非金属真空脱气捕集系统

[color=#333333]AZT-35自动真空脱气仪[/color][color=#333333]、北京北研真空脱气仪、[/color][color=#333333]智能[/color][color=#cc0000]真空脱气仪[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] AZT-35自动真空脱气仪采用高性能嵌入8寸彩色触摸屏进行自动脱气控制，界面直观、操作便捷、自动化程度高，可以对蒸馏水、去离子水等纯化水真空脱气，同煮沸法、超声法等传统脱气方法相比，具有快速、高效、安全的优点。[/color][color=#333333]应用领域：适用于药物研究、制药、化工等行业对蒸馏水、去离子水进行脱气。[/color][color=#333333]符合2010版《中国药典》制备溶出介质的标准；[/color][color=#333333] 自动完成溶液的循环搅拌、加热和真空脱气；[/color][color=#333333]8寸触摸屏操作简单、方便、快捷；温度及压力控制参数超大彩页触摸屏屏幕显示，一目了然，方便操作[/color][color=#333333] 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示。[/color][color=#333333] 定量入液和出液功能可以按照设定体积实现定量进出液；[/color][color=#333333] 脱气溶液的体积可以由用户自由设定，脱气溶液体积可达35升；[/color][color=#333333]技术参数[/color][color=#333333]脱气溶液体积： 35升[/color][color=#333333]真空度控制范围： 0 - 0.05Mpa[/color][color=#333333]真空度控制精度: ±0.01 Mpa[/color][color=#333333]真空度分辨率: 0.01 Mpa[/color][color=#333333]温度控制范围： 37 ℃- 45℃[/color][color=#333333]温度控制精度： ±0.5℃[/color][color=#333333]温度分辨率： 0.1℃[/color][color=#333333]工作电源： 220V±10% 50HZ[/color][color=#333333]整机功率： 2000W[/color]

[size=4]资料显示真空脱气15min 能除去60%-70%的溶解气体，超声脱气15min能除去30%的溶解气体，那么假设一份刚配制的流动相，溶解的气体是100%，真空抽滤时除去了40%（估计达到不到真空脱气的效果，我们假定一个值）的气体,那么还有60%的溶解气体时拿去超声，此时还能除去60%中的30%吗，超声脱气是在流动相中不管有多少溶解气体的基础上都除去30%吗，例如我用氦脱气除去了90%的溶解气体，超声还能除去剩余10%中的30%，使溶解气体的总剩余量为7%吗，我觉得是不能，有可能气体溶入的速度比超声脱去的速度还要快，总的结果就是不但没有除去剩余的10%，还增加了。那么问题就是：用真空脱气后再超声脱气，真的是达到联合效果吗？相关链接：[/size][size=2]【哺育新手活动】流动相如何脱气？[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090318/1792821/[/url][/size]

真空脱气效果不佳的影响因素有哪些呢？如果是真空泵存在故障，保证液相能继续工作，大家用什么方式将流动相脱气呢？其中有一种是超声脱气，弱弱地问问，瓶盖是不是要密封，然后放出一小段塑料管来排气还是？谢谢大家指导！最好说详细点

如何抽真空脱气？抽真空脱气的原理和装置图长啥样？

大家好，请问在变压器油色谱分析中，采用真空方式脱气，那么脱气率是否与有的温度有关，如果有关系是怎样的关系，如果没关系，能否给予相应的分析。谢谢！

脱气的必要性　　流动相脱气是高效液相色谱仪系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。高效液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。　　脱气方法　　1. 吹氦脱气法。　　利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但氦气价格较高，很少使用。　　2. 加热回流法。　　此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。　　3. 抽真空脱气法。　　此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa ，即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。　　4. 超声波脱气法。　　将欲脱气的流动相置于超声波清洗机中，用超声波震荡5～30min。此法的脱气效果最差。　　5. 在线脱气法。　　高效液相色谱仪可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。为了保证高效液相色谱结果的准确性，脱气是一个当要的环节。尤其是四元低压液相系统，一定要配置在线脱气。

[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]一、流动相为什么要脱气[/size][/color][/color][/color][color=#00008B][size=4]流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能，在泵中产生气泡使流速不稳，气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰，降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大，使紫外检测器基线增高，低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。[/size][/color] [color=#DC143C][size=4]二、流动相脱气的方法[/size][/color] [color=#00008B][size=4]液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。1.氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低，所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气，效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵，会增加检验成本。2.真空脱气：也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机，增加仪器投资。3.超声波脱气： 将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。4.加热回流脱气：该方法虽然效果很好，但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法，因为挥发性组分会损失掉，改变流动相的组成。 [/size][/color][color=#DC143C][size=4]三、注意事项[/size][/color][color=#00008B][size=4]现在液相色谱大多都是多元系统，可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是， 有些流动相不同组分混合时会有气体产生，对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相，我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里，结果基线波动很大，一直不能平稳；后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。[/size][/color]

我是色谱初学者,最近看色谱的书不知不觉看得很迷糊，还望各位色谱大家多多指教:purge别人说就是脱气吧，1.那purge阀是在高压输液泵之前还是之后呢？2.那purge是怎样得一种过程呢，purge的时候泵是什么状态，工作的吗，如果purge要靠泵的话那是不是就在泵后头了？purge的目的是什么呢，脱是脱哪里的气呢？3.书上有提到在线真空脱气,那在线真空脱气是怎样实现的,是通过purge吗,可是purge只有五分钟左右吧,也只进了少许流动相吧,怎么可能实现什么连续脱气吧,估计不是一回事儿?

[align=center][b]AZK-35 自动真空脱气仪[/b][/align][b]性能特点：[/b]l 将加热、循环、抽真空三种方法合而唯一，实现对溶出介质的脱气；l 同时具备自动与手动功能，自动功能下，一键实现进液、加热、循环、脱气功能；手动模式下，用户可自由控制各项操作，满足不同溶出介质的需求；l 采用8英寸全彩触控屏设计，操作软件全中文设计，操作过程一目了然；l 具有故障自诊断功能，对于仪器运行中出现的异常现象自动提示与报警；l 具有校准功能，可对于温度和压力进行校准，确保仪器运转正常；l 采用独有的加热循环方式，有效的缩短了溶出介质的脱气时间；l 采用罐体体积高达35L，满足多种实验需求用量；l 采用微电脑话控制技术，自动化程度高；l 采用紫外线灭菌装置，溶出介质脱气同时具有灭菌功能。[b]技术参数：[/b]v [b]主要指标[/b]l 温度控制范围：20℃～50℃l 分辨率：0.1℃l 控温精度：±0.5℃l 真空度控制范围：0.00Mpa～0.06 Mpal 分辨率：0.001 Mpal 溶液罐体积：6升～36升l 加热功率：2000Wv [b]其他[/b]l 工作噪声：60dBl 安全性能：符合国家专业标准 ，具有自检和自动保护功能l 电源功率：AC220V±lO%，50Hz，2250Wl 环境条件：环境温度5—45 ℃，相对湿度≤75%

今天一开机，发现脱气机声音不对头．赶紧关掉脱气机．过了一会儿重启，用手电筒照射观察，发现一开脱气机，发现脱气机的出气口竟然彪液！用棉花擦了下，一闻，是甲醇．　　刚开始是只开时冲一下，后来反复开了几次，竟然不停地冲出液体！　　　　我们的脱气机是安装在其中一个独立高压泵的箱体内．我很担心这些甲醇会造成短路．　　想过两天拆开看一下到底是如何了？　　个人目前推测，是不是真空泵那个真空腔中的管状膜坏掉了，导致直接抽出来是液体？　　打工程师的电话，关机了．　　这个真是怪事啊．

1、流动相脱气的原因：HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。（1）流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。（2）溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。（3）溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），导致检测灵敏度轻微降低，更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。（4）在荧光检测中，溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛和酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。（5）在电化学检测中（特别是还原电化学法），溶解氧的影响更大。2、常用脱气方法：有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。

一、比表面积测试为什么要对样品脱气预处理？目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且气体吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。二、如何选择样品的脱气温度？系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。通常仪器配备的脱气站加热温度可达400℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）规定的脱气温度为40℃。如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册，如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。三、如何确定样品的脱气时间?与脱气温度对应的是脱气时间。脱气时间越长，样品预处理效果越好。脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。可以通过在相同脱气温度下，分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。如果在不同的脱气时间（2小时，4小时和6小时）得到的BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于6小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12小时以上。但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2小时。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET 结果存在误差是不可避免的。所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。与文献值比较时，也要注意文献上的样品预处理和分析条件。样品脱气时，应该选择真空脱气还是流动脱气?两种方法各有什么特点？流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好，但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的, 因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。 但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。所以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。

有一台knauer 5004真空脱气机（四元）的一个真空单元里边的膜管破裂，有没有方法能堵住那根破裂的膜管，而让其他的继续正常工作？要是可以的话，怎么才能找出那根破裂的管子来？

1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；2. 加热回流法 此法的脱气效果较好；3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

如题，这两天看操作手册，，脱气机抽气前一定要将真空腔内注满流动相，也没讲为什么如果没接流动相开脱气机时，会对半透膜造成损坏么还是怎么样？、 能从原理上讲讲么？多谢嗮

[align=center]Waters 2695 在线真空脱气机问题[/align][align=left]相信很多使用Waters 2695的实验人员在仪器使用过程中都会遇到degasser的问题，或是压力数值大于1.0psi，或是明明选择了ON键，可是压力处还是一个“*”。样品采集完后发现谱图噪音大，花了两天好不容易采集的谱图给主管一看，“这做的什么玩意，重做”。没办法，又得花两天时间重做，明明仪器运行的挺正常的啊，没有报错，没有运行失败，怎么就出了这么一个bug呢。今天我们就来谈谈degasser的问题。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031703249511_5133_5031963_3.jpeg[/img] [/align][align=left]Waters 2695在混合器的前端有一个在线真空脱气机，它的作用就是将流过四个通道中的流动相中的气泡通过抽真空的方式排出，此方法快捷简便，配件占地面积小，无噪音，且脱气作用明显。那流动相为什么要排气呢？相信做过液相的实验人员都知道，流动相中如果有气泡，会随着流动相经过混合器（两通道混合比例不准确，造成梯度洗脱方式不对），单向阀（造成单向阀阀芯宝石球粘黏，仪器会丢失压力），六通阀，色谱柱（造成色谱柱损坏），检测器（谱图有尖峰或者噪音很明显）。总之，仪器管路中气泡会导致谱图不能使用或者配件的损坏，费钱又费力，这是每一个实验人员都不想发生的情况。[/align][align=left]那如果说degasser没有压力或者压力超过1psi，这时候应该怎么办呢。一般情况下，如果没有压力，一般是脱气机轴承生锈，不能转动；我们可以把设备侧边拆卸，在degasser开启的情况下观看轴承的转动情况，如果没有转动，此时我们可以把仪器关机，电源线拔掉，并且再按下电源键，放下电。把脱气机和混合器的底座尽量往外拉出来，然后从底座上把脱气机拆下来，然后我们可以把上图中银色盖板和磁力线圈轻轻拆下来，转动轴承，或者可以喷少许除锈剂，同时转动轴承，再擦拭干净，原封装好。连接主板电源线，可以看到脱气机轴承转动，并且压力从6.6降到5在降到3最后降为0.5psi，并且运行正常，问题解决。如果压力超过1psi，则可能是密封薄片密封性不好，或者脱气薄膜破损，我们可以把上图白色塑料盖拆下来，可以看到里面有一个密封薄片，可清洁干净，如果密封性仍不好，只好换新。[/align][align=left]在线真空脱气机在使用过程中也需要注意维护保养，不要等到问题出现的时候才回头处理，这样浪费时间精力，有可能还会挨一顿批。[/align]

1．Er1A．真空泵异常2．Er2A． 脱气机漏液B． 真空泵异常3．ER3A．控制电路异常4．绿色LCD灯闪烁A． 真空泵不工作5．红色LCD灯闪烁A．真空泵连续运行时间超过15分钟6．脱气机不工作A．保险丝烧断7．脱气机管路中有气泡A． 流速太大，当流速大于3ml/min时，我们建议您使用多个通道。B． 管路接头是否拧紧C． 系统中存在气泡D． 真空泵没有工作E． 当使用注射器抽液时，速度太快，应缓慢抽动注射器8．真空泵出口没有溶剂流出A． 管路中存在太多气泡B． 管路接头是否拧紧

两周前发现G1379A真空脱气机问题：（1）指示灯红色，（2）脱气不完全，有气泡带入，用水的时候尤其严重。咨询安捷伦800后，让用异丙醇冲洗，在做样品的间隙冲洗一周，问题依旧。安捷伦800说G1379A修起来麻烦费用也高，建议购买一台新的脱气机。国庆节后上班，今天开机发现脱气机的指示灯正常了，但是又出现新问题了，就是脱气时的声音异常，比以前声音大而且尖锐。请高人帮忙，我这个脱气机的问题严重吗，必须买个新的吗？多谢了！！

和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，最重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。大家来一起感受一下，三部曲的重要性!一、脱气流动相脱气可以避免HPLC系统出问题，从而顺利得到理想的数据。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进流动相中。常用的脱气方法1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。5. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。二、过滤任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，最后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。1、流动相如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要过滤。这是因为高效液相色谱级的有机溶剂，例如乙腈、甲醇等，在制造的工艺过程中都已经过了0.2 μm微孔滤膜过滤。同样的，无论你是买的HPLC级的水还是在实验室使用超纯水净化系统制备的水，最后一步也是通过0.2 μm微孔滤膜。然而，如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。虽然缓冲盐可能是可溶解的、高纯的，但它还是可能含有颗粒物质，例如在盖试剂瓶的塑料内盖时，塑料瓶盖子与瓶口边缘挤压就会产生塑料颗粒。在这种情况下，添加的一种固体物可能完全溶解了，但是少量杂质颗粒存在于流动相中成为残渣。流动相通过0.45 μm微孔滤膜过滤对于从流动相中除去所有颗粒物是一个有效方法。0.2 μm微孔滤膜也可以用，但是它们就这个应用而言并不比0.45μm微孔滤膜更有效，而且它的过滤速度会更慢，特别是当实验室使用的试剂和水的质量不太好时。建议实验室在编写制定他们流动相制备标准操作程序(SOPs)时规定，可以借鉴国际上同类实验室的规定，即：流动相制备仅采用HPLC级液体时不需要过滤，反之所有流动相组成在使用前必须过滤。在连接储液瓶和泵的输液管的末端入口采用下沉式过滤器(常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种)也是很重要的。这个过滤器的规格为≥10 μm的微孔物质，所以它不能取代流动相过滤步骤，但是它能除去系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的可靠性。2、被测样品液相系统中的第二个颗粒物来源是被测样品。一些实验室在将他们的样品放置在自动进样器盘(或手动进样)以前，所有样品都先通过一个0.45 μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点需要关注：你使用了针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品，总会有或多或少的丢失。丢失来自这样几方面：过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。如果有丢失，过滤后液体中被测物的含量或浓度与原基本样液的含量或浓度还相同吗?这个问题一般需要通过实验确认。确认这步是要增加工作量和费用的。过滤器的使用是一种消耗，每个过滤器的价格从几元到十几元。但在做食品中残留物分析时，由于基质大多比较复杂，所以过滤这步已成为不可或缺的一步。在实际分析工作中，一般检测每一组样品会带一个外标、一个添加回收或是质控样品，所以，只要最终检测时得到的信噪比能满足检出限要求，可将这步视为系统误差而忽略。3、仪器系统部件的磨损物最后，在HPLC系统中颗粒物的另一个主要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。关于输液泵密封垫的磨损更换有两种不同建议。第一种建议认为，在一般实验室中输液泵密封垫通常使用寿命为六个月到一年，因此建议半年或一年更换这些密封垫，实验室应基于上述观点制定定期预防性维护计划。该观点认为：与输液泵密封垫颗粒堵塞柱子而更换新柱子的费用相比，更换密封垫的费用低些。一些输液泵有玻璃砂芯或筛网，可在流路中滤掉从泵密封垫磨损下来的颗粒物，防止这些颗粒物随流动相流至柱头。若有这种装置应查阅输液泵操作手册，查看推荐的这种过滤器清洗或更换的间隔。另一种建议则认为，原装密封垫的密封效果最好，更换以后容易引起流动相渗漏。所以，只要不漏液就不要轻易更换密封垫。三、冲洗使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态。1、流动相储液瓶首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜于将溶剂用完。但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换，每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1～1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐，但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。2、泵接下来要冲洗的是泵。千万不要一分析完冲几分钟后就停泵，特别是当流动相中含有难挥发的缓冲液(如磷酸盐)时。如果仪器不是连续使用，当流动相蒸发时，难挥发物就会粘在活塞密封垫的表面，难挥发物将形成固形物沉淀。这是泵密封垫磨损和单向阀渗漏的主要原因之一。所以，无论使用长短，在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上，要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些。3、自动进样器自动进样器也要按规定清洗。现在的仪器多配有自动进样器的冲洗液瓶，通常只要注意及时更换、补充冲洗液即可。自动进样器用的洗涤液也要采用与流动相相同的方式处理，并根据溶剂的有效期和规定，清洗储液瓶或更换洗涤液。现在的自动进样器设置、操作都很简单，如果时间允许(特别是利用夜间运行)，每次分析完后设置进1、2针纯溶剂(如甲醇、乙腈)，也是一个好做法。4、色谱柱对柱子的污染是随使用时间而增加。通常表现是：运行走基线时在记录的色谱图中基线噪音增加，泵压也增加。解决这个问题的最有效方法就是在每一批样品分析结束后或准备卸下柱子时用大量的流动相冲洗柱子(例如，甲醇、乙腈和水)。用梯度冲洗效果更好，具体的比例要根据柱子的说明书和性质而定。5、检测器如果是正常使用，检测器将依据其性质并按照说明书规定进行洗。例如UV/VIS检测器或FL检测器，在对柱子和系统进行冲洗时也就一同对检测器流通池中污染物进行了清洗。但是蒸发光检测器或质谱仪则需要按照说明书进行定期清洗。这些检测器在使用时会有难挥发污染物沉积，如质谱仪离子源的喷针、毛细管、锥孔板、预四极等部件，因而需要定期清洗。而且对联有这些检测器的系统冲洗时，最好与这些检测器断开，以减少对检测器的污染。总之，实验室日常使用的液相色谱仪要是能认真做好这三项工作——脱气、过滤和冲洗，你的仪器可以得到良好的预防性维护，使用时就会感到比较顺手。当然，在实际操作时遇到的问题并没有这么简单，但这三个良好习惯将是正确操作、使用H

1. 吹氦脱气法。利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。2. 加热回流法。此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。3. 抽真空脱气法。此法可使用真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡10～20min。此法的脱气效果最差。5. 在线脱气法。现在商品的HPLC仪器，均可配在线脱气机。在线脱气使用简单，低故障，有效。建议购买仪器时一定要购买，有的公司是作为选购件，所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。

LC1100真空脱气泵亮红灯,急求帮助

色谱常用脱气法比较以前没注意到脱气这块的细分，只是拿脱气机来用。找了几个脱气类型分析。氦气脱气法： 利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法： 效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法： 易抽走有机相。超声脱气法： 流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。在线真空脱气法：在线脱气，成本低，适用于多元溶剂体系。各种脱气法还有什么优缺点呢？希望大家补充。

本文仅针对用反相碳十八烷基硅烷化填料的柱子和紫外检测器的HPLC。 通常在理论教学时，HPLC分析总要求实用HPLC纯的试剂、用孔径比填料粒度小的微孔滤膜过滤流动相、最好用真空或氦气脱气。实际上，按照不同的精确度，有时候并不需要做得那么严格。里首先申明，虽然许多做法是我的经验，但请读到这篇文章的朋友自己做判断，如果按我说的做，造成任何损失，我深表遗憾，但我不承担任何责任。这篇文章仅供交流和讨论。 关于HPLC纯。我想这里关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高一方面，没有杂质干扰测定；另一方面不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。但如果你的HPLC分析的是直接用分析纯试剂制备而没有其他色谱纯溶剂稀释步骤而且是中药之类的dirty sample（脏样品）；那么用自己重蒸的分析纯溶剂也可以了，当然还有一点是紫外吸收也要同时符合要求。这对于黄芩苷一类含量高、紫外吸收大的样品足够了。如果懒得自己重蒸，也可以用些便宜的色谱纯试剂。事实上，据我所知，许多所谓的色谱纯也是国内制备灌国外品牌的瓶子卖的。水嘛，用去离子水就行了，也就是市售的纯水。水的紫外吸收与甲醇、乙腈相比，小得很，主要考虑不要有金属离子和细菌。不过，千万别买了假的纯水。保险做法，找家大的纯水供应点，买水回来，做一下紫外扫描、做下菌检、再来个水硬度检查，行的话就固定用他的。 滤膜过滤，除非是无机盐，否则我均不过滤，定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性就行了。能过过滤头的东西就让它过吧，懒得理它，有人可能会考虑堵塞的问题，没等它堵，我的柱子都会坏了，把柱子前面一点挖了，添上新的，就行了，当然这里操作要小心。至于长菌，能在甲醇里长，我也没办法了。 如果是高压二元梯度泵，用超声脱气就行了。把溶剂瓶放到59kz的超声清洗机超至没有白白的气泡上来就行了。四元的是混合后脱气，比较重要，一般都会配脱气机，我也没用过，不说了。如果是要求检测限很小的分析，有几点建议，首先，如果是等度洗脱，一定要改成单元等度，即流动相混合到一个瓶子里；第二，尽量用乙腈/水系统洗脱，乙腈紫外吸收小，相同条件下，噪音小很多；在前两样都解决不了，那只好通氦脱气了。梯度洗脱，如果像人参皂苷之类的，尽量用乙腈/水系统洗脱，不行就通氦啰。 做了那么久液相，堵塞流路的事情碰过几回，都是无机盐配的缓冲液惹祸，都不关过滤的事。缓冲液换有机相冲柱时，有人一不注意没冲干净无机盐就冲甲醇，结果就塞了。千万要用90%左右的水先冲干净盐。不锈钢管路堵了好办，烘箱烘之，再冲开。柱子堵了，我还没试过。 其实，做HPLC通常担心的是做不出理想的结果和坏柱子。 理想的结果，主要的就靠流速精确的和检测限。流速精确才能保证保留时间精确，这与机器性能有关，不谈了。检测限越低就等于色谱峰可以的误差可以越小。根据我的经验，二元等度会使噪音峰高大大增加，所以做等度不要用二元，除非，你的样品峰高远远高于噪音（20倍以上吧）。可以的话，使用乙腈自然比甲醇好。空气的存在也会影响噪音，甚至是出鬼峰，还是那句，不行就通氦啰。additives（添加剂）也要注意，看看添加的三乙胺、乙酸之类的截止波长是多少，低于她的截止波长就是不透过，会极大的增大噪音。 噪音是怎样造成的呢，就是往复泵的脉冲和流动相的基础吸收，用单元泵是为了降低脉冲；用乙腈就是降低基础吸收。物质的紫外吸收系数一般是固定的，降低噪音提高检测限的出发点就是以上两方面了。但是物质在不同的溶剂里，紫外吸收系数是不一样的，有时候添加剂也会影响，特别是酸，乙酸、磷酸、盐酸有时候值得选择一下。 保护柱子，就是不要堵了，不要污染。我一般不用保护柱，得不偿失，国内的不能用，国外得太贵。我就两招：用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇，一小时做个来回，柱子耐不了pH10的就用1%乙酸，这东西，降柱压有奇效，为止我是百试百灵；另一招就是挖柱填柱了。

刚看了一篇关于流动相脱气方法的介绍：你们说的那个在线脱气是指液相色谱仪的脱气机么？如果是的话，我们公司的流动相先真空泵真空脱气，后超声脱气，最后还要在线脱气是不是太奢侈了？

在线真空脱气机使用要注意那些事项？讨论有奖。