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[align=center][font=宋体][size=24px]氟碳涂料基料中氟含量的测定[/size][/font][/align]1[font=宋体]引言[/font][font=宋体]是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料;又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等。在各种涂料之中,氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大,碳氟键能强,具有特别优越的各项性能。耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性,而且具有独特的不粘性和低摩擦性。经过几十年的快速发展,氟涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。成为继丙烯酸涂料、聚氨酯涂料、有机硅涂料等高性能涂料之后,综合性能最高的涂料品牌。应用比较广泛的氟树脂涂料主要有[/font]PTFE[font=宋体]、[/font]PVDF[font=宋体]、[/font]FEVE[font=宋体]等三大类型。[/font][font=宋体]最早的“氟碳涂料”其实早在[/font]1938[font=宋体]年就诞生了,就是大家熟知的杜邦公司的特氟隆涂层,即聚四氟乙烯([/font]PTFE[font=宋体])、聚全氟丙烯([/font]FEP[font=宋体])等共聚合物。这类材料其独特优异的耐热[/font](180[font=宋体]℃[/font]-260[font=宋体]℃[/font])[font=宋体]、耐低温[/font](-200[font=宋体]℃[/font])[font=宋体]、自润滑性及化学稳定性能等,而被称为“拒腐蚀、永不粘的特富龙”,氟碳漆一般分为三氟和四氟,四氟的防腐性能更高。由于使用时需要极高液化的温度,对颜料的分散性很差,因此一直只被用在不沾锅,医疗,航空等领域,没有进入建筑领域。[/font][font=宋体]一直到[/font]1965[font=宋体]年美国[/font]Pennwalt [font=宋体]公司开发成功以聚偏二氟乙烯[/font](PVDF[font=宋体])(商标[/font]Kynar 500)[font=宋体]为基料的建筑用氟碳涂料以来,氟碳涂料实现了商业化,人们才看到了氟碳涂料在建筑领域的应用前景,全世界有数以万计的建筑物在([/font]PVDF[font=宋体])氟碳涂料的保护下熠熠生辉。由于该类涂料还是属于烘烤型涂料,虽然烘烤温度比聚四氟乙烯要低很多,大约在[/font]230[font=宋体]℃,因此还是无法在现场使用,需要工厂加工,这也制约氟碳涂料进一步的推广。[/font][font=宋体]直到[/font]1982[font=宋体]年,日本旭硝子公司开发出氟烯烃[/font]-[font=宋体]乙烯基醚共聚物([/font]FEVE[font=宋体])才开创了能常温下溶解于芳烃、脂类、酮类溶剂的常温固化氟树脂,它克服了原来氟碳涂料不能常温固化的缺点,实现了在施工工地现场涂装氟碳涂料的理想,大大拓展了氟碳涂料的应用领域。[/font]2 [font=宋体]摘要[/font] [font=宋体]试样经离心分离,取清液部分,将溶剂挥发完全后烘干、粉碎成粉末,在氧燃烧瓶中充分燃烧分解,分解物用氢氧化钠溶液吸收,以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准加入法测定吸收液中氟离子浓度,用参比样品进行结果校正,计算出样品基料中氟含量。本方法简单高效,准确率高,是目前比较常用的检测氟碳涂料基料中氟含量的首选方法之一。方法重现性较好,回收率在[/font]90~110%[font=宋体]之间,完全满足检测要求。[/font]3 [font=宋体]试剂材料[/font]3.1[font=宋体]离心分离用试剂[/font][font=宋体]二甲苯(分析纯)[/font][font=宋体]丙酮(分析纯)[/font][font=宋体]混合溶剂:二甲苯[/font]500ml[font=宋体]加丙酮[/font]500ml[font=宋体]混合摇匀备用。[/font]3.2[font=宋体]仪器测试用试剂[/font][font=宋体]实验室用三级去离子水(本文以下用水即为实验室三级去离子水)[/font]NaOH[font=宋体]溶液:[/font]0.02mol/L[font=宋体];[/font]1mol/LHCl[font=宋体]溶液:[/font]2mol/LHNO[sub]3[/sub][font=宋体]溶液([/font]1+5[font=宋体])体积比[/font][font=宋体]苯酚红指示剂溶液:[/font]0.4g/L [font=宋体]将[/font]0.1g[font=宋体]苯酚红指示剂溶于[/font]14.2ml 0.02mol/LNaOH[font=宋体]溶液中用水稀释至[/font]250ml[font=宋体],摇匀备用。[/font][font=宋体]氟标准储备溶液:[/font]1000[font=宋体]μ[/font]g/ml[font=宋体]称取预先在([/font]105[font=宋体]±[/font]2[font=宋体])°[/font]C[font=宋体]干燥[/font]2h[font=宋体]的氟化钠基准物质[/font]2.2101g[font=宋体]于烧杯中加水溶解,用水洗入[/font]1L[font=宋体]容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即为[/font]1000μg/ml[font=宋体]的氟标准储备溶液。[/font][font=宋体]氟标准工作溶液[/font][font=宋体]取[/font]10ml[font=宋体]氟储备标准溶液配制成[/font]100[font=宋体]μ[/font]g/ml[font=宋体]氟标准工作溶液[/font][font=宋体]总离子强度调节缓冲溶液[/font][font=宋体]称取[/font]294g[font=宋体]柠檬酸三钠和[/font]20g[font=宋体]硝酸钾溶于约[/font]800ml[font=宋体]水中,用硝酸溶液([/font]1+5[font=宋体])调节[/font]pH=6.0[font=宋体],再用水定容至[/font]1L[font=宋体]。摇匀备用。[/font][font=宋体]氧气:纯度[/font]99%[font=宋体]以上。[/font]4 [font=宋体]仪器设备[/font][font=宋体]离心机:转速可调([/font]0~15000r/min[font=宋体])[/font][img=,554,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011230092295_6922_1657564_3.png!w690x623.jpg[/img][font=宋体]电子天平:感量[/font]0.1mg[img=,442,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011230218403_6660_1657564_3.jpg!w690x740.jpg[/img][font=宋体]氧燃烧瓶:[/font]500ml[font=宋体]磨口硬质锥形瓶,瓶塞为空心底部熔封一根直径约[/font]1mm[font=宋体]铂丝,铂丝下端做成网状或螺旋状[/font][img=,429,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011230340887_1174_1657564_3.jpg!w690x687.jpg[/img][font=宋体]蒸发皿[/font][font=宋体]粉碎机[/font][img=,463,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011230470607_8383_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]数字式离子计(精度[/font]0.1mV[font=宋体])配氟离子选择电极和饱和甘汞电极[/font][img=,506,379]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011230552730_9472_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img]5 [font=宋体]实验部分[/font]5.1[font=宋体]样品离心处理和粉碎[/font][font=宋体]取约[/font]5g[font=宋体]样品,置于[/font]50ml[font=宋体]离心管中(也可根据实际离心效果自行确定称样量和离心管容量大小),加入约[/font]30ml[font=宋体]二甲苯和丙酮混合溶剂,混合摇匀后,置于离心机中离心[/font]30[font=宋体]分钟,将上层清液转移至蒸发皿中,在常温下将大部分溶剂挥发后,在([/font]140[font=宋体]±[/font]2[font=宋体])°[/font]C[font=宋体]温度下烘烤至干,用粉碎机粉碎样品成粉末状。[/font]5.2 [font=宋体]样品燃烧分解[/font][font=宋体]准确称取[/font]10mg[font=宋体]左右粉碎后的样品粉末,用约[/font]0.1g[font=宋体]无灰滤纸包裹后固定在铂丝网内,在氧燃烧瓶中准确移入[/font]100ml 1mol/lNaOH[font=宋体]溶液,小心急速通入氧气约[/font]3[font=宋体]分钟,将瓶内空气排尽,用表面皿立即覆盖瓶口,移至通风橱内,点燃滤纸,讯数放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加注水封。燃烧完毕后瓶内应无碎片,充分震荡,使生成的烟雾完全被吸收,放置[/font]15[font=宋体]分钟,同时做空白试验。[/font]5.3 [font=宋体]氟含量测定[/font]5.3.1 [font=宋体]氟电极实际斜率测定[/font][font=宋体]在[/font]5[font=宋体]个[/font]100ml[font=宋体]容量瓶中分别准确移入含氟[/font]100[font=宋体]μ[/font]g/ml[font=宋体]氟标准溶液[/font]1ml[font=宋体],[/font]3ml[font=宋体],[/font]5ml[font=宋体],[/font]10ml[font=宋体],[/font]20ml[font=宋体],加入[/font]2[font=宋体]滴苯酚红指示剂溶液,[/font]10ml[font=宋体]总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,将溶液倒入[/font]100ml[font=宋体]聚乙烯塑料烧杯中,测量其电位;以各浓度溶液响应电位为纵坐标,相应浓度对数为横坐标,做标准曲线,计算出电极的实际斜率[/font]K[font=宋体](取正值)。[/font]5.3.2[font=宋体]样品溶液电位的测量[/font][font=宋体]在[/font]100ml[font=宋体]容量瓶中准确移入[/font]10ml[font=宋体]吸收液,加入[/font]2[font=宋体]滴苯酚红指示剂溶液,用[/font]2mol/LHCl[font=宋体]溶液中和到溶液变黄,加入[/font]10ml[font=宋体]总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释到刻度,摇匀,将溶液倒入[/font]100ml[font=宋体]聚乙烯塑料烧杯中,待电位稳定后记录响应电位[/font]E1[font=宋体]([/font]mV[font=宋体]),立即准确移入[/font]1ml[font=宋体]氟标准溶液[/font]100[font=宋体]μ[/font]g/ml[font=宋体],待电位稳定后记录响应电位[/font]E2[font=宋体]([/font]mV[font=宋体])。[/font]5.3.3 [font=宋体]结果计算[/font][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021225587512_1851_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=宋体]式中:[/font]F----[font=宋体]样品中氟的质量分数,单位[/font]%[font=宋体];[/font]C[sub]b[/sub]---[font=宋体]氟标准工作溶液浓度,单位μ[/font]g/ml[font=宋体];[/font]K---[font=宋体]氟电极实际斜率;[/font][font=宋体]△[/font]E---[font=宋体]移入氟标准溶液前后的电位差,单位[/font]mV[font=宋体];[/font]m----[font=宋体]样品质量,单位[/font]mg[font=宋体]。[/font][font=宋体]结果校正计算公式:[/font][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021226498930_9842_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021226498930_9842_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][font=宋体]式中:[/font]F[sub][font=宋体]参[/font][/sub]----[font=宋体]为[/font]2,6[font=宋体]二氟苯酸按公式[/font]1[font=宋体]计算的氟含量,单位[/font]%[font=宋体];[/font][font=宋体]α[sub]参[/sub][/font]---[font=宋体]为参比样品氟的质量分数,单位[/font]%[font=宋体];[/font]F[sub][font=宋体]空[/font][/sub]----[font=宋体]为空白溶液中氟含量的质量分数,单位[/font]%[font=宋体]。[/font]结果与讨论:采用本方法测试基料中氟含量,方法简单快捷,准确度高,样品前处理及燃烧过程需要一定的判断,否则测试结果可能会偏低。
求助,GB/T 12584-2008 橡胶或塑料涂覆织物 低温冲击试验该标准于2008-10-01实施,代替GB/T 12584-2001《橡胶或塑料涂覆织物 低温冲击试验》。GB/T 12584-2001 橡胶或塑料涂覆织物 低温冲击试验 (已废止)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120514]GB/T 12584-2001 橡胶或塑料涂覆织物 低温冲击试验 (已废止)[/url]
[font=&][size=16px][color=#191919]JIS K6328-1999橡胶涂覆织物试验方法[/color][/size][/font]