紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 AFS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热-力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态动态热-力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化[font='微软雅黑','sans-se
紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
各种仪器分析的原理及谱图的表示方法分析方法:拉曼光谱法(Ram)分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射. 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化. 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率.分析方法:核磁共振波谱法(MR) 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化. 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息.分析方法:电子顺磁共振波谱法(SR) 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁. 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化.提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息.分析方法:质谱分析法(MS) 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离. 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化. 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息.分析方法:相色谱法(GC) 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关.分析方法:反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(IGC) 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力. 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线. 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数.分析方法:裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(PGC) 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片.谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型.分析方法:凝胶色谱法(GPC) 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出. 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化. 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布.分析方法:热重法(TG) 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线. 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区.分析方法:热差分析(DTA) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线. 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:示差扫描量热分析(DSC) 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化. 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线.提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息.分析方法:静态热―力分析(TMA) 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化. 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线. 提供的信息:热转变温度和力学状态.分析方法:动态热―力分析(DMA). 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化. 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 .提供的信息:热转变温度模量和tgδ.分析方法:透射电子显微术(TEM) 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 ..提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等.分析方法:扫描电子显微术(SEM) 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象. 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等.提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等.分析方法:紫外吸收光谱(UV)分析原理: 吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁.谱图的表示方法: 相对吸收光能量随吸收光波长的变化. 提供的信息: 吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息.分析方法: 荧光光谱法(FS)分析原理: 被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光.谱图的表示方法: 发射的荧光能量随光波长的变化.提供的信息: 荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息.[em09] 『转自化学仪器分析资源』[color=blue][marquee]欢迎到[i]微波化学[/i]做客![/marquee][/color]
[color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#00008B]紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等[/color][/color][/color]
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化_谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ 透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 扫描电子显微术 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
[color=#00008b]紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息[/color][color=#00008b]荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 [/color][color=#00008b]红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 [/color][color=#00008b]拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 [/color][color=#00008b]核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 [/color][color=#00008b]电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 [/color][color=#00008b]质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 [/color][color=#00008b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 [/color][color=#00008b]反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 [/color][color=#00008b]裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 P[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型 [/color][color=#00008b]凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布 [/color][color=#00008b]热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 [/color][color=#00008b]热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 [/color][color=#00008b]示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 [/color][color=#00008b]静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态 [/color][color=#00008b]动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ [/color][color=#00008b]透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 [/color][color=#00008b]扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等[/color]
哪位兄弟有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的使用方法?最好是视频,在此表示衷心感谢!
紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析 TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线 提供的信息:热转变温度和力学状态动态热―力分析 DMA 分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线 提供的信息:热转变温度模量和tgδ透射电子显微术 TEM 分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术 SEM 分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收 AAS 原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 电感耦合高频等离子体 ICP(Inductive coupling high frequency plasma) 原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 X-ray diffraction ,x射线衍射即XRD X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 高效毛细管电泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE) CZE的基本原理 HPLC选用的毛细管一般内径约为50μm(20~200μm),外径为375μm,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象;电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 MECC的基本原理 MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 扫描隧道显微镜(STM) 扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法中HS-GC和SE-GC中的HS和SE表示什么意思?
气相色谱讲座第一节 基础知识气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 2、气相色谱的特点 气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 2、气相色谱的特点 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单,仪器价格便宜。 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。3、气相色谱的分类2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、气相色谱的分类3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 4、气相色谱的分析装置 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分, 2、进样装置, 3、色谱柱, 4、检测器和记录器: FID(氢火焰离子化检测器) ECD(电子捕获检测器) TCD(热导检测器)5、气相色谱基本概念和术语1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、气相色谱基本概念和术语5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。5、气相色谱基本概念和术语8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流 。6、气相色谱的载气1、作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。2、常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。7、载气的净化1.所谓净化:就是除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度。2.不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。3.一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。 8、试样的进样方法色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。9、气相色谱的影响因素 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。第二节 气相色谱的操作规程一、 FID的操作步骤1、按照所用色谱柱的老化条件充分老化色谱柱。2、将色谱柱安装到FID检测器。3、打开净化器上的载气开关阀,然后用检漏液检漏,保证气密性良好4、打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器温度(FID温度应大于100)。5、打开净化妻的空气、氢气开关阀,分别调节空气和氢气的流量为适当值。
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类? 答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器. 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流/
摘 要:利用固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)研究了多环芳烃(PAHs)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留行为特征.结果表明,在利用SPMC-GC分析PAH过程中,计算得的PAHs的Lee保留指数与传统的直接分析PAHs溶液所得的保留指数一致;同时,在不同色谱操作条件(如恒流,恒压和程序升压),利用SPMC-GC分析所得的保留指数再现性很好,所有上述不同操作条件下,PAHs的保留指数均能保持在1个指数单位范围内,能够满足定性分析的要求.关键词:固相微萃取;多环芳烃;保留指数中图分类号:X132 文献标识码:B 文章编号:1006—5776(1999)02—0014—02 固相微萃取技术(Solid-phase microextraction,SPME)是八十年代代末发展起来的一项新型的无溶剂化样品前处理技术,它集萃取、浓缩和解吸于一体,与上述传统的方法相比具有许多优点,如无需溶剂、不需复杂的仪器设备、且灵敏度高、经济、样品需要量小、无需对样品进行预处理、可实现自动化等诸多优点.它可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱联用快速有效地分析样品中痕量有机组份[1~3]. 多环芳烃(PAHs)是一类广泛存在的典型环境污染物,环境样品组成复杂,对PAHs组分进行定性历来是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析PASs的最困难的问题,目前主要是通过GC-MC结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决[4]. 固相微萃取技术-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(SPME-GC)与原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术具有很大的区别.其中之一就是样品进行色谱分析过程中不需溶剂,这就涉及一个问题即原有的保留指数与利用SPME-GC分析所得PAHs的保留指数是否一致.因此,本文在不同色谱条件下,考察了利用PAHs溶液直接分析和SPMC-GC分析两种方法之间保留指数的差异.1 实验部分1.1 试剂与仪器 分别配制一定浓度的多环芳烃萘、联苯、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、、苯(并k)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、苝、苉的苯溶液和水溶液. HP6 890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Hewlett Packard Inc.)配氢火焰检测器和化学工作站,SE-54(30 m×0.25 mmi.d.,0.25 μm,J&WScientificInc.USA)石英毛细管柱. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用固相微萃取器及萃取头(Supelco,Inc.).1.2 实验方法 色谱条件:进样器和检测器温度分别300℃和320℃,柱温于50℃保持2 min后,以10℃/min的速率升至315℃后保持5 min,氮气作为载气. 恒压方式:柱头压力保持84 kPa,线速度为28 cm/s 恒流方式:升温过程保持流速28 cm/s 程序升压方式:柱头压力于53 kPa保持2 min后,以0.9 kPa/min的速率升至110 kPa并保持5 min.分别在上述条件下对pHAs的苯溶液进行色谱分析. SPME苯取器的中心部件是一段长1 cm的涂渍过固定相的熔融石英纤维,其固定在不锈钢针头上,置于套管内,并可以方便地在特制的注射手柄上装卸.根据萃取方法的不同,SPME可分成两种:即将萃取头直接浸入液相进行萃取的浸入式SPME法,和将萃取头置于样品瓶中液面之上进行萃取的顶空SPME法.为了达到对预分析化合物进行有效的萃取,通常可以选择涂有不同固定相的萃取头.本文采用PDMS-7的萃取头利用浸入式SPME方式对水溶液中的PAHs进行固相微萃取,萃取过程中对溶液实施搅拌,磁力搅拌器的转速为100 rpm ,萃取时间为15 min.最后,在色谱进样口进行热解吸,解吸时间为2 min.2 结果与讨论 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是分离分析PAHs的最强有力的手段,但是由于PAHs的种类繁多,环境样品组成更为复杂.一般需要借助GC-MS来对其进行定性,然而在目前情况下,即使高分辨率质谱仪对于PAHs同分异构体的分析仍然十分困难.虽然色谱-富利叶变换红外仪联用技术可以解决这类同分异构体的定性问题,但利用GC-FTIR来解决痕量组分PAHs的定性问题技术上尚未成熟.对于上述同分异构体的定性,目前主要是通过GC-MS结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]保留指数来解决.由于PAHs样品沸程较宽,一般需要在程序升温条件下完成对PAHs分离分析,曾经采用经典的Kovats保留指数体系对其进行定性[5].1979年,MiltonL.Lee等提出了Lee保留指数体系,即采用PAHs中的萘、菲、、和作为标准参考物,该体系所受影响条件较小,因此在PAHs分析中得到广泛的应用[6]. 本文在研究PAHs的保留行为过程中,同样采用的是Lee保留指数体系,并分别计算出不同条件下PAHs的保留指数(见表1).从表1中数据可见,在恒压、恒流和程序升压条件下,利用传统的GC分析方法和采用SMPE-GC技术所得的PAHs保留指数均能稳合得很好,保留指数偏差维持在1个保留指数单位范围内.因此,在利用SPMC-GC技术对PAHs进行定性分析过程中,可以方便地采用文献中已有的保留指数数据. 目前,一些新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以采用温度、压力等多种程序控制技术以达到进一步改善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离效率或提高分离速度.有关文献已经报导了利用传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法在不同操作模式下PAHs保留行为的研究[7].本文进一步考察了SPMC-GC分析PAHs过程中,其保留行为的特征. 由表1可见,采用恒流、恒压和程序升压方式,利用SPME-GC技术分析PAHs所得的保留指数同样相差不大,能保持在1个保留指数单位范围内.图1为利用SMPE-GC方法所得的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图.表1 不同分析条件下多环芳烃保留指数的比较 编号 化合物 恒压 溶流恒流 升压 恒压 SPME恒流 升压 1 萘 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 200.00 2 联苯 235.98 236.15 235096 236.07 236.25 236.00 3 二氢苊 254.33 254.33 254.42 254.36 254.39 254.44 4 芴 270.20 270.26 270.26 270.24 270.31 270.26 5 菲 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 6 蒽 301.5 301.59 301.57 301.55 301.55 301.50 7 荧蒽 344.73 344.67 344.77 344.78 344.76 344.74 8 芘 352.76 352.54 352.81 352.84 352.66 352.82 9 苯并(a)蒽 398.42 398.51 398.48 398.33 398.47 398.28 10 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 400.00 11 苯并(k)荧蒽 446.33 446.12 446.09 446.14 446.23 446.19 12 苯并(e)芘 455.49 4455.67 455.85 455.71 455.77 455.55 13 苯并(a)芘 457.20 457.63 457.31 457.43 457.92 457.40 14 460.92 460.80 461.08 460.95 460.80 461.17 15 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 500.00 图1 SPME-GC方法所得PAHs的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图 从有关分析结果可以看出,无论是色谱操作条件的改变,还是SPMC-GC分析技术的引入,对于原有的PAHs的Lee保留指数体系均无明显影响,这很好地满足了已有保留指数数据在新的分析条件的和分析技术中对PAHs定性分析的需要.
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GC分析原理:[/b]样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离[b]谱图的表示方法:[/b]柱后流出物浓度随保留值的变化[b]提供的信息:[/b]峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据
‘有奖问答’选择题:表示色谱柱的柱效率,可以用:( )(1)分配比 (2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速
一、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。1、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 2、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 3、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 4、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。5、器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。六、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些? 答:作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。七、载气为什么要净化?应如何净化?[fo
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法(保留时间不重复)引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。 排除保留时间不重复故障的步骤如下:(1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步。(2)温控精度及程序升温重复性检查:恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性,如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差,应以原分析条件为准;如果柱室温度在运行中有突然跳动,应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下,要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意,每次重新升温时,是否有足够的时间使起始温度保持一致,特别是起始温度很接近室温时,更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值,然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀,忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录,程序升温结束时再逐段加以对照,即可。(3)载气流速检查:载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说,主要检测实测值与预定值之间的偏差,必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说,必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过2mL/s(当柱内径为4mm时)即认为稳流特性不好,这时需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱,还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的,在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。(4)色谱柱检查:如果在气密性及载气流速方面均无异常,就应怀疑是色谱柱本身出了问题,对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高,则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效,则说明色谱柱已发生损坏,必须更换新柱子。来源:药物分析网
一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类?答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流 六、一般选择载气的依据是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的载气有哪些?答:作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。七、载气为什么要净化?应如何净化?答:所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。
4.6号,我开机进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]预热时,发现基线很高,后来按照专家提供的方法,基线下降的很快,而且比较平稳,在此表示感谢!但在结下来的测试中发现,测试的数值严重偏高!实验中,所用的方法,药品和以前用的一模一样,这下可着急啊,不知道什么原因?敬请专家释疑,谢谢!
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类?答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器. 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流/ 六、一般选择载气的依据是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的载气有哪些?答:作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。七、载气为什么要净化?应如何净化?答:所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。 八、试样的进样方法有哪些?答:色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 九、简述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?答:操作条件对于色谱分离有很大影响。 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。 5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。 十、色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择: 1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。 2、要易于加工成型。 3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。 三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类? 答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么? 答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器. 五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释? 答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流/ 六、一般选择载气的依据是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的载气有哪些? 答:作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 七、载气为什么要净化?应如何净化? 答:所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。 八、试样的进样方法有哪些? 答:色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为: 1、气体试样:大致进样方法有四种: (1)注射器进样,(2)量管进样,(3)定体积进样,(4)气体自动进样。 一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。 3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 九、简述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响? 答:操作条件对于色谱分离有很大影响。 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。 5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。 十、色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的? 答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择: 1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。 2、要易于加工成型。 3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。 十一、新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用? 答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。 十二、什么叫担体?对担体有哪些要求? 答:担体是一种多孔性化学惰性固体,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求: 1、表面积较大,一般应在0、5-2米 /克之间; 2、具有化学惰性和热稳定性; 3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎; 4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质; 5、能制成均匀的球状颗粒,利于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]渗透和填充均匀性好; 6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。 十三、担体分几类?其特点如何? 答:通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有
[b]有奖问答’选择题:在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( )。(A)调整保留时间 (B)死时间 (C)相对保留值 D.保留指数[/b]
我想问一下,峰高峰面积保留时间怎么看,一般什么单位表示代表什么,有的载气为什么要先经色谱柱预处理一下?
气相色谱仪GC-2010中,选择三氧化二铝作为固定相,分析有机物时采用什么样的方法能缩短试样的保留时间?
气相色谱在日常检验中不只用于定量分析,在定性上也起着不可忽视的作用,退一步讲,如果目标物质的保留时间不准确,定性定量都让人心里没谱啊,今天我们就来说说的这气相色谱定性和保留时间的种种。 首先,我们先要知道这保留时间不准分为几种情况: 情况一:化合物之间峰形重叠,无法判断准确的保留时间 当多个化合物出峰重叠时,可采用减小载气流速、降低柱温或升温速率、减小进样量、提高气化室温度等措施来提高分离度;当改变柱温和载气流速也达不到分离目的时,就应更换更长的色谱柱,或更换不同固定相的色谱柱,在气相分析中,色谱柱是分离成败的关键。化合物出峰重叠的主要原因有:①载气流速过快;②色谱柱温度过高;③进样量过大;④气化室温度偏低;⑤进样时未选择合适的分流比分流;⑥色谱柱长不够,导致分离度不够;⑦色谱柱型号选用不对。 应对方法:①载气类型和流速的选择 首先要根据考虑使用的检测器类型选择合适载气。热导池检测器TCD常选用氢或氦气作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器FID用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器ECD常用氮气;火焰光度检测器FPD常用氮气和氢气。载气成分越轻、纯度越高,越有利于提高分离度。当然,现在的仪器都是固定采用某一种载气,一般不常更换载气种类。 载气流速对柱效率和分析速度都会产生影响。根据范氏方程,载气流速快,能加快分析速度,减少分子扩散,缩短分析时间,但同时可能降低分离度;载气流速慢有利于传质,一般可提高分离度,同时也可能会造成峰展宽而降低分离度。所以当多个化合物峰重叠时,应选择合适的载气流速。根据范氏方程,一定的色谱柱对一定的化合物有一个最佳流速点,这时候柱效最高,分离能力最好,但是人们常用“实用最佳流速”即合适的载气流速。②柱温的选择 柱温直接影响分离效能和分析速度。柱温低有利于分配,有利于组分分离,但温度过低会造成被测组分在柱上冷凝或传质阻力增加,使色谱峰扩张甚至拖尾;柱温高有利于传质,但会使分配系数变小,不利于分离。对沸点范围宽、组成复杂的混合物应利用色谱柱的程序升温技术,获得最高分离度、最短分析时间的最佳分析结果。③色谱柱的选择 色谱柱的选择是整个色谱分析条件优化过程中最重要的一环。色谱柱选择是否恰当直接决定了分析结果的准确性、数据的重现性、峰形的美观等。毛细管色谱柱参数主要包括:固定液极性、柱长、内径、膜厚等四方面。选择色谱柱应根据“相似相溶”原理,分析非极性物质用非极性色谱柱,极性物质用极性色谱柱。根据固定液极性强弱可以分非极性柱(DB-1或等同的其它品牌)、弱极性柱(DB-5等)、中等极性柱(DB-17等)、强极性柱(DB-WAX等)。 色谱柱中固定液用量对分离起决定作用。一般来说,载体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也就越多。为了改善液相传质,应使液膜薄一些,固定液液膜薄,柱效能提高,可缩短分析时间;但是膜厚是一个选择空间比较大的参数,膜厚越厚,对分析物的保留会增加,保留时间增大,有助于分离;但是由于传质阻力的增加,柱效又会降低。因此,如果分析保留弱的物质(如一些小分子),可考虑试试厚液膜的柱子,反之则选择薄液膜的色谱柱。对填充柱来说,要求载体表面积大,表面孔径分布均匀。固定液涂在载体表面上成为均匀薄膜,液相传质就快,柱效就可提高;载体粒度均匀、细小,也有利于柱效提高;但粒度过小,柱压增大,对操作不利。 柱长对分离的影响也很明显。通常色谱柱越长,理论塔板数越大,分理效果越好,但是保留时间增加也很明显。对于特别难分离的物质,一般应选用长柱。内径对柱容量和柱效亦有较大影响,内径越小,柱容量会下降,但柱效会变高。④进样时间和进样量 手动进样时速度必须快,一般应在1s之内。进样时间过长,会造成峰展宽、前伸或拖尾变形。进样量一般液体0.1-5μL,气体0.1-10mL。进样太多,会使色谱峰展宽,造成前伸、拖尾或重叠而分离不好。⑤气化室温度的选择 合适的气化室温度既能保证样品组分瞬间完全气化,又不引起样品分解。气化室温度一般比柱温高30-70℃或比样品组分中最高沸点高30-50℃。在保证不发生热分解时,适当提高气化温度对分离及定量均有利。 情况二:多次进样测定时,化合物保留时间不重复 影响气相色谱平行分析时,tR不平行的因素很多,具体分析与进样、载气、温控及柱系统有关,如:①进样技术不佳;②漏气,特别是微漏;③载气流速控制不好,不恒定;④柱温控制不好,或未达到平衡;⑤程序升温过程中升温重复性欠佳;⑥柱温过高超过了色谱固定液的温度上限或太靠近温度下限;⑦色谱柱(主要是固定相)被破坏;⑧进样量太大等。 应对方法: 针对气相色谱分析时保留时间tR不重复的情况,首先要考虑进样问题,进样要快、准、齐;其次,检查进样口是否污染,隔垫是否漏气,进样接头有没有问题,然后增加入口处的压力,平衡20min;再次,检查柱温箱温度是否达到设定温度并稳定,程序升温时,要保证有足够的时间达到温度平衡。 如果色谱峰还伴随峰拖尾或前伸,则要减少进样量或稀释样品,改变柱温或升温程序等。如上述问题都解决后情况仍未改善,则可考虑更换色谱柱,可能是固定相流失,固定液涂渍不良,载体表面有裸露,载体管壁材料变化,性能改变等造成。 情况三:混合进样时,一些化合物的保留时间和响应重现性良好,一些化合物重现性差 气相色谱分析多种化合物混合样时,其中某种或几种化合物保留时间或响应重现性较差,一般都跟这几个化合物的性质有关,主要原因可能为:①化合物在进样口气化不完全,如一些高沸点的菊酯类化合物;②化合物极性较大,容易被基质和玻璃棉吸附,如活性较高的一些有机磷农药;③化合物在高温下易降解,如部分氨基甲酸酯类农药等。 应对方法: 当分析过程中,遇到混合溶液中某一种或几种化合物保留时间或响应重现性较差的情况,可尝试从以下方面来解决:①如果是色谱上出峰晚的化合物出现如上情况,可将进样口温度适当升高,同时适当升高色谱升温程序;②经常清洁进样口,及时更换进样衬管、隔垫和玻璃棉;③进样一段时间后,适当进行色谱柱切割(分别连接进样口和检测器的两端部分),减少污染吸附;④在对一些易降解化合物分析时,尽量降低温度并使用惰性衬管,避免进样口吸附;⑤分析中用内标法或基质标准外标法定量,尽量避免基质效应。 最后,为大家附上常见的用于气相色谱定性保留指数法介绍供大家参考:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612211528_01_2384346_3.jpg
气相色谱法各种保留值的特点是什么
工作站打印分析结果 一色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。 色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。1、色谱分离基本原理: 在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。 气相色谱仪的特点 高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。 所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。设备和操作比较简单仪器价格便宜。 气相色谱简单分析装置流程 气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成: 1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.色谱分类方法: 色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。 ㈠按固定相聚集态分类: 1、气固色谱:固定相是固体吸附剂, 2、气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 ㈡按过程物理化学原理分类: 1、吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 2、分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 3、其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度 变化发展而来的热色谱等等。 ㈢按固定相类型分类: 1、柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 2、纸色谱:以滤纸为载体, 3、薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 ㈣按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三 气相色谱法的常见术语及概念解释 1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时
一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法有哪些特点?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理为何?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。三、何谓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?它分几类?答:凡是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]作为流动相的色谱技术,通称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。一般可按以下几方面分类: 1、按固定相聚集态分类: (1)气固色谱:固定相是固体吸附剂, (2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类: (1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 (2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。 (3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类: (1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。 (2)纸色谱:以滤纸为载体, (3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。 四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程是什么?答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。 5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积,保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。 9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。 10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流六、一般选择载气的依据是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的载气有哪些?答:作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。七、载气为什么要净化?应如何净化?答:所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。八、试样的进样方法有哪些?答:色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 九、简述在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响?答:操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。(1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1-20微升;气体进样量为0、1-5毫升。十、色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。2、要易于加工成型。3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
GC 毛细管色谱柱的质量控制指标是什么?GC毛细管色谱柱的某些QC 标准如下:1)柱效(每米板数)。2)“保留指数”窗口。3)柱流失。色谱柱塔板数或效率(用塔板数/米表示)用于衡量GC色谱柱的分离能力。塔板数/米的值越高,色谱柱的分离能力越高。保留指数的规格与保留指数窗口的大小相关。指定GC色谱柱的保留指数窗口越小,色谱柱到色谱柱保留时间的重现性级别就越高。柱流失指标代表差异,以火焰离子化(FID)响应PA(picoamperes)为单位,在色谱柱上限温度和等温实验温度下(一般是110°C 到 125°C)测量而得。较低的柱流失是GC色谱柱比较理想的结果,因为这能够:1)能提供更高信噪比,提高检测限2)接受更高的上限温度,缩短运行时间3)减少检测器维护4)提高质谱的清洁度5)延长色谱柱使用寿命
在气相色谱分析中,色谱柱温度对分离效能有重要影响,当样品中所含组分沸程较宽时,应采用程序升温色谱法。所谓程序升温色谱法,是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高,使柱温与组分的沸点相互对应,以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可以色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的实际工作过程中,保留时间对组分的定性起到决定性作用,所以今天就来说说看哪些因素会影响到色谱峰保留时间。 1、载气流速 首先,影响色谱峰保留时间的主要因素是色谱柱的柱流量,或者叫载气流速。 载气流速实际是个计算值,把色谱柱当作一个大气阻,那载气流速就是色谱柱柱头的压力值,除以这个大气阻的气阻值得来的。 结合温度和大气压的影响,在压力参数、温度参数、载气类型保持稳定的情况下,会对这个“大气阻”的气阻值有影响的就是色谱柱自身的参数,比如柱子内径和柱长,所以每次编辑方法时步就是设置色谱柱参数。 如果发现保留时间有偏差,步,就是去查看一下系统参数里色谱柱的参数对不对。 另外,使用了一段时间的色谱柱,因为柱头被多次切割,柱子的实际长度会和系统记录的长度出现偏差,所以需要重新校准一下柱长,再重新设置色谱柱参数。 2、温度 除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差也会对保留时间有影响。 因为柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化直接会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。 一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;柱温变化5℃,组分的保留时间变化20%。 由上面的这些信息我们知道了: 保留时间出偏差,色谱柱的关系大。 那除了色谱柱方面,那就要看气路系统的漏和堵了: 3、漏气问题 首先,进样口也就是柱头有漏气吗? 柱子前端的进样口如果出现漏气,较正常情况会出现保留时间延长,但是如果这部分漏气是非常稳定的,并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器,漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。 但是在实际工作中,因为柱流量会随着程序升温发生变化,这就会使保留时间的重复性变差。 4、堵的问题 其次,除了漏的问题,系统还会出现堵的情况,也会影响保留时间及其重复性。 如果样品粘性大或者比较脏,分流不分流进样口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。 而压力计监控的柱头压力,应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了,就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分,当压力计维持设定值不变时,实际的柱头压力势必变小,实际的载气流量响应变小,从而影响到了保留时间,重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱。 后,除了这些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统中会影响保留时间的因素以外,样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。