[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。
对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果很好。
之前没有接触过这一块。现在有朋友让帮忙测自家酿的3种白酒的甲醇含量。分别为52度 53度 54度GC-FID RTX-50 [color=#333333]30m0.53mm0.5um 手上有分析纯的乙醇跟甲醇[/color][color=#333333]请问白酒能直接进这个色谱柱吗?有没有比较简单易行的检测办法。[/color][color=#333333][/color]
白酒中甲醇含量该是多少,可以参考哪个标准
我现在有岛津的色谱柱DB-FFAP DB-5 DB-1 DB-17 RTX-WAX这五根,请问可以用哪几根来测定白酒中甲醇含量呢?求教大家,最好讲述一下选择该柱子的理由,谢谢~
利用气相色谱测定白酒中甲醇含量的方法中,提到了关于甲醇标准溶液的配置问题。其中疑惑的是:甲醇采用色谱纯的来配置,还是购买甲醇的标准品?请问各位有过检测经验的能够解决我的问题,谢谢
7890测白酒中甲醇含量响应低且拖尾 条件如下:毛细管柱:CP-Wax 57 CB acidic 50m×0.25mm×0.2μm进样口温度: 200℃ 分流比:30:1检测器温度: 220℃进样量:1μl程序升温:40℃保持5分钟,10℃/min 升至180℃保持5分钟如何解决响应低且拖尾的问题?
最近新买了一根色谱柱,WM-PEG20M 30m*0.32mm 0.5um 最高柱温250℃ 准备用GB5009.266的方法做酒中甲醇含量,结果老化完了发现乙酸乙酯的峰出的不好,甲醇和乙醇一点都分不开,完全就看不出甲醇的峰,调试了很久都不行 乙醇之后的峰都可以分出来 峰形还不错,但甲醇乙酸乙酯和乙醇总是跑的不好。求助大神,希望有经验的人多多提意见,谢谢!
[b][color=#444444]用毛细管柱测白酒中杂醇油的含量.杂醇油的峰都会被溶剂峰给掩盖掉,我要怎么处理?谢谢[/color][/b]
请问用气相色谱法做白酒中的甲醇时,玻璃衬管应该用加玻璃棉的吗?安捷伦7890B,色谱条件,进样口温度280,检测器温度300,柱温,40度保持5分钟,10度每分钟升至60度,20度每分钟升至100度保持3分钟。分流比5:1,异丁醇、异戊醇的峰很好,就是甲醇峰峰形不好,特别是用带玻璃棉的衬管时,前面出一个峰后面带一个不成峰形的峰。
气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面: 1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标: a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。 b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。 3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面: 1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标: a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。 b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。 c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。 3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面: 1、 对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。 2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标: a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。 b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。 c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。 3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。 4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。
各位大侠:有一问题困扰。祈望回答!! DNP柱子内标法分析甲醇的含量为什么和化学法分析的结果相差很大?是DNP柱分离不好还是方法不对?还是柱子不对? DNP柱做白酒一般可出16个峰,第二个是甲醇,分离还算可以,为什么结果差的大呢?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99437]谱图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807211134_99438_1608254_3.jpg[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33170][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇[/url]
[color=#444444]求助白酒中甲醇,乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,升温程序,谢谢[/color][color=#444444]我做的甲醇和乙酸乙酯分流比为49:1,但是甲醇的峰很不好[/color][color=#444444][color=#444444]样品直接进样,标是1000ppm的 [color=#444444]50米的CP-WAX,50*0.25*0.20的柱子[/color][/color][/color][color=#444444][color=#444444][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241617564037_7571_1849104_3.png!w690x517.jpg[/img][/color][/color][/color]
各位老师们用安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器做过白酒中的甲醇和乙酸乙酯和己酸乙脂吗? 用的什么柱子,什么衬管,程序升温怎么弄?
用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
白酒中的敌敌畏含量 可以直接用色谱做出来吗 直接把纯的注射 然后注射白酒 这中方法可以吗 有没有朋友可以给点详细的意见或者其他方法
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时,选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件,有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒,其中98%是水和乙醇,只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分,却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高,不需要对白酒样品做复杂的前处理,就可以直接进样进行气相色谱分析,分析速度较快,操作简单,引入的误差较小,分析结果可靠,分析方法也日趋成熟,越来越多地替代传统的理化分析项目。但是,气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格,再好的仪器若测定条件选择不当,也不可能得到准确而可靠的结果。因此,选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件,它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目,选择相应的色谱柱,有利于待测组分的分离,而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2~5mm,长度1~5m,管内填充固定相,有些固定相表面涂覆有固定液,载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过,白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸,或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程,经过一定长度的色谱柱作用后,就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出,通过检测器产生相应的响应信号,从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱,根据所使用固定液的不同,通常有DNP(邻苯二甲酸二壬酯)填充柱和PEG(聚乙二醇)填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定,分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全,分析的时间也比较冗长,不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定,因为在PEG色谱柱中,甲醇、乙酸乙酯分离不开,导致两者合峰,不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10~50m,内径在0.2~0.32mm的是细口径毛细管,柱容量小,但是分离效能高。内径为0.53~0.75mm的是大口径毛细管,柱容量大,接近于填充柱,可以不分流进样,适合于白酒的快速分析,定量准确,但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱,内壁上涂覆固定液,根据固定液的不同,常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱,一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M(聚乙二醇石英毛细管柱)由于它的特性,不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离,常常合峰,因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量,但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP(聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物)FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题,因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析,因为不能流出全部组分,定量分析通常只能用外标法和内标法,一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法,就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液,在相同的测定条件和操作条件下进样,测定其峰面积或峰高,绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线,求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高,根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单,分析结果准确度高,但是要求每次进样量一致,操作条件稳定,是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质,该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近,浓度也与被测组分相接近,根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高,计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在,每次测定白酒时,都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响,只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size][/align]
我在测定白酒中甲醇含量时,遇到一个难题,那就是甲醇与乙醇分不开,甲醇先出峰,乙醇后出,基本能将甲醇给淹没了!我用的是GC6890N。
通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因,当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时,扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L,k=2,P=95%。
酒剂中甲醇乙醇含量测定,求自动进样的色谱条件、具体的温度设置
我的实验结果是白酒中甲醇含量是0.3g/100ml (55度的白酒)那结果是不是一定要折算成60度白酒甲醇的含量?是这样折算吗:0.3 * 60/55 ?
本人小白一个,刚接触这行不久,只会进行简单的操作,现在要用上海惠分气象色谱测白酒中甲醇,如何做检出限,请大神告知一下,谢谢
[color=#444444]求问怎样采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量样品气体中的甲醇含量,[/color][color=#444444]比如标样怎么配?配液体标样可以吗?[/color][color=#444444]液体标样怎样配?标样浓度单位和我的气体样品浓度单位怎样统一?[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数怎样设置?[/color]
公司要对进料酒精中乙醇的含量进行检测,初步通过测试溶液密度,然后查表得出其浓度,这方法测试结果的精度没有酒精计来的高,不过准确度应该还可以;但是【甲醇】跟【乙醇】的密度差不多,而且在化工行情网查到甲醇的价格比较便宜得多,担心供应商在工业酒精中加入太多【甲醇】,这样同样会使溶液的密度降低,如此查表得出来的浓度就会高!!而【甲醇】是有毒的,这样的工业酒精对员工的身体有危害,不知道有没有什么方法能检测出工业酒精中的【甲醇】含量?目前参考一篇论文【酒中甲醇含量检测方法.pdf】,里面有提供几种方法:色谱法仪器太贵,公司一般不会买;顶空法需要色谱仪,自然也没了;拉曼光谱法曲线复杂,难以辨识,且需要拉曼光谱仪;剩下目测比色法跟折光法,目测比色法精度低,成本低,但是费时,繁琐,估计不适合操作;折光法虽然简单,但是影响因素多,难以精确测量;目前我比较看好折光法,具体方法是:每种纯液体在一定温度下都有固定的折射率,是液体的特征常数之一。在20℃时,水的折射率为1.3614,当乙醇加人甲醇后,折射率会下降,下降值与加 入甲醇的量成正比。因此,测出样品的折射率,就可以 判定酒精中是否掺人甲醇,并能定量计算。这个方法不知道该如何计算?而且所谓的影响因素较多,不知道都是指哪些影响因素?小弟急需各位高手指点迷津!!!感激不尽!!!!!!!!!!!!!
用的是东西分析Gc4100型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]....色谱柱是50米专用酒柱...最高温度不得超过110....做甲醇时仪器参数条件怎么设置...我的白酒中甲醇峰不出....(进样口温度120.检测器温度120...柱箱恒温90).....后来又改称(进样口240...检测器240....柱箱45保持6分钟....15度每分钟升到90.....还是不出峰)...请问各位大神...我该怎么办……给我指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905281801409079_8255_3912418_3.jpeg[/img]
我想问的是下面的d1/d2在色谱分析结果中那个地方才能查到呢 我用下面这个公式算的甲醇的含量和色谱中计算机算的含量不一致 我不知d1/d2是什么?急!!!!校正因子(f值)的测定 吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按式(A1)计算。 f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1) 式中:f———正丙醇的相对校正因子; A1———标样f值测定时,内标的峰面积; A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积; d1———内标物的相对密度; d2———正丙醇的相对密度。 所得结果保留至两位小数。A6试样的测定 吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。 X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2) 式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L; f———正丙醇的相对校正因子; A3———酒样中正丙醇的峰面积; A4———添加于酒样中内标的峰面积; 0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。 所得结果保留至两位小数。 A7结果的允许差 同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的
白酒中的甲醇有人做吗?按照GB/T5009.48-2003 标准上也没有说甲醇的公式是怎么样的,只说了杂油醇的,所以想请教大家是用什么公式得出结果的?用不用换算成酒精度为60度时的含量?如果换算那公式是什么?