激光图像粒度粒形分析仪

p　　strong仪器信息网讯/strong 3月21日，北京富力万丽酒，大昌华嘉(DKSH)成功举办颗粒表征技术应用暨新品发布会。本次会议安排了内容丰富的激光粒度仪在材料表征研究中的应用报告，同时发布一款美国麦奇克同步激光粒度粒形分析仪。全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会秘书长侯长革出席会议并致开幕辞，100多名各行业专家与会。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/41037f70-02dd-4862-8e1b-1e5d61aed179.jpg" title="侯长革.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　侯长革会议致辞/pp　　大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波、美国麦奇克有限公司市场与销售副总裁Paul Cannon携手为Microtrac Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪在中国的首发揭幕。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/139542d7-e5b9-49d9-88b2-b13cb537651e.jpg" title="揭幕.jpg"//pp style="text-align: center "　　林波(左一)和Paul Cannon(左二)为Microtrac Sync揭幕/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/06b0fb05-0247-4bdd-8659-3294b9dfbb18.jpg" title="会场2.jpg"//pp style="text-align: center "　　会议现场/pp style="text-align: center "　　strongSync：粒度和粒形同步测量/strong/pp　　在粒度分析全球市场中，中国占比已经超过10%，其中激光粒度仪占据很大市场份额。对材料研发人员来说，材料特性不仅受粒度的影响，粒形也影响材料的特性 材料供应商也希望在产品指标上提供粒度之外的更多丰富信息。因此，越来越多的电池、水泥、医药等行业用户希望同时了解粒度之外的丰富的粒形信息。激光粒度仪技术已经非常成熟，激光衍射技术已经为工业提供了最常用和可靠的粒径分析方法 但想要了解颗粒的更多信息，比如粒形，用户需要运用不同的技术来测量。通常采用两种仪器或测试技术，用户可以分别测量得到其粒度、粒形信息，但会消耗额外的费用和时间等资源，且这仅仅是代表测试不同样品的粒度、粒形信息。/pp　　麦奇克是全球粒度分析市场的重磅玩家，始终站在激光粒度分析技术发展的前沿。2003年推出经典的S3500系列激光粒度分析仪 与挪威图像处理公司AnaTec合作，2013年推出S3500SI激光粒度粒形分析仪，在S3500的基础上添加粒形测试功能，为用户提供了通过一台仪器、两个样品池串联的方式实现测试颗粒粒度、粒形信息的能力 随即，麦奇克收购了AnaTec，在硬件和软件两个层面全面融合，实现了激光衍射法和动态图像法的同步测量，完美继承了S3500的优点，于2018年推出“Sync干湿两用激光粒度粒形分析仪”。“Sync”就是指实现粒度和粒形同步测量——一台仪器，同一样品，一个样品池，一次运行，同时得到粒度和粒形结果。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/83351043-84cd-4c10-8f87-5640518e75b6.jpg" title="Paul.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　麦奇克市场与销售副总裁Paul Cannon/pp style="text-align: center "　　strong更多的材料信息为材料企业或研究者们提供更高的商业价值/strong/pp　　从发布会现场了解到，为实现在一个样品池上同步进行激光衍射和动态图像测量的目标，麦奇克用了6年的时间，克服了巨大的挑战，开发出在非常有限的空间里同时摆放相机、激光器的专利技术，克服了由空间限制导致光学干扰方面的困难。Sync实现了在一个样品池上，同时测得样品的粒度、粒形信息，给出球形度、长宽比、凹凸度等30多项形态参数，包括独有的长厚比等3D形态参数。/pp　　对材料研发人员来说，材料特性不仅受粒度的影响，粒形也影响材料的特性，球形、锥形??不同的形状会影响产品的性能，例如，在粒径分布相同的情况下，不同的粒形会影响颗粒的流动性。激光衍射法已经是很多工厂来料和成品输出粒度的质量控制标准，在设定QC指标的时候，通常都是粒度分布的指标。Sync给用户提供一个机会，同时观察样品的粒度、粒形信息，帮助研发人员、QC更好地生产出符合性能要求的产品，如果原来是用2-3个数据指标来表达产品的性能，那么现在可以增加更多的数据指标。从现场采访的听众中了解到，作为材料生产企业，现在产品仅标注粒度指标，如果能添加丰富的粒形指标，将会让材料用户更好地接受其产品的可靠性，提高企业的商业价值!/pp　　此外，由于Sync集成了激光衍射和动态图像测量，同时获得该样品的两个测试结果，用户可以把两者的测量结果进行相互验证，很好地保障测量结果的准确性。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/86dccb36-e776-4c98-947e-3d2eac0c56e3.jpg" title="Mike.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　麦奇克研发经理Mike Cunningham详细介绍Sync技术特点/pp style="text-align: center "strong　　为中国用户提供充分验证的应用测试能力/strong/pp　　麦奇克是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商，在中国地区，大昌华嘉(DKSH)为麦奇克的独家代理。2006年大昌华嘉接手麦奇克在中国的业务，相当于从零开始 2013年，Paul Cannon加入麦奇克成为全球市场与销售副总裁。2017年，麦奇克达到一个新的高峰，全球市场表现非常好 Paul Cannon说到：“亚洲市场对麦奇克来说非常关键，尤其是我们在中国取得巨大成功，DKSH作为麦奇克长期合作伙伴，有着非常优越的表现。”林波表示，面对中国粒度仪巨大的市场空间，希望在2-3年内，麦奇克在中国市场的销售台数赶上并超越麦奇克激光粒度仪在日本市场的表现。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/331f9fa7-6f65-443b-97c1-fce6488aa8a8.jpg" title="林波2.jpg" style="width: 400px height: 286px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="286" border="0"//pp style="text-align: center "　　大昌华嘉(DKSH)科学仪器部总经理林波/pp　　Paul Cannon谈到，DKSH作为我们非常重要的合作伙伴，在Sync的研发过程中贡献了很多有价值的意见、建议。林波表示，大昌华嘉在2018年会加强北区应用试验室的建设，扩大售前及售后团队 进一步拓展制药，新能源，新材料等新的应用领域。“当前最重要的一件事，就是在正式发货之前进行各种样品的测试，与S3500、竞争对手产品的测试结果进行比对，帮助麦奇克在正式发货之前做出所有的改进，确保用户拿到这台仪器已经经过充分的应用测试验证。”林波说到。/pp　　会仪还特别邀请中国标准化研究院实验中心技术负责人李坤威作《激光粒度仪数据质量保证》报告、北京农林科学院副研究员张超作《激光粒度仪在果蔬加工中的主要应用》报告，中国食品发酵工业研究院高级工程师侯占群作《激光粒度分析仪在食品饮料中的应用》报告、中国医学科学院药物研究所副研究员杨德智作《粒度与晶型研究在药物研发中的意义》报告。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efbaa271-081c-4698-a128-aec16b556c49.jpg" title="报告人.jpg"//pp style="text-align: center "　　精彩学术交流/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e78d101-8ac6-418d-9b25-5beaee5e2dc7.jpg" title="抽奖.jpg"//pp style="text-align: center "　　幸运观众领取抽奖奖品/p

激光粒度分析仪在色釉料中的应用色釉料是陶瓷制品的&ldquo 行头&rdquo ，直接关系到陶瓷产品的&ldquo 卖相&rdquo 。随着我国陶瓷产品产量和质量的迅速提高，色釉料行业在最近10多年也迅速发展壮大，现已成为陶瓷产业的重要分支。从形貌上看，色釉料是一种粉体，其粒度分布直接影响呈色特征和呈色强度，必须准确测定并加以严格控制。目前最先进的测试仪器是激光粒度分析仪，由于其具有测量范围宽、重复性好、速度快、操作容易等显著优点，非常适合色釉料行业的使用。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。激光粒度仪的原理和结构决定了其的性能特点：1、能给出详尽的粒度分布数据，这些数据对确定色釉料颗粒的平均大小、均匀性、配料是非常有用的。2、测量范围大，能覆盖色釉料的整个粒度范围。3、测量速度快。4、重复性好、操作方便。总体来说，激光粒度仪是迄今为止最适合色釉料行业使用的粒度测试仪器。济南微纳颗粒仪器股份有限公司是一家专注颗粒测试的企业，研究颗粒检测技术已有30多年的历史。对于陶瓷行业的检测提供了完善的服务。以坚实的质量与优质的服务实践着。在陶瓷行业受到广大客户们的一致好评。微纳在以永不停歇的脚步与客户共创美好未来。 ---------------中国颗粒测试技术的领航者---------------济南微纳颗粒仪器股份有限公司是专门研发、生产、销售颗粒测试相关仪器设备的高科技企业。主要产品激光粒度仪，粒度仪，粒度分析仪，激光粒度分析仪，纳米激光粒度仪，颗粒图像分析仪，喷雾激光粒度仪等。销售热线：0531-88873312 公司网站：http://www.jnwinner.com 联系地址：济南市高新区大学科技园北区F座东二单元

p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p

2020年12月17日，嫦娥五号携带月球样品安全着陆，任务圆满完成，带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日，中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品，对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日，中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果，这些成果得到国际专家的高度评价，彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务，彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会（图源网络）图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源，亦可以通过分布结果推断月球的自然现象，包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息，可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成，扩大了分析范围，实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量，同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统（百特专利技术）根据实验，月壤的粒径分布范围宽泛，小颗粒可至0.31μm，大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图，土壤分析常用的典型粒径值：有效粒径D10，中间粒径D30，中值径D50，限制粒径D60分别为4.75±0.39μm，、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品，粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像，月壤的颗粒形态均匀，平均圆形度为0.875，仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同，其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析，得出中直径结果为66.47-30.05 μm，与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强，避免了筛分法可能存在的团聚现象，并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗，结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献，其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前，钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证，粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠，通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值，因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶，德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究，丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究，对于稀有样品的分析也不在话下，足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术，以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献：【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1（附论文链接）

图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来，不仅作为能量补给剂，而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系，有聚集和絮凝等现象，脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响，而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心，关系到注射液的稳定性、有效性和安全性，因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪，所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试，得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出，经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4，3]为0.629μm，不符合药典小于0.5μm的要求，且1μm以上的乳粒超过10%；经过第二次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.390μm，已经符合药典要求，但1μm 以上的乳粒还有约1%，还存在不符合药典的风险；经过第三次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.312μm，已经没有1μm以上的乳粒，粒度分布也更窄，完全符合药典的要求。除了均质次数之外，温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像，验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出，一次均质后还有不少几微米的大颗粒，二次均质后这种大颗粒就明显减少，三次均质后就完全没有大颗粒了。结论：用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径，对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业，国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策，直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展，国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准，而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面，我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能，进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中，需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升锂离子电池的倍率性能；同时，粒径越小的材料首次容量越高。但是，粒径越小的材料比表面积越大，颗粒表面能升高，易团聚并与电解液发生副反应，电池内阻升高，充放过程中会积聚过多能量，温度升高，从而导致安全隐患；同时，粒径越小的材料不可逆容量增加，降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，首次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，粒径越小的颗粒，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如，三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短；粒径分布越窄的前驱体，煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高，晶粒生长时间一致性越高，晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料，粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小，容易发生团聚，不能与活性物质充分接触，导致导电作用降低；如果粒径太大，导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中，同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说，电解质颗粒大小越均匀，电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能，并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料，从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例，一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料，颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面，不会堵塞膜孔，成孔均匀，能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率，能够改善隔膜对电解液的亲和性，同时保持较好的机械性能，从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大，隔膜的厚度会增加，隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述，粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段，选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价，有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高，即便有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围：0.02-2000μm（湿法），0.1-2000μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±1%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后，利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品，具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围：0.01-3600μm（湿法），0.1-3600μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±0.6%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后，作为马尔文帕纳科的全资子公司，珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。

一年之计在于春，2月3日立春之际，《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准（计划号20204883-T-469）启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持，项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程，并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光（衍射）粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比，具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前，国内外激光粒度仪生产厂家众多，我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中，仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注，而现有标准和技术规范对此基本没有涉及，亟需相关标准的修订。基于此，中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员，于2019年初组建了标准起草工作组（以下简称“工作组”），工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础，经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案，于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过，之后通过国标委组织的专家答辩，于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定，适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围，为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后，工作组将汇总各相关单位的意见和建议，经充分讨论后形成标准征求意见稿，预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "2019年3月，正值草长莺飞，春和景明之际。珠海真理光学仪器有限公司（以下简称真理光学）正式发布了公司2019年首款新品仪器—LT2100系列激光粒度分析仪。该仪器是真理光学技术团队基于多年的科研成果，继LT3600系列超高速智能激光粒度仪、LT2200系列激光粒度分析仪、Spraylink高速实时喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后的又一代全新力作。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1ce82cf2-946c-4185-86b4-75bfd9086926.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="597" height="394" style="width: 597px height: 394px "//ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongLT2100系列激光粒度分析仪/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列是由真理光学首席科学家张福根博士及其领导的研发团队设计研创的高性价比粒度仪。相比于前代LT3600系列和LT2200系列，LT2100采用了独特的Hydrolink SM 手动湿法分散进样器，系统内置有高效防干烧超声分散器，保证了样品的有效分散和均匀输送。样品池标准容量最大可达500毫升，且具有悬浮式液面感知功能，可自动消除气泡，样品池窗口的拆卸也方便快捷，便于清洁。如此配置，使得LT2100的价格更加实惠。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从光路系统分析上看，LT2100系列主机采用激光衍射法的粒度分析系统，光学模型支持全量程米氏理论及夫朗霍夫理论可选。该仪器承继了真理光学前几代经典仪器的专利技术，采用全新的光路设计及改进型的光学模型和优化的反演算法，克服了爱里斑的反常变化(ACAD)对粒度分析结果的干扰。另外，LT2100采用偏振滤波技术，使用斜入射窗口及超大角检测技术，全角度范围无盲区，无需选择分析模式即可在整个粒径范围内获得准确可靠的结果。/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6a352395-e363-4bbd-8da4-5d8212daf400.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="614" height="175" style="width: 614px height: 175px "//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongLT2100系列激光粒度分析仪主机原理图/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列激光粒度分析仪的光源采用波长638nm，功率20mW的半导体固体激光器，且集成了恒温系统以保证光源的稳定性。另外该系列仪器采用光路自动对中设计，软件具有SOP功能，自动化程度高。LT2100的粒径测量范围为0.1μm-800μm；高配版LT2100 Plus粒径测量范围可达0.05μm-1200μm。仪器实时测量速率高达每秒2000Hz，准确度和重复性都优于± 0.8%。该仪器在电池材料，制药，涂料，陶瓷，磨料，非金属矿，粉末冶金，化工，地质，水文等领域都有广泛应用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "真理光学的创始人兼首席科学家张福根博士，是在颗粒学术界浸润近30年的大学者，其团队在颗粒表征领域具有值得称道的研发能力。2019年，真理光学将有多款多系列颗粒表征新品推出，敬请期待！ /p

p　　Bettersize2000型激光粒度分析仪由丹东市百特仪器有限公司生产。/pp　　2016年5月根据调研情况确定验评的设备为丹东市百特仪器有限公司生产的国内主要机型Bettersize2000型，仪器特点：采用世界首创的双镜头光学系统，提高了测量范围和测量精度。同时采用了智能控制设计，实现了一键操作，提高了效率，简化了操作。/pp　　主要技术指标：测量范围：0.02-2000μm 重复性精度： 1% 准确性精度： 1% 测试时间： 1分钟 超声波功率：50W 循环流量：1-5升/分钟。获得专利一项：一种斜入射激光粒度仪201210035888,3。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b9db77df-1d26-4d35-b44e-8bd926ac5bdd.jpg" title="丹东百特_副本.jpg"//pp style="text-align: center "图 Bettersize2000型激光粒度分析仪图片/pp　　仪器适用于粒径范围为0.1 μm～3 mm颗粒的粒度分布测量，适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1 μm以下或3mm以上，适用范围广，测试范围宽泛，具有良好推广价值。/p

世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行　　仪器信息网讯 2014年10月14日上午，值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会，宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。新闻发布会现场　　过去，观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜，对极少量颗粒进行拍照存档，但如何对颗粒的粒形进行科学的定量，一直是困扰科学家的课题。近年来，随着微电子技术渗入到各个科学领域，图像法粒度粒形分析仪应运而生，因其测量的随机性、统计性和直观性等特点，被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。　　然而，常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度，不能测量厚度，已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。　　鉴于此，比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索，成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D，不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量，还可进行彩色成像。欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER)　　杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说，MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术，以及欧奇奥专利皮带输送技术，首次实现了颗粒三维信息的真实获取，再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件，可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色，并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时，其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开，从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置，从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪从左到右依次为：3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示　　作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理，美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场，希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红　　杨正红表示：&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样，颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前，国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求，因此，MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求，我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果　　会上，与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣，纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问，杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。　　后记：　　会后，美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请，专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿，内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势，以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此，仪器信息网特别将约稿全文呈上，以飨读者。　　点击下载：杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文编辑：刘玉兰

项目概况工程中心实训室升级项目（一批进口设备）招标项目的潜在投标人应在通过链接http://www.zztender.com/获取招标文件，并于 2022年03月24日 09时30分 （北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况采购计划编号：440101-2022-00277项目编号：440101-2022-00277项目名称：工程中心实训室升级项目（一批进口设备）采购方式：公开招标预算金额：1,958,000.00元采购需求：合同包1(激光粒度分析仪):合同包预算金额：550,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1教学专用仪器激光粒度分析仪1(套)详见采购文件550,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包2(上提式光敏树脂打印机):合同包预算金额：200,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1教学专用仪器上提式光敏树脂打印机1(台)详见采购文件200,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包3(分光测色计):合同包预算金额：83,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1教学专用仪器分光测色计1(套)详见采购文件83,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包4(光谱型椭偏仪):合同包预算金额：647,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)4-1教学专用仪器光谱型椭偏仪1(套)详见采购文件647,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包5(电感几何浮雕宝石研磨机):合同包预算金额：80,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)5-1教学专用仪器电感几何浮雕宝石研磨机1(套)详见采购文件80,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包6(可自转电感宝石研磨机):合同包预算金额：98,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)6-1教学专用仪器可自转电感宝石研磨机1(套)详见采购文件98,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。合同包7(主动式消磁系统):合同包预算金额：300,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)7-1教学专用仪器主动式消磁系统1(套)详见采购文件300,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至保质期满之日止。二、申请人的资格要求（各包组均适用）：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定：1）提供最新的投标人营业执照（或事业单位法人证书，或社会团体法人登记证书，或执业许可证）副本复印件；若以不具有独立承担民事责任能力的分支机构投标，须取得具有法人资格的总公司的授权书，并提供总公司营业执照副本复印件；如投标人为自然人的需提供自然人身份证明。2）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，提供签署及盖章合格的资格声明函。3）具有履行合同所必需的设备和专业技术能力，提供签署及盖章合格的资格声明函。4）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录，提供签署及盖章合格的资格声明函。5）参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录，提供签署及盖章合格的资格声明函。【重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（较大数额罚款按照发出行政处罚决定书部门所在省级政府，或实行垂直领导的国务院有关行政主管部门制定的较大数额罚款标准，或罚款决定之前需要举行听证会的金额标准来认定）】2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无3.①未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商（以开标当日资格审查人员在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）的查询结果为准；处罚期限届满的除外。如“信用中国”网站查询结果显示“没有找到您搜索的企业”或“没有找到您搜索数据”，视为没有上述三类不良信用记录）。②若投标人具有分公司的，其所属分公司有上述不良信用记录的，视同该投标人存在不良信用记录。③若投标人为分公司的，其所属总公司（总所）存在上述不良信用记录的，视同该分公司存在不良信用记录。4.不得参与同一采购项目竞争的供应商（提供签署及盖章合格的资格声明函）1）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一包组投标或者未划分包组的同一招标项目的政府采购活动。如同时参加，则评审时均作无效投标处理。2）为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商，不得再参加该采购项目的其他采购活动。5.本项目不接受联合体投标。三、获取招标文件时间： 2022年03月04日 至 2022年03月10日 ，每天上午 09:00:00 至 12:00:00 ，下午 14:00:00 至 17:30:00 （北京时间,法定节假日除外）地点：通过链接http://www.zztender.com/方式：在线获取售价： 300元四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年03月24日 09时30分00秒 （北京时间）地点：广州市天河区龙怡路117号银汇大厦5楼广东志正招标有限公司会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目开标地点：广州市天河区龙怡路117号银汇大厦5楼广东志正招标有限公司会议室1.投标人仅可投本项目其中一个包组，不可兼投。2.招标项目的详细内容及技术参数、执行标准：详见“招标需求”部分。3.需要落实的政府采购政策：《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库[2020]46号）、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号、《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）、《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局 关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）等。4.经政府采购管理部门同意，本项目（激光粒度分析仪、上提式光敏树脂打印机、分光测色计、光谱型椭偏仪、电感几何浮雕宝石研磨机、可自转电感宝石研磨机、主动式消磁系统）采购本国产品或不属于国家法律法规政策明确规定限制的进口产品；其余设备只接受本国产品。5.本项目属于政府采购项目。6.监管部门：广州市财政局采购办。7.内部纪律监督电话：020-87554258七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.釆购人信息名 称：广州番禺职业技术学院地 址：广东省广州市番禺区市良路1342号联系方式：徐老师 020-847402142.釆购代理机构信息名 称：广东志正招标有限公司地 址：广东省广州市天河区龙怡路117号501、503、504、505、506房联系方式：020-87554018 875542383.项目联系方式项目联系人：梁小姐、魏先生电 话：020-87554238广东志正招标有限公司 2022年03月03日

p　　strong仪器信息网讯 /strong2018 年2月27日，一年一度的Pittcon展会(匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会)在美国奥兰多会展中心正式开展，本次展览共持续三日 (2.27-3.1)。作为全球科学仪器行业内历史悠久、规模最大的展会，本届Pittcon2018展会展出的全球工业、学术和政府实验室领域产品和服 务受到了大家的广泛关注。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0329d6b5-c649-40e5-905c-07a5b3eb2c3f.jpg" title="0.jpg"//pp　　作为世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)参加了本次展会，并在展会期间发布了一款新型粒度粒形分析仪——Sync。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f06686d5-45ba-449b-a6c9-cd434b07fa74.jpg" title="微信图片_20180302000613.jpg" width="450" height="338" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 338px "//pp　　相比以往的的粒度粒形分析仪产品， Sync可以为用户提供更多颗粒样品的信息。通过将领先的激光衍射技术和动态图像分析技术集成于同一产品操作界面上，Sync的“Sync”是指实现粒度和粒形同步测量——一个样品，一个工作台，一个流程，一个样品单元，一步分析。此时，仅仅是粒度尺寸测量就显得不够了。/pp　　无论是对粒度分布进行故障排除，还是寻求更具体的材料表征方案，麦奇克的这款新品都能够帮助客户更好的探索和优化材料的性能，并提高生产效率。麦奇克总裁Paul Cloake表示：“到目前为止，激光衍射技术已为工业提供了最常用、最可靠的颗粒尺寸测量方法。而需要更多颗粒信息(如粒形)的用户，则不得不利用不同的测量技术进行测量。此时， Sync改变了这一不足，行业内最可靠的粒度测量与最紧密的粒形测量集成在了同一台仪器上。”/pp　　Sync对于广泛的干、湿法应用领域不失为一个理想的测试系统，具体领域包括金属粉末，陶瓷，电池，化学品，医药，水泥，工业矿物，玻璃珠，支撑剂，油漆，涂料，调色剂，添加剂等。另外，由于Sync的一步式智能断开功能，需要同时测量干湿材料的用户可以轻松完成。/pp　　strong关于麦奇克/strong/pp style="text-align: left " img style="width: 250px height: 49px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3cc78d4e-7944-47bd-b0d0-af2635734796.jpg" title="02.png" height="49" hspace="0" border="0" vspace="0" width="250"//pp　　美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商，其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥，磨料，冶金，制药，石油，石化，陶瓷，军工等领域，并 成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。公司致力于提供具有创新性，可靠性和可重复性的粒子分析仪器的材料表征世界。 麦奇克颗粒表征仪器进行以下分析：粒径，3D和2D图像分析，Zeta电位，分子量和粉尘特性等。在中国地区，大昌华嘉公司为麦奇克的独家代理。/p

p style="text-indent: 2em "近日，真理光学隆重发布了新款产品——LT2200系列粒度仪，该仪器是真理光学基于用户对高性价比仪器的需求倾力打造而成，加持了多项创新和专利技术。是继LT3600系列激光粒度仪、Spraylink超高速智能喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后，真理光学的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。/pp style="text-indent: 2em "真理光学技术团队具有超过二十年的粒度表征及应用开发的经验，汇聚了中国颗粒学会前理事长、珠海欧美克创始人张福根博士等精英人才，是中国乃至全球为数不多的既具有光衍射基础理论研究能力，又具有完全自主研发和生产粒度仪产品能力的公司。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f0ded26a-bf60-48d2-b6c0-6ecb5f47c8cd.jpg" title="真理光学LT2200系列全新一代激光粒度仪隆重发布.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "LT2200加持了真理光学首创的衍射爱里斑反常变化（ACAD)的补偿修正技术，开发出全新的反演算法，无需为样品增加吸收系数等软件方面“特殊处理”，即可解决ACAD现象对光能数据反演的干扰。不仅如此，LT2200系列还对散射光能的反演算法进行了全面优化和重要改进，使用户无需选择分析模式，即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果。此外，该仪器测量时无需更换透镜，也无需使用标准样校准，简化了测量流程，提升了检测效率。/pp style="text-indent: 2em "LT2200系列激光粒度仪采用偏振滤波专利技术，摒弃传统的针孔和机械调整，实现了高稳定激光偏振设置和空间滤波；采用了真理光学独创的高速全息信号处理技术，测量速度高达创纪录的每秒20000次，测量时间典型值小于10秒；光路系统采用斜入射反傅里叶光路配置及格栅式大角度检测技术，确保不漏检任何粒径和形状的颗粒；测量范围为0.02um-2200um, 适用于制药，电池材料，地质，水文，化工和磨料等诸多行业的颗粒粒度分析。另外，LT2200系列粒度仪完全复合ISO13320衍射法测量技术标准，对全量程的米氏散射理论和夫琅禾费衍射理论两种光学模型都可选择。/pp style="text-indent: 2em "每一次的创新，都是一种超越。据真理光学相关负责人介绍，真理光学始终秉承用创新和品质助力发展的理念，以科学为先导，结合先进的技术手段和精细化管理，求为每一位客户提供精湛的技术、卓越的产品和满意的服务体验。让我们期待LT2200系列粒度仪的优良表现，也期待真理光学给我们带来更多的惊喜！/p

中国，上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR，以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员，多波长PIDS专利技术（专利号：4953978；5104221）的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列，可准确记录散射光强信号，获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异，无需预估样品峰型，无需选择分析模型，便可轻松准确分析多峰样品，粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围，为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点，LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射（PIDS）专利技术来分析多波长和多偏振下的样品，不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量，而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布，获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件，不仅界面更加直观，而且增加了触摸屏技术，非常易于使用，无需操作经验，简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮，仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况，软件可自动对测量结果标注绿色或红色，实现自动合格/不合格管理，直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求，适用于各种应用环境，从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示：“在各种严苛环境下，LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能，我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足！”*本产品仅用于科研，不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持，不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列，而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者，其产品主要用于前沿的重要研究领域，包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息，敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

美国康塔仪器公司40余年专注于多孔材料物性表征仪器研发和制造，同时注重与相关领域的合作，通过我们的努力为您提供材料物性表征的最现代化全方位解决之道。 颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数，因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪在经历了电阻法计数器（上世纪70年代末引入我国）、沉降法粒度仪（上世纪80年代末流行）和激光粒度分析仪（上世纪90年代末开始占统治地位）的发展阶段后，正面临着新的发展机遇，因为仅能提供单一参数的粒度仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求！ 欧奇奥（Occhio）仪器为您提供最准确的颗粒材料特性分析方法----图像分析法。图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品。 比利时欧奇奥（Occhio）仪器公司作为欧洲一家专业制造图像法粒径粒形分析仪器的公司，融合了法国和意大利的技术团队，拥有强大硬件设计和颗粒图形统计处理能力，能够在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，从而为您快速提供准确的粒径粒形信息。这里没有黑匣子或者晦涩的概念，有的只是在瞬间展现的各种颗粒形状和几十种参数的兴奋&hellip .. 欧奇奥（Occhio）的4大系列产品能够为您提供从200纳米到20厘米颗粒的干法/湿法动态或静态图像分析，为从纳米颗粒、蛋白质、金刚石到水泥、泥沙、烟草、食品、谷粒、泡沫（皂泡、油泡、啤酒泡沫）等大颗粒提供粒度分布、粒形分布、颗粒计数，甚至孔隙度信息，用于粉体，纤维，悬浮液，乳液和泡沫的全自动粒度粒形分析仪。 美国康塔仪器公司作为欧奇奥中国总代理，负责在中国的销售、服务和技术支持。如果您还有任何疑问，请随时与我们的产品专家联系，他们将为您耐心服务，与您一起探索迷人的颗粒世界！ 欧奇奥仪器系列简介见下表。如需了解该系列仪器详细信息及具体参数，欢迎向美国康塔仪器公司中国代表处垂询。

近日，中国汽车工业协会发布了2021年新能源汽车行业经济运行指标，前十个月累计生产新能源汽车256.6万辆，同比累计增长175.3%；累计销售新能源汽车254.2万辆，同比累计增长176.6% 。产、销数量均创历史新高，下面来看具体数据： （图片来源： 中国汽车工业协会网站） 从汽车种类来看，新能源乘用车是增长的主要来源，说明随着新能源汽车性能、价格的优化及充电设施的完善，新能源汽车得到了越来越多的老百姓的认可，从而促使新能源乘用车走进千家万户，产销出现跳跃式上涨。其中，纯电动乘用车产、销同比累计增长分别达到205.2%和201.0%, 插电式混合动力乘用车产、销同比累计增长分别达到124.6%和144.5%。回顾新能源汽车行业近三年波澜壮阔的发展历程，有助于新能源汽车行业的广大从业者更深刻地认识到央妈断奶的智慧与果敢：“扶优扶强”让一大批有技术、善管理、懂市场的企业脱颖而出，在退补、疫情、原材料价格上涨、芯片供应紧张、限电等多重困难夹击下，整个新能源汽车行业在短暂的调整后再次迎来了快速增长。原本2019年6月份开始的新能汽车补贴大幅退坡让新能源汽车行业首次出现负增长，2020年初爆发地新冠疫情叠加影响更让新能源汽车行业雪上加霜。据中国汽车工业协会公布数据显示，2020年第1季度国内新能源汽车产、销量同比下滑60.2%和56.4%。但仅仅半年之后，自2020年7月开始，新能源汽车产、销均超过上年同期，并一直持续爆发增长到今天的水平。图片来源： 中国汽车工业协会网站从新能源汽车行业整体来看，从今年3月份起，新能源汽车月度销量均超过了20万辆，从8月份开始月度销量均超过30万辆，即使剩下的11、12月份产销出现一定波动，新能源汽车全年产销突破300万辆也是大概率事件。新能源汽车的产、销两旺必然拉动动力电池快速增长，据高工锂电（GGII）统计，2021年前9个月，国内动力电池装机电量累计92GWh，同比累计上升169.1%，其中三元电池装车量累计47.1GWh，占总装车量51.2%，同比累计上升99.5%；LFP电池装车量累计44.8GWh，占总装车量48.7%，同比累计上升332%。同时，据高工锂电不完全统计，今年以来，国内动力及储能电池投扩产项目总投资超过5000亿元，粗略估算扩产规划超1.4TWh。随着磷酸铁锂电池的成功逆袭，在德方纳米、邦普、富临精工、湖北万润等磷酸铁锂专业生产厂家纷纷扩大产能的同时，还不断向磷酸铁锂原材料产业延伸；同时，万华化学、新洋丰、川金诺、川发龙蟒、川恒股份、龙佰集团、中核钛白、安纳达、司尔特、湖北宜化等一大批传统化工企业纷纷跨界强势涌入磷酸铁锂产业。据高工锂电统计数据显示，2021年前三季度中国磷酸铁锂正极材料出货量达到30.8万吨，同比增长302.6%，据不完全统计，前三季度国内合计新扩增磷酸铁锂材料超过250万吨。而这些正在或即将扩产的锂电及材料项目已经带来了强劲的激光粒度分析仪市场需求，并且有望持续爆发增长。电池材料的粒度分布是锂电行业的一项重要质控指标，它影响锂离子电池的能量密度、充放电性能、循环性能、安全性能以及生产工艺等，因此，电池材料及电芯生产企业普遍选用高效的激光粒度分析仪作为电池材料粒度分布检测工具。但什么样的激光粒度分析仪才能真正得到锂电行业市场的青睐呢？根据近几年锂电行业激光粒度分析仪购买需求的统计分析，高端激光粒度分析仪越来越得到行业的青睐。锂电行业经过近二十年的发展，行业资源逐步向头部企业倾斜，新增产能大多数来自宁德时代、比亚迪、国轩高科、力神、中航锂电、亿纬锂能等头部企业，这些新增产能在选择检测分析仪器往往参考原厂配置，甚至选择更高端配置，所以，高端激光粒度分析仪将在这些新增产能中获得更多市场机遇。而一款好的激光粒度分析仪不仅应该具有宽广的测试范围和良好的易操作性，还应保证测试结果具有良好的真实性、重现性和对细微的粒度差异具有足够的分辨能力。从欧美克仪器近几年的市场销售情况来看，大多电芯及材料企业选择了欧美克的Topsizer和TopsizerPlus两款高端仪器。这两款仪器不仅具有宽广的测试范围和全测试范围内高灵敏度，而且具有很高的自动化程度，大大降低了测试结果对人为因素的依赖程度。Topsizer激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪在锂电行业，需要检测粒度分布电池材料包括正极材料、前驱体材料、负极材料、导电添加剂、隔膜材料、电解质等等，种类繁多，粒度分布范围比较宽，小到纳米级，大到毫米级，因此，理想的测试范围应当尽量覆盖所有电池材料的整个测试粒径分布范围。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管不规则颗粒的粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行基本可靠的评价，有利于对连续生产或同一规格的不同产品的质量一致性进行把控。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。具备高分辨能力的仪器才能准确识别测试样品及其各组分的细微粒径变化，对于电池材料中异常的少量大颗粒，及少量的离群细颗粒的准确测量和定量尤其重要。Topsizer对含有极少量细颗粒的负极材料样品的检测激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养等。如果仪器的易操作性不高，不同人员对同一样品测试得出不同的结果，那么，即使有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。作为深耕新能源行业的粒度检测与控制技术专家，欧美克仪器秉承思百吉集团“赢之有道”的核心价值观，始终坚持为行业用户提供高效的粒度解决方案，不断满足行业创新发展需求，助力中国新能源高速发展！ 参考文献【1】中国汽车工业协会，2021年10月汽车工业经济运行情况。【2】沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用。【3】珠海欧美克仪器有限公司，激光粒度分析仪在锂离子电池行业中的应用。【4】高工锂电，2021高工年会聚焦(14)：动力电池产业2021“战局”。

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数，因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪正面临着新的发展机遇，因为仅能提供单一参数的激光粒度分析仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求！ 北京时间2014年3月6日，美国康塔仪器公司中国区杨正红总经理一行来到有着2500多年悠久历史的文化名城——岳阳，访问在国内外久负盛名的中国石化股份有限公司催化剂长岭分公司。 会议由中石化催化剂分公司科技发展部负责人主持，中国石化催化剂分公司下属各单位相关工作人员参加了会议。作为颗粒表征技术的专家，杨正红经理对粒度分析技术的历史发展脉络进行了梳理，对粒度和粒形报告进行了深入解读，对美国康塔仪器公司旗下图像粒度粒形领军企业欧奇奥（OCCHIO）品牌做了全面的介绍，提出了颗粒形貌分析技术发展趋势，并对催化剂等各种材料做出了全面的解决方案。 Occhio F 200S系列图像粒度分析仪( 湿法循环型 ) 采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机, 拍摄分散在液体中的粉粒体的高分辨率照片,可拍摄到最小粒径为 200 nm 的颗粒, 从而得到粒度分布和粒形分布图，并能对颗粒进行计数 。 由于景深较深，在全摄影领域利用光学系统控制，粒子成像鲜明，可测量通常的光学方式粒度分布仪器测不到的粒子形状，对异物进行有效分析。利用独 自开发的颗粒形状和形态分析软件，可进行微观的颗粒形态分析，从而对粉粒体样品的特性进行评价。将粒子的各种形貌数值化后，可进行相互比较，除了一般的粒形参数表征外(如最大内径、最大长度、凹凸度、延伸度、圆形度等)，欧奇奥还有独自开发的卫星化指数（Satelity）、赘生物指数（Outgrowth）和钝度(Bluntness) 等微观粒形参数表征。FC200S 高分辨粒度粒形分析仪 实验报告举例：四个催化剂样品粒形参数比较图，纵坐标从上而下依次为：实积度，钝度，赘生物指数，圆形度，圆度 长岭分公司作为OCCHIO图像粒度分析仪在湖南地区首位用户，美国康塔仪器公司技术支持经理王战于分析测试中心进行了OCCHIO FC200S＋高分辨图像粒度粒形分析仪的安装培训，演示以及现场样品测试。与会代表饶有兴趣地亲自体验了图像粒度分析这项先进的粒度粒形表征技术，并针对现场的样品测试与王战工程师进行了深度的探讨，以实现最准确，最高效，最完美的图像粒度分析方法，并指导工艺过程。他们深切地体会到，欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品 。长岭分公司也是美国康塔仪器公司物理吸附忠实用户，从1998年的AUTOSORB 6B系列到后来的NOVA系列以及QUARDSORB系列，这些分析仪器已经在长岭分公司相继服役15年以上，担当着最重要的质检控制职能。杨正红经理次日还回访了各个分析实验室，与多位仪器操作人员进行了一对一的交流，现场解决了用户提出的各项技术疑问，让这一批物理吸附分析仪器发挥更出色的工作效率。 当天晚上，美国康塔仪器公司一行人员与长岭分公司工作人员欢聚一堂，把酒言欢。化验车间彭志华主任，刘海南和蒋邦开副主任相继举杯，美国康塔仪器公司武汉办负责人张梦杰先生代表公司发言：我们美国康塔仪器公司于2013年3月份于武汉成立了代表处，这标志着我们扎根于华中地区的决心，我们会一如既往做好售后服务工作，并积极举办各项技术交流专场会议，让我们再一次举杯，共谱“湘鄂情”！

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图 像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

p　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp　　strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。/pp　　strong激光粒度仪的原理/strong/pp　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。/pp　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。/pp　　strong激光粒度仪测试对象/strong/pp　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp　　strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp　　1、高校材料/pp　　2、化工等学院实验室/pp　　3、大型企业实验室/pp　　4、重点实验室/pp　　5、研究机构/pp　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115）/ppbr//p

p style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"仪器信息网讯/span /strongspan style="font-family:宋体"莱驰科技作为弗尔德的子品牌，一直专注图像法粒度粒形分析领域，近日，莱驰科技特别举办了/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"周年庆典，并在期间隆重推出了新产品/spanspanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"。庆典间隙，仪器信息网编辑对莱驰科技海外销售经理/spanspanMr.Joerg Westermann/spanspan style="font-family:宋体"和弗尔德（上海）仪器设备有限公司总经理董亮进行了采访。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family:宋体"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60361bb7-7b98-4a7b-9905-4c9fcb837aa0.jpg" title="IMG_0819.JPG" alt="IMG_0819.JPG" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family:宋体"span style="text-indent: 28px font-family: 宋体 "莱驰科技海外销售经理/spanspan style="text-indent: 28px "Mr.Joerg Westermann/span/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"span style="text-indent: 28px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/90b4b9bc-8cab-420f-b309-3da5a1b7f8a4.jpg" title="IMG_0780.JPG" alt="IMG_0780.JPG" width="600" height="400" border="0" vspace="0"//span/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family:宋体"span style="text-indent: 28px "span style="font-family: 宋体 text-indent: 28px "弗尔德（上海）仪器设备有限公司总经理董亮/span/span/span/strong/pp style="margin: 8px 0px text-align: left text-indent: 28px "strongspan style="font-family:宋体"二十载看/spanspan3/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"代产品更迭/span /strongstrongspan style="font-family:宋体"从大尺寸样品到亚微米样品/span/strong/pp style="margin: 8px 0px text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"弗尔德集团是全球著名的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家，成立于/spanspan1915/spanspan style="font-family:宋体"年的德国/spanspanRETSCH/spanspan style="font-family:宋体"（莱驰）公司是弗尔德集团（/spanspanVerder Group/spanspan style="font-family:宋体"）的核心科学仪器事业部门的核心之一。/span span style="font-family:宋体"莱驰科技成立于/spanspan1999/spanspan style="font-family:宋体"年，专注于粒度粒形分析仪业务。/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"年前，莱驰科技推出第一代粒形粒度分析仪/spanspanCAMSIZER/spanspan style="font-family:宋体"。该仪器可测试如糖、聚苯乙烯、砂砾等样品；同时，实现了公司的粒度测试仪器从筛分法拓展到光学的筛分方法，使弗尔德集团结识了更多客户。/spanspanCAMSIZER/spanspan style="font-family:宋体"主要用于测量大尺寸样品粉末，但在测量更细粉末方面然存在不足。/spanspan2011/spanspan style="font-family:宋体"年，莱驰科技推出第二代粒度粒形分析仪/spanspanCAMSIZER X2/spanspan style="font-family:宋体"，这是干湿两用型的多功能粒度及粒形分析仪。/spanspanCAMSIZER X2/spanspan style="font-family:宋体"可以采用湿法测量更细的颗粒样品，进一步扩大了客户范围。“如今，莱驰科技在成立/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"周年之际，正式推出了第三代粒度粒形分析仪/spanspanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"。/spanspanCAMSIZER/spanspan style="font-family:宋体"可测量大尺寸样品粉末，/spanspanCAMSIZER X2/spanspan style="font-family:宋体"可测量中等粒度大小样品（/spanspan1mm-8mm/spanspan style="font-family:宋体"），新一代/spanspanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"测量范围在/spanspan0.5um-1.5mm/spanspan style="font-family:宋体"。”/span spanJoerg Westermann/spanspan style="font-family:宋体"说到。/span/pp style="margin: 8px 0px text-indent: 28px text-align: justify "spanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"基于/spanspanISO 13322-1/spanspan style="font-family:宋体"标准设计，采用静态图像分析法。/spanspanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"可以精确表征细粉和悬浮液颗粒的粒度粒形，测量粒度可达亚微米级别，主要针对纤维、磨料金刚石、医药粉末、医药晶体材料等样品。/spanspanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"的样品台位置精度小于/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"微米，且搭载创新的拼接功能，可以将延伸到多个图像上的过大或细长的颗粒拼接在一起进行计算。配备高精度的标准校准板可以在几秒钟内确定每个物镜的复制比例尺，始终能够保证结果的准确性和可理解性。使用新设计的/spanspanParticle X-Plorer/spanspan style="font-family:宋体"软件，可以显示和评估测量后的每个颗粒。/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan4/span/strongstrongspan style="font-family:宋体"大行业机遇引领图像法粒度粒形仪的未来/span/strong/pp style="margin: 8px 0px text-indent: 28px text-align: justify "spanJoerg Westermann/spanspan style="font-family:宋体"介绍到，为庆祝莱驰科技成立/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"周年，弗尔德将在全球范围内开展庆典活动，把中国作为第一个活动举办地，推出并发布了全新的粒度粒形分析仪/spanspanCAMSIZER M1/spanspan style="font-family:宋体"。几周后，才会在德国总部/spanspanHann /spanspan style="font-family:宋体"弗尔德举办小型的庆祝活动，邀请一些国家的销售代表、经销商，以及美国、俄罗斯、德国等客户来共同庆祝。/span/pp style="margin: 8px 0px text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"如今的莱驰科技同时具备静态图像法和动态图像法粒度分析仪，已经成长为该领域的领先企业之一。董亮认为，莱驰科技动态图像产品已经是世界排名第一；但是，这本身是一个小众领域，用户还采用激光粒度仪和电镜做粒度及粒形分析。董亮认为，莱驰科技面临的挑战主要来自于激光粒度仪的竞争，一方面图像法的仪器比激光法粒度仪价格更高，另一方面大家普遍认为激光法是粒度分析的标准。因此，如何让客户更多地了解图像法直观准确的效果，将是莱驰科技今后在宣传方面的工作重点。据了解，结合/spanspan20/spanspan style="font-family:宋体"周年庆典，莱驰科技今年将在中国不同城市举办不同层次的讲座，大力推广/spanspanCAMSIZER/spanspan style="font-family:宋体"系列产品；同时，也会加入更多的行业标委会，进一步扩大莱驰科技的品牌影响力。/span/pp style="margin: 8px 0px text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"董亮谈到，莱驰科技动态图像法粒度粒形分析产品在中国对应市场的占有率排名第一，其中催化剂、玻璃珠、海洋沉积研究及增材制造/spanspan4/spanspan style="font-family:宋体"个领域为主要的市场机遇点。首先催化剂本身对形貌有很高的要求，而莱驰科技的产品可以提高制样控制的效率；/span span style="font-family:宋体"而在玻璃珠行业，尤其是道路铺设玻璃珠，众多出口企业都在使用/spanspanCAMSIZER/spanspan style="font-family:宋体"，现在国内很多企业也在使用；对于海洋沉积研究行业，该领域最早使用筛分法、沉降法和激光法，而莱驰科技的设备可以同时做三个设备的工作，测量范围可以从很细的颗粒做到几毫米的颗粒。增材制造是目前非常热门的行业，其中增材制造金属粉末领域已经把图像法作为第一方法写入标准，这也是动态图像法粒度粒形分析仪今后的一个全球性机遇。董亮说到：“莱驰科技同时具备静态图像法和动态图像法粒度分析仪，将在粒度粒形领域大有前途。”/span/pp style="margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"附录：/spanspanCAMSIZER M1 /spanspan style="font-family:宋体"新品简介/spanspan style="font-family:宋体"/span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 572px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/42fd8883-33b7-4c43-a403-161c459b3e5f.jpg" title="IMG_0920_看图王.JPG" alt="IMG_0920_看图王.JPG" width="600" height="572" border="0" vspace="0"//span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family:宋体"span style="text-align: justify text-indent: 28px "Camsizer M1/span/span/strong/pp style="text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"基于/spanspanISO 13322-1/spanspan style="font-family:宋体"标准设计、采用静态图像分析法的/spanspanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"，可以精确表征细粉和悬浮液颗粒的粒度粒形，测量细度可达亚微米级别。/spanspanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"的样品台可配备各种插件，用于评估与八个标准载物片相对应的区域。/span/pp style="text-indent: 28px text-align: justify "spanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"具有/spanspan5/spanspan style="font-family:宋体"个放大倍率分别为/spanspan2.5x – 5x – 10x – 20x – 50x /spanspan style="font-family:宋体"的物镜，还可另外配备一个/spanspan1.25x/spanspan style="font-family:宋体"或/spanspan100 x/spanspan style="font-family:宋体"的物镜。拥有/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"种光源模式：入射光、透射光以及两者的组合。样品台位置精度小于/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"微米，有效保证了在整个粒度测量范围内图像清晰度以及获得最佳的测量条件。而搭载创新的拼接功能，可以将延伸到多个图像上的过大或细长的颗粒拼接在一起进行计算。/span/pp style="text-indent: 28px text-align: justify "span style="font-family:宋体"配备高精度的标准校准板可以在几秒钟内确定每个物镜的复制比例尺。因此，始终能够保证结果的准确性和可理解性。使用新设计的/spanspanParticle X-Plorer/spanspan style="font-family:宋体"软件，可以显示和评估测量后的每个颗粒。多重搜索和筛选选项增强了对现有测量结果的理解。/spanspanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"具体信息如下表：/span/pp style="text-align: center "spanCamsizer M1/spanspan style="font-family:宋体"概览/span/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border: none"tbodytr class="firstRow"td width="94" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"测量原理/span/p/tdtd width="459" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"静态图像法（参考标准：/spanspanISO13322-1/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/td/trtrtd width="94" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"测量范围/span/p/tdtd width="459" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan0.5 µ m – 1500 µ m/spanspan style="font-family:宋体"（用拼接算法分析可能的存在的较大粒子）/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align:center"span style="font-family:宋体"硬件配置/span/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border: none"tbodytr class="firstRow"td width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"物镜/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan2.5x – 5x – 10x – 20x – 50x (/spanspan style="font-family:宋体"默认/spanspan)/spanspan style="font-family: 宋体"；/spanspan1.25x /spanspan style="font-family:宋体"或/spanspan 100x (/spanspan style="font-family:宋体"可选/spanspan)/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"相机/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan1810/spanspan style="font-family:宋体"万像素，彩色/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"最大数字分辨率/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan35nm/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"样品台/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"高精度样品台，精度可达/spanspan3/spanspan style="font-family:宋体"微米，重复性/spanspan1/spanspan style="font-family:宋体"微米/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"光源/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanLED/spanspan style="font-family:宋体"光源，测量可用透射光或入射光或两者同时使用/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align:center"span style="font-family:宋体"技术资料/span/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border: none "tbodytr class="firstRow"td width="553" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanCamsizer M1/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanW x H x D/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan450 mm x 540 mm x 550 mm/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"净重/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan45kg/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"控制系统/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"电脑使用/spanspanWin 10/spanspan style="font-family:宋体"控制系统，可编程操纵杆/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"连接/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanUSB 2.0 (/spanspan style="font-family: 宋体"分析仪/spanspan) USB 3.0 (/spanspan style="font-family:宋体"相机/spanspan)/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"电源/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan100 - 230 V / 50/60 Hz/span/p/td/trtrtd width="553" colspan="2" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanM-jet/spanspan style="font-family: 宋体"分散单元/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"压力范围/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"负压：/spanspan-10 /spanspan style="font-family:宋体"到/spanspan -70 kPa/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspanW x H x D/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan350 mm x 250 mm x 140 mm/span/p/td/trtrtd width="132" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family:宋体"净重/span/p/tdtd width="421" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "pspan style="font-family:宋体"大约/spanspan10kg/span/p/td/tr/tbody/table

近来，HORIBA颗粒分析大家族又进新成员啦——Partica mini LA-350-紧凑型激光粒度仪。小巧，智能，强劲——LA350 全新激光粒度仪　　LA-350 激光粒度仪在以往先进的光路设计基础上，实现了多功能、易操作、少维护和低成本的完美结合。它不仅具有小巧的身姿，还有聪明的“大脑”，更是一个不折不扣的“环保小达人”哦，接下来，小编就带你见识见识~小身材——灵活，便捷　　LA-350 全新激光粒度仪体积小巧紧凑，仅有A3大小哦~紧凑的尺寸(297mmx420mm) 设计可以实现工作台空间高效利用，可以将仪器搬运到不同的位置或者是寄运到不能采购分析仪的外部场所进行现场测试。　　这样看来，我们再也不用担心实验室拥挤，或者经常搬来搬去的情形了。　　人如其名，别看他小巧，没有真材实料，怎敢立足于partical world，并完成“争宠”大任?大智慧——高效、易操作　　LA-350 全新激光粒度仪不仅操作灵活、简单、快速，巧妙的设计、高精度和高品质制造保证了操作的便捷，可靠和结果的准确，并有更宽的测量范围(0.1-1,000μ m)。操作简单、灵活　　自动校正，用于样品分散的内置超声系统，和强力泵水系统，结合软件的自动化特点，用 LA-350 激光粒度仪分析样品非常简单。并且具备导航系统，高精度光学设计和演算法可以简单三步给出测量结果：点击按钮，加入样品，查看结果，仅10秒钟就可以获得测量数据。高效分析　　0.1 - 1,000μ m适用于最宽范围的应用，拥有可以匹敌多款其他全范围系统的高性能。宽尺寸范围和灵活的软件随时适应测量需求的改变。LA-350 激光粒度仪使用和其他LA系列颗粒分析仪相同的功能齐全软件包，提供宽范围统计测量，数据分析和展示工具。微量池——少量，回收　　除了这些优异性能以外，LA-350 激光粒度仪配置微量池，适用于极少量或需回收的珍贵样品，并且样品池维护拆卸方便。　　可谓“小身材大智慧”，LA-350激光粒度仪完美结合了性能，价格和外观设计优势，尤其擅长在质量管理上的应用，包括浆料，矿物，造纸、陶瓷等行业。　　LA-350激光粒度仪势头如此之强大，看来已经做好充足的战前准备，作为材料人，您是否为之心动?

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

春华秋实，丹桂飘香。对辛勤耕耘者来讲，金秋的十月注定是一个繁忙又充满收获的季节。经过国外用户为期半年的严格测试，丹东百特仪器有限公司制造的产品——Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪，在与多个国际品牌粒度仪同台竞技中脱颖而出，在某跨国公司集团采购中顺利中标。10月15日，经过严格检验的12台Bettersize 3000Plus激光粒度粒形分析仪整齐列队，带着百特人的智慧和信心，踏上了出口德国的、奔赴海外的旅途。Bettersize3000Plus是丹东百特在激光粒度仪中增加显微图像系统形成的粒度粒形二合一分析系统，既能测粒度又能测粒形，其优越的性能受到国内外用户的好评和瞩目。自2018年起，这种性能优良颗粒分析仪先后出口到德国、美国、俄罗斯、法国、巴西、比利时、韩国、捷克等十几个国家，用户包括非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、水泥、土壤、大学、研究机构等。这次批量出口的12台仪器，将最终分配到美、欧、亚等多家工厂，标志着百特激光粒度仪进入国际主流市场。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分布仪采用斜入射双镜头专利技术，结合前向、侧向和后向散射光探测技术，实现了全角度散射光的探测，加上采用的大功率短波长偏振光源，是一种性能卓越的激光粒度仪。其中显微成像系统采用高性能消色差物镜、远心镜头和高速摄像机，成像清晰，即拍即得，又是一种显微图像粒形分析仪。仪器的测试范围达0.01-3500μm，并且准确性和重复性好、分辨力高、操作简便。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分析仪之所以得到国内外用户的青睐，是因为它有许多独特的功能。一是能通过显微图像系统准确捕捉D100（即最大粒径），弥补了常规激光粒度仪无法测试D100的缺憾；二是在测粒度的同时能得出粒形参数，如长径比、圆形度等，一机多用；三是能测量样品的折射率，保证了粒度测量准确性；四是具有“一键操作”功能，只要点击“自动测试”按钮，系统就能自动测试、自动进水、自动排水、自动消泡、自动清洗等。集这些“绝招”于一身的仪器，被跨国公司选中就是自然而然的事了。丹东百特是致力于颗粒测试技术研究和仪器制造26年，百特仪器在国内外市场保有量超过20000台，是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一，为制药、化工、涂料、农药、食品工业等行业带来粒度控制、粒形研究、粉体特性评价等全方位的解决方案。多年来公司获得73项专利和21项软件著作权，并有一百余项仪器制造专有技术，具有完全自主知识产权和产业化体系。丹东百特通过持续创新和诚信经营，提升了中国品牌在国际科学仪器市场中的地位，展现了中国粒度仪器大步走出国门、走向世界的新形象。

济南微纳颗粒仪器股份有限公司是集研发、生产、销售激光粒度仪仪器设备于一体的高新技术企业（证券名称：“微纳颗粒”，证券代码430410）。公司的前身为山东建材学院颗粒测试研究所，研究激光粒度测试技术自1982年承担国家七五科技攻关项目伊始，至今已有35余年的历史。 济南微纳35年专业研发激光粒度仪，30余项专利技术，从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一!!! 济南微纳是行业领先品牌—"中国颗粒测试技术的领航者"、"中国颗粒测试第一股"！ 主要产品激光粒度分析仪、纳米激光粒度仪、喷雾激光粒度仪、颗粒图像分析仪等系列均代表同行业最高水平. 激光粒度仪咨询电话： 4000-1919-82 0531-88873312 （济南微纳颗粒仪器股份有限公司） 公司总部员工有100人左右，其中高级工程师、工程师20人，拥有一支高科技含量的技术研发团队。微纳颗粒公司以高校为依托，培养了一流的技术开发团队，90%的员工具有本科以上学历，其中包括光学、电子、计算机、化工、材料各方面的专家和教授。公司的首席专家任中京教授，是我国激光粒度分析技术的开创者，在颗粒测试领域享有崇高声誉。 微纳颗粒公司以“发展与普及当代先进的颗粒测试技术”为己任，研制的激光粒度仪、纳米粒度仪、颗粒图像分析仪、喷雾粒度仪、在线粒度监测仪、颗粒计数器等系列的颗粒分析仪器均代表了国内同行业最高水平，并于2006年推出代表世界先进水平的在线测试激光粒度仪，2007年推出动态颗粒图像分析仪，2009年推出国内第一台动态光散射原理的光相关纳米粒度仪。将中国颗粒测试技术推向一个全新的高度。多年来济南微纳以先进的科技实力及过硬的产品质量，为中国科学学院、山东省科学院、北京大学、清华大学、上海交通大学等高校科研院所、及中国石化胜利油田有限公司、鞍钢集团、立邦涂料有限公司、中国民用航空总局等各行业的龙头企业提供技术支持与服务，获得了广大用户的好评。 济南微纳从成功研发中国第一台激光粒度仪至今连创中国十多个第一。济南微纳在颗粒测试领域不仅技术上遥遥领先，而且引领着中国颗粒测试技术的发展方向，并且多项产品和技术获得国家专利。 中国第一台激光粒度仪！ 中国第一台干法激光粒度仪！ 中国第一台动态颗粒图像仪！ 中国第一台喷雾激光粒度仪！ 中国第一台纳米激光粒度仪！ 中国第一个在线粒度监测系统！ 为追求公司的长远战略，实现更大空间的跨越式发展。在山东省济南市和高新区政府的大力支持下，我公司于2010年完成了股份制公司改制，2013年通过新三板上市评估流程。2014年作为中国颗粒测试行业的第一支股票，证监会核定微纳公司证券名称为：“微纳颗粒”，证券代码为：430410。并于2014年元月24日在北京《全国中小企业股份转让系统》进行上市挂牌。微纳公司成功登陆新三版，实现了中国颗粒仪器界在股市上零的突破，代表着一个行业走向成熟的里程碑。微纳公司将秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责，再接再厉为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。

Cilas公司日前发布了全新的激光粒度仪产品线。新的cilas激光粒度仪在原有激光粒度仪最可信赖、高精确度和最易操作的基础上增加了更多自动化元素。包含多项最新专利的设计使其能够得到最高精确度和准确度的测试结果。　　最新的符合工效学要求的取样界面使操作人员能够更高效的分析湿法和干法样品。短光具座专利技术使其坚固耐用，免校验。　　Cilas公司新的产品线优势包括：将图像分析和激光衍射法完美的结合在一起。每一款Cilas激光粒度仪都可以配置形态专家图像分析系统。形态专家图像分析系统通过一个倒置的光学显微镜来分析颗粒的形态。这种综合的设计方式使样品同时可以进行粒径和形态的测定。每个系统都可以与干法和湿法模式进行完美的结合。这种专利的设计方式可以免去操作人员进行诸多手工调整的麻烦。分散模式之间的转换可以通过粒度专家软件进行完美的控制。新型干法喷射流分散系统内置一个新型文丘里管系统，增强了所有颗粒流参数的软件控制。新型的数字调节器精确的控制气压并使样品的分散达到最优。新的电路设计提高了系统的自动化水平。使用颗粒专家软件，所有的功能均可实现自动化。这种设计降低了能耗并且满足RoHS环境标准。　　Cilas 新产品家族包括990, 1090 和1190激光粒度仪。三款激光粒度仪都可以配置湿法，干法，或是干湿两用。Cilas干湿两用机是目前市场上唯一一款干法和湿法分散模式完美结合的仪器。两种分散模式转换时无需进行硬件的重新排列。

p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ， 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三：/pp style="text-indent: 2em "（1）获得足够准确的散射光能分布；/pp style="text-indent: 2em "（2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”）/pp style="text-indent: 2em "（3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证）/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子：/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "（a）真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3，0.25，… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633 µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "（a）散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "（b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong（c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy Disk，ACAD）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "（1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "（2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "（3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost Peak）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中，是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633 µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13 µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩，E. 沃耳夫. 光学原理（上册）. 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "（注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点）/p