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温度梯度交叉色谱分析仪

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温度梯度交叉色谱分析仪相关的资讯

  • 安捷伦科技公司最新发布用于DNA 研究的热循环仪,实现速度和样品量、温度梯度和一
    安捷伦科技公司最新发布用于DNA 研究的热循环仪,实现速度和样品量、温度梯度和一致性的完美结合 2011 年4 月4 日,北京 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)今日隆重推出安捷伦 SureCycler 8800全功能型热循环仪,用户无需再徘徊于各主流PCR 仪器的优势功能间难以抉择。 SureCycler 8800 扩展了安捷伦的PCR 解决方案产品线,其中包括完整系列的酶产品、RT-PCR 试剂盒以及突变试剂盒。 安捷伦SureCycler 8800 在一台仪器中同时实现了高速和高容量性能,用户无需再在二者之间做出抉择。模块化设计兼容96 孔和384 孔微量滴定板,具有更高的灵活性。该仪器在保持市场领先的一致性的同时,还提供了温度梯度功能。高质量的触摸屏和直观的操作软件有效提高了SureCycler 8800 的分析效率和易用性。 &ldquo 现在我们的客户可以拥有一套融合了顶尖PCR 仪器最突出优势的全新系统,并且他们的基因组学工作流程也将能够从始至终只依靠一家值得信赖的供应商,&rdquo 安捷伦基因组学事业部QPCR、PCR 和生物试剂市场总监Carolyn Reifsnyder 说道,&ldquo 除提供安捷伦的PCR 试剂和试剂盒系列产品外,我们始终致力于提供完善的以客户为中心的最优解决方案,推动生命科学研究的创新。&rdquo 现在,客户不仅能够依靠单一的值得信赖的合作伙伴满足其所有PCR 需求,还可以获得针对实验设计和工作流程方案优化的安捷伦专业技术支持。SureCycler 8800 还借助了安捷伦电子测量部门的精密制造技术。该仪器是公司高品质生命科学仪器系列的新成员,此系列包括Mx3005PQPCR 仪、2100生物分析仪和用于靶向序列捕获的SureSelect XT工作流程自动化系统。 4 月2 日至6 日美国癌症研究学会年会将在佛罗里达州奥兰多市召开,届时,SureCycler 8800 将在安捷伦的展位(1201)中公开展出。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500名员工为 100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。要获取本新闻稿的相关图片,请访问ImageLibrary (Image #175)
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。  一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)  二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点  LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。  主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。  可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。  简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃  三、实验  1 仪器与试剂  南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵  SPD-10Tvp紫外检测器  超声波清洗仪  反相色谱柱C18  固相萃取柱  泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制  乙腈、正己烷均为优级纯  其它试剂均为分析纯  实验用水均为二次蒸馏水  新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购  2 色谱条件  C18反相色谱柱  柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm  3 标准溶液的配制及标准曲线的制备  分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。  4 样品处理  将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。  5样品净化  将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。  6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测  本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg) 四、结论   我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询!公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址:http://www.kj17.com
  • 气相色谱分析仪改进计划成功
    油品分析仪在铁路内燃机上的监测应用己有相当长的历史,早期的油质分析仪只是对新进和运用中润滑油的理化指标做常规分析,非常简单,随着铁路的快速发展,铁路向重载、高速、自动化及率化方面发展,内燃机车的维修成本和停机损失也随之剧烈增加,传统的计划维修方式维修成本高,不能zui大限度发挥机车使用效率,早己不能满足现实需求,铁路系统逐步引进了色谱、光谱、铁谱等先进的油品分析仪器。 为满足客户使用需求,北京得利特科技有限公司在原来气相色谱分析仪的基础上进行改进,使其达到高灵敏度,高精确度,高分辨率,高分析速度,分析方法更加简单。气相色谱分析仪技术参数:开机稳定时间1.5小时显示精度0.1℃控温精度≤±0.3℃基线噪声TCD≤0.1mv FID≤1×10-12A/30min基线漂移TCD≤0.2mv/30min FID≤1×10-11A/30min灵敏度TCD≥1000mvml/mg (苯)检测限FID≤5×10-12g/s柱箱温度室温~200℃检测器(FID)温度室温~300℃甲烷化转化炉温度380℃超温保护任一路温度超限将自动报警并断电检测指标CH4 0.1PPmCO 1PPmCO2 1PPmH2 5PPmC2H2 0.1PPmC2H4 0.1PPmC2H6 0.1PPm外形尺寸620mm×445mm×485mm重量31.8kg升级点:采用一根色谱柱,分离效果好。一次进样,进样量少;全分析所用时间短。数据由色谱工作站自动处理。
  • 检测分析充油电器设备中气体---得利特气相色谱分析仪
    在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用,各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类,即使是同样功能的分析仪器,具体到每个行业,又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别,每一款分析仪器涉及的专业知识广而深,导致自主研发和市场开发的难度非常大,存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史,现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中,气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来,我国对气相色谱仪的需求有增无减,整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐,但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 太玮科技色谱分析新技术、新产品亮相第十一届全国药物分析大会
    7月29~31日由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办,暨南大学和中山大学联合承办的“第十一届全国药物分析大会”在广州顺利举行!会议主题创新驱动、交叉融合、智慧药分,大会邀请了来自国内众多知名专家学者就目前全球药物分析热点问题进行广泛和深入的讨论。本次大会设置了药物分析新方法、中药分析、生物药物分析、分析药理学、交叉药分等主题专场。太玮科技作为应邀供应商,本次主要携色谱分析服务、药品检测方案、色谱耗材等新技术、新产品亮相,希望与会专家学者有更深入的交流学习药物分析创新技术,助力推进药物分析事业高水平发展。该产品主要用于提升实验室安全,获得新的相关专利7项,新的专利与专有技术相结合,创新的设计更安全、环保、稳定。适用于所有品牌的液相溶剂系统,从源头阻止99%溶剂挥发,提升实验室安全,守护您的职业健康!2022年3月太玮科技联合北京理工大学等权威机构制定的《T/YYHG0004-2022液相色谱仪溶剂防挥发系统》标准正式发布实施。标准中的产品原型正是KHONS孔司溶剂防挥发系统。手性柱筛选:等度方法、梯度方法进行手性异构体拆分,众多进口品牌以及Techway自主品牌手性色谱柱筛选与对比,超100支!手性柱方法开发手性单体纯化制备药品检测方案,从样品前处理——色谱分析——数据采集等前沿检测技术,主要行业应用:人参皂苷、33种中药禁用农残、9种有机氯类农残、中药特殊项目、真菌霉毒、化药、生物药品检测。实验室耗材,是每个成功实验的“日需品”,虽然很普通,但起着至关重要的作用。耗材选的对,维护的好,才能保证实验结果的稳定可靠。太玮科技,专注于色谱分析技术、色谱耗材,是国家高新技术企业、专精特新企业,一直致力为客户提供更智能、更安全的色谱分析技术和色谱耗材相关产品,欢迎广大的新老客户前来咨询。
  • 兰州石化成功研制油品质量在线光谱和色谱分析仪
    近日,由兰州石化公司承担的国家863重点课题《基于光谱、色谱、软测量等先进测量技术的在线分析装置》顺利通过了国家科技部组织的现场验收。  《基于光谱、色谱、软测量等先进测量技术的在线分析装置》课题包括三个子课题,课题由兰州石化公司负责,浙江大学控制系与中控软件共同承担在线光谱分析仪的研制开发 兰州石化所属自动化院承担在线色谱分析仪的研制开发 东北大学自动化仪表研究所负责钢水温度连续测量仪表的研发工作。通过课题的实施,课题组运用近红外光谱与色谱在线分析技术,成功研制出了具有滚动校正、自动诊断功能的油品质量在线光谱和色谱分析仪表。同时针对钢铁冶炼生产过程,研发出了具有精度高、可靠性高和远程监控能力的黑体空腔式钢水温度连续测量仪表。验收专家组认真评审了验收报告和相关材料,同时结合技术难点、热点及实际应用中的问题,与课题组人员进行了广泛深入的交流。最后,专家组一致同意课题通过验收,并对项目组提出了宝贵的意见和建议。
  • 大圣归来——悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!
    上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩,一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首,毒性极强,被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准(GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等)和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施,需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势,且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而,传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等,不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元,衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机,新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市!有颜值更有担当! 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块,相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高,对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式,便捷高效,对企业而言,降低了实验人员的专业技能要求,大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性,其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势: ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪,ALC10价格更低,对黄曲霉毒素更有针对性,具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法,采用一键式操作,无需操作人员具备很高的技能,操作简单便捷,极大地提高了分析效率,省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求,所测结果准确、合规。同时,色谱工作站采用数据库存储模式,并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置,充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用,光源寿命达20000 小时以上,同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控,保障仪器稳定运行。 性能指标: ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域,低成本、高性能、操作简易,可大大降低企业运营成本,让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器,为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具!
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市)应用优势 1.正交法进行药物杂质分析2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求沃特世解决方案ACQUITY UPC2&trade 系统ACQUITY UPC2色谱柱套装Empower 3软件ACQUITY SQD质谱仪关键词UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱简介超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。图1. 甲氧氯普胺的化学结构。实验UPC2条件系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi-补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1梯度斜率的影响在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。不同洗脱溶剂的影响使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。评估特异性在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters )应用纪要。2图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 以迭代创新满足客户需求,沃特世液相色谱分析平台全线升级
    自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪(LC),液相色谱应用变得愈发广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者,沃特世始终坚持技术创新,并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统,并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示:“在液相色谱领域,沃特世有着很多里程碑式的创新:从1963年推出首台液相色谱仪(LC),到1967年的首台高效液相色谱仪(HPLC),再到2004年首台超高效液相色谱仪(UPLC)。此次LC分析平台的全线优化升级,体现了沃特世不满足于已取得的成绩,始终坚持迭代创新的理念。同时,我们的任何创新都以客户需求为根本出发点,旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来,便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定,确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来,沃特世不断听取用户的意见和需求,持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能,主要内容包括: 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升,优势包括:更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从,以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来,ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术,用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法,无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法,而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时,UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能,可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化,为实验室提速增效,顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后,沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能: 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样,以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分,同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念,沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC(UPLC)系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验,同步享受最优性能,我们提供了丰富全面的升级计划:无忧性能升级版和个性化定制版,其升级性能分别如下: 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括:更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置,满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 328万!大庆市生态环境局VOCs自动监测站计划采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪等设备
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年10月18日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购B项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目B预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年9月29日注:请参与本项目投标的供应商在2021年9月29日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年10月18日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件:项目需求一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T90120s12)样气流量:(650±65)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9090s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能;7)产品具有GFC轮定位及同步采样功能;8)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;9)产品通过CCEP认证。套16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:1%F.S.10)重复性:1%11)响应时间:T9050s12)样气流量:(800±80)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能。7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;8)产品通过CCEP认证。套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;4) 支持一键查询历史数据;5) 支持远程软件系统升级;6) 采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7) 仪器内置校准膜片,支持自动校准;8) 支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)设备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套18PM2.5分析仪设备用途1)用于空气中PM2.5颗粒物质量浓度的监测配置要求2)含PM2.5切割头、采样纸带等技术参数要求1)#测量原理:β射线吸收法2)分辨率:0.1μg/m33)最低检测限:0.002mg/m34)仪器平行性:≤15%5)测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6)采样流量:16.7L/min7)流量误差:±1%F.S8)采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9)校准膜重现性:≤±2%标准值10)测量周期:10分钟-300分钟11)源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12)滤纸带:玻璃纤维13)探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)采用动态加热方法解决雨天高湿天气对测量浓度影响;7)仪器内置校准膜片,支持自动校准;8)支持整点及周期测量模式,周期测量最短可为10分钟。9)测量仪器具有特定标志触发滤纸用完预警功能;10)备具有辐射防护保护,具有辐射豁免批文。11)产品软件获得计算机软件著作权登记证书;12)产品通过CCEP认证。套19气象五参数分析仪(1) 风速:测量原理:超声波测量范围:0-60m/s测量精度:±0.2m/s或读数的3%,两者中取较大者分辨率:0.1m/s(2) 风向:测量原理:超声波测量范围:0-359.9°测量精度:±3°分辨率:0.1°(3) 温度:测量原理:二极管结电压法测量范围:-40℃-﹢80℃测量精度:±0.5℃分辨率:0.1℃(4) 湿度:测量原理:电容式测量范围:0-100%RH测量精度:±2%RH分辨率:0.10%(5)大气压:测量原理:压阻式测量范围:10-1100hpa测量精度:±0.5hpa分辨率:0.1hpa套110氢气发生器1)氢气纯度:99.999%2)氢气流量:0~300ml/min3)流量显示:LED数字显示 4)工作压力:0~0.4MPa5)稳压精度:0.02 MPa6)供电电源:220V ±10% 50Hz7) 外部自动抽水,缺液报警,持续3分钟自动断电台111零气发生器1)输出零气流量:0-5000ml/min2)输出零气烃类含量:100ppb3)输出零气压力:0.1-0.8MPa4)输出零气露点:-40℃5)输出零气颗粒:0.01μm6)工作条件:环境温度~40℃,湿度80%台112空气压缩机1) 功率:550W2) 排气量:115 L/M3) 噪音:60 dBA4) 最大压力:800Kpa5) 储气罐容量:9L6) 净重:20.6kg7) 包装尺寸(L/W/H):410*410*515 mm8) 净尺寸(L/W/H):360*360*465 mm台113控制单元系统参数1) 处理器:板载四核处理器2) 内存:DDR3 4G内存3) 硬盘:支持SATA2.5 " SSD和HDD,支持mSATA4) 显示:集成显示芯片,支持HDMI/VGAI/O接口1) 网络:2个Realtek RTL8111E2) USB:4个USB2.0端口,具备8KV静电保护3) 串口:8个4) 扩展功能:1个Mini-PCIe插槽,可扩展3G/4G/Wifi无线网卡,预留USB加密狗5) 其他接口:电源开关、DCIN、HDMI*1、VGA*1套114除湿机1) 除湿(抽湿)大约面积:层高2.6m 15~20m²2) 除湿量:18升/日(30℃ 80%RH)3) 电源:220V/50Hz4) 输入功率:234W5) 水箱容积:2.5L6) 压缩机:旋转式7) 体积:330*300*520mm8) 重量:10kg套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气流量范围:标配:0~100sccm;可选:0~50sccm0~200sccm3)流量控制准确度:±1%F.S.4)流量线性:±(0.5~1)%F.S.5)流量控制重复性:±0.2%F.S.6)标气输入口:4个7)稀释气输入口:1个臭氧发生器1)输出范围:0.05~6ppm(1SLM)2)稳定性:1%/24h(有光度计)3)线性度:1%F.S.(有光度计)臭氧光度计1)量程:(0~0.5)ppm,(0~10)ppm2)准确度:1.0ppb3)线性度:1%F.S.4)响应时间:T90≤30s5)零点漂移:1.0ppb/24h6)量程漂移:1%F.S/24h产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)光强衰减自检功能;4)采用高精度质量流量计进行流量控制,最大可实现1:2000的样气配比;5)具备光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书台116定制机柜#设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。套417安装辅件包#包括仪器设备安装的必要工具。套118标气系统1) NO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 2) CO标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 3) SO2标气:99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 4) He标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 5) N2标气:纯度99.999%以上,配套不锈钢减压阀一个 6) OVOC标气,配套不锈钢减压阀一个 7) TO-15标气,配套不锈钢减压阀一个 8) PAMs标气,配套不锈钢减压阀一个 9) 内标气,配套不锈钢减压阀一个 套119苏玛罐#苏玛罐体积为6L,材质为不锈钢,内壁采用惰性硅烷化处理,配备硅烷化膜片。个220采样系统1)采样装置:垂直层流式采样总管2)采样头:防止雨水和粗大的颗粒物落入总管,同时避免鸟类、小动物和大型昆虫进入总管。采样头的设计应保证采样气流不受风向影响,稳定进入总管。3)采样总管:总管内径选择在4cm,采样总管内的气流应保持层流状态,采样气体在总管内的滞留时间应小于10s。4)管线外壁加装保温套或加热器,加热温度控制在30℃—50℃。5)制作材料:不锈钢或聚四氟乙烯;6)样品相对湿度:≤80% 7)雷诺数2000;8)电源电压:220VAC/50Hz;套121全惰性化精密动态校准仪1)#工作原理:通过气体质量流量控制器精确控制气体流量,将高浓度样品动态稀释至所需低浓度气体;2)内部管路和接头全部经过严格惰性化处理,降低VOCs气体在管路中吸附残留的影响;3)通过质量流量传感器,自动控制气体流量,具备零点校准功能4)气体混合区域恒压采用电子压力控制,控制压力范围:0~200kPa,精度小于±0.2 kPa;5)具有温控功能,混合区域温度可0~50℃设置,控制精度±1℃;质量流量传感器阀座温度可0~45℃温度设置,控制精度±1℃;6)具有远程遥控或序列编辑功能;具有多点自动序列配气功能,具有单点或多点自动校准功能;7)仪器支持通过内置序列设置方法实现多点自动校准功能;8)稀释比率:1/20~1/5000;9)流量测量精度:±1%满刻度;10)流量控制重复性:±0.5%满刻度;11)流量控制线性度:±0.2%满刻度;12)具有自动检漏、压力检测和报警及保护功能;13)仪器采用全中文软件设计,可通过LAN通讯方式与外部仪表同步通讯;14)6英寸以上LCD液晶屏显示,实时显示用户软件界面、系统设置/故障/报警信息等。台1其他要求:1、中标供应商须负责项目验收后的第一年运维服务。2、带#条款为必须满足条款,1条不满足则废标。非#条款每个产品3条(含三条)及以上不满足则废标。备注:参与供应商投标文件中实质响应的技术参数须符合项目需求的要求且应为所投产品的实际详细技术参数,如所投产品的参数为固定数值的,则必须填写实际的固定值。二、本项目所属行业零售业三、验收程序本项目由采购单位自行组织验收。验收时须(1)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品的整机适用性测试报告。(2)提供所投在线式气相色谱质谱联用分析仪产品有效的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①质量稳定度≤0.1amu/12 h;②质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;③质量准确度≤0.1amu;④可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;⑤所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑥数据有效率≥85%(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑦分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告);⑧方法检出限:不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。(依据《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ 1010-2018)》出具的检测报告)⑨设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。(检测报告中包括色谱-质谱联用仪主机及前处理装置在定制机柜的安装图片)。(3)提供所投在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品依据《环境空气 非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJC-ZY84-2020)出具的检测报告,可提供多份,要求检测报告包含以下内容:①平行性:≤ 2%;②重复性:≤5%;③进样捕集模块富集最低温度≤-10℃;④热解吸模块解析温度最高设置≥200℃。
  • 通微“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”项目通过验收
    通微公司致力于打造国际一流的微分离领域仪器, 继自主研制世界首台商品化高效微流电色谱分析仪器TriSepTM-2000加压毛细管电色谱之后,已推出第四代加压毛细管电色谱系统TriSep -3000。近日,“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”项目通过了由上海市科委组织的专家验收。上海市科委“科技创新行动计划”项目“高效微流电色谱分析仪器的工程化开发”(编号:14142200200)由上海通微分析技术有限公司承担,与上海市计算技术研究所合作完成。2017年3月2日,上海市科委在上海通微分析技术有限公司组织并主持项目验收会,验收专家组听取了项目完成单位所作的项目总结报告、技术报告、样机检测报告、用户报告、查新报告、专家测评报告等,审阅了有关技术资料,参观了仪器的现场演示,对项目成果给予了高度评价。“高效微流电色谱仪器的工程化开发”项目采用高效液相色谱和毛细管电泳双重分离原理的新技术,电渗流和压力流双重驱动技术;解决了色谱柱的极小颗粒电动填充技术,有效提高柱效6倍;研发了纳升级进样阀、微流控技术、激光诱导检测器等新技术;完成了各功能模块的工程化设计和整机优化工作,对相关部件和结构进行改进,使整机内部布局更加完善,装配安装趋于简单化,软件稳定可靠,操作界面简洁方便。该项目产品已申请/授权专利14项,其中授权发明专利2项,实用新型专利3项,PCT专利2项;申请国际专利3项,中国发明专利2项,实用新型专利1项,外观专利1项。另外申请软件著作权1项。科技查新报告和科技项目咨询报告显示,其研究“高效微流电色谱分析仪的工程化开发”具有新颖性,综合技术处于国际先进水平。高效微流电色谱仪器对于复杂样品的分析能力远远超过单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪,尤其擅长分析检测蛋白质、多肽、手性化合物等结构复杂、较难分离分析的化学物。
  • CIOAE 2012在线质谱、色谱分析专题讨论会
    仪器信息网讯 2012年10月29日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排,在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛,部分报告内容摘录如下。  胡少成:在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析  据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告,RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪,取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析,结合温度测定系统,利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统,对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确,各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。  Jian Wei:Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用  据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告,气化工艺是将原材料和副产品,如煤炭、石油、或生物燃料等,通过气化反应,转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量,有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品,控制这些过程的不同阶段非常重要,使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪,用于监控合成气气化炉的多种组份,其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。  黎路:在线质谱仪在催化剂研究中的应用  据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告,催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注,其中,逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强,准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽,一台机器可以实现多点、多组份连续监测,准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。  程平:在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用  据广州禾信分析仪器有限公司程平报告,挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点,而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等,各有优缺点。如:GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理,但是响应慢,耗时长 NDIR响应快、系统简单,但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测,响应快,但是体积大,有运动部件,对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源,是一种软电离技术,基本无碎片,接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级,可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面,对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。  彭永强:Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用  据赛默飞世尔科技彭永强报告,Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源,质量分析器采用扫描磁扇式,其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu,微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例,展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点,为合成氨生产过程提供精确的过程优化,如:转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等,为企业降低了分析成本。  郭东华:安塞LNG项目色谱仪的通讯系统  据中国寰球工程公司的郭东华报告,天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体,主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度,使之凝结成的液体,是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中,色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用,为了工艺操作方便,各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室,此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。  目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统,实现在线分析仪数据的采集、分析,并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus,OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。  张英涛:聚乙烯循环气在线色谱的应用  据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告,气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量,并调节原料乙烯、共聚单体等比例,以控制产品质量。
  • 南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E
    南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E销售热线:尹先生13951792301 郑经理13951691728简要: 近期,随着经济的复苏,维生素类饲料添加剂销售量大大增加,尤其是维生素E饲料添加剂,所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标(GB/T 17812-2008),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E(dl-&alpha -生育酚)的测定,仅供广大用户参考。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介:LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul)进样支架 :1只 (进样阀用)LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标: LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系,是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业,全面及时地提供各种色谱零配件、耗材,实验室分析仪器和分析技术信息,为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。
  • 行业新闻||《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会圆满召开
    2023年7月12日-14日,由中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会组织,中沙(天津)石化有限公司与眉山麦克在线设备股份有限公司共同承担的《国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用》成果鉴定会在四川省眉山市圆满召开。鉴定组成员:中石化工程建设有限公司技术副总监/高工-孙磊、中石化集团公司重大办高级工程师-刘欢、中海油壳牌石油化工有限公司高级工程师-刘斌、北京凯隆分析仪器有限公司技术总监-邢德立、中石化工程建设有限公司副总工/高工-黄步余、中国石油四川石化有限责任公司高级工程师-寇友浩、上海ABB工程有限公司经理/高工-任军、盛虹炼化(连云港)有限公司仪控主任/高工-范自新、福建联合石油化工有限公司仪控经理/高工-肖霖、中石油辽阳石化有限公司机动处处长/高工-郑文革、中国仪器仪表行业协会在线分析仪器分会秘书长-涂健共同参与此次鉴定会议。会议由中石化工程建设有限公司技术副总监-孙磊高工主持。鉴定会上,麦克在线营销总监-豆建笃通过对MGC5000国产在线气相色谱分析仪的技术指标、经济效益、用户业绩及产品特点四方面的介绍,让评审组专家对“国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用”情况有了初步了解。豆总监介绍完产品相关情况后,评审组专家针对该产品特性、关键技术、产品稳定性及实际应用中的情况进行了提问,公司总经理郭继红及研发部经理张艺山详细解答了各位专家提出的问题。随后,中沙(天津)石化有限公司寇立鹏高工详细介绍了MGC5000国产在线气相色谱分析仪在中沙石化乙烯装置的应用情况。本次鉴定的MGC5000采样点位于乙烯装置乙烯精馏塔乙烯产品出口管线,分析乙烯产品中ppm级杂质,包括:CO(0-10ppm)、CO2(0-10ppm)、甲烷(0-500ppm)、乙烷(0-1000ppm)、乙炔(0-10ppm)和C3S(0-10ppm),这些组份的测量,对乙烯精馏塔及其前级的工艺操作和调整起到积极的指导作用,同时乙烯产品中的杂质对下游聚烯烃装置和环氧乙烷等装置的催化剂性能、聚合反应和产品质量,有根本性的影响。寇高工介绍到,国产色谱仪MGC5000首次在乙烯装置采用双FID检测器配甲烷转化器进行ppm级微量组分的测量,连续无故障运行六个月,稳定可靠,对工艺操作起到切实的指导作用。同时,与同一测量点的进口品牌色谱仪对比,在准确性、稳定性等方面水平相当。寇高工的汇报结束后,评审组专家对产品运用情况进行了踊跃提问,就产品的国产化、稳定性、生产工艺等进行询问。汇报结束后,评审组专家冒雨对麦克在线的研发生产现场进行了实地考察,对生产装配情况进行了详细询问了解。考察参观过程中纷纷对MGC5000的产品性能、应用成果等大赞,并感叹本次MGC5000成功应用在乙烯装置关键点,为实现乙烯工业在线气相色谱分析仪国产化替代起到示范作用。通过资料审查及现场查看后,评审组专家又对MGC5000国产在线气相色谱分析仪在百万吨乙烯装置的研究及应用情况进行了全面深入的讨论。会议最后,资深专家黄步余最后为鉴定会做了精彩的总结性发言,为我国流程工业国产化仪表的技术开发指明了方向。最后评审组专家对鉴定意见逐条进行讨论后,得出一致鉴定结果:MGC5000在线气相色谱分析仪与同类型进口产品对比,采购成本降低约20%,运行成本降低约50%。MGC5000国产在线气相色谱分析仪在石油化工行业的成功应用,打破了在线气相色谱分析仪依赖进口的局面,提升了国产在线气相色谱分析仪的应用水平,为用户提供了更好的产品和服务。本次鉴定会的通过,标志着国产在线气相色谱分析仪的制造水平已经达到国际先进水平,为我国乙烯等重大项目中核心高端仪器仪表的国产化替代奠定坚实基础。
  • 赛默飞世尔在Pitton 2011上推出新型微型气相色谱分析仪
    2011年3月11日 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技公司 (NYSE: TMO),发布了一款新型C2V-200微型气相色谱分析仪,用于快速分析天然气组成。  C2V-200 微气相色谱分析仪可用于实验室和在线分析,能够减少分析成本。分析器中独特紧凑的分离设计和集成芯片技术使它更易于产生较大的控制力和生产效率。赛默飞世尔科技将在3月13日-18日亚特兰大举办的Pittcon 2011展览会 3725号展台展示其新型 C2V-200 微型气相色谱分析仪。  C2V-200 微气相色谱分析仪  自然资源短缺要求我们创造更高更快,更可靠的分析仪。C2V-200 微型气相色谱通过精确分析天然气的热值提高生产力,能够在几秒钟内得到精确的结果。依据赛默飞世尔科技微型气相技术,C2V-200 的核心技术是拥有一个只有信用卡大小的独特的分离柱,它包括一个注射系统,柱子和能够高效分析气体的检测器,能够提少维修费用和用气量。可交换柱盒提高了安装时的灵活配置和易用性。  C2V-200增强型的控温装置使得微型气相柱的增温速率为240℃/min,以适用于更广泛的化合物分析。集成流路选择器的自动校准功能,提供了在线的、精准的分析数据。C2V-200微型气相色谱仪采用专用仪器控制和数据处理软件,在仪器运行中能够快速得到分析数据。报告结果完全遵循ISO、ASTM以及GPA标准。
  • 梯度PCR仪一次性成交2台!
    近日,兰州大学一次性采购2台梯度PCR仪,PCR仪适用于分子生物学、医学、食品工业、司法科学、生物技术、环境科学、微生物学、临床诊断、流行病学、遗传学、基因芯片、基因检测、基因克隆、基因表达等领域以聚合酶链式反应为特征的、以检测DNA/RNA为目的的各种病原体检测及基因分析。托摩根梯度PCR仪G2000仪具有Tm值自动计算,触屏,宽范围,温度梯度,程序暂停,温度监控,屏幕指示,个人账户,曲线加载和保存,手动模式,工作曲线展示,断电保护等功能。拥有超宽梯度功能,可实现不同退火温度的精确控制,仅一次实验就能确定特定体系相应的最优退火温度,从而可在短时间内对PCR实验进行优化,提高PCR科研效率;高效可靠的热循环系统可提高升降温速率;采用低热质合金模块可降低不同区域温度差别,大大延长了元件的使用寿命。 Thmorgan咨询热线:4000-688-151。市场部2018年1月3日
  • 色谱分析时,会用到哪些气体?
    色谱分析是一种分离和识别混合物中不同成分的化学分析技术,通过将混合物中的化合物分离成单一成分,并根据它们在某种介质中的运移速度或亲和性进行定性和定量分析。这种方法广泛用于科学研究、工业生产和质量控制中,以识别和测量样品中的化合物,从而提供重要的信息和数据。色谱分析中会用到多种气体,其中一些主要用途包括作为载气、检测气体或驱动气体。以下是在色谱分析中常用的一些气体:1、载气(Carrier Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气是最常用的载气之一,用于气相色谱(Gas Chromatography,GC)分析中,帮助将样品中的化合物从进样口传送到分离柱。氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用于快速GC分析,因为它具有较低的扩散速度,能够提供更短的分析时间。氦气(Helium, He):氦气也常用作载气,特别是在气相色谱中。尽管氦气价格较高,但它的扩散速度低,能够提供更好的分离效果。2、检测气体(Detector Gas):氢气(Hydrogen, H2):氢气通常用作一些检测器的气体,例如火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)的气体。3、驱动气体(Purge Gas):空气(Air):在液相色谱(Liquid Chromatography,LC)中,空气通常用作驱动气体,帮助推动溶液通过柱子。4、样品制备和进样气体(Sample Preparation and Inlet Gas):氮气(Nitrogen, N2):氮气常用于进样前的样品制备步骤,如干燥、溶解和吹扫。氦气(Helium, He):氦气有时也用于样品进样,特别是在质谱分析中。这些气体的选择取决于分析仪器的类型、分析需求以及实验条件。不同的气体具有不同的性质,对于不同的分析技术和应用,需要选择合适的气体以确保准确和可重复的分析结果。
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司  为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。  专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发  方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。”上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理  华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。  “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。”华爱色谱公司研发与测试车间掠影  “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场  方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”  高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪  华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:  2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;  2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;  2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;  2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。  “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。”知名气体公司AP访问华爱色谱公司  “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”  方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”  “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。”合影留念(方华总经理,左3)  关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”  附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司  http://www.huaaisepu.com/index.asp  http://huaai.instrument.com.cn  附录2:华爱色谱公司重大事件  2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。  2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)  2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)  2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)  2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)  2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)  2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证  2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业  2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书  2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号  2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书  2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证  2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)  2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)  2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖  2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”  2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 盛瀚成功转建青岛市色谱分析仪器制造技术创新中心
    近日,青岛科学技术局公布了青岛市工程技术研究中心转建市级技术创新中心名单。此前盛瀚牵头建设的青岛市离子色谱工程技术研究中心,经主管部门推荐、形式审查、专家命名、现场考察等程序,成功纳入转建名单,正式命名青岛市色谱分析仪器制造技术创新中心。盛瀚作为专业从事离子色谱仪及核心部件研发、生产和销售的高新技术企业,已经被评定为山东省院士工作站、青岛市院士专家工作站、山东省离子色谱工程技术研究中心、青岛市企业技术中心等。此次作为青岛市色谱分析仪器制造技术创新中心承建单位,将会持续加大投入,全面推动市级技术创新中心建设,推动创新产品研发、科技成果转化及应用示范,为争创国家级、省级技术创新中心夯实基础。
  • 赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案
    赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体,广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体,广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中,特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺,高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类,可以分为电子级、LSI(大规模集成电路)级、VLSI(超大规模集成电路)级和ULSI(特大规模集成电路)级。按用途可分为大宗气体,包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等;电子特种气体,包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要,随着技术的进步,对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高,需要达到5N(99.9999%)以上的纯度,因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求,推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器(PDD)、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等,为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度,低导热系数及可吸收X射线等特征,氙气被广泛的应用于电子电器,光电工业,医疗,电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产,行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等杂质进行定性定量检测,其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求,同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示,标准气体中氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳,氧化亚氮,氪气,六氟化硫,六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空,不进入检测器,从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图(点击查看大图)1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性:各个组分的峰面积相对标准偏差(RSD)均低于1%;表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性:各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性(点击查看大图)表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰,高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体,化学上惰性。广泛应用于各类照明中,是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前,高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取,因其在空气中含量极少。因此售价高昂,被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低,脉冲放电氦离子化检测器(PDD)对痕量杂质组分有很高的灵敏度,被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求,赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)、多阀多柱分析系统,实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好,检测限低,重复性好,完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件,对标气样品进样测定。如图2所示,以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气,氩气,氧气,氮气,一氧化碳,四氟化碳,甲烷,二氧化碳,氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离(分离度大于1.5)。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空,不进入检测器,从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图(点击查看大图)2.3重复性连续进标气样品6针,考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.33%,重复性结果见表5;表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果,其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测,通过阀放空技术,有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰;优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求,配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析,方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件(点击查看大图)3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件,分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分;B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4;三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图(点击查看大图)图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图(点击查看大图)滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针,考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性,其峰面积相对标准偏差(RSD)均低于2.88%,重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果(点击查看大图)从测试结果可以发现,方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样,双通道同时分析,完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪(Trace 1600系列)、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统,为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样,完成样品中痕量杂质组分的检测;方案通过阀放空技术,有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰;方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统,优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外,赛默飞在电子气体、高纯气分析领域,为广大用户提供更多完全定制化的解决方案,满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 傅若农:扭转乾坤—神奇的反应顶空气相色谱分析
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法,它们都是针对挥发和半挥发性物质的,也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西,可以扭转乾坤,本来不可为,但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。  反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支,另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱,反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析它们。  2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003,33:963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱,用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物,用气相色谱测定很容易。  在之后的十几年里,柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法,开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量  碳酸盐和酸作用生成二氧化碳,用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量,用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257),测定方法如下:  把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖,用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min,以排除样品瓶空气中的CO2气,然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液,用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液,把样品瓶置于自动进样器上,进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液,白液,和绿液可以直接进样,无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响  二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878,而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759,所以提高温度可以减少它在水中的溶解度,把它从水溶液中释放出来,从而提高测定的灵敏度,在本研究中使用60℃,同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率  这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的,大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围,是在热导池的线性范围之内,可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验,实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响  用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响,顶空气体稀释度的变化,可以通过两种反应物的起始样品量的变化,来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验,用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g,但是他们的体积不同,从Vs=100&mu L 到350&mu L,同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算,对使用21.6 ml样品瓶来说,当样品体积从100&mu L到1100&mu L ,GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样,可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%,可以忽略不计,见表1.  表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响  空气中含有二氧化碳,会对结果又影响,在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳,这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol,这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除,在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶,降低二氧化碳的浓度,结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度  作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度,把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次,100&mu L造纸厂黑液也分析5次,其结果见表2,标准偏差分别为0.62%和3.74%。  表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法  柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品,这次是与前面的方法相反,使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳,用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤  (a)分析样品中的碱:取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中,把样品中的碱中和掉,还有多余的盐酸标准溶液,用注射器取一定量的此溶液,注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (b)分析样品中的酸:用注射器取一定量的被测溶液,直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中,进行顶空GC分析。  (3)分析条件的影响  (a)温度:60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000,几乎全部从溶液中释放出来,所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应,碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡,在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min,约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳,所以这样会影响样品测定的准确度,特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系,根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量,如图 1所示,在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化  (b)空气中二氧化碳的影响  在本实验中采用进行空白试验的方法,通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。  (c)液体样品的体积  一般来讲,往顶空样品瓶中加入较多的样品量,可以提高测定灵敏度,但同时需要过量的碳酸氢钠,使用现行的商品自动进样器,改变顶空体积就会就会影响检测结果,所以避免大幅度改变顶空的体积,例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液,使用的样品量为200&mu L,这样会使用顶空体积改变1.25%,对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度  使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比,如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/(mol/L)相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基  在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力,即在加工过程中吸收金属阳离子的能力,它影响木纤维的膨胀和均匀性,从而有助于纤维的结合,有利于造纸助留剂的吸附,纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面,被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用,因为有很强的反应能力,对加成和取代反应至关重要,最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。  所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件,把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质,以提高测定的准确性。(1) 测定原理  木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应,可以释放出二氧化碳,用气相色谱热导检测器进行检测分析,反应如下:(2) 测定使用的仪器和条件  所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪,用热导检测器进行检测。  色谱条件:  色谱柱:大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )  柱温:60℃  载气:He 3.1 mL/min,使用不分流模式  样品瓶用He加压0.2 min,  样品环注入样品0.2 min  样品环平衡 0.05 min  样品瓶装液体样品平衡2 min  样品瓶装固体样品平衡 10 min  样品瓶如图2所示:图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤  首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h,以匀速用磁搅拌器进行搅拌,烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%,然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩,确定脱水纤维的浓度,这样就确定了纤维中残留盐酸的量。  取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液,注入顶空测试瓶中,取一支长 2.54 cm 的针,穿过顶空瓶隔垫(如图2),称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上,样品不要和瓶中的溶液接触反应,把顶空瓶的隔垫盖紧,把针拔出,纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度  表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/(mmol/g)相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进  两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015],把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗),反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度,减少它的分解),和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用,可以用于非纤维状的样品。  (a)修改后的方法:取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中,在室温下用电磁搅拌混合 1 h,之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗,除去残留的盐酸,测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底,把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中,加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封,摇动顶空瓶使样品分散到溶液中,之后置于气相色谱仪的自动进样器中,进行顶空气相色谱分析。  (b)如果样品中含有更强的酸,就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳,所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行,因此设计了如图3的方式,即把碳酸氢钠置于一个小试管中,等顶空瓶加上隔垫盖之后,使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐  ( JChromatogr A,2006,1122:209-214)  测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用,大家从基础分析化学知道,测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定,反应如下:  这一反应在提高温度是会加速反应,以高锰酸钾的消耗量进行定量,但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用,如有机物,氧脱木质素液体很复杂,其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。  氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳,但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多,因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些,由于篇幅不做详述,有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。  柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用,这里无法一一介绍。  下面列出部分相关的文献供读者参考:序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律(顶空气相色谱法)J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用  国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题,下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶,吸收液倒入20 mL 顶空瓶中,加入3 g 氯化钠,少量氢氧化钠,调节pH为12,密闭摇匀至所加盐全部溶解,于顶空进样器进样,气相色谱仪分析。王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等,中国卫生检验杂志2009,19(3):552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等,山东化工,2007,36(1):36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物,然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中,再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液,加盖密封,超声震荡2 min,然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h,每隔30 min 摇匀一次,摇匀时间为1 min,待反应完成,稍冷,然后置于自动顶空装置托盘,顶空平衡温度60℃,平衡时间3 min,分析反应产生的二硫化碳聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离,,取5 ml 样品移入顶空瓶中,同时取5 ml 双蒸水作为空白对照,立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min,然后依次放入顶空装置内,启动自动进样分析李添娣等,职业与健康 2012,28(16 ):1982-1983 小结:化学反应很神奇,利用它创造出瑰丽的世界,制造出无数无奇不有的物件,满足人们的各种需求,为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能,大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的,但是这一思路是无限的。致谢:感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。
  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离短杆菌肽■ 载量线性响应■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质沃特世解决方案ACQUITY UPC2系统ACQUITY SQDACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱Empower&trade 3软件关键词超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽简介用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。试验测试条件除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。UPC2测试条件UPC2系统: ACQUITY UPC2检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm)色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m柱温: 50 ° C样品温度: 15 ° CUPC2 ABPR: 1885 psi进样量: 1 &mu L流速: 2.0 mL/min流动相A: CO2流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示)梯度: 20%至30% B,1.5minSQD条件离子源: ES+锥孔电压: 20 V毛细管电压: 3.7kV源温度: 150 ° C脱溶剂气温度: 500 ° C脱溶剂气体流速: 400 L/hr锥孔气体流速: 25 L/hrSIR: 922.6,930.3,941.9数据管理Empower 3软件样品描述用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。结果与讨论我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。结论正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。参考文献1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001.关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。联系人:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
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  • 评估UPLC/UV分析中的交叉污染
    评估UPLC/UV分析中的交叉污染目的为证实ACQUITY UPLC I-Class系统对于多种样品(包括极高浓度的样品)均具有低交叉污染性能。背景当需要在同一次色谱分离中同时定量高浓度及低浓度的组分时所面临的最大的挑战是需解决样品残留问题。通常,为观察低含量的与主要分析物相关的杂质,必须注射高浓度的样品。为对分析物中的杂质进行精确分析,必须解决好分析物的样品残留问题,以使得不会因为低估存在于样品中的杂质的量,从而影响杂质计算值。在进行杂质分析时,样品浓度需达很高,且解决途径可能颇具挑战性。应注意稀释液、流动相、以及清洗溶剂的组分,以使样品残留量较低。系统设计在解决样品残留问题上也具有重要作用。通常,样品导入分析系统的方式越简单,则越容易解决样品残留问题,特别是当采用注射方法导入多种疏水性及极性差异较大的化合物时。ACQUITY UPLC I-Class系统可以轻松解决颇具挑战性的某些相关化合物分析时的交叉污染问题。解决方案ACQUITY UPLC I-Class系统在设计上可实现低交叉污染,因而在用于分析多种相关化合物时具有极佳性能。Sample Manager的流通针式进样(FTN)设计可带来优化的高精度注射,并获得极佳的样品回收率。在等度运行期间使用梯度溶液清洗针头的内部,且在色谱运行期间清洗针头外部。这样就很好地解决了样品残留问题,并且不会使总注射循环时间增加。为证实使用ACQUITY UPLC I-Class系统可很容易解决样品残留问题,选择性质差异较大的三种不同化合物。氯已定较粘稠,且通常非常难以完全自进样器去除。邻苯二甲酸二辛酯是疏水性极强的一种化合物,且需要高浓度的乙腈来使它从色谱柱上洗脱。咖啡因是亲水性物质,且通常不难以从进样器上去除,因而使其成为极佳的探针化合物,用以确定没有样品仍残留于该系统中。按UV响应为1.5 AU ± 0.1 AU的浓度注射各化合物,并测定在随后的空白注射中的样品残留量。如图1所示,对所有这些化合物,均未检测到可测得的样品残留量。为确定每种化合物的样品残留量,制备高浓度的样品(20x至40x浓缩),并注射至ACQUITY UPLC I-Class FTN。测定每种化合物在首次空白注射中的样品残留量,得知这三种性质差异较大的分析物的样品残留量均少于0.001%。小结解决多种分析物的样品残留问题的能力是一个分析系统的重要性能。不论分析物的性质为何,ACQUITY UPLC I-Class系统的设计均可产生极低的交叉污染。Sample Manager的FTN注射平台的设计简单、灵活,因而可简单直观地对方法进行优化;因而可满足挑战较大的应用的要求,例如分析低浓度相关化合物。 联系人:张林海沃特世公司市场部86(21) 61562642lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-83569288grace.chow@pmc.com.cn
  • 184万!中国检验检疫科学研究院超高效液相色谱分析仪等采购项目
    项目编号:0733-22112481项目名称:中国检验检疫科学研究院超高效液相色谱分析仪采购项目预算金额:79.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):77.5700000 万元(人民币)采购需求:名称数量简要技术需求交货期是否接受进口产品超高效液相色谱分析仪1主要用于化妆品品质中关键配方体系成分(防腐剂、防晒剂、色素、螯合剂等)开展高效快速的分析方法研究。具体要求详见招标文件第四章 技术需求。90天是项目编号:HSZT2022HG/154项目名称:中国科学院生态环境研究中心液相色谱有机碳联用仪采购项目预算金额:105.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):105.0000000 万元(人民币)采购需求:本项目不分包,遴选1家供应商为采购人提供如下设备采购:序号采购设备名称数量(台/套)最高投标限价(人民币:万元)是否允许采购进口产品1液相色谱有机碳联用仪1105是 具体内容及要求详见招标文件第三部分“采购内容及要求”。合同履行期限:交货日期:合同生效后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 诺华赛Novasep色谱分析仪专用微量泵|德国彗诺微型齿轮泵
    诺华赛Novasep连续色谱分析系统-连续批量进行免疫球蛋白纯诺华赛Novasep是一家致力于生命科学产业下游分离纯化工艺解决方案的公司,致力于开发用于纯化生物分子和多肽的色谱分析技术,诺华赛Novasep色谱分析仪应用广泛,已用于20多种商业活性药物成分的生产制造过程中,已通过严格的FDA审核。BioSC是诺华赛Novasep独创的低压连续色谱解决方案,可用于单克隆抗体、血制品和其他生物制品的纯化,具有全自动操作、使用灵活、高产量和高精度输送样品的特点。BioSC连续色谱分析系统可用于批量和连续进行生物制药纯化,能够增加2-6倍的产量和节约高达75%的凝胶用量。德国彗诺微量泵mzr-6355实现液体样品材料的精确输送,助力高端生技药品的生产微量泵选择要求(1)适用于腐蚀性液体(2)适用于敏感蛋白质(3)重现性好(4)有效性强(5)低流量(6)中等压力(7)低脉冲方案设计使用8个mzr-6355-cy微量泵共同运行,采用闭环控制翁开尔是德国彗诺HNPM中国总代理,欢迎致电咨询更多关于德国彗诺微量泵的产品信息和技术应用。
  • 152万!武汉理工大学梯度材料超声无损声学分析仪采购项目
    项目编号:HBHD-ZC-2022-038项目名称:武汉理工大学梯度材料超声无损声学分析仪预算金额:152.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):152.0000000 万元(人民币)采购需求:武汉理工大学梯度材料超声无损声学分析仪的供货、安装、调试、验收及售后服务,具体技术规格、要求详见“第三章 项目采购需求”。序号货物名称数量是否接受进口产品中小企业划分标准所属行业主要功能要求1超声扫描显微镜1套接受工业★1.1 图像分辨率:1~4000um★1.2 定位精度:X/Y≤±1μm,Z≤±10μm★1.3 具有一键校准、手动扫描(A/B/C扫描模式)、批量扫描、导出报告、探头切换、强度检测、相位检测、厚度检测、断层检测等功能。2无损超声共振频谱仪(核心产品)1套接受工业★3.1 扫频范围:1kHz-3MHz★3.2 频率精度:0.01%★3.3 对于各向同性,立方,四方和正交晶体结构的材料样品,一次测量计算出所有独立的弹性常数质量标准:合格合同履行期限:合同签订后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 上海天美研制的“全二维高温液相色谱分析系统“通过科委验收
    2011年12月16日由上海天美科学仪器有限公司承担、复旦大学、华东理工大学参与的上海市科委2009年度下达的科学仪器科技攻关项目&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo (项目编号:09142200300)顺利通过上海市科委课题验收。验收会会场 课题负责人虞雄华高级工程师做技术总结报告 王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告 21世纪是生命科学的世纪,色谱分离分析科学的研究也与时俱进,扮演了极为重要的角色。近年来,随着蛋白质组学、代谢组学等研究的积极开展,人们对复杂体系中全组分信息的了解越来越强烈。 而常规的以一维色谱为核心的方法由于峰容量的限制,样品分析时除非采用烦琐的预处理或采用选择性的检测器,否则无法避免峰的重叠。解决这一问题的最强有力的途径是多维或二维色谱技术。全二维液相色谱模式使第一维洗脱的产物全部进入第二维中继续分析,能得到样品全部组分的信息,同时避免了传统的中心切割技术中收集一维洗脱产物再进样造成的样品污染、浪费,也缩短了分析时间,同时实现两种不同分离模式的分析。高温液相色谱(HTLC)是一种在较高温度下运行的快速液相色谱分离技术。与常规高效液相色谱相比,具有快速、高效、经济环保等优点。升高温度不仅使流动相的黏度、介电常数和表面张力等物性参数改变,同时也使溶质的扩散和传质速率增大,在较低的驱动压力下得到非常高的流动相线速度,加快分析速度,获得了较高的峰容量。就以上技术的集合,全二维高温液相色谱仪的研制具有重要的意义和重要的市场前景,在解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等等在生命科学(蛋白质组学、代谢组学等)、食品安全、环境污染、重大疾病和药物筛选(中药现代化)等方面具有独特的不可替代的作用。它可以大大促进我国在这些领域的基础和应用科学的发展。 科委领导张露璐发言专家参观样机 在验收会上课题负责人虞雄华高级工程师做了详细的技术总结报告,复旦大学和华东理工大学代表夏金根博士做了全二维高温液相色谱在人血蛋白和中药丹参分析方法的建立报告,上海市计算技术研究所王志宏高级工程师宣读了科委专家测评报告。以庄松林院士为验收委员会主任的专家验收组听取了项目完成单位所作的项目研制报告、样机检测报告、专家测评报告、用户使用报告、查新报告等,审阅了有关技术资料,参观了仪器的现场演示,通过认真讨论一致同意通过验收,并对该课题取得的技术成果给与了充分肯定与赞赏,&ldquo 全二维高温液相色谱分析系统&rdquo 综合技术达到了国际先进水平。 上海天美科学仪器有限公司市场部
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