SD是0.1ppm，那么对于95％的置信度，（即2s）结果应该是：5.0±0.2ppm，即4.8~5.2ppm.因此为了提供更精确的范围，就必须改善精密度。准确度 准确度：是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有好的精度 判断准确度好坏的三种实验：  （1）标样对照实验 （2）方法对照实验 （3）标准回收实验：在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。，根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析法进行试样分析后，实验结果的表示应包括：浓度（或质量）数据，精密度和误差范围三项内容。 实验结果应表示为： 平均值±3s，99％的置信度影响特征质量和检出限的因素分析物• 波长• 光路中的长度• 狭缝宽度• 光源的类型• 基体 (包括基体改进剂)• 背景校正• 检测器的类型• 方法参数影响检出限的因素原子化速率的波动• 石墨管壁的发射• 大气、惰性气体和分析物的吸收• 光源的噪音• 检测器的噪音• 光路系统不干净特征质量和检出限特征质量 在低吸收(0.100-0.200 abs)时进行测量 决定最佳的工作范围 (20-200x) 仪器性能的检查 数值越低，表明： 灵敏度越好 越好的精确度 更好的准确度 低的检出限检出限 测量总的噪音 最小的可检出量 MDQ= 10x DL 并不保证好的精度 与特征质量相比，更多取决与基体和分析方法

  • 中子散射让费米液体展示出新的密度波 有望推动高温超导理论的发展

    科技日报 2012年03月30日 星期五 本报讯（记者刘霞）据物理学家组织网3月29日（北京时间）报道，科学家们使用中子散射，首次对二维费米液体进行了研究，结果发现了一类新的波长非常短的密度波（高温超导性就源于这类密度波动）。科学家们认为，电子等费米液体可能也存在同样的现象，因此，最新发现有望推动高温超导理论的发展，也有助于科学家们理解金属和中子星的成分。研究发表在3月28日出版的《自然》杂志上。 费米液体由相互作用力很强的费米粒子（包括夸克子、电子、质子和中子等）组成。费米子广泛存在于原子核、金属、半导体和中子星内。费米液体也是科学家们用来建模并解释原子甚至亚原子粒子之间复杂的相互作用（这类互作用受到名为“量子多体物理学”的量子力学的支配）的两类量子液体之一。 费米子也满足泡利不相容原理，即两个以上的费米子不能出现在相同的量子态中，这就使得费米子系统相当复杂。因此，尽管另一类由胶子、光子等玻色子组成的量子液体的物理学基础已被科学家破解，但费米液体一直是个未解之谜。 在最新研究中，来自法国国家科学研究院（CNRS）、芬兰阿尔托大学、美国橡树岭国家实验室、纽约州立大学布法罗分校和奥地利约翰开普勒林茨大学的科学家们通过中子散射，首次对一份费米液体中波长非常短的元激发进行了直接观察。在研究中，中子被集中在一层原子厚的氦-3上，在地球上，氦-3比氦-4（用于氢气球和宇宙飞船中）少见，其在接近绝对零度时的行为就像费米液体。 使用这种散射技术，科学家们观察到了高频率的、波长非常短的密度波——零声波振荡。科学家们认为，在费米氦液体中发现这些振荡非常有意思，因为如果能在由电子组成的费米液体中观察到这类高频密度振动，这将有望让高温超导领域大大受益。 该研究团队接下来打算对该费米子氦系统的属性进行调查，随后再对电子液体进行调查。 该研究的领导者、法国国家科学研究院凝聚态物理学专家亨利·郭德弗瑞表示：“如果费米子电子系统也拥有同样的属性，这会让研究电子系统的科学家深感兴奋，而且，我们的最新发现也表明，电子液体有可能拥有同样的属性。这是量子液体领域的一个重大发现，会对量子多体物理学产生重要的影响，尤其有助于科学家们理解金属和中子星的成分。” 总编辑圈点： 尽管经过了编译加工，费米液体展示出新密度波这样的内容仍然非常生涩难懂，但如果由此实现高温超导，必将成为与核技术一样引领人类历史的发现。这便是基础科学研究的特点：尽管多数时候难以被理解和默默无闻，却是认识自然现象、揭示规律并获取新知识、新原理、新方法的必由之路，其衍生出的发明创造已经涵盖了现代文明的每个角落。从类似消息中，我们既要喝彩新的发现，更要看到竞争，多问问自己做得怎么样。

  • 准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    准确度？正确度？精密度？还在为此凌乱吗。。。。。。

    实验室的化验人员经常需要进行准确度试验，如检验设备（包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备）的投入使用，新检验方法（包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法）的验证等都需要进行准确度试验，准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识，经常把正确度当做准确度来使用，今天小编抽空整理了一些资料，关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述，准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价（度量）准确度而进行的试验称为准确度试验，准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中，我们会遇到这样的情况：比如用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围？其实，这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度，包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点，并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。重复性：配制6份供试品溶液（不添加杂质对照品溶液，为准确度提供依据），由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试品溶液中的杂质含量，其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度：是指在同一试验室，由于实验室内部条件改变，如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液（一般为0.1%），分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试，所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响，有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法，附录第30页！有详细的描述！1）含量低于0.5%，RSD%应小于10%。2）含量在0.5%-2%，RSD%应小于5%。3）含量大于2%，RSD%应小于2%。中间精密度的验证：分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作：①、对照品溶液的配制：同⑵。②、供试品溶液的配制：同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相，按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量（可算其相对于制剂标示量的百分含量），计算组内的平均含量及含量的RSD，并与另一组（不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备）测得的结果比较，计算组间的RSD，应小于2%。这时候，仿佛应该插个题外话，那就是检测限和定量限的问题了（其实这个话题咱们说过很多了），今天呢， 不废话，直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验，需证明方法具有足够低的检测限，以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法，也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析，并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限，其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于检测限，进行分析，以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧！以GC为例，分析方法中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。问题是，不同的仪器参数设置一般是不同的，除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外，其它如分流比（有的仪器有，有的没有），载气流速等似乎不能保证完全一样，这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗？我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样，甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器，只要方法一致就有可比性，用分流的就都用分流的，用不分流就都用不分流，用恒流模式就都设定为恒流模式的，不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验？ 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程：cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验，都是为了尽可能减少实验误差，使得试验更准确。简单而言：就是准确度用回收率试验，精密度用测定6次结果进行rsd评价。

  • 【分享】地球内核某些区域在融化 高密度液态层围绕内核

    英国利兹大学、美国加州大学圣地亚哥分校和印度理工大学联合研究发现，由于上覆层地幔的热量循环作用，地球内核从整体上在凝固，但局部存在融化现象。新研究有助于人们进一步理解地球内核的形成以及作为“地球发电机”的外核是怎样产生地磁场的。相关论文发表在5月19日的《自然》杂志上。　　地球内核是个像月球大小的固体铁球，外面被高速流动的液态铁镍合金(也有些其他较轻元素)外核、高黏度的地幔和固态的地壳所包围。经过几十亿年，地球内部冷却下来，一部分铁核凝固，因此内核以大约每年1毫米的速度生长。而地球内部在冷却中将散发出的热量传到地幔层，就像火炉上开水的对流，较热的地幔运动到表面，较冷的地幔进入中心。这种逸热效应提供的地质动力与地球的自旋相结合产生了地磁场。　　之前的观点认为，整个地球内核都在凝固并逐渐向外生长。但新研究显示，虽然整体上说，从核到幔的热量流动网确保了外核物质凝固使内核生长，但内核的某些区域确实在融化。　　研究小组用计算机模拟外核对流模型并结合地震学数据，发现在核—幔边界的热量流动变化依赖于上覆地幔结构。在地震活跃区下面，沿着“环太平洋火山带”构造板块正在向下潜没，剩余的处于地幔底部的较冷海洋板块通过地幔从地核吸取了许多热量，这种地幔制冷使得较冷物质向下流动，使得部分内核凝固。反过来，在非洲和太平洋下面两个大区域，其最下面的地幔比地幔平均温度要高，这些区域下面的外核会变暖，慢慢融化变成固体的内核。　　论文合著者、印度理工学院比诺德-斯利尼瓦萨说：“如果地球内核某些地方在融化，在接近内—外核边界的地方，其动力作用会比以前认为的更加复杂。一方面，从纯铁内核的边界会不断释放出一团团较轻元素；另一方面，融化在边界上会形成一层高密度液体，较轻元素将从这里升起。”　　论文作者之一、利兹大学乔恩-蒙德博士表示，由于样本无法从地球中心采集，只能通过地表检测和计算机模型来推测地球核心发生了什么，地球磁场的起源依旧是个谜。根据地震观测数据显示，围绕着内核有一个高密度的液态层，而且地震产生的震波在地核的某些部分传播得更快。局部融化理论可为此提供相对简单的解释。（科技日报）

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 【讨论】分析天平也可以测密度？

    刚听说 分析天平除了可以称量 也可以测固体密度吗？这是怎么一回事呢？为什么可以测密度？是相对密度？是普通的双盘等臂式的机械分析天平

  • ICP—AES测定镀金液中的杂质元素

    镀金层具有优良的抗变色、抗氧化和耐腐蚀性能 、良好 的芯片焊接和引线键合性能以及较低的接触电阻和较好的 可焊性等优点 ，被广泛应用于军用半导体及微电子封装外 壳。但军用电子器件对镀金层质量要求很高 ，而镀 金液中 的金属 杂质 则 直 接 影 响 镀 金 层 质 量 ，这 些 杂 质 主要 有 铅 、 铜 、铁 、镍等 ，往往在金结晶过程 中共沉积。其 中铅最有害 ， 1～10mg／L就能造成非常有害的影响 ，特别是在低 电流密 度区 ；铜可使低电流密度区变暗，与金共沉积使颜色异常 ， 纯度下降 ；铁 、镍等在酸性溶液或碱性亚硫酸盐槽液里 与金 共沉 积 的倾 向要 比在 碱 性氰 化 物 槽液 里 大得 多 ，对 金 的纯 度及颜色有害 。因此 ，准确测 定镀金液 中杂质元素 的含量 具有 重 要意 义 。目前 ，国内外对镀金液中杂质元素的测定虽有报道，但 多针对镀金液中单元素的分析研究 ，多元素的同时测定 多采 用 ICP—AES法 和 ICP—MS法 ，由 于镀 金 液 中大 量 基体元素金的存在对杂质元素测定的干扰和抑制作 用，高 盐样品直接进样导致进样系统堵塞和金的记忆效应等诸 多 问题，使得用 ICP—AES法直接测定镀金中杂质元素浓度相 当困难 。为此 ，研究 了用甲基异丁基酮(MIBK)有机试剂萃 取分离 了镀金液中的金后，采用 ICP—AES法测定镀金液中 Pb，cu，Fe，Ni4种杂质元素的方法 。为寻找镀金液中杂质元素的测定方法 ，运用甲基异丁基 酮(MIBK)萃取分离金 ，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对镀金液中的杂质元素进行了分析。对分析谱线、基体元素和等离子体参数等进行了讨论。结果表 明，这种方法的检出限为 0．008—0．019 g／mL，回收率为 89．4％ 一102．3％，相对标准偏差 (RSD)小于 3．12％ 。该法准确 、快速 、简便 ，应用于镀金 液 中杂质元素的测定 ，结果令人满意 。

  • 原油和液体石油产品密度，相对密度和API重度标准测定法-1

    1.1本标准检测方法包括使用玻璃密度计在实验室测定液体原油及雷德蒸汽压为101.325kpa或小于该值的原油，石油产品，石油产品混合物和非石油产品。1.2通过密度计测得的数值既是在标准温度下的也是在其他温度下的测定值。密度值既可以在标准温度下测定也可以在其他任意温度条件下测得。在其他温度下的刻度读数（视密度）通过石油计量表修正为标准密度；在其他温度下的密度计读数仅是视密度而不是在标准温度下的密度值。1.3密度，相对密度和API重度通过使用石油计量表可转化为标准温度下的其他单位的密度值。1.4在Annex A1中为测定方法提供了一个数据修正和鉴定的程序。1.5该标准不是为了单纯阐述各种安全因素，如果可能的话，建立与使用该方法有关的适当的既安全又健康的操作程序是使用该标准人员的责任。因为确定规范的操作要比单纯使用更重要。[b]2．引用标准[/b]2.1ASTM标准D97石油产品倾点测定法2D323石油产品蒸汽压测定法（雷德法）2D1250石油计量表指南2D2500石油浊点检测法2D3117石油馏分浊点测定法3D4057石油和石油产品手工取样法（见API MPMS 8.1节）3D4177石油和石油产品自动取样法（见API MPMS 8.2节）3D5854液体石油和石油产品手工混样法（见API MPMS 8.3节）4E1ASTM 温度计标准5E100ASTM密度计标准52.2API标准6MPMS8.1石油石油产品手工取样（ASTM D4057）MPMS8.2石油石油产品自动取样（ASTM D4177）MPMS8.3液体石油和石油产品的手工混样（ASTM D5854）2.3石油标准的组成7IP389石油中馏馏分结晶蜡点测定法（热重-差示扫描量法）IP标准法读本，附录A，IP标准温度计说明。2.4 ISO 标准8ISO649-1实验室玻璃制品–一般用途密度计-*部分说明[b]3．术语[/b]3.1本标准的术语定义：3.1.1密度，名词-在15℃，101.325kpa下，单位体积液体的质量，以kg/m3表示。3.1.1.1说明-其他标准温度下的密度，如对于某些产品和在某些场所20℃下的密度也被使用，少数单位如kg/l和g/ml仍被使用。3.1.2相对密度（比重），是在特定温度下，某一体积液体的质量与在同温度下或不同温度下同体积纯水质量之比。两种标准温度在以下将被明确说明。3.1.2.1说明：一般的标准温度包括60/60℉，20/20℃，20/4℃，以前使用比重这一术语现在仍能看到。3.1.3 API 重度，名词-用来表示油品相对密度60/60℉的一种约定尺度，其关系式如下：°API=141.5/（相对密度60/60℉）-131.5 （1）3.1.3.1说明-标准温度如没有其他说明，定义中指得是温度为60℉。3.1.4视密度，名词-它是指在某一温度下观察到的密度计读数而不是在指定标准温度下的密度值。这些数值只是密度计读数并不是在其他温度下的密度，相对密度，API重度。3.1.5浊点，名词-在规定条件下，被冷却液体开始出现蜡结晶时液体混浊时的温度。3.1.6倾点，名词-在规定条件下，被冷却的石油和石油产品试样尚能流动的zui低温度。3.1.7蜡出现温度（WAT），在规定条件下被冷却的石油和石油产品蜡固体形成时的温度。[b]4．方法概要[/b]4.1使试样处于规定温度下，将试样倒入与规定温度大致相同的密度计量筒中，将合适的也在同温度下的密度计放入试样中并使其静止。当温度达到平衡后，读取密度计读数和试样温度，使用石油计量表将观察到的密度计读数换算成标准密度，如果需要，将密度计量筒连同内装的试样一起放到恒温浴以免在测定过程中温度变动过大。[b]5．应用意义[/b]5.1在监控运输中，标准温度条件下，进行体积与体积，质量及两者之间的换算对准确测定石油和石油产品密度，相对密度(比重)，API（重度）是重要的。5.2该方法zui适用于低黏度透明液体的密度，相对密度(比重)，或API重度的测定，该检测方法也适用于有足够时间让密度计达到平衡的粘稠液体和不透明液体，密度读数要采用合适的弯月面修正。5.3当测定散料油时，在接近散料油温度条件下观察密度计读数，可减小体积带来的误差。5.4密度相对密度（比重）或API重度是关系到石油质量和价格的因素，但是，石油的密度性质并不能完全表示石油的质量，还需要其他性质来综合考虑。5.5密度对自动化，飞机，轮船的燃料油消耗是一个重要质量指标，因为这些方面都会影响燃料油的储存，处理和燃烧。[b]6．仪器[/b]6.1密度计，玻璃制，具有密度读数的刻度间隔，相对密度（比重）API重度应符合E100或ISO649-1和表1中给出的技术要求。6.1.1使用者也应该明确检测的仪器符合物质、直径和刻度误差要求，仪器需有一个标准体系认可的标准证书，并按标准分类，观察到的密度读数应当使用合适的修正值。仪器满足测定方法要求，如果没有提供被认可过证书的仪器都归为不确定。6.2温度计需有使用范围，均匀刻度，zui大允许刻度误差列于表2并且符合E1和IP，附录A。6.2.1选择检测装置和可以使用的体系，该体系提供的标准体系总的不确定性不能高于使用玻璃器皿中液体的温度计。6.3密度计量筒，是由透明玻璃，塑料（见6.3.1）或金属制成。量筒内径应至少比密度计外径大25mm，其高度应是使合适的密度计漂浮在试样中时，密度计底部与量筒底部间距至少有25mm。[b]表1 推荐密度计技术要求[/b]单位 密度测量范围 刻度A 弯月面 密度范围 每支单位 刻度间隔A 刻度误差A 修正值密度，kg/m3 15℃ 600～1100 20 0.2 ±0.2 +0.3 600～1100 50 0.5 ±0.3 +0.7 600～1100 50 1.0 ±0.6 +1.4相对密度（比重）0.600～1.100 0.020 0.0002 ±0.0002 +0.000360/60℉ 0.600～1.100 0.050 0.0005 ±0.0003 +0.0007 0.600～1.100 0.050 0.001 ±0.0006 +0.0014相对密度（比重）60/60℉ 0.650～1.100 0.050 0.0005 ±0.0005°API -1～+101 12 0.1 ±0.1A刻度的间隔和误差[b]表2 推荐温度计技术要求[/b]单位 范围 刻度间隔 zui大误差℃ -1～+38 0.1 ±0.1℃ -20～+102 0.2 ±0.15℉ -5～+215 0.5 ±0.256.3.1塑料密度计量筒应不变色，能抗油样侵蚀及不影响被测物质的性质。此外，量筒长期暴露在日光下，不应变得不透明。6.4恒温浴，其尺寸大小应能容纳密度计量筒，能使试样完全浸没在恒温浴液面以下，温度控制系统能够保持水浴温度在试样温度±0.25℃以内。6.5玻璃或塑料搅拌棒长约400mm.

  • 【分享】用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法

    [font=&]1．范围[/font][font=&]1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。[/font][font=&]密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：[/font][font=&]密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。[/font][font=&]相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重：意义同相对密度。[/font][font=&]2．参考文献[/font][font=&]2．1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3．术语[/font][font=&]3．1 定义[/font][font=&]3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3．2标准专用的术语说明[/font][font=&]3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3．2．2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4．方法要点[/font][font=&]4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5．测定的意义和用途[/font][font=&]5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6．干扰[/font][font=&]6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7．仪器[/font][font=&]7．1 分析天平， 到±0.1mg[/font][font=&]7．2 干燥器[/font][font=&]7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。[/font][font=&]7．4 氦密度仪[/font][font=&]7．5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。[/font][font=&]7．7 丝网筛：200目[/font][font=&]8．试剂材料[/font][font=&]8．1 氦，纯度过难关99.9%[/font][font=&]9．样品制备[/font][font=&]9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。[/font][font=&]9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。[/font][font=&]9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10． 测试步骤[/font][font=&]10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。[/font][font=&]10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。[/font][font=&]10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11． 计算[/font][font=&]11．1从公式（1）计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V （1）[/font][font=&]式中：[/font][font=&] M：样品质量（g）[/font][font=&] V：样品排代的氦气体积（cm3）[/font][font=&]12． 报告[/font][font=&]12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。[/font][font=&]13． 精密度和偏差[/font][font=&]13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]

  • 测定油品密度的方法之一：石油密度计法

    测定油品密度的方法通常有密度计法、比重瓶法和密度测定仪法。生产分析中液体石油产品通常使用密度计法。　　一 石油密度计法简介：　　1.密度计法测定液体石油产品密度是按GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法))的试验方法进行的，该方法等效采用国际标准ISO 3675: 1998　　2.国家标准规定了使用玻璃石油密度计(以下简称密度计)在实验测定通常为液体的原油、石油产品以及石油产品和非石油产品混合物的20℃密度的方法。这些液体的雷德蒸气压(RVP)小于10OkPa。本标准适用于测定易流动透明液体上弯月面与密度计干管相切处读数。具体成套仪器可以选用上海羽通生产的YT-1884密度测定仪来进行检测　　二 石油密度计技术要求：　　三 石油密度计具体使用方法和注意事项：　　1.由于密度计的准确读数是在规定的温度下标定的，在其他温度下的刻度读数仅是密度计的读数(称视密度)，而不是在该温度下的密度。密度计测定液体石油产品密度的理论依据是阿基米德原理。侧定时将密度计垂直放人液体中，当密度计沉人液体时，排开一部分液体，并受到自上而下的、等于其所排开液体重量的浮力的作用。依照阿基米德定律，当被石油密度计所排开的液体重量等于密度计本身的重量时，则密度计处于平衡状态.即漂浮于液　　体石油产品中。液体石油产品的密度愈大其浮力愈大，则漂浮于其中的密度计直立得愈高。液体石油产品密度愈小其浮力也愈小，则沉没愈深，密度计露出液面部分就少。当石油产品密度不同时，它下沉的程度也不同，即用同一支密度计测定油品密度，在相同条件下，浸人越多密度越小。密度计上按密度单位刻度，以纯水在4℃时的密度为1g/cm3作为标准刻度标制的。测定时使试样处于规定温度，将其倒人温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放人已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。　　2.根据GB/T 1884的规定，密度计应符合标准SH/T0316和上表中给出的技术要求。要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。密度计量筒应由透明玻璃、塑料或金属制成，其内径至少比密度计外径大25mm,其高度应使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量简底部的间距至少有25mm，恒温浴要求其尺寸大小应能容纳密度计量简，使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下.在试验期间，能保持试验温度在±0.25℃以内。　　3.用密度计法测定密度在标准温度20℃或接近20℃时最准确。要在被测样品物化特性合适的温度下取得密度计读数。这个温度最好接近标准温度20℃ ,当密度值是用于散装石油计量时，在散装石油温度或接近散装石油±3℃下测定密度。可以减少石油体积修正的误差。对原油样品，要加热到20℃ ,或高于倾点9℃以上，或高于浊点3℃以上中较高的一个温度。　　4.读取密度计刻度值时，对测定透明液体，应先使眼睛处于稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线。密度计读数为液体下弯月面与密度计刻度相切的那一点。对测定不透明液体，应使眼睛处于稍高于液面的位置观察,密度计读数为液体上弯月面与密度计刻度相切的　　那一点。如使用SY-Ⅰ型或SY-Ⅱ型石油密度计，仍读取液体上弯月面与密度计于管相切处的刻度。SY-Ⅰ型精度比较高，其最小分度值为0.0005g/cm3 ,适用于油品计量；SY-Ⅱ型精度较低，其最小分度滇为0.001g/cm3，适用于油品的生产分析。对于使用金属密度计量简测定完全不透明试样时，要确保试样液面装满到距离量筒顶端5mm以内.这样才能准确读取密度计读数。　　5.密度计法只能测定液体密度，测定过程简便、迅速，但准确度受最小分度值及测试人员的视力限制，不可能太高

  • 新鸟问ICP-MS替代传统的元素分析吧

    新鸟问ICP-MS替代传统的元素分析吧? 以前做合成的, 样品都要有元素分析(C, H, N等), 一是看分析组成, 另一是鉴别样品的纯度. 有了高分质谱后, 这一要求还是没有变, 不知道用ICP-MS是否可替代传统的元素分析.ICP-MS可以做定量吗? 比如有机样品中的C,H,N等的含量?

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