二合一催化剂全分析系统

▼点击蓝字，关注麦克▼麦克仪器推出催化剂原位表征系统ICCS为多相催化剂研究助力原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响麦克仪器公司推出了新的原位催化剂表征系统(ICCS)，原位直接评估反应条件对催化剂主要性能的影响。ICCS是Micromeritics公司和PID Eng&Tech公司的专业知识相结合的产物，PID Eng&Tech公司最近被Micromeritics公司收购，并以其微反应器和中试工厂技术而闻名。ICCS使研究人员能够有效地量化反应对定义催化剂参数(如活性中心数量)的影响,所得数据直接支持开发更有效的多相催化剂。 麦克仪器的化学吸附技术如程序升温分析和脉冲化学吸附在全球范围内应用逛逛。另一方面，MicroActivity Effi是一种高度自动化的催化剂筛选工具，用于测量工艺相关条件下的产率、转化率、选择性和催化剂再生。ICCS将化学吸附和程序升温技术(如TPR、TPO和TPD)与Microactivity Effi的现有功能相结合，从而可以对催化剂进行表征、测试，然后对其进行重新表征，以评估反应的影响。所有这些都是在严格控制的条件下进行的，没有受到外部环境污染的风险。 ICCS催化剂原位表征系统集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。 当ICCS与Microactivity Effi直接相连时，ICCS可以进行原位化学吸附测试，可以对催化剂、催化剂载体和其他材料进行分析，不会有暴露在外部环境中的风险，因为不需要将样品从反应器中取出。这消除了大气气体和湿气污染的可能性，因为大气气体和湿气可能会损坏活性催化剂并损害数据完整性。程序升温实验，包括程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)和程序升温脱附(TPD)，可以在大气压或高达20bar的压力(取决于相关筛选系统的额定压力)下进行，提供有关高压下催化剂氧化还原性能的重要信息。可以使用相同的样品对相同的材料进行多种表征。 欲了解更多ICCS信息请点击查看Micromeritics原位催化表征系统 (ICCS) 与 Microactivity EFFI关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。设备咨询热线：400-860-5168转0677

岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下称国六）已经正式实施，继燃气汽车之后，城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比，国六排放标准中氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）排放限值分别加严了77%和67%，并新增了粒子数量（PN）的限值要求。 为了达到国六排放标准，尾气后处理系统都会设置选择性催化还原（SCR）系统，以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品，在催化剂作用下，将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体，负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高，特别是钾离子和钙离子，会减少催化剂表面的活性位，造成催化剂中毒，从而降低NOx的转化率，缩短SCR催化剂的寿命，所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能，可以从全部波长范围的测定数据中，在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息，自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去离子水，再加入5 mL硝酸，去离子水定容至刻度并摇匀，使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注：N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样（标准加入法）测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中的10种杂质元素，结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》要求，该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标，测定结果准确，方法操作简便，可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中杂质元素的检测技术需求。 撰写人：段伟亚、孙友宝

Loyola大学研究人员考察麦克仪器的气体吸附仪和催化剂评价装置。 材料表征技术全球领导者麦克仪器（micromeritics），扩展了其用于多相催化剂测试的仪器组合，因此客户现在可以很容易地选择多个高效协同工作的系统来加速催化剂开发。麦克仪器的研究级气体吸附仪ASAP2020和全自动实验室催化剂评价装置Microactivity Effi,为目前流行且强大的组合。ASAP2020用于定量活性催化剂和载体的主要物性，Effi可用于相关条件过程的催化剂评价，来自Universidad Loyola (Seville, Spain)的Dr Manuel Antonio Díaz Pérez是使用这一双仪器解决方案进行高效催化剂研究的最新客户之一。 “当谈到建立我们的新实验室时，我毫不犹豫地直接去麦克仪器公司复制了一套在以前的工作中证明对我有价值的测试设备，” Díaz Pérez博士 表示，“EFFI是非常有效和高度可靠的。硬件稳定，软件直观，如果您需要，更换部件非常容易。我对ASAP 2020的体验主要是为了物理吸附来研究表面积和孔隙率，这是任何多相催化剂都需要的性能表征。展望未来，我希望投资于Micromeritics的更多设备，以进一步增强我们的研究能力。他们提供的一系列设备可得到丰富的相关和有用的数据，可加快催化剂的开发。” Díaz Pérez博士在University of Loyola工程系内建立一个新的实验室，以开发解决特定环境问题的新材料。研究课题包括将生物燃料转化为大宗化学构件的催化剂和二氧化碳的吸附剂。ASAP2020气体吸附仪为物理吸附加化学吸附配置，采用体积法分析催化剂的表面积，孔容和孔径分布，这些参数定义了反应物和产品进出活性催化剂位点的难易程度，帮助研究者在分子级别优化反应环境。Effi催化剂评价装置可用于研究催化剂活性、选择性、产率和典型条件下的失活，可得到动力学数据和合适的催化剂再生条件。 “高质量、可靠的分析设备是一项值得投资的项目，” Díaz Pérez博士表示 “这对实验室的日常运行和生产力有很大影响。麦克仪器的产品非常好用，该公司在具体分析和应用方面提供快速有效的帮助。我相信我们购买的新仪器将对我们正在进行的研究做出重要贡献。” Micromeritics Microactivity Effi 催化剂评价装置 Micromeritics ASAP 2020 Plus 气体吸附仪关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造， 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下，麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术，对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器咨询：400-860-5168转0677

太阳能光催化反应可以实现分解水产生氢气、还原二氧化碳产生太阳燃料，是科学领域“圣杯”式的课题，并受到全世界关注。在过去半个世纪的光催化研究中，科学家在光催化剂制备和光催化反应研究方面做出了努力，但光催化反应中光生电荷的分离、转移和参与化学反应的时空复杂性，因而关于该过程的基本机制一直不清楚。　　日前，中国科学院院士、中科院大连化学物理研究所研究员李灿，研究员范峰滔等揭开了这一谜团。研究人员综合集成多种可在时空尺度衔接的技术，对光催化剂纳米颗粒的光生电荷转移进行全时空探测，揭示了复杂的多重电荷转移机制，“拍摄”到光生电荷转移演化全时空影像。该研究明确了电荷分离机制与光催化分解水效率之间的本质关联，为突破太阳能光催化反应的“瓶颈”提供了新的认识和研究策略。10月12日，相关研究成果发表在国际学术期刊《自然》（Nature）上。　　光催化分解水的核心科学挑战在于如何实现高效的光生电荷的分离和传输。由于这一过程跨越从飞秒到秒、从原子到微米的巨大时空尺度，揭开这一全过程的微观机制颇具挑战性。“长期以来，我们的团队前赴后继致力于解决这一问题，在这个工作中，集成多种先进技术和理论，在时空全域追踪了光生电荷在纳米颗粒中分离和转移演化的全过程。”李灿说。　　光催化过程中，光生电子和空穴需要从微纳米颗粒内部分离，并转移到催化剂的表面，从而启动化学反应。范峰滔介绍，在如此微小的物理尺度上，光催化剂往往缺乏分离电荷所需的驱动力，因此，实现高效的电荷分离需要一个有效的电场。为了在光催化剂颗粒中形成一个定向重排的电场，科研人员将一种特定的缺陷选择性地合成到颗粒的特定晶面，有效促进了电荷的分离。为了更好地剖析纳秒范围内高效电荷分离机制，科研人员使用了时间分辨光发射电子显微镜，发现了光生电子在亚皮秒时间尺度就可以选择性的转移到特定晶面区域，且电子在超快的时间尺度上可以从一个表面移动到另一个表面。　　“长期以来光催化中的主导电荷分离机制很难解释跨越如此大空间尺度超快电荷转移。”范峰滔说，“我们将超快的电荷转移归因于新的弹道传输机制，其中载流子以极高的速度传播，在与晶格发生作用之前就已经跨越了整个粒子。”　　进一步，为了直接观察电荷转移过程，研究人员进行了瞬时光电压分析，发现随着时间尺度从纳秒到微秒的发展，空穴逐渐出现在含有缺陷的晶面。研究表明，晶面上光生电子和空穴的有效空间分离是由于时空各向异性的电荷转移机制共同决定的，这一复杂机制可以通过各向异性晶面和缺陷结构来可控的调整。　　“通过集成结合多种先进的表征技术和理论模拟，包括时间分辨光发射显微镜（飞秒到纳秒）、瞬态表面光电压光谱（纳秒到微秒）和表面光电压显微镜（微秒到秒）等，像接力赛一样，第一次在一个光催化剂颗粒中跟踪电子和空穴到表面反应中心的整个机制。”李灿说，“时空追踪电荷转移的能力将促进对能源转换过程中复杂机制的认识，为理性设计性能更优的光催化剂提供了新的思路和研究方法。”　　“未来，这一成果有望促进太阳能光催化分解水制取太阳燃料在实际生活中的应用，让梦想逐渐变为现实，为我们的生产和生活提供清洁、绿色的能源。”李灿说。　　该项工作得到国家自然科学基金委“人工光合成”基础科学中心项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、国家重点研发计划及大连化学物理研究所创新基金等的支持。

ICCS-催化剂原位表征系统ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统，与其它动态实验室反应器系统（如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo）不同，它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术，且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究，又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，实现了对催化剂的原位表征，为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析，可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能，避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。ICCS催化剂原位表征系统技术ICCS常规测试流程包括：将催化剂装入ICCS的反应器系统中，接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中，程序升温还原（TPR）常用于负载型金属催化剂，程序升温脱附（TPD）常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附，以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下（特别是在高压下）的信息。进行了上述表征后，用户无需额外添加或转移催化剂，可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂，就可比较反应前后催化剂的关键特性，如活性位点数目。ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征，有效排除环境中的干扰。两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量，保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。原位测试，可对同一催化剂样品进行多种表征。高精度的热导检测器（TCD）可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。具有直观的软件和图形界面，通过触摸屏可进行安全警报，命令，控制参数等一系列操作。控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境，避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物（如氧化物还原过程中产生的水）。超小的内部管路体积，可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。防腐检测器灯丝，可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果，编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。催化剂原位表征系统分析能力ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征，可量化催化剂及载体的各项关键属性，便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。脉冲化学吸附可获得以下信息：金属表面积金属分散度平均金属颗粒尺寸活性位点数目TPx技术应用举例：研究催化剂再生（程序升温氧化，TPO）研究吸附强度（TPD）?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响（TPR）表征物理吸附可获得材料的表面积（选项）。 图1：压力对还原温度的影响 图2：系统示意图 催化剂原位表征系统符合以下规定及标准 PED – Directive 2014/68/UE压力设备指令（PED）该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015，并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。设备出厂时将根据现行规定打上标记。EMC – Directive 2014/30/UE电磁兼容性指令（EMC）根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试根据标准EN 61326进行EMC排放测试LVD – Directive 2014/35/UE低压指令（LVD）根据标准EN 61010-1进行电气安全测试ATEX – Directive 2014/34/UE用于潜在爆炸性环境（ATEX）中的设备和防护系统请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备RoHS – Directive 2011/65/UE有害物质限制 技术指标电气电压单相频率50 – 60 Hz功率单相控制模块：低要求处理器 Intel Core I3或同等配置操作系统Windows 7/8/10 (32/64 bits)内存4 GB硬盘500 GB温度系统阀箱 高可达180℃加热线高可达180℃冷阱 通过Peltier系统可控制在-15℃-70℃压力系统工作压力高可达20 bar(g)Options 配件loop环体积0.5 cc and 1.0 cc 气体流量质量流量计2进气压力30 bar流量范围MFC1 MFC2Range 1: 0 – 800 mlN/min Range: 0 – 150 mlN/minRange 2: 800 – 3000 mlN/min气体输送要求30bar压力，通风接口为1/8’’气瓶接头不包括在内，由用户提供Physical 仪器参数高445 mm (17.52 ”)宽545 mm (21.46 ”)长500 mm (19.69 ”) (不含电脑）重量40 kg (88.2 lbs.)环境要求温度10 – 35 oC operating湿度10 – 60 % without condensation其它避免阳光直射，避免靠近冷热源 创新点：1、技术创新ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析（TPx）和脉冲化学吸附，并与Microactivity Effi的现有功能相结合，以实现催化剂的表征、测试，评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。2、原位表征ICCS可实现对同一个样品进行反应研究，同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据，无需从反应器中取出催化剂，直接进行重复测试，避免受到外部环境污染的风险，实现对催化剂的原位表征。3、系统组件集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器，甚至是定制的反应器，以提供有关被测催化剂的重要信息。ICCS催化剂原位表征系统

iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知，在催化剂的研究中，定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量，定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析，形成完整的分析体系，对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析，iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标，其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言，同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标，是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性，是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器，其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括，6个高性能质量流量计，4个六通阀，2个三通阀，1个高温炉，1个蒸汽发生器，1个冷阱，1个高灵敏度TCD检测器，3个压力传感器，内部有4个温控区（分别为内部管路和阀门， TCD， 蒸汽， 高温炉）。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解，高配置的化学吸附仪有什么优点？其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计：全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应，所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器：这样的设计，确保在制备，载气，分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化，及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择：在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段，满足催化剂研发需要，并保证了低负载金属，小样品量，高负载金属，大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上，仪器的各项分析功能就有了强有力的保障：1. TPD分析（包括NH3-TPD）：程序升温脱附，将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热，得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析：程序升温还原，是将金属氧化物，混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原，从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析：程序升温氧化，用于积碳催化剂的烧炭再生的考察，也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化，被氧化的部分占总共被还原部分的比例，用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析：程序升温硫化，是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效，简单的方法。5. TPSR分析：程序升温表面反应，在一定程度上弥补了TPD的不足，将TPD和表面反应结合起来，对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析：用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积，催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析：用以分析催化剂的比表面积，尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时，iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分，同样具有强大的功能。从以上看出，iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪，能够完成各种催化剂的表征和定量分析，成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统，是气体分析领域完美的解决方案，特别是在催化领域，iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置，PrimaPlus质谱仪，干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件，可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下：1.采用四极质谱仪作为核心检测器，背景噪音低，检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源，采用镀氧化钇的铱灯丝，抗氧化能力强，寿命长。3.真空度和电流双重保护，防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu，优化信号的强度，稳定性优于3% Ar。5.偏压技术和场轴技术，增强离子透过率，降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境，对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体，保温200℃。8.毛细管分流进样， 进样温度200℃，分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵，冷却类型，空气；轴承：复合轴承，使用寿命长。11.专用软件，操作简单，界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口，也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后，进入质谱分析仪，在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD，TPR，TPO，脉冲化学吸附等各种实验，均可以将TCD分析后的气体，再引入到质谱检测器分析。综上所述，iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析，构成了催化剂的完整的表征系统，是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。

摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上，提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。根据要求，可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法，以及程序升温脱附技术，在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等，以便参照催化全过程的多种原位数据，有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代，虽然有着各种能谱，光谱，磁学方法，场发射技术等应用于催化精细结构的研究，但由于各自在仪器和理论方面的限制，它们存在以下主要缺点：1、由于价格昂贵，不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备；2、由于催化材料的多样性，不是每种仪器都能获得所希望的数据；3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据，很难与催化行为直接关联。 近十多年来，随着色谱理论和技术的日臻成熟，并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点，因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下，研究固体催化剂的大多数表面化学性质，并在同时测定他们的催化性能，以便关联这些数据，加深对某特定过程催化作用本质的了解，并控制它的最佳催化剂的选择。为此，在综合以前工作的基础上，笔者提出了利用气相色谱技术，对催化行为进行联合研究的设计，并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中，一种是将催化剂直接填充在色谱柱中，另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积，传递参数，化学吸附和表面行为，反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知，因而将不予涉及。在此，仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析：1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常，它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且，通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附，能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂，是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量，按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附（TPD）技术 当吸附的质点被提供的热能活化，以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时，便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加，同时，又因覆盖度的减小而减小，因此，正比于脱附物质浓度的信号，即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法，对国内外工业和实验室重整催化剂，发现在以Pt为主要组分，以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上，存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的，它主要与加氢-脱氢反应活性有关；而第二或第三组元的引入，则只改变了高能中心的结构特征，它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状，决定着各基元反应的选择性；而催化剂的稳定性，则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性，以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中，催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型，以及强度，对其活性、选择性、甚至寿命，都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法，在快速、准确、简便等方面，具有明显的优越性。 例如，当气体碱在酸性中心上吸附时，与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定，因此，随着温度的上升，吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是，在各种温度下逸出的吸附碱的份数，能够作为酸强度的量度；而从气相中所吸附的碱量，则作为表面酸度的量度；如果选择适当的吸附质，也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合，提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且，它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计，可以按两种方式操作：一种是所谓的尾气技术，它与一般的连续流动法没有什么区别；一种是脉冲技术，它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制，我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性，以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理，并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上，还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出，只有在一级反应的情形中，或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下，才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时，仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用，即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中，对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置，还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上，用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法，来计算有效扩散系数。

各有关单位：由中国工业环保促进会组织起草的《催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法》团体标准已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性，现公开征求意见，欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请各单位于2024年1月16日之前将征求意见表（附件1）以电子邮件形式反馈至我会。 联系人： 梁缙联系电话：18601248576邮箱地址：liangjin@ciep.org.cn 中国工业环保促进会2023年12月17日附件1：附件1. CIEP团标征求意见表.doc附件2：标准文本——催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法 讨论稿-第二版.docx附件3：编制说明——催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法 讨论稿-第二版.docx

p style="text-align: justify " 近日，中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部中科院院士李灿、研究员章福祥等在宽光谱捕光催化剂Z机制全分解水制氢研究中取得新进展。研究结果发现，通过设计和调控BiVO4表面助催化剂Au的担载，以及双助催化剂（Au和CoOx）的选择性负载，可有效促进BiVO4的产氧性能及其与氧化还原电对离子间的电荷传输，并基于此构筑了高效的可见光Z机制全分解水体系，其表观量子效率超过10%（420nm激发）。相关结果在线发表在Cell旗下的Joule期刊上。/pp style="text-align: justify " 基于光催化剂粉末悬浮体系实现太阳能全分解水产氢有望成为经济可行的太阳能转换方式之一。近年来，李灿和章福祥团队一直致力于利用宽光谱响应材料构筑Z机制全分解水体系，期间发展了“一锅氮化”构筑异质结促进电荷分离的新方法，解决了含氮化合物在空气或惰性气体下热稳定性差、不易构筑异质结的实验难题，进而构筑了多个Z机制全分解水制氢体系（Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci.）。此外，该团队发展了氨气流保护负载放氧助催化剂的新方法，极大提升了宽光谱捕光催化剂的放氧性能；在此基础上又发现助催化剂的分散性对界面电荷分离有极大影响，其受界面的亲疏水属性影响明显，例如：通过Ta3N5表面氧化镁层修饰不仅可促进助催化剂分散和界面电荷分离效率，而且可有效抑制Z机制中的竞争反应，最终使Z机制全分解水制氢成为可能（相关结果发表在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., J. Catal., Appl Catal B: Environ.等）。通过不断努力，该团队不仅成功拓展了Z机制全分解水制氢中产氢和产氧端催化剂对可见光的利用范围（产氢端由510nm拓展至650nm 产氧端由450nm拓展至590nm），而且将粉末体系Z机制可见光催化全分解水制氢的表观量子效率记录不断刷新。/pp style="text-align: justify " 该研究利用具有单电子转移、适宜中性环境且具有较低氧化还原电位的[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-为氧化还原电对，基于其前期实验发现，BiVO4不同晶面间存在光生电子和空穴空间分离（Nature Commun.），采用双助催化剂（Au/CoOx）在BiVO4的{010}和{110}晶面上的选择性沉积策略使得产氧性能大幅提升。在此基础上通过耦合具有较宽可见光响应的产氢端，实现了高效的Z机制全分解水，取得了10.3%（420nm激发）的全分解水制氢量子效率，刷新了该团队以前保持的6.8%（420nm激发）的记录。此外，研究同时发现Au纳米粒子的担载有利于从BiVO4抽取电子向[Fe(CN)6]3-的转移。以上研究结果为今后进一步发展高效可见光完全分解水体系奠定了基础。/pp style="text-align: justify " 该研究工作获得基金委、科技部、中科院以及能源材料化学协同创新中心等资助。/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6551cab8-9ba1-4a04-9214-029bf98e67ba.jpg" title="W020180903502854063554.jpg" alt="W020180903502854063554.jpg"/br/大连化物所宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究取得新进展/ppbr//p

p近日，中国科学院大连化学物理研究所太阳能研究部中科院院士李灿、研究员章福祥等在宽光谱捕光催化剂Z机制全分解水制氢研究中取得新进展。研究结果发现，通过设计和调控BiVO4表面助催化剂Au的担载，以及双助催化剂(Au和CoOx)的选择性负载，可有效促进BiVO4的产氧性能及其与氧化还原电对离子间的电荷传输，并基于此构筑了高效的可见光Z机制全分解水体系，其表观量子效率超过10%(420nm激发)。相关结果在线发表在Cell旗下的Joule 期刊上。/pp　　基于光催化剂粉末悬浮体系实现太阳能全分解水产氢有望成为经济可行的太阳能转换方式之一。近年来，李灿和章福祥团队一直致力于利用宽光谱响应材料构筑Z机制全分解水体系，期间发展了“一锅氮化”构筑异质结促进电荷分离的新方法，解决了含氮化合物在空气或惰性气体下热稳定性差、不易构筑异质结的实验难题，进而构筑了多个Z机制全分解水制氢体系(Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci.)。此外，该团队发展了氨气流保护负载放氧助催化剂的新方法，极大提升了宽光谱捕光催化剂的放氧性能 在此基础上又发现助催化剂的分散性对界面电荷分离有极大影响，其受界面的亲疏水属性影响明显，例如：通过Ta3N5表面氧化镁层修饰不仅可促进助催化剂分散和界面电荷分离效率，而且可有效抑制Z机制中的竞争反应，最终使Z机制全分解水制氢成为可能(相关结果发表在J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., J. Catal., Appl Catal B: Environ.等)。通过不断努力，该团队不仅成功拓展了Z机制全分解水制氢中产氢和产氧端催化剂对可见光的利用范围(产氢端由510nm拓展至650nm 产氧端由450nm拓展至590nm)，而且将粉末体系Z机制可见光催化全分解水制氢的表观量子效率记录不断刷新。/pp　　该研究利用具有单电子转移、适宜中性环境且具有较低氧化还原电位的[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-为氧化还原电对，基于其前期实验发现，BiVO4不同晶面间存在光生电子和空穴空间分离(Nature Commun.)，采用双助催化剂(Au/CoOx)在BiVO4的{010}和{110}晶面上的选择性沉积策略使得产氧性能大幅提升。在此基础上通过耦合具有较宽可见光响应的产氢端，实现了高效的Z机制全分解水，取得了10.3%(420nm激发)的全分解水制氢量子效率，刷新了该团队以前保持的6.8%(420nm激发)的记录。此外，研究同时发现Au纳米粒子的担载有利于从BiVO4抽取电子向[Fe(CN)6]3-的转移。以上研究结果为今后进一步发展高效可见光完全分解水体系奠定了基础。/pp　　该研究工作获得基金委、科技部、中科院以及能源材料化学协同创新中心等资助。/pp style="text-align: center "img title="54.jpg" alt="54.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/78441239-c803-421d-92ba-a3a5ddc2a895.jpg"//pp/p

Vanta XRF分析仪 应用于汽车催化剂回收行业首先，我们有必要先简要介绍一下汽车催化转化器（Car Catalyst或Car Cat）的功能。这些转化器的目的是减少汽车尾气排放到大气中的污染物。汽车催化转化器是一个蜂窝状圆柱体，有一层铂（Pt）、钯（Pd）和铑（Rh），也称为铂族金属（PGMs），以不同的含量附着在其表面。汽车尾气中未燃烧的残留物，如一氧化碳（CO）、碳氢化合物（CH）或氮氧化物（NO）等，经过附有铂族金属的蜂窝状圆柱体，被尾气中的氧气氧化并被中和。近50年来，汽车催化剂已经成为内燃机汽车不可缺少的一部分。汽车催化剂的平均寿命取决于几个因素，如燃料的质量和发动机的体积，但它通常可以维持100,000公里（约62,000英里）。通过对汽车催化剂的合理处理，我们可以为其中的铂族金属提供第二次生命。通过分类和适当处理废弃的催化剂，铂族金属可以被回收并在未来的生产中重复使用。目前，这些再加工铂族金属占催化剂总产量的40%左右，但仍不能满足日益增长的市场需求。目前，汽车催化剂回收不仅在经济上有利可图，也是世界经济发展趋势和环境标准所预测的必然。含有贵金属供循环利用的汽车催化转化器铂和钯是中和有害排放物最有效的两种元素。虽然除了汽车制造外，铂、钯还被用于许多行业——比如珠宝生产——但如今生产的90%的铂、钯都用于汽车催化剂的生产。随着新燃料标准（China VI， Tier 3， Euro 6d， Bharat 6）的采用，可以肯定地说，在未来几年，铂族金属的需求将会增长。因此，汽车催化剂回收有很大的市场前景。另外一个重要的事实是，从环境的角度来看，回收用过的汽车催化剂比通过采矿提取铂族金属的危害要小得多。更不用说，钯在一般是矿物加工厂的副产品，其提取效率很低。Vanta如何协助回收汽车催化剂?从采矿和废料加工行业引进的X射线荧光（XRF）测试方法已被证明可以完全胜任汽车催化剂的回收工作。如果不使用特殊设备，是不可能快速确定汽车催化剂中铂族金属的含量的，这为回收过程带来麻烦。而奥林巴斯便携式XRF分析仪Vanta可以在几秒内为用户提供待回收催化剂中的铂、铑和钯的含量。使用Vanta分析仪，可以对汽车催化剂进行分类，从而以较佳方式提取铂族金属并为回收确定一个合理的价格。Vanta分析仪可以与研磨机、搅拌机和秤等一起使用，是汽车催化剂回收必备的工具。Vanta分析仪可以分析的元素范围是从镁（Mg）到铀（U）（元素周期表的顺序），同时显示多达45个元素。当然，对于汽车催化剂回收来说，感兴趣的元素种类要少得多：铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）、钽（Ta）、铈（Ce）、硒（Se）、钨（W）、硅（Si）、铅（Pb）、锆（Zr）、钌（Ru）、镧（La）、镍（Ni）和硫（S）。所有这些元素都是优先考虑的，并包含在Vanta为该应用定制的Car Catalyst方法中。然而，你仍然可以分析从镁（Mg）到铀（U）范围内的其他元素。随着汽车催化剂回收业务的持续增长，试图以尽可能高的价格出售废旧汽车催化剂的诈骗者数量也在增加。提高汽车催化剂价值最常见的方法是增加含铅（Pb）的添加剂。还有更复杂的欺骗方法，比如在混合物中加入钽（Ta）或硒（Se）来模拟XRF光谱上的铂（Pt）峰。错误也可能在没有恶意的情况下发生——例如，带有非专业校准的pXRF很容易将柴油微粒过滤器（DPF）中的钨（W）误认为铂（Pt）——这种情况非常常见。Vanta分析仪可以帮助避免这种混淆，它独特的校准有助于防止此类欺诈或错误的发生。如何从催化转化器中制备样品，以获得准确和有代表性的结果?汽车催化剂块样本以及该样本的初步Pd含量（ppm）样品制备是XRF分析的重要组成部分。90%的XRF误差与样品制备有关。在汽车催化剂回收领域，通常需要处理两种类型的样品：块状蜂窝状样品（整体或分体）和粉末样品。蜂窝结构表面上涂附的铂族金属常常不均匀（图2），所以这样的样本只能提供一个初步测试结果，可以利用该结果对汽车催化剂进行简单分类或者识别那些铂族金属已经被移除的“空汽车催化剂”，特别是当回收小批量汽车催化剂的时候。为了对汽车催化剂进行分类以供后续提纯或大批量生产，需要额外的样品制备步骤以获得有代表性的结果。一般来说，我们建议以下方法：1) 按类型进行粗分类2) 每一类分别粉碎（重要的是要使颗粒大小分布尽可能均匀）3) 均质化4) 取样（如果需要，可以使用压机）另外，必要时也需要密切监测湿度。超过10%的湿度波动会极大地影响分析的准确性。样品获得后，要做3-5次测试，然后取平均值。如果在样品制备阶段没有发生错误，则应该有一个4ppm-31ppm左右的平均误差。不同的Vanta型号有什么区别？奥林巴斯为汽车催化剂回收提供了多种Vanta型号。它们之间的主要区别是分析速度、灵敏度和轻元素（镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、磷（P）和硫（S）的检测能力。Vanta L分析仪是一种经济型催化剂分类设备。该设备配备了PIN探测器，所以它无法探测到比钛轻的元素。Vanta L分析仪的平均分析时间约为40-60秒。Vanta C和M分析仪是采用硅漂移探测器（SDD）技术的器件，能够检测轻元素，这将有助于确定碳化硅（SiC）的含量以及控制其含硫（S）量。在这些设备上的平均测试时间约为15-20秒，工作效率是配置PIN检测器设备的3倍。表中Pd（单位为ppm）的结果和误差显示了这种差异。Vanta M分析仪5秒测试的测量结果与Vanta L分析仪60秒测试的结果接近。Vanta L分析仪和Vanta M分析仪对Pd的检测结果和误差比较Vanta有哪些特性适合汽车催化剂回收?首先值得一提的是校准的稳定性和结果的重复性。很难相信这些结果来自便携式XRF。此外，基于Axon专利技术，每一台Vanta分析仪之间都能保证较高的重复性。这对市场的大型参与者来说尤其有利。此外，它还提供了使用“用户因子”来调整设备以适应不同催化剂基质，就像你去另一个时区旅行时，只要改变时钟就可以了。钨靶材和银靶材X射线管都是汽车催化剂分析的较佳选择。因为使用铑靶材X射线管时，光谱上会出现相应的特征峰。另外，Vanta分析仪测量窗口的大小是很重要的。大窗口能够分析一个大的表面积，从而提高准确性。回收催化剂是一个粉尘非常大的过程，因此IP55防尘防潮是明显有利的。Vanta系列主线的3年保修期也是一个显著优势。Vanta工作站对于生产过程，客户可以使用奥林巴斯XRF工作站（图3），这将Vanta变成一个成熟的台式XRF，便于固定使用。Vanta也符合工业4.0，可以进行网络连接和并打印报告，可以将数据直接从设备发送到ERP系统，而无需用户干预。此功能有助于让工作更加可控。随着汽车催化剂回收市场的快速增长，提纯工厂将收紧对来料的要求。在计算来料成本时，碳化硅（SiC）和硫（S）的含量将会越来越重要。因此，带有硅漂移探测器（SDD）和X射线粉末衍射仪（XRD）将越来越受欢迎。例如奥林巴斯Terra Ⅱ X射线衍射分析仪，不仅可以定量估计碳化硅（SiC）含量，还可以确定其特定相。在未来，随着奥林巴斯科学云3.0（Olympus Scientific Cloud 3.0）的开放和优化，我们能够为汽车催化剂回收者提供的不仅仅是一个测量工具，更是一个基于云进行计算和测试的生态系统，这对许多小型参与者来说可能是成功的关键。

颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数，因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪正面临着新的发展机遇，因为仅能提供单一参数的激光粒度分析仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求！ 北京时间2014年3月6日，美国康塔仪器公司中国区杨正红总经理一行来到有着2500多年悠久历史的文化名城——岳阳，访问在国内外久负盛名的中国石化股份有限公司催化剂长岭分公司。 会议由中石化催化剂分公司科技发展部负责人主持，中国石化催化剂分公司下属各单位相关工作人员参加了会议。作为颗粒表征技术的专家，杨正红经理对粒度分析技术的历史发展脉络进行了梳理，对粒度和粒形报告进行了深入解读，对美国康塔仪器公司旗下图像粒度粒形领军企业欧奇奥（OCCHIO）品牌做了全面的介绍，提出了颗粒形貌分析技术发展趋势，并对催化剂等各种材料做出了全面的解决方案。 Occhio F 200S系列图像粒度分析仪( 湿法循环型 ) 采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机, 拍摄分散在液体中的粉粒体的高分辨率照片,可拍摄到最小粒径为 200 nm 的颗粒, 从而得到粒度分布和粒形分布图，并能对颗粒进行计数 。 由于景深较深，在全摄影领域利用光学系统控制，粒子成像鲜明，可测量通常的光学方式粒度分布仪器测不到的粒子形状，对异物进行有效分析。利用独 自开发的颗粒形状和形态分析软件，可进行微观的颗粒形态分析，从而对粉粒体样品的特性进行评价。将粒子的各种形貌数值化后，可进行相互比较，除了一般的粒形参数表征外(如最大内径、最大长度、凹凸度、延伸度、圆形度等)，欧奇奥还有独自开发的卫星化指数（Satelity）、赘生物指数（Outgrowth）和钝度(Bluntness) 等微观粒形参数表征。FC200S 高分辨粒度粒形分析仪 实验报告举例：四个催化剂样品粒形参数比较图，纵坐标从上而下依次为：实积度，钝度，赘生物指数，圆形度，圆度 长岭分公司作为OCCHIO图像粒度分析仪在湖南地区首位用户，美国康塔仪器公司技术支持经理王战于分析测试中心进行了OCCHIO FC200S＋高分辨图像粒度粒形分析仪的安装培训，演示以及现场样品测试。与会代表饶有兴趣地亲自体验了图像粒度分析这项先进的粒度粒形表征技术，并针对现场的样品测试与王战工程师进行了深度的探讨，以实现最准确，最高效，最完美的图像粒度分析方法，并指导工艺过程。他们深切地体会到，欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品 。长岭分公司也是美国康塔仪器公司物理吸附忠实用户，从1998年的AUTOSORB 6B系列到后来的NOVA系列以及QUARDSORB系列，这些分析仪器已经在长岭分公司相继服役15年以上，担当着最重要的质检控制职能。杨正红经理次日还回访了各个分析实验室，与多位仪器操作人员进行了一对一的交流，现场解决了用户提出的各项技术疑问，让这一批物理吸附分析仪器发挥更出色的工作效率。 当天晚上，美国康塔仪器公司一行人员与长岭分公司工作人员欢聚一堂，把酒言欢。化验车间彭志华主任，刘海南和蒋邦开副主任相继举杯，美国康塔仪器公司武汉办负责人张梦杰先生代表公司发言：我们美国康塔仪器公司于2013年3月份于武汉成立了代表处，这标志着我们扎根于华中地区的决心，我们会一如既往做好售后服务工作，并积极举办各项技术交流专场会议，让我们再一次举杯，共谱“湘鄂情”！

由于在氢氧化（hydrogen oxidation）和氧还原（oxygen reduction）反应中的高效催化特性，铂基催化剂被广泛地应用于质子交换膜燃料电池当中的关键组成部分，比如阴和阳。然而，当质子交换膜燃料电池在较为严苛的环境下（比如低pH环境(＜1)、高的氧浓度、高湿度等）运行时，商用的铂/碳催化剂会展现出耐用性低的问题。由于Ostwald熟化效应、铂纳米颗粒的脱离、铂纳米颗粒的团聚等问题，铂/碳催化剂的活性会显著下降。因此，开发有效方案来稳固铂基催化剂从而防止其活性在燃料电池运行时的损耗，是非常重要的。 针对上述问题，加拿大西安大略大学的孙学良教授课题组，开创性地利用退火MLD（Molecular Layer Deposition，MLD，分子层沉积）夹层结构来固定铂纳米颗粒，从而实现了铂基催化剂性能的提升，相关结果刊载于Nano Energy（https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2019.03.033）。在孙教授团队的工作中，MLD衍生层是通过三基铝和丙三醇合成在掺氮碳纳米管（nitrogen-doped carbon nanotubes，NCNT）上的，此后通过煅烧获得多孔结构。后，通过ALD工艺，铂纳米颗粒被沉积在MLD-NCNT载体之上。多孔结构有益于稳固铂纳米颗粒、避免团聚以及从载体上脱离。相较于沉积在掺氮碳纳米管（NCNT）上的铂催化剂来说，沉积在MLD-NCNT载体上的Pt催化剂展示出了显著提升的氧化还原反应活性以及耐用性。文中利用X射线吸收光谱等手段，详细揭示了增强的机制。 图1 NCNT-MLD-Pt的制备流程示意图以及出色特性（图片来源：Nano Energy:Rational design of porous structures via molecular layer deposition as an effective stabilizer for enhancing Pt ORR performance） 相较于ALD（Atomic layer deposition，ALD，原子层沉积）来说，MLD技术还比较新。MLD技术可以视为ALD技术的亚类，具有与ALD相似的气相沉积工艺，基于序列及自限制反应，在分子尺度上生长材料，目前比较多涉及的是有机聚合物或者无机-有机杂化材料。由于本质上属于ALD技术的衍生技术，因此MLD技术具备了ALD技术的主要优点：优异的三维共形性、大面积均匀性、良好的工艺重复性、膜厚或组成的控制、分子结构或官能团的裁剪，以及较低的沉积工艺温度。然而，由于MLD工艺中采用有机分子作为前驱体，有机分子前驱体的蒸汽压低、热稳定性差，因而反应活性较低。此外，MLD工艺中的有机分子前驱体存在同质官能团引起的双反应现象，会使得沉积速率变慢，甚至是发生非线性的反应生长速率。所以，利用MLD工艺沉积新材料，对于设备和工艺掌控都提出了较高的要求。 在本文当中，孙教授团队利用MLD沉积铝氧烷所用的设备是美国Arradiance公司生产的型号为Gemstar-8 的台式ALD沉积系统，此套系统直接与手套箱相联，手套箱中为氩气气氛。在本工作之前，孙教授所在课题组已经利用MLD技术合成了铝氧烷，并且将铝氧烷涂层应用于提高碳/硫阴或碱金属阳的电化学特性。制备当中，他们采用三基铝和丙三醇作为前驱体，在150 ℃的条件下将，将前驱体依次通入腔体当中。 另一方面，目前大多数无机-有机杂化物质对于空气中的湿度非常敏感，不稳定。由于Arradiance公司生产的台式ALD系列产品，非常小巧，并且非常友善周到地为用户们预留了可以与各类市场主流手套箱集成的接口，从而使得无机-有机杂化物质在制备完成后可以在惰性环境中转移至其他实验环境或是进行其他实验。 图2 Arradiance台式原子层沉积系统，设计紧凑，功能齐全，堪称“麻雀虽小五脏俱全” 图3 紧凑而友善的设计理念，使得Arradiance ALD系统可以方便地与手套箱集成，满足用户的特殊实验需求

过渡金属(氧)氢氧化物是一种很有前途的析氧反应电催化剂。通过离子插入氧化还原反应，这些材料的性质随外加电压动态非均匀地变化，将开路条件下不活跃的材料转化为反应过程中的活性电催化剂。因此，催化状态始终就是非平衡态，这就使得直接观察催化剂的形貌变得异常复杂。析氧反应被认为是电解水制氢工艺的效率瓶颈，因为它需要相当大的应用过电位。因而提高OER的效率对于实现基于氢气生成和存储的闭环清洁能源基础设施至关重要。这将需要开发改进的过渡金属基电催化剂，直接确定材料性能的变化如何影响操作中的反应性。有鉴于此，斯坦福大学的J. Tyler Mefford和William C. Chueh教授等利用一套相关的扫描探针和X射线显微镜技术，建立了β-Co(OH)2单晶片状材料的化学物理性质、纳米级电子结构与析氧活性之间的联系。在预催化电压下，钴的氧化态为+2.5，氢氧根插层形成类似α-CoO2H1.50.5 H2O结构。在增加电压驱动氧进化，层间水和质子脱插形成收缩的β-CoOOH粒子，包含Co3+物种。虽然这些转变表现出非均匀的粒子的大部分，电化学电流主要限制在他们的边缘面位。观察到的Tafel行为与这些反应边缘位置的Co3+的局部浓度相关，表明了大块离子插入和表面催化活性之间的联系。原位电镜表征OER催化剂图1.β-Co(OH)2的质量负荷和扫描速率依赖的电化学研究作者发展了一套扫描探针和X射线显微镜联合技术，深入研究了β-Co(OH)2单晶片状材料与析氧活性之间的构效关系，单晶片的基面{0001}面约为1~2 μm宽，边缘{1010}面约为50~75 nm厚，图b~c展现了其形貌特征，这些粒子表现出两个典型的部分氧化还原特征—阳极电压的增加（E1=1.20 V，E2=1.55 V），分别对应于Co(OH)2 到CoOOH和CoOOH到CoO2的动态转化。在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5 H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。观察到的Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度相关，这说明了大量离子插入与表面催化活性之间的联系。图2.扫描电化学电池显微镜表征β-Co(OH)2颗粒体氧化还原转化和OER活性研究者使用扫描电化学电池显微镜（SECCM）直接绘制了OER电流图，其空间分辨率由纳米移液器吸头的直径确定（dtip = 440 nm）。扫描模式下，在1.87 V下进行计时电流分析，同时对移液器进行线性连续扫描（横向平移速率= 30 nm s-1）。通过保持弯液面和表面之间的恒定接触，可以同时进行形貌（高度）和电化学活性（电流）测量。结果表明，颗粒边缘面主导着整个系统的电化学反应性。仅当移液器在粒子的边缘面时才观察到电流，而当移液器位于基面内时未观察到电流。跳跃模式下观察到的结果与扫描模式类似。在该催化体系中，不同面的催化活性可以通过离子(去)插层反应特性来合理化解释。可移动的电荷补偿离子被限制在CoO2层间的夹层通道中。在层状β-Co(OH)2的逐步氧化过程中，离子(去)插层反应在边缘平面处（与电解质接触的区域）变得容易。相反，在CoO2层中不存在扩展缺陷的情况下，离子在0001方向上的移动受到限制，这阻止了基面充当大量氧化还原转化反应的反应位点。这也解释了内部Co原子缺乏活性的原因。图3 原位电化学原子力显微镜表征β-Co(OH)2粒子使用电化学原子力显微镜（EC-AFM）在0.1 M KOH中在约10 nm的空间分辨率下测量了颗粒形态随电压的变化。并利用原位扫描透射X射线显微镜(STXM)在约50 nm分辨率下表征了β-Co(OH)2粒子Co的氧化态。研究表明，在催化初始电压下，粒子膨胀形成α-CoO2H1.50.5H2O状结构(通过氢氧根插层产生)，其中钴的氧化态为+2.5。在增加电压驱动氧的析出时，层间水和质子脱插，形成含有Co3+的收缩状β-CoOOH粒子。尽管这些转变在大部分粒子中均表现出不均匀性，但电化学电流主要受限于其边缘面。图4 原位扫描透射X射线显微镜表征β-Co(OH)2粒子原位扫描透射X射线显微镜实验结果表明，XAS反应的可逆电压, n1 = 0.54 ± 0.04 e−at E 1′ = 1.14 ± 0.03 V and n2 = 0.46 ± 0.04 e− at E′2= 1.58 ± 0.03 V。推导出的可逆电压与STXM电池中的氧化还原峰(图4d)、RDE实验(图1d)、EC-AFM和EQCM结果6(图3c)非常一致；此外，各反应过程中转移的电子数与我们的EQCM结果相吻合。研究发现了Tafel行为与这些反应性边缘位点处Co3+的局部浓度密切相关。综合上述表征结果，可以证实，Co3+（β-CoOOH）是OER的真正活性位点（或限速步骤的反应物状态）。研究意义1、原位电镜揭示催化剂构效关系：使用相关原位电镜来揭示了能量转换材料的局部物理化学特性和电子结构如何控制其电化学响应。2、揭示边缘位Co3+活性位点浓度的重要性：在CoOxHy系统中，氢氧根离子(去)插层反应通过控制OER过电位和反应边面上电压依赖的Co3+活性位点浓度之间的关系来影响表面催化活性。3、启示如何提高层状氧化物OER活性：调整离子插入的热力学的策略以及通过表面吸附能的方法。电化学原位实验电化学控制在EC-AFM, EQCM和操作STXM期间使用SP-300恒电位器(BioLogic)进行。旋转圆盘电化学(RDE)和紫外-可见光谱电化学使用VSP-300恒电位仪(Biologic)。使用如下所述的自制仪器进行SECCM电化学操作。所有电压都参考了可逆氢电极(RHE)，其中每个实验的参考电极的RHE电位在测试前在0.1 M KOH中与大块RHE电极(Hydroflex氢参考电极，eDAQ)进行了标准化。底物电极的制备是通过滴注3 ml的β-Co(OH)2油墨，其中含有2mg的β-Co(OH)2粒子在2ml四氢呋喃中，在新清洁的GC板上(HTWGermany)。让油墨在GC表面干燥后，用干净的PDMS块轻轻压印dropcast区域，以去除聚集的颗粒。然后，在制备的衬底上覆盖一层薄薄的十二烷。使用FE-SEM(GeminiSEM, ZEISS)进行表征。探针(针尖)具有~400 nm的扫描模和~440 nm的跳模，同时确保足够的空间分辨率，在如上所述制备微管后，两通道均充满0.1 M KOH，并配备准参比对电极(QRCE 例如，镀有AgCl的银线)。用于询问S5衬底工作电极的半月板(液滴)细胞在充满的微管探针的末端自然形成。将制备的微移液管和基板分别安装在z-压电定位器上，用于三维空间的纳米级移位。在整个扫描过程中，离子被持续监测(使用自制的电流放大器)，并作为反馈信号来精确地将半月板(液滴)电池定位到衬底电极上。参考文献：J. Tyler Mefford et al. Correlative operando microscopy ofoxygenevolution electrocatalysts. Nature, 2021, 593, 67-73DOI: 10.1038/s41586-021-03454-xhttps://doi.org/10.1038/s41586-021-03454-x

p　　催化在化工、能源、环境、材料、生物、制药、分析等领域被广泛应用。催化研究涵盖的领域更是包括了能源催化、催化材料、催化机理、环境催化、工业催化、电化学催化、化学合成催化、光催化、单原子催化等领域。90%以上的化学化工工程都是催化反应过程，因此，催化剂的表征与评价研究与应用具有重大的意义。/pp　　基于此，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)，将于2020年5月12日组织召开a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"首届“催化剂表征与评价”主题网络研讨会/a，邀请业内著名催化研究学者、检测分析专家以及业界企业代表，针对催化研究应用及检测分析的前沿热点和关键技术进行探讨，为催化领域的研发应用与检测分析搭建交流平台，促进催化领域科研人员间的互动交流，促进我国催化领域的研究发展。/pp　　strong会议日程（以报名页面为准）：/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 389px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/2d2b81b9-37c4-4310-b824-24a0dde5bb40.jpg" title="会议日程.png" alt="会议日程.png" width="600" height="389" border="0" vspace="0"//pp　　strong报告嘉宾简介：/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 280px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f0ffda9a-a79b-46b2-b962-61852b503735.jpg" title="李瑛.jpg" alt="李瑛.jpg" width="200" height="280" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "浙江工业大学工业催化研究所 李瑛/pp　　李瑛，浙江工业大学教授，主要研究方向：新型多孔碳材料及其复合材料的调控合成及催化应用 纳米金属催化剂的调控合成及工业应用。2005年获中国科学院大连化学物理研究所物理化学博士学位。师从国际催化委员会主席李灿院士。2005.08-2007.08荷兰 Eindhoven University of Technology做博士后及访问学者。合作导师：荷兰皇家科学院院士Prof. Rutgers Van Santen。2007.10-至今，浙江工业大学参加工作，目前担任浙江省石油协会理事，浙江省科协九届委员。中国化学工程学报(英文版)编委，近年来在国际知名期刊共发表SCI论文100余篇，已获得授权专利10余项，其中多项技术已经实现产业化推广。承担浙江工业大学研究生核心课程《现代催化剂表征技术》、《催化学科前沿讲座》、本科生《物理化学》上下册等教学。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8eb4aed1-d4cb-4371-87f4-5a95d4f8985f.jpg" title="陈婧琼.png" alt="陈婧琼.png"//pp style="text-align: center "安东帕(上海)商贸有限公司 陈婧琼/pp　　陈婧琼，安东帕(上海)商贸有限公司产品应用专家，毕业于天津科技大学。具有长达8年的粉体材料表征经验。/pp　　2012~2014从事甲醇制烯烃MTO催化剂的制备和表征，包括催化剂原料SAPO-34的合成，催化剂喷雾干燥制备、粒度测试、zeta电位测试，催化剂微反评价，酸性测试，比表面积和孔径分析等 2014~2015于兰州化学物理研究所羰基合成与氧化国家重点实验室从事光催化产氢研究，以共沉淀法制备了掺杂石墨烯的光催化剂，具有良好的产氢效应 2015至今，任职于安东帕，从事粉体表征产品气体吸附仪等的技术支持。每年于清华大学、复旦大学、石油大学、大连理工等高校进行气体吸附的技术交流和客户培训。/pp　　从业多年来，以丰富的职业经验和深入浅出、活泼的手法编写和翻译气体吸附相关行业技术文件50多篇，深受行业客户的好评。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 359px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3624259-0e1f-46c8-96f6-617867a5f51a.jpg" title="刘伟.png" alt="刘伟.png" width="300" height="359" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "　　中国科学院大连化学物理研究所 刘伟/pp　　刘伟，中国科学院大连化学物理研究所电子显微中心副研究员，环境透射电镜负责人，中科院青年创新促进会会员，大连市紧缺技术人才，2013年度北京航空航天大学优秀博士论文。2003.07~2012.06 北京航空航天大学应用物理学士，凝聚态物理博士 2012.06~2013.10，四川大学物理系 讲师 2013.11~2017.03，电子科技大学物理系副教授 2011.07~12、2015.08~2016.08，美国密西根大学电子显微分析中心访问学者。/pp　　迄今，研制了国内首套专用于环境透射电镜的mbar级负压定量混气自动控制系统 研制“透射电镜可控气氛转移样品台” 解决敏感材料向电镜转移中的氧化相变问题 基于深度学习技术和数字滤波图像识别，实现单原子催化剂的原子精度识别与万级样本空间的分散度统计 /pp　　先后主持国家自然科学基金(1项)、近3年围绕催化剂显微结构分析与支撑发表Nature Catalysis(1篇)，JACS 2篇、Nano Lett. 2篇、Nature Commn. 2篇、Adv. Mater. 1篇、Adv. Sci. 1篇、Chem. Mater.1篇、ACS Catal. 1篇、Appl. Catal. B 1篇。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c2152725-0f04-4b8e-ad99-d0c80dbd4ec5.jpg" title="彭路明.jpg" alt="彭路明.jpg"//pp style="text-align: center "　　南京大学 彭路明/pp　　彭路明，博士，教授，博士生导师。1997-2001，南京大学化学化工学院化学系，学士(2001) 2001-2006，美国纽约州立大学石溪分校化学系，博士(2006) 2006-2008，美国斯坦福大学地质和环境科学系，博士后；2008- 至今，南京大学化学化工学院，副教授(2008-2013)，研究员(2013-2017)，教授(2017-至今)。/pp　　在Nature Materials，Science Advances，Nature Communications，Journal of the American Chemical Society等杂志发表学术论文100多篇。入选2010年度新世纪优秀人才支持计划。2012年获得国家自然科学基金委优秀青年科学基金项目资助，同年获中国化学会催化专业委员会中国催化新秀奖。2016年起任中国物理学会波谱专业委员会委员和《波谱学杂志》编委，同年获英国皇家学会牛顿高级学者项目资助(Newton Advanced Fellowship)。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c9d9165c-5824-45a4-84f4-ef47d8320e90.jpg" title="杨贵东.jpg" alt="杨贵东.jpg" width="200" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "西安交通大学 杨贵东/pp style="text-align: left "　　杨贵东，西安交通大学化工学院教授，博士生导师。主要从事光催化反应过程强化及吸附新材料开发的研究工作。在Angewandte Chemie International Edition、ACS Catalysis、Applied Catalysis B: Environmental、Nano Energy等高质量学术期刊发表论文52篇，其中IF 10的论文17篇，累计被 SCI引用3000余次，个人 H 因子27。开发了一系列具有高介孔含量、强疏水、高机械强度的三维分级通孔碳质吸附材料，实现了其工业化生产与应用。入选了教育部“青年长江学者”、“王宽诚青年学者”、“陕西省青年科技新星”，兼任中国化工学会化工过程强化专业委员会青年委员会委员和中国石油和化学工业联合会工业催化联盟青年工作委员会委员等学术职务。担任国际期刊《Frontiers in Environmental Chemistry》副主编、《Chinese Journal of Catalysis》客座编辑、《Chinese Chemical Letter》青年编委和《工业催化》期刊编委。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 293px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/330e9a1d-1016-4fa5-af51-cd6ed2420c2b.jpg" title="刘家旭.jpg" alt="刘家旭.jpg" width="200" height="293" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "大连理工大学 刘家旭/pp　　刘家旭，大连理工大学副教授，主要从事分子筛催化在能源、环境及精细化学品清洁制备等领域的应用基础研究和原位分子光谱表征技术开发。作为项目负责人主持国家自然科学基金、中国石油科技创新基金和大连市高层次人才创新创业计划等12项科研项目。研制出具有自主知识产权的双光束原位红外光谱技术，并将其成功应用于多相催化反应的原位表征，已在Catalysis Science & Technology, Chemical Engineering Journal, ACS Applied Materials & Interfaces等期刊发表30余篇学术论文，申请10余项国内专利，1项国际专利。作为项目负责人开发的精细化学品清洁制备催化剂，低碳烃芳构化催化剂已实现工业应用。/pp　　strong参与方式：/strong/pp　　免费报名链接:a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self" /a/ppa href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"　　https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst//a/pp　　或扫描下方二维码报名:/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/7f447697-bd90-47df-8213-b3370e6155a6.jpg" title="报名二维码.png" alt="报名二维码.png"//a/pp　　扫下方二维码进入催化剂表征与评价交流群：/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/810a8756-4206-4f04-a26c-8134245d0576.jpg" title="催化剂表征与评价交流群.jpg" alt="催化剂表征与评价交流群.jpg"//p

近日，北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验，综合性能全面超越进口同类催化剂。道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高，此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺，历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中，中科炼化和北化院团队紧密合作，催化剂切换顺畅，生产过程平稳，以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂，BHL催化剂活性提高10%~20%，氢调性能平稳，共聚性能提升10%以上，制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少，树脂产品达到优级标准。BHL催化剂工业应用试验的成功，标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步，北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作，提升树脂产品质量，开发新型树脂产品，助力中科炼化降本增效，实现高质量发展。

随着能源不断消耗，大气中 CO2 的排放量逐年递增，由此引发的环境问题已成为全球关注的热点。去年的联合国大会上，我国向世界承诺，二氧化碳排放力争于 2030 年前达到峰值，努力争取 2060 年前实现碳中和。如何减少 CO2 排放、有效转化和利用 CO2 已引起各国政府的高度关注，CO2 的固定和转化是降低其含量的有效途径之一。 我们都知道自然生物可以利用太阳能、化能等能量形式固定二氧化碳进行自养生长。到目前为止，科学家共发现了 6 种天然固碳途径。其中卡尔文循环（光合作用中的碳反应部分）是自然界分布最广的固碳途径，每年可将 1 千亿吨二氧化碳转化成再生物质。但天然固碳的转换效率较低、经济性较差，是限制其实现工业化利用的主要瓶颈。因此构建具有高转化效率的人工固碳途径一直是相关领域的研究重点。 图1. 卡尔文循环（来自：维基百科） CO2 电化学还原（ERC）技术是在常温常压条件下，利用电能（尤其是可再生能源发电）将 CO2 与水直接反应生成合成气、甲酸、碳氢化合物、醇类等高附加值的化学品或液态燃料的新技术，是一条实现可再生能源存储与 CO2 转化利用的绿色途径，对人类的可持续发展具有重要意义。ERC 技术不需要制氢、加温和加压等额外消耗的能量，且设备投资少，其潜在的经济效益和环境效益引起了研究者广泛关注。 近年来，电化学还原技术取得了长足进展，但仍存在许多亟待解决的问题，例如产物的选择性低、偏电流密度低、催化剂的稳定性与耐久性欠佳等，这些问题限制了 ERC 技术的实际应用和商业化。电催化剂作为 ERC 技术的关键材料，其性能直接影响 CO2 转化效率、还原产物选择性及稳定性。因此，开发高性能的电催化剂，提高催化剂的催化活性、选择性和稳定性具有重要的研究意义和应用价值。 在所有金属电催化剂中，Cu 基催化剂是唯一可在水溶性电解质溶液中将 CO2 高选择性地催化还原生成碳氢化合物和醇类的催化剂。在 Cu 基催化剂表面，CO2 可以还原成 CO、HCOOH、CH4、C2H6、C2H4 及含氧碳氢化合物（醇类）等 16 种不同的还原产物。不同的 Cu 基催化剂用于 ERC 反应时，还原产物分布不同。影响还原产物选择性和还原效率有多种因素，包括催化剂的结构、形貌、晶面、尺寸、组成、表面缺陷等。 浙江大学功能复合材料与结构研究所的研究人员研发出一种新型电催化剂，今年 6 月 2 日，相关研究成果以《在铜-分子界面上紧固溴离子使 CO2 高效电还原成乙醇》（Fastening Br&ndash Ions at Copper&ndash Molecule Interface Enables Highly Efficient Electroreduction of CO2 to Ethanol）为题，发表在《ACS Energy Letter》上。 图2. 在新型电催化剂 CuBr 作用下的 CO2 &ldquo 酿&rdquo 酒过程 研发出的新型电催化剂十二烷硫醇改性 CuBr，在催化过程中会形成一个稳定的 Br 掺杂 Cu 硫醇界面，从而更高效地将二氧化碳还原成乙醇。该电催化剂的 C2+（含有两个碳原子及以上的化合物）法拉第效率提高了 72%， 乙醇的法拉第效率达到 35.9%。 图3. 新型电催化剂的合成过程 上图阐述了在铜箔上合成 CuBr 纳米四面体并使用十二硫醇（DDT）进行修饰改性的过程。首先将机械抛光的铜箔片在 CuBr2 溶液中浸泡 30s，快速形成 CuBr 四面体。利用飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos 对 CuBr 和 CuBr - DDT 的形貌进行观察，在铜箔的整个表面上可以清晰地观察到排列紧密、表面光滑的四面体纳米结构（图 3b）。经过 DDT 处理后，可以看到 CuBr 四面体表面吸附的絮凝状 DDT（图 3c）。 实验结果表明，用 DDT 分子修饰的 CuBr 对 C2+ 的法拉第效率高达 72%，乙醇-乙烯比接近 1.1。DDT 在 CuBr 上的吸附会阻碍 Br 的迁移和 CuBr 的完全还原，从而在催化过程中形成独特的 Br 掺杂 Cu 硫醇界面，且界面稳定性高。同时，DDT 的吸附抑制了氢和甲烷的产物选择性。在 Cu 中引入 Br- 可以稳定高价态 Cu，从而提升对乙醇的选择性。这一策略将有助于其他复杂电子-质子转移过程的电催化系统的设计。

中国科学技术大学教授高敏锐课题组合成一系列暴露不同铜（100）和铜（111）晶面比例的铜催化剂，发现铜（100）/铜（111）的界面位点相比于单一的晶面展现了显著增强催化碳—碳电化学耦联的性能，对于利用二氧化碳制备多碳燃料具有重要意义。相关成果日前发表于《美国化学会志》。　　电催化二氧化碳还原制备高附加值化学品，是二氧化碳资源化利用的有效手段。近年来，科学界通过电催化二氧化碳制备能量密度高、应用前景广阔的多碳燃料取得很大进展，但其选择性和转化效率仍不尽人意。这主要由于二氧化碳转化为多碳燃料需经历动力学缓慢的碳—碳耦联过程。因此，设计并创制能高效促进碳—碳电化学耦联的催化剂至关重要。　　研究人员利用电化学测试表明，与其他铜催化剂相比，这种新型铜催化剂在电流密度为每平方厘米100毫安至400毫安时，均有利于催化二氧化碳到多碳产物的转化。多碳产物的选择性与铜（100）/铜（111）界面的长度呈现线性相关，证明该界面为催化碳—碳耦联的活性位点。原位拉曼和红外实验证明，在铜（100）/铜（111）界面处，能更好吸附中间体，展现更强的碳—碳耦联能力。理论计算进一步表明，铜（100）/铜（111）界面处电子结构被优化，促进了碳—碳耦联动力学。　　该项研究发现了铜原子排列变化形成的特定界面结构能更高效地催化碳—碳耦联，降低多碳产物形成过程中的关键步骤能垒，这一成果对于二氧化碳制备多碳燃料的电化学升级利用具有重要意义。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1021/jacs.1c09508

新材料作为高新技术的基础和先导，应用范围非常广泛，是21世纪最重要和最具有发展潜力的领域。而新材料的研制与催化剂的使用是分不开的。大连化物所凝聚科学技术研究团队十几年的智慧和心血，研究的催化材料紫外拉曼光谱技术，破解了催化材料的若干关键技术难题，为突破国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术提供了重要技术支持。该成果也因此获得了2011年度国家自然科学二等奖。　　催化材料紫外拉曼光谱技术研究的带头人李灿院士告诉记者，作为化学反应中不可替代的催化剂，贵金属在诸多领域发挥着重要的作用。但是稀缺资源的价格都很昂贵，这无疑是横亘在催化剂制造的一道难题。而紫外拉曼光谱技术正是破解这一难题的金钥匙。紫外拉曼光谱是一种无损伤、高灵敏度的测量技术，在物理、化学、生物学、矿物学、材料学、考古学和工业产品质量控制等领域中有着广泛的应用，是研究分子结构和组态、物质成分鉴定、结构分析的有力工具。　　紫外拉曼光谱技术破解了世界催化材料发展瓶颈，解决了催化材料关键科学难题，实现了四大突破。一是利用紫外共振拉曼光谱技术解决了一系列重要分子筛材料中有关骨架金属活性中心的结构鉴定难题。建立了微孔和介孔分子筛骨架过渡金属杂原子活性中心鉴定的表征新方法，不仅可以大幅节约贵金属用量，而且单原子相对均一的催化环境有望实现化学反应的高选择性，减少副产物的出现，从而实现真正的绿色催化。　　二是紫外拉曼光谱研究了金属氧化物催化材料表面物相结构问题，发现金属氧化物的表面与体相常常具有不同相结构，物相形成过程中表面和体相的相变表现不同步。在太阳能光催化材料研究中，发现表面物相结构和光催化活性有直接关联，提出了“表面异相结和异质结增强光催化活性”的概念。　　三是发展了水热催化材料合成中的原位紫外拉曼光谱技术，观察到分子筛合成初期的分子碎片以及模板剂与分子碎片的相互作用形成的微孔结构，提出了分子筛初期形成的重要中间体决定最终分子筛结构的机理。他们的研究发展了表征催化材料的新方法，发现了催化材料合成的重要转化过程和活性中心中间物种，提出了催化材料合成的机理。　　四是获得了具有与均相不对称催化相媲美的多相手性催化剂。该催化剂是一大类化合物——手性化合物的一种，而手性药物则是手性化合物中非常重要的一个分支。手性药物是指具有左旋或右旋对映体化学结构的单一对映体化合物，包括光学纯药品、光学纯农业化学品及其他光学纯产品与中间体。利用“手性”技术，人们可以有效地将药物中不起作用或有毒副作用的成分剔除，生产出具有单一定向结构的纯手性药物，从而让药物成分更纯，在治疗疾病时疗效更快、疗程更短。手性药物的研究目前已成为国际新药研究的新方向之一。在国际制药界，手性技术已被广泛应用到消化系统疾病、心血管疾病、癌症等领域新药研发中。　　李灿院士告诉记者，1998年他们成功研制出我国第一台具有自主知识产权的紫外拉曼光谱仪，解决了国际拉曼光谱领域长期存在的荧光干扰问题，在国际上最早将其应用于催化及材料科学的研究。到2004年研究组研制成功紫外—可见全波段共振拉曼光谱议，使我国在拉曼光谱的催化表征研究走在世界前面。2008年，研究组与卓立汉光仪器公司合作，开始将紫外拉曼光谱仪产业化。2010年完成国家重大装备研制项目“深紫外拉曼光谱仪的研制”，获得世界上第一张激发波长低至177纳米的深紫外拉曼光谱。　　李灿院士骄傲地告诉记者，在过去的10年间，紫外拉曼光谱已经在化学、物理和生命科学等诸多领域显示出巨大的优越性，成为一项重要的分子光谱技术。我国紫外拉曼光谱研究在国际上的领先地位，极大地促进了中国在这个领域的国际合作研究，大化所与国内外十余个研究机构实现技术合作。今后，紫外拉曼光谱仪技术在多家研究机构的推广应用，一定会有力推动我国新能源、节能环保、电动汽车、新材料等七大战略性新兴产业健康快速发展，一定会让更多的新材料、精细化工产业受益。

测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：• 粉料原料的准备；• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；• 硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：• 如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%，需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：• 剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；• 可压性和松装密度；• 动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).

电化学分解水是一种将间歇性能源（如风能，太阳能）转化为氢能的有效途径，有利于推动碳中和。开发廉价高活性的氧析出（OER）电催化剂是该技术走向实际应用的关键之一。研究表明，过渡金属催化剂在OER过程中可重构形成具有更高活性的羟基氧化物，且杂原子的加入可促进这一表面重构反应。基于此，太原理工大学与新南威尔士大学合作提出一种原位重构策略，以FeB包覆的NiMoO作为预催化剂进行表面重构，获得了高活性的OER催化剂。作者利用美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收光谱仪XES150解析了催化剂的精细结构，并结合多种其他表征技术及理论计算，证明重构过程形成的稳定高价态Ni4+物种可促进晶格氧活化进而提升OER反应。该项工作揭示了催化活性的提升机理，并实现了1000mA/cm2级别的超高反应电流，以“Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities”为题发表于期刊Applied Catalysis B: Environmental。 本文中使用的台式X射线吸收光谱仪XES150无需同步辐射光源，可以在实验室内测试XAFS和XES数据，谱图数据与同步辐射光源谱图数据完全一致。仪器推出至今，已在全球拥有100+用户群体，市场份额遥遥领先，久经时间考验，细节打磨更完善，稳定性可靠性更高。设备还可实现1wt %载量样品的XAFS、 0.1wt %载量样品的XES测试以及原位拓展测试，如原位的锂电池或电催化实验测试，监测电极/催化材料的结构变化等。凭借设备的上述优势，台式X射线吸收光谱仪XES150为本研究的电催化剂解析提供了重要的技术支撑。图1. 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES 图一展示了催化剂的合成示意图，NiMoO/FeB 预催化剂通过原位重构形成NiFeOOH，其中的准金属硼诱导形成纳米片/纳米棒结构。所得的催化剂的OER活性高于纯NiOOH和贵金属RuO2(图2a)。该催化剂仅需1.545 V vs. RHE即可驱动1000 mA/cm2电流，性能优于其他文献报道（图2b）。作者利用台式XES150 system (Easy XAFS LLC, USA)测试了样品X射线吸收谱。通过Ni-K边 X射线吸收近边结构 (XANES) 光谱分析Ni的电子态。白线峰与 1 s 到 4p 跃迁相关。在 NiFeOOH 的 XANES 光谱中白线峰峰值位于 8352.66 eV，高于 NiOOH（图 2c），这表明NiFeOOH中Ni的平均氧化态高于NiOOH中的平均氧化态，并且NiFeOOH中形成了更多的Ni4+物种。 同时，由于金属 4p 轨道的离域，NiFeOOH吸收边向较低能量移动，峰展宽且边缘跃迁强度增加（即 1 s→4p），这些对配体-金属共价性敏感的特征性变化表明Ni-O 共价键增加（图 2d）。作者进一步分析拟合了Ni K-边的傅立叶变换扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）的k3χ数据，以探究局部原子结构（图2e-2h）。与NiOOH 相比，NiFeOOH 的 Ni-O 散射路径原子间距离从 1.98 &angst 减小到 1.85 &angst ，证明 Ni-O 键的共价性质的增加。 Ni-O 散射路径的偏移归因于NiOOH 和 NiFeOOH 中不同的局部配位环境，这是由于其中NiOOH 和 NiO2物相的比例不同。 上述结果表明，NiFeOOH 中的稳定态物种主要是 Fe 掺杂的 NiO2 物质，这是由 Fe 掺杂和重构过程（即中等高电位下的电化学极化）引起的。 Ni4+生成量的增加导致Ni-O共价性增大，从而促进晶格氧的活化，提升OER催化反应活性。图1. NiMoO/FeB 预催化剂与NiFeOOH 催化剂的合成示意图。图2. (a) 催化剂的LSV曲线。（b）本文催化剂过电势与其他文献报道对比图。（c）(d)Ni-K边XANES谱图。（e）Ni-K边EXAFS谱图。（f）NiO, (g) NiOOH，及 (h) NiFeOOH的EXAFS拟合结果。参考文献：[1]. Yijie Zhang et al., Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities, Applied Catalysis B: Environmental, Volume 341, February 2024, 123297.相关产品1、台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XEShttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C327753.htm

讣 告　　中国共产党优秀党员，第三至八届全国人大代表，我国炼油催化应用科学的奠基人、石油化工技术自主创新的先行者、绿色化学的开拓者，2007年度国家最高科学技术奖获得者，中国科学院、中国工程院、第三世界科学院院士，中国石化集团公司科技委顾问，石油化工科学研究院原副院长、首席总工程师、学术委员会主任闵恩泽先生，因病于2016年3月7日5时5分在北京逝世，享年93岁。　　为沉痛悼念闵恩泽先生，拟定于2016年3月13日(星期日)上午在北京八宝山殡仪馆举行闵恩泽先生遗体告别仪式。闵恩泽院士陆婉珍院士和闵恩泽院士　　?闵恩泽院士的妻子是著名的分析科学家陆婉珍院士，为我国石化分析和石油化学事业做出了突出贡献。让我们悲痛的是，陆婉珍院士因病于2015年11月17日2时在北京逝世，享年92岁。陆婉珍同志是中国科学院院士，享受政府特殊津贴专家，全国妇联第五届执行委员，全国“三八红旗手”，中国石化集团公司科技委顾问，原石油化工科学研究院总工程师、教授级高级工程师。?　　闵恩泽院士生平　　闵恩泽，男，1924年2月出生，教授级高工，1980年当选为中国科学院院士，1994年当选为中国工程院院士，1993年当选为第三世界科学院院士，现为资深院士、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院高级顾问。　　闵恩泽院士主要从事石油炼制催化剂制造技术领域研究，是我国炼油催化应用科学的奠基者，石油化工技术自主创新的先行者，绿色化学的开拓者，在国内外石油化工界享有崇高的声誉。　　六十年代初，他参加并指导完成了移动床催化裂化小球硅铝催化剂，流化床催化裂化微球硅铝催化剂，铂重整催化剂和固定床烯烃叠合磷酸硅藻土催化剂制备技术的消化吸收再创新和产业化，打破了国外技术封锁，满足了国家的急需，为我国炼油催化剂制造技术奠定了基础。　　七十年代，他指导开发成功的Y-7型低成本半合成分子筛催化剂获1985年国家科技进步奖二等奖，还开发成功了渣油催化裂化催化剂及其重要活性组分超稳Y型分子筛、稀土Y型分子筛，以及钼镍磷加氢精制催化剂，使我国炼油催化剂迎头赶上世界先进水平，并在多套工业装置推广应用，实现了我国炼油催化剂跨越式发展。　　八十年代以来，他从战略高度出发，重视基础研究，亲自组织指导了多项催化新材料，新反应工程和新反应的导向性基础研究工作，是我国石油化工技术创新的先行者。经过二十多年的努力，在一些领域已取得了重大突破。其中，他指导开发成功的ZRP分子筛被评为1995年中国十大科技成就之一，支撑了“重油裂解制取低碳烯烃新工艺(DCC)”的成功开发，满足了我国炼油工业的发展和油品升级换代的需要。　　他主持的“环境友好石油化工催化化学和反应工程”项目推动了我国绿色化学研究的广泛开展，“非晶态合金催化剂和磁稳定床反应工艺的创新与集成”在国际上首次得到工业应用，获得2005年国家技术发明奖一等奖、2007年度国家最高科学技术奖。　　二十多年来，闵恩泽院士在国内外共申请发明专利205件，已授权140件(国外授权32件) 出版专著6部，发表论文233篇，其中SCI收录78篇 先后获得国家科技奖8项及全国科学大会先进工作者等荣誉称号。　　闵恩泽院士是德高望重的著名专家，为我国石油化工工业培养了大批科技人才，凝聚了产学研相结合的科技创新团队，并仍工作在科研第一线。　　相关新闻：　　首届“闵恩泽能源化工奖”获奖人员名单公布　　闵恩泽：催化剂之恩 泽被苍生——2007年度获奖人　　闵恩泽、吴征镒获2007国家最高科技奖　　2007感动中国人物揭晓 钱学森闵恩泽获奖(图)

飞纳电镜近期通过福州大学的验收。福州大学石油化工学院主要研究清洁燃料生产催化剂和工艺研究、多级孔道催化材料的制备以及负载型催化剂纳微结构调变方法和应用。为了保护环境，人们对车用燃料的质量要求越来越高，燃料中芳烃含量的高低不仅直接影响其燃烧性能，而且对大气质量会产生不同程度的影响，因此利用性能优良的催化剂改善燃料质量具有十分重要的意义。 福州大学石油化工学院主要研究催化剂在石油化工中的应用，其中催化剂表面形貌、表面微区成分及分散状态会对催化剂性能及活性产生很大的影响。 配备有能谱的扫描电镜是一种重要的表面分析手段，能够观察催化剂表面形貌和检测催化剂表面微区成分，对催化剂的研发具有十分重要的意义。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 ProX 既能观察样品表面形貌，还可以利用能谱对催化剂表面成分和元素分布进行分析。 从催化剂的微观观点上看，催化剂表面形貌和组成对催化行为具有重要的影响，飞纳电镜配置二次电子和背散射电子探头，能够充分发掘样品表面信息。催化剂中活性成分的分散状态与催化剂活性及使用寿命有着密切的关系，采用能谱分析可以对催化剂表面进行元素分析，从而判断活性成分的分布。同时，利用飞纳台式电镜也可以用于分析催化剂活性下降或失活的原因。 扫描电镜下的催化剂晶体颗粒扫描电镜下的球形催化剂颗粒 用户认真学习电镜操作利用飞纳电镜的形貌和成分分析，可以直观地获得催化剂的形态和活性成分分布信息，再结合宏观分析结果，可以大致预测催化剂的活性及性能，筛选掉性能较差的样品，大大节约研究和后期测试时间。

本文由北京大学分析测试中心电子能谱实验室所作，第一作者为徐尧老师，文章发表于Angewandte Chemie International Edition（Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 21736–21744）。 多相催化剂活性和选择性的优化常需借助多种组分（或助剂）来实现，充分理解这些不同组分（或助剂）在催化反应中所起到的作用机制，特别是各组分（或助剂）之间的相互影响及协同效应，对于理性设计多相催化剂具有重要的指导意义。CO2的有效转化是实现当下碳中和目标下的主要途径，Na和Mn常被用作助剂添加到铁基催化剂中以改善CO2加氢转化制备烯烃过程的活性和选择性。此前的研究通常将Na、Mn助剂作为独立的变量来考察，而对两者共存时Na、Mn助剂之间的相互作用及其对催化性能的影响尚缺乏系统性认识。 由于催化反应往往在催化剂的表面发生，XPS表征技术的发展为我们研究助剂对催化剂表面结构的影响提供了有利的检测手段。利用岛津X射线光电子能谱仪（XPS），通过设计准原位XPS实验，对不同助剂影响下铁基催化剂表面的元素组成和化学态变化进行了深入研究，明确了助剂在实现CO2高效转化过程中的关键作用，为设计合成高效CO2转化到烯烃催化剂提供了重要依据。 Axis Supra文献解析图一. Na、Mn助剂促进铁基催化剂上CO2高效转化制备烯烃示意图 表一. 不同铁基催化剂催化CO2加氢性能的比较aaReaction conditions: 100 mg catalyst, 340˚C, 2.0 MPa, CO2/H2/Ar = 24/72/4, 20 mL min-1. bThe carbon ratio of olefin to paraffin. cThe approach to equilibrium factor for the RWGS step (Eq. 1). dThe net rate of the RWGS step (i.e. the net CO2 conversion rate Eq. S1 of SI). eThe forward rate of the RWGS step (Eq. 2). fThe rate of the FTS step (Eq. S2 of SI). gCannot be calculated accurately due to the established equilibrium of the RWGS step. 通过动力学分析分别获得RWGS和FTS的本征速率，发现Mn的加入会同时抑制两步反应的活性，而Na则是调控烃类产物分布的关键因素。当两种助剂同时加入时，Na的介入使Fe和Mn的相互作用减弱，使更多的活性位得以暴露，在两种助剂的协同作用下催化剂表现出最高的反应活性和烯烃选择性。 对催化剂的准原位XAFS和XPS表征表明，Mn可以促进Fe5C2相的形成和稳定，而Na的加入减弱了Fe和Mn之间的相互作用，一定程度上抑制了部分Fe5C2相的生成。该影响使得FeMnNa催化剂中Fe5C2活性相的比例相比于FeMn催化剂明显减少，而体系中Fe3O4相的含量则相对增加。正是两种助剂的协同作用使催化剂中Fe5C2和Fe3O4相的比例达到了最优状态，从而使得该催化剂在获得高CO2加氢活性的同时也表现出最优的烯烃选择性。 图二. 反应3 h后催化剂的a）Fe k-边XANES谱图和b）Fe k-边 EXAFS 谱图反应条件：340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 图三. 反应3 h后催化剂的a）Fe 2p XPS谱图和b）C 1s XPS谱图反应条件：340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 通过上述实验，可发现对于使用共沉淀方法制备的铁基催化剂，Mn的添加可以有效地促进Fe的分散，但Fe和Mn之间的强相互作用在CO2加氢转化过程中却表现出了负面效应。这种负面效应包括对RWGS反应活性的抑制和烯烃产物生成速率的降低。造成前者的原因是Mn的加入促进了RWGS的活性相Fe3O4向FTS反应活性相Fe5C2的转变，而造成后者的原因则与Mn增加了Fe5C2活性相上FTS反应的空间位阻有关。而第三组分Na的加入不仅提高了CO2的加氢活性和烯烃的选择性，还减弱了Fe与Mn之间的强相互作用，使Mn转变成为对CO2加氢转化有利的助剂。 以上结果表明，对于类似的复杂多相催化体系，在设计催化剂时，关注多种助剂之间的相互作用（而非孤立地关注各助剂对于催化活性位的影响）或许能够为构筑高性能催化剂提供一种更为有效的策略。而应用具备特殊样品杆和配气装置的Axis Supra X射线光电子能谱仪，为以上实验的表征提供有效助力。 文献题目《Highly Selective Olefin Production from CO2 Hydrogenation on Iron Catalysts: A Subtle Synergy between Manganese and Sodium Additives》 使用仪器Axis Supra X射线光电子能谱仪 作者Yao Xua, Peng Zhaia, Yuchen Denga, Jinglin Xiea, Xi Liuc, Shuai Wang*,b and Ding Ma*,a a. Beijing National Laboratory for Molecular Sciences College of Chemistry and Molecular Engineering and College of Engineering, and BIC-ESAT, Peking University. Beijing 100871 (P. R. China) b. State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials National Engineering Laboratory for Green Chemical Productions of Alcohols-Ethers-Esters, and College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University. Xiamen 36100 (P. R. China) c. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Sciences P.O. Box 165, Taiyuan, Shanxi 030001 (P. R. China), and Synfuels China. Beijing 100195 (P. R. China)

自动色度、浑浊度二合一分析仪仪器名称：自动色度、浑浊度二合一分析仪型号：Color Choice hz分析方法：浑浊度严格执行ASTM D8148分析方法色度分析执行ASTM D1500，Saybolt D156, D6045, D1209, D5386, ISO 2049, IP 196 仪器特点：1、相比传统手动方法，自动方法尽可能减少人员操作误差2、执行在石油工业中使用最广泛的色度和浑浊度等级3、相比传统ASTM D4176方法，数据无差别，双模式检测4、浑浊度检测等级(IHR)1-65、专有浑浊度检测指数(HCI)50-100定量分析6、浑浊度趋势时间/温度/ HCI/IHR7、现场校准，无需其他外部支持8、采用先进的分光光度计和光学系统 9、无需运动部件及过滤器降解10、经过 UL, TUV, CE 和 CSA多方认证11、真彩触摸屏操作，可外接键盘及鼠标12、存储和打印数百个结果13、易于使用、校准和维护14、输出方式包括LIMS，打印机，PC或其他存储设备创新点：填补此设备以往只有手动方法的局面，采用自动方法，并获得ASTM方法认可美国Choice自动色度、浑浊度二合一分析仪

在温暖的春日，莱驰科技(Retsch Technology)海外销售经理Joerg Westman先生来到了中国石化石油化工科学研究院（以下简称石科院），回访粒度仪的老用户。石科院是中国石化直属的石油炼制与石油化工综合性科学技术研究开发机构，创建于1956年，以石油炼制技术的开发和应用为主，注重油化结合，兼顾相关石油化工技术的研发。石科院主导开发了催化裂化、铂重整、延迟焦化、尿素脱蜡和催化剂、添加剂的研制生产，被誉为中国炼油史上的“五朵金花”，是实现中国现代炼油技术从无到有的标志。今天我们来到的就是催化裂化催化剂研究室。催化裂化催化剂研究室主要研究催化裂化催化剂，催化裂化催化剂是粒径分布范围主要在20-100um的微球颗粒。催化剂的圆整程度直接影响催化剂流化性能、耐磨损强度等性能，是催化剂重要物性指标之一。 实验要求：实验提供了两种催化裂化催化剂样品，要求使用Retsch Technology（莱驰科技）的动态图像法粒度粒形分析仪CAMSIZER XT对两种样品进行形貌识别，区分出形貌差异。 测试仪器：Camsizer XT采用ISO 13322-2动态图像法原理检测颗粒的粒度分布，独家专利的双CCD镜头设计，能够检测1um-3mm的颗粒粒度与形貌特征。130万像素的高速摄像镜头每秒钟可以采集高达275张照片。检测结果实时显示，单次检测时间仅需1~3min。 样品形貌对比：显微镜照片看到的样品B和样品D的形貌外观相近，见下图。样品B 样品D 图中可以看出，样品D的形貌分布曲线明显区别于样品B，意味着样品D具有更好的球形度，总体形貌更加规则。催化剂球形度随粒径增大而变化的趋势 莱驰科技海外销售经理Joerg Westmann先生与石科院催化裂化催化剂研究室的郭瑶庆老师合影 德国莱驰科技动态图像法粒度粒形分析仪能够完美地表征微球类催化剂的形貌，定量检测催化剂的球形度等形貌信息，单次检测时间仅需1~3min。 参考文献（References）：1 郭瑶庆，朱玉霞，张连荣，蔡智. 催化裂化催化剂的粒度分析误差与校正.中国石油学会石油炼制学术年会，2005

催化剂在全球各行各业广泛使用，未来无论在催化剂的科学理论研究、清洁能源的开发与利用，环境保护与提高经济效益以及人类的生存环境的治理与保护都有极大的发展前景。简言之，人类的生存发展，吃穿住行离不开催化剂及其发展。催化剂广泛应用于石油化工、能源、环境等多个当前最热门、最重要的领域，从国家工业生产到日常生活的节能环保，催化都在无形中的发挥着“四两拨千斤”的重要作用。催化剂的表征与评价对于催化剂的设计和性能调控起到重要的媒介作用，因此对于催化剂的研究有着至关重要的意义。由仪器信息网联合面向工业催化领域创新成果产业化的公共服务平台(2020年工信部批建)共同主办的第二届催化剂表征与评价主题网络研讨会将于今年6月16日举办。本次会议邀请到来自中国科学院大连化学物理研究所、浙江大学、天津大学、北京化工大学、华东理工大学、中国科学院山西煤炭化学研究所等多位国内催化领域的知名专家学者，共同分享催化领域的研究成果，促进催化领域研究人员间的互动交流。本次会议同时也得到知名科学仪器厂商——东京理化的大力支持。东京理化器械株式会社报告嘉宾简介（以报告时间为序）：华东理工大学教授 戴升戴升，博士，华东理工大学教授，博导。2009年本科毕业于清华大学， 2014年于清华大学获得博士学位，师从我国著名电子显微学专家朱静院士。2014年至2019年，先后在美国密歇根大学与加州大学尔湾分校进行博士后研究，合作导师为Xiaoqing Pan教授。2019年，全职回国加入华东理工大学，担任电镜中心负责人、课题组组长。 主要研究方向为催化剂原位电镜表征方法的开发与应用研究。运用先进的原位电子显微学技术，于原子尺度探究催化剂在真实催化反应条件下的动态演化行为，从而辨识其活性位点，建立催化剂的构效关系。近五年内，在Nature、Nat. Mater.、Nat. Catal. 等期刊发表论文50余篇；其中，以第一作者与通讯作者身份发表论文20余篇，包括Nat. Mater.、Nat. Commun.、J. Am. Chem. Soc、Nano Lett.、 ACS Catal.等。入选国家高层次人才引进计划、上海市高校特聘教授等项目资助。浙江大学研究员 姚思宇姚思宇，博士毕业于北京大学化学院物化专业。2015-19年在美国布鲁克海文国家实验室开展博士后研究工作。19年9月入职浙江大学化工学院，任百人计划研究员。获国家海外高层次人次引进计划青年项目、浙江省杰出青年基金项目资助。姚思宇博士致力于研究能源环境相关的小分子活化转化催化剂的开发，Mo 基催化剂体相、表面结构调控及贵金属替代催化剂的设计策略。具有多年同步辐射光源研究经历，对应用原位表征手段探究微纳尺度催化剂的构效关系和催化材料合成调控机制等基础问题具有深入理解。目前共发表SCI论文 85篇。以第一作者、共同第一作者或通讯作者在 Science, Nature Nanotechnology. JACS等学术期刊发表论文十余篇，他引4000余次，H-index 36。东京理化器械株式会社应用工程师 王超王超，硕士，毕业于中国日化所。现任东京理化器械株式会社产品在中国市场的应用工程师，主要负责EYELA实验室前处理设备的培训及应用推广。中国科学院大连化学物理研究所研究员 侯广进侯广进研究员于2007年在中国科学院武汉物理与数学研究所获得理学博士学位。2007至2011年先后在德国马普高分子研究所和美国特拉华大学从事博士后研究工作；2011年被特拉华大学聘为二级副研究员；2012年晋升为磁共振谱学研究员。2016年入选中科院大连化学物理研究所“百人计划”，2017年入选国家青年海外高层次人才引进计划，入职于中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室，聘为研究员、任固体核磁共振与催化化学研究组组长。侯广进研究员长期从事固体核磁共振方法学的发展和多种材料体系结构及动力学的应用研究，截止目前已在Science, Proc. Natl. Acad. Sci., J. Am. Chem. Soc., Angrew. Chem. Int. Ed., Adv. Energy. Mater., Nat. Commun., Acc. Chem. Res., Environ. Sci. Technol.等学术期刊上发表论文80余篇。侯广进研究员目前主要从事固体核磁共振波谱学与催化化学相关的研究工作，发展高分辨固体NMR方法学，并应用于实际固体材料体系，包括催化能源材料、高分子材料及生物材料等，在原子和分子水平上探测材料的微观结构和动力学特征，解决与实际研究体系相关的基础科学问题。中国科学院大连化学物理研究所研究员 刘健刘健，博士，中国科学院大连化学物理研究所研究员，博士生导师。长期致力于纳米多孔材料的设计合成及在能源、催化相关领域的基础应用研究，在催化纳米功能材料的设计合成与应用，及纳米反应器构筑等方面取得了一系列重要的成果。迄今在包括 Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., JACS, Mater. Today, Matter, Nature Commun., Nature Mater., NSR等刊物发表正式论文220余篇。所发表论文已被 SCI 引用超过 17000余次，H 因子为 59，2018到2020年连续三年入选科睿唯安高引作者。受邀为CRC Press编写 “Mesoporous Materials for Energy Storage and Conversion” 专著一本。任期刊“Materials Today Sustainability” 主编（Editor-in-Chief）。曾获得 “第 14 届国际催化大会青年科学家奖”（2008），“UQ Foundation Research Excellence Award”（澳大利亚昆士兰大学基础研究最高奖，2011），英国皇家化学会旗下杂志Journal of Materials Chemistry A 2017杰出研究者等多项奖励。并于2011年获得澳大利亚基金委博士后特别研究员资助 (Australian Postdoctoral Fellowship)，2013年入选日本学术振兴会特邀研究员 (JSPS Invitation Fellow)，2016年获大连化学物理研究所“百人计划”支持。2017年入选国家青年海外高层次人才引进计划，2018年入选辽宁省“兴辽英才计划”青年拔尖人才，2020年获得辽宁省自然科学基金优秀青年基金。中国科学院山西煤炭化学研究所研究员 吕宝亮吕宝亮，现任中国科学院山西煤炭化学研究所研究员，课题组长，中国科学院青年创新促进会会员，山西省“三晋英才”拔尖骨干人才，太原市高端创新型人才，主要研究方向为纳米催化材料的结构设计、合成及应用研究。先后主持研究了包括国家自然科学基金、山西省优秀青年基金在内的20余项国家及省部级科研项目。在ACS Catalysis、 Journal of Catalysis、Advanced Functional Materials等期刊上发表论文80余篇，曾获山西省自然科学一等奖（排名1/4）、中国颗粒学会自然科学二等奖（排名1/6）等奖项，应邀担任40余个国际学术期刊审稿人、国家自然科学基金函评专家、国家自然科学奖函评专家。天津大学教授 李新刚天津大学长聘教授、工业催化学科带头人，天津市131创新团队负责人，自2019年对口支援兰州交通大学。入选教育部新世纪人才、天津市中青年科技创新领军人才、天津市131创新人才第一层次。担任J. Chem. Technol. Biotechnol.期刊副主编、Catal. Today和《化工学报》期刊客座编辑、中国化工学会稀土催化与过程专业委员会副主任、中国化学会分子筛专业委员会委员、中国稀土学会催化专业委员会委员、中国能源学会能源与环境专业委员会委员等职务。长期从事低碳分子催化转化及大气污染物催化消除等方面的研究工作，在Nat. Commun.、Chem、EES、CES等期刊发表SCI论文120余篇，荣获国际催化理事会“青年科学家奖”。北京化工大学教授 冯俊婷冯俊婷，教授，博士生导师。2005年和2010年分别毕业于北京化工大学，获理学学士和工学博士学位； 2012年-2013年在英国卡迪夫大学访问，合作教授Graham Hutchings院士。以通讯/第一作者在Chem. Soc. Rev.（1 篇）、 ACS Catal.（6 篇）、 J. Catal.（15 篇）、Appl. Catal. B: Enviorn.（2篇）、Chem. Sci.（1 篇）等发表SCI论文40余篇；作为主要完成人授权专利10件，含美国专利1件。2020年获国家优秀青年科学基金资助。现任北京市多级结构催化材料工程技术研究中心学术秘书，全国工业催化联盟青年委员。会议日程：报告时间报告主题报告专家09:30--10:00常压扫描透射电子显微术在原位催化表征中的应用戴升（华东理工大学 教授）10:00--10:30XAFS 表征方法在催化剂结构解析中的应用姚思宇（浙江大学 研究员）10:30--11:00柱型连续流动反应装置在催化剂评价中的应用王超（东京理化 应用工程师）11:00--11:30固体核磁共振技术及在多相催化研究中的应用侯广进（中国科学院大连化学物理研究所 研究员）13:30--14:00纳米反应器与纳米多孔催化剂的构筑及表征刘健（中国科学院大连化学物理研究所 创新特区组组长 / 研究员）14:00--14:30过渡金属氧化物晶面结构调控及其催化应用吕宝亮（中国科学院山西煤炭化学研究所 研究员）14:30--15:00低碳分子高效转化催化剂的设计、表征和机理研究李新刚（天津大学 催化科学与工程系主任/教授）15:00-15:30界面活性催化剂设计、表征与性能强化机制研究冯俊婷（北京化工大学 教授）注：会议日程可能根据实时情况有所调整，以会议页面展示为准。本次会议报名完全免费，只需扫描下方会议报名二维码或点击下方报名链接，即可进入会议页面，在会议页面可以实时查看会议日程，点击下方“立即报名”按钮，填写报名信息即可报名参会：会议报名二维码报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalysts2021/

p　　日前，海关总署发布2018年拉曼和红外光谱(FTIR)二合一手持式分析仪采购项目(HG18GK-A0000-D084)招标公告，预算720万元采购6台拉曼和红外光谱(FTIR)二合一手持式分析仪。本项目不接受联合体投标，本项目接受进口产品投标。/pp style="text-align: center "img title="微信截图_20180831204630.png" alt="微信截图_20180831204630.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/uepic/92cae025-c7c9-4bdc-ba8e-376400d96fd5.jpg"//pp　　投标截止时间：2018年09月28日 09:00:00(北京时间)。/pp　　开标时间：2018年09月28日 09:00:00(北京时间)/pp　　开标地点：北京市海淀区马甸东路9号A座906会议室(原国家质量监督检验检疫总局，地铁十号线健德门站D口出)。/pp　　招标机构名称：海关总署物资装备采购中心 /pp　　地 址：北京市海淀区马甸东路9号/pp　　邮政编码：100730 /pp　　联 系 人：尹先生 文先生/pp　　电 话：010-65194838 010-65195191/pp/p

美国麻省理工学院研究人员通过模拟光合作用，即植物用来生产糖分的光驱动过程，设计了一种可以吸收光并用光来驱动各种化学反应的新型光催化剂。该研究成果15日发表在《化学》杂志上。　　这种新型催化剂被称为生物混合光催化剂，其含有一种采光蛋白，可吸收光并将能量转移到含金属的催化剂上。然后，这种催化剂利用能量进行反应，这些反应可用于合成药物或将废物转化为生物燃料及其他有用的化合物。　　研究资深作者、麻省理工学院化学副教授加布里埃拉施劳-科恩表示，光催化可使药物、农用化学品和燃料合成更加高效和环保。研究表明，新型光催化剂可显著提高他们尝试的化学反应的产量，且与现有的光催化剂不同，新催化剂可吸收所有波长的光。　　在之前进行的关于光催化剂的工作中，研究人员使用一种分子来进行光吸收和催化。该方法有局限性，因为大多数使用的催化剂只能吸收某些波长的光。为了创建新催化剂，研究人员模拟光合作用并将两种不同的元素结合起来：一种用于采集光，另一种用于催化化学反应。对于光采集部分，他们使用了一种在红藻中发现的被称为R-植物红素的蛋白质。他们将这种蛋白质连接到含钌催化剂上，该催化剂以前曾被单独用于光催化。　　联合展开研究的普林斯顿大学团队测试了催化剂在两种不同类型的化学反应中的性能。一种是硫醇—烯偶联，将硫醇和烯烃连接起来形成硫醚，另一种是肽偶联后用甲基取代剩余的硫醇基团。　　普林斯顿团队的研究表明，与单独的钌光催化剂相比，新的生物混合催化剂可将这些反应产量提高十倍。他们还发现，这些反应可在红光照射下发生，这是现有光催化剂难以实现的，其对组织的破坏更小，因此有可能用于生物系统。　　研究人员说，这种改进的光催化剂可被纳入上述两种反应的化学过程中。硫醇—烯偶联可用于创建蛋白质成像、传感、药物输送和生物分子稳定性所需的化合物。例如，它可用于合成脂肽，使新设计的抗原疫苗更容易被吸收。研究人员测试的另一种反应是西苯脱硫，它在肽合成中有许多应用，包括可用于生产艾滋病治疗药物恩夫韦地。　　这种类型的光催化剂还可用于驱动一种被称为木质素解聚的反应，有助于从木材或其他难以分解的植物材料中产生生物燃料。

引言 异质催化剂的合成通常借助于传统的湿法化学法，包括浸渍法、离子交换和沉积-沉淀法等。然而，这些方法合成的催化材料往往具有非常复杂的结构和活性位点分布不均匀等问题，这些问题会显著降低催化剂的催化性能，特别是在选择性上，阻碍了科学家们在原子水平上理解催化剂的结构-活性关系。此外，在苛刻的反应条件下通过烧结或浸出造成的活性组分的损失会导致催化剂的大面积失活。因此，亟待发展一种简便的方法来调控催化剂的活性位结构和其在原子水平上的局部化学环境，从而促进对反应机理的理解和高稳定性催化剂的合理设计。 原子层沉积(ALD, Atomic layer deposition)是一种用于薄膜生长的气相催化剂合成技术，目前已成为一种异质催化剂合成的替代方法。和化学气相沉积(CVD, Chemical vapor deposition)一样，其原理是基于两种前驱体蒸汽交替进样，并在载体表面上发生分子层面上的“自限制”反应，实现目标材料在载体表面上的沉积。通过改变沉积周期数、次序和种类等方法可以实现对催化剂活性位结构的原子精细控制，进而为研究者提供了一种 “自下而上”可控合成催化剂的新策略。 美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统(如图1所示)，在小巧的机身（78 * 56 * 28 cm）中集成了原子层沉积所需的所有功能，可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁，结合前驱体瓶加热，管路加热，横向喷头等设计，使温度均匀性高达99.9%，气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积（其厚度均匀性高于99%），而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖，在高达1500：1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。图1. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统 在本篇文章中，我们将介绍利用ALD方法在负载型单金属 和双金属催化剂精细设计方面的进展和ALD方法在设计高效催化剂方面的特点与优势。同时，我们也整理了利用ALD技术制备单原子和双原子结构金属催化剂的方法与策略以及利用氧化物可控沉积调控金属催化活性中心周围的微环境，从而实现提升催化剂活性、选择性和稳定性的方法。后我们也将展望ALD技术在催化剂制备领 域中应用的潜力。ALD合成负载型催化剂 近年来，研究者对各种氧化物和碳基材料基底上的金属ALD催化剂进行了广泛研究。由于高温下ALD生长的金属原子在氧化物和碳基基底上的高迁移率，沉积物通常以金属纳米粒子形式存在，而不是二维金属薄膜。如图2a所示，金属纳米颗粒的尺寸大小和负载量可以通过调整ALD循环次数和沉积温度变化来进行调控，且金属颗粒的尺寸分布通常非常狭窄。近期，中国科学技术大学的路军岭课题组使用ALD技术发展了一种双金属纳米粒子的合成新策略，即使用较低的沉积温度和合适的反应物，在负载的单金属纳米粒子表面增加二金属组分，获得原子可控的双金属纳米粒子（如图2b, PtPd双金属纳米粒子）。研究发现，在较低的温度下，金属基底会促进金属前驱体在其上的成核和ALD生长，而金属氧化物通常是惰性的，因此不能在低温下与金属前驱体反应和开始成核。图2. ALD合成（a）单金属Pt纳米粒子，（b） 双金属PtPd纳米粒子，（c）Pt 单原子催化剂在N掺杂的石墨烯上，（d）Pd单原子催化剂在g-C3N4上，（e）二聚的Pt2/石墨烯催化剂。 原子分散的金属催化剂，由于其特的催化性能和大的原子利用效率，越来越受人们的关注。使用ALD技术从气相中获得单原子催化剂具有很大的挑战性，因为ALD生长通常在高温下进行，金属的聚集会显著加剧，但考虑到ALD的自限特性，仍是有可能的。加拿大西安大略大学孙学良教授团队从事了先驱性的工作，在250℃下，对N掺杂的石墨烯表面进行五十次Pt ALD循环合成了Pt单原子催化剂（如图2c）。DFT计算表面，Pt单原子与N原子成键，其HER活性相对于商业Pt/C显著增强(~37倍)。类似的，路军岭团队通过调控石墨烯上的含氧官能团种类和数量，在150℃下对石墨烯表面进行一次Pd ALD循环（Pd(hfac)2-HCHO），合成了原子分散的Pd单原子催化剂（如图2d），没有观察到Pd团簇和纳米粒子的形成。除此之外，使用ALD技术还可以合成原子的超细金属团簇，如二聚物等。如图2d所示，路军岭团队报道了Pt2二聚体可以通过ALD技术在石墨烯载体上创建适当的成核位点 “自下而上”制备获得，即Pt1单原子沉积，并在起始位点上进行Pt原子的选择性二次组装。氧化物包覆实现金属催化剂的纳米尺度编辑 对于负载型金属催化剂来讲，其载体不仅仅是作为基底，也会通过电子转移或金属—氧化物相互作用，显著的调制金属纳米颗粒的电子性质。当氧化物层包覆在金属纳米颗粒上时，会形成新的金属-氧化物界面(如图3a)，可以进一步改变金属纳米颗粒的电子性能和形貌，有望进一步提升其催化性能（如图3b）。金属纳米颗粒通常含有低配位位点（lcs）和高配位的台阶(HCSs)，通过氧化物ALD沉积的选择性阻挡某些活性位点，局部改变其几何形态，影响催化过程中的化学键断裂和生成，导致不同的反应途径（如图3c）。另外，物理氧化包覆层还可以提高纳米颗粒的稳定性，在恶劣的反应条件下防止金属组分的烧结和浸出(如图3d)。在原子层面上控制氧化膜厚度，从而在高比表面材料上实现高的均匀性，使得ALD成为在纳米尺度上提高纳米金属催化剂催化性能的理想工具，且不会产生质量迁移的问题。图3. （a）ALD氧化物包覆负载型纳米离子生成新的金属——氧化物界面ALD合成,（b）ZnO包覆Pt纳米粒子催化剂显著提高催化活性，（c）ALD氧化铝包覆Pd/Al2O3显著提高催化选择性，（d）TiO2包覆层显著提高Co@TiO2催化剂催化稳定性。 总结和展望 催化剂的原子合成，是阐明催化作用的关键机制和设计先进高性能催化剂的关键。ALD特的自限制特性可实现催化材料在高比表面材料上的均匀和可控沉积，实现一步步和“自底向上”的方式在原子层面上构建复杂结构的异质催化剂材料。这些ALD催化剂具有较高的均匀性，使其相对于传统方法制备的催化剂，拥有更好的或可观的催化性能，并可作为模型催化剂有助于阐明催化剂的结构-性能关系。 参考文献：[1] Lu J. et.al, Acta Phys. -Chim. Sin. 2018, 34 (12), 1334–1357.[2] F. H. et al. J. Phys. Chem. C 2010, 114, 9758.[3] Elam, J. W. Nat. Commun. 2014, 5, 3264.[4] Liu, L. M. et al. Nat. Commun. 2016, 7, 13638.[5] You, R. et al. Nano Res. 2017, 10, 1302.[6] Huang, X. H. et al. Nat. Commun. 2017,8, 1070.[7] Elam, J. W. ACS Catal. 2016, 6, 3457.[8] Lu, J. ACS Catal. 2015,5, 2735.[9] Huber, G. W. Energy Environ. Sci. 2014, 7, 1657.