液相原子荧光形态分析仪

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221659_67571_1609636_3.jpg[/img]SA-10型原子荧光形态分析仪 北京吉天仪器有限公司技术参数 元素 形态 最小检出量(ng) 分析时间(min) 精密度 线性范围 相关系数 As As(III) 　0.04 　　DMA 　　　0.08　　　　　0.999 　　MMA　　　　0.08 　　As(V)　　　0.2 Se　SeCys　　　0.3 　　SeMeCys　　1.0　　　　　0.999 　　Se(IV)　　　0.3 　　SeMet　　　2.0 主要特点 用于As、Se、Hg、Sb等元素的形态分析 在线消解装置（专利）：使得管路大大缩短，避免了柱后峰形展宽，提高了仪器分析性能。 气液分离装置（专利）：旋风式的载气进气方式大大降低了进入原子荧光检测器的水汽含量，提高了分析灵敏度，其与采用Nafion管除水效果相当，另外，其排废方式使得基线平稳。 专用的液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱仪接口（专利）：可以有效的把柱后流出液和氢化物发生液体混合。 数据可以COM形式输出，配接本公司专用的液相色谱-原子荧光检测软件，可以实现连续的检测。数据也可以电平方式输出，直接可配接色谱工作站软件。 原有吉天公司原子荧光用户可以升级到形态分析功能。 应用领域： 食品卫生检验、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农业及其产品检测、临床监测、教育及科研 仪器介绍 SA-10形态分析仪系统采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析，快速简单，峰形尖锐，完全基线分离。SA-10形态分析仪可用于能够形成氢化物的金属元素的形态分析，如砷、硒、汞元素。 、

谢谢大家，大家的意见我会认真考虑的。我现在用的这台原子荧光形态分析仪AFS-8220，是用来做重金属不同价态分析的，我做锑。最近发现基线特别高，奔300了，而且一点都不直，大锯齿状，但形态分析仪的压力不大，8.6左右。但用水洗时就是正常的，50以下还特直，换了几瓶盐酸而且洗了炉芯，还是不行。样品一直测不了，很急，所以求助大家了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107121404_304460_2334105_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107122106_304524_2334105_3.jpg最高峰是样品，基线很差，300多了

2009年3月10日，由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。　　“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上，立足于我国元素形态分析的实际需要，进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究，完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号：ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号：2009SR02450)，均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号：200810112611.X)。　　瑞利公司从我国的国情出发，研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上，进行整机的模块化设计，在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机，提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率，拓展其应用范围，节约购置成本，研制单位开发了PDI-10联用装置，使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。　　目前，瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品，成功进行了产业化转移，形成商业仪器，这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法，解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。　　自从九十年代后期开始，北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究，到2006年，瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势，已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发，并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪，技术国际领先，代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。　　同时，验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化，并加强技术研发，形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品，带动产品的进步。为国产仪器争一分光，发一分热。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903142211_138522_1630062_3.jpg

前段时间领导派我到厦门某家公司的实验室进行了为期半个多月的培训，今天把这个月的培训结果和该实验室的部分仪器进行展示一下。首先上一张该实验室仪器室的全景图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101052219_272203_1634661_3.jpg再来一张最近人气很旺的形态分析仪这个也是我这次培训的重头戏估计见过这个仪器的人不是很多，这个就是北京瑞利公司生产的形态分析仪AF610D2。是采用液相和原子荧光联用的。这款仪器可以用来做总量也可以做形态分析，所以说买了一台形态也等于买了一台原子荧光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101052222_272204_1634661_3.jpg再秀秀我用这仪器做出来的劳动成果（由于自己初次接触这个仪器只能用砷标样来做）。这边要先插上一小段的话在自然界，砷元素可以以许多不同形态的化合物存在，在空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷化物有As2O3或亚砷酸盐(As Ⅲ)、砷酸盐(As Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)，在海产品中则主要以砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)形式存在。另外，还有其他更复杂的砷化合物，例如砷糖(Arsenosugars)、砷脂类化合物等。不同价态的砷毒性是不一样的，无机砷的毒性最大,甲基化砷的毒性较小,而AsB、AsC和砷糖常被认为是无毒的。正是由于各种不同形态的砷具有不同的物理及化学性质，例如各种不同形态的砷具有不同的毒性，因此砷的形态分析才越来越为人们所重视。普通的测量砷的方法只能测出砷元素的总量而不能测出各个价态的砷，形态分析仪刚好补充了这个缺陷。现在我先上张As3的分离图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101052225_272205_1634661_3.jpg接着是DMA（二甲基砷酸)的分离图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101052226_272206_1634661_3.jpg接着是MMA（二甲基砷酸)的分离图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101052227_272207_1634661_3.jpg接着是AS5[

各位论坛的小伙伴们好啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测，最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了，手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析，仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分，1、液相泵模块：主要功能就是分离。2、在线消解模块：将有机物转化成无机物。3、原子荧光：作为检测器 4、工作站：数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型，主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度，这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用，采用的是手动进样，图中1显示的是手动进样阀，图中2显示的管路是进流动相的，图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质，不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号，耐酸性上有差异，所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子，图4显示的是进氧化剂的管子，另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出，和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块，由管路6流出，和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应，图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样，原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题，目前只做了无机砷的测试，从1PPb做到10PPb，这里特别说明下，色谱柱选择的是阴离子交换柱：柱长250mm，内径4.6mm，填料粒径5μm，型号：HAMILTON 79181，新旧还是有些差别的，下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子，没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的，接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流，分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

单位有一台吉天公司的形态分析仪，是在原有的一台AFS-8120改造而来的，配置情况基本相当于吉天的SA-20形态分析仪，共分为四个部分，原子荧光、预处理装置、色谱泵和进样器，图1为仪器的正面整体照片：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841027106_805_1644380_3.jpg[/img][align=center]图1 形态分析仪[/align] 仪器各个模块是分别连接到一个四孔RS-232转USB设备再连接到电脑的USB接口上，见图2:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841028593_9268_1644380_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 UT-860 4孔RS-232转USB设备[/align] 色谱柱使用的是一根汉密尔顿的离子交换柱：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841029882_3331_1644380_3.jpg[/img][align=center]图3 色谱柱[/align] 软件方面是一个吉天专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光联用的软件，可以完成所有的模块控制、数据采集、谱图分析和分析报告的功能： 图4是 “数据采集”界面，每一个按钮代表了一个模块的控制或设置，左侧为进样列表，右侧为在线窗口。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841030964_3442_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图4 数据采集界面[/align] 图5是数据处理界面，可以设置积分参数、手动积分、谱图对比，外标法和归一化法计算等。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841032072_1914_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图5 谱图处理界面[/align] 图6是校正曲线窗口，要对标准品谱图寻峰，峰归并，拟合等操作建立标准曲线，然后保存，使用。 [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841033094_1101_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图6 计算校正因子（外标法）[/align] 图7是外标计算窗口，需要载入谱图，载入校准表，寻峰，然后进行计算等操作。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841034540_5371_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图7定量计算（外标法）[/align] 图8是报告编辑窗口，可以对报告编辑，预览和打印。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010841035676_123_1644380_3.png[/img][/align][align=center]图8分析报告[/align] 砷形态分析用这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-原子荧光联用的方法使用时各种消耗还是挺多的，包括氩气、流动相、还原剂、酸液和清洗溶液等，尤其是还原剂和酸液配一次1升试剂能测十几个样品，还好样品不常测这个项目，否则真的是很愁人。 总的来说，此款仪器能满足标准对砷形态分析的要求，但使用过程能感到系统很零散不像一个整体，色谱泵和进样器都是采购的进口配件，可能是自己的仪器是后改造的感觉吧；也见过吉天Kylin系列的仪器，能利用切换设计使一套设备既可以用于形态分析也可以单独使用原子荧光进行总量测定，对于只有一套设备的用户考虑的还是很周到的。