谱育重金属在线监测系统

背景3月28日下午，伊春鹿鸣矿业有限公司钼矿尾矿库4号溢流井发生倾斜，导致泄水量增多，部分伴有尾矿砂的污水进入了依吉密河，呼兰河受到严重污染，威胁到了下游松花江等水源地安全，防控监测刻不容缓。谱育科技快速响应国家环境监测总站需求，派出了由25人组成的4支应急保障小组，调配了应急监测车、移动实验室、4台车载/实验室两用型ICP-MS等专业设备，连续奋战15天，科学有效地完成了7个断面测试工作和1340个左右样品监测任务，为“不让超标污水进入松花江”的应急处置目标提供了保障。为此，中国环境监测总站对谱育科技精准的监测数据，快速、高度负责的应急表现给予了极大的认可与肯定。国家环境监测总站发来感谢信 『 召之即来，来之能战，战之能胜 』水质安全，责任如天。泄漏事故发生后，谱育科技第一时间响应总站需求，快速组建应急保障专项小组，先后紧急调配了应急监测车、移动实验室、4台车载/实验室两用型ICP-MS以及相关监测物资。跨越约3000公里、历时30小时奔赴伊春等多个应急现场，连夜开展质控、标曲、断面的样品测试工作，确保第一时间为应急指挥部提供“真”“准”“全”的监测数据。此次事故是我国近20年以来应急处置难度最大的突发环境事件。经过15个昼夜的持续奋战，4支应急保障小组积极、高效地完成了高强度、高难度的重点监控断面测试和样品分析工作。应急处理之后，监测数据表明，水中钼、COD等特征因子符合饮用水标准。谱育科技精确的数据为特征污染因子现场“应急监测、精准施策、高效防控”提供了强劲助力，得到了监测站专家的高度赞扬。水质安全，责任如天。泄漏事故发生后，谱育科技第一时间响应总站需求，快速组建应急保障专项小组，先后紧急调配了应急监测车、移动实验室、4台车载/实验室两用型ICP-MS以及相关监测物资。跨越约3000公里、历时30小时奔赴伊春等多个应急现场，连夜开展质控、标曲、断面的样品测试工作，确保第一时间为应急指挥部提供“真”“准”“全”的监测数据。 『 践行“真、准、全、快” 』在伊春市环境监测中心、庆安县、绥化市北林区、黑龙江省环境监测中心等多个地区，从采样、前处理、样品分析到结果输出，谱育科技移动应急监测车有效发挥了移动应急，现场准确定性定量监测，覆盖全参数，及时出具报告的特点。车载ICP-MS重金属分析系统高效输出了实验室级精准数据，完全满足伊春事故的水质重金属现场应急监测、督查监测、自动分析仪器质控监测要求，从进样至输出分析结果可快至2min。系统可通过质谱技术准确判断重金属污染类型，水质重金属监测指标全覆盖，快速、准确地监测GB 3838地表水和GB 5749生活饮用水中所有重金属指标。事故发生正值疫情防控关键之际，也是考验企业应急保障能力之时。作为总站运维单位，谱育科技会一直全力支撑应急监测保障工作，加大水质在线监测技术研发投入，为国家“科学治污、精准治污、依法治污”提供精准数据，保障市民百姓的饮用水质安全。

近日，生态环境部发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）》国家环境保护标准，首次规定了测定土壤和沉积物种21种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱方法。该标准的出台，填补了我国在土壤重金属分析领域微波消解+ICP-MS法的空缺。我国土壤环境调查、土壤环境监测的样品多、检测分析批量大、检测元素含量低，现有的土壤重金属分析环境国标方法（原子吸收法和原子荧光法）已不能有效满足检测需求。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多种元素同时测定等优点，是土壤中元素测试的最佳利器。全自动超级微波化学工作站ICP-MS适用范围：土壤和沉积物中银、砷、钡等21 种金属元素的测定所需设备仪器：ICP-MS、微波消解及一般常用仪器谱育科技 土壤重金属检测解决方案谱育科技结合EXPEC 780/790 全自动石墨/超级微波消解系统、SUPEC 7000 ICP-MS，全新推出土壤重金属分析解决方案。方案完全符合新标准要求，为土壤中金属总量检测提供支撑。01 EXPEC 790系列超级微波化学工作站超级微波化学工作站全自动超级微波化学工作站超级微波，土壤样品的前处理利器，采用直接耦合的微波激励和波导设计，创新的全自动预加压、超高温高压、急速水冷等技术，全面提升微波消解效率及操作便捷性。参考征求意见稿中7.4.1土壤样品的微波前处理消解方法，称取土壤样品0.1g，加入适量盐酸、硝酸，使用EXPEC 790按照以下升温程序进行消解，冷却降温，然后经过氢氟酸、高氯酸赶酸后，得到澄清液体，待测。或优化微波消解参数后，可使用耐HF进样系统，直接进样分析。02SUPEC 7000系列电感耦合等离子体质谱仪此仪器是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研制的ICP-MS系列产品，具有自激发式全固态ICP离子源、AGOD氩气在线稀释、超强耐受离子接口、分布式碰撞池干扰消除等核心技术。仪器分析速度更快、灵敏度更高、运行成本更低、维护更简单，是可大批量稳定运行的痕量元素检测手段，让土壤检测应用更为简便。03 SUPEC 7020系列全自动重金属分析系统系统通过全自动工作站软件和智能进样系统，完成全自动石墨/微波消解 与 ICP-MS 分析方法的联用。针对土壤样品实现了加酸、消解、定容、样品转移的自动化，“一键式”消解+分析仪器联用，降低人为误差，结果平行性更好。应用案例参照《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）》方法，使用EXPEC 790进行土壤（GSS-27）微波消解，硝酸定容后，使用SUPEC 7000测定样品中21种金属元素的总量。测定值与标准土壤认证值如下表所示，测量结果与标准值一致，准确度良好。

前 言婴幼儿免疫系统尚未充分发育，微量的重金属即可对婴幼儿形成不可逆的伤害，严格管控婴幼儿食品中重金属污染，提供充足的营养矿物成分，对保障婴幼儿的健康发育有着至关重要的意义。2021年3月5日，美国食品药品监管局（FDA）宣布了一项旨在降低婴幼儿食品中有毒重金属含量的计划。2021年3月18日，国家卫生健康委员会联合国家市场监管总局发布了婴幼儿配方食品三项新国标，并计划于2023年2月22日实施，儿童食品的安全问题再次成为焦点话题。新标准中，对矿物元素成分做出了如下具体修改：对钠、钾、铜、锰、碘、硒等多个矿物质指标含量值进行调整，并且更新了检测方法，新增铁、锌、磷3个指标在豆基配方食品中含量要求；将较大婴儿配方食品中的锰和硒由可选择成分改为必需添加成分。为应对新标准中矿物质元素更低限值及更高检测要求，谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS 搭配 EXPEC 790系列 超级微波 ，完美适配婴幼儿食品中重金属及矿物元素的检测需求，为婴幼儿食品的安全、营养保驾护航。技术难点待测元素种类多需实现多元素同时检测，常规分析方法，如容量法、比色法不能满足其检测需求准确度要求高乳基婴幼儿配方食品中矿物元素：钠、镁、钾、 钙、 锰、铁、铜、 锌、硒需精确标注具体数值，对检测准确度要求高。消解需彻底婴幼儿配方食品中磷需用钼蓝分光光度法检测，对溶液澄清度要求高，消解需彻底，以避免消解残留对分子光谱测量结果产生影响。仪器优势＋多元素同时检测独有的高精度纯Mo材料、2.0MHz低频驱动四极杆，可测定72种元素，兼具优异的质量轴稳定性，一次运行即可同时测定多种元素。＋高灵敏、强稳定性专利的碰撞反应池技术，分布式进气系统最大限度消除干扰，大大提高碰撞效率，提升灵敏度，长期稳定性 (RSD) 3%。＋消解彻底超级微波化学工作站提供的280℃超高温度与180Bar超高压力条件，可轻松将乳粉有机物消解。配置价格低廉的石英玻璃消解管，节省实验成本。应用案例谱育科技应用实验室使用婴幼儿配方食品标准GB 10765-2021中指引的电感耦合等离子体质谱法，采用EXPEC 790s对样品进行彻底消解，采用六极杆碰撞池技术降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰， 同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，建立了婴幼儿乳粉中Pb 、Na、Cu、Mg、Zn、K、Fe、As、Ca、Se、Mn 11种元素的检测方案。结果表明：该方法具有高取样品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD 7.5%)的特点。满足婴幼儿食品的检测需求，并且部分条件高于国标要求。待揭示实验过程与结果仪器和试剂… 仪器：SUPEC 7000、EXPEC 790s。样品前处理 … 称取样品 1 g（准确至 0.0001 g）样品于微波消解罐中， 加入浓硝酸和过氧化氢， 放置1h，按照微波消解仪的最佳升温程序进行消解，冷却后取出， 缓慢打开罐盖排气， 将消化液转移至 25 mL 容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐 3 次， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备测，同时制备试剂空白样品。仪器测试条件 … 检出限 … 按样品空白连续 11 次测定的 3 倍 SD 作为各个元素的检出限，结果列于表 3。准确度 … 按样品前处理方法消解奶粉标准样品， 采用SUPEC 7000 分别测定 3 个平行样品，考察各元素的方法准确度和精密度，结果如图1、2 所示，3个平行样测量结果的相对标准偏差均小于7.5%。结果讨论 … 本文采用 ：EXPEC 790s微波消解结合SUPEC 7000 测定婴幼儿乳粉中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、砷、硒、铅等 11 种金属元素，计算方法检出限、准确度和精密度。结果表明，该方法具有高取样品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD 7.5%)的特点。满足婴幼儿食品的检测需求，并且部分条件高于国标要求。