微波马弗炉烧结炉经济型

[table=100%][tr][td][b]在入论坛一段时间，发现好多人询问马弗炉操作问题，本人在马弗炉行业从事数年时间，经验丰富，总结了一些常见的问题，希望可以帮到大家。[/b]马弗炉功能多样，多用作热处理，义齿烧结，金属熔炼，cvd实验，电池制备等等，最高温度有1200℃，1500℃，1700℃，马弗炉多用于大学和科研院所以及工矿企业，本身属于精密仪器，里面的参数在出厂之前经检测合格出厂，不允许私自改动内部参数，改动之前，务必沟通售后服务。马弗炉经常使用并不会使用坏，反而像汽车一样，放久了反而会出问题，不要长期放在潮湿的地方，内部电路受潮之后性能不稳定，定期维护保养，及时清洗炉膛内的残留，防止再次使用后与炉膛发生污染，用5年往上没有什么问题。我们的一个研究院客户，做一个实验，一个月没有关闭马弗炉，炉子依然正常运转，所以尽管大胆使用。重要的一点，一定要选择正规专业的品牌，质量可靠，性能稳定。那什么才算是好的马弗炉呢？第一，通常来讲，国产的能做到±1℃误差，像德国的那博热可以做到±0.1℃，一般来讲，国产设备目前能达到绝大多大数的需求。第二，炉膛的材料，马弗炉的炉膛材料一般有酸性，碱性和中性材料，因为在实验当中可能会产生一些挥发性的气体，这些气体有可能是酸性的比如 hcl气体，有可能是碱性，有些气体会腐蚀炉膛，所有炉膛使用一段时间后会越开越薄，这不是产品质量问题，而是由于错误的操作造成的。本人从事多年经常出现的一些问题，简单的总结了出来。q:,打开了开关没反应，什么原因?a:检查空气开关是否打开,或者检查线路是否接正确，三相电不要把零线接到火线。q：炉子不加热，什么原因？a:炉子不加热有多种原因，首先检查是否是加热元件损坏，其次检查热电偶是否正常，如果这两个都没问题，可能就是主板问题，联系厂家进行更换。q:实际温度与测量温度相差太大什么原因？a:检查热电偶位置是否放在合适位置，测温主要是用热电偶，如果热电偶损坏或者位置不对，必然与实际温度有一定相差。如果大家有什么关于马弗炉方面的任何问题，欢迎留言，我会在第一时间为大家提供帮助。今天先分享到这里。[/td][/tr][/table][img=,641,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281109370453_3848_3860607_3.png!w641x425.jpg[/img]

[b]加热方式比较[/b][color=#444444]实验室当中，大多数都需要加热，关于加热方式，都有哪几种呢？每种的优缺点是什么，今天我来跟大家科普一下，有问题欢迎留言[/color][color=#444444]实验室加热方式有微波加热，电阻丝加热，感应加热，硅钼（碳）棒加热，石墨加热，红外线加热等等。不同的实验，用到的加热方式也是不同的。 [/color][color=#444444] 先说微波加热，是对物质里面的水分子进行加热，较多用于食物加热，这种加热不会破坏食物。实验室当中比如说mopecvd(微波气象沉积技术)也用到微波[/color][color=#444444]，这种技术应用在cvd当中前景挺不错的。[/color][color=#444444] 电阻丝加热，利用电阻发热，通过控制加热的功率来改变加热温度。这种方式成本低，电阻丝比较廉价。但是温度最高达到1200度，但是国外最高可以到达1400度，瑞士进口电阻丝。瑞士的电阻丝类似国内的40cr.[/color][color=#444444] 感应加热，利用法拉第电磁感应定律，交变电流产生交变磁场，通过交变磁场产生涡流加热。加热速度极其快，通过改变频率，几秒时间能够加热到千度。金属热处理中应用广泛。但是不是所有的金属都可以用的到，导电的不一定可以导磁，导磁的一定导电，像铝可以导电，但是不能导磁。[/color][color=#444444] 硅钼（碳）棒是马弗炉常用的加热元件，可以加热到1700度。可以在空气当中自然冷却，初期使用可能会出现冒泡现象，这属于正常现象比如说。高频感应加热炉。[/color][color=#444444] 最后是红外线灯管加热，它的应用十分广泛。可以消毒，杀菌，还可用在马弗炉上面，比如说rtp,快速退火炉，这种使用的就是红外灯管加热，速度也是非常快，一般加热粉末或者其它式样。20s左右就可以达到理想的温度。[/color][color=#444444][color=#444444] 我是马弗炉工程师，欢迎一起探讨实验室问题。如有马弗炉需要，可以给我留言。[/color][/color][img=红外灯管,710,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903290939474530_3128_3860607_3.png!w710x413.jpg[/img]

[align=center][font='黑体'][size=29px]马弗炉维修记[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]科室有台旧的马弗炉，因为出现加热故障，所以在角落蒙尘了两年。基层的区疾控想开展二氧化硅的测定，正好缺少一台马弗炉，于是我就考虑修好后送给他们。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]马弗炉是分体的，由温控台和加热炉两部分组成。原理很简单，就是利用电阻发热。由于设备太陈旧，开关断掉了，测温探头掉在外面晃晃悠悠的，温控台和加热炉连接的电线有一段已经裸露，看着就非常危险，温控台上面的螺丝也锈死了拧不下来。科室同事都说太旧了，申请报废吧。我觉得仪器结构和原理比较简单，虽然年代久远，但不应该是大毛病，于是请了师傅过来帮忙维修。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231621106309_7074_4052563_3.png[/img][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]师傅很老练，用电动螺丝刀很快便打开控制器，不看不知道，一看吓一跳，里面电线老化严重，控制器内线路连接大部分都断开了。剪掉电线前段老化的线头，重新接好控制器内线路，又选取了一段看着还差不多的电线，连接温控器和加热炉；测温探头也接好装回加热炉；和加热板连接的电线也断了，接好后又套了一层耐高温管，防止温度过高烧毁电线；师傅又出去买了开关按钮接上。[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]一切就绪，我接通电源开机的时候，还有些担心，怕是硬件故障无法修复，当看到指示灯亮起，温度正常升高的时候，我露出了欣慰的笑容：设备能够正常使用了！[/size][/font][/align][align=left][font='仿宋'][size=21px]从马弗炉的维修过程，我也得到启示：实验室仪器设备，维修维护是很必要的。为了降低实验过程中仪器设备的故障率，提高仪器设备的可靠性，使仪器设备处于良好的状态，并增加其使用寿命，就需要实验室工作人员及时对仪器设备进行维护保养，只要维修过的仪器设备性能指标满足要求，就不能因为它旧了就弃之不用。近三年因为疫情原因，从国家财政到地方财政都非常紧张，我们也做好了过紧日子的准备，那么就从一台小小的马弗炉开始吧。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

[b]我是马弗炉工程师[/b][table=100%][tr][td][b]上午分享了自己的经验，今天继续分享一些自己经验，如果有不懂的，可以给我留言，我是马弗炉工程师[/b]马弗炉英文叫muffle furnance,muffle意思是包裹，覆盖。所以马弗炉又叫覆盖炉。一般来讲马弗炉的加热方式随着加热温度的不同而不同，一般常见的加热方式是电阻丝加热，硅碳棒加热 ，硅钼棒加热。加热温度可以到达1200℃，1500℃，1700℃。电阻丝的材质是高纯钼铬铁铝合金,掺钼的目的是增加耐腐蚀，常温下不受空气腐蚀，提高耐磨性，铬元素在地壳中含量位居第17位，提高抗氧化性，常规的加热丝能加热到温度1200度是极限，但是国外的像那博热的加热丝可以做到1400℃。硅碳棒和硅钼棒是中高温加热元件，加入钼的目的增加高温下的抗氧化性，如果加热到2000度，就要用石墨棒加热。这三种加热元件最高温度不宜太长时间，不要超过半个小时左右。如果恒定最高温，最高可以加热到1150℃，1450℃，1650℃，可以长期使用。我们公司有一个客户，做了一个实验，连续使用了一个月，中间没有间断，一个月后产品依然正常运行。所以来讲，产品加热时间问题可以放心。绝对能满足客户的要求。热电偶(thermal couuple）是一种检测温度的元件，热电偶依靠将温度信号转化成电压信号，从而可以读出来测量温度。常见的热电偶分为k，s，b型，这三种分别使用的温度由低到高1200.1500.1700.摄氏度。热电偶的质量高低直接影戏温度测量的准确性，如果数据测量不准确，将导致实验的失败，那么热电偶怎么才能测出来接近实际温度呢？第一，热电偶的位置要放在合适的位置，第二，热电偶质量过关。同一批次的热电偶质量可能也存在细微的误差，所以安装之前需要再次检验。如果测量温度与实际温度相差太大，首先考虑热电偶是否出了问题。比如热电偶接反了，会导致测量温度降低，不能测出实际温度。热电偶短路会导致测量不到温度，炉膛加测不到温度就会持续升温，直至吧炉膛烧坏，才会停止加热。[b]明天分享一些外国的产品，比如说那博热和赛默飞。[img=,200,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281314331836_8990_3860607_3.jpg!w200x267.jpg[/img][/b][/td][/tr][/table]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：根据近期LK-99超导材料研究报道，我们分析此材料制备采用了真空烧结工艺。由于目前大部分复现研究所用的真空烧结技术和设备都非常简陋，使得LK-99的复现性很差。为此我们提出了真空度准确控制解决方案，其目的第一是实现烧结初期真空度线性控制避免粉体材料出现扬尘以及烧结过程中的真空度稳定，第二是多通道进气的控制以实现烧结结束前的快速冷却和提供不同的烧结气氛，第三是为后续致密化和大尺寸制备提供支撑。[/b][/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000][b]1. 背景介绍[/b][/color][/size][size=16px] 随着近期韩国科学家提出LK-99超导材料可在常压室温下出现超导现象，国内外对此作出了积极的响应，广泛开展了制备LK-99材料和超导现象复现的工作，但绝大多数都以失败告终。通过对各种报道的分析，我们发现LK-99材料的制备过程中存在以下两方面的工艺特点：[/size][size=16px] （1）根据韩国科学家的报道，他们在超导材料制备中采用了固态合成工艺（synthesized using the solid-state method），且工艺条件为10-3Pa的高真空和接近一千度的高温环境，制备出的LK-99材料为晶体结构。由此可见，高真空和高温是制备过程的必要条件，此制备工艺与真空烧结工艺非常相似，那么很多在常压高温炉里制备出的材料自然无法复现LK-99超导现象。[/size][size=16px] （2）在韩国科学家的最新报道中给出了更详细的LK-99材料制备细节，要求在材料制备的最后阶段需打破高温炉石英管放入氧气，摇动样品使氧气能与硫更充分结合，减少或者清除硫杂质，同时提高氧元素占比，更有利于材料晶体的稳定性。尽管打破石英管（也有报道提到是石英管偶然出现裂纹）显着烧结设备十分简陋甚至不专业，但这更加突显出整个烧结过程是一个标准的真空烧结工艺，最后阶段加入氧气除了清除杂质作用外，更是一个真空烧结工艺中必须的快速冷却工序。[/size][size=16px] 根据上述所报道的制备工艺，可以大致分析出LK-99超导材料制备是真空烧结工艺，整个烧结工艺中除了温度之外，关键是对真空度和气氛的控制，这在后续致密化和大尺寸LK-99超导材料制备中尤为重要。为此，有客户针对LK-99超导材料的复现制备，明确提出了真空烧结炉升级改造的技术指标，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：5×10-4Pa~0.1MPa。[/size][size=16px] （2）进气通道：4路。[/size][size=16px] （3）控制方式：5×10-4Pa~1kPa范围定点控制，1kPa~0.1MPa程序控制。[/size][size=16px] （4）控制精度：采用电容真空计时为±1%，采用皮拉尼计时为±20%。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述客户提出的LK-99超导材料真空烧结炉技术指标，本文提出的解决方案基于动态平衡法实现全量程的真空度准确控制，整个真空度控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=LK-99超导材料真空烧结炉真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308091718134629_330_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 用于LK-99超导材料的真空烧结炉真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图1所示的真空度控制系统主要由四部分组成：进气混气装置、真空泵排气装置、真空度测量装置、低真空进气调节装置和高真空进气调节装置，详细说明如下：[/size][size=16px] （1）在进气混气装置中，布置了四路进气通道，每路气体由气体质量流量控制器（图1中并未绘出）进行控制并形成设计配比，具有一定配比的混合气体进入混气罐后成为工作气体，使烧结炉内在此气氛环境下对材料进行烧结。[/size][size=16px] （2）在真空泵排气装置中，配置了干泵和分子泵，为管式真空烧结炉提供不同的真空源。[/size][size=16px] （3）在真空度测量装置中，配备电容规和皮拉尼计以满足不同真空度范围的测量，在低真空区间采用电容规，在高真空区间采用皮拉尼计。如果对真空度控制精度要求不高，可仅采用一只皮拉尼计来覆盖整个真空度范围的测量。 [/size][size=16px] （4）在低真空进气调节装置中，包含了手动减压阀、电动针阀、低真空度控制器和电动球阀。手动减压阀是将进气控制在一个较低的压力水平上避免进气流量波动的影响。低真空控制器根据电容真空计（或皮拉尼计）采集信号，分别调节电动针阀和电动球阀的开度来实现真空度的定点控制和程序控制。在低真空（如1kPa~101kPa）范围内必须进行真空度的程序控制，必须使烧结炉内的气压线性缓慢减小，以避免LK-99超导材料在烧结初期由于气压突变产生粉末扬尘现象，在气压低于1kPa后，可以采用定点控制方式。[/size][size=16px] （5）在高真空进气调节装置中，包含了压力调节器、微流量阀、电动针阀和高真空度控制器。在进行高真空度控制时，电动球阀和排气装置需要全部开启，仅靠调节进气端的微小流量变化来实现高真空度控制。在微小流量的调节过程中，高真空控制器根据真空计采集信号和设定值之差，驱动压力调节器和电动针阀进行压力和流量变化，最终与排气流量达到平衡而达到恒定。[/size][size=16px] 在烧结炉真空度控制中，还存在相应的温度控制以及材料放气等因素，这些都会影响真空度的控制精度和稳定性。因此在本文的解决方案中，相关部件的配置需要具有以下特性：[/size][size=16px] （1）在真空度测量过程中，皮拉尼计输出的电信号与真空度呈指数关系，因此为了准确进行高真空度的测量和控制，高真空度控制器必须具有输入信号分段线性化处理功能。[/size][size=16px] （2）真空度控制系统中的所有阀门和调节器，都必须具有较快的响应速度，所配的电动针阀、电动球阀以及压力调节器，都具有一秒以内的开闭调节速度。较快的响应速度，一方面是为了实现真空度的准确控制，避免温度波动等其他因素对控制稳定性的影响，另一方面主要是可以实现烧结炉的快速充气，以对LK-99超导材料进行快速冷却。[/size][size=16px] （3）真空度控制器需具有PID自整定功能和通讯接口，并配置有计算机软件，通过计算机可直接对控制器参数进行设置和驱动控制器执行真空度控制过程，可使真空控制系统很快与现有的真空烧结炉对接并开始烧结试验，无需进行复杂的控制程序编写，更是消除了控制器按键上繁复的手动操作。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过本解决方案的真空度控制系统，可在全量程范围内实现真空度的准确控制，整个解决方案表现出以下特点：[/size][size=16px] （1）真空度的准确控制，保证了烧结过程中环境条件的稳定性和重复性，避免了真空环境变化对材料烧结的影响。[/size][size=16px] （2）烧结超期的真空度程序控制，避免了粉体材料在气压突变时带来的扬尘现象，有效保证了烧结材料整体质量等相关性能的稳定性。[/size][size=16px] （3）多通道进气气体的配比控制和混合功能，结合相应的真空度控制，为超导材料烧结工艺的进一步探索提供了便利条件。[/size][size=16px] 总之，通过本解决方案，可使LK-99超导材料的制备工艺水平得到保证和提高，并为后续致密化和大尺寸LK-99超导材料的指标提供了工艺保障。[/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]