星巴克使用胭脂虫调制饮品,已经引起了强烈反弹!中国经营报在其官方微博发布:“星巴克叫停昆虫着色剂,红莓小甜点、草莓星冰乐是很多人喜欢的星巴克食品,但其玫红的外观却来自一种昆虫‘胭脂虫’。超过6500人联名提出抗议,致使星巴克今日发表声明叫停昆虫着色剂,因为没人愿意在享用喜爱的饮品时吃进磨碎的虫子,一些哮喘患者也可能因此出现过敏。”该微博引起了网友的关注,纷纷对“胭脂虫”产生了兴趣。据了解,星巴克将在饮料制作过程中停止使用一种用胭脂虫碾碎后制成的红色染色剂。总部位于西雅图的咖啡连锁店在公司宣传博客中发表文章称,在收到消费者反馈之后,经过审慎研究评估,该公司将重新研制饮品配方。星巴克同时表示将停用这种从小甲虫汁液中提取的胭脂红,转而使用提取自西红柿的番茄红素。相比于在中国被爆料的珍珠奶茶,皮革酸奶,皮革胶囊,等等等等食品危机,星巴克绝对算是很仁慈了!可是,仍然有超过6500人联名抗议!中国会有人发动联名抗议珍珠奶茶......等一些列垃圾食品吗???与珍珠奶茶中的工业色素相较,你是偏爱胭脂虫,还是工业色素?
药物致癌性试验条件
ICP光谱仪的仪器性能需要定期(六个月)进行校准,校准项目如下:一、波长的正确性和重复性波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个Hg灯,可用它的一条固定谱线来准直校正光路。按下控制面板上的汞灯键,如汞灯无读数,则按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。进入ICP软件,启动运行光谱仪中的多色仪校准程序,计算机会自动找到峰值位置,狭缝汞线对正汞的出射狭缝,其它元素通道的出射狭缝也就对正了。二、系统试验1,电子试验:通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路,检查测量系统,结果应符合出厂技术要求。2,渗漏试验:检查积分模拟开关的状态,结果应符合出厂技术要求。3 ,暗电流试验:在每个通道上进行测量,以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流,结果应符合出厂技术要求。4,稳定性试验:用来长期测试系统电子元件,仪器开机稳定后,4小时内每间隔15分钟测量一次,共16次,然后由计算机算出相对标准偏差(RSD%),结果应符合出厂技术要求。三、检出限的校准在 ICP光谱仪处于稳定状态后,用6%盐酸溶液进行雾化,测量各个元素的检出限,依据日常分析范围和出厂要求,判断仪器是否合格。四、精密度的校准在 ICP光谱仪稳定后,用标准溶液进行雾化,按照设定的计算机程序连续测量12次,此组数据不得取舍或补测,由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD。五、测量准确度的校准ICP光谱仪稳定后,光路准值,在适宜、正确的格式文件下,用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正,对检查样品进行测量,结果应符合GB222-84要求。
误差指的是化学实验中测得值与真实值之间的差值。定量分析中的误差,按性质和来源可分为系统误差,随机误差和过失误差。由某些固定的原因产生的分析误差叫系统误差,其显著特点是朝一个方向偏离。造成系统误差的原因可能是试剂不纯,仪器不准,分析方法不妥,操作技术较差。由某些难以控制的偶然因素造成的误差叫随机误差或偶然误差。实验环境温度,湿度和气压的波动,仪器性能的微小变化都会产生随机误差。分析化学中,误差有两种:系统误差和随机误差。系统误差包括方法误差,仪器和试剂误差,操作误差。随机误差就比较多了,比如环境引起的误差,移液时的误差,读数的误差,滴定终点判定误差等等。测量误差包括系统误差和随机误差两类不同性质的误差。系统误差是指“在重复性条件下,对同一被测量进行无限次测量所得结果的平均值与被测量真值之差”。它是在重复测量中保持恒定不变或可按预见方式变化的测量误差的分量。由于只能进行有限次数的重复测量,真值也只能是用约定真值代替,因此可能确定的系统误差也只是估计值。系统误差的来源可以是已知或未知的,那么怎样发现系统误差呢? 1、在规定的测量条件下多次测量同一个被测对量,从所得测量结果与计量标准所复现的量值之差可以发现并得到恒定的系统误差的估计值。2、在测量条件改变时,例如随时间、温度等街道条件改变时按某一确定的规律变化,可能是线性的或非线性地增长可减小,就可以发现测量结果中存在的可变的系统误差。通常消除或减小系统误差的方法有以下几种:(1)采用修正的方法:对系统误差的已知部分,用对测量结果进行修正的方法来减小系统误差。修正系统误差的方法包括在测量结果上加修正值;对测量结果乘修正因子;画修正曲线;以及制定修正值表等。例如:测量结果为20℃,用计量标准测量的结果是20.1℃,则已知系统误差的估计值为-0.1℃,也就是说修正值是+0.1℃,已修正测量结果等于未修正测量结果加修正值。即已修正测量结果为20℃+0.1℃=20.1℃。(2)在实验过程中尽可能减少或消除一切产生系统误差的因素。例如在使用仪器时,应该对中的未能对中,应该调整到水平、垂直或平行理想状态的未能调好等等,都会带来系统误差,操作者要仔细调整,以便减小误差等。(3)选择适当的测量方法,使系统误差抵消而不致带入测量结果中。例如:对恒定系统误差消除法,可采用异号法,即改变测量中的某些条件,例如测量方向、电压极性等,使两种条件下的测量结果中的误差符号相反,取其平均值以消除系统误差。交换法,即将测量中的某些条件适当交换,例如被测物的位置相互交换,设法使两次测量中的误差源对测量结果的作用相反,从而抵消了系统误差。替代法,即保持测量条件不变,用一已知量值的标准器替代被测件再作测量,使指示仪器的指示不变或指零,这时被测量等于已知的标准量,达到消除系统误差的目的。对可变的系统误差的消除,合理地设计测量程序可以消除测量系统的线性漂移或周期性变化引入的系统误差。随机误差随机误差是“测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果平均值之差”。事实上,多次测量时的条件不可能绝对地完全相同,多种因素的起伏变化或微小差异综合在一起,共同影响而致使每个测得值的误差以不可预定的方式变化。所以随机误差可能确定的只是其估计值,因为测量只能进行有限次数,就单个随机误差而言,它没有确定的规律性;但就整体而言,却服从一定的统计规律。随机误差一般是由影响量的随机时空变化引起的,它们导致重复测量中数据的分散性。测量结果的重复性就是由于所有影响测量结果的影响量不能完全保持恒定而引起的。随机误差的统计规律性,主要可归纳为对称性、有界性和单峰性。对称性是指绝对值相等而符号相反的误差,出现的次数大致相等地。即测得值是以它们的算术平均值为中心而对称分布的。由于所有误差代数和趋近于零,故随机误差又具有抵偿性。有界性是指测得值误差的绝对值不会超过一不定期的界限,也即不会出现绝对值很大的误差。单峰性是指绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多,也就是测得值是以它们的算术平均值为中心而相对集中地分布。随机误差是在重复测量中按不可预见的方式变化的测量误差的分量。随机误差的大小程度反映于测量值的分散性,即测量重复性。测量重复性是用实验标准偏差表征的,当用多次测量的算术平均值作为测量结果时,测量结果的实验标准偏差是测量值实验标准偏差的1/ 倍(n为测量次数),因此,当重复性较差时增加测量次数,可以减小测量的随机误差。但随测量次数的进一步增加,算术平均值的实验标准偏差减小的程度减弱,相反会增加人力、时间和仪器的磨损等问题,所以一般取 3~20次为宜。 测量误差包括了系统误差与随机误差,从概念上存在以下公式:测量误差 = 系统误差 + 随机误差。通常情况下测量误差、系统误差和随机误差都是理想的概念性术语,一般不能通过测量得到它们的准确值。除以上两大类误差以外,还有因操作事故引起的“过失误差”,如读错刻度,溶液溅出,加错试剂等。这是可能出现一个很大的“误差值”,在计算算数平均值时,此种数值应与弃去。实际工作中,应根据需要的准确度选择测量手段(仪器与方法),如果需要较高的准确度,又无适宜的仪器设备,则可用提高样品用量的方法来达到。仪表测量的5种误差详解1、使用误差又称为操作误差,是指在使用仪器过程中,因安装、调节、布置、使用不当而引起的误差。比如:按规定应垂直放置的仪表却水平放置,仪器接地不良,因测试引线太长而造成损耗或未考虑阻抗匹配,未按操作规程在没有预热、调节、校正后就迸行测量等,都会产生使用误差。2、仪器、仪表误差由仪器、仪表本身及其附件所引入,出于仪器的电气或机械性能不完善所产生的误差。比如:电桥中的标准电阻、示波器的探极线等都含有误差。仪器、仪表的零位偏移,刻度不准确,以及非线性等引起的误差均属于仪器误差。3、方法误差是指由于使用的测量方法不完善、理论依据不严密、对某些经典测量方法做了不适当的修改简化所产生的误差,即凡是在测量结果的表达式中没有得到反映的因素,而实际上这些因素又起作用时所引起的误差,我们又称为理论误差。比如:用普通万用表测量电路中高阻值电阻两端的电压时,由于万用表电压挡内阻不高而形成分流,就会引起测量误差。4、人身误差由于人的感觉器官和运动器官的限制所造成的误差。对于某些需借助于人眼、人耳来判断结果的测量,以及需进行人工调节等的测量工作,均会引入人身误差。比如:读错刻度、念错读数等。5、影响误差又称为环境误差,是指由于受到温度、湿度、气压、电磁场、机械振动、声音、光、放射性等影响所造成的附加误差。
[font=&][size=15px][color=#2f3034]1.仪器因素1.1仪器状态不佳色谱仪的某些部件如检测器、泵、进样器等可能处于非正常工作状态,影响系统性能。1.2色谱柱问题色谱柱型号不匹配:色谱柱的选择应根据分析物的性质进行优化,不合适的色谱柱可能导致分离度不佳。1.3色谱柱污染或损坏长时间使用或不当操作可能导致色谱柱污染或损坏,影响分离效果和峰形。1.4气体供应问题载气或辅助气体的纯度不足、压力不稳或流量设置不当,都可能影响色谱分离效果。2.样品因素2.1样品处理不当样品前处理步骤中的任何失误,如提取、净化、浓缩等,都可能导致样品组成发生变化,进而影响系统适用性。2.2样品浓度或体积不合适样品浓度过高或过低,以及进样体积不准确,都可能影响峰面积、峰高和分离度等参数。3.实验条件因素3.1流动相条件不合适流动相的组成、pH值、流速等条件设置不当,可能导致分离度下降、峰形拖尾等问题。3.2温度设置不当柱温、检测器温度等设置不合理,可能影响样品的汽化、分离和检测效果。3.3分流比设置不当在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,分流比设置过大或过小都可能导致灵敏度下降或峰形失真。4.操作因素4.1进样技术不佳进样量不准确、进样速度过快或过慢,以及进样针头的污染或损坏,都可能影响峰面积和峰形的重复性。4.2系统维护不当定期对色谱系统进行清洗、维护和校准是确保系统适用性的关键。忽视这些维护工作可能导致系统性能下降。5.其他因素5.1环境干扰实验室环境中的温度、湿度、电磁干扰等因素也可能对色谱系统产生一定影响。5.2软件或硬件故障色谱仪的数据处理软件或硬件出现故障,可能导致数据不准确或无法处理。[/color][/size][/font]
实验室管理系统的建设条件,换句话说,就是什么情况下需要建设实验室管理系统?一、实验室的建设现状需要很多实验室,处于深化市场机制的过程中,还未采用各种现代化管理手段,作为实验室主管,无法快速、全面、准确地掌控合同状况、试验进度、人员管理等实验室信息;人员和任务分配过程较复杂;检验任务书、试验报告、原始记录等信息需要重复录入,而且查询、生成不方便;实验仪器设备的查询、维修、校准、各种标准文本的发放、查询等管理手续繁琐;从检验任务书的传递、检验,以及检验报告等都由人工处理;虽然各部门都配备了电脑,但是大多数部门的计算机都是独立使用,没有很好地实现资源共享。这种不适应当前检验工作需要的现状,说明了引入实验室信息管理平台的必要性。二、实验室自身业务流程的规范实验自身已建立了一套较为完善的管理体系。实验室管理清晰的初始化资料,包括实验室人员角色配置和权限配置、实验室仪器设备台帐、检测能力范围、方法标准等保证实验室良好运行的基本资料。三、实验室硬件的建设为保证信息的畅通,必须配置服务器、路由器等网络设备来组建性能优良、结构合理的网络系统。
1.前言 致癌试验的目的是考察药物在动物体内的潜在致癌作用,从而评价和预测其可能对人体造成的危害。任何体外实验、动物毒性试验和人体应用中出现的潜在致癌性因素均可提示是否需要进行致癌试验。国际上,对于预期长期使用的药物已经要求进行啮齿类动物致癌试验。在研究药物的潜在致癌作用中,致癌试验比现有遗传毒性试验和系统暴露评价技术更有意义。这些试验也可帮助理解无遗传毒性药物的潜在致癌作用。目前常规用于临床前安全性评价的遗传毒性试验、毒代动力学试验和毒性机理研究的数据,不仅有助于判断是否需要进行致癌试验,而且对于解释研究结果与人体安全性的相关性也是十分重要的。由于致癌试验耗费大量时间和动物资源,只有当确实需要通过动物长期给药研究评价人体中药物暴露所致的潜在致癌性时,才应进行致癌试验。 2.历史背景 在日本,根据1990年“药物毒性研究指导原则手册”,如果临床预期连续用药6个月或更长时间,则需要进行致癌试验。尽管连续用药少于6个月,如果存在潜在致癌性因素,也可能需要进行致癌试验。在美国,大多数药物在广泛应用于人体之前,已进行了动物致癌试验。根据美国药品食品监督管理局(FDA)要求,一般药物使用3个月或更长时间,需要进行致癌试验。在欧洲,“欧共体药品管理条例”规定了需要进行致癌试验的情况,包括长期应用的药物,即至少6个月的连续用药,或频繁的间歇性用药以致总的暴露量与前者相似的药物。 自2005以来,我国《药品注册管理办法》附件中规定预期临床连续用药6个月以上或需经常间歇使用的药物应进行致癌试验,并指出了进行致癌试验的多个考虑因素。2007年1月国家食品药品监督管理局药品审评中心发布的《治疗用生物制品非临床安全性技术审评一般原则》中阐述了相关产品致癌试验的要求。 2009年10月药品审评中心组织毒理专家、企业和研究单位代表召开了制定“药物致癌试验必要性技术指导原则”专题讨论会,会上基本认同了ICH S1A中内容的适用性,并结合国内情况进行了一些调整。
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4==================================================3 结果与讨论3.1 EA-IRMS系统的稳定性及线性范围在确定的EA-IRMS系统条件下,连续测定10组标准CO2气体相对于工作标准高纯CO2气的 δ13Cvswst值,统计EA-IRMS系统的稳定性和线性范围,见表2。计算其标准偏差为0.018‰ (稳定性指标),达到仪器所要求的0.05‰范围,故系统稳定性可靠。表 3 EA-IRMS系统的稳定性Table3 Stability of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131430_143869_1626579_3.jpg[/img]EA-IRMS系统条件相同,对10组不同进气量的标准CO2气体进行测定,其不同离子流强度的δ13C值列于表3。从表中可以看出,离子流强度范围为1.0 V~7.5 V,其总体线性R=0.045‰ / V,符合仪器指标0.06‰/ V。通常以1.5 V~5 V作为实验的线性范围,则其线性指标R=0.029‰ / V,优于总体线性。表4 EA-IRMS系统的线性Table 4 Linearity of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131431_143870_1626579_3.jpg[/img]3.2 氧化柱氧化能力的变化及其累积影响根据实验观察和重复连续测定检验,本实验所确定的系统条件可使一般植物样品完全反应。对于植物样品,氧化柱氧化能力的下降速度很慢,远低于土壤等样品测定时的下降速度。在测定300个植物样品后发现,碳同位素比值和平均值之间未出现显著偏差,样品残余的离子流强度最大达到100 mV。氧化炉中的Cr2O3颜色无明显变化,CoO稍有变黑。经重复使用表明,未变色的氧化铬依然有较强的氧化能力。而氧化钴变色是因为与含硫含卤素物质反应所致[8]。所以测定植物样品并不会导致氧化柱的整体氧化能力迅速下降。测定后期出现较小的偏差,主要是因柱内堆积有一定量的灰烬,使样品与氧化剂不能充分接触,造成少量残留,从而影响到下一个样品的测定值。对此,可在产生残留的样品反应后进行放空氧化,使其残留完全反应,以减小这种累积效应;一般2~3次氧化后,其残留基本会被消除完全。但这种重复氧化的方法也只是在一定程度上减小影响,要保证氧化柱的氧化能力,及时清理氧化柱中的样品灰烬是非常必要的;此外,要在测定一定批次的样品后及时更新氧化柱的氧化剂填料,才能保证样品测定结果的准确性。3.3 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度检验在本实验所确定的系统条件下,分别于2006和2007年分两次,称取8份等量的国际标准物质Urea(δ13C PDB=45.38%)和8份等量的同一植物样品SN002,进行连续测定,其测定值如表5所示。由表5测定数据可以看出, EA-IRMS系统两次测定碳同位素准确度均为:45.38‰-45.37‰=0.01‰;对植物碳稳定同位素两次测定的精密度均在±0.20‰ 以内,符合仪器测定要求,且具有较好的短期和长期重现性。表5 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度Table 5 Accuracy and precision of measurement of carbon isotopic composition of plant samples by EA-IRM system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131434_143871_1626579_3.jpg[/img]4 小结由上述分析和讨论可知,在本方法所用仪器配置下,EA-IRMS系统测定植物样品中稳定碳同位素比值的适宜条件为:充分干燥植物样品,称样量0.1 mg ~0.25 mg;EA1112氧化柱以Cr2O3/CoO做氧化剂填充料,EA系统开机通Carrier-He载气恒定2.5 h后逐步升温,氧化柱温度980 ℃,还原柱温度640 ℃,吸水柱温度40 ℃,EA系统Carrier-He载气流量90 mL/min~100 mL/min,氧喷量110 mL/min;Conflo Ⅲ-He 载气压力为80 kPa;参考气流量控制在110 mL/min,使其产生的离子流强度在2 V~5 V之间。由当前已有的相关报道来看,对植物样品稳定碳同位素的测定,其平行测定之间的偏差一般均在0.2‰左右,在本实验条件下,测量精确度和重现性较好,完全满足测定要求。同时,与传统的离线分析系统相比较,本系统分析方法具有称样量小、样品前处理简化,氧化充分,系统稳定性更可靠,准确度和精密度高,分析更快速、便捷等特点,有利于对植物类样品中稳定性碳同位素组成的高效测定和分析。参考文献: [1] 冯虎元,安黎哲,王勋陵. 环境条件对植物稳定碳同位素组成的影响[J]. 植物学通报,2000,17(4):312~318.[2] G D Furquhar,J R Ehleringer,K T Hubick. Carbon Isotope Discrimination and Photosynthesis [J]. Ann Rev Plant Physical Plant Mal Bial. 1989,40:503~537.[3] 郑永飞,陈江风. 稳定同位素地球化学[M]. 北京:科学出版社,2000:28~29.[4] S Vizzini,G Sara,R H Michener et al. The role and contribution of the seagrass Posidonia oceanica (L.) Delile organic matter for secondary consumers as revealed by carbon and nitrogen stable isotope analysis[J]. Acta Oecologica,2002,23:277~ 285.[5] Kevin R C,Brian F. Small-sample methods for δ13C and δ15N analysis of the diets of marsh meiofaunal species using natural-abundance and tracer-addition isotope techniques [J]. Marine Ecology Progress Series,2002,240:85~92.[6] 曹建平,黄奕普,刘广山等. 海洋悬浮颗粒物中氮同位素的EA-IRMS法测定[J]. 台湾海峡,2003,22(1):1~8.[7] 王政,刘卫国,文启彬. 土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法[J]. 质谱学报,2005,26(2):71~75.[8] 曹蕴宁,刘卫国,宁有丰等. 氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论[J]. 地球学报,2005,26(Sup):55~56.[9] 邓广勇,王萍,陆泽波. CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置及破裂原因分析[J]. 分析仪器,1999,3:56~57.
“新酒客更爱大清香,新消费助力大清香。”日前,著名酒业咨询专家、北京卓鹏战略咨询机构董事长田卓鹏在对新一代消费者群体进行调研后提出这样一个观点:随着消费升级和健康养生意识的增强,新酒客饮酒呈现低度化、潮饮化、时尚化、国际化的趋势,因此对不上头、醒酒快、口感偏润的大清香白酒比较偏爱。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99213]植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法[/url]通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪一稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10~ kPa,高压3.0 kV,EA系统Carrier-He载气流量在9O~100 mLrain一,Conflo-He载气压力为80 kPa,氧喷条件为110 mLrain时,使用crz()3/Co O 作为EA氧化柱氧化剂填料,在严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度为士0.20‰ ,测定值与给定值值偏离0.01‰ 。
通风管道设计要点1 一台通风柜与一台通风机,尽用单一管道连接是最好的排风方法。 2 不能用单一管道连接的,只限于同层同一房间的可采用互相并连。 3 风机尽可能安装在管道的末端(屋顶上等处或墙外)。 4 管道长度越短越好。 5 一台风机连接的通风柜越少越好。排风通道尽可能直立,而且通道越高越好。 6 如需改变风道风速,则应配置相应的变频调整系统。 7 排风管道的末端应尽量避开补风管道送气口,防止排出的有害气体通过排风管道再被送至通风柜。 如何选择通风柜 1 通风柜不是一台单独的设备,外部环境的变化会影响通风柜的性能。同时,通风柜以及其控制系统也会影响他周围的,当您在选择通风柜时: 2 首先:必须考虑到整个系统的因素,例如:实验室的空间、建筑物的通风控制系统、排气管路的安排及通风柜的摆放等等. 3 其次:您需要确定您所需要的是哪一类型的通风柜,在选择时,通常您可以按照以下因素来衡量: 上柜部分 1有三种样式:标准式、矮台式、落地式 2通风柜的表面风速是否达到国际标准规定的安全风速要求:0.5m/s(国际标准规定:只有表面风速达到了0.5 m/s才可以有效捕捉柜内的有害气体) 通风柜的开口高度是否满足您对操作空间的要求 通风控制系统:定风量、变风量还是自适应性控制系统 内衬板材质:抗贝特板、环氧树脂板。 调节门的原料是否采用安全玻璃,其设计是否符合人体力学,使操作者拉动自如 台面部分台面是否采用了安全的碟状设计,从而方便用户清洁台面和防止毒性液体的外漏 台面的材质是否符合您实验的需求抵抗相应的分外浸蚀和高温,是否安装了杯槽和水槽,且安装的位置是否合理,出风口的设计是否合理 低柜部分材质是否坚固耐用,是否为防火材料,是否可以抵抗实验室的酸碱环境对他的侵蚀 电源供给是否合理、安全 是否便于维修水、电、气系统 底柜是否需要抽气设计,以便您放置挥发性的药品 当您基本选择好了通风柜的型号、样式和尺寸之后,可以根据以下条件来确定您所需要的 附属配件水来源: 蒸馏水、纯水或是逆渗透水等等 气来源:氮气、氧气或是空气等等 电气系统的选择则要考虑:型号、电压大小、防爆性、耐用性等等。
如今,通信设备的制造厂商,对光电子器件的可靠性要求越来越高,光电子器件和通信设备的制造厂商之间没有专门的、统一的光电子器件可靠性试验很难进行有效的沟通,影响产品可靠性的提高。而电子器件可靠性评估是指对电子器件产品、半成品或模拟样片(各种测试结构图形),通过各种可靠性性试验、加速寿命试验和快速评价技术等,并运用数理统计工具和有关模拟仿真软件来评定其寿命、失效率或可靠性质量等级。下面,雅士林整理了光性的试验方法供给大家参考。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206291702592424_851_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 1、高温贮存:确定光电子器件能否经受高温下的运输和贮存,以保证光电子器件经受高温后能在规定条件下在[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27536.htm]高低温试验箱[/url][/b]正常工作。 试验条件如下: 贮存温度:(85±2)℃或贮存温度; 贮存时间:2000h。 进行试验: A)试验前测试试样的主要光电特性; B)把光电子器件贮存在规定试验条件的高低温试验箱中,在开始计时之前应有足够升温时间,使所有试样处在规定的温度下,温度传感器应位于工作区内温度。 C)在达到规定的试验时间后,把试样从试验环境中移出,放置24h,使之达到标准测试条件,并对试样光电特性进行测试。验完成后,应在48h内完成试样的主要光电特性测试,并进行目检。当有规定时,也可以在试验过程中的某些时刻进行测试。 2、恒定湿热:本试验的目的是测定光电子器件承受高温和高湿的能力,以及高温和高湿对器件的影响程度,保证光电子器件的长期可靠性。试验设备为在加载负荷时能为工作区提供和控制规定的温度、湿度、热容量和空气流量的恒温恒湿试验箱。 试验条件如下: 温度:+85℃; 湿度:85%RH; 保持时间:500h(不加偏置)或1000h(加偏置); 规定的偏置电压或电流(适用时)。 进行试验: a)试验前对光电子器件的主要光电特性进行测试; b)将光电子器件放进恒温恒湿试验箱内,其摆放位置不应妨碍试样四周空气的流动; c)试样在规定条件下连续完成规定的试验时间。 d)试样基材或外包材(如封帽,引线,封套等)腐蚀面积超过5%,或贯穿性腐蚀; e)引线损坏或部分分离;
直读光谱仪的安装条件有以下几点:一、环境要求:(1)光谱仪应置于专用的工作空间,附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体,不要与化学分析放在一起。(2)保证至少十平方米空间。(3)工作温度:(10~30)℃,因仪器工作需要恒温条件,室温波动要尽量小,室内需要安装空调。(4)存储温度:(0~45)℃。(5)环境相对湿度:(20~80)%,对于潮湿地区,需配备一台除湿机。二、位置要求:(1)光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置,不应该有震动。(2)光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。三、电源要求:(220±20)V AC,50Hz,保护性接地的单相电源。电源的接地必须可靠,以保证仪器正常工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地,请为仪器提供一条专用地线。 为保证仪器的正常使用,请为仪器配备一台3KVA以上(视接负载量而定)的单相220V 交流参数稳压器。四、氩气要求:(1)氩气纯度≥99.999%;(2)氩气入口压力:0.5MPa;五、标准样品:准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品。六、黑色金属需要准备磨样机一台,有色金属需要准备小型车床一台,以便制样。直读光谱仪 —激发系统和光学系统1、激发系统:通过各种方式使固态样品充分原子化,并放出各元素的发射光谱。(1)高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采用高能预燃,大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响;(2)高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:采集光强不稳定;(3)低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛:对同一样品光强稳定,但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力;(4)直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛:对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出效果不好;(5)数控激发光源+高纯氩气激发气氛:按照样品中各元素的光谱特性,把激发过程分为灵活可调的几个时间段,每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发,并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论。2、光学系统:对激发系统产生出的复杂光信号进行处理(整理、分离、筛选、捕捉)。(1)帕邢-龙格光学系统(固定光路,凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列):光学系统结构稳定,笨重,体积大;(2)中阶梯光栅交叉色散光学系统(采用双单色器交叉色散技术,达到了高级次同级的高分辨率,同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题):体积小,分辨率高,一般采集接固体成像系统。
近期《英国医学杂志》上发表的研究指出,部分文化对男性后代的偏爱,导致女性新生儿减少。如不加以控制,未来10年全球新生女婴数量将减少470万。研究认为因女孩数量不足,10年后全球三分之一男性要打光棍,该性别比例也可能导致反社会行为和暴力行为增加。(中国经营报)
取次花丛懒回顾,偏爱野花这一株。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205291853375729_7007_1642069_3.png[/img]
植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要:通过多组实验对比,分析和讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件,初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10-7mBar,高压3.0 KV,EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min~100 mL/min,Conflo-He载气流量为80kPa,氧喷条件为110 mL/min时,使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料,严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度±0.20‰,测定准确度达到0.01‰,满足分析测试的要求。关键词:元素分析-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-IRMS);植物样品;稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分,对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术[1]。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息[2]。目前,对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定,较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2,然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法[3]相比较,EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续,大大降低了人为造成的试验误差,具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度[4,5,6]。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪-质谱仪(EA-MS)连用技术的兴起和发展,也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性,并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题,进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成:Flash EA 1112型元素分析仪,配有AS200型自动进样器;连续流接口装置Conflo Ⅲ;Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪(stable isotope-ratio mass spectrometers,IRMS),如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成,其主要功能是将样品中的碳转化为CO2;Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS,其构成了EA-IRMS的进样系统;IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成,主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中,样品在过氧环境中瞬间高温分解,形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气(99.999%)的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ;在此过程中,样品中的碳被最终转化成CO2,并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化;CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气(99.999%)的运载下被送入IRMS的离子源中;离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子,质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开,以离子检测器测量、记录离子流强度,用高纯二氧化碳(99.995%)作为参考标准,得出质谱图;最后通过数据处理系统进行计算,测得样品的碳同位素比值。
[size=16px][color=#0c0c0c]系统误差是指在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差。它往往是由不可避免的因素造成的。[/color][/size][size=20px][color=#ffe240][b]●[/b][/color][b]产生系统误差的原因[color=#ffe240] ●[/color][/b][/size][size=16px][color=#0c0c0c]系统误差是由固定不变的或按确定规律变化的因素所造成,主要包括以下几个方面的因素:[/color][/size][i][b]01[/b][/i][b]仪器和装置方面的因素[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#b2b2b2]【声明:尊重原创,向原作者致敬,侵删】[/color][/font][size=16px][color=#0c0c0c]因使用的仪器本身不够精密所造成的测定结果与被测量真值之间的偏差,如使用未经检定或校准的仪器设备、计量器具等都会造成仪器误差。或因检测仪器和装置结构设计原理上的缺点,如齿轮杠杆测微仪直线位移和转角不成比例而产生的误差;由仪器零件制造和安装不正确,如标尺的刻度偏差、刻度盘和指针的安装偏心、天平的臂长不等所产生的误差。[/color][/size][i][b]02[/b][/i][b]环境因素[/b][size=16px][color=#0c0c0c]待测量值在实际环境温度和标准环境温度下测量[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]所产生的偏差、在测量过程中待测量随温度、湿度和大气压按一定规律变化的产生的偏差。[/color][/size][i][b]03[/b][/i][b]测定方法方面的因素[/b][size=16px][color=#0c0c0c]是由测定方法本身造成的误差,或由于测试方法本身不完善、使用近似的测定方法或经验公式引起的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等原因都会引起测定的系统误差。[/color][/size][i][b]04[/b][/i][b]人员因素[/b][size=16px][color=#0c0c0c]由于操作人员的生理缺陷、主观偏见、不良习惯[/color][/size][size=16px][color=#0c0c0c]等到个人特点或不规范操作,如在刻度上估计读数时,习惯上偏于某一方向、读滴定管数值时偏高或偏低,滴定终点颜色辨别偏深或偏浅而产生的误差。由于人员因素而产生的误差一般称为操作误差。[/color][/size][i][b]05[/b][/i][b]使用试剂方面的因素[/b][size=16px][color=#0c0c0c]由于检验中所用蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所引起的测定结果与实际结果之间的偏差。[/color][/size][b][size=20px][color=#ffe240]●[/color]系统误差减小和消除方法[color=#ffe240] ●[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]为了尽量减小或消除系统误差对测定结果的影响,可以用以下方法来减小和消除系统误差。[/color][/size][i][b]01[/b][/i][b]从产生误差的根源上消除系统误差[/b][size=16px][color=#0c0c0c]这是消除系统误差的根本方法。在测定之前,要求检测人员在检测过程中可能产生的系统误差进行认真的分析,必须尽可能预见一切可能产生系统误差的来源,并设法消除或尽量减弱其影响。例如,测量前对仪器本身性能进行检查,使仪器的环境条件和安装位置符合检验技术要求的规定;对仪器在使用前进行正确的调整;严格检查和分析测量方法是否正确等来消除仪器、检测方法、环境等因素而产生的系统误差;为防止因仪器长期使用而使其精度降低,及时送计量部门进行周期检定。[/color][/size][i][b]02[/b][/i][b]用校正方法来消除系统误差[/b][size=16px][color=#0c0c0c]这种方法是对取测量用的滴定管、移液管、容量瓶等计量器具,在测量前进行修正,做出校正曲线或误差表,测量后对实际测量值进行修正,从而避免或消除因此而产生的系统误差。[/color][/size][i][b]03[/b][/i][b]用空白实验来消除系统误差[/b][size=16px][color=#0c0c0c]空白试验是指在不加试样的情况下,按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行的测定。空白试验所得结果的数值为空白值。然后再对加入被测试样按分析检验方法标准或规程在同样的操作条件下进行测定得出试样的测定值,最后从试样的测定值中扣除空白值,就得到比较准确的分析结果,这样可以消除因蒸馏水含有杂质或所使用的试剂不纯所产生的系统误差。[/color][/size][i][b]04[/b][/i][b]采用对照试验消除系统误差[/b][size=16px][color=#0c0c0c]对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。[/color][/size][i][b]05[/b][/i][b]不变系统误差消除方法[/b][size=16px][color=#0c0c0c]对测量过程中存在固定不变的系统误差,可以采用以下消除方法:[/color][/size][b][size=16px][color=#0c0c0c](1)交换法[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]根据误差产生的原因,将引起系统误差的某些条件相互交换,其他条件保持不变,使产生系统误差的因素对测量结果起相反的作用,从而消除系统误差。如用等臂天平称量时,由于天平左右两个臂长有微小差别,称量时会产生恒值系统误差。如果将被称量物品与砝码在天平左右称盘上交换,称量两次,取两次测量结果的平均值为被测物品的最终测量结果,就可以消除天平两臂不等而带来的系统误差。[/color][/size][b][size=16px][color=#0c0c0c](2)抵消法[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]即要求进行两次测量,改变测量中的某些条件,如测量方向、电压极性等,使前后两次测量的系统误差大小相等、符号相反,取两次测量结果的平均值即可消除系统误差。[/color][/size][b][size=16px][color=#0c0c0c](3)代替法[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]这种方法是在不改变测量条件的前提下,用已知的标准量代替被测量,再次进行测量,得出被测量与标准值的差值,即被测量等于标准值加差值,从而达到消除系统误差的目的。[/color][/size][b][size=16px][color=#0c0c0c](4)零示法[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]为了消除指示仪表不准而造成的系统误差,在测量过程中使被测量对指示仪表的作用与已知的标准量对它的作用相互平衡,使指示仪表示零,这时被测量的量值就等于标准量值,这就是零示法。例如,电桥电路、电位差计等等都是用这种方法来消除指示仪表不准引起的系统误差。[/color][/size][i][b]06[/b][/i][b]变化系统误差的消除法[size=16px][color=#0c0c0c](1)半周期消除法[/color][/size][/b][size=16px][color=#0c0c0c]对于周期性误差,可以相隔半个周期进行一次测量,然后以两次读数的算术平均值作为测量值,即可以有效地消除周期性系统误差。例如,指针式仪表,若刻度盘偏心所引出的误差,可采用相隔180°的一对或几对的指针标出的读数取平均值加以消除。[/color][/size][b][size=16px][color=#0c0c0c](2)对称测量消除法[/color][/size][/b][color=#0c0c0c]对称测量法可以有效消除随时间变化而产生的线性系统误差。如用电压表进行电压测量时,在测量前先将电压表校准调零后,再对电压源的电压进行测量,随着测量时间的推移,电压表的零点逐渐漂移而产生线性系统误差,为了求得待测电压源与标准电源的电压之差,可以进行等时间间隔测量,则电压表所示的待测电压与标准电压之差不受系统误差的影响。[font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#b2b2b2]【声明:尊重原创,向原作者致敬,侵删】[/color][/font][/color]
芦丁相关物质检测方法(HPLC)应客户要求,做了芦丁的系统适用性实验,方法谱图如下。分享给大家!仪器:上海伍丰LC-100梯度系统色谱条件:色谱柱: C18 (5um,250 X 4.6mm);梯度条件: 时间(分钟)流动相A流动相B0-1050→050→100 10-15 0100 15-16 0-50100→50 16-20 50 50流速:1mL/min检测波长:280nm柱温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111359_526748_1635904_3.jpg 芦丁系统适用性实验图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111339_526745_1635904_3.png 杂质 放大谱图按照出峰时间:8.7min 芦丁;9.6min 杂质B(山奈酚);10.4min 杂质A(异槲皮苷);14.6min 杂质C(槲皮素)
介绍我们村庄地理位置:西边一条小河流经这里,东边一个漫岗子(海拔不超过100米,坡度很缓总体有20°的样子,上面是庄稼地,一年夏秋两季农作物),村子中央偏东南有两个大水塘,相连着(每年夏秋季节雨水从岗子上下来大多蓄积于两个水塘内了)。 介绍村子这几年癌症患者:首例、小时候大概1988前后,村中首例癌症患者,我们村的支书;第二例、1992年我的爷爷,食道癌;随后接连发生第三、第四、第五、第六、第七、目前所知不下七例。 有一点要特别说的:村中间位置有一片区域,打的井(农村以前打压水井,井深二三十米左右),压出来的井水是苦的(说不上来不是特别苦,农村说“呲喇”难喝)。一般都用来洗衣,吃水还要从别的地方取水,相差不到200米打的井就没有苦味了。 另外一点:村东面,有两个烧砖的厂子,岗子较高,随地取土烧砖(从小至今有近30年时间了,前一段时间听说依法彻底关停了)。 困惑之处:1、是不是岗子上的田地里施的肥料、打的农药,随着雨水冲刷田地,随着雨水蓄积到了水塘导致了饮水污染?从而引起癌症发病? 2、村中间地域的苦井水是怎么回事?与癌症又没关系? 3、村东边的烧砖厂不停烧砖,把田地的肥料、农药等通过高温灼烧,发生化学反应,形成致癌气体,随风传入村中?或者,烧砖后的炉渣(几十年大量煤渣填埋到路沟里面)里有致癌物随雨水浸渍,渗入地下,污染了水源? 请高手指点,谢谢了!!!!!
介绍我们村庄地理位置:西边一条小河流经这里,东边一个漫岗子(海拔不超过100米,坡度很缓总体有20°的样子,上面是庄稼地,一年夏秋两季农作物),村子中央偏东南有两个大水塘,相连着(每年夏秋季节雨水从岗子上下来大多蓄积于两个水塘内了)。 介绍村子这几年癌症患者:首例、小时候大概1988前后,村中首例癌症患者,我们村的支书;第二例、1992年我的爷爷,食道癌;随后接连发生第三、第四、第五、第六、第七、目前所知不下七例。 有一点要特别说的:村中间位置有一片区域,打的井(农村以前打压水井,井深二三十米左右),压出来的井水是苦的(说不上来不是特别苦,农村说“呲喇”难喝)。一般都用来洗衣,吃水还要从别的地方取水,相差不到200米打的井就没有苦味了。 另外一点:村东面,有两个烧砖的厂子,岗子较高,随地取土烧砖(从小至今有近30年时间了,前一段时间听说依法彻底关停了)。 困惑之处:1、是不是岗子上的田地里施的肥料、打的农药,随着雨水冲刷田地,随着雨水蓄积到了水塘导致了饮水污染?从而引起癌症发病? 2、村中间地域的苦井水是怎么回事?与癌症又没关系? 3、村东边的烧砖厂不停烧砖,把田地的肥料、农药等通过高温灼烧,发生化学反应,形成致癌气体,随风传入村中?或者,烧砖后的炉渣(几十年大量煤渣填埋到路沟里面)里有致癌物随雨水浸渍,渗入地下,污染了水源? 请高手指点,谢谢了!!!!!
从2009年起,陆续有媒体报道,有一群怀疑自己感染了某种“未知病毒”的人群,他们往往有高危性行为,起初怀疑感染艾滋病病毒,但多次HIV检测均为阴性,可身体出现白毛舌、关节响、皮下淋巴肿大等症状。针对近期传得沸沸扬扬的“阴性艾滋病”事件,广州医学院第一附属医院由钟南山领衔,专门成立了由感染科、呼吸疾病国家重点实验室病毒室组成的专题研究小组,对60名自述疑似艾滋病病毒感染人员进行了系统的临床观察及病原体检测。根据检测,这60人无论是艾滋病抗体初筛试验,还是白细胞HIV核酸荧光PCR检测,结果均为阴性,可排除感染艾滋病病毒可能性;而且,他们也缺乏感染了新病毒或未知感染性病毒的证据。研究人员专门对其中的12人做了心理测试,证实7人存在心理异常,其中疑病症5例、焦虑状态1例、轻度抑郁1例。 但是所谓的阴性艾滋病真的和艾滋病病毒没有关系么?真的是某些人的心理疾病?或者是某种病毒导致的么?阴性艾滋病的危害怎么样?是否和艾滋病病毒一样那么难于治疗?
通风管设计要点:◇ 一台通风柜与一台通风机,用单一管道连接是最好的方法。◇ 不能用单一管道连接的,只限于同层同一房间的可采用互相并连。◇ 通风机尽可能安装在管道的末端(屋顶上等处)。◇ 管道长度越短越好。◇ 一台通风机连接的通风柜越烧越好。排风通道尽可能直立,而且通道越高越好。◇ 如需改变风道风速,则应配置相应的变频调整系统。◇ 排风通道的末端应尽量避开补风管道送气口,防止排出的有害气体通过排风管道再被送至通风柜。如何选择通风柜 通风柜不是一台单独的设备,外部环境的变化会影响通风柜的性能。同时,通风柜以及其控制系统也会影响他周围的,当您在选择通风柜时: 首先:必须考虑到整个系统的因素,例如:实验室的空间、建筑物的通风控制系统、排气管路的安排及通风柜的摆放等等,大连瑞新的研发人员和系统工程师愿意同您一起为你的实验室提供一个安全、舒适的整体设计、规划。 其次:您需要确定您所需要的是哪一类型的通风柜,在选择时,通常您可以按照以下因素来衡量:1. 上柜部分:有三种样式:标准式、矮台式、落地式通风柜的表面风速是否达到国际标准规定的安全风速要求:0.5m/s(国际标准规定:只有表面风速达到了0.5 m/s才可以有效捕捉柜内的有害气体)通风柜的开口高度是否满足您对操作空间的要求通风控制系统:定风量、变风量还是自适应性控制系统内衬板材质:抗贝特板、环氧树脂板。调节门的原料是否采用安全玻璃,其设计是否符合人体力学,使操作者拉动自如2. 台面部分:台面是否采用了安全的碟状设计,从而方便用户清洁台面和防止毒性液体的外漏台面的材质是否符合您实验的需求抵抗相应的分外浸蚀和高温是否安装了杯槽和水槽,且安装的位置是否合理。出风口的设计是否合理3. 低柜部分:材质是否坚固耐用,是否为防火材料,是否可以抵抗实验室的酸碱环境对他的侵蚀电源供给是否合理、安全,是否便于维修水、电、气系统,底柜是否需要抽气设计,以便您放置挥发性的药品。当您基本选择好了通风柜的型号、样式和尺寸之后,可以根据以下条件来确定您所需要的。4. 附属配件:水来源: 蒸馏水、纯水或是逆渗透水等等气来源:氮气、氧气或是空气等等电气系统的选择则要考虑:型号民、电压大小、防爆性、耐用性等等出于美观,是否需要封板来源:大连瑞新实验设备有限公司
日常检测工作中,色谱是一种最强有力的分析工具之一,不管是气相色谱还是液相色谱,最核心的部件是色谱柱;而我们判定某一种化合物的依据是进这种化合物的标准样品,然后相同条件下根据它的保留时间来确定它是否含有?但这样就会出现一个问题,那就是基体不同。样品的基体往往比标准品的基体复杂得多,我们做样品前处理的时候,为了保护样品中某些目标物的完全性,会采取尽可能少的操作以减少目标物的损失。而这样做就存在一个风险:1. 目标物的峰位置偏移会被认为是无目标物;2. 假阳性峰的出现会把其它物质当成是目标物;碰到以上这样的情况,在没有其它辅助检测器(如MS、DAD),我们能做哪些动作呢?假阳性峰大家讨论得比较多,我这就不表了,下面就说说目标物的峰位置偏移。目标物:6-姜酚说明:6-姜酚不仅在抗肿瘤方面具有良好的应用前景, 还具有消炎、保肝利胆、抑制中枢神经等多种功效。但其化学性质不稳定,分离困难。分子式:C17H26O4分子量:294.38594http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251354_515555_2306778_3.jpg样品:某香皂(用刨刀刨成碎渣后,加入无水甲醇萃取)色谱条件:色谱柱:BEH C18(2.1x50mm;1.7um)流动相:乙腈:水=42:58流速:0.5ml/min进样量:1ul检测波长:282nm温度:35℃目标物的标准谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251357_515556_2306778_3.jpg样品谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251359_515557_2306778_3.jpg对比谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251400_515558_2306778_3.jpg以上谱图进行对比,就会发现,我们很难判断它是否含有?因为它与目标峰的位置差了很多;猜测它含有或不含有目标物都是不准确的,而在实际检测过程中这种情况还比较多,这时的我们能做什么呢?1.对标准品和样品进行重复性测试,确定标准品及样品谱图的重复性良好。2.往样品中加入标准品进行测试;当我们往样品中加入标准品的时候会发现,目标物整体的出峰位置发生了偏移,这时我们就可以确定样品中含有目标物了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251400_515559_2306778_3.jpg结论:在分析检测过程中,会碰到各种各样的“疑难杂症”,这时的我们不能凭感觉去确定它的存在,而是要采用科学的手段去分析。
实验室的样品管理是贯穿于整个检测工作的重要内容,是实验室认可、计量认证、审查认可的重点部分,是检测过程中的必须环节和关键控制点,其管理的公正性和客观性决定这检验检测报告是否公正和客观。因此,加强实验室样品管理对机构计量认证、行业认证,实验室自身能力建设、以及实验室管理水平的提高至关重要。首先样品管理要能够做到制度化、规范化。明确样品管理的程序,并且能在实验室建立相应的《质量手册》等相关质量体系文件。其次样品管理应建立起来唯一性标识,实验室应根据实际情况建立样品编号程序,可根据不同部门,样品种类,样品来源等进行分类编号。样品一旦进入了实验室就应当确定其唯一性编码。还有就是要严格审查样品的状态,明确接收和检测状态,并且能够切实做好样品的储存和清理工作。合理运用实验室管理系统LIMS对于样品管理也起到了重要的规范作用。样品管理是LIMS中非常重要的一个部分。LIMS应该动态记录样品从到达实验室到检测结束直至用户取回样品或由实验室处置的全过程。样品进入实验室时,用户可以在系统中记录样品到达的时间、样品当前状态、是否与描述或规定的条件有偏离。LIMS应该采用条码等方式对样品进行标识,并保证样品标识的唯一性以方便样品在整个检测过程中的传递和查询。LIMS应该提供样品存放位置和条件的信息。如果可能,应通过识别样品性质、材质等特性,自动的分配符合存放条件的存放位置。实验样品的领用、归还应在LIMS中进行记录,可以通过条码扫描的方式进行领用和归还操作。对于超过留样日期需要进行处置的样品,系统中应记录处置的方式、处置日期等信息。
新华社柏林11月9日电 如果恶性肿瘤可以全部切除,癌症病人就有康复的可能。但一些肿瘤的体积很小,而且与健康组织相连,难以肉眼识别,往往成为“漏网之鱼”,一有机会就复发。德国科研人员推出一种新型成像系统,有望将微小的恶性肿瘤也“一网打尽”,大大提高癌症病人康复的几率。 德国弗劳恩霍夫制造技术与自动化研究所日前发表新闻公报说,他们研发的这种多光谱荧光成像系统,可以与外科显微镜、内窥镜等各种医用设备相连。其工作原理是在手术前将特殊的荧光染色剂注入病人的血液中,荧光分子会选择性地附着在恶性肿瘤组织上,用特殊的光波照射相应区域,荧光分子就会发光。由于荧光染色剂颜色不同,恶性肿瘤组织会呈现绿色、蓝色、红色或其他颜色。 这套成像系统的新颖之处在于可以使用多种荧光染色剂,并可同步显示图像。参与此项研究的科学家尼古拉斯·季米特里亚季斯说,染色的可视性在很大程度上依赖该系统的一组荧光滤镜,即使在荧光亮度不高的条件下,这组滤镜也能将肿瘤上的荧光与普通荧光光波区分开来,从而区分癌变组织和周围的正常组织。 手术过程中,成像系统的软件可在几秒内分析和处理荧光形成的图像,并将图像同步投射到监视器上。一些仅有几毫米大小、容易被医生肉眼忽视的肿瘤残余,或癌细胞转移的踪迹,都可以显示出来。 这种荧光成像系统还可与其他染色剂结合使用。比如,5-氨基酮戊酸就是一种能让神经胶质母细胞瘤(一种脑肿瘤)“现形”的染色剂。研究人员表示,5-氨基酮戊酸可将肿瘤染成红色,荧光成像系统同样可以检测出这种染色效果。 研究人员将在11月20至23日举行的德国杜塞尔多夫国际医疗器械展上展出这套新系统的模型,最快将于明年对人体进行临床检测试验。
天线是一种变换器,它把传输线上传播的导行波,变换成在无界媒介(通常是自由空间)中传播的电磁波,或者进行相反的变换。在无线电设备中用来发射或接收电磁波的部件。无线电通信、广播、电视、雷达、导航、电子对抗、遥感、射电天文等工程系统,凡是利用电磁波来传递信息的,都依靠天线来进行工作。此外,在用电磁波传送能量方面,非信号的能量辐射也需要天线。一般天线都具有可逆性,即同一副天线既可用作发射天线,也可用作接收天线。同一天线作为发射或接收的基本特性参数是相同的。这就是天线的互易定理。其目的是验证产品在高低温环境下各项性能指标符合客户或出厂检验要求。[align=center][img=,600,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207071615525100_953_1385_3.jpg!w600x600.jpg[/img][/align] 天线高低温耐受试验方法如下: 1、高温耐受测试: 试验条件:温度:85℃±5℃、时间:160h 试验步骤:将处于85℃室温下的试验天线,在不通电的状态下按正常位置放入[b][url=http://www.instrument.com.cn/netshow/C27536.htm]高低温试验箱[/url][/b]内,此时高低温试验箱的温度也为室温。对高低温试验箱进行降温,试验箱内温度以不大于5℃/min的速率上升到试验温度,并且等待试验样品达到稳定温度(所谓稳定温度是指试验样品的温度与其后温度之差在3℃)。试验样品在达到稳定温度后在规定温度下持续储存160小时。 2、低温耐受测试: 试验条件:温度:-30℃±5℃时间:160h 试验步骤:将处于-30℃室温下的试验天线,在不通电的状态下按正常位置放入高低温试验箱内,此时高低温试验箱的温度也为室温。对高低温试验箱进行降温,试验箱内温度以不大于5℃/min的速率下降到试验温度,并且等待试验样品达到稳定温度(所谓稳定温度是指试验样品的温度与其后温度之差在3℃)。试验样品在达到稳定温度后在规定温度下持续储存160小时。在存储时间结束后,应在升温前停止通电。等待温度恢复到常温后取出试验样品进行性能测试。
一、实验室的建设现状需要很多实验室,处于深化市场机制的过程中,还未采用各种现代化管理手段,作为实验室主管,无法快速、全面、准确地掌控合同状况、试验进度、人员管理等实验室信息;人员和任务分配过程较复杂;检验任务书、试验报告、原始记录等信息需要重复录入,而且查询、生成不方便;实验仪器设备的查询、维修、校准、各种标准文本的发放、查询等管理手续繁琐;从检验任务书的传递、检验,以及检验报告等都由人工处理;虽然各部门都配备了电脑,但是大多数部门的计算机都是独立使用,没有很好地实现资源共享。这种不适应当前检验工作需要的现状,说明了引入实验室信息管理平台的必要性。二、实验室自身业务流程的规范实验自身已建立了一套较为完善的管理体系。实验室管理清晰的初始化资料,包括实验室人员角色配置和权限配置、实验室仪器设备台帐、检测能力范围、方法标准等保证实验室良好运行的基本资料。三、实验室硬件的建设为保证信息的畅通,必须配置服务器、路由器等网络设备来组建性能优良、结构合理的网络系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311453_607647_3038521_3.png帕特智能实验室管理系统LIMS,为实验室建设提供适合其生产发展的实验室管理系统LIMS。
1)供排水系统 供排水系统的设置要充分考虑实验室的实际情况,科学设计实验室中供排水管道的安装走向,尽量避免管道从不需要供排水的房间穿墙而过。 实验室应当根据各区域功能,确定取水口位置,在实验室内部装修时应为供排水管网预留出相应位置。2)弱电系统 弱电是实验室最常用的能源之一,覆盖了实验室大多数区域。弱电系统包括:照明、各检测区域配电及通讯系统。 实验室应对弱电系统科学布线,接线要符合弱电施工有关规范,应在每个相对独立检测区域内设置弱电总开关,以便在出现紧急情况时检测人员能及时采取断电措施。所以,电源总开关要便于操作,不要上锁,但必须有安全标志。3)高压供气系统 实验室高压供气系统主要指实验室内的高压气瓶供气装置。 高压气瓶应分类保管,立直固定,放置在干燥、通风良好、凉爽的地方,远离腐蚀性物质,避免明火及其它热源,防止阳光直射,库房的温度不宜超过30℃。不能将高压气瓶存放在地下室或半地下室内,以防潮湿生锈。库房内应配备相应品种和数量的消防器材。库房内的照明、通风设备的电源开关应设在库房外。4) 温控系统 实验室应重视温度、湿度对检测工作的影响,要在关键性区域设置冷暖空调对检测室进行温度调节,以达到检测规程所要求的环境条件。要注重改善药品库、样品库、高压气瓶的存储温度、湿度调节,保证药品、样品及高压气瓶的安全。5) 通风系统 一个符合规范的实验室除对温度、湿度要进行严格有效的控制外,还需要一套通风系统,以获得足够的通风量来处理和排放实验室所产生的烟尘、异味等污浊空气。设置通风设备的重点区域是药品库、样品库及检测区域。6) 高压供电系统 粮食实验室中需要使用高压电的设备虽然不多,如高温炉、部分型号的蒸馏水器等,但安全性也不容忽视。高压供电系统的建设要充分考虑与环境的兼容性。高压电的电源应远离供排水管网,远离高压供气装置,应设置检测区域的安全保护装置。7) 消防系统 规范的消防系统是确保实验室安全的重要措施保证,要有完整的安全事故预防措施,并覆盖整个实验室的每个功能区域。重点是热工和高压、供电区域。8) 环境保护系统 实验室应当设置相适应的设施,对废水进行无害化处理,对烟尘进行过滤排放,对有害固体废弃物分类管理与回收,在严格控制下对废弃物进行妥善处置,使其达到环保要求。
实验室进行质控,应满足检测工作的要求,并应符合以下基本要求: 1 通排风与水电系统和安全设施完备,能满足仪器设备测试要求,并满足检测人员安全作业要求; 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。 2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能;室温控制在 18 ℃~25 ℃ ,湿度控制在60%~70% 。 3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定:痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水;常量分析与常用试剂配置使用二级水;特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水,如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等;实验室制备或购买的纯水,使用前应对其质量进行检验。 4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂; 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂;特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。 5 标准溶液直接或间接配置法(标定法),在进行标准溶液标定时,测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求: 1 严格执行大型仪器设备操作规程; 2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备; 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。实验室具体质量控制方法 1 空白样质量控制 空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。 空白实验质量控制应符合以下要求: ① 除分析方法另有规定之外,每一批样品小于 10 个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个时, 每 10~20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。 ② 空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值;空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。 ③ 有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。 ④ 若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析 2 平行样质量控制 平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。 平行样质量控制应符合以下要求: ① 每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个,每 10~20个样品制备 1 个平行样。 ② 平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。 ③ 有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。 3 加标回收质量控制 加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。 加标回收试验质量控制应符合以下要求: ① 每一批样品小于 10 个时,检验人员制备加标样品不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个时,每 10~20 个样品制备 1 个加标样。 ② 加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。 ③ 有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。 4 标准物质质量控制 标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。 标准物质质量控制应符合以下要求: ① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制;不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。 ②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。 ③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查;根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。 5 精密度偏性分析质量量控制 在具有良好管理的实验室中,分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限。 因此,对一个方法能否用于分析, 对一个经过改进的方法能否被接受,操作者对分析方法运用的如何等,都需要做出全面评价,然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。
[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法(HPLC 法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中,色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势。 1. 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验,根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别,就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松,只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度,具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析(如含量测定),则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外,还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离,分离度一般应在1.5以上,同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好,对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于2%,被测成分峰的峰型也应基本对称,以保证分离效果和测量精度。对于小峰(如占总面积10%以下的色谱峰)峰面积的定量,或用峰高法定量时,就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定,一般来说,拖尾因子应在 0.95~1.05之间,因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质,且还需要分别检查单个杂质和杂质总量,那么系统适用性试验还应有一个重点,就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求: 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5,检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10%。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统,有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质,分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标,给出吐峰时间范围,如头孢地尼,主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟,E-异构体峰保留时间约为33分钟,理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中,有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统,且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量,但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求,或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中,这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体(光降解产物)峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍,两峰之间的分离度应不小于3.0,理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500,2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。2.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法,最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制,但有些杂质对照品不能得到,如性质不稳定或与主成分理化性质太接近,分离提取技术要求太高,成本太大等,但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰,且较常存在于 药 品中需要检查的,在2005年版《中国药典》中,这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物,而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素,所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ,在2005年 版 《 中 国 药 典 》中,这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理,得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范,溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确,对实验细节考虑更加严谨周到,标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ,如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同,系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0,在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93~1.07之间,对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。