氮吸附法比表面积测试仪器有哪些,各自的优缺点是什么?目前调研比表面积测试仪器,想知道进口与国产的仪器价格和优缺点,麻烦各位大佬帮帮忙,谢谢~~~~~~~~~
那位大哥知道有关碳素材料细度的测试的标准,细粉在60目以下最细在300目左右,谢谢
关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。
微孔分布测试仪主要应用领域:催化剂,广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域;吸附剂,如活性炭、分子筛、活性氧化铝等,广泛用于环保领域;颜填料,无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等;陶瓷材料原料,氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等;炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等;新型电池材料,如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料;发光稀土粉末材料;磁性粉末材料,如四氧化三铁、铁氧体等;纳米粉体材料,包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料,纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等;其他,如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等 微孔分布测试仪的主要特性: 测试时间:多点BET法比表面积平均每个样品15分钟,孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟 主要功能:可实行BET比表面积(多点及单点)测试,Langmuir比表面积测试,炭黑外比表面积测定,吸附、脱附等温曲线测定,BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定; 真空系统:极限真空度6×10-2Pa 微孔分布测试仪测量范围:比表面积≥0.01M2/g至无规定上限,孔尺寸0.7~400nm; 样品数量:可同时测定1-4个样品; 测量精度:≤±2%; 微孔分布测试仪的压力控制:高精度压力传感器,数字显示,精度0.2%,独特的充气与抽气速度自动控制系统 运行方式:高度自动化,智能化,长时间运行可以无人看管自行测试 测试气体:高纯氮气(不用氦气),氮气消耗量极小 微孔分布测试仪的吸附过程:样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出,液氮消耗极少 软件系统:在Windows平台上,提供过程控制和数据采集、处理、报告系统,多种测试方法可自由方便选择,在计算机屏幕上,同步显示吸、脱附,比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据;本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便;
静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。
比表面积测试仪有许多的方式供我们选用,通常我们选用的就是动态法、直接对比法、 多点BET法、静态容量法等多种方式,而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。 我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂,只是需要我们更多的细心和解决方式。 比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品,这样形成一种特地的测试效果,我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。 比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法; 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量,来判断其测试的成分内容,更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端,然后达到我们所要用的要求,才能达到我们比表面的测试效果。 比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内,然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体,能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。 介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法,更多的是要我们有效的改善我们的测试方式,达到我们更加仔细的能力,还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html
[img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433173704_7895_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433182045_860_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433187522_4094_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433195792_6136_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433206002_3229_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433220399_1739_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433228560_6868_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241433234592_7032_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435023422_4656_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435037251_8321_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435047702_4459_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435057153_6344_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435064532_3577_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435072882_3559_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435085602_3528_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241435095062_2431_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
怎样评价活性炭的吸附能力 吸附分液相吸附和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附两类,液相吸附能力常以吸附等温线进行评价,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附能力以溶剂蒸气吸附量评价。 吸附等温线表示一定温度下吸附系统中被吸附物质的分压或浓度与吸附量之间的关系,即当保持温度不变,可测得平衡吸附量和分压或浓度间的变化关系。以剩余浓度为横轴,以活性炭单质量的吸附量为纵轴可绘出关系曲线。 当保持分压或浓度不变,可测得平衡吸附量和温度间的变化关系,绘出关系曲线,即吸附等压线。由于在工业装置中少量成分吸附大致在等温状态下进行,所以吸附等温线最为重要和常用。 溶剂蒸气吸附量表示[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附性能,可用颗粒活性炭的四氯化碳吸附率的测定为例,在规定的试验条件下,即规定的炭层高度、气流比速、吸附温度、测定管截面积、四氯化碳蒸气浓度的条件下,持含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流不断地通过活性炭,当达到吸附饱和时,活性炭试样所吸附的四氯化碳的质量与试样质量之百分比作为四氯化碳的吸附率。 活性炭应用中对于吸附能力,最好用实际拟用的活性炭、操作的条件、具体的处理物进行评价测试。 活性炭的吸附量,即单位活性炭所吸附的吸附质的量,工业上也有称为活性炭的活性,活性有两种表示方法: 静活性-----即通常所指的吸附剂达到平衡的吸附量。 动活性----是指流体混合物通过活性炭床层,其中吸附质被吸附,经一些时间的运作,活性炭床层流出的流体中开始出现含有一定的吸附质,说明活性炭床层失去吸附能力,此时活性炭上已吸附的吸附质的量,就称为活性炭的活性。是设计大量的、经常的、重要的吸附系统所需的数据。 用液相等温线法测定活性炭吸附能力的标准实用方法,可用于测定原始的和再活化的和粉状活性炭的吸什能力影响吸附有哪些因素 影响吸附的因素有三方面: A、活性炭方面 理想的活性炭要具有在多孔中能容纳最大重量的吸附质的内表面和大孔容。微孔多的活性炭倾向于吸附小分子,大孔多的活性炭倾向于吸附较大的分子。因此总表面和孔容的数据不能用来评估活性炭的可能有效性。 B、吸附质方面 一般有机物的吸附随着分子量的增加而增加,直至分子太大进不了炭孔。非极性有机物较极性有机物更易从水溶液中被吸附,有其他有机物混存时会影响吸附,一般无机物不易被吸附。易液化或高沸点的气体较易吸附。混合气体中,纯净状态下易被吸附的气体优先被吸附。 C条件方面 温度影响扩散速率和吸附平衡,扩散速率与黏率有关,提高温度会提高扩散速率,而达到平衡加快,但是最终的吸附量也较低。压力增高,气体的吸附量增大,尤其常压下吸附性较小的气体,这是变压吸附的基础。 PH值会影响溶液中有色物的吸附。许多有色化合物在不同PH值下会改变结构和色泽,在不同的PH值下会改变结构和色泽,在不同的PH值下用同样的活性炭处理同样的溶液,一般在较代PH值下有较佳的吸附。 由于活性炭制造时活化条件的不同而PH有异,为配合应用,活性炭PH值可在制造时调整。活性炭产品之间如何区分,应该如何选择活性炭呢? 活性炭是由各种富含碳的原料制造而成。因此,用不同的原料制造的活性炭必然会有不同的特性。一般来说,以煤为原料制造的活性炭通常采用水蒸气或二氧化碳气体活化,产品的形状以颗粒状为主,其孔径分布以微孔居多,更适合于吸附液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中分子量和分子直径较小的物质,吸附性能指标通常以亚甲蓝吸附值和碘吸附值表示;以木屑为原料制造的活性炭通常采取化学法活化,产品的形状以粉状为主,其孔径分布可通过调节化学活化剂的配比来进行控制,比较灵活,既可以制造出孔径分布以微孔居多的产品也可制造出孔径分布中孔(过渡孔)占较大比例的产品,后者则比较适合于吸附液相中分子量和分子直径较大的物质吸附性能指标以焦糖脱色率表示;以果壳类为原料制造的活性炭通常采取水蒸气和二氧化碳气体活化,产品的形状以颗粒状为主,由于其特殊材质的因素,其孔径分布介于上述两类活性炭之间,因此其应用范围更为广泛,缺点是受国内原材料的限制,成品较高。选用粉状活性炭还是粒状活性炭 要根据具体工艺目的结合两种活性炭的各自优点而选用。 粉状活性炭通常在液相应用,加入液体后经搅拌混合、过滤或沉降,而得所要的液体。以粉状活性炭处理的优点是:适用于间歇工艺;易控制加入量;可利用现成过滤设备;价格较低。 粒状活性炭可用于液相,也可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。一般将要处理的液体或气体连续通过活性炭柱。以粒状活性炭处理的特点是:适用于连续工艺与自动控制;较少活性炭耗量,使用的炭/液比高;较易清洁操作;因价较高大量使用时应予再生,且较易再生。用过的活性炭怎样再生 再生是活性炭应用后的延伸工序,再生的方式随应用的具体情况而不同:有的边应用边再生,即边吸附边解吸;有的多次应用,合并再生;有的分散应用,集中再生。 再生方法可分为两大类:(1)加热再生 a、 热空气再生-----以空气为脱附载体。 b、 水蒸气再生-----低沸点溶剂用一般蒸汽,高沸点溶剂用过热蒸汽。 加热再生是常用的方法,过程如下: 干燥----加热到100~150摄氏度蒸发活性炭中的水分和一部分低沸点有机物; 碳化-加热到300~700摄氏度,挥发或分解一些有机物,有部分有机物碳化留在活性炭中。 活化---加热到700摄氏度以上,使留在活性炭中的碳和活化气体反应,逸出所生成的气态产物,重新造孔。 冷却---活化后急冷以防氧化。 (2)无热再生 (3)移动床再生 (4)流化床再生 (5)加热再生 (6)生物再生 (7)催化废炭再生 (8)微波再生 (9)超生再生 (10)化学法再生 (11)用表面活化剂再生 (12)废水处理炭再生
[b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍:[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授,获得国务院颁发的政府特殊津贴;2004至2017年,担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人,曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪,被誉为中国氮吸附仪的开拓者,2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介:[/b][/color]本讲主要内容:1. 测试方法、过程,从吸附量到孔体积的详细推算;2. BJH法孔径分布的表征方法,各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值;3. 孔径分析的重点、难点,吸脱附如何选择,滞后曲线与孔型的关系;4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示:[/color][/b]本讲座直播免费哦,点播需购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url],免费名额有限哦,先到先得!
哪位同学有GB/T4357-2009,碳素弹簧钢丝,不胜感激!
请教各位:活性炭的吸附能力怎样测试。我主要是想测试两种活性炭的吸附性能哪一种更好。我以前的方法是将活性炭放到墨水里面,静放一段时间后观察墨水的颜色变化。但是,我感觉这种方法太麻烦了。想请教各位有没有什么更好的、快速的方法测试两种活性炭的吸附性能?
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相,可分为固体固定相和液体固定相,分别对应气固色谱法和气液色谱法,前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类,分别由无机材料(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素:①材料的化学结构(极性),即表面官能团的类型和数目,与分子间相瓦作用有关。②几何结构(孔结构和分布),也即比表面积。在使用固体固定相时,应注意三个方面:①使用前要进行活化,使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时,会发生不可逆吸附。在某些情况下,在固体固定相表面上涂渍少量固定液,不仅可减少吸附,而且可改变选择性,改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异(特别是无机材料制成的产品)。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐,化学组成是[M[sub]2[/sub]M']OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O,其中M为Na[sup]+[/sup]、K[sup]+[/sup]、Li[sup]+[/sup]等一价阳离子,M'是Ca[sup]2+[/sup]、Ba[sup]2+[/sup]、Sr[sup]2+[/sup]等二价阳离子,分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4~3/4的Na[sup]+[/sup]被Ca[sup]2+[/sup]置换:X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同,其中数字表明平均孔径的大小(单位为?,1?=0.1nm,下同)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛,前者由Ca-Al-Si的氧化物组成,有效孔径为5?:后者则由NA-AL-Si氧化物组成,有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的,因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好,否则分离性能不好,柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h(或在减压下于350℃活化2h;300℃活化4h;250℃活化12h)。分子筛因吸水而失活,在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力,在通常的长度(1~2m)和正常的操作温度(室温~100℃)即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub],13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]~C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b](二)硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O,分析C1~C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸(1:1)浸泡2h,然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定,不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体,CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出,因而在多柱系统中很有用。但是,现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能,这些材料是多孔小球,无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b](三)氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],其晶型有五种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型,其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐(如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱,缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留,即使在200℃,它们仍流不出来。因此,要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活,H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L,保留时间将减少,选择性发生变化。此时,柱子可在200℃以上活化15~30min再生柱子。第一次使用时需在450~1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性,主要用于分离烃,它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高,可进行C[sub]1[/sub]~C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外,Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b](四)碳素[/b]碳素的化学组成是碳,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成,结构为无定形碳(微晶碳),具高比表面积(800~1500m[sup]2[/sup]/g),用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]~C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次,通空气吹干后,改用水蒸气于450℃活化2h,降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异,制备重复性差使得色谱性能难重复,其吸附性能强使分离的组分拖尾严重,不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差,在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物,发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料,称为碳分子筛,比表面积一般在400~1200m/g。与活性炭相反,孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]~C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力,也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析,特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离,饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳,比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起,其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此,石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开;用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离,同时对C[sub]1[/sub]~C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力,也能分离含硫小分子,许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出,出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小,最好在分析酸性物质时,用磷酸作削尾处理;分析碱性物质时,用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。
液氮吸附孔径分布比表面积测试有什么需要注意的吗?
智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;
我是一个大四的学生,是环境泥沙方向的,做的是河流泥沙,粒径在0-120um,机器是JW-BK静态氮吸附仪。实验发现如下几个问题,眼看毕业论文答辩在即,实在难以解决,所以求助一下大家:1 有一组实验中间一段脱附曲线全部在坐标轴下方,都是负值,而且呈一条水平线2 有一组实验报告中,图像很好,但是表格里吸附值全部为0,这是怎么回事?3 还有,已经测得的比表面积都在6左右,样品质量我们选的是0.8g,在软件的压力设置里面,测孔径的压力应该怎么设置?厂家给的是每4kpa一个测试点,这样就有27左右各测试点,一组实验做下来要很久,而我有40个样品要测,6月初论文答辩了,好纠结,来不及啊!4 每次预抽时都要抽半个小时左右,这么慢正常吗?谢谢!
文/胡梦琦(华测团队)1 引言 AOX(Absorbable Organic Halogen,可吸附有机卤素)指在常规条件下,可被活性炭吸附的结合在有机化合物中的卤族元素(包括氟、氯和溴)的总量(以氯计),是总有机卤化物的一部分,主要包括有机氯化物、有机溴化物和少量的有机氟和有机碘化合物,这些有机卤化物对生命体和生态环境的正常运转起着至关重要的作用。有机卤化物大部分为持久性有机污染物,因其具有较强的亲油性,在天然水体中不易降解,易在细胞组织的脂肪部位沉积,大都具有很强的毒性,具有致畸、致癌和致突变性,易导致机体病变,己越来越引起人们的广泛关注。故随着工业过程对环境污染的日益加剧,以AOX为表征的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。1987年,德国联邦废水法规定AOX的直接排放标准为100μg/L,间接排放标准为0.5mg/L。1992年,英国废水管理系统规定禁止排放含有AOX的物质。欧洲和其它一些国家,如瑞典、芬兰、比利时、荷兰、挪威和澳大利亚相继通过了AOX排放标准的相关法令。在中国,根据GB 8978-1996 污水综合排放标准,国家将AOX归类为第二类污染物,排放企业一级限值为1mg/L,二级限值为5mg/L,三级限值为8mg/L。2 测试原理 目前AOX分析常用方法有微库仑法和离子色谱法。两个方法的原理均为使用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将活性炭放入高温炉中灼烧分解转换成卤化氢(氟、氯、溴的氢化物),再经碱性水溶液吸收后进行测试。微库仑法是通过使用微库仑计测试电导池内的电荷迁移量来计算,但测试结果为可吸附有机卤素的总和,无法区分卤素。离子色谱法是通过离子色谱测试吸收液中卤素(F、Cl、Br),可得到单独有机卤素的测试结果,且方法可单独测试有机氟、有机氯、有机溴的特性,是未来AOX测试的主要方向。3 原测试方法存在的问题 目前实验室采用的测试方法为《可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法 HJ/T 83-2001 》,其存在以下问题。 第一,该方法建立时间较短,涉及仪器、耗材、试剂、环境等较多因素,成熟度较低。 第二,测试对起吸附作用的活性炭柱管要求极高,规定活性炭柱管本底氯值越小越好。但通过对市面上所售的部分国产活性炭进行空白测试,发现其本底氯值大多介于3-10mg/L之间,部分活性碳柱的本底氯值高达20mg/L以上。因此无法满足标准的要求的。 第三,实验需要专用压滤机或搭建简易过滤装置来控制样品在活性炭柱中的流速,专用压滤机成本高,而简易过滤装置不易操作。 第四,试验中使用到的氧化铝舟表面粗糙,易残留样品,且在高温下易断裂。4 方案改进 《可吸附有机卤素的测定 ISO-9562-2004 》及《微库仑法 GB/T 15959-1995 》两个标准中均提供了振荡吸附法和柱吸附法两种前处理方法。参考以上两个方法对目前测试进行以下改进。 首先,采用美国Sigma-Aldrich产的AOX专用活性炭粉来代替国产活性炭柱,以此来改进国产活性炭柱本底氯值较高的问题。 其次,采用振荡吸附法代替原标准中的柱吸附法进行前处理,处理后样品经无氯滤膜过滤后再进行下一步测试,以此来改进样品在活性炭柱中的流速控制问题。 最后,采用化学性质稳定且表面光滑的石英舟代替氧化铝舟,以此来改进氧化铝舟残留及破损问题。5 试验验证5.1仪器及试剂 戴安离子色谱仪 ICS-1100、Thermo AS19 色谱、Thermo AG19 保护柱、戴安ASAS300抑制器Thermo、KOH淋洗液发生装置、节能程控管式炉(杭州卓驰仪器有效公司)、HY-8多用调速振荡器(常州德朗仪器有限公司)。 石英管、石英舟、聚碳酸酯无氯滤膜、大型气泡管、具塞碘量瓶等。 氧气(纯度99.99%)、活性炭粉(美国Sigma-Aldrich)硝酸钠、硼砂、超纯水、对氯苯酚、盐酸、硝酸。5.2前处理 取水样100.00mL,倒入250mL磨口碘量瓶,加入5mL硝酸钠储备液,加硝酸调节PH值2。加入50mg(±0.1mg)活性炭,塞上瓶塞。将碘量瓶置于振荡器上,调节振荡频率为200r/min,振荡时间为1h。通过聚碳酸酯滤膜(0.45μm)抽滤,同时用约25mL的硝酸钠洗涤液洗涤滤饼,抽至近干。将滤饼和滤膜一起置于石英舟内,按HJ/T 83-2001规定的样品处理步骤进行高温吹气,硼砂做吸收液。取100.00ml纯水作为空白样品按上述步骤进行处理。5.3样品测试 离子色谱仪稳定后,将前处理后样品、空白样品直接上离子色谱仪测试。结果按照HJ/T 83-2001的要求计算。5.4加标样品的测试配制1.0mg/L的对氯苯酚使用液(其中有机氯为1.0mg/L),取100.00ml按样品前处理步骤进行前处理,前处理后得到的吸收液上离子色谱仪测试。6 结果与讨论6.1空白测试结果 进行7次空白样品测试。其中AOX=AOX(Cl)+1.866*AOX(F)+0.444*AOX(Cl)。测试结果表明改用振荡吸附法后空白符合标准要求,相对标准偏差较小。测定结果见表1。 表1 空白测试(单位mg/L)测试次数1234567RSD%AOX(F)0.00310.00410.00470.00420.00480.00350.003915.1AOX(Cl)0.03420.03250.03110.03140.03470.03320.03373.4AOX(Br)00000000AOX0.040.04020.03990.03920.04370.03970.0412.6
气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。
活性碳是一种含碳材料制成的外观呈黑色,内部孔隙结构发达,比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料,是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。孔径一般分为三类:大孔:1000-1000000A过渡孔:20-1000A微孔:20A,据经验分析活性炭的孔在直径10纳米以下分布较多;所以对于活性炭孔径的测试,在压力较低的位置,应该设置较多的压力点,相应的吸附时间也加长一些,以保证在改点吸附完全;而在压力较高的点就可以设置较少的点,吸附平衡时间可设位3分钟左右,个别点可相应延长,这根据具体情况来确定。
关于冷热冲击测试仪的内胆材质众所周知是采用的不锈钢,不锈钢也分为不同的种类: 304-即18/8不锈钢。这是目前国内市场上用的最多的一款高性能不锈钢板材。温恒湿试验设备耐温耐湿性能均优于其它款钢材,一般的高质量、高性能的金属设备均采用此款钢材。 321不锈钢除了因为添加了钛元素降低了材料焊缝锈蚀的风险之外其他性能类似304。冷热冲击测试仪-艾思荔筛选型的内胆材质采用了SUS304高级不锈钢板,外胆采用A3钢板(防静电喷塑处理),我们不仅给您精良的产品质量和可靠的服务,还力求将工艺品做成“艺术品”。 316—继304之后,第二个得到冷热冲击测试仪-三箱型最广泛应用的钢种,主要用于食品工业、制药行业和外科手术器材,添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。由于较之304其具有更好的抗氯化物腐蚀能力因而也作“船用钢”来使用。 SS316钢材则通常用于冷热冲击测试仪-二箱型核燃料回收装置。18/10级不锈钢通常也符合这个应用级别。 冷热冲击测试仪是环境试验设备行业的拳头产品之一,是航空、汽车、家电、科研等领域必备的测试设备,用于测试和确定电工、电子及其他产品及材料进行高温、低温、湿热度或恒定试验的温度环境变化后的参数及性能。
比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F
[size=3]1 活性炭吸附的优点及其在VOCs 治理中的应用活性炭微孔结构高度发达,使它具有很大的比表面积,由表面效应所产生的吸附作用是活性炭吸附最明显的特征之一。活性炭吸附主要有以下特点:(1)活性炭是非极性的吸附剂,能选择吸附非极性物质;(2)活性炭是疏水性的吸附剂,在有水或水蒸气存在的情况下仍能发挥作用;(3)活性炭孔径分布广,能够吸附分子大小不同的物质;(4)活性炭具有一定的催化能力; (5)活性炭的化学稳定性和热稳定性优于硅胶等其他吸附剂。活性炭吸附法适用于大风量、低浓度、温度不高的有机废气治理。此法工艺成熟,效果可靠,易于回收有机溶剂,因此被广泛地应用于化工、喷漆、印刷、轻工等行业的有机废气治理,尤其是苯类、酮类的处理。王淑勤等[7]利用亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对室内空气污染中甲醛进行了治理研究,考察了颗粒活性炭、粉末活性炭、改性活性炭对甲醛去除率的影响,测试了改性活性炭的平衡吸附量,吸附穿透时间。结果表明,亚硫酸氢钠和碳酸钠改性的活性炭对甲醛的去除率为 60 %,动态治理后能够达到国家室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准。 2 活性炭吸附挥发性有机气体的影响因素 2.1 活性炭孔隙结构对VOCs 吸附的影响孔隙结构是指孔隙容积、孔径分布、表面积和孔的形状。按照杜比宁(Dubinin)的分类,孔的半径(r) 苯甲苯。通常而言,吸附能力随吸附质的相对分子质量增大而提高,即有机物相对分子质量越大,穿透时间越长。但这个实验中,苯比甲苯的穿透时间长,这估计是因为活性炭具有非极性表面,在较低的浓度下更易于吸附同为非极性物质的苯。 2.5 混合VOCs 对活性炭吸附的影响多组分VOCs 吸附时,除了各组分吸附亲和力大小不同外,各吸附组分之间会发生相互作用和竞争效应,使得吸附过程复杂化。活性炭对不同有机废气吸附的过程中其吸附结合常数不同,而有机废气在活性炭表面的吸附过程实际上是一个吸附和解离相平衡的过程,当吸附能力强的有机废气达到一定浓度后必然对吸附能力弱的有机废气的吸附位点形成竞争性结合,使得吸附能力弱的有机废气解离量大于吸附量,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象,当这种竞争性结合达到稳定之后,吸附能力弱的有机废气在活性炭上的吸附和解离又重新达到平衡,其表现在穿透曲线上即为浓度跃升现象。金一中等[16]对MA-70 型活性炭吸附苯、甲苯进行了研究,结果表明,MA-70 活性炭对甲苯的吸附能力强于苯,吸附能力较强的甲苯组分能将已被吸附的苯组分置换出来。王长林[17]对多组分有机气体(包括乙酸乙酯、正己烷、丁酮和氯仿)在活性炭上的吸附行为进行了考察,结果表明:活性炭对非极性乙酸乙酯和极性丁酮的吸附能力非常接近,对正己烷的吸附能力稍差,对氯仿的吸附能力最差。吸附能力弱的有机废气发生浓度跃升现象,但吸附能力强的有机废气不能完全置换吸附能力弱的有机废气。 2.6 其他因素对活性炭吸附的影响温度、流量、吸附柱填充密度等对活性炭的吸附也有影响。孙辉[11]研究了吸附法去除室内苯系物,结果表明,气流量加大会较快到达穿透点和吸附饱和点,使穿透曲线发生左移,曲线斜率不变;填充密度对穿透时间与饱和时间都有影响,密度大有利于吸附。 3 总结活性炭吸附法是处理挥发性有机气体最广泛应用的方法。本文归纳了活性炭吸附有机气体的几个重要影响因素,指出活性炭的孔隙结构及其活化方法对挥发性有机气体的吸附有重要的影响,并指出了进气的初始浓度越高,到达穿透点时间和完全饱和时间越短;VOCs 的物化性质(如吸附质的极性、分子质量、沸点等)对穿透点有影响;多组分有机气体共存时,会发生相互作用和竞争效应,吸附能力强的有机废气置换吸附能力弱的有机废气,从而在局部形成浓度高于进气浓度的现象。此外,温度、流量、吸附剂填充密度等也是重要的影响因素。在实际应用中,应该结合考虑活性炭吸附VOCs 的综合影响因素,设计出最佳的工业应用参数和流程。[/size]
摘要:矿石试样经粉碎、稀王水处理后,采用活性炭吸附富集样品溶液中的金元素。活性炭干燥后采用X荧光光谱仪测试金元素响应强度。一系列金矿石标准物质经活性炭吸附富集、干燥后,经X荧光光谱仪测试,以金元素标准含量-X荧光响应强度建立标准曲线并测试样品。实验结果表明,此方法测试结果准确,精密度好,极大的降低了X荧光光谱仪测定矿石中金元素含量的检出限。
GBT 4357-2009 冷拉碳素弹簧钢丝
经常看到有坛友问道前处理后的样品溶液颜色很深,影响比色,有人建议加活性炭吸附颜色,我总是有担心,活性炭会不会吸附目标物,导致目标物的浓度变低?它的吸附原理是什么?
用ASAP2010测试活性炭的吸附数据,给出的报告比较长,其中有一个分析部分为Horvath-Kawazoe Report Slit Pore Geometry (original HK)这部分应该为微孔的分布数据,但是这一部分的数据最后一列(微分孔体积)有的数据为负值,这是为什么啊,是测试条件没设定好吗。盼高手赐教。多谢
对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。
ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量 以前实验室碳素钢中磷元素采用湿法分析,采用分光光度法进行测定,现在不适应现代化大生产的需要。ICP - AES 光谱分析法具有检出限低、精密度好等优点,在实验室购进了ICP- AES后,立即开始采用ICP - AES 法进行了测定碳素钢中磷的方法试验。试验表明:本方法可快速、准确、精密度RSD 小于6 %。1 试剂盐酸、硝酸、高纯铁、标准物质若干、磷标液、ICP-AES(热电)2 分析参数高纯氩气、等离子气流量0. 8 L/ min、载气流量0. 7 L/ min 、功率1150W、预积分时间30 s 、积分时间10 s 、元素磷的波长选择为178. 3 nm。3 前处理试样称取0. 1000g ,将其置于100 mL钢铁量瓶,加入3 mL 硝酸,然后加入6mL 盐酸,加20mL水,加热至溶解,定容到100 mL。4 工作曲线称取4 份包含试样中磷含量范围的标准物质,分别同试样处理。同时采用磷标液和铁粉配置铁基打底的曲线,进行计算检测下限,实验得到测得P的测定下限0.5PPM。5 测定样品参考值(%)回测值(%)15min回测值(%)[font=楷体_GB23
碳素钢中稀土总量快速分析方法有吗
各位老师,我打算用一氧化碳鼓泡法代入水汽到红外原位池中进行测试,大家知道这样的红外原位吸附测试能用溴化钾窗片吗?水蒸气会不会腐蚀溴化钾窗片呢?谢谢了
[img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241153511237_9662_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241154139229_1894_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241157318642_5257_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241157516246_7946_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241157528176_756_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241157538022_6220_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241213474512_9091_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241215236692_7963_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241216000692_2445_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=物理吸附测试仪,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241216283826_5254_3904283_3.jpg!w690x517.jpg[/img]