当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

橡胶垫圆润度影像分析仪

仪器信息网橡胶垫圆润度影像分析仪专题为您提供2024年最新橡胶垫圆润度影像分析仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括橡胶垫圆润度影像分析仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的橡胶垫圆润度影像分析仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合橡胶垫圆润度影像分析仪相关的耗材配件、试剂标物,还有橡胶垫圆润度影像分析仪相关的最新资讯、资料,以及橡胶垫圆润度影像分析仪相关的解决方案。

橡胶垫圆润度影像分析仪相关的资讯

  • 白酒塑化剂或是瓶盖橡胶垫惹的祸
    连日来,媒体报道,酒鬼酒塑化剂超标260%,可影响发育,甚至导致肝癌。对于白酒中为何含有塑化剂,国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮近日在接受记者采访时指出,白酒塑化剂有可能是瓶盖橡胶垫惹的祸。  董金狮表示:“白酒中塑化剂的来源很大可能性是来自酒瓶盖里面的橡胶垫,如果垫子是采用国家已禁用的聚氯乙烯,就会出现塑化剂溶入酒中的现象。”我国规定,塑化剂禁止添加到食品中,但可以使用在食品容器、包装材料中,以增加材料的弹性、塑性、透明度、改变其性能。但不排除企业人为因素,因为添加塑化剂可增加白酒的黏稠度,让酒显得更有质量。此外,自来水管道、瓶盖等包装也可能是白酒含塑化剂的原因。  “白酒等食品含塑化剂问题一直没有得到足够重视。”董金狮说。据了解,白酒行业塑化剂超标现象由来已久,甚至有的企业产品超标10多倍。酒业协会曾就此专门开会讨论,但因白酒行业检验的国家标准里,没有塑化剂检验这一项,所以并没有形成相关规定。董金狮建议,相关部门和企业都应该对白酒行业塑化剂问题加以重视,给消费者一个交代。质检部门应该对整个行业进行检查,如果确实是普遍现象,则应将白酒行业塑化剂检验列入国家标准并严格执法。
  • 杯子密封不好?看这里!热分析仪助力橡胶圈老化研究
    ?  旅途中喝一口自己精心泡制的饮品,显然是非常容易办到的。然而您是否想到,这小小的享受,竟离不开一个小小的部件:橡胶圈。是它实现了容器的密封,给我们的生活带来极大的便利。我们就来探索一下这小小橡胶圈中包含的科学。  橡胶在紫外线、受热、臭氧、水分、及化学成分的作用下,化学结构会受到破坏,发生劣化,变得硬脆或产生细纹,失去使用价值。把握这些外观及性能变化的信息,对橡胶材料的开发以及品质管理而言都是非常至关重要的。  我们使用带有样品观察机能的热分析仪(TG和DSC),对新品和处于劣化状态的旧橡胶圈进行了分解及玻璃化转变的比较实验。 图1. 新品及劣化品橡胶圈TG测定实时观察图 ?图2. 新品及劣化品橡胶圈的TG测定 图3. 新品及劣化品橡胶圈的DSC测定实验结果:TG分析发现,新品橡胶圈子在250℃附近捕捉到了橡胶流动的画面。劣化后的样品在160℃附近就开始发生质量减少,形状变化。DSC分析发现,新品橡胶圈的玻璃化转变在-65℃附近,劣化后玻璃化温度增加了3℃。应用特点:日立热分析具有实时观察系统,能够全程观察记录样品在实验过程中的形状、颜色及尺寸的变化。日立DSC7000X特点:配有新开发的优化技术“Z-stabilizer”,采用了最新的“中心热流型传感器”及新型加热炉,灵敏度高,基线稳定,冷却效率及温度跟从性高。并且有紫外固化装置、实时观察系统、自动进样器等丰富的扩展功能,能够满足从食品、药品到高分子、无机材料等各个行业的应用。 关于该解决方案的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100718/s549750.htm关于该解决方案及涉及到的仪器,请联系:日立仪器(上海)有限公司 021-50273533http://www.instrument.com.cn/netshow/C129963.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 国家橡胶轮胎质检中心联合仪器公司成立热重分析仪共建实验室
    2022年7月,国家橡胶轮胎质量检验检测中心联合塞塔拉姆仪器公司成立热重分析仪共建实验室,聚焦于橡胶及热塑性弹性体的检测,将推进高端热分析仪器在弹性体材料分析中更深入和广泛的应用,为橡胶轮胎成分分析技术的发展提供硬件支持。也希望未来与更多高端仪器设备企业合作,为橡胶轮胎检测分析开发更先进的技术手段。国家橡胶轮胎质量检验检测中心(CTQI)经国家批准于1987年成立,是我国成立最早、技术全面的橡胶轮胎实验室,橡胶轮胎中国强制性产品认证(CCC)检验机构,承担有关部门指定的轮胎产品质量监督抽查任务,也是市场监管总局批准的缺陷汽车产品检测与实验机构,承担轮胎产品质量争议的鉴定工作及轮胎产品的剖析工作,是权威的科技成果鉴定检测机构。中心化学分析组在60多年的成长过程中,配备齐全了橡胶分析用主要大型仪器设备,包括热重分析仪、差示扫描量热仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、液相色谱仪等化学实验室常用仪器设备。检测手段先进,技术力量雄厚,不仅能提供优质的检测服务,帮助客户解析检测结果,还在不断提升科研检测能力,开发探索新的检测分析方法,引领我国橡胶行业化学检测的发展。塞塔拉姆仪器公司是一家全球领先的高温热分析仪和量热仪的制造商和供应商。作为在高温、超高温热分析和三维卡尔维量热(3D Calvet)测定方面的专家,塞塔拉姆公司为其产品应用的不同领域(包括生命科学和制药研究,能源环境与材料应用,石油化工与过程安全等)提供了全套专业的测试和分析方案。Setline系列热分析仪是塞塔拉姆仪器公司旗下的合资产品系列。2018年差示扫描量热仪(DSC)、同步热分析仪(STA)在中国区进行全球首发,独立悬挂式TGA于2021年重磅上市,形成包括DSC、STA、TGA等全系列5款主流产品。Setline系列热分析仪定位于高精度、通用型实验室仪器,是率先落户中国合资生产、全球销售的海外高端热分析品牌。Setline无论从生产工艺,原料质控,软件匹配以及性能指标等方面严格执行法国工厂标准,符合欧盟质量与安全法规。Setline系列产品作为新一代通用型DSC/STA/TGA,从工艺水平,技术手段和性能表现上最大程度地缩小了中国制造与欧美产品的技术代差,开创了高端热分析仪国产化新纪元。热重分析仪在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系,可以针对样品中聚合物、添加物以及其他物质进行检测,广泛应用于橡胶、塑料、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等领域的研究开发、工艺优化与质量监控。在橡胶领域,热重分析法目前有国际标准和国家标准。我中心通过热重分析仪可以有效分析橡胶的组分及其含量,在轮胎剖析工作中一直发挥重要作用。热重分析仪(TGA)
  • 高铁检测仪器发布等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)新品
    1 研发背景:橡胶材料具有许多独特的物理特性,如强弹性、易变形、耐磨性等,这使得其在工程上得到了广泛应用,同时作为一种超弹材料,橡胶在受力过程中可以看作一种只有形状改变而其体积几乎无变化的不可压缩物体,同时还伴随着几何非线性和物理非线性变化,所以在进行有限元分析(简称FEA,是将连续问题离散化的一种方法)时,正确了解橡胶材料的力学性能参数十分重要。想要完整的表述橡胶超弹性材料模型需要6种纯应变状态的力学实验,单轴拉伸、单轴压缩、双轴拉伸、双轴压缩、平面拉伸以及平面压缩,传统的拉力试验机搭配合适的夹具以及位移传感器可以进行单轴以及平面的实验,但是对于双轴实验的局限性较大。2 原理:等双轴拉伸(又叫多轴拉伸)借助多个环形排列的滑轮、钢丝绳和特制环形治具等代替传统的双轴试验机对试样进行拉伸,其形式也由垂直形式的双向拉伸转换为单向的拉伸,在保证实验效果的前提下更易实现;同时借助平面夹具可以进行单轴的平面拉伸试验,其中平面拉伸和平面压缩试验在应力状态上是等效的。创新点:创新点:16轴等双轴拉伸,目前国内外多采用双轴拉伸,误差较大。首创唯一。1.等双轴拉伸,是企业和高校有限元分析建立橡胶材料的本构材料模型所必需。2.采用激光引伸计,位移分解度可达0.00004mm3.测试功能丰富,可实现进行单轴拉伸、等双轴拉伸、平面拉伸三种测试。等双轴拉伸试验机(橡胶有限元分析)
  • 【聚焦】:食品接触材料新国标变化及对分析仪器行业影响
    食品接触材料新国标的变化  食品接触材料作为食品安全的重要组成部分,与食品安全有着非常密切的关系。目前,世界许多国家和地区都制定了相应的食品接触材料法律法规和标准。与欧盟、日本、美国等发达国家相比,我国的食品接触材料标准体系相对还不够完善:部分产品标准发布多年没有更新,部分产品标准和检测标准之间也存在不协调、矛盾等问题,部分新材料和制品存在标准缺失、无标准可依的问题。自2012年以来,国家食品安全风险评估中心就我国食品接触材料标准体系存在的标准老旧、缺失、矛盾、分散及不合理的现状 ,展开了一系列的清理整合工作。  2016年,国家卫计委发布《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》(GB 4806.1-2016)等53项食品安全国家标准。新标准相比较现有的标准对食品接触材料范围做了更为清晰的界定。新标准对食品接触材料定义如下:在正常使用条件下,各种已经或预期可能与食品或食品添加剂(以下简称食品)接触、或其成分可能转移到食品中的材料和制品,包括食品生产、加工、包装、运输、贮存、销售和使用过程中用于食品的包装材料、容器、工具和设备,及可能直接或间接接触食品的油墨、粘合剂、润滑油等。不包括洗涤剂、消毒剂和公共输水设施。新国标《食品接触材料及制品通用安全要求》对企业责任做了进一步明确,包括对产品的非有意添加物质进行控制,确保原材料、半成品和成品符合相应的食品安全要求等。  此外,新标准中明确要求产品应注明“食品接触用”“食品包装用”或类似用语,或加印、加贴调羹筷子标志有特殊使用要求的产品应注明使用方法、使用注意事项、用途、使用环境、使用温度等。对于相关标准明确规定的使用条件或超出使用条件将产生较高食品安全风险的产品,应以特殊或醒目的方式说明其使用条件,以便使用者能够安全、正确地对产品进行处理、展示、贮存和使用。同时,新标准中对卫生要求也提出了更加严格的要求,例如:针对常见的复合材料,新标准要求复合材料及制品、组合材料及制品和涂层产品中的各类材质材料均应符合相应食品安全国家标准的规定。各类材料有相同项目的限量时,食品接触材料及制品整体应符合相应限量的权重加和值。  新国标变化对食品领域分析仪器影响  新发布的《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》变化主要表现在以下几点:一是迁移试验条件的变化,对产品的耐温性能和存储提出了更高的要求,尤其是针对塑料制品、橡胶制品、纸制品等原测试温度低、测试时间短的产品。二是新增加了许多原标准没有涉及到的特定迁移量或残留量的要求。三是部分理化检测项目如橡胶材料及制品中酸性和油性模拟物的总迁移量下降了较多。针对于金属材料及制品中的金属元素的限值也下降较多,这些限值的下降给相关的分析仪器带来了新的机遇和挑战。  据了解,新发布的《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》中涉及到的分析仪器主要包括三类:一、样品制备仪器中包括微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声萃取、制备用薄层色谱 二、分离分析仪器中包括高效液相、气相色谱、薄层色谱、离子色谱、毛细管电泳、凝胶色谱及凝胶电泳等 测定技术中包括红外、高分辨近红外及核磁共振、原子吸收和发射、荧光、免疫测定、电分析、扫描电镜及发射电镜等。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 2016耐驰全国巡回研讨会:热分析在橡胶领域的应用方案(青岛)
    2016年7月28日,星期四青岛科技大学 四方校区 青岛市郑州路53号国家重点实验室 会议室 热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。作为领先世界的热分析仪器生产厂家,耐驰在热分析领域累积有60余年的丰富经验。日前耐驰成功收购全球领先的大力值动态机械热分析仪(DMA/DMTA)制造商——GABO公司,其产品是轮胎、橡胶测试的行业标准。耐驰和 GABO同是具有深厚历史底蕴的公司,通过此次收购,特别对于耐驰而言,在橡胶轮胎、复合材料和高温材料领域,我们能为客户提供更多的优质解决方案。GABO DMA技术广泛适用于评价橡胶材料的性能指标,例如:- 高频载荷下橡胶的粘弹性特性- 橡胶组分- 不同气体环境对橡胶密封件热稳定性的影响- 橡胶加工过程中产生的气体- ……本次研讨会将由耐驰资深应用专家分享热分析在橡胶领域的系列解决方案,例如玻璃化转变温度、填料及增塑剂含量,弹性模量和热物理性能(导热系数和导热系数)等。我们还邀请了青岛科技大学的专家向大家介绍 GABO 产品在橡胶领域的最新研究成果。在此,我们真诚邀请您的参与。议程安排时间议程演讲人09:00欢迎辞张明华09:30橡胶、轮胎材料的动态粘弹性研究曾智强11:00GABO DMA 在高分子研究中的特殊应用及最新成果黎玮12:00午餐13:00橡胶的热分析应用案例王荣14:30GABO实验技巧与维护孙雄伟15:30讨论16:30结束费用资讯研讨会提供午餐,其余费用自理。(附地图) 报名方式:敬请提供以下信息:1.单位名称2.主要联系人姓名、手机、电子邮箱3.参加人数发送至邮箱:nsi@netzsch.com有任何问题,欢迎拨打以下电话垂询:021-51089255-626 周女士*报名截止时间为7月25日。如果您有其他的要求,请联系我们,我们的工作人员会竭尽所能为您提供服务。耐驰中国 敬上
  • 北京佳仪分析设备有限公司应邀参加第六届全国橡胶环保型助剂生产和应用技术研讨会
    2010年全球金融危机形势下的橡胶行业正在复苏,中国橡胶工业迅速发展。 为了进一步发挥各种橡胶助剂对高性能制品的作用,促进节能减排、环境保护,增进橡胶助剂生产厂和轮胎制品厂之间的信息交流,北京橡胶工业研究设计院、全国橡胶工业信息中心橡胶助剂分中心于2010年6月28日在青岛召开&ldquo 第六届全国橡胶环保型助剂生产和应用技术研讨会&rdquo 。我司作为唯一一个特邀的分析仪器厂家应邀参加了该次会议。 在会上,我司根据客户的要求做了《裂解技术在橡胶添加剂检查方面应用》的综合报道,重点论述了居里点裂解气相色谱法这种快速、准确、标准化的分析方法在国内外的应用现状及其独特的优越性。在报道中同时还通报了目前国家各权威部门利用我司居里点裂解仪建立相关领域裂解标准的进展。 通过该报告,与会的广大助剂使用者和生产商了解到了化学分析法在其领域的重要性,并且开辟了利用利用裂解气相色谱法进行快速检测的思路,并得到与会者的广泛好评。
  • 【技术知识】分析影响微量氧分析仪测定结果的4个因素
    微量氧分析仪主要半导体元件用热敏元件和所述金属电阻丝的类型。敏感半导体元件小,热惯性小,大的电阻温度系数,高的灵敏度,一个小的时间滞后。在铂线圈作为传感元件,则内电阻,围绕作为补偿元件的非反应性气体的交界处材料的金属氧化物烧结珠等于铂相同体积的发热线圈。构成该臂作为一个桥式电路,即,一个测量电路这两个部件。金属氧化物半导体气体传感元件吸附法测定的,并发生变化的电导率的速率即,散热元件的状态也改变。在铂线圈的可变电阻的温度变化,则存在在电桥输出电压,从而能够检测气体浓度的不平衡。微量氧分析仪的应用非常广泛,除了通常用于分析氢,氨,二氧化碳,二氧化硫含量和低浓度的可燃气体,也可作为色谱检测分析器,用于分析的其他组件。当我们用微量氧分析仪测量氧含量时数值飘移不定,出现分析结果数据不准确。其主要原因是氧气分析仪使用不当造成,以下仅谈几点影响测定的因素:1.氧气测定仪上的过滤器要洁净。每使用过一段时间就要清洗过滤器或者更换过滤器来确保测得数值不飘移,只有这样才能保证氧气测定仪不被影响,所得数据正确。2.氧气测定仪的环境破坏。在使用氧气测定仪时,环境的好坏也会对传感器进行一定的干扰,适当的清理灰尘和清除污渍,这样对传感器的寿命也会增长使用。3.管道材质的选择。管道材质及表面的湿度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通常选用不锈钢管和四氟管。4.氧气测定仪的泄漏。氧气测定仪在初次启用前必须严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的条件下才能获得正确的数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进进管道及氧分析仪内部,从而得出含氧量偏高的结果。  相关仪器C1020微量氧分析仪采用了高性能的电化学式气体传感器和微处理机技术,具有数字显示、通迅记录等功能。适用于对氮气、氩气、一氧化碳、氢气等还原性气体中的微量氧气浓度连续监测。
  • 助力科研抗击疫情 上海润度生物携重磅产品亮相2020慕尼黑分析生化展
    2020年11月16-18日,2020慕尼黑分析生化展在上海新国际博览中心隆重举行。凭借深厚的国际品牌影响力,慕尼黑吸引了诸多行业大咖和知名展商齐聚上海,共同研讨国内外政策、探讨项目合作和行业核心趋势。恰逢盛会,上海润度生物科技有限公司(以下简称:润度生物)也应邀出席,并向观众展示了新产品、新技术。在展会现场,润度生物的王奎总经理接受了化工仪器网的采访,王经理也就公司目前的发展情况、产品的性能等向我们作了详细的介绍。润度生物展台观众络绎不绝 接受化工仪器网采访 润度生物成立于2016年,是一家致力于生物工程设备的研发与生产的创新型技术企业。多年来,公司专注于动物和微生物细胞培养的温湿度、气体浓度及动静态等培养环境控制技术的开发,并为细胞培养用户提供了诸多有效的解决方案,过硬的产品质量和完善的服务也使得润度生物收获了广大用户的一致好评。谈及公司的发展情况,王总表示目前润度生物正在稳步发展当中,整体发展情况良好,公司业绩也正以每年两倍以上的速度增长。 润度生物可谓是慕尼黑展会上一道靓丽的风景线,精致的展台和系列重磅产品吸引了众多观众驻足展位咨询。 王总向我们重点介绍了一款名称为“Herocell 80”的二氧化碳培养箱,该产品在本次展会上系初次亮相。据悉,Herocell 80是润度生物在上一代产品的基础上,经过大刀阔斧的改革升级后推出的,仪器的各项性能也都有了大幅度的提升。 “这款容积为80L的二氧化碳培养箱,是细胞房内必备的通用设备,基本上每个细胞房都需要配备很多台。”王总表示,目前我国细胞培养市场基本被国外的产品所垄断,客户在采购决策上也基本选择进口产品。而润度生物此次展出的二氧化碳培养箱,其多项性能实现了突破,已经达到了国际高水准,并能与国际先进产品相媲美。对此,王总简要介绍了该产品的三大亮点。 其一,控温更加准确。“我们这款设备采用了6面直热的方式,与以往的后置式单点热源加热相比,每个面包括玻璃门都能够均匀加热”,王总告诉我们,“该设备温度均匀性可以达到±0.1℃,能更好地保证控温的准确性,继而为客户的重要细胞培养保驾护航”。 其二,可实现高温灭菌。众所周知,在细胞培养过程中,若出现染菌这一“老大难”的问题,意味着细胞培养要从头再来,而且还要做很多消毒灭菌的工作。为了解决这一难题,润度生物通过不断的创新研发和试验,推出了具有140℃高温灭菌功能的培养箱。据王总介绍,用户只需要在屏幕上轻轻一点,打开“高温灭菌”功能,在完成2小时的高温灭菌之后,设备就会慢慢自动降温到用户所设置的培养温度。整个过程快则仅需6小时就能完成真正彻底的消毒灭菌,非常高效便捷。值得一提的是,除了140℃的高温灭菌以外,该箱体还做了90℃湿热灭菌。 其三,操作更为人性化。该产品采用了触控式控制器,用户不仅在设置参数时更为简便,还可以查看、追溯和管理历史数据。“仪器侧面设置了USB接口,能更便利地导出近三个月甚至是半年的数据。”王总如是说道。 Herocell 80二氧化碳培养箱 除了80L二氧化碳培养箱外,润度生物其它系列亮相的产品也吸引了不少参展观众的眼球。展会现场,润度人耐心解答,为其提供满意的服务。 参展用户咨询与交流 为进一步提升公司技术研发能力,润度生物吸纳了来自于德克萨斯大学、上海交通大学的技术专家,组建了一支由结构生物学、电子工程学和软件工程学等领域的科学专家组成的专业技术团队。在投入了大量的人力、物力和财力后,润度生物有效打破了行业技术壁垒,成功向国外产品的垄断地位发起了挑战,公司目前不仅能提供高质量设备、节省客户研发生产费用,还有效保证了产品具有适用于生物学的科学性。润度生物的产品为中国科研工作者的工作带去了更稳定的支持,目前,公司已经与中科院、众多985高校以及生物制药、细胞治疗等行业的知名企业达成了长期合作。 “设仪立度,润泽无声”。在当前生物制品行业快速发展的大浪潮下,润度生物将不忘初心,继续专注于产品的创新与质量,为用户提供更多性能优良的产品和满意的服务,并为生物工程仪器设备领域贡献更多国产力量!
  • 橡胶硫化特性的测试 (包括门尼焦烧和硫化曲线)
    硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程,从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标,对进行科研、指导生产具有很大的实用价值,硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等,测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度,表征胶料流变特性,而且能测定胶料的触变效应,弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能,因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间,但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器, 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力,测定相应变形量如流变仪;第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形,测定相应剪切应力,如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象,每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短,则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动,而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品,如果焦烧时间太长,导致硫化周期增长,从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间),此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下, 根据未硫化胶料门尼粘度的变化,测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法),物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等),这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题,并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线,从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪(无转子) 型号:VR-3110 在规定的温度下,混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时,随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号:VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机,而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ,知道每种材料的最佳硫化时间。
  • 国际标准ISO对橡胶添加剂白炭黑的粒径表征的要求
    白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅,分子式为 SiO2.nH2O,是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物,具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653,熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂,也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂,能改善胶接性和抗撕裂性,其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素,从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发,通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况,根据测试的时间与转速,依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下:离心圆盘:允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪:至少200W的功率制冷温度浴:如低温温度浴高精密天平:±0.01g一次性注射器:1ml和2ml的规格卷边瓶:推荐使用35ml,直径30mm,高65mm水:去离子水蔗糖:粉末,≥99.7十二烷:99%PVC标准溶液:推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析,ISO国际标准推荐使用CPS Instrument,Inc公司的纳米粒度分析仪,并且详细记录了仪器中参数的设定值,对于操作者只需要跟着内容操作,一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪(如图所示)可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态,粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜,分析范围为5nm-75um。主要特点如下:所需样品量少。每次只需要0.1ml,这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后,可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较,对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒,依旧可以很好地区分测量出来,即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较,由于采用更快的圆盘转速和高速检测器,因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品,通过可选的速度调节功能圆盘,仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪(左图为自动进样器,右边为自动梯度液生成器)
  • 新冠病毒检测研究新思路 -- Affi-BAMS
    新冠病毒的快速检测对于对于病毒携带或感染者的筛查至关重要,也是影响疫情防控的关键因素。当前,实时荧光RT-PCR依然是病毒检测的主要方法,而分析科学家正尝试利用MALDI-TOF的简单、快速、准确和灵敏等特点,将Affi-BAMS这一靶向蛋白组学的研究方法应用于新冠病毒的检测和分析中。与核酸检测不同,Affi-BAMS可以特异性的检测病毒抗原的S蛋白,为新冠病毒的检测和研究提供新的思路。图1. 左图为SARS-CoV-2病毒,右图为病毒的S蛋白(spike S glycoprotein)Affi-BAMS是什么?Affi-BAMS是Affinity-Bead Assisted Mass Spectrometry(亲和磁珠辅助质谱技术)的简称,是一种利用免疫亲和技术对靶蛋白(多肽)进行特异性检测的解决方案。该方案是基于布鲁克MALDI-TOF质谱技术,由布鲁克和Adeptrix公司共同开发。Affi-BAMS将免疫磁珠,微阵列和MALDI-TOF质谱三种常见生化分析技术结合起来,可以实现多靶点的蛋白检测和定量。Affi-BAMS怎么做?生物样本首先进行细胞裂解,裂解后的蛋白溶液进行酶解,被抗体包被的磁珠加入酶解后的多肽溶液中形成悬浮液,经孵育后,目标多肽被磁珠上的抗体捕获。结合多肽的磁珠被转移至可导电的载玻片上,这一载玻片与多孔格硅橡胶垫片紧密贴合,每个磁珠被硅胶网格独立隔开,经过多孔格硅橡胶垫片的介导,磁珠在载玻片上呈微阵列分布。通过基质喷雾仪对磁珠阵列进行MALDI基质的喷涂,磁珠阵列暴露在含有MALDI基质的气溶胶里,其上结合的多肽会被洗脱到各自的微孔中。待溶剂蒸发后,洗脱得到的多肽与MALDI基质在载玻片上形成共结晶的斑点。将硅橡胶垫片移除,空气流吹走载玻片上残留的磁珠,通过MALDI-TOF分析载玻片上的每个独立的阵列斑点,可以得到相应斑点中存在的多肽的质谱信息。图2为Affi-BAMS工作流程的示意图。图2. Affi-BAMS工作流程,生物样本经过蛋白提取和酶解后,通过免疫磁珠富集目标多肽(蛋白),磁珠通过多孔格硅橡胶垫片介导,转移至导电载玻片上,通过基质喷雾仪进行基质喷涂后,目标多肽从磁珠上洗脱下来,在载玻片上形成阵列斑点,经MALDI-TOF分析以实现对靶蛋白的快速检测和定量。Affi-BAMS有何用?Affi-BAMS在靶向蛋白组学中有广泛的应用,目前已经研发出一系列试剂盒,可以实现对特定靶蛋白的检测和定量分析。以阿尔兹海默症的研究为例,图3为经过免疫磁珠富集后,正常人和患者脑脊液中β-淀粉样蛋白MALDI-TOF分析结果的对比情况,该方法可以特异性地鉴别从aa672到aa713的19个多肽片段。以其中Aβ1–40多肽为基准对其他多肽的MALDI-TOF质谱图进行归一化处理后,可以看出正常人和患者样本中β-淀粉样蛋白的含量存在明显差异。图3. 通过Affi-BAMS可以检测最多18种β-淀粉样蛋白的多肽,红色质谱图为对照组,蓝色质谱图为患者组。Affi-BAMS还能检测病毒?Affi-BAMS可以用于新冠病毒抗原的检测,使用免疫磁珠特异性结合病毒的S蛋白(spike S glycoprotein),可以实现微量样本中S蛋白的富集,大大提高质谱分析的灵敏度,富集后的蛋白采用MALDI-TOF进行分析,从而实现新冠病毒的快速检测。目前,针对于新冠病毒S蛋白的免疫磁珠已经处于最终测试阶段。图4. SARS-CoV-2的S蛋白被免疫磁珠富集后,通过MALDI-TOF检测的质谱图,上图为阳性结果,下图为阴性对照。
  • 【应用案例】橡胶耐疲劳性能影响因素
    就橡胶材料而言,疲劳寿命是指橡胶材料在重复变形的过程中,当其承受的局部变形应力超过橡胶的延伸率或应力极限时,疲劳过程开始,以至于达到破坏。这种疲劳破坏的开始点是由于橡胶表面或内部的不均匀性所造成的。橡胶材料破坏的主要原因MAIN REASON 橡胶材料的破坏主要是由于其内部的缺陷或微裂纹引发的裂纹不断传播和扩展而导致的。按照分子运动论的观点,橡胶材料的动态疲劳破坏归因于材料本身分子链上化学键的断裂,即试样在受到周期应力一应变作用过程中,应力不断地集中于化学键能比较弱的部位而产生微裂纹,继而发展成为裂纹并随着时间的推移而逐步扩展开来。裂纹发展是一个随着时间而发展,涉及到橡胶材料的分子链连续断裂的粘弹性非平衡动态变化过程。这一微观发展过程在宏观上的表现是,橡胶材料在动态应力一应变的疲劳过程中,裂纹穿过试样不断扩展,直到断裂以及产生与之所伴随的热效应。MMARIZE橡胶材料疲劳概述SUMMARIZE 橡胶制品通常是在周期性应力状态下使用的,橡胶材料的疲劳断裂性能往往决定这些制品的疲劳寿命。为了保证橡胶制品使用时的安全性和可靠性,研究橡胶材料的动态疲劳特性具有重要的意义。 橡胶材料的疲劳寿命研究方法包括疲劳裂纹萌生方法和疲劳裂纹扩展方法两类,工程上多采用基于橡胶材料S—N曲线的疲劳裂纹萌生方法进行寿命预估;以应变能密度为疲劳损伤参量的裂纹萌生法被证明在多轴条件下具有更好的适用性。ASE SHOW橡胶材料试验案例展示CASE SHOW 凯尔测控是一家专业从事开发、生产、销售各类力学试验系统的国家高新技术企业,自2008年成立以来一直致力于发展新的测试方法,已申请与授权专利20项,软件著作权37项。先后与清华大学、北京大学、中科院金属所、中国工程物理研究院等国内高校、科研院所及军工单位建立密切合作,持续在航空、航天、核电等关键领域进行技术研发与投入。公司拥有各类力学性能试验机四个系列四十余个品种,主导产品电磁式疲劳试验系统、原位力学试验系统、原位双轴力学试验系统、拉扭多轴疲劳试验机等先进测试系统,是国内疲劳试验测试系统的高新企业。
  • 中科院等完成橡胶草基因组序列解析
    p  中国科学院遗传与发育生物学研究所李家洋研究组与中国农业科学院、中国热带农业科学院等合作,在橡胶草基因组序列解析方面取得重要进展,标志着以橡胶草作为模式植物进行天然橡胶合成研究进入后基因组时代。研究成果近日在线发表在权威学术期刊《国家科学评论》(National Science Review)杂志上。/pp  科研人员独立组装完成了高质量的橡胶草基因组草图,该基因组大小为1.29Gb,包含46,000多个基因和约70%重复序列。橡胶草基因组也因此成为目前能够产生高分子量橡胶的植物中,唯一完成基因组测序的草本植物。/pp  通过产胶植物与非产胶植物之间的比较基因组研究,研究人员鉴定了橡胶草中橡胶合成途径和菊糖合成途径,并阐述了橡胶链延长过程中CPT/CPTL和REF/SRPP两个重要基因家族的进化历程。此外,他们还发现了橡胶草基因组中与自交衰退相关的可能候选区域。该成果并将大大加速橡胶草从野生植物向经济作物的驯化,推动我国天然橡胶产业的发展。/pp  天然橡胶是与石油、钢铁、煤炭并重的世界四大工业原料之一,2015年全球消耗总量达12.14百万吨,产值约170亿美元。巴西三叶橡胶树一直是天然橡胶的主要来源,但由于种植面积限制、生产成本增加、遗传背景狭窄和病虫害严重等因素,橡胶生产逐渐难以满足需求。我国是天然橡胶消费大国,而巴西三叶橡胶树可种植面积极少,导致我国对外依赖度已超过80%。因此,开发生产天然橡胶的替代资源具有重要的战略意义和经济价值。/pp  橡胶草又名俄罗斯蒲公英,根部可合成高分子量的天然橡胶和菊糖。由于具有生长范围广,天然橡胶含量高,生长周期较短,相对简单的基因组和遗传转化与基因编辑比较容易等特点,它被认为最有可能成为替代生产天然橡胶的经济作物和科学研究的模式植物。21世纪以来,世界各国相继成立了天然橡胶研究计划,相比之下,我国则研究相对较少。2015年4月中国“蒲公英橡胶产业技术创新战略联盟”正式成立。/pp/p
  • 美国TA仪器参加2014中国橡胶年会引起业界广泛关注
    TA仪器-热分析,流变和微量热技术的全球领导者。此次携其最新的橡胶测试产品线(包括橡胶测试分析仪RPA, 无转子硫化仪,门尼尼粘度计,自动化硬度和密度计)参加了3月26,27日在青岛温德姆至尊酒店举办的2014年中国橡胶年会。 除了最新的橡胶测试产品, 这次以实验室等级橡胶测试全面解决方案供应商身份参会的TA仪器同样也显示了其热分析和流变技术在橡胶行业强大的应用技术实力,TA仪器技术应用经理许炎山经理在轮胎分会场所做的技术报告,获得了业界的广泛关注,多家厂商在会后纷纷希望能与TA仪器进一步交流。 TA仪器也希望通过此次参会 更多的了解橡胶业界技术发展趋势和要求, 与橡胶业界的朋友们一起共创中国橡胶业以技术为核心推动产业化升级的美好未来! 技术人员与客户在展台交流TTA仪器技术经理许炎山先生在轮胎分会场的精彩报告
  • 上岛制作所参加第13届橡胶技术展览会圆满结束
    第十三届中国中国国际橡胶技术展览会经过连续三天的展示,于11月15日在上海新国际博览中心成功落幕。本届展会吸引了国内外116家来自橡胶及轮胎行业内的领军企业参展,参展商品涉及橡胶机械及测试设备、橡胶成品和半成品、橡胶原材料、轮胎、各种橡胶产品、及原材料等。 作为高分子材料综合试验机老牌厂商,上岛制作所创立于1916年,长期以来,向橡胶、塑料等产业领域提供符合ISO 、JIS、ASTM为主的国际工业标准的试验机。其中在耐环境性、加工特性、动态特性、动态耐久性及试验片制作方面,采用了许多新技术,作为有特色的产品取得了很多的实绩。参展仪器VR-9110 气泡点分析仪VR-3110 硫化仪VR-1130 门尼粘度计
  • 江苏大学陈全胜团队: 通过HS-SPME-GC/MS结合代谢组学分析鉴定超声波辅助康普茶发酵过程中的挥发性物质及其代谢途径
    Introduction茶菌等传统微生物发酵饮料使用富含蔗糖的茶水作为原料,经酵母和细菌共发酵而成。红茶作为茶菌发酵的主要原料,也被称为康普茶,具有促进胃肠道消化、抑制肠道有害微生物生长、抗氧化特性、促进血管舒缩、辅助预防心脑血管疾病的功能。发酵是康普茶香气产生的关键工序,可以产生大量的醛、酸、酮和其他化合物。目前,红外、微波、超声波等物理加工技术已成功应用于食品发酵,与传统加工技术相比更能促进风味的形成。其中,超声波处理的茶叶非常稳定,通过物理作用增强参与香气合成基因的表达,使得茶叶形成不同香气化合物。近年来,顶空固相微萃取(HS-SPME)样品前处理方法因其对样品需求量小、不需要有机溶剂、操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,已成功应用于各种茶叶香气物质的提取。超声提取技术具有速度快、成本低、操作简单、环保、效率高等优点,是增强茶叶香气释放的一种特殊方式。因此,HS-SPME结合超声波技术可能适用于茶叶发酵过程的分析。代谢组学可以同时实现所有代谢物的全面定性和定量分析。现阶段,基于HS-SPME结合气相色谱-质谱(GC/MS)技术的组学方法已广泛应用于挥发性化合物的代谢组学分析。然而,结合HS-SPME-GC/MS与代谢组学方法,用于康普茶代谢产物变化与代谢途径之间的关系的研究鲜有报道。本文改进了康普茶的发酵工艺,并通过单因素和响应面分析进行优化。采用HS-SPME-GC/MS技术对康普茶发酵过程进行代谢组学分析,探究其代谢产物变化,并进一步分析代谢途径及其对挥发性化合物性质的影响(图1)。图1. 基于HS-SPME-GC/MS的代谢组学结合多元分析研究康普茶发酵过程中的特征挥发性物质和代谢途径。Results and Discussion发酵条件的确定不同超声频率下发酵液中总糖和茶多酚的消耗率如图2A和2B所示。结果表明,超声处理和非超声处理的样品其总糖和茶多酚的消耗率存在显著差异。优选发酵时间为3 d。根据采样时间记录发酵周期为S0~S7,其中发酵初期阶段记录为S0。此外,优选23 kHz的超声波频率为后续实验的最佳频率(图2C),优选pH 3.2为后续发酵的最佳条件(图2D),优选30 °C为最佳温度(图2E)。以发酵后总糖和酚的消耗率为响应值,进行Box-Behnken分析,建立高度拟合的茶提取物发酵条件的三元回归模型。图2. 探究超声处理对(A)茶多酚消耗率、(B)糖消耗率的影响,(C)五种超声频率对茶多酚和糖消耗率的影响,(D)五种pH值对茶多酚和糖消耗率的影响,(E)五种温度对茶多酚和糖消耗率的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)表征23 kHz处理组和对照组茶菌的形态。结果表明,对照组表面光滑圆润,而超声后的细胞表面存在凹痕和皱纹(图3)。这可能与20~40 kHz频率下的急性气穴现象有关。超声波处理可以提高微生物中相关酶的活性,从而提高发酵效率。图3. SEM表征超声对茶菌形态的影响,(A和B)超声处理组,(C和D)对照组。代谢组组成分析GC-MS-TQ8040具有高通量和智能操作特性,配备高亮度离子源和高效碰撞池,可用于超灵敏分析。保留时间、已鉴定化合物列表、缩写、CAS号和分子式如表1所示。 表1. 基于HS-SPME-GC/MS鉴定康普茶发酵过程中的代谢物。132种气味活性化合物被分为10组(32种醇类、13种酮类、16种烯烃、18种酯类、14种烷烃、11种芳烃、9种酸类、7种醚类、4种氮挥发性化合物和1种硫化物)。康普茶发酵过程中挥发物的代谢谱表明,鉴定的化合物分离良好。采用单因素方差分析和Tukey图基事后检验法验证上述132种挥发性化合物在发酵过程中具有显著性。132种高贡献挥发物的方差分析统计如表2所示。表2. 康普茶发酵过程中挥发性成分的相对峰面积变化及其与发酵时间的相关性。标志性挥发性物质的分析采用主成分分析(PCA)将发酵样品分为不同类群,结果表明,发酵和未发酵的茶叶具有不同的挥发性物质成分(图4A)。发酵过程中茶叶的挥发性物质经历周期性的变化。进一步采用PCA的载荷图解释S0~S7代谢物变化差异的具体成分,结果如图4B所示。2-甲基丁酸、D-柠檬烯和苯乙醇等香气化合物有助于康普茶的整体花香、酸甜和柠檬味,并且远离零点,对PC1和PC2有显著贡献,从而影响发酵液的气味特征。PLS-DA得分图显示出更好的模型拟合(组间差异更显著),PC1和PC2分别占比59.1%和7.6%(图4C)。如图4D所示,选择了25种挥发性化合物。苯乙醇增强了“花香”风味,改善了整体的感官香气质量,并增强了康普茶的“甜”香气特征。其难闻气味可能是由2-甲基丁酸引起。挥发性成分的鉴别结果表明,发酵工艺对康普茶挥发性成分具有显著影响。此外,这些挥发性化合物被认为是康普茶发酵过程中的主要特征香气成分。图4. (A)康普茶样品的多元统计分析和质谱数据集的PCA得分图,基于PCA模型的(B)康普茶样品中变量的载荷图、(C)PLS-DA得分图、(D)PLS-DA评选的前25种挥发性化合物。特征代谢物的鉴定结合载荷图和VIP得分进一步筛选特征代谢物。结果如图5所示,部分差异代谢物与康普茶发酵过程呈线性相关。叶醇、二十烷、水杨酸异辛酯、2-甲基丁酸、邻伞花烃、甲基三十烷基醚、苯乙醇和棕榈酸异丙酯的含量与红茶发酵时间呈正相关。其余化合物(甲氧基苯肟、芳樟醇、雪松醇、二氯乙酸、癸酯)与储存时间呈负相关。图5. 12种代谢物的箱形图表明发酵中存在显著差异。代谢途径分析本文介绍了特征挥发物的产生途径、形成机制以及它们之间的转化关系。康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径如图6所示。图6. 康普茶发酵过程中发现的特征代谢物的代谢途径。Conclusion本文采用单因素优化实验和响应面分析确定康普茶的最佳发酵条件为30 °C、pH 3.2、23 kHz。通过代谢组学技术监测超声辅助处理过程中挥发性物质的综合变化。总而言之,鉴定了由132种成分组成的综合代谢组学图谱,并成功进行多元统计分析,筛选VIP>1的25种特征代谢物作为生物标志物。此外,详细研究了代谢途径以及各种挥发性物质的转化。结果表明,发酵后期存在挥发性物质转化的代谢途径。综上所述,在康普茶发酵过程中可以通过优化工艺加快和改进反应过程。本文为红茶菌发酵代谢产物的变化及影响机制的研究提供了重要的理论价值。
  • 如何看清3D 打印合金粉的真实“面貌”?这项分析技术一招搞定
    3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术,其突出优点在于无需机械加工或 任何模具,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层堆叠累积的方式来构造物体(即“增材制造技 术”),直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件,从而极大地缩短产品的研制周期,提高生产率和降 低生产成本,因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而,对于工业级金属 3D 打印领域,粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料,与传统的减材制造方式相比,3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费,而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日,8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施,其中包括金属粉末性能的表征方法(GB/T 39251-2020)。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外,粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键,它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】: 1、金属粉体的粒度要求: 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的,所以  颗粒越小则比表面积越大,直接吸收能量多,更易升温,更有利于烧结;  粉体粒度小,颗粒之间的间隙就小,松装密度高,成形后零件致密度高。因此,有利于提高产品 的强度和表面质量;  但粉体粒度过小时,粉体易发生粘附团聚,导致粉体流动性下降,影响粉料运输及铺粉均匀。 所以,细粉、粗粉应该以一定配比混合,选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求: 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积,有利于增加烧结驱动;  球形度高的粉体颗粒流动性好,送粉、铺粉均匀,有利于提升产品的致密度及均匀度;图 1 理想的 3D 打印金属粉(左)和卫星化粉末(右) 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形,但由于表面能的缘故,大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉(图 1),从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法,减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】, 提高颗粒的球形度,降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此,3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题:1. 粒度及其分布的测定: 3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm,但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用,通过细粉填充到粗粉 的空隙中,提高熔融/烧结密度,改善打印质量,这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020,采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】, 通过等效体积直径的 D50,D10和 D90进行质量控制。然而,对于约为一个数量级的粒度分布宽度,由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍,小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖,且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒,将两种不同粒径的颗粒混合后,按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型,否则无法区分粒群(图 2)。图 2 用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图:按常规测量方法,在通用模型下测定得到的粒度分布图,为一个单峰; 下图:按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算,可以分辨两种颗粒, 但残差增大了一倍,与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来,随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展,图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设,不需要折射率和吸收率等参数,因此,能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布,并且能对颗粒形貌进行定量分析,给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒,在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理,从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后,累加得到的粒度或粒形分布,因此其结果更加可靠, 更加接近真实,分辨率也更高(图 3)【4】。图 3 同一 3D 打印金属粉的激光衍射法(上)和图像法(中、下)粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器:Mastersizer 2000;图像法分析仪器:Occhio 500nano XY 结果显示,大于 50%数量的颗粒小于 10μm(下图),但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定: 对于金属粉末颗粒的形貌,目前一般通过扫描电子显微镜(SEM)定性分析(图 1)。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足,而且制样繁琐,对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱,对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ,这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”,内容却是基于显微镜的静态图像法,产生了谬误。 显然,该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士,并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动,对 10μm 以下的颗粒分辨率极低,造成大量颗粒漏检, 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析,确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言,球形度佳,粉末颗粒的流动性也比较好,在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制, 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义,实际是 ISO9276-6 中的圆形 度(circularity)【5】。早已证明【6,9,11】,这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数,其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率,其缺点在于对于金属粉的使用者来说, 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6,球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5,6】。图 4 欧奇奥(Occhio)500nano XY 静态图像法粒度分析仪(左)及其内部结构(右) 用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证 基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术,它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征,最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性,并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度(Dmax,D100)等特点。实验证明,由图像法得到的等效体积分布 (图 3)或等效面积分布(图 6)都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率,而且欧奇奥(Occhio) 微观粒形参数钝度(bluntness)和赘生物指数(outgrow)对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2,6,11-13】。但是,与周长相关粒度参数(等效周长直径)和粒形参数(圆形度)却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响: 最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪(图 4)的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力,可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的,但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法,这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低,在高像素密度时则偏高(图 5 左),因此,由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差,并且对 圆形度(circularity)的评估也存在很大偏差(图 5 右);而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时,准确评估颗粒周长、粒度和形状(图 5)【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器,采用的是蓝色脉冲光源,因此具有 更加低和灵敏的检测下限,可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较,500nano XY 得到了双峰粒度分布图,峰值分别为 13μm 和 50μm,并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长,反映出了颗粒大小分布的细节(图 6)。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品,只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图,即使转化 成数量分布也看不到 10μm 左右的小颗粒群(图 6 右)。因此,用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明,3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布(图 6 上),如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤,往往使粒度数据失真或丢失(如图 6 下,采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理)。图 5 对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转,在不同像素密度(从像素数 20 到 20000)时的图像用两种 方法进行粒度(左图)和粒形(右图)的评价【9】 左图:圆盘周长计算(真值=628)。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低,在高像素密度 时则偏高;Crofton 方法平均值始终在 628 左右,并且随像素密度升高,标准偏差减小。 右图:不同像素密度与圆形度的关系(Circularity 真值=1)。使用 Crofton 方法时随像素密度升高,圆形度趋近 于 1,而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度(circularity)参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题:圆形度因为与周长有关,所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而,这个参数极其不灵敏,即使颗粒呈正方形,其圆形度还有 0.886(88.6%),甚至三角 形也有 77.7%的高值(图 7a)。图 7b 显示,圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度,用它们分别表征 Krumbein 从等级 1(10%) 到 9(90%)的标准形状颗粒(图 7d)。可以看出(图 7c),圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状,甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大;而钝度与标准形状分级基本呈线性关系,比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ,但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低,误差大【9】,粗糙度被忽略,造成了圆形 度参数的不灵敏。因此,对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差,若以圆形度 (Circularity)作为球形度质量指标,则总能显示出很高的合格率,根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6,11】。图 6 对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定(等效面积分布)。左:基于体积;右:基于数量 上图:500nano XY 的测定结果,得到双峰粒度分布图,峰值分别为 13μm 和 50μm,并可看到离散颗粒分布。 下图:某一进口著名品牌的测定结果,只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数 形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】: ——可达性(Accessibility):用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度; ——能力范围(Scope):指可通过该方法描述的形状类别; ——唯一性(Uniqueness):描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系; ——稳定性和灵敏度(stability and sensitivity):形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性,但它不是一个参数,而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践,我们推荐的球形度分析参数如下:参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数(等效直径)等效体积直径,等效面积直径宏观形状几何描述参数(直径)内径,最小外接圆直径,费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度,赘生物指数图 7 圆形度(circularity)的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线(c)分别表征克鲁宾(Kunbbein)从 10%到 90%的颗粒形状图表(d)【11】微观形状参数钝度(bluntness),由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性,在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下,也可以清楚地测量出明显的差异【12】,具有极为出色的分辨力,并且灵敏度高,可 靠性强。这是与 circularity 参数(圆形度)的最大区别【11】。因此,钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】,并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉(样品 A)的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布,峰值钝度为 67%, D50(P50)只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知,只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒,但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化(卫星粉)。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9 广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法:0:没有 50%: 有一个;66%:有两个;75%:有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化,即颗粒与颗粒的粘连,大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数(Outgrowth)就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法,可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒(有赘生物)比例及其严重程度(即赘生物比例或数量,图 9)。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明,即使这么小的颗粒,也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤,其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布,颗粒数量减少了 3/4, 但圆形度极大地提高(图 10 右)。图 10 3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左:过滤前后的等效面积直径分布图;图右:过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色:滤前;蓝色:滤后五、 总结 3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数,优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合,但是因其原理限制,激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平,全自动变焦,无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果,干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm,使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性,但它不是一个参数,而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息,能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数,它包含了类球度和圆润度两个参数的特征,钝度高表明颗粒既圆又光滑;赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度,定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例,以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例,可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此,钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度,也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献: 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆,杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69 7、 杨正红,孙志昂,高岩, 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf. Toronto, CA,PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization. Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2), 374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者:杨正红仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)
  • 国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心在桂林落成
    国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式  2月21日上午,国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心落成仪式在桂林高新区举行。  国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心是国家质检总局批准筹建的项目,建设用地为27.5亩,总建筑面积为2万平方米,总投资为4750万元。国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心的落成,将承担国家对全国的橡胶及橡胶制品质量监督检验任务,开展产品技术标准研究,产品深加工技术开发研究和检测方法的研究,在产品检测设备,实验室环境条件、人才、产品研发、标准研究制定、名牌培育、国际互认、经营管理等方面将达到国内一流、国际先进水平,为企业产品提高市场竞争力提供强有力的服务,为做强做大广西乃至全国橡胶产业提供强有力的技术支撑,对全国橡胶产业跨越发展有着重大的意义。  目前,广西已建成食糖及食品、量具产品、茧丝绸产品、铝金属产品、橡胶及橡胶机械产品、石化产品、珍珠产品、松脂林化产品等国家质检中心9个。   自治区质检局局长邓于仁在落成仪式上致辞
  • 四方光电:气体分析仪器是2022年度重点提升领域
    4月25日,四方光电(688665)发布投资者关系活动记录表。公司于3月通过网络会议的形式接受天弘基金、安信证券、中欧基金等机构调研。四方光电在接受调研中表示,2021年,气体分析仪器收入较上年同期保持稳定,主要原因是发动机尾气排放监测市场需求放缓,对相关产品订单量有所影响;“双碳”政策下部分市场处于试点期,相关业务及产品需等待更多标准实施。气体分析仪器属于价值定价,公司基于微流红外、非分光红外、紫外、拉曼光谱等光学技术的气体分析仪器在环境保护、工业过程等领域具有较好的应用前景,叠加气体传感器大批量自产等供应链优势,在2022年度是公司重点提升的领域。关于净利率较高的原因,四方光电在接受调研中表示,通过对技术、产品持续的研发,形成的平台化的技术及产品,且具备一定的高度,其组合应用形成对下游中高端产品的配套,且积极布局新的应用场景,与现有优质客户共同成长,客户粘性亦较高,销售费用相对保持在合理水平;同时,公司具备气体传感器大批量生产制造能力,叠加各项精益生产措施,部分产品具有一定的规模化效应。 产能方面,四方光电在接受调研中表示,目前,公司产能利用率保持较高水平且具备自主的产线设计及建设能力,可以快速根据市场需求增加产线。同时,在场地方面,公司形成了包括四方光电本部(约20000平方米)、四方光电技术中心(约22000平方米)、嘉善四方产业园(约48000平方米)三大研发和产业化基地。公司产能目前不构成公司业务发展的主要矛盾。
  • 中国药典《橡胶密封件表面硅油量测定法》二次公示
    橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性,使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒,便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全,因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目,其余橡胶密封件产品标准均未设置,应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器,包括傅里叶变换红外光谱仪,明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量,对样品的数量、溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同,收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法,满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求,分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准,限度规定见相关通则项下。附件:4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿(第二次).pdf
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度
    碳硫分析仪对燃烧碘量法测钢铁中硫准确度 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响:燃烧碘量法测钢铁中硫的含量因其操作简便,测定快速是目前工厂中测钢铁中硫含量应用最广的分析方法。但该法测定硫受炉温,助熔剂等各方面因素的影响,硫的回收率较低,一般小于 90%,有时仅 60~70%。因此掌握好分析条件事关重要。为了提高该法测定硫的准确度,查阅了有关资料,南京麒麟分析仪器有限公司专业生产的碳硫分析仪现场进行了对硫的试验。 实验:对于同一个标样(含硫为 0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验,结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等 30 秒后滴定,回收率会降低近 30%,而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,即使暂时过量也不致影响结果。1、燃烧温度时硫回收率的影响 硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在 1399℃时硫回收率可达 90-96%,在 1450~ 1510℃时约 98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时,炉温很难达 1350℃但应根据不同材料,燃烧时尽量提高炉温,一般铸铁 1250℃,普通钢,低合金 1300℃,高速钢,耐热钢 1300--1350℃,另外还必须确保一定高温持续时间,使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多,我们在管式炉实验中燃烧温度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。2、通氧流量对硫回收率的影响 燃烧时通氧流量也是不可忽视的,氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低,氧气流量过大,使一部分 SO2 继续氧化为 SO3,而 SO3 不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为 1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。为了方便一般选用 1.5~2.0l/min 氧气流量为宜,在实际操作中应采用&ldquo 前大氧,后控气&rdquo 的供氧方式,它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保 SO2 的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。2结论 燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件,使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致,选择的溶剂一致且加入量相同,滴定速度开始时宁快勿慢,氧气流量控制一致等因素掌握好,准确度会高,再现性会好的。南京麒麟分析仪器有限公司2012.06.18
  • 赛莱默分析仪器荣获2018年度最具影响力厂商
    2019年4月18-19日,在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开了中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2019 (第十三届)中国科学仪器发展年会(ACCSI 2019),会议主题为“创新驱动 开放合作”。赛莱默分析仪器作为全球领先的环境监测类分析仪器供应商,荣获“2018年度最具影响力厂商”。赛莱默分析仪器总经理潘桂东先生接受记者专访“中国科学仪器发展年会”自2006年开始已经成功举办了十二届,今年是第十三次举办。来自“政、产、学、研、用”等方面的高端人士共计1000余人参加了本次会议。大会就科学仪器、检验检测行业、检测技术的发展等方面进行深入探讨。作为水环境监测领域的行业领导者,赛莱默分析仪器(北京)有限公司荣获“2018年度最具影响力厂商”。赛莱默分析仪器一直致力于全球范围内解决水的问题,成为具有深厚影响力的野外便携监测、在线和实验室水质分析仪器的制造商,同时更是水质监测集成系统整体解决方案的优质供应商。我们的产品在全天候地为全球150余个国家的海洋环境、地表水、污/废水、市政环保、医药、食品与饮料等水质监测事业做出贡献。回顾2018年,赛莱默分析仪器中国有三个显著变化:一是本地化产品比重逐渐提高,目前已有四大类十几种产品 二是赛莱默分析仪器中国不仅提供仪器,也提供完整的系统解决方案 三是赛莱默分析仪器中国开始打造有价值的售后服务体系。2年前,赛莱默分析仪器中国将海洋仪器业务从地表水业务中剥离出来,可看出对海洋仪器市场的重视。目前,赛莱默分析仪器旗下有14个品牌,其中有5个品牌涉及到海洋仪器,可以提供水质、水量监测直到深海气象、物理监测等多种产品。赛莱默分析仪器的本地化历程已有九年,每年都会有一两款产品进行本地化,2019年将进行本地化的产品是测流产品。这将是赛莱默分析仪器一直坚持的重点。对于售后服务,赛莱默分析仪器则针对不同细分市场会配备不同的售后服务力量,采用不同的策略和政策,从而满足客户需求。如赛莱默分析仪器将为海洋市场专门打造一个售后服务中心。
  • 聚焦电分析仪器研发60年——记中科院院士汪尔康
    汪尔康院士(左一)在指导科研。  &ldquo 做科研就像打仗一样,稍有放松,就可能被别人超过。&rdquo 中科院院士、我国电分析化学开拓者汪尔康说。每天早8点到晚上11点,这位年过八旬的分析化学家仍紧追前沿科研动态,在他的字典里,找不到&ldquo 节假日&rdquo 这个词。  数十年来,这样的耕耘周而复始。在汪尔康带领下,我国电分析化学研究从无到有,最终走到世界前沿。  &ldquo 让科研时间占最大比重&rdquo   在电分析化学研究界,汪尔康高质量的创造力令人惊叹:发表论文900多篇,其中SCI(科学引文索引)收录就有766篇,他引高达18000多次。  哪来那么多时间?汪尔康常说:时间是常数,作为一名科学家,必须保证科研时间在这个常数中占有最大的比重。  1952年,沪江大学毕业后,汪尔康被分配到现在的长春应用化学研究所。几年后,他被选派到捷克斯洛伐克深造极谱学,师从著名分析化学家、诺贝尔化学奖得主海洛夫斯基教授。  回国后,国内仪器设备、实验室条件都很有限,汪尔康克服困难,在当时最早发现了阴离子促使汞电极氧化发生极谱氧化波的普遍规律,并提出界面形成汞配合物及汞盐膜理论,丰富和发展了极谱学理论。  根据国家战略需求,汪尔康又将目光聚集在一系列分析仪器的研发上,并在上世纪70年代中期,成功研制出我国首台大型脉冲极谱仪,其分析灵敏度和稳定性均达到当时国际领先水平,为极谱科学的发展提供了重要支撑。  上世纪80年代后,汪尔康又首创多功能新极谱仪,并获得国家新产品金龙奖 先后成功研制经典极谱仪、各类示波极谱仪等多种设备 首创研究液/液界面电化学的新方法和离子转移理论,开拓了仿生膜电化学研究。近期,又率先开展了电化学扫描探针显微镜学、毛细管电泳电化学和纳米生物电化学等基础和应用研究。  汪尔康曾说,人的生命是有限的,但作为一名科技工作者,为国家经济建设服务的可能性是无限的。  针对我国的环境保护监测以及人们健康、生命科学等诸多领域中的重大分析问题,汪尔康带领团队,不断攻坚克难,最终成功研制出国际首创、具有我国自主知识产权的&ldquo 毛细管电泳/电化学发光检测仪&rdquo 。  如今,汪尔康已成为我国电分析化学领域的重要开拓者,并以其卓越贡献赢得世界声誉,1993年当选为第三世界科学院院士。他还先后获国家自然科学奖3项,省部级奖10项,国际奖2项。  &ldquo 振兴中华是我最高理想&rdquo   汪尔康不满16岁便考入上海沪江大学化学系。相比美景如画的校园,知识的海洋更令青年汪尔康沉醉,他惜时如金,把时间全部用在学习上。这样的习惯,一直保持至今。  汪尔康在捷克斯洛伐克的老师海洛夫斯基教授曾对他做出如此评价:汪尔康身上从未有过半点松懈和懒惰,有着别人不具有的精神和潜质。  苦心之人,苍天不负。在捷克斯洛伐克求学期间,汪尔康仅用3年时间,就取得常人需要四五年才能取得的博士学位。这个来自遥远中国的青年以其钻研精神和优秀业绩,赢得了导师和同学们的交口称赞。  1959年,新中国成立10周年,汪尔康婉言谢绝了导师的再三挽留,带着建设祖国的理想毅然回国,重返长春应化所,从此再也没有离开过。  本是江南子弟的汪尔康,扎根东北60余年,将自己的青春和全部智慧投入到祖国现代化建设的科学事业中。  对于别人的赞扬,汪尔康总是谦虚地说:三百六十行,行行出状元。我自己是属于比较笨的,在这里,这辈子能干好这件事,已经很不错了。  &ldquo 我们对吃穿没任何讲究,为了节省时间,都习惯把菜盛在一个盘子里。&rdquo 妻子董绍俊说。这对志同道合的科学伉俪,已共同携手走过简单而又忙碌的50多个春秋。  汪尔康曾有机会离开长春,北京、上海等地的多家高校邀请他任职,却被他婉拒。汪尔康说:&ldquo 是党培养了我,是吉林和应化所这片沃土造就了我。这里是我的第二故乡,不论在哪里工作,振兴中华是我最高的理想和追求。&rdquo   俯身甘作&ldquo 铺路石&rdquo   科学研究永无止境,汪尔康不仅是出色的科学家,还是优秀的科研活动组织者。不管自己科研任务有多重,汪尔康总会腾出时间,为学生编写教材,毫无保留地将经验传承下去。他认为只有这样,祖国的科学事业才有接班人。  他想方设法创造条件,让年轻人出国深造,还不忘告诫学生:&ldquo 你们是代表祖国去的,要爱科学,更要爱祖国。&rdquo   &ldquo 科学二字,是极其严肃的。&rdquo 汪尔康说。通过言传身教,他严谨的治学风格感染着后继者。作为《分析化学》的主编,他每月要审定30多篇英文摘要稿,经审阅的稿件,一个字、一个标点都不放过。汪尔康告诫学生,要有独立思考的能力,这样才可能有高起点、出高质量的成果。  几十年来,作为&ldquo 人梯&rdquo 和&ldquo 铺路石&rdquo ,汪尔康为培养年轻科技人才倾注了满腔心血。至今,他已培养硕士、博士研究生150多名,博士后13名。他的学生中有5人获中科院院长奖学金特等奖,3人的论文被评为全国百篇优秀博士学位论文,4人获中科院优秀博士学位论文。一批又一批受他影响、受他指导过的中青年科技工作者,成为电分析化学领域的中坚力量。
  • 新能源汽车产销两旺,高端激光粒度分析仪持续爆发增长
    近日,中国汽车工业协会发布了2021年新能源汽车行业经济运行指标,前十个月累计生产新能源汽车256.6万辆,同比累计增长175.3%;累计销售新能源汽车254.2万辆,同比累计增长176.6% 。产、销数量均创历史新高,下面来看具体数据: (图片来源: 中国汽车工业协会网站) 从汽车种类来看,新能源乘用车是增长的主要来源,说明随着新能源汽车性能、价格的优化及充电设施的完善,新能源汽车得到了越来越多的老百姓的认可,从而促使新能源乘用车走进千家万户,产销出现跳跃式上涨。其中,纯电动乘用车产、销同比累计增长分别达到205.2%和201.0%, 插电式混合动力乘用车产、销同比累计增长分别达到124.6%和144.5%。回顾新能源汽车行业近三年波澜壮阔的发展历程,有助于新能源汽车行业的广大从业者更深刻地认识到央妈断奶的智慧与果敢:“扶优扶强”让一大批有技术、善管理、懂市场的企业脱颖而出,在退补、疫情、原材料价格上涨、芯片供应紧张、限电等多重困难夹击下,整个新能源汽车行业在短暂的调整后再次迎来了快速增长。原本2019年6月份开始的新能汽车补贴大幅退坡让新能源汽车行业首次出现负增长,2020年初爆发地新冠疫情叠加影响更让新能源汽车行业雪上加霜。据中国汽车工业协会公布数据显示,2020年第1季度国内新能源汽车产、销量同比下滑60.2%和56.4%。但仅仅半年之后,自2020年7月开始,新能源汽车产、销均超过上年同期,并一直持续爆发增长到今天的水平。图片来源: 中国汽车工业协会网站从新能源汽车行业整体来看,从今年3月份起,新能源汽车月度销量均超过了20万辆,从8月份开始月度销量均超过30万辆,即使剩下的11、12月份产销出现一定波动,新能源汽车全年产销突破300万辆也是大概率事件。新能源汽车的产、销两旺必然拉动动力电池快速增长,据高工锂电(GGII)统计,2021年前9个月,国内动力电池装机电量累计92GWh,同比累计上升169.1%,其中三元电池装车量累计47.1GWh,占总装车量51.2%,同比累计上升99.5%;LFP电池装车量累计44.8GWh,占总装车量48.7%,同比累计上升332%。同时,据高工锂电不完全统计,今年以来,国内动力及储能电池投扩产项目总投资超过5000亿元,粗略估算扩产规划超1.4TWh。随着磷酸铁锂电池的成功逆袭,在德方纳米、邦普、富临精工、湖北万润等磷酸铁锂专业生产厂家纷纷扩大产能的同时,还不断向磷酸铁锂原材料产业延伸;同时,万华化学、新洋丰、川金诺、川发龙蟒、川恒股份、龙佰集团、中核钛白、安纳达、司尔特、湖北宜化等一大批传统化工企业纷纷跨界强势涌入磷酸铁锂产业。据高工锂电统计数据显示,2021年前三季度中国磷酸铁锂正极材料出货量达到30.8万吨,同比增长302.6%,据不完全统计,前三季度国内合计新扩增磷酸铁锂材料超过250万吨。而这些正在或即将扩产的锂电及材料项目已经带来了强劲的激光粒度分析仪市场需求,并且有望持续爆发增长。电池材料的粒度分布是锂电行业的一项重要质控指标,它影响锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、安全性能以及生产工艺等,因此,电池材料及电芯生产企业普遍选用高效的激光粒度分析仪作为电池材料粒度分布检测工具。但什么样的激光粒度分析仪才能真正得到锂电行业市场的青睐呢?根据近几年锂电行业激光粒度分析仪购买需求的统计分析,高端激光粒度分析仪越来越得到行业的青睐。锂电行业经过近二十年的发展,行业资源逐步向头部企业倾斜,新增产能大多数来自宁德时代、比亚迪、国轩高科、力神、中航锂电、亿纬锂能等头部企业,这些新增产能在选择检测分析仪器往往参考原厂配置,甚至选择更高端配置,所以,高端激光粒度分析仪将在这些新增产能中获得更多市场机遇。而一款好的激光粒度分析仪不仅应该具有宽广的测试范围和良好的易操作性,还应保证测试结果具有良好的真实性、重现性和对细微的粒度差异具有足够的分辨能力。从欧美克仪器近几年的市场销售情况来看,大多电芯及材料企业选择了欧美克的Topsizer和TopsizerPlus两款高端仪器。这两款仪器不仅具有宽广的测试范围和全测试范围内高灵敏度,而且具有很高的自动化程度,大大降低了测试结果对人为因素的依赖程度。Topsizer激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪在锂电行业,需要检测粒度分布电池材料包括正极材料、前驱体材料、负极材料、导电添加剂、隔膜材料、电解质等等,种类繁多,粒度分布范围比较宽,小到纳米级,大到毫米级,因此,理想的测试范围应当尽量覆盖所有电池材料的整个测试粒径分布范围。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小,尽管不规则颗粒的粒度测量不宜引用“准确性”这一指标,但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能,如果没有测试结果的真实性做基础,仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差,误差越小,表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行基本可靠的评价,有利于对连续生产或同一规格的不同产品的质量一致性进行把控。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说,除了影响重现性的因素外,散射光能分布角度和光强的获取,低背景噪声的光学电子设计,高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。具备高分辨能力的仪器才能准确识别测试样品及其各组分的细微粒径变化,对于电池材料中异常的少量大颗粒,及少量的离群细颗粒的准确测量和定量尤其重要。Topsizer对含有极少量细颗粒的负极材料样品的检测激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养等。如果仪器的易操作性不高,不同人员对同一样品测试得出不同的结果,那么,即使有良好的测试性能,也不能高效满足用户的测试需求。作为深耕新能源行业的粒度检测与控制技术专家,欧美克仪器秉承思百吉集团“赢之有道”的核心价值观,始终坚持为行业用户提供高效的粒度解决方案,不断满足行业创新发展需求,助力中国新能源高速发展! 参考文献【1】中国汽车工业协会,2021年10月汽车工业经济运行情况。【2】沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用。【3】珠海欧美克仪器有限公司,激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用。【4】高工锂电,2021高工年会聚焦(14):动力电池产业2021“战局”。
  • 青岛科大牵手世界顶级生产商共建橡胶实验室
    继全球最大的合成橡胶材料生产厂商德国朗盛将该公司亚洲最大的研发中心落户青岛科技大学之后,日前世界顶级橡胶加工分析仪器生产商美国阿尔法(Alpha)公司也向青岛科技大学伸出橄榄枝,将与该校橡塑材料与工程教育部重点实验室携手共建橡胶测试示范实验室。  Alpha公司座落于世界橡胶科学研究及技术研发的重要基地美国阿克隆(Akron)市,是世界顶级的橡胶加工分析仪器生产商。橡塑材料与工程教育部重点实验室是教育部在国内高校中设立的唯一一个橡塑领域的专业实验室。根据协议,Alpha公司将在橡塑材料与工程教育部重点实验室设置示范实验室,室内将免费放置Alpha公司主打产品橡胶硫化仪、门尼粘度仪、毛细管流变仪以及炭黑分散度测定仪等价值百余万元的国际顶级测试仪器,并负责议器的维护和软件升级 重点实验室将依托这些世界顶级仪器开展橡胶测试技术的示范推广工作,为国内橡胶企业提供更精准的测试数据,提高中国橡胶企业的国际竞争力。
  • 深圳赛泰克于慕尼黑分析生化展胜利闭幕
    2012年10月18日,深圳赛泰克生物科技有限公司为期三天慕尼黑分析生化展胜利闭幕。展会期间,我司展出了美国Labnet公司、美国AXYGEN公司,Corning公司等著名品牌的一流产品,包括最新推出的凝胶成像系统、多功能振荡培养箱、最新移液器Biopette Pro及Conring Cellgro 培养基、AXYGEN塑料耗材等产品,集中体现了赛泰克公司作为一家生物领域专业供应商在整体解决方案、服务集成方面的出色能力。展会引起了参会观众的广泛关注和好评,与多家公司达成了初步的合作协议。  展会开展期间,公司领导邓洪斌总经理、美国 Labnet亚太区销售总监Alex亲临公司展位,我们共同接待了来自国内外的友人和客户,并对市场情况进行了深入分析,对市场前景和未来充满信心。 邓总、Alex和印度友人合影  附最新产品介绍:Labnet Biopette Pro  Ø 快速轻巧的量程调节,胜利方便的向下锁定   Ø 人体工学的枪身设计,大手小手轻松把握   Ø 枪身正面大四位显示窗口确保随时清楚可见   Ø 随件附配校准工具   Ø 枪头杆轴圆润渐变,与枪身完美密和   Ø 可整支湿热灭菌)(121℃/100kPa/20min),耐受UV照射灭菌 凝胶成像系统  Ø 应用灵活广泛,支持各种DNA和蛋白质凝胶的荧光、可见光、染色等成像   Ø 500万像素原生CCD摄像头,成像效果极致清晰   Ø 整合了紫外透射仪、白光灯等所有功能部件   Ø 具有图像预览功能   Ø 视野广阔,高达20cmX24cm   Ø 图像获取简单,一键获取,一目了然   Ø 不需安装,拆箱即插即用 多功能振荡培养箱  Ø 断电重启功能,可联机编程控制   Ø 独特的SmartChek温度控制系统,保证精确温度控制   Ø 紧凑型设计,上后翻式开盖,节省大量空间   Ø 带窗观察 Conring Cellgro 培养基
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制