气相色谱即时连接进样口

今天买了色谱住，但是没有表明那边是接进样口的？不知道怎么安装？天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱怎么判断那边是连接进样口的？

求购：连接OI 4660吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口的两通（1/6英寸）。

刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定，查阅了一些文献资料多是用顶空法做的，因为我是新手，所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件（柱箱初始温度50度，恒温保持5min，再以1.5度/min升至65度；进样口温度180度；检测器温度180度；还有氮气，空气，氢气流量等等），打算用顶空法做。但是现在按领导之意，要改成直接进样法做，直接进样法测丙烯腈的文献基本没有，没有参考的色谱条件，我想请教，如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做，可行吗？测定同一种物质，用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢？（我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱，检测器，进样口，温度，气体流量等等）诚望高人指点，谢谢！！！

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如题，哪些液体样品可以直接进入气相色谱仪呢？有没有一般的分类方式？我咨询了一些人，有些人说水样不能进入，因为水蒸气会损伤色谱柱，有些人说只要保证进样口色谱柱的温度就可以进入。哪位大侠给讲讲吧

进样口是将样品引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的重要部件，也是样品完成汽化的地方。那么：[color=#ffffff][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都有哪些进样口类型呢？[/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]人们常说的分流模式和不分流模式的区别在哪儿呢？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]隔垫吹扫到底有什么作用？[/color][/b][/color][color=#ffffff][b][color=#ffffff]在日常使用中应该对进样口进行怎样的维护呢？[/color][/b][/color][hr/]相信大家在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口的秘密。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]最常用的是[b][color=#2e74b5]分流不分流进样口[/color][/b]，下面就是分流不分流进样口的构造图：[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicU5HCzslZfBibquCiaN5HQicvibVm6eFKP7XiakxQEibwHbefxcVmlIjRdiaNg/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]1 [/color][color=red]分流不分流进样口构造图[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align]左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。[b][color=#2e74b5]隔垫[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]2 [/color][color=red]进样隔垫[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]O[/color][color=#2e74b5]型密封圈[/color][/b][color=#000000]的[/color]作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]3 O[/color][color=red]型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]衬管[/color][/b]是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为[b][color=#2e74b5]分流[/color][color=#2e74b5]/[/color][color=#2e74b5]不分流衬管[/color][/b]。[align=center][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]4 [/color][color=red]常见衬管类型[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2e74b5]分流平板[/color][/b]位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。[align=center][img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_png/pKD4RBPUnglexLCzqh15jrG39ebYLbgicEelJc63rbgQofHncI6fib379sqgdDO85u4RM8ibfIdibqQA308Xd8wuZA/640?wx_fmt=png&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img][/align][align=center][color=red]图[/color][color=red]5 [/color][color=red]分流平板[/color][/align][align=center][color=red][/color][/align][b][color=#2E74B5]色谱柱螺母和石墨密封垫[/color][/b]是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。[hr/]下面介绍进样的两种模式：[b][color=#2e74b5]分流模式和不分流模式[/color][/b]。在分流模式下，如果设置分流比为10:1，那么样品在衬管气化后，有1/11的样品进入色谱柱，剩余的10/11则通过分流出口排出。设置分流比的目的是减小色谱柱负荷，只允许少量样品进入色谱柱，其余通过分流出口排出。在不分流模式下，开始分流出口处于关闭状态，样品气化后全部进入色谱柱。但是，当样品全部进入色谱柱后（大概1 min），分流出口会再次打开，总流量增大。这是为了吹扫衬管中溶剂和残留的少量样品，防止交叉污染。因此，在不分流模式下，也需要设置吹扫流量，增大总流量，大流量的载气吹扫进样口，最大程度上减小样品残留和交叉污染。另外，[b][color=#2e74b5]隔垫吹扫[/color][/b]也有防止样品被污染的作用。隔垫吹扫在衬管上方，进样隔垫的下方，有一股气流在这个位置横向吹，目的是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱。隔垫吹扫功能，大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。隔垫吹扫流量不宜过大，大了对准确取样有干扰；也不宜小，小了外层污染类处理不好，一般设置为1-5 mL/min。因此，进样口的流量可以这样计算：总流量= 柱流量 + 隔垫吹扫流量 + 分流流量。假设仪器条件为柱流量1.5 mL/min，隔垫吹扫流量3 mL/min，分流比20:1，则总流量为（1.5+3+1.5*20）mL/min=34.5 mL/min。因为进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中将样品引入色谱柱的部件，因此进样口出现故障会直接影响分析结果的准确性。这就需要我们平时对进样口进行定期维护。进样口隔垫长时间使用之后会使针孔变大，进而影响进样口的密封性，因此需定期更换隔垫。O型密封圈在反复升温降温的过程中也会出现气密性问题，同样需定期更换。衬管在长时间使用后也可能被污染，此时可根据分析结果谱图判断，进而选择清洗或更换衬管。一般的分流平板是不需要更换的，但若分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。色谱柱石墨垫在反复拆装过程中有可能会被损坏，因此必要时也要更换。除了分流不分流进样口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见的还有以下几种进样方式：[b][color=#2e74b5]填充柱进样口：[/color][/b]所有气化的样品均进入色谱柱，可接填充柱和大口径毛细管柱进行直接进样。[b][color=#2e74b5]冷柱头进样口：[/color][/b]将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。分析精度高，重现性好，尤其适合沸点范围宽或热不稳定样品，也常用于痕量分析（进行柱上浓缩）。[b][color=#2e74b5]程序升温汽化（[/color][color=#2e74b5]PTV[/color][color=#2e74b5]）进样口：[/color][/b]将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。实际上，PTV进样是把分流不分流进样和冷柱头进样结合为一体，是一种较为理想的进样口。[b][color=#2e74b5]大体积进样：[/color][/b]采用PTV或冷柱头进样口，配合以溶剂放空功能，进样量可达几百微升甚至更高，可大大提高分析灵敏度，在环境分析中应用广泛，但操作较为复杂。[b][color=#2e74b5]阀进样：[/color][/b]常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，常用于永久气体的分析。[b][color=#2e74b5]顶空进样：[/color][/b]只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫补集）之分，多适用于挥发性有机物的分析。[b][color=#2e74b5]裂解进样：[/color][/b]在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能气化的样品裂解成可气化的小分子化合物，然后进行分析，适用于聚合物样品或地矿样品等。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样后不出峰的原因以及解决方法如下：　　1.进样针堵塞，样品没有注入汽化室。取下进样针，手动吸取样品并推出，观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂超声清洗，若超声清洗仍不能吸取，则需要更换进样针。　　2.样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂冲洗汽化室，超声清洗分流平板，分流/不分流进样时清洗或更换衬管，更换衬管内玻璃毛，截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化，或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。　　3.分流/不分流进样时衬管内玻璃毛过多，堵塞了样品进入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖以下的位置。　　4.进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换，重新正确连接色谱柱，注意不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。　　5.色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端，插入溶剂或水等液体中，观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量气泡缓慢吹出，则色谱柱被堵塞，可以尝试反接色谱柱，用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。　　6.进样口汽化室温度太低，样品没有被汽化。根据样品性质升高进样口温度，使其能在较短时间完全汽化。　　7.检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开，检查线路连接。对于需要点火检测器，则可能火焰熄灭，需要重新点火，熄火原因则可根据问题三排查

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样测空气中的甲醛[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=39425][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接进样测空气中的甲醛[/url]

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口压力远远大于设定值？考虑到系统中是否有堵塞情况出现，从以下几个方面逐个排除故障。（1）更换了进样垫，排查了O形圈，对色谱柱安装进行了检查。（2）将进样口部分进行拆卸，发现分流衬管中石英棉已经部分碳化和有固体杂质吸附，马上对石英棉进行更换经过以上维护后发现问题未改善。（3）我们将分流比设置在10:1时，仪器状态可以恢复到就绪状态，但是一旦将分流比调节至大于10，载气压力就大于设定值，且无法稳定。或将分流模式该为不分流或直接进样模式，压力会达到设定值。所以分析分流流路可能都塞。（4）我们将分流流路的捕集阱和分子筛干燥管拆卸检查是否有堵塞现象，使用空气吹扫无堵塞。（5）判断控制分流流路的电磁阀故障，由于该部位不易出现故障，库存没有备件，无法判断。所以，我们现将其他仪器的电磁阀进行拆卸，安装在故障仪器上，进样口载气压力恢复正常。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　[b]微量液体进样针维护：[/b]　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　[b]隔垫维护：[/b]　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　[b]玻璃衬管维护：[/b]　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。　　据了解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统，主要由三部分组成，即自动进样器、进样口以及相关气路。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等；后者主要有导针器，进样隔垫、衬管、O形环密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫、O形环密封、衬管、分流平板以及与色谱柱连接口处。　　利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，操作人员经常对整个进样口进行日常的维护，如更换进样隔垫、O形环、更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦。　　以下列举[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口需要维护的三个方面：　　微量液体进样针维护：　　微量液体进样针一般为1微升-500微升之间，进样针体积越小其针芯越容易堵塞，所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗，定期使用丙酮和棉花清洗针芯，防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗；进样器不得在高温下烘烤。　　新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面，才能使进样更准确，使RSD3%左右。一是进样针保持清洁，轻拿轻放，不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次，采样时先将样品多取，然后将针头朝上排除气泡，至刻度线，用滤纸檫干针头。三是针头插入位置，不能太深，进样时要求在1/10秒内完成，不得将进样器没有吸样时干拉，防止损害进样器芯。　　隔垫维护：　　长期使用进样针会使隔垫破损，出现鬼峰或者漏气，导致进样口压力为0。当出现以上情况时，需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换，戴手套或使用镊子更换，防止油脂污染隔垫。　　玻璃衬管维护：　　如果样品较脏，长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染，导致色谱出杂峰或者灵敏度下降，如果样品很脏，甚至有可能堵塞分流出口，使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗，干燥，再安装。

[b]当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分离样品前更换了新的色谱柱，然后准备直接进样，该怎么操作？[/b]

[b]当使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分离样品前更换了新的色谱柱，然后准备直接进样，该怎么操作？[/b]

各位老师，请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的色谱柱耐最高温度是280℃，通常设250或260℃。进样口温度设到350℃或380℃，会不会对色谱柱有损坏？想测的物质沸点在三百多℃，不知道这样是否可行？

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　概述　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　2.分流进样与不分流进样　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　　3.分流进样与不分流进样的过程　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　　4.进样口活性　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　结论　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。　　[b]概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。　　[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示。　　从外观上看，进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。　　[b]1.GC进样口组成[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图与5B所示。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度zui高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　色谱仪的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作。　　[b]2.分流进样与不分流进样[/b]　　从下表1中的比较，可以看出填充柱相比毛细管柱而言，具有更大的内径，更大的载样量以及更大的载气流速。　　因此，在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外，并不关注主峰是否过载)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。　　如下图10A所示，分流的情况下，样品各组分的分离比较良好，而当样品过载之后，其峰形变异，如下图10B所示。从其过载状况可以看出，超载量越大，起始色谱带宽越大，保留时间漂移越厉害。　　因此，在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。　[b]　3.分流进样与不分流进样的过程[/b]　　与进样相关的气路系统，如下图11所示。载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。　　分流进样如下图12所示，总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。分流流路上的压力传感器，则可通过调节该气路上的阀，实现进样时的柱前压保持相对稳定。　　不分流进样如下图13A以及13B所示。不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。如下图13A所示，在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。　　样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。　　在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束(如下图13B所示)，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。　　此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。　[b]　4.进样口活性[/b]　　进样口的活性主要是指由于进样口的作用而导致的方法回收率问题以及方法线性问题。其活性主要与进样口内的金属裸露部分，衬管是否去活以及石英棉是否去活有关。此外，进样口的活性还与待分析的化合物的特性以及所使用的载气有关(如，含氯有机物在使用氢气作为载气的时候)。　　如下图14所示，需要根据谱图分辨样品发生变化的时候是发生在进样时还是进样后。如下图14A所示，母体化合物以及两个主要产物的色谱峰形对称，彼此之间不基线粘连，可以判断其是在进样或者进样之前就已经发生变化，而14B所示，母体化合物峰形严重变异，则是在程序升温的过程中发生了变化。　　进样口所用的衬管以及内衬石英棉的惰性，不仅与其自身制造工艺有关也与进样样品的特点以及进样的次数有关。如下图15所示，多次进样后的衬管内壁以及石英棉均被样品不挥发成分严重污染，势必会影响方法回收率，如图16A所示。　　此外，需要区分方法回收率减小的方式，如比例减少还是常量减少，如下图16B所示。方法回收率常量减少的时候，多是由于进样口内部的某处或多处对于样品具有吸附作用，这种情况对于低浓度的方法回收率的影响大于对高浓度的方法回收率的影响 方法回收率减少与样品进样量呈现比例较小，这种情况对于低浓度以及高浓度的方法回收率的影响相差不大。　　[b]结论[/b]　　分流进样作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]应用毛细管色谱柱进行常规分析测试的主要的进样方式，在发挥毛细管色谱柱的高柱效的同时克服了毛细管色谱柱载气流速小，载样量低的缺点。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的时候，需要经常对整个进样口进行日常的维护，如，更换进样隔垫，O形环，更换衬管等，避免由于组成复杂以及较脏样品残留在进样口各处，给之后的分析测试带来不必要的麻烦，如，方法回收率差以及色谱图中出现鬼峰等情况

[color=#444444]求助关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度设置问题。[/color][color=#444444]色谱条件如下：[/color][color=#444444]色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5(30.0m×0.25mm ID×0.25μm df)色谱柱。载气为高纯氮气，载气流量为4mL/min。升温方式：以5℃/min的升温速率从100℃升至300℃，恒温10min，[/color][b]Sample Text[/b][color=#444444]。进样量1μL，分流比：10:1，FID检测器。采用外标法对样品进行定量分析。[/color][color=#444444]目标检测物为2-6环的多环芳烃，常压沸点范围250-550℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口300℃下能否将 目标物质完全气化。[/color]

GB/T 16069-1995 车间空气中乙酸丁酯的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法谁有这个标准,上传上来共享万分感谢

求助：GB/T 16062-1995《车 间空气中甲醉的直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法》谁有麻烦上传下．谢谢[em0801]

新手求助啊：一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法，里面在4.2 仪器4.2.1 注射器，100ml，2ml。 4.2.2 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，带一氧化碳镍催化剂转化炉。问题：1、这个《带一氧化碳镍催化剂转化炉》是需要另外再去厂家购买吗？ 2、这个转化炉必须得用吗？ 3、想用气象色谱法测含碳化合物的话，这个转化炉可以用其他方式代替吗？

[b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成；后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　[b]小型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]的O形环密封作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3-5 mm左右，距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度高，往两侧方向温度递减。而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管，鹅颈且底部楔形结构的衬管；不分流进样可使用底部楔形衬管，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。

色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前，样品设备有十多种，主要有：自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。[b]　　概述[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]之外，应用较为广泛的另一种色谱，理论上讲可以分析任何可挥发性样品，如在食品，水体，土壤等样品中农药残留检测，大气有机污染物检测，以及医药研发过程中所使用到的溶剂残留检测等。但在实际的应用过程中由于色谱柱耐受温度的限制，其可分析的样品的气化温度范围受到了一定的限制。此外，与配备通用型DAD或PDA检测器的HPLC相比，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的检测器一般配置通用型的氢火焰离子检测器(FID)，该检测器对于绝大多数有机化合物均具有响应，而不受化合物本身结构特性的限制(DAD或PDA检测器受限与化合物本身具有紫外吸收特性)，且其响应的大小与分子结构中碳元素的相对丰度有关。　　※一般来讲，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般由载气以及载气控制系统，进样系统，色谱柱以及柱温箱，检测器以及数据采集与记录系统组成。以下内容针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统组成，进样方式以及一些常见的问题，做简单介绍。[b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样系统[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样系统一般由自动进样器(当然也可手动进样，但是，对进样技术要求比较高)，进样口以及相关气路三部分组成。不同厂家的自动进样器具有各自的操作模式以及特点，但是，进样口的设计除外观存在较大差异之外，其内部构成以及流路设计却存在相通之处，如下图1所示，分别是Shimadzu以及Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的外观设计。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155402551.png[/img][/align]　　从外观上看，Shimadzu与Agilent的GC进样口存在较大的差异，这种差异也仅在外观上，如下图2所示为进样口的简明示意图，其基本的内部构造是一致的。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155845158.png[/img][/align]　　1.GC进样口组成　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成，前者主要包括各气体的入口以及出口，加热块等组成 后者主要有导针器，进样隔垫，衬管，O形环密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。如下图3所示为Agilent的一个进样口。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155803661.png[/img][/align]　　其中比较容易出现问题的地方，分别是进样隔垫，O形环密封，衬管，分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用，当需要进样的时候，自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间，待将样品释放再从进样隔垫退出，保障进样针在进出进样口的过程中，进样口保持一个相对密闭的状态，实现压力相对稳定。在使用的过程中，进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏，沸程较宽的样品，使得部分样品残留在进样隔垫中，对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155754253.png[/img][/align]　　Shimadzu与Agilent进样隔垫形状以及材质均有不同，如下图5A与5B所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155513643.png[/img][/align]　　不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也与进样针的形状有关。因此，在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如：进样口温度设置，样品本身特点，进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫，均需要定期检查并择需更换。　　O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开，在安装O形环的时候，使其距离衬管上端3～5mm左右，距离下端底座1～2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。此外，O形环亦是易耗品，需要定期检查并根据需要进行更换。　　进样口的高温是通过偶联在其上的金属加热块实现的，从而使得整个进样腔体实现设定的高温度，且其温度分布为中间温度最高，往两侧方向温度递减，如下图6所示。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155999696.png[/img][/align]　　而高温下，裸露的金属部分在接触到样品的时候，样品极大可能被金属催化发生降解、聚合以及重排等反应而影响到方法的线性以及方法的回收率。而内置衬管一般则是化学惰性的硅酸盐类或石英材质，其化学反应性很低，可以提供一个供样品气化的惰性环境。　　一般地，分流进样可使用直通衬管，鹅颈衬管(如下图7A)，鹅颈且底部楔形结构的衬管 不分流进样可使用底部楔形衬管(如下图7B)，两端均楔形衬管，此外还有一些专用衬管如聚焦衬管等。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155791289.png[/img][/align]　　此外，衬管在使用的时候，一般在其内部填充一段5～10mm长的去活石英棉(分流进样时8～10mm左右，不分流进样时5mm左右为宜)，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。衬管的鹅颈结构起到一定的样品聚焦作用，而其两端的楔形结构则可在不分流进样的时候起到防止样品反冲出衬管以及将样品全部引入色谱柱的作用 当样品中含有宽沸程组分的时候，底部的楔形结构对于分流进样来说，具有减小甚至消除衬管内壁歧视的作用(如下图8所示)。[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155459515.png[/img][/align]　　选择衬管的时候，除了需要考虑其本身是否去活以及其构造特点之外，还需要考虑另外两个特性，外径以及内部体积。分流衬管的外径相对不分流衬管要稍微小一些，使得其与进样口的腔体之间留出一定的空隙，便于分流 而不分流衬管则不需要预留空隙。衬管内部体积的大小与进样量的多少，分流比的设置以及色谱柱的内径有关，一般地，色谱柱的内径越大，进样量越大，衬管的体积也越大，如在使用窄内径色谱柱进行快速分析的时候，需要使用小体积的衬管且将分流比尽可能的设置大一些。　　Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分流平板的作用主要是支撑衬管并引导载气分流。其表面平滑且经过镀金处理，将化学反应性降到最低，其类型有三种：表面平滑型，其上一字凹槽型，其上十字凹槽型。分别如下图9所示：[align=center][img]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200226/1582647155311857.png[/img][/align]　　一般地分流平板是不需要更换的，但是，在分析的样品比较脏的情况下，色谱图中有鬼峰出现的时候，可检查分流平板是否老化或者被污染，选择清洗或更换操作

[color=#444444]求助，Aglient 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温程序进样口组件B5356上与气路的不锈钢丝连接的螺母由于使用不当出现滑丝，请教各位，这种情况下怎么处理，是把B5356整个部件都换了，还是有什么其它方法使之螺母复原？谢谢大家能给出好的建议，不胜感激！[/color]

今天开气相色谱,发现进样口压力是0.5PSI,流量是0.进样垫也没有漏气.会是什么原因?也没有堵的情况,我把进样垫拿走,压力和流量变成0