谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。
谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。
[font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说，水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）。相关标准使用的仪器设备（检测器、色谱柱）、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC+FID）测定苯系物；最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱（PEG、WAX和FFAP等），一般选择30m×0.32mm×1.0μm（一定要厚液膜，且长度可以为50m或者60m）或者30m×0.25mm×0.25μm（高柱效）的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液（选择最小、最大浓度点及其中三点），包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好，可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差，使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来，因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度（检出限）为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液，最低浓度点即为5μg/L，相当于5ppb的浓度，响应值及线性较好（参见以上色谱图）。如果采用直接进样，或者热解吸（做标准曲线）进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品，FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现，如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定：[back=yellow]当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]，测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后，在1.0mL二硫化碳中解吸，此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为：[back=yellow]（0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]）/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back]，说明该方法等效的检出限为15μg/L，高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出，顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上，顶空进样对样品并没有浓缩作用，其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即：在顶空进样分析中，待顶空瓶内气液平衡后，直接抽取顶部气体进行色谱分析，进样体积一般是1mL，大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高，因顶空进样的检出限会更低。[/font]
建立顶空－气相色谱法同时测定饮料中苯、甲苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯等5种苯系物的检测方法。方法的回收率87.5%～114.1%，最小检出限0.07 mg/L。该方法简便、快速、准确度高，易于普及。
《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱 》 HJ 583-2010标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附——气相色谱法。本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14677-93）的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。（注：全文见资料库）
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯系物。做标准曲线的时候因为只有一个标样，是不能做出曲线来的，能否就用峰面积之间的比值来求未知样浓度呢？
[size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]
吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color
水质苯系物的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，如果没有采平行双样，需要做实验室平行吗？还有必须做加标回收吗？各位大神能说一下水质苯系物都需要做什么，第一次接触不知道怎么做
《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序：1、HJ 644-2013：“初始温度 30 ℃，保持 3.2 min，以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014：“初始温度 35℃，保持 5 min，以 6℃/min 的速度升温至 140℃，以 15℃/min 的速度升至 220℃，在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序，这个升温程序大家都是怎么设定的呢？做过的朋友麻烦提供一下，谢谢！
大家有谁做过苯系物的分析啊？帮帮忙，我想用己烷萃取法萃取水中的苯系物，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为HP-5，内径0.25微米，30米，希望大家做过的帮帮忙，能够告诉我你们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，谢谢了！
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量[/b][/align]摘要：本文通过氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量，方法检出限为0.02g/kg，方法回收率在96-103%，相对标准偏差小于5%，可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。关键词：氢火焰检测器，外标法，胶粘剂，苯系物引言：能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件（或材料）连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害，这是由于胶粘剂中的有害物质，如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物（VOC）在胶粘剂中存在的很多，有些芳香烃溶剂毒性很大，甚至有致癌性。氢火焰检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC-FID）对烃类响应灵敏，本文通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量，为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯（均为色谱纯）。氢气，空气》纯度99.999%以上1.2[b]仪器[/b]安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]7890B （GC-FID ）梅特勒-托利多电子天平（精度0.1mg）50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]测定条件：HP-5 色谱柱（毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm）；汽化室温度：200°C；检测室温度 250°C；程序升温 初始温度35°C，保持时间25min，升温速率10°C/min，终止温度150°C，保持10min。1.5[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]标准曲线的配制[/b] 2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，即1.0mg/mL的标准溶液。 2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀； 2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261645_01_1657564_3.jpg[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261646_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261621_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261622_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261623_01_1657564_3.png[/img][img=,476,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261624_01_1657564_3.png[/img]2.3[b]方法的准确度及精密度 [/b]取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。[img=,690,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709261647_01_1657564_3.png[/img][b]2.4方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，均无苯系物读数，标准中苯系物检出限为0.02g/kg。[b]3.小结[/b]本文通过氢火焰气象色谱，乙酸乙酯为溶剂采用外标法，分析了胶粘剂中苯系物的含量，实验数据表明，方法的检出限为0.02g/kg，方法准确度可达96-103%，精密度RSD小于2%，完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。[b]4.参考资料[/b] GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法
请教如下问题：我用HP5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水中苯系物，采用HP 0.53mm大口径毛细管柱接在填充柱进样口，分析参数是：进样口温度200，检测器（FID）温度300，采用程序升温（由40度升至180度，共运行14分钟）；气体压力是：氢气15psi，空气40psi，氮气40psi（柱头压1psi），进样量2ul。用如上条件测定苯系物，在做苯标准曲线（配制成2、4、6、8、10mg/L)时，发现出的峰很小，尤其是曲线前面的几个点，只有放大后才能看到一点点，最后面的10mg/L点也才勉强可以看到一些，请问是什么原因造成的？麻烦高手专家帮我分析分析。十分感谢！（二硫化碳是进口试剂，基本没有苯干扰）
[color=#444444]有谁做过苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，我买的标品是甲醇中的苯系物，用的柱子是DB-wax的，可是甲醇作为溶剂又不能直接进此柱子，会造成柱流失，谁知道怎么办呢？还有做出来的具体条件是什么呢？我已经弄坏一根柱子了，好难过啊！谢谢大家了！[/color]
水质 苯系物的测定 GB 11890-1989 液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的前处理怎么做有前辈指导吗？按照标准做的效果好不好？
请问各位老师，我们要求做苯系物的方法验证，用的气相色谱法，能具体讲一下检出限应该怎么做吗？
[font=微软雅黑, sans-serif]3.3.2 GB/T 5750.8-2006 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中“顶空-毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法”的最低检出浓度（检出限）及标准曲线相应浓度点见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/2e997f08be818256271e062aad88c056.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该标准最低检出浓度（检出限）及标准曲线最低浓度点均较《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》低，本次实验针对《GB/T5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》标准曲线的最低浓度点进行了测试——即配置1μg/L（相当于1ppb）浓度的标准样品溶液在相同实验条件（恒温60℃）下进行测试，谱图见下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/0c7db33f4e680959432cf5a693a698f4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果以基线噪声为0.01mV计算的话，1μg/L（相当于1ppb）浓度的标准样品溶液的峰高基本上都在三倍噪声以上——即检出限水平上，可以满足检测的需要。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，上述情况（1μg/L的标准样品溶液）仍然可以通过继续改变分析条件进行优化，如调小分流比（目前为5:1）、使用程序升温等。调小分流比可能带来的问题有三个：首先是分流比变小后，溶剂峰甲醇的峰宽可能变宽拖尾，另外就是甲醇之后苯峰之前有干扰峰（可能由甲醇溶剂带入），减小分流之后，干扰峰和苯峰的峰宽变大，可能影响两者的分离度；再次是乙苯和对二甲苯、间二甲苯的峰宽展宽，可能会降低分离度。以上问题均可以通过实验来确认。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/9847b44afad4f6d6231ebf5c3342905c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]恒温分析与程序升温分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一般有恒温分析和程序升温分析两种方法。恒温分析指整个分析过程色谱柱/柱温箱的温度保持不变，如一直为60℃；程序升温分析指色谱柱/柱温箱的温度按设置的程序随时间线性或非线性逐渐升高。程序升温具有改进分离度、减小色谱峰展宽、降低检出限及减短分析时间等优点，相比恒温分析来说，程序升温可以使后出峰的高沸点物质加快出峰，减小峰展宽。对于沸点范围较宽的混合组分，往往采用程序升温法进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验测试了相同浓度点在恒温分析条件下和程序升温分析条件下的色谱峰出峰状况[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，样品为50μg/L的苯系物标准样品水溶液。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]恒温分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用恒温进行分析，柱箱温度设定为60℃，分析结果见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/2d5eddcf7f165e0381f0862ed3bdd254.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]上图可见，采用恒温60℃分析七种苯系物，完全出峰时间需要20min，且后出峰的组分峰高逐渐变矮，半峰宽逐渐增加。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用以下程序升温条件，色谱柱流量、分流比等其他条件不变，分析结果见下图：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温条件：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]50[/font][font=微软雅黑, sans-serif]℃（6min），10℃/min，100℃（9min）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/eebe34c4cc9b6603b8744de669a59a9a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]上图可见，采用采用程序升温分析七种苯系物，完全出峰时间需要14min，且先出峰和后出峰的组分峰高与半峰宽变化不大，峰形尖锐，分离度好。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此而言，在条件允许情况下，采用程序升温进行分析具有一定的优势：可以使后出峰的高沸点物质加快出峰，减小峰展宽；同时峰高增加情况下，即可降低检出限水平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验未采用程序升温的原因[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温具有较多的优势，一方面，本次实验采用恒温分析可以满足基本的要求；另外一方面，未采用程序升温的主要原因在于程序升温过程中色谱柱基线鼓包，影响分析结果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用程序升温分析，在柱温箱升温过程中，由于温度升高，会使色谱柱流失加大，从而导致基线抬升现象。这种现象属于正常情况，一般色谱柱质量越好，流失越低，基线抬升越小。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8fd9646d183004b13652ace63f64f236.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为本次实验使用的色谱柱程序升温空白图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/8419d643eaabf2f19f08fe48396314ff.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于鼓包位置处有组分出峰，可能会干扰正常出峰，尤其是低浓度点的正常出峰，因此本次实验在满足分析要求的情况下采用恒温分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]关于色谱柱极性的选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于采用分析水中苯系物的标准不同，其中使用的色谱柱也不同，具体参见前述《水中苯系物测定方法汇总》。下图展示了采用不同极性色谱柱情况下，苯系物的出峰顺序：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/5934a928d630a9a9fc03f17addbd8890.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中的苯系物，免除了直接进样对仪器系统可能造成的污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，最低检出浓度可以达到1μg/L。但是在测定过程中也有一些问题需要注意。[/font]
[color=#444444]国标中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯系物的测定都是活性炭管采集，二硫化碳解析，然后进行测量。而我想先用针筒取一事先配好的一定浓度的苯系物（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，在封闭玻璃容器中），然后把这含苯气体溶于二硫化碳有机溶剂中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测可不可以？还要注意什么，浓度有限制么，要固定液么？在做苯系物标准曲线时，是不是也可以把苯系物直接溶于二硫化碳，要固定液么？[/color]
HJ 584-2010 环境空气 笨系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法标准简介：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中苯系物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸——气相色谱法。本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》（GB/T 14670-93）的修订。本标准适用于环境环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯。间二甲苯。对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限均为6.0×10-3mg/m3。（注：全文见资料库）
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯，即TNT，相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。
[align=center][font='times new roman'][size=21px]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px]苯及苯系物[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=21px]引言[/size][/font][font='times new roman']：[/font][font='calibri']苯系物是苯及其衍生物的统称，是重要的化工原料、中间体和优良溶剂，广泛应用于工业生产各个部门，在环境中广泛存在。苯是强致癌物质，能诱发人的染色体发生畸变；甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对中枢神经系统有麻醉作用，长期在苯系物浓度高的空气环境中工作，会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状[/font][font='calibri'][sup][size=13px]［1-2］[/size][/sup][/font][font='calibri']。随着当前环境的不断恶化，我国对于环保方面也逐渐开始重视，特别对于公共场所的室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测，其中苯及苯系物测定占据重要的地位[/font][font='calibri'][sup][size=13px][3-6][/size][/sup][/font][font='calibri']。通常苯及苯系物的污染主要源于室外污染、装修污染以及自身污染三方面。苯系物的测定方法有溶剂解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='calibri']、离子迁移谱[/font][font='calibri']等[/font][font='calibri'][sup][size=13px][7-18][/size][/sup][/font][font='calibri']。HJ 583-2010、GBZ/T 300.59- 2017、GBZ/T 300.66-2017、GBZ/T 300.103-2017 、GBZ/T 160.63-2007等卫生标准方法测定空气中苯及苯系物采用活性炭管采样，二硫化碳解吸的溶剂解吸或热解吸处理，误差较大，灵敏度低。此外，溶剂解吸引入了二硫化碳，对使用的有机溶剂纯度要求较高，也不能真实反映公共场所的空气中成分，同时使用二硫化碳可直接对实验人员的身体健康造成伤害，污染实验室环境和大气环境；而热解吸是将活性炭管中采集的有机物解吸至 100ml注射器中，再取1ml解吸气人工进样色谱分析，存在灵敏度较低、数据的重现性不好、解吸效率欠佳等问题。本文采用Tenax-TA解析管吸附采样，建立了热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]氢火焰离子检测器测定公共场所空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的方法。该法操作简单，灵敏准确，自动化脱附进样，避免使用二硫化碳，不锈钢吸附管可重复使用等优点，适用于公共场所空气中低浓度苯及苯系物分离检测。[/font][font='times new roman'][size=18px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]材料和方法[/size][/font]1.1[font='calibri']实验原理[/font] 空气中苯及苯系物用不锈钢吸附管采样后，热脱附自动解吸，经DB–FFAP石英毛细管柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。[font='calibri']1.2 [/font][font='calibri']仪器与试剂[/font][font='calibri']1.2.1 [/font][font='calibri']仪器 [/font] 岛津GC-2010Plus [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],搭配氢焰离子化检测器 markesTD100- xr 全自动热脱附系统（英国 Markes 公司）, Agilent DB–FFAP 柱，石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；QC-2 采样器，Tanax-TA 吸附管。[font='calibri']1.2.2 试剂[/font][font='calibri'] [/font]甲醇中7种苯系物混标(VOC) GBW(E)082622 (苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯标准值：1.00mg/ml)[font='calibri']1.3 仪器工作条件[/font][font='calibri']1.3.1 TD100- xr 全自动热脱附系统[/font]操作条件：Tenax- TA [font='calibri']不锈钢吸附管脱附温度320℃，[/font]保持15min，冷阱脱附温度280℃，传输线温度120℃，高纯氮气流速40ml/min。[font='calibri']1.3.2 色谱条件[/font]进样口温度150℃；检测器温度200℃；柱温 程序升温：40℃保持8.0min后10℃/min升温至100℃，100℃保持3min。空气流量控制为400 mL/min、氢气流量 40.0 mL/min 、吹扫流量 3.0 mL/min 、尾吹流量 30.0 mL/min ，分流比设置：40∶1。[font='calibri']1.4标准曲线的配制[/font][align=left]取适量的标准溶液，用甲醇稀释并定容到1.00 mL，配制质量浓度为 5、10、20、50、100μg/mL标准系列，分别取 1μL标准系列溶液，打入进活化后的Tenax不锈钢管，并以100 mL/min的流量通载气(氮气)5 min，取下后用聚四氟乙烯盖将两端密封，获得标准系列样品管。将标准系列样品管按要求连接热解析仪进行分析检测，根据分析结果绘制标准曲线。[/align][font='calibri']1.5 [/font][font='calibri']计算[/font]按下式计算出空气中被测物质的浓度：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011143231441_5410_3043216_3.png[/img]式中：C 一 空气中被测物质的浓度，mg／m[font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font] X[font='calibri'][sub][size=13px]1[/size][/sub][/font]—样品中被测物质的含量，μg；X[font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font]— 空白中被测物质的含量，μg；V[font='calibri'][sub][size=13px]0[/size][/sub][/font]— 标准采样体积，L。[font='calibri']2 结果与讨论[/font][font='calibri']2.1 色谱条件的选择[/font]为使苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯完全分离，达到出峰快，峰型好的效果，实验研究了不同色谱条件下，改变柱温控制程序、进样口温度和检测器温度对色谱峰分离效果的影响，通过对采样管和标准管中的苯系物进行测定，对柱温、检测室温度、汽化室温度和载气流量进行了优选。采用条件[font='calibri']1.3.2[/font][font='calibri'] [/font] 7种苯系物分离效果良好，峰形对称，保留时间和峰面积重现性好。标准图谱见图1苯系物标准色谱图。苯系物出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011143233023_179_3043216_3.png[/img][align=center][size=12px]图 1苯系物标准色谱图[/size][/align][font='calibri']2.2 标准曲线及检出限[/font]将按1.4配制好的标准气体进样，按照1.3热脱附—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件，测定各组分峰面积，经分析苯系物种7种化合物的工作曲线在给定的5.0—100μg/mL范围内线性较好，其相关系数均在0.999以上。以信噪比(S/N)为3 时对应的含量作方法的检出限(LOD)，见表1。[table][tr][td]项目[/td][td]回归方程[/td][td]相关系数[/td][td]检出限（μg/mL）[/td][/tr][tr][td]苯[/td][td]Y=8365.7x+3213.6[/td][td]0.9992[/td][td]0.015[/td][/tr][tr][td]甲苯[/td][td]Y=7321.5x- 11432[/td][td]0.9994[/td][td]0.050[/td][/tr][tr][td]乙苯[/td][td]Y=3125.6x- 5211.3[/td][td]0.9993[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]对二甲苯[/td][td]Y=5632.6x- 4227.4[/td][td]0.9995[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]间二甲苯[/td][td]Y=5403.7x- 4257.7[/td][td]0.9997[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]邻二甲苯[/td][td]Y=2512.5x+6231.6[/td][td]0.9998[/td][td]0.030[/td][/tr][tr][td]苯乙烯[/td][td]Y=3126.4x- 2768.8[/td][td]0.9996[/td][td]0.050[/td][/tr][/table][align=center][size=12px]表 1 标准曲线及检出限[/size][/align][font='calibri']2.[/font][font='calibri']3 精密度与准确度[/font]采用对空白样品进行加标回收实验来检验方法的准确性和精密度，向已活化好的空白管中分别加入质量浓度为10，50ug/mL 的混合标准工作溶液，分别对6个10ug/mL的标准混合溶液和6个50 ug/mL的标准混合溶液进行热脱附 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连续分析，结果见表2。最终得到7种苯系物的相对标准偏差范围为2.18％～4.01％，回收率范围为96.3％～100.2％，该方法在5.0—100μg/mL浓度范围内可以获得可靠满意的检测结果。[table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]加入量[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]ug/ml[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]测定值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]回收率 %[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]RSD %[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.21[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.28[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.00[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000].0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.45[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]乙苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.72[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.18[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]对二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.10[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]96.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.27[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]间二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]100.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.36[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]93.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]邻二甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]49.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]98.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.43[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]10.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2.54[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]苯乙烯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]50.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]48.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]97.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3.16[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=12px]表2[/size][size=12px] 方法的回收率及[/size][font='宋体'][size=12px][color=#000000]RSD（n=[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]6[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]）[/color][/size][/font][font='times new roman']２.４ 样品的测定[/font]采用上述检测分析方法，对某公共场所的30处房间进行了检测，结果在6处房间检测出含有甲苯，浓度在0.04—0.08mg/m[font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font],其余未检出该7种苯系物。3 结论本文采用Tenax-TA解析管吸附采样，建立了热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所空气中苯系物的检测方法。7种苯系物化合物在5.0—100 ug/mL范围内线性良好，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差范围为2.18％～4.01％，回收率范围为96.3％～100.2％，符合公共场所空气中苯系物苯含量低于 0.11 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]、甲苯含量低于0.20 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]以及二甲苯含量低于 0.20 mg/m [font='calibri'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font]的检测要求。且该方法操作简单，前处理过程无需使用二硫化碳，消除了二硫化碳中苯的干扰，在分析过程中对环境和操作者接近零污染，是一种值得推广的绿色环保的测定方法。参考文献[align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]李凤苏.苯及苯系物对作业人员健康状况的影响［J］.职业与健康，2008，2（17）：56-59.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]牛慧敏，涂建军，姚作林，等. 中国城市空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量时空分布特征［J］. 河南科学，2016，34 （8）：1318-1321.88.9 mm，[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]赵君彦.室内污染物苯系物危害现状及防治对策研究[J].当代化工研究,2019,(1):54-55.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]张树岳.室内空气中苯系物污染现状及治理措施[J].环境与发展,2014,(1):201-202.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]卫珵.试议室内空气中苯系物污染问题及治理措施[J].名城绘,2018,000 (002):P.340-340.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]6[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]蔡锐锋.室内空气中苯系物污染现状及控制措施[J].环境与发展,2017,29(3):112,114. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]刘雯雯.室内空气中苯及苯系物的检测[J].房地产导刊,2018,(15):214. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]5[/size][/font][font='calibri'][size=13px]] 周建钟,周钰芳,任媛媛,等.溶剂解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定室内空气中的苯和苯系物 [J]. 湖南理工学院学报:自科版,2007,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]20(2):57-60.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]7[/size][/font][font='calibri'][size=13px]] 李中贤,刘小培,王俊伟,等 . 二次热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定工作场所空气中苯系物[J]. 河南科学,2018(1):54-58.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]梁素敏,吴文威.热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析环境空气及废气中的苯系物[J].福建分析测试,2018,27(4):53-55.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]9[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]彭小悦,郭盛.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法测定室内空气中苯及苯系物的研究[J].轻工科技,2017,(012).[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [[/size][/font][font='calibri'][size=13px]10[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]室内空气中苯系物及总挥发性有机化合物检测方法标准:T/CECS 539-2018[s],2018.[/s][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][[/size][/font][font='calibri'][size=13px]11[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]张帆.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中苯系物[J].中国卫生产业,2018,15(36):156-157,160. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]杨素珊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定公共场所室内空气中苯系物[J].广东化工,2018,45(10):225-226,234.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3[/size][/font][font='calibri'][size=13px]]江珊.Tenax-Ta吸附管在环境空气苯系物检测中的应用[J].资源节约与环保,2018,(3):23.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px] [14]袁炜.环境空气中的苯系物检测研究[J].建筑工程技术与设计,2017,(12):246-246.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][15]苏莹.室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量控制中关键检测技术的研究[J].四川水泥,2016,(7):310. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][16]孙仕萍,段江平,周学猛, 等.空气中苯系物及卤代烷烃化合物的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定法[J].环境与健康杂志,2007,24(6):446-448. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][17]符魏魏.七种苯系物溶液标准物质的配制及性能研究[D].广东:广东工业大学,2015. [/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][18]潘锦,陈弘丽,植深晓.热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中的总挥发性有机化合物研究[J].环境科学与管理,2014,(3):115-117. [/size][/font][/align][align=left][/align]
扩项水质 苯系物的测定顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ 1067-2019，考核方式为加标，考苯和苯乙烯，加标的话老师一般怎么操作的，直接加到顶空瓶还是加到容量瓶，配置浓度多少合适啊苯的检出限是2ug/L，苯乙烯检出限是3ug/L，方法曲线范围是0.05mg/L到12mg/L，怎么加标考试方便点[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]
我们要开展水质:苯系物-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析!依据的标准是:水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(试行),开展需要些什么准备!
苯磺隆除了液相色谱测定以外，有谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的测定方法？谢谢！
各位大佬，小弟第一次用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定二硫化碳中的苯系物，测出来峰分离不了，特此请教一下该用什么柱子，还有仪器具体的设置参数。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801221437184902_6550_3355368_3.png[/img]
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯系物的标准中用FID请教各位，可不可以用ECD检测
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用四氯化碳萃取测水中苯系物时，如果那个水样中有油，那会对测定结果有什么影响？或对仪器有什么影响？这个是一个老师问我的 我做的时间不长 希望高手能指点迷津！！！
大家有谁做过苯系物的分析啊？帮帮忙，我想用己烷萃取法萃取水中的苯系物，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为HP-5，内径0.25微米，30米，希望大家做过的帮帮忙，能够告诉我你们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，谢谢了！
[size=18px]各位同仁：[/size][size=18px] 大家好！[/size][size=18px] 我们是一家第三方生态环境检测机构，坐标山东，针对HJ 1067-2019《水质 苯系物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》替代GB/T 11890-1989《水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》的标准变更问题，准备近期提报材料，请问有没有同行已经变更完毕的，求指导下是否属于重大变更。[/size][size=18px] 谢谢！[/size]
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