微反色谱催化剂评价装置

有没有那种可以自动评价催化剂活性的装置，最好是脉冲反应器。

色谱法化学吸附仪在催化剂行业2013无机及同位素质谱会2014环境监测仪器形势大好第我国研制超分辨显微镜打破国际技食药总局发布组织申报国家科技计划欧盟成功研制出低成本便携式石棉检广东H7N9禽流感卷土重来疾控整站优化：最给力的优化编者按：在多相催化中，由于反应体系的复杂性，使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难，因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在以往工作的基础上，研究人员提出了用气象色谱（GC）对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计，建立了相应的装置，并拟投入定型化仪器生产。

[b]职位名称：[/b]高通量催化剂评价装置工程师[b]职位描述/要求：[/b]我司与荷兰Avantium高通量公司是战略合作伙伴，在中国以及拥有中科院大连化物所、中石化石科院、大连石化院、中石油石化院、潞安国家工程中心等用户，现寻找该试验装置的服务工程师，以便提供给客户持续、便捷、专业的技术支持和服务。职位要求：1．化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2．具有扎实的化工基础知识，熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3．能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4．有良好的逻辑思维能力和动手能力5．较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6．善于学习，勇于接受挑战和承受工作压力7．会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述：1，参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2，参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3，协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍：[/b] 金伦科技（香港）有限公司是一家专业技术型公司，主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家，提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前，我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商，世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

催化剂的金属比表面积是催化剂表征中的一个项目，通过测定催化剂中金属和气体的反应，通过测定消耗气体的量计算出活性金属的量，计算出活性金属比表面积或金属分散度来表征。其主要结构就是一个反应装置和一个检测装置，测定结果跟反应条件和方法有非常大的关系。国内科研单位测定这个指标有两种方式：一是用气相色谱仪改造，二是用化学吸附仪中的金属表面积测定功能进行测定。在仪器展中检索到的国内化学吸附仪进口的基本也是比表面积仪的生产商如麦克、康塔、BEL等，国产的有浙江泛泰，外形跟麦克的很像，文献和高校中多用的是天津先权，但它可能不太宣传。其实它的结构也很简单，一个六通阀脉冲进反应气，通过一定温度下的催化剂，然后用TCD检测一下消耗掉的反应气。自己很想做一个，只是没有多余的气相色谱仪，其实最垃圾的能用就行了，程序升温也不用，对检测器要求也不高，有个六通阀、柱温箱、TCD就搞定了，想想以前单位报废掉多少国产的色谱仪，这里想用都没有。

固定床催化评价装置可以用粉末进行固液反应吗 怎么防止粉末流失或者压降增大堵管呢 液体会使粉末催化剂板结吗

[size=18px][/size][size=18px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]定制化的活性和选择性分析小巧装置[/color][/font][/size][size=18px]麦克仪器是世界领先的高性能材料表征技术供应商，其Micromeritics Flow反应器系列可帮助科学家开发和筛选催化剂，从而节省时间和资源。高度先进的模块化实验室筛选模型Micromeritics FR-50、FR-100和FR-200适用于多种反应，包括但不限于加氢裂化、加氢处理、异构化、加氢、加氢脱硫(HDS)、氧化、加氢脱氮(HDN)、重整(芳构化)、GTL(费托)和水蒸气重整。这些桌面式反应器也是生物燃料、甲烷活化和可持续反应等课题研究的理想之选，并将催化剂研究的商业相关条件带入实验室。 [/size][size=18px] [/size][size=18px]FR系列紧凑型设计节省了昂贵的实验室空间，并且可以选择安装在通风柜内。嵌入式温度和压力控制传感器以及可根据各种应用轻松定制的自动化程序确保了高度准确和可靠的反应研究。Micromeritics公司总裁兼首席执行官Terry Kelly表示“我们为实验室规模的反应堆建立了一个强大、安全和灵活的平台，因此我们的客户不必自己建造，他们可以专注于他们的研究。每种设计都着眼于未来，包括可与LC、GC、FTIR系统连接的选项；以及用于额外气体和液体进料或液化气(LLG)分离器的扩展选项。” [/size][size=18px] [/size][list][*][size=18px]FR-50：紧凑型自动催化剂测试装置。 [/size][*][size=18px]FR-100型：先进的模块化、自动化的催化活性和选择性实验室系统。 [/size][*][size=18px]FR-200型：可配置为串联或并联进行反应研究的双反应器系统 [/size][/list][size=18px] [/size][size=18px]Micromeritics在为工业和学术客户建造定制的催化剂筛选装置方面拥有丰富的经验，从量身定做的分析装置到完整的中试装置。有关Micromeritics Flow反应器系列的更多信息，请访问[url]https://www.micromeritics.com/flow-reactors[/url]。 [/size][size=18px] [/size][table][tr][td=1,1,173][size=18px][img=,193,223]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329000692634283.png[/img][/size][/td][td=1,1,173][size=18px][img=,164,198]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001259539279.png[/img][/size][/td][td=1,1,182][size=18px][img=,180,174]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001394791516.png[/img][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-50[/size][/td][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-100[/size][/td][td=1,1,181][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-200 [/size][/td][/tr][/table][size=18px] [/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif]关于麦克仪器公司[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size][size=16px][color=#021eaa][/color][/size]

催化剂工业中的一类产品，用于借助催化作用来消除环境污染的工艺。自20世纪70年代汽车排气催化净化技术商业化以后，此类催化剂与石油炼制催化剂、化工催化剂（包括石油化工催化剂和无机化工催化剂并列为催化剂工业中的三大类产品。环境保护用催化剂通常有较高的催化活性，能将浓度本来很低的污染物经催化转化为无毒物；能承受较高的作业负荷，以节约催化剂用量和治理污染的设备投资；能在室温或不太高的温度下作业，以减少治理污染所需的能耗。被处理的气体，通常含有粉尘、重金属、含硫化合物、含氯化合物、酸雾等，因此要求催化剂的抗毒能力较强,化学稳定性好,具有足够的催化剂寿命。有时，要求有良好的催化剂选择性不致因副反应所生成的产物造成二次污染。在环境治理工程中，由于被污染物的组成、浓度、温度等常有变化,故要求催化剂能在较宽的反应条件下保持其效率,这与典型的化工生产中所用的催化剂是有所不同的。 　　燃烧催化剂 　用完全催化氧化的方法使可燃性污染物质转化为二氧化碳和水的催化剂。广泛用于治理工厂的排气污染,主要是一氧化碳、烃类及其含氧衍生物,如醇、醛、酮、酯等引起的污染。第一次世界大战时曾用CuO和MnOx为催化剂,置于防毒面具中以净化毒气（一氧化碳等），在室温下即有效。催化燃烧技术现在广泛地用于排放有机溶剂废气的行业和排放可燃尾气的化工厂。将直接燃烧和催化燃烧法比较，依据不同的污染物，起燃温度（为保持反应正常进行所需的最低温度）分别为600～800℃和室温至400℃,即用催化法治理污染的起燃温度低，可节约能源。最常用的催化剂是以铂、钯、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等为活性组分，以氧化铝为载体。含贵金属的催化剂极为活泼，在催化剂中的含量通常为0.3％～0.1％,它们甚至在低于100℃时可使烃类完全转化,铂转化一氧化碳效率优于钯,而对烃类的燃烧活性则反之。以甲烷为例,催化燃烧活性顺序为Pd＞Pt＞Co3O4＞PdO＞Cr2O3＞Mn2O3＞CuO＞CeO2＞Fe2O3＞V2O5＞NiO＞MoO3＞TiO2。非贵金属氧化物催化剂价廉，但起燃温度较高。近年来，在处理大气量的催化燃烧炉中，多采用蜂窝状造型的催化剂，后者为柱状制件,沿柱体的轴向开有许多平行的孔道,形似蜂窝。这种造型的催化剂对气流的阻力比球状催化剂小得多。

最近公司新上一项目，需要检测催化剂方面的东西，但是还不知道要检测什么。领导只是说按照催化裂化装置的检验项目进行检测就行。那请问一下大家，都需要检测什么项目，需要什么仪器啊。

[color=#000000]近日，[b]北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂[/b]在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验，综合性能全面超越进口同类催化剂。[/color][color=#000000]道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高，此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺，历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中，中科炼化和北化院团队紧密合作，催化剂切换顺畅，生产过程平稳，以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂，BHL催化剂活性提高10%~20%，氢调性能平稳，共聚性能提升10%以上，制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少，树脂产品达到优级标准。[/color][color=#000000]BHL催化剂工业应用试验的成功，标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步，北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作，提升树脂产品质量，开发新型树脂产品，助力中科炼化降本增效，实现高质量发展。[/color][来源：中国石化报][align=right][/align]

1，Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品，再其新鲜状态时，有着相当符合的TPD谱图，证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后，活性有明显下降的样品，其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外，总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低，其脱附谱图特征变化也更大一些，甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出，在活性评价和TPD试验结果之间，存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响（1）催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心，及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附，已获得清晰的脱附谱图，试验条件改变为：室温氢气（76毫升/分）吹扫至水分低于200ppm后，以2.10C/min升温至2500C，停留1小时，在升温至5000C，保持1小时。之后，以Ar气（40ml/min）吹扫40分钟，并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时，Ar气吹扫3.5小时，取下冰瓶15分钟后，开始进行TPD试验。由于延长还原周期，并增加高温下的Ar吹扫，因而得到较好分散的脱附谱峰，使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上，这一试验的结果，主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。（2）吸附后，Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢，在00c吸附后，进行改变Ar吹扫时间的试验，当吹扫时间超过3小时后，个峰值和所占的份数，以及总脱附氢量均大体不变，可以认为，系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净，在脱附谱图上所得的峰型，是化学吸附氢的表现。（3）脱附时，载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后，Tm值的变化在实验误差以内，因而可以认为，基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说，由于吸附条件相同，其值也应一致。但在该实验中发现，随着载气流速的减小，托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限，当流速较快时，应答跟不上，因而造成记录的峰的面积减小。此外，脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时，Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下，高温中心不能干净地脱附造成的。（4）程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大，峰形变得尖锐了。在小于350C/分下，峰高随覆盖度直线的增加。气候，则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响，因而说明，表面至少存在这部分布均匀性，动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征，判断TPD法的分辨能力，对一组实验室制备的样品：Pt/Al2O3，Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3，Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂：Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出，对于Pt/Al2O3，峰最大出现在84-C，2290C，和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰（4180C）更趋于低温，并且总脱附量也有所减少。这说明，具有较强正电性的金，不仅参加了与Pt的合金化作用，二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此，它在重整催化剂中，可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入，是Pt的2290C峰消失，并且最大特征峰向高温移动4800C，出现一个宽的谱带。同时，总脱附氢量增加，显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性，高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂，除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外，在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现，它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明，在Pt，Re，Au三个元素之间必然发生相互作用，但又不是完全融为一体，从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入，并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力，即不改变金属的分散程度，但却改变了活性中心的结构，因此，可以预期，元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征，而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明，带有较强负电性的Sn，并未改变金属的分散程度，但却增加了化学吸附强度，使活性中心的分布和结构特征产生变化，因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰，并且，在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为，在Pt/Al2O3中引入Ir，使氢的解离活化吸附增加，它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力，从而抑制了表面积炭，是稳定性改善。如果按阿本等人的观点，认为结构不敏感的加氢（脱氢）、氢解等反应主要与低温峰有关，那么，对Pt-Ir系催化剂来说，它不仅大大增加了总的活性中心数目，而且，特别是增加了低能中心的数目。所以，这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外，还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成，它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出，他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰（78-840C。这说明，这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外，第二或第三金属组员的引入，则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时，由以上的讨论，我们不妨做这样的推测，即催化剂的活性与总的活性中心数目有关，选择性与各个中心的相对分布有关；而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出，它和我们以前关于金属分散性的测定结果，咋趋势上是一致的。这说明，用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况，而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析，并与每种中心的反应性能相关联，则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识

4月13日，由中科院大连化物所能源环境工程组承担的双氧水加氢催化剂项目顺利通过了中石化催化剂分公司组织的评审验收，与会专家对催化剂性能及项目合作工作给予了很高评价，认为催化剂性能优于现有工业催化剂，建议进行中试实验。据悉，项目组利用非均布催化剂制备技术研制出双氧水生产用蒽醌加氢催化剂DICP-1、DICP-2，经过上百小时的现场模拟实验表明，催化剂性能优良，贵金属负载量为商用工业催化剂的70%，时空收率比商用工业催化剂提高20%以上。 大连化学物理研究所

[align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt)，铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点，但是造价也较高，尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾，广泛使用价格相对便宜的钯(Pd)，开发了Pt，Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低，而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主，其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性，有效地控制排放尾气的组分，能在还原气氛中供氧，或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用，以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂，是取稀土之长补贵金属贵属之短，生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似，稀土元素间的催化性能差别比较小，总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中，稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分，很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂，稀土能够提高和改变催化剂的性能，其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重，然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富，因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用，将其加入催化剂活性成组中，能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性，并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注，然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO)，在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此，需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂，使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度，对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用，使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明：Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此，可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分，催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质，这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附，阻碍了反应的进行，使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相，如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中，这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S，同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应：6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203，在富燃条件下储存的硫会被释放，从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203，使密度增加，表面积减少，造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落，使气体阻力增大，催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构，使活化涂层在高温下保持稳定，抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下，在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g．1表面积，说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比（储氧能力提高催化剂的活性） （围绕汽车发动机工作时的理论空燃比，汽车废气的组成是会呈周期地发生变化．利用选种特性，把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质，CeO 有这种作用。） 许多研究发现，氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02，氧化C0和HC，在富氧区储存02，从而控制贵金属附近的气氛波动，使空燃比A／F稳定在化学计量平衡附近，起到扩大空燃比窗口的作用，保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化)，具有极好的储氧效应和释放氧能力，在贫燃／富燃条件下可以储存／释放氧气，从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时，四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3)，释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时， Ce2O3又结合O2而转化成CeO2，这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0％的水蒸气，Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体，可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中，提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足，在Pd内加入La203，这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt．Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂，从配方的粉体原材料选择：催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合，再由不同比例的贵金属活性组分添加，通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成， 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2， Al2O3，SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面，载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层，它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙，这使壁面的实际面积增大了约7000 倍，大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂，含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量（万升）[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60（剂）+20（封装）[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50（封装）[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计：[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程，提高催化效率，关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小，大比表面积，同时要求高分散性，要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有：杭州九朋新材料有限责任公司，其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平，且分散性好，价格合理，同时还生产纳米氧化铝，纳米氧化铝溶胶，铂铑钯催化剂。另一家是山东加华，外资企业，主要生产氧化铈，出口为主，价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件：4s如果你依然信任他，而且你也能够承担高出好几倍的价格，那么可以选择，关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保，原因很简单，因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件：这个选择的难度就比较大了，因为今天中国的三元催化市场太吓人，从100元的三元催化到1万元的都有，一家三口人都可以在家里生产三元催化，这个市场是乱的把外星人都吓跑了，这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产，这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场，因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了，外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

单原子催化剂的X射线吸收精细结构谱测试 黄禹琼 方卉 梁国弘 刘士新 靳凤民*（天津大学 化工学院，天津 300072） 摘要：X射线吸收精细结构谱（XAFS）已成为负载型催化剂，尤其是单原子催化剂的重要表征手段。但常规XAFS测试依赖于同步辐射线站光源，测试周期长、测试成本高等现状严重制约了相关科研进程。在此背景下，桌面式XAFS仪器应运而生，大大缩短了实验测试周期。但由于光源功率差异，低载量样品尤其是单原子催化剂样品的测试成为了此类桌面式仪器的短板。案例选取锰元素单原子催化剂，利用狭缝制样法，使用桌面式XAFS仪器对其进行了表征，成功分析了Mn元素的配位信息及存在方式，实现了单原子类样品的桌面化XAFS测试。 关键词 XAFS；单原子；同步辐射；狭缝法 中图分类号：O643.36 文献标识码：A 1 引言 多相催化剂在化工生产过程中具有重要作用。其中，负载型金属纳米结构是应用最广泛的催化剂类型之一。活性金属尺度对催化性能具有重要影响。由于低配位金属原子通常作为催化的活性位点，因此单位金属原子的比活度通常随着金属颗粒尺寸的减小而增加。金属颗粒的极限小尺寸是单原子催化剂（SAC），孤立的金属原子均匀分散在载体表面。单原子催化剂最大限度地提高了金属原子的利用率，具有实现高活性和选择性的巨大潜力。 单原子催化剂电子特征的常规表征方法包括X射线吸收精细结构谱（XAFS）和X射线光电子能谱等。XAFS谱中包含X射线吸收近边结构（XANES）和扩展X射线吸收精细结构（EXAFS），可给出金属元素的氧化态和局部配位信息，是单原子催化剂表征中不可或缺的一环。然而，XAFS表征通常在同步辐射线站进行。然而，在资源有限的情况下如何及时获得精准数据成为了制约研究进程的难题。近年来，桌面式X射线吸收精细结构谱仪应运而生。其通过罗兰圆结构和大尺寸弯晶原件，利用常规X光源实现了X射线吸收结构的光谱测量，大大缩短了实验周期，降低了测试难度。但由于常规X光源的功率难以和同步辐射线站相比，信号强度相差巨大，因此，低含量样品在桌面式XAFS仪器上的测试往往十分困难。基于此，本文选取了Mn-SA单原子催化剂样品，其基底为碳，负载0.75 wt%的钴和0.7 wt%的锰，利用桌面式仪器进行了XAFS测试，重点分析了Mn元素的局部配位信息，证明了Mn以单原子形式存在，为单原子催化剂的桌面XAFS仪测试提供了参考。 2 实验部分 2.1 仪器与材料 桌面式X射线吸收精细结构谱仪（XAFS，中国，安徽创谱），分析天平，药匙，狭缝（及配套压制工具），Kapton胶带，无水乙醇（康科德），称量纸，剪刀，研钵，压片机及模具。 2.2 制样方法 1） 压片法： 称取60 mg样品，使用研钵将样品研磨至细腻均匀。将研磨后的样品倒入模具，填充均匀，使用压片机在5 MPa压力下压制2分钟，获得均匀紧实片状样品。将样品片两面用Kapton胶带密封好备用。 2）? 狭缝法： 首先使用研钵对样品进行研磨至样品细腻均匀。使用Kapton胶带封住狭缝一端，用药匙将样品缓慢均匀填入狭缝，使用压制工具进行按压，均匀压实。少量多次地重复进行样品装填及按压，直至样品上平面与狭缝上平面高度一致，最后再利用胶带封住狭缝上侧，密封备用。 2.3? 测试条件 1.2 kW Mo靶X射线光源，取用Mn元素专用高纯硅晶体单色器，测试电压15 kV，电流20 mA。 3? 实验部分 首先使用常规的压片法对样品进行测试，结果如图1所示。可以看到在常规制样方法下进行测试，所得数据信噪比差，无法获得准确边前信息，同时扩展边震荡过大，难以进行进一步拟合。这在低载量样品的常规测试中十分常见，严重制约着仪器的应用。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311655261669_6540_6188511_3.png 图 1 常规压片制样法获得的XAFS谱 在此基础上，考虑到碳基底样品的背景信号较弱，对数据结果影响较小，因此增加样品厚度可进一步提高数据质量。但碳基底样品往往较为松散，难以在保证样品片致密均匀的前提下进一步增加厚度，因此采用狭缝法进行制样。所选用的狭缝及配套压制工具如图2所示，狭缝长宽分别为1.2cm和3 mm，压制工具与狭缝长宽配套。为保证获得足够的信号强度，选用厚度为4 mm的狭缝进行测试。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311655270289_7070_6188511_3.png 图 2 狭缝（右）及压制工具（左） 使用狭缝法测试的结果如图3所示，该图中曲线均未经过平滑处理。可以看到使用狭缝法测试后的数据信噪比有明显改善，XANES谱信息细节丰富。由该未经处理的XAFS图可以看出，Mn-SA样品的XANES边缘介于Mn标样与MnO标样之间，表明其平均价态在0至+2价之间。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311655268169_4185_6188511_3.png图 3 经狭缝法获得的XAFS谱 为了进一步探究Mn的配位环境，对XAFS谱图中的扩展边进行了傅里叶变换，结果如图4所示。该变换图显示，Mn-SA样品在1.37 ?和2.24 ?处有两个峰，位置分别接近Mn-N和Mn-Co，并且可以很好地拟合为Mn-N和Mn-Co，证明该样品中Mn与N和Co存在相互作用。同时，该样品在2.4 ?处没有对应于Mn-Mn键的峰，证明样品中没有Mn与Mn之间的相互作用，由此可以证明该样品中Mn以单原子形式存在。以上数据证明，经由狭缝法，该低载量样品在桌面式XAFS仪器上获得了可靠的数据，经过数据处理可成功分析出Mn的价态及配位环境，满足该样品的分析测试需求，扩宽了该桌面式仪器的应用范围。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410311655274200_9124_6188511_3.png图 4 傅里叶变换EXAFS谱 4? 结论 测试结果证明，对于载体元素较轻的样品，可以通过增加样品厚度提高数据质量。在难以获得更厚的致密样品片的情况下，狭缝制样法是一种简单、方便、可靠的替代方法。以钴锰单原子催化剂为例，与传统的压片法相比，采用狭缝法测得的数据信号更强，信噪比更好。本文通过桌面式XAFS测试成功证明了该催化剂样品中的Mn元素以单原子形式存在，进一步降低了该设备的检测限（0.7 wt%），为单原子催化剂的桌面式XAFS表征提供了案例参考。 参考文献 ? 刘云鹏,赵顺征,钟佳君,等.利用同步辐射SAXS/XRD/XAFS联用技术原位跟踪CO2辅助自组装铋基光催化剂等温等压合成过程（英文）.Science China Materials,1-13. ? 余俊.氢气纯化精制催化剂的活性位调控及其反应机理研究.北京：北京化工大学,2024 ? 李培华,陈石华,杨猛,等.基于X射线吸收谱的重金属电化学催化检测机制研究.中国科学:化学,2023,53(11):2250-2269. ? 张楠,陈明明,张荆清,等.XAFS在单原子催化剂表征中的应用.石油化工,2023,52(10):1470-1477. ? Chen Z ,Zhao F ,Zhang H , et al.Effects of trifluoromethanesulfonic acid ligand on the Zinc-based catalysts for the acetylene hydration.Chinese Chemical Letters,2023,34(06):286-291. ? 孙治湖,刘庆华,姚涛,等.同步辐射XAFS技术在纳米科学研究中的应用（英文）.Science China Materials,2015,58(04):313-341. ? 刘云鹏,盛伟繁,吴忠华.同步辐射及其在无机材料中的应用进展.无机材料学报,2021,36(09):901-918.

[align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]单位于2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置，距今已服务二十多年，使用期间，总体状况良好，未出现过大的故障，也是我比较喜欢的一台仪器。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主要用于测定催化剂的活性。是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]将催化剂装入一个床层温度控制在460℃的标准微反应器中，将标准原料油匀速注入反应器中进行反应，然后将反应产物收集于瓶中，收集瓶应放在冰水混合的冷阱中，反应产物用色谱进行定量分析，根据分析数据计算催化剂的微活性指数。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 该仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的温度控制[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]稳定，操作简单。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]当测定催化剂活性时，只需要操作人员装好反应器后再按一下“启动”按钮，可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]自动[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]完成从进油到吹扫的全部动作，具有[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]很[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]高的重复性和可靠性[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123546162_9109_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]这台仪器现在看来比较老旧，但性能确实挺好，使用时，最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=10px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 下图是六通阀图，它是进行标泵和进样的主要装置。原料油：一般用直馏轻柴油235～337℃馏份[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油。使用时，我们应注意以下几点：[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123553463_8850_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一是要定期清理六通阀。标泵时使用的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]原料油组分较重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]易结块，堵塞管路，尤其长时间不用时，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]更易[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在细管路中结块，引起堵塞，使得流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]仪器长时间不用时，应将[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]六通阀[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]李的油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]及时清理[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，保证管路畅通、洁净[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123555615_1443_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二是自动注射泵。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一般注射器是塑料管型的，经常使用会使活塞杆[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]容易折叠，针头阻塞，滑竿缺油等问题。注射时油品外渗，我觉得[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]是这台仪器最容易出的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]故障[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在推泵过程中如发生油品外渗，泵的报警系统是不会反应的，如果不采取积极正确的措施，将会发生严重的后果。 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二十来年间，我们已经换了5台自动注射泵了，实在是修不起了，使用时多注意。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123558990_3297_4000095_3.jpeg[/img][/align]

非人非化工专业，但现在需要制备整体式催化剂：第一载体为FeCrAl金属，上面涂覆一层γAl2O3，然后再通过Pd（NO3）2溶液浸渍，将Pd分担到氧化铝上，分担量为0.5%左右，现在的问题就是我所要用到的硝酸钯溶液浓度如何确定。有没有做过催化剂的兄弟姐妹，麻烦指点一下，感激不尽！

国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。配有FID1－FID2-TCD-甲烷转化炉等。检测气体成分:二氯甲烷，氯化氢、二氧化碳，一氧化碳等，载气为氮气，氩气，氢气。。目前的问题:一是一氧花碳出峰时间由11min逐步前移到6min，老化5 A柱后使用一个月就又这样了，怀疑是载气带水导致的。二是使用同一瓶2000ppm二氧化碳标气标定，峰面积发生了变化，前后相差300ppm，怀疑甲烷转化炉部分催化剂已中毒。请问各位前辈，这个设备仪需要怎么改才能解决呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206301950432870_868_5527689_3.png[/img]

刚进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],想测定重整催化剂中的氯离子,氯离子约占样品1%,样品中90%以上是氧化铝,有的会有5-10%的碳.请教高人我应该怎样进行样品预处理?谢谢

催化剂的分类方式有很多种：按聚集状态分类、按化学键分类、按催化剂组成及使用功能分类以及按催化剂工艺和工程特点分类。目前，国内外均以功能划分为主，兼顾市场类型及应用产业。我国尚无统一的工业催化剂分类法，参考一些大型书目和国外分类方法可将工业催化剂分成：石油炼制、无机化工、有机化工、环境保护和其他催化剂5大类。细分情况见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061522_01_1241901_3.jpg

我的化学需氧量测定仪说明书上说：自随机附带专用催化剂中准确移取25ml置于250ml容量瓶中，用浓硫酸定容至标线，摇匀备用。如果按照说明书这样说，250ml的催化剂使用液，其中有225ml是浓硫酸，我这样理解对吗？

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38856.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]随着负载型双组份催化剂的发展，催化剂表征方法的建立使人们对催化剂中组分、活性以及存在状态具备综合分析的依据，能够对于所制备的催化剂的反应行为给予更合理的解释。如应用TPR及H2和O2化学吸附等方法对PtSn/Al2O3催化剂中的锡组分存在状态的表征，应用电镜和XRD对催化剂结构进行表征，通过ICP及XRF对催化剂进行定性及定量分析，另外对催化剂的积碳失活的检测有助于催化剂表面再生行为的研究，运用TPO、TG及STA等手段对催化剂表面积碳行为。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]平台基础配套设施齐全，配备催化剂表征所具备的材料物化分析检测仪器设备，主要包括STA、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、FT-IR、ICP、XRD、XRF等以及催化剂原位表征，包括化学吸附-质谱联用、吡啶透射红外、原位XRD、原位漫反射红外等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化工产品/催化剂[/td][td]比表面积[/td][td]GB/T 19587-2017[/td][/tr][/table]

[size=4]定义　　[/size][b][size=4] [/size][/b][size=4] [/size][size=4]又叫触媒。根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）于1981年提出的定义，催化剂是一种物质，它能够改变反应的速率而不改变该反应的标准Gibbs自由焓变化。这种作用称为[/size][size=4]催化作用[/size][size=4]。涉及催化剂的反应为催化反应。[/size][size=4][/size][size=4]　　催化剂（catalyst）会诱导化学反应发生改变，而使化学反应变快或减慢或者在较低的温度环境下进行化学反应。催化剂在工业上也称为[/size][size=4]触媒[/size][size=4]。[/size][size=4]　　催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化；它和反应体系的关系就像锁与钥匙的关系一样，具有高度的选择性（或专一性）。一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，例如二氧化锰在[/size][size=4]氯酸钾[/size][size=4]受热分解中起催化作用，加快[/size][size=4]化学反应速率[/size][size=4]，但对其他的化学反应就不一定有催化作用。某些化学反应并非只有唯一的催化剂，例如氯酸钾受热分解中能起催化作用的还有[/size][size=4]氧化镁[/size][size=4]、[/size][size=4]氧化铁[/size][size=4]和氧化铜等等。[/size][size=4]　　初中书上定义：在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂，又叫触媒。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用。[/size][size=4]　　也有一种说法，催化剂先与反应物中的一种反应，然后两者的生成物继续在原有条件下进行新的化学反应，而催化剂反应的生成物的反应条件较原有反应物的反应条件有所改变。催化剂原先因发生化学反应而生成的物质会在之后进一步的反应中重新生成原有催化剂，即上面提到的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化。[/size]

加拿大一研究小组找到了一种以铁为基础原料制造催化剂的新方法。这种新型催化剂与目前通常使用的铂等金属催化剂相比，毒性小且成本低，有望作为制药和芳香剂生产工艺中的催化剂。 　　药物合成中通常都需要催化剂，这对药物成本的影响很大。而且，如使用毒性大的钌、铑、钯等铂系金属作为催化剂，最后的合成产品就需要先经过昂贵的净化技术来消除毒素。 　　多伦多大学化学系罗伯特-莫里斯教授相信，使用他们研制的新型催化剂，不仅价廉而且毒性低，可以免除铂系金属催化剂带来的上述两种缺陷。 　　莫里斯教授在新一期《化学》杂志上发表论文说，铁一般被认为是催化活性很低的“贱金属”，使其能够成功用于替换通常使用的铂系金属作为催化剂，秘诀在于将铁的结构通过一定的手段转换成与铂系金属相似的结构。他们所研制的催化剂是一种包含碳、氢、磷及氮的有机分子，科学家们将各原子排列成一种独特的右旋结构，依附于铁上，使其处于一种亚铁状态。 　　化学催化剂的作用是加快化学反应过程，但同时，它们也会对反应过程中的化学物结构产生影响。用于药物合成过程中的催化剂，其最有价值之处在于它们可以将药物化学品的产品限定在一种特定的结构形式，而不会使其产生另一种镜像结构形式。 　　目前，多伦多大学研究人员已通过使用少量的这种催化剂，并运用对称转移氢化法工艺，成功将价廉的酮转化成了结构为左旋形式的酒精。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能同时测出催化剂中的三氯已酸和无机氯吗?怎样进行前处理,谢谢大家

离子选择电极法测定催化剂中氟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21541]离子选择电极法测定催化剂中氟[/url]　　在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni2Al 、Al2W、Al2Mo 等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命[1 ] 。研究表明[2 ] ,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法[3 ]需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线 间接络合滴定法[4 ] 对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。[em17]

[align=center][font='仿宋'][size=18px]影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]DMTO装置催化剂中焦炭含量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]积分球法分析结果准确度的因素研究[/size][/font][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁波富德能源有限公司 [/font][/size][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁左赟[/font][/size][/align][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]摘要[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]：通过对DMTO装置催化剂焦炭含量测定中催化剂本身的温度、催化剂是否经过研磨、比色皿是否开槽等因素对测定结果影响的讨论，确定了DMTO催化剂测定的最佳实验条件，使得测试数据具有较高的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]关键词：DMTO催化剂 焦炭含量 影响因素[/color][/font][font='仿宋']DMTO是以[/font][font='仿宋']甲醇[/font][font='仿宋']替代石油生产乙烯、丙烯的技术。乙烯、丙烯是当今世界最重要的化工产品，一直以来要消耗大量的石油。用DMTO 技术生产的乙烯、丙烯比用石油生产的更具市场竞争力。DMTO工业化技术的研发成功，对于减少我国石油进口，实现“石油替代”的能源战略具有重要意义。从而保证我国的能源安全[/font][font='仿宋'][1][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋'][color=#000000]甲醇通常情况下是无色透明略带乙醇气味的易挥发液体，和水相对密度0.7915，沸点65℃，能和水以任意比互溶。甲醇在一定温度和压力及分子筛催化剂的作用下，能反应生成以低炭烯烃为主要组分的反应产物。甲醇制烯烃就是这一性质的工业化运用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][2][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]众所周知在甲醇转换烯烃的过程中，催化剂的作用至关重要，而反应初期在分子筛笼内生成的某些高炭中间体，高炭烃或多支链烃无法扩散出去，积聚于笼内生成焦炭，致使催化剂活性和选择性逐渐降低直至完全消失，因而催化剂中焦炭含量是整个生成控制过程中非常重要的一项控制指标，而催化剂焦炭含量的测定对这项指标的控制起着决定性的作用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][3][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。 [/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]实验部分[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.1仪器及试剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]安捷伦紫外漫反射光谱测定仪cary 100[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]硫酸钡（光谱纯，SP级别）北纳生物公司生产[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从正大能源材料（大连）有限公司购买的焦炭含量为7.76%和1.96%的催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品（以下简称正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品）[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]各一份；焦炭含量为6.42%的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]正大[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生（第三方检测定值7.66%）和再生催化剂（第三方检测定值2.06%）各一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.2样品预处理[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的待生和再生催化剂各一份，将其冷却至室温，搅拌均匀,若样品为固体块状，需研磨成分散的粉末状，使颗粒大小均匀。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.3仪器测试参数[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]DMTO装置催化剂中焦炭含量分析方法来源于我公司的企业标准。分析方法中阐述了测试仪器的相关参数。相关参数如表1所示。[/color][/font][/size][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]表1 催化剂焦炭含量分析的仪器参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]测定模式[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]R%[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]扫描时间间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]0.2S[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]波长扫描间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]2nm[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]1.4标准曲线的绘制[/color][/font][font='仿宋']1.4.1首先对炭含量已知、性质相同的一些催化剂进行紫外漫反射光谱测定，选定某一波长的吸光度和炭含量作回归分析，可得到回归方程和相关系数R[/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']。[/font][font='黑体']1.4.2也可选定多个波长的吸光度，对其进行公式计算，其得到的结果和催化剂的炭含量作回归分析，得到回归方程和相关系数R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']。R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']越大或越接近于1拟合程度越好。[/font][font='黑体']1.4.3对未知炭含量、性质相同的催化剂进行紫外漫反射光谱测定，根据回归分析方程，可直接得到催化剂炭含量。[/font][font='黑体']1.4.4用紫外漫反射进行催化剂测定时，根据需要可以加入紫外漫反射光谱用的标准物（如硫酸钡等）均匀混合、压片后进行测定。[/font][font='黑体']1.4.5对甲醇制烯烃用催化剂的炭含量，其反应后和再生后的催化剂的炭含量和吸光度的回归分析方程是不同的。因此在实际生产中，分别对反应后和再生后的催化剂进行标准曲线的测定，作出相应的回归分析方程。[/font][font='黑体']1.4.6对待测催化剂样品进行压片，测定在波长下的吸光度。[/font][font='仿宋'][color=#000000]1.5分析步骤[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]打开仪器测试软件“Scan”，选择测试类型为R%，测试时间为0.2秒；选择基线调零；选择波长扫描间隔为2nm。点击基线“baseline”，开始基线调节。基线调节好以后开始测试样品。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]将冷却和搅拌均匀的催化剂装入比色皿中，将其放置在样品架上，盖上样品室盖。点击“start”，编辑样品保存文件夹名称，点击“OK”开始测试。测试完毕以后查看在600nm波长下的反射率。将反射率输入标准曲线的回归方程，即可得出催化剂的焦炭含量。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]2实验结果及讨论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.1 催化剂本身的温度对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将正大待生和再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]进行加热测试。取[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]购买的正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]若干份。装填在比色皿里且装填紧实，比色皿放置在测试架的中央，取不同温度的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]，所得实验数据如表3、表4所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表3 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表4 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.99[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出，待生催化剂和再生催化剂温度越高，测定[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]焦炭含量结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]就越[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]高。因此从装置取回来的催化剂要冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]才能测试，这样才能保证测试[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的准确度。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]同时我们通过不同温度下对正大待生和再生催化剂定值样品焦炭含量测量的平均值和它的真值进行比较，得到表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5和表6。[/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表5 正大待生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.02[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.21[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000] [/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表6 正大再生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]1.96[/color][/font][/size][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000] 2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从表5和表6可以看出，温度越高，待生和再生催化剂的焦炭含量的测定平均值与真值的偏差越大，因此测定温度不宜过高。从以上数据可以看出。在25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]下测定时测量平均值与真值的偏差最小，因此焦炭测定的最佳温度是[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.2催化剂是否经过研磨对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生（第三方检测定值7.66%）和再生催化剂（第三方检测定值2.06%）各一份，每种催化剂分别取两份，一份不进行研磨，另一份研磨成颗粒大小均匀的粉末，分别填装在比色皿中，装填紧实，放置在测试架的中央进行测定，测定数据如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨（不均匀）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.51[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.56[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.57[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨（均匀）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨（不均匀）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.89[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.28[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨（均匀）[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出，由于样品没有经过研磨，因此样品颗粒大小不一，从而导致焦炭含量分布也不均匀，因此使得装填的样品没有代表性，焦炭含量的数据也是忽大忽小。而研磨均匀的催化剂样品具有代表性，所以焦炭含量数据比较集中。因此从装置取回催化剂以后应将其进行研磨，搅拌均匀后再进行测试。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.3比色皿是否开槽对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]开槽和未开槽的比色皿如下图所示：[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231904465448_8992_3061234_3.jpeg[/img][font='tahoma'][color=#000000]测试条件：将焦炭含量为7.76%的待生催化剂和焦炭含量为1.96%的再生催化剂标样分别使用带槽的比色皿和不带槽的比色皿放置在比色皿的中央位置进行测定，测定结果如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定条件[/color][/font][/size][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿无槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.62[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.64[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.66[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.68[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.70[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿有槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.75[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定条件[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿无槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.82[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.84[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿有槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]由以上的数据可以看出，比色皿有槽时测定数据更集中。这是因为比色皿开槽以后，致使装填进去的催化剂不会因为重力的作用沿样品槽下落，不会出现小孔，从而保证催化剂被光照射的一面的面积符合分析方法的要求，所以开槽以后能得到准确度更高的测定数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]3 重复性实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]和[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]使用有槽的比色皿测定，且每次测定时将比色皿放置在同一位置[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]，[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]得出如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示的精密度分析表。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 精密度分析表[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=18px][/size][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]相对标准偏差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]待生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.18%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]再生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.51%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上结果来看，焦炭含量的数据比较集中，而且相对标准偏差较小，说明数据的精密度高[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000][[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]][/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4.加标回收率实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]取两份相同的待测催化剂样品各20g,其中一份加入炭含量为7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]，使其含量占待测试样总质量的4%；另一份不加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]两份同时按相同的分析步骤进行测定，所得数据如表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率实验数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]样品种类[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定结果[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂未[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.42%[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]入含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]（4%）[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.47%[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]未加催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品（含炭量[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]）[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的待测样的测定结果为6.42%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的测定值为6.47%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的理论炭含量增加值为0.0536%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率=[（待测催化剂加标测定值-待测催化剂未加标测定值）/加标待测催化剂的理论炭含量增加值]×100%=93.28%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5.结论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]本文通过对DMTO装置待生催化剂和再生催化剂焦炭含量测定影响因素的实验和讨论，得到催化剂测试的最佳条件为：（1）将催化剂冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]（2）搅拌均匀（3）使用有槽的比色皿[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],使样品装填紧实[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。使用以上条件进行测定，能得到[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]较高的测试数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]参考文献：[/color][/font][font='宋体'][1] [/font][font='宋体']刘中民. DMTO技术及其发展[C].[/font][font='宋体']//[/font][font='宋体']第五届全国化学工程与生物化工年会论文集. 2008:243-247.[/font][font='宋体'][2]刘中民. DMTO技术及其发展[C].//第五届全国化工年会论文集. 2008:1-5.[/font][font='宋体'][3][/font][font='宋体'][color=#333333]薛会福,刘茜,沈江汉,等. DMTO再生催化剂经C4/C5+裂解预积炭后对MTO反应性能的影响[J]. 煤化工,2020,48(1):18-22,38. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000][[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]] 夏玉宇.化验员实用手册[M].第三版.北京：化学工业出版社，2012.264[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/size]

相转移催化剂效率大小规律1 较大的季铵离子比较小的季铵离子有效。2 催化剂的效率随季铵离子中最长链的长度增加而增强。3 比较对称的离子比只含一个长链的离子有效。要使催化剂溶于有机介质中并发挥作用，对季铵离子烃基的碳原子数有一个最低要求。较好的催化剂应具备最基本的亲脂性，而且在代正电的季杂原子周围具有较大的基团。四丁基铵的催化作用比十六烷基三甲铵强得多，虽然后者的碳原子总数比前者多三个。当季原子所受的位阻比其电荷所遭的掩盖少时，相关联的阴离子或许与季阳离子形成比较紧密的离子对。4 季膦离子比相应的季铵离子催化剂更有效，热力学上也更稳定。5 较有效的催化剂是被烷基取代而不是被芳基取代的季离子。

我想测一催化剂中硅，铝，钴的含量，催化剂载体为氧化铝和氧化硅复合物，浸渍负载钴，请问大家怎么溶解样品效果好？

邓景发:生活需要催化剂邓景发物理化学家。1955年上海复旦大学化学系毕业。现为复旦大学化学系教授、博士生导师。中国科学院院士(化学部)。首先在国内研制成电解银催化剂用于甲醇制甲醛的工业生产。自行设计、组装了多种近代能谱仪，在国内较早建成了一个从分子水平研究表面吸附和催化过程的表面催化实验室，系统开展了银系列催化剂的基础理论研究。研究出环戊烯一步催化合成戊二醛，突破了国外专利必须用无水体系的限制，为碳五馏分的利用开拓了新的领域，已获国家专利。 不是一家人 院士邓景发是研究催化剂的，那些催化剂通常作用于各种化学反应之间。而在生活中，他自己则成了一道笑声“催化剂”，作用在周围的人群之间。在他的身边，聚集了一群有追求并快乐的人们。他的家庭就是这样一个奇特的组合。 邓景发的老伴九年前过世了，女儿已出嫁，我想象一个人的家也许会冷清而寂寞。然而当我刚踏进邓景发家门的时候，我便听见了屋里不时传出的小男孩欢快的叫声和七嘴八舌的说话声。邓景发说，这是女儿、外孙及他学生胡建国一家在玩。 这是个欢乐的大家庭，共六口人，虽然没有血缘关系，但他们一起共同生活了11年。 11年前，老家在绍兴农村、单身住在学校宿舍的胡建国之子患了肾病，到上海治疗，生活极为困难。邓景发闻讯后对他说，你和我们一起住吧，这样你可以省点开支，而且还可以给孩子烧点好吃的。这一住就是11年，期间胡建国的妻子常往返老家和上海之间照顾孩子，每次都住在邓家。 邓景发的房子变动过几次，每次邓景发都对建国说，我家房子大，人又少，大家就住在一起吧。分两处住，大家都一样要开伙，还不如合在一块吃，省事省力。 推开书房门，迎面是两张面对面的书桌。邓景发指着那张略小的书桌说，这是孩子(学生之女)用的，暑假她住在这里和我合用一个书房，我们是面对面办公。说着，邓景发又转身指着书架说，这些书是孩子们看的，虽然我很喜欢看小说，但现在实在太忙，没办法一口气看完一本长篇小说了，一些短篇的看看还行。以前我读书的时候，还曾是复旦大学话剧团团长呢。我喜欢表演话剧，比如《雷雨》什么的。 胡建国的女儿剪着一个男孩头，在一边腼腆地笑着，穿着“华东理工大学”的T恤衫。邓景发慈爱地拍拍她的脑袋说，明天你要回校住了，我要少一个伴了。我爱实验室 邓景发的家里有一间“绿色会客厅”，窗台上十几盆绿色植物排成了一道绿墙，一边靠墙放着一大缸热带鱼，几十条大小不一、色彩斑斓的热带鱼在水中彩灯的照耀下欢快地游着。邓景发说，这些花花草草都是女儿和胡建国的儿子胡学迅专为他种养的，让他累了的时候看看它们休息放松。“眼睛不停地跟着鱼转，可以防止老年痴呆症。”邓景发很开心地笑，对女儿和学生的孝心，全盘接收。 随和的老邓不是一个传统封建的家长，他把家交给了女儿打理，从摆设到布置，他都听女儿的，因为对于他来说，时间呆得最长的那个家是在复旦大学的化学楼里。那里有他花费了多年心血建立起的表面化学和催化实验室。暑假里，邓景发每天都去实验室工地转，现场指挥装修工人，大到实验室内部的整体安排、实验仪器的摆放，小到每张实验桌的式样。凡是与实验室有关的一切，他都事无巨细地过问。而三年前，家里装修时，每个房间的家具样式、布置都是女儿说了算的。 站在初具规模、宽敞明亮的新实验室里，邓景发自豪地说：“我们这个实验室投资了近千万元，可以说比国外一些实验室毫不逊色。”现在每个实验室均由4名学生共用，每人都有单独的实验桌。同时实验室还配备了几台目前世界上最先进的表面分析仪。这些仪器的大部分零件是由实验室自行设计后委托国内相关厂家加工制造的。邓景发为了这个面貌焕然一新的实验室，累得躺倒了。 催化的路还很长邓景发说起自己从事催化剂领域的研究，还有一个小故事。70年代，他带着学生在工厂边劳动边进行教学时，工人对他说，我们现在生产甲醛用的浮石银催化剂不仅甲醛的产率不高，而且在用硝酸处理浮石时易被灼伤，而国外是用电解银催化剂生产甲醛的，你能替我们研究电解银吗？ 邓景发看到了实际工作对催化剂的需求，开始了催化化学的研究。通过廿余年的努力，邓景发领导的小组在国内最早研制成电解银催化剂，并用于甲醇制甲醛、乙醇制乙醛、丁醇制丁醛、乙二醇制乙二醛等工业生产，达到国际先进水平，其中仅甲醇制甲醛一项，年赢利就达数千万元，用电解银催化剂生产乙二醛，具有自主知识产权，是首创性的工作。 最近，邓景发的研究室与上海焦化公司成立了催化研究中心，专门研究处理炼焦过程产生的煤气。因为到2004年时，因“西气东输”工程的完工，上海将全面使用天然气，原来炼焦产生的煤气和氢气将不再需要而成为“废物”。这个研究中心的工作就是希望能将这些“废物”用作原料，制成国家急需的产品。