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小分子单晶射线分析装置

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  • 德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪技术交流——东方汽轮机站
    德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪技术交流——东方汽轮机站2018年7月23日,德国Freiberg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪中国独家代理-锘海半导体仪器董事长殷明、工程师成海丽、夏瑞一行在东方汽轮机有限公司举行技术交流会议。工程师夏瑞就Omega/Theta单晶X射线衍射仪的原理、配件、功能、软件操作及前沿应用案列等内容进行详细讲解,交流了Omega/Theta单晶X射线衍射仪独特的Omega扫描快速测量方法,讨论了该设备可做整块涡轮叶片取向映射的独特技术,为今后合作打下了良好的基础。 德国Freiburg公司Omega/Theta单晶X射线衍射仪介绍德国Freiberg公司 Omega/Theta XRD采用先进的Omega扫描方法测定晶体结构并检测单晶取向,该仪器具有扫描速度快(约是传统200倍)、测量精度高(0.003°)、可靠性强(>99%)等特点,可同时扫描多个晶体方向,也可做整块晶体取向映射,适用生产研发型企业,可集成在自动生产线中。 除此之外,Freiberg公司还有针对小型试样测试的桌上型DDCOM XRD和SDCOM XRD可供选择。 Omega/Theta XRD转移技术:可高效率锯割多个铸锭的方向同时测定所有晶体取向用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置自动晶片分类和处理摇摆曲线测量最高精度:0.003°DDCOM设计用来测量8~225mm的晶片和铸锭参考平面与测量平面相同标记所有晶体取向无需水冷最高精度:0.01° SDCOM可测量小至1mm大到铸块的晶体用于钢丝锯、磨削等的各种样品架和转架装置标记所有晶体取向无需水冷最高精度:0.01°Omega/Theta单晶X射线衍射仪在单晶高温合金领域的应用 Omega/Theta单晶X射线衍射仪可快速、精准测试整块涡轮叶片单晶取向,操作简便,制样方便。整块涡轮叶片只需30分钟快速映射单晶取向3D成像。α方向:参考方向与晶格的[100]方向之间的夹角β方向:[100]矢量在参考平面上投影的旋转角γ方向:[001]矢量在参考平面上投影的旋转角Omega/Theta单晶X射线衍射仪在其他领域的应用 Si、SiC、AlN、GaAs、Quartz、LiNbO3、BBO等 100多种半导体、光学晶体等材料分析研究 晶圆生产自动分析分类 单晶镍基高温涡轮叶片晶体取向分析 航空航天领域单晶材料研发及质量控制
  • 评新而论Vol.04 丹东通达TD-5000 X射线单晶衍射仪
    听用户真实评价,晓新品技术进展!【评新而论】第4期,主角是丹东通达TD-5000 X射线单晶衍射仪,曾获“3i奖-2022年度科学仪器行业优秀新品”。 仪器新品区 丹东通达TD-5000 X射线单晶衍射仪|查看报价参数D-5000 X射线单晶衍射仪主要用于测定无机物、有机物和金属配合物等结晶物质的三维空间结构和电子云密度,分析孪晶、无公度晶体、准晶等特殊材料结构。测定新化合物(晶态)分子的准确三维空间(包括键长、键角、构型、构象乃至成键电子密度)及分子在晶格中的实际排列状况 可以提供晶体的晶胞参数、所属空间群、晶体分子结构、分子间氢键和弱作用的信息以及分子的构型及构象等结构信息。它广泛用于化学晶体学、分子生物学、药物学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。X射线单晶衍射仪是以丹东通达科技有限公司为牵头单位,承担的国家科技部-【国家重大科学仪器设备开发专项】立项的高新技术产品,填补国内没有单晶衍射仪研制和生产的空白。“创新100”访谈,仪器信息网就走进丹东通达科技有限公司,带大家了解这家X射线分析仪器及无损检测仪器专业生产企业。详情点击:行走在填补国产衍射仪空白的道路上——“创新100”访丹东通达科技有限公司https://www.instrument.com.cn/news/20230105/647265.shtml“3i奖-2023年度科学仪器行业优秀新品”评选火热进行中!获奖结果将于ACCSI2024中国科学仪器发展年会现场揭晓并颁发证书。时间:4月17-19日地点:苏州狮山国际会议中心详情点击:https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/index 日常新品申报入口 ↓↓↓https://www.instrument.com.cn/Members/NewProduct/NewProduct 关于:“3i奖—科学仪器行业优秀新品”(点击查看)仪器及检测3i奖,又名3i奖(创新innovative、互动interactive、整合integrative),是由信立方旗下网站:仪器信息网和我要测网联合举办的科学仪器及检验检测行业类奖项,是随着行业的发展需求,应运而生。从旗下第一个奖项优秀新品奖于2006年创办,3i奖为记录行业发展路上的熠熠星光,截至目前,已设置有12个常设奖项。“科学仪器行业优秀新品”作为3i奖中非常重要的一项,旨在将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品。“科学仪器行业优秀新品”评选活动已经成功举办了十七届。评选出的年度优秀新品受到越来越多仪器用户、国内外仪器厂商以及相关媒体的关注和重视。经过10余年的打造,该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信,仪器信息网新品首发栏目也成为了国内外科学仪器厂商发布新品的首选平台。
  • 安捷伦科技发运第300套X射线单晶衍射系统
    安捷伦科技发运第300套X射线单晶衍射系统——接收方为牛津大学化学晶体学实验室 2010 年 9 月 2 日,北京-安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布已经发出第 300 套 X 射线单晶衍射系统- SuperNova 系统。该系统由瓦里安的子公司牛津衍射有限公司制造。瓦里安公司于2010 年 5 月被安捷伦科技公司收购。 第300 套系统(和第 301 套)SuperNova发往了牛津大学化学系化学晶体学实验室。这两套系统将广泛应用于尖端科研项目,以及向大学生和研究生讲授现代 X 射线衍射技术。 牛津大学化学晶体学实验室主任 David J. Watkin 博士表示,“我们的 X 射线衍射系统全年不停运转,即使在圣诞节和元旦节也不例外。我们与众多研究团队进行合作,因此能否进行高通量、高质量的测试工作对我们而言十分重要。与现有的仪器相比,这些新系统将使我们可以在相同的时间内完成更多实验,因而可以应对更富挑战性的工作。” 安捷伦 X 射线衍射部门总经理 Leigh Rees 博士说,“当然,对于世界一流的高分辨率 X 射线晶体学实验室选择了这些具有里程碑意义的系统,我们深感荣幸。这也是我们长期与该团队紧密合作,不断推动工艺、技术和软件发展的典范。” 牛津大学化学晶体学实验室历史悠久,致力于晶体学技术和软件的开发,尤其是其开发的 CRYSTALS 软件,已被广泛应用于X 射线单晶结构精修和分析。 发往牛津大学化学晶体学实验室的两台 SuperNova 系统是牛津衍射公司全球首创的双光源单晶衍射系统的最新一代产品。 更多信息,请访问 www.oxford-diffraction.com 。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE: A)是全球领先的测试测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司18,500名员工为世界上100多个国家的客户提供服务。安捷伦2009财政年度的业务净收入为45亿美元。了解有关安捷伦科技的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn 。
  • 570万!同济大学X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:3109-234Z20233020(项目编号:Z20230351)项目名称:同济大学X射线单晶衍射仪采购项目预算金额:570.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):570.0000000 万元(人民币)采购需求:号产品名称数量简要技术规格1X-射线单晶衍射仪 1套1. 采用全新半导体二维成像技术;2. *功率:Mo光源不小于70W;Cu光源不小于50W;3. 四轴(ω,2θ,?,Kappa)测角仪,包括测角头和准直器;(详见采购需求)合同履行期限:合同签订之日起250个工作日内完成并验收合格交付使用本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年03月01日 至 2023年03月08日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市静安区天目中路380号11楼方式:现场或邮件获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:中国上海四平路1239号联系方式:段老师 86-21-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、朱逸元、王静雯、王悦 8621-620912733.项目联系方式项目联系人:戴小军电话:8621-62091273
  • 大连化物所等研制出应用于X射线成像的零维非铅钙钛矿单晶
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日,中国科学院大连化学物理研究所薄膜硅太阳电池研究组研究员刘生忠团队与陕西师范大学博士刘渝城、徐卓、杨周等合作,基于近年在高质量大尺寸钙钛矿单晶生长的技术积累和完备的科研平台,成功设计、集成了大尺寸零微结构非铅(类)钙钛矿单晶高性能X射线成像器件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钙钛矿材料是近年发展最快也是最热门的半导体材料之一。与钙钛矿微晶薄膜相比,低缺陷态、高迁移率和更稳定的大尺寸钙钛矿单晶更适用于X射线等高能辐射探测。目前,已经有几种三维/二维(3D/2D)钙钛矿单晶材料被用于X射线探测器,但仍然存在很多不足。一方面,三维钙钛矿单晶具有高迁移率和大载流子扩散长度,但由于较高的载流子浓度,使得光电器件呈现很高的暗电流。此外,三维钙钛矿内部离子容易迁移,尤其是在高电场下离子迁移异常明显,导致探测器在工作状态下不够稳定,器件信噪比低,基线漂移严重,响应不稳定,甚至器件本身都容易损坏。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "之前的研究表明,低离子迁移和高体相电阻率是保证高能射线探测器在高电场下稳定输出的必要条件,因此也是实现高性能X射线成像的巨大挑战。此外,如何获得高质量、大尺寸的钙钛矿单晶,以及取代高毒性铅元素而不牺牲光电性能,更是该领域的较大难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该团队采用低温溶液生长策略,成功制备了大尺寸零维结构铋基钙钛矿(CH3NH3)3Bi2I9(MA3Bi2I9)单晶。试验证明,该单晶具有很高的X射线吸收率、很低的缺陷态密度、低离子迁移率、高体电阻率以及很好的环境稳定性等。在MA3Bi2I9单晶上设计制备集成的X射线探测器表现出优异的性能。在60 Vmm-1的电场下,探测器的灵敏度达到1947.3 μCGyair-1cm-2,检测限低于83 nGyairs-1,远低于常规医疗诊断剂量标准(5.5 μGyairs-1)。此外,MA3Bi2I9单晶X射线探测器的基线漂移率为5.0× 10-10 nAcm-1s-1V-1,比三维结构的MAPbI3钙钛矿单晶低7个数量级(2.0× 10-3 nAcm-1s-1V-1),保证了器件很好的工作稳定性和高信噪比,从而实现了高灵敏稳定的X射线成像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "相关成果发表在a href="https://www.cell.com/matter/fulltext/S2590-2385(20)30188-0" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "Matter/span/a上。该工作同时得到美国西北大学教授Mercouri G. Kanatzidis团队和西安交通大学教授刘明团队的支持和帮助,得到国家自然科学基金项目、中国国家重点研究与发展计划项目、陕西省科技创新引导项目等的资助。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/pic/3d0c94b3-cdee-4c49-8182-2e33aee66ca0.jpg"//pp style="text-align: center "0D结构非铅钙钛矿单晶用于高分辨X射线成像/ppbr//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/839e28bb-2e39-46b4-9c00-7e57b089e82d.jpg"//pp style="text-align: center "strong会议日程(6月15日)/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/pic/002c5583-89e6-41d0-b160-865eec125c58.jpg"//pp style="text-align: center "strong演讲嘉宾/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/pic/0591eb5f-87df-4975-8aca-6e2768f85e1c.jpg"//pp style="text-align: center "strong报名参会方式(手机电脑均可参会) /strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "点击此处/spanspan style="text-align: justify text-indent: 2em text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/FHCL/" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) "span style="text-decoration: underline text-align: justify text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) "“复合材料性能表征与评价”会议网址链接/span/a/spanspan style="text-align: justify text-indent: 2em "之后点击“我要参会”,即可报名。/span/pp dir="rtl" style="text-align: justify "br//p
  • 560万!清华大学单晶X射线行射仪采购项目
    项目编号:OITC-G220273099/清设招第20221557号项目名称:清华大学单晶X射线行射仪采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:560.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):560.0000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)是否允许采购进口产品1单晶X射线行射仪1是供应商须以包为单位对该包中的全部内容进行响应,不得拆分,不完整的报价将被拒绝。竞争性磋商及评审、推荐成交供应商以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 375万!广东工业大学计划采购X射线单晶衍射仪
    一、项目基本情况项目编号:0835-220Z16410031项目名称:X射线单晶衍射仪采购采购方式:公开招标预算金额:3,750,000.00元采购需求:合同包1(X射线单晶衍射仪采购):合同包预算金额:3,750,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他仪器仪表X射线单晶衍射仪1(套)详见采购文件3,750,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同生效_360__天内中标人完成货物安装调试并交付使用。二、申请人的资格要求:1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件,提供下列材料:1)具有独立承担民事责任的能力:在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人, 投标(响应)时提交有效的营业执照(或事业法人登记证或身份证等相关证明) 副本复印件。分支机构投标的,须提供总公司和分公司营业执照副本复印件,总公司出具给分支机构的授权书。2)有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录:提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的, 提供相应证明材料。3)具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明) 。4)履行合同所必需的设备和专业技术能力:按投标(响应)文件格式填报设备及专业技术能力情况。5)参加采购活动前3年内,在经营活动中没有重大违法记录:参照投标(报价)函相关承诺格式内容。 重大违法记录,是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)2.落实政府采购政策需满足的资格要求:合同包1(X射线单晶衍射仪采购)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购项目。3.本项目的特定资格要求:合同包1(X射线单晶衍射仪采购)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法失信主体或政府采购严重违法失信行为”记录名单;不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。(以采购代理机构于投标(响应)截止时间当天在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)及中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn/)查询结果为准,如相关失信记录已失效,供应商需提供相关证明资料)。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得同时参加本采购项目(包组)投标。为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参与本项目投标。投标(报价)函相关承诺要求内容。(3)本项目不接受联合体投标;项目中标后不允许分包、转包。三、获取招标文件时间: 2023年02月24日 至 2023年03月03日 ,每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ,下午 12:00:00 至 23:59:59 (北京时间,法定节假日除外)地点:广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式:在线获取售价: 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023年03月17日 09时30分00秒 (北京时间)递交文件地点:广州市越秀区先烈中路102号华盛大厦北塔25楼广东元正招标采购有限公司开标室开标地点:广州市越秀区先烈中路102号华盛大厦北塔25楼广东元正招标采购有限公司开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标,请在投标前详细阅读供应商操作手册,手册获取网址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题,可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标,需要提前办理CA和电子签章,办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南,指南获取地址:https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金,供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/),申请办理投标(响应)担保函、保险(保证)保函。4、说明:本项目为科研设备采购项目。5、纸质文件递交方式:本项目开标会议为“远程电子开标”,参与本项目的供应商可以选择提前将密封好的投标文件纸质版通过快递邮寄至采购文件中投标文件递交地点“广东省广州市越秀区先烈中路102号华盛大厦北塔26楼2608,戴小姐,020-87258495-106)”,并将快递单号、项目名称、供应商名称等信息发送至(gdyzgys@163.com),快递外包装请备注项目编号+供应商名称,以便工作人员及时查收。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:广东工业大学地 址:广州市广州大学城外环西路100号联系方式:393400322.采购代理机构信息名 称:广东元正招标采购有限公司地 址:广东省广州市越秀区先烈中路102号华盛大厦北塔26楼2608联系方式:020-87258495-1063.项目联系方式项目联系人:戴小姐、黄先生电 话:020-87258495-106广东元正招标采购有限公司2023年02月24日
  • 高分子表征技术专题——同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者:赵景云,昱万程,陈威,陈鑫,盛俊芳,李良彬作者机构:中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介:昱万程,男,1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业,2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系,北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变,同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬,男,1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业,2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究,2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员,兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编,《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力,在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势,合理设计同步辐射原位研究装置,实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例,首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程,帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后,选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境,简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用,帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解,以期引发读者的思考,积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments. Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源,同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性,并且可精确计算. 至今,我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展,从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前,我国正在积极建设和规划第四代先进光源,如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段,是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛,例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前,上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站,可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台,我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息,可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料,通过不同的加工工艺,所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如:聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜,通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道,还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此,温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样,有小型的剪切和拉伸流变仪,也有模拟实际工业生产的大型原位装备,如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外,通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,如用于光学膜的光学双折射检测系统,可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力,以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识,本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例,详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识;在此基础上,我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣,进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用,取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置,研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前,需根据所要研究的具体科学问题,明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后,购买或研制原位装置. 样品制备完成后,利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后,在预先申请的机时时间段内,携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作,最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制,并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例,详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体,是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比,PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下,PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC),因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然,结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明,PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂,在Tc以上至近Tg的范围内,存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中,PDMS出现了α' ,α,β' 和β 4种晶型 [7],对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构,掌握晶型间的转变规律,才能深入认识和理解材料的性能,实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而,由于在线低温拉伸等研究条件的限制,PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少,并缺乏基础数据和定量模型. 其中,尚未完全解决的问题主要有以下2个方面:(1) PDMS可形成多种晶型,但所有晶型的晶体结构尚未完全确定;(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变,但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS,实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后,我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求,其能量范围为5~20 keV,光子通量达到1011 phs/s @10 keV,时间分辨率达到100 ms,X射线波长 λ=0.124 nm,可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后,需要解决样品环境的控制问题,即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研,我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备,如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而,这些商业化设备都存在明显的不足,并不能满足我们的实验需求. 例如:TST350虽可实现与同步辐射联用,然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率,其样品空间很小,所能达到的应变空间十分有限,因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂;此外,TST350采用按压式夹具,在拉伸过程中存在严重的打滑现象,即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸,并不能与同步辐射联用. 因此,我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中,需要解决的主要难点问题有:(1) 单轴拉伸至断裂,即大应变的实现;(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃);(3) 样品的打滑现象;(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制,在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发,在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此,样品能以卷绕的方式无限拉长,可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变,同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机,并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统,装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块,采用液氮降温的方法,使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触,需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304,流道和样品腔采用一体式加工设计,避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度,结果表明当环境温度为室温时,样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c)),可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空,外部采用吹氮气的方式,可以有效解决窗口结霜的问题,从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸,并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题,低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则,设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验,我们想要强调的是,在真正开展同步辐射在线实验前,离线预实验非常重要. 一方面,可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证,将在线实验的每个步骤都离线模拟重复,确保在有限的机时内高效执行实验计划;另一方面,在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验,通过离线预实验,可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法,如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外,在进行在线实验时,需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定,保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行,获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此,在原位实验的过程中,除了获得不同实验条件下的样品散射信号外,还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号,然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的,扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时,也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析,通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别:ψα=90°,ψα' =80/100°,ψβ=60°/120°,ψβ' =42°/72°和109°/138°. 从方位角峰值的变化,能够清晰地看出PDMS在低温拉伸过程中的结构演变.图3(a)给出了PDMS在-60 ℃下单轴拉伸过程中典型的二维WAXS衍射图和相应的应力-应变曲线,可以明显看到随着应变的增大,PDMS发生了应变诱导结晶.图3(b)中则给出PDMS在拉伸过程中WAXS衍射峰(2θ≈10.42°)的方位角分布演化(从拉伸方向逆时针积分). 可以看到,随着应变的增大,在ψ=60°和120°的位置首先出现2个峰,这是β晶型(011)晶面的衍射信号. 随着应变的进一步增加,2个峰合并成赤道方向(ψ=90°)的尖峰,这是α晶型(001)晶面的衍射信号. 方位角峰的转变表明晶体随着应变的增加从β晶转变为α晶. 通过多峰拟合,可以获得峰值位置(图3(b)中的红色虚线)和相应的半高峰宽(FWHM),并将二者对应变进行作图,如图3(c)所示. 当应变较低时(ε0.68),峰值位置始终位于120°附近,FWHM约为35°. 当应变增大至1.00时,峰值位置急剧变为90°且随着应变的进一步增大而几乎保持不变. 随着峰值位置的转变和应变的增大,FWHM先增加后减小. 峰值位置和FWHM的演变均表明当ε0.68时,发生β晶到α晶的固-固相转变,并在ε≈1时完成转变. 由于2种晶型的衍射峰的2θ值重叠(如图4(b)中的1D积分曲线),除了通过方位角峰位演化判断β-α型晶体结构转化,还可分别对β晶和α晶在相应的方位角范围内进行mask积分(如图4(a)所示45°倾斜Iob和赤道方向Ieq).图4(c)以归一化形式给出了结晶度(χc),Iob和Ieq随应变增大的变化关系,通过与相应的应力-应变曲线比较,从而得到拉伸诱导的β-α相变的临界应变值.Fig. 3Stress-strain (σ-ε) curve and selectedin situ 2D WAXS patterns acquired during uniaxial tensile deformation at -60 ℃(a), the evolution of the azimuthal intensity distribution of diffraction peaks at 2 θ of about 10.42° (b), and the corresponding peak position and FWHM of the characteristic peaks (c) (Reprinted with permission from Ref.[ 6] Copyright (2018) American Chemical Society).Fig. 4(a) The mask protocols of 2D WAXS patterns for integration of samples stretched toε=0.24 andε=1.36 at -60 ℃, respectively. The red enclosed area is the oblique masked (Iob) signal of (011) plane ofβform, the blue enclosed areas is the equatorial (Ieq) masked signals of (001) plane ofαform. (b) 1D diffraction intensity profiles of 2D WAXS scattering patterns at different strains. (c) The stress (σ), crystallinity (χc) and equatorial (Ieq) and oblique (Iob) masked relative crystal content curves with the normalized coordinate (Reprinted with permission from Ref.‍[6] Copyright (2018) American Chemical Society).使用同样的数据处理方法,分别得到PDMS在低温下不同晶体结构SIC和固-固相转变的临界应变,根据临界应变在温度-应变二维空间中绘制PDMS低温拉伸过程的非平衡结构演化相图.图5是不同填料含量增强的PDMS在低温拉伸下的结构演化相图. 从相图可以看出,填料的含量(纳米SiO2)对PDMS在低温拉伸过程中α' ,β' ,α和β晶型间结构转变的影响十分复杂. 结合核磁、SAXS等多尺度表征手段可以对中间态α' 和β' 到α和β的转变可能遵循的机理进行研究,如晶体滑移或旋转,分析得到晶体内部分子链螺旋结构、晶体间排列和晶体之间的结构转变机理. 通过建立对微观结构转变规律的认识,并结合宏观力学性能数据,我们可以分析出PDMS材料低温失弹的微观结构原因.Fig. 5The non-equilibrium crystallization phase diagram for SIC of PDMS with 10 phr (a), 25 phr (b), 40 phr (c), and 55 phr(d) filler in strain-temperature (ε-T) space (Reprinted with permission from Ref.[7] Copyright (2018) American Chemical Society).2同步辐射原位研究高分子薄膜加工的多尺度结构高性能高分子薄膜的制备方法和技术是工业界和学术界需要共同攻克的难题. 高分子薄膜加工包括从熔体、溶液到薄膜的固化过程和薄膜后拉伸过程,具有多步骤、多加工参数和多尺度结构演变的特点. 成膜过程的主要研究内容是流动场诱导结晶,包括加速成核和生长、诱导新晶型以及改变晶体形貌. 在后拉伸过程中,薄膜则可能发生晶体的破坏与重构、无定形区的微相分离、纤维晶形成以及微孔的成核和扩大等结构变化. 高分子薄膜加工过程中复杂的多尺度结构演化最终决定了其服役性能. 例如:干法制备聚烯烃微孔隔膜需要通过塑化挤出、风刀骤冷和流延辊高倍拉伸后才能得到初始预制膜. 在每个步骤中,环境温度、湿度、应变、应变速率、乃至挤出机螺杆长径比和口模流道的设计等因素都会对预制膜的结构与性能产生影响.通常,高性能薄膜的制备是在远离平衡态的加工条件(如高速拉伸)下进行的. 由于现有理论和实验条件的限制,非平衡问题不能简单地通过外延平衡理论解释. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射表征技术可以实时跟踪高分子材料在非平衡加工过程中不同尺度的结构演化,系统研究应变速率、温度等复杂外场作用下高分子材料结构与性能的关系. 通过研制贴近实际工业生产加工条件的原位研究装置,并开展同步辐射原位实验,可建立高分子材料的非平衡加工相图,从而进一步指导实际工业生产,实现高性能高分子材料的精准加工.在这里,笔者想要再次强调的是在明晰具体的材料体系和所需的实验条件后,需针对性地设计控制样品环境的原位装置,才能充分发挥出同步辐射硬X射线散射表征技术的优势. 目前,本课题组研制的同步辐射原位研究装置可分为复杂外场单轴拉伸装置和大型原位加工装置2类,前者主要模拟复杂外场下高分子材料的单轴拉伸过程,后者可以在较小的同步辐射线站空间内模拟高分子材料的实际加工过程. 依托这些同步辐射原位研究装置,可以就流动场诱导结晶、晶体的熔融再结晶、晶体固-固相转变等现象针对性地设计原位实验,加深对高分子材料加工背后基础物理问题的理解.2.1复杂外场下单轴拉伸复杂外场通常指温度场、流动场以及溶液、气压等样品环境. 通过复杂外场单轴拉伸实验可以模拟样品在实际加工中的形变过程的微观结构演化规律. 温度场的控制是高分子材料加工和服役性能的关键,聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等常用塑料的加工温度窗口远高于室温(150~250 ℃),而天然橡胶(NR)、硅橡胶等弹性体其低温环境(0~-150 ℃)的服役性能更受研究者关注. 流动场包括剪切、拉伸外场,以拉伸场为例,拉伸速率对高分子材料内部结构演化规律,例如晶体的破坏、晶体结构转变等都有显著的影响. 工业中通常使用对拉的方式对样品进行单轴拉伸,而这种拉伸方式常由于拉伸比、腔体体积等原因受到限制. 因此,单轴拉伸通常根据材料和实验需要在对拉和辊拉2种方式中择优使用.图6(a)为采用对向拉伸的恒幅宽拉伸装置,装置的最大拉伸比可以达到700% (初始长度20 mm),拉伸速率范围在0~1000 mm/min,温度区间为室温至200 ℃[11,12].图6(b)为采用辊拉方式拉伸的高速拉伸装置,装置不受最大拉伸比限制,应变速率范围为10-2~102 s -1,温度范围为-40~300 ℃[13,14]. 考虑到在原位实验中的应用,装置被设计和建造得尽可能小型化. 高速拉伸装置配合上海光源高通量线站BL19U2使用Lambda 750K探测器可实现的最高分辨率为0.5 ms. 为了同步获得高速拉伸过程中的真实应变,利用时间分辨可达0.1 ms的高速CCD相机拍摄样品的拉伸过程.Fig. 6Constant width stretching device (a) and high speed stretching device with wide-temperature range (b).使用研制的复杂外场原位单轴拉伸装置主要用来研究流动场诱导结晶[15]以及后拉伸过程晶体形变与破坏. 流动场诱导高分子结晶是功能薄膜流延加工的关键,是熔体或溶液挤出口模冷却固化的过程,对于理解功能薄膜非平衡物理和指导实际工业生产具有重要意义. 流动诱导链段构象经过中间有序态发展为晶体,目前仍缺乏更多证据说明中间态结构的普适性、中间态的晶型、以及中间态的温度和流动场依赖性等问题. 为揭示详细的多步骤中间态,通过使用高时间分辨的同步辐射WAXS和SAXS联用技术,控制拉伸温度,对聚乙烯(PE)进行熔体拉伸,构建PE在温度-应力参数空间上非平衡流动场诱导结晶和熔融相图[16](图7(a)). 相图包含熔体、非晶δ相、六方(H)晶和正交(O)晶4个相区,并证实了拉伸诱导的δ相能够作为亚稳的中间相促进结晶发生,这支持了有序中间态是流动诱导结晶中的普遍规律的观点. 除了聚乙烯流动场诱导结晶的非平衡相图,针对功能膜加工的需要,工程实验室还系统构建了聚丁烯(PB)流动场诱导结晶的非平衡相图[17],如图7(b)所示,这些工作都为当前功能薄膜从感性粗放到理性精准加工积累了基础数据[18,19].Fig. 7Stretch induced crystallization non-equilibrium phase diagram of PE melt in temperature-stress space (a) (Reprinted with permission from Ref.[16] Copyright (2016) Springer Nature) and PB melt in temperature-strain rate space (b) (Reprinted with permission from Ref.[17] Copyright (2016) Wiley-VCH Verlag).在更大尺度上,即片晶和片晶间无定形的结构转变仍需要进一步研究工作. 笔者所在课题组以由高取向片晶簇构成的硬弹性聚乙烯、聚丙烯流延膜为研究对象,在室温下进行冷拉,研究取向片晶(如图8(a)和8(b))在不同拉伸外场中的结构演化与非线性力学行为的关系. 如图8(c)和8(d)所示,研究发现片晶簇的微屈曲和片晶间无定形相发生微相分离. 以α松弛温度和接近熔点为边界将温度分为3个区域,图9给出了高取向等规聚丙烯薄膜在温度-应变二维参数空间中的微观结构演化相图. 这些微观结构的演化规律解释了温度效应对材料的宏观非线性力学行为的影响[20,21]. 显然,研究形变机理对功能薄膜在后拉伸加工过程中的温度、应变及应变速率等参数的选择具有重要的指导意义.Fig. 8The structural evolution model of highly oriented lamella by uniaxial tensile (Reprinted with permission from Ref.[20] Copyright (2018) Elsevier).Fig. 9The structural evolution diagram of the highly oriented lamella in temperature-strain space (Reprinted with permission from Ref.[21] Copyright (2018) American Chemical Society).针对新能源电池隔膜加工需要,还系统构建了聚烯烃等工业预制膜后拉伸加工中的应变-温度空间或双向拉伸空间的非平衡相图[22,23],如图10所示. 通过模拟半晶高分子薄膜后拉伸加工,跟踪拉伸过程中晶体和无定形相的演化过程,不仅有助于指导高分子材料后拉伸加工中结构与性能调控,还可以为构建锂电池隔膜加工的材料基因组积累必要的结构和力学信息数据库.Fig. 10The structural diagram of processing in temperature-strain (a) (Reprinted with permission from Ref.‍[22] Copyright (2019) John Wiley and Sons) and biaxial stretch ratio (b) (Reprinted with permission from Ref.‍[23] Copyright (2019) Elsevier) spaces for PE gel film.2.2大型加工原位装置高分子薄膜的成型方法有很多,其中比较常见的有流延,吹塑和挤出拉伸(单向和双向)3种加工工艺. 目前,我国薄膜加工生产线和配套工艺主要还是依赖进口,国内生产线制造和薄膜加工企业处于成长阶段,缺乏原创高端产品. 究其原因,主要是缺乏相关基础和应用研究的支撑. 在真实的高分子加工过程中,伴随大应变、高应变速率、高温度(压力)变化等,高分子材料的结构经历复杂的非线性、非均匀和非平衡演变,相关研究极具挑战性. 当前的大多数原位研究仍处于模型化阶段,如利用低剪切水平的剪切热台、改造的流变仪等,不能反映真实加工条件下的物理行为. 因此,需要研制大型加工原位装置以最大程度地还原实际加工环境. 大型加工原位装置的研制主要的难点在于在能实现样品的复杂形变和环境温度的控制的前提下,需将产业化的装置设备缩小至能够满足同步辐射光源线站的空间限制的要求. 非常值得一提的是,上海光源即将建成开放的USAXS工业实验站(BL10U1)的空间将大大增加(长24 m,宽8 m,高6 m),可以放置大型工业应用原位实验装置. BL10U1的建成运行将大大降低对大型原位装置的尺寸限制. 下面我们以原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置为例,详细介绍大型加工原位装置及相关的研究应用.双向拉伸工艺可以制备具有优良服役性能的高分子薄膜(如BOPP和BOPA薄膜),其加工是一个非常复杂的过程,涉及高分子多尺度结构(分子链、晶格、片晶和球晶等)在多加工外场参数(如应力和温度)耦合作用下的协同转变. 因此,研究双向拉伸过程的结构转化动力学和机理,可以从基础原理上指导双向拉伸薄膜的加工,提高产品性能. 为实现双轴拉伸外场作用下高分子薄膜材料的多尺度结构演化在线跟踪,笔者所在课题组研制了与同步辐射技术联用的原位双向拉伸装备(见图11). 装备能够实现多种拉伸模式,其中包括受限、非受限单向拉伸,同步、异步双向拉伸. 装置的温度、速度、拉伸倍率、拉伸方式等外场参数均可独立控制,形变线速度范围为0.1~300 mm/s,双向拉伸比可达5×4,最高温度可达250 ℃. 该装备与同步辐射硬X射线光束线站联用,可实现0.1~500 nm尺度范围内的结构检测,时间分辨率为0.5 ms. 双向拉伸装置采用计算机高速控制-采集系统,控制系统采用PLC控制面板,可以远程控制电机运转,实现同步辐射光源棚屋外的控制. 该装备配备了力学信息采集系统,可同时采集拉伸过程中水平和垂直方向的力学信息,结合多尺度结构数据,可构建加工-结构-性能的关系,揭示双向拉伸外场作用下的高分子材料结构演化机理[24].Fig. 11The schematic diagram, and physical map used with synchrotron radiation of film biaxial stretching device (Reprinted with permission from Ref.[25] Copyright (2019) American Chemical Society).天然橡胶的优异力学性能通常归因于其应变诱导结晶行为. 受限于实验条件,目前大多数的研究均集中于单轴拉伸过程中的应变诱导结晶,然而接近于实际使用条件的多轴变形下的应变诱导结晶却很少报道. 本课题组采用高通量的原位同步辐射WAXS技术,结合在线双轴拉伸装置,研究了在双轴拉伸条件下天然橡胶的应变诱导结晶行为[25]. 利用同步辐射硬X射线散射研究天然橡胶双向拉伸形变过程物理,建立天然橡胶在真正服役条件下的多维外场-结构数据库.图12所示的二维WAXS结果表明,在双轴拉伸情况下,天然橡胶的应变诱导结晶行为会得到抑制:当两垂直方向的拉伸比比值为1时,室温下试样即使拉伸至断裂也不会出现结晶. 双轴拉伸阻碍了天然橡胶的SIC. 这一发现挑战了SIC在天然橡胶中在多轴变形下的自增强机制的共识.图13针对天然橡胶在多维拉伸空间的应变诱导结晶,提出了一种理论上的应变诱导结晶模型,即将构象熵和链段取向对成核位垒的贡献解耦. 将结晶度(χc)、无定形取向参数(f)和取向无定形的含量(Oa)在双向拉伸应变空间内定量化,提出模型:ΔG*f=ΔG*0−TΔSf−(TΔSori+ΔUori),其中,ΔG*f是成核位垒,ΔG*0是静态条件的成核位垒,ΔSf是构象熵减,ΔUori是取向造成的自由能变. 将几种结构参数定量化,得到应变空间内的结晶度分布. 基于该模型,二维应变空间的结晶度与实验结果高度吻合,并有助于建立更具有普遍意义的半结晶聚合物的流动诱导结晶理论模型.Fig. 122D WAXD patterns of the NR samples at the maximum planar draw ratio (λx×λy), where (a-h) denote stretch conditions of free uniaxial stretch (FS), CS, andvy=0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, and 0.7 mm/s, respectively.vx remains constant at 1 mm/s, whose direction is given by a two-head arrow in the center (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2019) American Chemical Society).Fig. 13Distributions of (a) crystallinity (χc), (b) Hermans' orientation parameter of the amorphous phase (f), (c) weight portion of the oriented amorphous phase (Oa), (d) absolute value of entropy reduction (ΔSf), and (f) theoretically fitted crystallinity (χc (P)) in λx versus λy space. Gradient directions of contours for Δ Sf,f, andχc (e) (Reprinted with permission from Ref.[ 25] Copyright (2019) American Chemical Society).高分子吹膜加工是非线性、非平衡的多尺度结构快速演化过程,并伴随拉伸场、温度场和气氛环境等复杂外场,其过程模型如图14(a). 吹膜加工过程中,熔体拉伸、吹胀和降温主要发生在熔体出口模到霜线前后的阶段,这一阶段也是决定材料吹膜加工性能和薄膜使用性能最为关键的阶段. 利用同步辐射硬X射线散射技术的优势,考虑到同步辐射实验线站的空间限制条件等因素,研制了与同步辐射联用的原位挤出吹塑成膜装置(见图14(b)),并配合升降机、红外测温、高速CCD相机等其他单元形成吹膜加工原为在线检测系统[26,27],建立了吹膜加工过程原位在线检测方法[28]. 原位挤出吹塑成膜装置将工业薄膜吹塑装备小型化,实现了整个吹膜过程原位在线结构检测,吹膜过程加工参数连续可调,能够真实模拟实际加工过程. 利用同步辐射技术实现WAXS/SAXS同步采集,可获得结晶度、晶粒尺寸、取向度、片晶长周期等结构信息及其演化动力学信息,并且可以同步获得膜泡不同位置温度场及流动场信息. 基于该系统可建立吹膜加工过程原位在线研究方法并开展不同分子结构/加工参数下聚乙烯(PE)棚膜、PBAT(poly(butyleneadipate-co-terephthalate))地膜等薄膜产品的原位在线研究. 原位挤出吹塑成膜装置是高性能高分子薄膜加工领域研究方法技术的突破,有利于深入研究高分子薄膜加工物理,有效支撑了高性能薄膜产品的研发[29~31].Fig. 14The model of film blowing process (a) and the physical map of the film blowing device used with synchrotron radiation (b).通过PE材料的同步辐射在线吹膜实验总结了吹膜加工过程结构演化规律. 通过对晶体取向度、结晶度等数据的分析,根据吹膜过程的结构演化提出了相应的模型图(图15),并将结构演化过程分为4个区域. I区(霜线位置51~61 mm):拉伸诱导熔体结晶及滑移网络的拉伸. Ⅱ区(61~65 mm):晶体交联网络的拉伸. Ⅲ区(65~92 mm)及Ⅳ区(92~160 mm):不可形变网络的填充. 以上结论表明大量的晶体形成是对不可形变网络的填充,这一过程类似于静态等温结晶[32].Fig. 15The model of evolution of structural parameters during film blowing (Reprinted with permission from Ref.‍[32] Copyright (2018) American Chemical Society).基于对于吹膜过程从高分子缠结网络-晶体交联网络-晶体网络的理解,通过设计变温吹膜实验研究了温度和外部流场对不同拓扑结构的聚乙烯吹膜的影响. 研究发现不同吹胀比(12和20)的线性和长链支化聚乙烯(MPE和LPE)对温度和流动场具有不同的响应. 通过同步辐射硬X射线散射在吹膜过程中对PE的微观结构演变的进一步分析揭示了3种不同类型的网络演化(如图16):(1) 温度诱导结晶主导过程(MPE);(2) 流动诱导结晶主导过程(LPE-20);(3) 成核和生长由温度和流动的耦合效应(LPE-12)确定. 预计目前的结果将指导薄膜吹塑的加工,并为远离平衡条件下的流动场诱导结晶研究提供新的观点[33].Fig. 16The different types of the structure and network evolutions of TIC, TIC coupled with FIC, and FIC. The scale bar of SEM images is 500 μm. (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2019) American Chemical Society).基于同步辐射硬X射线散射实验结果,可以得到从缠结网络到可变形晶体网络,再到最终不可变形晶体支架的网络演化. 这些结构演化信息能够帮助完善数学模型,进一步优化和开发新的吹膜设备和方法. 吹膜过程的原位研究为高性能高分子薄膜的高效研发提供了可能的解决方案. 原位挤出吹塑成膜装置通过改变加工参数来调节链的取向,在生产具有特定性能的聚合物薄膜方面具有很大的潜力.3总结和展望同步辐射硬X射线散射技术在高分子表征中已得到广泛的应用. 研制与同步辐射联用的原位在线研究装置是用好同步辐射硬X射线散射技术的关键. 高效地使用同步辐射硬X射线技术需要我们根据不同高分子材料的特定性能,分析样品所处的外部复杂坏境,设计富有创新性的实验,再根据样品环境“量身打造”同步辐射原位表征装置. 依托高亮度的现代同步辐射光源如上海光源,配合超快探测器的使用,实现高时间、高空间分辨的多尺度结构表征.小型的同步辐射原位在线研究装置可用来研究拉伸、剪切等简单流动场和复杂外场(温度、应变、应变速率、溶液环境等)耦合条件下的结晶、晶体网络破坏等物理问题. 大型加工原位装置通过将大型加工装置小型化至可与同步辐射光束线站联用,真实反映高分子材料在实际工业加工过程中微观结构演化规律. 本文中涉及的原位研究装置均为笔者所在课题组根据研究内容自主设计并制造,大部分零部件是非标的,需要定制. 我们诚挚欢迎有相关原位研究装置需求的读者与我们联系,以期更好地发挥这些装置的作用,共同扩展它们的应用范围. 本课题组致力于发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中进行搜索最优参数的能力,从理论上切实指导实际生产加工.参考文献1Li Haohu(李浩虎),Yu Xiaohan(余笑寒),He Jianhua(何建华).Modern Physics(现代物理知识),2010,22(3):14-192Li Xiaodong(李晓东),Yuan Qingxi(袁清习),Xu Wei(徐伟),Zheng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:10.1002/pcr2.100436Zhao J,Chen P,Lin Y,Chang J,Lu A,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2018,51(21):8424-8434.doi:10.1021/acs.macromol.8b018727Zhao J,Chen P,Lin Y,Chen W,Lu A,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2020,53(2):719-730.doi:10.1021/acs.macromol.9b021418Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201810052796.3.2018-06-12.doi:10.3390/land100606319Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201820097340.4.2018-01-19.doi:10.3390/land1006063110Chen P,Zhao J,Lin Y,Chang J,Meng L,Wang D,Chen 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Xueyu(李薛宇),Zhang Rui(张瑞),Zhang Qianlei(张前磊).China patent, CN.ZL201420449291.8.2014-12-10.doi:10.3390/land1006063125Chen X,Meng L,Zhang W,Ye K,Xie C,Wang D,Chen W,Nan M,Wang S,Li L.ACS Appl Mater Inter,2019,11(50):47535-47544.doi:10.1021/acsami.9b1586526Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201720215641.8.2018-01-30.doi:10.3390/land1006063127Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201710131585.4.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063128Zhang Qianlei(张前磊).Study on Physics of Polymer Film Stretching Processing(高分子薄膜的拉伸加工物理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2019.doi:10.30919/es8d50529Zhao H,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Zhang M,Wang Y,Ji Y,Chen W,Wang D,Meng L,Li L.Polym Test,2020,85:106439.doi:10.1016/j.polymertesting.2020.10643930Zhao H,Li L,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Wang Y,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Biomacromolecules,2019,20(10):3895-3907.doi:10.1021/acs.biomac.9b0097531Zhang Q,Chen W,Zhao H,Ji Y,Meng L,Wang D,Li L.Polymer,2020,198:122492.doi:10.1016/j.polymer.2020.12249232Zhang Q,Li L,Su F,Ji Y,Ali S,Zhao H,Meng L,Li L.Macromolecules,2018,51(11):4350-4362.doi:10.1021/acs.macromol.8b0034633Zhao H,Zhang Q,Li L,Chen W,Li L.ACS Appl Polym Mater,2019,1(6):1590-1603.doi:10.1021/acsapm.9b00391原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111&lang=zh《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111
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    单晶体的最大特点是各向异性,这也意味着无论在制备、使用还是研究单晶体时,都必须知道其取向。例如,在Si半导体集成器件和大规模集成电路的制备中,就需表面为{1 1 1}或{1 0 0}面的基片。此外,在晶体缺陷和相变的研究中,也需要考虑单晶体的位向问题。X射线衍射方法的出现,在无损、准确地解决单晶定向难题的基础上,还能提供晶体内部微观完整性的信息。日本Pulstec公司基于特有的圆形全二维面探测器技术研发推出了新一代X射线单晶定向系统s-Laue。该设备配备六轴样品台,具有功率小(30 KV/1.5 mA)、操作简单、测试效率高(典型测试时间为60秒)等特点。同时,s-Laue提供台式、便携式两种类型设备,即能满足实验室小样品单晶定向需求,还可用于大型零件的现场晶体定向应用。新一代X射线单晶定向系统s-Laue部分用户单位:由于上述突出的特点和明显的优势,s-Laue自推出以来受到科研工作者的广泛关注,目前已有国内外多个客户选择其用于其单晶体的科研工作。部分测试数据展示:单晶硅测试结果 Al2O3测试结果样机体验:为了便于广大客户全面了解和亲身体验新一代X射线单晶定向系统s-Laue,Quantum Design中国公司引进了s-Laue样机,目前该设备已安装于我公司实验室并调试完毕。即日起,我们欢迎对该设备感兴趣的老师和同学来访,我们在Quantum Design中国样机实验室恭候大家的到来。
  • 380万!上海交通大学单晶X射线衍射仪采购项目
    项目编号:1639-224122240047项目名称:上海交通大学单晶X射线衍射仪预算金额:380.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):380.0000000 万元(人民币)采购需求:序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格或用途/Main Technical Data 交货期/ Delivery schedule1单晶X 射线衍射仪1套X射线Cu/Mo靶微聚焦双光源,Kappa 测角仪,二维面探测器 合同签订后6个月内。/CIP Shanghai Jiao Tong University within six months after signing the contract.合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 380万!上海交通大学单晶X射线衍射仪采购项目
    项目编号:1639-224122240047项目名称:上海交通大学单晶X射线衍射仪预算金额:380.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):380.0000000 万元(人民币)采购需求:序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格或用途/Main Technical Data 交货期/ Delivery schedule1单晶X 射线衍射仪1套X射线Cu/Mo靶微聚焦双光源,Kappa 测角仪,二维面探测器 合同签订后6个月内。/CIP Shanghai Jiao Tong University within six months after signing the contract.合同履行期限:合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 快讯:X射线单晶衍射仪开发和应用重大仪器专项启动
    丹东通达科技有限公司国家重大科学仪器设备 &ldquo X射线单晶衍射仪开发和应用&rdquo 项目,5月4日启动。  X射线单晶衍射仪是分析仪器的一种,主要用于结晶物质的结构测定,可广泛用于矿物学、药物学、材料科学、化学、生物学等领域的实验研究,国内生产技术尚属空白。
  • 279.85万!Rigaku中标高辉度X射线单晶衍射仪设备采购项目
    一、项目编号:[3500]FJTH[GK]2022002  二、项目名称:高辉度X射线单晶衍射仪设备采购项目  三、采购结果  [3500]FJTH[GK]2022002-1 包1供应商名称供应商地址中标(成交)金额(单位:元)广州阳瑞仪器科技有限公司广州市海珠区仑头路78号自编A03号楼127号2798500.0000元  四、主要标的信息  合同包[3500]FJTH[GK]2022002-1 包1  广州阳瑞仪器科技有限公司:货物类品目号品目编号及品目名称采购标的品牌规格型号数量单位单价(元)金额(元)1-1A02100405射线式分析仪器高辉度X射线单晶衍射仪RigakuXtaLAB Synergy-DW1台27985002798500.0000
  • 630万!华中师范大学计划采购X射线单晶衍射仪
    一、项目基本情况项目编号:大华招标【2022】256号(校内编号:HSAWT01-20220491)项目名称:X射线单晶衍射仪预算金额:630.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):630.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目将用于购买X射线单晶衍射仪,设备将主要用于生命科学学院合成生物学科研工作开展,以及创新型人才培养。具体采购需求详见招标文件第三章项目采购需求合同履行期限:合同签订后,14个月交货并安装完毕本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目为非专门面向中小微企业采购的项目3.本项目的特定资格要求:(1)供应商参加政府采购活动前三年内未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单和“中国政府采购”网站(www.ccgp.gov.cn)政府采购严重违法失信行为记录名单(以本公告发布之日后查询结果为准,提供查询截图)三、获取招标文件时间:2022年12月30日 至 2023年01月06日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:线上获取方式:线上获取。 符合资格的申请人应当在获取时间内,提供下列材料领取招标文件:以“单位全称+联系人+联系电话+联系邮箱”为邮件主题,提供①法人授权委托书加盖公章扫描件②营业执照复印件加盖公章扫描件③招标文件获取登记表加盖公章扫描件(格式详见附件)④标书费对公转账凭证截图,发送至邮箱1103542849@qq.com办理报名手续,汇款时须备注“单位简称+项目编号”(银行账户信息:户名:大华建设项目管理有限公司;开户行:武汉农村商业银行江岸支行;账号:200631582010013;行号:402521001011)售价:¥400.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年02月06日 09点30分(北京时间)开标时间:2023年02月06日 09点30分(北京时间)地点:大华建设项目管理有限公司开评标室(武汉市江岸区后湖塔子湖越秀星汇君泊花园3期A栋23楼)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜(1)本招标公告同时在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn//)及华中师范大学招标信息网(http://zb.ccnu.edu.cn/)网站上发布。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:华中师范大学地址:湖北省武汉市洪山区珞喻路152号联系方式:邱老师、027--678620872.采购代理机构信息名 称:大华建设项目管理有限公司地 址:武汉市江岸区后湖塔子湖越秀星汇君泊花园3期A栋23楼联系方式:李俊、027-826550753.项目联系方式项目联系人:李俊电话:027-82655075
  • 880万!布鲁克中标上海交通大学单晶X射线衍射仪和小角X射线散射仪采购项目
    一、项目编号:0705-2240JDFCTXDK/15(招标文件编号:0705-2240JDFCTXDK/15)二、项目名称:上海交通大学单晶X射线衍射仪和小角X射线散射仪三、中标(成交)信息供应商名称:布鲁克科学仪器香港有限公司供应商地址:香港九龙湾常悦道九号企业广场1期1座6楼608室中标(成交)金额:880.0000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 布鲁克科学仪器香港有限公司 单晶X射线衍射仪;小角X射线散射仪 德国布鲁克AXS有限公司 D8 VENTURE;Nanostar 1;1 CNY 5,200,000.00;CNY 3,600,000.00
  • 1160万!中国科学院掠广角X射线散射仪、X射线单晶衍射仪和台式X射线吸收精细结构谱仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:OITC-G240261656-1项目名称:中国科学院2024年仪器设备部门批量集中采购项目预算金额:1160.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1160.000000 万元(人民币)采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)用户单位是否允许采购进口产品8掠入射/小角/广角X射线散射仪1中国科学院过程工程研究所是包号货物名称数量(台/套)用户单位是否允许采购进口产品9X射线单晶衍射仪1中国科学院大连化学物理研究所是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品26台式X射线吸收精细结构谱仪1中国科学院赣江创新研究院400万元400万元是投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年07月25日 至 2024年08月01日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com;北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式:登录“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院过程工程研究所     地址:北京市海淀区中关村北二街1号        联系方式:010-82545054      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:窦志超、曹山010-68290529            3.项目联系方式项目联系人:窦志超、曹山电 话:  010-68290529
  • 400万!华东师范大学双微焦斑X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:0773-2240SHHW0149项目名称:华东师范大学双微焦斑X射线单晶衍射仪项目预算金额:400.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):400.0000000 万元(人民币)采购需求:设备名称:双微焦斑X射线单晶衍射仪;数量及单位:1套;简要技术参数:2.1、二维面探测器1)采用全新半导体二维成像技术★2)探测器有效面积不小于10cm×14cm其余内容详见本项目招标文件。合同履行期限:自合同签订之日起300天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 290万!南京理工大学焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:ZZ0134-G22HZ0286项目名称:焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购预算金额:290.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):290.0000000 万元(人民币)采购需求:焦斑全自动X射线单晶衍射仪1套合同履行期限:合同生效后300天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 290万!南京理工大学焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:ZZ0134-G22HZ0286项目名称:焦斑全自动X射线单晶衍射仪采购预算金额:290.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):290.0000000 万元(人民币)采购需求:焦斑全自动X射线单晶衍射仪1套合同履行期限:合同生效后300天内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 550万!中山大学化学学院X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:中大招(货)[2022]453号项目名称:中山大学化学学院X射线单晶衍射仪采购项目预算金额:550.0000000 万元(人民币)采购需求:1、招标采购项目内容及数量:X射线单晶衍射仪,1套(本项目允许产自中华人民共和国关境外的进口货物投标;本项目不属于专门面向中小企业采购项目。本项目所属行业为工业。具体内容及要求详见公告附件招标文件)。2、项目预算及经费来源:项目预算 5500000.00 元人民币。经费来源为财政性资金。合同履行期限:合同签订后90天内完成交货及安装。本项目( 不接受 )联合体投标。中大招(货)[2022]453号_中山大学化学学院X射线单晶衍射仪采购项目(正稿).pdf
  • 360万!东北师范大学化学学院X射线单晶衍射仪(进口)设备采购项目
    1项目编号:SYZX2022-316。2项目名称:东北师范大学化学学院X射线单晶衍射仪(进口)设备采购。3采购方式:公开招标。4预算金额:50万美元(人民币限额360万元)。5采购需求:X射线单晶衍射仪一套(详见招标文件“第五章 项目需求”)。6合同履行期限(供货期):合同签订之日起300日内完成交付、安装及调试。7本项目不接受联合体投标。合同履行期限:合同签订之日起300日内完成交付、安装及调试。本项目( 不接受 )联合体投标。公开招标(进口货物)-SYZX2022-316 东北师范大学化学学院X射线单晶衍射仪(进口)设备采购.docx
  • 380万!北京化工大学X射线单晶衍射仪采购项目
    项目编号:BUCTXJZB20220110ZTXY-2022-H42829项目名称:北京化工大学X射线单晶衍射仪采购项目预算金额:380.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):380.0000000 万元(人民币)采购需求:序号采购内容数量(台/套)交货期(含安装)控制金额(万元)是否允许采购进口产品1X射线单晶衍射仪1进口设备签订合同之日起8个月内;非进口设备签订合同之日起8个月内380是合同履行期限:按招标文件要求本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 如此轻松!30分钟快速搭建X射线相衬、暗场成像光栅装置
    模块化 高性价比 X射线相衬 暗场成像套件与传统的X射线吸收成像相比,X射线相位衬度成像能够为轻元素样品提供更高的衬度,特别适合用于对软组织和轻元素构成的样品进行成像。目前主要存在5类相衬成像方式,他们大部分对光源的相干性要求极高,只能在同步辐射光源或者借助微焦点X射线源实现。而光栅法相衬成像,经过十多年的发展,已经成为在实验室实施相衬成像实验的主流技术路线。但是,高深宽比和大视场光栅的制作一直是困扰研究人员的一个痛点,LIGA技术的出现及成熟,使得此类光栅的制作变得更加的容易及可靠。基于X射线相衬成像的光栅利用Talbot自成像效应来获取有关X射线因折射和散射而产生的微小角度偏转的信息。这在医学成像和材料研究等各个领域都有潜在的应用。但是对于刚进入这一研究领域的科研工作者或者单纯想快速获得相衬图片的用户来说,繁琐的光栅参数模拟、全新开模制作光栅价格昂贵、精密平移台的选择及精密调节都将耗费大量的精力。为了解决这个问题,德国microworks公司推出了一套模块化、高性价比的X射线相衬、暗场成像套件-TALINT EDU。-TALINT套件-Microworks的TALINT EDU系统是一款结构紧凑、物美价廉的TALbot干涉仪套件。它是X射线Talbot-Lau干涉仪的巧妙简化形式,包括了建立和微调干涉仪所有必要的硬件,通过相位步进步骤来获得三种成像模式应用:吸收成像、相衬成像和暗场成像。使用者可以在不到半小时的时间内快速组装。对于这个简化的系统来说,图像采集是手动的,在相位步进过程中获得的图像非常适合于图像分析科学家。- TALINT EDU包装一览 -00:16Talint-EDU 套件主要参数套件规格套件尺寸 60cm x15cm x20cm安装EDU套件底板为M6螺孔,孔间距25mm的面包板,可安装于用户的光学平台或任何适合 25mm 间距的装置G0-G1和G1-G2距离 29cm,通过精密定位销固定;对称安装方案1:所有3个光栅角灵敏度的设计能量周期(光栅周期超过光栅间距) 40 keV 6.0 μm 21 μrad方案2:所有3个光栅角灵敏度的设计能量周期 21 keV 4.8 μm 16 μrad光栅有效面积G0: 15 mm ØG1: 70 mm ØG2: 70 mm Ø干涉仪微调可调整G1和G2绕光轴旋转角度两种光栅都可以用精密调节的螺旋千分尺绕光轴旋转样品放置可放置于靠近G1任意一侧相位步进闭环压电平移台,30nm分辨率 (包含控制器)条纹可见度 典型值15%光栅组选项 (含3块光栅)标准规格参数设计能量-40 keV设计能量-21 keV光栅周期(3块)6.00μm4.80μmG0 G2 吸收材料及高度金>150μm金>50μmG0 G2 光栅占空比0.55(容差范围0.5-0.6)0.55(容差范围0.5-0.6)G0 G2 光栅衬底石墨 400μm石墨 400μmG1 相移材料及高度Gold 7.7 μm (40 keV)Nickel 7.4 μm (21 keV)G1 光栅占空比0.5(容差范围0.45-0.55)0.5(容差范围0.45-0.55)G1 光栅基底硅 200μm硅 200μm视场范围(样品)35mm35mmTALINT-EDU 为一维光栅对称结构,除上述标准光栅套组外,还可根据要求提供其他能量段,视场等定制光栅。应用示例1. CFRP拉伸试验试棒吸收像相位像暗场像- 相衬成像增强了空腔折射信号的成像衬度- 暗场成像增强了由纤维束引起的散射信号的成像衬度2. 裂纹损伤吸收像 暗场像- 暗场成像增强了发丝状裂纹散射信号的成像衬度3. 3D打印钛波纹管照片吸收像暗场像- 暗场成像增强了残留粉末散射信号的成像衬度Microworks 代理产品 滑动查看下一张图片 德国Microworks公司基于及独特的LIGA技术,向广大科研用户提供定制化的微结构加工服务。其中,它的X射线透射光栅在相衬成像领域,有着极高的声誉。北京众星联恒科技有限公司作为Microworks公司中国区授权总代理商,为中国客户提供Microworks所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的EUV、X射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。
  • 220万!海南省深海技术创新中心单晶X射线衍射仪采购项目
    项目编号:OITC-G220290170项目名称:海南省深海技术创新中心单晶X射线衍射仪采购项目预算金额:220.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):220.0000000 万元(人民币)采购需求:包号采购内容数量是否允许采购进口产品预算金额(万元)最高限价(万元)1单晶X射线衍射仪1套是220220 合同履行期限:合同签订后的5个月交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 1899万!株式会社理学中标南开大学高辉度X-射线单晶衍射仪采购项目
    一、项目编号:NK2022S007WD(1700-2343JJBH0110)(招标文件编号:NK2022S007WD(1700-2343JJBH0110))二、项目名称:南开大学元素有机国家重点实验室高辉度X-射线单晶衍射仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:北京嘉德利达科技有限公司供应商地址:北京市朝阳区望京西园222号楼21层B-2102中标(成交)金额:1899.9955520(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1北京嘉德利达科技有限公司 高辉度X-射线单晶衍射仪 株式会社理学 -- 2套 9499977.76
  • 629万!日本株式会社理学中标华中师范大学X射线单晶衍射仪采购项目
    一、项目编号:大华招标【2022】256号(校内编号:HSAWT01-20220491)(招标文件编号:大华招标【2022】256号)二、项目名称:X射线单晶衍射仪三、中标(成交)信息供应商名称:上海测宇科学仪器科技有限公司供应商地址:崇明区潘园公路152号235室(上海泰和经济发展区)中标(成交)金额:629.9000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 上海测宇科学仪器科技有限公司 X射线单晶衍射仪 株式会社理学/日本 XtaLABSynergyCustom 1套 6217400
  • 第12届上海市X射线衍射分析学术交流会通知
    会议简介 第12届上海市X射线衍射分析学术交流会拟定于2023 年7月8日在上海市嘉定区召开。会议将就X射线衍射分析领域的研究与应用前沿和关键技术问题,邀请知名专家学者作专题报告。热忱欢迎来自上海地区高校、科研院所及企事业单位的专家、学者及工程技术人员参加本次学术交流会。本次学术交流范围包括但不限于:①X射线物相定性与定量分析,②Rietveld 法结构精修与应用,③单晶结构解析,④薄膜与界面分析,⑤织构与各向异性分析,⑥宏观应力与微观应力分析,⑦小角散射分析,⑧X射线成像技术,⑨X射线衍射在工业中的应用,⑩同步辐射装置衍射散射及应用等。 时间地点 会议日期:2023年7月8日 9:00-17:00会议地点:中国科学院上海硅酸盐研究所嘉定园区其它说明:免会议费、免资料费,提供午餐 组织单位 会议学术委员会主任:姜传海副主任:文闻 程国峰 吴建国秘书长:程国峰(兼)副秘书长:吴雪艳委员: 陈波、黄金萍、李东栋、李晓龙、骆军、裴燕、师育新、武立宏、杨昕昕、杨征、詹科、赵秀阁、赵远涛、周丽绘、郑琦、周莹 (按拼音排序)资深委员:马礼敦、魏光普、杨传铮、黄月鸿主办:上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会承办:中国科学院上海硅酸盐研究所 联系方式 X射线结构表征组无机材料分析测试中心中国科学院上海硅酸盐研究所 阮老师、刘老师: ysun@mail.sic.ac.cn,ryj@mail.sic.ac.cn021-69163600/69163558, 13761228831, 13816381456
  • 1510万!南昌大学国际有序物质科学研究院X射线单晶衍射仪等设备采购项目
    一、项目基本情况:项目编号:JXYX2023-ZFCG-0502-2项目名称:南昌大学国际有序物质科学研究院X射线单晶衍射仪等设备采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:15100000.00 元最高限价:13870000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2022F000759483小角X射线散射仪(廖伟强)1台6800000.00元详见公告附件赣购2022F000759484X射线单晶衍射仪(廖伟强)1台6800000.00元详见公告附件赣购2022F000759482超声共振谱仪(廖伟强)1台1500000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效之日起14个月内交货、安装调试完毕。本项目不接受联合体投标。二、获取采购文件:时间:2023年05月29日 至 2023年06月02日,每天上午0:00至12:00,下午13:00至23:30(北京时间,法定节假日除外 )(磋商文件的发售期限自开始之日起不得少于5个工作日)地点:江西省公共资源交易网(网址:http://www.jxsggzy.cn/web/)方式:网上报名并获取文件。售价:0.00元三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:南昌大学地址:学府大道999号联系方式:0791-839692902.采购代理机构信息名称:江西银信工程造价咨询有限公司地址:南昌市青山湖区高新大道1970号天幕国际写字楼13楼联系方式:0791-861627863.项目联系方式项目联系人:李星、熊松电话:0791-86162786
  • 直播预告| 聚焦薄膜测量 马尔文帕纳科X射线分析技术荟萃
    薄膜,通常是指形成于基底之上、厚度在一微米或几微米以下的固态材料。薄膜材料广泛应用于不同的工业领域,譬如半导体、光学器件、汽车、新能源等诸多行业。沉积工艺是决定薄膜成分和结构的关键,最终影响薄膜的物性;对薄膜成分、厚度、微结构、取向等关键参数进行测量可以为薄膜沉积工艺的调整和优化提供依据,改善薄膜材料性能。马尔文帕纳科的X射线衍射(XRD)和X射线荧光光谱(XRF)分析设备,可以对不同类型的薄膜材料进行表征。从1954年飞利浦第一台用于薄膜分析的X射线衍射仪诞生以来,马尔文帕纳科X射线分析技术应用于半导体薄膜材料测量已有非常悠久的历史。无论是针对单晶外延、多晶薄膜、非晶薄膜都有对应的专业分析解决方案,利用对称衍射、非对称衍射、反射率、摇摆曲线、双周扫描、倒易空间Mapping和正空间Mapping等测量方式,表征薄膜材料的厚度和超晶格周期、应力和弛豫;失配和成分;曲率半径;衬底材料取向;组分分析等等。马尔文帕纳科新推出的衍射超净间系统套件,搭配自动加载装置,可在1分钟内评估面内缺陷,最大程度降低生产成本,提高检测效率。此外,马尔文帕纳科全自动XRF晶圆分析仪,可以快速分析晶片或器件多层膜的成分及厚度,具有非常稳健的工作方式且符合超净间环境要求,在晶圆厂圆晶质量在线控制的环节倍受认可。(更多解决方案详见活动专题)基于此,马尔文帕纳科联合仪器信息网将于10月14日举办微观丈量▪“膜”力无限——X 射线分析技术应用于薄膜测量主题活动,特邀高校资深应用专家及马尔文帕纳科技术专家分享薄膜表征技术与应用干货,全面展示马尔文帕纳科针对薄膜材料测量的解决方案。此外,活动直播间还特别设置了答疑及抽奖多轮福利环节。专题页面:https://www.instrument.com.cn/topic/malvernpanalytical.html活动日程:时间环节嘉宾14:00-14:10开场致词,公司介绍与薄膜应用概述程伟马尔文帕纳科 先进材料行业销售经理14:10-14:50X射线衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用朱京涛同济大学 教授14:50-15:00答疑 & 第一轮抽奖定制马尔文帕纳科公仔一对15:00-15:30多晶薄膜应力和织构分析王林马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:30-15:40答疑 & 第二轮抽奖定制午睡枕15:40-16:25X射线衍射及X射线荧光分析技术在半导体薄膜领域的应用钟明光马尔文帕纳科 亚太区半导体销售经理16:25-16:35答疑16:35-16:55X射线荧光光谱在涂层镀层分析中的应用熊佳星马尔文帕纳科 中国区XRF产品经理16:55-17:00答疑 & 第三轮抽奖&结束语倍思车载无线充电器活动直播间,同济大学朱景涛教授将分享X衍射仪在纳米多层薄膜表征中的应用,主要采用掠入射X射线反射、X射线衍射、X射线面内散射等测试方法,表征周期、非周期、梯度多层膜,以及膜层厚度、界面宽度、薄膜均匀性、结晶特性、粗糙度等信息;马尔文帕纳科中国区XRD产品经理王林将分享X射线衍射法测量多晶薄膜的残余应力和织构分析方法;马尔文帕纳科亚太区半导体销售经理钟明光将展示马尔文帕纳科在半导体薄膜领域的专业分析解决方案;马尔文帕纳科中国区XRF产品经理熊佳星将分享X射线荧光光谱在涂层镀层无损分析中的应用。扫码免费报名抢位点击下方专题页面,详细了解马尔文帕纳科X射线薄膜测量技术沿革及相关产品。
  • 宽禁带联盟对《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》等五项团体标准进行研讨及审定
    2022年1月13日,根据中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟(以下简称“宽禁带联盟”)团体标准制定工作程序要求,联盟秘书处组织召开了宽禁带联盟2022年度第一次团体标准评审会。本次评审会采取线上评审的形式,分别对《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》等五项团体标准进行了研讨及审定。线上评审评审会由宽禁带联盟秘书长刘祎晨主持,厦门大学张峰教授、中国科学院物理研究所王文军研究员、中国科学院半导体研究所金鹏研究员、孙国胜研究员、刘兴昉副研究员、国网智能电网研究院有限公司杨霏教授级高工、中科院电工所张瑾高工、工业和信息化部电子第四研究院闫美存高工、北京聚睿众邦科技有限公司总经理闫方亮博士、北京天科合达半导体股份有限公司副总经理刘春俊研究员、国宏中宇科技发展有限公司副总经理赵子强、北京世纪金光半导体有限公司技术主任何丽娟、北京三平泰克科技有限责任公司郑红军高工等宽禁带联盟标准化委员会委员参加了本次会议。会上,各牵头起草单位代表就标准送审稿或草案的编制情况进行了详细汇报,与会专家针对标准技术内容、专业术语、技术细节、标准格式、标准规范等内容等方面进行了深入的讨论,并提出了很多宝贵意见,最后经联盟标准化委员会与会委员表决,形成如下决议:1. 通过《碳化硅单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》(牵头单位:国宏中宇科技发展有限公司)一项送审稿审定;2. 通过《碳化硅外延层载流子浓度测试方法-非接触电容-电压法》、《碳化硅栅氧的界面态测试方法—电容-电压测试法》(牵头单位:芜湖启迪半导体有限公司),《金刚石单晶片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》、《金刚石单晶位错密度的测试方法》(牵头单位:中国科学院半导体研究所)四项草案初审。同时标准化专家组建议各标准工作组要根据专家审查意见对各项标准进一步修改完善,尽快形成报批稿或征求意见稿,报送至联盟秘书处。联盟将按照标准制定工作计划进度要求,有条不紊地推动标准工作。宽禁带联盟一直以来都高度重视团体标准工作的发展,有责任和义务不断提升标准化水平,为引领行业技术发展提供重要支撑。同时,联盟也将积极探索推进与国标委的互动,协同推动优秀的团体标准上升为行业标准、国家标准,不断提升国家标准的水平。
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