分析技术新视野——从热分析到微量热
p strong仪器信息网讯/strong 热分析技术发展得非常迅速,已有许多较好的方法和装置。a href="https://www.instrument.com.cn/list/sort/6.shtml" target="_self"热分析仪/a研究物质的物理化学性质与温度的依赖关系,但是仪器结构上的固有缺陷使测定困难。样品池的热传导性能、样品的装填形式以及物质在发生相态转变后热传导率的改变等,使其基线不能回到原来的起始位置。因此,测量的比例系数不是仪器的固有常数,而是在不同的实验条件下都可能发生变化的系数。/pp strong1./stronga href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong差式扫描量热(/strongstrongDSC/strongstrong)/strong/astrong与微量热的两者的差别在哪里?/strong/pp DTA和DSC均是直接或者间接地测量样品与参考物质的温度差或者补偿值,而样品池、匀热块、热电偶等都具有较好的热传导性能。于是,对于那些反应速度较缓慢,反应热效应较小的过程测量(这些物理化学过程总是相伴而生),仪器对热量的准确捕获是十分困难的。/pp 热量计具有快速、样品量少、操作简单、实验结果有一定可靠性等优点,特别适于监测和生产控制。/pp strong2. a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a与微量热两者的紧密关系/strong/pp ⑴ 两者均预测热相关,原理相同,都是差示式。可以说微热量计就是一个大“DSC” /pp ⑵ 从热量捕获上讲,热量计是DSC的“继续”:/pp ★DSC热捕获量粗犷、收集不全面、不准确 但快速、宏观,温度范围宽 /pp ★量热计实时在线捕获,准确,热力学和热动力学的统一,可在二维空间中获得信息 微观、精细 可观察慢反应过程 使用温度范围上限受限 /pp ★量热计着重研究“物质的生成过程”(相互作用),DSC是拿 “生成物”研究 /pp ★量热计可研究不同物质状态,DSC着重非气态物质。/pp strong3. 建议a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a与微量热两者结合使用/strong/pp 也就是说,先用DSC获得全程信息,再进一步利用量热计准确实验,获得精确结果,这无疑对研究是有利的。/pp DSC和量热计结合使用可用于:/pp ⑴ 揭示微结构变化/pp ⑵ 物质的吸附量热研究/pp ⑶ 含能材料的热效应测定/pp 以含能材料为例,一般地,高含能材料样品在DSC中的样量不能大于0.75mg,结果是信息不明显 然而增加样量就会发生爆炸!/pp 在微热量热计中却可以用于研究物质在动态温度下的热效应。即样品在防爆池中等速升温,测定在整个温度范围中的热效应,实验结果要比差热分析和差示扫描仪器量热精确得多。尤其适合于测定热分解反应诱导期和极缓慢升温速度下的热效应。/pp 总之,a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"DSC/a能做的事,量热计都可以接手完成得更好。/pp style="text-align: center "strong量热计的应用/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse border:none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "1/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"熔化热和熔化温度的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "2/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"晶型转化温度和转化热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "3/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"溶解热和混合热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "4/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"化合物生成反应焓的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "5/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"稀释结晶热的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "6/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"比热容的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "7/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"固体材料热导率的测定/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "8/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"火炸药热分解研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "9/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"炸药合成工艺的研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "10/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"高分子化学及物理上的应用/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "11/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"水解反应/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "12/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"生物化学及农业科学上的应用/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "13/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"反应体系对温度变化的原位动态研究/span/p/td/trtrtd width="29" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:' Times New Roman' ,' serif' "14/span/p/tdtd width="234" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"物质的吸附量热研究/span/p/td/tr/tbody/tablep strong致谢:本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成,特此致谢!/strong/ppstrong 延伸阅读:/strong/ppstrong /stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190517/485442.shtml" target="_self"strong高胜利:热分析检测技术与相图构筑/strong/a/ppstrong /stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190627/487852.shtml" target="_self"strongDSC数据处理——基线的校正/strong/a/ppstrong /stronga href="https://www.instrument.com.cn/news/20190628/487896.shtml" target="_self"strong5分钟速览热动力学研究方法/strong/a/ppbr//p