温度梯度交叉色谱分析仪

不同配方三乙醇胺早强剂在温度梯度扫描下密度与折光率的变化

在分析方法考察过程中，化学家经常评估纯化过程化合物在不同色谱柱下的化学特性，例如，对于手性化合物的纯化，通常在高效液相色谱分析中筛选几种类型的色谱柱，尽管不同类型的色谱柱，有着很大的化学差异性，尽管ACCQ Prep制备色谱系统上可以安装、使用各种类型色谱柱，ACCQ Prep可以通过只需对一种类型的色谱柱单次校准计算出聚焦梯度，该校准不局限于单个色谱柱，通用校准也可以用于不同化学特性的色谱柱，只要分析型色谱柱有相同的尺寸和使用相同的梯度和流速，就允许快速和简便的色谱方法筛选。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。虽然配备顶空进样器和火焰离子化检测器的气相色谱系统是最简单直接的分析方法，但 FID 无法对分析物进行鉴定。鉴于此，通常使用配备具有不同保留特性的色谱柱的另一套系统对分析物鉴定结果进行确认。在配备 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪和 Agilent 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现 BAC 的测定与确认。用于血醇含量分析的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱分析仪通过安捷伦开发的成熟方法（随附出厂测试结果）改进了应用开发过程，是Intuvo 简便易用性创新的最新成果。

随着社会的发展，特种气体不再是只局限于科研单位的研究对象，而是逐渐走向民用化、产业化，人们对特种气体的需求量也越来越大。而高纯的氦气、氖气作为特种气体中少有的几种惰性气体，不仅科研价值极高，而且应用的领域也越来越广泛。涉及到诸如电子、点光源、激光、超导、光导纤维、低温、等离子体显示器、航天及医疗等诸多领域。在氦气和氖气的提纯工艺中，需要使用到多台仪器设备来对主要的监测点进行监测，然后根据结果适时地调整工艺参数，最终生产出优质的高纯氦气和氖气。在氦气和氖气提纯时，在四个主要的监测点上选用了多台色谱分析仪来完成此项工作，此套设备中所采用的分析仪器均来自于爱尔兰AGC公司。1、粗He/Ne除氮后的N2含量分析2、粗He/Ne除氮系统后的He/Ne/H2/N2含量的分析 3、产品He的纯度分析4、产品Ne的纯度分析，包括氖中氦分析

对于某些特殊的聚烯烃树脂，可溶物中化学组成分布信息对于研发人员全面地了解聚烯烃的性能非常重要，温度梯度交叉色谱TGIC就是在传统CCD分析不能满足该需求的情况下诞生的，TGIC的分离原理是利用聚烯烃结晶能力的不同、以及聚烯烃与柱子中石墨填料之间的吸附解吸作用来实现，独特的石墨柱也减少了树脂共结晶效应。比如乙烯和辛烯共聚：传统的CCD分析根据结晶能力不同无法了解橡胶相中各种不同共聚单体含量的共聚物的信息，而TGIC根据线性聚烯烃与石墨表面吸附解吸力可以实现这种要求，乙烯含量越多，吸附力就越大，因此要把它从石墨表面淋洗出来需要更高的能量，不同乙烯含量级分吸附力不同将在不同的温度下被淋洗出来，同时TGIC把样品最终淋洗温度推高到155℃左右，从而也能够把更多的空间留给橡胶相里面组分的分离和表征，因此能够得到用其它CCD分析手段无法得到的橡胶相组分的信息。

本应用简报评估了 Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱在热裂解汽油分析中的性能。较高分子量芳香族化合物的存在可能导致交叉污染或分析时间较长，因此这种分析具有挑战性。J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的最高恒温操作温度为 280 ° C，程序升温温度为 290 ° C，能够在高于传统 WAX 型色谱柱的温度下进行操作，从而对热裂解汽油进行更快速且重现性更高的分析。

建立了国产离子色谱梯度淋洗条件下测定食品中丙酸钙含量的方法。用水蒸气蒸馏法提取食品中丙酸钙，方法加标回收率96.58%~99.81%，最低检出限为5mg/L，相对标准偏差为0.75%。此方法缩短了分析时间，提高了灵敏度和精密度，为定性和定量分析提供了优良的途径。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。

较高分子量芳香族化合物的存在可能导致交叉污染或拉长分析时间，这就给冷压柑橘精油（如粉红葡萄柚）的分析带来了挑战性。Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的最高恒温操作温度为 280 ° C，程序升温最高温度为 290 ° C，具备较传统 WAX 型色谱柱更高的操作温度。更高的工作温度范围允许较长分析时间，有助于对冷压粉红葡萄柚油中的化合物进行更快速且更高重现性的分析。DB-HeavyWAX 柱的选择性与 Agilent J&W DB-WAX 气相色谱柱非常相似。

对于嵌段聚烯烃树脂，嵌段情况的分析非常重要，是否嵌入，嵌段的含量及其分布对于研发人员全面地了解聚烯烃的性能非常重要，温度梯度交叉色谱TGIC就是在传统CCD分析不能满足该需求的情况下诞生的，TGIC的分离原理是利用聚烯烃结晶能力的不同、以及聚烯烃与柱子中石墨填料之间的吸附解吸作用来实现，独特的石墨柱也减少了树脂共结晶效应。比如乙烯与丙烯的嵌段聚合物因为嵌段后结晶性能没有明显变化，传统的CCD分析根据结晶能力不同无法分离分析嵌段聚烯烃，而TGIC根据线性聚烯烃与石墨表面吸附解吸力可以实现这种要求，因为聚乙烯嵌段越多, 嵌段聚合物与石墨柱表面的吸附力越大，在淋洗该聚合物时则需要更高的能量，换句话说嵌段聚烯烃树脂中聚乙烯嵌段多的级分将在更高的温度条件下被淋洗出来（见下图）。

凭借在多反应监测 (MRM) 模式中的选择性、以及即使在多个目标化合物的保留时间窗口重叠时也能同时监测这些目标化合物的功能，三重四极杆质谱仪日益成为进行多残留分析的首选仪器。如果在一次运行中需要测定更多种目标化合物，三重四极方法可能具有上百甚至上千个 MRM，而每个 MRM 的扫描时间（即驻留时间）都较短。而扫描时间短可能会导致灵敏度降低。而多个 MRM 中的扫描时间过短可能导致的另一个潜在问题就是“交叉污染”。交叉污染是指：如果存在两个来自不同母体离子却具有相同 m/z 碎片离子的 MRM通道，并且扫描时间短，则碰撞室 (Q2) 没有足够的时间在发生第二次 MRM 碎裂前从第一次 MRM 中清除碎片离子，导致来自第一次 MRM 的产物离子可能出现在第二次 MRM 色谱图中（鬼峰）。特别是当某个 MRM 碎片较强，交叉污染效应尤为明显，因为它可能导致另一个 MRM 上呈现假阳性。本文描述了评估扫描时间对信号强度的影响以及 Scion TQ 三重四极杆质谱仪上无交叉污染效应的实验及结果。

方法开发的最终目标是获得优秀的液相色谱方法，得到可靠且可重现的分析结果。许多因素都会影响方法重现性，包括但不限于：流动相添加剂、pH、梯度斜 率/时间、温度、色谱柱尺寸、填料粒径和形态，以及色谱柱的再平衡是否适合。 方法稳定性还受LC系统设计的影响。系统设计通常反映为系统或模块的性能规格，它概述了获得最佳性能的条件。例如，已知对于需要使用长时间缓梯度的方法或者那些要求单位柱体积的溶剂组成变化较小的方法，使用高压二元泵可以达到最佳性能。很多应用都需要使用长时间缓梯度。常见的应用领域包括生物分子分析（尤其是肽图分析1和游离寡糖分析2）以及天然产物分析（包括传统中药分析3）。在本应用纪要中，我们通过运行通用肽图分析方法比较了三套高压二元LC系统的性能， 并且着重比较了这三套系统的保留时间重现性。理想情况下，在持续数日乃至数年的分析中（具体取决于分析目的），LC系统应始终能够确保不同进样以及不同分析之间的性能一致。此次评估将凸显ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统与其它厂家的系统相比，在运行长时间缓梯度方法时的卓越重现性。

本应用纪要展示了针对阿巴卡韦相关化合物的典型HPLC梯度方法进行适当的方法转换。此类检测常用的色谱柱为全多孔C18, 5 μm色谱柱。通过转换为CORTECS C18, 2.7 μm色谱柱，可大大缩短该梯度方法的分析时间，同时还能保持目标峰的选择性和分离度。

将使用填充了大颗粒的大体积色谱柱的HPLC梯度方法转换至填充高效CORTECS 2.7 µ m颗粒的小体积色谱柱，可轻松缩短分析时间、节省溶剂与样品消耗量，最终节约成本。在转换HPLC梯度方法时，可通过适当调整方法条件和选择相当的色谱柱填料来避免对色谱分离性能的影响。下述应用纪要展示了针对阿巴卡韦相关化合物的典型HPLC梯度方法进行适当的方法转换。阿巴卡韦(Ziagen® )是一种核苷类逆转录酶抑制剂，被用于抗HIV的治疗。该样品由五种化合物组成，其中四种为主要成分阿巴卡韦的相关物质，如图1所示。此类检测常用的色谱柱为全多孔C18, 5 µ m, 4.6 x 150 mm色谱柱。通过转换为CORTECS C18, 2.7 µ m色谱柱，可大大缩短该梯度方法的分析时间，同时还能保持目标峰的选择性和分离度。

在ACCQ HP150 系统使用自动聚焦梯度发生器，人们无需再花时间开发或优化闪式色谱聚焦梯度方法。从单次运行分析侦察的结果，由内置工具自动计算生成聚焦梯度， 以确定是否能够在CombiFlash NextGen 系统上有效运行特定的纯化，以及制备型 HPLC 的聚焦梯度的计算或闪式色谱的纯化。当使用 RediSep制备型HPLC色谱柱与 RediSep Gold相匹配的色谱柱，以确定样品纯化和计算闪式色谱聚焦梯度，在运行时间为7 - 12min内完成（取决于HPLC系统和所使用的色谱柱）。也可以使用分析型 HPLC 系统通过ACCQPrep 聚焦梯度生成器以计算快速色谱梯度（参见Teledyne ISCO 网站上的技术报告TN52）。

本文使用新型离子交换色谱柱ProPac Elite WCX 5 μ m 4.0mmX150 mm色谱柱和CX- 1Buffer缓冲液，进行pH梯度高分辨率分析非对称型双特异性抗体和对称型的IgG类抗体,使用MAbPac SCX-10 RS 5um 4.6 mmX50 mm色谱柱和CX-1 Buffer缓冲液，进行pH梯度高分辨率分析片段型双特异性抗体。解决了等电聚焦电泳和其他色谱分离模式不能分离的杂质异构体。给双特异性抗体的QC方法控制提供参考。

氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析，对氯乙酸生产控制十分重要，因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小，这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析，特别是二氯乙酸含量测定，手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析，这样分析时间长，酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇，三氯甲烷等新的组分，而使分离分析复杂化，采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸，进行色谱分析。

本文介绍了采用双三元液相色谱-DGP36000液相色谱串联配置方式（含一个十通阀），对盐酸雷尼替丁进行串联分析。该套液相色谱提供了两套流路系统，共用一个自动进样器和柱温箱。一套流路系统分析盐酸雷尼替丁，另一套流路系统在进行平衡色谱柱，等待进样分析。色谱分析条件均参《药典》2010版（第二部）执行。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在煤化工法制烯烃工艺中全组分在线色谱分析中的应用。

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

盐酸雷尼替丁为组胺H2受体阻断剂，能抑制基础胃酸分泌及刺激后的胃酸分泌，还可抑制胃蛋白酶的分泌。在临床上用于治疗的药物剂型为盐酸雷尼替丁注射液中国药典2010版已收载该品种并在其质量控制标准中采用液相色谱梯度分析注射液中盐酸雷尼替丁相关杂质的方法。

以下是在实验室中使用食品安全分析仪检测蛋糕中反式脂肪酸的一般操作步骤： 样品准备： 从市场购买蛋糕样品，确保样品的新鲜性和代表性。根据需要，将蛋糕样品进行处理，例如搅拌均匀或过滤，以确保样品中的反式脂肪酸分布均匀。标准曲线准备： 准备不同浓度的反式脂肪酸标准品溶液。标准品溶液可以购买或者通过稀释纯反式脂肪酸来制备一系列浓度梯度的标准品溶液。提取样品中的脂肪酸： 使用合适的提取剂，将蛋糕样品中的脂肪酸提取出来。提取过程中要注意提取剂的选择和操作条件，确保反式脂肪酸能够充分溶解。脂肪酸甲酯化： 将提取得到的脂肪酸样品进行甲酯化反应，将脂肪酸转化为甲酯形式，以便后续的气相色谱分析。气相色谱分析： 将甲酯化的样品注入食品安全分析仪中进行分析。通过气相色谱，可以分离和定量样品中的不同脂肪酸成分，包括反式脂肪酸。数据记录与计算： 根据食品安全分析仪的测量结果，记录蛋糕样品中反式脂肪酸的含量。结果分析：

热脱附，又叫热解吸，就是用加热的方式使用相对惰性的气体直接将固体、液体中待测组分萃取出来送入气相色谱柱。二级热脱附就是将热脱附出来的组分再次聚焦到二级冷阱，然后快速加热冷阱使组分解吸出来送入气相色谱柱、使之成为与高分辨毛细管气相色谱兼容的色谱峰。二级热脱附主要的功能是消除样品管直接解吸所造成的组分色谱峰重叠、展宽、解吸效率低等问题，解吸速度就成了二级热脱附的关键指标。 传统的二级热脱附均是采用的加热冷阱的方式实现解吸的，而从低温（-30℃）快速上升到解吸温度总是需要时间，存在温度梯度问题、冷阱管内真实温度不一定是控制温度。而采用热气流瞬时解吸技术的AutoTD A 自动热脱附解吸仪消除了加热速率和温度梯度的影响，提高了解吸效率，从而消除了热脱附进样与直接进样在色谱峰形上的差别，并与毛细管气相色谱完全兼容。

本文建立了常规紫外检测器下测定水体中毒死蜱的在线固相萃取-高效液相色谱方法。本方法的原理如图2，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右泵按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

摘要：白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。 白 酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消 除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰 减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。 在白酒生产过程中，为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外，分析其微量成分也是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量，最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。

本文建立了常规紫外检测器下同时测定水体中痕量百菌清的在线固相萃取-高效液相色谱方法，首先通过自动进样器将大体积样品直接注入到在线固相萃取柱上，利用双梯度液相色谱仪的左泵按照设定的清洗溶剂程序将溶剂输入到固相萃取柱上清洗掉杂质，同时待分析物被富集在固相萃取柱上，待清洗过程完成后通过阀切换将在线固相萃取柱切换至分析流路，利用双梯度液相的右按照设定的分析色谱条件将待分析物从固相萃取柱上洗脱至分析柱上进行分离和分析。

德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。

炫一P9000一体化多功能工业色谱仪，采用即插即用的多功能模块化设计，从进样器（气体到液体）、多炉膛、多阀箱到多检测器（FID、TCD、FPD、SCD、NCD、PDD等），均可根据用户样品分析需要进行高端定制，电脑及软件内置，可连接手机或PC，所以参数及显示界面均可定制。防爆级别高，应用范围广，可实现从永久性气体到碳30以内有机碳氢化合物（包括含硫、氮、氟等杂元素有机化合物）工业在线分析；不仅获得中石化和军工的高度认可，其应用范围、灵活性和稳定性已超过进口公司工业色谱仪，引领工业色谱分析最高技术水平，是国产高端工业色谱仪的创新者、行业的领先者。本应用简报展示了该仪器在气、液两相混合反应产物及类似组成产品在线色谱分析中的应用。

本实验参考GB/T 30987-2020《植物中游离氨基酸的测定》测试条件以茶叶为检测基质，使用岛津氨基酸分析仪LC-16AAA建立了21种氨基酸茚三酮柱后衍生高效液相色谱分析方法。实验结果表明：20种氨基酸在7.81~500 nmol/L浓度范围内，茶氨酸在31.25~2000 nmol/L浓度范围内,线性相关性良好，相关系数均大于0.999，准确度为83.7~117.4%。精密度实验中，15.63 nmol/L标准溶液(其中茶氨酸浓度为62.5 nmol/L)峰面积RSD%为0.62~4.43%。该方法茚三酮柱后衍生和样品测定为全自动完成，线性好，分离效果佳，适合茶叶中游离氨基酸的测定，同时也为其他需要检测游离氨基酸项目的样品提供参考。