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气相色谱调节方法

仪器信息网气相色谱调节方法专题为您提供2024年最新气相色谱调节方法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括气相色谱调节方法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的气相色谱调节方法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合气相色谱调节方法相关的耗材配件、试剂标物，还有气相色谱调节方法相关的最新资讯、资料，以及气相色谱调节方法相关的解决方案。

气相色谱调节方法相关的论坛

  • 气相色谱柱的调节

    尽管许多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱均已预调节，但使用前仍须重新调节。若未重新调节，则可能出现基线较高且不稳定的情况，而且后续调节可能无法改善这种情况。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值，即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时，色谱柱在较短时间（10分钟以下）所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时，使用恒温作为最高温度。 调节色谱柱时，先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行： 1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。2. 如果使用非MS检测器，则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降，则考虑延长保持时间，直至获得稳定基线。如果采用较长（30m）或固定相较厚（0.5μm）的色谱柱，则由于固定相 的量增加，调节需要更长时间。3. 如果使用MS 检测器，则此时可将色谱柱安装进检测器。4. 调节后，运行空白试样，检查基线是否稳定。5. 检查安装是否正确时，运行标准样，检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。

  • 关于气相色谱条件的调节

    [color=#444444]做的混合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用程序升温方式，发现前一段时间峰的分离度不太好，而后有一段时间内很长时间没有出什么峰，请问这种情况下该如何调节？[/color]

  • 关于气相色谱条件的调节

    [color=#444444]做的混合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用程序升温方式，发现前一段时间峰的分离度不太好，而后有一段时间内很长时间没有出什么峰，请问这种情况下该如何调节？[/color]

  • 【讨论】内径不同，其他规格相同的色谱柱做方法转移需要调节哪些参数？

    某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID 但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，[B]只是内径不一样[/B]。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。 按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？ 要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？ 另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？

  • 气相色谱常见问题及解决方法

    最近在一本书上看到了一些关于气相色谱常见问题及解决方法，拿出来大家一起学习，有什么补充的大家可以写下来，分享一下经验。我先说几项：1.色谱柱出口无气体或气体流量小；可能原因：色谱柱断了；载气分流过大；隔垫漏气；接头处漏气；排除方法：从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理；2.点不着火；可能原因：点火装置有故障；进入检测器的燃烧气与助燃气比例失调；喷嘴堵塞；排除方法：修理点火装置；点火时氢气流量宜大些；排除堵塞物或更换喷嘴；3.基线不能调节；可能原因：基流太大；放大器有故障；检测元件有故障；排除方法：检查造成基流太大的原因（如气体不纯，固定液流失过多，燃烧气过多）；检查补偿电压是否不足，调零电位器是否失灵，放大器参数是否正确，然后调整；

  • 【讨论】内径不同，其他规格相同的色谱柱，载气由氦气换为氮气，做方法转移需要调节哪些参数？

    某原料药，欧洲药典要求用30m*0.25mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，分流比为100：1，流速1ml/min，载气为He氦气，主峰大约13min出峰，FID但是手里只有30m*0.32mm，膜厚为0.25um的HP-1色谱柱，也就是与方法相比，只是内径不一样。而且由于氦气太贵，国内一般都是用氮气做载气。按照欧洲药典方法，只不过色谱柱换成大口径的，载气换为氮气，保留时间大概是9min左右。那么是否要相应的把流速做下调整？或者调解分流比？要向请教各位的是，从成本节约方面考虑，在杂质等可以分离的情况下，是否可以用0.32mm口径GC柱，而不用0.25mm的？因为毕竟后者好像是原来做GC-MS的吧？另外，是否可以用氮气做载气而不用氦气？

  • 【讨论】气相色谱流量调节

    [color=#00008B] [size=4]想重新制作标准曲线,在调节流量时发现流量无法调节,不管是开大还是开小,皂膜流量计毫无反映,气体发生器正常产气,色谱压力阀也有压力,单就是流量不对[/size][/color]

  • 气相色谱仪的维护方法及应用范围

    所谓气相色谱仪就是指用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。气相色谱仪可以分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。正确的维护色谱仪不仅能使色谱仪正常工作，而且能延长仪器寿命 。 　　我向大家推荐几个维护方法：第一，气相色谱仪应该严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施;第二，要严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或色谱仪性能恶化;第三，仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态，定期保持仪器通电。 　　气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广，色谱仪除了用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  • 【原创】气相色谱方法的开发

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发随着现代精细化工的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在日常分析中越来越被受重视，对于一个新产品来说，怎么去评价它的质量的好坏，那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法；在此，总结了自己一点点经验（以FID为例），和大家一起讨论，希望大家多提意见！一：样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低二：仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果2.调节流速，速率调小，分离度增加3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1.使用热进样针，2.溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用

  • 【分享】1490气相色谱仪使用与操作方法

    使用与操作方法3.1 1490GC火焰离子化检测器3.1.1 气路工作过程：*如果您购买的是1490[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（热导检测器），这一段可以不看。1490GC（FID）的气路原理如图3-1所示。气路采用了2只稳压阀，2只针形阀，1只稳流阀，针形阀中有一只是微型的。载气首先进入稳压阀，经稳压后输出，然后进入稳流阀经稳流后送入进样器，推动气态样品进入色谱柱，在稳流阀与进样器之间还装有一只压力表，一旦流量恒定后，压力表上的示值反应了色谱柱的状态，色谱柱越长，里面的担体灌得越多，压力示值也越大；同样，由于热胀冷缩的关系，色谱柱所处的温度越高，压力也越大。FID燃烧用的氢气首先进入稳压阀，经稳压后输出进入微型针形阀，同时也装入一个压力表，显示稳压阀的输出压力为0.5kg/cm2时其输出流量为20ml/min左右，以后如再增加输入压力，流量也会上去一个定值，但不一定是线性增加，FID的助燃气为空气，它的调节采用一个针形阀（在仪器的右侧板上，装有空气压力表），其输出流量在仪器出厂时设定在300ml/min，当然用户也可根据自己的需要重新设定。3.1.2 气体流量的调节我们介绍两种方法在低温状态下来测量气体的流量。第一种方法是通过我们提供的过渡接头进行流量测试，如图3-2，下面举一个实例来说明：例如要分析某一种样品，所使用的GC流量数据如下：载气（N2）20ml/min 氢气（H2）20m/min 空气（AIR）300ml/min。调节步骤如下：1. 先关闭仪器上的空气、氢气的阀门开关。2. 如图3-3所示，拧松固定在氢火焰检测器底座上的套筒部件的螺母，卸下套筒部件。3. 取出附件螺纹套（HPSF8.215.803）和接头（HPSF8.470.828）,如图3-4，3-5，3-6所示，先把接头套在喷嘴上（大口朝下，小口朝上），安装时要小心别碰到喷嘴的铂金细管，然后再把螺纹套套在接头上，将其固定于底座部件上。4. 如图3-7所示，将皂膜流量计上的软胶管套到已被固定好的接头上。5. 一手持皂膜流量计并捏动皂膜流量计上的盛皂液的橡胶球，使产生皂膜，在皂膜上升至“0”位线的同时另一手启动秒表。6. 待皂膜上升到某一刻度时（如50ml或100ml，数值越大越精确），停止秒表，再用这一刻度的示值（例如50ml）除以秒表上的时间数值，即得到每秒钟流量，再乘以60就是每分钟流量。7. 如果流量小于20ml/min，将面板上载气稳流阀开关向尖头大的方向调节，然后重复上述5，6过程 ，直到达到要求为止，如果流量大于20ml/min，则将载气稳流阀开关向尖头小的方向调节、，然后重复上述5，6过程（用户也可根据自己要求设定流量）。8. 打开面板上氢气稳压阀开关，此时载气稳流阀开关不可以再动，氢气流量的调节方法和载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为氢气（20ml/min） 载气（20ml/min）=40ml/min，调节的是氢气稳压阀。9. 打开空气针形阀开关，载气稳流阀和氢气稳压阀开关不可以再动，空气流量调节方法和氢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]同，只是要测的流量应为载气（20ml/min） 氢气（20ml/min） 空气（300ml/min）=340ml/min，调节的阀是空气针形阀。10. 完毕后取下皂膜流量计的软胶管，卸下螺纹套和接头，装上套筒部件，拧紧螺帽。

  • 气相色谱方法开发原则

    一、样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低。二、仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25。三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：1.手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用。

  • 提高气相色谱灵敏度的方法

    如何得到更高灵敏度的气相色谱呢？主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生：第一种是在不分流进样和直接进样时使用：这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结；这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（flooded zone）； 当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结：载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。所以说不论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。※影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有：色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度：1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素：色谱柱“固定相比例”（phase ratio）：愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素，也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。最后一个可以改变的因素就是样品本身：大部分时候，样品本身没法改变，但是，可以使用不同的溶剂以增加其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。

  • [色谱问题解答] 气相色谱常见问题及处理方法

    问题解答：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题及处理方法一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的基本组成是什么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。

  • 气相色谱方法开发——6月加2钻石币

    随着现代精细化工的不断发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在日常分析中越来越被受重视，对于一个新产品来说，怎么去评价它的质量的好坏，那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法；在此，总结了自己一点点经验（以FID检测器为例），和大家一起讨论，希望大家多提意见！一、样品的了解和溶剂的选择1.对于样品成分不知的样品，首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质，比如说结构式，沸点，溶解度等等，为后面的仪器条件做准备；2.对于样品成分已知的样品，我们一是要选择合适的溶剂（尽量选择低沸点的溶剂），如果直接进样，避免用水，二氯甲烷，甲醇做溶剂，防止损坏色谱柱；二是要配制适合样品的浓度，浓度过高，会导致色谱柱或衬管会过载，浓度过低，会导致分离效果不理想，重现性低。二、仪器的配置（包括进样参数和升温程序）1.色谱柱的选择，说白了就是固定液的选择，根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱，在此应遵循“相似相溶”的基本原则；对于非极性的样品，应考虑非极性的色谱柱，如OV-1，样品与固定液的作用主要是色散力，固定液的次甲基越多，则色散力越强，各组分基本按沸点的大小顺序流出，沸点低的物质先流出色谱柱；如果样品中含有非极性和极性成分的混合物，一般选用中等极性或弱极性的色谱柱，如HP-5,DB-624系列的色谱柱，此时样品与固定液的作用基本还是色散力，当然还要看极性成分的量，沸点低的成分先流出，同沸点的物质极性大的先流出色谱柱；如果样品是极性物质，应选择极性色谱柱，如HP-1，样品与固定液的作用主要是静电力，色散力和诱导力处于次要地位，各组分按极性大小的顺序流出色谱柱，极性小的先流出，极性大的后流出，如果样品为非极性和极性成分的混合物，则非极性先流出，固定液的极性越强，非极性成分流出越快，极性物质保留时间越长。2.载气的选择，应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体，如N2，He，H2等，没有特殊规定，一般选用N2，比较便宜。3.操作条件（1）进样口温度：根据样品中最高物质的沸点来确定，原则上是保证所有的样品都能够汽化，但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏；一般选择150-250℃；（2）进样量：对于毛细管柱而言，进样量尽量不要大于2ul，过大可能导致柱子过载和溶剂效应，对于填充柱而言，进样量则可以稍微的增大；（3）分流比：一般没有明确的规定，根据响应值和样品的浓度来决定，浓度大，响应值高，就把分流比设大点；（4）检测器温度：检测器温度并不是指氢火焰的温度，而是检测器自身所上升的温度，检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝，而且要满足仪器的灵敏度，一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃；（5）柱温：对于组成成分比较简单的样品，一般采用恒温检测就可以分析了，对于组成成分比较复杂的样品，就要采取程序升温，合适的程序升温方法，可以提高分离效果，色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度，最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度，但必须低于色谱柱所能承受的最高温度，程序升温的速率可以根据分离情况进行调节，在程序升温的过程中，只要仪器本身的条件允许，可以一阶二阶甚至三阶升温程序，一切的目的只是为了能更好的分离；（6）流速：一般设置为20-30cm/s，流速也可以决定分离效果，不过不是很明显，流速变小，分离度增加，但流速过于太小，峰型会有所改变，如拖尾；辅气，氢气的流速为30，空气为300，尾吹为25。三：检测条件的优化如果样品的检测效果不理想，可以从三个方面来考虑改变检测条件：1.调节程序升温，如改变初始温度，调节升温流速都可以改变分离效果；2.调节流速，速率调小，分离度增加；3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下，就要更换色谱柱了，选用合适的色谱柱。无论怎么优化，目的就是为了能更好的分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法的开发，说起来就上面几点，但实际实验起来，肯定会遇到很多的问题，为确保试验能顺利的进行，在试验中应注意以下几点：手动进样的速度要快，过慢会导致峰分叉2.进样时应排除进样针内的气泡，确保进样重现性3.选用合适的进样器，如10ul的进样针进样不得少于1ul 4.减少进样歧视：在进样针插入进样口以后，针尖内易挥发的样品首先挥发，进样前和进样后的针尖组成不一致，导致进样歧视；两种解决方法：1）使用热进样针，2）溶剂冲洗5.色谱柱安装过程中，应注意进样口端和检测器端插入的长度不同，不同的仪器，插入的长度也不同6.色谱柱使用前，最好先老化，在使用

  • 【讨论】气相色谱仪做高沸点有机物该怎样调节?

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做磷酸三丁酯(TBP),磷酸二丁酯(DBP),磷酸丁酯(MBP)分离效果不是很理想,三种物质的沸点都比较高,出峰不能分离,它们的沸点分别是289度,250度,198度,设置的气化室温度是300度,柱温是200度,FID为250度.载气为氮气20ml/min,出峰稳定只是重叠,不知有什么方法可以更好的分离?另外,用TBP萃取金属后,用什么分离柱可将金属分离?

  • 气相色谱仪常见的五大故障排除方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见的五大故障排除方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。　　对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统.　　虽然气相色谱仪型号千差万别，但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障，需要我们在分析过程中注意，以降低仪器发生故障的可能性。　　点火问题 如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因：(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；(2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；(3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速，调整到指定的最佳流速；(4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。　　基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成：(1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的最常见原因；(2)柱子污染、重新老化；(3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；(4)检测器污染，需清洁检测器；(5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。　　放大器不能调零 (1)首先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点；(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查*级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。　　灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降，保留时间长：(1)首先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速；(2)进样器垫片是否渗漏，如果是，则需要更换进样垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，最好每天更换进样垫。　　信号值不稳定 首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极，在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限，一般约比最高极限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。　　总之，对分析仪器来说，避免故障最主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于zui佳工作状态，在分析中发挥其重要的作用。

  • 【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    【原创大赛】气相色谱柱的配制和填充方法

    俺从事色谱分析和管理工作十余年拉，看见好多板油为购买各种各样的填充柱而四处忙碌和打听，最后还要花费相当多的银子去尝试不知道合适不合适的柱子，我替大家非常着急呀。因为好多方法和标准里面标注的色谱柱的填充和配制方法在实际中产生的效果不一定非常理想，因此大家为什么不自己尝试自己“制造”自己想要的宝贝呢？当然如果有的板油有其他的想法和潜规则俺就不多说拉。为了许多新板油的工作方便我还是从头到尾将色谱柱的：制造过程详细更大家交流以下，希望老专家和老板油为我的作法提出意见和建议，让我们的宝贝柱子更加听话。（听话我觉得用来形容色谱柱的性能是最合适不过的拉，因为我们的目的就是希望样品中各组分在色谱柱的作用下能按我们理想中的顺序和位置出现在谱图上，这就是我们对色谱柱最大的期望！）言归正传，开始陈述。一、所需要的设备和材料：1、真空泵：所需参数为抽气速率1极限压力≤ 6×10-2转速 1440电机功率 0.25进气口直径16泵油温升 ≤40用油量0.55价格一般在1500元左右，也就一两根柱子的价格，而且，它是色谱柱“制造”的最重要部件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110110936_322873_1625930_3.jpg2、需要一个250mL或者500mL的玻璃压力缓冲瓶，上口连接真空泵，下口连接色谱柱。连接处使用密封带缠绕密封。缓冲瓶见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111026_322887_1625930_3.jpg密封带如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111030_322889_1625930_3.jpg3、空的色谱柱：空的柱子应该根据我们分析方法或者气相色谱仪的要求，有些气相色谱仪只能接2mm的柱子，有些只能接3mm的柱子。或者在柱子两端加上变头也可以兼容，但是那样比较麻烦呀！空的色谱柱可以使用新的，也可以使用失效的老色谱柱，但是都需要清洗一下，然后干燥。干燥的方法可以使用老化柱子的方法，非常好。下面我将我使用的一些柱子贡献出来让大家参观。呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322939_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111417_322940_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110111419_322942_1625930_3.jpg4、需要一些色谱柱的堵钭，我一般用细白钢丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110131416_323401_1625930_3.jpg将白钢网撕成宽0.5cm，长1cm左右的长条，卷成一卷，塞入色谱柱。二、色谱柱固定相的配制。 按照分析方法或者标准的要求用烧杯称取固定液和单体。使用合适的溶剂将固定液溶解，然后将单体倒入，轻轻晃动烧杯，一般不要使用搅拌棒，因为容易将单体搅碎拉！在使用红外线烘干！因为我没有红外线设备，所以使用常温（通风条件比较好）或者暖气哄干，效果还不错一般需要一周时间才能完全干燥。千万不要使用干燥箱，因为挥发的溶剂在干燥箱里聚集，容易发生爆炸事故！！！！关于称取单体和固定液的量应该根据自己的需要，一般我是每次配制固定相都是按一年的量计算，每次单体在50克左右。三、装柱等固定相完全干燥后就可以装柱拉。装柱的工作量最大，而且需要耐心，不要急噪。装柱的流程是真空泵，耐压管线（直径大小根据真空泵入口和缓冲瓶的口径决定），缓冲瓶，色谱柱连接检测器一端（使用白钢网封头），色谱柱连接汽化室一端，漏斗。然后使用密封带将各连接处缠绕密封好。接上电源，开启真空泵，检查是否漏气。如果漏气继续使用密封带密封，如果不漏气就可以装柱拉。等真空泵开启稳定1分钟后慢慢将固定相倒入漏斗，越慢越好，固定相在负压的作用下能够迅速到达色谱柱的检测器一端，使用金属工具慢慢敲打和震动色谱柱，使固定相能够填充密实，不要出现有空短的地方。使用这样的方法用固定相将色谱柱装慢，慢慢敲打震动，直到色谱柱的固定相不再下沉后才算柱子装好拉。最后停电源，拆卸刚才的密封连接，将色谱柱取下，从汽化室一端倒出一点点，使用白钢网堵上。最后一点最重要的是在色谱柱上挂上金属铭牌，写上色谱柱的一些参数和配制的日期。因为要是今后填充的柱子多拉容易搞混，如果忘记了这根柱子的参数，那这柱子就废拉，自己的工作也白费拉。四、试柱色谱柱装完后，将两端留在白刚网上的固定相倒出，不要带进色谱仪中。然后将色谱柱连接到汽化室上，另一端放空，使用氮气做载气将色谱柱老化8小时左右。当然有一些色谱柱老化时间更长！老化后将另一端接在合适的检测器上，使用合适的载气，设定好合适的参数，让仪器稳定下来后就可以试柱拉。试柱最主要的目的是考察色谱柱的分离度，如果不能到达我们期望的分离效果，通过调节流速看能不能达到。否则就得延长色谱柱的长度，调整固定液的比例，等等个，这些主要用在开发新的分析方法上。对于成熟的方法和技术，按要求做出来的色谱柱应该是八九不离十。如果色谱柱的分离很理想的话就可以使用拉。使用的使用如果是外标和相对归一法就得进标准样品，计算校正因子。如果是内标，就得往样品中加入内标物分析。好拉，自己说得很多拉。反正我知道自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需开发一些新的分析方法，自己“制造”色谱柱的好多益处，除了节约银子，工作方便，而且还能按照自己所需调节填充柱的一些参数，比如固定液的比例，柱子的长度等等来达到更好的分离效果。当然自己“制造”色谱柱也有一些不足，比如增加自己的工作量，不具备填充色谱柱的条件需要购买一些设备和试剂和耗材等。

  • 分享气相色谱仪的常见故障和故障排除方法

    [align=left]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的过程中，不可避免地会遇到各种故障。本文从气动系统、检测系统、温度控制系统等方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法。请参考仪器的维护和使用人员。下面冉盛网分享的内容就是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障分析故障处理。[/align][align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20181029/d3d1e030655c4f04825e1a98f0d49e9a.png[/img][/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]介绍[/b][/align][align=left]近年来，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪因其高分离效率，快速分析速度，低样品消耗和多组分测量而广泛应用于石化工业。它们在化学分析中发挥着重要作用。然而，由于人员维护不足，样品预处理系统的不完善以及仪器本身的缺陷，在仪器使用过程中发生了各种故障，影响了正常的生产顺序。因此，能够准确，准确地分析和排除故障非常重要。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成和工作原理[/b][/align][align=left]通用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由六个基本系统组成：载气系统，样品引入系统，分离系统，温度控制系统，检测系统和记录系统。[/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用物理分离技术分离色谱柱中的多个组分，将它们分开并进入检测器进行检测。为了避免过程介质中含有对色谱柱有害的组分或某些不需要测试的组分，以及为了缩短分析周期，色谱仪通常与色谱柱切割技术配合使用，以切断需要的组分没有被检测到，然后是基于微处理器。进入检测器的组件生成的信号大小会自动计算组件内容值。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]气体系统故障[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气路系统是一种系统，其中载气连续运行并且、管道关闭。气动系统的气密性、载气流速的稳定性和流速的准确性都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试结果产生影响。[/align][align=left]气动系统的故障主要表现在流量不能稳定地调节到预定值的事实。分析的可能原因是：（1）气动系统漏气或堵塞 （2）减压阀或压力调节阀故障 （3）气源压力不足或波动 （4）流量控制阀被污染或损坏。[/align][align=left]处理上述各种原因的方法如下：[/align][align=left]在气路中，根据用于泄漏或清除的气体冲击顺序检查特定的故障发生位置。[/align][align=left]更换减压阀或调节阀。[/align][align=left]将供气压力调节到合适的范围，并保持稳定的输出。[/align][align=left]清洁阀门并在必要时更换。 3.2探测器故障热导检测器（TCD）热导检测器利用被测气体与载气和被测气体成分之间的导热系数差异，在测量电桥上产生不平衡电压，以确定元件的浓度。[/align][align=left]热导检测器的常见故障。桥电流不能调节到预定值。故障原因是：（1）导热单元未连接 （2）热线断开或引线打开 （3）桥式电源有故障 （4）桥接配置电路断开 （5）电流表故障。[/align][align=left]检测器基线不能归零。故障原因是：（1）热线电阻不对称或引线错误 （2）热线撞墙或污染严重 （3）零圈电位器导通 （4）记录仪的开路或无反应 （5）测量的气体路径与参考气体路径流量之间的差异太大。 3.2.2氢火焰离子化检测器（FID）氢火焰离子化检测器基于氢火焰中含碳有机物的燃烧，产生碎片离子。在电场的作用下，形成离子电流，并检测由离子电流产生的电信号的强度。由列分隔的组件。氢火焰离子化检测器常见故障。[/align][align=left]探测器不着火[/align][align=left]故障原因：（1）探测器点火线圈坏了 （2）气路中的氢气、空气和载气的流量比不合适 （3）极化电压不稳定 （4）喷嘴堵塞。解：[/align][align=left]更换点火线圈[/align][align=left]修复氢气、空气和载气流量[/align][align=left]提供稳定的电压源并消除接线[/align][align=left]清洁喷嘴[/align][align=left]基线噪音[/align][align=left]故障原因：（1）氢气、空气和载气杂质污染 （2）气路中的氢气、空气和载气流量比不合适 （3）电气单元接地不良，屏蔽差 （3））喷嘴染色 （5）气动系统泄漏。[/align][align=left]更换空气供应或再生氢气、空气过滤器。[/align][align=left]重新调整氢气、空气和载气的流量。[/align][align=left]检查地线是否已连接且没有外部电场干扰。[/align][align=left]清洁喷嘴。[/align][align=left]消除漏气。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度控制系统故障[/b][/align][align=left]温度控制系统的主要缺点是柱温箱不会升温，可能的原因是：[/align][align=left]仪器的温度控制部件老化或其质量存在问题。[/align][align=left]使用温度相对较高，并且需要很长时间才能使电热丝和铂电阻变差。[/align][align=left]仪器使用的电压不稳定，这使得温度控制组件无法正常工作。[/align][align=left]仪器被雷击，电路损坏，仪器应接地良好。[/align][align=left]峰值故障[/align][align=left]常见的畸形峰是：a。[/align][align=left]失败的原因：（1）样品在系统中凝结 （2）样品在系统中浓缩 （3）载气流量过低 （4）入口汽化温度过低 （5）两个峰同时出现 （6）进样量太大，导致色谱柱过载。[/align][align=left]处理方法：（1）适当升高汽化室内的、柱和探测器的温度 （2）重复注射，改善注射技术 （3）适当增加载气流量 （4）增加进样口的进口。温度缩短汽化时间 （5）优化色谱条件，必要时更换色谱柱 （6）改变小量管。湾尾随峰值[/align][align=left]失败的原因是固体碎片 （2）色谱柱使用不当或色谱柱性能下降，样品与载体相互作用 （3）柱温过低 （4）注射管结垢。[/align][align=left]处理方法：（1）老化柱 （2）重新选择色谱柱，切换到更极性的填料 （3）适当提高柱温 （4）清洗或更换注射管。 C.平顶峰故障原因：（1）记录仪的滑动阻力或驱动笔的机械部分有故障 （2）超出记录仪的测量范围 （3）注射量太大。[/align][align=left]处理方法：（1）修理记录仪 （2）改变记录仪范围或减少注射量 （3）减少注射量。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障排除策略[/b][/align][align=left]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程发生故障时，最好使用逻辑推理方法找出问题所在，检查故障中的性能，找到线索，并通过前面和前面的对比分析症状。找出可能原因的故障，然后改变条件、步骤，用好的部分替换可疑部分，并逐步分析和解决问题。[/align][align=left][b]做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]故障预防工作[/b][/align][align=left]维护和排除色谱系统故障的最简单方法是不要完全被动地应对所有可能的问题。问题的关键是采取各种预防性维护措施，以便降低故障率。[/align][align=left][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障和故障排除方法结论[/b][/align][align=left]以上描述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中常见的几种故障及其故障排除方法。在日常工作中，如果能够认真对待这些问题，及时解决问题，将大大延长仪器的正常使用期限，最大限度地发挥仪器的性能。[/align][align=center][/align]

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