微波原位宏量热重分析仪

本次共收集文章11篇，具体如下：【第六届原创】微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定 【第六届原创】铅留样复检异常分析及纠正措施【第六届原创】前处理方法PK：湿法消解与微波消解【第六届原创】微波消解ICP-AES法测定核桃中多元素含量【第六届原创】亮眼的东西潜伏着高风险-水钻中的铅含量测定【第六届原创】微波消解--石墨炉法测定菊花中Cd含量【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二：非法添加物滑石粉的检测【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一：铝残留量的检测【第六届原创】微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属【第六届原创】“铅”万要注意——童鞋铅超标【第六届原创】分别用微波消解、电热板湿法消解和干法消解火焰原子吸收测定奶粉中锌 质量奖：littalnala 仪器信息网耳机数量奖：andrew-zhang（5篇）移动电源 nphfm2009（2篇）100元充值卡PS:一篇以上才可以入数量奖参与奖：jieqian1211，qq250083771，huangza积分悬赏给各位作者，50分/篇，链接如下：请【生活中的分析仪器】参与者jieqian1211，qq250083771，huangza领取积分奖励请【生活中的分析仪器】参与者守一(andrew-zhang)，nphfm2009，littalnala领取积分奖励请【生活中的分析仪器】参与者守一(andrew-zhang)领取积分奖励

大家经常听说“金属分析”，而“金属原位分析仪”并不多。如何理解“金属原位分析仪”中的“原位”？在哪个词典里可以查到？我个人的理解是“原住民”或“原著民”的意思。

各位大侠：我们公司购买的OPA－100金属原位分析仪已经使用两年了，可以获得金属材料较大尺度范围内各成分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息。主要用于成分偏析的测试。众所周知，原位分析仪的内部核心就是直读光谱。在使用过程中，感觉光谱不是很好，漂移严重，标准化需要频繁做，并且原位分析仪可以参考的标样实在太少。不知其他兄弟单位对这种仪器的使用情况怎么样？同时建议斑竹能否开个专栏（也许有，但我没找到），供大家讨论。

3. TG曲线异常波动　　在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成　　(1)样品测试过程中是否存在震动源　　热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源，如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等，都会引起热重分析仪的非正常性的振动，这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

Agilent/HP 微波网络分析仪8722D 40GHz关键字：40GHz 矢量网络分析仪 Agilent-8722D HP8722D商品简述：8二手网络分析仪 Agilent 8722D|HP8722D|HP-8722D 40G微波网络分析仪 50MHz-40GHz主要特性与技术指标 50 MHz至13.5、20或40 GHz的频率范围 新型处理器使测量和数据传输速率提高了7倍 快速扫描，内置合成信号源 固态开关S参数综合测试仪 矢量接收机、纠错、时域 动态范围高达105 dB

[color=blue][b]国内外公告的微波化学分析方法[/b][/color][i]来源：分析化学网[/i]一. AOAC食品官方标准分析方法 (1) 乳酪之水份含量测定法-微波烘乾法(AOAC official 977.11) (2) 畜禽肉制品之水份含量测定法-快速微波乾燥法(AOAC Method 985.14) (3) 畜禽肉制品之粗脂肪含量测定法-快速微波与溶剂萃取(AOAC Method 985.15) (4) 制品之总固形物含量测定法-微波烘箱乾燥法(AOAC Method 985.26) 二. APHA水与废水标准检测方法 (5)水与废水中金属含量测定-微波辅助消化法(APHA Method 3030K)三. ASTM美国材料与测试协会标准分析方法 (6)细颗粒状木材燃料中水份含量-微波烘箱测定法(ASTM Method E1358-90) (7)水中金属含量测定-微波酸性消化法(ASTM Method D4309-91)(8)土壤与沈积物中元素之萃取-密闭式微波酸性消化法(ASTM Method D5258-92) (9)土壤中水份含量-微波烘乾测定法(ASTM Method D4643-93)(10)碳烟中灰份含量-微波灰化测定法(ASTM Method D1506-94b)(11)工业熔炉燃烧进料中微量元素分析-微波消化法(ASTM Method D5513-94)(12)热塑性塑胶中灰份含量-快速微波高温灰化测定法(ASTM Method D5630-94b) (13)已乾油漆中铅含量测定-微波酸性萃取原子光谱法(ASTM Method E1645-94) (14)土壤与沈积物中总石油烃含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D5765-95) (15)固态基质中有机化合物含量测定-密闭式微波溶剂萃取法(ASTM Method D6010-96)四. CEN欧洲标准委员会标准测定方法 (16)废弃物中元素含量测定-微波辅助盐酸/硝酸与氟酸全消化法(EN 13656:1999) (17)废弃物中元素含量测定-密闭或开放式微波辅助王水溶出消化法(EN 13657:1999) (18)污泥中微量元素与磷含量测定-密闭或开放式微波辅助王水萃取法(EN 13346:2000) 五. ISO国际标准组织之标准测定方法 (19)水中金属元素之萃取消化法-微波辅助王水或硝酸消化法(ISO 15587:2002)六. NIEA环保署环境检测标准方法 (20) 鱼介类酸性消化总测-微波消化元素分析法(NIEA C303.01T)-(83) (21) 水中金属元素之萃取-微波辅助酸消化法(NIEA W312.50C)-(89) (22) 排放管道中重金属检测方法(NIEA A302.70C)-(90) (23) 沈积物,污泥及油脂中金属元素总量检测-微波消化原子光谱法(NIEA R355.00C)-(91)(24) 事业废弃物萃出液中重金属检测方法-微波辅助酸消化法(NIEA R317.10C)-(91) 七. NIOSH职业安全卫生分析参考方法 (25) 作业环境空气中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7300) (26) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化原子光谱法(NIOSH Method 7082) (27) 作业环境空气中铅含量测定-微波消化光谱法(NIOSH Method 7105)(28) 作业环境空气中及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7020) (29) 作业环境空气中铬及其化合物含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7024) (30) 作业环境空气中钴含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 7027) (31) 粉尘与熏烟中铜含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7029) (32) 作业环境空气中镉含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7048) (33) 作业环境空气中砷含量测定-微波消化法(NIOSH Method 7900) (34) 血液或组织中元素含量测定-微波消化ICP光谱法(NIOSH Method 8005) (35) 尿液中金属元素含量测定-微波消化法((NIOSH Method 8310)) (36) 作业环境表面污染铅含量测定--微波消化原子或ICP光谱法(NIOSH Method 9100) 八. UOP环球石油化学标准测定方法 (37) 电位滴定氧化铝或矽-氧化铝触媒中总氯化物量-微波消化法(UOP Method 291-89) 九. USEPA美国环保署环境分析标准方法 (38) 水及废水样品中金属元素测定-密闭式微波消化方法(USEPA Method NPDES-1992) (39) 排放管道中金属含量检测方法-加热板与密闭式微波消化方法(USEPA Method 29-1996) (40) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-开放式微波酸消化法(USEPA Method 3050B-1996)(41) 含矽基质与有机物基质的环境样品-微波辅助酸性消化法(USEPA Method 3052-1996) (42) 水及水溶出液中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3015a-1998) (43) 土壤,污泥,沈积物中金属含量测定-微波辅助酸性溶出法(USEPA Method 3051a-1998) (44) 土壤,沈积物和固态废弃物中有机物测定-微波萃取法(USEPA Method 3546-2000)

一般光谱分析仪，都是指金属元素分析仪，可是总会有些的词汇新鲜出炉，比如“金属原位分析仪”。大家如何理解“金属原位分析仪”？

什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

哪位有金属原位分析仪的资料和基础知识，兄弟需要学习学习，另外想知道大家用的是哪家的设备，大概多少钱（进口，国内），谢谢[em09506]

原位分析仪值得购买吗？

鹤壁金宏量热仪设备网讯: 美国TA仪器，通过高质量的产品、高时效的交货、优异的客户培训和强大的售后服务支持，使得越来越多的客户明智地选择TA作为合作伙伴，是全球唯一一家专业的、流变仪和微量热仪的生产厂商。 微量热是一种在生命科学研究领域中快速发展的技术，它是一种研究生物分子和生物体系之间交互作用有效且必须的分析手段。等温滴定量热仪ITC是生物分子结合、反应动力学表征强而有力的工具。差示扫描量热仪DSC则能进行生物分子和生物分子集的稳定性测试。热活性量热仪是一种单个测量细胞体系中代谢反应的表征技术。 今年美国将有一次技术交流会，此次技术交流会将邀请到国内顶尖的微量热技术专家，与您共同探讨微量热的新技术和新应用，分享使用微量热仪进行科学研究的成果和经验。关注这次交流会也将得到更新的信息。 此文由鹤壁金宏定硫仪——煤质分析提供资料

欢迎大家前来与yonglinxu老师一起就金属原位分析应用问题进行探讨~！活动时间：2012年2月22日——2012年3月4日【线上讲座144期】金属原位分析仪分析钢板元素偏析应用介绍主讲人：直读光谱版面版主 yonglinxu活动时间：2012年2月22日——2012年3月4日我们热烈欢迎yonglinxu老师光临仪器论坛直读光谱版面进行讲座！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646258_1766615_3.gif导言：金属原位分析仪是一种用于分析类块状钢铁材料的偏析、疏松和夹杂的大型公用化仪器。近几年，国内相关专家利用该仪器进行了大量的钢铁块状材料，如连铸板坯、连铸方坯、堆焊材料以及粉末冶金产品等的偏析、疏松和夹杂的分析研究与应用工作，并得到很好的研究成果。那么，金属原位分析仪在钢板元素偏析中的应用是怎样的呢？且听yonglinxu版主详细讲解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646258_1766615_3.gif目录：1、 金属原位分析仪的原理及结构2、 金属原位分析仪的主要技术及特点 3、 原位分析仪与火花直读光谱的比较4、 原位统计分布分析可以获得的有效信息5、 原位分析仪对钢板元素偏析情况的分析示例6、 总结http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646258_1766615_3.gif欢迎大家前来与yonglinxu老师一起就原位金属分析应用知识交流~！以上为yonglinxu老师所著，未经yonglinxu老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!! 提问时间：2012年2月22日--3月4日答疑时间: 2012年2月22日--3月4日特邀佳宾：数据处理版面的版主以及从事此行业的专家参与人员：仪器论坛全体注册用户活动细则：1、请大家就金属原位分析应用遇到的相关技术问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2012年3月4日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励3、提问格式：为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：yonglinxu您好！我有以下问题想请教，请问：……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646258_1766615_3.gif说明：本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归yonglinxu和仪器信息网所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646258_1766615_3.gif

TG热重分析仪 热重分析仪TGA，DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg～2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0～300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计，包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口，专用软件（软件不定期免费升级）14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

[i]中国卫生检验杂志：2006,16(1)：120-122[/i][b]微波技术在食品分析中的应用与进展[/b][i]李文最[/i]随着科学技术的迅速发展，食品成份测定自动化程度越来越高，分析速度也越来越快，如利用等离子体发射光谱仪可在几分钟内完成十几种以至几十种元素的同时测定。但是，食品样品的预处理却往往需要几个乃至几十个小时的手工操作，显得极不协调。自 20世纪 70年代以来，国内、外逐渐发展了微波技术，利用它开展各种地质、冶金、生物、食品和化妆品等样品的消解，大大地缩短了样品预处理时间，较好地满足了分析测试的要求。本文阐述了微波消解技术的现状与发展概况以及在食品分析中的应用情况。1　微波消解技术的现状1.1　常压微波消解技术 最初的微波辅助酸消解法是利用家用微波炉在常压下以敞口容器进行的。一般在炉腔内喷涂防腐蚀涂料，并在操作过程中不断地将酸雾排出，微波功率、反应时间等都较易监测和控制。1975年，Abu-Samara 等首先用普通微波炉，成功地用 HNO3 -HClO4消解了果树叶、小牛肝等标准物质。随后有人利用常压微波消解技术处理了箭鱼、金枪鱼、牡蛎、养殖虾 、菠菜、西红柿叶 小麦粉、米粉 等各种样品。徐立强 、王大宁 等对家用微波炉进行改装，发展了一种微波技术和传统电热板加热技术相结合的溶样方法，将样品先在敞口容器中用混酸于微波炉中消解，然后于电热板上作进一步处理或将样品蒸发至近干，对蜂蜜、奶粉、猪肝、小麦粉等样品的消解，取得了满意的结果。常压微波消解法具有消解样品容量大，安全性能好等优点，但消解时间约需 20～30 min,对一些高油脂类样品较难消解完全 所用的消解容器大都为开放式容器，易受污染或挥发损失，且温度也不能超过酸的沸点。1.2　增压微波消解技术 1983年，Matther 等提出了密闭容器微波溶样方法，它具有微波加热和高压消解罐技术两者的优点，但消解罐所用材料必须是能够透过微波的。由于反应罐密封，罐内温度迅速升高，使罐内压力骤然上升，提高了试液的沸点，一些在常压下不能或很难用酸消解的试样就可能很快地被消解。溶样器一般有密闭的聚丙烯罐、聚碳酸酯瓶和聚四氟乙烯杯等。美国 CEM公司与其国家标准局 (NBS)于 20世纪 80年代初期便有了微波溶样仪器的商品，安全性能较高，其有控温、控压、定时功能，现在已发展到用计算机来控制。我国 20世纪 90年代已有商品化仪器，但只有定时控压功能。现在在文献上见到较多的有美国 CEM公司的 MDS型，我国原上海新科公司 MK型和北京美诚 WR型的仪器等。 国外的微波溶样装置，一般在密闭消解罐上附加了温度和压力传感器，将反应中容器内温度、压力的变化情况及时传输给监控系统。通过实验可确定一些常用酸单独存在或以不同比例混合使用分解样品时与微波基本参数之间关系，这些资料为设计一些未知样品的安全、准确的最佳溶样方法奠定了基础。美国 CEM公司的最新产品 MARS型智能控制微波消解系统，利用计算机监控系统来控制自动变频功率、精确温压过程控制等手段来确保溶样过程的安全性。我国原上海新科微波溶样研究所利用光纤压力自控系统来监测和控制压力、采取三道安全措施来保证溶样过程的安全性。

[font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]枸杞（Lycium barbarum L.）属茄科枸杞属，是多年生双子叶落叶灌木，现我国各地均有分布，主产于宁夏、甘肃、青海、新疆等地[1]。枸杞作为重要的药用植物资源和药食同源的名贵中药材，具有增强免疫力、延缓衰老、抗肿瘤、抗氧化等多方面的药理作用[2]，含有丰富的营养成分和药理活性成分[3-4]。近几年来，枸杞国际市场范围不断扩大，不仅表现出对枸杞干果需求的增加，且诸如枸杞酒、枸杞粉、枸杞鲜汁、枸杞鲜果的市场也在不断拓展。为了扩大枸杞的市场，已经对枸杞进行了很多研究，如枸杞多糖、蛋白质、游离氨基酸、维生素、微量元素和矿质元素、甜菜碱等。但对枸杞挥发油的研究较少[5]，且即使有也是针对宁夏枸杞。青海地区的枸杞，因得天独厚的高原地理环境，具有低脂肪、高蛋白、高纤维、高多糖和高黄酮等特点，以优良的品质畅销国内外市场[6-7]。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波消解仪是指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物（主要是有机化合物）的萃取过程[8]。与传统的萃取技术相比，如索氏抽提、超声波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等，微波萃取技术zui突出的优点在于溶剂用量少，快速，可同时萃取多个样品；有利于萃取热不稳定的物质，萃取效率高，设备简单，操作容易[8]。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　笔者在此利用微波消解法对青海柴达木诺木洪地区枸杞挥发油进行提取并使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析枸杞子挥发油成分，进一步探讨枸杞的有效成分，其分析结果对深入研究枸杞的药用和保健功能具有较大的参考价值。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1 材料与方法 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1.1 试材 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　柴达木诺木洪枸杞，购于市场。将枸杞子在烘箱（50 ℃）中烘干，置于打碎机中打成粉末状，留着备用。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1.2 试剂 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　乙mi为国产分析纯。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1.3 仪器 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波消解仪（美国CEM公司，型号MARS）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（美国Thermo Fisher公司，型号Trace 2000 DSQ Ⅱ）。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1.4 枸杞挥发油的提取 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　称取10 g枸杞样品于萃取瓶中，并加入10 ml乙mi，加塞密封，放入微波消解仪中，800 W功率微波处理10 s后取出，冷却至室温，倾出萃取瓶中的乙mi提取液，重复3次，合并萃取液。将提取液在34.5 ℃恒温水箱中水浴挥去乙mi。提取物用适量乙mi稀释后，4 000 r/min 离心分离20 min，取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。同上方法分别提取800 W功率时微波消解处理20、30、60 s时的提取液，进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。1.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　色谱柱为GsBP5MS弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　升温程序为初始温度60 ℃保持1 min，以20 ℃/min的速度升至150 ℃，保持1 min；以3 ℃/min的速度升至170 ℃，以15 ℃/min的速度升至220 ℃；zui后以8 ℃/min的速率升至260 ℃，保持6 min。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　载气为氦气，流速1 ml/min。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　进样口温度为250 ℃。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　1.6 质谱条件 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　离子源为EI；电离电压70 eV；离子源温度250 ℃；溶剂延迟时间3 min。分析结果用NisT05标准谱库结合人工解析进行定性分析；用面积归一化法计算枸杞挥发精油成分的相对含量。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　2 结果与分析 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　由表1和图1可知，枸杞挥发油中含有大量的酸类、酮类、酯类、醇类和烷烃类等成分。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波处理时间为10 s时，枸杞挥发油中共鉴定出36种成分，相对含量占97.22%。其中酸类4种，相对含量占25.1%；烷烃类17种，相对含量占29.44%；醇类1种，相对含量占0.25%；酮类1种，相对含量占0.73%；酯类11种，相对含量占38.75%；其他2种，相对含量占2.95%。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波处理时间为20 s时，枸杞挥发油中共鉴定出39种成分，相对含量占98.35%。其中酸类5种，相对含量占23.09%；烷烃类17种，相对含量占27.08%；醇类1种，相对含量占0.15%；酮类2种，相对含量占0.65%；酯类12种，相对含量占42.77%；其他2种，相对含量占4.61%。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波处理时间为30 s时，枸杞挥发油中共鉴定出36种成分，相对含量占96.40%。其中酸类5种，相对含量占20.92%；烷烃类17种，相对含量占31.46%；酯类12种，相对含量占39.35%；其他2种，相对含量占4.67%。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波处理时间为60 s时，枸杞挥发油中共鉴定出38种成分，相对含量占98.33%。其中酸类5种，相对含量占29.09%；烷烃类19种，相对含量占20.52%；酮类1种，相对含量占1.04%；酯类11种，相对含量占45.18%；其他2种，相对含量占2.50%。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　综上所述，其中以微波处理时间为20 s时所提取的枸杞挥发油成分zui多，相对含量也较高。因此微波处理时间为20 s时，是提取枸杞挥发油的较佳时间。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　3 小结与讨论 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　从试验结果可以看出，枸杞的挥发油含量较高，枸杞挥发油中含有大量的酸类、酯类、酮类、醇类和烷烃类等成分。 [/color][/size][/font][font=微软雅黑, helvetica][size=18px][color=#333333]　　微波消解法以微波处理时间为20 s时，枸杞挥发油中共鉴定出39种成分，相对含量占98.35%。其中酸类5种，相对含量占23.09%；烷烃类17种，相对含量占27.08%；醇类1种，相对含量占0.15%；酮类2种，相对含量占0.65%；酯类12种，相对含量占42.77%；其他2种，相对含量占4.61%。与李冬生等用水蒸气蒸馏萃取法提取枸杞挥发油的报道[5]相比，由于采用了不同的提取方法，也可能是枸杞产地不同，该试验分析鉴定出的香味成分较多。尤其是十六烷酸和9，12十八碳二烯酸甲酯相对含量较高，这些挥发性成分在其总挥发油的风味物质中承担重要的作用。微波消解仪在提取挥发油方面有其特有的特点，即溶剂用量少、提取效率高[/color][/size][/font]

[b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘　要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1 　微波消解溶样技术的基本原理1. 1 　微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz～300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

不知目前国内有多少人使用过金属原位分析仪，大家谈谈它与火花源原子发射光谱仪的异同吧。。。国内的金属原位分析仪能否走向世界，能否被国外所接受，它的发展前景如何，大家谈谈自已的看法吧。。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

【前言】穿心莲为爵床科植物穿心莲的地上部分。主要成分有内酯、甾醇、多种黄酮类化合物、生物碱等。其味苦，性寒，归肺、胃、大肠、小肠经。穿心莲原产于印度，在印度多用于原因不明的发热、食欲不振和肝肠疾病等。中医认为其具有清热解毒、凉血、消肿之功效，用于感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、顿咳劳嗽、泻泄痢疾、痈肿疮疡等。穿心莲是一味常用中药材，具有抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病、抗病毒等作用，其广泛的药理作用已在临床应用中得以证实。图片【标准】根据《中华人民共和国药典》2020版的理化指标要求和实验方法，美诚结合美诚石墨消解器和微波消解仪的性能特点，对不同产地穿心莲药材中铅、镉、汞、砷 4 种有害元素进行实验验证，并总结出适合的实验方法，为制订该药材中重金属元素的质量标准积累数据。【方法】制备样品将穿心莲样品洗净晾干，置于鼓风干燥箱内，低温干燥后取出，研磨过20目筛后，放置于干燥器中保存备用。实验设备微波消解仪（微波消解，温压双控）石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）实验步骤1. 测定铅、镉、砷准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐的底部，加5.0ml硝酸溶液，加盖静置过夜。然后，加过氧化氢溶液2.0ml，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 2ml图片待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为125℃进行赶酸并浓缩至1-2ml，取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，加入少量超纯水多次洗涤消解内罐内罐盖，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待测。同时做空白实验。2. 测定汞准确称取干燥样品0.20g（精确至0.0001g），将样品置于微波消解内罐底部，加5.0ml硝酸溶液加盖静置1h，然后加1.0ml过氧化氢溶液，加盖，置于微波消解仪中，按照以下程序设定进行消解实验。程序设定：HNO3 5ml H2O2 1ml待程序完成，取出消解罐冷却至室温，开罐将消解内罐置于石墨消解器上设定温度为80℃进行加热至棕色气体挥尽。取出冷却至室温，将消解液转移至25ml容量瓶中，少量多次加入超纯水洗涤内罐及内罐盖，合并洗液，用超纯水定容至刻度，待测。同时做空白实验。【实验配套设备】实验超纯水设备分析仪器配套设备

实验室认证认可热重 差示扫描量热仪（tg-dsc）、热机械分析仪（TMA）不确定度评定，大家有模板吗？谢谢分享啊~~

各位大侠，小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器？有什么区别？都是干什么用的？因为有标准提到要用热重分析仪，没见过，上网一查又发现两个称谓，乱了，特请各位不吝赐教！[em0810]

实验室在宁波，有一台TA公司Q500热重分析仪，想问一下各位大神，华东地区哪家单位能做热重分析仪的校准？

想买一台热重分析仪,主要是用来分析矿石,煤等的烧失量,水分. 国产的10W左右的,哪家的比较好呢?