膨胀系数在密度仪测密度中的应用膨胀系数的应用在生产过程中,密度检测受温度影响较大,为得到固定温度下的密度,可采用膨胀系数法,较方便的测定密度,例如便携式密度仪在输入膨胀系数后,在生产过程温度为70至75摄氏度间,可测定出较准确的密度值,省去对物料恒温的过程,节约时间
如题,最近想买台测定气体相对密度分析仪的设备,谁知道那家买啊?
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哈,俺从安捷伦的官网上下了一个压力流速计算器,打算计算气体进样后在衬管的膨胀体积,但是在俺的win7上运行不了,有没有大师可以上传一个在win7上运行的啊?先谢了!
膨胀罐的主要分类有哪几种,对于这一个问题,南京捷登流体设备有限公司的小编通过文章介绍膨胀罐的类型,让客户更好的了解产品。结构膨胀罐有哪几种分类膨胀罐—由罐体、气囊、进/出水口及补气口四部份组成。罐体一般为碳钢材质,外面是防锈烤漆层;气囊为EPDM环保橡胶;气囊与罐体之间的预充气体出厂时已充好,无需自己加气。原理膨胀罐的工作原理:当外界有压力的水进入膨胀罐气囊内时,密封在罐内的氮气被压缩,根据波义耳气体定律,气体受到压缩后体积变小压力升高,直到膨胀罐内气体压力与水的压力达到一致时停止进水。当水流失压力减低时膨胀罐内气体压力大于水的压力,此时气体膨胀将气囊内的水挤出补到系统。分类膨胀罐分为气囊式和隔膜式两种,前者在使用的过程中水与罐体内壁完全不接触,所以杜绝了生锈和水质的二次污染,是2010年至今市场上的主流产品,无论国内还是国外大部分都是采用气囊式;隔膜式膨胀罐是早期第一代的产品,工作时有一半的罐体内壁直接与水接触,容易锈蚀,严重影响其使用寿命,隔膜式膨胀罐已经淡出市场。
我对热膨胀仪DIL、热机械分析仪TMA、动态力学分析仪DMA 之间界定不是很清楚,如果只用来测热膨胀系数的话好像三者都可以,但具体的测量原理有什么不同呢? 尤其是DIL和TMA总感觉两个仪器的功能差不多,DMA还可以加上力的作用那个可以测阻尼运动等等,那DIL和TMA有什么区别啊? 希望清楚的坛友帮我解答下?谢谢。
实验分析中膨胀计的选择需考虑三个标准:(1) 样品类型: 如果你的样品是粉末,颗粒状,或具有良好颗粒松散度的大块状,使用粉末膨胀计。如果你的样品是固体形态或大块,使用固体膨胀计。(2) 样品体积:使用能够接近填满膨胀计的样品量。膨胀计样品室有三种型号:3,5和15cm³。因此,如果你的样品体积是4cm³那么适合放入5 cm³的样品室,从而5cm³的膨胀计是最适合的。(3)样品浸入体积:填充满样品孔的理想汞体积应该介于膨胀计“最大浸入体积”的25%至90%。一个理想范围内的有效浸入体积将会提供好的清晰度。换句话说,确保膨胀计包含足够的汞以便填充满样品孔。同时考虑粉末样品粒内孔隙的额外浸入体积也作为浸入体积测量 。
热机械分析仪(Thermal Mechanical Analysis)的一个重要功能是可以进行热膨胀系数测量,而专门进行热膨胀系数测量的仪器是热膨胀测试仪,这两者有什么区别呢?欢迎大家讨论,甚至可以做一些这两种仪器的对比测试,看看到底差别在什么地方,以便在实际测试中选择合适的测试方法和测试仪器。
在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。 在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。 光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。 在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。 在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。 影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。 对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。
(from sina 科技)据国外媒体报道,青蛙是我们熟悉的两栖动物,在池塘边、草地上以及茂密的森林,到处都能看到它们的身影。但我们经常看到的都是青蛙家族中的普通成员,而对于其它一些主打“怪异牌”的成员,不要说亲眼得见,很多人甚至闻所未闻。以下是十种最怪异的蛙类:1.马达加斯加彩蛙马达加斯加彩蛙生活在马达加斯加伊萨罗马希夫的多岩且气候干燥的森林地区。它们会在溪谷中发现的暂时性浅水池产卵。经过长时间的进化,彩蛙已经具备相当高的攀爬能力,能够应对周围的多岩坏境,甚至可以征服垂直表面。当遇到威胁时,这种青蛙会触发一种防御机制,即用身体膨胀的方式将捕食者吓跑。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907161124_160139_1607864_3.jpg[/img]2.透明蛙透明蛙学名“Hyalinobatrachium pellucidum”。顾名思义,它的身体呈透明状,体内器官暴露无遗,也被称之为玻璃蛙或者水晶蛙。透明蛙现已处在灭绝边缘,对于环保人士来说,发现这种青蛙绝对会令他们兴奋不已。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907161125_160140_1607864_3.jpg[/img]
我们需要导热系数和膨胀系数分析仪,材料是铸铁,但不知都有哪些生产厂家国内的或国外的都可以,那位大侠可以帮忙介绍一下。
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Nech用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。
有搞热膨胀材料的大虾吗,我可以帮你测试热膨胀性能。德国---热膨胀仪 DIL402C 样品支架:石英支架( 1100°C),氧化铝支架( 1700℃),石墨支架(2000℃) 测量范围:500/5000 μm 样品长度:最大 50 mm 样品直径:最大 12 mm(另有 19 mm 可选) ΔL 分辨率:0.125 nm / 1.25 nm 气氛:惰性、氧化、还原、静态、动态 气体流量计和气体阀(可选) c-DTA®(计算型 DTA):可在热膨胀测试的同时得到 DTA 曲线,并可用于温度校正。(选件) 高真空密闭,最高真空度 10-4mbar(10-2 Pa) 可与 QMS 403 C Aёolos® 联用,只需在炉子出口处使用可加热的适配器连接即可。主要特点1.DIL提供多种类型的样品支架与炉体配置。 2.提供各种配件使测试更灵活方便。 3.提供速率控制烧结软件(RCS)。 4.提供 c-DTA 功能,可通过图谱分析计算得到差热DTA曲线。
[font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]
真密度分析仪使用步骤简介: 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量;在此过程中可先开启真密度分析仪主机,利用准备时间进行预热; 2、对取好样的样品进行烘干,烘干时严格设置温度及时间,防止发生危险; 3、将样品仓取出,装入样品并采用去皮称重法,利用万位天平进行称量,记录样品净重; 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓,利用手柄及套筒关闭仓盖; 5、在触摸屏上新建任务,输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失,此时可通过在面板上设置预热时间,或等待预热完毕后,再开始按下触摸屏上的开始键; 6、测试完成后仪器主机发出提示音,此时可看到真密度数据结果,此结果可通过U盘导出。 文章来源:北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载,转载请注明出处!(Www.bjbuilder.Com原文链接:http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036
用的仪器是DMS 6100 查找百度发现可以测膨胀系数CTE 不知道具体怎么测,测试中心的人说选择SS模式(应力应变控制模式)才能测应力是恒定的情况,但是此时只能测拉伸样品,这种情况下测拉伸不就是蠕变了吗?蠕变能算膨胀系数吗?!(恒定拉力,温度不变情况下测形变,不是得出蠕变吗)做了一下压缩模式,但是此时应力并不能设置成静态的,我设置成0.1N,1Hz运行后自动变成了9.8N ,在玻璃化温度附近应力还变小了(9.8N)。EXCEL 里面的确有应变dl,但我觉得应变应该是在只有温度变化情况下测量的,或者应力很小的情况.现在应力是9.8N能行吗?而且还是动态的力1Hz.求各位网友指教如何用这种仪器来测膨胀系数,拜谢!!!
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膨胀罐目前已经被广泛应用于中央空调、锅炉、热水器、变频、恒压供水设备中,下面南京捷登流体设备以我司的Aquafill与wozi膨胀罐为例,为大家深析深析膨胀罐的作用与优缺点。一、膨胀罐的工作原理: 由膨胀罐的结构可知,当膨胀罐用于系统中时,由于系统压力比预充气体的压力高,所以会有一部分工作介质进入气囊内(对隔膜式来讲是进入罐体内),直到达到新的平衡,当系统压力再度升高,系统压力再次大于预充气体的压力,又会有一部分介质进入囊内,压缩囊和罐体间的气体,气体被压缩压力升高,当升高到跟系统压力一致时,介质停止进入,反之,当系统压力下降,系统内介质压力低于囊和罐体间的气体压力,气囊内的水会被气体挤出补充到系统内,使系统压力升高,直到系统工作介质压力跟囊和罐体间的气体压力相等,囊内的水不再往系统补给,维持动态的平衡。二、膨胀罐的作用: 膨胀罐被广泛应用于中央空调、锅炉、热水器、变频、恒压供水设备中,其缓冲系统压力波动,消除水锤起到稳压卸荷的作用,在系统内水压轻微变化时,膨胀罐气囊的自动膨胀收缩会对水压的变化有一定缓冲作用,能保证系统的水压稳定,水泵不会因压力的改变而频繁的开启。三|、隔膜式膨胀罐 隔膜式膨胀罐是早期第一代的产品,对隔膜式膨胀罐来讲,其罐体和隔膜之间预充有一定压力的氮气,气囊式膨胀罐是罐体可气囊之间预充有一定压力的氮气。 1.因为隔膜式膨胀罐壳体是直接与水接触的,所以壳内都喷涂防锈层。罐的接口与壳体之间是焊接而成。这样在焊接的过程中,高温就会将防锈涂层氧化。本来是银白色的涂层,在焊接后呈现黑色。用手触摸可感觉有黑色小颗粒。那么这些看似微不足道的氧化点工作时长期与水接触,慢慢就会生锈并逐渐扩大,直到整个罐体生锈,为什么这种膨胀罐用一段时间后,倒出来来的水呈黄水也就不足为奇了。 2.隔膜式膨胀罐的内膜是通过热轧的方式固定在膨胀罐的两个半壳的碳钢中间,这种工艺过程如果处理的不好,就会留下微小的气孔在内膜和碳钢之间,这些微小的气孔就会将预充的气体泄露出去,膨胀罐如果泄露气体,90%就是从这里泄露的。这种漏气的膨胀罐用一段时间如果不再补充气体就不能起到定压卸荷作用。而这本身是很难察觉。由于罐壁厚度一般在1mm左右,接口直接与罐焊接在一起,这种联接方式可承受的扭力相当小。而安装罐时只能抱着壳体旋转,这样如果用力太大或过猛,就会将接口旋断。这种情况在空调生产过程中最为常见。四、气囊式膨胀罐 气囊式膨胀罐就克服了隔膜式气压罐的缺点,气囊式膨胀罐内部有一个整体的气囊,在工作时水只进入气囊内,不与壳体接触。接口处用法兰盘连接。这种结构就避免了焊接过程引起的生锈问题。这种结构的膨胀罐的气囊可更换。同样,由于是法兰连接,故它的接口就可以承受很大的扭力,在安装过程中就不怕会扭断接口。
讨论个问题:容量仪器校准中校准体积大家是直接重量除以密度还是按国标带入玻璃膨胀系数进行计算?2种方法是各满足那些行业或级别的实验室?
低温冷冻箱的有效运行与需要的制冷效果息息相关,要想保证好一点的制冷效果,正确的调试膨胀阀就尤为重要,那么,怎么调试低温冷冻箱膨胀阀呢?低温冷冻箱运行过程中,膨胀阀的开启度小,制冷剂通过的流量就少,压力也低,低温冷冻箱膨胀阀的开启度大,制冷剂通过的流量就多,压力也高。根据制冷剂的热力性质,压力越低,相对应的温度就越低;压力越高,相对应的温度也就越高。所以,如果低温冷冻箱膨胀阀出口压力过低,相应的蒸发压力和温度也过低,但由于进入蒸发器流量的减少,压力的降低,造成蒸发速度减慢,单位容积制冷量下降,制冷效率降低。与之相反,如果低温冷冻箱膨胀阀出口压力过高,相应的蒸发压力和温度也过高,进入低温冷冻箱蒸发器的流量和压力都加大,由于液体蒸发过剩,过潮气体(甚至液体)被压缩机吸入,引起压缩机的湿冲程,使压缩机不能正常工作,造成一系列工况恶劣,甚至损坏压缩机。所以说,低温冷冻箱的膨胀阀开启度,应根据当时的低温冷冻箱温度进行调节,即在低温冷冻箱相对应的压力下调整。低温冷冻箱压缩机的吸气压力由于存在吸气管的压力损失和过热度(取决于管路的长短和隔热效果),一般较蒸发压力稍高。此时膨胀阀的调节压力应基本与蒸发压力相似(蒸发压力稍高)。调节低温冷冻箱膨胀阀必须仔细耐心地进行,调节压力必须经过低温冷冻箱蒸发器与低温冷冻箱温度产生热交换沸腾(蒸发)后再通过管路进入压缩机吸气腔反映到压力表上的,需要一个时间过程。无锡冠亚提醒,每调动低温冷冻箱膨胀阀一次,一般需10~15分钟的时间后才能将膨胀阀的调节压力稳定在吸气压力表上,调节不能操之过急,低温冷冻箱压缩机的吸气压力是膨胀阀调节压力的主要依据参数,低温冷冻箱膨胀阀技术性能的好坏,直接影响其能否正常调节运行的标志。低温冷冻箱膨胀阀如果出现堵塞以及冰堵等故障,需要各位及时解决,以免影响低温冷冻箱的使用。
[color=black]Pyroceram[sup][/sup][/color][color=black]是康宁公司开发的多晶型硅酸镁铝微晶玻璃。此材料密度低、耐高温达1000°C,同时还具备类似钢材等金属合金的力学性能,因而广泛应用于厨具、实验室加热盘等。美国航天局NASA采用此材料制造轻量化且满足相应热学和力学性能要求的零部件。[/color][color=black]Pyroceram[sup] [/sup]9606[/color][color=black]具有稳定良好的高温热传递性能(包括导热和热扩散)而被批准为标准材料,它由NPL(UK)公司制造,标号BCR-724,由IRMM发行销售。[/color][color=black]热膨胀仪(DIL)和热机械分析仪(TMA)是测量Pyroceram[sup][/sup]和其他玻璃陶瓷材料热膨胀的理想方法。[/color][b]测[color=black]试条件[/color][/b][color=black]耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1 Hyperion[/color][table][tr][td=1,1,370][color=black]温度范围:-20°C ~ 300°C[/color][/td][td=1,1,370][color=black]加热与降温速率:2°C/min[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]气氛:He,20ml/min[/color][/td][td=1,1,370][color=black]样品长度:25.41 mm[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]样品支架:石英[/color][/td][td=1,1,370][color=black]测量模式:膨胀[/color][/td][/tr][/table][b]结果讨论[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131417027350_5522_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][/b][color=#000000]图谱显示了[/color][color=#000000]Pyroceram[sup][color=black][/color][/sup] 9606[/color][color=#000000]样品的实测热膨胀曲线(黑色)和文献数据(红色)比对,两条数据曲线十分吻合,说明[/color][color=#000000]TMA 402 F1 Hyperion[/color][color=#000000]能够获得很高的测试准确度。实测的平均热膨胀系数([/color][color=#000000]0[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]…[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000])为[/color][color=#000000]5.44 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000],而文献数据为[/color][color=#000000]5.53 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000],两者只相差[/color][color=#000000]0.9 X 10[sup]-7[/sup] 1/K[/color][color=#000000]。[/color]
红外气体分析仪原理红外线气体分析仪,是利用红外线进行气体分析。它基于待分析组分的浓度不同,吸收的辐射能不同.剩下的辐射能使得检测器里的温度升高不同,动片薄膜两边所受的压力不同,从而产生一个电容检测器的电信号。这样,就可间接测量出待分析组分的浓度。1.比尔定律 红外线气体分析仪是根据比尔定律制成的。假定被测气体为一个无限薄的平面.强度为k的红外线垂直穿透它,则能量衰减的量为:I=I0e-KCL(比尔定律) 式中:I--被介质吸收的辐射强度; I0--红外线通过介质前的辐射强度; K--待分析组分对辐射波段的吸收系数; C--待分析组分的气体浓度; L--气室长度(赦测气体层的厚度) 对于一台制造好了的红外线气体分析仪,其测量组分已定,即待分析组分对辐射波段的吸收系数k一定;红外光源已定,即红外线通过介质前的辐射强度I0一定;气室长度L一定。从比尔定律可以看出:通过测量辐射能量的衰减I,就可确定待分析组分的浓度C了。2.分析检测原理 红外线气体分析仪由两个独立的光源分别产生两束红外线 该射线束分别经过调制器,成为5Hz的射线。根据实际需要,射线可通过一滤光镜减少背景气体中其它吸收红外线的气体组分的干扰。红外线通过两个气室,一个是充以不断流过的被测气体的测量室,另一个是充以无吸收性质的背景气体的参比室。工作时,当测量室内被测气体浓度变化时,吸收的红外线光量发生相应的变化,而基准光束(参比室光束)的光量不发生变化。从二室出来的光量差通过检测器,使检测器产生压力差,并变成电容检测器的电信号。此信号经信号调节电路放大处理后,送往显示器以及总控的CRT显示。该输 出信号的大小与被渊组分浓度成比例。 我们所用的检测器是薄膜微音器。接收室内充以样气中的待渊组分,两个接收室中间用一个薄的金属膜隔开,在两测压力不同时膜片可以变形产生位移,膜片的一侧放一个固定的圆盘型电极。可动膜片与固定电极构成了一个电容变进器的两极。整个结构保持严格的密封,两接收气室内的气体为动片薄膜隔开,但在结构上安置一个大小为百分之几毫米的小孔,以使两边的气体静态平衡。辐射光束通过参比室、测量室后,进入检测器的接收室。被接收室里的气体吸收,气体温度升高,气体分子的热运动加强,产生的热膨胀形成的压力增大。当测量室内通入零点气(N2)时,来自两气室的光能平衡,两边的压力相等,动片薄膜维持在平衡位置,检测器输出为零。当测量室内通入样气时,测量边进入接收室的光能低于参比边的,使测量边的压力减小,于是薄膜发生位移,故改变了两极板问的距离,也改变了电容量C。 红外线气体分析仪可以用来分析各种多原子气体,如:C2H2、C2H4、C2H5OH、C3H6、C2H6、C3H8、NH3、CO2、CO、CH4、SO2等。不能用来分析同一种原子构成的多原子气体以及惰性气体,如:N2、Cl2、H2、O2以及He、Ne、Ar等。[~189240~]
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]全自动固体密度仪是什么仪器[/color][/font]全自动固体密度仪是一种能够准确测量固体样品密度的计量仪器。它的工作原理基于阿基米德原理,也被称为浮力原理,即当一个物体完全或部分浸没在液体中时,所受到的浮力等于所排开的液体的重量。全自动固体密度仪通过使用气体置换法或膨胀曲线法等方法,可以快速、准确地测量固体物质的密度。全自动固体密度仪在科研、生产、质量控制和环保等领域都有广泛的应用,为相关领域提供了重要的数据支持。其测量范围广泛,可以测量各种固体材料的密度,并且可以根据需要选择不同的测量方法,以获得最准确的密度值。总之,全自动固体密度仪是一种先进的测量设备,具有广泛的应用前景,其性能和应用范围还将不断扩大。如需更多信息,可以查阅相关领域的专业书籍或咨询相关领域的专家。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403291031309114_1105_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪(Gas inclusion analyzer)规格型号 :GIA522技术特点 :1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能,便于数据处理7.对于电子元器件,能够自动分析所填充气体主要技术指标:测量室真空度:~10-9mba(10-7pa)质量数范围:1-512 amu灵敏度:5×10-12 barl样品室尺寸:2×10×10mm分析泡径:0.05~6mm气泡使用范围:分析玻璃气泡中常见的气体:N2,CO2,Ar,N2,H2S,O2,SO2,H2O等,在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。(目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法,利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。)仪器工作原理:在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例:分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分
[align=center]工业异辛烷、甲乙酮密度测定方法探讨[/align][align=center]吴 超[/align][b]([/b]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003)[align=center] [/align]摘要:本文介绍用三种不同原理测定工业异辛烷、甲乙酮密度的方法,分别是重量法、密度计法、U型振荡管法。通过对比三种方法,提出U型振荡管法不论是在分析精度上,分析时间上和对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法,是未来自动化、智能化发展的趋势,值得推广。关键词:工业异辛烷 密度测定 重量法 密度计法 U型振荡管法一、密度三种测量方法简介:在工业异辛烷、甲乙酮产品测定中,密度是重要的物理参数之一,主要用于计量、贸易、核算消耗和收益,密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V,常规的测定方法就重量法和密度计法,U型振荡管法是近十年来的新方法。其中重量法对应的国家标准是《GB/T13377-2010原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法》,密度计法对应的国家标准是《GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》,U型振荡管法对应的国家标准是《GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法》考虑到经济实惠方便的前提下大多数采用密度计法,但使用密度计法测量时量筒内样品温度的不好控制会发生变化,人眼睛度数有较大偏差,有时候还会度数错误,密度计精度一系列原因导致测量结果误差较大。重量法是准确测定物质密度的唯一方法,一定体积量的毛细管比重瓶样品在规定的温度下用天平称重后进行计算得知密度,由于在空气中测定密度样品更加难以恒温控制温度,温度变化会带来误差,不能重复测定。U型振荡管法是一种新的分析方法,自1965年Hans Stabinger博士受命研究测量溶液密度之间的细微差别,但是他发现以往的密度测量方法不能提供精确的测量。于是开始和Hans Leopold教授研究振荡管测量液体密度的方法,1967年安东帕在Achema国际化工展览会上展出了世界上第一台数字式密度测量仪DMA, 将样品放入装有记数器的U型管内,然后U型管受到电子激发开始振荡,像管弦乐队指挥的音叉一样,振荡也会产生音律。在一个时轴上记录振荡频率,在一段时间和某一振幅内可以得到信号波。每次的频率会随着样品变化而不同,这一切都取决于样品的密度。从频率的差异中,可以精确地测定密度值。一旦仪器用水、空气进行校正,样品密度就可以被测量,包括相关参数,比如:浓度值可由密度计算得出。具有恒温快速,样品量少,分析精确高等优点。二、三种密度测量方法工作原理及优缺点:重量法:根据密度是在规定温度下物质每单位体积内的质量数即ρ=m/V。毛细管比重瓶不适用于测定按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压超过50KPa或初馏点低于40℃的高挥发液体的密度和相对密度。由于我们的工业异辛烷产品蒸气压控制指标常年在50左右波动,初馏点温度基本在35℃波动,因此只能用重量法中的带刻度双毛细管比重瓶法,该方法要求水浴控制精度为0.05℃。我们实验室现有仪器天平为梅特勒-托利多ME204分析天平精度0.1mg,恒温水浴为大庆日上MD-3Z型密度测定仪精度为0.1℃,故温度无法满足重量法分析要求,另分析步骤中样品恒温需要20℃±0.05℃,恒温时间20min,还需消除静电干扰,重复称量至少三次以上。[img=,376,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291050564177_8966_3389662_3.png!w376x410.jpg[/img]优点:是唯一最直接的测量密度方法。对于高标准时间充裕的实验室可以达到要求,可以消除温度变化,空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量、密度瓶膨胀带来的误差。缺点:操作繁琐,双毛细管比重瓶清洗困难,没有清洗干净时引入的误差较大。对于分析人员技术要求较高,方法分析重复性0.7Kg/m3,再现性1.0Kg/m3要求较低。密度计法:根据阿基米德定律(Archimedes law)浸在液体(或气体)里的物体受到向上的浮力作用,浮力的大小等于被该物体排开的液体的重力。其公式可记为F浮=G排=ρ液gV排液。每只密度计体积质量是一定的,其排液体的体积是相同的,因此可以从密度计上的刻度直接读出测定液体的密度。我们实验室现在使用的就是密度计法,该方法适用于按照GB/T 1087 测得雷德蒸气压小于100KPa的样品,要求简单,只需购买对应分度的经过计量院检定合格的密度计,温度控制要求为20℃±0.25℃,基本恒温20min即可达到,样品量500mL要求密度计底部浮起25mm,对人员度数要求较高。同一异辛烷样品不同人重复性度数误差可达0.2 Kg/m3,如果在算上温度变化导致样品挥发的误差可达到0.5Kg/m3,刚好卡边分析方法的重复性0.5Kg/m3。[img=,446,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291104244681_1991_3389662_3.png!w446x452.jpg[/img] [img=,103,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105280214_5252_3389662_3.png!w103x632.jpg[/img]优点:分析环境温度控制要求容易达到,使用的仪器设备经济实惠缺点:对人员要求较高,样品用量大,样品数较多时分析时间较长,温度低于室温不好控制需要外加降温装置,温差变化较大时需要空调控制室温,密度计清洗时易摔碎。购买的密度计精度为0.5Kg/m3,方法分析重复性0.5Kg/m3,再现性1.2Kg/m3要求较低。U型振荡管法:充满样品的样品管纵向轴向高速转动,轻质转子(内置磁铁)悬浮在样品中同轴转动,转子由样品的剪切力驱动,被涡流力抑制。涡流力由磁铁产生,霍尔效应传感器测量转子速度,当转子速度平衡后,U形密度测量管测量液体的密度。最具代表性的是奥地利安东帕(Anton Paar GmbH)公司DMA M系类仪器,仪器最低配置温度控制精度0.05℃,密度精度0.1Kg/m3,仪器重复性达到0.05 Kg/m3, U型管具有自动清洗功能,操作简单,分析快速30S即可完成,仪器精度完全满足GB/T 29617中最低重复性要求0.11 Kg/m3。仪器校准只需用空气和纯水即可,方便快捷。[img=,690,357]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291105498995_9418_3389662_3.png!w690x357.jpg[/img][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106055172_7098_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][img=,349,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291106211076_8557_3389662_3.png!w349x200.jpg[/img]优点:分析精度高,重复性较好,对人员技术要求低,分析时间快速,需要样品量少。缺点:仪器成本高,仪器故障后无法自行修复后期使用成本高。三、结果与讨论:结合以上三种分析方法的优缺点及现代快速分析技术要求下,在不是仲裁分析中U型振荡管法不论是在分析精度上,分析时间上,对分析人员要求上都是优于传统的重量法和密度计法,适合石化企业在线分析,及时上传数据,虽然前期投入较高,但是可以节省人力,水电等其他消耗资源,是未来自动化、智能化发展的趋势。参考文献: GB/T 13377-2010原油和液体或固体石油产品 密度或相对密度的测定 毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法 GB/T 1884-2000原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 29617-2013数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法 2017 Anton Paar GmbH产品介绍说明书
请教各位大侠,热膨胀仪周围的振动源,对热膨胀系数测试的结果有何影响?
请问大家知道有没有关于测膨胀度的仪器?中国药典附录里面有测膨胀度的一项,但不知那个仪器是怎样的。哪里有得卖?[em0715]