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无油柱

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无油柱相关的资讯

  • 热点应对|罐车混运?食用油中矿物油检测的气相柱应对方案
    近日,知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1],再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前,已经装卸过煤制油等化工品,且未做清洗措施,已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运,会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中,危害消费者的健康。据悉,有关部门已成立联合调查组,将彻查食用油罐车运输环节相关问题。 区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡),食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物,其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH),少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH),此外,还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性,MOAH和PAH则存在强致癌风险,尤其是对于血液系统具有较大损害。目前,关于食品及食品接触材料中矿物油的测定,国内外现行标准如下。其中,我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法,但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广,部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃),因此在选择色谱柱时需要注意以下事项:01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相,保证目标物按照沸点顺序出峰;02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱);03. 兼顾柱流失,建议采用薄膜短柱(0.1μm,15m);04. 为避免进样口残留,尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测,SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱:点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µ m, P/N: R227-36087-01)样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µ L进样量: 1 µ L, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源:[1]新京报,罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油,2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》
  • 油+油,鬼见愁|食用油中矿物油检测难点一文解读
    仪器信息网讯2024年7月17日,食用油中矿物油的检测——Easy选型直播活动圆满落幕!本次活动由仪器信息网携手上海仪真分析仪器有限公司(以下简称“仪真分析”)联合主办,特别邀请了矿物油检测领域的资深专家,深入探讨了食用油中矿物油检测的技术动态及未来趋势,并展示了全自动矿物油分析解决方案及真机操作。此次线上活动现场累计超4000人观看,专家互动答疑环节观众提问踊跃。主题圆桌——食用油中矿物油检测技术难点及发展趋势近期,“罐车混用”事件再次引发公众对食品油安全的深切关注,使得“矿物油”问题成为社会焦点。在此背景下,本次论坛紧密追踪热点话题,专门设立了“食用油中矿物油检测技术及其未来发展趋势”的圆桌讨论环节。此环节特别邀请到在矿物油检测领域深耕多年的北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员和仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士两位行业专家,共同探讨矿物油检测技术、食用油中矿物油的检测难题以及矿物油检测技术所面临的挑战,圆桌论坛主持由仪器信息网编辑蔡小芳担任。圆桌对话矿物油(MOH)源自石油与合成油,主要包含饱和烃(MOSH)及芳香烃(MOAH)两部分,它们或容易蓄积在人体,或有致癌和致畸毒性。矿物油会通过环境污染、种(养)殖采收、生产加工、包装储存等多种途径迁移进入食物,给人类健康带来风险。北京市科学技术研究院分析测试研究所矿物油分析测试研究室武彦文研究员对于开展矿物油分析研究工作的契机,武彦文老师分享到:当初我在研究食用油脂时发现,我国矿物油污染物的分析技术与国外差距很大,特别是由于我国的标准方法远远落后于国外,给油脂企业特别是出口企业造成很大困扰。于是,她迅速转变科研方向,开启矿物油分析测试技术的研发工作。她首先研读了几乎所有相关文献,发现我国在这个细分领域的研究几乎处于空白,不仅在理论理解上偏差,检测仪器也相去甚远,因此她开启了“精彩”的矿物油分析研究之路。仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏博士仪真分析在矿物油检测始于对食品新型污染物检测技术的关注。2015年,朱丽敏博士在瑞士参观了一家专注于矿物油检测的实验室,意识到国内在该领域缺乏成熟的解决方案。2018年,仪真分析便凭借其技术实力和良好的商业信誉,获得了德国Axel Semrau公司的青睐,成为其在中国地区的独家技术合作伙伴。达成合作后,仪真分析坚持将技术本土化,来更好地满足中国客户的需求。2018年,仪真分析成功改装了第一台本土化的LC-GC在线分析平台,并将其推广到国内市场。获得了国家粮油检测部门、国际食品企业和第三方检测机构的广泛认可,并成功应用于食用油、食品接触材料、婴幼儿配方奶粉多个细分领域。两位老师在分享了开启矿物油检测的契机后,针对矿物油分析检测技术和食用油中矿物油检测难点展开讨论。武老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。在谈到矿物油分析检测未来的发展趋势,朱博士认为,矿物油检测技术正朝着更精细的成分分析、标准化方法和精确溯源的方向发展。将通过LC-GC-MS/MS联用技术将毒性更强的MOAH实现更精确的定性和定量分析;针对不同食品基质,如婴幼儿配方奶粉和食用油,将制定标准化的检测方法,以确保结果的可比性和一致性;此外,建立和完善矿物油溯源数据库,并开发先进的溯源技术,将有助于实现对矿物油来源的精准定位,从而更好地保障食品安全。精彩报告——《全自动矿物油分析解决方案》报告人:上海仪真分析仪器有限公司高级产品经理 张鸿矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。仪真分析在过去的20多年来一直关注食品分析方面的研究,在2018年开始涉足矿物油检测,并推出了全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。全自动矿物油分析系统全自动矿物油分析系统以其卓越的性能优势显著提升了矿物油检测效率和质量。系统采用了清洁和改装技术,有效去除了背景干扰,确保了分析结果的准确性。通过液相色谱和硅胶柱的高效分离技术,矿物油能够从油脂等复杂介质中被精确提取。部分溶剂蒸发技术保证了样品在气相色谱中的超低量分析,而双通道双FID技术则实现了对MOSH和MOAH的同时定量检测,大大缩短了分析时间。全自动氧化铝和全自动环氧化技术的应用,也进一步增强了样品分析的灵敏度和准确度。最后,软件的兼容性能够与市场上所有主要品牌的LC和GC实现无缝对接,为用户提供了极大的便利。最后,张鸿还介绍了仪真分析的FAT/SAT服务,仪真分析提供的FAT服务(Factory Acceptance Test)确保了在实验室内使用标样对系统进行彻底测试,以确认其良好运行。在完成测试并拆卸包装后,仪真分析能够保证用户现场快速安装并投入试用。SAT服务(Site Acceptance Test),仪真分析提供详细的产品安装准备条件书,其中包括化学试剂的选择和前处理的准备工作等。仪真分析还为用户提供培训,详细讲解矿物油分析过程中的注意事项,确保用户能够熟练操作并维护系统。真正实现交钥匙工程!真机演示——走进仪真分析,进一步体验上机操作除了精彩纷呈的专家讲座和深入浅出的技术解析,本次直播活动还特别设置了“真机演示”环节,张鸿老师带领观众走进仪真分析,亲身感受全自动矿物油分析平台的强大功能。平台选用性能优良的安捷伦气液相色谱部件给客户带来了更好的体验,仪真分析和安捷伦的专家强强联合在现场进行专业讲解,详细介绍了系统各个组件的功能和工作原理,并针对观众可能遇到的操作疑问进行解答。精彩内容之外,直播间还进行了丰富多样的互动抽奖活动,贴心的准备了精美礼品回馈积极参与答题互动的用户们,也将直播间的热度推向高潮。
  • 上海查获“黑猪油”地下加工窝点 用下脚料熬油
    记者2日从相关部门获悉,上海市相关执法部门在上海松江区九亭镇某标准厂房查获一“黑猪油”地下加工窝点,现场查扣4吨加工好的成品“黑猪油”。  据上海市松江区工商部门介绍,地下加工窝点非常隐秘,外面设有门禁,一般车辆、人员不能随意进出。加工窝点现场脏乱不堪,污水满地,地上堆满了猪皮、内脏、皮下脂肪等各种猪下脚料,粗加工台污迹斑斑,后门处搭建的简易棚下还放着两口污黑的大铁锅。执法人员同时查扣了十多个装油用的空桶以及一辆运输车。  据初步调查,现场扣押的两名经营者系外地来沪务工人员,一男一女。他们租用了村里的标准厂房,从各地收购猪肉的下脚料,然后将皮剔除,出售给对门的一家食品公司,剩余的拿来熬油。但对于猪油去向等其他情况,目前还在进一步调查之中。
  • 【技术指导】绝缘油介电强度测定仪的油杯清洗方法及注意事项
    绝缘油介电强度测定仪油杯清洗方法、注意事项A1160技术指导产品介绍产品名称:绝缘油介电强度测定仪产品型号:A1160概 述:绝缘油介电强度测定仪用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专门的设备内,经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。 适应标准:GB/T507、DL/T846.7、DL/T429.9油杯清洗方法⑴ 用洁净的绸布反复擦拭电极表面和电极杆。⑵ 用标准规调整好电极间距。⑶ 用石油醚(忌用其它有机溶剂)清洗3次,每次须按以下方法进行:② 将石油醚倒入油杯,占油杯容量的1/4~1/3。 ② 把一块用石油醚冲洗过的玻璃片盖住油杯口,均匀摇晃一分钟,注意要有一定力度。 ③ 将石油醚倒掉,用吹风机吹2~3分钟。⑷ 用待测油样清洗1~3次。 ② 将待测油样倒入油杯,约1/4~1/3。 ② 用吹干的玻璃片盖住油杯,均匀摇晃1~2分钟,注意要有一定力度。 ③ 倒掉剩余油样之后即可做打压实验。搅拌桨清洗方法⑴ 用干净的绸布反复擦拭搅拌桨,直至表面无细小颗粒,忌用手接触搅拌桨表面。⑵ 用镊子夹住搅拌桨,浸入石油醚中反复洗涮。⑶ 用镊子夹住搅拌桨,用吹风机吹干。⑷ 用镊子夹住搅拌桨浸入待测油样内反复洗涮。油杯储放方法1:实验完毕后,用质量较好的绝缘油倒满油杯,并将油杯平稳放置。方法2:按上述清洗方法用石油醚清洗吹干后放入真空干燥器中储存。注:第一次测试前和测试劣质油后必须按上述方法清洗油杯和搅拌浆。注意事项1、试验前油样的选择,安放及电极间的距离应符合国标及行标。2、电源接通后,严禁操作人员或其它人员触及外壳,以免发生危险。3、本仪器在使用过程中如发现异常,应立即切断电源。4、新油杯或新清洗的油杯应先击穿24次才可进行试验,油杯在不进行试验时应用干净的油侵泡。
  • 能谱测油仪:HJ 1077-2019 固定污染源废气 油烟和油雾的测定
    警告:实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害,样品前处理过程应在通风橱中进行, 并按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L(标准状态),萃取液体积为 25 ml,使用 4 cm 石英比色皿时,本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3,测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准(试行) GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程(如机械加工、金属材料热处理等工艺)中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1(CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3 基团中C—H 键的伸缩振动)和 3030 cm-1(芳香环中 C—H 键的伸缩振动) 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷(C16H34)。5.2 异辛烷(C8H18)。5.3 苯(C6H6)。5.4 四氯乙烯(C2Cl4)。 用 4 cm 比色皿,空气池做参比,在波数 2930 cm-1、2960 cm-1 和 3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.34、0.07 和 0。5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。 在 500 ℃下加热 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内保存。5.6 正十六烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 正十六烷(5.1),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算正十六烷标准贮备液准确浓度。5.7 正十六烷标准使用液:ρ=1.00×103 mg/L。 移取适量的正十六烷标准贮备液(5.6)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容, 混匀。5.8 异辛烷标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 异辛烷(5.2),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算异辛烷标准贮备液准确浓度。5.9 异辛烷标准使用液:ρ=1.00×1 03 mg/L。 移取适量的异辛烷标准贮备液(5.8)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。5.10 苯标准贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 苯(5.3),再次称重(准确至1 mg),加四氯乙烯(5.4)定容,混匀,计算苯标准贮备液准确浓度。5.11 苯标准使用液:ρ=1.00×10 3 mg/L。 移取适量的苯标准贮备液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容,混匀。 注:可直接购买市售有证标准溶液。5.12 油烟标准油。 在 500 ml 双颈蒸馏瓶中加入 300 ml 花生油,侧口插入量程为 500℃的温度计,在 120℃ 温度下敞口加热 30 min,然后在上口安装空气冷凝管,升温至 300℃,回流 2 h,即得标准油,放冷后取适量放入带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 500 ml 样品瓶中。5.13 油烟标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油烟标准油(5.12),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油烟标准油贮备液准确浓度。5.14 油烟标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油烟标准油贮备液(5.13)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)稀释至标线。5.15 油雾标准油。 分别用刻度移液管吸取 6.5 ml 正十六烷(5.1)、2.5 ml 异辛烷(5.2)和 1.0 ml 苯(5.3)移入 10 ml 容量瓶,立即塞紧混匀。5.16 油雾标准油贮备液:ρ≈1×104 mg/L。 将 100 ml 空容量瓶称重(准确至 1 mg),然后滴入约 1 g 油雾标准油(5.15),再次称重(准确至 1 mg),加四氯乙烯(5.4)至标线,混匀,计算油雾标准油贮备液准确浓度。5.17 油雾标准油使用液:ρ=100 mg/L。 移取适量的油雾标准油贮备液(5.16)于 250 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容。 注:可直接购买市售有证油烟、油雾标准溶液。5.18 金属采样滤筒及聚四氟乙烯套筒。 金属滤筒材质:316 不锈钢,内部充填毛面玻璃微珠或 316 不锈钢纤维,滤筒清洗后用无油清洁空气吹干置于套筒内保存。当油烟或油雾浓度在 10 mg/m3 以上时,油烟和油雾采集效率应≥95%。5.19 玻璃纤维滤筒。 Φ28×70 mm ,对粒径 0.5 μm 粒子捕集效率不低于 99.9%,失重≤0.2%。经 400℃灼烧 1 h,冷却后进行检查,未变形或破碎的玻璃纤维滤筒放入带盖聚四氟乙烯柱形套筒密封待用。6 仪器和设备 6.1 能谱OIL3000B 红外测油仪。 配有 4 cm 带盖石英比色皿,仪器扫描范围:3400 cm-1 至 2400 cm-1。6.2 烟尘测试仪。 符合HJ/T 48 的要求。6.3 玻璃纤维滤筒采样管。符合HJ/T 48 的要求。6.4 金属滤筒采样管及配套滤筒。6.5 一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品采集 采样布点、频次、采样工况按照 GB 18483、GB/T 16157、HJ/T 397 和其他相关标准要求进行。 选择合适的采样器,安装采样嘴及滤筒。采集油雾时选择玻璃纤维滤筒采样管(6.3) 或金属滤筒采样管(6.4),采集油烟时选择金属滤筒采样管(6.4)。采样前检查系统的气密性。连续采样 10 min,将采样后滤筒放入套筒内。7.2 样品的保存 样品采集后应尽快测定。样品若不能在 24 h 内测定,可冷藏(≤4℃)保存 7 d。7.3 试样的制备7.3.1 油烟的试样制备 在采样后的套筒中加入四氯乙烯(5.4)溶剂 12 ml,旋紧套筒盖,将套筒置于超声波清洗器,超声清洗 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,再加入 6 ml 四氯乙烯(5.4)超声清洗 5 min,将萃取液转移至上述 25 ml 比色管。用少许四氯乙烯(5.4)清洗滤筒及聚四氟乙烯套筒二次,清洗液一并转移至上述 25 ml 比色管,加入四氯乙烯(5.4)至刻度标线,密封待测。7.3.2 油雾的试样制备7.3.2.1 若采用纤维滤筒采样,将采样后的滤筒剪碎后置于 50 ml 烧杯中,用 25 ml 四氯乙烯(5.4)在超声波清洗器中超声萃取 10 min,萃取液转移至 25 ml 比色管,密封待测。7.3.2.2 采用金属滤筒采样,参照 7.3.1 饮食业油烟的试样制备方法。7.4 空白试样的制备 用空白滤筒,按照试样的制备步骤(7.3)制备空白试样。 8 分析步骤8.1 校准8.1.1 校正系数的确定 分别量取 2.00 ml 正十六烷标准使用液(5.7)、2.00 ml 异辛烷标准使用液(5.9)和 10.00ml苯标准使用液(5.11)于 3 个 100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.4)定容至标线,混匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0 mg/L、20.0 mg/L 和 100 mg/L。用四氯乙烯(5.4)做参比溶液,使用 4 cm 比色皿,分别测定正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930 cm-1、 2960 cm-1 和 3030 cm-1 处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030。代入公式(1)求解后,可分别得到相应的校正系数 X,Y,Z 和 F,输入仪器进行校准。 式中: ρ——四氯乙烯中目标物的含量(mg/L); A2930、A2960 和 A3030——各对应波数下测得的吸光度; X、Y、Z ——与各种C-H 键吸光度相对应的系数; F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm-1 处的吸光度之比。 能谱科技致力于傅立叶红外光谱仪,红外测油仪,粉尘游离二氧化硅分析仪的研发生产销售多元化高xin技术企业;无论是常规检查,还是用于前沿科学研究,在这您一定能找到合适您的理想工具。
  • 南京新型“地沟油”猪下水制 原料新鉴定难
    1月6日,南京市人民检察院召开新闻发布会。检察机关工作人员分析了去年6月查办的一起“地沟油”案件,称此种“地沟油”为猪下水所制。  2012年6月,南京市浦口区人民检察院成功办理了南京第一起“地沟油”犯罪案件,此案件中的“地沟油”与以往“地沟油”相比又有新特点。  原料“新”  传统“地沟油”加工原料是将下水道口中的油腻漂浮物或回收的泔水提炼成油,而该院查出的“地沟油”均是用废弃动物油脂制成的。这些油脂主要由屠宰场的动物废弃物压制而成,包括生猪屠宰后丢弃的一些内脏、从猪皮上刮下的碎肉末,以及存放时间过长、已经变质了的动物内脏。  无需加工技术  检察机关工作人员说,以往“地沟油”将下水道口中的油腻漂浮物或泔水回收后需进行多次过滤和沉淀,才能使“油”清澈。而用废弃油脂加工的食用猪油只需将废弃油脂倒入锅中熬煮即可,加工工具只需一个土灶和一口锅,无需任何生产技术。  鉴定难  查处此案件的难点之一是“鉴定难”。目前食用油检测主要包括酸价、过氧化值、溶剂残留量等几项,而此次查获的“地沟油”,如按这些常规检测,几乎全部合格。  南京市浦口区检察院根据“两高”和公安部联合出台的《关于依法严惩“地沟油”犯罪活动的通知》,只要有证据证明是用“各类肉及肉制品加工废弃物等非食品原理”炼制的,就应认定为生产、销售有毒有害食品罪,弥补了法律适用不统一和鉴定难的不足,最终将此“制油”行为认定为制作“地沟油”犯罪活动。  在这次“地沟油”案件中,批捕了两名涉案犯罪嫌疑人,并通过本案挖掘线索,促使南京雨花区、江宁区等地一系列“地沟油”案件告破。其余9名犯罪嫌疑人以涉嫌生产、销售有毒有害食品罪被批准逮捕。共打掉制造地沟油黑窝点6个,缴获成品“地沟油”2.4吨、油渣饼1.4吨。  “我们在2013年尤其会重点打击危害食品、药品安全的犯罪,”检察长葛晓敏表示,“老百姓最关切的问题就是我们工作的方向。我们也会从媒体曝光和群众举报的线索中准确判断成案的可能性,坚决查办食品、药品安全犯罪行为背后的职务犯罪。”
  • 调和油乱象调查:占市场三成 二十年无国标规范
    调和油里有什么、有多少?这样的问题不仅令消费者困惑,实际上,连“标准”也无法回答。距今为止,食用调和油已出现了约20个年头,现雄踞三成以上食用油市场。而就是这样一种历史长、市场占有率高的大宗油种却迟迟不见相关国标规范。与此同时,现行的、也是已实行15年的行业标准也无法回答上述问题。  “一滴橄榄油也能叫橄榄调和油”的说法属实吗?企业为什么不愿标注成分比例?国标缘何“难产”久久……调和油陷入质疑,“标明食用调和油成分比例”的呼声越来越大。  ■市场之乱  名称:哪个贵写哪个  配料:哪个便宜哪个多  在北京的几个大型超市记者看到,调和油是食用油市场的“大头”之一,往往摆满一个货架,至少占所有食用油的四成。“调和油走得最快,其次是花生油和玉米油。”超市销售人员告诉记者:“现在都买调和油,不是说健康吗?而且有便宜的也有贵的,选择多。”正如销售人员所说,调和油几乎占满了整个价格区间:以五升桶的产品为例,调和油既有四十余元的全油品“最低价”、七、八十元的中端产品,也不乏百余元的高端产品。  记者拿起一桶5升售价79.9元的坚果调和油询问销售人员其中坚果的比例,销售人员称:“叫坚果调和油的话,就是以花生油、瓜子油为主的油。”而事实并非如此。产品标签的配料表显示,这款油包含“大豆油、葵花籽油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油”等8种油。按照《预包装食品标签通则》中“各种配料应按制造或加工食品时加入量的递减顺序一一排列”的规定,调和油中配料排得越靠前,表明当中此成分含量越高。这也就是说,这款“坚果调和油”中含量最高的,却是与“坚果”毫不相关的大豆。无独有偶,胡姬花花生浓香调和油的“花生油”成分排在第三位、金龙鱼鱼油调和油中鱼油成分排在配料表中的倒数第二位……此外,胡姬花花生浓香调和油4升售价49.9元,是该超市所有油品中最廉价的,这种包含大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油在内的产品价格低过其配料表中每一种单独的油品。  记者发现,市场上多数食用调和油都是以较为廉价的“大豆油”为基油,而在配料表的后几位油的橄榄、鱼油、花生油、葵花油、坚果油等“高级油种”往往被提到产品名中。业内人士表示,调和油定价通常遵循“就高不就低”原则,哪种油贵就按哪种油起名、定价,哪种油便宜,就在配料时多添加该种油的比例,而消费者无法知晓其中不同油的比例,只能按照产品名称做一个简单区分。  “这些消费者并不清楚,还以为自己买得很值得。”业内人士对记者表示:“市场上调和油产品鱼龙混杂,为谋利益,不少企业在没有产品研发能力的情况下,自行进行调和油各油种的比例调配,更多调的是价格而不是营养,消费者权益因此受到侵害。”  “当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处,不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来,这样容易引起误导。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。  ■标准之乱  配比:企业讳莫如深  检测:国标难产之源  记者致电各粮油企业询问现售调和油配比,各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。阿格利司工作人员向记者透露,公司将于今年“十一”前后推出一款注明成分配比的调和油产品,而同样拒绝回答当下出售的阿格利司橄美乐橄榄葵花油等产品的成分配比。  “老百姓越来越懂健康,舍弃了吃了多年的、便宜的大豆油、菜籽油,购买橄榄调和油、花生调和油、葵花籽调和油,殊不知最后买到的还是大豆油。橄榄、花生,这些加一点,是撑身价的。”一位在粮油行业工作多年的行业人士称:“橄榄油价格是大豆油的4至5倍,花生油、葵花籽油的价格比大豆油高很多,在标准不强制标注成分比例的情况下,你说企业怎么加?”  而被数度提及的调和油国家标准已“在制定中”7年,仍尚未出台。  据了解,《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定,当年10月形成征求意见稿,至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年,《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成,并提交全国粮油标准化技术委员会审定。直到去年8月,中国粮油学会一位负责人表示,食用植物调和油国家标准有望于当年底或今年上半年出台……对比市场上的其他油品,花生油、大豆油、葵花籽油第二版国标已于2003年修订完成 2008年,亚麻籽油也更新了国标 新近流行的橄榄油与油橄榄果渣油也于2009年制定相关国家标准。至此,历时七年,食用调和油的国标仍未见踪影。  就标准问题,记者连线两位负责制定标准的中国粮油学会专家,截至记者截稿,均未收到两位专家的答复。“目前食用调和油的国家标准还有部分在专家讨论中,将择机出台。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示,问题正在于调和油成分配比与检测上。“为什么标准没有出来?主要原因就在检测方法上。”中国粮油协会油脂分会副会长王兴国在公开场合表示:“测定方法是油检测方法是非常困难的,油加油就是神仙都发愁。”  而中储粮近日发布的调和油检测方法或许能为检测调和油助力,据称,该方法联合专业院校与科研机构共同研发,只要是添加不低于5%的油种均可检测。然而该方法同样存在局限:“第一要求油种不能太多,第二,每一种油种含量不能太低。”中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣称。据悉,中储粮近日推出了新品金鼎3D芥花调和油,这是其注明成分配比的第二款调和油产品。“专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台,公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。”田鸿儒称。记者 邵瑞琳  名称 配料表 价格  金龙鱼 大豆油、葵花籽油、添加剂 56.9元/5升  葵花籽清香食用调和油  金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、鱼油、芝麻油、添加剂 89.9元/5升  深海鱼油调和油  金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 62.9元/5升  花生浓香食用调和油  金龙鱼橄榄原香食用调和油 大豆油、菜籽油、橄榄油、玉米油、葵花籽油、花生油、红花籽油、亚麻籽油、添加剂 128.8元/5升  胡姬花 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 49.9元/4升  花生浓香调和油  金鼎食用调和油 大豆油47.5%、菜籽油 41.4%、 花生油6.0%、 玉米油2.5%、葵花籽油1.0%、橄榄油0.6%、茶籽油0.6%、芝麻油 0.4%、添加剂 61.5元/5升  福临门 大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、米糠油、芝麻油、小麦胚芽油、添加剂 66.6元/5升  天天五谷调和油  福临门 非转基因食用调和油DHA藻油 大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、DHA藻油、添加剂 89.9元/5升  福临门 食用调和油 大豆油、花生油、芝麻油、添加剂 63.5元/5升  阿格里司橄美乐 初榨特级橄榄油、葵花油 121元/4.5升  橄榄葵花油  多力葵花花生油 葵花籽油50%、花生油50% 107元/5升  ■小链接  营养师家吃什么油?  食用调和油本是一种健康与营养相结合的食用油,但是,这种好的油品被少数不良企业随意挂名以次充好,致使食用调和油的名誉受到影响。在国家标准尚未出台之前,消费者该如何识别和选择食用油?让我们来看看知名营养师顾中一家是如何买油、吃油的。  “由于在家做饭的机会不多,我家一直用小包装的食用油,以防变质浪费。”顾中一营养师说:“在油品的选择上,我倾向于选择橄榄油。很多人对橄榄油存在误解,认为其只能用来拌凉菜,其实橄榄油的特点就是单不饱和脂肪酸特别多、油酸特别丰富、耐热性较好,所以只要避免长时间高温爆炒,都可以使用橄榄油。另外,在一些进口超市中会有芥花籽油,这种油各方面的营养价值与橄榄油相当,但在价格上要低于橄榄油,是一种性价比很高的油品。”  专家提示,一种油健康与否,主要取决于其含有的脂肪酸。根据是否含有不饱和键以及不饱和键的分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸,其中饱和脂肪酸长期大量进食会对人体造成损害,多不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸适量摄入对人体的健康维护是有益的。可特别增加单不饱和脂肪酸的供热比例,即“单不饱和脂肪酸n3多不饱和脂肪酸n6多不饱和脂肪酸饱和脂肪酸”来选择食用油。  顾中一表示,选择植物类食用油,要因人而异。不同种类的食用油在营养、口感、烟点等方面各有利弊。在购买食用油时尽量根据家中人数和食用状况买较小包装油,储存时远离炉灶等高温区域,以防变质。此外,顾中一特别提示,无论选择何种食用油,每日的控制每日摄入量是最重要的。“《中国居民膳食指南》建议每人每天烹调油摄入量不超过25克或30克,控制食用油总量是健康的关键。”  相关调查显示,我国人均每日食用油摄入量已超过40克,其中北京居民平均每天吃油达到65克,大大超标。  常见植物油的脂肪酸构成表(百分比)  油品 饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸 单不饱脂肪酸  大豆油 15.9 58.4 27.4  花生油 18.5 38.3 40.0  玉米油 15.4 54.6 30.0  橄榄油 13.8 11.1 75.1  棕榈油 43.4 12.1 44.4
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定解决方案
    目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等,薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性,不能准确定量,免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量,但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高,应用范围受到限制。 方法优势: 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》,迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法,也可达到准确定性定量,并且本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点;避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;检出限是0.1 μg /kg,远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg,我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案,敬请参考! 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测,方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL正己烷混匀,加入10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液,在40 ℃下减压蒸至低于5 mL,待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL(Cat.#65906)a活 化:向柱中加入10 mL乙腈,流出液弃去; b上 样:加入待净化液,收集流出液; c洗 脱:加入20 mL 乙腈,收集流出液,合并步骤(b)、(c)流出液; d衍 生:将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋紧玻璃塞充分混匀衍生液,45 ℃静置10 min,吹干衍生液,用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:30 ℃检测器:荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm流动相:A:水;B:异丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号:65906描述:ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点:ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质,适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测;本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;本产品过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,成本相对较低,能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息:
  • 色谱变迁史:见证油务化验从手工到智能
    今年62岁的王玲,曾是辽宁省劳动模范和先进女工,现在仍在国网辽宁省电力有限公司&ldquo 工厂化&rdquo 检修基地从事六氟化硫和绝缘油化验分析工作。  王玲把她的工作打了个比方:电气设备的油好比人体的血液,油务化验员就是给电气设备看病的医生。她对油务化验工作更是感慨万千:&ldquo 我干了30多年的油务化验工作,很幸运地见证了它从手工到智能的发展过程。&rdquo   1973年,辽阳电业局(现辽阳供电公司)开始组建油化验室。王玲听第一任班长张久菊介绍,当时条件有限,只有一台油耐压试验器,只能做击穿电压试验。1974年,油务化验室正式成立,先后引进了闪点仪、介损仪、微水测试仪、界面张力测试仪等,逐步扩展了油务化验的工作范围,并由浅入深地开展了油的简化分析、全分析、色谱分析等工作,还开展了地区油务监督管理及油处理的指导工作。1978年,王玲加入班组,主要负责油的色谱分析工作。  王玲说:&ldquo 20世纪70年代,我们主要是做绝缘油的简化分析和色谱分析,就是根据谱图判断设备是否有故障。那时候我们都是纯手工干活儿。&rdquo 据她介绍,在测量色谱峰高时,是把钢卷尺剪断做成尺来测量,遇到故障气体时,峰高超过量程就得衰减档位重新测量。而主变压器等重要设备,需要两三个人反复用计算器计算分析结果,保证无差错。她曾大胆实践,解剖色谱仪的每个部件并动手填充色谱柱,清洗检测器等,解决了色谱柱易污染老化的问题,提高了色谱仪的灵敏度,为企业节省了几万元的维修资金。  &ldquo 20世纪80年代,单位以建设500千伏变电站为契机,引进了含气量测试仪、抗氧化安全性测试仪。&rdquo 王玲说。当时规定220千伏主变需要每月一次色谱分析。在做220千伏灯塔变电站7500千伏安主变油色谱分析时,她发现该设备存在潜伏性故障。她立即向主管领导汇报,并缩短了试验周期,先是一个星期,后来压缩为3天,跟踪分析故障发展趋势。最终,生产部门根据测得的数据停止了该主变的运行,及时处理了故障,保证了设备的安全运行。王玲的班组荣获了当年该公司的集体三等功。  1991年,王玲成为油化验班班长。每当春、秋检时,为了能够按时完成大量的色谱分析工作,有时她早上6点就去上班,晚上很晚才能回家。这是因为,色谱仪的操作复杂,开机后需要&ldquo 稳机&rdquo ,所以每天必须提前给气路、电路和点火升温。&ldquo 等色谱仪稳定下来一般需要两个小时,关机时需要等温度降到规定值。&rdquo 20世纪90年代,油化验相关设备已经有了很大进步。当时500千伏辽阳变电站先后安装了热导在线监测仪和色谱在线监测仪,可以直接连接设备自动取样,现场查看监测结果。王玲形容油务化验工作是苦尽甘来。  进入2000年以后,色谱仪完全实现了智能化,色谱测试全部使用计算机。特别是在工厂化检修基地,王玲接触的都是更为先进与智能的仪器设备。&ldquo 现在的设备非常先进,工作效率高,而且工作环境干净,以前一天下来工作服都很埋汰。&rdquo 多年来,她的认真工作为企业避免了几十万元的经济损失。她对油务化验工作的感情也根深蒂固:&ldquo 这项工作让我实实在在为企业做了些事情。&rdquo
  • 合力推动中国矿物油分析发展 ——“矿物油分析测试技术研究合作实验室”揭牌仪式 暨矿物油分析技术最新进展学术交流
    p style="text-indent: 2em "strong仪器信息网讯/strong 2019年8月27日,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的“矿物油分析测试技术研究合作实验室”揭牌仪式暨矿物油分析技术最新进展学术交流成功召开。北京市科学技术研究院副院长刘清珺、北京市粮食和物资储备局副局长阎维洪、中国分析测试协会汪正范、北京市科学技术研究院技术转移处处长郭鲁钢和科研处副处长李彦雪,北京市理化分析测试中心副主任高峡、研究员武彦文,以及德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann、仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏、安捷伦大中华区战略规划总监何峻等20多人参加了合作实验室揭牌仪式和矿物油分析技术最新进展学术交流活动。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b6953265-6131-47f1-a5c3-6ed3461420f3.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong活动现场/strong/span/pp style="text-indent: 2em "从各自未来发展战略需求出发,北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司成立了“矿物油分析测试技术研究合作实验室”。合作实验室将开展仪器应用、方法培训与标准验证等方面的工作。双方希望通过合作,优势互补,共同推动液相色谱-气相色谱联用的矿物油分析技术在中国的本土化应用,特别是食品中矿物油的测定方法标准的建立,为中国食品安全出力,为未来具备矿物油在国内食品中分布的筛查、降低膳食中有害物质含量等,提供技术储备和方法支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/9933b358-d5da-4070-9b37-c1a9fae3b75a.jpg" title="1_副本.jpg" alt="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="font-size: 14px text-indent: 2em "北京市科学技术研究院副院长刘清珺博士/strong/pp style="text-indent: 2em "北京市科学技术研究院是北京市属的大型多学科高水平科研机构,立足应用基础研究、战略高技术研究、重大公益研究和科技服务发展定位。刘清珺简介了北京科学技术研究院的六大中心三大平台的概况,其中检测分析与测试平台即以北京市理化分析测试中心为主,形成了仪器设备开放共享的新型运行机制,加强应用研究、高新技术研究和重大科技攻关,不断提高科研开发和自主创新能力,形成竞争领先优势。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/32d335da-719a-4300-bcce-9dcd20990b76.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "strongspan style="font-size: 14px "北京市理化分析测试中心副主任高峡博士/span/strong/pp style="text-indent: 2em "经过近40年的发展,北京市理化分析测试中心成为了首都地区唯一的综合性分析科学研究机构、最大的开放共享分析测试平台。目前,中心综合实力在全国地方分析测试中心中位居第2,进入全国第三方理化分析检测机构前10名,中心连续四年实现经济总量超亿元。/pp style="text-indent: 2em "北京市理化分析测试中心围绕着食品药品安全、环境监测、材料分析、生物技术、国产科学仪器应用示范等主要领域开展分析测试科学研究和技术服务工作,形成了食品药品质量安全检测技术、水土气环境监测与检测技术、未知物成分分析与鉴别技术等技术品牌。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0b03a027-e367-49f7-b0ba-6fe69288b4a0.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="font-size: 14px "strong德国Axel Semrau公司执行总监Dr.Andreas Bruchmann/strong/span/pp style="text-indent: 2em "在过去的35年里,Axel Semrau及其员工一直致力于样品制备、色谱、化学合成以及应用优化工作站的开发、销售和支持。Axel Semrau公司正在开发自己的硬件和软件,以便能够提供独特、强大的食品分析特别是粮油在线全自动样品前处理和多维色谱联用的解决方案。Axel Semrau的目标是以优秀的应用解决方案结合基于自身开发的优秀软件而闻名于世。此外,Axel Semrau这个名字将与卓越的客户服务和客户关系密切相关,包括客户、供应商或合作伙伴。/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f6d8ceb5-aea2-41d4-9b9b-d88b2fbf10f7.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong仪真分析仪器有span style="font-size: 14px "限公司技术/span总监朱丽敏博士/strong/spanbr//pp style="text-indent: 2em "上海仪真分析仪器有限公司(仪真分析)成立于2005年,具备研发、集成、生产、代理、销售和技术服务的仪器供应商,为环境监测、食品安全和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。仪真分析的技术团队由多位留学博士及硕士和专业培训的工程师组成,在上海、北京及广州设有主要的办公室,上海设有研发试验和培训实验室。/pp style="text-indent: 2em " 仪真分析与Axel Semrau 公司合作,应用Axel Semrau的软件平台,与仪器公司合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。2018年,仪真分析成为了安捷伦VAR合作伙伴,推出食品中矿物油检测的解决方案。/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/01eab20c-b922-482a-83d1-c1dbb5245aaf.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0e392f1d-f066-4b4e-8bda-3353c882bbce.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann和/strong/spanbr//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong北京市理化分析测试中心副主任高峡签署合作协议/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c7422c93-8773-442a-aab6-d804de491c30.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong北京市粮食和物资储备局副局长阎维洪和北京市科学技术研究院副院长刘清珺为合作实验室揭牌/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1af6c700-d21b-4b3a-b7f4-7965fe8fad38.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong向北京市理化分析测试中心武彦文、仪真分析仪器有限公司技术总监朱丽敏颁发证书仪式/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c9d190e2-168a-4fa8-8006-67e474ec655a.jpg" title="9_副本.jpg" alt="9_副本.jpg"/img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2afede2e-9415-477f-a40c-f07069dcadb9.jpg" title="7_副本.jpg" alt="7_副本.jpg" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong嘉宾致辞(北京市科学技术研究院技术转移处处长郭鲁钢、中国分析测试协会汪正范、安捷伦大中华区战略规划总监何峻)/strong/spanbr//ppspan style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/df342eba-ec56-4282-9c99-c4b7f9944b3f.jpg" title="2_副本.jpg" alt="2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong北京市科学技术研究院科研开发处副处长李彦雪主持活动/strong/span/pp style="text-indent: 2em "矿物油源于石油,是C10~C50的烃类化合物的总称,主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型,而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患,而 MOSH(特别是C16~C35) 容易在身体器官中积累并可能造成损伤,所以对矿物油的检测显得至关重要。/pp style="text-indent: 2em "近年来,食品中的矿物油污染问题备受关注。食品接触材料特别是回收或再生包装纸中的残留油墨,食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑,食品加工使用的白油,以及环境污染等,都是食品中矿物油污染的主要来源。然而,由于组成复杂、数量巨大、基质干扰严重,使得矿物油的检测是行业公认的技术难题。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。随后,欧盟推出了EN16995矿物油分析方法,大力推动欧盟内部或输欧食品中矿物油污染调查。北京理化分析测试中心的武彦文团队从2015年开始开展矿物油分析方法的研究,目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。/pp style="text-indent: 2em "合作实验室揭牌仪式后,与会人员就矿物油分析技术最新进展展开了学术交流。德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann、北京市理化分析测试中心武彦文博士分别就国内外矿物油分析研究进展及标准制定等内容进行了分享。关于该项技术的推广应用与会者进行了热烈的讨论,期待互相合作、共同推动该技术的进一步发展。/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1d28b593-14b0-4622-8649-727425cb392f.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong国际矿物油分析技术的最新进展/strong/spanbr//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong德国Axel Semrau公司执行总监Dr. Andreas Bruchmann/strong/span/pp style="text-indent: 2em "Axel Semrau公司优化了原始 LC-GC 方法,成功推出CHRONECT LC-GC 食品中矿物油分析系统,与欧盟方法EN16995完全一致,通过特殊的阀设置将LC和GC分离互相结合,使得在一次分析中测定 MOSH 和MOAH 馏分成为可能。/pp style="text-indent: 2em "通过独立的大体积进样系统进行GC进样,进样量可达450μL;2通道GC进行两次平行和正交分离,随后进行FID检测。因此,样品中MOSH和MOAH含量的结果在30分钟后即可获得。CHRONOS软件控制采样、LC、GC、阀门连接,从而构成对方法和样品制备的完全自动控制。该解决方案应用于快速检测不同基质中的矿物油污染物,如化妆品、食品、油脂、饲料和包装材料。/pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/cf5aa040-5566-482d-bd91-2ef1bdd54e52.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong我国矿物油分析方法的研究进展/strong/spanbr//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong北京市理化分析测试中心武彦文博士/strong/span/pp style="text-indent: 2em "气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)是目前公认的矿物油检测方法,FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一致,可以无需标准品对照对矿物油进行准确定量。但同时也存在着对鼓包峰的灵敏度仅为尖峰的百分之一、作为通用检测器也意味着没有选择性这两大需要解决的问题。而On-line HPLC-GC技术,由于HPLC柱的填料颗粒小、柱效高,分离效率好;LC-GC将分离、浓缩和测定联为一体,避免了人工操作,自动化程度高,方法重现性好等优点,使得LC-GC成为了测定矿物油的理想技术。/pp style="text-indent: 2em "北京市理化分析测试中心武彦文研究员于2015年开始了矿物油分析方法的研究。2018年国内第一台“全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统”落户武彦文的实验室,使得她的研究实现了由手动向全自动化的转变。/pp style="text-indent: 2em "仪器安装使用不到两个月的时候,武彦文团队即参加了国际能力验证,获得了“with great success”的成绩。经过1年多的时间,武彦文团队在将国际先进分析方法本土化实现的同时,在样品前处理方面,尤其是在提取技术方面实现了多项创新。短短的时间内,该团队已经发布了10多篇高水平论文,并且计划制定3项方法标准。如:行标“粮油检验 大米中矿物油的测定”,采用了SPE结合普通GC以及HPLC-GC联用的方法;行标“粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定”采用了HPLC-GC联用的方法。除了食用油中矿物油污染物的研究,武彦文团队还进行了婴幼儿配方乳粉、巧克力和咖啡中的矿物油分析等研究工作。下一步,武彦文计划在继续拓展不同基质食品中矿物油研究的同时,还将开展将该方法应用于环境领域的探索工作。/pp style="text-align: center "span style="font-size: 12px "strong/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b7041e77-aee3-4026-8ae1-d55b1986d51e.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-size: 14px "strong合影/strong/span/ppstrong附录/strong:/pp style="text-indent: 2em "北京市理化分析测试中心(理化中心)成立于1979年,隶属于北京市科学技术研究院,是公益性大型综合分析测试科学事业机构,围绕着食品药品安全、环境监测、材料分析、生物技术等主要领域开展分析测试科学研究和技术服务工作。理化中心坚持以分析测试为核心业务,以公益技术支持、公共技术服务和科学技术创新为立足点的发展定位,依靠高素质的分析方法开发与检验检测队伍,采用先进的分析测试技术和手段,为全社会提供全方位多层次的分析测试服务。/pp style="text-indent: 2em "德国Axel Semrau公司致力于开发,销售和支持样品制备和色谱自动化专业解决方案的,如在线SPE,以及LC,LCMS,GC和GCMS其他高效前端解决方案,还包括基于LC-GC和GCMS-系统的应用优化的工作站。Axel Semrau公司开发的产品如专业色谱软件解决方案和LC-GC系统,已在全球上市和销售。/pp style="text-indent: 2em "上海仪真分析仪器有限公司(仪真分析)是一家专业的,具备研发,集成,生产,代理,销售和技术服务的仪器供应商,为环境监测、食品安全和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。仪真分析拥有一流的由多位留学博士及硕士和专业培训的工程师组成的技术团队,销售团队覆盖大中国区的整个区域;致力于市场研究与应用开发,将世界领先的分析技术与行业标准与中国分析技术发展相结合,将先进分析技术及解决方案本土化。/pp style="text-align: right "  采访撰稿编辑:刘丰秋/ppspan style="text-indent: 2em "/spanbr//ppbr//p
  • 辣椒碱“地沟油检测法”问世 终结无标准无有效方法历史
    山西省公安创新大赛中夺魁的“地沟油检测法”的问世,在终结地沟油检测无标准无有效方法的历史后,有力推进了打击地沟油的进程。同时,《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》的出台和太原市首座餐厨垃圾处理厂的建成,从立法和源头上也成了围剿地沟油的两大利器。  突破  “地沟油检测法”夺魁  11月29日,太原市公安局召开了一场新闻发布会,这次发布会的主角是一个叫任飞的刑警,他的身份是太原市刑侦支队技术大队理化中队技术民警,让他成为新闻人物的是他的技术成果“地沟油检测法”,这一成果在前不久举行的山西省公安创新大赛中夺魁。  在和执法部门长期的角力过程中,生命力“顽强”的地沟油,其制作工艺愈发完善。与此同时,执法环境的完善也需要一个标准来确定地沟油的危害性,并为定罪量刑提供依据。但地沟油成分复杂,极难检测。  任飞经常和朋友开玩笑,说他研究的是中南海都关心的大项目。一天,任飞和朋友去吃火锅,朋友指着一锅漂着辣椒、茴香、大蒜、花椒的汤料开玩笑说:“你能告诉我这锅红油是不是地沟油吗?”“对,调味品!所有的地沟油都是规模炼制,而其主要来源是火锅、水煮鱼、麻辣烫等餐厨废弃用油。如果能够从食用油中检出调味品,不就能对地沟油‘一剑封喉’吗?”朋友一句话让任飞“茅塞顿开”。八年的努力,上百次的实验,任飞终于在十几种调料中锁定辣椒碱这种物质。  原来,辣椒碱对地沟油“忠贞不渝”,水洗、土吸、真空、高温都无法让他们分离。即使油里面含有一飞克的辣椒碱,也就是一百兆分之一克,都能被仪器识别。用这种方法检验地沟油,不受地域性限制,而且简便易操作,公安常规刑技实验室即能完成,半个小时出结果,对民警的办案非常有帮助。  随后,这一方法通过了国家食品风险评估中心组织的多轮地沟油盲测考核,无一例误检,阳性检出率超过80%。最终,任飞的检测方法从281个科研院所和个人提交的315项地沟油检测方法中脱颖而出,被确定为四种地沟油检测方法之一,并向公安部、质监和工商总局等国家11部委推广使用。  影响  终结地沟油检测无标准的历史  地沟油的难以检测曾给执法机关制造了巨大的障碍。2011年,有媒体报道,由于当时检测地沟油的技术并不发达,工商部门处于怕查不敢查的尴尬位置上,检测不到位,又要做到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果非常困难。  而在2011年前,国内尚未有检测地沟油的统一标准。  2011年12月,卫生部向社会公开征集地沟油检测方法,共收到762份关于检验方法或检验指标的建议。其中有281个单位和个人提交了315项地沟油检测方法。但是结果令人遗憾,专家表示,初步确定的7种检测办法,配合起来使用也不一定能检测出地沟油。“原来一直没有检测地沟油的方法我们也很头痛,地沟油不是一种产品,所以在检测方面肯定会出现问题。”  当时,许多专家、学者也表示,检测地沟油还没有找到一个比较好的办法。  资料显示,2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。  2016年,太原市公安局民警任飞啃下了这块骨头。公安部专家表示,任飞的辣椒碱检测方法投入实战后屡显身手,特别是在侦破公安部督办“420”收购、炼制、倒卖地沟油专案中发挥了关键作用。这一改革创新,不仅是一线民警在实际工作中发现问题、思考问题、研究问题、解决问题的“微创新”,更是对百姓食品安全、公安工作的“大贡献”。一剑封喉地沟油,任飞做到了,但对地沟油的打击却远远没有结束。  行动  各部门连出重拳  地沟油一问世,就陷入了被多部门围剿的境地。工商部门2010年就对地沟油的举报开了方便之门,如在采购和使用食用油时,发现来源不明的可疑食用油,消费者可及时拨打12315电话进行申诉、举报。集中整顿期间更是对地沟油查处情况采取日报告制度。对于使用地沟油的饭店,太原市食药监局更是下了必杀令,对使用“地沟油”、病死肉、化工原料加工菜品的饭店,一律吊销证照。2015年5月12日,山西省政府公布食品药品安全举报奖励办法,对积极检举揭发危害食品药品安全的违法行为开出了最高20万元的奖励,一时间,地沟油等食品犯罪案件陷入人人喊打的局面。  2014年,公安系统食药警察的出现更是扼住地沟油的七寸,将打击地沟油纳入执法轨道。当年,省公安厅成立食品药品犯罪侦查总队,紧随其后,9个市级公安机关组建食品药品犯罪侦查支队,84个县级公安机关组建食品药品犯罪侦查大队,全省公安机关从事食品药品违法犯罪侦查工作的民警达303名。  2014年以来,全省公安机关共侦破食品药品违法犯罪案件685起,其中成功侦破8起公安部督办案件,共抓获嫌犯787人,刑拘102人、取保候审260人、监视居住2人、逮捕79人、起诉344人,捣毁黑窝点100余个,涉案金额2000多万元。  一连串数字的背后是地沟油的生态链条遭到了毁灭性打击。太原警方表示,随着地沟油等涉及食品方面的一系列案件的侦破,发案率大幅下降。  立法  太原要从源头上遏制餐厨垃圾  专家表示,地沟油有几个主要来源:一是餐厨垃圾,二是废弃用油(包括饭店油炸食品丢弃的油脂),三是从饭店地沟和下水道掏出的油脂,四是饭店制作烤鸭、烤羊排等产生的炼化油。这四种油都属于废弃用油,从广义上来说都是地沟油,由于餐厨垃圾产生数量大,更成为地沟油的主要来源。  随着11月23日《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》提交太原市十三届人大常委会第四十四次会议审议,立法部门向地沟油的最大依附——餐厨垃圾吹响了战斗号角。  太原市市容环境卫生管理局负责人介绍,长期以来,太原市餐厨废弃物处理设施及相关制度建设滞后,(纳入统计范围的)7250家餐厨废弃物产生单位,日产餐厨废弃物约380吨,一直未进行规范收运、处理、利用。大多数餐厨垃圾混在生活垃圾中,或由近郊农民自行拉运喂猪。这就为地沟油重回餐桌埋下了隐患。  太原警方在查处地沟油案件中发现,很多地沟油生产窝点地处偏僻,生产规模小,基本上是三五个人单线作战,查处难度较大。警方表示,有效打击地沟油还是需要多部门联合,从地沟油产生的源头进行遏制,否则单靠公安机关一个部门的力量确实有点孤掌难鸣,《太原市餐厨废弃物管理条例(草案)》早日通过付诸实施,是一个福音。  警方人士告诉记者,有时眼睁睁看着三轮车载着大油桶从饭店出来扬长而去也无能为力,“因为人家可以说是去倒垃圾的”。警方的查处一般集中在制售窝点上,从环节上来说较靠后,且制售窝点较分散,很难取得大规模全覆盖效果,最好的措施是从餐饮单位这个源头入手。  建议  科学处理为主导各部门合力打击  长期以来,地沟油已形成“运输-制造-销售-贩卖”的产业链条。地沟油提炼加工好后,很多用作化工原料和生产生物柴油,还有一部分流入餐桌。从科学角度讲,从源头上科学解决餐厨垃圾的无害化处理显得尤为突出和至关重要。  据官方消息,太原首座餐厨垃圾处理厂建成,目前正进行设备调试,11月底投入使用。餐厨垃圾的处理由此进入了规模化的大道。记者从太原市市容环卫部门了解到,该处理厂日处理量200吨,收集范围主要包括六城区和清徐县。这也是我省建成的第二座餐厨垃圾处理厂。  今后,太原将对餐厨垃圾采取收集、运输、处理一体化的运营管理,购置的30台收集车、2000个专用收集桶也将陆续到位。餐厨垃圾处理厂项目负责人蔚延峰介绍,餐厨垃圾处理以厌氧发酵工艺与堆肥工艺为主,经过油水分离、大件分选、破碎、发酵等环节,完成对餐厨垃圾的全封闭处理。同时,可提炼生物柴油、沼气、固态有机肥、液态微生物菌剂等,实现环境、经济和社会三个效益的统一。  专家表示,由于地沟油产业链条环节众多,涉及多个执法部门,单一作战效果并不明显。分散的地沟油窝点由于没有准确数据和摸底,难免出现打击不彻底的尴尬局面。要将地沟油彻底消灭,从立法和执法层面加大力度不可或缺,但更重要还是进行源头处理,餐厨垃圾处理厂的建设和运行是一个很好的开端,以此为契机,各部门应通力合作,全面清剿地沟油。
  • “成品油合格率不足五成”检测结果令人惊愕
    9月10日,就在国家发改委宣布成品油涨价的同一天,湖南省工商局公布了二季度全省流通领域成品油抽检结果:抽检样品来自全省14个市州,共抽取各牌号车用汽油、柴油168批次,其中合格82批次,不合格86批次,合格率仅为48.8%,柴油的不合格率更是高达62.4%。问题批次产品主要集中在0号柴油和93号汽油,除岳阳外13个市州均被抽检出了问题产品,不合格项目主要是辛烷值、硫、甲醇、苯。  成品油合格率不足五成,这样的检测结果令人惊愕不已―――市场上还有哪种正规产品的合格率低到如此程度吗?我想象不出,哪怕用国家标准去检测各种小作坊生产的地沟油,合格率恐怕都不止五成。  更让人难以接受的是,这些问题油不仅来自民营加油站,还来自中石化旗下的加油站,比如中石化长沙合峰加油站、长沙河西加油站、浏阳河加油站都被抽检出问题油。中石化旗下加油站的成品油实行统一调度配送,这意味着,其他省份的中石化加油站也可能在出售问题油。而民营加油站的成品油大多批发自中石化和中石油,这意味着,问题油的源头很可能在石油巨头那里。  实际上,石油巨头的成品油出问题如同家常便饭,单举去年的几个例子:中石化一批不合格93号汽油流向河南安阳、新乡、焦作等地,烧坏了上万辆汽车 湖南岳阳一万多名车主在中石化70多座加油站加油后,汽车出现发动机发抖、无力、速度跟不上等问题,引发全市大修车 浙江温州一些车主在中石化的加油站加油后,汽车出现熄火现象,维修人员从一辆车的油箱里竟然抽出1200毫升水,据此计算,汽油含水率达到2.8%。  请注意,上述几例都是问题油导致汽车出现明显故障,就像人吃下问题食品后马上出现中毒症状。众所周知,有些问题食品并不会立即导致人体不适,而是让食用者慢性中毒,就像有些问题油并不会让汽车立即出现故障,但会日积月累一点点损伤汽车,湖南省工商部门此次抽检出的问题油就属于此列。  再请注意,正如我国很多食品安全标准低于国际标准,我国的成品油国家标准也低于国际标准。资料显示,目前我国无铅汽油的国家标准中,硫含量不得大于0.08%,烯烃含量不得大于35%,而世界通行的无铅汽油标准则是硫含量不得大于0.02%、烯烃含量不得大于20%。成品油的价格与国际接轨了,成品油的品质却不与国际接轨,这已经相当于“以次充好”。而即使按照如此低的标准,成品油的合格率竟然仍不足五成,还要继续“偷工减料”、进一步“以次充好”,中国的成品油消费者就像“冤大头”,到哪里说理去?  成品油犹如汽车的“食品”,汽车“食品”安全事故与人类食品安全事故有着相似的发生机理,所不同的是,人类食品的生产和销售实行充分市场化,管理难度较大,而成品油的生产销售处于石油巨头半垄断状态之下,管理链条相对简单。只可惜,垄断并没能换来高品质,成品油质量粗劣、问题频出。对于此次湖南省的抽检结果,石油巨头难道不该站出来解释一下吗?成品油合格率不足五成,生产、销售、监管环节中不该有人为之汗颜、为之负责吗?
  • 用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定
    Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分,主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规,要求鉴定植物油的品质,并避免污染,从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量,满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象,植物油公司对植物油的生产过程,从原料到成品全过程进行监控。目前,植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化,这既耗时又费力2。为了实现完全分离,普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6,。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后,卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此,人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器,可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样,超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据,产生重现好的指纹图谱数据,鉴别甘油三酸酯的组分,并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比,超高效液相色谱缩短了分析时间,减少了溶剂用量,并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此,超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案,即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能,自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算,从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果,决策者就能提高交货效率和产量,即减少不合格产品,避免产品召回,并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子,并附有其详细步骤。实验样品准备:食用油,购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液,以备分析之用。超高效液相色谱条件:超高效液相色谱系统: ACQUITY UPLC,PDA检测器软件: Empower 2PDA参数:检测波长: 195-300nm采样率: 20 pts/s过滤响应速度: 快超高效液相色谱参数:色谱柱: ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)强洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)充填洗脱: 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A: CH3CN流动相B: 2-丙醇柱温: 30° C进样量: 2 &mu L(满环定量)梯度条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明:运行样品组之前,先进一针空白试样2-丙醇;该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准:为了便于演示,我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰,其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86,则合格;否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21,则合格;否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41,则合格;否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045,则合格;否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42,则合格;否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 :1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,进入配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口,如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口,如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如,此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段,用于计算峰面积比,如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下:1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,打开配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口,如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项,在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中:GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口,如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边,输入&ldquo 不合格&rdquo ;在&ldquo 1&rdquo 旁边,输入&ldquo 合格&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如,此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准,如图6所示。重复进行第1-8步,以确定其余的指示峰是否合格:对于指示峰OOL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ,以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo , 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo , 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ,以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中,选择&ldquo 定时组&rdquo 标签,如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称,在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ,在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ,如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly,如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中,如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤:1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签,选择一份报告,右击该报告;选择&ldquo 打开&rdquo ,以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 新方法/组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ,勾选&ldquo 使用报告方法/组向导&rdquo 选项;然后点击&ldquo 确定&rdquo ,打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ,然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ,然后点击&ldquo 完成&rdquo ,显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ,勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ,然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签,勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签,然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰,以将相应的自定义字段添加到结果表格中,如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ,输入该报告模板的名称(例如,此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo ),然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱,蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图,使用乙腈和二氯甲烷作为流动相,实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收,这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm),因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱,以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压,因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒,透射度限制低,便于对甘油三酸酯进行紫外检测,因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性,此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱,乙腈/2-丙醇作为流动相,整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较,具有相似的甘油三酸酯峰型,但UPLC法具有更高的分离度,更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相,使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器,不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型,并可以产生可重现的指纹图谱数据7,通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10,并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比,这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示,核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实,每种油样品都具有独特的色谱类型,即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定,Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰,任一峰都能被用作标记峰或指示峰,用以计算峰面积比。为了便于讨论,将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10,将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9,因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰,以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4),可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异,植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在,Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示),根据特级天然橄榄油A的质控标准,自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤,因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰,这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异,并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且,根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16),同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A,均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据,从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂,且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性,而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍,所消耗的溶剂量减少8倍,所产生的有害废物也减少8倍;从而能够节省成本,提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据,这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能,关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送,有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定,从而提高生产率。使用本UPLC方法,植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业,例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司,也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.
  • 地沟油4大指标攻克 助公安部破案
    9月13日,北京市食品安全监控中心经过约3个月的全力奋战,全面筛查了地沟油可能涉及的80多个技术检测项目,终于找到了查出地沟油的4类有效指标,初步建立了地沟油检测的指标体系。而在公安部指挥破获的浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件中,北京市食品安全监控中心基于前期的研究,对本案中发现的地沟油起到了检测定性作用,为确定地沟油对人体的危害等起到了必要的技术支撑。北京市食品安全监控中心  3个月初步建立检测指标体系  “目前,我国还没有专门针对地沟油的检测标准。”北京市食品安全监控中心主任路勇告诉记者,检测食用油脂是否合格、安全,依据的是2005年10月1日起实施的《食用植物油卫生标准》。但这一标准通常用来确定企业正常生产的食用油是否合格,并没有预先将“地沟油”这一极端恶劣的“生产”方法考虑进去,因此,现有国标无法用来测定油脂是否属于地沟油。  地沟油是各种废弃食用油脂的统称。国家明确规定,不得将废弃油脂加工后再作为食用油脂使用或者销售。但出于利益驱使,个别不法企业或个人将废弃油脂经加工处理后,通过“地下渠道”流向市场,对消费者的餐桌安全造成威胁。由于我国尚未建立一套完整的鉴定地沟油检测技术规范,为监管部门甄别市场是否存在地沟油带来了困难。  今年6月以来,北京市食品安全监控中心多次组织市理化分析测试中心、国家环保产品质量监督检验中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京大学、中国农业大学等单位的专家,对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中,检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,对地沟油鉴定开展了技术攻关,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。  核心揭秘:4类指标让地沟油现出原形  第一项指标:多环芳烃(PAHs)。多环芳烃是食用油加热如炒、烤、炸、煎等后产生的含多个苯环的芳香族化合物,属于持久性有机污染物,绝大多数PAHs已被国际癌症研究中心列为致癌物。  第二项指标:胆固醇。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。技术人员根据地沟油中可能含有动物源性成分,推断如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。  第三项指标:电导率。正常油脂几乎是不导电的,但油脂酸败后产生的各种极性物质可使油脂产生导电性。地沟油由于掺杂了大量金属离子而产生导电性,电导率较高。  第四项指标:特定基因组成。地沟油是多种不同来源的废弃油脂混合而成,往往含有动物油脂,检测人员根据分子生物学基因鉴定方法,鉴定油脂中的动物基因,来判定食用油中是否含有动物源性成分。检测中心的赵琳娜博士告诉记者:“从油中提取非常微量的动物DNA片段,也就是动物的基因序列,是极其困难的,在国际上都是一个技术性障碍。我们试验了很多方法才找到提取动物基因的办法。”  模拟试验发现地沟油存在暴利  没有地沟油样本,怎么进行试验?北京市食品安全监控中心的研究人员在实验室外支起了炒菜锅,进行模拟实验。油条、薯条、鸡腿、肥肉……各种材料被投入了油锅,研究人员将花生油、大豆油等经过反复煎炸后,又放置了一个多星期,直到油品产生酸臭的味道。这样,模拟真实版的“地沟油”就产生了。  技术人员又利用吸附剂来去除杂质,再经过一番除味、提炼,发现“地沟油”经过几番处理后,依据现有食用油国标进行检测,指标上确实是“合格品”。更为关键的是,技术人员发现,由于吸附剂等材料比较便宜,提炼“地沟油”背后,确实存在暴利。据计算,每吨“地沟油”还原成“合格品”成本只有约3500元,而食用油市场价每吨约8000元,如果不法分子采取更简单的方法,成本还能降得更低。
  • 学界普遍认为地沟油检测尚无有效检测指标
    卫生部初步确定7种检测方法,学界普遍认为尚无有效检测指标  从地沟回流餐桌,谁来守住地沟油链条的最后一道防线?  地沟油的检测一直是一道“世界性的难题”。由于地沟油成分复杂,众多科研单位经过艰苦研究,依然难以寻找到可靠有效的检测方法。  去年12月,卫生部食品安全风险评估中心第二次向全国征集地沟油检测方法。近日卫生部透露,已初步圈定了7种检测方法,正对这7种检测方法的真实性和可靠性进行评估、考核,但目前仍未公布。  地沟油检测方法仍未揭开神秘面纱。为什么地沟油检测这么难?真的能找到可靠有效的检测方法?检测方法真的能守住地沟油回流餐桌的最后一道防线吗?  本期科技能见度为您解开地沟油检测之谜。  ◎身披隐形衣  地沟油来源复杂,混入成分不一,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理,或与食用植物油掺兑,很难通过感官分析和一些理化指标进行区分,常规性检测指标基本无效  2011年,公安部破获一起横跨多省的特大地沟油制售食用油案,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,居然只有两个样品被检出不合格。  2011年底,重庆警方侦破西南首例制售地沟油大案。然而,该案中已经被警方确认为是用餐厨垃圾炼成的地沟油,按照我国食用油检测的主要检测指标进行检测,却几乎全部合格。  这就是我国的地沟油检测方法目前正遭遇的尴尬。  由于地沟油来源复杂,混入的成分不一致,且经水洗、蒸馏、脱色等加工处理后,或与食用植物油掺兑后,已很难通过感官分析和一些理化指标进行区分。  根据国家食用植物油卫生标准的分析方法(GB/T5009.37-2003),这些检测主要是对地沟油的感官、水分含量、酸价、过氧化值、羰基价、碘值等进行测定。  2011年5月《职业与健康》的一篇论文里,江苏省泰州市疾病预防控制中心工程师刘波指出,地沟油经碱炼、脱水、脱色和脱臭精炼工艺,可以使酸价、水分、感官等指标符合国家食用油卫生标准。而对于过氧化值的指标,因为过氧化物易遇热分解,油脂加热后过氧化值比加热前反而更低,因此常规性检测指标只能判定油脂优劣,无法判定是否为地沟油。  国家食品安全风险评估中心专家王竹天也指出,现在的地沟油精炼的程度已经很高,想象中存在某些污染的地沟油已经跟现在高度精炼出的地沟油完全不是一回事。  他在接受媒体采访时表示,“比如说一些污染物,它完全能通过精炼去掉,所以根本不可能再测出来,也就是为什么按照我们现在的一些检测方法,比如卫生指标、质量指标,以及可能污染物指标统统都检不出来。”  中国疾病预防控制中心营养与食品安全所化学污染监控室主任吴永宁甚至表示,一旦政府公布了检测指标,对手很可能迅速地把这一指标从地沟油里悄无声息地抹掉,从而导致检测无效。  武汉大学化学与分子科学学院教授刘志洪在接受南方日报记者采访时表示,地沟油最大的问题是致癌的黄曲霉素。“虽然目前的技术能够检测出黄曲霉素,但并不是每一种地沟油里黄曲霉素都超标。”  这也是目前每一个检测方案所遭遇的困境。  2011年9月18日,卫生部发布消息,全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但征集到的7家技术机构研制的5种地沟油检测方法均以失败告终,原因是“专家论证发现这些方法特异性不强”。  这其中就包括了之前被寄予厚望的北京食品安全监控中心做出的“北京方案”。入选这个方案的地沟油特异性指标包括“多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因”四大类。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油中已被证实的最大危害成分。  这是北京食品安全监控中心的检测人员花了将近3个月时间,综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选才确定的。  但经卫生部组织的专家组论证后,仍然未获通过。在实际测试中,专家们发现,以检测多环芳烃为侧重点的“北京方案”,居然对某些地沟油样本束手无策,原因是“经过人为特殊处理后,并不是所有地沟油都含有多环芳烃”。  面对科研人员的全力围剿,狡猾的地沟油却如同披了一件隐身衣。  ◎难觅特异性  现有350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”,都难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果  在新一轮的方法征集里,国家食品风险评估中心提出了地沟油检测方法的3条筛选原则:首先正常植物油样品不应被误判 其次地沟油样品的正确检出率高 再次,能够将勾兑的地沟油样品从高到低依梯度顺序检出。  针对地沟油的检测方法,其实国内早就有了不少的研究,通过实验,提出了很多地沟油的特异性指标。  “北京方案”里“胆固醇、电导率”等两项指标,其实也早就被众多研究者所讨论过,被认为是鉴别地沟油的重要有效依据。  地沟油与食盐,味精、地下金属管道、废旧铁桶等接触,金属离子严重超标,尤其是钠、铁离子超标显著。此外,餐饮业废油脂在酸败过程中也会产生一些小分子极性物质,与各种金属离子一起影响油脂的导电性。  有研究结果显示,合格食用植物油电导率较低,而地沟油电导率较大,是菜籽毛油的3倍,是大豆色拉油的11 倍,猪油的28倍。研究者据此认为,可以通过导电性来对地沟油与食用油进行检测。  地沟油成分复杂,在回收使用过程中不可避免地混有动物油脂。动物脂肪中普遍含有大量胆固醇,而在植物油中一般不含胆固醇。有研究显示,大豆油、菜籽油中胆固醇的含量均为0.031 mg/g,而纯地沟油中胆固醇含量为0.429mg/g。  但这些指标其实都可能对地沟油“网开一面”。科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”指出,如果一批地沟油只是炸过薯条或者油条的,那么它也完全可能不含电解质,电导率也很低。  对于胆固醇的测定,同样如此:成分主要是植物油的地沟油也完全可以过关。再加上与合格食用油进行勾兑,可以进一步稀释地沟油内胆固醇的含量。  研究者们还寻找了其他的突破口。氯化钠、谷氨酸钠是食品烹调时最常用调味成分,可随食物残渣残留于煎炸废油、潲水油等废弃油脂内,使普通油与废弃油中氯化钠和谷氨酸钠含量有显著差异。在《现代科学仪器》2010年的一篇论文中,研究者在地沟油中检出平均钠离子含量远远高于合格食用油。  还有研究者研究得出,合格食用油不含人工合成的化学物质十二烷基苯磺酸钠,而地沟油是从餐饮业餐具洗涤系统中收集,且与地下生活污水接触,含有大量洗涤剂烷基苯磺酸钠。  有研究者测定地沟油中挥发性成分,发现样品油中含有16种挥发性有害成分,其中15种为脂肪烃,1种为己醛。而己醛是油脂氧化变质二级产物,可以当作判别地沟油一个重要依据。  有的研究者通过薄层色谱法研究发现,潲水油和煎炸老油的薄层色谱有明显的拖尾斑,而食用植物油则没有。经柱色谱分离并进行红外分析拖尾斑成分,发现潲水油、煎炸老油的拖尾成分是合格食用油所不含的醛、酮类化合物。  还有研究指出,脂肪酸组成的测定每种食用油都有其特征脂肪酸图谱,脂肪酸相对含量一定。地沟油是一个混合油体系,含有多种动植物油脂。对掺伪地沟油的食用油体系来说,此种食用油的脂肪酸相对组成被打乱,通过与其正常的脂肪酸图谱对比,可判断是否掺伪。  但刘志洪分析认为,这些方法都或多或少存在一些问题,难以达到“既不错怪好油,又不放过坏油”的理想效果。什么成分都有的地沟油让人摸不着头脑。大连市产品质量监督检验所研究员潘炜坦言,现有的350多种检测方法,可以称为“所有的方法都有效,但所有的方法都不适合用于所有的地沟油”。  科学争议  地沟油检测真的无解?  目前,卫生部还未公布所选定的7种检测方法,但包括刘志洪、杜斌和李里特在内的多位专家均对此持谨慎态度。  “地沟油是分析检测上特别复杂的样本。”分析化学专业教授刘志洪感叹,目前确实没有一个成熟的方法来检测地沟油。华南农业大学食品学院副教授杜斌接受南方日报记者采访时也断言,“检测地沟油目前基本没什么好方法。”  科学松鼠会成员、食品工程博士“云无心”解释,检测必须是针对一种确定的物质。按照目前的分析技术,只要能够列举出来的成分,基本上就可以检测出来。但是,能够检测一个指标,跟用它来进行判定,完全是两回事。  “云无心”表示,要可靠地检测一种东西,就需要这种东西有相对明确一致的组成与性质。地沟油并非如此。作为一种废料,其组成千差万别。此外,把地沟油掺杂到正常油中,更可以控制任何一个指标的数值,使之符合“检测标准”。  在接受南方日报记者采访时,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授、国家食品与营养咨询委副主任李里特表示,地沟油的定义不清晰是导致检测“地沟油”难的原因之一。  “‘地沟油’一词所涵盖的内容太多了。从下水道里收集来的油被称为地沟油,厨房里面用过的油也被称为地沟油,动物内脏炼制的油还被称为地沟油。”  他指出,这样定义不清晰的后果就是检测变得难上加难,因为检测很难包罗万象。刘志洪也持有同样的观点,他认为地沟油难以检测,是由于“来源太复杂”了。  刘志洪表示,卫生部初步确定的7种方法肯定也是对里面存在的多种指标进行检测,比如黄曲霉素,多环芳烃、重金属,胆固醇等指标。“这些东西如果单独拿出来看,每一种都有检测方法,但把它合在一起装在不同的地沟油里,有的含这些指标,有的又不含,有的有这个超标,有的是那个超标。”  对地沟油检测方法已经潜心研究两年的上海市粮食科学研究所所长曹文明甚至表示,地沟油所共有且特有的特征指标可能并不存在。也就是说,至少短期内无法找到一种定性地沟油的方法。  “用一个单独的方法想把它鉴别出来,我觉得可能性不大。”刘志洪明确表示,如果想要检出地沟油,必须先把地沟油的成分搞清楚,再针对这些成分提出检测方法,而且一定要综合多种指标多种检测方法联用组合。  “监管部门不要执着于地沟油的检测。”李里特教授在接受南方日报采访时强调,从技术上进行地沟油检测不但不可行,而且也并非是杜绝地沟油的有效方法。  刘志洪则明确表示,地沟油根本就不是靠科学家来解决的问题,“地沟油问题并不是科技上的问题。食品安全本身也不是科学上的问题。”  刘志洪说,地沟油其实有很多其他的用途,可以做成燃料等其他产品,关键在于建立一套将其变废为宝的制度。
  • 第五阶段《车用汽油》国家标准征求意见
    7月1日,国家标准委网站一则《关于征求第五阶段〈车用汽油〉国家标准(报批稿)意见的通知》将备受关注的第五阶段《车用汽油》国家标准修订的进展锁定在征求意见阶段。按照这份通知,第五阶段《车用汽油》国家标准征求意见截止时间为2013年7月22日。  据悉,《车用汽油》国家标准最早发布于1999年,2006年和2011年分别发布了第二版、第三版《车用汽油》标准,本次为第三次修订,完成修订程序后发布的将是这项标准的第四个版本。与2011版标准相比,新版标准正文首页增加了&ldquo 警告&rdquo 内容:&ldquo 如果不遵守适当的防范措施,本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中可能存在危险。本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前,有责任建立适当的安全和防范措施,并确定相关规章限制的适用性&rdquo 。  据征求意见稿,修订后的标准,对车用汽油的技术指标提出了更高的要求。而产品分类是能够让消费者直观感受最明显的变化,规定车用汽油(Ⅲ)和车用汽油(Ⅳ)按研究法辛烷值分为90号、93号和97号3个牌号,车用汽油(Ⅴ)按研究法辛烷值分为89号、92号和95号3个牌号,也就是说,按本次修订后的国家标准,车用汽油的牌号为89号、92号和95号3个牌号,同时标准要求加油机和容器都应明确标示产品的名称、牌号和等级(Ⅲ、Ⅳ或V)。  另外一个重要的变化是,修订后的标准要求车用汽油中所使用的添加剂应无公认的有害作用,并按推荐的适宜用量使用。车用汽油中不应含有任何可导致车辆无法正常运行的添加物和污染物。车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物。  修订后的标准增加车用汽油(Ⅴ)技术要求和试验方法,对车用汽油产品的标志、包装、运输和贮存及交货验收以及警示说明进行了相应的修订。  征求意见稿建议,新版标准自发布之日起实施,并实行逐步引入过渡期要求。具体建议是,自2014年1月1日和2008年1月1日起,&ldquo 车用汽油(Ⅲ)的技术要求和试验方法&rdquo 和&ldquo 车用汽油(Ⅳ)的技术要求和试验方法&rdquo 规定的技术要求废止。这是标准的表述方法,并不是在兜圈子,业内人士的解读是,到2014年1月1日和2018年1月1日,车用汽油(Ⅲ)和车用汽油(Ⅳ)将不在车用汽油国家标准规范之列。另一项建议,即&ldquo 车用汽油(Ⅴ)技术要求和试验方法&rdquo 规定的技术要求过渡期至2017年12月31日,透露的信息是,到2017年12月31日,全国范围内车用汽油标准,必须达到第五阶段车用汽油国家标准的要求。
  • 矿物油分析最新进展-德国奶粉事件分析方法解读
    10月25日,中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题,并与欧洲保持同步,将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前,国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构,实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品,分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日,公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC(联合研究中心)方法:在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量,检测限0.5 mg/kg;使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中,有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限,在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中,有8份(50%)检测到MOAH阳性,含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证,证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定,可能来自生产链,也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样,但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场,是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中,并没有关于芳香烃类矿物油(MOAH)的抽检。但作为事件的扩展,这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料,经过加工提炼,获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物,常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂,但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别,故称矿物油。常见的矿物油种类繁多,可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用,矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案(Chronec LC-GC-FID)矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:系统清洁和改装技术,去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户,包括BfR (德国联邦风险评估研究所),Eurofins(欧陆科技),德国SGS,德国IFP实验室, 费列罗(Ferrero)等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统:在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿,但AS在矿物油分析的专业性从未被超过,AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态,为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴,授权并传授了其矿物油分析系统的设立,改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴(VAR),首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案,完全符合欧盟标准方法,并被国标或行标,如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测(草案),以及矿物油在大米中的检测(草案)作为推荐方案,被多位中国用户成功使用,食品企业未雨绸缪,已经建立内部监控计划,以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)已经于2019年8月正式揭牌,成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道(https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm)。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位,有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技,获取更多产品信息。
  • 卫生计生委:调和油将纳入食用植物油卫生标准
    在16日-17日由中国食品土畜进出口商会主办的"2013年全球油脂油料产业峰会"上,卫计委国家食品安全风险评估中心标准二部邵懿表示,调和油将被纳入食用植物油卫生标准,添加标识要求,但设置安全指标解决地沟油问题不太现实,可能性不大。  邵懿指出,食用植物油卫生标准的修订整合工作已启动,目前地沟油和调和油是社会比较关注的问题,标准的修订将充分考虑社会热点问题。但是通过设置安全指标解决地沟油问题,不太现实,可能性不大。  至于调和油,邵懿透露,食用植物油卫生标准的修订,其中重要的修改就是要将调和油纳入食用植物油卫生标准中,增加相关数据定义和安全指标,并添加标识要求,保障消费者的知情权。  记者调查发现,目前市场上调和油种类繁多,如花生调和油、橄榄调和油、天然谷物调和油、葵花籽调和油、茶籽橄榄调和油、坚果调和油等。各品牌调和油均有在外包装标示成分,成分少则三四种,多则十来种。业内人士透露,生产企业在标注各类成分时,一般会根据加入量大小依次排列,但大多只标成分不标配比,为消费者的选择带来障碍。业内人士爆料,由于缺乏相关的国家标准,不少厂家会以价格昂贵但实际占比不高的油料来命名调和油,误导消费者。如有些产品,花生油占比不足10%,却叫"花生调和油",实际上成分最多的却是营养价值很低的棕榈油。  据悉,早在2005年,相关部门就已启动《食用植物调和油国家标准》制定工作 2008年,征求意见稿完成。然而,正式标准至今仍未出炉。对此,粮油质量检测工作人员表示,食用调和油配料比例并无国家标准,只有企业标准,检测缺乏依据。  贴士:如何选择 专家教你  在食用调和油国家标准出台之前,消费者如何正确选择调和油?国家三级公共营养师刘丹提出建议--  第一步:挑牌子。一般而言,大品牌的产品,质量相对有保障。  第二步:看各种脂肪酸的比例。食用调和油营养价值高低,主要看各种脂肪酸的比例是否接近人体需求。质量好的油,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的比例为1∶1∶1.正规厂家一般会在食用油的外包装上标示这三种脂肪酸的含量和比例,消费者在购买时可留意。  第三步:要特别注意外包装上的原料排序,不要被产品的名称所迷惑。  第四步:看加工工艺。调和油主要有压榨、浸出和预榨浸出等3种工艺。首选压榨,因压榨无化学物残留,也不会产生有害物质,并最大程度保存了油里的营养素 浸出,有可能产生有害物质,但出油率高、成本低 预榨浸出,即先压榨再浸出,如有些花生油就是先压榨,再把残渣浸出。  第五步:选择原材料为非转基因的调和油。
  • 港媒曝化学物配酱油 可释放致癌物质
    超市所有酱油全部标称是“酿造酱油”,你信不信?  曝:化学物配制酱油 可释放致癌物质  8月9日有香港媒体报道指发现有售用化学物配置的“化学酱油”,并指出这种“化学酱油”中含有的水解植物蛋白质若用盐酸分解,可能会释放致癌物质。  记者采访发现,和醋一样,国标也将酱油分成酿造酱油和配制酱油两种,配制酱油中酿造酱油的比例不得少于50%,意即不含任何酿造酱油、只用化学物配制的“化学酱油”是违规的。业内专家指出,如果工艺控制过关,配制酱油不会产生致癌物质。但标准虽规定配制酱油中酿造酱油含量不得少于50%,但并没有方法去区分配制酱油和酿造酱油。不法商贩因此浑水摸鱼,不管酱油是配制还是酿造,全都标称是“酿造酱油”。  近日,山西陈醋被爆多为勾兑醋,昨日又有港媒称发现市面有售致癌“化学酱油”。记者了解得知,配制陈醋和配制酱油国家都有含量标准限定,但是,如何检测,本身却没有规范。致使不法商贩浑水摸鱼,出售不合格产品。  七种调味料及化合物制成“化学酱油”  昨日港媒报道称,发现有不法商贩研发了一种“化学酱油”出售,只要将砂糖、精盐、味精、酵母抽取物、水解植物蛋白质、肌苷酸及鸟苷酸这七种调味料及化合物混一起,就可制作出“化学豉油”,不仅味道吸引,更有真豉油的“黏口”感觉,只是凑近闻略有刺鼻气味。  报道指,配方中的水解植物蛋白质有可能释放致癌物。过去曾有发现若以盐酸制造水解过程,会释出致癌物,包括三氯丙二醇(3-MCPD)及1,3二氯丙醇(1,3-DCP)。世界卫生组织没有列出1,3二氯丙醇的建议摄取量,因该物质对人有害,不可被人类摄取 而三氯丙二醇是另一种具争议性的物质,可令男士患上睾丸癌。  几乎所有产品均自称“酿造酱油”  昨日记者走访广州几家超市,发现几乎所有酱油产品都写着“酿造酱油”的字眼,竟无一家产品标称是“配制酱油”。  在一瓶规格410毫升的“X天鲜味生抽”包装上,记者看到,食品添加剂中注明有5-肌苷酸二钠、5-鸟苷酸二钠、苯甲酸钠、三氯蔗糖等。其中,肌苷酸、鸟苷酸一般要和味精(谷氨酸钠)一起使用提鲜。  酿造酱油要半年 化学浸出只需10小时  昨日,记者了解到,酱油也有酿造酱油和配制酱油之分。港媒所提到的混制方法可能只是配制酱油的一种工艺,但完全无酿造酱油成分,纯粹由调味品和化合物混合制成酱油,是不符合国家标准的,对人体是有害的。  李锦记技术部门有关负责人昨日表示,其实在上世纪六七十年代就已出现“化学酱油”的说法,这是指在酱油生产过程中用到了化学工艺,以脱了豆油的黄豆——豆粕进行制作,再经过盐酸分解、用纯碱中和后得出鲜味剂,这个办法还是向日本学来的。后来这种所谓的“化学酱油”被指含有具争议物质1,3二氯丙醇,这种化学酱油工艺一度被禁止使用。但是随着科学发展,业界找到了脱干净二氯丙醇的方法,又给“化学酱油”提供了生存的空间。不过,港媒所称的“化学酱油”与此显然又有不同。  该负责人还指出,酿造和化学配制是两种不同的工艺。在广东酿造酱油起码要3个月到半年的酿制期,而采用化学方法浸出只需8~10个小时就能制作好。另外化学分解和用酶降解也是两种不同的手法。业内称酱油是配制还是酿造无法区分  配制还是酿造 现没有办法测定  既然《配制酱油》标准规定,酿造酱油的比例不得少于50%,也就是说,不含任何酿造酱油,只用各种化学物配制的“化学酱油”是违规的。但是,上述李锦记技术负责人表示,问题的关键是现在仍然没有办法测定配制酱油中是否真的按照规定含有50%以上的酿造酱油。由于很多消费者都已经知道酿造酱油比较好,所以有些厂家为了争市场就把实际是配制酱油的产品都标成为酿造酱油,钻了空子。  记者了解到,目前质监部门对酱油产品的抽检主要是检验食品添加剂(防腐剂、色素等)和细菌类检测,并没有进行基因检测。比如今年3~4月广州市质监局委托质检机构对本市生产的酱油产品进行监督抽查,对苯甲酸、山梨酸、细菌总数、大肠菌群、致病菌、罗丹明B、黄曲霉毒素B1、胭脂红、苋菜红、诱惑红等项目进行检验。当时抽检的24个批次全部合格。以往发现的不合格情况主要是质量指标氨基酸态氮(以氮计)项目不达标、安全指标防腐剂、菌落总数超标等问题。  如何区分 新国标中仍未涉及  国家标准《酿造酱油》和行业标准《配制酱油》正在修改,修改内容主要涉及铵盐、可溶性无盐固形物(影响风味的重要指标)、氨基酸态氮等安全及品质指标,并无涉及酸水解植物蛋白调味液的修改内容。中国调味品协会在今年7月发出上述两个标准的征求意见稿(第二稿)。其中,《配制酱油》修改了铵盐的比例,同时增加要求在产品标签上要注明酿造酱油比例(以全氮计)。新标同样没有涉及酿造和配制的区分问题。  链接:酱油允许使用的添加剂及使用限量(部分)  苯甲酸钠1g/kg;丙酸及其钠盐、钙盐2.5g/kg;防腐剂对羟基苯甲酸酯类及其钠盐0.25g/kg;乳酸链球菌素0.2g/kg;三氯蔗糖(又名蔗糖素)0.25g/kg;山梨酸及其钾盐1g/kg;酸枣色1g/kg;乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)1g/kg;焦糖色(加氨生产、普通法、亚硫酸铵法)按生产需要适量使用。  购买酱油时应一摇三看  一摇:好酱油摇起来会起很多的泡沫,不易散去。三看:一看工艺,是酿造还是配制酱油。采用传统工艺的高盐稀态酿造酱油风味较好、含盐量较高,采用速酿工艺的低盐固态发酵酱油含盐量较低。二看指标,氨基酸态氮含量越高,味道越鲜。三看用途,酱油上应标注供佐餐用或供烹调用,供佐餐用的可直接入口,卫生指标要求高,如果是供烹调用不能直接用于拌凉菜。
  • 下脚料猪油合格 检测标准不合格
    据5月2日新华社报道,4月底,长沙市和雨花区工商执法人员突击检查一个肮脏恶臭、无证无照的猪油作坊时,发现这里在用廉价收购的生猪屠宰“下脚料”炼猪油,时间已达3年多。在长沙市查办此案过程中,权威部门出示的检验报告却显示,在这种地方生产的“下脚料猪油”竟是“合格食品”。  尽管,一位街道办干部说,“见过那个场面,一辈子都不想再吃猪油!”更有卫生监督部门专家指出,“这种东西应该只能炼工业油脂。做食用油,恶心啊!”可是,眼见的事实好像并没有十足的说服力,这些用廉价收购的生猪屠宰“下脚料”炼的猪油,在经历了权威部门最严格的“全检”后,已经“过关斩将”,过了“理化关”“水分关”和“重金属关”,专家称,需要数天时间才能出结果的微生物检验通不过的可能性不大——或许,连那些无证无照的黑猪油作坊主,都会惊诧于自己产品的质量水准吧!早知道质量如此过硬,我们何必偷偷摸摸地生产啊!  这即意味着,即使是肮脏恶臭、无证无照,即使是“做食用油,恶心啊”,即使是“四处飘荡着腥臭味,成群的苍蝇嗡嗡乱飞”,这些食品,却是硬碰硬、实打实的“合格食品”,如果不是无证无照,它照样能畅销于市场,“行走”于千家万户!此情此景,我倒要建议那些设备精良、卫生可靠的正规生产厂家,多去肮脏恶臭、无证无照的猪油黑作坊参观学习吧,学学人家如何在条件极端恶劣的小作坊里,潜心埋伏、不畏脏臭,却照样生产出令世人震惊的“合格食品”来!  这是一种怎样的讽刺和嘲笑啊!貌似严格、精良的检测设备,竟然不及人们的肉眼、不及人们的感官,最后还告诉我们,这样的食品,仍属“合格食品”,雷人之极!荒诞之极!以至于一位参与查办此案的专家也无奈地说:“标准太低,覆盖面太窄,太没有技术含量!”我国很多食品卫生的标准,还是上个世纪“食品短缺”时代制定的,很多标准没有与社会日益发达的物质文明相衔接。此外,与“黑心食品”制造技术不断升级相比,执法检验手段也明显落后。  这样的说辞和原因,我们多么似曾相识!  几年前,人造鸡蛋“风起云涌”,一市民投诉买到了蛋清、蛋黄和蛋壳全部是用化学原料制成的人造鸡蛋,记者联系了一系列相关部门,希望能作出科学的测定,结果却大失所望——农业部门所属的农产品[15.40 2.80%]检测站答复:没有获得检测许可,不能做此类的质量检验。国家也没有出台鸡蛋真伪的辨别标准,所以很难鉴定。找到质量技术监督局下属检测中心,该中心的检测员也称无法为“人造鸡蛋”进行检测。  唉!究竟是我们太小瞧了类似“下脚料猪油商”的食品安全意识,还是我们的监管手段、技术甘当“马后炮”,永远在“亡羊补牢”?
  • 展会现场|北京得利特参加废矿物油处理技术交流会
    上周,北京得利特派技术代表参加了废矿物油处理技术交流会。有很多客户进入我们的展示台 。向我们咨询了润滑油测定仪。我们销售人员很专心给客户讲解了关于运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪。客户很认可我们的产品,进行了进一步沟通和了解。 会议主要内容:一、肯定了再生油专委会工作并取得成绩,指出废矿物油综合利用进一步得到规范,相关的法律法规也在逐步完善,特别是免征消费税政策的延续将进一步促进废矿物油综合利用的发展,希望通过本次会议共谋废矿物油综合利用的健康有序发展。二、从促进产业发展的角度,对废矿物油综合利用提出了几点要求:1、要高质量发展;2、创新驱动,发展废油加工自主先进技术;3、从废油的源头到产品以绿色引领行业发展;4、标准先行,制定并完善废矿物油综合利用行业相关标准;5、以提高再生油产品质量,增加企业效益为发展目标;6、加强技术、生产及市场的协作;7、多向政府提供行业发展的建议和意见,争取政策及政府部门的支持,8、企业和行业要共同规范,做到自律自强,不能为企业的私利,要从整个行业角度出发。得利特公司整合石化科学研究院,中国计量科学研究院,北京铁道科学研究院,计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家技术班底,集思广益,推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品,得到用户的广泛赞誉。公司以技术实力为用户提供专业贴心的咨询培训服务,包括设备润滑咨询服务,设备润滑知识培训,润滑系统方案设计、实验室建设方案,第三方油品检测。帮客户解决设备润滑的相关问题。
  • 【安捷伦】地沟油无有效检测方法?辣椒素来终结!
    地沟油,源于城市下水道的隔油池,在利益熏心下,被不法商贩重新推至大众的餐桌上。长期食用此类劣质油,可能会引发癌症,对人体的危害极大。早在 2011 年 9 月13日,中国警方就破获了特大利用“地沟油”制售案。但面对屡禁不止的“地沟油”制售违法行为,行业却急缺有效的检测技术、判断手段。终结地沟油检测无标准历史2012 年 8 月,由大连化物所和重庆公安局起草的《食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801》[2] 作为了食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标,自此彻底终结了地沟油检测无标准的历史。通过测定辣椒素鉴别地沟油的原理辣椒是餐饮业中用量较大的调料,使用范围遍布全国各地。通常情况下,正常的食用油基本不含辣椒碱,而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分,而目前的地沟油加工工艺很难完全去除脂溶性强的辣椒碱物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素(结构式如图 1 所示)作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。安捷伦食用油中的辣椒素分析解决方案安捷伦采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统,成功开发出了食用油中 3 种辣椒素类成分的测定方法。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致,并对样品前处理过程进行了优化,简化了操作步骤。UHPLC 色谱分析只需 6 分钟,灵敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。图 1. 3 种辣椒素类化合物的结构式图 2. 样品前处理流程图 表 1. 色谱条件分离效果:本方法可在 6 分钟内完成 3 种辣椒素类化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的结构类似,极性相似,出峰时间一致。图 3. 3 种辣椒素类化合物的 MRM 色谱图 (1 ng/mL)检测限:使用 Agilent 6470 三重四极杆系统可以对 3 种辣椒素类化合物进行超低浓度的检测,该方法仅为 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准检测限的 1/20–1/10。表 2. 3 种辣椒素类化合物的检测限和定量限线性范围:3 种辣椒素类化合物的线性范围为 5 pg/mL–100 ng/mL(每个级别下重复进样 3 次),涵盖四个数量级,完全满足原标准中 0.1–100 ng/mL 的要求。加标回收率:在空白样品中加入 1 ng/mL 和10 ng/mL 混标溶液,经过前处理后计算其回收率。图 4. 3 种辣椒素化合物的加标回收率(%)实际样品检测:检测样品均为餐饮调和油,购于成都市食品批发市场,包含 8 个批次不同品牌的样品。由实验结果可知,8 个品牌样品中有 2 个未检出任何信号,6 个品牌样品中含有少量辣椒素类成分。但根据 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准的规定,所测定的样品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素)总含量大于或等于1.0 μg/kg 时,才表明该油脂样品可能有异常,存在使用餐厨回收油脂的可能。这里所有样品中辣椒素的总含量均低于 1.0 μg/kg,因此它们均符合标准要求。参考文献:1. 卫生部办公厅关于通报“地沟油”筛查方法的函(卫办监督函 [2012] 878号)第 2 部分. 食用植物油中辣椒碱成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用2. 重庆市公安局物证鉴定中心. 食用油脂中辣椒素的测定 BJS 201801原文链接:https://www.agilent.com/zh-cn/digouyou-ht-cn-19推荐阅读:1. 液相色谱智能模拟技术(ISET),让你的仪器变身任何一台液相 https://www.agilent.com/zh-cn/iset 2. 液相色谱Blend Assist溶剂混合助手,专治流动相“众口难调” https://www.agilent.com/zh-cn/liudongxiang 关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 未来五年粮油加工业产业集群地区公布
    近日,国家粮食局发布《粮油加工业“十三五”发展规划》,未来五年,我国粮油加工产业将重点打造产业集群,加大标准制修订工作,建立健全产品质量和食品安全监管体系及检验检测体系等。  “十二五”期间,我国粮油加工产品结构及质量安全水平明显提高,制修订了一批粮油产品质量标准,建立了较为完善的质量保障技术标准体系。依据规划内容,未来五年,我国将加快大米、小麦粉、食用植物油及主食等重要产品国家标准的制修订,加大行业标准、地方标准研制力度,开展团体标准研制试点。鼓励企业发展个性定制标准,引导建立标准自我声明制度,试点建立优质粮油产品标准领跑者制度。总体上,“十三五”期间,我国预计制修订的粮油加工业标准累计增加118项,到2020年,粮油加工业标准将达到312项。  除标准制修订工作外,“十三五”期间,粮油加工业还将强化质量安全保障,加快建立健全从农田到餐桌的产品质量和食品安全监管体系,健全风险监测评估和检验检测体系。鼓励和支持加工企业加强全产业链食品质量安全检测能力建设,按照食品安全、绿色生态、营养健康等要求,完善原料检验、在线检测、成品质量等检测功能。  在科技创新方面,规划内容显示,未来五年,支持在特色和重点产业领域建设产业创新中心、创新平台和众创平台。鼓励企业加大科研投入,建立技术研发中心,与高校或科研院所联合开展技术创新示范企业、重点实验室、示范基地、工程(技术)研究中心、技术创新或产业联盟、“米袋子”众创空间等建设。  此外,依据规划内容,“十三五”期间,在优化调整产业结构方面,国家支持主产区发展粮食深加工转化,形成一批优势产业集群。重点培育哈尔滨、长春、大连、济南、郑州、合肥、长沙、成都、西安、天津滨海新区临港、江苏张家港、浙江舟山、广东东莞麻涌、广西防城港等现代粮油食品加工产业集聚区。  附件:《粮油加工业“十三五”发展规划》.doc
  • 李培武:粮油真菌毒素检测技术研究进展
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。  如下是农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员报告的精彩内容:  农业部生物毒素检测重点实验室李培武研究员  报告题目:粮油真菌毒素检测技术研究进展  报告伊始,李培武研究员介绍说,目前已知的真菌毒素有300多种,其中粮油真菌毒素包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、赭曲霉毒素、棒曲霉素、伏马毒素和T2毒素等。并介绍了粮油真菌毒素在农产品中的分布和危害性,同时以粮油毒素为例介绍了食品安全与真菌毒素污染的关系。  李培武研究员说到:“真菌毒素不仅危害人民的身体健康和生命安全,同时对一个国家的现代化食品产业的可持续发展和农产品的出口贸易有制约作用,并且危害公共安全。另外,在粮油安全问题中,真菌毒素含量低、毒性强、危害大、管控难、检测要求高,粮油问题成为了政府重视、社会关注、全球瞩目的热点,人们对检测仪器的要求也就越来越高”。  接着,他介绍说:“真菌毒素检测技术包括确证检测技术和快速检测技术,其中确证检测技术从传统的UV、FL到HPLC-MS/MS,此技术的重要特点是高的准确度、精密度、灵敏度,其中,灵敏度可以达到0.003ppb;但是检测时间较长,且仪器昂贵,需要专业人员在特定环境下进行检测;此外还有基质效应等”。  “快速检测技术从ELISA发展到免疫传感/芯片技术,其中免疫亲和快速检测技术的突破主要体现在以下几个方面:超灵敏高特异单抗研制,一步完成了杂交瘤细胞筛选和细胞单克隆化,提高单克隆抗体研制效率;抗体与微球偶联修饰与免疫亲和柱方面研制出了一系列真菌毒素免疫亲和微柱;研制出了黄曲霉毒素速测仪”。  “在免疫层析与传感快速检测技术方面,近期研制出了数码免疫层析与传感检测仪,该技术灵敏度高、操作简单、成本低廉,适合大批量样品的同步快筛,可以在线可视化检测,适合半定量分析”。  最后,李培武研究员说到:“确证检测技术的发展趋势是多级质谱精确定性定量技术,以及多组分信号解析技术等;快速检测技术的发展趋势是微型化、数字化、集成化和增敏化”。
  • TL2350 快速测定植物油中磷脂含量
    TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量,是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中,磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量,同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节,磷脂会使油脂反色,同时也会导致大豆油等油品的回味。因此,磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标,一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法(GB/T 5537-2008),该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定,经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量,但却存在耗时过长,分析效率低的缺点。近年来,中储粮某下属油脂加工企业,开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测,该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂:TL2350,浊度样品瓶(2084900),无磷一级精炼油,已知磷含量油脂,分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪,以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂,将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样,用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线,计算回归方程。在大豆油磷脂含量<300mg/kg 时,浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性,能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求,单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法,传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时,而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测,能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准,建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内,只要定时调准曲线,既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用,可及时提供数据,服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • 油烟和油雾测定环保标准征求意见
    p  油烟是指食物烹饪、加工过程中挥发出来的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物,其主要成分是动植物油及其分解产物。油雾是指来源于机械加工淬火等工艺产生的油脂及其裂解物,其主要成分是矿物油。br//pp  目前,油烟和油雾已经成为继噪声、尾气、沙尘之后的又一大污染问题,并且成为百姓环保投诉的热点问题之一。有关部门对北京大气气溶胶中PM2.5做的研究表明,其中有机物含量高达30 %~40 %,而来源于饮食业的油烟比例达到了 13 %~15 %,明显高于发达国家的比例。/pp  中国科学院大气物理研究所研究员王跃思等人的研究结果表明,餐饮油烟排放的有机气溶胶(气溶胶是液态或固态微粒在空气中的悬浮体系)是一次有机气溶胶中最重要的组分,餐饮油烟在北京市大气中PM2.5中的比例约为13%,最高时达到15%,在京津冀地区所占的比例约为6% 根据媒体报导,目前广州餐饮企业的排放比重约占大气污染物饮企业的排放比重14 %。以上数据显示,油烟已经成为影响城市空气质量的一个重要污染物来源,加强油烟和油雾治理是改善城市空气质量的一项重要措施。/pp  国外测试油类物质的标准主要有以下几种:重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光谱法和无溶剂膜萃取红外扫描法,各方法特点见下表。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3898e0da-87cf-4468-86ca-358bc4cec16e.jpg" title="微信图片_20190308115810.png" alt="微信图片_20190308115810.png" width="600" height="428" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 428px "//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/aebf6eb0-63a6-4d80-9ba0-e1f889b61da1.jpg" title="微信图片_20190308115844.png" alt="微信图片_20190308115844.png" width="600" height="574" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 574px "//pp  油类检测方法可分为以下几种: 1)重量法。已颁布的相关标准有国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN)、美国环保署(USEPA)、日本工业标准委员会(JISC)、中国;2)气相色谱法。如国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化委员会(CEN),其检出限一般为0.1 mg/L;3)中红外激光光谱法。代表组织及国家为:美国材料与试验协会(ASTM);4)无溶剂膜萃取红外扫描法。代表组织及国家为:美国材料与试验协会(ASTM);5)红外分光光度计法。红外测定无溶剂膜萃取动植物油(ASTMD7575)由于其无排放的优势将是监测领域新趋势,但是目前由于其检出限比较高,无法满足过渡期要求,英国IP 426/98 标准利用四氯乙烯替代四氯化碳对油类进行分析监测,是目前为止最为经济实惠又最可取的途径。/pp  我国目前使用的监测方法标准是GB 18483-2001中的附录方法,方法主要内容为:利用采气泵将油烟吸附在油烟采样滤筒内,回到实验室后用四氯化碳萃取滤筒内油烟物质,利用红外测油仪对样品进行检测。该方法能够准确检测油烟含量,且灵敏度高,测定结果不受油烟样品品种的影响,一直在我国环境监测工作中起着重要作用。但是,红外分光光度法使用的四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,2010年已经完成其受控用途的淘汰,因此必须寻找四氯化碳的替代试剂。此外,多年实践表明,现有监测方法在实际工作中存在一定的局限性,如没有检出限、精密度和准确度等技术指标,没有油雾的测定方法等。鉴于上述问题,对现行标准分析方法进行修订势在必行。/pp  日前,生态环境部办公厅发布关于征求国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》意见的函。该征求意见稿规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法,适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。/pp  其原理为:固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后,用四氯乙烯超声萃取,萃取液用红外分光光度法测定。油烟和油雾含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。/pp  当采样体积为 125 L(标干体积),萃取液体积为 25 ml 时,本方法油烟和油雾的检出限为 0.2 mg/m3,测定下限为 0.8 mg/m3。/pp  国家环境保护标准《固定污染源废气 油烟和油雾的测定 红外分光光度法(征求意见稿)》为首次发布,由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,起草单位包括:大连市环境监测中心。本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、长春市环境监测中心站、吉林市环境监测站、鞍山市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站和营口市环境监测中心站等。/p
  • 新技术把核桃油变“植物黄油”
    核桃油富含不饱和脂肪酸,但易氧化、存储时间短限制了应用。云南农业大学了盛军教授、田洋教授团队联合中国科学院西双版纳热带植物园副研究员罗嘉等人,在不添加增稠剂的情况下,成功制备出食用油凝胶,使核桃油变成固体“植物黄油”。并在国际期刊Food Hydrocolloids在线发表了相关成果。我国核桃种植面积和产量均居世界第一,云南省核桃种植面积居全国之首。2022年,云南核桃产量达191万吨。核桃含油量约65%,核桃油中优质多不饱和脂肪酸丰富,亚油酸约占60%,α-亚麻酸约占10%。当今,健康生活提倡增加多不饱和脂肪酸的摄入,同时降低动物源饱和脂肪酸的摄入,消除反式脂肪酸。“因此,将核桃油凝胶化替代传统塑性脂肪,是增加核桃油利用、促进居民健康的一种有效途径。”盛军介绍。研究团队以具有特殊结构和生物降解性、机械性能优越、表面活性强的食用纳米纤维素作为唯一凝胶因子,以核桃油为载体,通过乳液模板法,成功构造出性能良好的核桃油凝胶,使核桃油变身“植物黄油”。在乳液阶段,食用纳米纤维素吸附并紧密包裹在核桃油油滴表面,形成不均匀的致密网格结构,降低液滴的聚集;经过冷冻干燥后,其结构产生形变,获得油脂结合能力强、凝胶强度大、稳定性好的核桃油凝胶。由于纳米纤维素可定向“裁剪”,因此可构造不同性质的多不饱和油凝胶,这为核桃油的多元化利用,以及可调控食用纳米纤维素油凝胶的应用提供了新路径。“这一技术方法的创新和突破,延长了核桃油保质期,增加了核桃油的食用范围和应用场景,使核桃深加工增加了新品类,延长了核桃产业链,突破了产业的痛点。”论文共同第一作者、云南农业大学李秀芬博士说,相关成果,还有助于更好地理解食用油的油凝胶化,用核桃油按需开发功能性油脂产品。
  • 第五阶段车用汽油国家标准发布实施
    12月18日,国家质检总局和国家标准委发布了《车用汽油》强制性国家标准。与第四阶段车用汽油国家标准相比较,该项标准最大的看点是三降低两调整一增加,即降低了硫、锰和烯烃的含量,调整了蒸汽压和牌号,增加了密度限值。标准自发布之日起实施,自2018年1月1日起全国范围内供应第五阶段车用汽油。  据介绍,这项标准是根据2013年2月6日国务院常务会议对油品质量升级工作的要求,为落实国务院《大气污染防治行动计划》,由国家质检总局、国家标准委组织制定,并经与国家发改委、财政部、工信部、环保部、商务部、国资委、工商总局、能源局等部委协调,确定于2013年12月18日发布实施。标准的发布实施将有利于促进我国车用汽油质量的整体提升,有助于减少机动车排放污染物,新车氮氧化物和颗粒物的排放可分别减少25%和80%,在用车的排放整体上可减少10%~15%。这项标准对保护环境,改善空气质量具有重要的意义。  标准规定了第五阶段车用汽油的术语和定义、产品分类、要求和试验方法、取样、标志、包装、运输和贮存及标准实施时间等内容,由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会组织专家经过试验验证,参考欧洲标准起草。其技术指标是在征求环保、汽车和石化行业意见以及网上广泛征求社会各界意见的基础上最终确定的。  硫含量是车用汽油中最关键的环保指标,为进一步提高汽车尾气净化系统的能力,减少汽车污染物排放,标准将硫含量指标限值由第四阶段的50ppm降为10ppm,降低了80%。  锰对人体健康具有潜在风险,对车辆排放控制系统也会产生不利影响,标准采取预防的原则,将锰含量指标限值由第四阶段的8mg/L降低为2mg/L,并禁止人为加入含锰添加剂。  由于降硫、禁锰引起的辛烷值减少,以及我国高辛烷值资源不足,结合我国炼油工业的实际,将第五阶段车用汽油牌号由90号、93号、97号分别调整为89号、92号、95号 同时考虑汽车工业发展的趋势,在标准的附录中增加了98号车用汽油的指标要求,如果企业生产和销售98号车用汽油,则必须符合附录中的指标要求。  为防止冬季因蒸气压过低而影响汽车发动机冷启动性能,导致燃烧不充分、排放增加,冬季蒸气压下限由第四阶段的42kpa提高到45kpa 为进一步降低汽油中挥发性有机物质(VOCs)的排放,减少大气污染,夏季蒸气压上限由第四阶段的68kpa降低为65kpa,并规定广东、广西和海南全年执行夏季蒸气压。  降低烯烃含量是为了进一步降低汽油蒸发排放造成的光化学污染,减少汽车发动机进气系统沉积物,烯烃含量由第四阶段的28%降低到24%。  标准首次规定的车用汽油的密度指标为20℃时720~775kg/m3,这是为了进一步保证车辆燃油经济性相对稳定。  据了解,第五阶段车用汽油国家标准的制定既考虑了我国当前和今后一个时期大气污染防治和空气质量改善的迫切要求,也考虑了我国车用汽油产品生产、储运和使用的现状,以及油品生产企业的技术改造和汽车排放控制技术的需求,主要指标与欧洲现行标准水平相当,满足了我国第五阶段汽油车污染物排放标准的要求。据测算,标准实施后将大幅减少车辆污染物排放量,预计在用车每年可减排氮氧化物约30万吨,新车5年累计可减排氮氧化物约9万吨。
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