粉体碳酸钙含水率测定仪

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407100941316781_2922_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　粮食含水率测定仪的应用远不止于简单的湿度测量，它已经成为了现代粮食储存、加工和运输过程中不可或缺的工具。随着科技的进步和农业现代化的推进，粮食含水率测定仪的应用场景也日益丰富和多样化。　　在粮食储存方面，含水率测定仪能够快速准确地检测出粮食的湿度，从而帮助农民和粮食储存企业做出科学的储存决策。过高的湿度会导致粮食发霉、变质，而过低的湿度则会影响粮食的品质和口感。通过实时监测和调控粮食的含水率，可以确保粮食在储存过程中保持最佳状态，延长储存时间，减少损失。　　在粮食加工领域，含水率测定仪同样发挥着重要作用。粮食加工过程中的每一个步骤，如清理、破碎、筛分、磨粉等，都需要对粮食的含水率进行严格控制。含水率过高或过低都会影响加工设备的运行效率和产品质量。通过使用含水率测定仪，加工企业可以实时调整加工参数，确保产品质量和生产效率。　　此外，粮食含水率测定仪在粮食运输过程中也具有重要应用价值。在长途运输过程中，由于环境变化、车辆颠簸等原因，粮食的含水率可能会发生变化。通过使用含水率测定仪，运输人员可以实时监测粮食的湿度状况，采取必要的措施防止粮食受潮或过度干燥，确保粮食在运输过程中保持最佳状态。　　综上所述，粮食含水率测定仪在现代农业和粮食产业中具有广泛的应用前景和重要的价值。

看到网上有卖水份测定仪的不知水份测定仪可否测污泥含水率？

木材含水率测定仪的原理与应用,那为大虾有这方面的资料上传下

石粉中含有碳酸钙和氧化钙，如何测定碳酸钙和氧化钙含量?

寻：轻钙中碳酸钙含量的测定方法1。采用测水的硬度的类似方法，只能测总钙含量2.如何测其中碳酸根的含量？？？？？？？？？？？？？影响轻钙的PH值的因素有哪些？？PH较高是为什么？？？？？？？？？？？？？

谈萤石中碳酸钙的测定的一些感受萤石中碳酸钙的测定，大都采用稀醋酸浸出碳酸钙，但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解，使分析结果波动较大，时常超出允许误差范围。本人按照国标和其他方法做了多次试验，数据很是让人上火啊。方法主要如下：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加入10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，在室温下放置，每隔5min摇动一次，放置30min，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：　　碳酸钙％=CV*100.32/10M-CaF2的数据计算碳酸钙的数据　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；　100.32—碳酸钙的摩尔质量；　　m—试样量，g。这个方法就是国标法。下面是快速法：称取0.5g试样于250mL烧杯中，加乙醇润湿后加入含钙5%的10％的醋酸溶液10mL，搅拌后盖上表皿，加热煮沸3min，再摇动2min拿下。摇动，然后用慢速定量滤纸立即过滤于250mL烧杯中，用温水冲洗烧杯壁及沉淀5次，再加水稀释至试液至100mL。加三乙醇胺10mL，氢氧化钾溶液20mL，摇匀，加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，以玻璃棒不断搅拌试液，自上而下观察终点至溶液中蓝色终点。碳酸钙的质量百分数按下式计算：　　碳酸钙％=C(V-Vo)*100.32/10M　　式中 C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；　　 V—滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL　100.32—碳酸钙的摩尔质量；　　m—试样量，g。由于本次试验数据中有0.1XX的碳酸钙，也有2%以上的碳酸钙，数据非常的不理想。再现性不好，有些崩溃了。具体的测定过程就不写了。感受：采用加热方法的时候一定不要先把温度调到高，我就是温度太高，烧杯一放上去都蹦了，后悔死了。加热时间的长短对于不同含量的碳酸钙测定的影响是不同的，低含量的还好点，高含量没发看了，有的都差出1%了。含钙乙酸的空白不稳定，这个一定要注意。国标方法实现比较困难，没有指示剂啊。钙的滴定终点的确不好看，回回变，崩溃。方法的在现性不好，一定要多做几次，还有如果测定F换算的时候，一定要注意换算系数等问题，好多人都容易忘记的。需要的时候补加Mg，要不没终点的。

固体废物含水率的测定，环保部目前还没有发布测定方法，用《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲液法》（HJ/T 300-2007）中测固体废物含水率，结果能写到盖CMA的报告中嘛（本单位资质表上没有体现固体废物含水率这一项，也没有《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲液法》（HJ/T 300-2007）这个方法）。请各位指点，谢谢。

谁做过国标的碳酸钙测定？数据怎么样?

小弟想找一下,EN13183-1 锯材板材的含水率-第1部分 绝干含水率测定法；EN13183-2 锯材板材的含水率-第2部分 电阻法估测含水率。自已又找不到,麻烦大家帮忙啊！

有谁做过碳酸钙中铅含量的测定方法，能否探讨一下具体的操作程序?

[font=宋体]发帖人：冰是睡着的水[/font]SS[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6859614[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]标准土壤含水率需要测定吗？土壤检测报告一定要附上含水率吗？[/font][b][font=黑体]解答：[/font][/b][font=宋体]土壤标准物质在制备过程中经过风干、烘干去负水的过程，含水量相对很低[/font](1%)[font=宋体]，对于土壤中微量元素（组份）的测定是不需要进行测定含水率进行校正，对于测定土壤中如二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等常量组份则需要进行测定含水率进行校正或者预先对土壤标准物质在[/font]105 ℃[font=宋体]下烘干除去水分再称样测定。[/font][font=宋体]一般的土壤样品分析预先也是要进行风干、低温烘干、加工至一定的粒度，其含水率对于微量元素（组份）校正的意义不大，可以不需要测定含水率。但对于需要用新鲜土壤样品测定的项目如挥发性、半挥发性有机污染物、氰化物等，含水率是必须要测定校正的。[/font][font=宋体]在检测报告中，给出的土壤样品是换算成干基含量的，并注明是干基结果，含水率结果是可以不用附上的，除非用户需要。如给出的是没有校正成干基的结果，并注明是新鲜土壤样品的结果，含水率是要附上的，用户可以根据提供的含水率结果和新鲜样结果进行换算。[/font]

碳酸钙也是化学中的一种，它还是一种无机化合物。是石灰岩石和方解石的主要成分呢？那我们就来看看碳酸钙是怎么形成的。D 性状： 白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶，一种是正交晶体文石，一种是六方菱面晶体方解石。在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸，几乎不溶于水。文石：相对密度2.83，熔点825℃(分解)。方解石：相对密度(d25.2)2.711，熔点1339℃(10.39MPa)。有刺激性。D 用途： 碳酸钙的检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。D 特点： a 颗粒形状规则，可视为单分散粉体，但可以是多种形状，如纺锤形、立方形、针形、链形、球形、片形和四角柱形。这些不同形状的碳酸钙可由控制反应条件制得。 　　 b 粒度分布较窄。 　　c 粒径小，平均粒径一般为1-3μm。要确定轻质碳酸钙的平均粒径，可用三轴粒径中的短轴粒径作为表现粒径，再取中位粒径作为平均粒径。以后除说明外，平均粒径，即指平均短轴粒径。碳酸钙基本上就是这样一个形式了，如果大家还有什么兴趣的话，还可以等待我为你们写的文章吧。等等就会有更好的事情发生哦。

做碳酸钙含量滴定时，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，滴定到终点后显蓝色，过几分钟，又会变回紫红色，这是怎么回事？这个滴定原理是什么？

含水率既水分含量，土体中自由水的质量在土体总质量中占的百分比可为含水率,含水率不同于回潮率，含水率可以用来表示吸湿性；即材料在潮湿的空气中吸收水分的性质；一般情况下，材料吸水后，会导致自重增加、保温隔热性能降低，强度和耐久性产生不同程度的下降。含水率的计算公式：绝对含水率是用于全干木材的重量计算基础，如果用字母W表示，绝对含水率的计算公式就是：W=(湿材重量-全干材重量)/全干材重量*100%相对含水率是用湿材重量计算基础，用符号Wo表示，相对含水率计算公式就是：Wo=(湿材重量-全干材重量)/湿材重量*100%

固体废物含水率测定执行的是那个标准？或者测定方法

做碳酸钙含量滴定时，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，滴定到终点后显蓝色，过几分钟，又会变回紫红色，这是怎么回事？这个滴定原理是什么？

做碳酸钙含量滴定时，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，滴定到终点后显蓝色，过几分钟，又会变回紫红色，这是怎么回事？这个滴定原理是什么？

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1 碳酸钙在塑料工业中的地位与作用 众所周知，碳酸钙无论是重质碳酸钙（简称重钙）还是轻质碳酸钙（简称轻钙），是塑料工业中使用数量最大、应用面最广的粉体填料。 我国塑料制品的年产量已超过3000万吨，以塑料用粉体填料数量占塑料制总量10%，而碳酸钙在各种粉体填料总量的70%计算，目前我国塑料工业每年使用的各种规格的碳酸钙至少在210万吨以上。随着塑料原料——合成树脂价格不断上升，特别是从2003年下半年开始的涨价狂潮暴发以来，合成树脂的市场价格已经上升50%以上，如低密度聚乙烯已上升到每吨万元以上，拉丝级聚丙烯已上升至九千多元/吨。众多塑料加工企业的目光不约而同地落到廉价的非矿粉体材料上面，特别是碳酸钙以价格低廉、使用方便、副作用少等众多优点成为塑料加工行业首选的增量材料，为碳酸钙行业带来巨大商机。 碳酸钙作为廉价的填充材料其经济性是不言而喻的。每年使用二百多万吨非金属矿产品代替以石油为原料的合成树脂，相当于国家少建2~3座大型石 油 化 工 厂，不仅可以节约数百亿元的投资，而且节约下来的是地球上不可再生且日益成为国家必争的战略资源的石油，对社会、对国家乃至对整个地球人类都是不可磨灭的贡献！而对于塑料加工行业来说，每多使用1%的碳酸钙等非矿粉体材料，就等于降低100元左右的原材料成本，而100元的差价往往会成为盈亏的分界线，会成为市场竞争力的分水岭，成为企业生存和发展的关键！ 多年的应用实践表明，碳酸钙不仅可以降低塑料制品的原材料成本，而且还具有改善塑料材料某些性能的作用，例如PP编织袋的色泽由半透明变为白色以及表面极性增加有利于印刷等。近几年来的研究更是获得可喜成果，多家大专院校和科研单位的研究成果表明，达到一定细度的碳酸钙在使用得当时，可显著提高基体塑料的抗冲击性能，即碳酸钙可作为塑料材料的抗冲改性剂使用。 如清华大学高分子研究所研制的HDPE/CaCO3复合材料（重量比为1:1），其缺口冲击强度可达基体塑料的十倍左右，见表1。 表1 偶联剂A1和助偶联剂对CaCO3/HDPE复合体系的缺口冲击强度的影响CaCO3/HDPEA1偶联剂用量（占CaCO3的百分比）复合体系的缺口冲击强度（J/m）样条断裂状态0/100056.2完全断裂30/70034.4完全断裂30/70259.4完全断裂30/702（另行添加助偶联剂）663未完全断裂 南京工业大学材料科学与工程学院的研究成果也证明了这一点，均聚PP/CaCO3复合材料的缺口冲击强度较基体塑料提高一倍，见表2。 表2 复合处理的CaCO3/均聚PP材料的力学性能序号CaCO3含量（wt%）CaCO3粒径及分布?d（?m）S（?m）表面处理剂品种Charpy缺口冲击强度（kJ/m2）拉伸强度（MPa）弯曲强度（MPa）1月1日06.431.666.31月2日301.61 1.06NDZ7.227.254.31月3日301.61 1.06NDZ+ON3378.327.559.41月4日301.61 1.06NDZ+ON337+C12.629.957.7 注：表中PP为F401，MFR=2.4（g/10min），?d为平均粒径，S为粒径分布标准离差。 针对塑料制品特别是一次性使用的塑料制品在使用后随意丢弃造成的“白色污染”，社会各界采取了多种措施，如禁产禁用、收税限用、以纸代塑、提倡降解等等，但至今收效甚微。从政府到百姓，从生产企业到科技人员都盼望着以新的科学发展观为指导，提出不带功利色彩、符合当前社会发展阶段、能够切实解决问题的途径和办法。正是在这种背景下，以碳酸钙为主力军的无机粉体材料作为环境友好塑料改性材料脱颖而出，成为能减轻白色污染又能同时为生产者、消费者和监管者三方所接受的新型材料，由此碳酸钙在塑料中应用的第三特征—环保性无疑将发挥巨大作用，将为我们碳酸钙行业从业者开辟出全新的市场前景。 福建师范大学化学与材料学院的研究成果认为，作为“可环境消纳型环境友好塑料”，添加了光敏剂和碳酸钙的聚乙烯薄膜具有节省合成树脂、促进塑料光降解、促进塑料填埋后降解、在土壤中碳酸钙回归自然无害、焚烧时对环境危害小等众多优点，而且由于碳酸钙填充的聚乙烯薄膜在填充量达30%时仍具有良好的力学性能，对于制造不易回收或无回收利用价值的一次性使用的包装材料是非常适合的，将大大减轻废弃塑料对环境的压力和不利影响。2 碳酸钙特性和塑料对碳酸钙的基本要求 碳酸钙的特性 碳酸钙在塑料中大量使用，得到塑料行业高度重视不是偶然的，相比起其它非金属矿物粉体材料，碳酸钙具有明显的优势。 1）价格便宜 无论是重钙还是轻钙在各种非矿粉体材料是价格最低的，也就是说任何一种非矿粉体材料仅仅试图替代碳酸钙作为塑料填充料使用，而不是突显这种粉体材料本身的特点，那是没有意义的。 2）色泽好，易着色 且可以做浅色塑料制品。不足之处是着色的塑料制品色泽不够鲜艳，在多数情况下还是可以接受的。 3）硬度低 其莫氏硬度为3，远远低于制造加工机械设备与模具所用钢材（如氮化钢、高速钢）的硬度，因此填充塑料对所接触的设备部件（螺杆、螺筒等）和模具的磨损较轻。 4）热稳定性及化学稳定性良好 在碳酸钙的热分解温度在800℃以上，在所有的塑料加工温度下（300℃以下）都不会发生热分解。 碳酸钙是强碱弱酸盐，除遇酸性介质外，其化学稳定性良好。 5）易干燥，无结晶水，吸附的水分通过加热容易除去。 6）无毒、无刺激性、无味，特别是我国的方解石、大理石、石灰石资源丰富，可选择余地大，绝大多数资源品质优良，特别是重金属含量极低，达到国家卫生级要求。 碳酸钙对填充塑料性能的影响 1）对密度的影响 重钙和轻钙在真实密度上区别不明显，前者为2.6~2.9g/cm3，后者为2.4~2.6 g/cm3，它们的主要区别主是要堆积密度差别显著，工业上用沉降体积来区分重钙和轻钙，即在无水乙醇中2.5mL/g以上为轻钙，而重钙在1.2~1.9mL/g。 堆积密度不同主要由于碳酸钙粉体颗粒的晶形不同，轻钙粒子为纺锤形（枣核形），具有一定的长径比，而重钙多呈破碎后的块状。这种颗粒形状的差异导致在基体塑料中，碳酸钙粒子是以大大小小凝聚体形式像海岛一样存在的，它们所占据的空间大小也不相同。从宏观上看，填料的添加量相同时，不同的填料，重钙或是轻钙，甚至目数不同的重钙，都会造成塑料制品长度、面积或制品个数的不同。表3列出轻钙或不同目数的重钙填充PVC芯层发泡管材的密度变化情况。 表3 轻钙及不同目数重钙填充PVC芯层发泡管材的密度填料种类轻钙重钙[/t

全面解析原油、石油中含水率检测的作用原油含水率是石油开采、石油化工行业中的一个重要参数，是油田生产和油品交易中的关键数据，对原油的开采、脱水、储运销售及原油炼制加工等都具有重要的意义。若原油含水量检测不准，则对于确定油井出水、出油层位，估计原油产量，预测油井的开发寿命等将直接造成影响。一、石油产品中水分的来源1、在运输和储存过程中，进入石油产品中的水。2、石油产品有一定程度的吸水性，能从大气中或与水接触时，吸收和溶解一部分水。汽油、煤油几乎不与水混合，但可溶有不超过0.01%的水。把这为数极少的溶解水完全除去是较困难的。二、石油产品中存在的状态1、悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中。多发生于粘度较大的重油。2、浮化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中。这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水更难从石油中分出。3、溶解状：水分溶解于油中。其能溶解在油中的量，决定于石油产品化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量越多。一般汽油、煤油、柴油和某些轻润滑油溶解水的数量很少，用GB/T260无法测出，可忽略不计。三、水分检测对原油、石油中生产和应用的作用1、轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积碳，增加气缸的磨损。2、在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。3、石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。4、润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。5、加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，妨碍油的循环及供油。6、还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。测定原油含水率有何意义a、在原油产出且还未经过初步处理时，测定含水率有利于掌握注水情况。调整后续生产性注水的计划，有利于提高产量。b、在经过初步处理时（不是炼厂处理，是油气未销售前的终端初步处理），测定含水率是销售上商务考量的一个标准。国际惯例上，原油销售含水率不得高于5%。换句话说，直接影响原油销售价格，或者买方的索赔。ZRSF-11133型油品微量水分测定仪北京鑫生卓锐科技有限公司的此款ZRSF-11133型油品微量水分测定仪，根据1935年卡尔费休（Karl Fischer）提出的测定水分方法研制生产，应用微电脑自动控制技术，采用了LCD大屏幕彩色触摸显示器，软件界面内容丰富，操作内容汉字提示，灵活、方便除具有检测灵敏阈高、操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响；仪器中文液晶显示，并具有自动计算和打印功能，能打印出百分含量、样品编号、试验员、实验日期等内容；操作简单、准确度高，是石油、化工、电力、医药、农药行业及科研院校测试水分含量的理想仪器，已被国际列为许多物质中水分测定的标准方法。1.仪器准确度：①水含量小于10微克水时，测量值误差小于2ug水；②水含量在10微克-1000微克水时，测量误差≤2ug水；③水含量在1000微克以上时，测量值误差≤0.2%（不含进样误差）；2.主要特点：1.能对低含量样品进行微量分析，灵敏度高。2.可无限存储实验结果。3.友好的人机对话，具有触摸屏方式的人机交互式界面。4.显示时钟（年、月、日、时、分、秒），掉电保持。5.打印机：热敏型，36个字符，汉字输出。6.采用程序控制，直接从界面输入数字调整搅拌速度。7.多种公式选择，自动更换显示单位（ug、mg/L、ppm、%）可记忆。3.技术参数：1.显示方式：LCD彩色大屏幕触摸显示器；2.测量范围：0.0001%（1ppm）至100%；3.灵 敏 阈：0.01ugH2O；4.准 确 度：对于5μg-1mg为±2μg，对于1mg以上，为0.2%（不含进样误差）； 5.试验结果：打印；6.功 率：小于60W； 7.使用环境：温度5℃-40℃； 8.湿度：〈85%； 9.外形尺寸：385×290×280（mm) ；10.电 源：AC220V±10% 50Hz±5%；11.重 量：约8kg。4.符合标准： 1.GB/T7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》 2.GB6283《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）》 3.SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》 4.SH/T0255《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》 5.GB/T11133《液体石油产品中水含量测定方法（卡尔费休法）》 6.GB/T7380《表面活性剂含水量量的测定（卡尔费休法）》 7、GB10670《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法》 8.GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法》 9.GB/T8350《变性燃料乙醇》 10.GB/T8351《车用乙醇汽油》 11.GB/T3776.1《农药乳化剂水分测定法》 12.GB/T6023工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》 13.GB/T3727工业用乙烯、丙烯中微量水的测定 14.GB/T7376工业用氟代烷烃中微量水分的测定 15.GB/T18619.1天然气中水含量的测定卡尔费休-库仑法 16.GB/T512《润滑脂水分测定法》 17.GB/T1600-农药水分测定方法》 18.GB/T11146《原油水含量测定法（卡尔费休库仑法）》 19.GB/T12717《工业用乙酸酯类试验方法》 20.GB/T5074焦化产品水分测定方法 21.GB/T18826工业用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a) 22.符合国家药典中关于卡尔费休法测定药品中水分含量的技术要求

碳酸钙的测定有人测定其中的Cd(镉)的限度吗？有杂质干扰吗用石墨炉和火焰测定出俩种结果

一客户委托一个样品，为纯的重质碳酸钙，检测其砷，铅的含量，可否称0.1克的样品, 加5mL的硝酸溶解后,定容至50mL进行分析啊,考虑到碳酸钙在酸介质中分解为氧化钙为56%,其含有的盐量约为即0.1*0.56*100/50=0.112%,满足上机盐度要求小于0.1%~0.2%,

烘干后，用碳酸钙做标准溶液，2g左右，毕业实验需要烘干时，用什么容器盛碳酸钙粉末，瓷坩窝还是烧杯，烘干需要加盖子（表面皿可以不）吗？盛粉末的仪器，碳酸钙一定要铺平底部吗？还是有上限？需要直接放在碘量瓶烘干吗？烘干后，是冷却常温转移至碘量瓶，还是趁热转移？用的时候需不需要再烘干？如果是，具体操作如何？有教材教你怎么去烘干碳酸钙吗？最好有视频

寻求乙酸乙酯的含水率检测标准，谢谢。

药用碳酸钙的测定有人测定其中的Cd(镉)吗？有杂质干扰吗

ESS和GSS系列标准土壤，在含量表里面列出了H2O+的百分比含量。这个是标准土壤的含水率？如果放置过程中保持密封，应该变化不大，不需要每次都测定了吧？

[size=24px]食品添加剂——碳酸钙[/size][size=24px]聂显臻[/size][size=24px]2021.7[/size][align=center][size=21px]食品添加剂——碳酸钙[/size][/align][size=18px]1 [/size][size=18px]介绍[/size][size=16px]1.1 [/size][size=16px]基本性质[/size]碳酸钙，也叫做石灰石，分子式为CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]，相对分子质量为100.09。不溶于水，溶于盐酸和硝酸，物质本身呈碱性。在地球上广泛分布，存在与方解石、大理石、石灰岩等许多岩石中。碳酸钙多数用于建筑材料中，工业上应用广泛，同时也可用作食品添加剂。碳酸钙为白色粉末，有无定形和结晶两种形态，无味。碳酸钙在高温下会分解呈CaO和CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；溶于酸中会放出CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]；向CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]的水中通入CO[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]会生成碳酸氢钙溶液。[size=16px]1.2 [/size][size=16px]分类[/size]根据生产方法不同，可以分为轻质碳酸钙、重质碳酸钙、晶体碳酸钙以及胶体碳酸钙。可应用于食品添加剂的为轻质碳酸钙和重质碳酸钙。轻质碳酸钙通过沉淀法制备出碳酸钙，先将碳酸钙在高温下分解生成CaO，再加入水中形成Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]，然后向含Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]的溶液中通入二氧化碳形成碳酸钙沉淀，最后经过后处理制备得到轻质碳酸钙，其直径一般为5[font='times new roman']μ[/font]m。重质碳酸钙是通过粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳等制备，其粒径为30~50[font='times new roman']μ[/font]m。[size=16px]1.3 [/size][size=16px]感官要求和理化指标[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font]在GB 1886.214—2016中对于碳酸钙的感官要求如表一，对于理化指标的要求如表二。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td]色泽[/td][td]白色或灰白色[/td][td=1,2]取适量试样与50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态[/td][/tr][tr][td]状态[/td][td]粉末[/td][/tr][/table][align=center]表一 碳酸钙的感官要求[/align][align=center][/align][table][tr][td]项目[/td][td]指标[/td][/tr][tr][td][align=left]碳酸钙(CaCO[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font])含量(以干基重)，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/%[/color][/font][/align][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]98.0~100.5 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]盐酸不溶物，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]0.2 [/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]游离碱[/td][td][align=left][font='calibri'][color=#000000]通过试验[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]镁和碱金属，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td][align=left][font='times new roman'][color=#000000]1[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td]干燥减量，[font='times new roman'][color=#000000]w[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]/% [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]钡(Ba)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]300[/td][/tr][tr][td]镉(Cd)/(mg/kg) [font='calibri light'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]2.0[/td][/tr][tr][td]氟(F)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]50[/td][/tr][tr][td]砷(以As计)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]铅(Pb)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]3.0[/td][/tr][tr][td]汞(Hg)/(mg/kg) [font='times new roman'][color=#000000]≤[/color][/font][/td][td]1.0[/td][/tr][/table][align=center]表二 碳酸钙的理化指标[/align][size=16px]1.4 [/size][size=16px]基本应用[/size]根据GB 1898-2007中描述，碳酸钙作为添加剂可以作为面粉处理剂、膨松剂、稳定剂和食品工业用加工助剂使用[font='calibri'][size=13px][2][/size][/font]。在GB 2760-2011中规定，碳酸钙作为面粉处理剂及膨松剂可以在各类食品中按生产需求适量使用[font='calibri'][size=13px][3][/size][/font]。营养强化剂是为了增加食品的营养成分(价值)而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其它营养成分。在GB 14880-2012中，规定了不同食品中钙作为营养强化剂的使用量，而其中碳酸钙可以作为钙源添加在各个食物中[font='calibri'][size=13px][4][/size][/font]。[size=18px]2 [/size][size=18px]食品中钙的检测[/size]由于食品中可能存在其他物质的干扰，因此食品中所含的碳酸钙一般无法直接检测含量。而作为钙源的碳酸钙，食品中更关注的为食品中的钙含量的检测。在GB 5009.92-2016中描述了几种对于食品中钙含量的测定方法。[size=16px]2.1 [/size][size=16px]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]根据GB 5009.92-2016，流程为：①制备：对于粮食、豆类样品，将样品去除杂物后，粉碎，储于塑料瓶中；对于蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品，将样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中；对于饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品，将样品摇匀。②消解：根据需求和条件，可选择湿法消解、微波消解、压力罐消解或干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸，加入950mL水，混匀；硝酸溶液(1+1):量取500mL硝酸，与500mL水混合均匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀； 镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧，先用少量水湿润后再加入75mL盐酸溶液(1+1)溶解， 转入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。④配置标准液：钙标准储备液(1000mg/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；钙标准中间液(100mg/L):准确吸取钙标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀；钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100 mg/L)0 mL，0.500 mL，1.00 mL，2.00 mL， 4.00mL，6.00mL于100mL容量瓶中，另在各容量瓶中加入5mL镧溶液(20g/L)，最后加硝酸溶液 (5+95)定容至刻度，混匀。此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。⑤绘制标准工作曲线：将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器，测定吸光度值，以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。⑥试样溶液测定：在与测定标准溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器，测定相应的吸 光度值，与标准系列比较定量。⑦结果分析：与标准工作曲线进行对比，按式(1)进行计算：[align=left][font='calibri'][size=21px](1)[/size][/font][/align]式中，[font='times new roman']X[/font]表示试样中钙的含量，单位为[font='times new roman']mg/kg[/font]或[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman']表示[/font]试样待测液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font]；[font='times new roman']ρ[/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman']表示空白溶液[/font]中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']mg/L[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']f[/font]表示试样消化液的稀释倍数；[font='times new roman']V[/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL；[font='times new roman']m[/font]表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。当钙含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时，计算结果保留三位有效数字，当钙含量99.99%的碳酸钙，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液。[size=16px]2.2 EDTA[/size][size=16px]滴定法[/size][font='calibri'][size=16px][5][/size][/font]国标中EDTA滴定法的原理为：“在适当的pH 范围内，钙与 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物。以 EDTA 滴定，在达到当量点时，溶液呈现游离指示剂的颜色。根据 EDTA 用量，计算钙的含量。”具体流程为：①制备：同2.1.1中的制备方法②消解：根据需求及条件，可选择湿法消解和干法灰化。具体消解步骤可见附录1.1。③配置试剂：氢氧化钾溶液(1.25mol/L):称取70.13g氢氧化钾，用水稀释至1000mL，混匀；硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠，用水稀释至100mL，混匀；柠檬酸钠溶液(0.05mol/L):称取14.7g柠檬酸钠，用水稀释至1000mL，混匀；EDTA 溶液:称取4.5gEDTA，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存，使用时稀释10倍即可；钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂，用水稀释至100mL，混匀；盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸，与500mL水混合均匀。④配置标准液：钙标准储备液(100.0mg/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙，加盐酸溶液(1+1)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀；⑤测定滴定度：吸取0.500mL钙标准储备液(100.0mg/L)于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的 EDTA 溶液相当于钙的毫克数，即滴定度(T)。⑥滴定试样和空白：分别吸取0.100mL~1.00mL(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中，加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1mL柠檬酸钠溶液(0.05mol/L)，加1.5mL氢氧化钾溶液(1.25mol/L)，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的 EDTA 溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝色为止，记录所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积。⑦结果分析：根据式(2)可以计算得到最终浓度：[size=21px](2)[/size]式中：X表示试样中钙的含量，单位为mg/kg或 mg/L； T表示EDTA 滴定度，单位为mg/mL； V[font='calibri'][size=13px]1 [/size][/font]表示滴定试样溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]0 [/size][/font]表示滴定空白溶液时所消耗的稀释10倍的 EDTA 溶液的体积，单位为mL； V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示试样消化液的定容体积，单位为mL； m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL； V[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font] 表示滴定用试样待测液的体积，单位为mL。计算结果保留三位有效数字。以称样4g(或4 mL)，定容至25 mL，吸取1.00 mL试样消化液测定时，方法的定量限为100mg/kg(或100mg/L)。对于精密度的要求，则为在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。[size=16px]2.3 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-2016中对于其原理叙述为：“试样经消解后，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：干样：豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀；鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆均匀；速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀；液态样品：软饮料、调味品等样品摇匀；半固态样品；搅拌均匀。②消解：可根据需求和条件采用微波消解或压力罐消解。具体消解步骤见附录1.2。③配置试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；汞标准稳定剂：取2mL金元素[font='times new roman'](Au)[/font]溶液，用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。④配置标准样：混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列；汞标准工作溶液：取适量汞贮备液，用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列；内标使用液：取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液。⑤标准曲线的制作：将混合标准溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：对于低含量元素，则使用式(3)进行计算：[size=21px](3)[/size][align=left]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']μ[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。[/align][align=left]对于高含量待测元素，则使用式(4)进行计算：[/align][size=21px](4)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为[font='times new roman']m[/font]g/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为1mg/kg或0.3mg/L，定量限为3mg/kg或1mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=16px]2.4 [/size][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱法[/size][font='calibri'][size=16px][6][/size][/font]GB 5009.268-201中对于该方法原理的叙述为：“样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。”具体流程为：①制备：同2.1.3中流程①的制备方法②消解：根据需求和条件，可采用湿法消解、干法消解、微波消解或压力罐消解。具体消解步骤可见附录1.2。③配制试剂：硝酸溶液(5+95)：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀；硝酸-高氯酸(10+1)：取10mL高氯酸，缓慢加入100mL硝酸中，混匀。④配制标准样：元素贮备液(1000mg/L或10000mg/L)：钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、 钒和钛，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液；标准溶液配制：精确吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准溶液系列。⑤标准曲线的制作：将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线强度响应值为纵坐标，绘制标准曲线。⑥试样测定：将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线强度的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。⑦结果分析：根据式(5)计算得到最终浓度：[size=21px](5)[/size]式中，X为试样中待测元素含量，单位为mg/kg或mg/L；[font='times new roman']ρ[/font]表示试样溶液中被测元素质量浓度，单位为mg/L；[font='times new roman']ρ[/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font]表示空白溶液中钙的质量浓度，单位为mg/L；f表示试样消化液的稀释倍数；V表示试样消化液的定容体积，单位为mL；m表示试样质量或移取体积，单位为g或mL。计算结果均保留三位有效数字。固体样品以0.5g定容体积至50mL，液体样品以2mL定容体积至50mL计算。对于钙的检出限为5mg/kg或2mg/L，定量限为20mg/kg或5mg/L。对于精密度的要求，为样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。[size=18px]3[/size][size=18px]碳酸钙的检验[/size][font='calibri'][size=18px][1][/size][/font]根据GB 1886.214-2016中规定，对于食品添加剂的碳酸钙，需要对其理化性质进行检测。[size=16px]3.1 [/size][size=16px]碳酸钙的鉴别[/size]根据GB 1886.214-2016所述，步骤为：取少许试样，加盐酸溶液(1+2)后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。[size=16px]3.2 [/size][size=16px]碳酸钙含量[/size][size=16px]([/size][size=16px]以干基计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的测定[/size]碳酸钙含量的测定分析步骤为：称取约0.6g预先在200℃±5℃下干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少 量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，全部转移至250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇 动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液 至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液 由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。根据式(6)对碳酸钙的质量分数进行计算：[size=21px](6)[/size]式中：V[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font] 表示滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；c[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示碳酸钙的摩尔质量，单位为g/mol，[M(CaCO3)=100.09]；m[font='calibri'][size=13px]1[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.3 [/size][size=16px]盐酸不溶物的测定[/size]具体分析步骤为：称取约5g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中。加水润湿后，缓慢加入25mL盐酸溶液，加热至沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将滤纸连同不溶物移入已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，于 800 ℃±25℃下灼烧至质量恒定。根据式(7)对盐酸不溶物的质量分数进行计算：[size=21px](7)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]表示盐酸不溶物及坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]表示坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]表示试料的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。[size=16px]3.4 [/size][size=16px]游离碱的测定[/size]具体分析步骤为：称取3.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min后干过滤，用移液管移取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.20mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为通过试验。[size=16px]3.5 [/size][size=16px]镁和碱金属的测定[/size]具体分析步骤为：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试样，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水溶液中和，加入60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1h。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过夜，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于已于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定。根据式(8)对镁和碱金属含量进行计算：[size=21px](8)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]5[/size][/font]表示坩埚和残渣的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]表示空坩埚的质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]7[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。[size=16px]3.6 [/size][size=16px]干燥减量的测定[/size]具体分析步骤为：用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g。于200℃±5℃下干燥4h，冷却至室温，称量，精确至0.0002g。根据式(9)对干燥减量的质量分数进行计算：[size=21px](9)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]8[/size][/font]表示干燥前称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]9[/size][/font]表示干燥后称量瓶和试样质量，单位为g；m[font='calibri'][size=13px]10[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。[size=16px]3.7 [/size][size=16px]钡[/size][size=16px](Ba)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：称取1.00g±0.01g试样，置于烧杯中。加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液。[size=16px]3.8 [/size][size=16px]镉[/size][size=16px](Cd)[/size][size=16px]的测定[/size]具体分析步骤为：①制备试样溶液和空白溶液：称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，(盖上表面皿)滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。②绘制工作曲线：用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镉标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，用移液管分别加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此系列溶液为镉标准工作溶液。使用乙炔-空气火焰，在波长228.8nm 处将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标，制作工作曲线。③测定试样和空白样：同②步骤进行测定，通过工作曲线查找Cd的质量。④根据式(10)对镉的质量分数进行分析：[size=21px](10)[/size]式中：m[font='calibri'][size=13px]11[/size][/font]表示从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]12[/size][/font]表示从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量，单位为mg；m[font='calibri'][size=13px]13[/size][/font]表示试样的质量，单位为g。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.2mg/kg。[size=18px]4 [/size][size=18px]总结[/size]对于碳酸钙的检测，有许多不同的检测方法。而对于食品中的碳酸钙检测，不仅需要考虑实验室本身的条件，也需要实验室的效率，更需要考虑不同物质在国标中的不同需求。在进行食品检测时，应该严格采用相应国家标准进行检测，不应简单的看作对于数值的测定，更应该重视数值背后的含义以及规定，更加注重食品安全。参考文献：[1] GB1886.214—2016，食品添加剂 碳酸钙(包括轻质和重质碳碳酸酸钙钙)[s]．北京：中国标准出版社，2016．[2] GB 1898-2007，食品添加剂 碳酸钙[s]．北京：中国标准出版社，2007．[3] GB 2760-2011，食品安全国家标准食品添加剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2011．[4] GB 14880-2012，食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准[s]．北京：中国标准出版社，2012．[5] GB 5009.92-2016，食品安全国家标准 食品中钙的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．[6] GB 5009.268-2016，食品安全国家标准 食品中多元素的测定[s]．北京：中国标准出版社，2016．附录1.1：①湿法消解：准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~120℃/1h、 升至180 ℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。②微波消解：准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录 A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。③压力罐消解：准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140 ℃~160 ℃下保持4h~ 5h。冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140 ℃~160 ℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L), 使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。④干法灰化：准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550 ℃灰化3h~4h。冷却,取出。对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550 ℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25mL。根据实际测定需要稀释, 并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。附录1.2：①微波消解：称取固体样品0.2-0.5g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g）或准确移 取液体试样1.00-3.00mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热 除去乙醇或二氧化碳，加入5-10mL硝酸，加盖放置1h或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准 操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将 消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀备用，同时做空白试验。②压力罐消解：称取固体干样0.2-1g（精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至2g）或准确移取 液体试样1.00-5.00mL于消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙 醇或二氧化碳，加入5mL硝酸，放置１ｈ或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，于150℃-170℃消解4h，冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，在控温电热板上 或超声水浴箱中，于100℃加热30min或超声脱气2-5min，用水定容至25mL或50mL，混匀 备用，同时做空白试验。③湿法消解：准确称取0.5-5g（精确至0.001g）或准确移取2.00-10.0mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加10mL硝酸高氯酸(10+1)混合溶液，于电热板上或石墨消解装置上消解，消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。④干法消解：准确称取1g-5g（精确至0.01g）或准确移取10.0-15.0mL试样于坩埚中，置于500℃～550℃的马弗炉中灰化[font='calibri']5[/font]h～8h，冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬，冷却取出，加入10mL硝酸溶液溶解，并用水定容至25mL或50mL，混匀备用；同时做空白试验。[/s][/s][/s][/s][/s][/s]

马弗炉可以用来测定物质含水率吗？比如在105摄氏度下测定污泥含水率....马弗炉的加热与电热烘箱有什么不同呢？多谢！